Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
LỜI NÓI ĐẦU
Đất nước ta đang trong thời kỳ công nghiệp hoá - hiện đại hoá, chúng ta
đang sống trong một nhịp sống vô cùng nhanh và đầy biến động. Xã hội phát triển
thì yêu cầu về chất lượng các mặt hàng càng khắt khe,vấn đề ô nhiễm môi trường
ngày càng trở lên nghiêm trọng. Hoá học nói chung & ngành phân tích nói riêng
đang dần chứng tỏ vai trò hết sức to lớn của mình trong nền kinh tế quốc dân. Làm
nhiệm vụ kiểm soát chát lượng các mặt hàng cung cấp cho người tiêu dùng những
chỉ số thông tin về mặt hàng đó. Chính vì vậy ngành hoá học phân tích rất được
nhiều người quan tâm, nhờ có ngành phân tích mà các công ty có thể tự điều chỉnh
được hàm lượng các chất, các phụ gia trong bể mạ, để từ đó có thể bổ sung hay hạn
chế nhằm tránh khỏi sự lãng phí hoá chất và đặc biệt nó ảnh hưởng trực tiếp đến
chất lượng sản phẩm.
Việc tạo ra một sản phẩm có tính thẫm mỹ hoàn thiện đòi hỏi các bậc kỹ sư
hoá học hay công nhân phải có một kiến thức rộng rãi và hiểu biết về ngành hoá,
đồng thời họ phải biết vận dụng những kiến thức đó để giải quyết các vấn đề xảy ra
trong quá trình sản xuất.
Thực tập là một quá trình rất quan trọng của sinh viên, giúp cho sinh viên hệ
thống lại các bài giảng, bài thực hành ở trong các trường đại học & cao đẵng kỹ
thuật, hình thành cho họ khả năng thành thạo, độc lập trước thực tế sản xuất. Đồng
thời hoàn thiện cho sinh viên khả năng vận hành các máy móc, công nghệ nhằm
nâng cao hiệu quả sản xuất và chất lượng sản phẩm.
Được sự đồng ý của phòng phân tích và môi trường trực thuộc viện hóa
học công nghiệp em được phân công về phòng phân tích và môi trường .
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Trong quá trình thực tập được sự giúp đỡ tận tình của các thầy cô giáo trong
khoa, đặc biệt là được sự hướng dẫn tận tình của cô giáo Nguyễn Thị Thoa cùng
với bác Lãng , và các anh chị giúp trong phòng phân tích và môi trường dã giúp
cho em hiểu thêm được nhiều vấn đề hoá học và các kinh nghiệm thực tế trong sản
xuất.

Do kiến thức của em còn hạn chế nên trong quá trình thực tập em gặp một số
vấn đề khó khăn rất mong được giúp đỡ của các thầy cô giáo trong khoa và sự
đóng góp ý kiến của bạn bè để em có thể hoàn thiện hơn về kiến thức, những kiến
thức nhất định cho bản thân em và cho thực tế sau này.
Em xin chân thành cảm ơn .!
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
PHẦN I :
LÝ THUYẾT
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Chương I: GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
I. Giới thiệu về Viện Hóa Công Nghiệp
1. Lịch sử thành lập
Tiền thân của viện Hóa công nghiệp là phòng thí nghiệm của Bộ Công
Thương, hình thành trên cơ sở phòng thí nghiệm của mỏ Đông Dương cũ, năm
1955. Năm 1956, khi Bộ Công Thương tách thành Bộ Công Nghiệp và Bộ Thương
Nghiệp, phòng thí nghiệm này trở thành Viện Nghiên cứu công nghiệp thuộc Bộ
Công Nghiệp. Năm 1957, Viện Nghiên cứu Công Nghiệp dược đổi tên thành Viện
Hóa Học. Năm 1964, theo quyết định số 75 CP/TTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964
của Thủ tướng Chính phủ Phạm Văn Đồng, Viện nghiên cứu Hóa học hợp nhất với
phòng Hóa học thuộc Ủy ban khoa học Nhà nước thành Viện nghiên cứu hóa học
thuộc Bộ Công Nghiệp nặng. Năm 1969, Viện nghiên cứu hóa hoc đổi tên thành
Viện Hóa học công nghiệp.
2. Chức năng
Nghiên cứu và triển khai KHCN phục vụ kế hoạch công nghiệp phát triển
công nghiệp và công nghệ của Nhà Nước, sử dụng hợp lý và có hiệu quả các nguồn
tài nguyên thiên nhiên Việt Nam.
Tham gia xây dựng chiến lược kế hoạch hóa dài hạn phát triển ngành công
nghiệp hóa chất, hóa dầu, thẩm định các đề tài, dự án, luận chứng KHCN tầm cỡ

