Tr-ờng đại học vinh
khoa hoá học
------------------
nguyễn thị hồng
Xác định thành phần hóa học của tinh dầu cây
bông ổi (Lantana Camara l.) ở nghệ an
khoá luận tốt nghiệp đại học
chuyên ngành: hoá hữu cơ
Vinh, tháng 5 năm 2008
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Lời cảm ơn
Luận văn này đ-ợc hoàn thành tại phòng thí nghiệm Hoá Hữu
cơ, khoa Hoá, Tr-ờng Đại học Vinh, phòng thí nghiệm khoa Nông
Lâm Ng-, Tr-ờng Đại học Vinh.
Với lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc, tôi xin chân thành cảm ơn:
- PGS.TS Lê Văn Hạc đà giao đề tài và tận tình h-ớng dẫn,
giúp đỡ tạo điều kiện về mọi mặt trong suốt quá trình nghiên cứu và
hoàn thành đề tài này.
- TS. Trần Đình Thắng đà cung cấp nhiều thông tin quí báu và
góp ý kiến cho đề tài.
- Th.S. L-u Thanh Lâm - Khoa Nông Lâm Ng- - Tr-ờng Đại
học VInh đà giúp tiến hành phân tích sắc ký khí và sắc ký khí - Khối
phổ ký
Các thầy cô ở tổ Hoá Hữu cơ, khoa Hoá đà giúp đỡ và tạo điều
kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình làm thí nghiệm.
Nhân dịp này, tôi cũng muốn đ-ợc bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến
các thầy, cô, cán bộ khoa Hoá - Tr-ờng Đại học Vinh, cùng gia đình,
bạn bè đà tạo điều kiện và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài
này.
Vinh, ngày 10 tháng 5 năm 2008
Nguyễn Thị Hồng
Nguyễn Thị Hồng
1
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Lời mở đầu
Trong hệ thực vật ở n-ớc ta, các cây có tinh dầu vô cùng phong phú và
mang những nét đặc thù riêng. Chúng là nguồn nguyên liệu đóng vai trò quan
trọng trong nhiều ngành kinh tế khác nhau cũng nh- trong đời sống hàng
ngày.
Tuy tinh dầu chứa hàm l-ợng rất ít trong cây, song từ lâu chúng ta đà biết
tách và sử dụng chúng làm thuốc, làm gia vị, làm h-ơng liệu. Ngày nay, với
sự phát triển mạnh mẽ của khoa học công nghệ, với sự nâng cao không ngừng
về đời sống vật chất, văn hoá và tinh thần của toàn xà hội thì nhu cầu đối với
tinh dầu ngày cũng tăng lên nhanh chóng.
Cây bông ổi (Lantana Camara L.), thuộc họ cỏ roi ngựa (Verbenaceae)
là loại cây mọc tự nhiên ở khắp nơi trên đất n-ớc ta và các n-ớc trên thế giới.
Một số nhà khoa học ở Việt Nam cũng nh- trên thế giới đà nghiên cứu thành
phần hoá học cây bông ổi, bởi vì từ lâu cây này đà đ-ợc dùng chữa bệnh cảm
cúm, đau dạ dày, bệnh ®Ëu mïa, bƯnh sëi, sèt, c¶m, bƯnh phong thÊp, bƯnh
hen suyễn và huyết áp cao, rắn cắn,
Tuy nhiên việc nghiên cứu cây bông ổi còn những hạn chế nhất định. Để
góp phần vào việc tìm kiếm và phát hiện thêm những hợp chất có giá trị trong
cây bông ổi chúng tôi chọn đề tài: Xác định thành phần hoá học của tinh
dầu cây bông ổi (Lantana CamaraL.) ở Nghệ An víi c¸c néi dung sau:
*Thu h¸i mÉu
* Ch-ng cÊt lÊy tinh dầu
* Phân tích thành phần hoá học của tinh dầu
Nguyễn Thị Hồng
2
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Ch-ơng 1
Tổng quan
1.1. Vài nét về họ Cỏ roi ngựa (Verbenaceae)
1.1.1. Đặc điểm thực vật
Cây gỗ, bụi hay thân cỏ. Thân non th-ờng có 4 cạnh, già thì tròn. Lá
th-ờng mọc đối, đơn hay kép. Không có lá kèm. Cụm hoa là chùm hay xim.
Hoa đối xứng hai bên, mẫu 5. Đài 5, dính nhau, còn lại trên quả. Tràng 4-5,
dính nhau, th-ờng chia 2 môi. Bộ nhị 4, 2 trội, nhị dính trên tràng. Bộ nhuỵ có
2 lá noÃn dính nhau tạo thành bầu trên với 2 hoặc 4-5 ô, mỗi ô một noÃn, vòi
nhuỵ dính trên đỉnh bầu. Quả hạch hay quả mọng. Hạt có phôi thẳng.
Các đặc điểm của họ này dễ nhầm với họ Bạc hà, nh-ng có điểm sai khác
quan trọng là họ bạc hà có vòi nhụy dính ở góc bầu.
Phân bố chủ yếu ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới, đặc biệt ở vùng Địa
Trung Hải. Việt Nam có 26 chi, trên 130 loài, chủ yếu mọc hoang, một số ít
đ-ợc trồng làm cảnh (ngũ sắc, giăng tu hú), lấy gỗ (tếch).
Có 16 loài th-ờng làm thuốc, trong đó có 3 loài th-ờng dùng trong công
nghiệp d-ợc bạch đồng nữ, mạn kinh, Ngũ sắc [8, 12].
1.1.2. Mét sè chi trong hä Cá roi ngùa (Verbenaceae)
Chi Callicarpa - Tu hú:
- Tu hú gỗ (C. arbore Roxb): Rễ chữa phong thấp
- Tử châu quả tím (C. rubell Lindl): Rễ chữa phong thấp, lá giải nhiệt.
- Tử châu, Bọt ếch (C. canna L.): Toàn cây dùng giải nhiệt, giảm đau,
vàng da, kém ăn.
Chi Clerodendrum - Mò:
- Bạch đồng nữ, bấm trứng (C. philippinum var, symplex Wu et Fang.):
Hoa mµu trøng häp thµnh chïm ë ngän, rƠ làm thuốc chữa bạch đới.
