Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP. HỒ CHÍ MINH
ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN − KHOA HĨA
BỘ MƠN HĨA VƠ CƠ & ỨNG DỤNG

TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP

ĐIỀU CHẾ HYDROTALCITE TỪ NƯỚC ÓT
VÀ KHẢO SÁT HẤP PHỤ PHOTPHAT

SVTH: NGUYỄN VIỆT ANH
MSSV: 0614012
GVHD: TS NGUYỄN QUỐC CHÍNH

Thành phố Hồ Chí Minh – 07/2011
1


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Lời mở đầu
Xã hội con người ngày càng phát triển cùng với sự tiến bộ không ngừng của các ngành
khoa học kĩ thuật, kéo theo các ngành sản xuất lớn mạnh về công nghệ và số lượng. Đi
cùng những mặt tích cực trên là những mặt trái của tiến bộ, con người thải ra ngày càng
nhiều các loại chất thải nguy hại đến mơi trường sống của chính con người và các quần thể
sinh vật.

Nghiên cứu xử lý chất thải để điều chế những vật liệu hữu dụng và sử dụng chất thải để
xử lý chính chất thải đang là hướng nghiên cứu được ưu tiên vì có thể cùng lúc giải quyết
được nhiều vấn đề ô nhiễm môi trường.

Trong phạm vi đề tài này, chúng tôi nghiên cứu điều chế hydrotalcite từ những chất thải
là nước thải bùn đỏ và nước ót, hydrotalcite này được khảo sát khả năng hấp phụ photphat,
cũng là một chất thải gây ô nhiễm.

2


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Lời cảm ơn

Em xin chân thành cảm ơn thầy Nguyễn Quốc Chính đã tận tình hướng
dẫn em hồn thành tốt tiểu luận tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn quí thầy cơ trong bộ mơn hố vơ cơ và ứng
dụng, các anh chị cao học và các bạn sinh viên đã giúp đỡ trong suốt quá
trình thực hiện đề tài.

Mục lục
3


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat


Nguyễn Việt Anh

4


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

1.

1.1.

Nguyễn Việt Anh

Tổng quan

Nước ót[1]

1.1.1.
Định nghĩa:
“Nước ót” là từ thường dùng trong công nghiệp sản xuất muối ăn từ nước biển, để gọi dung
dịch còn lại sau khi tách NaCl ra khỏi nước biển bằng cách cô đặc nước biển, hay dung
dịch còn lại trên ruộng muối sau khi kết tinh muối ăn bằng cách phơi nước biển. Thường
nước ót sẽ được thải bỏ trở lại biển sau khi đã lấy muối ăn.

5


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh


Hình 1 - Nước ót cịn lại trong ruộng sau khi thu hoạch muối ăn
1.1.2.

Nguồn nước ót:[9]

Bờ biển miền Bắc nước ta dài trên 3.200km là một nguồn sản xuất muối ăn vơ tận.
Ngồi cơng dụng làm thực phẩm cần thiết hàng ngày cho nhân dân, làm món hàng xuất
nhập khẩu đáng kể, muối ăn còn là nguyên liệu quan trọng cho nhiều ngành cơng nghiệp
hố học. Theo số liệu hàng năm cả nước ta sản xuất trên dưới 900.000 tấn muối như vậy
lượng nước ót thải ra khơng dưới 1.800.000 m3.
Chỉ tính riêng 4 xí nghiệp sản xuất muối của 3 tỉnh Khánh Hịa, Ninh Thuận, Bình
Thuận mỗi năm đã thải ra từ 400.000- 500.000 m 3 nước ót với nồng độ đậm đặc, gây ô
nhiễm và hủy hoại mơi trường vùng biển ven bờ. Trong các ao, đìa và vùng ven biển nơi
nước ót thải ra, nồng độ các muối tăng lên rất cao, khiến sinh thái thay đổi, cá, tôm chết,
các quần thể sinh vật như san hô, rong biển bị hủy hoại… Đồng thời, nếu nước ót không
được thải ra xa bờ sẽ làm cho nồng độ muối manhê ngày càng tăng trong khu vực lấy nước
ban đầu và dẫn đến giảm hiệu quả khai thác muối ăn. Song nếu biết khai thác nó thì khơng
những góp phần hạn chế ơ nhiễm mơi trường sinh thái mà cịn đem lại nguồn lợi khơng
nhỏ.
6


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

1.1.3.

Nguyễn Việt Anh

Thành phần của nước ót:[10]


Thành phần nước ót tùy thuộc phương pháp sản xuất muối, nướt ót chứa hầu hết các
nguyên tố có trong nước biển và thường giàu hợp chất của magie. Sản xuất 1 tấn muối ăn
thì thu được khoảng 2 m3 nước ót với khối lượng riêng 1,24 - 1,264 g/cm 3 và tổng khối
lượng các muối hồ tan 27 - 29%. Nước ót là ngun liệu dồi để điều chế các muối magie
(MgSO4.4H2O; MgCl2.6H2O.MgO), kali clorua (KCl), brom, iot...
Trong 1m3 nước ót có khả năng thu lại được khoảng 100kg NaCl; 36kg Na 2SO4; 35kg
MgO và 13kg KCl và một lượng nhỏ brom. Các muối trong nước ót được tách ra bằng
phương pháp cơ đặc rồi kết tinh phân đoạn, dựa vào sự khác nhau của nhiệt độ và độ tan
của chúng. Tách các chất quý như brom, iot bằng phương pháp hoá học là chủ yếu. Ở Việt
Nam, NO tập trung chủ yếu ở các đồng muối, đặc biệt các đồng muối chế tạo theo phương
pháp phơi nước như Cà Ná (Ninh Thuận, Bình Thuận); ở một số nơi, đã tách được một số
chất từ nước ót.
1.1.4.

