ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA HỌC
----------
TÓM TẮT BÁO CÁO
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Đề tài:
NGUYÊN CỨU CHIẾT TÁCH TINH DẦU SẢ VÀ
ỨNG DỤNG LÀM NẾN THƠM
Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS. Lê Tự Hải
Sinh viên thực hiện:
Đàm Thị Lan Anh
Đà Nẵng, tháng 4 năm 2019
1
LỜI MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Tinh dầu là nguồn hương liệu có nguồn gốc từ thiên nhiên cây cỏ, từ xa xưa
nó đã được mệnh danh là “báu vật của thiên nhiên” và đang được con người chú ý và
đầu tư khai thác. Mỗi loại tinh dầu đều có một mùi đặc trưng, có hương thơm riêng
và có tác dụng khác nhau. Việt Nam là đất nước có nguồn tài ngun phong phú, khí
hậu nhiệt đới gió mùa. Vì vậy, Việt Nam có nhiều điều kiện thuận lợi để đẩy mạnh
việc sản xuất các sản phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên, đẩy mạnh việc trồng và sản
xuất để đáp ứng nhu cầu chung của thế giới.
Cây Sả là một trong những nguyên liệu phổ biến và quen thuộc đối với người
dân Việt Nam. Sả, ngoài chức năng làm gia vị trong bữa ăn hàng ngày, nó cịn có
nhiều tác dụng phịng ngừa và chữa bệnh như chữa các bệnh về tiêu hóa, giải độc,
mất ngủ, nhiễm khuẩn, giảm huyết áp, giảm cân, giảm stress...
Một trong những cách sử dụng tinh dầu phổ biến ở Việt Nam hiện nay là phương
pháp khuếch tán tinh dầu. Trong đó, nhu cầu sử dụng nến thơm được sử dụng khá
cao. Trên thị trường, các loại nến thơm được sản xuất từ nguyên liệu dầu mỏ, tiêu
biểu là các paraffin làm sáp nến và đồng đẳng của benzen nhằm tạo mùi thơm. Điều
này rất có hại cho sức khỏe đối với người sử dụng. Vì vậy, để khắc phục tình trạng
về tác hại của nến thơm, cần sản xuất loại nến thơm có nguồn gốc từ thiên nhiên kết
hợp với tinh dầu để đem lại lợi ích thiết thực cho người sử dụng.
Tinh dầu Sả có nhiều cơng dụng và tiềm năng kinh tế nên đã có nhiều cơng trình
nghiên cứu. Tuy nhiên, có rất ít đề tài nghiên cứu ứng dụng tinh dầu sả vào thực tế.
Đề tài “Nghiên cứu chiết tách tinh dầu sả chanh và ứng dụng sản xuất nến thơm”
giúp cho việc sử dụng và bào chế thuận lợi, nâng cao giá trị của cây Sả vào trong đời
sống con người.
2. Mục tiêu của đề tài
Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng ảnh hưởng tới hiệu suất chiết tách tinh dầu
Sả chanh và xây dựng công thức sản xuất nến thơm để làm cở khoa học cho việc ứng
dụng vào trong thực tiễn. Cụ thể là:
2
+ Xác lập điều kiện tối ưu cho việc chiết tách tinh dầu từ củ Sả bằng phương
pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước.
+ Đưa ra quy trình chưng cất tối ưu để thu được tinh dầu Sả chanh.
+ Xác định thành phần hóa học của tinh dầu Sả chanh bằng sắc ký khí ghép
khối phổ (GC-MS)
+ Xây dựng quy trình sản xuất nến thơm tinh dầu Sả.
3. Phương pháp nghiên cứu
Để đặt ra được mục đích đề tài, nguyên cứu tiến hành theo các bước sau
- Thu mua và sử lý nguyên liệu.
- Ly trích tinh dầu bằng phương pháp chiết lôi cuốn hơi nước với các điều kiện
khảo sát là thời gian trích và lượng dung mơi ly trích.
- Khảo sát ảnh hưởng của muối NaCl đến quá trình ly trích.
- Khảo sát thành phần hóa họ trong tinh dầu bằng máy sắc ký khí ghép khối
phổ (GC-MS)
- Xác đinh thành phần nến thơm tinh dầu Sả.
4. Đối tượng nghiên cứu
Cây Sả thu mua tại chợ Liên Chiểu, TP. Đà Nẵng.
