ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
KHOA KHOA HỌC T ự NHIÊN & XÃ HỘI
------------------------ ịịỵ, -¿v
---------------------------
NGUYỄN THỊ THU HÀ
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG NƯỚC
HỔ NÚI CỐC, HỚ TÍCH LƯƠNG VÀ Nước
SINH HOẠT KHU v ự c THÀNH PHỐ THÁI
NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
LUẬN VÃN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
NGÀNH HĨA
Chun ngành: Hỏa vơ cơ
Giáo viên hướng dẫn: Th.s. Nguvền Vãn Lề
THÁI NGUYÊN - 2008
Díhou 3C7CVQÍI & 'Jb7t>
~Khóa lu ậ n t ứ n ự ltìệp
Ẩ ìà í e ả m
ế fr i
Luận văn tốt nghiệp “ Xác định hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc,
Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phố Thái Nguyên bằng
phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử ” được hoàn thành dưới sự giúp
đỡ của các thầy cơ trong Bộ mơn Hố và các bạn sinh viên.
Lời đầu tiên em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy: Th.s Nguyễn Văn Lễ
đã tận tình giúp đỡ, hướng dẫn, chỉ bảo em trong q trình hồn thành luận
văn tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo giảng dạy tại Bộ mơn Hố và
các thầy cơ trong Khoa, vì những kiến thức quý báu mà các thầy cô đã truyền
đạt cho em trong những năm qua.
Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn các bạn sinh viên đã tận tình giúp
đỡ, đóng góp ý kiến để luận văn tốt nghiệp được hoàn thiện.
Sùilt oiitl
Q t ạ u ụ i ti (J l t Ị
7ỂÀ
<
líự u ự ễ n ỹ ĩh ị & hu 7ôà
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
y c h íla Luận, tấ t ttíịk ỉệ p
Jơt*<ễ X X & H & 'X>7C
MỤC LỤC
TÓM T Ắ T K Ế T Q U Ả N G H IÊN
cứ u ............................................................... 1
M Ở Đ Ầ U ................................................................................................................................................... 2
C h ư ơn gl. T ổ N G Q U A N ................................................................................................................ 4
1.1. Những vấn đề chung về nước................................................................................................ 4
1.1.1. Tính chất của n ư ớ c .......................................................................................................... 4
1.1.1.1. Cấu tạo của nư ớc....................................................................................................... 4
1.1.1.2. Tính chất vật lý của n ư ớ c........................................................................................4
1.1.1.3. Tính chất hóa học của nước................................................................................... 4
1.1.2. Vai trò của nước................................................................................................................ 5
1.1.3. Tài nguyên nước................................................................................................................ 6
1.1.3.1. Tài nguyên nước trên th ế g iớ i................................................................................6
1.1.3.2. T ài nguyên nước ở Việt N am .................................................................................. 6
1.1.3.3. Tài nguyên nước ở Thái N gu yên ........................................................................... 7
1.1.33.1. Tài nguyên nước ỎThái Nguyên ....................................................................7
1.1.33.2. Giới thiệu sơ lược về Hồ Núi Cốc ................................................................. 8
1.1.4ẵ Ô nhiễm n ư ớ c.....................................................................................................................8
1.1.4.1. N guồn gốc và thành phần gày ô nhiềm nước....................................................8
1.1.4.2. S ụ ô nhiễm nước ở Thái N g u y ê n .......................................................................... 9
1.1.4.3. Tác hại của ô nhiễm nư ớ c.....................................................................................10
1.1.5. Các yêu cầu chung về chất lượng n ư ớ c................................................................... 11
1.2. Đại cương về c h ì.......................................................................................................................12
1.2.1. Giói thiệu chung về c h ì..................................................................................................12
1.2.2. Tính chất vật lý của c h ì................................................................................................ 12
1.2.3ẻ Tính chất hố học của c h ì ............................................................................................12
1.2.4. M ột sơ hợp chất quan trọng của c h ì......................................................................... 13
1.2.4.1. C hì o x it........................................................................................................................ 13
1.2.4.2. C h ì h iđ rơ x it................................................................................................................13
1.2.5. Đ ặc tính sinh học của c h ì ............................................................................................. 14
1.2.6. Các phương pháp xác định c h ì................................. .................................................16
1.2.6.1. Các phư ơn g ph á p hóa h ọ c..................................................................................... 16
