Tải bản đầy đủ (.pdf) (109 trang)

Bài giảng phương pháp phân tích hiện đại trần thị huệ an

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (12.64 MB, 109 trang )

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG
- Bộ môn CNKT Hóa học-

Bài giảng
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI

Biên soạn: TS.GVC. HOÀNG THỊ HUỆ AN
- Nha Trang, 2015-

PHÂN LOẠI PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

PP HÓA HỌC

PP HÓA LÝ

(PP PT cổ điển)

(PP PT công cụ/ PP PT hiện đại)

PT THỂ TÍCH

PT KHỐI LƯỢNG

(PP CHUẨN ĐỘ) :
PT QUANG :

PT ĐIỆN HÓA :

PT SẮC KÝ :

• Phức chất



• Phân tử

• Đo thế

• Sắc ký

• Kết tủa

• Nguyên tử

• Đo độ dẫn điện

• Điện di

• Oxy hóa-khử

• Hấp thụ

• Đo điện lượng

• Phát xạ

• Điện khối lượng

• Acid - baz

• Cực phổ/Volt-Amper

1



ĐẠI CƯƠNG VỀ
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
Nguyên tắc chung: dựa trên việc đo cường độ của đại lượng
vật lý có liên quan đến nồng độ của cấu tử cần phân tích
(cường độ màu, thế dung dịch,…)

ĐẠI CƯƠNG VỀ
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
 Ưu, nhược điểm
 Ưu: - Chính xác  độ tin cậy cao
- Độ nhạy cao  lượng mẫu phân tích nhỏ  phân tích cấu tử vi
lượng và vết
- Độ chọn lọc cao  Phân tích được các mẫu có thành phần phức
tạp
- Nhanh (tự động hóa)  phân tích hàng loạt mẫu
 Nhược :
- Thiết bị đắt tiền
- Người phân tích cần có trình độ chuyên môn cao
 Khả năng ứng dụng:
Ứng dụng rộng rãi trong phân tích cấu tử vi lượng hay cấu tử vết (phân
tích thực phẩm, dược phẩm, môi trường, xét nghiệm y khoa, nghiên cứu
khoa học,…)

2


ĐẠI CƯƠNG VỀ
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ

 Phân loại các phương pháp phân tích công cụ :
 Phương pháp phân tích quang học: dựa trên sự tương tác giữa bức
xạ điện từ và vật chất (nguyên tử, phân tử).
Hai dạng tương tác chính : hấp thụ và phát xạ
 PP quang phổ hấp thụ (nguyên tử/phân tử)
 PP quang phổ phát xạ (nguyên tử/phân tử)

E*
+ h

- h

E0
Sự phát xạ :
E = E* -

E0 =

h

Sự hấp thụ :
E = E* - E0 = h

ĐẠI CƯƠNG VỀ
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
 Phân loại các phương pháp phân tích công cụ :
 Phương pháp phân tích điện hóa: ứng dụng các hiện
tượng điện hóa (liên quan đến sự trao đổi ion, electron
trên ranh giới điện cực – dung dịch).
 Phương pháp sắc ký: là phương pháp tách hỗn hợp

cấu tử phân tích dựa trên ái lực khác nhau của chúng với
hai pha không trộn lẫn (pha tĩnh, pha động)

3


Phần 1

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis
(PP trắc quang – so màu)

 Nguyên tắc: dựa trên hiện tượng hấp thụ bức xạ UVVis của các phân tử

4


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Sự hấp thụ bức xạ UV-Vis của các phân tử

h = E = E* - E0

σ  σ*: < 190 nm (UV xa)
π  π* ~ 200 nm
n  σ*; n  π*: ~ 300 nm (UV gần)
Các kiểu chuyển dời electron cơ bản
trong phân tử hợp chất hữu cơ


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis
 Quan hệ giữa sự hấp thụ bức xạ UV-Vis và màu sắc dung dịch

Màu sắc
dãi bức xạ Vis

Bước sóng
(nm)

Ánh

Tím

380 - 435

sáng

Xanh lơ

435 - 500

trắng

Lục lam

500 - 520

Lục

520 - 565


Vàng

565 - 590

Cam

590 - 625

Đỏ

625 - 740

5


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Cơ sở lý thuyết của phương pháp đo quang UV-Vis
l

a) Định luật Lambert – Beer :

I0 (λ)

