ÙY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI
TRƯỜNG CAO ĐẢNG Y TẾ HÀ NỘI

GIAO TRINH
HOA PHĂN TICH
Dùng cho đào tạo: Cao đãng
Ngành: Dược

Hà Nội, năm 2020


CHỦ BIÊN: TS. Lê Thị Hải Yến

Tham gia biên soạn:

TS. Lê Thị Hải Yến
Ths. Nguyễn Thị Quyên
Ths. Nguyễn Thị Nga
CN. Phạm Thị Hằng Nga


Lời nói đâu
Giáo trình mơn Hóa phân tích do các giảng viên bộ mơn Hóa trường Cao
đẳng Y tế Hà Nội biên soạn. Giáo trình bám sát với mục tiêu và nội dung
chương trình đào tạo Dược sỹ Cao đẳng.

Nội dung giáo trình cập nhật những thơng tin, kiến thức mới được chắt lọc

phù hợp với đối tượng giảng dạy.

Cảm ơn những góp ý của PGS.TS. Nguyễn Thị Kiều Anh; Ths. Nguyễn

Thị Nguyệt và Ths. Nguyễn Đức Thanh để giáo trình Hóa phân tích sớm hồn

thiện.
Giáo trình Hóa phân tích chắc chắn cịn có nhiều thiếu sót, chúng tơi rất
mong nhận được sự đóng góp ý kiến của các chuyên gia, các đồng nghiệp.
Chúng tơi xin chân thành cảm ơn.

Nhóm tác giả


MỤC LỤC

BÀI 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA PHÂN TÍCH
(TS. Lê Thị Hải yến)
Đối tượng của Hóa phân tích
1
Lịch sử phát triển
1.1
Đối tượng và vai trị của Hóa phân tích trong ngành Dược
1.2
Một số thuật ngữ thường gặp
1.3
Phân loại các phương pháp phân tích
2
Theo bản chất của phương pháp
2.1
Theo lượng mẫu phân tích
2.2
Theo việc sử dụng chất chuẩn
2.3

Các bước chủ yếu của 1 quy trình phân tích
3
BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
(Ths. Nguyễn Thị Qun)
Ngun tắc chung
1
Ngun tắc chung của hố phân tích định tính
1.1.
Điều kiện của các phản ứng hố học trong phân tích định tính
1.2.
Phân nhóm các ion và thuốc thử nhóm
2.
2.1.
Các cation
2.2.
Các anion
Phương pháp xác định các cation
3.
Phương pháp hệ thống
3.1.
3.2.
Phương pháp đặc trưng
4.
Phương pháp xác định các anion
Phương pháp hệ thống
4.1.
4.2.
Phương pháp đặc trưng
BÀI 3: DUNG DỊCH
(TS. Lê Thị Hải Ỹến)

Dung dịch
1
Định nghĩa, phân loại dung dịch
1.1
Nông độ phân trăm (C%)
1.2
1.2.1 Nồng độ phần trăm khối lượng/khổi lưọng
1.2.2 Nồng độ phần trăm khối lượng/thể tích
1.2.3 Nồng độ phần trăm thế tích/thể tích
Nồng độ gam(P g/1)
1.3
Độ chuẩn (T)
1.4
Nồng độ mol (Cm)
1.5
Nồng độ đưong lượng (Cn)
1.6
Nồng độ molan (Cm)
1.7
Một số cách biểu thị nồng độ khác
1.8
1.8.1 Nồng độ phần triệu (ppm)
1.8.2 Nồng độ phần tỷ (ppb)

TRANG
1
1
1
2
3

3
3
4
5
5
13

13
13
14
14
15
17
19
19
21
25
25
26
34

34
34
35
35
35
36
37
38
39

40
42
42
42
42


1.8.3
2
2.1
2.2
3
3.1
3.2
3.3

1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
2
2.1
2.2
2.3
2.4
3
3.1

3.2
3.3
3.4
4
4.1
4.2
4.3

1
1.1
1.2
1.3
2
2.1
2.2
3

Nồng độ ion
Dung dịch các chất điện ly
Một số khái niệm
Acid - Base
Dung dịch đệm
Định nghĩa và thành phần của dung dịch đệm
pH của dung dịch đệm
Một số hệ đệm trong cơ thể
BÀI 4: Xử LÝ SÔ LIỆU THựC NGHIỆM TRONG HĨA
PHÂN TÍCH
(CN. Phạm Thị Hằng Nga)
Các dạng sai số trong hóa phân tích
Sai số tuyệt đối ( Ea) ( Absolute error)

Sai số tương đối (Er) ( Relative error)
Sai số hệ thống
Sai số ngẫu nhiên
Sai số thơ
Sai sơ tích lũy
Các đại lượng đặc trưng thống kê của dữ liệu thực nghiệm
Độ lặp lại, độ trùng, độ hội tụ và độ phân tán
Độ chụm và độ chính xác
Các đại lượng trung bình
Các đại lượng đặc trưng cho độ lặp lại
Phương pháp kiểm tra thống kê các dữ liệu thực nghiệm
Kiểm tra các sổ liệu thực nghiệm
So sánh độ chính xác của 2 tập số liệu
Khoảng tin cậy, giới hạn tin cậy và độ không đảm bảo của đại
lượng đo
So sánh từng cặp
Cách trình bày dữ liệu trong phân tích
Số có nghĩa và cách lấy giả trị gần đúng
Cách lấy giá trị gần đúng
Cách làm tròn các chữ số
BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
(CN. Phạm Thị Hằng Nga)
Đại cương
Nguyên tắc của phương pháp phân tích khối lượng
Ưu - nhược điếm của phương pháp phân tích khối lượng
Dụng cụ thường dùng trong phân tích khối lượng
Phân loại
Phương pháp kết tủa
Phương pháp bay hơi
Các thao tác cơ bản của phương pháp phân tích khối lượng


