quá trình trích ly
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (834.79 KB, 24 trang )
Mục lục
QUÁ TRÌNH TRÍCH LY – CHƯNG CẤT
1. QUÁ TRÌNH TRÍCH LY
1.1.
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1.1. Định nghĩ
Trích ly là quá trình hòa tan chọn lọc một hay nhiều cấu tử có trong mẫu
nguyên liệu bằng cách cho nguyên liệu tiếp xúc với dung môi. Động lực của quá
trình trích ly là sự chênh lệch nồng độ của cấu tử ở trong nguyên liệu và ở trong
dung môi
1.1.2. Phân loại
Trong quá trình trích ly, dung môi thường ở dạng pha lỏng, còn mẫu nguyên
liệu có thể ở dạng pha rắn hoặc pha lỏng
Nếu mẫu nguyên liệu ở dạng pha rắn, quá trình được gọi là trích ly rắn lỏng (solid – liquid extraction)
Nếu mẫu nguyên liệu ở dạng lỏng, quá trình được gọi là trích ly lỏng – lỏng
(liquid – liquid extractiom)
1.1.3. Nguyên tắc chọn dung môi
Dung môi có khả năng hòa tan chọn lọc, tức cấu tử cần thu nhận trong mẫu
nguyên liệu có độ hòa tan cao trong dung môi. Ngược lại, các cấu tử khác có
trong mẫu nguyên liệu cần trích ly thì không hòa tan được trong dung môi
hoặc có độ hòa tan kém
Dung môi phải trơ với các cấu tử có trong dịch trích
Dung môi không gây hiện tượng ăn mòn thiết bị, khó cháy và không độc với
người sử dụng
Dung môi có giá thành thấp, dễ tìm; các nhà sản xuất thể thu hồi dung môi
sau quá trình trích ly để tái sử dụng
1.1.4. Những dung môi phổ biến hiện nay trong công nghiệp thực phẩm
Nước là dung môi phổ biến nhất trong công nghiệp thực phẩm: trích ly
saccharose trong công nghệ sản xuất đường từ củ cải đường, trích ly các chất triết
từ trà và cà phê trong công nghệ sản xuất trà và cà phê hòa tan, trích ly các chất
triết từ thảo mộc trong công nghệ sản xuất thức uống không cồn.
Các dung môi hữu cơ được sử dụng để trích ly chất béo từ thực vật trong công
nghệ sản xuất dầu béo. Người ta thường dùng hexane, heptane hoặc cyclohexane
để tách béo từ đậu nành, đậu phộng, hạt bông, hạt hướng dương, hạt lanh,… Nhược
điểm là cả ba dung môi nói trên đều dễ cháy.
Dung dịch axit formic, acetic, hydrochloric (HCl); methanol, ethanol có chứa
HCl là những hệ dung môi được thử nghiệm để tách chất màu anthocyanin.
Dung môi etanol cho hiệu suất thu hồi limonoid cao nhất
Glycerin có độ nhớt cao hay dùng phối hợp với nước và ethanol để chiết những
dược liệu có tanin
Dầu thực vật: Dầu lạc, dầu vừng, dầu hướng dương...có khả năng hoà tan tinh
dầu, chất béo có trong dược liệu, do độ nhớt cao nên khó thấm vào dược liệu
Ngoài ra, CO2 siêu tới hạn ngày càng được sử dụng rộng rãi trong sản xuất
công nghiệp: dùng trích ly caffeine từ trà và cà phê nhằm tạo ra sản phẩm trà và cà
2
phê có hàm lượng caffeine thấp, trích ly chất đắng (α-acid) từ hoa houblon trong
sản xuất hoa cao, trích ly các cấu tử hương từ các loại trái cây và gia vị hoặc để
tách chiết các chất có hoạt tính sinh học từ thảo mộc. So với các lưu chất siêu tới
hạn khác, CO2 siêu tới hạn thường được chọn làm dung môi trong các quá trình
trích ly vì nó có nhiều ưu điểm như không gây cháy, không gây độc và giá thành
thấp.
1.2.
BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH
Trích ly là quá trình tách một chất hoặc một số chất tan trong chất lỏng hay
trong chất rắn bằng một chất lỏng khác – gọi là dung môi. Nếu trong quá trình tách
chất hòa tan trong chất lỏng bằng một chất lỏng khác thì gọi là trích ly lỏng – lỏng.
Nếu quá trình tách chất hòa tan trong chất rắn bằng một chất lỏng thì gọi là trích ly
rắn – lỏng.
Hình 1.1: Sơ đồ nguyên lý trích ly lỏng-lỏng.
3
Hình 1.2: Sơ đồ nguyên lý trích ly rắn-lỏng.
1.3.
CẤU TẠO VÀ VAI TRÒ CỦA MỘT SỐ THIẾT BỊ TRÍCH LY
Các thiết bị trích ly rất đa dạng. Chúng có thể hoạt động theo phương pháp gián
đoạn hoặc liên tục. Trong thiết bị hoạt động gián đoạn người ta phân biệt hai ra hai
loại: trích ly một bậc và trích ly nhiều bậc.
1.3.1. Thiết bị trích ly một bậc
Hình 1.3: Thiết bị trích ly một bậc.
Thiết bị có dạng hình trụ đứng, phí bên dưới có một đáy lưới (3). Người ta sẽ
cho nguyên liệu vào cửa đỉnh (1). Dung môi được bom vào thiết bị qua hệ thông
phân phối (4) nằm phía dưới đỉnh. Dung môi sẽ chảy qua lớp nguyên liệu theo
chiều từ trên xuống. Dịch trích được tháo ra ngoài qua cửa (6). Người ta có thể cho
dịch trích hồi lưu trở lại thiết bị nhờ bơm (9) và van (7), Khi kết thúc quá trình
trích ly, bã được tháo ra khỏi thiết bị qua cửa (8). Người ta sẽ bơm nước và dung
dịch chất tẩy rửa vào để vệ sinh thiết bị qua hệ thông phân phôi (4). Nước vệ sinh
sẽ được tháo ra ngoài cửa (11).