Nguyễn Thị Hồng
3
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
- Xích đồng nam (C.paniculatum L): Cụm hoa hợp thành cờ toả rộng ra ở
ngọn gồm nhiều xim. Hoa màu đỏ, da cam hay gần nh- trắng. Mặt d-ới lá có vảy
hình lọng. Cây dùng làm thuốc chữa bệnh khí h- của phụ nữ và bệnh vàng da.
- Bọ mẩy (C. cyrtophyllum Turez.): Lá non rất đắng, ăn đ-ợc, vị đắng. Rễ
làm thuốc bổ cho phụ nữ sau đẻ.
Chi Lantana - Bông ổi:
Ngũ sắc, bông ổi (L. camara L.): Cây bụi nhỏ cao đến hơn 1m. Cành có
gai ngắn và lông cứng. Hoa nhỏ nhiều màu: da cam, đỏ, trắng, vàng hay tím
hoa cà trên một cụm hoa. Các bộ phận có mùi hôi. Cây có nguồn gốc từ Trung
Mĩ, -a sáng chịu hạn, phát tán mạnh trở thành cỏ dại mọc ở các lề đ-ờng, mép
đồi, đặc biệt là các vùng đất cát ven biển, khó diệt. Cũng đ-ợc trồng làm hàng
rào, làm cảnh và làm thuốc chữa viêm xoang.
Chi Premna - Cách:
Vọng cách (P.corymbosa (Burn.f.) Rottb.Et Willd.): Thân, rễ. lá đều
dùng làm thuốc.
Chi Verbena - Cỏ roi ngựa
Cỏ roi ngựa (V.officinalis L.): Cả cây chữa s-ng vú
Chi Vitex - Đẹn:
- Quan âm, mạn kinh (V.trifolia L.): Lá kép 3 lá chét, mọc đối, cụm hoa
cờ trên ngọn cành. Quả hạch hình bầu dục. Cây mọc hoang. Quả làm thuốc,
gọi là mạn kinh tử, chữa cảm mạo, nhức đầu.
- Mạn kinh, đẻ năm lá (V. qiunata (Lour) Williams)
1.1. 3. Thành phần hoá học của các loài khác thuộc chi Lantana
Hoá thực vật của các loài thuộc chi Lantana đà thu hút đ-ợc nhiều sự
chú ý của các nhà khoa học,
* Lantana achyrantifolia Desf: Từ thành phần của cây L. achyrantifolia
Desf., flavon pendulectin 69 và chrysosplenetin 70 đà đ-ợc phân lập, trong khi
đó từ rễ cây này ng-ời ta đà phân lập đ-ợc chất naphthofuraquinon diodantun 42.
Nguyễn Thị Hồng
4
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Sự có mặt của metyl este đà đ-ợc xác nhận, nh-ng các hợp chất này vẫn ch-a
đ-ợc phân lập. Khi xem xét kĩ l-ỡng hợp chất quinon này đà chỉ ra rằng chúng
là hỗn hợp của các đồng phân (42, 43) và chúng cùng tồn tại với hai hợp chất
khác (71, 72) [32].
H
O
OH
OH
O
OH
H3CO
O
OH
O
OH
OCH3
H3CO
OH
OH
O
O
O
71
O
72
69 R=H
70 R=OCH3
* Lantana hybrida: Từ dịch chiết của cây L. hybrida, hợp chất 1-(3glucosyloxy - 4- hydroxycimamyl) glucose (73) đà đ-ợc phân lập, trong khi
đó 1-caffloyl rhamonose (74) đ-ợc tách ra tõ hoa [33].
OH
OH
O
HO
O
OH
OH
O
OR
73 R = H
74 R = H
* Lantana indica Roxb: Là một cây đ-ợc trồng làm cảnh ở ấn Độ. ở đây,
nó đ-ợc dùng để chữa bệnh uốn ván và bệnh phong thấp. Tinh dầu của nó có
chứa 56 chất trong đó có 46 hợp chất là tecpen. Canvomenthon, linalool,
camphor, boneol, tecpin-4-ol, a-terpineol, metyl heptanoat vµ propyl butanoat
góp phần tạo ra mùi dễ chịu của tinh dầu [34]. Trong phân đoạn sterol của lá
cây L. indica có chứa -sitosterol (81%) và cholesterol (8%). Lá của nó cũng
chứa cấc alkan C22 -C33, hợp phần chính là các alkan có chứa C29, C31, C33 và
r-ợu C28 - C33. Từ rễ của cây axit oleanelic, axit ursolic, axit 3b-24-
Nguyễn Thị Hång
5
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
dihydroxylolean-12-2en-oic và axit 24-formyl-3 oxoolean-12-en-28-oic cũng
đà đ-ợc phân lập. Axit 24-hydroxy-3-oxooleannolic và metyl-24-hydroxy-3oxoursolate đà đ-ợc nhận dạng trong cây lindica [35].
* Lantana linacia Desf: Monotecpene este glucosit (75) và verbascosit
(56) đà đ-ợc phân lập từ lá của cây L.linaci Desf. Từ những chất này, ng-ời ta
dùng để chữa bệnh viêm cuống phối [36].
CH3
OH
O
O
75
Glu
* Lantana montevidensis (spreng) briq: là một loài rất gần với loài
L. indica. các chát rỉ ra từ lá của cây L. montevidensis đ-ợc chỉ ra là có chứa
luteolin (76) và dÉn xuÊt 3,7-dimetoxy -(77) vµ 3', 4', 7' - trimetoxy (78) của
nó. Một tinh thể carotenoit đà đ-ợc phát hiện trong cây này, cũng giống nhmột số loài của L.camara, nh-ng cấu trúc của nó vẫn ch-a đ-ợc xác định
OR
OR
HO
O
OCH3
OR
OH
O
O
OCH3
76 R = H
77 R = CH3
OH
O
78
* Lantana orangemene: Ho¸ thùc vật của loài này vẫn ch-a đ-ợc nghiên
cứu nhiều. Ng-ời ta tập trung nghiên cứu nhiều về tinh dầu của nó, vì nó có
giá trị kinh tế cao. Tinh dầu thu đ-ợc với hiệu suất 0,2% với thành phần chủ
yếu là các monotecpen [37].
* Lantana salvifolia Jacq.: So sánh thành phần tinh dầu của loài
L.salvifolia thu thập ở các độ cao khác nhau ở Ethiopia đà phát hiện đ-ợc rằng
các mẫu ở độ cao < 1600m có chứa nhiều dầu hơn trong khi đó mẫu thu đ-ợc
từ độ cao hơn (3500m) thì giàu các hợp phần có chứa oxy.
