BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
TIỂU LUẬN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT
Đề tài: Mô tả quy trình phân tích dầu thực vật
GVHD : Nguyễn Hữu Quyền
SVTH : Lớp 09CDTP4
NguyễnThị Thúy Nga_3005090384
Nguyễn Thị Ánh Hoa_30050901
Nguyễn Thị Thúy Kiều_3005090239
Võ Minh Quốc _3005090469
LỜI MỞ ĐẦU
1
HCM, 6/2011
Trong công nghệ sản xuất dầu thực vật, để tạo ra sản phẩm có chất lượng cao mà thu
được nhiều lợi nhuận thì những công ty sản xuất dầu đã không ngừng cải tiến công
nghệ và thiết bị của các giai đoạn: khử gum, trung hòa, tẩy màu, khử mùi…Để xác
định lượng dầu thu được với phẩm chất cao cũng như dầu thất thoát trong quá trình sản
xuất: khô và bã dầu, trong vỏ… người ta đã đưa ra quy trình phân tích dầu thực vật để
kiểm soát tất cả từ nguyên liệu đến thành phẩm.
Với đề tài “mô tả quy trình phân tích dầu thực vật” nhóm tiểu luận đã tìm hiểu và thu
thập một số phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu đạt được, ví dụ như chỉ số axit, chỉ số
peroxit, chỉ số iod, độ tro, hàm lượng cặn trong sản phẩm…Tất cả đều cần phù hợp với
tiêu chuẩn đã quy định. Ngoài ra nó còn đánh giá được hoạt động kinh doanh của xí
nghiệp hiện tại. Trong bài tiểu luận có thể còn thiếu sót mong được sự góp ý của thầy
(cô).
MỤC LỤC
I. Tổng quan về dầu thực vật………………………………………5
II. Mô tả quy trình phân tích dầu thực vật
2
II.1 Sơ đồ quy trình sản xuất dầu thực vật………………………… 6.
II.2 Các hạng mục cần phân tích
II.2.1 Nguyên liệu và các bán chế phẩm……………………… 9.
II.2.2 Thành phẩm……………………………………… 10.
II.3 Các phương pháp phân tích
II.3.1 Xác định chỉ số axit……………………………………….11
II.3.2 Xác định chỉ số peroxit…………………… 12
II.3.3 Xác định chỉ số iot……………………………………… 14.
II.3.4 Xác định độ ẩm ……………………………… ………….15.
II.3.5 Xác định hàm lượng dầu………………………………… 16
II.3.6 Xác định hàm lượng protein thô………………………… 20.
II.3.7 Xác định hàm lượng hỗn hợp tạp chất…………………….22
II.3.8 Xác định hàm lượng hạt nguyên, hạt vỡ………………… 24
II.3.9 Xác định hàm lượng photpholipit…………………………25.
II.3.10 Xác định hàm lượng mùi và màu của dầu……………… 26.
II.3.11 Xác định hàm lượng cặn………………………………….27
II.3.12 Xác định hàm lượng tro………………………………… 29.
II.3.13 Xác định độ tro…………………………………………….31
II.3.14 Xác định độ nhiệt bắt lửa và bốc cháy…………………….32
II.3.15 Mixen………………………………………………………32
II.3.16 Phế liệu sản xuất (vỏ, phoi, cặn dầu)………………… 33
III. Kết luận………………………………………………………… 33
IV. Tài liệu tham khảo……………………………………………… 34
3
I. TỔNG QUAN VỀ DẦU THỰC VẬT
Dầu thực vật là loại dầu được chiết xuất, chưng cất và tinh chế từ thực vật. Sản
xuất dầu thực vật là ngành trọng yếu trong công nghiệp thực phẩm. Sản phẩm chính
của nó là các loại dầu: dầu thực vật và dầu công nghiệp. Cùng với các thực phẩm khác,
dầu thực vật dùng làm thực phẩm là thành phần chính trong thức ăn cần thiết của con
người. Dầu thực vật được sử dụng làm thức ăn ở dạng nguyên chất và ở dạng chế biến
như Macgarin, mỡ ăn, sốt Mayone và những sản phẩm khác.
4
Dầu công nghiệp được dùng để làm xà
phòng và các chất tẩy rửa dùng cho sinh hoạt và cho công nghiệp. Những dầu đã bị
oxy hóa dùng để sản xuất sơn, vecni, bột màu. Một số loại dầu thực vật được dùng để
sản xuất ra loại dầu nhờn có công dụng đặc biệt, làm dung môi khi chế thuốc viên và
dùng trong sản xuất hàng mĩ phẩm.
Vỏ hạt và vỏ quả là nguyên liệu để sản xuất các sản phẩm thủy phân. Những sản phẩm
thủy phân là nguồn nguyên liệu để sản xuất các loại hóa chất khác nhau và dùng để sản
xuất các thức ăn cho gia súc.
Sau khi tách lấy dầu, phần bã hoặc khô dầu còn lại được dùng để làm thức ăn cho gia
súc là nguyên liệu để sản xuất protein thực phẩm và các sản phẩm khác.
Dầu thực vật được chia thành:
• Dầu và chất béo chiết xuất từ thực vật, thường được gọi là dầu thực vật, là hỗn
hợp các triglyxerit được chiết xuất từ thân, hạt hoặc cùi quả của một số loại cây có dầu
như dừa, hướng dương, thầu dầu Dầu và chất béo chiết xuất từ thực vật bao gồm
dạng lỏng như dầu canola, dạng rắn như bơ cacao. Dầu và chất béo chiết xuất từ thực
vật được dùng làm thức ăn hoặc phục vụ trong công nghiệp, hoặc dùng để vẽ.