Thiết bị trích ly một bậc hiện đang được sử dụng trong sản xuất thức uống từ
thảo mộc, trà hòa tan, cà phê hòa tan và dầu béo ở quy mô nhỏ.
1.3.2. Thiết bị trích ly nhiều bậc
4
Hình 1.4: Sơ đồ nguyên lý hệ thông trích ly nhiều bậc ngược dòng.
Trong hệ thống trích ly nhiều bậc ngược dòng, dòng nguyên liệu và dung môi
chuyển động ngược chiều nhau. Hệ thống gồm có tất cả 14 thiết bị và được ký
hiệu từ số 1 đến số 14. Dung môi sẽ chuyển động ngược chiều kim đống hồ, còn
các thiết bị trích ly sẽ chuyển động theo chiều kim đồng hồ. Dung môi mới nạp
vào hệ thống tại thiết bị số 13, còn dịch trích được tháo ra khỏi hệ thống từ thiết bị
số 9. Các thiết bị số 10, 11 và 12 đặc trưng cho các công đoạn tháo bã ra khỏi thiết
bị, vệ sinh thiết bị và nạp nguyên liệu vào thiết bị.
Hệ thống thiết bị trích ly nhiều bậc đang được sử dụng rộng rãi ở quy mô công
nghiệp để sản xuất trà hòa tan, cà phê hòa tan và đường saccharose từ củ cải
đường. Mỗi thiết bị trong hệ thông trên có thể chứa đến 10 tấn nguyên liệu.
5
1.3.3.
Thiết bị trích ly liên tục
Hình 1.5: Thiết bị trích ly liên tục.
Thiêt bị trích ly liên tục - thiết bị Hildebrandt. Thiết bị có hai tháp (1) và (2)
dạng hình trụ đứng. Chúng nối với nhau bởi một ống hình trụ nằm ngang (3) ở phía
bên dưới. Bên trong thiết bị có các vis tải để vận chuyển nguyên liệu. Nguyên liệu
được nạp liên tục vào thiết bị theo cửa (4) và được vis tải đưa xuống bên dưới tháp
(2) để qua ống hình trụ nằm ngang (3) rồi theo tháp (1) đi lên phía trên. Cuối cùng,
nguyên liệu được tháo ra ngoài thiết bị qua cửa (5). Dung môi sẽ được nạp vào
thiêt bị qua cửa (6) trên tháp (1) và sẽ chuyển động đi xuống phía bên dưới, qua
ống hình trụ ngang (3) rồi theo tháp (2) đi lên, cuối cùng dịch trích được tháo ra
ngoài qua cửa chắn (7). Như vậy, dòng nguyên liệu và dung môi chuyển động
ngược chiều nhau. Trục vis trong thiết bị chuyển động xoay với tốc độ trung bình
1vòng/phút.
Hiện nay, thiết bị trích ly Hildebrandt được sử dụng để trích ly saccharose từ củ
cải đường và trích ly chất béo từ nguyên liệu thực vật giàu béo. Năng suất thiết bị
có thể lên đến 40 tấn nguyên liệu/giờ.
6
1.3.4.
Thiết bị trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn
Hình 1.6: Sơ đồ hệ thồng trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn.
Hệ thống gồm có các bộ phận chính như sau: bình trích ly (1), bình phân riêng
chất chiết và CO2 (2), thiết bị ngưng tụ CO 2 (3), thiết bị trao đổi nhiệt (4) và bơm
CO2 (5). Đầu tiên, người ta sẽ cho nguyên liệu cần trích ly vào bình (1). Sau đó,
nạp CO2 vào bình (1) để đuổi không khí trong bình (1) ra môi trường bên ngoài.
Tiếp theo, CO2 được bơm (5) đưa qua thiết bị trao đổi nhiệt (4) rồi đi vào bình trích
ly (1). Người ta sẽ hiệu chỉnh nhiệt độ và áp suất trong bình (1) để CO 2 đạt đến
trạng thái siêu tới hạn. Khi kết thúc quá trình trích ly, hỗn hợp trong bình (1) sẽ
được đưa qua bình phân riêng (2). Bằng cách thay đổi áp suất, người ta sẽ tách
được CO2 và chất chiết. Khi đó, CO 2 sẽ được đưa vào bình (3) và được làm lạnh để
tái sử dụng cho mẻ sản xuất tiếp theo, còn chất chiết sẽ được tháo ra khỏi bình (2)
theo cửa đáy. Song song đó, người ta sẽ tháo bã nguyên liệu và vệ sinh bình trích ly
(1) trước khi thực hiện mẻ trích ly tiếp theo.
1.4.
MỤC ĐÍCH, VÀ ỨNG DỤNG ( ĐỐI TƯỢNG, SẢN PHẨM TIÊU
BIỂU)
1.4.1. Mục đích
Quá trình trích ly được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp thực phẩm với 3
mục đích chính:
Khai thác (là mục đích chủ yếu): thu nhận các cấu tử cần thiết theo yêu cầu
của từng quá trình từ nguyên liệu.
Ví dụ:
Trích ly các nguyên liệu dạng rắn như hạt dầu; các nguyên liệu tinh dầu (
lá, rễ, cây, hoa hoặc quả);
Trích ly các loại củ ( củ cải đường);
Trích ly chất đắng
Trích ly caffeine từ trà và cà phê
7
Trích ly chất béo từ thực vật trong công nghệ sản xuất dầu béo, gan cá
Trích ly chất màu từ quả sim, củ nghệ, củ dền, lá cẩm,…
Trích ly mía ( một phần).