Ứng dụng:[2]

Hiện nay, nước ót đã được sử dụng để điều chế MgO, là một oxit quan trọng trong cơng
nghiệp. Hàng năm nước ta phải nhập tồn bộ lượng magie oxit từ thị trường nước ngoài
nhằm thoả mãn yêu cầu này. MgO hoạt tính được dùng làm chất phụ gia trong công nghiệp
chế biến cao su làm chất hấp phụ trong chế biến dầu mỏ; MgO là nguyên liệu làm xi măng
xoren, từ đó làm thành các sản phẩm như tấm lợp mái nhà, vách ngăn nội thất, bàn ghế. . .
thay cho gỗ.
Magie oxit (MgO) là oxit được dùng trong nhiều ngành công nghiệp. Hàng năm nước ta
phải nhập toàn bộ lượng magie oxit từ thị trường nước ngồi nhằm thoả mãn u cầu này.
Trong khi đó nước ta có nhiều loại khống sản như dolomit, secpentin, talc... và nguồn tài
nguyên nước biển, nước ót đều là nguyên liệu điều chế MgO. Thanh Hoá, Bắc Thái, Vĩnh
Phú... là nơi có mỏ dolomit đã được đánh giá và khai thác với sản lượng dồi dào, chất
lượng tốt. Dọc theo bờ biển nước ta có 21 tỉnh làm nghề muối, sản lượng muối hàng năm


7


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

tới 1 triệu tấn. Nước ót là nước thải của quá trình làm muối, cứ sản xuất 1 tấn muối thì thu
được 0,5m3 nước ót.
MgO thiêu kết là ngun liệu để làm gạch chịu lửa dùng để xây các lò luyện thép, lò
sản xuất xi măng, các vật liệu chịu lửa.. Trên thế giới, MgO được sản xuất từ nhiều nguồn
nguyên liệu khác nhau, theo nhiều phương pháp công nghệ khác nhau. Một số nước có
nguồn quặng magezit (MgCO3) giầu như Trung Quốc (5 tỷ tấn), Triều Tiên (2 tỷ tấn), Mỹ
(65 triệu tấn), Áo, Ấn Độ... đều sản xuất MgO từ magezit: MgO + O2→MgCO3
Một số nước khác như Nhật và Mỹ ( cho 65% nhu cầu ) thì khai thác MgO từ nước biển
vì trong nước biển hàm lượng Mg 2+ có tới 1,3 g/l. Riêng nước Nga còn khai thác MgO từ
các hồ nước mặn như Xivaxki. Phương pháp sản xuất MgO từ quặng dolomit và nước biển
(hoặc nước ót) cũng đã được triển khai trên dây chuyền công nghệ ở nhà máy "Kaisel Refractore" (Mỹ) hoặc ở Nga. Ở nước ta, nguồn quặng magezit hầu như khơng có, nên chỉ
có thể khai thác MgO từ các loại quặng như: dolomit (CaCO 3,MgCO3), secpentin
3MgO.2SiO2.2H2O), hoặc quặng talc (3MgO.4SiO2) hay từ nước biển, nước ót.
Dọc theo bờ biển nước ta có 21 tỉnh làm nghề muối, sản lượng muối hàng năm tới 1
triệu tấn. Bởi vậy, nếu ta sử dụng nước ót để sản xuất MgO thì có thể đáp ứng được một
phần nhu cầu tiêu thụ MgO ở nước ta.

8


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

1.2.


Nguyễn Việt Anh

Hydrotalcite: (HTC)[5]
1.2.1.

Giới thiệu

Khoáng sét anion tổng hợp đã được các nhà khống học (Aminoff và Broomi) cơng bố vào
khoảng năm 30 của thế kỉ 20, với nhiều tên gọi khác nhau: Hydrotalcite, Pyroaucite,
Takovite... Đến năm 1987 Drits đã đề nghị một hệ thống danh pháp để thống nhất tên gọi.
Những năm sau này khái niệm “Hydrocite đan xen” (HTC Lamellar double hydrocite)
được dùng để giải thích sự hiện diện của hai cation kim loại khác nhau có trong những hợp
chất này.
Công thức chung của chúng được thể hiện như sau
[M2+1-x M3+x(OH)2An-x/n].nH2O, trong đó:
− M2+ là những kim loại hóa trị II
− M3+ là những kim loại hóa trị III
− An- là những anion hóa trị n

Hình 2 - Cấu trúc tổng quát của hydrotalcite
9


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Vật liệu khoáng sét tổng hợp được điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa, từ những
dung dịch chứa các kim loại cần thiết ở những điều kiện nhất định. Phụ thuộc vào các điều

kiện chế tạo và thành phần của kim loại trong vật liệu Hydrotalcite có những tính chất sau:
Có bề mặt riêng lớn (có thể đạt đến 800m2/gram vật liệu)
Có cấu trúc lỗ xốp có thể điều chỉnh được
Hợp chất da chức năng (xúc tác, quang học, hóa học, điện tử...)
1.2.2.

Ứng dụng:

Với những tính chất trên Hydrotalcite được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực khác
nhau như:
Làm chất xúc tác dị thể trong đó thường sử dụng nhất là:
− Xúc tác axit-baz
− Xúc tác oxy hóa-khử (phụ thuộc vào tính oxy hóa-khử của kim loại hóa trị II,
hóa trị III)
− Xúc tác quang hóa
− Để điều chế các hợp chất với thiết bị phản ứng loại nano có tính chọn lọc hóa
−
−
−
−
−

học cao
Sử dụng trong kỹ thuật tách, chiết và màng lọc
Tách bởi hấp phụ, để tách đồng phân quang học, hấp phụ-giải hấp
Làm vật liệu lọc, thẩm thấu và màng chọn lọc ion
Làm vật liệu điện tử: điện cực, chất điện môi, chất điện dẫn trong pin, ắc qui...
Vật liệu quang hóa: vật liệu phát quang, thiết bị quang học...

Với những ứng dụng rộng rãi như vậy cho nên từ những năm cuối của thế kỉ 20, vật liệu

hydrotalcite được nghiên cứu rộng rãi ở nhiều phịng thí nghiệm khác nhau, nhằm tạo ra
những vật liệu mong muốn.
Một trong những lĩnh vực sử dụng quan trọng của vật liệu hydrotalcite là làm xúc tác đa
cấu tử của nhiều phản ứng khác nhau. Clause et al (1993) đã tổng hợp và thử hoạt tính của
hệ xúc tác [Ni-Cr-O] và Ni/Mg/Al cho phản ứng Reforming parafin có hơi nước.
Sau đó có rất nhiều patent được cơng bố sử dụng vật liệu [MgAlO] như chất mang cho
hệ xúc tác dehydro hóa n-parafin.
10