5. Bố cục
MỞ ĐẦU
Chương 1. TỔNG QUAN
Chương 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
3
CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN
1.1. TỔNG QUAN VỀ SẢ CHANH
1.1.1. Tên gọi
1.1.2. Phân loại thực vật
1.1.3. Đặc điểm hình thái
1.1.4. Phân bố và thu hái
1.1.5. Công dụng của cây Sả
1.2. TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU SẢ
1.2.1. Khái niệm tinh dầu
1.2.2. Thành phần hóa học tinh dầu Sả
1.2.3. Ứng dụng của tinh dầu Sả
1.2.4. Thị trường tinh dầu Sả trong và ngoài nước
1.3. THU HOẠCH, BẢO QUẢN VÀ PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT TINH DẦU
1.3.1. Thu hoạch, bảo quản và sơ chế nguyên liệu sản xuấ tinh dầu
1.3.2. Các phương pháp sản xuất tinh dầu
1.4. GIOI THIỆU NẾN THƠM
1.4.1. Thành phần
1.4.2. Lợi ích và tác hại
1.4.3. Phương pháp sản xuất nến thơm
CHƯƠNG 2
NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. NGUYÊN LIỆU
2.2. DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
2.2.1. Dụng cụ
2.2.2. Thiết bị
2.2.3. Hóa chất
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.1. Xử lý nguyên liệu
4
2.3.2. Phương pháp bố trí thí nghiệm
2.3.2.1. Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát
Nguyên liệu
Xử lý
Nguyên liệu đã được
xử lý
Lắp hệ thống
Tỉ lệ nguyên liệu/dung môi
Thời gian
Nồng độ NaCl
Hệ thống chưng cất
hơi nước
Bã
Hỗn hợp tinh dầu
Làm khan bằng Na2SO4
Tinh dầu
Khảo sát thành phần
hóa học
Ứng dụng làm nến
thơm
Hình 2.1: Quy trình chung ly trích tinh dầu Sả
Giải thích:
- Nguyên liệu: Sả được mua tại chợ Liên Chiểu, TP. Đà Nẵng
- Xử lý: loại bỏ phần lá, lấy phần thân khoảng 5-7cm. Loại bỏ tạp chất bằng
nước sạch. Thái nhỏ cỡ 0,3-0,5cm để dễ dàng cho công đoạn chưng cất
- Ly trích tinh dầu: khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến q trình ly trích (thể
tích dung mơi, thời gian ly trích, nồng độ muối)
- Làm khan hỗn hợp tinh dầu bằng Na2SO4 để thu được tinh dầu nguyên chất
5
Nhiệt độ chưng cất cũng là một trong các yếu tố quan trọng quyết định thể tích
và chất lượng tinh dầu. Tuy nhiên, do điều kiện thí nghiệm tại Phịng Thí nghiệm cịn
hạn chế nên tạm thời bỏ qua yếu tố này.
2.3.2.2. Thí nghiệm 1: Khảo sát thời gian ly trích
Thời gian trích ly là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng rất lớn đến lượng tinh
dầu thu hồi. Nếu đun q ngắn thì lượng tinh dầu ly trích chưa hết hồn tồn hay nó
vẫn cịn tồn tại trịn ngun liệu. Ngược lại, khi ly trích quá thời gian tối ưu thì tốn
thời gian và đặc biệt lượng tinh dầu thu được sẽ theo hơi nước quay trở lại bình cầu
đựng nguyên liệu. Tiến hành xác định thời gian chiết tối ưu, thực hiện như hình 2.2.
Sả Chanh
Xử lý
Sả đã được xử lý
Chưng cất
30
60
120
150
180
210
240
270
Hỗn hợp tinh dầu
Làm khan bằng Na2SO4
Tinh dầu
Xác định tỉ lệ tinh dầu thu được, chọn thời gian chiết tối ưu
Hình 2.2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm chọn thời gian chiết tối ưu
6
Cách thực hiện:
Cân 200g nguyên liệu đã được xử lý, cho nguyên liệu vào bình cầu. Thêm
500ml nước cất vào bình cầu. Khảo sát thời gian trích ly trong vịng 5 giờ và chia thời
gian làm nhiều giai đoạn, tiến hành khảo sát từng giai đoạn riêng, mỗi giai đoạn cách
nhau 30 phút. Thời gian được tính từ lúc giọt tinh dầu tiên ngưng tụ rơi xuống ống
hứng tinh dầu. Tiến hành đọc thể tích tinh dầu thơ tách ra trên ống nghiệm (có khắc
vạch thể tích) thu được ở mỗi thời gian ly trích khác. Từ đó xác định được thời gian
chiết tinh dầu tối ưu.
