ĐIỀU CHẾ DICALCI PHOSPHAT DIHYDRAT
(DCPD) CaHPO4.2H2O

1


2


Mục lục
1 Giới thiệu............................................................................................................................................5
2 Thực nghiệm.......................................................................................................................................5
2.1 Dụng cụ hóa chất.........................................................................................................................5
2.2 Chuẩn bị hóa chất........................................................................................................................6
2.3 Thực nghiệm................................................................................................................................8
2.4 Xác định kích thước hạt.............................................................................................................11
2.5 Xác định sản phẩm DCPD.........................................................................................................12
2.5.1 Xác định công thức của DCPD..........................................................................................12
2.5.2 Định tính sản phẩm bằng quang phổ hồng ngoại IR..........................................................17
2.5.3 Xác định cấu trúc sản phẩm bằng phổ nhiễu xạ tia X........................................................17
3 Kết luận............................................................................................................................................17

3


Mục lục hình
Hình 1 : Ảnh chụp kính hiển vi quang học phóng đại 100 lần............................................................11
Hình 2: Đường chuẩn phosphat...........................................................................................................15

4

1Giới thiệu
Dicalci phosphat dihihrat CaHPO4.2H2O(DCPD) cũng có tên là khống Brusite là một
dạng calci phosphast bền. DCPD là tinh thể màu trắng, khơng mùi, khơng vị, ít tan trong
nước. Tinh thể thuộc hệ đơn tà với các thông số a = 5.88, b = 15.15, c = 6.37, Z = 4; β =
117.467°.
DPCD được sử dụng trong kem đánh răng, mỹ phẩm vì có khả năng mài mịn nhẹ, bên
cạnh đó nó cũng được bổ sung vào các sản phẩm ăn liền. Nhu cầu về DCPD là khá lớn nên
việc nghiên cứu điều chế DCPD là rất cần thiết.
DCPD có thể được điều chế ở nhiệt độ phòng từ các dung dịch như CaCl 2.2H2O,
Ca(NO3)2.4H2O và dung dịch Na2HPO4, K2HPO4. Tuy nhiên với phương pháp này thì sản
phẩm có thể lẫn Na và K. Trong bài thực tập yêu cầu là điều chế đúng DCPD có độ sạch cao,
do đó ta dùng phản ứng trung hòa Ca(OH) 2 bằng acid H3PO4 theo tỉ lệ mol 1:1. Bên cạnh đó
là các yêu cầu về kích thước hạt sản phẩm nằm trong khoảng 2-5μm.
Ta sẽ tiến hành khảo sát sơ bộ ảnh hưởng của kích thước hạt của vơi tơi lên kích thước
hạt của sản phẩm thu được. Sử dụng kính hiển vi quang học để so sánh kích thước hạt và
quan sát hình dạng tinh thể. Sử dụng các phương pháp phân tích khác nhau để đánh giá sản
phẩm DCPD như: phương pháp hóa học, phương pháp nhiễu xạ tia X, phương pháp quang
phổ hấp thu hồng ngoại.
2Thực nghiệm
2.1 Dụng cụ hóa chất
-

Dung dịch HCl (36-38%).
Dung dịch HNO3 (65-68%).
Dung dịch NH3 (TQ, 23-25%).
Etanol.
NH4VO3, (NH4)6Mo7O24.4H2O (99%), KH2PO4 (TQ, 99%), NaOH (TQ, 96%).