43
43
43
45
49
49
50
51
60

60
60
61
62
64
64
66
67
68
69
71
72
80
80
82
84

89
89

89
90
91
106

106
106
107
107
111
111
113
114


3.1
3.2
3.3.
3.4
3.5
3.6
4
4.1
4.2
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5

5.6

1
2
3
3.1
3.2
4
5
5.1
5.2
5.3
6
6.1
6.2
6.3
7
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5
8
8.1
8.2

Cân mẫu phân tích
Hịa tan mẫu phân tích
Kết tủa
Sấy và nung tùa

Cân và tính kết quả
Các thuốc thử dùng trong phân tích khối lượng
Cách tính kết quả trong phân tích khối lượng
Trong phương pháp kết tủa
Trong phương pháp bay hơi
Một số úng dụng của phương pháp phân tích khối lượng
Xác định lượng nước kết tinh trong MgSO4. 7H2O
Định lượng sulfat hịa tan
Định lượng sắt
Định lượng clorid
Định lượng nhơm
Định lượng calci trong calci carbonat
BÀI 7: ĐẠI CƯƠNG VÊ PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
(Ths. Nguyễn Thị Nga)
Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích thế tích
Yêu cầu của phản ứng dùng trong phân tích thế tích
Điểm tương đương và điểm kết thúc chuẩn độ
Điểm tương đương
Điếm kết thúc
Phân loại các phương pháp phân tích thế tích
Các kỹ thuật chuẩn độ thường dùng
Chuẩn độ trực tiếp
Chuẩn độ thừa trừ (chuẩn độ ngược)
Chuẩn độ thay thế
Những thao tác cơ bản trong phân tích thế tích
Sử dụng buret
Sử dụng pipet
Sử dụng bình định mức
Cách pha dung dịch chuấn độ và hiệu chỉnh

Khái niệm dung dịch chuẩn dộ
Pha dung dịch chuẩn độ từ ống chuẩn
Pha dung dịch chuẩn độ từ chất chuẩn độ gốc
Pha gần đúng
Hiệu chỉnh nơng độ dung dịch chn độ
Tính kết quả trong phân tích thể tích
Tính kết quả trong phương pháp định lượng trực tiếp hoặc
phương pháp thế
Tính kêt quả trong phương pháp thừa trừ

114
114
115
119
120
120
121
121
124
125
125
126
127
129
130
131
145

145
145

146
146
148
148
149
149
149
150
150
150
152
152
153
153
154
154
156
157
159
159

161


1
1.1
1.2
1.3
1.4
2

2.1
2.2
3
3.1
3.2
3.3
4
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6

BÀI 7: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP
ACID-BASE
(Ths. Nguyễn Thị Nga)
Một số khái niệm cơ bản
Acid - base
Nước và pH
Cường độ acid - base và hằng số cặp acid - base
Nồng độ HsO+ và pH trong các dung dịch nước
Nguyên tắc định lượng bằng phương pháp acid - base
Nguyên tắc
Điểm tương đương
Chỉ thị trong chuẩn độ acid - base
Khái niệm về chất chỉ thị pH
Yêu cầu của chỉ thị
Cách chọn chỉ thị
Một sô phương pháp

Định lượng một acid mạnh bằng base mạnh
Định lượng một acid yếu bang base mạnh
Định lượng một base yếu bằng acid mạnh
Định lượng một acid yếu bang base mạnh
Định lượng một acid yếu bằng một base yếu
Định lượng đa acid bang base mạnh
BÀI 8: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC

(COMPLEXON)
(Ths. Nguyễn Thị Nga)
Nguyên tắc, phân loại
1
Một số khái niệm
1.1
1.1.1 Thành phần cấu tạo của phức chất
1.1.2 Hằng số bền của phức chất
Nguyên tắc
1.2
Phân loại
1.3
Định lượng bằng complexon
2
2.1
Khái niệm vê complexon
Nguyên tắc của phương pháp
2.2
Chỉ thị dùng trong phương pháp complexon
2.3
Các kỹ thuật chuẩn độ complexon
2.4

Một số ví dụ của phương pháp Complexon
2.5
BÀI 9: ĐỊNH LƯỢNG BANG PHƯƠNG PHÁP KÊT TỦA
(Ths. Nguyễn Thị Quyên)
Lý thuyết về kết tủa
1
Tích số tan và ý nghĩa
1.1
1.2
Độ tan
Sự hình thành kết tủa
1.3

98

98
98
99
99
100
102
102
103
104
104
104
105
107
107
111

113
114
116
116
196

196
196
196
197
198
198
198
198
199
201
203
205
213

213
213
215
218


Nguyên tắc của phương pháp định lượng kết tủa
Nguyên tắc của phương pháp kết tủa
Phân loại phương pháp kết tủa
Phương pháp định lượng bằng bạc nitrat

Phương pháp Mohr
Phương pháp Vonhard
Phương pháp Fajans
BÀI 10: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP
OXY HÓA-KHỬ
(TS. Lê Thị Hải yến)
Nguyên tắc chung
1
Nguyên tắc chung
1.1
Đường cong chuẩn độ oxy hóa - khử
1.2
1.2.1 Trước điểm tương đương
1.2.2 Tại điểm tương đương
1.2.3 Sau điểm tương đương
1.3 Đường cong chuẩn độ
2
Các chỉ thị thường dùng trong phương pháp oxy hóa - khử
Các phương pháp oxy hóa khử thường dùng
3
Phương pháp kali permanganat
3.1
3.2
Phương pháp iod
BÀI 11: MỌT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỒNG cụ
(Ths. Nguyễn Thị Quyên)
Phương pháp phổ hấp thụ phân tử tử ngoại - khả kiến (ƯV 1
VIS)
Định luật hấp thụ ánh sáng (định luật Lumber - Beer) và hệ số
1.1

hấp thụ
Nguyên tắc của phương pháp
1.2
Phản ứng và thuốc thử trong phép đo uv - VIS
1.3
Phương pháp định tính và định lượng bằng phổ uv - VIS
1.4
1.4.1 Định tính
1.4.2 Định lượng
Máy quang phổ uv - VIS
1.5
Phương pháp sắc ký
2
Lý thuyết chung về sắc kỷ
2.1
Giới thiệu một số phương pháp sắc ký
2.2
2
2.1
2.2
3
3.1
3.2
3.3