quốc gia.
3. Nhiệm vụ chủ yếu
Thực hiện các nội dung nghiên cứu và triển khai thực hiện liên quan đến
KHCN.
Trong nội dung nghiên cứu tập trung vào các vấn đề sau đây:
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
− Nghiên cứu chế biến và sử dụng có hiệu quả các nguồn tài nguyên
Việt Nam như dầu khí, khoáng sản và nguyên liệu tái sinh.
− Nghiên cứu chế tạo các vật liệu mới, vật liệu sạch với môi trường.
− Nghiên cứu chế tạo các hóa chất đặc dụng, tính năng kỹ thuật cao.
− Về công nghệ tập trung vào các hướng.
− Nghiên cứu chế độ tối ưu của quá trình công nghệ, đánh giá chất
lượng và nghiên cứu chế tạo các chất xúc tác, áp dụng tiến bộ kỹ thuật
mới.
− Nghiên cứu xây dựng phương pháp hóa học, hóa lý và vật lý, xây
dựng tiêu chuẩn nhà nước, tiêu chuẩn nghành về chất lượng sản phẩm
hóa chất, kiểm định và giám định quốc gia về chất lượng hóa học.
− Nghiên cứu những vấn đề về môi trường trong công nghệ hóa chất,
đánh giá tác động môi trường và giảm thiểu môi trường, xây dựng quy
hoạch và quản lý phế thải. Kiến nghị các giải pháp và nghiên cứu xây
dựng công nghệ xử lý chất thải công nghiệp.
− Nghiên cứu đề xuất chiến lược và kế hoạch dài hạn về khoa học kỹ
thuật trong công nghiệp hóa chất, lập và đề xuất các dự án phát triển
cho các nghành liên quan đến hóa học và môi trường tham gia thẩm
định các dự án, luận chứng đầu tư, các chương trình nghiên cứu khoa
học phục vụ cho phát triển của đất nước và dân sinh.
4. Tổ chức của viện
Viện hóa học công nghiệp được tổ chức như sau:
− Ban giám đốc gồm 1 viện trưởng và 4 phó viện trưởng.

− Hội đồng khoa học công nghệ.
− Phòng hành chính.
− Phòng tài vụ.
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
− Phòng kế hoạch thông tin - thư viện.
− Phòng thí nghiệm trọng điểm, công nghệ hóa và lọc dầu.
− Trung tâm phân tích và môi trường.
− Trung tâm môi trường và an toàn hóa chất.
− Trung tâm vô cơ – phân bón.
− Phòng công nghệ vi sinh.
− Phòng các hoạt chất hoạt động bề mặt và màu hữu cơ.
− Phòng Vilas thử nghiệm hóa chất và vật liệu.
− Phòng hóa thực vật.
− Xưởng thực nghiệm hóa chất.
5. Cơ sở vật chất.
Viện hóa học công nghiệp có 2 cơ sở:
− Cơ sở 1: Số 2 – Phạm Ngũ Lão – Hoàn Kiếm – Hà Nội.
− Cơ sở 2: Cầu Diễn – Từ Liêm – Hà Nội.
Trong những năm 1997 – 2000 qua dự án đầu tư chiều sâu, Viện đã trang bị
thêm một số thiết bị hiện đại, chủ yếu phục vụ cho nghiên cứu công nghệ tổng hợp
hữu cơ, vật liệu cao phân tử, phân tích hóa lý – hóa học, đánh giá tác động môi
trường. Trong kế hoạch 2003 – 2005, Viện đã được nhà nước đầu tư phòng thí
nghiệm trọng điểm hóa dầu với kinh phí 70 tỷ đồng.
Về cơ sở vật chất, Viện hóa học công nghiệp được trang bị nhiều thiết bị
phục vụ nhiều công tác nghiên cứu và triển khai.
6. Các quá trình nghiên cứu khoa học chính
Qua 50 năm hoạt động nghiên cứu triển khai công nghệ Viện đã đóng góp
nhiều công trình khoa học phục vụ công nghiệp, nông nghiệp và phục vụ dân sinh.
Trong giai đoạn 1996 – 2001 Viện hóa học công nghiệp đã hoàn thành 13 đề

tài nghiên cứu cấp nhà nước, 43 đề tài cấp bộ và 45 đề tài cấp tổng công ty. Trong
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
những năm 2002 Viện đã thực hiện 3 đề tài độc lập và chương trình cấp nhà nước,
3 dự án cấp nhà nước, 26 đề tài cấp bộ và cấp tổng công ty. Trong năm 2003 Viện
thực hiện 3 đề tài độc lập và chương trình cấp nhà nước, 4 dự án cấp nhà nước, 28
đề tài cấp bộ và cấp tổng công ty.
Nhiều đề tài nghiên cứu đã được ứng dụng, triển khai và trong những năm
gần đây mỗi năm các hợp đồng sản xuất và triển khai có doanh thu đến hàng chục
tỷ đồng.
II. Giới thiệu về phòng phân tích và môi trường
1.Giới thiệu chung
Phòng phân tích và môi trường được phát triển từ phòng phân tích thuộc
Viện Hóa Học Công nghiệp Việt Nam – Viện thành lập từ năm 1955.
Đơn vị đã có quá trình hoạt động rất lâu trong lĩnh vực hóa phân tích và môi
trường. Với lực lượng cán bộ có trình độ cao, có bề dày kinh nghiệm. phòng phân
tích và môi trường là đối tác tin cậy của rất nhiều cơ quan nghiên cứu khoa học và
triển khai công nghệ như: Bộ công nghiệp, Tổng cục địa chất, Liên đoàn địa chất
Biển, Liên đoàn Intergeo, các sở khoa học công nghệ, sở tài nguyên môi trường Hà
Nội và các tỉnh Hải Dương, Hưng Yên, Phú Thọ, Thanh Hóa, Quảng Ninh, Hà
Tây, các cơ quan giám định hàng hóa xuất nhập khẩu như Vinacontrol,FCC, Việt
Hà, Davicontrol, các cơ sở sản xuất công nghiệp trong và tổng công ty Hóa chất
Việt Nam.
Đơn vị đã thực hiện nhiều dự án liên quan đến phân tích, khảo sát đánh giá
hiện trạng môi trường, vệ sinh an toàn thực phẩm, các đề tài cấp bộ, cấp tổng công
ty, đào tạo nghiên cứu sinh ngành hóa phân tích, bồi dưỡng cán bộ chuyên ngành
phân tích cho các sở khoa học, các công ty.
Phòng phân tích và môi trường đã và đang hợp tác toàn diện với các viện,
trung tâm nghiên cứu trong nước và các chuyên gia, tổ chức nước ngoài khác trong
lĩnh vực nghiên cứu khoa học. Song song với việc nâng cấp trang thiết bị nghiên

Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
cứu Phòng luôn trú trọng việc nâng cao trình độ của các cán bộ ngiên cứu để có thể
khai thác, sử dụng hiệu quả các trang thiết bị và phát triển mọt mặt hoạt động.
2. Chức năng nhiệm vụ của phòng phân tích và môi trường
• Thực hiện các dự án, đề tài của nhà nước, các đề tài cấp bộ và các đề tài cấp
tổng công ty trong các lĩnh vực phân tích và môi trường.
• Hướng dẫn đào tạo nghiên cứu sinh, hướng dẫn luận văn sinh viên và đào
tạo kỹ năng nâng cao cho cán bộ chuyên ngành hóa phân tích.
• Thực hiện các hợp đồng phân tích, đánh giá hiện trạng và tác động môi
trường.
• Thực hiện các hợp đồng về giám định chủng loại và chất lượng hàng hóa,
chất lượng nguyên liệu, sản phẩm.
Chương II. Vật liệu chịu lửa SPINEL – Phương pháp xác
định hàm lượng SiO
2

, Fe
2
O
3
1. Giới thiệu về vật liệu chịu lửa spinel
Vật liệu chịu lửa – một trong những vật liệu kỹ thuật quan trọng đảm bảo cho
nhiều ngành công nghiệp hoạt động sản xuất đạt năng xuất chất lượng và hiểu quả
kinh tế . Vì vậy , nó thường xuyên được đầu tư , nghiên cứu , áp dụng khoa học
công nghệ tiên tiến để không ngừng nâng cao chất lượng , hạ giá thành sản phẩm ,
đáp ứng nhu cầu ngày một cao trước những đòi hỏi của nền kinh tế quốc dan trong
quá trình phát triển
Một trong những vật liệu chịu lửa được sử dụng rộng rãi trong các ngành công
nghiệp luyện kim và sản xuất xi măng là loại vật liệu chịu lửa spinel ( MgAl

3
O
4
) là
hợp chất duy nhất được tạo thnahf trong hệ MgO – Al
2
O
3
có chứa 71,75% Al
2
O
3
và
28,3 % MgO . Nguyên liệu sản xuất spinel trong thiên nhiên rất hiếm , vì vậy nó
được chế tạo bằng phương pháp tổng hợp từ các nguồn nhiên lieeujcos chứa MgO
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
và Al
2
O
3
( ô xít nhôm kỹ thuật , bô xít và ô xít manhedi lấy từ nước biển hoặc
manhedit) . Để chế tạo spinel có thể bằng hai phương pháp : nung thiêu kết hoặc
điện chảy hỗn hợp nguyên liệu MgO và Al
2
O
3
ở nhiệt độ cao.
2. Hóa chất , thiết bị , dụng cụ chính
Để có thể thực hiện phân tích định lượng SiO

2
và Fe
2
O
3
ngoài các thiết bị ,dụng cụ
phân tích hóa thông dụng , quy trình có đề cập phần thiết bị máy so màu với yêu
cầu tối thiểu cho loại máy định lượng ở dải UV-VIS , có khả năng đo mật độ quang
( độ hấp thụ quang ) ở bước sóng từ 380 nm đến 850 nm
3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
Cũng theo các quy định chung cho các mẫu dùng ch phaqan tích hóa , mẫu phân
tích phải đại diện cho toàn bộ lô nguyên liệu cũng như lô hàng cần kiểm tra
Quy định về cách rút gọn mẫu theo phương phấp chia tư và gia công đến cỡ hạt
phân tích mà không gây nhiễm bẩn , mẫu đảm bảo cho kết quả phân tích cuối cùng
là chính xác
4. Phân giải mẫu thử
Trong phân tích hóa ướt , phân giải mẫu thử là quá trình xử lý huyển hóa mẫu từ
trạng thái rắn về trạng thái dung dịch . Có nhiều cách phân giải đối với cùng một
loaiju mẫu , tuy nhiên việc lựa chọn phương pháp phân giả cho cho hợp lý còn phụ
thuộc vào yêu cầu phân tích đạt ra
Với phếp phân tích xác định hàm lượng SiO
2
và Fe
2
O
3
trong mẫu vật liệu chịu lửa
spinel , bản quy trình có nêu ra 2 phương pháp phân giải mẫu bằng kali
pyrosunphat ( K
2