Nguyễn Thị Hång
6
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
* Lantana trifolia L.: là loài đ-ợc sử dụng rộng rÃi trong các bài thuốc dân
tộc ở Rwanda [15]. Thành phần chính của tinh dầu là germacren D và
caryophyllen [16]. Hợp chất pentamethoxy flavon, umuhengerin (79), đ-ợc phân
lập từ lá, nó có tính kháng khuẩn và kháng nấm yếu (khoảng 200g/ml) [15].
Không có hợp chất iridoit nào đ-ợc phân lập từ loài này [31].
H3CO
OCH3
OCH3
O
OCH3
OCH3
OH
O
79
* Lantana tiliaefolia Cham: Lµ loµi phỉ biÕn nhÊt cđa chi Lantana ở
Brazil, nó không đ-ợc coi là loài cỏ dại và nó đ-ợc điều chỉnh bởi các loài
động vật trong thiên nhiên nh- côn trùng và nấm. Không giống nh- loài
Lantana Camara, lá và thân cây không chứa lantaden A hoặc lataden B hoặc
lupan, hàm l-ợng của các dẫn xuất ursan thì cao hơn so với loài L. Camara. Các
hợp chất ursoni, ursolic, oleanoic, oleanolic, axit 24-hydroxy-3-oxo-olean-12-en28 oic và 24-hydroxy-3-oxo-urs-12-en-28-oic đà đ-ợc phân lập.
Lantana viburnadess (Forsk) Vahl.: Hợp chất iridoit glucozit, lamiide (80)
(45ppm) và durantuside (81) (10ppm) đà đ-ợc phân lập trong rễ của loài này [31].
CO2-CH3
HO
OR
O
HO
Nguyễn Thị Hồng
80 R = H
81 R = cinnamoyl
H
O--D-Glu
7
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
1.2. Cây bông ổi (Lantana Camara L.)
Cây bông ổi hay gọi là hoa ngũ sắc, hoa tứ thời, thơm ổi, bông hôi, tứ
quý, cây cức lợn.
Tên khoa học: Lantana Camara L.
Thuộc họ cỏ roi ngựa (Verbenaceae)
1.2.1. Đặc điểm thực vật:
Năm 1753 nhà thực vật học Linaeus đà lần đầu tiên mô tả về chi
Lantana, bao gồm 7 loài trong đó có 6 loài cã ngn gèc tõ tiÕng La tinh cỉ lµ
Lento cã nghĩa là làm cong. Còn chi Verbenaceae bắt nguồn từ tiếng La tinh
cổ Viburnum có nghĩa là tán lá nhỏ hay cụm hoa nhỏ.
Lantana phân bố chủ yếu ở các n-ớc nhiệt đới và cận nhiệt đới châu Mỹ,
nh-ng có một số loài lại phân bố ở các n-ớc nhiệt đới châu á và châu Phi.
Ngày nay nó đ-ợc trồng ở khoảng 50 n-ớc và d-ới hàng trăm những tên khác
nhau. Ng-ời ta -ớc tính có khoảng 50 cho đến 270 (loµi vµ d-íi loµi) thc
chi Lantana, nh-ng con sè đ-ợc cho là chính xác hơn cả là khoảng 150 loài.
Chi Lantana rất khó để phân chia thành các loài nhỏ vì những loài trong
chi này th-ờng không ổn định và dễ có sự lai giống với nhau. Hình dạng của cụm
hoa thay đổi theo tuổi và màu sắc hoa cũng khác nhau tuỳ thuộc độ tuổi [7].
Cây nhỏ, có lá hình trứng, nhọn đầu, mép răng c-a, mặt trên của lá có
lông ngắn, cứng, mặt d-ới th-ờng mềm hơn, thân cây hình vuông, Hoa ngũ
sắc có nhiều màu khác nhau nh-: trắng, hồng, đỏ, vàng, mọc thành chùm ở
các đầu nách và ở ngọn, màu sắc của hoa bị biến đổi, vành l-ỡng trắc, tiểu
nhuỵ cứng, ngọt ăn đ-ợc, song còn non thì độc, nhân có từ 1 đến 2 hột. Có thể
cắt cành dâm để trồng. Sau đây là hình ảnh của cây bông ổi.
Nguyễn Thị Hồng
8
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Lantana Camara L., th-ờng đ-ợc biết đến nh- một loài cây hoang dại,
nó là loài đ-ợc phân bố rộng rÃi nhất trong chi. Phát triển mạnh mẽ nhất ở độ
cao d-ới 2000 mét ở các vùng nhiệt đới, cận nhiệt đới và vùng có nhiệt độ cao
[14]. Tên của loài camara, có nguồn gốc từ Tây ấn Độ, là tên thông th-ờng
của loài này. Là cây thân thảo với nhiều màu sắc hoa khác nhau: đỏ, hồng,
trắng, vàng và tím. Thân cây và cành cây thỉnh thoảng có lông gai và gai.
Cây bông ổi (Lantana Camara) đ-ợc trồng chủ yếu ở vùng nhiệt đới và
cận nhiệt đới châu Mỹ. Ng-ời Hà Lan đà mang nó về trồng ở n-ớc mình vào
cuối những năm 1600 và sau đó đ-ợc trồng rổngÃi ở nhiều n-ớc khác nhau
nh- ở châu Âu, n-ớc Anh và Bắc Mỹ. Sau đó nó đ-ợc đ-a đến Hawaii và đ-ợc
trồng nh- là một loài hoa trong v-ờn, sau đó nó đ-ợc trồng rộng rÃi trên các
đảo thuộc Đại Tây D-ơng, Australia và Nam á. Theo một cách t-ơng tự, từ
Natal nó đ-ợc phát triển một cách nhanh chóng đến các khu vực ấm hơn thuộc
Nam Phi nhờ các loài chim. Vào thế kỷ 18 và 19 những v-ờn -ơm cây bông ổi
đ-ợc th-ơng mại hoá và phổ biến với nhiều màu sắc khác nhau. Ngày nay nó
đ-ợc trồng rộng rÃi trên toàn thế giới nh- một loại cây cảnh.
