TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y DƯỢC SÀI GÒN
_______________

BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN HĨA DƯỢC I

Lớp: VB2-K14

Niên khóa: 2020 – 2023

Nhóm: II
Thành viên:
TRẦN THỊ MỌC
HUỲNH HỒNG ĐƠNG
NGUYỄN THỊ THU SANG
NGUYỄN KHẮC Q
HỒ THỊ BÍCH VÂN

1


TP. HỒ CHÍ MINH, NĂM 2022

BÀI 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN
A. ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN
I. Phản ứng định tính chung
1. Phản ứng màu với FeCl3
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Hịa tan một ít chế phẩn trong 1ml nước
- Pha hỗn hợp 9ml ethanol và 1 ml dung dịch FeCl3 10%
- Thêm 2 giọt hỗn hợp dung dịch trên vào các Cyclin
b. Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin

(1)
Clotetracyclin

(2)
Doxycyclin

(3)
Oxytetracyclin

Ban đầu

Bột màu vàng

Bột màu vàng

Bột màu vàng

Sau TN

DD Màu nâu sậm

DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm

2


Giải thích:

Kết luận:

3 ống nghiệm sau khi thêm FeCl3 có màu nâu sẫm do các nhóm
OH phenol có phản ứng tăng màu với FeCl3 là chủ yếu, ngồi ra
cịn có sự tạo phức của các nhóm chức amin.
ĐÚNG

2. Phản ứng khử với thuốc thử Fehling
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Hịa tan 1 ít chế phẩm trong 2ml NaOH 0,1N
- Thêm 0,1 ml thuốc thử Fehling vào các ống nghiệm => Kết quả cho dd màu xanh lá
(doxycyclin – màu xanh lá cây đậm)
- Đun nóng vài phút => Xuất hiện tủa đỏ Cu2O.
b. Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin

(1)
Clotetracyclin

(2)
Doxycyclin

(3) Oxytetracyclin

Ban đầu
Hòa tan
trong NaOH

Bột màu vàng

DD màu vàng

Bột màu vàng
DD màu vàng

Bột màu vàng
DD màu vàng

3


Thêm thuốc
thử Fehling

DD màu xanh lá

DD màu xanh lá
đậm

DD màu xanh lá

Đun nóng
vài phút

Tủa màu Đỏ Cu2O

Tủa màu Đỏ Cu2O

Tủa màu Đỏ - Cu2O


Giải thích:

Sau thí nghiệm xuất hiện tủa đỏ Cu2O. Phản ứng xảy ra do các
Cyclin có nhiều nhóm chức C=O, -CHO có tính khử.
ĐÚNG

Kết luận:

II. Phản ứng định tính phân biệt
1. Phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho 1 ít chế phẩm vào 3 ống nghiệm
- Thêm 2-3 giọt H2SO4 đậm đặc
4


- Quan sát hiện tượng.
- Oxytetracyclin: màu đỏ đậm tạo thành. Thêm 2,5 ml H2O vào dd thành màu vàng
- Doxycyclin: màu vàng
- Clotetracyclin: màu xanh dương, chuyển thành xanh lá rồi xanh thẫm. Thêm 2,5 ml
H2O vào dd thành màu vàng
b. Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin

(1)
Clotetracyclin

(2)
Doxycyclin


(3) Oxytetracyclin

Ban đầu
H2SO4
đậm đặc

Bột màu vàng
Bột màu vàng
Bột màu vàng
Màu xanh dương,
Màu vàng
Màu đỏ đậm tạo thành
chuyển thành xanh
lá rồi xanh thẫm
Thêm H2O DD màu vàng
Khơng thêm
DD màu vàng
Giải thích: Khi nhỏ acid H2SO4 đậm đặc Doxycyclin không chuyển màu do
R3 đã được thay bằng - H nên không bị tách nước
Kết kuận: Thí nghiệm đúng
2. Phản ứng phát huỳnh quang
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho ít chế phẩm vào 3 ống nghiệm
- Thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N
- Nhỏ 3 dung dịch lên tờ giấy ở vị trí khác nhau, đánh dấu vị trí, sấy khơ.
- Soi dưới đèn tử ngoại 365nm.
- Oxytetracyclin: huỳnh quang vàng
- Doxycyclin: huỳnh quang vàng
- Clotetracyclin: huỳnh quang xanh lơ

b. Kết quả - giải thích – kết luận
Cyclin
Ban đầu
Thêm
10ml
NaOH
Kết quả:

(1) Clotetracyclin
Bột màu vàng
DD màu vàng nhạt

(2) Doxycyclin
Bột màu vàng
DD màu vàng
nhạt

(3) Oxytetracyclin
Bột màu vàng
DD màu vàng nhạt

Huỳnh quang xanh
lơ

Huỳnh quang
vàng

Huỳnh quang vàng

5



B. ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILLIN
I. Phản ứng định tính chung
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho 1 ít 2 chế phẩm vào 2 ống nghiệm
- Pha dd chưa 1ml dd hydroxylamin hydroclorid 1N và 0,3 ml dd NaOH 1N
- Thêm 2-3 giọt dd trên vào 2 ống nghiệm.
- Sau 2-3 phút, thêm 2-3 giọt dd acid acetic 1N.
- Thêm vài giọt dd Cu(II): Cho tủa màu xanh ngọc
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Penicillin
Ban đầu
Sau thêm
hydroxylamin
hydroclorid,
NaOH,
CH3COOH
Sau thêm
Cu(II)

Penicillin G
Bột kết tinh màu trắng
DD màu trắng trong

Ampicillin
Bột kết tinh màu trắng
DD màu trắng trong

Tủa màu xanh ngọc


Tủa màu xanh ngọc

6


Giải thích:
Kết luận:

Vịng β-lactam tác dụng với Hydroxylamin là tác nhân sẽ tạo ra
dẫn chất hydroxamic, dẫn chất này tác dụng với Cu(II) tạo tủa
màu xanh ngọc.
ĐÚNG

II. Phản ứng định tính phân biệt
1. Phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho 1 ít 2 chế phẩm vào 2 ống nghiệm
- Thêm 1 giọt acid H2SO4 đậm đặc
=> Lắc đều và quan sát màu.
- Đun sôi cách thủy trong 1 phút
=> Quan sát màu
- Penicillin G: cho màu vàng nhạt
- Ampicillin: Cho màu vàng chanh
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Penicillin
Penicillin G
Ban đầu
Bột kết tinh màu trắng
Sau thêm

acid H2SO4
đậm đặc
Sau đun sôi
Màu vàng nhạt
cách thủy
Kết luận:
Đúng
2. Phản ứng với thuốc thử Fehling

Ampicillin
Bột kết tinh màu trắng

Màu vàng chanh

a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho các chế phẩm vào các ống nghiệm
- Thêm 1ml nước, lắc đều
7


- Thêm 2ml thuốc thử Fehling
- Penicillin G: sau 5 phút chuyển qua xanh thẫm
- Ampicillin: Cho màu đỏ tím
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Penicillin
Ban đầu
Sau thêm thuốc
thử Fehling
Giải thích:


Penicillin G
Bột kết tinh màu trắng
Sau 5 phút màu xanh thẫm

Ampicillin
Bột kết tinh màu trắng
Màu đỏ tím

Do phản ứng xảy ra ở nhóm C=O và chức –NH2 ngoại vòng tạo
liên kết nội phân tử nên Penicillin G hầu như khơng phản ứng
với Fehling chỉ có Ampicillin phản ứng.
Kết luận:
Đúng
C. ĐỊNH TÍNH STREPTOMYCIN SULFAT
1. Phản ứng do nhóm guanidin
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm
- Thêm 1 ml NaOH 30%, đặt giấy quỳ đã thấm bằng nước vào miệng ống, đun sôi.
- Hơi bốc lên làm xanh giấy quỳ
b. Kết quả - giải thích – kết luận
STREPTOMYCIN SULFAT
Ban đầu
Thêm NaOH

Bột màu trắng
DD màu trắng

Kết quả

Sau đun sơi làm xanh giấy quỳ


Giải thích

Do nhóm Guanidin bị phân hủy thành NH3 bay lên làm xanh quỳ
tím ẩm.
Kết luận
ĐÚNG
2. Phản ứng do streptose
a. Tóm tắt thí nghiệm
8


- Hịa tan 1 ít chế phẩm với 5ml nước
- Thêm 1 ml NaOH 1N
- Đung cách thủy sôi 5 phút
=> DD có màu vàng nhạt
- Để nguội
- Thêm 1 ml phèn sắt amoni 4% trong H2SO4
=> DD có màu tím
b. Kết quả - giải thích – kết luận
STREPTOMYCIN SULFAT
Ban đầu
Thêm NaOH
– đun cách
thủy