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Vật liệu khống sét tổng hợp cũng có khả năng hấp phụ rất cao và chúng ngày càng
được quan tâm như những vật liệu có nhiều triển vọng trong xử lý ơ nhiễm mơi trường. Đã
có những cơng trình cơng bố về ứng dụng hydrotalcite để xử lý màu thuốc nhuộm, kim loại
nặng... nhờ khả năng hấp phụ vào trao đổi ion của chúng.
Kết quả cho thấy nếu được điều chế và xử lý nhiệt trong những điều kiện nhất định sẽ
thu được những vật liệu với những tính chất vượt trội so với các vật liệu khác.
Ở Việt Nam ngồi những nguồn ngun liệu khống sét thiên nhiên, việc chế tạo những
vật liệu tổng hợp mô phỏng thiên nhiên như vật liệu Hydrotalcite có ý nghĩa khoa học và
thực tiễn rất lớn.
Mặt khác vấn đề ô nhiễm môi trường đang là mối quan tâm hàng đầu của các nhà khoa
học và quản lý. Việc nghiên cứu xử lý chất ô nhiễm, giảm thiểu mức độc hại của chất thải
do hoạt động sản xuất công-nông nghiệp là rất cần thiết và cấp bách.
Qui trình điều chế hydrotalcite:
Chế tạo vật liệu hydrotalcite với các cation kim loại Zn2+, Mg2+, Al3+
Xác định một số tính chất đặc trưng về cấu trúc của hydrotalcite bằng phổ xạ tia X
(XRD), phổ hồng ngoại (IR), diện tích bề mặt, kích thước lỗ xốp (phương pháp BET) ở các

điều kiện khác nhau.
Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ của kim loại và nhiệt độ nung đến đặc tính của vật liệu
Nghiên cứu khả năng hấp phụ màu thuốc nhuộm của vật liệu chế tạo

1.2.3.

Khái niệm, đặc điểm cấu trúc và tính chất của hydrotalcite

1.2.3.1.
Khái niệm:
Hydrotalcite là hỗn hợp các hydroxyt của các kim loại hóa trị II và kim loại hóa trị III,
tạo thành lớp đa diện mang điện tích dương. Để cấu trúc trung hịa về điện, các anion bị
hydrat hóa được đan xen vào các khoảng trống giữa hai lớp đa diện.
11


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Công thức tổng quát của hydrotalcite [MII1-xMIIIx(OH)x/n].nH2O
− MeII là những kim loại hóa trị II gồm: Mg, Zn, Ni, Cu, Fe, Ca...
− MeIII là những kim loại hóa trị III gồm: Al, Fe, Cr...
− A là các anion như:
+ Halogenua: F-, Cl-, Br+ Gốc axit vơ cơ có chứa oxy: NO3-, CO32-, SO42-...
+ Phức anion NiCl4-, Fe(CN)64-...
+ Anion hữu cơ polyme:
+ oxalat (-OOC-COO-), acrylat (CH2=CHCOO-), polyacrylat (-CH2-CH-)
+ COO1.2.3.2.
Đặc điểm cấu trúc[8]

Cấu trúc này gồm những lớp hydroxit M(OH) 2 (tương ứng cấu trúc brutice trong tự
nhiên) trong đó, một phần kim loại hóa trị II được thay thế bởi kim loại hóa trị III, tạo
thành lớp điện tích dương. Cấu trúc này được trung hịa điện tích bởi các anion bị hydrat
hóa, phân bố ở khoảng giữa hai lớp hydroxit.
Giữa các lớp cation kim loại với các anion tương tác nhau bằng lực hút tĩnh điện. Giữa
các phân tử nước với các anion tương tác nhau bằng liên kết hydro làm cho cấu trúc
hydrotalcite có độ bền vững nhất định.
Tùy thuộc vào bản chất các cation, các anion, số lượng lớp trung gian mà kích thước,
hình thái của chúng thay đổi tạo cho vật liệu có những đặc tính riêng. Hydrotalcite với cấu
trúc lớp khi nung ở nhiệt độ cao sẽ khử nước hình thành vùng bề mặt cấu trúc [ZnAlO],
[MgAlO] có tính baz.
Đối với hệ [Mg-Al-Cl] theo những nghiên cứu của Kalinichev sự sắp xếp các anion và
phân tử nước bên trong cấu trúc hydrotalcite là không định hướng và định vị. Các lớp cấu
tử được phân bố thành ba lớp theo hướng không gian: lớp đa diện của hydroxit – lớp nước
(với khoảng phân nửa số phân tử nước trong cấu trúc); lớp Cl - – lượng nước cịn lại – lớp
đa diện.
Vị trí ion Cl- là cố định đối với Mg2+, Al3+ trong lớp đa diện. Ngoài ra, mỗi ion Cl - cịn
có liên kết hydro với phân tử nước và nhóm OH- trong lớp đa diện.
Ảnh hưởng của tỉ lệ các kim loại:
Tùy theo tỉ lệ kim loại được thay thế ở nút mạng tinh thể, cấu trúc có thể là bát diện
hoặc lục diện. Tỉ lệ MeII/MeIII là 1:1 thì là cấu trúc bát diện, các tỉ lệ Me II/MeIII là cấu trúc
lục diện
12


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

(x là tỉ lệ mol của kim loại)

Với 0.14 < x < 0.5 mẫu thu được là một pha và có tính đồng nhất cao.
1.2.3.3.
Một số tính chất:
Vùng khơng gian giữa các lớp hydroxit gồm có các anion và các phân tử nước sắp xếp
một cách hỗn độn. Điều này đã tạo ra những tính chất đặc trưng của các dạng hydrotalcite.
Tính trao đổi ion:
Đây là một trong những tính chất quan trọng của các hợp chất lớp kép hydroxit. Dạng
cấu trúc này có khả năng trao đổi một lượng lớn anion bên trong bằng những anion khác ở
các trạng thái khác nhau.
Phản ứng trao đổi ion được phát hiện do sự thay đổi giá trị của khoảng cách giữa hai
lớp hydroxit kế cận, sự thay đổi này có liên hệ với hình dạng và mật độ điện tích của các
anion tương ứng.
Do có cấu trúc lớp với các anion đan xen vào chỗ trống, HTC có khả năng phân tán
anion rất lớn và trở thành một trong những loại chất chủ yếu để trao đổi ion
Phản ứng trao đổi ion thường ở các dạng sau:
[MII – MIII – A] + X = [MII – MIII – X] + ATheo nhiệt động học, sự trao đổi ion trong HTC phụ thuộc chủ yếu vào tương tác tĩnh
điện giữa các lớp hydroxit tích điện dương với anion trao đổi và năng lượng tự do thấp nhất
của sự hydrat hóa anion trao đổi.
Hằng số cân bằng phản ứng trao đổi tăng khi bán kính ion trao đổi giảm, sự trao đổi
thuận lợi với các anion trong dung dịch có mật độ điện tích cao. Từ những tính tốn về
hằng số cân bằng, Miyata (1993) đã đưa ra dãy thứ tự ưu tiên về khả năng trao đổi ion hóa
trị I: OH- > F- > Cl- > Br- > NO- và anion hóa trị II: CO32- > SO42Từ hệ [Cu – Al – Cl/Y] (Y: F-, Br-, I-) Yamaoka, Abe và Tsuji (cũng đã đưa ra dãy thứ tự
ưu tiên về khả năng trao đổi oxoanion hóa trị II: HPO 42- > HasO42- > CrO42- > SO42- >
MoO42- và anion hóa trị II có tính chọn lọc cao hơn các anion hóa trị I.
Từ những kết quả trên, những hydrotalcite chứa anion NO 3-, Cl- là những tiền tố dễ trao
đổi với các anion có tính chọn lọc cao như: Fe(CN) 64-, Fe(CN)63- (Cavalcanti, Schutz và
Biloen 1987), Mo(CN)86- (Itaya, Chang và Uchida 1987).
13



Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Những anion hữu cơ có mạch cacbon dài cũng có khả năng trao đổi với vô cơ trong
mạng hydrotalcite như: 5, 10, 15, 20 – tetra (4-sunphonato-phenylporphin) trên [Mg-Al-Cl]
(Pack, Kuroda và Kato 1989), đây cũng là cơ sở dùng để điều chế hệ hydrotalcite chứa
anion hữu cơ.
Sự trao đổi ion cịng có sự ưu tiên đối với các ion có trong mạng lưới tinh thể vật liệu
chất hấp phụ rắn, hoặc ít ra có cấu tạo giống với một trong những ion tạo ra mạng lưới tính
chất của chất hấp phụ, khi đó sự hấp phụ được xem như là sự kết tinh (hình thành mạng
lưới mới).
Để có thể trao đổi hoàn toàn, dung dịch huyền phù hydrotalcite được khuấy liên tục với
lượng dư anion cần trao đổi (10-12 lần)
pH của quá trình trao đổi hoặc điều kiện chọc lọc rửa và sấy có thể gia tăng hoặc hạn
chế quá trình trao đổi. Tuy có vai trị khác nhau nhưng pH luôn phải nằm trong tồn tại bền
của lớp hydroxit và các lớp anion bù từ diện tích
Tuy nhiên, có thể xảy ra hiện tượng trễ trong quá trình trao đổi thuận nghịch giữa các
anion. Nguyên nhân của hiện tượng này có thể do tạo thành một vùng hỗn hợp anion không
thuận lợi về mặt năng lượng và năng lượng hoạt hóa của sự chuyển đổi cao.
1.2.3.4.
Trạng thái hydrat hóa:
Ở một nhiệt độ nhất định, khi áp suất hơi bão hòa của nước đạt cân bằng, HTC chứa
một lượng nước xác định trong cấu trúc. Những phân tử nước phân bố giữa các lớp
hydroxit được gọi là nước cấu trúc (nước trong mạng), những phân tử nước này đóng góp
vào tổng thành phần hóa học của sản phẩm. Những phân tử nước kết tinh hấp phụ trên bề
mặt của tinh thể. Khi độ ẩm khoảng 50% HTC có từ 3-5 lớp nước, tinh thể và khi độ ẩm
đạt đến 95% HTC có khoảng 20 lớp nước tinh thể.
Tổng sổ phân tử nước trong một đơn vị cơng thức chứa nhóm kép hydroxit có giá trị
cực đại là (1-x). Vì thế sự xử lý nhiệt có khả năng khơng khử nước một cách hồn tồn vì

sự khử nhóm hydroxit của HTC trong mạng là khó khăn hơn. Ở điều kiện nhiệt độ và áp
suất như trên, một cân bằng tồn tại giữa độ ẩm của áp suất ngoài và trạng thái hydrat hóa
giữa các lớp đơn và các lớp kép M(OH)n
Như vậy trạng thái hydrat hóa của hydrotalcite khác với trạng thái tinh thể của chúng,
sự hydrat hóa ngồi mạng có thể giải thích bởi kích thước tinh thể bằng ảnh chụp TEM

14


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

1.2.3.5.
Trạng thái tinh thể của hydrotalcite:[7]
Với những loại khoáng sét anion tổng hợp, ta thu được hợp chất vi tinh thể, có những
hợp chất mỏng khoảng 0.3-0.6 µm (Reiche, Kang 1986) các vi tinh thể vĩ mơ chỉ có ở các
hợp chất tự nhiên.
Hệ [Zn-Cr-Cl] có kích thước tinh thể trung bình là 2000x2000x200 Å (Xác định bởi
TEM)
Sau khi nung hydrotalcite xuất hiện một số tâm baz như O 2- trên về mặt O2- gần nhóm
hydroxyl. Độ mạnh của nhóm OH- phụ thuộc vào cation kim loại hóa trị III
1.2.4.
Các phương pháp điều chế hydrotalcite:
Do có thể ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực khác nhau, nên đã có nhiều cơng trình
nghiên cứu điều chế các hợp chất kiểu hydrotalcite.
Hydrotalcite có thể điều chế trực tiếp từ các dung dịch muối kim loại, oxit kim loại này hay
điều chế từ những khoáng chất tự nhiên bằng cách trao đổi anion hay nung để sắp xếp lại
cấu trúc.
1.2.4.1.