TÀI LIỆU THAM KHẢO
ĐÁP ÁN CÂU HỎI Tự LƯỢNG GIÁ

220
220

220
221
221
223
224
232

232
232
233
234
234
235
237
237
240
240
245
261
261

263
265
265
270
270
271
274
278
278

284
315
316


TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Bộ Y tế, (2009), Dược điển Việt Nam IV, Nhà xuất bản Y học.
2. Trường Đại học Dược Hà Nội, (2006), Hóa phân tích, tập 1, Nhà xuất bản
Y học.
3. Trường Đại học Dược Hà Nội, (2007), Hóa phân tích, tập 2, Nhà xuất bản
Y học.
4. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, (2002), Cơ sở lý thuyết
của Hóa phân tích, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật Hà Nội.
5. D.A. Skoog, D.M.West, F.J.Holler, (1988), Fundamentals ofAnalytical
Chemistry, 5th edition, Saunders college Publishing.


BÀI 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA PHÂN TÍCH

Mục tiêu học tập

1. Trình bày được đối tượng của hóa phân tích và vai trị của Hóa phân tích
trong ngành dược.

2. Phân tích được 6 bước cơ bản của một quy trình phân tích mẫu bất kỳ.

3. Chủ động, tích cực và sáng tạo trong học tập.

1.


Đối tượng của Hóa phân tích

1.1. Lịch sử phát triển
Nhiều người hay nhầm lẫn khái niệm “Hóa học phân tích” (Hóa phân tích) vói
“Phân tích hóa học” dẫn đến hiểu sai về vai ưị của Hóa học phân tích. Hóa học phân

tích là khoa học về các phương pháp phân tích, cịn Phân tích hóa học là những

phương pháp đã được sử dụng trong thực tiễn để xác định thành phần hóa học của các

chất nghiên cúư. Phân tích hóa học cho phép xác định thành phần, hàm lượng của các
chất cần phân tích, cịn Hóa học phân tích là khoa học về sự đa dạng chuyển động hóa
học của vật chất.
Ngay tù- thời cổ xưa người ta đã biết những thủ thuật riêng lẻ và những phương

pháp phân tích hóa học, khi đó họ đã biết phân tích các chế phẩm làm thuốc, các kim
loại, quặng và khống chất. Tuy vậy, mãi về sau Hóa học phân tích mới bắt đầu trở

thành một mơn khoa học, sự phát triển của nó gắn liền với phát triển của sản xuất.
Đầu tiên các phương pháp hóa học của phân tích chỉ hạn chế ở việc phân tích
định tính các khống sản và một số chất điều chế bằng phương pháp nhân tạo. Mãi về

sau các phưong pháp phân tích định lưọng mới bắt đầu được phát triển. Phân tích định

lưọưg ban đầu để xác định hàm lượng và mức độ tinh khiết của vàng, bạc... sau dần
dần được hoàn thiện và sử dụng để xác định thành phần của các muối, acid, base và

các chất hữu cơ.
Phân tích hóa học lúc ban đầu chủ yếu dựa vào các phưoưg pháp hóa học. Như

vậy Hóa phân tích (analytical chemistry) thực chất là một mơn chun ngành của Hóa
học (chemical sciences).

Tuy nhiên, cùng với sự phát triển kinh tế xã hội, phát triển của khoa học kỹ thuật


mà các phương pháp hóa học thường dùng trong phân tích đã khơng cịn đáp ứng

được. Vì vậy, bên cạnh các phương pháp hóa học thơng thường người ta đã sử dụng

các phương pháp vật lý, sinh học, toán học... Tên mơn Hóa phân tích đã khơng phản
ánh hết nội dung khoa học của nó. Nhiều nhà khoa học đã đề nghị đổi tên Hóa phân
tích (analytical chemistry) thành Phân tích học (analytical sciences) hoặc hiểu với nội

dung một cách rộng hơn.
Hóa phân tích có mặt ở khắp nơi, thuộc nhiều lĩnh vực khoa học, kinh tế cũng

như sinh hoạt và đời sống xã hội.
-

Trong nghiên cứu sinh học: hóa phân tích giúp xác định thành phần cấu tạo
của tế bào, mô, thành phần và cơ chế hoạt động của enzyme, chất lượng sản

phẩm của công nghệ sinh học...
-

Trong kinh tế: hóa phân tích góp phần đánh giá chất lượng sản phẩm của

các ngành công nghiệp, xác định mức độ an tồn của các sản phẩm nơng
nghiệp (dư lượng kháng sinh, thuốc bảo vệ thực vật trong rau, thịt gia


súc...)
-

Hóa phân tích cung cấp bằng chứng đánh giá tính xác thực của các chứng cứ
trong tranh chấp dân sự hoặc xét sử tội phạm hình sự trước cơ quan pháp

luật.
Đối tượng và vai trị của Hóa phân tích trong ngành Dược

1.2.

Trong ngành Dược, Hóa phân tích đóng vai trị quan trọng trong nhiều lĩnh vực

như:
-

Trong tổng hợp hữu cơ: cần xác định công thức thô, công thức phân tử,
thành phần định tính và định lượng của sản phẩm.

-

Trong dược liệu: xác định được định tính và định lượng các thành phần, các
chất có trong mẫu.

-

Bào chế các dạng thuốc mới: bao gồm tiêu chuẩn hóa, độ ổn định...

-


Kiểm nghiệm chất lượng trong quá trình sản xuất, phân phối và bảo quản sử

dụng thuốc.
-

Tham gia nghiên cứu dược động học, sinh khả dụng và tương đương sinh
học góp phần nâng cao chất lượng thuốc.