2.3.2.3. Thí nghiệm 2: Khảo sát thể tích dung mơi chưng cất.
Mục đích: Thể tích dung mơi ảnh hưởng đến khả năng phân li tinh dầu trong
nguyên liệu, đây là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu quả của quá trình
chưng cất. Thực hiện q trình khảo sát dung mơi như hình 2.3.
Sả Chanh
Xử lý
Sả đã được xử lý
Lắp hệ thống
Bã
Chưng cất
200
300
400
500
600
Dịch chiết
Làm khan bằng Na2SO4
Tinh dầu
Xác định tỉ lệ tinh dầu thu được, chọn thể tích dung mơi
tối ưu
Hình 2.3: Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thể tích dung môi
tối ưu
7
Cách tiến hành:
Lấy 200g nguyên liệu đã xử lý cho vào bình cầu, với thời gian ly trích tối ưu
đã chọn, cố định nhiệt độ và khảo sát quá trình ly trích tinh dầu với những thể tích
dung mơi là 200ml, 300ml, 400ml, 500ml và 600ml. Tiến hành đọc thể tích tinh dầu
thơ tách ra trên ống nghiện (có khắc vạch thể tích) thu được ở mỗi thể tích dung mơi
ly trích khác nhau để chọn được thể tích thối ưu nhất.
2.3.2.4. Thí nghiêm 3: Khảo sát nồng độ NaCl
Mục đích: NaCl có tác dụng tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào,
tăng độ phân cực của dung dịch. Nhờ đó, làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh
dầu kém phân cựu với nước. Nhờ đó, tinh dầu sẽ dễ dàng bay hơi trong quá trình
chưng cất. Quá trình khảo sát hàm lượng muối được biểu thị như hình 2.5.
Sả Chanh
Nước muối
Xử lý
Sả được xử lý
0%
Lắp hệ thống
Bã
Hệ thống chưng cất
5%
10
%
15
%
Hỗn hợp tinh dầu
Làm khan bằng Na2SO4
Tinh dầu
Xác định tỉ lệ tinh dầu thu được, chọn nồng độ thích hợp
Hình 2.4: Sơ đồ thí nghiệm xác định nồng độ muối
8
Cách tiến hành:
Lấy 200g nguyên liệu đã xử lý cho vào bình cầu, với thời gian ly trích tối ưu,
thể tích dung mơi tối ưu và nhiệt độ cố định. Tiến hành khảo sát với hàm lượng
NaCl (w/v) thay đổi: 0%, 5%, 10%, 15%.
2.3.2.5. Thí nghiệm 4: Xác định thành phần hóa học của tinh dầu Sả chanh
bằng phương pháp sắc ký ghép khối phổ
Thành phần hóa học của tinh dầu sả thu được sau khi ly trích bằng phương
pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước được phân tích bằng máy sắc ký khí ghép khối phổ
(GC-MS).
Điều kiện phân tích.
Hệ sắc ký khí khối phổ: GC-MS 7890B-5977B hãng Agilent.
- Phần GC:
+ Cột phân tích: HP-5MS (dài 30m- đường kính trong 250µm- bề dày lớp pha
tỉnh 0,25µm)
+ Chế độ buồng tiêm mẫu:
• Chia dịng (Split) 100:1
• Nhiệt độ: 2700C
• Khí mang: He; tốc độ dịng khí mang: 1L/phút
+ Chương trình nhiệt độ lò cột: 400C (giữ 0,5 phút) tăng 150C/phút đến 2000C
(giữ 0 phút), tăng 300C/phút đến 2800C (giữ 5 phút).
- Phần MS:
+ Nhiệt độ Soure: 2300C
+ Nhiệt độ MS1 Quad: 1500C; MS2 Quad: 1500C
+ Chế độ ghi phổ: SCAN 40-450 m/z
9
2.3.2.6. Thí nghiệm 5: Quy trình sản xuất nến thơm
Ngun liệu
Đun nóng
chảy
Ngun liệu nóng chảy
Thêm phụ gia
Sáp
Đổ sáp vào khn
Nến thành phẩm
Hình 2.5: Quy trình làm nến đơn giản hóa
Giải thích:
- Nguyên liệu: Cân chính xác 40g sáp cọ mềm, 10g sáp ong trắng
- Tiến hành đun chảy sáp bằng phương pháp đun cách thủy. Nhiệt độ nóng
chảy của sáp ong (khoảng 630C) lớn hơn nhiệt độ nóng chảy của sáp cọ mền (khoảng
490C). Cho sáp ong đã cân vào cốc thủy tinh 500ml. Đun chảy sáp ong đến nhiệt độ
790C để sáp ong tan chảy hoàn toàn. Tiếp tục cho sáp cọ mền đã cân vào. Khuấy đều
nhẹ tay để sáp tan chảy hết vào hòa quyện vào nhau đến dạng lỏng hoàn toàn.