Phương pháp muối – baz:
Năm 1992 Feikenecht và Geber lần đầu tiên tổng hợp hỗn hợp 2 hydroxit [Mg – Al –
CO3] bởi phản ứng hỗn hợp muối của hai kim loại trên với một dung dịch baz của một kim
loại kiềm. Đây là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất trong điều chế HTC của hai
(hoặc lớn hơn) cation kim loại hóa trị II và kim loại hóa trị III
Phương pháp tổng hợp này là một sự kết tủa đồng thời các hydroxit của hai (hay nhiều
hơn) cation kim loại hóa trị II và kim loại hóa trị III (phương pháp đồng kết tủa)
Sau Feitkenecht và Geber phương pháp này được tiếp tục phát triển dựa trên sự thay đổi
các thông số như: nồng độ các chất, điều kiện lọc, rửa và sự điều chỉnh pH. Đây chính là
những yếu tố quyết định sự hình thành của HTC
Ưu điểm:
Có thể điều chế được trực tiếp sản phẩm HTC có cấu tạo xác định
Sự đồng kết tủa trong dung dịch anion chọn lọc
Có thể điều chỉnh tỷ lệ giữa kim loại hóa trị II, kim loại hóa trị III thơng qua tỷ lệ ion
kim loại trong dung dịch ban đầu
Tuy nhiên, cấu trúc và tính chất hóa lý của sản phẩm phụ thuộc vào nhiều yếu tố như:
phương pháp kết tủa, nhiệt độ và thời gian già hóa, độ tinh khiết, lọc, rửa ion và sấy khô
15


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

1.2.4.2.
Phương pháp muối – oxit
Phương pháp này được sử dụng lần đầu tiên bởi Boehm, Steinle và Vieweger vào năm
1977 để điều chế [Zn – Cr – Cl]. Quá trình thực nghiệm bao gồm việc tạo thành một huyền
phù của ZnO với một lượng dư dung dịch muối CrCl3 trong vài ngày ở nhiệt độ phòng.
Năm 1981 cũng với những hợp chất trên Lal và Howe đã điều chế bằng cách cho dung

dịch CrCl3 và ZnO (ở dạng bột nhão) hỗn hợp được khuấy trong vịng 10 giờ. Tuy nhiên,
khơng thu được sản phẩm tinh khiết do vẫn còn lại một lượng ZnO trong sản phẩm cuối
Phản ứng chung của phương pháp này là
MIIO + xMIIIAn-3/n + (m + 1) H2O = MII1-xMIIIx(OH)2.mH2O + xMeIIXn2/n
Phương pháp muối – oxit còn được dùng điều chế các loại HTC khác như [Zn – Al –
Cl]; [Zn – Cr – Cl]; [Zn – Cr – NO3]; [Zn – Al – NO3]...
Như hệ [Zn – Cr – Cl] được điều chế bởi phản ứng:
3ZnO + CrCl3 + (n + 3)H2O

Zn2Cr(OH)6.nH2O + ZnCl2

1.2.4.3.
Phương pháp kết tủa trong dung dịch đồng thể
Phương pháp này dựa trên cơ sở lấy chất kết tủa dần dần trong quá trình phản ứng của
một chất nào đó có trong thể tích dung dịch. Phương pháp này được ứng dụng trong trường
hợp tạo thành các tinh thể có hình dáng hồn thiện.
1.2.4.4.
Phương pháp kết tủa trong chế độ chu kì và liên tục:
Phương pháp này được ứng dụng rộng rãi trong điều chế xúc tác và chất mang trong
phịng thí nghiệm, trong công nghiệp. Kết tủa với pH cố định, thực hiện bằng cách đồng
thời cho các tác chất và lò phản ứng và trộn mạnh, được tiến hành theo hai chế độ chu kì và
liên tục. Trong chế độ chu kì thì q trình kết tủa chí có giá trị pH cố định, còn nồng độ
chất kết tủa và dung dịch muối này thay đổi. Chế độ liên tục thì tất cả các thành phần được
giữ cố định trong toàn bộ tiến trình.
1.2.4.5.
Phương pháp xây dựng lại cấu trúc:
Được đề nghị năm 1983 bởi Miyata, dung dịch rắn Mg 1-3x/2AlxO được điều chế bằng
cách nung hydrotalcite [Mg – Al – CO 3] trong khoảng nhiệt độ 500-800oC sau đó hỗn hợp
được hydrat hóa trong dung dịch nước chứa cation khác tạo thành một HTC mới.
Phương pháp này chủ yếu dựa trên sự nung ở nhiệt độ cao của một HTC ban đầu. Hỗn

hợp oxit sau khi nung được hydrat hóa trở lại với một anion khác để tạo thành một pha
HTC mới.
16


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Bên cạnh một số HTC cũng được điều chế bằng phương pháp trao đổi anion hữu cơ,
anion dạng polyoxometalic
1.2.5.

Các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc Hydrotalcite trong quá trình điều chế:

1.2.5.1.

Ảnh hưởng của pH thay đổi

1.2.5.1.1.
Kết tủa với pH tăng:
pH được điều chỉnh bằng cách chuẩn độ điện thế một dung dịch hỗn hợp muối kim loại
bằng dung dịch baz của kim loại kiềm hoặc muối cacbonat của kim loại kiềm. Hệ [Zn – Cr
– Cl] đã được điều chế bằng cách thêm dung dịch NaOH với nồng độ không đổi vào hỗn
hợp dung dịch ZnCl2 và CrCl3 (De Roy 1991).
1.2.5.1.2.
Kết tủa với pH giảm:
Thêm hỗn hợp dung dịch muối kim loại có tính axit vào dung dịch muối NaOH. Phương
pháp này được Bish và Brinley (năm 1977) dùng để điều chế [Ni – Al – CO 3] bằng cách
thêm vào hỗn hợp dung dịch NaOH đã bão hòa CO 2 một lượng xác định hỗn hợp dung dịch

muối NiCl2 và AlCl3 phương pháp này cho sản phẩm có độ tinh khiết thấp. Trong cả hai
trường hợp trên đều phải xử lý thủy nhiệt để hoàn thiện cấu trúc
1.2.5.1.3.
Điều chế ở pH không đổi:
Đây là một trong những phương pháp thơng dụng để điều chế những loại khống sét anion
tổng hợp khác nhau. Dung dịch hỗn hợp hai muối kim loại hóa trị II và hóa trị III, được
thêm vào với tốc độ xác định trong dung dịch tính kiềm được giữ cho pH không đổi. Các
chất tham gia phản ứng được hịa trộn với tốc độ khơng đổi. Có thể điều chỉnh đồng thời
các yếu tố: tốc độ thêm vào của dung dịch hỗn hợp hai muối kim loại, pH và nhiệt độ kết
tủa
Với hợp chất [Zn – Al – Cl] khoảng pH để thu được sản phẩm có cấu trúc dạng
hydrotalcite là từ 6.0 đến 10.0 trong đó pH tối ưu là 7.0 đến 9.0 ở pH thấp hơn, ta thu được
một hợp chất vơ định hình. Trong khi pH cao hơn, những tinh thể Zn(OH) 2 dạng brucite
tồn tại cùng pha với HTC
Với hợp chất [Mg – Al – Cl] khoảng pH để thu được sản phẩm có cấu trúc dạng
hydrotalcite là từ 8.0 đến 10.0
pH tối ưu có thể thay đổi tùy theo điều kiện bền của hỗn hợp hydrotalcite của kim loại hóa
trị II và kim loại hóa trị III thuộc trong vùng pH nào
Điều chế hydrotalcite bằng phương pháp đồng kết tủa (pH khơng đổi), sản phẩm có:
Độ kết tinh, mức độ đồng nhất và pha tinh khiết hơn
17


