TĨM TẮT NỘI DUNG KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
1. Tên khóa luận tốt nghiệp :
Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano BiFeO3 để xử lí phẩm màu hữu cơ trong
nƣớc.
2. Giáo viên hƣớng dẫn :

ThS. Lê Khánh Toàn
ThS.Trần Thị Phƣơng

3. Sinh viên thực hiện : Nguy n Th y Nhung – K59B – KHMT
4. Mục tiêu nghiên cứu :
Mục tiêu tổng quát:
- Tổng hợp đƣợc vật liệu có khả năngđể x l tốt các chất h u cơ trong
nƣ c.
Mục tiêu cụ thể:
- Tổng hợp đƣợc vật liệu nano BiFeO3bằng phƣơng pháp hóa học ƣ t.
- Nghiên cứu đặc điểm hình thái, tính chất của vật liệu tổng hợp đƣợc.
- Ứng dụng vật liệu nano BiFeO3 để x l ph m m u h u cơ trong nƣ c.
5. Nội dung nghiên cứu :
-Tổng hợp vật liệu nano BiFeO3bằng phƣơng pháp đồng kết tủa.
- Khảo sát th nh phần v cấu tr c của vật liệu bằng phƣơng pháp chụp
SEM v EDX.
- Khảo sát hoạt tính hấp phụ v x c tác của vật liệu đối v i quá trình x l
ph m m u RY 160 trong nƣ c.
- Đánh giá khả năng thu hồi v tái s dụng của vật liệu.
6. Những kết quả đạt đƣợc :
- Tổng hợp thành cơng vật liệu BiFeO3 có kích thƣ c nano, thành phần
hóa học ổn định bằng phƣơng pháp đồng kết tủa.
- Vật liệu nano BiFeO3có khả năng hấp phụ cao, x lý hiệu ph m màu
Reactive Yellow 160 trong nƣ c.
- Điều kiện tối ƣu để x l ph m màu RY 160 trong nƣ c nồng độ 50

mg/l: khối lƣợng vật liệu BiFeO31.0 g/L; pH = 7; thời gian tiến hành là 40 phút
ở nhiệt độ phòng v i hiệu suất x l đạt trên 90%.
- Bƣ c đầu nghiên cứu khả năng quang x c tác của vật liệu cho quá trình
Fenton x lý phầm m u nhƣng chƣa hiệu quả.
- Vật liệu có khả năng thu hồi và tái s dụng tốt.


LỜI CẢM ƠN

Khóa luận tốt nghiệp này thể hiện kết quả quá trình học tập và rèn luyện
suốt bốn năm của em tại trƣờng Đại học Lâm nghiệp Việt Nam.
Để hồn thành khóa luận tốt nghiệpnày, lời đầu tiên em xin trân trọng cảm
ơn ThS. Lê Khánh Toàn,ThS. Trần Thị Phƣơng đã tận tình hƣ ng dẫn, chỉ bảo
để em có thể hồn thành khóa luận tốt nghiệpnày.
Em cũng xin g i lời cảm ơn chân th nh đến các thầy cô trong khoaQuản
lý Tài nguyên rừng v Môi trƣờng đã tận tâm dạy bảo, truyền đạt nh ng kiến
thức và kinh nghiệm quý báu cho sinh viên trong suốt quá trình học tập.
Em xin trân trọng cảm ơn các thầy cơ phịng thí nghiệm Hóa học, Trung
tâm Phân tích môi trƣờng và Ứng dụng công nghệ địa không gian,Trƣờng Đại
học Lâm Nghiệp Việt Namđã nhiệt tình hỗtrợ em trong q trình tiến hành thực
nghiệm của khóa luận.
Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã luôn tạo mọi điều
kiện, động viên, gi p đỡ em trong quá trình học tập.
Em xin chân thành cảm ơn !
Hà Nội, ngày tháng năm 2018
Sinh viên

Nguy n Thúy Nhung



DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1.Các hóa chất s dụng ......................................................................... 17
Bảng 2.2. Các thiết bị s dụng .......................................................................... 17
Bảng 2.3. Các dụng cụ s dụng ........................................................................ 18
Bảng 3.1. Thành phần các nguyên tố trong nano BiFeO3................................. 25
Bảng 3.2. Hiệu xuất x lý theo khối lƣợng vật liệu .......................................... 28
Bảng 3.3. Hiệu xuất x lý theonồng độ RY 160............................................... 30
Bảng 3.4. Hiệu suất x lý theo thời gian trong điều kiện có ánh sáng ............. 31
Bảng 3.5. Hiệu suất x lý theo pH .................................................................... 32
Bảng 3.6. Hiệu suất x lý theo nhiệt độ ............................................................ 33
Bảng 3.7. Hiệu xuất x lý theo ion cản............................................................. 34
Bảng 3.8. Hiệu xuất x lý theo nồng độhydropeoxit ........................................ 35
Bảng 3.9. Hiệu suất x lý theo thời gian trong bóng tối................................... 36
Bảng 3.10. Kết quả s dụng vật liệu lần đầu .................................................... 37
Bảng 3.11. Kết quả tái s dụng vật liệu ............................................................ 37


DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1: Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu…………………………….……..20
Hình 2.2: Quy trình khảo sát khả năng x lý ph m màu của ph m nhuộm....…23
Hình 3.1. Phổ EDX của nano BiFeO3 ................................................................. 25
Hình 3.2. Ảnh SEM của vật liệu nano BiFeO3 ................................................... 26
Hình 3.3. Tƣơngquan gi a độ hấp thụ quang và nồng độ ph m RY 160 tại bƣ c
sóng 422nm. ........................................................................................................ 28
Hình 3.4: Ảnh hƣởng của khối lƣợng vật liệu t i hiệu quả x lý ....................... 29
Hình 3.5: Ảnh hƣởng của nồng độ RY 160t i hiệu quả x lý ............................ 30
Hình 3.6. Ảnh hƣởng của thời gian t i hiệu suất x lý....................................... 31

Hình 3.7. Ảnh hƣởng của pH t i hiệu quả x lý ................................................. 32
Hình 3.8. Ảnh hƣởng của nhiệt độ t i hiệu suất x lý ........................................ 33
Hình 3.9. Ảnh hƣởng của ion cản t i hiệu suất x lý ......................................... 34
Hình 3.10. Ảnh hƣởng của nồng độ H2O2 t i hiệu suất x lý ............................ 35


DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

DO

Dissolved oxygen
Oxy hòa tan

BOD

Biological oxygen demand
Nhu cầu oxy sinh hóa

COD

Chemical oxygen demand
Nhu cầu oxy hóa học

RY 160

Reactive Yellow 160
Ph m m u Reactive Yellow 160

SEM


Scanning electron microscope
Kính hiển vi điện t quét

EDX

Engery dispersive X-ray spectroscopy
Phổ tán xạ năng lƣợng tia X

UV-vis

Ultraviolet-visible spectroscopy
Phổ t ngoại khả kiến


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 1
Chƣơng 1 TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU.......................................... 2
1.1.Tổng quan về ô nhi m h u cơ ...................................................................... 2
1.1.1.