Nguyễn Thị Hồng
9
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Trong số 650 loài thuộc chi Lantana thì những loài chính đều có liên
quan đến loài Lantana Camara. Nó là một loài cỏ xâm chiếm những dải đất
rộng lớn của đồng cỏ, v-ờn cây ăn quả và vùng rừng núi ở các vùng nhiệt đới
và cận nhiệt đới.
Do đ-ợc trồng phổ biến nh- một loại thực vật trồng v-ờn, Lantana
Camara đ-ợc trồng nh- một hàng rào hữu ích để mang đến mùa màng bội
thu, che phủ đất với một lớp phủ lá tốt. Nó làm tăng độ phì nhiêu của đất sỏi
đá, duy trì chất mùn trong khu vực rừng phân huỷ và bảo bệ tránh sự xói mòn
cho đất. Nó cũng đ-ợc dùng để chăm sóc các vật kí sinh ở các cây con. Lá và
cành cây Lantana Camara đ-ợc dùng ở ấn Độ làm lớp phủ xanh. Tro của nó
rất giàu kali và magiê do đó đ-ợc sử dụng rộng rÃi trong công nghiệp trồng
dừa. Cây này không dễ bị các loài gia súc ăn [24,25].
1.2.2. Tác dụng d-ợc lí của loài bông ổi (Lantana Camara)
Lantana Camara đ-ợc sử dụng nhiều trên thế giới để chữa trị sự mất ổn
định của các cơ quan [24]. Lantana Camara đ-ợc tìm thấy trong các bài thuốc
y học cổ truyền chữa bệnh ung th- và khối u. Một tách trà đ-ợc lấy ra từ lá và
hoa cây bông ổi đ-ợc dùng để giảm sốt, chữa bệnh cảm cúm và đau dạ dày. ở
vùng Trung và Nam Mỹ lá của nó đ-ợc dùng để đắp lêm vết th-ơng, chỗ lở
loét, dùng để chữa bệnh đậu mùa và bệnh sởi. Sốt, cảm, bệnh phong thấp,
bệnh hen suyễn và huyết áp cao đều đ-ợc chữa trị từ cây này. ở Ghana, n-ớc
sắc của toàn bộ cây này đ-ợc dùng để chữa bệnh viên cuống phỏi và bột rễ
đ-ợc pha trong sữa giúp trẻ em chữa bệnh đau dạ dày.
ở các n-ớc châu á, lá của nó đ-ợc dùng làm thuốc giảm đau, chữa bệnh
phong thấp, chữa ung nhọt,N-ớc sắc của nó đ-ợc dùng để chữa bệnh cùi và
bệnh ghẻ. Từ là của cây, pâhn đoạn alkaloit, có tác dụng làm giảm huyết áp,
tăng sự hô hấp và chữa chứng rùng mình ở chó đà đ-ợc phân lập. Điều này gợi
ý cho chúng ta rằng có thể những alkaloit này rất hữu hiệu trong việc giảm sốt
và điều trị hen suyễn và chứng tăng huyết áp [26].
Nguyễn Thị Hång
10
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Cây ngũ sắc th-ờng đ-ợc ng-ời Việt Nam dùng làm thuốc và làm n-ớc
giải nhiệt. Rễ cây có vị ngọt đắng, tính lạnh, có tác dụng thanh nhiệt. Lá cây
có tính mát, có tác dụng tiêu viêm s-ng, chữa ngứa ngáy, rắn cắn. Hoa có vị
ngọt nhạt, tính mát, có tác dụng cầm máu.
Lá, hoa, cành hái về phơi khô trong bóng râm để dùng làm thuốc chữa bệnh.
Khi cần có thể dùng cả cành lá t-ơi. Liều dùng th-ờng là 30-40g cành lá t-ơi.
Dân gian th-ờng dùng cây ngũ sắc chữa một số bệnh thông th-ờng nh-:
cành, lá ngũ sắc nấu n-ớc tắm và ngâm rửa có tác dụng chữa viêm da, mẩn
ngứa, chữa vết th-ơng, giờ leo, mụn lở. Lá và hoa t-ơi già nát đắp tại chỗ tổn
th-ơng để chữa vết th-ơng, lở loét.
Khi bị cảm sốt, quai bị, viêm hạch, viêm họng dùng cành, lá, và hoa
t-ơi hoặc khô sắc uống. Bệnh ho ra máu, viêm phổi có thể dùng hoa ngũ sắc
15-20g sắc uống hàng ngày. Cành, lá, hoa kết hợp với một số loại lá tre, sả,
h-ơng nhu, tía tônấu làm n-ớc xông trị cảm mạo.
1.2.3. Thành phần hoá học
Thành phần hoá học của Lantana Camara thu hút đ-ợc nhiều sự quan
tâm của các nhà khoa học do sự có mặt các hợp chất có tính độc và do cây
bông ổi rất dễ lai giống với các loài thực vật khác nên việc so sánh chúng trở
nên khó khăn. Lantana Camara đ-ợc coi là phức hợp của nhiỊu líp thùc vËt
cã mèi quan hƯ mËt thiÕt víi loài này, vì vậy nó đ-ợc coi là một loài phức hợp.
1.2.3.1. Mono - và sesquitecpen
Những công việc đầu tiên khi nghiên cứu Lantana Camara có liên quan
đến việc nghiên cứu tinh dầu. Hiệu suất tinh dầu thực vật không cao, hiệu suất
tối đa khi ch-ng cất lá đạt 0,2% và ch-ng cất hoa đạt 0,6% [7,11]. Tinh dầu
của chúng có giá trị th-ơng mại cao.
Cụ thể là mẫu lấy từ Brazil có chứa nhiều tecpen, chất béo,Những hợp
phẩm trong đó đ-ợc tìm thấy là có chứa nhiều bisabolen (65%), cùng với một
l-ợng nhỏ các vết monotecpen. Sesquitecpen tìm thấy trong cây chủ yếu là:
-cucumen (1,5%)
(E)-nuciferal và (Z) - nuciferol (3,9%)
Nguyễn Thị Hồng
11
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
( ) ar curcumene-15-al (5,6%)
-cucumen (8%)
Ar - cucumen (9,7%)
( )-epi --bisabolol (xÊp xỉ 10%)
( )--cucumen-15-al (14,9%)
Đặc biệt là tinh dầu này có chứa những hợp chát (5%) là hỗn hợp của 1
khung italicen mới (1), là đồngphân ở vị trí C10 và 7,2% của anđehit helifolen
(2), là đồng phân ở vị trí C7 [17,18]. Safrol (1,8%) là hợp chất duy nhất khác
có ý nghĩa đ-ợc tìm thấy trong cây này.