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Phân bố kích thước và bán kính trung bình của hạt ít bị ảnh hưởng bởi xử lý thủy nhiệt,
là giai đoạn dài nhất trong quá trình điều chế hydrotalcite
Diện tích bề mặt và bán kính trung bình lỗ xốp cao hơn phương pháp điều chế

hydrotalcite ở pH thay đổi
1.2.5.2.
Ảnh hưởng của nhiệt độ
Trong nhiều trường hợp, các yếu tố như: pH tối ưu, thời gian già hóa thích hợp cũng
khơng tạo được pha HTC kết tinh tốt, khi đó xử lý nhiệt giúp cải thiện sự kết tinh của pha
vơ định hình hoặc của vật liệu kết tinh khơng tốt
Phản ứng đồng kết tủa chủ yếu được thực hiện ở nhiệt độ phịng. Do đó xử lý thủy nhiệt
sau khi kết tủa thường có ảnh hưởng hơn. Xử lý thủy nhiệt dựa trên sự tạo hơi nước một
cách mãnh liệt để cải tạo tinh thể HTC. Nhưng nhiệt độ của q trình phải khơng q cao
để tránh HTC bị phân hủy.
1.2.5.3.
Già hóa kết tủa
Hỗn hợp sau phản ứng chứa gel và chất kết tủa mới có năng lượng tự do cao, do đó về
nhiệt động học chúng sẽ khơng bền theo thời gian, đặc biệt ở nhiệt độ cao, trong HTC diễn
ra nhiều quá trình khác nhau. Tác chất vừa mới kết tủa chưa ổn định, các tiểu phân mịn,
nhỏ hình thành chưa kịp liên kết lại với nhau tạo thành cấu trúc. Vì vậy cần phải có thời
gian đủ để ổn định cũng như nhiệt độ cần thiết để các phần tử kết hợp lại chặt chẽ dưới
dạng cấu trúc khung cứng, cấu trúc này sẽ ít bị biến đổi, q trình này gọi là già hóa, q
trình này có ý nghĩa rất lớn trong điều chế xúc tác vì nó quyết định thành phần hóa học, cấu
trúc xốp, độ bền với thời gian khi già hóa gel thể tích và bán kính lỗ xốp tăng lên đáng kể.
1.2.5.4.
Tách kết tủa ra khỏi sản phẩm phụ
Chất kết tủa thường dưới dạng nhũ tương, gel. Dung dịch cái có chứa nhiều sản phẩm
phụ và một lượng thủy phân không hồn tồn có ảnh hưởng đến tính chất của xúc tác. Do
đó việc tách kết tủa và rửa địi hỏi tốn nhiều thời gian, chi phí một lượng lớn nước. Thường
các muối dễ hòa tan được loại bằng cách rửa nước, trường hợp trong thành phần chất kết
tủa có muối baz hoặc muối axit, không bị loại ra hết sẽ ảnh hưởng đến tâm hoạt động của
xúc tác, gây nhiều phản ứng không mong muốn, cho nên khi rửa cần phải ứng dụng
phương pháp trao đổi ion.
1.2.5.5.

Làm khô chất kết tủa và gel
Là giai đoạn bắt buộc của phương pháp điều chế dựa trên cở sở chất kết tủa và gel, vì trong
giai đoạn này sẽ ảnh hưởng sự hình thành cấu trúc và tính chất của xúc tác. Ảnh hưởng của
điều kiện làm khô lên cấu trúc của dựa trên nhiều yếu tố như: phương pháp làm khô, khối

18


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

lượng, bản chất của tạp chất trong vật liệu làm khô, hàm lượng nước của hydrogel trước
khi làm khô, nhiệt độ và tốc độ loại nước, bản chất kết tủa và gel
1.3.

Ô nhiễm photphat và các phương pháp xử lý:
1.3.1.

Ô nhiễm photphat: [3]

1.3.1.1.

Vai trị photpat:

Trong mơi trường nước, photpho tồn tại ở các dạng: H 2PO4-, HPO42-, PO43-, dạng
polymetaphotphat như: (NaPO3)6 và photpho hữu cơ. Muối photphat vô cơ được sử dụng
rộng rãi trong các ngành công nghiệp bao gồm: sản phầm làm sạch, kem đánh răng, bật
lửa, ông nghiệp dệt may, xử lý nước và phân bón.
Photpho là nguyên tố rất quan trọng đối với sinh vật. Chúng có mặt trong thành phần

ATP, ADP, AMP, trong photpholipit, trong axit nucleic. Chính vì thế, photpho rất cần thiết
cho sinh vật.
1.3.1.2.

Hiện tượng ơ nhiễm photphat

Khi lượng photphat có trong đất q nhiều , các ion photphat sẽ kết hợp với các ion kim
loại trong đất như nhôm (Al3+), sắt (Fe3+, Fe2+)…dẫn đến chai cứng đất, tiêu diệt một số
sinh vật có lợi, không tốt cho cây trồng phát triển.
Trong môi trường nước, khi lượng photphat quá dư sẽ gây nên hiện tượng phú dưỡng.
Trong mơi trường tự nhiên, q trình trao đổi, hoà tan photphat từ dạng kết tủa hoặc phức
bền diễn ra từ từ, quá trình tiêu thụ photphat diễn ra cân bằng tạo sự phát triển ổn định cho
hệ sinh vật. Tuy nhiên khi lượng photphat quá dư do nước thải mang đến gây hiện tượng
phú dưỡng ở các lưu vực.
Phú dưỡng là hiện tượng phát triển ồ ạt, mạnh mẽ của các loài sinh vật thuỷ sinh như
rong, bèo, tảo… Sự phát triển quá mạnh mẽ sẽ gây nên sự thay đổi hệ sinh thái và điều kiện
môi trường. Với mật đọ dày đặc, chúng ngăn cản ánh sáng đi sâu vào lịng nước. Khi chết
đi q trình phân huỷ xác của chúng cần một lượng oxi lớn, làm cạn kiệt oxi trong nước,
làm tăng các chất ô nhiễm trong nước, do các sản phẩm phân huỷ không hoàn toàn. Các
19


