Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA

BÀI GIẢNG
HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH SẢN PHẨM LỌC DẦU

TP.Tuy Hòa – Năm 2010
1
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
MỤC LỤC
BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN 3
BÀI 2: XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA 8
BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ ĂN MÒN MẢNH ĐỒNG 14
BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA 19
BÀI 5: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ OCTAN CỦA SẢN PHẨM LỌC DẦU 23
BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN 24
BÀI 7: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG CỦA SẢN PHẨM LỌC DẦU 29
BÀI 8: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN 34
BÀI 9: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ 37
BÀI 10: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 41
BÀI 11: XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG AXIT BAZƠ 46
BÀI 12: ĐIỀU CHẾ MỠ BÔI TRƠN 52
BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ XUYÊN KIM 56
BÀI 14: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHẢY MỀM 61
BÀI 15: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ NHỜN 66
TÀI LIỆU THAM KHẢO 70
2
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN

(DISTILLATION OF PETROLEUM PRODUCTS)

1. PHẠM VI ÁP DỤNG:
Phương pháp này áp dụng cho chưng cất khí quyển các sản phẩm dầu mỏ được
sử dụng trong phòng thí nghiệm để xác định một cách định lượng khoảng nhiệt độ sôi
đặc trưng của các sản phẩm dầu như: Xăng tự nhiên, phân đoạn cất nhẹ và trung bình,
nhiên liệu động cơ đốt trong ôtô, xăng hàng không, nhiên liệu diesel thông thường và
loại có hàm lượng sulfur thấp, kerosene… Phương pháp này chỉ áp dụng cho các nhiên
liệu cất, không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn đáng kể.
2. MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHĨA:
Phương pháp chưng cất là cơ sở xác định khoảng sôi của sản phẩm dầu mỏ bằng
chưng cất mẻ đơn giản.
Các đặc tính chưng cất (tính bay hơi) của hydrocacbon có ý nghĩa quan trọng
trong việc giữ an toàn và tính năng sử dụng, đặc biệt trong lĩnh vực sử dụng nhiên liệu
và dung môi. Giới hạn sôi cho biết thông tin về thành phần, tính chất sự thay đổi của
nhiên liệu trong lưu trữ bảo quản và sử dụng. Khả năng bay hơi của các hydrocacbon
xác định khuynh hướng tạo hỗn hợp nổ tiềm ẩn.
Các đặc tính chưng cất (tính bay hơi) là đặc tính tối quan trọng để đánh giá chất
lượng cho cả xăng máy bay và xăng ôtô như: khả năng khởi động, khả năng đốt nóng,
và khả năng tạo nút hơi khi vận hành ở nhiệt độ cao hay ở độ cao lớn hoặc cả hai. Sự có
mặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các loại nhiên liệu dẫn đến mức độ hình
thành muội than rắn cao (cặn cháy cứng).
Tính chất dễ bay hơi, nó tác động đến tốc độ bay hơi, là chỉ tiêu và yếu tố quan
trọng được dùng rất nhiều trong dung môi, đặc biệt là những dung môi pha sơn.
Giới hạn chưng cất thường được đưa vào trong các yêu cầu tiêu chuẩn chất lượng
sản phẩm dầu mỏ thương mại, ứng dụng điều khiển quá trình lọc dầu, kiểm ta và các
qui định về sự phù hợp đều qui định các giới hạn chưng cất.
3. MỘT SỐ THUẬT NGỮ:
Thể tích mẫu (Charge volume): Thể tích của mẫu đem phân tích, 100ml, được nạp
vào bình chưng cất.

Sự phân hủy (Decomposition): Hydrocacbon bị phân huỷ nhiệt (Cracking) sinh
ra các phân tử nhỏ hơn có nhiệt độ sôi thấp hơn so với các Hydrocacbon ban đầu.
٭ Ghi chú: Dấu hiệu nhận biết sự phân hủy nhiệt đó là có khói phát ra và nhiệt
độ quan sát được trên nhiệt kế giảm xuống bất thường (thường giảm xuống sau mỗi
lần điều chỉnh lại việc cấp nhiệt).
Điểm phân hủy là số đọc nhiệt kế ở tại thời điểm mà chất lỏng trong bình chưng
cất có cácbiểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt.
Điểm sôi đầu (Innital boiling point): Là nhiệt đo tại đó giọt lỏng đầu tiên ngưng tụ
rơi từ condenser xuống ống đong hứng mẫu.
3
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
Điểm khô là số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh quan sát được ngay khi giọt chất
lỏng cuối cùng bay hơi khỏi điểm thấp nhất của bình cất.
Điểm sôi cuối (Final boiling point): Là nhiệt độ cao nhất đọc được trên nhiệt kế.
Phần trăm thu hồi được (Percent recovered): Thể tích của phần mẫu ngưng tụ
quan sát được trong ống đong hứng mẫu ở mỗi nhiệt độ tương ứng được tính theo phấn
trăm thể tích mẫu được nạp vào bình cất.
Tổng phần trăm thu hồi (Percent total recovery): Kết hợp phần trăm thu hồi và
phần trăm cặn trong bình cất.
Phần trăm cặn (Percent residue): Thể tích của phần cặn trong bình và được tính
bằng phần trăm so với thể tích mẫu đem cất.
4. TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP:
Dựa trên thành phần, áp suất hơi, điểm sôi đầu hoặc điểm sôi cuối dự kiến, hoặc
sự kết hợp của các thông số đó, mẫu được xếp vào một trong năm nhóm. Việc bố trí
thiết bị, nhiệt độ ngưng tụ và các thông số vận hành khác được xác định theo nhóm đó.
Tiến hành chưng cất 100ml mẫu dưới điều kiện tương ứng mà mẫu thuộc nhóm
đó. Quá trình chưng cất được thực hiện bằng dụng cụ chưng cất trong phòng thí
nghiệm, ở áp suất khí quyển và tương ứng như chưng cất một đĩa lý thuyết. Các số liệu
về nhiệt độ theo thể tích chưng cất được ghi chép lại một cách hệ thống và tuỳ theo yêu
cầu của người sử dụng số liệu, mà các kết quả ghi nhận được về nhiệt độ, thể tích, cặn,

mất mát được ghi lại và báo cáo.
Sau khi chưng cất xong, nhiệt độ sôi có thể được hiệu chỉnh theo khí áp kế và các
số liệu được xem xét về sự phù hợp theo yêu cầu đặt ra, ví dụ như tốc độ chưng
cất Thí nghiệm được lặp lại cho đến khi thỏa mãn những yêu cầu đặc biệt.
Kết quả thường được báo cáo theo phần trăm bay hơi (percent evaporated) hay
phần trăm thu hồi (percent recovered) theo nhiệt độ tương ứng, dưới dạng bảng hay đồ
thị của đường cong chưng cất.
5. THIẾT BỊ - HÓA CHẤT:
Thiết bị chưng cất phòng thí nghiệm.
4
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
- Bình chưng cất
- Ống sinh hàn
- Bể làm lạnh
- Nguồn nhiệt
- Nhiệt kế, ống đong (hứng phần cất), becher.
- Xăng
- Dầu hỏa
- Dầu diesel.
6. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:
Dùng ống đong lấy 100 ml sản phẩm dầu mỏ cần nghiên cứu vào bình cầu. Lắp
nhiệt kế 360
0
C vào bình cầu sao cho mép trên của bầu thủy ngân nằm ở mức dưới của
ống thoát khí của bình cầu, trục của nhiệt kế trùng với trục của cổ bình cầu. Lắp vòi của
bình cầu vào ống sinh hàn, đầu vòi ngập sâu vào ống sinh hàn 25 – 40 mm nhưng
không chạm vào ống sinh hàn.
Khi chưng cất xăng thì hộp sinh hàn chứa nước đá ở nhiệt độ 0 – 5
0
C. Khi chưng