Il = I0.10–

Il

.l.C


Các đại lượng hay sử dụng :
• Độ truyền qua:
T 

Dung dịch hấp thụ
(nồng độ C)

I l và :
I0

T% 

Il
. 100 %
I0

• Độ hấp thụ:

A   .l.C
• Quan hệ giữa A và T :
A = - lgT ;

T = 10–A

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis
C = 1 đơn vị nồng độ ; l = 1 đơn vị chiều dài  A ≡ 
  : hệ số hấp thụ
[C]


[l]

[]

Tên gọi

mol/l

cm

l.mol–1.cm– 1

Hệ số hấp thụ mol

g/l

cm

l.g–1.cm–1

Hệ số hấp thụ riêng

Các yếu tố ảnh hưởng đến  :
- Bản chất phân tử chất hấp thụ (cấu trúc electron phân tử)
- Bước sóng của bức xạ bị hấp thụ (λ) : sự hấp thụ ánh sáng mang tính chọn
lọc.
 = f (λ) : phổ hấp thụ ánh sáng của phân tử chất hấp thụ
- Bản chất dung môi
- Nhiệt độ


6


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Các tính chất quan trọng của độ hấp thụ :
• Quan hệ A – C tuyến tính

A   .l.C
Với 1 dd chất hấp thụ và đo ở bước
sóng λ cố định ( = const) :
l = const  A ~ C
Đo độ hấp thụ của dung dịch (A)
nồng độ chất hấp thụ (C)

Quan hệ tuyến tính A – C là cơ sở lý thuyết của phương pháp
quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Các tính chất quan trọng của độ hấp thụ:
• A = f (λ): Phổ hấp thụ UV-Vis đặc trưng cho cấu trúc phân tử
chất hấp thụ  định tính (nhận biết / phân biệt các chất)

Lưu ý :
Nên đo độ hấp thụ của dung dịch
ở λ = λmax
Mục đích :
- Phép phân tích có độ nhạy cao:
Amax

- Sai số tương đối của phép đo A
nhỏ nhất :
Phổ hấp thụ UV-Vis:  = f (λ)

 A 
S 
  min
 A 

7


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Các tính chất quan trọng của độ hấp thụ:

• Độ hấp thụ có tính cộng tính :

A1 2... n  A1  A2  ...  An
Hệ quả :
DD = chất phân tích + dung môi + các chất còn lại
= chất phân tích + DD nền


ADD = Achất phân tích + ADD nền

 Trước khi đo độ hấp thụ của một dung dịch (ADD) thường
dùng dd nền để hiệu chỉnh máy sao cho ADD nền = 0.
Khi đó: ADD ≡ Achất phân tích
 ADD  Cchất phần ti`ch


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Các lưu ý khi áp dụng phương pháp trắc quang – so màu:
- Dùng bức xạ đơn sắc (đo ở λ ≈ λmax)
- Dung dịch đo phải đồng nhất (trong suốt)
- Cuvet phải sạch (tráng rửa, lau chùi bằng MeOH)
- Chỉ định lượng trong khoảng tuyến tính A – C
- Chọn bề dày cuvet và nồng độ dd sao cho : A = 0,2 ÷ 0,8
- Điều kiện tạo phức màu (CR, pH), điều kiện đo (t0C, thời gian đo,
chất liệu và bề dày cuvet), thành phần nền (ion cản, ion trơ,…) của
mẫu phân tích và mẫu chuẩn phải như nhau

8


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Thiết bị đo quang UV –Vis


Phân loại thiết bị đo quang :
1/ Theo bản chất của bộ đơn sắc :
 Photometer (quang kế) : dùng kính lọc màu  bức
xạ kém đơn sắc
 Spectrophotometer (quang phổ kế) : dùng lăng
kính hay cách tử nhiễu xạ  bức xạ có độ đơn sắc
cao (là loại máy thông dụng nhất hiện nay)
2/ Theo nguyên lý hoạt động (hay cấu tạo thiết bị)
 Máy 1 chùm sáng (single beam)

 Máy 2 chùm sáng (dual beam)

Sơ đồ máy đo quang 1 chùm sáng

Sơ đồ máy đo quang 2 chùm sáng

9


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

Sơ đồ cấu tạo máy đo quang 1 chùm sáng

Visible Photometer
GENESYS 20 (Thermo, USA)

Spectrophotometer
DR 4000 (Hache, Đức)

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

Evolution 160
(Thermo, USA)

Cary 50
(Varian, USA)