1.2.6.1.1. Phương pháp định tínli.........................................................................16
1.2.6.1.2. Phương pháp phân tích thể tích .................................................................. 16
Q íụuụễn ZJIÙ ?7/»f/ "3f>à
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
DChoa JCX><3Ql & ccac
D íh ó a lu ậ n tô i n ijJ tifp
1.2.6.2. C ác p h ư ơ n g ph á p ph ân tích cơng c ụ .................................................................17
1.2.6.2.1. C ác phương pháp điện h o á ............................................................................ 17
1.2.6.2.2. Phương pháp trắc quang...............................................................................
1.2.6.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)..............................................19
¡.2.62.4. Các phương pháp xác định khác ..................................................................19
1.3. Giói thiệu phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử ......................................20
1.3.1. Đại cương về phổ hấp thụ nguyên tử (A A S )..........................................................20
1.3.1.1. S ự x u ấ t hiện p h ổ A A S ........................................................................................... 20
1.3.1.2. N guyên tắc của ph ép đo p h ổ hấp thụ nguyên tủ ............................................20
1.3.1.3. T rang bị của ph ép đo p h ổ hấp thụ nguyên t ử ................................................ 21
1.3.1.4. N hững ưu nhược điểm của p h ép đ o ................................................................... 23
1.3..2. Các phương pháp phân tích định lượng.................................................................23
1.3.2.1. Phương ph á p đường c h u ẩ n ................................................................................. 23
1.3.2.2. Phương ph á p thêm tiêu c h u ẩ n ............................................................................ 25
Chương 2. THỰC N G H IỆ M ............................................................................................................27
2Ệl ẻ Đ ối tượng nghiên cứu.............................................................................................................27
2.2. D ụng cụ và hoá c h ấ t.............................................................................................................. 27
2.3. Cách lấy mẫu và bảo quản m ẫ u ........................................................................................ 27
2.4. C họn các điều kiện đo phổ F - AAS của c h ì .................................................................28
Chương 3. K ẾT Q U Ả VÀ BÀN L U Ậ N ........................................................................................ 29
3 .1ế Vị trí các điểm lấy mẫu n ư ớ c..............................................................................................29
3.2. Làm giàu các mẫu phản tích ............................................................................................... 31
3.3. Xây dựng đường chuẩn cho ngun tơ ch ì......................................................................31
3.4. K ết quả đo hàm lượng chì trong các mẫu nước nước phân tíc h ............................ 34
3.5. Kết quả tính tốn hàm lượng chì trung bình trong các mẫu nước phân tích.... 36
3.6. K ết quả tính tốn hàm lượng chì trong nước Hồ N úi C ố c ....................................... 38
3.7. Kết quả tính tốn hàm lượng chì trong nước Hồ Tích L ư ơ n g ................................41
3.8. Kết quả tính tốn hàm lượng chì trong nước sinh hoạt khu vực thành phô Thái
N g u y ê n ................................................................................................................................................. 42
3.9. Kết quả tính tốn hàm lượng chì trong nước Hồ Núi C ốc, Hồ Tích Lương và
nước sinh hoạt khu vực thành phô Thái N g u y ên ................................................................. 4 4
KẾT L U Ậ N .............................................................................................................................................46
TÀI L IỆU T H A M K H Ả O ..................................................................................................................48
PH Ẩ N PH Ụ L Ụ C .................................................................................................................................. 50
QLụuụễtt <7iiảệ &hii 7ỖỈI
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
M ả ạ m c 7ôo<ê JC 2
JOitUt luận lot nyhiip
Jiiuui X X & H & 063Ỉ5
TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CÚU
Luận văn tốt nghiệp “Xác định hàm lượng chì trong nước Hồ Núi
Cốc, Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phô Thái Nguyên
bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử ”, sau một thời gian
nghiên cứu chúng tôi thu được một số kết quả sau:
1. Tổng quan lý thuyết
- Giới thiệu về nước, tài nguyên nước và sự ô nhiễm môi trường nước.
- Giới thiệu về chì, độc tính và các phương pháp xác định chì.
- Giới thiệu phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử.
2. Thực nghiệm
- Biết cách lấy mẫu và bảo quản.
- Chọn được các điều kiện đo phổ F - AAS của chì.
3. Kết quả
- Sử dụng máy đo phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS để đo hàm lượng chì
trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích Lương và nước sinh hoạt khu cực thành
phố Thái Ngun.
- Tính tốn, so sánh hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích
Lương và nước sinh hoạt khu vực thành phố Thái Nguyên đều vượt quá
chỉ tiêu cho phép trong nước uống của WHO. Từ đó đánh giá thực trạng
nước sinh hoạt khu vực Thành Phố Thái Nguyên.
Q lự ttyrn ~7ltỉ $Jhu. "X>à
1
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
D ơ tó a lu ậ n tố t n ụ h iệ p
Jihaa X7C<7m &
MỞ ĐẨU
Nước có một vai trị vơ cùng quan trọng khơng thể thiếu được cho sự
sống tồn tại trên Trái Đất, là máu sinh học của Trái Đất. Nước rất cần thiết
cho hoạt động sống của con người cũng như mọi sinh vật.