cất sản phẩm nặng hơn thì làm lạnh bằng nước.
Sau khi đong 100 ml sản phẩm cần nghiên cứu xong, không cần sấy ống đong, đặt
ngay vào dưới đầu ống sinh hàn sao đuôi ống sinh hàn ngập sâu không dưới 25 mm
nhưng không được chạm vào thành ống đong, sau khi đã xác định nhiệt độ sôi đầu có
thể cho đầu cuối của ống sinh hàn chạm vào thành ống đong để mức chất lỏng trong
ống đong không bị sóng sánh.
Khi chưng các nhiên liệu nặng thì ống đong phải làm sạch và khô. Khi chưng xăng
ống đong phải đặt trong cốc thủy tinh chứa nước ở nhiệt độ không quá 5
0
C, muốn vậy
phải đặt lên trên miệng ống đong một vật hình móng ngựa (để ống đong không bị nổi
lên) và miệng ống đong phải bịt bằng bông.
Có thể dùng đèn khí hoặc bếp điện có nối thêm biến thế tự ngẫu để điều chỉnh
nhiệt độ.
Khi tăng nhiệt độ sản phẩm sẽ bay hơi ngưng tụ ở sinh hàn và chảy vào ống đong.
Nhiệt độ sôi đầu là nhiệt độ khi xuất hiện giọt sản phẩm đầu tiên chảy từ đuôi ống sinh
hàn ra.
Qúa trình gia nhiệt phải điều chỉnh sao cho thời gian từ lúc bắt đầu gia nhiệt cho
tới lúc có giọt lỏng đầu tiên ở đuôi sinh hàn:
- Xăng
- Nhiên liệu phản lực, diesel nhẹ và dầu hỏa
- Diesel nặng
5 – 10 phút
10 – 15 phút
10 – 20 phút
Tốc độ chưng cất tiến hành sao cho 20 – 25 giọt/giây nghĩa là vào khoảng 4 – 5
ml/phút.
Ghi lại nhiệt độ ứng với các thể tích sản phẩm trong ống đong được 10; 20; 30; …;
90; 97,5; 98%. Trong trường hợp cần thiết ghi nhiệt độ sôi cuối.
5

Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
Sau khi chưng được 90% sản phẩm dầu mỏ điều chỉnh việc gia nhiệt sao cho thời
gian từ lúc chưng được 90% sản phẩm đến khi kết thúc việc chưng (nghĩa là lúc dừng
cấp nhiệt ) là 3 – 5 phút.
Đối với việc chưng dầu hỏa và diesel nhẹ, sau khi chưng được 95% sản phẩm đến
lúc kết thúc chưng không được quá 3 phút. Người ta chấm dứt việc gia nhiệt ở thời
điểm mà trong ống đong thể tích của sản phẩm bằng với thể tích đã được tiêu chuẩn hóa
là 97,5 và 98% đối với từng loại sản phẩm.
Nếu nhiệt độ sôi cuối cần được xác định thì phải tiếp tục gia nhiệt đến khi cột thủy
ngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó rồi bắt đầu hạ xuống ghi nhiệt độ cao
nhất này.
Sau khi ngừng gia nhiệt 5 phút, ghi lại phần thể tích ống đong. Phần còn lại trong
bình cầu rót vào ống đong có thể tích 10 ml để xác định độ cặn còn lại. Xác định lượng
mất mát của quá trình chưng.
Nếu quá trình chưng cất tiến hành ở nơi có áp suất lớn hơn 700 mmHg hay nhỏ
hơn 750 mmHg cần lấy hệ số hiệu chỉnh theo công thức:
C = 0,00012 (760 – P)(273 + t)
Trong đó:
P: là áp suất khí quyển trong quá trình chưng, mmHg
t : là nhiệt độ theo nhiệt kế,
0
C
- Nếu P > 770 mmHg thì lấy nhiệt độ theo nhiệt kế trừ đi hệ số hiệu chỉnh C.
- Nếu P < 750 mmHg thì lấy nhiệt độ theo nhiệt kế cộng với hệ số hiệu chỉnh C.
Việc xác định thành phần phân đoạn của benzen nặng hay những sản phẩm tối
màu khác, tốc độ gia nhiệt điều chỉnh sao cho từ lúc bắt đầu cho tới khi thu được giọt
sản phẩm đầu tiên từ 10 – 20 phút. Tốc độ chưng 8 – 10 giọt/phút, ban đầu với tốc độ 2
– 3 ml/ phút sau đó 4 – 5 ml/phút.
Khi chưng cất nhiên liệu có độ đông đặc lớn hơn – 5
0

C thì tốc độ cấp nước cho
sinh hàn sao cho nước ra khỏi sinh hàn có nhiệt độ từ 30 – 40
0
C.
Các số liệu thu được biểu diễn dưới dạng đồ thị.
7. KẾT QUẢ :
Kết quả giữa hai lần chưng song song cho phép sai số như sau :
- Nhiệt độ sôi đầu : 4
0
C
- Nhiệt độ sôi cuối và các điểm trung gian : 2
0
C
- Cặn : 0,2 ml
BÀI 1 : Tên :
6
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
CHƯNG CẤT SẢN PHẨM DẦU MỎ
ASTM D86
Ngày :
Điểm : /10
BÁO CÁO
Điểm sôi đầu
0
C
% Thể tích ngưng tụ (ml)
5
10
20
30

40
50
60
70
80
90
Điểm sôi cuối
% Thu hồi
% Cặn
% Mất mát
1. Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân dẫn đến sai số cho thí nghiệm.
2. Dựa trên đường cong chưng cất, liệt kê 4 điểm khác biệt giữa xăng ôtô và dầu
hỏa ?
7
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BÀI 2: XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA
(REID VAPOR PRESURE)

1. Phạm vi ứng dụng
Tiêu chuẩn này qui định các qui trình xác định áp suất hơi của xăng, dầu thô dễ bay
hơi và các sản phẩm dầu mỏ dễ bay hơi khác có nhiệt độ sôi đầu lớn hơn 0
0
C. Không áp
dụng cho khí dầu mỏ hóa lỏng hoặc các loại nhiên liệu có chứa hợp chất oxy hóa trừ
metyl t – butyl ete (MTBE).
2. Mục đích và ý nghĩa
Áp suất hơi là một đặc tính lý học quan trọng đối với các chất lỏng dễ bay hơi. Tiêu
chuẩn này áp dụng để xác định áp suất hơi ở 37,8
0
C của sản phẩm dầu mỏ và dầu thô có

nhiệt độ sôi đầu lớn hơn 0
0
C.
Áp suất hơi là chỉ tiêu đặc biệt quan trọng cho cả xăng hàng không và xăng ôtô. Ảnh
hưởng đến quá trình khởi động, làm nóng máy và có xu hướng tạo nút hơi ở nhiệt độ
vận hành cao và ở trên cao. Ở một vài nơi giới hạn áp suất hơi lớn nhất của xăng được
qui định mang tính pháp lý như một số đo kiểm soát sự ô nhiễm của không khí.
Trong sản xuất và lọc dầu. Áp suất hơi của dầu thô là một trong những chỉ tiêu quan
trọng trong bảo quản nói chung và xử lý lọc dầu ban đầu.
Áp suất hơi cũng được sử dụng như một số đo gián tiếp về tốc độ bay hơi của dung
môi dầu mỏ dễ bay hơi.
3. Tóm tắt phương pháp
Nạp đầy mẫu đã được làm lạnh vào khoang lỏng của thiết bị xác định áp suất hơi và
nối khoang này với khoang hơi đã được gia nhiệt đến 37,8
0
C trong bể. Ngâm thiết bị
vào bể nước có nhiệt độ 37,8
0
C cho đến khi áp suất không đổi. Số đọc áp suất đã hiệu
chỉnh phù hợp là áp suất hơi Reid.
4. Thiết bị và hóa chất
- Thiết bị áp suất hơi Reid:
+ Khoang hơi
+ Khoang lỏng
- Áp kế đo.
- Tủ lạnh
- Bể ổn nhiệt.
- Nhiệt kế.
- Dụng cụ đo áp suất và thiết bị thử
áp có tải trọng.

- Cụm truyền mẫu
- Hóa chất:
+ Mẫu xăng.
+ Aceton.
8
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
Hình 1. Bể ổn nhiệt và dụng cụ, thiết bị áp suất hơi bão hòa
- Bể ổn nhiệt : Bể này phải có kích thước sao cho thiết bịđo áp suất được nhúng chìm
trong nước, đỉnh của khoang hơi ngập dưới mặt nước ít nhất 25,4 mm. Cài đặt nhiệt độ
để duy trì nhiệt độ của bể ổn định ở 37,8 ± 0,1
0
C. Để kiểm tra nhiệt độ này nhúng nhiệt
kế vào bể ngập tới vạch 37
0
C trong suốt thời gian thử.
- Nhiệt kế : Dùng nhiệt kế có dải đo từ 34 ÷ 42
0
C.
- Thiết bị áp suất hơi Reid:
+ Khoang hơi: là một bình hình trụ có đường kính trong bằng 51 mm ± 3 mm và
chiều dài 254 ± 3 mm. Bề mặt trong của hai đầu hơi vát để chất lỏng chảy ra hết khi
thiết bị đặt thẳng đứng. Đầu của khoang hơi có một ống thích hợp có đường kính trong
không nhỏ hơn 4,7 mm nối với đầu nối áp kế 6,35 mm. Ở đầu kia của khoang hơi có lỗ
với đường kính khoảng 12,7 mm để nối với khoang lỏng. Phải nối cẩn thận để không
gây cản trở việc tháo hết chất lỏng.
+ Khoang lỏng có một lỗ: là một bình hình trụ có cùng kích thước đường kính
trong như khoang hơi và có thể tích sao cho tỷ lệ giữa thể tích của hai khoang bằng từ
3,8 ÷ 4,2. Ở một đầu của khoang lỏng có một lỗ đường kính khoảng 12,7 mm để nối với
khoang hơi. Bề mặt trong của đầu nối hơi vát để thoát hết chất lỏng khi lật ngược thiết
bị. Đầu kia của khoang này đóng kín hoàn toàn.

+ Khoang lỏng có hai lỗ: đối với việc lấy mẫu từ các bình kín, phần chất lỏng
như trên chỉ khác là van 6,35 mm gắn ở phần đáy của khoang lỏng, còn van 12,7 mm
mở hoàn toàn để nối hai khoang. Thể tích của khoang lỏng chỉ bao gồm dung tích khi
các van đóng và phải đảm bảo tỷ lệ thể tích qui định.
9
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
Phương pháp nối khoang lỏng với khoang hơi: Có thể dùng một phương pháp bất
kỳ để nối hai khoang sao cho khi nối không làm thất thoát chất lỏng, không gây hiệu
ứng nén o nối và không rò rỉ dưới điều kiện của phép thử. Để tránh sự dịch chuyển mẫu
trong khi lắp ráp thiết bị đầu nối cố định phải đặt ở trên khoang lỏng. Để tránh hiện
tượng nén không khí trong khi lắp ráp thiết bị, mổ một lỗ thông để cân bằng áp suất
trong khoang hơi với khí quyển.
5. Tiến hành thí nghiệm
5.1. Chuẩn bị thử.
5.1.1. Kiểm tra việc nạp mẫu vào bình chứa: Khi mẫu đạt nhiệt độ từ 0
0
C ÷ 1
0
C lấy
bình mẫu ra khỏi tủ lạnh phải đảm bảo rằng thể tích mẫu chiếm khoảng 70% ÷ 80%
dung tích bình chứa. Nếu thể tích mẫu < 70% thì phải loại bỏ mẫu đó. Nếu thể tích mẫu
> 80% dung tích bình thì đỗ bớt mẫu đi sao cho lượng mẫu chiếm khoảng 70% ÷ 80%
dung tích bình.
5.1.2. Chuẩn bị khoang lỏng: Làm lạnh khoang lỏng và cụm truyền mẫu trong tủ lạnh
có nhiệt độ khoảng 0
0
C ÷ 1
0
C trong khoảng ít nhất 10 phút.
5.1.3. Chuẩn bị khoang hơi: Sau khi làm sạch và tráng kỹ khoang hơi nối áp kế đo với

khoang hơi. Nhúng ngập khoang hơi trong bể nước có nhiệt độ 37,8
0
C ± 0,1
0
C sao cho
đỉnh ngập dưới mặt nước ít nhất 25,4 mm trong thời gian không ít hơn 10 phút trước
khi nối với khoang lỏng. Không đưa khoang hơi ra khỏi bể cho tới khi khoang lỏng
được nạp đầy mẫu.
5.2. Cách tiến hành.
- Truyền mẫu:
• Qui trình áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi Reid nhỏ hơn 180 kPa
(26 pSi) – Lấy mẫu ra khỏi bể làm lạnh, mở nắp và lắp ống truyền mẫu đã được làm
lạnh vào. Lấy khoang lỏng ra khỏi bể làm lạnh và đặt ở vị trí lộn ngược trên đầu ống
truyền mẫu. Lật ngược thật nhanh toàn bộ hệ thống sao cho khoang lỏng thẳng đứng và
đầu ống truyền cách đáy khoang lỏng 6 mm. Nạp mẫu đầy tràn khoang lỏng. Rút ống
truyền mẫu ra khỏi khoang lỏng trong khi mẫu vẫn tiếp tục tràn cho đến khi ống được
rút ra hoàn toàn.
• Qui trình áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi Reid lớn hơn 180 kPa
(26 pSi) – Nối van 6,35 mm của khoang lỏng đã làm lạnh với ống xoắn đã làm lạnh.
Đóng van 12,7 mm của khoang lỏng , mở van của bình chứa mẫu và van 6,35 mm của
khoang lỏng. Nhẹ nhàng mở van 12,7 mmcủa khoang lỏng và cho mẫu chảy vào từ từ.
Để mẫu chảy tràn cho đến khi khối lượng chảy tràn không ít hơn 200 ml. Kiểm soát
thao tác này sao cho không có sự sụt áp đáng kể xuất hiện tại van 6,35 mm của khoang
lỏng. Tiếp theo, lần lượt đóng các van 12,7 mm và 6,35 mm của khoang lỏng và sau
đóng tất cả các van của hệ thống mẫu. Tháo khoang lỏng và ống xoắn.
- Lắp thiết bị:
10
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
• Qui trình áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi Reid nhỏ hơn 180
kPa (26 pSi) – Lấy ngay khoang hơi ra khỏi bể nước và nối với khoang lỏng đầy mẫu