10



PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Các bộ phận cơ bản trong máy đo 1 chùm sáng:
- Nguồn bức xạ:
 Đèn W (380 – 1000 nm = Vis + IR gần)
 Đèn D (180 – 375 nm = UV gần)
 Đèn Xe (260 – 600 nm : UV gần + Vis)
 Đèn Xe hiện đại: 190 – 1100 nm
- Bộ đơn sắc: kính lọc màu / lăng kính / cách tử nhiễu xạ
- Cuvet: thủy tinh (G) hay polymer : đo vùng Vis
thạch anh (Q)

: đo vùng UV

- Tế bào quang điện
- Bộ khuếch đại tín hiệu
- Bộ ghi nhận tín hiệu

Đèn W

Đèn D

Các loại cuvet

11


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

CACH TỬ NHIỄU XẠ


TẾ BÀO QUANG ĐIỆN

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Cách đo độ hấp thụ trên máy đo quang 1 chùm sáng :
 Mở máy
 Chọn đèn đo
 Chọn bước sóng
 Đợi 15 – 30 phút (tùy loại máy) cường độ ổn định
 Đưa cuvet chứa dung dịch nền vào ngăn chứa cuvet
điều chỉnh máy A = 0
 Đưa cuvet chứa dung dịch mẫu vào đo :
  Ađọc = A chất HT

12


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Các cách định lượng: dựa trên đl Lambert-Beer
a) Phương pháp trực tiếp:


Nguyên tắc: Tính trực tiếp từ công thức :
C

x




Ax
 .l

( : tra cứu tài liệu ; l : bề dày cuvet)


Ưu điểm: đơn giản



Nhược điểm: có thể không đúng (do  không phù
hợp với điều kiện đo)

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis
b) Phương pháp so sánh:
 Nguyên tắc:
Dung dịch chuẩn (C0)  A0 ;
Dung dịch phân tích (Cx)  Ax
Tạo phức màu, đo quang các dung dịch trên (cùng điều kiện)
A
C x  x  C0
A0
(C0, Cx : nồng độ X trong các dd đo quang)
 Ưu điểm: đơn giản
 Nhược điểm: có thể không đúng do
- Có sự sai lệch so với định luật Lambert – Beer  nên pha dung dịch
chuẩn có C0 ≈ Cx
- Có sự khác biệt nhiều về thành phần nền của mẫu chuẩn và mẫu
phân tích


13


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

c) Phương pháp đường chuẩn:
Dung dịch phân tích : CX
Pha dãy chuẩn (5 – 8 mẫu chuẩn) :
C1, C2 , …, Cn
(dãy chuẩn phải nằm trong vùng
tuyến tính A – C)
Tạo phức màu và đo độ hấp thụ trong
cùng điều kiện :
(A1, A2, …, An) và Ax
Dựng đường chuẩn (pp bình phương
tối thiểu): A = a.C + b



C

x



Ax  b
a

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis


Vx ml (Cx)

- Lấy Vx ml dd phân tích vào 2 bình định
mức
-Thêm Vs ml dung dịch chuẩn (nồng độ
C0)
- Tạo màu, định mức lên Vt ml. Đo A.

VS ml (C0)

C x 

V s .C 0
Vt

C


x ( dd đo quang )

C x ( dd

phântích

)

Ax
 C x
A0  Ax




C x ( đo ) .V t
Vx

14


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

d) Phương pháp thêm:
 Phương pháp thêm chuẩn:
Dung dịch mẫu (chứa cấu tử phân tích X) : CX
Dung dịch chuẩn thêm được pha chế bằng cách thêm một lượng
chính xác cấu tử X (∆Cx) vào dung dịch phân tích :
C0 = Cx + ∆Cx
Tạo phức màu, đo độ hấp thụ 2 dung dịch trong cùng điều kiện
 AX ; A0
Ax = lCx

Cx 

A0 = lC0 = l (Cx + Cx)

Ax
 Cx
A0  Ax

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis


 Phương pháp đường chuẩn thêm
Dung dịch phân tích (nồng độ CX)
Pha n mẫu chuẩn thêm (n = 5 – 8) :

A = a. ∆C + b

A

Ci = Cx + ∆Ci
Tạo phức màu, đo A (cùng điều kiện) :
A1, A2, …, An
Dựng đường chuẩn thêm : A = a. ∆C + b