Quá trình trích ly có thể phối hợp với các quá trình khác để nâng cao hiệu suất
thu sản phẩm như phối hợp quá trình ép + trích ly, trích ly + chưng cất,…
- Chuẩn bị cho các quá trình tiếp theo:
Ví dụ:
Ngâm các loại hạt ( thóc, các loại đậu, ngô,…) trước khi chế biến;
Ngâm các loại củ ( khoai, sắn,…) làm yếu các liên kết trong vật liệu;
Trích ly một số chất độc từ nguyên liệu hòa vào dung môi ( như hòa tan
HCN trong sắn, măng vào nước).
- Thu nhận sản phẩm:
Ví dụ:
Tách penicillin từ dung dịch lên men;
Sản xuất nước chấm bằng phương pháp ủ ẩm trích ly;
Trích ly trong quá trình sản xuất cà phê hòa tan;
Trích ly khi ngâm các loại quả;
Trích ly các chất có hoạt tính sinh học khi ngâm các nguyên liệu thảo
mộc dùng làm thuốc bổ, thuốc chữa bệnh.
1.4.2. Ứng dụng
Một số ví dụ cho quá trình trích ly:
Trích ly saccharoze trong công nghệ sản xuất đường từ củ cải đường.
Trích ly các chất chiết từ trà, cafe hoà tan
Trích ly dầu gấc
Trích ly curcumin từ củ nghệ vàng: Hoạt chất Curcumin là chất có tác
dụng sinh học rất quý có khả năng chữa các bệnh nan y ( chống oxy hóa,
phòng và chống ung thư, chống viêm, chữa bệnh tim mạch, bệnh đái
tháo đường, bảo vệ tế bào thần kinh,…)
Trích ly chất màu từ phế liệu rau trái: Tách carotenoid trong phế liệu bã
cà chua, bã xoài; tách flavonoid trong bã nho; tách chlorophy trong lá
xanh;… khi sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm màu chẳng những cải
thiện được hình thức bên ngoài mà con tăng giá trị dinh dưỡng của thực
phẩm.
Trích ly tinh dầu hoa nhài phục vụ cho kĩ thuật ướp chè,…
1.5.
CÁC BIẾN ĐỔI CỦA NGUYÊN LIỆU TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH
LY
1.5.1. Biến đổi hóa lí
Biến đổi hóa lí đươc coi là biến đổi quan trọng nhất trong quá trình trích ly. Đó
là sự hòa tan của các cấu tử từ nguyên liệu (pha rắn) vào dung môi( pha lỏng). Tùy
theo tính chọn lọc của dung môi mà thành phần và hàm lượng các cấu tử hòa tan
thu được trong dịch trích sẽ thay đổi. Thông thường cùng với các cấu tử cần thu
nhận thì dịch trích còn chứa một số cấu tử hòa tan khác.
8
Trong quá trình trích ly còn có thể xảy ra những biến đổi về pha khác như sự
bay hơi, sự kết tủa… ví dụ trong sản xuất cà phê hòa tan, quá trình trích li có thể
làm tổn thất một số cấu tử hương có trong nguyên liệu. Điều này ảnh hưởng không
tốt đến mùi của bột cà phê hòa tan. Hoặc trong sản xuất đường saccharoso một số
hợp chất keo bị kết tủa trong quá trình trích ly, tuy nhiên biến đổi này lại góp phần
làm sạch dịch trích và giúp cho quá trình kết tinh saccharoso diễn ra dễ dàng hơn.
1.5.2. Biến đổi vật lí
Sự khuếch tán là biến đổi vật lí quan trọng trong quá trình trích ly. Các phân tử
chất tan sẽ dịch chuyển từ tâm nguyên liệu đến vùng bề mặt và dịch chuyển từ
vùng bề mặt nguyên liệu vào dung môi. Các phân tử dung môi sẽ khuếch tán từ
vùng bên ngoài nguyên liệu vào bên trong cấu trúc các mao dẫn của nguyên liệu.
Sự khuếch tán sẽ giúp cho quá trình chiết rút các cấu tử cần trích ly từ nguyên liệu
vào dung môi xảy ra nhanh và triệt để hơn. Động lực của sự khuếch tán là do sự
chênh lệch nồng độ.
1.5.3. Biến đổi hóa học
Trong quá trình trích ly có thể xảy ra các phản ứng hóa học giữa các cấu tử
trong nguyên liệu. Tốc độ của các phản ứng hóa học sẽ gia tăng khi chúng ta thực
hiện quá trình trích ly ở nhiệt độ cao. Ví dụ trong quá trình trích ly glycerid đậu
nành, nếu sử dụng nhiệt đôh cao sẽ làm cho chất béo bị oxy hóa. Hiện tượng này
làm cho dịch trích chưa nhiều tạp chất và gây khó khăn cho quá trình tinh sach tiếp
theo.
1.5.4. Biến đổi hóa sinh và sinh học
Khi sử dụng dung môi là nước và thực hiện quá trình trích ly ở nhiệt đô phòng
thì một số biến đổi hóa sinh và sinh học cũng có thể xảy ra. Các enzyme trong
nguyên liệu sẽ xúc tác phản ứng chuyển hóa những cơ chất có nguồn gốc từ
nguyên liệu. Hệ vi sinh vật trong nguyên liệu sẽ phát triển. Tuy nhiên nếu chúng ta
thực hiện quá trình trích ly ở nhiệt độ cao thì các biến đổi hóa sinh và sinh học xảy
ra không đáng kể. Tóm lại trong quá trình trích ly có thể xảy ra nhiều biến đổi khác
nhau. Tùy thuộc vào phương pháp trích ly và các thông số công nghệ mà mức độ
của các biến đổi sẽ thay đổi
1.6.
CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG
Hàm mục tiêu của quá trình trích ly là hiệu suất thu hồỉ cấu tử cần chiết tách.