• Tinh dầu, một loại hợp chất thơm dễ bay hơi và tinh khiết, được sử dụng làm
hương liệu, chăm sóc sức khỏe, ví dụ tinh dầu hoa hồng.
• Dầu ngâm, loại dầu được thêm các chất khác vào, ví dụ như quả ôliu.
• Dầu và chất béo được hyđrô hóa, bao gồm hỗn hợp các triglyxerit được hyđrô hóa
ở nhiệt độ và áp suất cao. Hyđrô liên kết với triglyxerit làm tăng phân tử khối. Dầu và
chất béo được hyđrô hóa được tăng thêm khả năng chống oxy hóa (ôi, thiu), hoặc tăng
thêm độ quánh nhớt hay nhiệt độ nóng chảy.
Một số hạt dầu thường dùng trong sản xuất dầu thực vật có thể kể đến như:
• Hướng dương :Axit béo chủ yếu có trong triglyxerit của nhân hướng dương là
linolic, hàm lượng từ 46-62%, oleic: 24-40%. Trong nhân có axit béo no: axit palmitic
3,5- 6,4%, axit stearic 1,6-4,6%. Hàm lượng các axit béo khác 1%.Loại hướng dương
tốt nhất cho năng suất 35-36 tạ/ ha có hàm lượng dầu trên 50%.
5
• Lạc :trong dầu lạc, axit béo chủ yếu là oleic: 50-63%, linolic:13-33%, palmitic 6-
11%. Triglyxerit của axit panmitic có thể thu được bằng cách làm lạnh dầu. Người
ta dùng tripamitin để sản xuất magarin. Bã dầu dùng làm thức ăn cho gia súc.
.
Thành phần hóa học của hạt lạc( tính theo phần trăm chất khô )có hàm lượng lipit cao
40,2- 60,7%
• Thầu dầu: giá trị kinh tế của thầu dầu là từ hạt. Dầu ve được ứng dụng trong
mọi lĩnh vực kĩ thuật hiện đại. Gía trị của dầu ve là ở chỗ trong thành phần của nó có
chứa axit rixinic- axit béo có 18 nguyên tử carbon, có nhóm hidroxila và một liên kết
nối đôi. Axit béo có trong dầu ve là axit rixinic 80-95%. Các axit béo khác như linolic:
3-5%, oleic: 3-9%, stearic: 3%.
• Dừa và cọ dầu: trong sọ dừa có bao lớp cùi là mô chứa dầu. Sau khi bổ quả dừa
người ta đem phơi nắng rồi tách lấy cùi, sau đó lại sấy bằng những phương tiện khác
nhau đến độ ẩm 7-8%. Sản phẩm thu được là cùi dừa khô.
Thành phần hóa học của cùi dừa khô (tính theo %chất khô) có lipit giàu khoảng
62-74%.
Trong glixerit của dầu dừa có các axit béo lauric 44-52%, miristic: 13-19%, panmitic:
7,5-10,5%. Hàm lượng axit béo không no có rất ít.
Quả của cây cọ dầu được bao bọc bởi lớp vỏ sợi, dưới lớp này là phần thịt có dầu Bên
trong hạt là nhân, nhân là nguyên liệu dầu xuất khẩu
Thành phần hóa học của nhân cọ ( % chất khô)Lipit 47,5-53,8
Dầu dừa và dầu cọ có rất nhiều axit béo no nên là chất béo rắn, được dùng để sản xuất
magarin và xà phòng. Bã và khô dầu thì dùng làm thức ăn gia súc.
6
• Đậu tương: hạt đậu tương dùng để sản xuất dầu thực phẩm và chế phẩm protein.
Axit béo chủ yếu có trong dầu đậu tương là linolic 51-57%, oleic 23-29%, linolenic 3-
6%. Panmitic 2,5-6%, stearic: 4,5-7,3%
II. MÔ TẢ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT.
2.1 Sơ đồ quy trình sản xuất dầu thực vật
vỏ
Hơi nước
Bã
7
Nguyên liệu
Bóc tách vỏ
Làm sạch
Nghiền
Chưng sấy
Ép sơ bộ
Chưng sấy
Làm sạch
Dầu thô
Dầu
Khô dầu
Ép kiệt hoặc trích ly
- H
3
PO
4
- H
2
O
Caustic
Soda(14÷16
o
Be’)
-Than hoạt tính
- Đất hoạt tính
2.2 Các hạng mục cần phân tích
2.2.1 Nguyên liệu hạt dầu và các bán chế phẩm trong quá trình sản xuất dầu:
a. Nguyên liệu hạt dầu
8
Bảo quản
Đóng bao
Bảo quản
Đóng thùng
Bã
Bảo quản
Đóng thùng
Làm sạch
Dầu thô(AV mg
KOH/g)
Khử gum
Trung hòa
(60÷80
O
C)
Tẩy
màu(110
o
C)
Sấy khô(110
o
C)
Đông hóa
Lecithin
Xà phòng
pppphopp
phomh2
Dầu tinh
luyện
Khử mùi
(240-250
o
C)
Sáp
• Các chỉ tiêu cần xác định:
Chỉ số axit
Độ ẩm của hạt dầu
Hàm lượng dầu của vỏ
Hàm lượng hỗn hợp tạp chất
b. Hỗn hợp xay
• Các chỉ tiêu cần xác định:
Hàm lượng hạt nguyên, hạt vỡ
c. Bột nghiền
• Các chỉ tiêu cần xác định:
Độ ẩm bột nghiền
Chỉ số axit của bột nghiền
d. Bột chưng sấy
• Các chỉ tiêu cần xác định:
Độ ẩm của bột chưng sấy
Hàm lượng dầu trong bột chưng sấy
e. Mixen
Xác định hàm lượng tạp chất cơ học trong mixen
Phế liệu sản xuất (vỏ, phoi, cặn dầu)
f. Dầu thô, dầu trung hòa, dầu tẩy màu
• Các chỉ tiêu cần xác định:
Chỉ số axit của dầu
Độ nhiệt bắt lửa và độ nhiệt bốc cháy
Hàm lượng ẩm, cặn.