nhi m nƣ c trong ng nh dệt nhuộm ...................................................... 2

1.1.2. Ảnh hƣởng của nƣ c thải dệt nhuộm đến môi trƣờng. .............................. 3
1.1.3. Một số phƣơng pháp x lý chất h u cơ trong nƣ c................................... 4
1.2.Tổng quan vật liệu nano ............................................................................. 10
1.2.1.Khái niệm vật liệu nano ........................................................................... 10
1.2.2.Ứng dụng của vật liệu nano ..................................................................... 11
1.2.3.Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano .......................................... 12
CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM ........................................................................ 16
2.1. Mục tiêu nghiên cứu .................................................................................. 16

2.2. Nội dung nghiên cứu ................................................................................. 16
2.3.Đối tƣợng và phạm vinghiên cứu................................................................ 16
2.3.1. Đối tƣợng nghiên cứu ............................................................................. 16
2.3.2. Phạm vi nghiên cứu ................................................................................ 17
2.4. Hóa chất,thiết bị và dụng cụ ...................................................................... 17
2.4.1. Hóa chất ................................................................................................. 17
2.4.2. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm ............................................................... 17
2.5. Phƣơng pháp nghiên cứu ........................................................................... 19
2.5.1 Tổng hợp vật liệu .................................................................................... 19
2.5.2. Xác định thành phần và tính chất của vật liệu ......................................... 20
2.5.3. Phƣơng pháp x lý số liệu ...................................................................... 21
2.5.4.Xác định nồng độ ph m m u RY 160 trong nƣ c .................................... 21
2.5.5. Khảo sát khả năng x lý ph m màu của vật liệu ..................................... 22
2.5.6. Tái s dụng vật liệu ................................................................................ 24


CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................................................... 25
3.1. Thành phần v đặc tính của vật liệu .......................................................... 25
3.1.1. Thành phần của vật liệu .......................................................................... 25
3.1.2. Hình thái bề mặt ..................................................................................... 26
3.2. Xác định bƣ c sóng hấp thụ đặc trƣng v xây dựng đƣờng chu n của dung
dịch ph m nhuộm ............................................................................................. 27
3.3. Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng t i khả năng hấp phụ của vật liệu.................... 28
3.3.1. Ảnh hƣởng của khối lƣợng vật liệu......................................................... 28
3.3.2. Ảnh hƣởng của nồng độ RY 160 ............................................................ 29
3.3.3. Ảnh hƣởng của thời gian x lý ............................................................... 30
3.3.4. Ảnh hƣởng của pH ................................................................................. 32
3.3.5. Ảnh hƣởng của nhiệt độ dung dịch ......................................................... 33
3.3.6. Ảnh hƣởng của ion cản ........................................................................... 34
3.4. Khảo sát hoạt tính xúc tác của vật liệu ....................................................... 35

3.4.1. Ảnh hƣởng của H2O2 đến khả năng x lý của vật liệu ............................ 35
3.4.2. Ảnh hƣởng ánh sáng đến khả năng x lý của vật liệu ............................. 36
3.5.Khảo sát khả năng tái s dụng .................................................................... 37
CHƢƠNG 4 KẾT LUẬN – TỒN TẠI – KIẾN NGHỊ ..................................... 38
TÀI LIỆU THAM KHẢO


MỞ ĐẦU
Ơ nhi m mơi trƣờng nói chung, ơ nhi m mơi trƣờng nƣ c nói riêng
đangl một vấn đề tồn cầu. Nguồn gốc ơ nhi m mơi trƣờng nƣ c chủyếu là do
các nguồn nƣ c thải không đƣợc x lý thải trực tiếp ra môi trƣờng bao gồm
nƣ c thải sinh hoạt và nƣ c thảisản xuất công nghiệp, nông nghiệp... Một trong
nh ng ngành công nghiệp gây ô nhi m môi trƣờng l n là ngành dệt nhuộm. V i
dây chuyền công nghệ phức tạp, bao gồm nhiều công đoạn sản xuất khác nhau
nên nƣ c thải sau sản xuất dệt nhuộm chứa nhiều loại hợp chất h u cơ độc hại,
đặc biệt l các công đoạn t y trắng và nhuộm màu.
Nghiên cứu x l nƣ c thải có chứa phầm nhuộm h u cơ khó phân hủy là
một vấnđề rất quan trọng nhằm loại bỏhếtcác chất n y trƣ c khi xảra môi
trƣờng, bảo vệ conngƣời v môi trƣờng sinh thái.
Trong nh ng năm gần đây, đã có nhiều cơng trình nghiên cứu và s dụng
các phƣơng pháp khác nhau nhằm x lý các hợp chất h u cơ độc hại trong nƣ c
thảinhƣ: phƣơng pháp vật l , phƣơng pháp sinh học, phƣơng pháp hố học,
phƣơng pháp điện hố... Trong đó, hấpphụlà một trong nh ng phƣơng pháp hóa
lý phổ biến và hiệu quả để kh màu nhuộm. Hấp phụ là sự bám dính, tập hợp
của các nguyên t , các ion, phân t sinh học hoặc các phân t khí, chất lỏng,
chất rắn hòa tan lên bề mặt một chất khác, thƣờng là chất rắn. Quá trình này tạo
ra một l p mỏng trên bề mặt vật liệu hấp phụ.
Từ nh ng vấn đề trên, v i mong muốn góp một phần nhỏ cho sự phát
triển ngành vật liệu m i ứng dụng trong x l môi trƣờng,tôi tiến hành thực hiện
đểtài: “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano BiFeO3 để xử lí phẩm màu hữu

cơ trong nƣớc”

1


Chƣơng 1
TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU
1.1.Tổng quan về ô nhiễm hữu cơ
1.1.1.

n i

n

c tr ng ng n

tn u

Trong nh ng năm gần đây, các ng nh công nghiệp nhẹ ở Việt Nam nhƣ:
công nghệ dệt nhuộm, da giầy, in, chế biến nông sản…ng y c ng phát triển song
song v i tình trạng ơ nhi m mơi trƣờng ng y c ng gia tăng. Nhƣng do quy mô các
công ty, xí nghiệp và các làng nghề khơng l n nên khảnăng x l nƣ c thải chƣa
đƣợc chú trọng. Nguồn thải chƣa đƣợc x

lý hoặc x l chƣa ho n to n từ các

khu công nghiệp n y đƣợc thải trực tiếp ra ngồi gây ơ nhi m mơi trƣờng, đặc
biệt l môi trƣờng nƣ c. Các nguồn thải ra môi trƣờng nƣ c một lƣợng các hợp
chất h u cơ l n, khó phân hủy làm ảnh hƣởng đến chất lƣợng nƣ c, gây ngộ độc
cho các loài thủy sinh và ảnh hƣởng trực tiếp đến chất lƣợng nƣ c phục vụ cho

