TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC










Thực tập chuyên đề
Kỹ thuật Môi trường





Biên son

Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng
1


I. MỤC TIÊU, ĐẶC ĐIỂM VÀ NỘI DUNG MÔN HỌC
Học phần “Thực tập chuyên đề Kỹ thuật môi trường” được xây dựng nhằm tạo điều kiện
cho sinh viên chuyên ngành Kỹ thuật môi trường thực hành các kiến thức đã học liên quan đến kỹ
thuật môi trường trong phòng thí nghiệm. Các nội dung trong học phần còn nhằm hỗ trợ thiết thực
cho sinh viên trong nghiên cứu khoa học, trực tiếp là trong thời gian làm khóa luận tốt nghiệp ở học
kỳ tiếp theo, và phần nào trong thực hành nghề nghiệp sau này.
Đây là học phần thực hành mang tính tổng hợp về cả kiến thức lý thuyết cùng như kỹ năng
thí nghiệm. Kiến thức liên quan đã được sinh viên tích lũy ở các năm trước, chủ yếu từ các học
phần: Hóa học môi trường, Kỹ thuật xử lý nước thải 1 và 2, Công nghệ môi trường, Phân tích môi
trường,
Các bài thí nghiệm trong học phần này được thiết kế theo hướng “mở”, không bị gò ép cứng
nhắc về nội dung, quy trình thí nghiệm và thời lượng từng bài, đòi hỏi sinh viên phải lập kế hoạch
bố trí thời gian thích hợp. Thời lượng các bài thí nghiệm có thể khác nhau nhiều, tùy vào nội dung
của bài.
Nội dung các bài thí nghiệm sẽ bao gồm các lĩnh vực: xử lý nước, xử lý nước thải, xử lý khí
thải, xử lý chất thải rắn, phân tích môi trường, Trong thời gian đầu, phù hợp với điều kiện cơ sở
vật chất sẵn có, các bài thí nghiệm sẽ tập trung vào xử lý nước, nước thải và phân tích nước-nước
thải. Các bài thí nghiệm gồm:
Bài 1. Khảo sát ảnh hưởng của liều keo tụ và pH lên quá trình keo tụ
Bài 2. Đánh giá khả năng hấp phụ của than hoạt tính
Bài 3. Đánh giá khả năng phân hủy sinh học của nước thải
Bài 4. Khởi động và thiết lập các thông số vận hành của hệ thống bùn hoạt tính

Bài 5. Đánh giá vận hành của hệ thống bùn hoạt tính
Bài 6. Đánh giá khả năng nitrat hóa của bùn hoạt tính

II. PHÂN BỐ THỜI GIAN HỌC PHẦN
Giới thiệu và hướng dẫn chung (1 buổi x 5 tiết = 5 tiết)
Bài 1 (1 buổi x 5 tiết = 5 tiết)
Bài 2 (1 buổi = 5 tiết)
Bài 3. (1 buổi x 5 tiết + 5 buổi x 2 tiết = 15 tiết)
Bài 4 (2 buổi x 5 tiết = 10 tiết)
Bài 5. (2 buổi x 5 tiết = 10 tiết)
Bài 6. (2 buổi x 5 tiết = 10 tiết)

Tổng cộng: 60 tiết
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng
2

III.TỔ CHỨC THÍ NGHIỆM
Tùy theo số luợng sinh viên, sẽ chia thành các nhóm, mỗi nhóm không quá 5 người. Mỗi
nhóm làm một bài thí nghiệm, sau đó quay vòng đến hết các bài. Lịch thời gian cụ thể của từng bài
sẽ được nhóm sinh viên tự lập, với sự đồng ý của giáo viên hướng dẫn.
Số liệu thực nghiệm thu được là chung cho cả nhóm, tuy nhiên mỗi sinh viên lập báo cáo thí
nghiệm riêng, trong đó trình bày kiến thức, các đánh giá nhận xét theo hiểu biết và quan điểm của
mình.

IV. YÊU CẦU ĐỐI VỚI SINH VIÊN
- Đọc thật kỹ các bài thí nghiệm, thảo luận nhóm về kế hoạch, phân công công việc trước khi vào
làm.
- Hoàn thành và nộp báo cáo thí nghiệm trong vòng 1 tuần sau khi kết thúc bài thí nghiệm (theo
mẫu báo cáo ở trang cuối cùng).
- Tuân thủ các nội quy của Phòng thí nghiệm.



















Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng
3

(Thời lượng: 5 tiết thực hành)

I. MỤC ĐÍCH
Quá trình keo tụ được ứng dụng rộng rãi trong xử lý nước và nước thải, đặc biệt để làm trong nước.
Bài thực hành này giúp sinh viên làm quen với thí nghiệm xác định các thông số cho quá trình keo
tụ (JAR TEST). Trong bài, chỉ giới hạn ở xác định liều keo tụ và pH thích hợp cho quá trình keo tụ.
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Xem lý thuyết keo tụ ở học phần Hóa lý-Hóa keo, Hóa môi trường, KT xử lý nước thải 2 và các tài
liệu tham khảo khác.

III. HÓA CHẤT-VẬT LIỆU
1. Dung dịch chất keo tụ
Dung dịch Al
2
(SO
4
)
3
7,5 g/L: Hòa tan 14,6 g Al
2
(SO
4
)
3
.18H
2
O và định mức đến 1 L bằng nước cất.
2. Mẫu nước đục: Huyền phù đất sét trong nước
3. Dung dịch NaOH 1N: Hòa tan 20 g NaOH và thêm nước cất đến 500 mL.
4. Dung dịch H
2
SO
4
5N: Thêm từ từ 70 mL H
2
SO
4
đ.đ vào 400 mL nước cất; để nguội, định mức
đến 0,5 L.
IV. DỤNG CỤ-THIẾT BỊ

1. Bộ JAR TEST với 5 cốc thủy tinh 1 L.
2. Máy đo pH (hay giấy chỉ thị pH)
3. Máy đo độ đục
4. Pipet
5. Ống đong
V. TIẾN HÀNH
1. Khảo sát ảnh hưởng của liều keo tụ lên quá trình keo tụ
- Khuấy đều mẫu, đo pH và độ đục ban đầu. Dùng ống đong lấy mẫu vào 5 cốc, mỗi cốc 0.75 L
mẫu.
- Dùng pipet, cho dung dịch chất keo tụ vào các cốc chứa mẫu theo bảng sau:
Cốc số
1 2 3 4 5
mL dung dịch Al
2
(SO
4
)
3
7,5 g/L 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Liều keo tụ, mg/L 10 15 20 25 30
- Khuấy nhanh (60-80 rpm) trong 1 phút
- Giảm tốc độ khuấy xuống còn 20-30 rpm và duy trì trong 15 phút
- Dừng khuấy, theo dõi quá trình lắng bông cặn trong các cốc, ghi chú thời gian lắng hoàn toàn
của từng cốc.
- Sau 20 phút, gạn lấy phần nước lắng và đo độ đục. Ghi kết quả đo độ đục nước lắng từ các cốc.

2. Khảo sát ảnh hưởng của pH lên quá trình keo tụ
- Khuấy trộn đều mẫu, đo pH và độ đục ban đầu. Dùng ống đong lấy mẫu vào 5 cốc, mỗi cốc
0,75 L mẫu.
- Dùng các dung dịch H

2
SO
4
5N và NaOH 1N điều chỉnh pH của từng cốc: cốc 1 – pH 5, cốc 2 –
pH 6, cốc 3 – pH 7, cốc 4 – pH 8, cốc 5 – pH 9.
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

4

- Dùng pipet, cho dung dịch chất keo tụ vào các cốc với liều keo tụ cho hiệu quả tốt nhất ở phần
trên.
- Tiến hành khuấy nhanh (60-80 rpm) trong 1 phút và khuấy chậm (20-30 rpm) trong 15 phút.
- Ngừng khuấy, theo dõi quá trình lắng bông cặn trong các cốc, ghi chú thời gian lắng hoàn toàn
của từng cốc.
- Sau 20 phút, gạn lấy phần nước lắng và đo độ đục. Ghi kết quả đo độ đục nước lắng từ các cốc.