Xác định màu và mùi của dầu
Xác định chỉ số xà phòng hóa
Xác định chỉ số iot
Xác định hàm lượng photpholipit.
Hàm lượng tro.
2.2.2 Thành phẩm
a. Dầu tinh luyện
Các chỉ tiêu xác định của dầu tinh luyện tương tự như dầu thô, dầu trung hòa, dầu tẩy
màu.
b. Khô và bã dầu
Khô và bã dầu nhận được trong sản xuất sau khi chế biến hạt dầu cần xác định :
- Tạp chất sắt;
- Độ ẩm
- Hàm lượng dầu;
- Hàm lượng protein;
9
- Độ vỏ và những chỉ tiêu khác của lượng chất khô và bã dầu.
2.3 Các phương pháp phân tích
2.3.1 Xác định chỉ số axit
Phương pháp xác định chỉ số axit sử dụng chung cho tất cả mẫu rắn và mẫu lỏng,
phương pháp này được thực hiện như sau:
a. Nguyên tắc:
Chỉ số acid của dầu là số mg KOH cần để trung hoà những acid béo tự do có
trong 1gam dầu.
b. Cách tiến hành:
Để xác định chỉ số axit ,dùng cân kĩ thuật cân 3 -5g dầu vào bình .Cho vào bình nón
50ml hỗn hợp dietyleter và rượu trung tính 90% (rượu trung tính là rượu được
trung hòa bằng dung dịch 0,1 kiềm có phenolphtalein) pha theo tỉ lệ 2:1
Lắc đều và nhanh chóng chuẩn độ bằng dung dịch KOH hoặc NaOH 0,1N trong
nước, đến khi có màu hồng nhạt, bền trong 30s.
Khi chuẩn bằng dung dịch kiềm kali trong nước để tránh thủy phân dầu lượng rượu
dùng (một mình hoặc cùng với eter) ít nhất là gấp 5 lần lượng kiềm kali chi phí.
Khi xác định chỉ số chỉ số của dầu đã được tinh chế phải dùng microburet để chuẩn
độ.
Chỉ số axit (AV) bằng công thức :
P
KV
AV
××
=
611,5
Trong đó :
V :lượng ml dung dịch KOH 0,1N chi phí khi chuẩn.
K:hệ số hiệu chỉnh của dung dịch cần chuẩn độ
P:lượng dầu,g
5,611:khối lượng phân tử của KOH 0,1N,mg
Khi phân tích dầu không tinh chế , sai số cho phép giữa 2 lần xác định không quá
0,1mg.
10
Tuy nhiên trong quá trình tiến hành xác định chỉ số axit thì cách xử lí mẫu khác
nhau:
• Đối với mẫu lỏng (dầu thô ,dầu trung hòa ,dầu tẩy màu ,dầu tinh luyện).
Chỉ số axit xác định đối với dầu đã lọc qua giấy lọc và tiến hành ở nhiệt độ 18÷
25
0
C, đem hòa tan dầu với dung môi như cồn. Nếu để tính toán lượng kiềm cần thiết
khi tinh chế dầu lúc xác định chỉ số axit không cần phải lọc dầu.
• Đối với mẫu rắn ( nguyên liệu hạt dầu, bột nghiền)
Lấy 50 g hạt rồi đem chúng đi nghiền nhỏ theo phương pháp thông thường, cho vào
phễu chiết và rót từ 150-200ml ete etilic. Đậy kín nút phễu, để yên trong hai giờ ở
nhiệt độ thường, thỉnh thoảng lắc kỹ. Qua thời gian trên đem lọc dung dịch huyền
phù này . Sau đó dùng pipet hút 25 ml dung dịch đã lọc vào bình nón ( lấy hai mẫu)
và cho thêm vào mỗi bình 15 ml rượu etilic trung tính ( rượu được trung hòa bằng
dung dịch 0,1 kiềm có phenolphtalin).
2.3.2 Chỉ số peroxit:
Nguyên tắc:
Khi có oxy không khí các acid béo có trong thành phần của dầu nhất là các acid béo
không no sẽ dễ dàng bị oxy hóa một phần và tạo thành peroxit.
Việc xác định chỉ số peroxit có thể dựa vào phản ứng sau.
Lượng Iod giải phóng ra có thể chuẩn độ bằng dung dịch Natri Hyposulfit với chỉ
thị là hồ tinh bột.
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
2NaI + Na
2
S
4
O
6
Theo lượng Na
2
S
2
O
3
cần để Iod giải phóng ra có thể tính được chỉ số peroxit. Chỉ số
Iod là số gam iod được giải phóng ra bởi peroxit có trong 100gam mỡ.