Hiện nay vói sự phát triển của khoa học kỹ thuật và sự gia tăng dân số,
nhu cầu của con người ngày càng tăng, lượng nước dùng càng nhiều sẽ dẫn
đến lượng nước thải ra môi trường lớn. Nguồn nước bị ô nhiễm do các hoạt
động tự nhiên (q trình lũ lụt, sói mòn, động thực vật thối rữa,...) và đặc biệt
là các hoạt động nhân sinh (sinh hoạt, sản suất công, nông nghiệp, giao thông
vận tải,...) đã đưa vào môi trường nhiều tạp chất hữu cơ, vô cơ, sinh học, đặc
biệt là các kim loại nặng có độc tính cao đối với người và động vật như: As,
Hg, Pb, Cd, Cr,... Chúng gây ô nhiễm môi trường nước phá huỷ cân bằng sinh
thái, gây tác hại đến sự sống sinh vật, con người trên Trái Đất, làm thay đổi
khí hậu tồn cầu.
Vấn đề ô nhiễm môi trường nước đang là chủ đề nóng và cấp thiết của
tồn thế giới. Việc đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường nước đang được xem
xét hết sức nghiêm túc không chỉ ở các nước phát triển, mà cả ở các nước
đang phát triển như nước ta. Trong đó việc đánh giá hàm lượng các kim loại
nặng đang được quan tâm đặc biệt vì ảnh hưởng độc hại của chúng. Thực tế
những nguyên tố này có xu hướng tập chung nhiều trong môi trường nước, đi
vào chuỗi thức ăn và trở nên nguy hiểm đối với con người.
Thái Nguyên là thành phô' công nghiệp, tập trung nhiều nhà máy, xí
nghiệp, trường học, bệnh viện, với dân số đơng. Vì vậy, nhu cầu sử dụng
nước cho mục đích sản xuất và sinh hoạt hàng ngày tăng. Nhưng nguồn
nước ở đày đã và đang có nguy cơ ơ nhiễm, đặc biệt là ô nhiễm bởi các kim
loại nặng. Việc xác định hàm lượng các kim loại nặng nói chung, kim loại
chì nói riêng là hết sức quan trọng. Chính vì lí do trên chúng tơi chọn đề
2
Qlạuụỉn \7hị ZJhu ~x>à
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
Jùĩp m i w>oá x 2
JLhó<ầ lu ậ n tố t n ợ h iệ p
DCh,uề J c x ra m & CC7C
tài: “Xác định hàm lượng chì trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích Lương
và nước sinh hoạt khu vực thành phô Thái Nguyên bằng phương pháp
phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
Với mục đích: Dùng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, xác
định hàm lượng nguyên tố chì trong nước Hồ Núi Cốc, Hồ Tích Lương và
nước sinh hoạt khu vực thành phố Thái Nguyên. Từ đó đối chiếu với tiêu
chuẩn tối đa cho phép hàm lượng chì trong nước uống của tổ chức Y tế thế
giới (WHO), đánh giá mức độ ơ nhiễm kim loại chì trong các khu vực nói
trên.
Q íụ u ự ỉtt ~ h ì ~ h „ l l ìi
3
Sớ hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
Mrĩp m t It.e ú JC2
D ơ tn a J C 7 C 7 Q I
DCJtMl lu ậ n trứ n tjh iip
&
Chươngl. TỔNG QUAN
1.1. Những vấn đề chung về nước
1.1.1. Tính chất của nước
1.1.1.1. Cấu tạo của nước
Nước được tạo lên từ hai nguyên tố oxi và hiđrơ, có cơng thức phân tử là
H20. Phân tử nước có góc liên kết HOH = 105°, độ dài liên kết o - H = 0,99 A°,
năng lượng liên kết o - H = 459 kJ/mol, mômen lưỡng cực |i = 1,84 D [ 14].
/ . / Ẽ/ ể2. Tính chất vật lý của nước
Ở điều kiện thường nước là một chất lỏng trong suốt, không màu, khơng
mùi, khơng vị. Nước có nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sơi cao, nước ngun
chất nóng chảy ở 0°c và sôi ở 100°c. Nước là phân tử phàn cực, giữa các phân
tử có khả năng tạo thành liên kết hiđrơ.
0
áp suất thường, khối lượng riêng của nước đạt cực đại ở 4°c (1
cal/gam). Ở nhiệt độ 0,0l°c và áp suất hơi 0,006 atm, nước có thể tồn tại đồng
thời dưới 3 trạng thái: nước đá, nước lỏng và hơi nước.
Nước có nhiệt dung riêng lớn nhất so với mọi chất lỏng và chất rắn
(1 cal/gam), có sức căng bề mặt lớn hơn hầu hết các chất lỏng khác [14].
1.1.1.3. Tính chất hóa học của nước
Nước là dung mơi rất tốt, nó vừa thể hiện tính oxi hố vừa thể hiện tính
khử. Có thể phản ứng với một số phi kim và kim loại, tác dụng với một số oxit
axit. Trong các chất oxi hố chỉ flo cho phản ứng hồn toàn ở nhiệt độ thường,
các halogen khác cho phản ứng thuận nghịch [14].