3. Tính toán
- Biểu diễn trên đồ thị sự thay đổi của độ đục theo liều keo tụ (bao gồm độ đục của mẫu ban đầu,
ứng với liều keo tụ = 0 mg/L)
- Biểu diễn đồ thị thay đổi độ đục theo pH (bao gồm độ đục của mẫu ban đầu, ứng với pH của mẫu).

VI. BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
Lập báo cáo thí nghiệm theo mẫu, trong đó:
- Phần Tóm tắt lý thuyết - nêu khái niệm keo tụ, bản chất quá trình keo tụ, các chất keo tụ
thường dùng, các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình keo tụ.
- Phần Kết quả thí nghiệm - tường trình các số liệu thu được ở dạng bảng và đồ thị như nêu ở
phần tính toán.
- Phần Nhận xét, nêu các nhận xét kết quả của 2 phần thí nghiệm, có nêu rõ liều keo tụ tốt nhất
và pH thích hợp nhất.























Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

5

(Thời lượng: 5 tiết thực hành)

I. MỤC ĐÍCH
Than hoạt tính là một trong các chất hấp phụ sử dụng trong xử lý nước, nước thải để loại màu, các
chất độc lượng nhỏ… Bài thí nghiệm này giúp sinh viên thực hành đánh giá hoạt tính hấp phụ của

than hoạt tính qua khả năng hấp phụ màu dung dịch xanh metylen. Từ kết quả thí nghiệm, tính toán
các thông số quá trình hấp phụ.
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Xem lý thuyết hấp phụ ở các học phần Hóa môi trường, KT xử lý nước thải 2 và các tài liệu tham
khảo khác.
III. HÓA CHẤT-VẬT LIỆU
1. Than hoạt tính
2. Dung dịch xanh metylen 150 mg/L: cân chính xác 0,150 g metylen xanh hòa tan trong nước cất
và định mức đến 1 L.
IV. DỤNG CỤ-THIẾT BỊ
1. Bình tam giác 250 mL
2. Ống nghiệm 20 mL
3. Phễu lọc, giấy lọc
4. Cân điện tử
5. Spectrophotometer (đo ở bước sóng 724 nm)

V. TIẾN HÀNH
1. Xây dựng đường chuẩn xanh metylen
- Pha dãy các dung dịch chuẩn xanh metylen có nồng độ 0 - 150 mg/L từ dung dịch 150 mg/L vào
các ống nghiệm theo bảng sau:
Ống nghiệm số
0 1 2 3 4 5
Nồng độ dd. chuẩn (mg/L)
0 30 60 90 120 150
Thể tích dd. xanh metylen 150 mg/L, mL

0 2 4 6 8 10
Thể tích nước cất, mL 10 8 6 4 2 0
- Đo độ hấp thụ quang của 5 dung dịch chuẩn ở bước sóng 724 nm. Xây dựng phương trình đường
chuẩn (phụ thuộc độ hấp thụ quang theo nồng độ).

2. Xác định khả năng hấp phụ ở các liều hấp phụ khác nhau
- Lấy vào 5 bình tam giác mỗi bình 50 mL dung dịch xanh metylen 150 mg/L. Thêm các lượng
cân than hoạt tính khác nhau vào các bình theo bảng sau:
Bình số
1 2 3 4 5
Lượng than hoạt tính, g 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40
Liều hấp phụ tương ứng, mg/L 1000 2000 4000 6000 8000
- Đậy nút bình, lắc đều các bình.
- Sau đó, cứ mỗi 15 phút lại lắc đều các bình, trong thời gian 120 phút.
- Lọc các mẫu qua giấy lọc, thu dịch lọc và đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 724 nm.
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

6

- Tính nồng độ xanh metylen còn lại (nồng độ cân bằng) trong các bình theo đường chuẩn xây
dựng ở trên.
3. Tính toán
Từ số liệu thí nghiệm có được, tính:
a. Hiệu suất xử lý màu (loại màu) ở từng bình thí nghiệm:
100(%) E
0
0
×
−
=
C
CC
e
(1)
b. Hoạt tính hấp phụ của than ở từng bình thí nghiệm:

C
e
m
CC )(05,0
(mg/mg) AC
0
−
×
= (2)

Trong đó:
-

C
0
: nồng độ xanh metylen ban đầu = 150 mg/L
-

C
e
: nồng độ xanh metylen sau hấp phụ, mg/L
-

m
C
: Khối lượng than cho vào, mg
c. Các hệ số trong phương trình hấp phụ Freundlich.
Cách tính như sau:
+ Tuyến tính hóa phương trình Freundlich được
fe

C
KC
nm
x
lnln
1
ln +=









Trong đó:
-

x: Lượng chất đã bị hấp phụ, mg
-

m
C
: Lượng chất hấp phụ, mg
→ x/m
C
= AC: hoạt tính hấp phụ
-


n, K
f
: các hệ số thực nghiệm
+ Từ dãy số liệu thí nghiệm, xây dựng đường tuyến tính: ln(x/m
C
) = a× lnC
e
+ b
+ Tính các hằng số n và K
f
từ hệ số góc a và đoạn cắt trục tung b.

VI. BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
Lập báo cáo thí nghiệm theo mẫu, trong đó:
-

Phần
Tóm tắt cơ sở lý thuyết
- nêu khái niệm hấp phụ, vắn tắt về bản chất quá trình hấp phụ
(vật lý, hóa học), các chất hấp phụ thường dùng, phương trình đẳng nhiệt hấp phụ,
-

Phần
Kết quả thí nghiệm
- tường trình các số liệu thu được ở các mục nêu trong phần tiến
hành. Vẽ đồ thị biến thiên E và AC theo liều hấp phụ.
-

Phần
Nhận xét

, nêu các nhận xét kết quả thí nghiệm.







Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

7

(Thời lượng: 15 tiết thực hành)

I. MỤC ĐÍCH
Đánh giá khả năng phân hủy sinh học (PHSH) của của mẫu nước thải đô thị thông qua xác định
thực nghiệm hằng số tốc độ phản ứng BOD và giá trị BOD toàn phần .
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Quá trình PHSH các hợp chất hữu cơ trong nước thải xảy ra theo động học bậc 1:
t
t
Lk
dt
dL
×−=
(1)
Trong đó: k - hằng số tốc độ phản ứng BOD, ngày
-1
; L
t

- nhu cầu oxy của các chất hữu cơ còn lại ở
thời điểm t, mg/L.
Biến đổi toán học (1) sẽ cho biểu thức tính BOD của mẫu sau thời gian t (ngày):
BOD
t
= L
o
- L
t
= L
o
- L
o
e
-kt
= L
o
(1 - e
-kt
) (2)
Trong đó L
o
là giá trị BOD toàn phần, là lượng oxy tiêu thụ lớn nhất khi các chất hữu cơ trong nước
thải bị PHSH hoàn toàn. Hằng số k phản ánh tốc độ PHSH chất hữu cơ trong nước thải xảy ra
nhanh hay chậm. Giá trị L
0
(hay BOD
u
) thể hiện tổng nồng độ các chất hữu cơ dễ bị PHSH có trong
nước thải.