- Cho dầu dừa và tinh dầu sả vào hỗn hợp nóng chảy trên khuấy đều theo tỉ lệ
khảo sát.
- Đỗ hỗn hợp sáp nóng chảy vào khn đã có tim nến. Để nguội ở nhiệt độ
phòng, ta thu được nến thành phẩm.
- Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng phụ gia lên nến thơm.
Ảnh hưởng hàm lượng phụ gia lên chất lượng nến thơm
10
Để nghiên cứu sự ảnh hưởng hàm lượng phụ gia lên chất lượng nến, sáp nóng
chảy được xử lý như bảng 2.1.
Bảng 2.1: Hàm lượng phụ gia thêm vào sáp nóng chảy
Phụ gia
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3
Mẫu 4
Dầu dừa (ml)
-
1
1
1
Tinh dầu (ml)
0,5
0,5
1
1,5
Các mẫu nến thành phẩm sẽ được đánh giá theo các chỉ tiêu như màu,mùi, độ
sáng, thời gian cháy.
11
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT
VÀ THÀNH PHẦN TINH DẦU SẢ CHANH TRONG Q TRÌNH LY TRÍCH
3.1.1. Ảnh hưởng của thời gian ly trích tinh dầu Sả
Tiến hành khảo sát thời gian ly trích trên 200g nguyên liệu với thể tích dung
mơi là 500ml nước cất, hàm lượng tinh dầu Sả được tính theo cơng thức thu được kết
quả như bảng 3.1.
Bảng 3.1: Kết quả khảo sát thời gian ly trích của tinh dầu Sả chanh
bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước
Thể tích tinh dầu
Hàm lượng tinh dầu
(ml)
(%)
30
0,3
0,15
60
0,6
0,3
90
0,7
0,35
120
0,8
0,4
150
0,9
0,45
180
1,1
0,55
210
1,1
0,55
240
1,2
0,6
270
1,2
0,55
Thời gian ly trích
(phút)
Qua bảng số liệu thu được từ quá trình thực nghiệm, tiến hành xây dựng đồ thị
biểu thị mối tương quan giữa thời gian ly trích và sự thay đổi hàm lượng phần trăm
theo thể tích tinh dầu Sả chanh thu được qua từng giai đoạn khảo sát.
12
Thảo luận:
Nhìn vào sơ đồ hình 3.1 kết hợp với bảng 3.1 ta thấy:
Lượng tinh dầu tăng nhanh trong 60 phút đầu, thể tích tinh dầu đạt được là 0,6
ml, đạt hàm lượng tinh dầu là 0,3% (v/w). Từ 60 phút trở đi, cứ 30 phút, thể tích tinh
dầu tăng đều 0,1ml tương ứng với hàm lượng tinh dầu là 0,05% (v/w). Đến 240 phút,
lượng tinh dầu thu được là 1,2 ml tương ứng với hàm lượng tinh dầu là 0,6% (v/w).
Tuy nhiên, tiếp tục đun đến 270 phút, thể tích tinh dầu khơng đổi so với thể tích tinh
dầu thu được ở 240 phút. Vậy nên, thời gian ly trích tinh dầu Sả tối ưu là ở 240 phút
(4 tiếng).
3.1.2. Ảnh hưởng tỉ lệ ngun liệu/thể tích dung mơi trong q trình ly
trích tinh dầu Sả.
13
Tiến hành khảo sát thể tích dung mơi với 200g nguyên liệu trong thời gian 240
phút, hàm lượng tinh dầu Sả được tính theo cơng thức thu được như ở bảng 3.2.
Bảng 3.2: Kết quả khảo sát thể tích dung mơi ly trích của tinh dầu Sả
bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơn nước
Thể tích tinh dầu
Hàm lượng tinh dầu
(ml)
(%)
200 ml
1
0,5
300 ml
1
0,5
400 ml
1,1
0,55
500 ml
1,2
0,6
600 ml
1,2
0,6
Dung mơi ly trích
(ml)
Dựa theo kết quả bảng số liệu, tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị sự phụ thuộc
của hàm lượng tinh dầu theo thể tích dung mơi và sự thay đổi hàm lượng phầm trăm
theo thể tích của tinh dầu thu được ở mỗi thể tích dung mơi khảo sát.
0.62
Hàm lượng tinh dầu (% )
0.6
0.58
0.56
Hàm lượng
tinh dầu (%)
0.54
0.52
0.5
0.48
0
100
200
300
400
Thể tích dung mơi (ml)
500
600
700
Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn kết quả khảo sát thể tích dung mơi ly trích
tinh dầu Sả bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
Thảo luận:
Kết quả này cho thấy: Khi thay đổi tỉ lệ dung môi cho vào nguyên liệu đem
chưng cất thì lượng tinh dầu thu được cũng thay đổi.
14
Dựa vào kết quả trên ta thấy khi dùng thể tích dung mơi là 200ml và 300ml
tương ứng với tỉ lệ NL/DM là 1/1 và 1/1,5 thì lượng tinh dầu thu được là 1ml (hàm
lượng tinh dầu là 0,5% (v/w)). Nếu tiếp tục tăng thể tích dung mơi lên 400ml tương
ứng với tỉ lệ NL/DM là 1/2 thì lượng tinh dầu thu được là 1,1ml (hàm lượng tinh dầu
là 0,55% (v/w)). Thể tích tinh dầu thu được càng tăng khi tiếp tục tăng thể tích dung
mơi lên 500ml tương ứng với tỉ lệ NL/DM là1/2,5 (hàm lượng tinh dầu thu được là
0,6% (v/w)). Nếu tiếp tục tăng thể tích dung mơi lên cao nữa thì lượng tinh dầu thu
được khơng đổi như với thể tích dung mơi 600ml tương ứng với tỉ lệ NL/DM là 1/3
thì lượng tinh dầu thu được là 1,2 ml tương ứng với hàm lượng tinh dầu là 0,6%. Do
đó, thể tích dung mơi tối ưu là 500ml tương ứng với tỉ lệ NL/DM là 1/2,5.
Khi tiến hành gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu và nước, nước sẽ có tác dụng thẩm
thấu qua màng tế bào và xâm nhập vào bên trong các tế bào chứa tinh dầu làm chúng
trương phồng lên và tới lúc nào đó khi sức chịu đựng của màng khơng đủ, nó sẽ bị
phá vỡ và giải phóng tinh dầu ra ngồi và bị lôi cuốn theo hơi nước. Trong trường
hợp sử dụng nước q thấp sẽ khơng đủ để hịa tan lượng chất keo có trong màng tế
bào làm giảm tốc độ thẩm thấu của hơi nước và độ khuếch tán của tinh dầu.
Đồng thời, khi lượng nước q ít thì áp lực tạo ra khơng đủ để phá vỡ hồn
tồn các túi tinh dầu cũng như không tạo đủ lượng hơi cần thiết để lôi cuốn tinh dầu
ra khỏi hỗn hợp. Do đó, lượng tinh dầu thu được sẽ ít. Trường hợp ngược lại, khi tỉ
lệnguyên liệu/nước quá cao thì các cấu tử có tính phân cựu trong tinh dầu (andehit,
este, xeton...) sẽ hòa tan vào nước và cạnh tranh với tinh dầu thu được.
Với thời gian chưng cất lôi cuốn hơi nước đã tiến hành thử nghiệm ở là 240
phút (4 tiếng) thì lượng thể tích dung mơi chưng cất tối ưu là 500ml.
3.1.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của muối NaCl
Ảnh hưởng của hàm lượng NaCl trong dung môi chiết được khảo sát với 200g
nguyên liệu, với thời gian khảo sát ở trên là 240 phút và thể tích dung mơi khảo sát ở
15
trên là 500ml. Hàm lượng tinh dầu % (v/w) được tính theo cơng thức thu được ở bảng
3.3.
Bảng 3.3: Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaCl trong nước ly trích
tinh dầu Sả bằng chưng cất lơi cuốn hơi nước
Nồng độ NaCl
Thể tích tinh dầu
Hàm lượng tinh dầu
(ml)
(%)
0%
1,2
0,6
5%
1,3
0,65
10%
1,4
0,7
15%
1,2
0,6
20%
1
0,5
(%)
Dựa theo kết quả bảng số liệu, tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị sự phụ thuộc
của hàm lượng tinh dầu theo thể tích dung mơi và sự thay đổi hàm lượng phầm trăm
theo thể tích của tinh dầu thu được ở mỗi nồng độ muối khảo sát.