1.3.

Một số thuật ngữ thường gặp
-

Phân tích định tính: là lĩnh vực phân tích nhằm xác định sự có mặt các
2


nguyên tố, ion, gốc, nhóm chức, họp chất... có trong đối tượng phân tích.
Đặc trưng quan trọng của phân tích định tính là độ chọn lọc và độ nhạy

(lượng tối thiểu của chất cịn phát hiện được).
-

Phân tích định lượng: là lĩnh vực phân tích nhằm xác định hàm lượng các
chất (nguyên tố, ion, gốc, nhóm chức...) trong đối tượng phân tích. Phân
tích định lượng thường được tiến hành sau phân tích định tính.

-


Mẩu phân tích: là một lượng của chất hay sản phẩm dùng đe phân tích.

-

Chất cần xác định: là nguyên tố hóa học, đơn chất, họp chất, nguyên tử, ion,
gốc hay các nhóm chức ... cần xác định có trong mẫu phân tích.

-

Thuốc thử: là các chất hóa học tinh khiết vơ cơ hoặc hữu cơ dùng để gây
phản ứng với một chất cần thử nghiệm. Thuốc thử là chất tham gia trực tiếp
vào phản ứng. Độ tinh khiết của thuốc thử được chia thành 4 cấp độ: tinh
khiết kỹ thuật, tinh khiết phân tích, tinh khiết hóa học và siêu tinh khiết.

-

Chất chuẩn: là chất có thành phần đúng công thức với độ tinh khiết thường
rất cao (> 99%) dùng để định lượng chất ấy trong các nền mẫu khác nhau
hoặc để chuẩn hóa các dung dịch của chất khác.

2.

Phân ioại các phưong pháp phân tích

2.1. Theo bản chất của phương pháp
Dựa theo bản chất của phương pháp phân tích, có thể chia thành 2 nhóm lớn:

2.1.1. Phương pháp hóa học

Đây là các phương pháp phân tích dựa vào mối quan hệ giữa tính chất hóa học


và thành phần hóa học của mẫu thử.
-

Phân tích định tính: để xác định thành phần định tính của mẫu thử, người ta
dựa vào phản ứng của thuốc thử với các chất có mặt trong mầu. Thường nhờ

các dấu hiệu đặc trưng của sản phẩm tạo thành như: dạng kết tinh xuất hiện,
sự tạo màu, đổi màu, sự phát quang... để xác định.
-

Phân tích định lượng: bao gồm phân tích khối lượng và phân tích thể tích.

Các phương pháp hóa học dùng trong phân tích thường đon giản, khơng cần đến
thiết bị đo lường phức tạp đắt tiền nên dễ triển khai thực hiện. Tuy nhiên chúng có
nhược điểm là một số thủ thuật phải chiết tách nhiều giờ, độ tin cậy và giới hạn phát
hiện không cao.

2.1.2. Phương pháp vật lý và hỏa lý
3


Đây là phương pháp phân tích dựa vào mối quan hệ giữa thành phần hóa học và

các tính chất vật lý hoặc hóa lý của các chất. Người ta chia phương pháp này thành 3
nhóm:
-

Phương pháp quang học: dựa vào tính chất vật lý như độ khúc xạ, năng xuất


quay cực, sự hấp thụ, bức xạ hay phát xạ của nguyên tử, phân tử...
-

Phương pháp tách phân tích: bao gồm các phương pháp sắc ký, điện di,

thẩm tích...
-

Phương pháp điện hóa như cực phổ, đo thế...

Nhìn chung các phương pháp vật lý và hóa lý có độ tin cậy và giới hạn phát hiện
cao, thời gian phân tích nhanh, nhiều phương pháp được dùng cho cả định tính và định
lượng. Hiện nay, các phương pháp này thường dùng các thiết bị công nghệ cao, kết

họp công nghệ điện tử với tin học để đo lường và xử lý số liệu cho kết quả nhanh, tin
cậy cho nên ngày càng được ứng dụng phổ biến trong sản xuất và nghiên cứu khoa
học. Phương pháp vật lý và hóa lý cịn có tên gọi là Phương pháp phân tích cơng cụ.

2.2. Theo lượng mẫu phân tích

Tùy theo lượng mẫu thử cần thiết để thực hiện phân tích theo 1 quy trình nào

đó, người ta phân biệt:
-

Phân tích thơ (macro): lượng mẫu thử 0,1 g trở lên

-

Phân tính bán vi (semimicro): lượng mẫu thử 10’2 đến 10"’g


-

Phân tích vi lượng (micro): lượng mẫu thử 10'3 đến 10'2g

-

Phân tích dưới vi lượng (submicro): lưọng mẫu thử 10’4 đến 10‘3g

-

Phân tích siêu vi lượng (ultramicro): lượng mẫu thử dưới 0,1 mg
Trong 1 mầu thử, nếu 1 thành phần có hàm lượng:
Từ 1% trở lên được gọi là thành phần chính
Từ 0,01% -1% là thành phần thứ yếu

Dưới 0,01% là thành phần vết.
Do sự phát triển của các thiết bị công nghệ cao, giới hạn định lượng có thể đạt

được thấp hơn 0,01%.
Phân tích ở mức ppm (cỡ pg = 10’6g) là phân tích vết (trace analysis);

Ở mức ppb (cỡ ng = 10’9g) là phân tích siêu vết (ultratrace analysis).
2.3. Theo việc sử dụng chất chuấn

Dựa vào việc sử dụng chất chuẩn trong phân tích, người ta chia thành 2 nhóm
4


lớn:


1.3.1. Phương pháp tuyệt đổi

Đây là các phương pháp phân tích cho kết quả thơng qua tính tốn dựa vào các

quy luật chi phối các thông số vật lý và hóa học trong hệ cũng như số liệu đầu vào và
đầu ra của q trình phân tích như:
-

Khối lượng mẫu thử đã dùng, khối lượng của tủa

-

Thể tích dung dịch chuẩn

-

Điện lượng đã dùng cho quá trình điện phân

Các phương pháp này không cần dùng đến chất chuẩn của chất phân tích.