S
2
O
7
) khan để lựa chọn ứng dụng trong trường hợp xác định các
chỉ tiêu SiO
2
và Fe
2
O
3
, SiO
2
và Fe
2
O
3
thường chiếm một phần rất nhỏ trong mẫu
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
nên lựa chọn lượng cân là 0,2 g mẫu . Với cách phân giải này , thời gian phân giải
mẫu được giảm tối thiểu mà vẫn đảm bảo được độ chính xác và tính khoa học của
phép xác định
5. Phương pháp thử
Nội dung của mỗi chỉ tiêu thử đều có các phần :
 Nguyên tắc của phương pháp thử
 Các tiến hành
 Tính kết quả
5.1 Xác định hàm lượng SiO
2

Trong hóa học phân tích có thể dùng nhiều cách khác nhau để xác định hàm
lượng SiO
2
như phương phấp khối lượng , phương pháp chuẩn độ trung hòa,
phương pháp trắc quang . Trong đó phương phấp khối lượng và phương pháp
trắc quang là hai phương pháp được sử dụng phổ biến trong phòng thí
nghiệm . Tuy nhiên trong mẫu vật liệu chịu lửa spinel hàm lượng SiO
2
thường
rất nhỏ mà hàm lượng Al
2
O
3
thường chiếm phần lớn nến nếu sử dụng phương
pháp khối lượng để xác định SiO
2
thường cho kết quả không chính xác vì
trong quá trình tách loại SiO
2
bằng axit flohydric (HF) khỏi tạp chất có trong
mẫu ( phần không tan được trong khi nung mẫu bằng hỗn hợp nung chảy )
thường không triệt để vì chủ yếu phần tạp chất là Al
2
O
3
. Trong quy trình này
đã lựa chọn phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng SiO
2
bởi một số
lý do:

 Đối với hàm lượng SiO
2
nhỏ, cho ra kết quả ổn định và có độ chính
xác cao
 Tương tự cách làm trong một số mẫu tiêu chuẩn như ÍO 1975 -1973
( E) , ISO 680 -1990 (E)
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Quy trình này chọn thuốc thử amoni molipđat [( NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2
O] cho phép
định lượng xác định hàm lượng SiO
2
vì amoni molipđat là thuốc thử đặc trưng của
Si
4+
. Trong môi trường axit , SiO
3
2-
và amoni molipđat tạo thành dạng muối axit dị
đa ( amoni silicomolipđat )
Phương trình phản ứng

SiO
3
2-
+ 12(NH
4
)
2
MoO
4
+ 22 H
+
= 20NH
4
+
+ (NH
4
)
4
H
4
[SiMo
2
O
7
)6] + 9H
2
O
Khi cho muối amoni silicomolipdat tác dụng với chất khử ( axit ascobic ) ,
Mo
6+

bị khử về Mo
5+
, dung dịch có màu xanh đặc trưng ( gọi là xanh molipđat ) ,
cực đại hấp thụ nằm trong khoảng 800nm – 850nm , cường độ màu của dung dịch
tỷ lệ với nồng độ ion SiO
3
2-
có trong dung dịch . Do khi sử dụng thuốc thử amoni
molipđat để xác định hàm lượng Si
4+
, nếu trong mẫu thử có hàm lượng PO
4
3-
thì lúc
này PO
4
3-
cũng tham gia phản ứng , màu xanh môlipđat với thuốc thử tạo nên sai số
dương trong kết quả phân tích . Vì vậy quy trình này đã đưa thêm dung dịch axit
oaxilic 2% vào phép xác định nhằm mục đích tránh sự ảnh hưởng của ion PO
4
3-
lên
phép xác định
5.2 Xác định hàm lượng Fe
2
O
3
Hiện này trong các tiêu chuẩn trên thế giới và một số tiêu chuẩn trong nước có
rất nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt (III) oxit có trong mẫu

nguyên liệu và sản phẩm vật liệu chịu lửa . Trong đó có phương pháp chuẩn
độ phức chất và phương pháp so màu là hai phương pháp đang được sử dụng
rất phổ biến trong cả nước và quốc tế . Tuy nhiên trong mẫu vật liệu chịu lửa
kiềm tính spinel hàm lượng oxit sắt thhuwowngf chiếm tỷ lệ nhỏ , thông
thường chỉ chiếm hàm lượng nhỏ hơn 1% . Vì vậy nếu áp dụng phương pháp
chuẩn đọ phức chất để xác định hàm lượng oxit sắt thì độ chuẩn xác của phép
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
thử không cao ( do hàm lượng Al
3+
chiếm phần lớn trong mẫu nên phép chuẩn
độ còn bị ảnh hưởng của ion Al
3+
)
Trong quy trình lựa chọn phương pháp so màu để xác định hàm lượng sắt oxit
cho ra kết quả ổn định và có độ chính xác cao . Trong môi trường pH khác
nhau , axit sunfosalixylic tạo với ion Fe
3+
một phức chất có màu sác khác nhau
theo bảng dưới đây.
Bảng 1 : Sự thay đổi màu của dung dịch theo pH
pH của dung dịch Mầu của dung dịch
1 -3 Tím đỏ
4 -7 Da cam tối
8 -10 Vàng
Phức màu tím đỏ ( kém nhậy nhất) : λ
max
= 490nm và ε = 2.6.10
3
Phức màu vàng ( nhậy nhất) : λ