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

xác chết cùng sản phẩm phân huỷ tạo nên lớp bùn dày ở đáy hồ. Cứ như vậy, sau một thời
gian, q trình phân huỷ hiếu khí chuyển thành phân huỷ yếm khí ở đáy rồi lên các tầng
trên. Quá trình phân huỷ yếm khí tạo ra nhiều sản phẩm có tính khử, càng làm ơ nhiễm mơi
trường nước, tạo ra các khí độc, các khí có mùi khó chịu. Hậu quả làm sinh vật sống trong

nước bị chết, ở mức độ nhẹ hơn, đối với các lưu vực có dịng chảy, hiện tượng phú dưỡng
có thể làm nghẽn dịng chảy do sự phát triển của bèo, làm nông các lưu vực do bùn tạo
thành quá dày, là môi trường sống của các sinh vật có hại…

Hình 3 - Sơ đồ quá trình gây ra hiện tuợng phú dưỡng
1.3.2.

Xử lý ô nhiễm photphat:

Biện pháp hiệu quả nhất hiện nay để loại bỏ photphat là tạo ra muối photphat ít tan với
sắt, nhôm và canxi và phương pháp sinh học. Trong một số trường hợp có thể sử dụng
phương pháp hấp phụ và trao đổi ion.
1.3.2.1.

Kết tủa photphat:

Kết tủa photphat với các ion nhôm, sắt, canxi tạo ra các muối tương ứng có độ tan thấp
và tách chúng ra dưới dạng chất rắn.
20


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

Đặc trưng quan trọng nhất của một quá trình kết tủa là tích số tan. Tích số tan của một
chất càng nhỏ thì hiệu quả của phương pháp càng cao.
1.3.2.2.

Sử dụng phương pháp sinh học


Phương pháp sinh học dựa trên hiện tượng là một số loại vi sinh vật tích lũy lượng
photpho nhiều hơn mức cơ thể chúng cần trong điều kiện hiếu khí.
Thơng thường hàm lượng photpho trong tế bào chiếm 1,5-2,5% khối lượng tế bào thô,
mộ số loại có thể hấp thu cao hơn từ 6-8%. Trong điều kiện yếm khí chúng lại thải ra phần
photpho tích lũy dư thừa, dưới dạng photphat đơn PO43-.
Quá trình loại bỏ photpho dựa trên hiện tượng trên gọi là loại bỏ photpho tăng cường.
Photpho được tách ra khỏi nước trực tiếp thông qua thải bùn dư (vi sinh chứa nhiều
photpho) hoặc tách ra dưới dạng muối không tan sau khi xử lý yếm khí với một hệ kết tủa
kèm theo (ghép hệ thống phụ).
Nhiều loại vi sinh vật tham gia vào quá trình hấp thu – tàng trữ – thải photpho được quy
chung về nhóm vi sinh bio-P mà vi sinh vật Acinetobacter là chủ yếu. Dưới điều kiện hiếu
khí (O2) vi sinh vật Bio-P tích lũy photphat trùng ngưng trong cơ thể chúng từ photphat
đơn tồn tại trong nước thải.
Trong điều kiện yếm khí, vi sinh vật trên hấp thu chất hữu cơ, phân hủy photphat trùng
ngưng trong tế bào và thải ra môi trường dưới dạng photphat đơn.
1.3.2.3.

Hấp phụ và trao đổi ion

Hấp phụ và trao đổi ion là những phương pháp xử lý photphat rất có triển vọng, để thu
hồi photphat một cách chọn lọc, thu hồi lại từ dung dịch tái sinh và tái sử dụng.
Trao đổi ion cũng cho phép thu hồi các thành phần có ích khác như K +, NH4+ để tạo ra
struvite MgNH4PO4 hay kali trucvite MgKPO4 dùng làm phân nhả chậm. Hướng nghiên
cứu trên đã được chú ý từ thấp kỷ 70 và đã hình thành được một sơ đồ cơng nghệ

21


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat


Nguyễn Việt Anh

REMNUT có ứng dụng trong thực tế. Sơ đồ cơng nghệ gồm hai cột trao đổi ion: cột
clinoptiolit thu hồi amoni, cột anionit thu hồi photphat.
Vật liệu hấp phụ để loại bỏ photphat trong nước đã được nghiên cứu nhiều trong phịng
thí nghiệm. Ưu điểm và triển vọng của phương pháp là không phát sinh bùn thải, không
làm thay đổi pH của dung dịch được xử lý. Rất nhiều vật liệu đã được nghiên cứu hấp phụ
photphat như: Tro bay, bùn đỏ (bùn thải của quá trình khai thác quặng bauxit), nhơm hoạt
tính, sắt oxit, ngồi ra cịn nhiều vật liệu khác được nghiên cứu có bản chất là các kim loại
như: La, Mg... sử dụng zirconi làm chất hấp phụ photphat cũng là một trong những lĩnh
vực mới được nghiên cứu, và rất có triển vọng.
1.3.2.4.

Một số phương pháp khác

Tách loại photphat đồng thời với các tạp chất khác qua q trình màng thích hợp: Màng
nano, màng thẩm thấu ngược, hoặc điện thẩm tích. Về nguyên tắc hiệu quả lọc qua màng
có hiệu suất cao nhưng do giá thành quá đắt nên hầu như chưa thấy ứng dụng trong thực tế.

22


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

2. Thực nghiệm
2.1.


Mục tiêu nghiên cứu của đề tài:
− Điều chế HTC từ nước ót và nước thải bùn đỏ của qui trình Bayer.
− Khảo sát khả năng hấp phụ photphat của HTC ở các tỉ lệ điều chế khác nhau.
− Khảo sát khả năng hấp phụ của HTC ở các nồng độ photphat khác nhau.
− Khảo sát khả năng tái sử dụng của HTC sau khi đã được sử dụng để hấp phụ

photphat.
2.2.

Các phương pháp phân tích:
2.2.1.