1.3.2. Phương pháp tương đoi

Đây là các phương pháp khơng cần đến các hằng số để tính tốn như phương
pháp tuyệt đối mà chỉ cần so sánh tín hiệu đo lường của mẫu phân tích và của dãy

dung dịch chất chuẩn có nồng độ đã biết. Thơng qua hàm đáp ứng thường là tuyến tính
để nội suy kết quả. Các phương pháp của nhóm này cần dùng chất chuẩn của chất

phân tích như ở phương pháp phân tích dụng cụ.


3.

Các bước chủ yếu của 1 quy trình phân tích
về ngun tắc, xây dựng quy trình phân tích mẫu thử thường thông qua 6 bước:

3.1.

Bước 1: Xác định mục tiêu và nội dung phân tích
-

Xác định mục tiêu phân tích phải trả lời được những câu hỏi:
+ Dùng kết quả phân tích phục vụ cho cơng việc gì?
+ u cầu của người gửi mẫu thử về phương pháp phân tích, mức độ tin cậy

hoặc tính chất pháp lý của kết quả?
- Nội dung phân tích: trên cơ sở mục tiêu và yêu cầu của người gửi mẫu, xác định

nội dung cụ thể của phân tích:

+ Xác định một hay một số chất trong mầu
+ Đặc điểm lý hóa của các chất cần phân tích
+ Yêu cầu về thời gian trả kết quả
+ Xác định kinh phí thực hiện phân tích
Nội dung phân tích và trách nhiệm của mồi bên cần được quy định cụ thể trong

họp đồng giữa hai bên: bên gửi mẫu và bên phân tích mẫu.

3.2.


Bước 2: Chọn phương pháp phân tích
-

Chọn phương pháp phân tích theo yêu cầu của bên gửi mẫu.
5


Nếu bên gửi mầu đã chỉ định phương pháp (ví dụ: phương pháp của Dược điển

Việt Nam hay tiêu chuẩn cơ sở) thì nhiệm vụ của bên phân tích trở nên đon giản.
Nhung nếu bên gửi mẫu chỉ yêu cầu về độ đúng, độ chính xác của kết quả thì

cần lựa chọn phưong pháp phù họp. Mầu yêu cầu càng cao thì càng cần nhiều thời

gian và chi phí. Vì vậy việc lựa chọn phưong pháp cần thõa mãn yêu cầu của bên gửi
mầu cả về kỹ thuật và chi phí.
- Dựa trên đặc điểm khác nhau của phưong pháp vì tính chọn lọc và giới hạn
định lưọng để lựa chọn. Ví dụ: vùng nồng độ thưịng dùng trong một số phương pháp

phân tích dụng cụ:

Quang phố UV-VIS:

> 0,5 pg/ml

Sắc ký lỏng :

5-ri000 ng/ml

Sắc ký khí:


0,14-100 ng/ml

Phóng xạ :

> 0,05 pg/ml

- Dựa trên đặc điểm của mầu thử : mẫu thử có thể là nguyên liệu, hợp chất, dạng

bào chế, dịch sinh học... Vì vậy tùy theo thành phần của mẫu thử mà có cách xử lý
thích họp.
- Dựa trên đặc điểm của chất phân tích: những tính chất hóa lý của chất phân tích

(điểm chảy, năng suất quay cực, hấp thụ bức xạ ƯV-V1S, IR, tính chất hịa tan, tính
acid - base...) người phân tích lựa chọn kỹ thuật tách chiết và định lượng thích họp.
Ngồi ra phải dựa vào năng lực của phịng thí nghiệm như : trình độ, tay nghề

người thực hiện phân tích, trang thiết bị kỹ thuật, hóa chất, thuốc thử... mà quyết định
có hay khơng thực hiện phân tích mẫu.
3.3.

Bước 3: Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Việc lấy mẫu phải đáp úng được mục tiêu của phân tích. Đây là một trong

nhũng giai đoạn quan trọng của phân tích nhưng hay bị xem nhẹ, vì vậy hay xảy ra sai

số nhiều, ảnh hưởng đến độ tin cậy của kết quả phân tích.
-

Xây dụng chưong trình lấy mẫu cần lưu ý đến:


+ Mục tiêu của phân tích mẫu
+ Tính chất của quần thể mẫu: trạng thái vật lý (lỏng, rắn, khí) ở dạng đồng
thể hay dị thể

+ Số mẫu cần lấy và tần suất lấy mẫu
-

Xác định cách lấy mẫu: có thể phân thành 4 cách lấy mẫu chính
6


+ Mau đại diện: là cách lấy mẫu đại diện cho quần thể
+ Mầu chọn lọc: lấy mẫu cho một mục tiêu xác định cụ thể. Ví dụ: lấy mẫu

ở lô sản phẩm nghi ngờ không đạt chất lượng.
+ Mầu ngẫu nhiên: lấy ngẫu nhiên để đánh giá thống kê số liệu. Có thể lấy
mẫu ngẫu nhiên đon, ngẫu nhiên nhiều tầng hay ngầu nhiên hệ thống.

+ Mầu tổ họp: là mẫu bao gồm nhiều lần lấy ở cùng một thời điểm từ quần
thể sao cho đại diện được tính chất của quần thể đó.
-

Bảo quản mẫu: mẫu phân tích cần được bảo quản trong điều kiện thích họp

(bao bì, nhiệt độ, độ ẩm...) nhằm mục tiêu bảo đảm độ ổn định của mầu.
3.4.