Bột màu trắng
DD có màu vàng

Thêm phèn

sắt amoni +
H2SO4

DD có màu tím

Giải thích

STREPTOMYCIN SULFAT sau khi thủy phân cho ra maltol, chất
này tạo màu với Fe3+
Kết luận
ĐÚNG
3. Phản ứng do nhóm sulfat
9


a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm
- Thêm 3-4 ml nước để hòa tan
- Thêm vài giọt BaCl2
=> Tủa trắng xuất hiện, không tan trong HCl lỗng
b. Kết quả - giải thích – kết luận
STREPTOMYCIN SULFAT
Ban đầu
Hòa tan
trong nước

Bột màu trắng
Dung dịch trong suốt

Thêm vài

giọt BaCl2

Tủa trắng xuất hiện

Giải thích

Tủa tạo thành là BaSO4 do trong chế phẩm có gốc sunfat.
Phương trình phản ứng:
BaCl2 + SO42- → BaSO4 + 2ClĐÚNG

Kết luận
CÂU HỎI

1. Giải thích vì sao Doxycuclin khơng chuyển màu khi thêm H 2SO4 vào, trong khi
các cyclin khác lại đổi màu?
Trả lời: Khi nhỏ acid H2SO4 đậm đặc Doxycyclin không chuyển màu do R3 đã được
thay bằng - H nên không bị tách nước
2. Độc tính và chỉ định chính của streptomycin.
10


3. Đề nghị phương pháp định lượng penicillin.
BÀI 2: KIỂM ĐỊNH VITAMIN B1, B6. KIỂM ĐỊNH PARACETAMOL
A. VITAMIN B1
1. TÍNH CHẤT
- Bột kết tinh trắng hoặc hơi vàng nhạt, mùi đặc biệt, vị đắng.
2. THỰC HÀNH
2.1. Định tính
Pha dung dịch thử
- Hòa tan 200 mg chế phẩm trong 10 ml nước cất, được dung dịch A.

2.2. Với Kali ferricyanid
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Lấy 5 ml dung dịch A
- Thêm 1 ml dung dịch NaOH 10%
+ 5 ml dung dịch kali ferricyanid 5%
+ 2 ml cồn buthylic
Lắc mạnh 1-2 phút.
=> Soi UV lớp cồn sẽ có huỳnh quang màu tím xanh.
Khi acid hóa, huỳnh quang mất đi và hiện rõ khi kiềm hóa trở lại.
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Vitamin B1
DD ban đầu

Sau thí
nghiệm soi
UV

Huỳnh quang màu tím xanh

11


Giải thích

Khi oxi hóa vitamin B1 (thiamin) bằng kali feroxianua trong môi
trường kiềm sẽ tạo thành hợp chất thiochrom, chất này có màu huỳnh
quang xanh dưới ánh sáng tử ngoại.

ĐÚNG
Kết luận

2.3. Với AgNO3

a. Tóm tắt thí nghiệm
- Lấy 2 ml dd A
- Thêm 2ml nước
+ 5 giọt HNO3
+ Vài giọt AgNO3 2%
=> Xuất hiện tủa trắng, vón cục
- Tan trong dd amoniac.
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Vitamin B1
Sau phản ứng

Tạo tủa trắng

12


Sau thêm
amoniac

Giải thích
Kết luận

Tủa tan trong dd amoniac

ĐÚNG

B. VITAMIN B6
1. TÍNH CHẤT

2. THỰC HÀNH
2.1. Định tính
- Pha dung dịch thử A:
+ Cân khoảng 0,01 g chế phẩm
+ Hòa tan trong 10 ml nước cất
2.1.1. Với sắt (III) clorid
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Lấy 2 ml dd A
- Thêm 2 giọt FeCl3 10%
=> Xuất hiện màu đỏ
13


- Thêm vài giọt H2SO4
=> Màu đỏ phai dần
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Thêm FeCl3

Vitamin B6
Dung dịch chuyển màu đỏ

Thêm H2SO4

Dung dịch dần mất màu

Giải thích
Kết luận

ĐÚNG


2.1.2. Với AgNO3
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Lấy 2ml dd A
- Thêm 2 ml nước
+ 5 giọt HNO3 30%
+ Vài giọt dd AgNO3 2%
=> Xuất hiện tủa trắng, vón cục
- Tủa tan trong NH3
14


b. Kết quả - giải thích – kết luận
Vitamin B6
Xuất hiện tủa trắng, vón cục

Thêm H2O,
HNO3, AgNO3

Giải thích
Kết luận
ĐÚNG
2.2. Thử tinh khiết
- Pha dung dịch B
+ Cân chính xác 2,5 g chế phẩm
+ Hòa tan trong 50 ml nước cất
2.2.1. Kim loại nặng
a. Tóm tắt thí nghiệm
Ống thử (T)
- Lấy 12 ml dd B


Ống chuẩn (C)
- Lấy 2 ml dd B
- Thêm 10ml dd chì chuẩn 1 phần
triệu
- Cho vào mỗi ống 2 ml dd đệm acetat pH 3,5.
- Thêm 1,2 ml dd thioacetamid
- Trộn đều – để yên
- Trong 5 phút so sánh màu 2 ống
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Sau TN

Ống thử (T)
Ống chuẩn (C)
Màu của ống Chuẩn hơi đục hơn so với màu của ống Thử

15


Kết luận

ĐẠT

2.2.2. pH
- pH của dung dịch B trong khoảng 2,4 – 3,0
C. KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL
1.1. Định tính
1.1.1. Phản ứng màu của nhóm OH phenol
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Hịa tan 10 mg chế phẩm trong 3 ml nước
- Thêm vài giọt FeCl3 5%

=> Xuất hiện màu xanh tím
b. Kết quả - giải thích – kết luận
PARACETAMOL
Sau TN

DD có màu xanh tím

Giải thích
Kết luận

ĐÚNG
16


1.1.2. Phản ứng tạo phẩm màu nitơ và phản ứng oxy hóa của sản phẩm thủy
phân
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Đun sôi 0,2 g chế phẩm với 3 ml HCl 10% trong 5 phút
- Để nguội
- Thêm 10 ml nước
- Làm lạnh => Khơng có tủa tạo thành
- Chia đơi dung dịch
Phản ứng oxy hóa

Ống nghiệm 1
½ dịch thủy phân
- Thêm 2 giọt
K2Cr2O7
=> Xuất hiện màu
tím


Phản ứng tạo
phẩm màu nitơ

Ống nghiệm 2

Ống nghiệm 3

½ dịch thủy phân
- 50 mg β-naphtol
- Thêm 2 giọt
- 5 ml NaOH 10%
NaNO2 0,1 M
- Đổ ống nghiệm 2 vào ống nghiệm 3
=> Xuất hiện dd đỏ và tủa đỏ

b. Kết quả - giải thích – kết luận
PARACETAMOL
Đun sơi
với HCl
Thêm
K2Cr2O7

Thêm

Ống nghiệm 1
DD màu tím

Ống nghiệm 2 Ống nghiệm 3


Dung dịch màu đỏ, tủa đỏ
17


NaNO2

Giải
thích

Trong
mơi
trường
acid, Paracetamol là một amin thơm bậc
Paracetamol bị OXH bởi K2Cr2O7 1 nên trong môi trường acid, nhiệt
tạo thành phức màu tím.
độ paracetamol chuyển thành chất
có dạng Ar-NH2. Khi cho NaNO2
rồi thêm β-Naphtol trong mt
NaOH 10% sẽ tạo dung dịch màu
đỏ hoặc tủa đỏ.

Kết luận ĐÚNG
CÂU HỎI
1. Nêu chỉ định của Vitamin B1. Đối tượng nào sẽ dễ bị thiếu Vitamin B1?
2. Đề nghị một số phương pháp khác định lượng Paracetamol
BÀI 3: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN
1. TIÊU CHUẨN
2. THỰC HÀNH
2.1. Định tính
Thí nghiệm A:

a. Tóm tắt thí nghiệm
- Đun 0,2 g chế phẩm với 4 ml dd NaOH 10% trong 3 phút
- Để nguội
- Thêm 5 ml dd H2SO4 10%
=> Tủa xuất hiện
=> Lọc lấy tủa
b. Kết quả - giải thích – kết luận
18


Aspirin
Ban đầu
Tinh thể không màu
Sau thêm
Tủa dạng tinh thể xuất hiện
NaOH, H2SO4

Giải thích:

Tủa tạo thành là Acid salicylic theo phương trình

19


Kết luận:

ĐÚNG

Thí nghiệm B:
a. Tóm tắt thí nghiệm

- Đun nóng tủa thu được từ Thí nghiệm A với 10 ml nước
- Làm nguội
- Thêm 1 giọt dung dịch FeCl3 10,5%
=> Dung dịch có màu tím.
- Thêm 0,1 ml dd acid acetic 5M
=> DD không bị mất màu
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Acid salicylic
Sau thêm
vào dd tủa
đã hịa tan
1 giọt FeCl3

DD có màu tím

Giải thích:

Màu tím dung dịch là màu của phức tạo thành từ
phản ứng sau
20


Kết luận

ĐÚNG

Thí nghiệm C:
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Trộn 0,1g chế phẩm với 0,5g calci hydroxyd trong ống nghiệm
- Đun nóng hỗn hợp

- Cho khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm sẵn 0,05 mm dd nitrobenzaldehyd
=> Màu vàng lục hoặc xanh lam ánh lục xuất hiện.
- Làm ẩm tờ giấy lọc với dd acid hydrocloric loãng
=> Giấy lọc sẽ chuyển thành xanh lam
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Sau thí nghiệm

Aspirin + calci hydroxyd
Giấy lọc màu xanh lam

Kết luận

ĐÚNG

2.2. Thử tinh khiết
21


2.2.1. Pha dung dịch A
- Đun sôi 0,2 g chế phẩm với 50 ml nước cất trong 5 phút.
- Để nguội
- Thêm nước vừa đủ 50 ml
- Lọc lấy dung dịch => Dung dịch A

2.2.2. Giới hạn Clorid
a. Tóm tắt thí nghiệm
Ống thử
Ống chuẩn
- Cho 8,3 ml dd A
- Cho 10 ml dd chuẩn clorid 5ppm

- Thêm 7,7 ml nước cất
- Thêm 6ml nước cất
- Cho vào mỗi ống 0,5 ml HNO3 30% + 0,5 ml dd AgNO3 2%
- Lắc đều
- Sau 5 phút so sánh độc đục của mỗi ống
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Ống thử (T)

Ống chuẩn (C)

22


Kết quả

Màu ống chuẩn đục hơn màu ống thử

Kết luận
Mẫu ĐẠT
2.3. Định lượng
2.3.1. Nguyên tắc
- Định lượng bằng phương pháp trung hòa
- DD chuẩn độ là NaOH 0,1N
- Chỉ thị là phenolphtalein
- Dung mơi là Alcol trung tính với Phenolphtalein
2.3.2. Tiến hành
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Trung tính hóa alcol
+ Trong Erlen cho 10 ml alcol, thêm 2 giọt phenolphtalein
+ Nếu alcol không màu cho từng giọt NaOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng

nhạt
- Chuẩn độ
+ Cân chính xác khoảng 0,5 g chế phẩm
+ Hịa tan chế phẩm trong 10ml ethanol đã trung tính hóa ở trên
+ Làm lạnh dd 8-10oC
+ Thêm vài giọt phenolphtalein
+ Chuẩn độ dd với NaOH 0,1N
Lưu ý: Luôn làm lạnh dd trong quá trình chuẩn độ
23


b. Kết quả - giải thích – kết luận
Lần 1

Lần 2

Trung bình

m cân

0,5 g

0,52 g

0,51 g

VNaOH tiêu tốn
Tính tốn

26,7 ml

26,6 ml
1 ml NaOH
≈ 0,01802 g Aspirin
26,65 ml NaOH ≈ mtt
=> mtt ≈ 0,480 g
% hàm lượng Aspirin = x 100 ≈ 94,11% < 99,5

Kết luận

Vậy chế phẩm không đạt tiêu chuẩn về hàm lượng

26,65 ml

CÂU HỎI
1. Nêu chỉ định và một số biệt dược chứa aspirin
Trả lời:
- Chỉ định
+ Hạ sốt và giảm các cơn đau từ nhẹ đến vừa như đau cơ, đau răng, cảnh lạnh thông
thường và nhức đầu
+ Giảm đau và sưng do viêm khớp
+ Dùng thuốc Aspirin 81 để ngăn ngừa các cục máu đông, từ đó hạn chế nguy cơ đột
quỵ và đau tim.
- Một số biệt dược
+ Aspirin 81
+ Aspirin pH8
+ Ogrel Plus – 162
+ Cồn thuốc A.S.A
+ Poldan Mig
24



2. Đề nghị phương pháp khác định lượng aspirin
3. Tại sao phải kiểm giới hạn acid salicylic tự do?
Trả lời:
Phải kiểm giới hạn Acid salicylic tự do vì
- Acid salicylic là ngun liệu điều chế Aspirin nên có thể cịn lại một lượng dư trong
chế phẩm
- Trong quá trình bảo quản nếu gặp điều kiện về nhiệt độ, độ ẩm Aspirin sẽ bị thủy
phân tạo thành acid salicylic
- Acid salicylic độc tính cao gây nguy hiểm cho người sử dụng

25