Cx = b/a

Ưu điểm của phương pháp thêm :
Loại trừ sự khác biệt về thành phần nền
của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn 

0

∆C

chính xác hơn pp so sánh và pp đường
chuẩn

15



PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

Vx ml (CX)
c) Phương pháp thêm chuẩn
Nồng độ thêm vào bình thứ i
Mẫu

Ci 

Dãy chuẩn

V i .C 0
Vt

Vi ml (C0) Đo A : A , (A A , …, A )
x
1, 2
n
Dựng đường chuẩn thêm :
A = a.∆C + b
Nồng độ X trong dd đo :
Thêm chuẩn

b
a
Nồng độ X trong dd phân tích
C x ( đo ) .V t
C x ( ddphântích ) 
Vx

C x ( đo ) 

Tạo màu, định mức (Vt ml). Đo A

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

e) Phân tích hỗn hợp nhiều cấu tử:
Hỗn hợp chứa 2 cấu tử :
M (λmax = λ1) ; N (λmax = λ2)
Đo A lần lượt ở λ1 và λ2 :

A 1   ( M1 ) .C ( M )   ( N1 ) .C ( N )
A 2   ( M2 ) .C ( M )   ( N2 ) .C ( N )
Các hệ số

 ( M1 ) ,  ( N1 ) ,  ( M2 ) ,  ( N2 )

được xác định nhờ các dung dịch
Phổ hấp thụ của
dung dịch hỗn hợp 2 cấu tử

chuẩn của M và N (II).
Giải hệ phương trình trên  CM ; CN

16


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

f) Chuẩn độ trắc quang:

Phản ứng chuẩn độ :
A+TP
A = A.l.CA + T.l.CT + P.l.CP
 ĐTĐ ứng với điểm gãy của
đường chuẩn độ

Thể tích dung dịch chuẩn (VT)
Các đường chuẩn độ trắc quang
điển hình

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

Ví dụ về quá trình xác định hàm lượng Cu trong quặng
bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử Néocuproine

17


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

 Ứng dụng và giới hạn định lượng của phương pháp trắc
quang –so màu :
 Ứng dụng: rộng rãi trong phân tích
- Cho phép định lượng hầu hết ion vô cơ và một số hợp
chất hữu cơ với sai số khoảng 1- 5%
- Độ nhạy: khá cao (cỡ ppm)
- Chọn lọc (chọn thuốc thử tạo phức, hay chọn bước sóng
thích hợp để đo độ hấp thụ)
- Thao tác đơn giản, nhanh chóng; thiết bị tương đối rẻ tiền
 Khả năng ứng dụng: phân tích cấu tử vi lượng

-Cấu tử đa lượng : pha loãng mẫu;
- Cấu tử vết : làm giàu mẫu

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

Bài tập 1.
Để xác định hàm lượng Fe trong một mẫu nước thải công nghiệp,
người ta lấy 10 ml nước thải, đem khử hoàn toàn Fe3+ trong mẫu
về dạng Fe2+, sau đó tạo phức với o-phenanthroline rồi định mức
lên 50 ml. Độ hấp thụ của dung dịch đo ở 510 nm (với cuvet 1 cm)
là 0,269.
Tính hàm lượng Fe trong mẫu nước thải theo ppm, biết rằng kết
quả dựng đường chuẩn Fe2+ bằng phương pháp này như sau:
CFe (ppm)

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

A

0,000

0,180


0,359

0,549

0,725

18


Giải :
Đường chuẩn Fe

Bảng số liệu

0.800

 Phương trình đường chuẩn :

0.600

A

A = 0,1819C – 0,0012

0.400
0.200

Nồng độ Fe trong dd đo quang :


C Fe(dd đo)

y = 0.1819x - 0.0012
R2 = 0.9999

A  0,0012 0,269  0,0012
 đo

0,1819
0,1819

0.000
0.00

2.00

4.00

6.00
Fe (ppm)

≈ 1,49 ppm
Hàm lượng Fe trong mẫu nước thải phân tích :

C Fe ( ddpt )

1,48.50
 7,45 ppm
10


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-Vis

Bài tập 2
Lấy 5,00 ml một mẫu nước biển cho tạo phức với
Dithizone. Phức Pb(II)-Dithizonat tạo thành được chiết sang
dung môi CCl4 và định mức lên 25,00 ml cho giá trị độ hấp
thụ (đo ở 520 nm ; cuvet 1 cm) là 0,193.
Mặt khác, nếu thêm 1,00 ml dung dịch chuẩn Pb2+ có
nồng độ 1560 ppb vào 5,00 ml mẫu nước biển phân tích,
sau đó cũng tạo phức màu, chiết và định mức lên 25,00 ml
như trên thì độ hấp thụ của dung dịch thu được là 0,419.
Tính ppb Pb2+ trong mẫu nước biển đã cho.