các hoạt động trong sản xuất và sinh hoạt của con ngƣời.
Theo Niên giám Thống kê Việt Nam, dệt may đã vƣợt khai thác và xuất
kh u dầu, vƣơn lên th nh ng nh có kim ngạch xuất kh u cao nhất, đem lại
nguồn thu l n cho ngân sách quốc gia. Tuy nhiên, do đặc thù của một ngành sản
xuất phức tạp, s dụng nhiều ngun, nhiên liệu, hóa chất, nên ơ nhi m mơi
trƣờng nói chung, ơ nhi m nƣ c thải bởi nhiều thành phần trong đó đáng quan
tâm hàng đầu là các loại ph m nhuộm khó phân hủy sinh học (nhiều nhóm có
tiềm năng gây ung thƣ cao trên động vật v con ngƣời) l điều không thể tránh
khỏi. Việc nghiên cứu, phát triển và hoàn thiện các kỹ thuật phù hợp để x lý
các nguồn thải dệt nhuộm vì thế có

nghĩa an sinh xã hội rất cao. Vấn đề này, từ

lâu đã trở th nh b i tốn mơi trƣờng nóng bỏng ở Việt Nam và kéo dài cho t i
ngày nay.
Các chất ơ nhi m chủ yếu có trong nƣ c thải dệt nhuộm là thuốc nhuộm,
chất hoạt động bề mặt, các hợp chất halogen h u cơ, muối trung tính l m tăng tổng
h m lƣợng chất rắn, nhiệt độ cao và pH của nƣ c thải cao do lƣợng kiềm l n.
Trong đó, thuốc nhuộm là thành phần khó x lý nhất, chứa các hợp chất
2


h u cơ khó phân hủy. Thuốc nhuộm là nh ng chất h u cơ có m u, hấp thụ mạnh
một phần nhất định của quang phổ ánh sáng nhìn thấy và có khả năng gắn kết
vào vật liệu dệt trong nh ng điều kiện nhất định (tính gắn màu). Thuốc nhuộm
có thể có nguồn gốc thiên nhiên hoặc tổng hợp. Hiện nay, con ngƣời hầu nhƣ chỉ
s dụng thuốc nhuộm tổng hợp. Đặc điểm nổi bật của các loại thuốc nhuộm là
độ bền màu - tính chất khơng bị phân hủy bởi nh ng điều kiện, tác động khác
nhau của môi trƣờng, đây vừa là yêu cầu v i thuốc nhuộm, vừa là thị hiếu của
ngƣời tiêu dùng, nhƣng cũng l vấn đề v i x l nƣ c thải dệt nhuộm. Màu sắc

của thuốc nhuộm có đƣợc là do cấu trúc hóa học của nó: một cách chung nhất,
cấu trúc thuốc nhuộm bao gồm nhóm mang màu và nhóm trợ màu. Nhóm mang
màu là nh ng nhóm chứa các nối đôi liên hợp v i hệ điện t π linh động nhƣ
>C=CC=N- , >C=O, -N=N-... Nhóm trợ màu là nh ng nhóm thế cho hoặc nhận
điện t , nhƣ – SO-H, -COOH, -OH, NH2..., đóng vai trị tăng cƣờng màu của
nhóm mang màu bằng cách dịch chuyển năng lƣợng của hệ điện t . Thông
thƣờng, các chất màu có trong thuốc nhuộm khơng bám dính hết vào sợi vải
trong q trình nhuộm mà cịn lại một lƣợng dƣ nhất định tồn tại trong nƣ c
thải. Lƣợng thuốc nhuộm dƣ sau cơng đoạn nhuộm có thể lên đến 50% tổng
lƣợng thuốc nhuộm đƣợc s dụng ban đầu. Đây chính l nguyên nhân l m cho
nƣ c thải dệt nhuộm có độ màu cao và nồng độ chất ơ nhi m l n.[4]
1.1.2. Ảnh hƣởng của nƣớc thải dệt nhuộm đến mơi trƣờng.
Các loạiph m nhuộm tổng hợp đã có từ lâu đời v ng y c ng đƣợc s
dụng phổ biến trong các ngành công nghiệp dệt may, giấy, cao su, nhựa, da, mỹ
ph m, dƣợc ph m và các ngành cơng nghiệp thực ph m do có đặc điểm là d s
dụng, giá thành rẻ, ổn định v đa dạng về màu sắc so v i màu sắc tự nhiên. Tuy
nhiên việc s dụng rộng rãi thuốc nhuộm và các sản ph m của chúng gây ra ô
nhi m nguồn nƣ c ảnh hƣởng t i sức khỏe của con ngƣời v môi trƣờng sống.
Các thuốc nhuộm h u cơ nói chung đƣợc xếp loại từ ít độc đến không độc đối
v i con ngƣời (đƣợc đặc trƣng bằng chỉ số LD50). Các kiểm tra về tính kích
thích da, mắt cho thấy đa số thuốc nhuộm không gây kích thích v i vật th
3


nghiệm (thỏ) ngoại trừ một số cho kích thích nhẹ. Tác hại gây ung thƣ v nghi
ngờ gây ung thƣ: khơng có loại thuốc nhuộm nào nằm trong nhóm gây ung thƣ
cho ngƣời. Các thuốc nhuộm azo đƣợc s dụng nhiều nhất trong ngành dệt, tuy
nhiên chỉ có một số màu azo, chủ yếu là thuốc nhuộm benzidin, có tác hại gây
ung thƣ. Các nh sản xuất châu Âu đã ngừng sản xuất loại n y, nhƣng trên thực
tế chúng vẫn đƣợc tìm thấy trên thị trƣờng do giá thành rẻ và hiệu quả nhuộm

m u cao. Khi đi v o nguồn nƣ c tự nhiên nhƣ sông, hồ… v i một lƣợng rất nhỏ
của thuốc nhuộm đã cho cảm giác về màu sắc. M u đậm của nƣ c thải cản trở
sự hấp thụ oxi và ánh sáng mặt trời, cản trở q trình quang hợp, do đó l m giảm
thiểu lƣợng oxi hòa tan trong nƣ c, gây tác hại cho sự hơ hấp, sinh trƣởng của
các lồi thủy sinh, l m tác động xấu đến khả năng phân giải của vi sinh đối v i
các chất h u cơ trong nƣ c thải. Đối v i cá và các loài thủy sinh, các kết quả th
nghiệm trên cá của hơn 3000 loại thuốc nhuộm nằm trong tất cả các nhóm từ
khơng độc, độc vừa, rất độc đến cực độc cho thấy có khoảng 37% loại thuốc
nhuộm gây độc cho cá và thủy sinh, khoảng 2% thuộc loại rất độc và cực độc,
các nghiên cứu cho thấy khả năng phân giải trực tiếp thuốc nhuộm hoạt tính
bằng vi sinh rất thấp do đó thời gian tồn lƣu d i trong môi trƣờng.[1,8]
1.1.3. M t số p

ơng p áp xử lý chất hữu cơ tr ng n

c

a) Phương pháp hóa học
-Khử hóa học
Đƣợc ứng dụng trong trƣờng hợp nƣ c thải chứa các chất d bị kh .
Phƣơng pháp kh hóa học hiệu quảv i các thuốc nhuộm azo nhờphân giải liên
kết azo tạo th nh các amin thơm khơng màu có khản năng phân giải vi sinh
hiếu khí tốt hơn thuốc nhuộm gốc.
Kh hóa học trên cơ sở natri bohidrid, xúc tác bisunfit áp dụng v i thuốc
nhuộm tan trong nƣ c nhƣ thuốc nhuộm trực tiếp, axit, hoạt tính chứa các nhóm
azo hoặc các nhóm kh đƣợc và thuốc nhuộm phức đồng. Quy trình này có thể
kh màu trên 90% v i các loại thuốc nhuộm kể trên.
-Phương pháp oxi hóa
4



Phƣơng pháp oxi hóa thƣờng đƣợc dùng để x lý các hợp chất h u cơ
trong nƣ c thải dệt nhuộm. Do các hợp chất h u cơ trong nƣ c thải có cấu trúc
phức tạp nên phải dùng các chất có tính oxi hóa mạnh để phá vỡ các phân t
thuốc nhuộm thành các phần t

nhỏ hơn, có cấu tạo đơn giản hơn. Các chất

oxi hóa đƣợc dùng phổ biến hiện nay là Ozon, Clo, H2O2…
Ozon là chất oxi hóa mạnh, đƣợc dùng để phá hủy các hợp chất h u cơ,
đặc là các hợp chất màu azo có mặt trong nƣ c thải dệt nhuộm. Ƣu điểm của nó là
d tan trong nƣ c, tốc độ phản ứng nhanh, x

lý triệt để, không tạo bùn cặn,

cải thiện phân giải vi sinh, giảm chỉ số COD của nƣ c. Ozon có thể s dụng đơn
lẻ hay kết hợp v i hyđroperoxit, tia t

ngoại, siêu âm, hấp phụ than hoạt tính để

phá hủy nhiều thuốc nhuộm azo nhƣ: N-rot-green, N-orange và indigo rabinol.
Hydroperoxit cũng l một chất oxi hóa mạnh, có khả năng oxi hóa nhiều
hợp chất h u cơ v vơ cơ. Tuy nhiên, nếu phản ứng oxi hóa chỉ bằng H2O2 thì
khơng đủ hiệu quả để oxi hóa các chất có nồng độ l n. Sự kết hợp gi a H2O2
và FeSO4 tạo nên hiệu ứng Fenton, cho phép khống hóa rất nhiều hợp chất h u
cơ v

nhiều loại thuốc nhuộm khác nhau ( hoạt tính, trực tiếp, bazơ, axit v

phân tán), làm giảm chỉ số COD của nƣ c.

Các chất chứa clo hoạt tính (NaOCl, Cl2,…) có thể x

lý nhiều thuốc

nhuộm khác nhau tƣơng đối hiệu quả, tuy nhiên nó cũng có nh ng hạn chế
nhất định. Một số nghiên cứu chỉ ra rằng, việc x

lý các chất màu họ azo có

thể đƣợc oxi hóa bởi NaOCl, nhƣng sau khi phá hủy các hợp chất h u
cơ, các halogen d

dàng hình thành các trihalogenmetan và gây ơ nhi m

môi trƣờng thứ cấp.
b) Phương pháp vật lý
-Lọc
Các kỹ thuật lọc thơng thƣờng là q trình tách chất rắn ra khỏi nƣ c khi
cho nƣ c đi qua vật liệu lọc có thể gi
lọc thơng thƣờng khơng x

cặn v cho nƣ c đi qua. Các kỹ thuật

l đƣợc các tạp chất tan nói chung và thuốc nhuộm

nói riêng.
Các kỹ thuật lọc màng, có thể tách đƣợc thuốc nhuộm tan ra khỏi nƣ c
5



thải dệt nhuộm gồm có vi lọc, siêu lọc, th m thấu ngƣợc... Điểm khác biệt gi a
ba kỹ thuật trên l

kích thƣ c hạt mà chúng có thể lọc đƣợc. Q trình vi lọc

có đƣờng kính lỗ màng từ 0,1 ữ 10 àm, siờu lc cú kớch th c lỗ màng trong
khoảng 2 ÷ 100nm, cịn trong th m thấu ngƣợc lỗ màng có kích thức từ 0,5 ÷ 2
nm. Siêu lọc có thể lọc đƣợc các phần t

ở kích cỡ nano, cùng v i các hiệu

ứng hấp phụ, tạo màng thứ cấp, siêu lọc cho phép lọc các phân t . Trong
phƣơng pháp th m thấu ngƣợc, màng chỉ cho phép nƣ c đi qua trong khi muối,
axit và các phân t h u cơ không đi qua do đặt vào dung dịch nƣ c thải cần
x

lý một áp suất l n hơn áp suất th m thấu của dung dịch đó. Trong các kỹ

thuật màng thì kỹ thuật siêu lọc có thể loại bỏ các chất tan v i khối lƣợng phân
t

l n cỡ 1000 ÷ 100.000 g/mol. Tuy nhiên nó khơng lọc đƣợc các loại thuốc

nhuộm tan và có phân t

lƣợng thấp, kích thƣ c nhỏ. Việc loại bỏ các loại

thuốc nhuộm n y đƣợc thực hiện bằng phƣơng pháp lọc nano và th m thấu
ngƣợc. Lọc nano đã đƣợc chứng minh là có thể tách thuốc nhuộm hoạt tính
có khối lƣợng phân t


khoảng 400 g/mol ra khỏi nƣ c thải

Tuy v i nh ng ƣu điểm trên nhƣng giá th nh của màng, thiết bị lọc
cao và năng suất giảm dần do thuốc nhuộm lắng xuống làm b n màng lọc.
c) Phương pháp hóa lý
-Keo tụ
Hiện tƣợng keo tụ là hiện tƣợng các hạt keo cùng loại có thể hút nhau
tạo thành nh ng tập hợp hạt có kích thƣ c và khối lƣợng đủ l n để có thể
lắng xuống do trọng lực trong một thời gian đủ ngắn.
Phèn nhơm Al2(SO4)3.nH2O (n=14÷18), muối sắt Fe2(SO4)3.nH2O hoặc
FeCl3.nH2O (n=1÷6) đƣợc coi là nh ng chất keo tụ cổ điển, trong đó phèn
nhơm là chất keo tụ phổ biến nhất tại Việt Nam, trong khi đó muối sắt lại là
chất keo tụ phổ biến ở các nƣ c công nghiệp phát triển do khoảng pH keo tụ
tối ƣu rộng hơn (5 ÷ 9), bơng cặn nặng, bền hơn v dƣ lƣợng sắt trong nƣ c thấp
hơn so v i dùng phèn nhơm (pH keo tụ 5,5 ÷ 7). Polime nhơm (PAC): khi hịa
tan PAC tạo các hạt polime Al13 (thực chất là Al13O4(OH)24) có điện tích vƣợt
trội v kích thƣ c l n gây keo tụ mạnh, bông cặn l n và thủy phân chậm nên