5



2.2 Chuẩn bị hóa chất
Dung dịch
H2C2O4
H2SO4
HNO3
HCl
HCl
NaOH
NH4VO3
(NH4)6Mo7O24.4H2O
KH2PO4
EDTA
MgSO4
Dung dịch Vanadomolybdat
-

Nồng độ
0.1 N
1:1
1:1
1:1
0.1 N
0.1 N
2.5g/L; 20.0 ml HNO3 đặc/L
50g/L
10-3 M
0.05 M
0.05 M

Trộn lẫn hai dung dịch NH4VO3 và
(NH4)6Mo7O24.4H2O theo tỷ lệ 1:1
Dung dịch H2C2O4 0.1 N: cân 6,3028g H2C2O4.2H2O bằng cân phân tích, hòa tan và

định mức bằng nước cất thành 1L dung dịch thu được dung dịch acid oxalic
N=

-

2.m 2 × 6.3028
=
= 0,1000( N )
V .M
1 × 126

Dung dịch NaOH 0.1 N: cân 4 g NaOH rắn bằng cân kỹ thuật, hòa tan và định mức
bằng nước cất thành 1L dung dịch thu được dung dịch NaOH~0.1N.

-

Dung dịch HCl 0.1N: lấy 8.6ml dung dịch HCl đậm đặc pha loạng và định mức
thành 1L dung dịch thu được dung dịch HCl ~ 0.1N.

-

EDTA 0.05 M : Cân 18.6260 g EDTA trên cân phân tích pha thành 1 lít dung dịch
trong bình mức, nồng độ chính xác là
CM =

-


mEDTA 18.6260
=
= 0,0500( M )
M EDTA
372.25

Dung dịch đệm pH =10: cân 100g NH4Cl hòa tan trong nước cất cùng với 350ml
NH4OH 25% thành 1L dung dịch đệm pH =10

-

Dung dịch KH2PO4 10-3M: cân 1.3512g KH2PO4 rắn, hòa tan và định mức thành
100ml dung dịch KH2PO4 10-1M, rút 10 ml dung dịch 10-1M pha loãng và định mức
thành 1L dung dịch KH2PO4 10-3M

6


-

Thuốc thử Vanadomolybdate: cân 50g muối ammonium Molybdate hòa tan trong
500ml nước cất, cân 1.5 g muối Vanadium Moblydate hòa tan trong 500ml dung dịch
HNO3 1:1, trộn 2 dung dịch lại thu được 1L dung dịch thuốc thử.

-

Chỉ thị phenolphthalein 0.1%: cân 0.08g phenolphthalein rắn sau đó hịa tan trong
100ml EtOH.


-

Chỉ thị pT 5.1: cân hỗn hôp gồm 0.04g Methyl red + 0.06g Brommo cresol green sau
đó hóa tan trong 100ml EtOH

-

Chỉ thị pT 10.2: cân hỗn hợp gồm 0.053g Thymolphatalein + 0.027g Alizarin yellow
sau đó hịa tan trong 100ml EtOH.
Chỉ thị NET: cân 1g NET trộn đều với 100g KCl.
Tính tốn nồng độ các dung dịch pha
-NaOH 0.1N: ta chuẩn H2C2O4 0.1000N bằng NaOH vừa pha để xác định nồng độ chính

xác của NaOH , làm ba lần mỡi lần rút 10.00ml H2C2O4, được số liệu như sau
Lần
VNaOH(ml)
Vậy N NaOH =

1
9.80

N H2C2O4 × VH2C2O4
Vtb

=

2
9.80

3

9.80

Trung bình
9.80

0.1000 × 10.00
= 0.1020( N )
9.80

-HCl 0.1N. Hai buổi thực hành với hai dung dịch HCl khác nhau nên ký hiệu dung dịch
HCl buổi đầu là T1 và dung dịch HCl buồi thứ 2 là T2.
+ Tuần thứ 1
Lần
VNaOH

1
9.85
N HCl =

2
9.85

3
9.85

Trung bình
9.85

N NaOH × VNaOH 0.1020 × 9.85
=

= 0.1005( N )
Vpipet
10.00

+ Tuần thứ 2
Lần
VNaOH

1
9.00
N HCl =

2
9.00

3
8.95

Trung bình
8.98

N NaOH × VNaOH 0.1020 × 8.98
=
= 0.0916( N )
Vpipet
10.00

Vậy nồng độ HCl : HCl(T1) 0.1005 N , HCl(T2) 0,0916 N
7



- MgSO4 0.05M : cân 12.3331g MgSO4.7H2O pha thành 1 lít dung dịch trong bình
mức. Ta chuẩn lại dung dịch vừa pha bằng EDTA ba lần, mỗi lần rút 10.00ml MgSO 4 ta
được số liệu như sau
Lần
VEDTA