11
Tiến hành xác định:
Chuẩn bị 2 bình tam giác dung tích 250ml, cho vào bình 1 : 1.98gam dầu trong đồ
hộp ngâm dầu, vào bình 2 :2ml nước cất. Thêm vào mỗi bình 15ml hỗn hợp10ml
acid axetic : 5ml chloroform (tỷ lệ 2 : 1) + 2 giọt hồ tinh bột, 5ml dung dịch KI bão
hoà, lắc đều, đậy nút và đặt vào chổ tối 15 phút. Chuẩn độ iod giải phóng ra bằng
dung dịch Na
2
S
2
O
3
0.002N đến khi mất màu xanh. Tính kết quả:
Chỉ số peroxit được tính theo công thức sau:
m
100*0.0002538*)V(V
X
21
−
=
Trong đó :
V
1
: Thể tích Na
2
S
2
O
3
dùng để chuẩn độ trong bình số 1 (ml)
V
2
: Thể tích Na
2
S
2
O
3
dùng để chuẩn độ trong bình số 2 (ml)
0.0002538 là số gam iod tương đương với 1ml dung dịch
Na
2
S
2
O
3
0.002N.
m: Khối lượng dầu trong đồ hộp đem đi thí nghiệm (g)
Lưu ý :
Cần tiến hành chuẩn độ nhanh vì dung môi dễ bay hơi → mẫu sẽ bị đục → kết quả
xét điểm tương đương bị sai.
Cần đậy nắp bình tam giác vì I
2
dễ thăng hoa, bỏ trong bóng tối vì oxi không khí +
ánh sáng sẽ oxy hóa các acid béo không no → peroxide → kết quả bị sai.
2.3.3 Xác định chỉ số iod (dầu thô ,dầu trung hòa ,dầu tẩy màu ).
Chỉ số iod được biểu thị bằng lượng gam iod đương lượng halogen kết hợp với 100g
chất béo hoặc axit béo nghiên cứu.
Xác định chỉ số iod dựa vào số halogen như Cl, Br, I có khả năng bão hòa các nối đôi
etylen, trong điều kiện không xảy ra phản ứng thế hydro bằng halogen.
Xác định chỉ số iod bằng phương pháp Ghuibola là dựa vào chất phản ứng cloiodua
tạo thành khi cho thủy ngân clorua tác dụng với iod trong dung dịch rượu (dung
dịch Ghiubola).
12
Để xác định chỉ số iod cân vào bình đo chỉ số iod có dung tích 500ml khoảng 0,1
-1g chất béo (tùy thuộc vào chỉ số iod) rót vào đó 10ml Clorofom và lắc mạnh cho
đến khi chất béo hòa tan hoàn toàn. Sau đó dùng pipet cho vào bình 25ml dung
dịch Ghiubola. Đậy kín bình bằng nút đã thấm ướt dung dịch kali iodua rồi để vào
chỗ tối.
Thời gian tác dụng với dung dịch Ghiubola quy định tùy thuộc chỉ số iod dự kiến
của dầu. Đối với dầu có chỉ số iod 30 là 6 giờ, 50 – 100 là 12 giờ ,100 -150 là 18
giờ, 150 – 200 là 24 giờ.
Sau khi hết thời gian quy định ,cho vào bình 10 -15 ml dung dịch iodua 10%,100ml
nước cất rồi chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dịch natri thiosunfat đến màu vàng sáng.
Sau đó cho vào 1ml dung dịch tinh bột 1% và tiếp tục chuẩn độ đến khi màu xanh
biến mất.
Đồng thời tiến hành một mẫu trắng không có chất béo .
Chỉ số iod (IV) tính theo công thức :
( ) ( )
K
P
VV
K
P
VV
IV ×
−×
=×
−××
=
2121
269,102169,0100
Trong đó :
V
1
: lượng dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu trắng,ml
V
2
: lượng dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu thí nghiệm,ml
K : hệ số điều chỉnh dung dịch chuẩn độ 0,1N
P : Khối lượng chất béo,g
Lượng mỡ hoặc dầu dùng thí nghiệm tùy thuộc vào chỉ số iod dự kiến :
Cl Lượng dầu,g
30 1
30 -50 0,6
50 -100 0,3
13
100-150 0,2
150-200 0,1
Sự chênh lệch giữa hai lần xác định song song không vượt quá 1% chỉ số iod.
2.3.4 Xác định độ ẩm (bột nghiền, bột chưng sấy)
Người ta dùng phương pháp sấy nhanh bằng cách lấy 2 g ( bột nghiền hoặc bột
chưng sấy) cho vào chén cân (đã sấy và cân trước) sau đó cho vào tủ sấy và sấy ở
nhiệt độ 130
o
C trong 20 phút. Độ nhiệt trong quá trình sấy không quá ±2. Kết thúc
quá trình trên chén cân làm nguội trong bình hút ẩm và cân.
Hàm lượng ẩm X(%) được tính bằng công thức :
P
PP
X
100)(
21
×−
=
Trong đó:
P1-Khối lượng chén cân và bột (bột nghiền hoặc bột chưng sấy) trước khi sấy
(g)
P2- Khối lượng chén cân và bột ( bột nghiền hoặc bột chưng sấy)sau khi sấy
(g)
P- lượng cân bột ( bột nghiền hoặc bột chưng sấy )(g)
Độ ẩm của khối bột sau chưng sấy thường 8-12%.
14
Đối với hạt có hàm lượng dầu cao hơn thì độ ẩm của nguyên liệu càng thấp và
ngược lại.
Đối với lạc thì độ ẩm giới hạn là 6-7%
Đối với dừa , độ ẩm giới hạn là 7-8 %.
+ Nhiệt độ nghiền:
Với độ ẩm thích hợp, nhiệt độ nghiền không lớn hơn nhiều so với nhiệt độ không
khí, nhiệt độ nghiền thích hợp là 25-45
o
C.
Các chỉ tiêu về bột nghiền:
- Độ nhỏ và mỏng: bột nghiền càng mỏng càng nhỏ, dầu trong nguyên liệu càng
dễ dàng tách ra khi ép hoặc trích ly. Khối bột dễ tiếp xúc với nhiệt và hơi nước
trong nồi chưng, bột quá vụn dễ đóng cục, cánh khuấy khó làm việc, hơi không
thoát ra khi chưng và sấy.
- Tỉ lệ vỏ lẫn trong bột: vỏ càng nhiều tỉ lệ tổn thất dầu theo khô dầu càng lớn,
chất lượng dầu và khô dầu càng kém.
15
- Tỉ lệ vỏ lẫn trong bột được xác định hàm lượng xơ trong bột nghiền và nhân
hạt.
- Độ acid và mùi: bột có độ acid, mùi mốc, hắc cần đem chế biến riêng thành
phẩm có chất lượng xấu.
2.3.5 Xác định hàm lượng dầu.
2.3.51.Hàm lượng dầu trong hạt: được xác định bằng phương pháp trích ly kiệt dầu .
Hạt loại xong tạp chất được cho vào chén sứ và sấy ở nhiệt độ 100- 105
o
C. Thời
gian sấy là 1 giờ đối với hạt hướng dương và các loại hạt nhỏ, đậu tương 2 giờ,
hướng dương có độ ẩm cao hơn15% cần sấy trong 2 giờ, còn đối với những hạt có
độ ẩm cao hơn 14% thì cần sấy sơ bộ. Sau khi sấy, hạt được đem đi nghiền nhỏ,
nghiền tới dạng đồng nhất. Sau đó cho vào ống giấy lọc để trích ly rồi đem cân ở
cân phân tích với lượng mẫu lấy 8-10 g. Phía trên ống cho một ít bông nút lại, gập
mép kỹ cho vào trích ly. Dụng cụ trích ly nối với một lọ sạch. Lọ này đã sấy sơ bộ
trước ở 100-105
o
C, trong 1 giờ, sau đó làm nguội và đem cân. Dùng ete để trích
ly, hệ thống trích ly nối với dụng cụ làm lạnh. Thời gian trích ly với hạt hướng
dương 22-24 giờ, đậu tương 10-18 giờ, các loại hạt khác 20-22 giờ. Kết thúc trích
ly được xác định bằng cách thử mẫu xem hàm lượng dầu còn lại. Sau đó cất hết
ete và sấy bình có dầu nhiệt độ 100-105
o
C cho đến khi khối lượng không đổi. Hàm
lượng dầu của hạt hết tạp chất và sấy sơ bộ (%) được tính theo công thức:
X=
100.
)(
12
P
PP
−
Trong đó:
16
P2 – khối lượng bình có dầu (g);
P1- khối lượng bình không dầu (g);
P- lượng cân hạt (g).
Nếu tính theo chất khô (%) thì dùng công thức sau:
X=
'100
100.
B
X
−
B’: độ ẩm của hạt đã sấy và nghiền được xác định đồng thời với hàm lượng dầu%
2.3.5.2.Xác định hàm lượng dầu thô trong vỏ.( nguyên liệu hạt dầu )
Người ta dùng phương pháp phân chia theo đường chéo để lấy 25-30 g vỏ (kể cả các
nhân còn lại lọt theo).Phần tách ra đem sấy sơ bộ ở 105
o
C trong 1 giờ và đem
nghiền thành bột trong cối kim loại. Cối trước khi nghiền phải thấm dầu trước bằng
cách nghiền sơ bộ trước trong cối một ít vỏ lắng cũng từ loại vỏ của vỏ hạt dùng
làm thí nghiệm. Sau đó, đem cân ở cân phân tích lấy từ 5-6 g và cho vào ống giấy
để trích ly trong bình Xoclet. Dung môi dùng để trích ly là ete etilic, trước khi dùng
17
cần được sấy bằng canxi clorua và cất lấy phần có độ nhiệt sôi 34,5-36
o
C. Thời gian
trích ly ở bình xoclet là 5 giờ với 7-8 lần hồi lưu dung môi trong một giờ. Các bước
phân tích tiếp theo và tính toán kết quả cũng làm như khi xác định hàm lượng dầu
có trong hạt.
2.3.5.3.Xác định hàm lượng dầu trong khô và bã dầu.
Xác định trong dụng cụ soclet,Tvixenman hay Zaitrenco.Dung môi dùng để trích li
khô và bã dầu trừ bông là ete etilic đã làm khan nước bằng canxi clorua rồi cất lại ở
nhiệt độ 34,5-36
0
C .
Còn trích li khô và bã dầu hạt bông bằng ete petron nhiệt độ sôi 40 -55
0
C.Từ mẫu
phòng thí nghiệm lấy khoảng 40g khô và bã,đem nghiền nhỏ bằng máy nghiền hoặc
cối giã.Đầu tiên nghiền hoặc giã sơ bộ một lượng nhỏ khô hoặc bã dầu nhằm mục đích
lắng máy hoặc cối nghiền .Phần này bỏ đi không dùng để phân tích.
Nguyên liệu đã nghiền, sàng qua sàng đường kính lỗ 0,25mm, phần không lọt sàng
đem nghiền cho đến khi lọt qua sàng. Những phần khó nghiền không lọt qua sàng như
vỏ hạt,vỏ quả cứng nhập vào phần lọt sàng và trôn đều. Khi xác định hàm lượng dầu
bằng thiết bị trích li soclet,dùng cân phân tích cân khoảng 8 -10g khô hoặc bã dầu đã
nghiền cho và trích li.Khi dùng thiết bị Tvixenman hay Zaitrenco cân khoảng 5g.