Đó là tỷ lệ giữa hàm lượng cấu tử trong dung dịch trích so với hàm lượng của nó
trong nguyên liệu đem trích ly. Giá trị hiệu suất thu hồí cấu tử càng cao thì việc
thực hiện quá trình trích ly sẽ đạt hiệu quả kinh tế càng cao. Cần lưu ý là trong một
số trường hợp, cấu tử cần thu nhận không phải là một chất mà là một hỗn hợp gồm
nhiều hợp chất hóa học khác nhau có trong nguyên liệu đem trích ly. Các yếu tố
ảnh hưỡng đến quá trình trích ly bao gồm:
Kích thước của nguyên liệu: kích thước nguyên liệu càng nhỏ thì diện tích
bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi sẽ càng lớn. Do đó, việc trích
ly các cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi sẽ trở nên dễ dàng hơn. Tuy
nhiên, nếu kích thước của nguyên liệu quá nhỏ thì chi phí cho quá trình
9
-
-
-
-
-
nghiền xé nguyên liệu sẽ gia tăng. Ngoài ra, việc phân riêng pha lỏng và pha
rắn khi kết thúc quá trình trích ly sẽ trở nên khó khăn hơn. Bằng phương
pháp thực nghiệm, các nhà sản xsuất cần xác định kích thước phù hợp ứng
với từng loại nguyên liệu đem trích ly.
Tỷ lệ khối lượng giữa nguyên liệu và dung môi: với cùng một lượng nguyên
liệu, nếu ta tăng lượng dung môi sử dụng thì hiệu suất trích ly sẽ tăng theo.
Đó là do sự chênh lệch nồng độ của cấu tử cần trích ly trong nguyên liệu và
trong dung môi sẽ càng lởn. Tuy nhiên, nếu lượng dung môi sử dụng quá
lớn thì sẽ làm loãng dịch trích. Khi đó, các nhà sản xuết phải thực hiện quá
trình cô đặc hoặc xử lý dịch trích bằng phương pháp khác để tách bớt dung
môi. Như vậy, chúng ta cần xác định tỷ lệ phù hợp giữa khối lượng nguyên
liệu và dung môi. Ví dụ như trong công nghệ sản xuất thức uống từ thảo
mộc, tỷ lệ khối lượng giữa nguyên liệu và dung môí (nước) thường dao
động trong khoảng 1/6-1/10.
Nhiệt độ trích ly: khi tăng nhiệt độ, các cấu tử sẽ chuyển động nhanh hơn,
do đó sự hòa tan và khuếch tán của cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi sẽ
được tăng cường. Ngoài ra, khi nhiệt độ tăng, độ nhớt của dung môi sẽ
giảm, dung môi dễ dàng xuyên qua lớp nguyên liệu và làm cho diện tích tiếp
xúc bề mặt giữa nguyên liệu và dung môi sẽ càng lớn. Tuy nhiên, việc tăng
nhiệt độ trích ly sẽ làm tăng chi phí năng lượng cho quá trình, đồng thời có
thể xảy ra một số phản ứng hóa học không mong muốn trong dịch trích và
sự tổn thất các cấu tử hương sẽ gia tăng. Do đó, các nhà sản xuất cần chọn
nhiệt độ trích ly tôi ưu tùy theo từng trường hợp cụ thể. Ví dụ như trong
công nghệ sản xuất saccharose từ củ cải đường, nhiệt độ trích ly thường dao
động trong khoảng 55-85°C. Còn trong công nghệ sản xuất trà hòa tan, quá
trình trích ly được thực hiện ở 70-90°C (Brennan và cộng sự, 1990).
Thời gian trích ly: khi tăng thời gian trích ly thì hiệu suất thu hồi chất chiết
sẽ gia tăng. Tuy nhiên, nếu thời gian trích ly quá dài thì hiệu suất thu hồi
chất chiết sẽ khồng tăng thêm đáng kể. Các nhà sản xuất cần xác định thời
gian tối ưu cho quá trình trích ly bằng phương pháp thực nghiệm.
Tốc độ của dòng dung môi chảy qua lớp nguyên liệu trong thiết bị trích ly:
nếu dòng dung môi được bơm với tốc độ cao vào thiết bị chứa nguyên liệu
cần trích ly thì sẽ làm giảm đi kích thước lớp biên bao bọc xung quanh
nguyên liệu, đây là nơi tập trung các cấu tử hòa tan. Do đó, tốc độ trích ly
các cấu tử từ nguyên liệu sẽ gia tăng. Tùy thuộc vào hình dạng thiết bị, kích
thước của lớp nguyên liệu trong thiết bị mà tốc độ dòng dung môi bơm vào
thiết bị sẽ được lựa chọn sao cho thời gian trích ly là ngắn nhất và hiệu suất
hồi chất chiết là cao nhất.
Áp suất: trong phương pháp trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn, áp suất và
nhiệt độ là hai yếu tố ảnh hưởng quyết định đến hiệu suất thu hồi chất chiết.
Thông thường, khi tăng áp suất và nhiệt độ thì quá trình trích ly diễn ra càng
10
nhanh và hiệu suất trích ly sẽ tăng theo. Tuy nhiên, việc tăng áp suất sẽ làm
tàng chi phí vận hành và giá thành thiết bị cũng tăng cao.
2. CHƯNG CẤT
2.1.
BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH
Chưng cất là một trong những quá trình được áp dụng từ lâu đời và đã được
nghiên cứu rất kĩ lưỡng. Nó được áp dụng rộng rãi trong công nghiệp thực phẩm,
sinh học và hóa chất để chế biến rượu, cồn, tinh dầu, dầu thực vật, điều chế oxi, lọc
dầu….
Chưng cất là quá trình dùng nhiệt tách các hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng
biệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của các cấu tử trong hỗn hợp (▲t 0 sôi )
bằng cách lặp đi lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi và ngưng tụ, trong đó vật chất
đi từ pha lỏng vào pha hơi và ngược lại.