1
9.80

Vậy C M ,MgSO =
4

2
9.80

3
9.80

CEDTA × VEDTA 0.0505 × 9.80
=
= 0.0495( N )
Vpipet
10.00

Trung bình
9.80

2.3 Thực nghiệm
a.


Tơi vơi

Nghiền vơi mịn sau đó cho từ từ vơi vào nước khuấy đều khoảng 30 phút, sau đó lắng
vơi hai lần lấy phần nước đục. Sau đó để lắng phần nước vôi đục này gạn phần nước trong
lấy phần vôi lắng xuống. Chia phần vôi thu được làm hai, phần thứ nhất ta điều chế DCPD
ngay, phần còn lại đem ủ một tuần rồi mới điều chế DCPD. Phần vôi Ca(OH) 2 không ủ ta
chia làm hai phần, phần thứ nhất ta pha loãng thành tỉ lệ R:L=1:10, phần thứ hai pha loãng
thành tỉ lệ R:L=1:20 rồi đem đi điều chế DCPD. Phần vôi Ca(OH) 2 đã ủ một tuần, ta pha
loãng thành tỉ lệ R:L=1:20 rồi đem đi điều chế DCPD.
b.

Xác định hàm lượng Ca(OH)2

Ta tiến xác định hàm lượng Ca(OH) 2 trong các mẫu vôi không ủ và đã ủ, để xác định
lượng acid H3PO4 cho vào phản ứng sao cho tỉ lệ mol Ca(OH)2:H3PO4 là 1:1.
Ta hịa tan một lượng vơi bằng một lượng dư chính xác acid HCl. Sau đó chuẩn lại
lượng dư acid đó bằng dung dịch NaOH.
Cơng thức tính %Ca(OH)2 như sau
%Ca(OH)2 =

(VHCl N HCl − VNaOH N NaOH ) × M Ca ( OH )2
2.mmau

× 100

Ta cân lượng vơi theo bảng sau
Mẫu vôi (g)
1
2

3
8

Không ủ
0.2680
0.3055
0.3320

Đã ủ
0.2043
0.2005
0.2029


-

Phần vơi khơng ủ: ta hịa tan mẫu bằng acid HCl 0.1005 N

Kết quả phân tích trình bày theo bảng sau
Mẫu vôi
Khối lượng(g)
VHCl(ml)
VNaOH(ml)
%Ca(OH)2
-

1
0.2680
30.00
4.60

35.15%

2
0.3055
35.00
6.60
34.45%
34.39%

3
0.3320
30.00
4.95
33.57%

1
0.2043
60.00
10.45
80.23%

2
0.2005
60.00
10.60
81.47%
80.73%

3
0.2029

60.00
10.60
80.50%

Phần vôi đã ủ
Mẫu vôi
Khối lượng(g)
VHCl(ml)
VNaOH(ml)
%Ca(OH)2
c.

Xác định nồng độ acid H3PO4

Ta xác định lại nồng độ của H3PO4 để có được nồng độ chính xác của acid này. Tiến hành
cân 1.0278 g H3PO4, định mức thành 100ml. Chuẩn độ acid này NaOH 0.1020 N.
+ Dùng chỉ thị pT=5.1
Lần
Vbaz(ml)

1
9.20

2
9.25

3
9.25

Trung bình

9.23

+ Dùng chỉ thị pT=10.2
Lần123Trung bìnhVbaz(ml)18.1018.1018.0018.06
Vậy nồng độ acid H3PO4 là C M =
→ C % = C M × V pipet × M H 3 PO4 ×

VNaOH × N NaOH 9.23 × 0.1020
=
= 0.09414M
10.00
10.00

Vbm
1
100.00
1
×
× 100% = 0.09414 × 10.00 × 10 −3 × 98 ×
×
×1
VPipet mmau
10.00 1.0278

= 89.76%

Điều chế DCPD
Tiến hành cân lượng Ca(OH)2 để đem điều chế DCPD từ lượng cân Ca(OH) 2 và
%Ca(OH)2 trong từng mẫu vôi ta tính tốn lượng H3PO4 cho vào.
9



Lượng cân của các mẫu vôi và lượng acid thêm vào theo bảng sau
Mẫu vôi Tỉ lệ R:LLượng vôi (g)Lượng H3PO4 (g)Mẫu không
ủ1:1021.5910.951:2022.7211.52Mẫu đem ủ1:2013.3215.86
Các mẫu vôi và acid được ngâm lạnh 15 phút trước khi tiến hành phản ứng. Cho từ
từ lượng acid vừa khuấy trộn dung dịch liên tục trong vịng 2 giờ. Sau đó lọc rửa
sản phẩm trên phễu Buchner, rồi cho vào chén và sấy ở nhiệt độ 45oC.
Kết quả và bàn luận
Quá trình điều chế DCPD
Phản ứng điều chế
<20 O C

Ca(OH)2 ↓ + H3PO4

CaHPO4.2H2O↓

∆H<0

Phản ứng trên bao gồm các phản ứng sau
Ca(OH)2↓

Ca2+ + 2OH-

H3PO4

H + + H2PO4-

H2PO4-


H+ + HPO42-

2H+ + 2OH-

2H2O

Ca2+ + HPO42- + 2H2O

CaHPO4.2H2O

Để điều chế DCPD thì tỉ lệ mol của Ca(OH) 2 và H3PO4 là 1:1. Do đó ta cần phải xác định
lượng vơi trong mẫu vơi đã tơi để có được chính xác hàm lượng của Ca(OH) 2 từ đó tính số
mol cần thiết của H3PO4, không cho dư acid.
Để điều chế được DCPD bằng phản ứng trên ta cần lưu ý rằng phải có được Ca(OH) 2 ở
dạng huyền phù vì phản ứng này là phản ứng dị thể, Ca(OH) 2 và H3PO4 phải tiếp xúc với
nhau tốt nhất có thể, do đó khi ta cần có Ca(OH)2 ở dạng huyền phù.
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế DCPD bằng phản ứng trung hòa Ca(OH) 2
bằng acid H3PO4
a. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Ta cần khống chế nhiệt độ trong quá trình phản ứng sao cho nhiệt độ <20 oC vì
10


- Với nhiệt độ <20oC thì acid H3PO4 chỉ phân li đến nấc hai mặc dù lượng Ca(OH) 2 còn
dư. Trên 30oC thì phản ứng trung hịa acid H3PO4 diễn ra đến nấc 3.
- Phản ứng điều chế DCPD là phản ứng tỏa nhiệt, do đó ta cần giảm nhiệt độ nhưng
nhiệt độ cũng khơng được q thấp vì vận tốc phản ứng sẽ chậm.
b. Ảnh hưởng của nồng độ
Nồng độ của các tác chất cũng ảnh hưởng đến quá trình điều chế DCPD
- Nồng độ Ca(OH)2 loãng, do ta cần Ca(OH) 2 tồn tại ở dạng huyền phù, nếu nồng độ q


cao thì dạng huyền phù khó tồn tại. Mặt khác, huyền phù
- Nồng độ acid H3PO4 loãng, điều này giúp cho sự phân ly của acid chỉ ở nấc hai. Bên
cạnh đó nồng độ loãng giúp tránh lượng acid cho dư nhiều sẽ tạo ra Ca(H2PO4)2.

2.4

Xác định kích thước hạt

Ta tiến hành lấy các mẫu DCPD để đem đi quan sát kích thước hạt.