Kết quả cuối cùng lấy trung bình 2 lần song song. Đồng thời cân 2 mẫu khô hoặc bã
dầu để xác định độ ẩm.
Trích li khô trong dụng cụ soclet khoảng 8 giờ,bã dầu 6 giờ với lượng dung môi hoàn
lưu 7 -8 lần/ phút còn đối với thiết bị Tvixenman hay Zaitrenco thời gian trích li khô
dầu 4 giờ và bã dầu 3 giờ.
Ngoài thời gian trên ,muốn cho hoàn toàn kiệt dầu trong thời gian cần thiết có thể kéo
dài 1 -2 giờ nữa.Các bước làm tiếp tục đã nói ở phần xác định hàm lượng dầu của hạt.
Để xác định hàm lượng dầu của khô và bã dầu nhân cọ và cùi dừa, sấy dầu ở 60 – 70
0
C, sau một giờ cân một lần.
18
Hàm lượng dầu X (%) ở độ ẩm của nguyên liệu tính theo công thức:
X=
100.
)(
21
P
PP
−
Trong đó:
P
1
– khối lượng bình có dầu, g
P
2
– khối lượng bình không, g
P – lượng bã hoặc khô dầu, g
Để chuyển hàm lượng dầu của khô hoặc bã dầu về độ ẩm sản xuất dùng công thức:
1
100
)100(
B
Bx
X
−
−
=
Trong đó:
x – hàm lượng dầu của khô hoặc bã ở độ ẩm khi nghiền B
1
.
B – độ ẩm của khô hoặc bã dầu trước khi nhập hoặc xuất kho.
B
1
– độ ẩm của khô hoặc bã dầu đã nghiền trước khi xác định hàm lượng dầu.
Mức chênh lệch giữa hai lần xác định không vượt quá 0,02% đối với khô dầu và
0,15% đối với bã dầu.
2.3.5.4.Xác định hàm lượng dầu trong bột chưng sấy
Để xác định lấy 10 g bột đã chưng sấy cho vào cối sứ, trước đó trong cối đã có độ 4-5
g cát sạch và sấy khô. Hỗn hợp trên được miết kỹ trong cối, sau đó cho vào ống để
trích ly thật cẩn thận. Để trích ly dùng ete etilic cho tới khi hết dầu. Thời gian trích ly
kiệt dầu cần 10-12 giờ.
19
Các bước phân tích còn lại được tiến hành cũng như khi xác định hàm lượng dầu
trong hạt.
2.3.6. Xác định hàm lượng protein thô (khô và bã dầu)
Định lượng protein được dựa vào việc xác định hàm lượng nito chung trong khô hoặc
bã dầu. Protein thô xác định bằng phương pháp Kjendan là lượng nito chung sau đó
chuyển thành protein.
Dùng một ống nghiệm dài, khô, dung tích 0,5l có thể lồng vào trong cổ bình Kjendan.
Cân vào đó 0,8 – 0,9g nguyên liệu đã nghiền mịn, với độ chính xác 0,0004g. Cho
miệng ống nghiệm sâu đến tận đáy bình Kjendan , đổ nguyên liệu vào đáy bình (bình
cần phải thật khô). Lại cân ống nghiệm, hiệu số giữa lần cân thứ nhất và thứ hai là khối
lượng nguyên liệu.
Rót vào bình 15ml axit sunfuric (khối lượng riêng 1,84) 1g đồng sunfat và 7 – 8g
kalisunfat.
Tùy theo sự bốc hơi của axit, cần phải bổ sung cho bằng thể tích ban đầu, vì nếu thừa
kali sunfat mà thiếu axit sunfuric sẽ dẫn đến tổn thất nitơ.
Sau đó đặt bình nằm nghiêng trên một bếp điện có lót miếng amiang và đun nóng
chậm. Đun nóng bình kjendan thực hiện trong tủ hút, vì khi đó có khí sunhidric
sunfuro thoát ra.
Lúc đun cần đậy bình bằng một phễu nhỏ để làm giảm sự bốc hơi của chất lỏng và
dung dịch sôi được đều hơn. Cần chú ý khi đun nóng không được để dịch sủi bọt
mạnh, thỉnh thoảng lắc bình.
Khi có sủi bọt mạnh lấy bình ra, cho vào dung dịch vài viên đá bọt rồi tiếp tục đun.
Khi giảm sủi bọt tăng cường đun nóng bình bằng cách lấy miếng amiang ra và giữ cho
bình sôi đều đặn.Thỉnh thoảng lắc bằng cách xoay tròn, đồng thời rửa những vết đen
bám ở thành bình bằng dung dịch trong bình khi lắc hoặc bằng một ít dung dịch axit
đậm đặc.
Đốt nóng bình kéo dài đến khi dung dịch hoàn toàn trong suốt, có màu xanh da trời mà
không có lẫn màu nâu, sau đó đun thêm 1 giờ nữa.
Để nguội bình dùng nước cất pha loãng dung dịch cho đến thể tích khoảng
200 -250ml.
Dung dịch này để cất amoniac .
Dùng ống hút lấy 50ml dung dịch axit sunfuaric 0,1N và 3-5 giọt dung dịch metyl đỏ
cho vào bình.
20
Trong bình Kjendan cho vào vài ba viên đá bọt để tránh phụt khi sôi. Lắp ráp thiết bị
và kiểm tra độ kín. Sau đó qua phễu nhỏ giọt cho từ từ dung dịch soude 33% vào bình
Kjendan.