H
10
CHO
H
H
H
1
7
2
Điểm khác biệt đáng chú ý trong thành phần tinh dầu đà đ-ợc so sánh
với những mấu cây lấy từ những địa ph-ơng khác nhau ở Brazil. Bằng ph-ơng
pháp so sánh, tinh dầu từ Anjouan (quần đảo Comoro) có chứa chủ yếu là:
Humulen (22%) và caryophyllen (15%), và từ đảo Reunion thì chứa:
caryophyllen (35%) và davanon (15%). Mẫu cây từ Madagascar và Trung ấn
khác nhau cả về số l-ợng và loại mono và sesquitecpen [18,27]. Có một
ph-ơng pháp rất hiện đại để tăng hiệu suất thu tinh dầu đó là ng-ời ta chiết
dịch đó với CO2 lỏng, nhờ ph-ơng pháp này mà hiệu suất thu tinh đầu tăng lên
từ 0,2% (cất lôi cuốn hơi n-ớc) lên tới 1,84% (chiết bằng CO2 lỏng) [38].
1.2.3.2. Tritecpen
Những công việc đầu tiên trong việc nghiên cứu các tritecpen có liên
quan đến việc làm sáng tỏ cấu trúc của lantaden A (3) và lantaden B (4), do đó
là những hợp chất độ hại đ-ợc phát hiện đầu tiên từ cây Lantana Camara.
Ngay sau những nghiên cứu này, ng-ời ta thấy rằng hàm l-ợng của chúng ở
Nguyễn Thị Hồng
12
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
các n-ớc, các vùng miền khác nhau là khác nhau. Ví dụ nh-, mẫu từ Australia
thì có cả 2 chất này, 1 số mẫu khác thì chỉ thấy lantaden A còn lantaden B chỉ
ở dạng vết. Trong khi đó mẫu ở Nam Phi thì ng-ời ta không thấy cả sự có mặt
cuả bất kì một tritecpen nào [28].
Trong một nghiên cứu cụ thể về các lớp chất độc hại của loài Lantana
Camara, ng-ời ta thÊy nã chøa chđ u lµ lantaden A vµ lantaden B (chiếm tới
2,2% trọng l-ợng của lá và cành khô, xấp xỉ tỉ lệ 2:1) [28]. Trong các nghiên
cứu về Lantana Camara, nhiều hợp chất tritecpen đà đ-ợc phân lập, những hợp
chất này đ-ợc thể hiện trong bảng 1 và bảng 2 [28,29].
Bảng 1: Các dẫn xuất của axit oleanolic phân lập từ cây L.camara
Nguyễn Thị Hồng
13
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Bảng 2: Các dẫn xuất của axit ursolic phân lập từ cây L.camara
Đáng chú ý sự có mặt của các hợp chất lantaden A (3), B(4), C(6), D (7)
[19] và hợp chất lantaden A bị khử (9), do chúng thể hiện tính độc hoặc tính
độc còn nghi ngờ. Axit lantanolic (14) và axit lantic (26) là những hợp chất
lần đầu tiên đ-ợc phân lập từ cây L.camara có nguồn gốc ấn Độ. Sự kết hợp
của 2 khung olean và khung ursan tạo ra hợp chất hemixetal giữa một r-ợu ở
vị trí C-25 và một xeton ở vị trí C-3 [39,40]. Hợp chất lupeol (30) giữa axit
lantanolic và axit lantic cũng đà đ-ợc phân lập.
Nguyễn Thị Hồng
14
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Những hợp chất thu đ-ợc từ lá của cây Lantana Camara là hỗn hợp của
các flavonit, lantaden A và icterogenin (17). Trong rễ của cả lớp độc và không
độc hại, thì axit oleanolic là thành phần chủ yếu, và trên thực tế thì rễ và thân
rễ của Lantana Camara chứa rất nhiều (2%) axit oleanolic [20].
1.2.3.3. Iridoit glycozit
Nhiều Iridoit glycozit đà đ-ợc phân lập từ L.camara. Lớp cây có hoá
màu trắng, hồng và ®á cã chøa mét sè thevesit (36) quan träng tån tại d-ới
dạng muối natri. Khi đánh giá định l-ợng Iridoit đà chỉ ra: trong thân cây có
chứa khoảng 5,8% trọng l-ợng khô (giống hoa màu đỏ) vào mùa xuân và
4,3% (giống hoa màu trắng) và 4,9% (giống hoa màu hồng) khi thu hoạch vào
mùa hè, và giảm xuống thấp nhất là < 0,6% trong cả lá và thân cây đối với tất
cả các giống hoa vào mùa thu.
Những cây Lantana Camara đ-ợc trồng trong nhà kính có chứa muối
natri của theveside (36) cả trong lá (800ppm) và rễ (900ppm), nh-ng
theviridosit (37), một dạng dẫn xuất metyl este t-ơng ứng (320ppm) chỉ tìm
thấy trong rễ cây. Cũng từ rễ, geniposit (38) tiền chất ở dạng tổng hợp sinh
học của Theveside đà đ-ợc phân lập cùng với 8 - epiloganin (39), shanhsit
metyl este (40) vµ lamiridosit (41).
OH
OH
R
OH
O--D-Glu
OH
36 R = CO2 Na+
37 R = CO2CH3
H
OH
CO2CH3
HO H
H
O
O
H
CO2CH3
R
HO
O
H
O--D-Glu
39
38
O--D-Glu
CO2CH3
O
OH H O--D-Glu
40 R = H
31 R = OH
1.2.3.4. Furanonaphthoquinon
Dịch chiết n-hexan từ rễ của mẫu cây Lantana Camara lấy từ Srilanka, có
chứa hợp chất quinone đioantunezon (42), một hợp chất mà đà từng đ-ợc phân lập
Nguyễn Thị Hång
15
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
từ cây L.achyrantifolia, và một đồng phân vị trí của nó (43). Hai cặp đồng phân
không thể phân tánh đ-ợc (44, 46 và 45, 47) cũng đ-ợc phân lập từ dịch chiết này,
trong khi đó dịch chiết metanol của rễ cây có chứa hợp chất (48) và (49) [21].