Hình 1 : Ảnh chụp kính hiển vi quang học phóng đại 100 lần

a. Mẫu vôi không ủ
b. Mẫu vôi ủ một tuần
c. Mẫu DCPD điều chế theo tỉ lệ 1:10
11


d. Mẫu DCPD điều chế theo tỉ lệ 1:20
e. Mẫu DCPD điều chế từ mẫu vôi ủ theo tỉ lệ 1:20

Từ ảnh chụp từ kính hiển vi quang học của các mẫu vơi(hình 1a, 1b) ta có thể thấy rằng
mẫu vơi ủ có kích thước hạt lớn hơn mẫu vơi khơng ủ, điều này là do q trình ủ xảy ra q
trình kết khối các hạt vơi Ca(OH)2 làm cho hạt to ra.
Đối với các sản phẩm DCPD điều từ tỉ lệ 1:10, 1:20 tương ứng với hình 1c, 1d. Ta quan
sát thấy rằng kích thước hạt DCPD điều chế theo tỉ lệ 1:10 lớn hơn là theo tỉ lệ 1:20. Điều
này có thể được giải thích là do huyền phù Ca(OH) 2. Khi H3PO4 cho vào để tác dụng thì sinh
ra sản phẩm bám trên hạt vơi, các mầm tinh thể sản phẩm đầu tiên xuất hiện ngay trên bề
mặt hạt vơi, khi phản ứng tiếp diễn sẽ có sự lớn lên của tinh thể. Do đó kích thước của hạt

vơi sẽ quyết định kích thước hạt sản phẩm, hạt vôi càng lớn tinh thể sản phẩm càng lớn và
ngược lại. Với tỉ lệ R:L càng lớn, làm cho huyền phù Ca(OH) 2 khó tồn tại được huyền phù
Ca(OH)2 không tồn tại được ở trạng thái thật mịn mà bị vón lại, làm kích thước hạt vơi lớn
do đó sẽ làm cho kích thước hạt sản phẩm lớn.
Tương tự trường hợp DCPD theo tỉ lệ 1:20 từ mẫu vôi khơng ủ và mẫu vơi ủ hình 1d, và
1e. Kích thước hạt vơi lớn hơn sẽ làm cho kích thước hạt sản phẩm lớn hơn.
2.5

Xác định sản phẩm DCPD

2.5.1

Xác định công thức của DCPD

Ta xác định hàm lượng Ca và phosphat trong sản phẩm thu được rồi so sánh với giá trị lý
thuyết các chất trong công thức chuẩn thức.
Các giá trị lý thuyết trong công thức chuẩn thức như sau
40
× 100% = 23.25%
172
95
% PO4 =
× 100% = 55.23%
172
%Ca =

a.

Xác định hàm lượng Ca


Sử dụng phương pháp chuẩn độ EDTA với chỉ thị NET để xác định hàm lượng Ca có
trong sản phẩm. Để xác định Ca ta dùng quy trình sau đây
- Hịa tan một lượng DCPD bằng acid HCl 1:1.
12


- Thêm H2SO4 vào thu được kết tủa trắng CaSO4. Thêm khoảng 5ml ethanol. Rồi đem ủ
ở 45oC để già hóa kết tủa nhằm dễ lọc kết tủa.
- Lọc và rửa kết tủa thu được trên phễu lọc thường bằng nước và acid H 2SO4.
- Hòa tan lại kết tủa này bằng acid HCl rồi đem định mức dung dịch thu được trong bình
mức đem tiến hành chuẩn độ bằng EDTA.
Ta ước lượng lượng DCPD cần thiết để có được dung dịch với nồng độ Ca 2+ khoảng 0.05
M. Do khi chuẩn độ Ca bằng EDTA với chỉ thị NET sự chuyển màu rất khó nhận ra. Vì vậy
ta phải tiến hành việc chuẩn độ này bằng cách cho một lượng dư xác định EDTA vào rồi
chuẩn lại lượng dư đó bằng MgSO4.
Cần lưu ý là trong q trình phá mẫu và lọc rửa mẫu. Ta sử dụng lượng acid rất nhiều do
đó dung dịch đem chuẩn độ có pH rất thấp, khi đem chuẩn độ với chỉ thị NET phải dùng
đệm pH=10 thì với pH dung dịch đem chuẩn thấp như vậy đệm sẽ mất tác dụng. Vì vậy ta
cần phải tiến hành chỉnh pH dung dịch đem chuẩn tới khoảng pH khoảng 7 rồi mới chuẩn
độ.
Ta tính khối lượng Ca bằng cơng thức sau
%Ca =