6


tăng tác dụng của chúng lên các hạt keo cần x lý.
Phƣơng pháp keo tụ đƣợc s dụng rộng rãi trong x

l nƣ c thải dệt

nhuộm chứa các thuốc nhuộm phân tán v không tan. Đây l phƣơng pháp khả
thi về mặt kinh thế tuy nhiên nó khơng x


l đƣợc tất cả các loại thuốc

nhuộm: thuốc nhuộm axit, thuốc nhuộm trực tiếp; thuốc nhuộm hồn ngun
keo tụtốt nhƣng khơng kết lắng d
nhuộm hoạt tính rất khó x

dàng, bơng cặn chất lƣợng thấp; thuốc

lý bằng các tác nhân keo tụ thông thƣờng và cịn

ít đƣợc nghiên cứu. Bên cạnh đó phƣơng pháp keo tụ cũng tạo ra một lƣợng
bùn thải l n và khơng làm giảm tổng chất rắn hịa tan nên gây khó khăn cho
tuần ho n nƣ c[3]
- Hấp phụ
Phƣơng pháp hấp phụ đƣợc dùng để phân hủy các chất h u cơ khơng hoặc
khó phân hủy sinh học. Trong công nghệ x l nƣ c thải dệt nhuộm, thƣờng
dùng ch ng để kh

m u nƣ c thải dệt nhuộm hịa tan và thuốc nhuộm hoạt

tính. Cơ sở của quá trình là sự hấp phụ chất tan lên bề mặt chất rắn (chất hấp
phụ), sau đó giải hấp để tái sinh chất hấp phụ. Các chất hấp phụ thƣờng đƣợc s
dụng là than hoạt tính, than nâu, đất sét, magie cacbonat. Trong số đó, than hoạt
tính hấp phụ hiệu quả nhất là do có bề mặt riêng l n 400 - 1500 m2 /g. Ngồi
ra ngƣời ta cịn dùng xenlulo biến tính v lignoxenlulo để hấp phụ thuốc
nhuộm axit và thuốc nhuộm cation. Các vật liệu thiên nhiên nhƣ lõi ngơ, mạt
cƣa, thân cây mía, trấu,… cũng đƣợc th

nghiệm khả năng hấp phụ thuốc


nhuộm.
Phƣơng pháp hấp phụ đƣợc dùng rộng rãi để làm sạch triệt để nƣ c thải
khỏi các chất h u cơ ho tan sau khi x lý sinh học cũng nhƣ x

lý cục bộ khi

trong nƣ c thải có chứa một h m lƣợng rất nhỏ các chất đó. Nh ng chất này
khơng phân huỷ bằng con đƣờng sinh học v thƣờng có độc tính cao. Nếu
các chất cần kh

bị hấp phụ tốt v khi chi phí riêng lƣợng chất hấp phụ

khơng l n thì việc áp dụng phƣơng pháp này là hợp l hơn cả.
Trong trƣờng hợp tổng quát, quá trình hấp phụ gồm 3 giai đoạn:

7


• Di chuyển các chất cần hấp phụ từ nƣ c thải t i bề mặt hạt hấp phụ.
• Thực hiện q trình hấp phụ;
• Di chuyển chất ơ nhi m vào bên trong hạt hấp phụ (vùng khuếch tán
trong). Ngƣời ta thƣờng dùng than hoạt tính, các chất tổng hợp hoặc một số
chất thải của sản xuất nhƣ xỉ tro, xỉ, mạt sắt và các chất hấp phụ bằng khống
sản nhƣ đất sét, silicagen…Để loại nh ng chất ơ nhi m nhƣ: chất hoạt động
bề mặt, chất màu tổng hợp, dung mơi clo hố, dẫn xuất phenol v hydroxyl…
- Các yếu tố ảnh hƣởng đến hấp phụ
Diện tích bề mặt của vật liệu hấp phụ: diện tích l n bao hàm một khả
năng hấp phụ cao hơn.
Kích thƣ c hạt của vật liệu hấp phụ: kích thƣ c hạt nhỏ hơn l m giảm
sự khuếch tán nội bộ và truyền khối hạn chế để sự xâm nhập của các chất

bị hấp phụ bên trong vật liệu hấp phụ ( ví dụ, trạng thái cân bằng đƣợc d dàng
đạt đƣợc và khả năng hấp thụ gần nhƣ đầy đủ có thể đạt đƣợc). Ngoài ra
bột vật liệu hấp phụ phải đƣợc tuân thủ bằng cách loại bỏ
Thời gian tiếp xúc và thời gian lƣu:thời gian càng lâu hiệu quả càng cao
tuy nhiên các thiết bị sẽ l n hơn
Độ tan của chất tan ( chất bị hấp phụ) trong chất lỏng (nƣ c thải): chất
ít tan trong nƣ c sẽ đƣợc d dàng tách ra khỏi nƣ c hơn so v i các chất có
khả năng hịa tan cao. Ngo i ra, các chất không phân cực sẽ đƣợc loại bỏ d
d ng hơn chất phân cực kể từ sau có áp lực l n hơn cho nƣ c
Tính chất hóa học của chất bị hấp phụ: Các chất kị nƣ c sẽ hấp phụ tốt
hơn sơ v i nh ng chất ƣa nƣ c, các chất không phân ly bị hấp phụ nhƣ nhau
v i bất kỳ giá trị nào của pH trong mơi trƣờng. Nói chung đa số các chất b n
khi hấp phụ có thể xác định đƣợc giá trị pH tối ƣu. Nếu không tạo đƣợc điều
kiện tối ƣu cho từng loại chất h u cơ phân ly trong nƣ c thì sẽ tốn nhiều
lƣợng vật liệu hấp phụ mà hiệu quả sẽ không đạt đƣợc nhƣ mong muốn
Mối quan hệ của các chất tan trong vật liệu hấp phụ (carbon):bề mặt
của than hoạt tính chỉ l hơi phân cực. Do đó các chất khơng phân cực sẽ d
8


dàng chọn carbon hơn so v i nh ng chất phân cực (nƣ c phân cực).
Số lƣợng của các nguyên t carbon: đối lƣợng l n các nguyên t cacbon
liên kết v i độ phân cực thấp v đó một tiềm năng l n để đƣợc hấp phụ
(ví dụ, mức độ hấp thụ tăng trong chuỗi formic, axit propionic acetic-butyric).
Kích thƣ c của các phân t
các phân t

liên quan đến kích thƣ c của các lỗ rỗng:

l n có thể quá l n để vào lỗ rỗng. Điều này có thể làm khả


năng giảm hấp phụ
Mức độ ion hóa của phân t chất bị hấp phụ:các phân t bị ion hóa đƣợc
hấp thụ ở một mức độ nhỏ hơn so v i các phân t

trung tính.