2
F2 + 2 H20
X2 +
H20
-*
4H F +
0 2T
5 HX + HXO
Những kim loại kiểm và kiềm thổ phản ứng mạnh với nước ở nhiệt độ
thường:
Na
Qlụnụrn ~ĩhì &hu 3
~f>à
+
2 H20
-* NaOH +
4
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
H2T
mãịl & n
lùoá JC2
Díhoa DCỈC,
DChtUt luận tứ nạhiị p
Những kim loại Fe, Zn, Ni, Co, Mn, Cr cho phản ứng thuận nghịch ở
nhiệt độ khoảng 500°c. Thiếc và chì thực tế không phản ứng, thuỷ ngân và các
kim loại quý không phản ứng với nước ở bất kì nhiệt độ nào.
Rất nhiều phản ứng hố học khơng xảy ra khi khơng có mặt của nước.
Nước là một chất xúc tác phổ biến
Ví dụ: Khi khơng có mặt của hơi nước khí NO không kết hợp với 0 2tạo
thành N 02, sắt kim loại khơng tác dụng vói clo tạo thành FeCl3.
1.1.2. Vai trò của nước
Nước là hợp chất liên quan trực tiếp và rộng rãi đến sự sống trên Trái
Đất, là cơ sở của sự sống đối với mọi sinh vật, nước là thành phần tham gia
nhiều vào các phản ứng hố học. Nước là dung mơi và là mơi truờng tàng trữ
các điều kiện để thúc đẩy hay kìm hãm các q trình hố học. Đối với con
người nước là nguyên liệu chiếm tỷ trọng lớn [2].
Nước rất cần thiết cho hoạt động sống của con người cũng như các sinh
vật. Con người có thể khơng ăn trong nhiều ngày mà vẫn sống, nhưng sẽ bị
chết chỉ sau ít ngày (khoảng 3 ngày) nhịn khát. Vì cơ thể người có khoảng từ
65% - 68% là nước, nếu mất 12% nước cơ thể sẽ bị hơn mê và có thể chết [2].
Do vậy trung bình mỗi ngày một người phải uống 2,5 lít nước. Những người
làm việc nặng nhọc hay làm những nơi thời tiết nóng bức thì nhu cầu cần thiết
hơn để bù đắp lượng nước qua da, thận, phổi.
Lượng nước được hấp thụ vào cơ thể cịn có nhiệm vụ rất quan trọng
như tham gia vào quá trình chuyển hoá các chất đảm bảo cho sự cân bằng điều
giải và điều hồ thân nhiệt. Nhờ có nước mà các chất bổ được đưa vào cơ thể
để duy trì sự sống nhờ vậy mà con người có đủ các nguyên tô' cần thiết như: I2,
F2, Mn, Zn,...
Tuy nhiên nước không chỉ quan trọng trong cuộc sống của con người mà
còn quan trọng với cả thực vật và động vật.
QLạuyễn xltù ?7!tn ~
3f>à
5
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
Jíóp & ÌI 7f>ố
3£Jtóa luận ftứ nụhiệp
Dthoa la tV Q l & 'JC7C
Nước là nguyên liệu cho cây quang hợp, là phương tiện vận chuyển chất
dinh dưỡng trong cơ thể động, thực vật. Nước giữ vai trò quan trọng trong việc
phát tán nòi giống của các sinh vật [3].
Như vậy nước rất cần thiết cho sự sống, khơng có nước sẽ khơng có sự
sống. Nếu thiếu nước mọi sinh vật và con người trên Trái Đất không thể sống
và tồn tại được.
l ềl ệ3ễ Tài nguyên nước
1.1.3.1. Tài nguyên nước trên thê giới
Nước là chất phổ biến nhất và bất thường nhất trên Trái Đất. Nước bao
phủ khoảng 3/4 toàn bộ bề mặt Trái Đất. Chính vì thế mà Trái Đất cịn được
gọi là “hành tinh nước”.
Trái Đất có khoảng 361 triệu km2 diện tích các đại dương (chiếm 71%
diện tích bề mặt Trái Đất). Trữ lượng tài nguyên nước khoảng 1,5 tỷ km3,
trong đó nước nội địa chỉ chiếm 91 triệu km3 (6,1%); còn 93,9% là nước biển
và đại dương. Tài nguyên nước ngọt chiếm 28,25 triệu km3 nhưng phần lớn lại
ở dạng đóng băng ở hai cực Trái Đất. Lượng nước thực tế con người có thể sử
dụng được là 4,2 triệu km3 [2],
7./.3Ễ2ằ Tài nguyên nước ở Việt Nam
Tài nguyên nước ở Việt Nam rất phong phú bởi Việt Nam có mạng lưới
sơng ngịi dày đặc và phân bơ' đều trên đất nước với hơn 10 km dọc biển, trung
bình cứ 20 km có một cửa sơng. Do đó rất thuận lợi cho giao thông đường
thuỷ và tưới tiêu. Tuy nhiên, lượng nước phân bố không đều, mùa lũ tập trung
80% lượng nước cả nãm, mùa khô chỉ chiếm 20%.