max
= 420 nm và ε = 5.8.10
3
Tiến hành so màu phức của ion Fe
3+
với axit sufosalixylic ở dạng phức màu
vàng trong môi trường kiềm
6. Cơ sở phân tích
 Phương pháp chuẩn độ trung hòa
+ Cơ sở nguyên tắc của phương pháp:
- Dựa vào phản ứng trao đổi prôtôn giữa axit – bazơ dùng dung dịch chuẩn
là bazơ mạnh để xác định nồng độ của axit .
- Trong quá trình chuẩn độ thì pH dung dịch thay đổi tại thời điểm tương
đương phụ thuộc vào chất của dung dịch mang chuẩn độ
+ Chất chỉ thị của axit –bazơ :
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
- Sản phẩm của phản ứng này thường không màu
- Chất chỉ thị axit-bazơ là những chất có màu thay đôi theo pH đó đều là các
axit hoặc bazơ
 Phương pháp khối lượng
Cơ sở của phương pháp :
Tách chất cần xác định khỏi dung dịch dưới dạng hợp chất ít tan ( đôi khi dưới
dạng đơn chất ), rửa sạch các tạp chất, sấy hoặc nung kết tủa để chuyển thnahf một
hợp chất bền có thành phần xác định và cân . Cuois cùng , dựa vào lượng cân để
xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu phân tích
Dạng hợp chất ít tan sinh ra sau phản ứng kết tủa gọi là dạng kết tủa. Dạng hợp
chất cuối cùng đem cân gọi là dạng cân
 Phương pháp chuẩn độ tạo phức
• Nguyên tắc: Các phương pháp chuẩn độ tạo phức dựa trên phản ứng của các

chất , trông thường để xác định nồng độ của các kim loại
• Các phương pháp chuẩn độ tạo phức
Phương pháp thủy ngân (II) : Dựa trên phản ứng tạo phức giữa các ion Cl
-
;
Br
-
; I
-
;CN
-
Phương pháp bạc : Dựa trên phản ứng của Ag
+
với CN
-
Phương pháp complexon: Trong số các chất tạo phức với các ion kim loại có
nhóm các chất có tạo phức với các ion kim loại hợp chất phức vòng càng
khá bền với tên là complexon . Phương pháp chuẩn độ dựa trên sự tạo phức
với các complexon gọi là phương pháp complexon
 Phương pháp trắc quang
• Cơ sở của phương pháp : các phương pháp trắc quang phân tử dựa
trên phép đo lượng tử ánh sáng do dung dịch hấp thụ .
Các phương pháp xác định định lượng bằng phương pháp trắc quang
- Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Nguyên tắc : So sánh màu của dung dịch xác định với màu của 1 dẫy dung dịch
tiêu chuẩn
Chuẩn bị 10 ống nghiệm , lấy vào từng ống nghiệm trên những lượng dung dịch
chuẩn có nồng độ tăng dần (C

1
≤ C
x
≥ C
10
) . Thêm vào từng ống nghiệm lượng
thuốc thử như nhau và chế hóa trong cùng một điêu kiện (ph, dung môi….)
Pha mẫu mẫu phân tích chuẩn bằng cách tương tự như trên
So sánh màu của mẫu xác định với màu của dẫy tiêu chuẩn
Kết luận : ( Nếu màu mẫu phân tích là màu trung gian thì thì nồng độ của mẫu
bằng trung bình cộng của 2 mẫu xác định)
- Phươ ng pháp đường chuẩn
Nguyên tắc: So sánh màu của dung dịch xác định với màu của 1 dẫy dung dịch tiêu
chuẩn
Pha 1 dãy dung dịch tiêu chuẩn có lượng dung dịch chuẩn tăng dần , có lượng
thuốc thử, độ axit và các điều kiện chế hóa như nhau. Đo độ quang của dung dịch
và lập đồ thị chuẩn D =f
©
Tiến hành định lượng chất x trong dung dịch phân tích ta tiến hành pha chế dung
dịch phân tích trong các điều kiện như trên , rồi đem đo quang ta được D
x
Từ điểm xác định được trên đồ thị kẻ đường thẳng sông song với trục hoàng và cắt
đồ thị tại 1 điểm , từ điểm đó kể đường thảng song song với trục tung, cắt trục
hoành tại điểm nào thì đó là C
x
- Phương

pháp thêm chuẩn
Nguyên tắc: Thêm 1 lượng dung dịch chuẩn vào dung dịch mẫu cần xác định
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng

Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Lấy 1 lượng dung dịch phân tích (C
x
) vào 2 bình định nức 1 và 2 . Thêm vào 2 bình
định mức 1 lượng dung dịch chuẩn của chất phân tích (C
a
) . Thực hiện phản ứng
hiện màu của 2 bình trong các điều kiện hoàn toàn như nhau . Đem đo mật độ
quang của 2 dung dịch ở bước sóng tối ưu
A
x
= ε lC
x
( dung dịch không thêm)
A
a
=ε l(C
x
+ C
a
) (dung dịch có thêm )
Do dó tính được
- Phương pháp chuẩn độ so màu ( kẹp đôi)
Nguyên tắc: So sánh màu của dung dịch xác định với màu của dung dịch tiêu
chuẩn trong điều kiện thể tích luôn luôn bằng nhau
Lấy 2 cốc so màu đặt cạnh nhau . Đổ dung dịch chất phân tích vào cốc thứ
nhất , chế hóa với thuốc thử vào điều chỉnh pH cần thiết để chuyển cấu tử cần
xác định thành hợp chất màu . Trong cốc thứ 2 chứa cùng lượng thuốc thử ,
các điều kiện như cốc thứ nhất , dùng nước điều chỉnh cho thể tích ở 2 cốc
giống nhau. Sau đó nhỏ dung dịch của chất cần xác định vào cốc thứ 2 (khuấy

trộn dung dịch) cho đến khi màu của 2 cốc giống nhau . Hàm lượng chất X
trong dung dịch cần phân tích bằng hàm lượng chất X trong dung dịch chuẩn
thêm vào

Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
PHẦN 2:
THỰC
NGHIỆM

CHƯƠNG I : DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
1 . Hóa chất , thuốc thử
1.1 Hóa chất rắn, thuốc thử
1.1.1 Natri cacbonnat ( Na
2
CO
3
) khan.
1.1.2 Kali cacbonnat (K
2
CO
3
) khan.
1.1.3 Hỗn hợp nung chảy : trộn đều Na
2
CO

3
( 1.1.1) với K
2
CO
3
(1.1.2)
theo tỷ lệ khối lượng 1:1 bảo quản trong bình kín
1.1.4 Kali pyrosunphat ( K
2
S
2
O
7
) khan hoặc kali hydrosunphat (KHSO
4
)
khan
1.1.5 Chỉ thị mầu fluorexon 1 % : dùng chày cối sứ hoặc thủy tinh
nghiền mịn 0,1g chỉ thị màu fluorexon với 10g kali clorua ( KCl) ,
bảo quản trong lọ thủy tinh
1.1.6 Amoni clorua (NH
4
Cl) tinh thể
1.2 Hoá chất lỏng , thuốc thử
1.2.1 Axit clohydric (HCl) đậm đặc , d =1,19
1.2.2 Axit clohydric (HCl) dung dịch (1+1)
1.2.3 Axit sunfuric (H
2
SO
4

) đậm đặc , d=1,84
1.2.4 Dung dịch axit sunfuric ( H
2
SO
4
) 10N , d= 1,29: hòa tan 280 ml
axit sunfuric ( H
2
S
4
) đậm đặc vào 700ml nước , để nguội pha loãng
thành 1000ml
1.2.5 Dung dịch axit sunfuric ( H
2
SO
4
) 0,1N : Hòa tan 10ml dung dịch
axit sunfuric ( H
2
SO
4
) 10N vào 1000ml nước
1.2.6 Axit sunfuric ( H
2
SO
4
) , dung dịch (1+4)
1.2.7 Dung dịch axit boric bão hòa ở 20 ̊C : Hòa tan 50g axit boric
(H
3

BO
3
) VÀO 500ml nước nóng, pha loãng thành 1000 ml
1.2.8 Dung dịch axit oxalic 2%: Hòa tan 2g axit oxalic (H
2
C
2
O
4
)vào
100ml nước . Bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
1.2.9 Axit axetic (CH
3
COOH) đậm đặc , d=1,06
1.2.10 Dung dịch khử : hòa tan 15g axit taric (H
2
C
4
H
4
O
6
) và 1g axit
ascobic (C
6
H
8
O
6
) trong 100ml nước , bỏa quản trong bình thủy tinh

tối màu. Chỉ pha đủ dùng trong 2 đến 3 ngày
1.2.11 Dung dịch amoni molipđat 5% : Hòa tan 25g amoni molipđat
[(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2
O] vào 200ml nước ấm cho tan , (nếu dung dịch
đục thì phải lọc ) pha loãng thành 500ml. Pha đủ dùng trong bốn
tuần , bảo quản trong bình nhựa polyetylen
1.2.12 Dung dịch Kali florua 5% : Hòa tan 5g Kali florua (KF) vào
100ml nước , bảo quản trong bình nhựa polyetylen
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
1.2.13 Dung dịch amoni hydroxit (NH
4
OH) đậm đặc, d= 0,88
1.2.14 Dung dịch axit sunfosalixylic ( C
6
H
4
(OH)CO
2
H) 10%
1.2.15 Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 10%