Cứ 10ml dung dịch axit sunfuaric 0,1N thì cho 50 -60ml dung dịch soude.Tráng phễu
vài ba lần 10 -15ml nước và còn để lại một ít trong phễu để tạo áp suất thủy lực. Lắc
bình cẩn thận bằng cách xoay tròn và đun trên bếp điện.
Việc đun nóng phải được thực hiện như thế nào để bình sôi được đều đặn và chất lỏng
từ bình thu không được hút vào ống sinh hàn.
Cất phải tiến hành khi đạt được 2 /3 chất lỏng trong bình.Sau đó hạ bình thu có chứa
axit xuống để cho ống sinh hàn không chạm vào dung dịch.
Rửa đầu ống sinh hàn bằng nước cất và tiếp tục cất thêm 5 phút nữa để rửa axit còn
bám vào bề mặt trong của ống sinh hàn. Đem bình thu chuẩn bằng dung dịch NaOH
hoặc KOH 0,1N. Đồng thời làm một mẫu kiểm tra cùng những điều kiện như trên
nhưng không có chất phân tích.
Hàm lượng protein thô (%) tính theo công thức :
( )
G
KVV
X
10025,60014,0
21
××××−
=
Trong đó :
V
1
:lượng dung dịch soude 0,1N chi phí để chuẩn 50ml dung dịch axit sunfuaric 0,1N
trong mẫu kiểm tra,ml.
V
2
:Lượng dung dịch soude 0,1N chi phí để chuẩn dung dịch axit sunfuric thừa
trong mẫu phân tích,ml
K : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH hoặc NaOH 0,1N để chuẩn.
0,0014 : Lượng nito tương đương chính xác với 1ml dung dịch axit sunfuric 0,1N
g.
6,25 : Hệ số chuyển đổi lượng nito ra protein thô.
G : lượng nguyên liệu thí nghiệm,g
Hàm lượng protein thô X
1
(%) theo chất thô tuyệt đối tính bằng công thức :
( )
W
X
X
−
×
=
100
100
1
Trong đó :
X : Hàm lượng protein thô theo độ ẩm của nguyên liệu ,%
W :hàm ẩm của nguyên liệu thí nghiệm,%
Sai số cho phép khi xác định 2 mẫu song song không vượt quá ±0,6%.
2.3.7 Xác định hàm lượng hỗn hợp tạp chất
21
2.3.7.1.Trong nguyên liệu hạt dầu: Để xác định tạp chất trong mẫu hạt, cần rút gọn
mẫu đến một lượng chất tùy theo loại nguyên liệu: với lạc là 200 g; hướng dương,
đậu tương, thầu dầu là 100g. Mẫu được cho vào chén sứ và đem cân ở cân kỹ thuật,
chính xác tới 0,01g. Sau đó lượng cân được cho vào sàng tiêu chuẩn có kích thước
các lỗ sàng như sau: lạc, đậu tương, thầu dầu, hướng dương là 3mm.
Hàm lượng hỗn hợp tạp chất X( tính theo %) tính bằng công thức:
X=
100.
1
P
P
Với P
1
là khối lượng các loại tạp chất(g);
P là khối lượng cân hạt dùng phân tích.
2.3.7.2Xác định tạp chất sắt.(trong khô và bã dầu )
Mẫu trung bình khô hay bã dầu được đem sàng qua sàng có đường kính lỗ sàng là
3mm.Phần còn lại trên sàng dùng chọn tạp chất sắt lớn,sau đó dùng cối chày nghiền
bằng đồng hoặc máy nghiền ở phòng thí nghiệm nghiền nhỏ đến khi lọt qua lỗ sàng
quy định.
Để xác định tạp chất sắt ,từ mẫu bã khô trung bình đã nghiền ,lấy 1kg đem dàn đều
thành một lớp (không mỏng hơn 0,5cm) trên mặt kín hoặc nilon khô ,sạch.
Tạp chất sắt được tách ra khỏi bã bằng nam châm vĩnh cữu có lực hút không nhỏ hơn
120N sau khi rà 2 cực thanh nam châm vuông góc với bề mặt lớp sản phẩm và rà toàn
bộ bề mặt sản phẩm, không bỏ sót một khu vực nào.
Tạp chất sắt dò nam châm hút bàm lên 2 cực thanh nam châm theo một góc nghiêng và
được gỡ ra một cách cẩn thận. Sau đó trộn đều mẫu lên rồi tiếp tục tách tạp chất sắt
một lần nữa bằng nam châm vĩnh cửu như lần trước. Làm đi làm lại như thế trên 3 lần .
22
Tạp chất hút ra để vào tờ giấy trắng rồi dùng kính lúp để quan sát.Tất cả tạp chất sắt
lấy ra từ 1kg mẫu tập trung vào một mặt kính đồng hồ và cân trên cân phân tích với độ
chính xác đến 0,0002g. Lượng tạp chất sắt trong sản phẩm nghiên cứu được tính theo
phần trăm hoặc miligam trong 1kg sản phẩm.
Nếu trong mẫu có một mảnh kim loại với kích thước lớn hơn tiêu chuẩn cho phép thì
phải lấy lại 1kg mẫu sản phẩm trung bình khác để xác định lại. Chỉ sau khi xác định
lần 2 mà trong mẫu vẫn còn mẫu kim loại có kích thước lớn hơn tiêu chuẩn cho phép
thì mới coi sản phẩm đố không tiêu chuẩn.
Nếu giữa hai lần xác định thu được kết quả khác nhau thì phải xác định lần thứ 3 và
kết quả của lần xác định cuối cùng được coi là có tính chât quyết định.