Nước mưa trung bình hàng năm trên tồn lãnh thổ nước ta có khoảng
650km\ So với nhiều nước trên thế giới, nước ta có lượng mưa khá phong phú,
nhiều hơn khoảng 2,5 lần so với lượng mưa trung bình Trái Đất (1800mm) và
Châu Âu (789mm). Trung bình hàng năm mỗi người dân nhận được khoảng
8.125 m ’nước [22].
QỌ/uụỉn -7/»/ -7/im '3{>à
6
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
Móp m i ICOÚ x 2
J O tó a lu ậ n t ứ n ụ ltiệ p
JC hn,ễ JC3C<JW . & 'Ẩ >7t
Tài nguyên nước mặt và nước ngầm ở Việt Nam có thể khai thác và sử
dụng rất phong phú nhưng đã có dấu hiệu ô nhiễm. Việc ô nhiễm nước cục bộ
trên từng đoạn sông là điều cần được quan tâm đặc biệt là những đoạn sông
chảy qua các thành phố lớn, các khu dân cư có mật độ dân số cao (Hà Nội,
Thành phố Hồ Chí Minh, Hải Phịng,...) hoặc các khu cơng nghiệp (Thái
Ngun, Việt Trì, Biên Hồ, Bắc Giang,...)- Thành phần của nhiều tạp chất
trong nước của các đoạn sông này thường khá cao vượt các tiêu chuẩn cho
phép. Chúng ta cần có biện pháp xử lý nước thải sinh hoạt, nước thải công
nghiệp trước khi cho chảy trực tiếp vào c á c hệ thống sơng, hồ, ao,...
Vì vậy, vấn đề cấp bách hiện nay không chỉ cung cấp đầy đủ nước mà
nước còn phải sạch, đảm bảo vệ sinh chất lượng.
1.1.3.3. Tài nguyên nước ở Thái Nguyên
1.1.3.3.1. Tài nguyên nước ở Thái Nguyên
Thái Nguyên có rất nhiều sông hồ nên tài nguyên nước rất phong phú, lượng
mưa trung bình ở Thái Nguyên vào khoảng 1500 -ỉ- 2000 mm/năm, ước tính gần 1
tỷ m3. Lượng nước có nhiều từ tháng 6 đến tháng 10 chiếm 70% -ỉ- 80% nên
thường gây lũ lụt. Nhưng vào mùa khô chỉ chiếm 10% -i- 15% nên thường xuyên
gây hạn hán [9].
Thái Nguyên có đặc điểm lượng mưa nhiều, địa hình đồi núi nên sơng
suối ở Thái Ngun có dịng chảy xiết vào mùa mưa dễ gây lũ lụt. Thái
Nguyên có hai lưu vực sơng lớn là sơng Cơng và sơng Cầu, ngồi các sơng
suối cịn có 3169 hồ ao, đặc biệt là Hồ Núi Cốc chứa 175 triệu m3 nước, có thể
tưới cho 12000 ha ruộng. Tổng trữ lượng nước mật của tỉnh Thái Nguyên có
khoảng trên 2 tỷ m3 [19].
Q lạuụỉrt 7 / ( ị !~Jhn ^f)à
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
7
mi
JC2
J O to a
J C X Q W
. &
D C hóa
0 6 7 Ố
lu ậ n
tê i H I/h iệ p
1.13.3.2. Giới thiệu sơ lược về Hồ Núi Cốc
Dịng sơng Cơng chảy từ vùng núi Ba Lá huyện Định Hố - tỉnh Thái
Nguyên, cùng với một số dòng suối bắt nguồn từ Tam Đảo, Sơn Dương, Đại
Từ chảy về Đại Từ được ngăn lại tại vùng Tân Cương, Phúc Xuân, Phúc Trừu,
Phúc Tân vào năm 1978 tạo thành Hồ Núi Cốc [9].
Diện tích Hồ Núi Cổc là 2.580 ha có khả năng chứa 175 triệu m3 nước,
chiếm lượng nước khá lớn trong toàn bộ lượng nước mặt thành phố Thái
Nguyên. Đây là vùng nước tưới tiêu quan trọng cho các vùng xung quanh như
các huyện Phổ Yên, Phú Bình, Đại Từ, thị xã Sơng Cơng,... có ý nghĩa quan
trọng đối với nghề cá và cung cấp nước cho mục đích sinh hoạt của tồn thành
phố Thái Ngun [21].
1.1.4. Ơ nhiễm nước
1.1.4.1. Nguồn gốc và thành phần gây ô nhiễm nước
Nước trong tự nhiên ln vận động trong chu trình nước (vịng tuần hồn
của nước). Nước bốc hơi từ biển, đại dương và cuối cùng tụ lại thành mưa,
tuyết rơi xuống mặt đất, đại dương hoặc ngấm xuống lòng đất tạo thành nước
ngầm. Nước sông, nước ngầm chảy ra biển rồi lại bị bốc hơi quay lại vịng
tuần hồn ban đầu.