R
O
OH
O
O
5
2
O
8
OH
O
O
43
42
O
OMe
O
O
44R = H
45 R = OH
O
O
OH
OMe
O
OMe
O
O
R
O
O
48 O
MeO
OH
46 R = H
47 R = OH
O
49
1.2.3.5. Flavonoit
Dïng axeton rửa lá của L.camara, dịch rửa này có chứa 3 - methoxyquerreetin
(50), 3,7-dimethoxyquereetin (52) và 3,7,4-trimethoxyquereetin (52), trong khi đó
hispidulin (53) đ-ợc phân lập từ thân cây. Hợp chất flavon glycozit, camarasit, đ-ợc
phân lập từ lá, ban đầu có cấu trúc không đúng nh-ng về sau đ-ợc hiệu chỉnh lại và
công thức chính xác là (54) [55, 56]. Nó cũng đ-ợc phân lập từ cây L.camara và
Laculeata cùng với pectolinarigenin 7-O--D-glucoside (55) [22].
Nguyễn Thị Hồng
16
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
OCH3
OH
OR
OCH3
O
O
OH
OR1
OCH3
OH
O
OH
O
OCH3
OH
OGlu
HO
O
O
OCH3
H3CO
52
OCH3
50 R = H
51 R = CH3
OH
53
OH
R
O
O
54 R = OH
55 R = H
1.2.3.6. Phenyletanoit glycozit
Verbascosit (56), một phenylethanoid khá phổ biến, đà đ-ợc phân lập từ
cây L.Camara. Đồng phân (Z) của Verbasscosit (57) cũng đ-ợc tìm thấy cùng
với Verbascosit trong L.camara và L.aculeata xảy ra trong suốt thời gian mẫu
đ-ợc chiếu sáng. Isoverbascosit (58), mét hỵp chÊt th-êng xt hiƯn cïng víi
Verbascosit, martynosit (59), derhamnosylverbascosit (60), isonuomiosit A
(61) vµ calceolariosit E (62) cịng đ-ợc phân lập từ cây L.Camara [23].
Nguyễn Thị Hồng
17
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
56 R = H, 2"E
57 R = H, 2"Z
59 R = CH3, 2"E
58
60
61 R1 = H; R2 = caffeoyl
62 R1= caffeoyl; R2= H
1.2.3.7. Các hợp chất khác
Mặc dù rất nhiều chi thuộc họ cá roi ngùa (Verbenaceae) cã chøa
ditecpen, ngo¹i trõ phytol, nh-ng cho đến ngày nay ch-a có một hợp chất nào
trong số chúng đ-ợc phân lập từ cây L. Camara. Chỉ có những loại chất steroit
điển hình nh-: campesterol, stigmasterol và -sitosterol glucoside đà đ-ợc
phân lập từ thân cây L.camara, trong đó -sitosterol thu đ-ợc với hiệu suất
cao, sáu oligosacarit: ajugise (63), stachyose (64), verbascose (66) vµ
lantanose A (67) vµ B (68) cũng đà đ-ợc phân lập từ rễ cây [30].
Nguyễn Thị Hồng
18
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Ch-ơng 2
Ph-ơng pháp nghiên cứu
2.1. Sơ l-ợc về tinh dầu
2.1.1. Tinh dầu là gì?
Tinh dầu ( còn gọi là du h-ơng hay tinh du); là một hỗn hợp phức tạp
gồm nhiều chất, th-ờng có mùi thơm ( hoặc mùi hắc khú chịu), không tan
trong n-ớc, nh-ng tan nhiều trong các dung môi hữu cơ, bay hơi ở nhiệt độ
th-ờng, đ-ợc điều chế từ các loại cây hoặc một số động vật.
Tinh dầu đ-ợc phân bố rất rộng trong hệ thực vật, đặc biệt tËp trung trong mét
sè hä: hä Hoa T¸n (Apiaceae); hä Cóc (Compositae); hä Long N·o
(Lauracea); hä Sim (Myrtacea); hä Gõng (Zingiberacea ); hä Cam (Rutaceae).
Mét sè ®éng vËt cịng chøa tinh dầu nh-: H-ơng xạ, Cà cuống
Tinh dầu có thể có trong tất cả các bộ phận của cây:
- Lá: tinh dầu bạc hà, tràm,
- Hoa: tinh dầu hoa hồng, hoa nhài, hoa b-ởi,
- Nụ hoa: tinh dầu đinh h-ơng,
- Quả: tinh dầu sa nhân, thảo quả, hồi,
- Vỏ quả: tinh dầu cam, chanh,
- Vỏ thân: tinh dầu quế,
- Gỗ: tinh dầu long nÃo,
- Rễ: tinh dầu cây pơmu, thạch x-ơng bồ,
- Thân rễ: tinh dầu gừng, nghệ,
- Nhựa cây: tinh dầu nhựa thông,
Tinh dầu đ-ợc tạo thành trong các bộ phận tiết của cây:
- Tế bào tiết: hoa hồng, quÕ, long n·o, gõng.
- L«ng tiÕt: hä Hoa m«i ( Lamiatae) nh-: bạc hà, h-ơng nhu, húng quế,
- Túi tiết: họ Sim ( Myrataceae) nh-: tràm, bạch đàn, đinh h-ơng,
Nguyễn Thị Hồng
19
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
- ống tiết: họ Hoa tán ( Apiaceae) nh-: tiểu hồi, hạt mùi,
Hàm l-ợng tinh dầu trong các loài cũng nh- trong các bộ phận của cây
dao động trong một khoảng rất rộng từ 0,1% - 2%, một số tr-ờng hợp có thể
trên 5% ( tinh dầu quả hồi từ 5% - 15%; đinh h-ơng 15% - 25%).
Trong cùng một thành phần hoá häc ë c¸c bé phËn kh¸c nhau cịng
kh¸c nhau. VÝ dụ nh-: cây quế (Cinnamomum Zeylanicum) tinh dầu vỏ đặc
tr-ng bởi aldehyl xinamic; còn tinh dầu thân lá lại đặc tr-ng bởi r-ợu eugenol.
Hiện nay có rất nhiều quan điểm khác nhau về vai trò của tinh dầu
trong đời sống thực vật. Có tác giả cho rằng tinh dầu đóng vai trò quyến rũ
côn trùng giúp cho quá trình thụ phấn của cây.