1.2.16 Dung dịch đệm pH = 5,5 : Hòa tan 100ml amoni hydroxit
(NH
4
OH) đậm đặc vào 200ml – 300ml nước , thêm tiếp vào đó
100ml axit axetic (CH
3
COOH) đậm đặc rồi thêm nước thành
1000ml
1.2.17 Dung dịch tiêu chuẩn gốc silic dioxit ( SiO
2
) 0,2mg/ml : Nung
chảy 0,1g siclic dioxit tinh khiết ( đã được nung ở 1000̊C ) với 3g
– 4g hỗn hợp nung chảy (1.1.3) trong chén bạch kim ở nhiệt độ
1000̊C ±50̊C trong thời gian từ 30-40 phút. Lấy chén ra đặt
nghiêng , để nguội . Chuyển khối nóng chẩy vào cốc đã có sẵn
200ml nước và 10g NaOH , rửa sạch chén bằng nước vào cốc rồi
đun tới tan trong , để nguội , thêm nước tới 500 ml , lắc đều . Bảo
quản dung dịch trong bình nhựa kín. Dung dịch tiêu chuẩn làm
việc silic dioxit (SiO
2
) 0,02 mg/ml : Lấy 25ml dung dịch tiêu
chuẩn gốc vào bình định mức 250ml , thêm nước tới vạch mức, lắc
đều. Dung dịch pha dung trong ngày.
1.2.18 Dung dịch tiêu chuẩn gốc sắt (III) oxit ( Fe
2
O
3
) 0,2mg/ml: Hòa tan
0,2g sắt (III) đã sấy khô ở 100-110̊C vào cốc đã có sẵn 50ml dung
dịch axit clohydric (1+1) (1.2.2) , đung sôi nhẹ tới tan trong .

Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml , thêm nước tới vạch
định mức , lắc đều
1.2.19 Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M : Pha chế từ ống chuẩn
(fixanal) EDTA
2. Thiết bị dụng cụ
1. Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g.
2. Tủ sấy đạt nhiệt độ 300̊C có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ .
3. Lò nung đạt nhiệt độ tối đa 1100̊C có bộ phận chỉnh nhiệt độ
4. Chến bạch kim dung tích 30 ml hoặc 50 ml
5. Bình hút ẩm ɸ 140mm hoặc ɸ200 mm
6. Giấy lọc định lượng khoogn tro chẩy nhanh ( đường kính lỗ trung
bình khoảng 20μm ).
7. Chày, cối bằng kim loại (đồng, sắt……)
8. Chày ,cối mã não
9. Tủ hút
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
10.Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế UV – VIC , có khả năng
đo mật độ quang ở bước sóng từ 380 nm đến 850nm
11.Bếp điện , bếp cách cát
12.Bình định mức dung tích 100ml , 200ml, 250ml, 500ml, 1000ml
13.Pipet dung tích 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 20ml, 25ml, 50ml
14.ống đong dung tích 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 500ml
15.sàng có kích thước lỗ : 0,063mm ; 0,10mm; 0,20mm
CHƯƠNG II: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
2.1.1 Lấy mẫu : Mẫu vật liệu chịu lửa spinel dùng cho phân tích hóa học
được lấy theo quy định về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo tiêu
TCVN 7190:2002
2.1.2 Chuẩn bị mẫu

Mẫu thử có khối lượng không ít hơn 500g , kích thước hạt không
lớn hơn 4 mm
Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tách lấy khoảng 100g ,
nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20mm . Dung phương pháp chia
tư lấy khoảng 50g, tiếp tực nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng
0,10mm ( khi gia công mẫu thử , nếu sử dụng dụng cụ bằng thép ,
phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu ) . Dùng phương pháp
chia tư lấy khoảng từ 15g đến 20g nghiền mịn trên cối mã não đến
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
lọt hết qua sàng 0,063 mm làm mẫu phân tích hóa học , phần còn
lại bảo quản làm mẫu lưu
Mẫu để phân tích hóa học được sấy ở nhiệt độ 105̊C ±5̊C , đến
khối lượng không đổi
2.2 Phân giải mẫu thử
Mẫu thử được phân giải tạo thành dung dịch để phân tích xác định hàm
lượng SiO
2
;Fe
2
O
3

Cân 0,2g mẫu thử đã được chuẩn bị sẵn chính xác đến 0,0001g , chuyển
mẫu vào chén bạch kim đã có sẵn 2g – 3g kali pyrosunphat (1.1.4) . Phủ
lên thêm một lớp kali pyrosunphat (khoảng 4g) . Cho chén mẫu vào lò
nung ở nhiệt độ khoảng 750̊C ± 50̊C trong khoảng thời gian từ 10 đến 15
phút , nung mẫu đến tan trong . Làm nguội chén bạch kim và hòa tan
khối chảy trong cốc thủy tinh đã có sẵn 50ml nước và 5ml dung dịch axit
sunfuric (1+4) (1.2.6) . Đun nhẹ dung dịch trong cốc để làm tan mẫu.