• Sự ô nhiễm môi trường nước là sự thay đổi thành phần và tính chất của
nước, gây ảnh hưởng đến hoạt động sống bình thường của con người và sinh vật.
• Nguồn gốc gây ơ nhiễm nước có thể là tự nhiên hoặc nhân tạo. Sự ơ
nhiễm có nguồn gốc tự nhiên là do mưa, tuyết tan, động thực vật thối rữa,...
Nước mưa rơi xuống mặt đất, mái nhà, đường phố, khu công nghiệp,... kéo
theo các chất bẩn xuống sông, hồ, hoặc sản phẩm của các hoạt động phát triển
của sinh vật, vi sinh vật và xác chết của chúng. Sự ô nhiễm nhân tạo chủ yếu
do xả nước thải sinh hoạt, công nghiệp, giao thông vận tải, thuốc trừ sâu, diệt
cỏ và phân bón nơng nghiệp.
Ợ O juụỈ!t v7/»/’ ?7/»« Jf>à
Sớ hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
8
MAụ m t 7Coú X '2
JOit><ằ
& C63B
Z K tió a /iiậ n t ứ n tjh iệ p
• Nước ơ nhiễm thường có chứa những thành phần sau:
- Các chất thải hữu cơ có nguồn gốc động vật, thực vật làm cho nồng độ
oxi hoà tan trong nước bị giảm do quá trình phân huỷ sinh học. Các chất này
có trong nước thải sinh hoạt công nghiệp.
- Các vi sinh vật gây bệnh.
- Các chất dinh dưỡng thực vật (các hợp chất tan của nitơ, phốt pho,
kali,...) làm cho tảo, cỏ nước phát triển quá mức gây hiện tượng phú dưỡng.
- Các hợp chất hữu cơ tổng hợp: các chất trừ sâu bệnh, tãng trưởng thực
vật, c á c chất tẩy rửa,...
- Các hợp chất vơ cơ tạo ra từ q trình sản xuất, khai thác mỏ phân bón.
- Các chất lắng đọng gây bồi lấp dịng chảy.
- Các chất phóng xạ từ các q trình khai thác, chế biến quặng, bụi phóng
xạ từ các vụ thử hạt nhân.
- Nước thải có nhiệt độ cao từ các q trình làm lạnh trong cơng nghiềp, sự
ngăn dịng tạo hồ chứa,...
1.1.4.2. S ự ơ nhiễm nước ở Thái Nguyên
Thái Nguyên là một tỉnh tập trung nhiều nhà máy, xí nghiệp, trường học,
bệnh viện với tổng dân số 24 vạn dân trên diện tích 153 km2. Vì vậy, lượng
nước thải ra môi trường hàng ngày khá lớn. Theo kết quả điều tra hàng năm
cho thấy lượng nước sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên đã bị suy
giảm, nhiều nơi có lúc đã bị ơ nhiễm trầm trọng, nhất là đoạn sông chảy qua
các đô thị, khu công nghiệp, làng nghề. Như nhà máy giấy Hoàng Văn Thụ và
một sô' cơ sở sản xuất, khai thác vật liệu xây dựng phía thượng lưu khu Gang
Thép Thái Nguyên là nguyên nhân làm cho hàm lượng chất hữu cơ và một số
chất độc khác trong nước sông Cầu cao. Nước thải của nhà máy cán thép Gia
Sàng thải ra sông Cầu theo con suối Xương Rồng và suối Loàng cũng góp
phần làm chất lượng nước sơng này giảm [19].
(ìĩy tty ễ n ~~ĩỉtì
^ìtíl
Sớ hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
9
M típ m i TCố X ,
J ơ to a D C IC V Q Í &
~Kít(Ui luận tối tu/hiêp
CC3ÌC
Nguồn nước ở Hồ Núi Cốc (là nơi cung cấp nước chủ yếu cho toàn thành
phố Thái Ngun) cũng đang có dấu hiệu bị ơ nhiễm chủ yếu là do khai thác
khống sản. Vì Hồ Núi Cốc được bắt nguồn từ một sơ' vùng có các mỏ kim
loại (thiếc Sơn Dương, thiếc Đại Từ, quặng đa kim ở Tam Đảo, riêng Đại Từ
giàu khoáng sản: than Núi Hồng, chì, kẽm ở Hà Thượng, Cù Vân, n
Lãng,...)- Chính vì vậy, hàm lượng các kim loại nặng trong nước Hồ Núi Cốc
đặc biệt là chì đang là vấn đề đáng quan tâm do chì có rất nhiều tác hại đối với
con người. Ngồi ra, nước bị ơ nhiễm cịn do sử dụng phân bón hố học,
thuốc trừ sâu trong sản xuất nông nghiệp,...
Vậy để đánh giá chất lượng nguồn nước Hồ Núi Cốc thì việc xác định
hàm lượng chì trong nước hồ là một chỉ tiêu đáng quan tâm. Từ đó có những
biện pháp cụ thể để nâng cao chất lượng nước của Hồ Núi Cốc.