Bước 4: Xử lý mẫu bằng các q trình vật lý và hóa học trước khi tiến hành
phân tích như:

-

Sấy khơ, nghiền nhỏ, nung chảy hoặc hịa tan trong dung mơi thích họp

-

Loại tạp chất trở ngại, tách lấy chất cần phân tích

-

Làm phản ứng hóa học để biến chất phân tích thành dẫn chất có thể phát

hiện được, đo lường được.
3.5.

Bước 5:Thực hiện các phép đo
-

Chọn dụng cụ đo, điều kiện thực nghiệm

-

Hiệu chuẩn thiết bị

-

Tiến hành đo đạc số liệu với chất chuẩn và mẫu thử
Cơng việc phân tích có thể lặp lại nhiều lần để có đủ thơng tin đảm bảo độ

tin cậy của kết quả.

3.6.

Bước 6: Xử lý số liệu và trình bày kết quả phân tích
-

Xử lý số liệu bao gồm:

+ Xem xét dữ liệu thực nghiệm, loại bỏ những số liệu nghi ngờ có sai số

thơ.
+ Thực hiện tính tốn kết quả theo các biểu thức đã xác định hoặc nội suy
kết quả dựa vào đường chuẩn

+ Xử lý thống kê số liệu: xác định độ đúng, độ chính xác, trị số trung bình,

phương sai và khoảng tin cậy của kết quả.
-

Trình bày kết quả phân tích: dưới dạng con số, bảng số liệu hay đồ thị, bảng

biểu.
-

Đánh giá kết quả và bàn luận
7


Sáu bước trên là nguyên tắc để xây dựng quy trình phân tích. Trong thực tế khi

tiến hành trên một mẫu cụ thể có thể bỏ qua một hay một số bước làm sao cho quy

trình đó phù họp với đặc diem của mẫu cần phân tích.

TỤ LƯỢNG GIÁ
* Trả lời các câu hỏi từ 1 đến 8 bằng cách điền từ hoặc cụm từ thích hợp
vào chỗ trong:

1. Phân tích định lượng: là lĩnh vực phân tích nhằm xác định.......... (A)........ các

chất (nguyên tố, ion, gốc, nhóm chức...) trong đối tượng phân tích. Phân tích
định lượng thường được tiến hành ....(B)..... phân tích định tính.
A.................................

B................................
2. Kể thêm cho đủ 6 bước cơ bản trong quy trình phân tích:
A. Bước 1: Xác định mục tiêu và nội dung phân tích
B. Bước 2: Chọn phương pháp phân tích

c. Bước 3: Lấy mẫu và bảo quản mẫu
D. Bước 4:.....................................
E. Bước 5:........................................

H. Bước 6: Xử lý số liệu và trình bày kết quả phân tích
3. Dựa theo bản chất của phương pháp phân tích, có thể chia thành 2 nhóm lớn,

đó là:
A..............................................

B..............................................
4. Dựa vào việc sử dụng chất chuẩn trong phân tích, người ta chia thành 2 nhóm


lớn, đó là:

A..............................................
B..............................................

5. Phân tích định tính: là lĩnh vực phân tích nhằm xác định....... (A)....của các
nguyên tố, ion, gốc, nhóm chức, họp chất... có trong đối tượng phân tích. Đặc

trưng quan trọng của phân tích định tính là....... (B)................ (lượng tối thiểu
8


của chất còn phát hiện được).
A...............................

B.................................

6. Chất chuẩn: là chất có thành phần......... (A)............ với độ tinh khiết thường
rất cao (> 99%) dùng để định lượng chất ấy trong các nền mẫu khác nhau hoặc

để..... (B)......... các dung dịch của chất khác.
A.....................................

B....................................
7. Mầu phân tích: là một lượng của ....... (A)........ hay sản phẩm dùng
để..... (B).......

8. Thuốc thử: là các chất hóa học tinh khiết vơ cơ hoặc hữu cơ dùng để gây
........ (A)........


với

một

chất

cần

thử

nghiệm.

Thuốc

thử

là

chất

............. (B)............. vào phản ứng.
A.......................................

B.......................................
*Trả lời các câu hỏi từ 9 đến 21 bằng cách đánh dấu •/vào ô chọn: Đ
cho câu đúng và s cho câu sai:

TT

Nội dung


9

Hóa phân tích hay phân tích hóa học đều có nghĩa như nhau.

10

Làm phản ứng hóa học để biến chất phân tích thành dẫn chất

Đ

s

có thể phát hiện được, đo lường được là một công đoạn của

bước 5: thực hiện các phép đo trong q trình phân tích.

11

Phương pháp phân tích định tính thường tiến hành trước

phương pháp phân tích định lượng đối với mẫu thử.

12

Việc lựa chọn phương pháp phân tích phải dựa trên đặc điểm
và yêu cầu của mẫu thử.

13


Cơng việc phân tích có thể lặp lại nhiều lần để có đủ thơng
9


tin đảm bảo độ tin cậy của kết quả.
14

Một trong những cơng việc của hóa phân tích là xác định
cơng thức hóa học của các chất.

15

Phương pháp phân tích thơ có thể xác định các chất có hàm
lượng từ 0,1 mg trở lên.

16

Trong một mẫu nếu hàm lượng dưới 0,01% gọi là thành

phần vết.
17

Phương pháp tuyệt đối không cần dùng đến chất chuẩn của
chất phân tích.

18

Ket quả phân tích càn trung thực, không được loại bở, thay
thế các số liệu thực tế đo được.


19

Thuốc thử là chất tham gia trực tiếp vào phản ứng với chất

cần thử nghiệm.

20

Chất chuẩn: là chất có thành phần đúng cơng thức với độ
tinh khiết thường rất cao (> 99%)

21

Phương pháp phân tích khối lượng của mẫu là phương pháp
vật lý.