càng nhanh càng tốt, không để tràn. Khi khoang hơi đã đưa ra khỏi bể, nối với khoang
lỏng sao cho không tạo ra sự trao đổi giữa không khí nhiệt độ phòng với không khí có
nhiệt độ 37,8
0
C trong khoang đó. Hoàn tất thao tác lắp thiết bị trong vòng 10 giây.
• Qui trình áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi Reid lớn hơn 180 kPa
(26 pSi) – Do khoang lỏng đang đầy, để tránh vỡ, nứt cần gắn nhanh với khoang hơi và
mở van 12,7 mm. Gắn nhanh khoang lỏng với khoang hơi và mở van 12,7 mm của
khoang lỏng. Sau khi đổ mẫu vào khoang lỏng trong vòng 25 giây phải hoàn thành
xong việc lắp thiết bị theo qui trình sau:
+ Lấy khoang hơi ra khỏi bể nước.
+ Nối khoang hơi với khoang lỏng.
+ Mở van 12,7 mm của khoang lỏng.
- Đặt thiết bị vào bể nước – Lật úp thiết bị đã lắp ráp và cho toàn bộ mẫu từ khoang
lỏng chảy vào khoang hơi, lắc mạnh, lật lên, úp xuống 8 lần. Để đầu áp kế đo phía trên,
nhúng ngập toàn bộ thiết bị trong bể nước được duy trì ở nhiệt độ 37,8
0
C ± 0,1
0
C, ở vị
trí nghiêng sao cho chỗ nối giữa khoang lỏng và khoang hơi nằm dưới nước. Kiểm tra
cẩn thận sự rò rỉ và nếu không có sự rò rỉ, tiếp tục ngâm thiết bị sao cho đỉnh của
khoang hơi nằm dưới mặt nước ít nhất 25 mm. Phải theo dõi quá trình thử nếu thấy bất
kỳ có vết rò rỉ nào đều phải hủy bỏ phép thử.
- Đo áp suất hơi – Sau khi ngâm thiết bị trong bể nước ít nhất 5 phút, gõ nhẹ áp kế
đo và quan sát số đọc trên áp kế đo. Lấy thiết bị ra khỏi bể và lật úp thiết bị và cho toàn
bộ mẫu từ khoang lỏng chảy vào khoang hơi, lắc mạnh, lật lên, úp xuống ít nhất 5 lần
và đọc số trên đồng hồ, tiếp tục cho đến khi số đọc hai lần thử liên tiếp bằn nhau, nghĩa
là áp suất đã đạt cân bằng. Ghi lại số đọc cuối cùng chính xác đến 0,25 kPa (0,05 pSi)
giá trị này chính là áp suất hơi chưa hiệu chỉnh của mẫu. Tháo ngay áp kế đo ra khỏi

thiết bị. Nối áp kế do với dụng cụ đo áp suất. Kiểm tra số đọc trên áp kế đo theo dụng
cụ đo áp suất khi cho cả hai cùng chịu một áp lực ổn định bằng nhau bằng số đo áp suất
hơi chưa hiệu chỉnh khoảng 1,0 kPa (0,2 pSi). Nếu có sự khác nhau giữa các số đọc của
hai áp kế thì giá trị chênh lệch này được cộng vào áp suất hơi chưa hiệu chỉnh của mẫu
nếu số đọc trên áp kế so sánh cao hơn hoặc trừ đi nếu số đọc trên áp kế so sánh thấp
hơn. Gía trị sau hiệu chỉnh chính là áp suất hơi Reid của mẫu.
- Chuẩn bị thiết bị cho phép thử sau – Rửa sạch các cặn của mẫu trong khoang hơi
bằng cách đổ nước nóng trên 32
0
C vào đầy khoang rồi đổ ra hết. Lặp lại thao tác này ít
nhất 5 lần. Rửa sạch khoang lỏng theo đúng qui trình trên. Tráng cả hai khoang và ống
dẫn vài lần bằng naphta dầu mỏ và vài lần bằng axeton, sau đó thổi không khí khô. Đặt
khoang lỏng trong tủ lạnh để chuẩn bị cho phép thử sau.
- Chuẩn bị áp kế đo hoặc bộ chuyển đổi áp suất – Thao tác theo đúng tiêu chuẩn
này thì chất lỏng sẽ không vào áp kế hoặc bộ chuyển đổi áp suất. Nêu quan sát thấy
chất lỏng đã vào áp kế thì làm sạch áp kế đo bằng lực nén ly tâm như sau: đặt áp kế đo
giữa hai lòng bàn tay, lòng bàn tay phải úp lên mặt áp kế đo và mối nối chỗ hướng ra
phía trước. Đưa tay về phía trước chếch một góc 45
0
C. Xoay nhanh tay xuống phía dưới
11
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
theo một đường vòng cung 135
0
C để tạo ra một lực ly tâm đẩy chất lỏng trong áp kế ra
ngoài. Lặp lại thao tác này ít nhất 3 lần cho đến khi không còn chất lỏng trong áp kế.
Lắp áp kế vào khoang hơi đã đóng đường dẫn chất lỏng rồi đặt vào bể nước có nhiệt độ
37,8
0
C cho phép thử sau.

6. Báo cáo kết quả
Sau khi đã hiệu chỉnh sự chênh lệch giữa áp kế đo và dụng cụ đo áp suất chính xác
đến 0,25 kPa, báo cáo kết quả áp suất hơi Ried đã tiến hành.Tiến hành thí nghiệm hai
lần và lấy kết quả trung bình.
- Độ lặp lại – Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm
viên tiến hành trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử trong một thời gian dài với thao
tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp vượt
giá trị sau:
Qui trình Áp suất hơi, Reid Độ lặp lại
kPa pSi kPa pSi
Xăng (bể đứng)
Xăng (bể ngang)
Xăng hàng không
110 – 180
35 – 100
0 – 35
> 180
35 – 100
50
16 – 26
5 – 15
0 – 5
> 26
5 – 15
7
2,1
3,2
0,7
2,8
1,2

0,7
0,3
0,46
0,10
0,4
0,17
0,1
- Độ tái lập – Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí
nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một
mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương
pháp thử chỉ 1 trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau:
Qui trình Áp suất hơi, Reid Độ lặp lại
kPa pSi kPa pSi
Xăng (bể đứng)
Xăng (bể ngang)
Xăng hàng không
110 – 180
35 – 100
0 – 35
> 180
35 – 100
50
16 – 26
5 – 15
0 – 5
> 26
5 – 15
7
2,8
5,2

2,4
4,9
4,5
1,0
0,4
0,75
0,35
0,7
0,66
0,15
12
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BÀI 2 :
XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA
Tên :
Ngày :
Điểm : /10
Báo cáo
Mẫu :
Lần thử nghiệm Áp suất hơi bão hòa (kPa)
Lần 1
Lần 2
Kết quả
Câu hỏi :
1. Ý nghĩa của áp suất hơi bão hòa ?
2. Áp suất hơi của một sản phẩm lỏng phụ thuộc vào những yếu tố nào ?
3. Đánh giá sản phẩm thử nghiệm.
13
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BÀI 3 : XÁC ĐỊNH ĐỘ ĂN MÒN MẢNH ĐỒNG

(COPPER STRIP CORROSION)