pHmức độ ion hóa bị ảnh hƣởng bơi pH (các hợp chất có tính axit là loại
bỏ tốt hơn ở pH thấp hơn.)
Đối v i tích hợp hấp phụ và q trình lọc: than hoạt tính chỉ có tác dụng
v i một lƣợng nƣ c nhất định. Sau khi lọc đƣợc một khối lƣợng nƣ c theo
chỉ định của nhà sản xuất (chỉ nh ng hãng uy tín m i chỉ định theo tiêu chí
này), than sẽ khơng cịn khả năng hấp thụ n a
Ứng dụng của q trình hấp phụ:
• Tách các chất h u cơ nhƣ phenol, alkylbenzen-sulphonic acid, thuốc
nhuộm, các hợp chất thơm từ nƣ c thải bằng than hoạt tính;
• Có thể dùng than hoạt tính kh thuỷ ngân;
• Có thể dùng để tách các chất nhuộm khó phân huỷ;
- i n hóa
Phƣơng pháp n y dựa trên cơ sở quá trình oxi hóa/ kh

xảy ra trên các

điện cực. Ở anot, nƣ c và các ion clorua bị oxi hóa dẫn đến sự hình thành
O2, O3, Cl2 và các gốc là tác nhân oxi hóa các chất h u cơ trong dung dịch.
Q trình kh

điện hóa các hợp chất h u cơ nhƣ thuốc nhuộm, ở catot, kết

hợp v i phản ứng oxi hóa điện hóa và q trình tuyển nổi, keo tụ điện hóa

dẫn đến hiệu suất x

l m u v khống hóa cao. Phƣơng pháp điện hóa v i điện

cực nhôm hoặc sắt là công nghệ x lý hiệu quả độ màu, COD, BOD, TOC, kim
loại nặng, chất rắn lơ l ng. Nghiên cứu cho thấy hiệu suất x

lý các loại nƣ c

thải từ xƣởng nhuộm chứa nhiều loại thuốc nhuộm khác nhau có khả năng đạt
9


t i 90%. Đây l phƣơng pháp đƣợc chứng minh hiệu quả đối v i việc x

lý

độ màu, COD, BOD, TOC, kim loại nặng, chất rắn lơ l ng của nƣ c thải dệt
nhuộm. Tuy nhiên phƣơng pháp điện hóa có giá thành cao do tiêu tốn năng
lƣợng và kim loại l m điện cực
d) Phương pháp sinh học
Cơ sở của phƣơng pháp sinh học là s dụng các vi sinh vật để phân hủy
các hợp chất h u cơ trong nƣ c thải. Phƣơng pháp sinh học đạt hiệu quả cao
trong x

l nƣ c thải chứa các chất h u cơ d phân hủy sinh học v i pH, nhiệt

độ, chủng vi sinh thích hợp và khơng chứa các chất độc làm ức chế vi sinh. Tuy
nhiên nƣ c thải xƣởng nhuộm chứa thuốc nhuộm rất bền vi sinh hầu nhƣ
khơng bị phân hủy sinh học. Vì vậy để x


l nƣ c thải dệt nhuộm cần qua hai

bƣ c: tiền x lý chất h u cơ khó phân giải sinh học chuyển chúng thành nh ng
chất có thể phân hủy sinh học, tiếp theo l dùng phƣơng pháp vi sinh.
X lý sinh học có thể là x lý vi sinh hiếu khí hoặc yếm khí tùy thuộc
vào sự có mặt hay khơng có mặt oxi. Q trình yếm khí xảy ra sự kh cịn q
trình hiếu khí xảy ra sự oxi hóa các chất h u cơ. Q trình yếm khí có thể
chạy v i tải lƣợng h u cơ l n, loại bỏ một lƣợng l n các chất h u cơ đồng
thời tạo ra khí sinh học, tiêu tốn ít năng lƣợng. Lƣợng bùn thải của quá trình
yếm khí rất thấp. Tuy nhiên, hiệu quả kh màu của q trình này khơng cao
(đối v i thuốc nhuộm axit là 80 – 90 %, thuốc nhuộm trực tiếp l 81 %). Ngƣợc
lại, q trình hiếu khí có hiệu suất cao trên 85 % nhƣng nó lại tiêu tốn năng
lƣợng cho sục khí và tạo lƣợng bùn thải l n
1.2.Tổng quan vật liệu nano
1.2.1.Khái ni m vật li u nano
Vật li u nano là đối tƣợng của hai lĩnh vực là khoa học nano và cơng nghệ
nano, nó liên kết hai lĩnh vực trên v i nhau. Kích thƣ c của vật liệu nano trải
một khoảng khá rộng, từ vài nm đến vài trăm nm. Để có một con số d hình
dung, nếu ta có một quả cầu có bán kính bằng quả bóng bàn thì thể tích đó đủ để
làm ra rất nhiều hạt nano có kích thƣ c 10 nm, nếu ta xếp các hạt đó thành một
10


hàng dài kế tiếp nhau thì độ dài của chúng bằng một ngàn lần chu vi của trái đất.
Khoa học nano là ngành khoa học nghiên cứu về các hiện tƣợng và sự can thiệp
vào vật liệu tại các quy mô nguyên t , phân t và đại phân t . Tại các quy mơ
đó, tính chất của vật liệu khác hẳn v i tính chất của chúng tại các quy mô l n
hơn.
Công ngh nano là việc thiết kế, phân tích đặc trƣng, chế tạo và ứng dụng

các cấu trúc, thiết bị, và hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng và kích thƣ c
trên quy mơ nano mét.
1.2.2.Ứng dụng của vật li u nano
Một số ví dụ về tiềm năng của vật liệu nano bao gồm sự bền bỉ tăng lên
của vật liệu chống lại sự va chạm cơ học hoặc thời tiết, gi p tăng tuổi thọ h u
ích của một sản ph m; các l p phủ chống ăn mòn v chống thấm nƣ c dựa trên
công nghệ nano; vật liệu cách nhiệt m i để nâng cao hiệu suất năng lƣợng của
các tòa nhà; thêm các hạt nano vào vật liệu để giảm trọng lƣợng và tiết kiệm
năng lƣợng trong quá trình vận chuyển. Trong lĩnh vực cơng nghiệp hóa chất,
vật liệu nano đƣợc ứng dụng dựa trên các đặc tính x c tác đặc biệt của ch ng để
tăng năng lƣợng và hiệu quả nguồn tài nguyên, và các vật liệu nano có thể thay
thế các hóa chất có hại cho mơi trƣờng trong các lĩnh vực ứng dụng nhất định.
Các tiềm năng đang đƣợc đặt trong các sản ph m tối ƣu hóa cơng nghệ nano và
các quy trình sản xuất v lƣu tr năng lƣợng; hiện đang trong giai đoạn phát
triển và dự kiến sẽ đóng góp đáng kể vào việc bảo vệ khí hậu và giải quyết các
vấn đề năng lƣợng của ch ng ta trong tƣơng lai
Vật liệu nano đã bắt đầu đƣợc s dụng để làm sạch rác thải, thay thế các
nguồn năng lƣợngkhông tái tạo bằng năng lƣợng tái tạo, giảm ô nhi m, tăng
hiệu suất của pin mặt trời. Gia tang diện tích bề mặt của một số dạng vật liệu
nano gốm và kim loại có thể giúp giảm nhanh nồng độcác chất gây ô nhi m
trong đất, nƣ c, khơng khí. Sắt nano hiện đã đƣợc s dụng trong rất nhiềudự án
x lý môi trƣờng và mang lại thành cơng đáng khích lệ. Các nhà nghiên cứu đã
th nghiệm bơm cácbon trộn các hạt sắt nano vào đất ô nhi m khả năng thấm
11


hút các chất gây ô nhi m caohơn nhiều so v i vật liệu khơng có hạt nano.
Vật liệu nano còn đƣợc s dụng để chế tạo các loại bao bì từ rác thải,dùng
thay thế các loại vậtliệu tráng phủ truyền thống sản xuất từ nguyên liệu dầu mỏ
không tái tạo.Trong lĩnh vực nănglƣợng, màng mỏng nano và công nghệ quang