Một số khác lại cho rằng tinh dầu bài tiết ra, có nhiệm vụ bảo vệ cây
chống lại sự xâm nhập của vi khuẩn và nấm mốc,
2.1.2. Tính chất vật lý của tinh dầu.
ở nhiệt độ th-ờng tinh dầu tồn tại ở dạng lỏng ( một số tinh dầu có một
phần lỏng và một phần rắn, ví dụ nh- tinh dầu đại bi), th-ờng có mùi thơm
hoặc mùi hắc, không màu hoặc có màu vàng nhạt. Những hợp chất chứa hợp
chất azulen có màu xanh mực, khi để lâu trong không khí màu sắc của tinh
dầu bị thay đổi.
Đa số tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hơn tỷ träng cđa n-íc ( d < 1). Mét sè
kh¸c cã tû träng lín h¬n n-íc ( d > 1), vÝ dụ nh- tinh dầu quế, đinh h-ơng.
Chỉ số khúc xạ và năng suất quay cực của tinh dầu th-ờng rất cao.
Tinh dầu bay hơi đ-ợc với hơi n-ớc, không tan ( hc rÊt Ýt tan trong
n-íc) nh-ng tan nhiỊu trong dung mội hữu cơ.
Tinh dầu không có nhiệt độ sôi xác định. Nhiệt độ sôi của tinh dầu phụ
thuộc vào thành phần hỗn hợp. Đối với một loại tinh dầu nhiệt độ sôi cũng chỉ
thay đổi trong một phạm vi nhất định vì thế có thể dùng ph-ơng pháp cất phân
đoạn để tách riêng từng chất trong tinh dầu.
Khi đốt tinh dầu cháy với ngọn lửa nhiều khói.
Nguyễn Thị Hồng
20
45B - Ho¸
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
2.1.3. Thành phần hoá học của tinh dầu.
Tinh dầu là hỗn hợp phức tạp gồm nhiều chất hữu cơ, đ-ợc tạo thành
trong quá trình phát triển của thực vật. Mùi vị cũng nh- giá trị sử dụng của
tinh dầu chỉ do một số thành phần trong đó quyết định. Cũng có những tinh
dầu thành phần hầu nh- chỉ chứa một loại chất ( tinh dầu hạt mơ, hạt cải,).
Thành phần hoá học của tinh dầu gồm: Hydrocacbon, ancol ( dạng tự
do hoặc dạng este), phenol, ete phenolic, andehyt, xeton và một số hợp chất
chứa halogen, nitơ, l-u huỳnh,
Hydrocacbon có trong tinh dầu th-ờng là hydrocacbon thơm hoặc nhóm
hydrocacbon tecpen, các hydrocacbon no rất ít gặp. Trong đó hydrocacbon
tecpen loại monotecpen, secquitecpen và các dÉn xt chøa oxi cđa chóng
th-êng chiÕm tû lƯ cao.
Mét số hợp chất chính th-ờng gặp trong tinh dầu:
-
Hydrocacbontecpen:
limonen,
pinen,
camphen,
caryophylen,
humulen,
- Hydrocacbon no: heptan, parafin.
- Ancol: metylic, etylic, xinamic, xitronelol, genaniol, linalol,
bocneol,…
- Phenol vµ este phenolic: anetol, xitral, eugenol, apiol, xitronelal,…
- Xeton: menthon, campho, thujon,…
- Axit ( ë d¹ng este): axit axetic, butyric, benzoic, xinamic, salisilic,…
- Hỵp chÊt chøa S, N, halogen: alicin, các dẫn chất của isothioxinamic.
- Cumarin: bacgapten, ombelliperon.
2.1.4. Bảo quản tinh dầu:
Trong điều kiện ở nhiệt độ khá cao, tiếp xúc với hơi n-ớc, ánh sáng.
Tinh dầu sẽ bị biến chất do quá trình oxi hoá thành chất nhựa, do sự phân huỷ
các este hoặc do sự tác dụng giữa các gốc khác nhau. Vì vậy, tinh dầu cần
phải loại hết n-ớc; bảo quản nơi mát; không có ánh sáng; trong những chai lọ,
bình thuỷ tinh vừa phải, miệng nhỏ.
Nguyễn Thị Hồng
21
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
2.1.5. ứng dụng của tinh dầu:
Từ xa x-a con ng-ời đà biết sử dụng tinh dầu ở dạng chế phẩm thô sơ
không tinh khiết: hoa, lá, rễ, củ,Nhiều cây chứa tinh đầu đà đ-ợc dùng làm
các vị thuốc bắc, thuốc nam để chữa bệnh.
Ngày nay với kỹ thuật phân tích hiện đại, ng-ời ta đà khám phá ra
những hợp chất mới, và có thể tách chúng ra khỏi hỗn hợp. Vì vậy tinh dầu
ngày càng đ-ợc ứng dụng trong nhiều lĩnh vực nh-: Công nghiệp d-ợc phẩm,
thực phẩm, dùng làm h-ơng liệu trong công nghiệp mỹ phẩm,
2.2. Các ph-ơng pháp xác định.
Có nhiều ph-ơng pháp khác nhau để tách tinh dầu, việc lựa chọn ph-ơng
pháp nào tuỳ thuộc yêu cầu về chất l-ợng sử dụng, giá thành cũng nh- đặc điểm
về tinh dầu trong nguyên liệu ( trạng thái tự do hay trạng thái kết hợp).
Tuy vậy các ph-ơng pháp cần thoả mÃn một số các yâu cầu sau:
- Sản phẩm tinh dầu tách ra có thành phần và mùi thơm tự nhiên nhtrong nguyên liệu.
- Khai thác đ-ợc triệt để tinh dầu trong nguyên liệu trong thời gian ngắn
và chi phí ít nhất.
- Thiết bị kỹ thuật phải thuận tiện.
2.2.1. Ph-ơng pháp cất kéo hơi n-ớc:
Đây là ph-ơng pháp đ-ợc sử dụng rộng rÃi nhất.
Nguyên liệu để nguyên hay cắt thái nhỏ vừa phải cho vào nồi cất. Sau
đó cho chạy qua nguyên liệu một luồng hơi n-ớc hoặc cho nguyên liệu trực
tiếp vào n-ớc rồi đun sôi. Hơi n-ớc và hơi tinh dầu đ-ợc kéo sang bình làm
lạnh, đọng lại thành chÊt láng, chØ mét phÇn rÊt Ýt tinh dÇu tan trong n-ớc, còn
tinh dầu nhẹ nổi lên trên mặt n-ớc hoặc tinh dầu nặng chìm xuống d-ới n-ớc.