0.8
Hàm lượng tinh dầu (%)
0.7
0.6
0.5
Hàm lượng
tinh dầu (%)
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
5
10
15
Nồng độ NaCl
20
25
Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaCl
(%) đến q trình chưng cất lơi cuốn hơi nước
Thảo luận:
Khi bổ sung muối ở nồng độ tăng từ 0% đến 10% thì thể tích tinh dầu cũng
tăng theo và đạt cực đại 1,4 ml ở 10% hay tinh dầu có tỉ lệ 0,7% (v/w) so với mẫu,
16
tăng một lượng 0,2 ml so với trường hợp không sử dụng muối. Tuy nhiên, khi tăng
nồng độ muối thêm nữa thì lượng tinh dầu thu hồi sẽ giảm đi. Do đó, việc thêm và
tăng nồng độ muối vào khơng tỉ lệ thuận với lượng tinh dầu thu hồi. Theo kết quả
trên thì tỉ lệ muối cho vào mẫu là 10%.
NaCl có tác dụng tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào, tăng độ phân
cực của dung dịch, nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu kém phân
cực với nước nên tinh dầu sẽ dễ dàng bay hơi trong quá trình chưng cất. Tuy nhiên,
khi nồng độ NaCl quá cao sẽ xảy ra hiện tượng co nguyên sinh trên màng tế bào, kết
quả làm kích thước các lỗ xốp trên màng bị thu hẹp lại, do đó q trình khuếch tán
của tinh dầu ra ngồi sẽ bị hạn chế.
3.1.4. Đề xuất quy trình ly trích tinh dầu Sả bằng phương pháp chưng cất
lơi cuốn hơi nước
Sả
Xử lý
Sả đã được xử lý
Lắp hệ thống
17
Giải thích quy trình:
- Chuẩn bị ngun liệu: Lựa chọn Sả có độ tươi và độ lớn của thân đồng đều,
tránh khô héo. Loại bỏ lá, lấy phần thân từ 5-7 cm phục vụ cho việc làm thí nghiệm.
Sau đó rửa sạch để loại bỏ bụi bẩn và tạp chất có trên bề mặt nguyên liệu. Thái nhỏ
cỡ 0,3-0,5 để dễ dàng cho công đoạn sau.
- Tiến hành pha nước muối với hàm lượng NaCl trong nước là 10%. Cho
nguyên liệu đã xử lý vào bình cầu và cho nước cất vào bình cầu với tỉ lệ ngun
liệu/thể tích dung môi là 1/2,5 (w/v).
- Lắp hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước theo kiểu Clevenger (có hồn lưu
nước chưng), lắp kín thiết bị, giữa các mối nối có bơi vaselin để tránh quá trình bay
hơi tinh dầu. Tiến hành chưng cất trong vòng 240 phút.
- Ngưng tụ: Hỗn hợp nước và tinh dầu thoát ra được đi vào ống sinh hàn của
thiêt bị chưng cất, dưới tác dụng của nước có trong ống sinh hàn sẽ chuyển hóa hỗn
hợp trên từ dạng hơi sang dạng lỏng và sau đó được chảy vào bộ phận ngưng tụ của
thiết bị.
18
- Phân ly: Để yên cho hỗn hợp thu được trong bộ phận ngưng tụ đến khi tách
hoàn toàn 2 pha. Dùng pipet hút hết lớp tinh dầu ở bên trên.
- Làm khan: Thêm Na2SO4 khan vào lượng tinh dầu thu được, vừa thêm vừa
khuấy đều cho đến khi quan sát thấy tinh thể muối Na2SO4 rời ra.
- Lắng gạn-thu tinh dầu: Để lắng hỗn hợp trên. Cho phần tinh dầu đã làm khan
cho vào bình chứa sản phẩm.
Sản phẩm tinh dầu thu được cho vào các bình chứa hay lọ sẫm màu, đậy kín,
bảo quản trong tối ở 2-40C.
3.1.5. Kết quả xác định thành phần hóa học của tinh dầu Sả chanh
Bằng phương pháp phân tích GC/MS ta có kết quả xác định thành phần hóa
học của tinh dầu Sả chanh được thể hiện ở bảng 3.4.