*Trả lời các câu hỏi từ 22 đến 30 bằng cách khoanh tròn vào câu trả lời
đúng nhất:
22. Phương pháp nào trong các phương pháp dưới đây có thể xác định được các

chất ở nồng độ 0,14-100 ng/ml:
A. Hóa học

B. Quang phổ UV-VIS

c. Sắc ký lỏng
D. Sắc ký khí

E. Phóng xạ
23. Phân tích vi lượng (micro) là phương pháp phân tích có thể xác định được


lượng mẫu thử trong phạm vi:
A. o,lg trở lên
10


B. 10’2 đến 10 'g

c. 10'3 đến 10‘2g
D. 10‘4đến 10‘3g

E. dưới 0,1 mg
24. Phương pháp nào trong các phương pháp dưới đây có thể xác định được các

chất ở nồng độ 0,05.10‘9g/ml:
A. Hóa học

B. Quang phổ UV-VIS

c. Sắc ký lỏng
D. Sắc ký khí

E. Phóng xạ
25. Phân tích bán vi (semimicro) là phương pháp phân tích có thể xác định được

lượng mẫu thử trong phạm vi:

A. o,lg trở lên
B. 10'2 đến 10_1g


c. 10-3 đến 10‘2g
D. 10‘4đến 10-3g

E. dưới 0,1 mg
26. Việc xử lý kết quả phân tích KHƠNG nhằm mục đích:

A. Đo đạc số liệu

B. Loại bỏ sai số thô
c. Thực hiện tính tốn kết quả
D. Xác định độ đúng, độ chính xác

E. Xác định khoảng tin cậy của kết quả
27. Chất chuẩn thường có độ tinh khiết thường là:

A. > 89%

B. >90%
c. > 99%
D. > 99,9%

E. 100%
11


28. Hóa học khơng có vai trị trực tiếp trong:

A. Xác định công thức phân tử trong tổng hợp chất hữu cơ

B. Định lượng các chất trong dược liệu


c. Kiểm nghiệm thuốc
D. Nghiên cứu độ ổn định của thuốc

E. Xây dựng cơng thức bào chế thuốc
29. Hóa học phân tích trong kiểm nghiệm thuốc dùng để:

A. Xác định sự có mặt của các chất có trong thuốc

B. Xác định nồng độ các chất

c. Xác định tạp chất
D. Định tính, định lượng và xác định tạp chất trong thuốc

E. Xác định hoạt tính dược lý của thuốc
30. Q trình chọn dụng cụ đo và hiệu chuẩn thiết bị thuộc bước nào trong các

bước phân tích dưới đây:

A. Xác định mục tiêu và nội dung phân tích

B. Chọn phương pháp phân tích

c. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
D. Xử lý mẫu

E. Thực hiện các phép đo
Câu hỏi truyền thống:
Câu 1: Hãy trình bày lịch sử phát triển của Hóa phân tích và chứng minh tính
phổ biến của phân tích hóa học trong các lĩnh vực khác nhau?


Câu 2: Trình bày và giải thích từ bước 1-3 trong quy trình phân tích mẫu thử?
Câu 3: Trình bày và giải thích từ bước 4-6 trong quy trình phân tích mẫu thử?

Câu 4: Hãy nêu các phân loại trong phân tích hóa học?

12


BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH

Mục tiêu học tập_______________________________________________________
1. Trình bày được nguyên tắc chung và các đường lối trong hóa học phân
tích định tính.

2. Trình bày được ba điều kiện của một phản ứng dùng trong hóa học phân
tích định tính và ý nghĩa của bước phân nhóm trong phân tích định tính.

3. Lập được sơ đồ phân tích định tính một số ion thơng thường trong dung

dịch muối vơ cơ.
4. Viết được phương trình hóa học của các phản ứng đặc trưng để xác định

ion trong dung dịch.
5. Chủ động, tích cực và sáng tạo trong học tập.
1. Ngun tắc chung
Hố học phân tích định tính là mơn khoa học chuyên nghiên cứu về các phương

pháp kĩ thuật, các thuốc thử, các phản ứng ...để xác định thành phần cấu tạo của các
chất.

1.1. Nguyên tắc chung của hoá phân tích định tỉnh

Nguyên tắc chung để xác định một ion hoặc một chất chưa biết là chuyển

chất chưa biết thành chất mới đã biết thành phần hoá học và tính chất đặc trưng, từ
đó suy ra chất chưa biết.
Ví dụ : Chất X + Pb2+ -> Kết tủa đen (PbS)

Chất X + H+

—> Khí có mùi tiling thối (H2S).

Từ đó xác định được chất X có s2'.
Dựa vào trạng thái của chất phân tích và thuốc thử ta có hai phương pháp:

- Phương pháp khơ: tiến hành phân tích chất cần xác định và thuốc thử đều
ở thể rắn. Ví dụ: thử màu ngọn lửa, phương pháp nghiền chất thử với thuốc thử

- Phương pháp dung dịch (ướt): tiến hành phân tích chất cần xác định và
thuốc thử đều ở dạng dung dịch. Phản ứng giữa thuốc thử và chất cần xác định thực

chất là phản ứng giữa các ion. Phương pháp này hay dùng vì cách tiến hành nhanh
và cho kết quả chính xác.
13


Dựa vào cách thức tìm các ion trong mẫu phân tích ta có hai phương pháp:

- Phân tích riêng biệt: là phương pháp tìm trực tiếp một ion nào đó trong hồn
hợp nhiều ion khác bằng một phản ứng đặc hiệu (phản úng chỉ xảy ra đối với riêng

một ion đó).

- Phân tích hệ thống: trong đường lối phân tích hệ thống, người ta tiến hành
xác định các ion theo một thứ tự nhất định. Trước khi xác định một ion, phải loại

các ion trở ngại (ion cho phản ứng với thuốc thử giống ion càn tìm).
1.2. Điều kiện của các phản ứng hố học trong phân tích định tính
Các phản ứng hố học dùng trong phân tích định tính có thể là phản ứng
trung hịa, phản ứng trao đổi hay phản ứng oxy hoá - khử nhưng phải thỏa mãn 3

điều kiện sau:
1.2.1. Phải đặc hiệu

Phản ứng phải tạo ra chất kết tủa hoặc màu sắc thay đổi rõ rệt hay kill bay ra

phải quan sát được hoặc có mùi đặc trưng.
1.2.2. Phải nhạy

Phản ứng xảy ra được và có thể phát hiện rõ ràng với một lượng nhỏ chất càn
xác định với thuốc thử.