Để lấy hết tinh dầu ng-ời ta cho thêm vào phần cất đ-ợc một ít muối ăn
để tỷ trọng của n-ớc tăng lên làm cho tinh dầu nổi lên trên nhiều hơn hoặc
ng-ời ta có thể dùng một dung môi để bay hơi (ete, pentan) để chiết rồi bốc
hơi hay cất tách dung môi.
Nguyễn Thị Hồng
22
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Ưu điểm của ph-ơng pháp: tiết kiệm, đ-ợc áp dụng trong sản xuất
công nghiệp.
Nh-ợc điểm: Không thể áp dụng đ-ợc với tinh dầu bị sức nóng phân
huỷ hay làm thay đổi tính chất.
2.2.2. Ph-ơng pháp ép:
Đối với một số vỏ quả nh- vỏ chanh, cam, quýt ngời ta hay dùng
ph-ơng pháp ép vỏ t-ơi. Th-ờng ng-ời ta có thể tiến hành bằng tay nh-ng có
thể dùng bằng máy. Tinh dầu khi mới ép bị đục, dần dần sẽ trong trở lại,
h-ơng thơm tế nhị hơn ph-ơng pháp cất vì thành phần tinh dầu ít thay đổi,
hiện t-ợng ete hoá, xà phòng hoá, tecpen hoá nhựa trong quá trình cất.
Ưu điểm: T-ơng đối đơn giản, thành phần tinh dầu ít thay đổi.
Nh-ợc điểm: Không lấy đ-ợc hết tinh dầu, tinh dầu bị vẩn đục phải tinh
chế lại, th-ờng đem lẫn vào tinh dầu nhiều chất nhầy, mô và tạp chất khác.
2.2.3. Ph-ơng pháp dùng dung môi để hoà tan:
Những dung môi sử dụng đ-ợc là dung môi hữu cơ, dễ bay hơi hoặc
không bay hơi. Dung môi bay hơi th-ờng là ete dầu hoả, sunfuacacbon,
tetracloruacacbon, cồn; Dung môi không bay hơi là hỗn hợp mỡ bò và mỡ lợn
hoặc một chất béo khác. Có thể hoà tan nóng hoặc nguội.
- Hoà tan nóng: Cho nguyên liệu vào chất béo ở nhiệt độ 50 550C,
quấy liên tục trong thời gian 1- 2 ngày cho đến khi tinh dầu tan hết vào chÊt
bÐo. LÊy nguyªn liƯu cị ra cho nguyªn liƯu míi vào cứ tiếp tục làm nh- vậy
cho đến khi chất no tinh dầu thì thôi. Chất béo no tinh dầu có thể đ-a làm
thẳng hoặc dùng một dung môi nào nữa nh- cồn cao độ để chiết lấy tinh dầu.
- Hoà tan nguội: Tiến hành ở nhiệt độ th-ờng, các b-ớc tiến hành cũng
nh- trên. Mùi thơm của tinh dầu chế biến bằng ph-ơng pháp hoà tan ở nhiệt
độ th-ờng có mùi thơm của tinh dầu thiên nhiên.
2.2.4. Ph-ơng pháp -ớp:
Th-ờng áp dụng ở những bộ phận tế nhị của cây nh- hoa.
Nguyễn Thị Hồng
23
45B - Hoá
Khoá luận tốt nghiệp
Chuyên ngành: Hoá hữu cơ
Trong thời gian -ớp, hoa vẫn sống t-ơi và tiếp tục sản xuất thêm tinh
dầu vì trong hoa có một thứ men có tác dụng phân ly các hợp chất tiền thể của
tinh dầu.
Ng-ời ta dùng mỡ để -ớp hoa. Sau đó dầu mỡ này đ-ợc dùng thẳng hay
chiết lại bằng cồn tuyệt đối, rồi cất thu hồi cồn trong chân không ở nhịêt độ 00C.
2.2.5. Ph-ơng pháp lên men.
Ph-ơng pháp này đ-ợc dùng đối với các loại tinh dầu bình th-ờng, tinh
dầu không ở trạng thái tự do mà ở trong trạng thái liên kết glucozit.
Để tách tinh dầu ở trạng thái kết hợp cần phải sử lý sơ bộ bằng ph-ơng
pháp lên men hoặc cho các loại enzim vào, sau đó mới dùng ph-ơng pháp
thông th-ờng để lấy tinh dầu ở dạng tự do nh-: ch-ng, chiết,
Tóm lại: Chúng ta cần phải chú ý rằng cùng với một nguyên liệu nếu
dùng ph-ơng pháp tinh chế tinh dầu khác nhau sẽ thu đ-ợc tinh dầu có thành
phần khác nhau, có giá trị khác nhau.
Tinh dầu chế đ-ợc cần đ-ợc tinh chế bằng cất phân đoạn hoặc bằng
ph-ơng pháp hoá học để; loại những thành phần khó chịu ( nh-: amin, fufuran),
chất gây kích ứng ( nh-: andehit). Đôi khi ng-ời ta còn loại cả hợp chất tecpen vì
chúng làm cho tinh dầu khó bảo quản ( hoá nhựa), kích thích da.
2.3. Các ph-ơng pháp xác định thành phần hoá học của tinh dầu. [3,13]
2.3.1. Ph-ơng pháp sắc ký khí:
Ph-ơng pháp sắc ký khí là một ph-ơng pháp hiện đại, có hiệu lực cao
đà xâm nhập vào hầu hết các lĩnh vực khoa học cũng nh- đời sống sản xuất.
Trong hoá hữu cơ có khoảng 80% các hợp chất đ-ợc phân tích bằng sắc ký khí.
2.3.1.1. Bản chất của ph-ơng pháp sắc ký khí:
Sắc ký khí là một quá trình dựa trên cơ sở chuyển dịch một lớp gián
đoạn chất dọc lớp chất hấp hấp thụ trong một dòng pha dộng và liên hệ với sự
lặp lại nhiều lần các giai đoạn hấp thụ và giải hấp thụ.
Quá trình sắc ký xảy ra khi có sự phân bố hấp thụ chất giữa hai pha,
trong đó một pha chuyển dịch so với pha kia. Nói cách khác cơ sở của sắc ký
khí là quá trình hấp thụ hoặc hấp thụ với quá trình giải hấp.
Nguyễn Thị Hồng
24
45B - Hoá