1. Phạm vi ứng dụng
Áp dụng cho xăng ô tô, xăng máy bay, nhiên liệu phản lực, diezel, dầu hỏa, dầu
nhờn, các phân đoạn chưng cất và các sản phẩm dầu mỏ khác có áp suất hơi bão hòa
không quá 18 Psi.
* Lưu ý: Xăng tự nhiên có thể có áp suất hơi bão hòa cao hơn, do đó bơm thử
chứa xăng tự nhiên không được đặt ở 100
0
C. Với các mẫu có áp suất hơi trên 18psi, sử
dụng phương pháp thử D 1838.
2. Mục đích và ý nghĩa
Xác định tính chất ăn mòn của miếng đồng ở điều kiện thử cho trước để đánh giá
mức độ ăn mòn kim loại của sản phẩm dầu.
3. Tóm tắt phương pháp
Tấm đồng đã đựoc đánh bóng và làm sạch theo tiêu chuẩn, ngâm trong mẫu cần
thử ở nhiệt độ và thời gian đặc trưng cho mẫu thử. Sau đó lấy ra lau sạch và so sánh với
bảng màu chuẩn theo ASTM.
4. Thiết bị - hóa chất.
- Bể ổn định nhiệt - Glyxêrin
- Ống thử - Giấy nhám
- Nhiệt kế
- Ống quan sát
- Tấm đồng
Bể ổn nhiệt: có khả năng ổn nhiệt và duy trì ở khoảng thời gian thử nghiệm, sai
lệch 40
±
1
0
C, 50

±
1
0
C và 100
±
1
0
C. Có giá phù hợp để giữ lấy ống thử hay bơm thử
ở vị trí thẳng đứng và dìm ở độ sâu 100mm. Bể nước, dầu hay khối nhôm đều phù hợp.
Ống thử 25 x 50mm.
Bom đựng ống thử làm bằng thép không gỉ có khả năng chịu đựng được 100 psi.
Nhiêt kế, loại nhúng chìm hoàn toàn, có thang chia nhỏ nhất là 0,1
0
C.
Gía để đánh bóng tấm đồng.
Ống quan sát, ống thử thủy tinh phẳng, để bảo vệ miếng đồng bị ăn mòn khi kiểm
tra và bảo quản.
Dung dịch rửa: sử dụng một loại hydrocacbon không có lưu huỳnh dễ bay hơi,
không ăn mòn đồng khi thử ở 50
0
C. Iso – octan loại thử chỉ số octan là phù hợp và phải
sử dụng trong trường hợp tranh chấp.
14
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
Giấy hoặc vải nhám đánh bóng có kích thước hạt 65 µm (240 – grit). Còn sử dụng
hạt nhám silicon carbide 105 µm (150 – mesh)
Tấm đồng: sử dụng tấm đồng rộng 12,5 mm, dày 1,5 ÷ 3,0 mm, dài 75 mm, có độ
tinh khiết 99,9%. Tấm đồng có bề mặt bị biến dạng cần loại bỏ
Chuẩn bị bề mặt tấm đồng: dùng giấy nhám có cỡ hạt thích hợp để loại bỏ các vết
bẩn khỏi 6 mặt tấm đồng. Kết thúc bằng giấy nhám 65 µm để loại bỏ các vết xước của

giấy nhám loại sử dụng trước đó. Dìm tấm đồng vào dung môi rửa từ đó có thể lấy ra
ngay để đánh bóng lần cuối hay bảo quản cho sử dụng lần sau.
Chuẩn bị lần cuối (đánh bóng): lấy tấm đồng ra khỏi dung môi rửa. Giữ tấm đồng
trên ngón trên ngón tay với giấy lọc không tro. Đầu tiên đánh bóng gờ sau đó các cạnh
với hạt nhám silicon carbide 105 µm lấy từ một tấm thủy tinh sạch bằng bông có thấm
dung môi. Lau bằng một miếng bông hút nước mới và sau đó chỉ kẹp tấm đồng bằng
kẹp thép không gỉ, không dùng tay. Kẹp tấm đồng vào giá và đánh bóng các mặt chính
bằng hạt nhám silicon carbide trên bông hút nước, không đánh bóng theo vòng tròn, mà
chà theo trục dài của tấm đồng từ đầu đến cuối. Lau sạch các bụi kim loại bằng bông.
Khi tấm đồng đã sạch, dìm ngay vào mẫu đã chuẩn bị (Sử dụng đánh bóng cuối cùng
với kích cỡ hạt lớn hơn để tạo độ ghồ ghề kiểm tra trên bề mặt của tấm đồng là vị trí bắt
đầu phản ứng ăn mòn).
5. Bảng ăn mòn chuẩn.
Bảng ăn mòn chuẩn là sự tái hiện lại màu của các tấm thử đặc đại diện cho mức độ
ăn mòn tăng dần và được bọc plastic. Bảng chuẩn này phải được bảo vệ khỏi ánh sáng
để tránh phai màu. Kiểm tra độ phai màu bằng cách so sánh với bảng chuẩn được bảo
vệ kỹ (mới). Quan sát dưới ánh sáng ban ngày, ban đầu chiếu thẳng và sau đó chiếu
nghiêng 45
0
. Nếu nhận thấy có phai màu nhất là phía bên trái của bảng, cần phải loại
bỏ.
Nếu bề mặt của lớp vỏ plastic bị xước, cần thay thế bảng chuẩn.
6. Lấy mẫu.
Mẫu cần được đựng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, chai plastic hay các bình
đựng phù hợp khác mà không ảnh hưởng đến tính chất ăn mòn của mẫu. Tránh sử dụng
các bình có phủ thiếc.
Nạp bình càng đầy càng tốt và đậy nắp lại ngay sau khi lấy mẫu. Khi lấy mẫu
tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp hay ngay cả ánh sáng khuyếch tán ban ngày. Sau khi
nhận mẫu tiến hành thử càng nhanh càng tốt và ngay sau khi mở bình.
Nếu mẫu có nước hoặc nhũ tương phải lọc mẫu qua fliter lọc nhanh trước khi cho

vào ống thử. Thực hiện thao tác này trong phòng tối.
7. Tiến hành thí nghiệm
Thời gian và nhiệt độ thử quy định như sau là thường sử dụng nhất và được đưa ra
trong các đặc tính kĩ thuật ASTM của các sản phẩm này (điều kiện khác có thể sử dụng
khi có yêu cầu của đặc tính kỹ thuật hay có sự thỏa thuận của các bên tham gia).
15
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
Đối với xăng máy bay - Jet A1 - Lấy 30ml mẫu sáng, không có nước vào ống thử
khô, sạch, trong 1 phút sau khi hoàn tất đánh bóng, thả tấm đồng vào ống mẫu. Đặt ống
mẫu vào bom và đóng nắp. Ngâm trong bể ổn nhiệt ở 100±1
0
C trong 2h ± 5’. Sau đó
lấy bom ra ngâm vài phút trong nước máy. Mở bom, lấy ống thử ra kiểm tra tấm đồng
như hướng dẫn.
Đối với xăng tự nhiên: Thực hiện như phần 9.1.1 nhưng ở nhiệt độ 40
C
0
và thời
gian 3h ± 5’.
Đối với xăng ôtô, DO, FO: Thực hiện như phần 9.1.1 nhưng không đặc vào bom
mà đậy bằng nút lie có thông hơi và đặt vào bể ổn nhiệt và duy trì ở 50 ± 1
0
C trong 3h±
5’. (Có thể tiến hành thử ở 100
0
C và rong 3h nếu yêu cầu).
Đối với dầu hỏa: Ở 100
0
C trong 3h ± 5’.
Đối với dầu nhờn: Thử nghiệm có thể thực hiện ở các thời gian khác nhau và ở