điện đang góp phần nâng cao hiệu quả của điện mặttrời, tăng khả năng hấp thu
ánh sáng của pin mặt trời màng mỏng.
Trong tƣơng lai, vật liệu nano có thể giúp tạo ra các dạng năng lƣợng thay
thế. S dụng các chấtx c tác nano, ngƣời ta có thể sản xuất hyđrô (một dạng
năng lƣợng thay thế) từ nƣ c. Điện cựcquang s dụng vật liệu nano, chuyển đổi
ánh sáng mặt trời thành hyđrô v i hiệu quả cao gấp 6lần so v i phƣơng pháp
dùng các vật liệu thông thƣờng. Hệ thống lọc và kh mặn nƣ c ứng dụngcông
nghệ nano cho phép các phân t nƣ c đi qua nhƣng gi lại các phân t có kích
thƣ c l nhơn nhƣ ion muối và các tạp chất nhƣ vi khu n, virus, kim loại nặng,
vật chất h u cơ.Vỏ cách điện cho dây cáp x lý bằng vật liệu nano composite
chứa silic điơxít nano có khả năngchịu điện áp gấp 100,khả năng tải dòng cao
gấp 100 lần các loại dây dẫn tốt nhất hiện nay
Vật liệu nano đƣợc ứng dụng trong việc x lý ô nhi m trong môi trƣờng:
x lý và khắc phục hậu quả, phát hiện v ngăn ngừa ô nhi m và cải tiến kỹ thuật
kh muối là một lĩnh vực chính. Các thiết bị lọc nƣ c có cơng nghệ nano có khả
năng biến đổi lĩnh vực kh muối, ví dụ bằng cách s dụng hiện tƣợng phân cực
nồng độ ion.
1.2.3.M t số p

ơng p áp tổng ợp vật li u nan

Trong nh ng năm qua, việc tổng hợp các hạt nano có kích thƣ c từ 1 đến
100 nm đã phát triển mạnh trên cả lĩnh vực nghiên cứu cơ bản v nghiên cứu
ứng dụng. Nh ng tính chất điện, quang, từ v cả tính chất hóa học đặc biệt của
ch ng phụ thuộc rất nhiều v o kích thƣ c hạt nanomet. Có hai hƣ ng tiếp cận để
tổng hợp vật liệu nano: hƣ ng tiếp cận từ trên xuống v từ dƣ i lên. Hƣ ng tiếp
cận từ trên xuống s dụng các phƣơng pháp vật lí, cịn hƣ ng tiếp cận từ dƣ i
lên thƣờng đƣợc thực hiện bằng con đƣờng hoá học. Ƣu điểm của các phƣơng
12



pháp vật lí l tổng hợp đƣợc lƣợng l n các hạt nano, nhƣng sự đồng đều kích
thƣ c hạt khơng cao do khó điểu khiển đƣợc kích thƣ c hạt. Một nhóm các
phƣơng pháp sol-khí (aerosol) vật l đƣợc đƣa ra để tổng hợp các hạt vật liệu
oxit kích thƣ c nanomet. Nhóm phƣơng pháp n y bao gồm công nghệ ngƣng tụ
từ pha hơi, phƣơng pháp phun nung, lắng đọng hóa nhiệt của tiền chất kim loạih u cơ trong các buồng phản ứng ngọn l a v các quá trình aerosol khác đƣợc
đặt tên theo các nguồn năng lƣợng đƣợc s dụng để cung cấp nhiệt độ cao trong
sự biến đổi khí-hạt. Ngƣợc lại, các phƣơng pháp hoá học đi từ các hợp chất
trong pha lỏng cũng đã thu h t nhiều nh khoa học do khả năng có thể điều
khiển đƣợc kích thƣ c hạt, thu đƣợc các hạt nano đồng đều. Ngo i ra, các hạt
nano có hình dạng đa dạng nhƣ nano dạng hạt, dạng thanh, dạng sợi, dạng đĩa …
có thể đƣợc tổng hợp từ các điều kiện phản ứng rất khác nhau (nhƣ s dụng
nh ng hỗn hợp các chất hoạt động bề mặt khác nhau…). Các phƣơng pháp chế
tạo vật liệu nói chung v vật liệu nano nói riêng rất phong ph v đa dạng. Mỗi
cách tổng hợp đều có ƣu hoặc nhƣợc điểm khác nhau. Tùy mục đích s dụng
loại vật liệu nano n o m ngƣời ta có thể chọn cách tổng hợp thích hợp v có
hiệu quả cao. Trong khuôn khổ bản luận án tác giả đề cập đến một số phƣơng
pháp tổng hợp vật liệu bằng phƣơng pháp hố học điển hình. Hiện nay, các
phƣơng pháp hóa học ta có thể tạo ra các hạt nano đồng nhất có kích thƣ c v
hình dạng đa dạng. Sau đây l các phƣơng pháp tiêu biểu:
a) Phương pháp hóa ướt
Bao gồm các phƣơng pháp chế tạo vật liệu dùng trong hóa keo, phƣơng
pháp thủy nhiệt, sol-gel, v kết tủa. Theo phƣơng pháp n y, các dung dịch chứa
ion khác nhau đƣợc trộn v i nhau theo một tỷ phần thích hợp, dƣ i tác động của
nhiệt độ, áp suất m các vật liệu nano đƣợc kết tủa từ dung dịch. Sau các q
trình lọc, sấy khơ, ta thu đƣợc các vật liệu nano
Ƣu điểm của phƣơng pháp hóa ƣ t l các vật liệu có thể chế tạo đƣợc rất
đa dạng, ch ng có thể l vật liệu vơ cơ, h u cơ, kim loại. Đặc điểm của phƣơng
pháp n y l rẻ tiền v có thể chế tạo đƣợc một khối lƣợng l n vật liệu. Nhƣng nó
13