Giá trị k và L
o
được xác định từ dãy số liệu thực nghiệm BOD sau các thời gian t khác nhau. Có
nhiều phương pháp được sử dụng để tính k và L
o
. Các phương pháp này chỉ khác nhau về thủ thuật
toán học khi giải k và L
0
từ phương trình (2).
Phương pháp Thomas
Phương pháp này dựa trên sự giống nhau về khai triển dãy của 2 hàm số: F
1
= 1 - e
-kt
và F
2
= (kt) (1
+ (1/6)kt )
-3
.
[ ]
3
)t(k
24
1
2
)t(k
6
1
)t(k0,51t)(k

1
F −+−=

[ ]
3
)t(k
21,9
1
2
)t(k
6
1
)t(k0,51t)(k
2
F −+−=

Hai số hạng đầu giống nhau, số hạng thứ ba chỉ khác một ít. Như vậy, phương trình tốc độ phản ứng
BOD (phương trình 2) có thể viết lại gần đúng như sau:
BOD
t
= L
o
(kt)[1 + (1/6)kt ]
-3
(5)
Biến đổi (5) và lấy căn bậc ba hai vế:
)t(
1/3
)
o

(L6
2/3
k
1/3
)
o
Lk(
1
1/3
t
BOD
t
+=









Đồ thị (t/BOD
t
)
1/3
theo t là đường thẳng có đoạn cắt trục tung là: A = (kL
o
)
-1/3

và độ dốc
1/3
)
o
L(6
2/3
k
B =
. Từ đây tính được k: k = 6B/A và tính được L
o
: L
0
= 1/(6A
2
B)
Như vậy các bước xác định k, L
o
theo phương pháp Thomas như sau:
(1).

Từ các kết qủa thực nghiệm của BOD
t
, tính (t/BOD
t
)
1/3
.
(2).

Biểu diễn hàm tuyến tính (t/BOD

t
)
1/3
theo t.
(3).

Tính đoạn cắt trục tung A và độ dốc B.
(4).

Tính k, L
o
từ A và B.
III. HÓA CHẤT-VẬT LIỆU
1. Các hóa chất dùng xác định BOD
-

Dung dịch đệm phốt-phát: hòa tan 8,5 g KH
2
PO
4
; 21,75 g Na
2
HPO
4
.7H
2
O và 1,7g NH
4
Cl
trong 500 mL nước cất rồi pha loãng đến 1 lít.

Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

8

-

Dung dịch MgSO
4
: hòa tan 22,5 g MgSO
4
.7H
2
O trong nước cất và pha loãng đến 1 lít.
-

Dung dịch CaCl
2
: hòa tan 27,5 g CaCl
2
trong nước cất và pha loãng đến 1 lít.
-

Dung dịch FeCl
3
: hòa tan 0,25 g FeCl
3
.6H
2
O trong nước cất và pha loãng đến 1 lít.
2. Các hóa chất xác định COD

(xem Phương pháp xác định COD ở phụ lục 3-A kèm theo)
3. Mẫu
: Nước thải đô thị (nước cống)
IV. DỤNG CỤ-THIẾT BỊ
1.

Chai BOD (chai Winkler) 300 mL.
2.

Pipet
3.

Cốc hay dụng cụ chứa thể tích > 2 L
4.

Máy đo DO
5.

Máy khuấy từ
6.

Máy sục khí
7.

Tủ lạnh (20 ± 0,5
o
C)
8.

Dụng cụ xác định COD

V. TIẾN HÀNH
1. Chuẩn bị nước pha loãng
-

Để có 1 L nước pha loãng, thêm 1 mL mỗi dung dịch muối và đệm ở III.1 vào nước cất, thêm 1
mL bùn hoạt tính (khuấy đều xô nuôi khi hút) rồi pha loãng đến 1 lít. Khuấy trộn đều và sục
không khí trong 20-30 phút.

2. Chuẩn bị mẫu
-

Mẫu nước thải được lấy từ nguồn thải ngay trước khi thí nghiệm hay được giữ trong tủ lạnh
không quá 24 giờ. Khuấy trộn đều trước khi lấy phần mẫu cho thí nghiệm.
-

Tính toán mức pha loãng thích hợp (trong khoảng 20-50 lần).
-

Tiến hành pha loãng mẫu để được thể tích cuối cùng là 2 L. Khuấy trộn đều trong 5 phút và đo
DO của mẫu pha loãng ban đầu.
-

Cho mẫu đã pha loãng vào 5 chai Winkler. Dùng ống nhựa để nạp mẫu vào chai, cho đầu ống
sát gần đáy chai để tránh xáo trộn. Lấy mẫu đến dư trên phần miệng chai, dùng nút đậy nhanh
và tránh tạo bọt khí bên trong chai.
-

Đặt 5 chai vào tủ ủ BOD ở 20
o
C.

3. Xác đinh COD
Tiến hành xác định COD của mẫu nước thải ban đầu, dùng phương pháp đo độ hấp thụ quang ở 420
nm (xem quy trình phân tích COD kèm theo). Pha loãng mẫu ở 2 mức: 2 và 4 lần và phân hủy cùng
mẫu trắng. Sử dụng đường chuẩn có sẵn để tính COD. Nếu một trong 2 mức pha loãng ngoài đường
chuẩn thì chọn giá trị còn lại. Nếu cả 2 cùng trong đường chuẩn thì lấy giá trị trung bình.
4. Đo DO sau các thời gian khác nhau
- Tiến hành đo DO sau 1 ngày, 2 ngày, 3 ngày, 4 ngày, 5 ngày; mỗi lần đo trên mỗi chai. Khi đo
DO, đặt chai Winkler trên máy khuấy từ, thả que khuấy vào, khuấy nhẹ trong suốt thời gian đo với
điện cực của máy đo DO.
5. Tính toán
-

Tính BOD
t
với t = 1, 2, 3, 4, 5 ngày.
-

Tính giá trị k và L
o
của mẫu nước thải theo phương pháp Thomas, theo các bước từ (1) đến (4)
như ở phần I. Sử dụng bảng tính MS Excel.
-

Tính các tỷ lệ BOD
5
/COD, BOD
u
/COD.

VI. BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Lập báo cáo thí nghiệm theo mẫu, trong đó:
-

Phần
Tóm tắt lý thuyết
– trình bày nguyên tắc phương pháp tính k và L
0
.
-

Phần
Kết quả thí nghiệm
- tường trình các số liệu thu được như nêu ở phần V.3., V.4 và V.5.
-

Phần
Nhận xét
, nêu các nhận xét kết quả thu được.
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

9

Phụ lục 3-A: XÁC ĐỊNH COD – PHƯƠNG PHÁP HỒI LƯU KÍN-TRẮC QUANG
(Theo: U.S. Standard methods, 1999)
I. NGUYÊN TẮC
- Khi phân hủy mẫu, ion dicromat (Cr
2
O
7
2-

) oxy hóa chất hữu cơ và bị khử về cromic (Cr
+3
). Cả hai dạng Cr này đều
hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến. Ở vùng 400 nm, ion dicromat (màu vàng) hấp thụ mạnh, ion cromic (màu xanh)
hấp thụ rất yếu. Ion cromic hấp thụ mạnh ở vùng 600 nm trong khi ion dicromat không hấp thụ.
- Với mẫu có COD cao (100-900 mg/L) – đo độ hấp thụ quang dung dịch sau phân hủy ở 600 nm (đo Cr
3+
gia tăng).
Với mẫu có COD ≤ 90 mg/L – đo hấp thụ quang dung dịch sau phân hủy ở 420 nm (đo Cr
2
O
7
2-
giảm).

II. THIẾT BI – DỤNG CỤ
- Ống nghiệm phân hủy mẫu: Dùng ống thủy tinh borosilicat, có nắp nhựa vặn chặt và lớp đệm TFE, 20 mL.
- Bộ đun nhiều chỗ kiểm soát được nhiệt độ (150 ± 2
o
C).
- Spectrophotometer đo được ở 420 nm hay 600 nm.