nhiệt độ nâng cao hơn 100
0
C.
Kiểm tra tấm đồng.
Cuối quá trình thử lấy bom ra và làm lạnh nhanh đến nhiệt độ phòng. Dùng kẹp
lấy tấm đồng ra, nhúng vào dung dịch rửa. Lấy tấm đồng ra ngay, làm khô bằng giấy
lọc và so sánh với bảng màu chuẩn.
Chú ý: Giữ tấm đồng và bảng màu chuẩn sao cho có thể quan sát ánh sáng phản
chiếu từ chúng dưới góc 45
0
để dễ so sánh và đánh giá.
Khi kiểm tra so sánh, có thể tránh được vết xước nếu đặt tấm đồng vào tấm thủy
tinh phẳng được nút bằng bông hút nước.
8. Giải thích
Màu tấm đồng ở giữa hai màu của bảng chuẩn thì đánh giá theo số mùa đậm hơn.
Màu tấm đồng da cam đậm hơn 1b thì coi tấm đồng vẫn thuộc loại 1 tuy nhiên, nếu
thấy có màu đỏ khi quan sát thì coi tấm đồng thuộc loại 2.
Tấm đồng có màu đỏ Bocđô (loại 2) có thể nhầm với tấm đồng đỏ tía trên nền
đồng thau (loại 3). Để phân biệt nhúng tấm đồng vào dung môi rửa:
- Nếu tấm đồng có màu da cam sẫm, thì đánh số 2.
- Nếu tấm đồng không đổi màu thì đánh số 3.
Phân biệt tấm đồng có nhiều màu (loại 2 và 3): Đặt tấm dồng vào ống thử gia
nhiệt đến nhiệt độ 315-370
0
C trên bếp điện phẳng trong 4-6 phút. Điều chỉnh nhiệt độ
bằng cách đặt nhiệt kế vào ống thử 2:
- Nếu tấm đồng đổi màu sang ánh bạc, rồi sang vàng: đành giá số 2.
- Nếu tấm đồng đổi thành màu đen thì đánh giá số 3.
Lập lại thử nghiệm nếu có dấu tay, vết xước hay vết giọt nước trên tấm đồng hoặc
màu ở cạnh đậm hơn trên bề mặt.

16
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
Bảng 1: Phân loại tấm đồng.
Loại Tên Mô tả
1 Xỉn nhẹ a. Da cam sáng, gần với tấm đồng mới đánh bóng
b. Da cam đậm
2 Xỉn trung bình a. Đỏ Bocđô
b. Màu đỏ tươi
c. Nhiều màu: xanh dương, đỏ tươi hay bạc hay cả
hai trên nền đỏ Bocđô
d. Màu bạc
e. Màu đồng thau hay vàng
3 Xỉn sẫm a. Màu đỏ tía trên nền đồng thau
b. Nhiều màu: đỏ và xanh lá cây (lông công). nhưng
không sáng
4 Ăn mòn a. Đen đỏ, sám đậm hay nâu với màu xanh lá lông
công.
b. Màu chì hay đen xỉn.
c. Đen bóng hay đen hạt huyền.
9. Báo cáo kết quả:
Báo cáo theo độ màu được đánh giá ghi nhiệt độ, thời gian thử.
10. Độ chính xác: Không qui định.
17
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BÀI 3: Tên:
ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG Ngày:
(COPPER STRIP CORROSION) Điểm:
Báo cáo
Mẫu: Cấp độ:
1. Ý nghĩa của độ ăn mòn tấm đồng?

2. Giải thích tại sao khi có mặt của lưu huỳnh trong dầu nhờn lại ảnh hưởng đến các
chi tiết của thiết bị?
3. Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân gây sai số của thí nghiệm?

18
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA.

1. Phạm vi áp dụng.
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ ổn định ôxy hóa của xăng thành
phẩm trong điều kiện ôxy hóa nhanh.
2. Mục đích và ý nghĩa.
Có thể sử dụng chu kỳ cảm ứng như một chỉ dẫn về xu hướng tạo nhựa của xăng
khi tồn chứa. Tuy nhiên các loại xăng khác nhau được tồn chứa trong các điều kiện
khác nhau sẽ có mức độ tạo nhựa rất khác nhau.
3. Tóm tắt phương pháp.
Mẫu được ôxy hóa trong bình chịu áp lực đã nạp đầy ôxy ngay từ đầu ở nhiệt độ từ
15
0
C ÷ 25
0
C, áp suất 690 kPa ÷ 705 kPa và được gia nhiệt từ 98
0
C ÷ 102
0
C. Áp suất
được đọc hoặc ghi liên tục tại các khoảng thời gian định trước cho tới khi đạt tới điểm
gãy. Thời gian cần để mẫu đạt tới điểm gãy chính là chu kỳ cảm ứng đã quan sát tại
nhiệt độ thử, từ thời gian đó tính chu kỳ cảm ứng tại 100
0

C.
4. Thiết bị và hóa chất.
- Thiết bị.
+ Bình chịu áp lực ôxy hóa.
+ Bình chứa mẫu.
+ Nắp đậy bằng thủy tinh.
+ Các phụ tùng.
+ Đồng hồ đo áp suất.
+ Bể ôxy hóa.
+ Nhiệt kế (95
0
C ÷103
0
C).
- Hóa chất.
+ Dung môi hòa tan nhựa - (hỗn hợp
Toluen và aceton theo tỷ lệ thể tích 1:1.
Độ tinh khiết tối thiểu là 99%).
+ Ôxy – Ôxy thương mại, khô, có độ
tinh khiết không thấp hơn 99,6%.
4.1. Thiết bị :
- Bình chịu áp lực.
+ Bình chịu áp lực được chế tạo bằng thép không gỉ. Mặt trong của bình chịu áp
lực và nắp phải nhẵn bóng có độ nhám bề mặt từ 0,2 µm ÷ 0,4 µm, để dễ làm sạch và
chống ăn mòn. Bình chịu áp lực được chế tạo để chịu được áp suất làm việc tới 1240
kPa ở 100
0
C, có độ bền tới hạn ít nhất bằng độ bền tới hạn ít nhất bằng độ bền của bình
chịu áp lực tương tự được chế tạo từ 18% (khối lượng Crôm, 8% (khối lượng) thép hợp
kim – niken. Vật liệu phù hợp là hợp kim thép thỏa mãn yêu cầu kỹ thuật của các loại

thép không gỉ 303 và 304.
+ Nắp bình chịu áp lực phải đảm bảo kín không rò rỉ, khi nạp ôxy vào bình đạt
áp suất từ 690 kPa ÷ 705 kPa, ở nhiệt độ từ 15
0
C ÷ 25
0
C và nhấn chìm vào bể 100
0
C.
Vành nắp nén chế tạo bằng thép hợp kim khác loại với thân bình để khi vặn nắp chặt
ren khít vào nhau.
19
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
- Gioăng đệm.
+ Dùng loại vật liệu làm đệm phù hợp.
+ Đặt loại gioăng thử lên bình chịu áp lực khi không có xăng và vặn nắp chặt.
Nạp ôxy vào bình đến áp suất từ 690 kPa ÷ 705 kPa và nhấn chìm trong bể có nhiệt độ
khoảng 100
0
C. Nếu áp
5. Chuẩn bị thiết bị.
Rửa bình thủy tinh chứa mẫu bằng dung môi hòa tan nhựa cho đến khi sạch nhựa.
Dùng nước tráng kĩ bình này, sau đó ngâm cả bình và nắp vào dung dịch tẩy rửa. Loại
chất tẩy rửa và điều kiện sử dụng phải phù hợpvới độ sạch khi rửa bằng chất ôxy hóa
mạnh như axit cromsunfuric, amoni peroxydisunfat trong axit sunfuric đậm đặc khoảng
8g/l, hoặc axit sunfuric, ngâm ít nhất trong 12 giờ, sau đó tráng bằng nước vòi, nước cất
và cuối cùng bằng aceton. Để so sánh, quan sát bên ngoài và cân lượng mất khi gia
nhiệt dụng cụ thủy tinh dưới các điều kiện thử. Dụng cụ thủy tinh phải đảm bảo không
bị biến mầu hoặc có các vết trên bề mặt. Khối lượng dụng cụ thủy tinh không được
chênh nhau quá ± 0,5 mg giữa các chu kỳ làm sạch và giảm nhiệt/làm nguội. Làm sạch