1.2.3. Phải riêng biệt
Phản ứng chỉ xảy ra với ion này mà không xảy ra với ion khác (cùng một
thuốc thử) hoặc cho kết tủa có màu sắc, tính tan khác nhau.

Đa số các phản ứng hoá học thoả mãn hai điều kiện ban đầu nhưng khó thoả

mãn điều kiện thứ ba.

Ví dụ: lon Ba2+ và ion Pb2+ cùng phản ứng với acid sulfuric cho kết tủa trắng,


cùng tác dụng với kali cromat cho kết tủa vàng, khơng tan trong acid acetic. Đó là

ngun nhân dễ gây ra nhầm lẫn khi tiến hành xác định một chất.
2. Phân nhóm các ion và thuốc thử nhóm

14


Để tránh nhầm lẫn, khi tiến hành xác định các ion người ta phải trải qua bước
phân nhóm (xác định nhóm) các cation và anion. Theo phưong pháp “acid - base”
người ta phân nhóm các ion và thuốc thử nhóm như sau:
2.1. Các cation
2.1.1. Cation nhóm 1: Ag+, Pb2+, Hg22+

Thuốc thử cation nhóm I là dung dịch acid clohydric nồng độ 2N (HC1 2N).

Các cation nhóm I tác dụng với dung dịch HC1 cho các kết tủa trắng, các kết tủa này
có tính chất khác nhau trong dung dịch NH.3 dư.

Phương trình ion :
-> AgCl ị ( AgCl tan trong dung dịch NH3 dư)

Ag+ + CT

Pb2+ + 2 cr

->

PbCỈ2 ị (PbCỈ2 không tan trong dung dịch NH3)


Hg22+ + 2C1’ —> Hg2Cl2ị (Hg2Cl2 hố đen trong dung dịch NH3)

2.1.2. Cation nhóm II: Ba2+, Ca2++
Thuốc thử cation nhóm II là dung dịch acid sunfiiric nồng độ 2N (H2SO4 2N).

Các cation nhóm II tác dụng với dung dịch H2SO4 cho các kết tủa trắng. Trong phản

ứng này Ba2+ không cần điều kiện nào cịn Ca2+ cần mơi trường aceton hoặc
ethanol.

Phương trình ion :

Ba2+ + SO42-

->

BaSO4ị

Ca2+ + SO42-

->

CaSO4ị

2.1.3. Cation nhóm III: Zn2+, Al3+

Thuốc thử nhóm III là dung dịch natri hydroxyd 2N dư (NaOH 2N).
Các cation nhóm III tác dụng với dung dịch NaOH


cho các kết tủa trắng là

hydroxyd lưỡng tính. Khi cho dư NaOH 2N thì các kết tủa đó tan.

Zn2+

+ 2OH -

--»

Zn(OH)2ị

Al3+

+ 3OH-

-Ạ

Al(OH)3ị

Zn(OH)2 + 2OH

->

[Zn(OH)4]2-

A1(OH)3 + OH

-> [A1(OH)4]-


2.1.4. Cation nhóm IV: Fe2+, Fe3+, Bỉ3+
15


Thuốc thử nhóm của các cation nhóm IV là amoni hydroxyd dư, với sự có

mặt của hydrogen peroxyd. Các cation nhóm IV tác dụng với hỗn hợp NH4OH dư

trong H2O2 tạo ra các kết tủa có màu đặc trưng và bền vững trong dung dịch có ion
NHA

Vai trị của hydrogen peroxyd là oxy hoá Fe2+ thành Fe3+ (ở dạng Fe(OH)3)
và ion Bi3+ thành Bi5+ (ở dạng HB1O3).

+ lon Fe2+ cho kết tủa trắng xanh, kết tủa này tan trong dung dịch muối amoni

(kết tủa khơng hồn tồn).
Fe2+ + 2NH4OH -> Fe(OH)2ị + 2NH4+

+ lon Fe3+ cho kết tủa nâu đỏ, tủa này không tan trong dung dịch muối amoni.

Fe3+ + 3 NH4OH -> Fe(OH)3 ị + 3NHA
+ lon Bi3+ cho kết tủa trắng:
Bi3+ + 3 NH4OH -> Bi(OH)3ị +3NHC

- Nếu có thêm hydrogen peroxyd (nước oxy già) H2O2 thì các kết tủa tạo ra có

màu đặc trưng và bền vững trong dung dịch amoni.

2Fe2++ H2O2 + 4NH4OH -> 2Fe(OH)3 ị + 4NHC


Fe3+ + 3 NH4OH ->

(nâu đỏ)
Fe(OH)3 ị + 3NH4+

(nâu đỏ)
Bi3++ H2O2 + 3NH4OH -> HBiO3ị + 2H2O + 3NH4+
(vàng ngà hay trắng ngà)

2.1.5. Cation nhóm V: Mg2+, Cu2+, Hg2+
Thuốc thử nhóm của cation nhóm V là amoni hydroxyd (NH4OH) cho dư, với
sự có mặt của amoni clorid (NH4CI) và hydrogen peroxyd (H2O2).
- lon Cu2+, Hg2+ tạo ra các phức chất tan.

Cu2+ + 4NH4OH ->

[Cu(NH3)4](OH)2 + 2H2O

Hg2++ 4NH4OH -> [Hg(NH3)4](OH)2 + 2H2
- lon Mg2+ tác dụng với amoni hydroxyd tạo kết tủa Mg(OH)2

Mg2+ + 2NH4OH

Mg(OH)2 + 2NH+4

16