III. HÓA CHẤT
1. Dung dịch phân hủy – cho khoảng COD cao: Hòa tan 10,216 g K
2
Cr
2
O
7
(độ tinh khiết cao) đã được sấy khô ở

150
o
C trong 2 giờ trong 500 mL nước cất. Thêm 167 mL H
2
SO
4
đ.đ và 33.3 g HgSO
4
. Khuấy tan, làm nguội đến nhiệt
độ phòng và pha loãng đến 1 L.
2. Dung dịch phân hủy - cho khoảng COD thấp: Tương tự như trên, nhưng chỉ sử dụng 1,022 g K
2
Cr
2
O
7
.
3. Dung dịch H
2
SO
4
/Ag
+
: Thêm 5,5 g Ag
2
SO
4
vào 1 kg H
2
SO

4
, để qua đêm cho tan hết.
4. Dung dịch chuẩn kali hydrophtalat (KHP) (COD 500 mg/L): Nghiền nhẹ và sấy khô KHP đến khối luợng không
đổi ở 110
o
C. Hòa tan 425 mg trong nước cất và pha loãng đến 1 L. Dung dịch này bền khi giữ trong tủ lạnh, nhưng tốt
nhất là không sử dụng khi phát hiện dấu hiệu sinh trưởng của VSV bằng mắt thường.

IV. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
1. Chuẩn bị các dung dịch làm việc: tùy khoảng COD trong mẫu
Khoảng COD thấp (<100 mg/L) Khoảng COD cao (>100 mg/L)
S1
S2
S3
S4
S5
(0 mg/L) : nước cất <mẫu trắng>
(15 mg/L) : 1,5 mL dd. chuẩn + nước cất đến 50 mL

(30 mg/L) : 3,0 mL dd. chuẩn + nước cất đến 50 mL

(60 mg/L) : 6,0 mL dd. chuẩn + nước cất đến 50 mL

(90 mg/L) : 9,0 mL dd. chuẩn + nước cất đến 50 mL
(0 mg/L) : nước cất <mẫu trắng>
(50 mg/L) : 1 mL dd. chuẩn + 9 mL nước cất
(100 mg/L): 2 mL dd. chuẩn + 8 mL nước cất
(250 mg/L): 5 mL dd. chuẩn + 5 mL nước
(500 mg/L): dd. chuẩn


2. Chuẩn bị mẫu: Nếu COD cao (>500 mg/L), pha loãng mẫu để có nồng độ COD trong khoảng đường chuẩn.
3. Các bước phân tích
















4. Tính toán:
a. Khi đo ở 600 nm - Đường chuẩn bình thường, tức phụ thuộc độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn theo nồng độ
COD. Tính COD của mẫu theo đường chuẩn từ độ hấp thụ quang của mẫu.
b. Khi đo ở 420 nm – Đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc hiệu số độ hấp thụ quang của mẫu trắng với mẫu chuẩn theo nồng độ
COD. Tính COD của mẫu theo đường chuẩn từ hiệu số độ hấp thụ quang của mẫu trắng và mẫu cần xác định.

Chú ý:
Nitrit đóng góp giá trị COD 1,1 mg O
2
/mg NO
2
-N, nên với mẫu có NO

2
-N đã biết, trừ phần COD đóng góp do nitrit.
Cũng có thể dùng acid sulfamic để lọai ảnh hưởng của nitrit với tỷ lệ 10 mg sulfamic/1 mg NO
2
-N.
(*)
Thể tích mẫu, dung dịch phân hủy và
H
2
SO
4
thay đổi tùy thuộc vào kích thư
ớc
ống nghiệm
2,5 mL dung dịch chuẩn/mẫu
(*)
(trong ống nghiệm 20 mL)
Thêm
1,5 mL
dung d
ịch phân hủy

Cho vào bộ đun (đã gia nhiệt trước đến 150
o
C) và đun trong 2

giờ
Đo độ hấp thụ quang ở 420 nm hay 600 nm
(**)


Làm nguội từ từ đến nhiệt độ phòng
Thêm cẩn thận 3,5 mL H
2
SO
4
/Ag
+
(cho chảy dọc thành ống
nghiệm). Vặn chặt nắp, đảo vài lần để trộn
(**)
Khi đo ở 600 nm – dùng mẫu trắng để
thiết lập giá trị zero.
Khi đo ở 420 nm – dùng nước cất
thiết lập giá trị zero.
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

10

(Thời lượng: 10 tiết thực hành)

I. MỤC ĐÍCH
Bùn hoạt tính là hệ thống xử lý sinh học cơ bản và phổ biến, sử dụng trong xử lý nước thải để lọai
các chất hữu cơ. Bài thực hành này giúp sinh viên hiểu được nguyên tắc vận hành của hệ thống bùn
hoạt tính, thực hành thao tác khởi động và thiết lập một số thông số vận hành của hệ thống.
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Xem lý thuyết quá trình bùn hoạt tính ở học phần KT Xử lý nước thải 1 và các tài liệu tham khảo
khác.
III. HÓA CHẤT-VẬT LIỆU
1. Bùn hoạt tính:
được nuôi lâu dài ở phòng thí nghiệm với môi trường gồm nước chiết thịt bò,

pepton, các muối khoáng và đã được làm thích nghi với môi trường nước thải tổng hợp của bài thí
nghiệm.
2. Nước thải tổng hợp
, có thành phần như sau:

Thành phần Nồng độ, mg/L
(1). Glucose 150
(2). CH
3
COONH
4
100
(3). NaHCO
3
500
(4). KH
2
PO
4
18
(5). NaCl 1,0
(6). KCl 1,4
(7). CaCl
2
.2H
2
O 1,9
(8). MgSO
4
.7H

2
O 2,0
Các thành phần trên được pha dưới dạng dung dịch gốc và NT tổng hợp đựợc chuẩn bị bằng cách
pha loãng với nước máy mỗi khi sử dụng (pha 10 hay 20 L).

Dung dịch gốc Nồng độ, g/L mL dùng pha 10 L NT tổng hợp
1. Glucose 30 50
2. Amoni acetate 20 50
3. NaHCO
3
50 100
4. KH
2
PO
4
7,2 25
5. Dung dịch hỗn hợp muối: 10
- NaCl 1,0
- KCl 1,4
- CaCl
2
.2H
2
O 1,9
- MgSO
4
.7H
2
O 2,0


IV. DỤNG CỤ- THIẾT BỊ
1.

Hệ thống bùn hoạt tính quy mô PTN (xem
hình vẽ)
2.

Ống đong
3.

Dụng cụ xác định SS
4.

Máy đo pH
5.

Nhiệt kế

Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

11














V. TIẾN HÀNH
1. Lắp ráp và điều chỉnh các thiết bị đo
-

Đo thể tích của bể phản ứng: dùng ống đong 1 L cho nước máy vào bể cho đến khi vừa tràn ống
dẫn ra. Đọc thể tích V của bể (làm tròn đến 0,1 L). Tháo cạn nước trong bể.
-

Đo và điều chỉnh lưu lượng các bơm nước thải vào và lưu lượng bùn hồi lưu: tính toán các lưu
lượng Q và Q
R
sao cho đạt điều kiện HRT = 10 h và tỷ lệ bùn hồi lưu Q
R
/Q = 1. Cách điều
chỉnh bơm lưu lượng xem ở Phụ lục 4-A.
-

Kết nối các đầu nối của hệ thống.
-

Kiểm tra đồng hồ đo lưu lượng khí và điều chỉnh về mức 1,0 – 1,5 L/min.
2. Khởi động hệ thống
-

Pha 10 L nước thải tổng hợp.
-


Lấy 5 L bùn hoạt tính từ xô bùn vào xô nhỏ, đồng thời lấy 50 mL vào ống đong.
-

Phần trong ống đong dùng để xác định nồng độ SS và VSS theo phụ lục 4-B.
-

Phần trong xô nhỏ, để lắng trong 30-45 phút, gạn bỏ phần nước lắng. Cho phần bùn lắng được
vào bể phản ứng. Dùng nước thải tổng hợp (thể tích bằng ½ V) tráng xô và cho vào bể. Thêm
nước máy đến ngang mức tràn của ống dẫn ra (tức bể sẽ được nạp bằng NT tổng hợp pha loãng
2 lần).
3. Vận hành hệ thống
-

Trong 4-6 giờ đầu tiên, tắt bơm NT vào, chỉ mở bơm bùn hồi lưu và sục khí để hệ vận hành với
chế độ mẻ. Sau đó, bắt đầu mở bơm NT vào.
-

Chú ý: pha bổ sung 5 L NT tổng hợp
4. Tính toán
-

Từ thành phần của NT tổng hợp, tính nhu cầu oxy lý thuyết (ThOD) và nồng độ NH
4
-N đầu
vào.
-

Tính nồng độ SS, VSS trong bể phản ứng.