bằng chất tẩy rửa sẽ tránh các nguy hiểm tìm ẩn và các bất tiện khi tiếp xúc với dung
dịch axit cromic ăn mòn. Qui trình này dùng để so sánh và là một phương pháp khác
với phương pháp ưa dùng là làm sạch bằng dung dịch tẩy rửa.
Dùng kẹp bằng thép không gỉ để lấy bình chứa và nắp ra khỏi dung dịch rửa, và sau
đó chỉ dùng loại kẹp này. Rửa kỹ bình chứa mẫu, đầu tiên bằng nước vòi, sau đó bằng
nước cất và sấy ít nhất 1 giờ trong tủ sấy có nhiệt độ từ 100
0
C ÷ 150
0
C.
Đổ hết xăng ra khỏi bình chịu áp lực, lau sạch nắp và bên trong bình. Đầu tiên lau
bằng khăn ẩm thấm dung môi hòa tan nhựa, sau đó lau bằng khăn sạch, khô. Tháo ống
nạp ra khỏi thân bình và dùng dung môi hòa tan nhựa lau thật sạch nhựa hoặc xăng bám
phần thân, nạp và van kim. Sau đó làm thật khô cả bình, van và tất cả các đường ống
nối trước khi tiến hành phép thử.
6. Tiến hành thí nghiệm :
Đưa bình chịu áp lực và mẫu xăng thử đến nhiệt độ từ 15
0
C ÷ 25
0
C. Đặt ống thủy
tinh chứa mẫu trong bình chịu áp lực và rót 50 ml ÷ 1ml mẫu vào. Cách khác là, đầu
tiên rót 50 ml ± 1ml mẫu thử vào ống thủy tinh chứa mẫu, sau đó đặt ống có chứa mẫu
này vào trong bình chịu áp lực. Đậy nắp ống chứa mẫu, đậy nắp bình chịu áp lực, dùng
khớp nối xả khí nhanh để nạp oxy vào bình chịu áp lực cho đến khi áp suất đạt từ 690
kPa đến 705 kPa. Xả từ từ khí ga trong bình chịu áp lực ra để đuổi không khí ban đầu
còn trong đó (giảm áp suất với tốc độ chậm đều, không quá 345 kPa/phút qua van kim).
Nạp lại oxy cho đến khi áp suất đạt từ 690 kPa đến 705 kPa và kiểm tra sự rò rỉ, bỏ qua
sự sụt áp nhanh ban đầu (thông thường không quá 40 kPa). Điều này có thể quan sát
được vì ôxy hoà tan vào mẫu. Nếu tốc độ sụt áp không quá 7 kPa trong 10 phút thì coi

như không rò rỉ và tiến hành thử mà không cần nạp lại áp suất.
Đặt bình chịu áp lực vào bể nước đang sôi mạnh hoặc bể chất lỏng tương ứng có
trang bị máy khuấy cơ học, cẩn thận tránh bị lắc và ghi lại thời gian lúc đặt bình làm
20
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
thời điểm Bắt đầu phép thử. Duy trì nhiệt độ của bể nước từ 98
0
C ÷ 102
0
C, sau mỗi
khoảng thời gian nhất định quan sát nhiệt độ chính xác đến 0,1
0
C và ghi lại giá trị trung
bình chính xác đến 0,1
0
C, đó là nhiệt độ của phép thử. Ghi liên tục áp suất trong bình
chịu áp lực hoặc nếu dùng đồng hồ đo áp thì cứ sau 15 phút hoặc ít hơn ghi số đọc áp
suất một lần. Nếu sau 30 phút đầu của phép thử phát hiện thấy rò rỉ ( thể hiện qua sự sụt
áp vượt quá 14 kPa trong vòng 15 phút ) thì hủy phép thử đó. Tiếp tục phép thử cho đến
khi độ sụt áp đúng bằng 14 kPa trong 15 phút và ngay sau đó độ sụt áp không nhỏ hơn
14 kPa trong 15 phút hoặc đến khi chu kỳ cảm ứng vượt tiêu chuẩn qui định. Nếu tại
thời điểm kết thúc phép thử không quan sát thấy điểm gãy thì báo cáo kết quả.
(* Chú ý : Nếu sử dụng bể nước sôi và thực hiện phép thử trong vùng có áp suất khí
quyển thấp hơn mực thông thường (101,3 kPa) thì có thể cho thêm chất lỏng có điểm
sôi cao hơn vào nước như : etylen glycol để duy trì nhiệt độ vận hành của bể trong
khoảng 100
0
C. Nếu chất lỏng trong bể không phải là nước thì phải đảm bảo sự tương
thích với chất gắn kín bình chứa áp lực.)
Ghi lại số phút từ khi đặt bình chịu áp lực vào bể cho đến khi đạt tới điểm gãy và đó

là chu kỳ cảm ứng quan sát được tại nhiệt độ của phép thử.
Sau khi lấy ra khỏi bể để nguội bình chịu áp lực bằng không khí xung quanh hoặc
nước có nhiệt độ
≤
35
0
C, đến nhiệt độ phòng trong vòng 30 phút, sau đó giảm áp từ từ
với tốc độ không quá 345 kPa /phút qua van kim. Rửa bình chịu áp lực và ống chứa
mẫu để chuẩn bị cho phép thử tiếp theo.
7. Tính toán kết quả .
Thời gian từ khi đặt bình chịu áp vào bể cho đến khi đạt tới điểm gãy là chu kỳ cảm
ứng quan sát được tại nhiệt dộ của phép thử, tính bằng phút.
- Tính toán : Tính chu kỳ cảm ứng ở 100
0
C theo một trong các công thức sau :
- Khi nhiệt độ thử trên 100
0
C :
Chu kỳ cảm ứng ở 100
0
C, phút
( ) [1 0,101 ( 100)]
t a
IP t= × + × −
(1)
- Khi nhiệt độ thử dưới 100
0
C :
Chu kỳ cảm ứng ở 100
0

C, phút
( ) [1 0,101 (100 )]
t b
IP t= × + × −
(2)
Trong đó :
IP
t
là chu kỳ cảm ứng tại nhiệt độ của phép thử, (phút).
t
a
là nhiệt độ thử trên 100
0
C, (
0
C).
t
b
là nhiệt độ thủ dưới 100
0
C, (
0
C).
- Kết quả : Báo cáo kết quả chu kỳ cảm ứng ở 100
0
C , chính xác đến 1 phút.
- Nếu dừng phép thử trước khi quan sát độ sụt áp qui định, nhưng sau khi đã vượt
tiêu chuẩn, thì báo cáo kết quả lớn hơn N phút, trong đó N là mức tiêu chuẩn của sản
phẩm tính theo phút.
21

Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
- Nếu sự oxy hóa xuất hiện chậm hơn điểm gãy thì báo cáo là nhiên liệu oxy hóa
chậm với tổng thời gian thực hiện phép thử và độ sụt áp toàn phần kể từ khi bắt đầu
phép thử. Đối với trường hợp này độ chụm và độ lệch chưa được xác định.
8. Độ chụm và độ lệch.
- Độ lặp lại – Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm
viên tiến hành trên cùng một thiết bị, với các điều kiện thử không đổi, trên cùng một
mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác theo phương
pháp thử : chỉ 1 trong 20 trường hợp vượt quá 5%.
- Độ tái lặp – Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí
nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một
mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương
pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp vượt giá trị : 10%.
- Độ chính xác : Không có qui định.
22
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BÀI 5 : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ OCTAN
1. Phạm vi ứng dụng.
Phương pháp xác định trị số octan của sản phẩm dầu mỏ đặc biệt là xăng.
2. Mục đích và ý nghĩa.
Trị số octan là một trong những tính chất quan trọng nhất của nhiên liệu xăng. Dùng
để đặc trưng cho khả năng chống kích nổ của nhiên liệu.
3. Thiết bị và hóa chất.
- Cốc đựng mẫu
- Thiết bị đo trị số octan
- Xăng
- Aceton
4. Chuẩn bị mẫu.
Mẫu phải được bảo quản trong bình kín v chiếm khoảng từ 50-85% thể tích của bình
chứa.