Khi chưng cất ta thu được nhiều sản phẩm và thường có bao nhiêu cấu tử thì ta
lấy bấy nhiêu. Muốn có quá trình chưng cất đạt hiệu quả cao thì ta phải hiểu tính
chất của hỗn hợp lỏng sẽ đem chưng cất. Hỗn hợp lỏng rất đa dạng, ở đây ta đề cập
đến các hỗn hợp lỏng hai thành phần vì chúng là những đối tượng của quá trình
chưng cất gặp rất nhiều trong thực tế.
Nếu xét hệ đơn giản chỉ có 2 cấu tử thì ta thu được 2 sản phẩm:
Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít
các cấu tử có độ bay hơi bé
Sản phẩm đáy chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít
Ví dụ: hệ benzen và cloroform thì:
Sản phẩm đỉnh chủ yếu là benzen
Sản phẩm đáy chủ yếu là cloroform
Hình 2.1: Thiết bị chưng cất tinh dầu.
11
Hình 2.2: Máy chưng cất nhiều cột quy mô công nhiệp.
12
2.2.
MỤC ĐÍCH
• Mục đích chuẩn
•
•
•
•
bị: thô chế,làm sạch các tạp chất thô
Ví dụ:
Các chất keo, nhựa, bẩn…trong quy trình sản xuất rượu hoặc thô
chế các nguyên liệu có tinh dầu.
Quá trình chưng cất có mục đích công nghệ chủ yếu khai thác để tách và
nâng cao nồng độ của một cấu tử nào đó trong hỗn hợp.
Ví dụ:
Trong sản xuất ethanol, dịch sau khi lên men có nồng độ ethanol
tương đối thấp ( tùy thuộc vào chủng nấm men và thông số kĩ thuật
cũng như phương pháp lên men, nồng độ ethanol có thể đạt giá trị khác
nhau,nhưng thường không vượt quá 20% v/v). Do đó để thu hồi
ethanol có nồng độ cao, người ta thực hiện quá trình chưng cất.
Tương tự, trong sản xuất các loại rượu cao độ như whisky hay
cognac, để nâng cao nồng độ ethanol đạt giá trị như mong muốn, quá
trình chưng cất được áp dụng.
Mục đích nâng cao chất lượng sản phẩm, đó là quá trình tinh chế cồn, tinh
chế các loại tinh dầu có giá trị kinh tế cao.
Ví dụ:
Thu hồi các tinh dầu từ các nguồn thực vật khác nhau như: tinh dầu
bưởi, tinh dầu hoa hồng….
Ngoài ra quá trình chưng cất có mục đích hoàn thiện sản phẩm
Ví dụ:
Trong sản xuất ethanol,dịch lên men chứa khá nhiều các tạp chất dễ
bay hơi như aldehyde,ketone, rượu bậc cao, acid hữu cơ….chúng là
sản phẩm phụ của quá trình lên men. Trong quá trình chưng cất, người
ta sẽ tách các tạp chất này để làm tăng độ tinh sạch của ethanol thành
phẩm
Trong sản ta thường gặp các phương pháp chưng sau:
Chưng đơn giản: dùng để tách hỗn hợp gồm các cấu tử có độ bay hơi
rất khác nhau. Phương pháp này thường dùng để tách sơ bộ và làm
sạch cấu tử khỏi tạp chất.
Chưng cất đơn giản có hồi lưu:trong phương pháp này, sản phẩm đỉnh
được hồi lưu một phần về thùng nguyên liệu nhằm nâng cao hiệu suất
thu hồi cũng như độ tinh sạch của sản phẩm.
Chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước: mục đích là để chưng cất lôi cuốn
tinh dầu hoặc các hợp chất tạo hương từ rau quả, trái cây…hoặc dùng
để chưng cất hai chất lỏng không hòa tan vào nhau. Nếu các cấu tử cần
thu hồi có nhiệt độ hóa hơi cao hoặc nhạy cảm với nhiệt độ, quá trình
được thực hiện ở điều kiện chân không.
Chưng cất phân đoạn bằng hệ thống chưng cất liên tục
13
2.3.
PHẠM VI SỬ DỤNG
- Quá trình chưng được ứng dụng để sản xuất rượu từ những thế kỉ trước.
- Hiện nay, nó được sử dụng để tách các hỗn hợp:
+ Dầu mỏ, tài nguyên được khai thác ở dạng lỏng. Hiệu suất 3 tỷ tấn/ năm
+ Sản xuất nito và oxy bằng cách hóa lỏng không khí và chưng.
+ Tách các chất hữu cơ từ hợp chất như metanol, etylen, propylen,
butadien…
- Ưu nhược điểm của phương pháp chưng cất:
+ Ưu điểm:
• Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản
• Thiết bị gọn, dễ chế tạo
• Không đòi hỏi vật liệu phụ như tấm trích, hấp thụ.
• Thời gian chưng cất tương đối nhanh.
+ Nhược điểm:
• Không hiệu quả đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu
thấp.
• Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những
cấu tử dễ phân hủy
• Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu
• Trong nước chưng luôn luôn còn một lượng tinh dầu tương đối lớn
• Hiệu suất kém với những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao
- Ứng dụng quá trình chưng trong một sản phẩm cụ thế: Sản xuất tinh dầu từ vỏ
quất
Đây là phương pháp đầu tiên được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu
thực vật. Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn
theo hơi nước của chất hữu cơ trong tinh dầu khi các mô tiếp xúc ở nhiệt độ cao.