1.1.4.3. Tác hại của ô nhiễm nước
Nước bị ô nhiẻm có ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe của con người
và sinh vật. Chất độc trong cơ thể có thể làm ngộ độc hàng loạt hoặc làm cho
bệnh lây truyền lan rộng. Nguy hiểm nhất là ô nhiễm các kim loại nặng trong
nước như Pb, As, Hg, Cd,... chúng đi vào cơ thể gây ngộ độc mãn tính, giảm
sự vận chuyển máu của oxi, giảm hồng cầu, kết hợp với các tế bào hình thành
các hợp chất khó đào thải, ở liều lượng cao hơn sẽ gây lên bệnh ung thư, phá
hủy các chức năng bộ phận cơ thể.
Ô nhiễm nước đem lại tổn thất cho nghề nuôi tôm, cá. Nước bị ô nhiễm
làm cho tơm cá chết hàng loạt. Ngồi ra nước bị ô nhiễm ảnh hưởng không
nhỏ tới giao thông vận tải và sản xuất cơng nghiệp. Nước ơ nhiễm cịn làm
xuống cấp, ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường đất, môi trường khơng khí,
làm ảnh hưởng đến ngành du lịch, hoạt động vui chơi giải trí của con người.
Q Ọ /nụỉn ~7ỉti ~ĩ!ui ~ỉ(>ừ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
10
M âp m i 7f>oá JC2
JíhtUắ luận íứ nụhiệp
JUtaa DCX&m & <3CX>
1.1.5. Các yêu cầu chung về chất lượng nước
Mỗi quốc gia đều có những tiêu chuẩn riêng về chất lượng nước. Nhưng
nhìn chung các chỉ tiêu này phải đạt tiêu chuẩn an toàn vệ sinh và số vi trùng
có trong nước, khơng có chất độc hại làm nguy hại đến sức khoẻ con người.
Và tốt nhất phải đạt được các tiêu chuẩn của tổ chức sức khoẻ thế giới (WHO)
hoặc của cộng đồng Châu Âu [17].
Thông thường nước dùng cho các nhu cầu sinh hoạt cần phải đảm bảo
các chỉ tiêu về độ pH, nồng độ oxi hoà tan (DO), độ đục, màu sắc, hàm lượng
sắt, mangan, độ cứng, mùi vị,... Ngoài ra, nước cấp sinh hoạt cần phải ổn định
về mặt lý hoá, hố học cùng các chỉ tiêu vệ sinh an tồn khác như số vi trùng
trong nước.
Bảng 1.1. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng nước
Chỉ tiêu
Rất tốt
Tốt
Xấu
Rất xấu
BOD5, mg/1
0,75 -ỉ-1,5
1,5 H-2,5
2,5 + 4
>4
0,5 H-1,1
1,0 + 5
5 + 20
>20
pH
6 + 8,5
5 H- 6
3 ,8 - 5
<3,8
Clo, mg/1
<50
250 -r 600
>600
Flo, mg/1
< 1,5
Sô' vi khuẩn Coliform
trung bình /1
50
250
1 ,5 -3
>3
Bảng 1.2. Tiêu chuẩn tối đa cho phép hàm lượìig chì trong nước
uống của WHO
Ten chỉ tiêu
Đơn vị tính
Giới hạn tối đa
Hàm lượng chì
mg/1
0,05
Q lạuụễn 3 / ú \Jltu ~3f)à
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
11
Jifip m i
JC2
jt tỏ ô
Hhrta JCXđ<ỡl &
lu n t n ụ lũ ệ p
1.2ể Đại cương về chì
1.2.1. Giới thiệu chung về chì
Trong bảng hệ thống tuần hồn các ngun tố hố học chì có số thứ tự
82, thuộc nhóm IVA, chu kỳ 6, nguyên tử khối là 207,2; kí hiệu là: Pb
Trữ lượng trong thiên nhiên của chì là 1.10'4% tổng số nguyên tử của vỏ
Trái Đất. Chì trong tự nhiên có tới 170 khống vật nhưng chủ yếu nằm trong
khống vật chính là ceusite (PbC03) và galena (PbS) [14].
1.2.2. Tính chất vật lý của chì
Chì là kim loại màu xám thẫm, rất mềm, dễ dát mỏng, có cấu trúc kiểu
lập phương tâm diện, có tỉ khối 11,34.
Bảng 1.3. Một sơ đặc trưng vật lý của chì.
Hằng số vật lý
Chì
[Xe]4fl45d'°6s26p2
Cấu tạo vỏ điện tử
Nhiệt độ nóng chảy (s°c )
327,00
Nhiệt độ sơi (°C)
1737,00
Tỷ khối (g/cm3)
11,34
Bán kính ngun tử (A°)
1,74
Năng lượng ion hố thứ nhất (eV)
8,30
-0,126
Thế điện cực chuẩn (V)
1.2.3. Tính chất hố học của chì
Ở điều kiện thường, chì bị oxi hoá tạo thành lớp oxit màu xám xanh bao
bọc trên mặt bảo vệ cho chì khơng tiếp tục bị oxi hoá nữa [14].