cũng có nhƣợc điểm l các hợp chất có liên kết v i phân t nƣ c có thể l một
khó khăn, phƣơng pháp sol-gel thì khơng có hiệu suất cao.
b)Phương pháp cơ học
Bao gồm các phƣơng pháp tán, nghiền, hợp kim cơ học. Theo phƣơng pháp
n y, vật liệu ở dạng bột đƣợc nghiền đến kích thƣ c nhỏ hơn. Ng y nay, các máy
nghiền thƣờng dùng l máy nghiền kiểu h nh tinh hay máy nghiền quay. Phƣơng
pháp cơ học có ƣu điểm l đơn giản, dụng cụ chế tạo khơng đắt tiền v có thể chế
tạo v i một lƣợng l n vật liệu. Tuy nhiên nó lại có nhƣợc điểm l các hạt bị kết tụ
v i nhau, phân bố kích thƣ c hạt khơng đồng nhất, d bị nhi m b n từ các dụng
cụ chế tạo v thƣờng khó có thể đạt đƣợc hạt có kích thƣ c nhỏ. Phƣơng pháp n y
thƣờng đƣợc dùng để tạo vật liệu không phải l h u cơ nhƣ l kim loại.
c)Phương pháp bốc bay
Gồm các phƣơng pháp quang khắc,bốc bay trong chân khơng, vật lí, hóa
học. Các phƣơng pháp n y áp dụng hiệu quả để chế tạo m ng mỏng hoặc l p
bao phủ bề mặt tuy vậy ngƣời ta cũng có thể dùng nó để chế tạo hạt nano bằng
cách cạo vật liệu từ đế. Tuy nhiên phƣơng pháp n y không hiệu quả lắm để có
thể chế tạo ở quy mơ thƣơng mại.
d) Phương pháp hình thành từ pha khí
Gồm các phƣơng pháp nhiệt phân, nổ điện, đốt laser, bốc bay nhiệt độ
cao, plasma. Nguyên tắc của các phƣơng pháp n y l hình th nh vật liệu nano từ
pha khí. Nhiệt phân l phƣơng pháp có từ rất lâu, đƣợc dùng để tạo các vật liệu
đơn giản nhƣ carbon, silicon. Phƣơng pháp đốt laser thì có thể tạo đƣợc nhiều
loại vật liệu nhƣng lại chỉ gi i hạn trong phịng thí nghiệm vì hiệu suất của
ch ng thấp. Phƣơng pháp plasma một chiều v xoay chiều có thể dùng để tạo rất
nhiều vật liệu khác nhau nhƣng lại khơng thích hợp để tạo vật liệu h u cơ vì
nhiệt độ của nó có thể đến 9000 0C.
Phƣơng pháp hình th nh từ pha khí dùng chủ yếu để tạo lồng carbon
hoặcống carbon, rất nhiều các công ty dùng phƣơng pháp n y để chế tạo mang

tính thƣơng mại.
e)Phương pháp đồng kết tủa

14


Đây l một trong nh ng phƣơng pháp đang đƣợc s dụng rộng rãi để
tổng hợp vật liệu. Phƣơng pháp n y cho phépkhuếch tán các chất tham gia phản
ứng khá tốt, tăng đáng kể bề mặt tiếp x c của các chất phản ứng do đó có thể
điều chế đƣợc vật liệu mong muốn ở điều kiện nhiệt độ nung thấp. Một điều
quan trọng l trong điều kiện nghiêm ngặt kết tủa sẽ có th nh phần mong muốn.
Một số hố chất l m mơi trƣờng cho q trình kết tủa nhƣ: Na2CO3, NaOH, NH3
…
Phƣơng pháp đồng kết tủa có ƣu điểm sau:
- Cho sản ph m tinh khiết.
- Tính đồng nhất của sản ph m cao.
- Thay đổi các tính chất của vật liệu thơng qua việc điều chỉnh các yếu tố
ảnh hƣởng nhƣ: pH, nhiệt độ, nồng độ, tốc độ của sự thuỷ phân, sự kết tinh ảnh
hƣởng hình thái học, độ l n v tính chất của các hạt sản ph m cuối cùng.
Vật liệu tổng hợp đƣợc bằng phƣơng pháp n y cho kích nhỏ, đồng đều,
các tiền chất để tổng hợp đơn giản d tìm. Tuy nhiên, để tổng hợp vật liệu nào
đó, khơng phải l c n o cũng lựa chọn đƣợc các tiền chất thích hợp

15


CHƢƠNG 2
THỰC NGHIỆM

2.1. Mục tiêu nghiên cứu

Mục tiêu tổng quát:
- Tổng hợp đƣợc vật liệu có khả năngđể x l tốt các chất h u cơ trong
nƣ c.
Mục tiêu cụ thể:
- Tổng hợp đƣợc vật liệu nano BiFeO3bằng phƣơng pháp hóa học ƣ t.
- Nghiên cứu đặc điểm hình thái, tính chất của vật liệu tổng hợp đƣợc.
- Ứng dụng vật liệu nano BiFeO3 để x l ph m m u h u cơ trong nƣ c.
2.2. Nội dung nghiên cứu
-Tổng hợp vật liệu nano BiFeO3bằng phƣơng pháp đồng kết tủa.
- Khảo sát th nh phần v cấu tr c của vật liệu bằng phƣơng pháp chụp
SEM v EDX.
- Khảo sát hoạt tính hấp phụ của vật liệu đối v i dung dịch ph m m u RY
160.
- Đánh giá khả năng thu hồi v tái s dụng của vật liệu.
2.3.Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
2.3.1. Đối t ợng nghiên cứu
- Vật liệu nano BiFeO3
-Ph m màuReactive Yellow 160 (RY 160):

16


2.3.2. Phạm vi nghiên cứu
Tiến hành nghiên cứu trong điều kiện phịng thí nghiệm, thực hiện
tạiTrung tâm PTMT&ƢDCNĐKHG, Trƣờng Đại học Lâm Nghiệp Việt Nam
2.4. Hóa chất,thiết bị và dụng cụ
2.4.1. Hóa chất
Bảng 2.1.Các hóa chất sử dụng
STT


Mục đích sử dụng

Tên hóa chất

1

Ph m màu

Làm mẫuth nghiệm

2

Nƣ c cất

Pha hóa chất , r a dụng cụ

3

Axit HNO3loãng

Giam độ pH của dung dịch

4

Dung dịch H2O2

Chấtxúctác

5


Dung dịch NaOH loãng

Tăng pH của dung dịch

6

Bi(NO3)3.5H2O

Tổng hợp vật liệu

7

Fe(NO3)3.9 H2O

Tổng hợp vật liệu

2.4.2. Thiết bị và dụng cụ thí nghi m
a) Thiết bị
Bảng 2.2. Các thiết bị sử dụng

1

Máy đo độ hấp thụ quang

Đo độ hấp thụ quang

Số
lƣợng
1


2

Cân phân tích

Cân ph m m u, cân vật liệu

1

4

Tủ sấy

Sấy mẫu ph m m u, sấy mẫu

1

Tên thiết bị

STT

Mục đích sử dụng

trong q trình chế tạo vật liệu ,
sấy giấy lọc
5

Lò nung

Nung mẫu x c tác


1

6

Máy đo pH

Đo pH

1

7

Máy khuấy từ

Khuấy dung dịch

1

8

Thiết bị chụp SEM-EDX

Đo SEM-EDX

1

17