VI. BÁO CÁO KẾT QUẢ
Kết hợp bài thí nghiệm này và bài số 5 để viết một báo cáo chung. Báo cáo thí nghiệm theo mẫu,
các nội dung hướng dẫn xem ở cuối bài 5.
Bơm khí
Đo lưu
lượng khí
Bể chứa NT vào

Bơm lưu lư
ợng
NT vào
Bơm lưu lượng
bùn hồi lưu
B
ể phản ứng
V ≈ 5 L
Bể lắng
NT ra
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

12

Phụ lục 4-A:

ĐIỀU CHỈNH BƠM LƯU LƯỢNG

Các bơm lưu lượng là bơm nhu động, lưu lượng tùy thuộc vào tốc độ quay của các trục rô-lăng ở
đầu quay và kích cỡ của ống cao su gắn vào các trục ở đầu quay. Tốc độ quay được điều chỉnh bằng
các chỉ số trên bơm.
Dưới đây là đồ thị lưu lượng-chỉ số tốc độ của 2 bơm sử dụng trong thí nghiệm.




Tuy nhiên, để chính xác, sau khi chon chỉ số tốc độ cần kiểm tra lại lưu lượng thực tế bằng cách
đong thể tích bơm được sau một khoảng thời gian xác đinh (ví dụ 6 phút).
Các bước tiến hành:
1. Từ lưu lượng cần đạt được và kích cỡ ống, tra chỉ số tốc độ tương ứng trên đồ thị.
2. Điều chỉnh bơm về chỉ số tốc độ tra cứu được.
3. Mở bơm, chờ đến khi không còn bọt khí trong ống dẫn.
4. Dùng ống đong 100 mL hứng nước đầu ra của bơm trong 6 phút (canh thời gian chính xác bằng
đồng hồ).
5. Tính lưu luợng giờ thực tế (10 lần thể tích thu được).
6. Tăng hay giảm chút ít chỉ số tốc độ một cách thích hợp và lặp lại các bước 4-5-6 đến khi được
đúng lưu lượng cần đạt.










Bơm SMP-21

Bơm RP-2000

Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng


13

Phụ lục 4-B: XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG (SS) VÀ CHẤT RẮN LƠ LỬNG DỄ BAY
HƠI (VSS) – PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LUỢNG
(Theo: U.S. Standard methods, 1999)
I. NGUYÊN TẮC
- Lọc mẫu (đồng nhất) qua giấy lọc tiêu chuẩn đã cân trước và sấy khô phần nằm lại trên giấy lọc ở 103-105
o
C. Phần
gia tăng khối luợng so với giấy lọc là chất rắn lơ lừng (SS hay TSS).
- Nung phần chất rắn lơ lửng ở 550
o
C đến khối lượng không đổi. Phần khối lượng mất đi là chất rắn lơ lửng dễ bay hơi
(VSS).

II. THIẾT BI – DỤNG CỤ
1. Giấy lọc tiêu chuẩn (glass fiber; 0,45 µm).
2. Bộ lọc chân không (giá lọc, bình hút, bơm chân
không).
3. Dĩa cân bằng nhôm
4. Tủ sấy (103-105
o
C)
5. Lò nung (550
o
C).
6. Bình hút ẩm (desiccator)
7. Cân phân tích (đọc đến 0,1 mg)










III. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
1. Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được khuấy trộn đồng nhất ngay trước khi lọc.
2. Các bước phân tích






























3. Tính toán:
a. SS –
1000
mâu tích thê
mm
mg/LSS,
01
×
−
=
b. VSS –
1000
mâu tích thê
mm
mg/LVSS,
21
×
−
=



Chú ý: Để có kết quả đại diện, cần phân tích lặp lại 2 lần và lấy giá trị trung bình.
Bơm chân không

Bình hút
Giá lọc
Giấy lọc
Đĩa cân bằng nhôm và
giấy lọc
(*)
Thể tích mẫu cần lấy sao
cholượng chất rắn giữ lại trong
khoảng 2,5-200 mg.
Chuẩn bị giấy lọc
Sấy giấy lọc và đĩa nhôm ở 103-105
o
C trong 1 giờ
Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
Cân khối lượng đĩa + giấy lọc (m
0
, mg)
Sấy-làm nguội-cân
Sấy đĩa nhôm+giấy lọc trong tủ sấy ở 103-105
o
C trong 1 giờ
Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
Cân khối lượng đĩa+giấy lọc+chất rắn.
Lặp lại ‘sấy-làm nguội-cân’ (sấy 30 phút) cho đến khi thay đổi khối
lượng không quá 4% so với lượng cân lần trước (m
1
, mg).

Lọc mẫu
Lắp giấy lọc, làm ướt bằng một ít nước cất, mở bơm chân không
Rót thể tích mẫu đã tính trước vào phễu
(*)
.
Khi lọc hết mẫu, rửa thành phếu 3 lần với 10 mL nước cất mỗi lần.
Lấy giấy lọc có chất rắn cho vào đĩa nhôm.
Nung-làm nguội-cân
Cho đĩa nhôm+giấy lọc+SS vào lò nung đã đạt sẵn 550
o
C, nung trong
15-20 phút
Làm nguội một phần ngoài không khí, rồi trong bình hút ẩm.
Cân khối lượng đĩa+giấy lọc+chất rắn.
Lặp lại ‘nung-làm nguội-cân’ (nung 10 phút) cho đến khi thay đổi khối
lượng không quá 4% so với lượng cân lần trước (m
2
, mg).
SS

VSS

Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

14

(Thời lượng: 10 tiết thực hành)

I. MỤC ĐÍCH
Bài thực hành này là phần tiếp theo của bài số 4, giúp sinh viên hiểu được nguyên tắc vận hành của

hệ thống bùn hoạt tính và đánh giá hiệu quả xử lý của hệ thống.
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Xem lý thuyết quá trình bùn hoạt tính ở học phần KT Xử lý nước thải 1 và các tài liệu tham khảo khác.
III. HÓA CHẤT-VẬT LIỆU
1. Các hóa chất dùng xác định COD
2. Nước thải tổng hợp
, xem bài TN số 4.
IV. DỤNG CỤ- THIẾT BỊ
1.

Hệ thống bùn hoạt tính từ bài 4
2.

Ống đựng mẫu
3.

Dụng cụ xác định COD
4.

Dụng cụ xác định SS
5.

Máy đo pH
6.

Máy đo DO
7.

Nhiệt kế
V. TIẾN HÀNH

Thí nghiệm ở bài này được tiến hành 3 ngày sau thí nghiệm khởi động hệ thống ở bài 4, và được thực
hiện trong 2 ngày.