Cơ sở của phương pháp này là nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấp hơn nhiệt độ sôi
của cấu tử thành phần. Do đó , khi chưng cất hơi nước các thành phần cấu tử tinh
dầu sẽ được tách ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của nước, vì vậy sẽ hạn chế
sựu biến tính hóa học ( sự oxy hóa, nhiệt phân….) các cấu tử tinh dầu. Trong quá
trình chứng cất hơi nước sẽ thẩm thấu vào các mô nguyên liệu, sau đó sẽ hòa tan,
khuếch tán và lôi cuốn theo các hợp chất hữu cơ trong thành phần tinh dầu. Dịch
chưng cất sẽ được ngưng tụ và phân tách thành hai lớp ( lớp tinh dầu bên trên và
lớp nước bên dưới) trong hệ thống ngưng tụ. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào
chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong
một thời gian nhất định. Trường hợp các mô thực vật có các hợp chất khó bay hơi
(như sáp, nhựa, acid béo dây dài mạch thẳng) thì quá trình chưng cất phải được
thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suaasrt chung
của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.
- Các dạng chưng cất tinh dầu- Ưu và nhược điểm
+ Chưng cất bằng nước ( water distillation):
• Ưu điểm:
Đơn giản, thiết bị rẻ tiền và dễ chế tạo.
• Nhược điểm:
Hiệu suất thấp
14
Chất lượng tinh dầu không cao
Khó điều chỉnh thông số kỹ thuật như tốc độ và nhiệt độ chưng
cất
+ Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng ( Water and Steam
Distillation):
• Ưu điểm:
Nguyên liệu ít bị cháy khét
• Nhược điểm:
Hiệu suất thấp
Khó điều chỉnh thông số kỹ thuật như tốc độ và nhiệt độ chưng
cất
Chỉ thích hợp cho những loại nguyên liệu không chịu được nhiệt
độ cao.
+ Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng (Steam Distillation)
• Ưu điểm:
Cùng lúc có thể thực hiện được cho nhiều thiết bị chưng cất
Điều kiện làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn
Dễ cơ khí hóa và tự động hóa các công đoạn sản xuất
Khống chế tốt hơn các thông số công nghệ, rút ngắn thời gian sản
xuất
Khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê, khét và có thể
dùng hơi quá nhiệt để chưng cất theo yêu cầu công nghệ.
• Nhược điểm:
Thiết bị phức tạp và đắt tiền
Quy trình sản xuất:
-
Vỏ quả đã xử
Tinh dầu quả
lý
Xay với tỉ lệ 3/1
(v/w) nước NaCl
Ngưng tụ
Phân ly
Chưng cất
Tinh dầu
70'
thô
Lắng, gạn
10%
Ngâm 3h
-
Làm khan
Chưng cất: Tiến hành chưng cất hỗn hợp nguyên liệu đã xử lý dưới áp suất khí
quyển ( nhiệt độ dưới 100oC) trong 70’ để thu hồi tinh dầu
15
2.4.
VẬT LIỆU VÀ CÁC BIẾN ĐỔI CỦA VẬT LIỆU TRONG QUÁ
TRÌNH CHƯNG CẤT
Vật liệu và bán chế phẩm thực phẩm đưa vào quá trình chưng cất có
thể là một hỗn hợp nhiều cấu tử có nhiệt độ sôi khác nhau .
Vật liệu đưa vào chưng cất có thể là hỗn hợp rắn hoặc lỏng:
• Lỏng :rượu nồng độ thấp
• Rắn-lỏng: dịch dấm chín ,nguyên liệu trích ly tinh dầu
• Lỏng –lỏng :hỗn hợp tinh dầu (là đối tượng chưng cất tinh chế),hỗn
hợp lỏng –lỏng của thực phẩm là dạng dung dịch thực có mức độ hòa
tan khác nhau.Chúng có thể hòa tan vào nhau theo bất kì tỉ lệ nào.
Chất lỏng hoàn toàn không hòa tan vào nhau hoặc hòa tan rất ít như các
loại dầu hay các loại tinh dầu trong nước .
Biến đổi của vật liệu trong quá trình chưng cất
• Các biến đổi chính trong quá trình chưng cất chủ yếu là sự thay đổi về
pha diễn ra trong suốt quá trình chưng cất.Kèm theo sự thay đổi về pha
sự thay đổi về thành phần hóa học trong hai pha lỏng và khí diễn ra
liên tục theo hai khuynh hướng sau:
• Trong pha lỏng càng lúc càng giàu các cấu tử bay hơi ,trong pha khí
càng lúc càng giàu cấu tử dễ bay hơi .
• Biến đổi hóa lí ,tỷ trọng ,độ nhớt,khả năng truyền nhiệt và các tính
chất về nhiệt động lực học
• Biến đổi cấu trúc và thành phần hóa học ,độ tinh khiết tăng ,tách được
tạp chất
• Biến đổi về cảm quan màu sắc ,trạng thái sản phẩm đồng nhất và dễ
chịu hơn.
Như vậy trong quá trình chưng cất các cấu tử được đun đến nhiệt độ sôi
,chúng bay hơi ,sau đó ngưng tụ ta nhận được chất lỏng ở các nhiệt độ khác
nhau.Ta đã tách hỗn hợp ra nhiều cấu tử riêng biệt hoặc các tập hợp một số
các cấu tử .bản thân chúng đã có biến đổi về trạng thái từ lỏng sang hơi – và
sau thành lỏng ,có sự thay đổi pha ,thay đổi cấu trúc và tăng khả năng bay
hơi.
-
CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG
Quá trình chưng cất chịu ảnh hưởng bởi các yếu tố sau:
Nguyên liệu: Trong quá trình chưng cất nồng độ của các cấu tử trong hỗn
hợp ban đầu là yếu tố quan trọng. Nồng độ các cấu tử cần tinh sạch càng
thấp, quá trình chưng cất sẽ càng phức tạp, năng lượng càng lớn.