(VEDTA × C EDTA − VMg × C Mg ) × M Ca
mmau

×

Vbinhmuc
× 100%

V pipet

Tiến hành cân các mẫu DCPD đem đi xác định hàm lượng Ca như sau
Mẫu DCPD
1:10
1:20
1:20(ủ)
Lượng
1
0.4290
0.4323
0.4301
2
0.4309
0.4328
0.4292
DCPD(mg)
3
0.4283
0.4322
0.4305
Ta tiến hành xác định Ca theo quy trình nêu trên. Dung dịch Ca thu được được định mức
trong bình mức 50ml. Mỡi lần chuẩn độ rút 10.00 ml.
Hàm lượng Ca trong các mẫu trình bày theo các bảng sau
- Mẫu 1:10
Mẫu
mmau(g)
VEDTA(ml)
VMgSO4(ml)
%Ca


1
15.00
5.90

1
2
0.4290
15.00
5.90
21.35%

3

1

15.00
5.90

15.00
5.50

2
2
0.4309
15.00
5.50
22.17%
21.79%


3

1

15.00
5.50

15.00
5.60

3
2
0.4283
15.00
5.60
21.87%

3
15.00
5.60

13


Mẫu

1

mmau(g)
VEDTA(ml)

VMgSO4(ml)
%Ca

15.00
5.40

1
2
0.4323
15.00
5.40
21.33%

3

1

15.00
5.40

15.00
5.30

2
2
3
0.4328
15.00
15.00
5.30

5.30
22.53%
21.86%

1
15.00
5.60

3
2
0.4322
15.00
5.60
22.08%

3
15.00
5.60

- Mẫu 1:20
- Mẫu 1:20(ủ)
1
2
0.4301
15.00
5.90
21.29%

2
3

1
3
1
2
3
1
2
3
mmau(g)
0.4292
0.4305
VEDTA(ml)
15.00
15.00
15.00
15.00
15.00
15.00
15.00
15.00
VMgSO4(ml)
5.90
5.90
5.60
5.60
5.60
5.70
5.70
5.70
%Ca

22.03%
21.73%
21.68%
Trong quy trình thực nghiệm ta phải lọc rửa kết tủa trên giấy lọc làm cho thất thoát lượng
Mẫu

kết tủa và làm cho kết quả phân tích bị sai lệch.
b.
Xác định hàm lượng Phosphat
- Nguyên tắc
Để xác định hàm lượng phosphat trong DCPD, ta dùng phương pháp đo quang bằng phản
ứng tạo phức của ion phosphat với muối ammonium vanadomolibdat tạo ra một phức dị đa
màu vàng có cơng thức [(NH4)3PO4(NH4)VO3.16MoO3]. Phức này có độ hấp thu quang ở
khoảng 400nm. Ta xác định phosphate trong dung dịch bằng phương pháp trắc quang với sự
tạo thành phức này. Phương pháp này thường dùng cho dung dịch có hàm lượng P khoảng 1
đến 20 mg P/L.
Để xác định hàm lượng Phosphate trong DCPD ta phải phá mẫu DCPD dạng rắn đưa
phosphate sang dạng dung dịch bằng cách hòa tan mẫu bằng acid HNO3 1:1.
Ta ước lượng lượng DCPD cần thiết để có được nồng độ phosphat vừa đủ sao cho độ hấp
thu quang của các dung dịch nằm trong đường chuẩn.
-

Phương pháp tiến hành

+ Dựng đường chuẩn
Dung dịch
14

1


2

3

4

5

6


KH2PO4 10-3 M (ml)
Vanadomolybdat (ml)