Bảng 3.4: Kết quả phân tích GC/MS tinh dầu Sả
19
Tên chất
CTPT
CTCT
Hàm lượng
(%)
α-Citral
C10H16O
55.47
C10H16O
36.01
Isogeranial C10H16O
1.25
(Geranial)
β-Citral
(Netral)
Ocimene
C10H16
0.75
β-Pinene
C10H16
1.83
Một số
CxHy
4.7
chất khác
Nhận xét:
Dựa vào kết quả phân tích ở trên, cho thấy rằng tinh dầu chiết tách phần lớn
gồm có các monoterpenes (chiếm khoảng hơn 90%). Trong đó, α-citral chiếm
20
55,47%, β-citral chiếm 36,01%, isogeranial chiến 1,25%. Kết quả nghiên cứu thành
phần hóa học chính của tinh dầu Sả chanh được so sánh với thành phần hóa học do
nhóm nghiên cứu trường đại học Cần thơ thực hiện.
Bảng 3.5: So sánh thành phần hóa học của tinh dầu Sả thu được
với các cơng trình nghiên cứu khác
STT
Hàm lượng %
Hợp chất
Trong đồ án
Nghiên cứu khác
[4]
1
α-Citral (Geranial)
55.47
41.25
2
β-Citral (Netral)
36.01
26.27
3
Ocimene
0.75
-
4
Caryopyllene
-
3.44
5
β-Pinene
1.83
1.85
6
Eudesm -7(11)-en-4-ol
-
8.935
7
Isogeranial
1.25
-
So sánh thành phần hóa học tinh dầu Sả trong đồ án với các nghiên cứu khác
cho thấy rằng phụ thuộc vào họ Sả mà thành phận và hàm lượng các chất hóa học của
mỗi tinh dầu là khác nhau. Tuy nhiên, thành phần chính ln có trong tinh dầu Sả và
chiếm hàm lượng khá cao là α-Citral (Geranial) và β-Citral (Netral), có ý nghĩa
thương mại to lớn, ứng dụng trong mỹ phẩm, nước hoa và dược phẩm.
3.2. QUY TRÌNH SẢN XUẤT NẾN THƠM
21
Hình 3.5: Nến thành phẩm
3.2.1. Kết quả khảo sát các thông số
Bảng 3.6: Thành phần các mẫu nến thơm
Thành phần
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3
Mẫu 4
Sáp cọ (g)
40
40
40
40
Sáp ong (g)
10
10
10
10
Dầu dừa (ml)
-
1
1
1
Tinh dầu Sả (ml)
0,5
0,5
1
1,5
Kết quả khảo sát đánh giá các thông số chất lượng của nến thơm được trình
bày ở bảng 3.7.
Thông số
Màu
Mùi chưa đốt
Mùi khi đốt
Độ cháy
Thời gian
Bảng 3.7: Kết quả phân tích mẫu nến thơm
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3
Mẫu 4
Trắng đục
Trắng đục
Trắng đục
Trắng đục
Thơm nhẹ
Thơm nhẹ
Thơm nhẹ
Thơm nhẹ
Mới đốt: thơm nhẹ
Thơm nhẹ
Thơm nhẹ Thơm rõ rệt
Sau 30 phút: không
cảm nhận
Đều
Đều
Đều
Đều
Không
Không khói Khơng khói Khơng khói
khói
10h
10h
10h
10h
Qua phân tích kết quả ở bảng 3.7, ta thấy ở mẫu 1 khi không cho đầu dừa vào
sau khi đốt 30 phút không cảm nhận được mùi hương tinh dầu Sả điều đó chứng tỏ
cho dầu dừa vào mẫu nến làm cho tinh dầu phân bố đồng đều vào sáp và lưu lại lâu
hơn. Đối với mẫu 2, mẫu 3 và mẫu 4 chỉ ra rằng hàm lượng tinh dầu càng tăng thì
mùi thơm tinh dầu Sả càng rõ ràng. Tuy nhiên nếu sử dụng hàm lượng tinh dầu q
cao thì sẽ khơng an tồn với người sử dụng vì hàm lượng tinh dầu cho phép sử dụng
22
là từ 1-3%. Trong trường hợp với nến thơm, ngoài sử dụng khơng an tồn với sức
khỏe con người, khi hàm lượng tinh dầu quá cao cũng sẽ ảnh hưởng đến chất lượng
của nến như xuất hiện hiện tượng cặn đen ở tim nến hoặc sẽ dư một lượng lớn sáp
sau khi nến đã cháy hết tim nến. Vì vậy, để đạt được nến theo tiêu chuẩn thì mẫu 4 là
mẫu tốt nhất.