Lượng tạp chất sắt (%) trong đối tượng thí nghiệm tính theo công thức :
( )
10
100
1000
2121
PPPP
X
−
=×
−
=
Trong đó :P
1
: Khối lượng mặt kính đồng hồ có tạp chất sắt,g
P
2
: Khối lượng mặt kín đồng hồ không có tạp chất sắt,g
1000 : Khối lượng mẫu nguyên liệu,g
Nếu hàm lượng tạp chất hơi vượt quá giới hạn trên của tiêu chuẩn cho phép đôi chút
thì phải xác định vài lần nữa. Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng của 3 lần xác
định.
2.3.8.Xác định hạt nguyên, hạt vỡ.
Phân tích hỗn hợp xay của hạt hướng dương:
Mẫu dùng phân tích có thể lấy bằng dụng cụ tự động lấy mẫu hoặc bằng tay. Để
phân tích và lấy mẫu trung gian, hỗn hợp xay lấy được cần trộn kỹ và phân chia
theo phương pháp đường chéo để rút gọn mẫu đến 25g. Mẫu tách ra được đem cân
23
ở cân kỹ thuật và sàng qua hai mặt sàng có đường kính lỗ sàng 3 và 2mm. Phần
không lọt ở mặt lưới có đường kính lỗ 3mm, được chọn lấy các hạt còn nguyên và
hạt chưa bóc hết vỏ. Phần không lọt sàng ở mặt sàng 2 mm là hỗn hợp tấm và vỏ
nhỏ, phần này coi như xếp vào vụn nhỏ. Phần lọt qua sàng là bụi có dầu. Hạt
nguyên, hạt bóc vỏ dở, vụn và bụi dầu được đem cân riêng và theo khối lượng của
chúng để biểu thị số phần trăm của lượng cân.
Phân tích hỗn hợp xay của hạt bông
Hỗn hợp nhân dùng phân tích được lấy bằng tay ở máng chảy ra. Cũng dùng
phương pháp chia theo đường chéo đẻ rút gọn mẫu và sau đó tiếp tục phân tích như
hỗn hợp xay của hướng dương ở trên.
Phân tích đậu tương nghiền nhỏ: để lấy mẫu có thể dùng tay hoặc dụng cụ tự
động lấy mẫu. Mẫu lấy được cần được trộn đều rồi cũng theo phương pháp phân
chia đường chéo rút gọn mẫu lấy 25g hạt đã nghiền, sau đó dùng cân kĩ thuật và
sàng qua các loại sàng có đường kính lỗ sàng 5;3;1mm. Đem cân riêng phần không
lọt sàng và phần lọt sàng ở mặt sàng 1mm. Khối lượng từng phần cân được sẽ biểu
diễn lượng phần trăm của khối lượng cân dùng phân tích.
24
2.3.9.Xác định hàm lượng photpholipit (dầu thô, dầu trung hòa,dầu tẩy màu )
Xác định bằng molipden amoni và đốt cháy khô mẫu. Đốt cháy mẫu thực hiện với
magie oxit. Phương pháp này dùng để xác định độ tro photpho trong dầu không tinh
chế, dầu đã hydrat hóa, dầu tinh chế, chế phẩm, photphatit, bột vụn và những chất
khác có hàm lượng photpho lớn hơn ,002%.
Cân 0,5gmẫu (với dầu không tinh chế, dầu hydat hóa, chế phẩm photphatit,bột vụn)
và 1,3g (với dầu tinh chế) và 0,75g magie oxit mới nung trộn lẫn vào chén sứ cho
vào tủ sấy 130
0
C trong vòng 15 phút để dầu thấm đều. Sau đó đốt chén chứa hỗn
hợp trên ngọn lửa đến khi tro hóa hoàn toàn rồi đặt vào lò nung ở 800-900
0
C trong
1,5 giờ. Lấy ra làm nguội đến nhiệt độ trong phòng ,cho vào chén 20ml nước cất
vừa đun vừa hòa tan cặn bằng 20ml dung dich axit sunfuaric 2N. Khi phân tích
những dầu hydrat hóa và tinh dầu chế dung dịch nhận được chuyển vào bình định
mức 100ml, khi phân tích dầu chưa tinh chế, chế phẩm photphatit và phoi dung dịch
nhận được pha loãng bằng nước cất đến tổng thể tích là 500ml và lấy 50ml dung
dịch này vào định mức 100ml.
Sau đó cho 20ml chất phản ứng molipden vào dung dịch, giữ trong 30 phút trên bếp
cách thủy để hiện màu rồi hạ đến nhiệt độ phòng. Bổ sung nước vào cho đến thể
tích là 100ml và đo mật độ quan tương ứng với mẫu kiểm tra với độ dày lớp chất
lỏng là 1cm trên máy so màu quang điện với kính lọc màu đỏ (α
max
= 680nm).
Mẫu kiểm tra chuẩn bị như sau : cân 0,75g magie oxyt mới nung cho 200ml axit
sunfuric 2N, 20ml chất phản ứng molipden, 20ml nước cất vào chén cân rồi đặt lên
bếp cách thủy 30 phút, để nguội và bổ sung nước cất cho đến thể tích 100ml. Dung
dịch này phải thật hoàn toàn trong suốt.
Độ nhạy của phương pháp này 0,0002mg photpho trong 1lit dung dịch hoặc 0,02%
photpho (khi lượng mẫu là 1g).Thời gian phân tích là 3,5 -4 giờ. Sai số tương đối
của phương pháp là ±3%.
2.3.10 Xác định mùi và màu của dầu (dầu thô, dầu trung hòa, dầu tẩy màu, dầu
tinh luyện)
25