Sau khi tan hết , dùng nước rửa sạch chén bạch kim , để nguội . Chuyển
dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước tới
vạch định mức , lắc đều .Dung dịch 1
2.3 Phương pháp thử
2.3.1 Xác định hàm lượng silic dioxit ( SiO
2
)
2.3.1.1 Nguyên tắc : trong môi trường axit ( pH= 1,0 – 1,5 ) Si
4+
tác
dụng với amoni molipdat tạo thành phức màu vàng, khử
phức này sang dạng màu xanh bằng axit ascobic . Đo mật độ
quang của dung dịch phức màu xanh ở bước sóng λ =
800nm – 820nm hay dùng kính lọc quang màu đỏ
2.3.1.2 Cách tiến hành
Dung pipet lấy 25ml dung dịch 1 vào bình định mức dung tích 100ml , thêm dung
dịch axit sunfuric 0,1N (1.2.5) đến khoảng 40ml . Thêm vào 5ml dung dịch kali
florua 5% (1.2.12) lắc đều sau 1 phút thêm tiếp 15ml dung dịch axit boric bão hòa
(1.2.7) , thêm tiếp 10ml dung dịch amoni molipđat 5% (1.2.11) ( thời điểm khôn g)
và 10ml dung dịch axit oxalic 2% (1.2.8) . Sau 20phút thêm tiếp 5ml dung dịch
khử (1.2.10) , dùng dung dịch axit sumfuric 0,1N (1.2.5) định mức thành 100ml ,
lắc đều . Sau 30 phút (tính từ thời điểm 0) đo mật độ quang của dung dịch ở bước
sóng λ =800 nm – 820 nm . Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được , dựa vào đồ thị
chuẩn tìm được hàm lượng silic dioxit có trong bình
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Làm song song 1 thí nghiệm với mẫu trắng
 Xây dựng đồ thị chuẩn
Lấy 11 bình định mức dung tích 100ml , lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích
tiêu chuẩn silic dioxit làm việc (C

SiO2
= 0,02mg/ml) theo thứ tự sau : 0ml; 1ml;
2ml; 4ml; 6ml; 8ml; 10ml; 12ml; 16ml; 20ml ;25ml, thêm dung dịch axit sunfuric
0,1N (1.2.5) đến khoảng 40ml . Thêm vào 5ml dung dịch kali florua 5% (1.2.12) ,
lắc đều sau 1 phút thêm tiếp 15ml dung dịch axit boric bão hòa (1.2.7) , thêm axit
oxalic 2% (1.2.8) . Sau 20 phút thêm tiếp 5ml dung dịch khử (1.2.10) ,dùng dung
dịch axit sunfuric 0.1N ( 1.2.5) định mức thành 100ml , lắc đều. Sau 30 phút đem
đo mật độ quang của dung dịch mẫu ở bước sóng λ= 800nm – 820nm. Dung dịch
so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ lượng silic dioxit có trong mỗi bình và giá trị
độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn
C
SiO2
(μg/ml) 0,20 0,40 0,08 1,20 1,60 2,00 2,40 3,20 4,00 5,00
D 0,060 0,097 0,204 0,320 0,396 0,493 0,568 0,824 1,120 1.420
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
D
C
SiO2
(μg/ml)
Đồ thị : đường chuẩn xác định lượng SiO
2
 Khảo sát độ bền phức chất theo thời gian và ảnh hưởng của PO
4
3+

Theo dõi sự thay đổi độ hấp thụ quang trong khoảng thời gian 2 giờ . Kết quả được
mô tả trong đồ thị sự phụ thuộc của độ hấp thụ qang (D) và thời gian (t)
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa

Nhận xét : Phức silic-comolipdit là phức kém bền theo thời gian . Khoảng thời
gian tốt nhất để đo phức silic-comolipdic là khoảng 30 – 40 phút
Ảnh hưởng của ion PO
4
3+
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Tiến hành xác định trên dung dịch có chứa SiO
2
với hàm lượng 2μg/ml :
Lấy 5 bình định mức dung tích 100ml , lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích
dung dịch tiêu chuẩn silic dioxit làm việc ( C
SiO2
mg/l) là 10ml, thêm dung dịch axit
sunfuric 0,1N (1.2.5) đến khoảng 40ml, lần lượt thêm vào mỗi bình một lượng
PO
4
3+
có hàm lượng theo thứ tự sau : 1μg/ml ; 2μg/ml ; 3μg/ml; 5μg/ml. Thêm vào
5ml dung dịch kali florua 5% (1.2.12) lắc đều sau 1 phút thêm tiếp 15ml dung dịch
axit boric bão hòa (1.2.7) , thêm tiếp 10ml dugn dịch amoni molipđat 5% ( 1.2.11)
( t=0) và 10ml dung dịch axit oxalic 2% (1.2.8) . Sau 20 phút thêm tiếp 5ml dung
dịch khử (1.2.10), dùng dung dịch axit sunfuric 0,1N (1.2.5) định mức thành 100
ml, lắc đều. Sau 30 phút (tính từ t=0) đo mật độ quang của dung dịch mẫu ở bước
sóng λ=800-820nm
Bảng 2 : Khảo sát sự ảnh hưởng của ion PO
4
3+
lên kết quả phân tích đối với
mẫu chuẩn có hàm lượng 2μg/ml SiO

2
Hàm lượng SiO
2
(μg/ml)
Mẫu chuẩn Thêm hàm
lượng PO
4
3+

(1μg/ml)
Thêm hàm
lượng PO
4
3+
(2 μg/ml)
Thêm hàm
lượng PO
4
3+
(3 μg/ml)
Thêm hàm
lượng PO
4
3+

(5 μg/ml)
2,00 2,010 2,006 2,008 2,007
Bảng 3 : Khảo sát sự ảnh hưởng của ion PO
4
3+

lên kết quả phân tích đối với
mẫu spinel va manhedi-spinle
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng