BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược bài 2kiểm nghiệm procain định tính lidocain
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (565.26 KB, 15 trang )
Họ và tên:Nguyễn Thị Ngọc Hồi
Ngơ Thị Khánh Huyền
Phạm Thị Hương
Nguyễn Ngọc Lan
Lớp:D3K6
Tổ: 3
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 2:Kiểm nghiệm procain. Định tính lidocain
Mục tiêu:
1. Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phản ứng định tính procain và lidocain.
2. Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết procain.
3. Trình bày được nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn độ nitrit. Ứng dụng để định lượng
procain hydroclorid đạt kết quả đúng.
1.Kiểm nghiệm procain
Công thức: C14H20N2O2
Tên khoa học: 2-N,N-Diethylaminethyl p-aminobenzoat hydroclorid
Ptl: 272,8
I : Tính chất
- Vật lý: Tinh thể không màu hay tinh bột biến tính, khơng mùi.
- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96 , thực tế không tan trong ether.
II: Định tính
- Thí nghiệm 1: Tính khử của procain HCl
STT
Nội dung
u cầu
Ghi
chú
1
Ngun tắc phản
- Dung dịch KMnO4 có tính oxy hóa, nhóm amin
ứng
trong procain có tính khử, nên KMnO4 và procain
có thể xảy ra phản ứng oxy hóa khử
2
Tiến hành
- Dùng pipet lấy 2ml dung dịch chất thử 5% mới pha
vào 1 ống nghiệm, thêm 2ml nước và 0,5ml acid
sulfuric loãng, lắc. Thêm 1ml dung dịch KMnO4 0,1%
theo dõi sự mất màu tím.
3
Kết quả
Dung dịch mất màu tím
ArNH2+KMnO4+H2SO4→CO2+N2+K2SO4+MnSO4+H2O
Với Ar là –(C6H4)-COOCH2-CH2-N(C2H5)2
Kết luận: Chế phẩm ban đầu chứa chất có tính khử với KMnO4
2 ml cp
- Thí nghiệm 2: Định tính procain HCl bằng phản ứng tạo 3 giọt HNO 10%
3
3 giọt AgNO3 5%
STT
Nội dung
Yêu cầu
trắng lổn nhổn
1
Nguyên tắc - Do tính chất đặc trưng của amin thơm bậc 1 phản
ứng
Ghi
chú
2
Tiến hànhỐng nghiệm 1: hòa tan khoảng 50mg chất thử vào 3ml dung dịch
HCl 10%. Thêm 1-2 giọt dung dịch NaNO2 0,1M
Ống nghiệm 2: hòa tan 10mg β-naphtol vào 2ml dung
dịch NaOH 10%.
Đổ từ từ dịch trong ống nghiệm 1 vào ống nghiệm 2
3
Kết quả
Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ cam của phẩm màu nitơ
ArNH2+NaNO2+ 2HCl →[Ar-N≡N]Cl + NaCl + 2H2O
Kết luận: Chế phẩm ban đầu chứa chất có khả năng tạo phẩm màu nitơ màu đỏ cam
III: Thử tinh khiết
STT
Nội dung
Yêu cầu
Ghi
chú
1
Nguyên
tắc
phản ứng
2
Tiến hành
-Dung dich S: hòa tan 2,5g chế phẩm trong nước khơng
có khí CO2 để được 50ml.
-Pha lỗng 4ml dung dịch S tới 10ml bằng nước khơng có
CO2
-Đo bằng máy đo pH:
+Bật máy. TháoRửa điện cực bằng nước cất và lau khô
bằng giấy mềm.
+Hiệu chỉnh máy: đổ dung dịch Ph trung tính (ph=6,86)
vào cốc có mỏ 1, ấn Cal, nhúng điện cực vào cốc 1 và chờ
đến khi máy ổn định (Ready) thì ấn CFM. Nhấc điện cực
ra khỏi cốc 1, rửa và lau khô điện cực. Thực hiện thao tác
với: cốc 2 ph acid ( ph=4,01) và cốc chứa dung dịch cần
đo như cốc 1
-Đọc kết quả cuối cùng khi trị số hiển thị khơng còị̀n
“nhảy loạn”
3
Kết quả
Dung dịch có ph=6,73
Kết luận ( về độ tinh khiết): Chế phẩm procain pha ban đầu không đạt tiêu chuẩn về chỉ
số ph
IV: Định lượng
Nguyên tắc: bằng phương pháp chuẩn độ nitrit.
STT
Nội dung
Yêu cầu
Ghi
chú
1
Nguyên tắc phản -Chuẩn độ bằng nitrit là phương pháp định lượng thể tích,
ứng
trong đó dung dịch chuẩn độ là dung dịch natri nitrit.
Phương pháp này được dùng chủ yếu để định lượng các
chế phẩm có chứa nhóm amin thơm bậc nhất hoặc những
chế phẩm khác mà qua biến đổi hóa học chuyển được
thành hợp chất có nhóm amin thơm bậc nhất. Nhiệt độ
thích hợp cho phản ứng nằm trong khoảng 5-20 C. Đa số
trương hợp, phản ứng giữa amin và nitrit xảy ra chậm làm
ảnh hưởng đến kết qủa định lượng. Để làm tăng tốc độ
phản ứng thêm Kali bromid làm chất xúc tác.
2
Tiến hành
- Cân chính xác khoảng 0,3 g chế phẩm cho vào bình nón
dung tích 100ml. Thêm 10ml HCl 1N để hòa tan. Thêm
10ml H2O, 1g KBr và chuẩn độ bằng dung dịch NaNO2,
chỉ thị là 4-5 giọt Treopeolin OO.
3
Kết quả
- Hiện tượng xảy ra tại điểm tương đương: trước
chuẩn độ dung dịch có màu tím-> mất màu
- Xây dựng cơng thức tính hàm lượng hoạt chất
Gọi a: là khối lượng chế phẩm cân được ban đầu(mg)
b: là độ ẩm chế phẩm
+Khối lượng chế phẩm
m = a.(100−b)
cp
100
+Trong phản ứng procain tham gia trao đổi 1 electron
nên: n=1→ E=m
+Theo định luật tương đương:
(V. CN)procain= (V. CN)NaNO2
+Khối lượng procain trong chế phẩm :
mprocain= (V. CN)procain . E= (V. CN)NaNO2. M
(mg)
Phần trăm procain trong chế phẩm là:
C%= (V . Cn) NaNO 2 x M x100
x 100
a .(100−b)
=0,0112.0,1 x 272,8 x 100 x 100
0,3028.( 100−0,39)
= 101,3%
- Kết luận: Hàm lượng procain trong chế phẩm không
đạt tiêu chuẩn
2. Định tính lidocain
Cơng thức: C14H22N2O.HCl.H2O
Tên khoa học 2-(N.N-diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamid hydroclorid, monohydrate
Ptl: 288,82
I : Tính chất
- Vật lý: Bột kết tinh trắng, không màu, vị đắng nhẹ.
-
Độ tan: Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96o , thực tế khơng tan trong ether.
Nóng chảy ở 74-79oC.
II: Định tính
- Thí nghiệm 1: Định tính lidocain HCl bằng phản ứng với cobal(II)nitrat
ST
Nội
T
dung
1
Yêu cầu
Ghi
chú
Nguyê - Lidocain có chứa nhóm carbonyl và nhóm amin bậc 3, trong phân
n tắc
tử còị̀n có đơi electron tự do tạo liên kết cho nhận, nên có thể tạo
phản
phức xanh với cobal(II)nitrat
ứng
2
Tiến
- Hòa tan 0,25g chế phẩm trong 5ml H2O rồi kiềm hóa bằng dung dịch
hành
NaOH 2M (2-3 giọt) đến kết tủa hoàn toàn. Lọc rửa tủa bang nước
(khoảng 15-20ml) đến khi hết kiềm. Hòa tan tủa trong 1ml ethanol 96o ,
thêm 0,5ml dung dịch cobalt (II) nitrat 10%
3
Kết
Khi nhỏ NaOH xuất hiện kết tủa màu trắng. Sau khi thêm
quả
cobalt(II)nitrat xuất hiện màu xanh lục và tủa xanh
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
- Thí nghiệm 2: Định tính lidocain HCl bằng phản ứng với acid picric
STT
Nội
Yêu cầu
dung
1
chú
Nguyên
- Lidocain tham gia phản ứng với thuốc thử chung của alkaloid
tắc phản
tạo kết tủa màu vàng có nhiệt độ nóng chảy xác định
ứng
Ghi
2
3
Tiến
- Hòa tan 0,2g chế phẩm trong 10ml H2O, thêm 10ml dung dịch acid
hành
picric bão hòa. Rửa tủa bằng nước, sấy khô.
Kết quả
Xuất hiện kết tủa màu vàng
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