1. Đo các thông số vận hành

Trong 2 ngày thí nghiệm, tiến hành đo các thông số sau đây trong bể phản ứng (mỗi ngày đo 1 lần):
nhiệt độ, pH, DO.
2. Lấy mẫu và phân tích mẫu
-

Trong 2 ngày thí nghiệm, lấy mẫu nước thải đầu vào (ở dụng cụ chứa) và mẫu nước thải sau xử lý
(ở cuối ống dẫn ra), mỗi ngày 1 lần. Mỗi mẫu 50 mL, cho vào ống nhựa đựng mẫu. Ở ngày thứ nhất,
bảo quản 2 mẫu trong tủ lạnh. Ở ngày thứ hai, tiến hành phân tích COD, NH
4
-N cho cả 4 mẫu. Xem
phương pháp phân tích COD ở Phụ lục 3-A, bài thí nghiệm số 3.
-

Trong ngày thứ hai, lấy 50 mL mẫu MLSS trong bể phản ứng để xác định nồng độ SS và VSS.
Xem phương pháp xác định SS, VSS ở Phụ lục 4-B, bài thí nghiệm số 4.
3. Tính toán
-

Tính COD đầu vào, đầu ra của 2 ngày thí nghiệm và hiệu suất xử lý COD.
-

Tính tải trọng hữu cơ của hệ thống (kg-COD/m
3
/d)
-


Tính NH
4
-N đầu vào, đầu ra của 2 ngày thí nghiệm và hiệu suất xử lý NH
4
+
. Xem phương pháp xác
định NH
4
-N ở Phụ lục 5-A.
-

Tính nồng độ SS, VSS trong bể phản ứng. So sánh với SS, VSS ban đầu xác định ở bài số 4.
-

Tính các giá trị F/M, tốc độ tiêu thụ cơ chất riêng đối với xử lý COD.
VI. BÁO CÁO KẾT QUẢ
Lập báo cáo thí nghiệm cho cả 2 bài 4 và 5 theo mẫu, trong đó:
-

Phần
Tóm tắt cơ sở lý thuyết
- nêu sơ đồ, nguyên tắc hoạt động của hệ thống bùn hoạt tính; nêu
các phương trình tính toán cần thiết liên quan.
-

Phần
Kết quả thí nghiệm
- tường trình các số liệu thu được và tính toán được ở các mục nêu trong
phần tiến hành của cả 2 bài.

-

Phần
Nhận xét
, nêu các nhận xét kết quả thí nghiệm; đánh giá, so sánh với số liệu lý thuyết.
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

15

Phụ lục 5-A

XÁC ĐỊNH NITƠ AMÔNI – PHƯƠNG PHÁP PHENATE
(Theo: Standard methods, 1999)

I. NGUYÊN TẮC
- Trong môi trường kiềm, amôniac phản ứng với hypoclorite và phenol, xúc tác bởi sodium nitroprusside tạo hợp chất
indophenol màu xanh sẫm. Đo hấp thụ quang ở 640 nnm.
- Yếu tố cản trở: Ca, Mg (loại bằng cách tạo phức với citrat), H
2
S (loại bằng cách acid hóa mẫu với HCl đến pH =3).
- Khoảng xác định đến 0,6 mg NH
4
-N/L.

II. THIẾT BI – DỤNG CỤ
- Ống nghiệm 25 mL
- Máy khuấy ống nghiệm
- Nồi cách thủy hay tủ sấy (ổn nhiệt ở 40
o
C)

- Spectrophotometer (đo được ở 640 nm).

III. HÓA CHẤT
1. Dung dịch phenol (R1): Hòa tan 11.1 mL phenol lỏng (>89%) trong C
2
H
5
OH (95% v/v), định mức đến 100
mL. Do phenol đóng rắn ở nhiệt độ thường, phải đun cách thủy để làm tan chảy phenol. Chú ý: thao tác cẩn thận,
đeo găng tay và kính bảo vệ mắt, tiến hành nơi thoáng gió! Tốt nhất nên chuẩn bị hàng tuần.
2. Dung dịch sodium nitroprusside 0.5 % w/v (R2): Hòa tan 0.5 g Sodium nitropursside trong 100 mL nước
cất (hay nước trao đổi ion) (Bảo quản 1 tháng trong chai màu nâu, trong tủ lạnh).
3. Dung dịch citrate/kiềm (R3): Hòa tan 50 g trisodium citrate và 2.5 g NaOH trong nước cất (hay nước trao
đổi ion), định mức đến 250 mL.
4. Dung dịch sodium hypochlorite NaClO 5 % (R4): Hòa tan 2 mL dung dịch NaClO thương phẩm đến 50
mL với nước trao đổi ion hay nước cất (Bảo quản 1 tuần trong tủ lạnh).
5. Dung dịch oxi hóa (R5): Trộn lẫn 20 mL dd R3 với 5 mL R4 (chuẩn bị ngay trước khi phân tích).
6. Dung dịch gốc NH
4
-N (150 mg-N/L): hòa tan 0.573 g NH
4
Cl (đã sấy khô ở 100
o
C trong 1 giờ) trong nước
trao đổi ion hay nước cất, định mức đến 1 L.

IV. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
1. Chuẩn bị các dung dịch trung gian và dung dịch làm việc
a. Dung dịch trung gian (1.5 mg-N/L): 1 mL dung dịch gốc (150 mg/L) pha loãng và định mức đến 100 mL.
b. Các dung dịch chuẩn (dung dịch làm việc) (0, 0.15, 0.30, 0.45, 0.60 mg-N/L)

S1 (0 mg/L) : 10 mL nước cất
S2 (0.15 mg/L) : 1 mL dd. trung gian + 9 mL nước cất
S3 (0.30 mg/L) : 2 mL dd. trung gian + 8 mL nước cất
S4 (0.45 mg/L) : 3 mL dd. trung gian + 7 mL nước cất
S5 (0.60 mg/L) : 4 mL dd. trung gian + 6 mL nước cất
2. Chuẩn bị mẫu
+ Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng, phải lọc qua giấy lọc 0.45 µm.
+ Pha loãng mẫu để có nồng độ NH
4
-N trong khoảng 0 ~ 0.6 mg/L (thể tích cuối cùng: 10 mL)
3. Các bước phân tích




















4. Tính toán: Lập đường chuẩn, tính nồng độ NH
4
-N trong các mẫu theo đường chuẩn
10 mL dung dịch chuẩn/mẫu (trong ống nghiệm 25 mL)
Thêm 0,5 mL R1, trộn đều
Thêm 0,5 mL R2, trộn đều
Thêm 1,5 mL R5, trộn đều

Giữ ở nhiệt độ 40
o
C trong nồi cách thủy 15 phút

Đo hấp thụ quang ở 640 nm

Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

16

(Thời lượng: 10 tiết thực hành)
I. MỤC ĐÍCH
Trong bùn hoạt tính có chứa các vi khuẩn có khả năng thực hiện quá trình nitrat hóa, tức oxi hóa
amoni thành nitrit và nitrat. Bài thí nghiệm này nhằm xác định khả năng nitrat hóa của bùn hoạt tính
trong điều kiện thí nghiệm mẻ.
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Giả thiết quá trình oxi hóa sinh học amoni trong điều kiện thí nghiệm tuân theo động học Monod và
giả sử nồng độ bùn thay đổi không đáng kể trong khoảng thời gian thí nghiệm. Từ nồng độ cơ chất
amoni (NH
4
-N) mất đi hay nồng độ tổng NO
2

-N và NO
3
-N (gọi chung là NO
x
-N) tạo thành sau từng
khoảng thời gian, tính toán tốc oxy hóa riêng cực đại, sử dụng dạng biến đổi tuyến tính của phương
trình Monod.