Mẫu thử tiếp theo phải lấy từ cùng một bình chứa mẫu, mẫu thứ 2 phải lấy từ bình
chứa không ít hơn 50% mẫu. Không mở bình chứa mẫu khi không cần thiết để tránh
mất phần nhẹ hay hấp thụ hơi nước. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ không quá 25
0
C. Bình
chứa mẫu phải có nắp trong. Với mẫu lỏng làm lạnh mẫu và rót mẫu ở nhiệt độ qui
định. Không chứa mẫu trong bình thẩm thấu khí.
5. Tiến hành thí nghiệm.
- Cắm điện, bật nguồn.
- Rót mẫu đã được chuẩn bị vào cốc mẫu đến vạch đen phía trên. Đậy kín nắp bình
đựng mẫu.
- Đậy kín nắp đen lên vị trí đặt bình đựng mẫu. Trên màn hình báo chữ Put in
sample.
- Lấy nắp đen ra. Đặt cốc đựng mẫu vào vị trí đặt bình đựng mẫu sao cho vạch
trắng trên cốc ở bên trái. Bấm phím measure. Quan sát trên màn hình hiển thị Remove
and Replace. Lấy cốc đựng mẫu ra và đặt bình đựng mẫu sao cho vạch trắng trên cốc ở
vị trí bên phải. Bấm phím measure. Quan sát trên màn hình hiển thị Remove and Get
out. Lấy cốc đựng mẫu ra. Đậy kín nắp đen lên vị trí đặt bình đựng mẫu. Bấm phím
mesure.
- Kết quả sẽ được in và hiển thị trên giấy in.
23
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN
(ANILINE POINT)

1. Phạm vi ứng dụng.
Phương pháp đo điểm anilin dựa theo tiêu chuẩn ASTM 611- 82, được dùng để xác
định cho các loại sản phẩm dầu mỏ, dung môi dầu mỏ. Đặc biệt cho xăng và dầu DO.
2. Mục đích ý nghĩa.
Xác định điểm Anilin qua đó để tính chỉ số cetan. Và thông qua điểm Anilin chúng

ta có thể đánh giá được hàm lượng hydrocacbon thơm (aromatic) có trong sản phẩm.
Điểm Anilin được sử dụng như một điểm bổ sung cho đặc tính của các hydrocacbon
tinh khiết và cho các việc phân tích các hỗn hợp hydrocacbon.
Các hydrocacbon thơm có điểm anilin thấp nhất và parafin có điểm anilin cao nhất.
Các parafin vòng và olefin có điểm anilin nằm ở khoảng giữa các điểm anilin của prafin
và hydrocacbon thơm. Trong dãy đồng đẳng, điểm anilin tăng lên theo sự tăng của khối
lượng phân tử.
Điểm ailin thường được sử dụng nhiều nhất để xác định hàm lượng hydrocacbon
thơm trong hỗn hợp.
3. Thiết bị và hóa chất.

Hình 1. Bộ thiết bị xác định điểm Anilin.
24
Bộ phận khuấy
Ống bao
Ống đựng mẫu
Bình làm lạnh
Bộ phận
gia nhiệt
Nhiệt kế
Bộ môn Hóa dầu Phân tích sản phẩm lọc dầu
Thiết bị xác định điểm anilin
Dụng cụ: - Pipet 10ml, 5ml
- Bóp cao su
Bộ thiết bị gồm:
- Bộ phận khuấy và giá đỡ
- Ống nghiệm đựng mẫu
- Bình khí làm lạnh
- Ống bao chứa chất tải nhiệt
- Nhiệt kế

- Bóng đèn
- Bộ phận gia nhiệt
Hóa chất: - Anilin
- Xăng
- Diesel
- Aceton
4. Tóm tắt phương pháp.
Cho vào ống đựng mẫu một hỗn hợp thể tích bằng nhau theo qui định gồm hai thành
phần anilin và mẫu thử (không tan vào nhau, chia thành hai lớp). Hỗn hợp được khuấy
trộn cơ học và đun nóng với một tốc độ co thể kiểm soát được cho tới khi hỗn hợp trộn
lẫn hoàn toàn vào nhau. Sau đó làm lạnh hỗn hợp với tốc độ qui định và nhiệt độ mà tại
đó hai pha tách ra khỏi nhau gọi là điểm anilin hoặc điểm anilin hỗn hợp.
5. Tiến hành thí nghiệm.
Tháo thiết bị, rửa sạch và sấy khô thiết bị. Dùng pipet lấy 10 ml (hoặc 5 ml) anilin
và 10 ml (hoặc 5 ml) mẫu cho vào ống thử. Lắp ráp thiết bị (vỏ bao đã lắp que khuấy và
nhiệt kế) đặt nhiệt kế vào giữa ống bao. Đặt nhiệt kế vào trong ống thử sao cho bầu
thủy ngân nằm ngay bề mặt phân chia giữa hai chất lỏng và bầu nhiệt kế không chạm
vào thành ống.
Điều chỉnh tốc độ bơm để tạo ra một dòng liên tục hỗn hợp mẫu Anilin ởdạng màng
mỏng chảy trên nguồn sáng. Đối với những mẫu quá tối thì vận hành bơm từ từ và hạ
thấp nó sao cho ống dẫn gần như chạm ào đỉnh của nguồn sáng để thu đuợc một màng
liên tục và đủ mỏng để cho phép quan sát Anilin. Điều chỉnh điện áp trên bóng đèn cho
đến khi đủ sáng để có thể nhìn thấy dây tóc bóng đèn qua màng. Tăng nhiệt độ của hỗn
hợp với tốc độ 1 ÷ 2
0
C/ phút cho đến khi vượt quá điểm Anilin. Biểu hiện là dây tóc
bóng đèn bừng sáng lên và trạng thái trắng đục của màng mỏng biến đi ít nhiều. Ngừng
đun nóng và điều chỉnh điện áp của đèn sao cho dây tóc bóng đèn xuất hiện rõ ràng và
sáng nhưng không chói mắt.
Điều chỉnh nhiệt độ của bình sao cho hổn hợp Aniln và mẫu lạnh xuống với tốc độ

0,5 ÷ 1
0
C/1 phút. Vẫn tiếp tục khuấy đều chú ý đến sự xuất hiện màng và dây tóc bóng
đèn. Khi hệ bắt đầu vẫn đục thì ghi ngay nhiệt độ tại thời điểm đó. Đó chính là điểm
Anilin.
Lặp lại việc quan sát nhiệt độ điểm Anilin bằng cách lặp lại việc đun nóng và làm
lành cho mẫu được kết quả như đã nêu trên.
25