3.2.2. Đề xuất công thức làm nến
Để làm nến thơm khơng khói, có mùi thơm rõ rệt, thời gian cháy tương đối lâu
thì ta nên sử dụng cơng thức phối nến như sau:
- Sáp cọ mền: 40g
- Sáp ong trắng: 10g
- Dầu dừa: 1ml
- Tinh dầu Sả: 1,5 ml
Hình 3.6: Sản phẩm nến tealight
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1. Kết luận
23
Từ các kết quả sau đây có thể rút ra các kết luận sau:
- Điều kiện thích hợp để tách chiết tinh dầu từ Sả Chanh bằng phương pháp
chưng cất lôi cuốn hơi nước như sau:
+ Thời gian chưng cất: 240 phút
+ Tỉ lệ nguyên liệu/dung môi: 1/2,5(w/v)
+ Nồng độ NaCl cho vào trong dung môi: 10%
- Đề xuất được quy trình chưng cất lơi cuốn hơi nước tinh dầu Sả tối ưu
- Xác định được thành phần hóa học của tinh dầu Sả bằng phương pháp sắc kí
kết hợp với khối phổ và cho thấy thành phần chính của tinh dầu Sả gồm α-Citral
(Geranial) và β-Citral (Netral).
- Đề xuất được công thức tạo nến thơm tinh dầu Sả đạt tiêu chuẩn khơng khói,
cháy lâu, có mùi thơm nhẹ.
+ Sáp cọ mền: 40g
+ Sáp ong trắng: 10g
+ Dầu dừa: 1ml
+ Tinh dầu Sả: 1,5 ml
2. KIẾN NGHỊ
Do thời gian và phạm vi đề tài nghiên cứu có hạn, thơng qua kết quả đề tài, em
mong muốn đề tài được phát triển rộng hơn về một số vấn đề như sau:
- Nghiên cứu chiết tách tinh dầu Sả bằng phương pháp hiện đại hơn (hỗ trợ
bằng vi sóng, chiết CO2 siêu tới hạn...) để tìm ra phương pháp chiết tối ưu nhất.
- Nghiên cứu phân lập và định lượng các thành phần trong tinh dầu Sả
- Nghiên cứu để tìm ra các chất định hương để giữ mùi thơm tinh dầu được lâu
hơn.
- Bổ sung một số hương thơm tự nhiên hoặc phẩn màu tự nhiên để tăng độ
thẩm mĩ và đa dạng nến.
- Nghiên cứu thêm khả năng ứng dụng của tinh dầu Sả trong các lĩnh vực khác
nhau như y học, dược phẩm, công nghiệp, thực phẩm…
24
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
[1]. GS.TS Đỗ Tất Lợi (2004), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Y học,
688-689.
[2]. Nguyễn Năng Vinh (1977), Kĩ thuật khai thác và sơ chế tinh dầu, NXB Nông
nghiệp, 40-47.
[3]. Vũ Thị Hà (2015), Nghiên cứu quá trình chiết và khảo sát hoạt tính chống oxy
hóa của dịch chiết từ cây Sả Chanh (Cymbopogon citratus Stapf), Đồ án tốt nghiệp,
Trường Đại học Nha Trang.
[4]. Nguyễn Quốc Châu Thanh (2013), Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của
tinh dầu Sả Chanh (Cymbopogon Citratus Stapf), Đồ án tốt nghiệp, Trường Đại học
Cần Thơ.
[5]. Phạm Thị Mỹ Loan (2012), Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ quả Quất bằng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, Đồ án tốt nghiệp, Trường Đại học Nha
Trang.
[6]. Trương Bảo Gum (2017), Nghiên cứu sản xuất nến thơm quy mơ phịng thí
nghiệm, Đồ án tốt nghiệp, Trường Đại học Bà rịa-Vũng tàu.
[7]. Văn Ngọc Hướng (2003), Hương liệu và ứng dụng, trang 98,119.
[8]. Vương Ngọc Chính (2005), Hương liệu mỹ phẩm, NXB ĐH Quốc gia TP. Hồ
Chí Minh.
Tiếng Anh
[9]. Asgwini Dinkar Jagdale, Snehalata Prakash Kamble, Megha LaxmanNalawwade
et al (2014), Citronellol: A Potantial Antioxidant And AldoseReductase Inhibitor
From Cymbopogon Citratus, International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical
Sciences, 3, 204-209.
[10]. Christopher E. Ekpenyong, Ernest E. Akpan, Nyebuk E. Daniel (2014),
Phytochemical Constituents, Therapeutic Applications and Toxicological Profile of
Cymbopogon citratus Stapf (DC) Leaf Extract, Journal ofPharmacognosy and Phyto
chemistry, 3(1): 133-141.
[11]. David E. Sasser (1991), Process for the purification of citral, 1-42.