Xác định nồng độ Mg2+ trong nướt ót:[4]

Dùng phương pháp chuẩn độ Complexon.
Nguyên tắc:
Chuẩn độ một thể tích dung dịch xách định chứa ion Mg 2+ bằng dung dịch EDTA
(EtilenDiamin Tetraaxetic Axit, (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2 ) 0.01000M trong
đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị NET đến khi dung dịch chuẩn độ chuyển từ đỏ nho sang
chớm xanh chàm. Từ PTPƯ và thể tích dung dịch EDTA ta tính tốn được nồng độ Mg 2+
trong dung dịch cần xác định.
Phương trình phản ứng chuẩn độ:
Mg2+ + Y4- = MgY2Khi có dư một giọt EDTA sẽ xảy ra phản ứng chỉ thị:
MgIn- (đỏ nho) + Y’ = MgY2- + In’ (xanh chàm tại pH = 10, HIn2-)
2.2.2.
Xác định hàm lượng photpho:
Để xác định hàm lượng phospho, ta dùng phương pháp đo quang bằng phản ứng tạo phức
của ion phosphat với muối ammonium vanadomolibdat tạo ra một phức màu vàng có cơng
23



Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh

thức [(NH4)3PO4(NH4)VO3.16MoO3]. Phức này có độ hấp thu quang ở khoảng 400nm. Ta
xác định phosphate trong dung dịch bằng phương pháp trắc quang với sự tạo thành phức
này. Phương pháp này thường dùng cho dung dịch có hàm lượng P khoảng 1 đến 20 mg
P/L. Nếu dung dịch có nồng độ lớn hơn ta phải pha loãng để đưa dung dịch về khoảng
nồng độ trên.
2.3.
STT
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11

Danh mục hóa chất sử dụng trong đề tài:
Tên hóa chất
Cơng thức hóa học
EDTA
C10H14N2O8Na2.2H2O
Dung dịch amoniac

NH3
Amoni clorua
NH4Cl
Kali clorua
KCl
Nhôm clorua
AlCl3.6H2O
Natri hidroxit
NaOH
Natri cacbonat
Na2CO3
Ammonium molibdate
(NH4)6Mo7O24.4H2O
Amoni vanadat
NH4V2O3
Dung dịch axit nitric
HNO3
đặc
Kali dihydro photphat
KH2PO4

2.4.

M
372.24
17.03
53.49
74.55
241.43
40.00

105.99
1235.86
116.98

Độ tinh khiết
≥ 99%
25 – 28%
≥ 99%
≥ 99.5%
≥ 97%
≥ 96%
≥ 99.8%
≥ 99.0%
≥99.5%

Xuất xứ
TQ
TQ
TQ
TQ
TQ
TQ
TQ
TQ
TQ

63.01

65 – 68 %


TQ

136.09

≥ 99%

TQ

Chuẩn bị các hóa chất:

Dung dịch đệm pH = 10:
Dùng becher 100mL cân 100g NH4Cl trên cân kĩ thuật. Cho NH4Cl nào fiol 1L hòa tan
bằng khoảng 500mL nước cất, thêm 350mL dung dịch amoniac đậm đặc(được lấy bằng
ống đong 500mL) và định mức bằng nước cất lên 1000mL. Kiểm tra bằng giấy pH, nhận
thấy dung dịch có pH = 10. Cho dung dịch vào chai thủy tinh dung tích 1L, đậy nắp kín.
Dung dịch EDTA 0.0100M:
Cân chính xác trên cân phân tích 3.7220g EDTA trên giấy cân, cho vào fiol 1L, hòa tan
rồi định mức bằng nước cất lên 1000.00 mL ở nhiệt độ phịng. Cho vài chai thủy tinh dung
tích 1L và đậy nắp kín.
Chỉ thị NET:
Cân 1g NET trộn đều với 100g KCl và nghìn mịn. Chỉ thị được cất trong chai nâu kín.
Dung dịch axit nitric 1:1 :

24


Điều chế hydrotalcite và khảo sát hấp phụ photphat

Nguyễn Việt Anh


Dùng ống đong lấy 500mL HNO3 đặc hòa trộn với 500mL nước cất được 1L dung dịch
HNO3 1:1. Cho dung dịch thu được vào chai thủy tinh nâu dung tích 1L, đậy nắp kín.
Dung dịch KH2PO4 10-3M:
Cân 1.3512g KH2PO4, hịa tan và định mức thành 100ml dung dịch KH 2PO4 10-1M, rút 10
ml dung dịch 10-1M và định mức thành 1L dung dịch KH2PO4 10-3M.
Dung dịch photpho nồng độ 1000mg photpho/L:
Cân 4.3900g KH2PO4 khan bằng giấy cân trên cân phân tích, cho KH 2PO4 vào fiol 1L, hồ
tan và định mức lên 1000.00mL bằng nước cất ở nhiệt độ phòng, được dung dịch photpho
nồng độ 1000mgP/L.
Thuốc thử Vanadomolybdate:
Cân 50g muối ammonium molybdate hòa tan trong 400ml nước cất, cân 1.5 g muối
Vanadium Moblydate hòa tan trong 500ml dung dịch HNO3 1:1, trộn 2 dung dịch lại và
định mức 1L thu được dung dịch thuốc thử.
2.5.

Tiến hành thí nghiệm:

Nguồn nước ót được lấy từ ruộng muối ở xã Bảo Thạnh, huyện Ba Tri, tỉnh Bến Tre.
Nước ót đã được lọc bằng giấy lọc để loại bỏ những chất rắn không tan có thể ảnh hưởng
đến các phương pháp điều chế và phân tích.
Chuẩn độ ion Mg2+ nước ót:

2.5.1.

Dựa vào nồng độ ion trong nước ót Ninh Thuận:[2]
Thành phần
Nồng độ

Mg2+ (M)
1.25


Ca2+ (M)
4.833 ×10-3

SO42- (g/L)
90.25

Cl- (M)
4.79

Nhận xét: nồng độ ion Mg2+ lớn khoảng 259 lần nồng độ Ca 2+ , do đó có thể xem như
nồng độ ion Ca2+ khơng đáng kể.
Pha lỗng nước ót 100 lần: dùng pipet bầu rút 10.00mL nước ót cho vào fiol 1L, định
mức lên 1000.00mL bằng nước cất, cho vào chai thủy tinh 1L, đậy nắp kín.
Chuẩn độ:
Dùng pipet bầu rút 10.00mL nước ót đã pha lỗng, cho vào 3 erlen 250mL, dùng pipet
vạch 10mL rút 5.0mL đệm pH =10 cho vào 3 erlen trên, thêm khoảng 20mg chỉ thị NET,
lắc đều. Dung dịch EDTA được châm vào buret 25mL. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung
25