Tài liệu TCVN 5147-90 ppt
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (70.85 KB, 7 trang )
tCvn
T i ª u c h u È n V i Ö t N a m
TCVN 5147 : 1990
ThÞt vμ s¶n phÈm cña thÞt
Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d− l−îng Penicillin
Hμ Néi - 1990
TCVN 5147:1990
2
Cơ quan biên soạn: Trung tâm kiểm dịch động vật xuất nhập khẩu H nội
Cơ quan đề nghị ban hnh: Bộ nông nghiệp v Công nghiệp thực phẩm
Cơ quan trình duyệt: Tổng cục Tiêu Chuẩn - Đo lờng Chất lợng
Cơ quan xét duyệt v ban hnh: ủy ban khoa học Nh nớc
Quyết định ban hnh số 736/ QĐ ngy 31 tháng 12 năm 1990
TCVN 5147 : 1990
3
T I ê u c h u ẩ n v I ệ t n a m tcvn 5147 : 1990
Thịt v sản phẩm của thịt. Phơng pháp xác định d
lợng penixilin
Meat and meat products. Determination of penicillin residues
Tiêu chuẩn ny quy định phơng pháp xác định tổng penicillin tồn d trong thịt v sản phẩm của thịt
dùng lm thực phẩm cho ngời v thức ăn gia súc.
1 Đặc tính chung
Penicillin thuộc họ kháng sinh, l chất hữu cơ có phân tử lợng lớn, tồn tại trong thịt v sản phẩm của
thịt với hm lợng rất nhỏ. Họ penicillin gồm nhiều dẫn xuất nh benzyl penicillin, potasium penicillin,
phenoxymethyl penicillin, ampycillin, anhydrous, bezathyl penicillin G, procaine penicillin G, v.v
2 Nguyên tắc
áp dụng phơng pháp gián tiếp, dựa vo phản ứng tạo phức đặc trng v hon ton định lợng của
penicillin với thuốc thử phenaltrolin- cadimi sinh ra phức bền. Chiết phức ny bằng nitrobenzen v đo
phổ hấp thụ nguyên tử của kim loại cadimi trong phức ở tớng hữu cơ, hay phân hủy tớng hữu cơ,
lấy cadimi vo axit clohydric, dung dịch 1% v do phổ của caidimi.
3 Lấy mẫu
Theo TCVN 4833 - 89 ( ST SEV 2433 - 80)
4 Dụng cụ, thiết bị v hoá chất
4.1 Dụng cụ, thiết bị:
+ Máy phổ hấp thụ nguyên tử SP - 9/800 hay loại tơng đơng.
+ Đèn catốt rỗng của cadimi
+ Bếp đun cách thủy
+ Máy xay sinh tố
TCVN 5147:1990
4
+ Bình định mức các loại
+ Pipet các loại
+ Cốc chịu nhiệt
+ Phễu chiết 250 ml.
+ Một số dụng cụ khác
4.2 Hóa chất:
Dùng loại tinh khiết cao 99,99% hay tinh khiết quang phổ ( Specpure).
+ Thuốc thử Tris ( 1,10 - Phenaltrolin) Cadimi
+ Dung môi nitrobenzen ( C
6
H
5
NO
2
)
+ Dung dịch gốc tiêu chuẩn của cadimi nồng độ 1mg/ ml
+ Axit nitric, dung dịch 65%
+ Hydroperoxyt (H
2
O
2
) dung dịch 30%
+ Dung dịch 1% của 2 axitclohydric v nitric trong nớc
+ Nớc cất 2 lần.
5 Chuẩn bị thử
5.1 Chuẩn bị mẫu phân tích:
Mẫu thịt cần phân tích đợc thái nhỏ, trộn đều, cân 1 lợng 10 g cho vo máy xay sinh tố. Thêm vo
30 ml nớc cất rồi cho máy chạy trong 5 phút. Cho ton bộ huyễn dịch vo cốc chịu nhiệt, điều chỉnh
pH khoảng 5 - 6 rồi đun cách thủy ở 60 - 70
0
C trong 30 phút. Chuyển dung dịch ny vo bình định
mức v định mức bằng nớc cất đến thể tích 50 ml. Sau đó ly tâm lắng cặn, lấy 25 ml dịch nớc
trong cho tác dụng với 1 lợng d (15 lần) thuốc thử Tris (1,10 - Phenaltrolin) cadimi (khoảng 10 ml).
Lắc kỹ trong 10 phút, sau đó cho 5ml dung môi nitrobenzen v lắc tiếp trong 30 phút. Để yên cho
phân lớp hon ton trong phễu chiết rồi tách lấy phần dung môi hữu cơ chứa phức liên hợp ra. Tro
hóa ớt dung dịch chiết ny bằng 30 ml axit nitric 65% v vi giọt hydropeoxyt 30% trong bình
keldan đến khi thu đợc dung dịch mẫu trong. Chuyển ton bộ mẫu ra cốc chịu nhiệt v cô cạn để
đuổi axit. Sau đó thêm 5ml axit clohydric 1% vo cốc, chuyển dung dịch ny sang bình định mức v
định mức bằng axit clohydric 1% đến thể tích 20 ml rồi tiến hnh xác định cadimi.
TCVN 5147 : 1990
5
5.2 Pha dãy chuẩn:
Dùng dung dịch gốc tiêu chuẩn của cadimi nồng độ 1 mg/ml v axit clohydric 1% để pha loãng. Tính
lợng phù hợp để pha dãy chuẩn có nồng độ của cadimi l 0, 1 - 0,5 - 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 g/ml trong
bình định mức có thể tích 25 ml
5.3 Chuẩn bị mẫu trắng:
Đồng thời với việc chuẩn bị mẫu phân tích phải chuẩn bị thêm mẫu trắng để so sánh v bổ chính
nền. Mẫu trắng đợc chuẩn bị nh mẫu phân tích nhng không có mẫu phân tích.
5.4 Các điều kiện thực nghiệm:
+ Vạch phổ đo của cadimi 228,8nm;
+ Khe đo máy AAS 0,5 nm
+ Burner: Loại khe di 10 cm
+ Cờng độ đến catốt rỗng : dùng 80% giá trị cực đại
+ Hỗn hợp khí: không khí nén v axetylen 4,2/1,2 lít/ phút
+ Tốc độ dẫn mẫu : 4, 5 - 5 ml / phút
+ Thời gian đo: 5 - 10 giây
+ Các điều kiện khác chọn phù hợp với máy AAS
6 Tiến hnh thử
+ Đặt các thông số đã chọn ở mục 5.4 cho máy để đo cadimi
+ Cho máy chạy để ổn định (15 phút)
+ Đo phổ hấp thụ của cadimi lần lợt từ các mẫu chuẩn, mẫu trắng. Rồi đến mẫu phân tích. Mỗi mẫu
đo 3 lần lấy giá trị l trung bình cộng của 3 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không vợt quá 15%.
+ Hiệu chỉnh giá trị của mẫu trắng (nếu có)
+ Dựng đờng chuẩn theo hệ tọa độ D -C. Trong đó D l cờng độ của vạch phổ hấp thụ của cadimi
trong các mẫu chuẩn tơng ứng với các nồng độ C của nó trong dãy chuẩn.
+ Xác định nồng độ Cx của cadimi trong mẫu phân tích theo đờng chuẩn trên.