5
10

4
10

3
10

2
10

1
10

0

10

Thêm nước cất đến vạch mức trong bình định mức 50ml, để yên tạo phức trong vịng 10
phút.
Qt phổ UV-VIS trong khoảng bước sóng từ 350nm đến 700nm. Suy ra bước sóng tại
đó phức có độ hấp thu quang lớn nhất. Ta sử dụng bước sóng này để xác định hàm lượng
phosphat có trong các mẫu DCPD.
Đường chuẩn Phosphat
Bình
CPhosphat(M.10-4)
A

1
1
0.269

2
0.8
0.225

3
0.6
0.163

4
0.4
0.111

5
0.2

0.047

6
0
0

Hình 2: Đường chuẩn phosphat
Từ đường chuẩn, nồng độ của mẫu được tính bằng
Cm =

A + 0.0021
× 10 −4 (M)
0.2759

15


+ Tiến hành xác định hàm lượng phosphat trong DCPD
Do khoảng nồng độ của Phosphat để định luật Lambert-Beer không bị vi phạm là rất bé
chỉ trong khoảng 1 đến 20mg P/L, nên ta phải cân một lượng rất nhỏ DCPD để đem phá
mẫu. Nhưng việc cân lượng rất nhỏ này là khơng chính xác, ta cần ước lượng một lượng
cân thích hợp sau đó định mức thành 250 ml, từ dung dịch này ta tiếp tục rút 2.00 ml từ các
dung dịch cho vào bình mức 50ml, thêm 10.00ml thuốc thử rồi định mức đến vạch mức đem
đo quang
Ta tính % lượng PO4 có trong mẫu theo cơng thức sau
% Phosphat = Cm × 50 × 10 −3 × M phosphat ×
=

250
1

×
2
mmau

A + 0.0021
250
1
× 10 −4 × 50 × 10 −3 × M phosphat ×
×
0.2759
2
mmau

Lượng mẫu DCPD đem đi phá mẫu
Mẫu DCPD
Lượng
1
2
DCPD(g)
3

1:10
0.0868
0.0874
0.0873

1:20
0.0913
0.0946
0.0973


1:20(ủ)
0.0791
0.0768
0.0758

.
Mẫu
1
mDCPD
0.0868
(g)
A1 0.220
A2 0.220
A
A3 0.220
Atb 0.220
% PO4

55.06%

1:20
3

1

2

3


1

2

0.0874

0.0873

0.0913

0.0946

0.0973

0.0791

0.0768

0.0758

0.220
0.219
0.221
0.220

0.221
0.219
0.220
0.220


0.230
0.230
0.230
0.230

0.237
0.238
0.237
0.237

0.239
0.240
0.241
0.240

0.194
0.195
0.195
0.195

0.188
0.189
0.189
0.189

0.186
0.185
0.184
0.185


54.68%

54.75%

54.47%

54.39%

53.54%

53.62%

53.55%

53.11%

54.83%

Kết quả đo các mẫu DCPD

16

1:20(ủ)

1:10
2

54.13%

53.42%


3


Các kết quả xác định hàm lượng Ca và phosphat được trình bày theo bảng sau
Mẫu
%Ca
%PO4
- Nhận xét:

1:10
21.79%
54.83%

1:20
21.86%
54.13%

1:20(ủ)
21.68%
53.42%

DCPD chuẩn
23.25%

55.23%

Từ kết quả trên ta thất rằng %Ca và %PO4 có trong sản phẩm có giá trị rất gần với giá trị
lý thuyết. Tuy nhiên kết quả này chưa đủ để ta có thể kết luận sản phẩm hồn tồn là DCPD.
Trong q trình thực hiện quy trình phân tích Ca giai đoạn lọc rửa trên giấy lọc đã làm thất

thoát một phần CaSO4 sai lệch so với giá trị thực tế.
2.5.2

Định tính sản phẩm bằng quang phổ hồng ngoại IR

Ta dùng q

2.5.3

3

Xác định cấu trúc sản phẩm bằng phổ nhiễu xạ tia X

Kết luận

17