Sự chênh lệch nhiệt độ sôi giữa các cấu tử: Sự chênh lệch nhiệt độ sôi giữa
các cấu tử càng lớn thì quá trình chưng cất thực hiện càng dễ dàng
Các tính chất về nhiệt động của nguyên liệu: độ nhớt nhiệt dung riêng, khả
năng dẫn điện, nhiệt hóa hơi… đều ảnh hưởng đến quá trình chưng cất.
2.5.
16
Các thông số về công nghệ như nhiệt độ, áp suất…: tùy theo phương pháp
thực hiện quá trình chưng cất mà các thông số công nghệ được trình bày
trong phần thiết bị và phương pháp thực hiện tiếp theo.
2.6.
PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ CHƯNG CẤT
Phân loại theo áp suất làm việc:
• Chưng cất áp suất thấp
• Chưng cất áp suất thường
• Chưng cất áp suất cao
Phân loại theo nguyên lý làm việc
• Chưng cất đơn giản
• Chưng cất phức tạp
Chưng cất có hồi lưu
Chưng cất bằng hơi nước
Chưng luyện
Chưng cất chân không
Các phương pháp chưng cất khác
2.6.1. Phương pháp chưng cất đơn giản
Dùng để chưng cất hỗn hợp gồm các cấu tử dễ bay hơi có lẫn tạp chất khó
bay hơi, khi không đòi hỏi có độ tinh khiết cao (thô chế), tách sơ bộ hỗn hợp
nhiều cấu tử chính hoặc tách hỗn hợp lỏng ra khỏi tạp chất không bay hơi.
Trong công nghệ chế biến thực phẩm, phương pháp này thường được ứng
dụng để sản xuất tinh dầu thô từ thực vật hoặc chưng cất các loại rượu thủ
công bằng thiết bị chưng cất đơn giản.
Phương pháp chưng cất này thường được thực hiện ở nhiệt độ thường.
Nguyên liệu được cho vào nồi chưng. Ở đây hỗn hợp được gia nhiệt đến
nhiệt độ bay hơi. Bộ phận đun nóng có thể trực tiếp bằng củi, than, gas hoặc
gián tiếp trong các bộ phận tryền nhiệt. Hơi bay lên được đưa vào thiết bị
ngưng tụ thường là những ống ruột gà, nước làm nguội đi bên ngoài ống.
Sản phẩm ngưng tụ (sản phẩm đỉnh) được đưa về thùng chứa. Sau khi kết
thúc mẻ chưng cất, bã và chất lỏng khó bay hơi được tháo ra ngoài ở đáy.
Ưu điểm:
• Dễ thực hiện
• Thiết bị đơn giản
Nhược điểm
• Hiệu suất không cao
• Chất lượng sản phẩm không ổn định
-
17
Hình 2.3: Sơ đồ hệ thống chưng cất đơn giản.
2.6.2. Phương pháp chưng cất phức tạp
2.6.2.1.
Chưng cất hồi lưu
Để nâng cao khả năng phân chia của hỗn hợp lỏng, người ta lấy sản phẩm đỉnh
sau khi ngưng tụ cho quay một phần trở về thiết bị chưng. Nhờ sự tiếp xúc thêm
một lần nữa giữa pha lỏng (hồi lưu) và pha hơi trong tháp nhờ Sđó mà làm giàu
thêm cấu tử nhẹ. Nâng cao khả năng phân chia của hỗn hợp, độ tinh sạch và tăng
hiệu suất thu hồi.
Hình 2.4: Sơ đồ hệ thống chưng cất có hồi lưu.
2.6.2.2.
Phương pháp chưng cất bằng hơi nước trực tiếp
Phương pháp này thường được ứng dụng để chưng cất lôi cuốn tinh dầu hoặc
hợp chất tạo hương từ nguyên liệu là rau quả, trái cây,…hoặc dùng chưng cất hai
chất lỏng hòa tan vào nhau, ví dụ dung dịch cồn và nước.
Phun hơi nước trực tiếp qua lớp chất lỏng hoặc vật liệu rắn, hơi nước có thể bão
hòa hoặc quá nhiệt. trong quá trình tiếp xúc giữa hơi nước và chất lỏng ,các cấu tử
cần tách khếch tán vào hơi nước. hỗn hợp hơi nước và cấu tử bay hơi đó được
ngưng tụ tách thành sản phẩm.
18
Ưu điểm của phương pháp chưng cất ằng hơi nước trực tiếp là giảm nhiều nhiệt
độ sôi của hỗn hợp nghĩa là chúng ta có thể chưng ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi
bình thường.
Phương pháp này có lợi đối với những chất dễ tách ở nhiệt độ cao và những
chất nhiệt độ sôi quá cao mà khi chưng cất gián tiếp đòi hỏi dùng hơi áp suất cao.
Hình 2.5: Sơ đồ hệ thống chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước.
2.6.2.3.
Chưng luyện
Để thu được sản phẩm tinh khiết ta tiến hành chưng luyện nhiều lần.
Tháp chưng luyện có nhiều đĩa, mỗi đĩa của tháp ứng với một nồi chưng. Hơi
nước đi từ dưới lên qua các lỗ của đĩa. Chất lỏng chảy từ trên xuống theo các ống
chảy chuyền. Nồng độ cấu tử thay đổi theo chiều cao tháp, nhiệt độ sôi cũng thay
đổi tương ứng với sự thay đổi nồng độ. Trên đĩa 1 chất lỏng chứa cấu tử dễ bay hơi
có nồng độ x1, bốc hơi lên từ đĩa 1 có nồng độ cân bằng với x1 là y1, trong đó
x1
có nồng độ cân bằng tương ứng với x2 là y2, trong đó x2
nồng độ x3>x2……
Trên mỗi đĩa xảy ra quá trình chuyển khối giữa pha lỏng và pha hơi. Do đó một
phần cấu tử dễ bay hơi chuyển từ pha lỏng vào pha hơi, một phần ít hơn chuyển từ
pha hơi vào pha lỏng. Lặp lại nhiều lần bốc hơi và ngưng tụ như thế, cuối cùng ở
trên đỉnh tháp ta thu được cấu tử dễ bay hơi có ít tạp chất và ở đáy tháp thu được
cấu tử khó bay hơi ở dạng nguyên chất. Theo lý thuyết mỗi đĩa của tháp là một bậc
thay đổi nồng độ, số đĩa của tháp là số bậc thay đổi nồng độ.