SK
kSX
r
S
N
+
= (1) →

11
kSk
K
r
X
S
N
+=
(2)
Trong đó:
r
N
: tốc độ nitrat hóa, mg NH
4

-N
giảm
/L/h hay mg NO
x
-N
tạo thành
/L/h
k: tốc độ nitrat hóa riêng cực đại, mg-N/g-VSS/h
S: nồng độ cơ chất amoni, mg-N/L
X: nồng độ sinh khối, mg-VSS/L
K
S
: hằng số
III. HÓA CHẤT
1. Môi trường thí nghiệm*
-

(NH
4
)
2
SO
4
: 471,7 mg/L (100 mg NH
4
-N/L)
-

KH
2

PO
4
: 88 mg/L
-

NaHCO
3
: 630 mg/L
-

MgSO
4
.7H
2
O : 50 mg/L
-

CaCl
2
.2H
2
O : 5 mg/L
-

Dung dịch Fe-EDTA
**
: 1 mL/L
Điều chỉnh pH đến 7,5 bằng dung dịch NaHCO
3
10%.

Ghi chú:
*Pha môi trường TN từ các dung dịch gốc. Sinh viên phải tính toán thể tích dung dịch gốc cần thiết.
**Dung dịch Fe-EDTA: Hòa tan riêng rẽ 2 g FeSO
4
.7H
2
O và 2 g Na
2
EDTA trong 200 mL nước cất. Trộn chung 2
dung dịch ,thêm 1 giọt H
2
SO
4
5N, định mức đến 500 mL và khuấy trộn liên tục qua đêm.
2. Hóa chất xác định nitơ amoni, nitơ nitrit và nitơ nitrat (xem ở các Phụ lục tương ứng).


IV. DỤNG CỤ
1.

Bình Erlenmeyer dung tích 1,0 L
2.

Bơm không khí
3.

Bể điều nhiệt ở 30
o
C.
4.


Dụng cụ phân tích NH
4
-N, NO
x
-N.
V. TIẾN HÀNH
1. Xử lý bùn hoạt tính
-

Dùng ống đong, lấy 200 mL bùn hoạt tính từ xô nuôi bùn ở PTN.
-

Cho vào cốc, khuấy đều trên máy khuấy từ và hút ra 50 mL để xác định SS and VSS (xem phương
pháp xác định ở Phụ lục 4-B – Bài thí nghiệm số 4).
-

Phần 150 mL bùn còn lại được xử lý như sau:
Bình Erlenmeyer
1000mL
Bơm không
khí
Bể điều nhiệt

Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

17


a. Lọc hút qua phễu lọc thủy tinh xốp (không giấy lọc),

b. Ngưng bơm hút, dùng bình tia nước cất rửa phần bùn nằm trên phễu (dùng 15-20 mL nước)
c. Lặp lại thao tác lọc-rửa 2-3 lần nữa cho đến khi thử nước lọc bằng thuốc thử hiện màu xác định
nitrit không còn hiện màu hồng.
3. Tiến hành thí nghiệm mẻ
-

Dùng môi trường thí nghiệm để rửa phễu lọc nhiều lần và chuyển toàn bộ vào bình tam giác. Thêm
hết 1 L môi trường thí nghiệm vào.
-

Cho đầu khuếch tán khí vào bình và đặt bình vào bể điều nhiệt ở 30
o
C.
-

Sục không khí trong 1 phút, để lắng, dùng syringe để hút 20 mL mẫu.
-

Sục không khí trở lại. Kiểm tra oxy hòa tan trong bình, bảo đảm DO lớn hơn 3 mg/L.
-

Sau mỗi 1 giờ lấy 1 mẫu bằng cách ngừng sục khí, đế lắng 1 -2 phút rồi hút 20 mL mẫu bằng
syringe. Lấy tất cả 5 mẫu, tức sau 1, 2, 3, 4, và 5 giờ.
-

Tất cả mẫu lấy trong syringe được lọc qua giấy lọc 0,45
µ
m, chứa vào chai đựng mẫu và bảo quản
trong tủ lạnh để phân tích cùng một lần sau này.
4. Phân tích mẫu

Phân tích các mẫu đã lọc với các thông số: NH
4
-N (xem phụ lục 5-A), NO
2
-N (xem phụ lục 6-A),
NO
3
-N (xem phụ lục 6-B). Chú ý độ pha loãng mẫu để phù hợp khoảng phân tích. Tổng nồng độ NO
2
-
N và NO
3
-N gọi là NO
x
-N.

5. Tính toán
Từ bảng số liệu thí nghiệm:
t, giờ 0 1 2 3 4 5
NH
4
-N, mg-N/L S
0
S
1
S
2
S
3
S

4
S
5

NO
x
-N, mg-N/L N
0
N
1
N
2
N
3
N
4
N
5

-

Lập bảng tính:
Khoảng thời gian, h - 1 2 3 4 5
NH
4
-N giảm, mg/L - S
0
-S
1
S

0
-S
2
S
0
-S
3
S
0
-S
4
S
0
-S
5

NO
x
-N tạo thành, mg/L N
0
-N
1
N
0
-N
2
N
0
-N
3

N
0
-N
4
N
0
-N
5

r
N
, mg NH
4
-N/L/h - (S
0
-S
1
)/1 (S
0
-S
2
)/2 (S
0
-S
3
)/3 (S
0
-S
4
)4 (S

0
-S
5
)/5
r’
N
, mg NO
x
-N/L/h (N
0
-N
1
)/1 (N
0
-N
2
)2 (N
0
-N
3
)/3 (N
0
-N
4
)/4 (N
0
-N
5
)/5
X/r

N
, mg-VSS/mg-N/h -
X/r’
N
, mg-VSS/mg-N/h -
1/S, (mg-N/L)
-1
- 1/S
1
1/S
2
1/S
3
1/S
4
1/S
5

-

Tính hệ số góc a và đoạn cắt trục tung b của các phương trình tuyến tính: X/r
N
= a×1/S + b (theo
tốc độ giảm NH
4
-N) và X/r’
N
= a’×1/S + b’ (theo tốc độ tăng NO
x
-N). Từ phương trình 2, tính k,

k’.

VI. BÁO CÁO KẾT QUẢ
Lập báo cáo thí nghiệm theo mẫu, trong đó:
-

Phần
Tóm tắt cơ sở lý thuyết
- nêu vắn tắt về quá trình nitrat hóa (2 giai đoạn); nguyên tắc tính
tốc độ nitrat hóa; nêu các phương trình tính toán cần thiết liên quan ở phần V.4.
-

Phần
Kết quả thí nghiệm
- tường trình các số liệu thu được và tính toán được ở các mục nêu trong
phần tiến hành, Vẽ các đồ thị biểu diễn thay đổi nồng độ NH
4
-N và NO
x
-N theo thời gian phản
ứng.
-

Phần
Nhận xét
, nêu các nhận xét kết quả thí nghiệm; so sánh 2 giá trị k, k’, giải thích.
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

18


Phụ lục 6-A:
XÁC ĐỊNH NITƠ NITRIT – PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
(Theo: Standard methods, 1999)

I. NGUYÊN TẮC
- Nitrit được xác định qua sự tạo thành hợp chất màu azo tím đỏ ở pH 2.0-2.5 bằng phản ứng ghép azo của
sulfanilamide được diazo hóa với N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride (NED dihydrochloride).

Đo độ
hấp thụ quang ở 543 nm.
- Khoảng xác định đến 0,3 mg NO
2
-N/L.