19


Giải :
Đây là pp thêm  Dùng công thức :

Cx 

Nồng độ thêm :

C x 

Ax
 Cx
A0  Ax

1 . 1560

 62 , 4 ppb
25

Nồng độ Pb2+ trong mẫu đo :

Cx 

Ax
0,193
 C x 
.62,4  53,29 ppb
A0  Ax
0,419  0,193

Nồng độ Pb2+ trong mẫu nước biển :

C ( pt ) 

53 , 29 .25
 266 , 45 ppb
5

PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
(AAS: Atomic Absorption Spectrophotometry)

20


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

 Nguyên tắc: dựa trên hiện tượng hấp thụ bức xạ của nguyên tử
 Định tính: dựa vào tần số bức xạ bị hấp thụ
 Định lượng: dựa vào quan hệ giữa cường độ hấp thụ (A) và nồng độ
nguyên tử trong mẫu đo (C):
A = - lg (I / I0) = k.a.Cb
I0, Il : cường độ tia tới và tia ló
k : hệ số hấp thụ (phụ thuộc bản chất nguyên tử hấp thụ)
a : hằng số (phụ thuộc cấu tạo thiết bị, điều kiện đo)
b : hệ số (phụ thuộc nồng độ nguyên tử hấp thụ)
C nhỏ  b = 1 ;
C lớn 0 < b < 1

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Sự hấp thụ và phổ hấp thụ nguyên tử

21


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Ảnh hưởng của nồng độ đến độ hấp thụ
trong phương pháp phân tích phổ AAS

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Sơ đồ cấu tạo thiết bị AAS

Hệ thống AAS


22


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Nguồn phát xạ (Light Source)
* Đèn cathode rỗng (HCL: Hollow Cathode Lamp):

- catod rỗng (bằng kim loại cần đo hay hợp kim của
nó)
- anod (dây W hay Ni)
- Ne, Ar, N2 (5 – 15 mmHg)
* Đèn phóng điện không điện cực (EDL)
* Đèn phổ phát xạ liên tục (CS): đèn Xenon

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

 Đèn cathod rỗng (HDL: Hollow Cathode Lamb)

Phổ phát xạ của đèn HCL
của Cu ở 324,8 nm

23


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
- Đèn phóng điện không điện cực (EDL: Electrodless
Discharge Lamp)
- Đèn phát xạ liên tục (CS: Continous Source)


Đèn EDL
(Electrodless Discharge Lamp)

Đèn CS (phát xạ liên tục)

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Bộ điều biến (modulator; chopper):
Công dụng: loại trừ nhiễu nền

Tín hiệu điều chỉnh = Tín hiệu 2 - Tín hiệu 1
= (P + Pe) – Pe = P

24


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

 Hệ thống nguyên tử hóa và các kỹ thuật AAS
Mẫu (dung dịch)  đám hơi nguyên tử (trạng thái cơ bản)
– KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA BẰNG NGỌN LỬA (FAAS): dùng
nhiệt năng sinh ra bởi phản ứng cháy giữa chất đốt và chất oxy hóa
nguyên tử hóa  2000 – 30000C
– KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA KHÔNG NGỌN LỬA:
* Kỹ thuật ET-AAS (nguyên tử hóa nhiệt điện): thường dùng lò
graphite (GF-AAS)  nhiệt độ nguyên tử hóa 30000C  phân tích
các chất bền nhiệt
• Kỹ thuật CV-AAS (hóa hơi lạnh)  phân tích nguyên tố dễ bay
hơi (Hg, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Se, Te,..)


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

 Hệ thống nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (FAAS)
Gồm các bộ phận:
 Buồng phun sương (nebulizer): phân tán dung
dịch đo thành sol khí nhờ một dòng khí áp suất cao
 Buồng phối trộn: trộn khí đốt (acetylen, propan,…)
với chất oxy hóa (không khí, O2; N2O)
 Đèn đốt: đánh lửa  đốt cháy khí đốt  cung cấp
nhiệt lượng để nguyên tử hóa mẫu đo

25


×