Quá trình chưng luyện có thể thực hiện ở áp suất thường, áp suất cao hoặc áp
suất chân không. Có thể làm việc gián đạn, bán liên tục hoặc liên tục.
19
Hình 2.6: Sơ đồ thiết bị chưng luyện liên tục
Hình 2.7: Sơ đồ hệ thống chưng luyện gián đoạn.
Hình 2.8: Sơ đồ hệ thống chưng luyện bán liên tục.
20
Chưng cất chân không
Dùng trong trường hợp cần hạ thấp nhiệt độ sôi của cấu tử. Ví dụ trường hợp
cấu tử dễ phân hủy ở nhiệt độ cao hay trường hợp cấu tử có nhiệt độ sôi quá cao.
Chưng cất chân không thường được sử dụng trong công nghiệp lọc dầu để chế
biến phần cặn của quá trình chưng cất khí quyển. Tháp chưng cất chân không
chưng cất phần cặn với áp suất nhỏ hơn áp suất khí quyển, cho phép tách thêm
phần cặn dầu mỏ.
2.6.2.4.
Hình 2.9: Sơ đồ thiết bị chưng cất trong tháp chân không.
2.6.2.5.
Các phương pháp chưng cất khác
Chưng luyện nhiều cấu tử
Sơ đồ chưng luyện nhiều cấu tử có thể biểu thị bằng nhiều cách. Ví dụ
trường hợp 3 cấu tử A, B và C trong đó có độ bay hơi tương đối của chúng là
αA > Αb > αC. Ta có thể có 2 cách lắp sơ đồ chưng như sau:
Hình 2.10: Sơ đồ hệ thống chưng luyện hỗn hợp ba cấu tử.
21
Muốn tách hỗn hợp gồm n cấu tử thì phải có n-1 tháp chưng luyện. Trong
thực tế có khi người ta cấu tạo một tháp gồm nhiều tháp chồng lên nhau, vì vậy
trong một tháp ta thu được nhiều loại sản phẩm.
Chưng luyện trích ly và đẳng phí
Đối với hỗn hợp gồm các cấu tử có nhiệt độ sôi giống nhau hoặc ra gần
nhau hay các cấu tử tạo thành dung dịch đẳng phí , chúng ta khoog thể sử dụng
phương pháp chưng luyện thông thường như trên để tách các cấu tử về dạng
nguyên chất được cho dù dùng tháp vô cùng cao với lưu lượng lớn. Để tách hỗn
hợp đó ta phải sử dụng phương pháp đặc biệt, thường sử dụng phương pháp
chưng luyện trích ly và chưng luyện đẳng phí.
Chưng luyện trích ly
Dựa trên cơ sở thêm một cấu tử mới vào hỗn hợp ở đĩa trên cùng của tháp,
cấu tử đó gọi là cấu tử phân ly có độ bay hơi bé, nó có tác dụng làm thay đổi độ
bay hơi của các cấu tử khác trong hỗn hợp. Ta phải chọn cấu tử phân ly làm sao
để khi thêm vào hỗn hợp cần chưng thì nó làm tăng độ bay hơi cấu tử trong hỗn
hợp.
Nếu hỗn hợp tạo thành dung dịch đẳng phí, điểm đẳng phí đó sẽ mất khi
thêm một cấu tử phân ly vào.
Ví dụ: ta có cấu tử A và B có nhiệt độ sôi gần nhau, cấu tử phân ly là R.
Trong trường A và B tạo thành dung dịch đẳng phí thì đẳng phí đố cũng mất đi
trong hỗn hợp ABR và cho ta khả năng tách A( cấu tử dễ bay hơi) ở dạng
nguyên chất, sản phẩm đáy là BR. R và B có nhiệt độ bay hơi cách xa nhau nên
ta sử dụng phương pháp chưng cất thông thường. Quá trình gần giống như trích
ly: cấu tử R kéo cấu tử B đi và giải phóng cấu tử A. Vì thế nên ta goi quá trình
này là chưng luyện trích ly.
Hình 2.11: Sơ đồ hệ thống chưng luyện trích ly.
Chưng luyện đẳng phí
22
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc thêm vào hỗn hợp cấu tử trích ly,
khác với chưng luyện trích ly là cấu tử trích ly phải có độ bay hơi lớn hơn độ
bay hơi của các cấu tử trong hỗn hợp. Tác dụng như chưng luyện trích ly, nghĩa
là làm thay đổi độ bay hơi tương đối của các cấu tử trong hỗn hợp, thêm vào đó
nó tạo thành với cấu tử dễ bay hơi (hay cả hai cấu tử) dung dịch đẳng phí có độ
bay hơi lớn. như vậy kết quả là sản phẩm đỉnh là hỗn hợp đẳng phí, sản phẩm
đáy là cấu tử nguyên chất.
Phương pháp này tiện lợi và tiết kiệm hơn trong trường hợp cấu tử trích ly
không tan vào cấu tử dễ bay hơi. Ví dụ sơ đồ chưng luyện đẳng phí cấu tử A, B,
cấu tử phân ly S trong đó cấu tử A có độ bay hơi lớn.
Hình 2.12: Sơ đồ hệ thống chưng luyện đẳng phí.
23
TÀI LIỆU THAM KHẢO:
Công nghệ chế biến thực phẩm- Lê Văn Việt Mẫn
Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực phẩm - Tập 4 –
Nguyễn Bin
24