II. THIẾT BI – DỤNG CỤ
- Ống nghiệm 25 mL
- Máy khuấy ống nghiệm
- Pipet
- Spectrophotometer (đo được ở 543 nm).

III. HÓA CHẤT
1. Thuốc thử tạo màu
Thêm 25 mL H
3
PO
4
đ.đ vào 200 mL nước trao đổi ion hay nước cất. Thêm 2,5 g sulfanilamide, khuấy cho tan. Thêm
tiếp 0,25 g NEDA [N-(1-Naphthyl)-ethylendiamine.2H
2
O], khuấy cho tan. Thêm nước cất đến 250 mL (Bảo quản

được 1 tháng trong tủ lạnh).
2. Dung dịch gốc NO
2
-N (100 mg/L): Hòa tan 0,4928 g NaNO
2
(đã được sấy khô ở 100
o
C trong 1 h) trong nước cất
và định mức đến 1 L (Bảo quản với 1mL chloroform được 1 tháng, trong chai sẫm màu và trong tủ lạnh).

IV. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
4. Chuẩn bị các dung dịch trung gian và dung dịch làm việc
a. Dung dịch trung gian (1 mg/L): 1 mL dung dịch gốc (100 mg/L) pha loãng và định mức đến 100 mL.
b. Các dung dịch chuẩn (dung dịch làm việc) (0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.30 mg/L)
S1 (0 mg/L) : 20 mL nước cất
S2 (0.05 mg/L) : 1 mL dd. trung gian + 19 mL nước cất
S3 (0.10 mg/L) : 2 mL dd. trung gian + 18 mL nước cất
S4 (0.20 mg/L) : 4 mL dd. trung gian + 16 mL nước cất
S5 (0.30 mg/L) : 6 mL dd. trung gian + 14 mL nước cất
5. Chuẩn bị mẫu
+ Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng, phải lọc qua giấy lọc 0.45 µm.
+ Nếu mẫu có pH không nằm trong khoảng 5 đến 9, điều chỉnh pH bằng các dung dịch 1N HCl hay NH
4
OH.
+ Pha loãng mẫu để có nồng độ NO
2
-N trong khoảng 0 ~ 0,3 mg/L (thể tích cuối cùng: 20 mL)
6. Các bước phân tích














4. Tính toán: Lập đường chuẩn, tính nồng độ NO
2
-N trong các mẫu theo đường chuẩn.

Chú ý: Đối với các trường hợp nồng độ NO
2
-N thấp và cần độ chính xác cao, dung dịch gốc NaNO
2
phải được xác
định nồng độ chinh xác với dung dịch chuẩn KMnO
4
.
20 mL
dung dịch chuẩn/mẫu (trong
ống nghiệm 25 mL)
Thêm
1 mL
thuốc thử tạo màu, trộn
đều

Chờ 15-20 phút
Đo hấp thụ quang ở 543 nm
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

19

Phụ lục 6-B:
XÁC ĐỊNH NITƠ NITRAT – PHƯƠNG PHÁP SALICYLATE
(Theo: A.H.Rump & H.Krist - Laboratory Manual For The Examination Of Water, Wastewater and Soil, 1988)

I. NGUYÊN TẮC
- Nitrat trong môi trường acid mạnh và ở nhiệt độ cao tạo ion nitronium (NO
2
+
). Ion này phản ứng với salicylate
tạo hợp chất nitrobenzoic. Trong môi trường kiềm mạnh, hợp chất nitrobenzoic này chuyển sang dạng quinoid có
màu vàng, hấp thụ quang ở 420 nm. Phương pháp không bị ảnh hưởng bởi nitrit (≤ 2 mg/L), clorua (≤ 200 mg/L),
sắt (< 5mg/L). Khoảng làm việc: 0,1 đến 2,0 mg-N/L.

II. THIẾT BI – DỤNG CỤ
- Cốc thủy tinh 50 mL
- Bình định mức 25 mL
- Bếp cách cát hay tủ sấy 105
o
C.
- Spectrophotometer (đo được ở 420 nm).

III. HÓA CHẤT
1. Dung dịch NaOH 30%: hòa tan 30 g NaOH trong 70 mL nước cất.
2. Dung dịch NaOH 2,5%: hòa tan 2,5 g NaOH trong 100 mL nước cất.

Chú ý:
Không chứa các dung dịch NaOH trong chai thủy tinh nút mài!

3. Dung dịch natri xalixilat (sodium salicylate): hòa tan 0,5 g
sodium salicylate
trong 100 mL nước cất.
Khi bảo quản trong tủ lạnh, dung dịch bền trong 10 ngày.
4.
H
2
SO
4
đậm đặc.

5.
Dung dịch gốc NO
3
-N (100 mg-N/L): Hòa tan 0,722 g KNO
3
(đã được sấy khô ở 105
o
C trong 24 h) trong
nước cất và định mức đến 1 L (Bảo quản với 2 mL chloroform được 6 tháng trong tủ lạnh).


IV. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
7. Chuẩn bị các dung dịch trung gian và dung dịch làm việc
a. Dung dịch trung gian (5 mg-N/L): 5 mL dung dịch gốc (100 mg/L) pha loãng và định mức đến 100 mL.
b. Các dung dịch chuẩn (dung dịch làm việc): (0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mg-N/L).
S1 (0 mg/L) : 10 mL nước cất

S2 (0,5 mg/L) : 1 mL dd. trung gian + 9 mL nước cất
S3 (1,0 mg/L) : 2 mL dd. trung gian + 8 mL nước cất
S4 (1,5 mg/L) : 3 mL dd. trung gian + 7 mL nước cất
S5 (2,0 mg/L) : 4 mL dd. trung gian + 6 mL nước cất
8. Chuẩn bị mẫu
+ Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng, phải lọc qua giấy lọc 0.45 µm.
+ Pha loãng mẫu để có nồng độ NO
3
-N trong khoảng 0 ~ 2 mg/L
9. Các bước phân tích
















4. Tính toán: Lập đường chuẩn và tính nồng độ NO
3
-N trong mẫu hay mẫu pha loãng trực tiếp từ đường chuẩn.
10 mL dung dịch chuẩn/mẫu (cho vào cốc thủy tinh))


Thêm
1
mL
dung dịch sodium salicylate, trộn đều
Đun cách cát hay để trong tủ sấy ở 105
o
C cho đến khô
Đo quang ở
420
nm
(*)

Làm nguội; thêm 1 mL H
2
SO
4
đ.đ, lắc, để yên trong 10 phút
Thêm 8 mL nước cất dọc theo thành cốc, lắc đều, để nguội
Thêm 7 mL NaOH 30% dọc theo thành cốc, lắc đều, để nguội
(*)
Dùng nư
ớc cất để thiết lập giá trị
0 (zero) khi đo độ hấp thụ quang
Chuyển vào bình định mức 25 mL, định mức bằng d.d. NaOH 2,5%
Trng ĐH Khoa hc Hu - Khoa Môi trng – Thc tp chuyên đ K thut môi trng

20

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC HUẾ

− Khoa Môi trường −
Họ tên sinh viên: ________________________ Lớp:________

Học phần: Thực tập chuyên đề KTMT
____ ________________________________________________________
Thời gian làm thí nghiệm:________________________

I. MỤC ĐÍCH
(Nêu mục đích của bài TN)

II. TÓM TẮT CƠ SỞ LÝ THUYẾT
(Trình bày vắn tắt các nội dung yêu cầu ghi ở phần cuối mỗi bài hướng dẫn TN).

III. MÔ TẢ THÍ NGHIỆM
(Nêu các công việc đã làm trên thực tế theo trình tự; mô tả đặc tính kỹ thuật các thiết bị dụng cụ
chính sử dụng. Khuyến khích sử dụng các sơ đồ, bảng biểu)

IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
(Trình bày các quan sát, các số liệu thu được, tính toán được)
V. NHẬN XÉT
(Nêu các nhận xét về kết quả thu được; thảo luận, giải thích các kết quả; các đề xuất,…)





___________________
Chú ý:
Toàn bộ báo cáo không dài quá 3 trang A4, tốt nhất trình bày trong 2 trang.