2Pb + 0 2 -> 2 PbO
Tương tác với halogen
Pb + x 2 -» PbX2
Q((jtnjvn ~ it ĩ ~ ítn ~ỉ(ìĩ
12
Sớ hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
JlAf> & ìl 3
"t>ố JC2
X ító a
D Chou 3C 7t>V
lu ậ n t ứ n tjltiê p
Chì tác dụng với axit HNO3 ở bất kì nồng độ nào.
Pb + 8 HNO3 loâng -> Pb(N0 3)2 + 2 NO + 4H20
3
Với axit HC1 loãng và axit H2S04 dưới 80% chỉ tương tác trên bề mặt
do bị bao phủ bởi lớp muối khó tan (PbCl2 và PbS04). Với dung dịch đậm đặc
hơn của các axit này chì có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển
thành hợp chất tan [14].
PbCl2 + 2 H ơ -> H2PbCl4
Khi có mặt của oxi chì có thể tương tác với nước
2 Pb + 2 H20 + 0 2 —> 2 Pb(OH)2
Chì tác dụng với dung dịch kiềm khi đun nóng giải phóng H2
Pb + 2KOH + 2 H20 _ ị K2[Pb(OH)4] + H2T
1.2.4. Một sơ họp chất quan trọng của chì
1.2.4.1. Chì oxit
Pb tạo nên hai loại oxit chính là mono oxit PbO và đi oxit Pb02.
PbO có 2 dạng: PbO - a màu đỏ, PbO - ß màu vàng
Khi đun nóng trong khơng khí PbO biến thành Pb30 4 ở 450°c.
6 PbO + 0 2 - '° g450°c >2 Pb30 4
P b02 là chất rắn màu nâu đen, khi đun nóng mất dần oxi biến thành
các oxít.
P b02
29°-320V >Pb20 3
(nâu đen)
39°-42oV > Pb30 4 - 520-5S0’Jc > PbO
(vàng đỏ)
(đỏ)
(vàng)
1.2.4.2. Chì hiđrơxit
Pb(OH)^: ít tan trong nước, có màu trắng, là chất lưỡng tính
Pb(OH)2 + 2KOH -> K2[Pb(OH)4]
Pb(OH)4: không tồn tại ở dạng này mà ờ dạng hidrat. P b02.xH20 có
màu nâu.
f)ịíỊttiỊí’ii <7hì ~ h n l ( à
13
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
Jítfp m c 7f,ố
x 2
3C hóa lu ậ n tơ t n g h iệ p
JOifi<ầ X T tSQ W & 'X>?ù
1.2.4.3. Các muối chì
Muối tan được của chì (II) là nitrat và axetat [20],
Chì đihalogenua tan ít hơn trong nước lạnh nhưng tan nhiều hơn trong nước
nóng. Có khả năng tạo phức.
Pbl2 + 2KI -> K2[PbI4]
Chì sunfua (PbS): màu đen, tan trong axit nitrit và axit clohiđric đậm đặc.
3PbS + 8HNO3 -> 3PbS04 + 8NO + 4H20
Sunfat chì (IV) phản ứng với kiềm [7].
PbS04 + 2NaOH -> Pb(OH)4 + 2Na2S04
1.2ẳ5. Đặc tính sinh học của chì
Chì là ngun tố có độc tính cao đối với sức khoẻ của con người và sinh
vật. Chì gây độc cho hệ thần kinh trung ương lẫn hệ thần kinh ngoại biên. Chì
tác dụng lên hệ enzym, nhất là enzym có nhóm hoạt động chứa hiđrơ. Người bị
nhiễm độc chì sẽ rối loạn một số chức năng cơ thể, thường rối loạn bộ phận tạo
huyết (tuỷ xương). Tuỳ theo mức độ nhiễm độc có thể gây lên những triệu
chứng: mệt mỏi, ăn khơng ngon, đau đầu [2]. Ngồi ra, gây lên đau lưng, đau
khớp, viêm phổi cao huyết áp vĩnh viễn, tai biến não, nếu nhiễm độc nặng có
thể dẫn tới tử vong [ 1].
Ví dụ, biểu hiện bệnh não chì: bệnh nhân vật vã, dễ cáu giận, nhức đầu,
run cơ, hoang tưởng, mất trí nhớ, rồi mê sảng co giật, liệt và hôn mê. Trường
hợp tử vong có thấy co phù não, biến đổi mạch máu, nếu khỏi để lại di chứng,
nặng nhất là teo vỏ não, tràn dịch não, ngu đần, mất nhận biết cảm giác [16].
Pb đi vào cơ thể con người qua nước uống, khơng khí và thức ăn nhiễm
độc chì. Khi vào cơ thể nó tích tụ lại đến lúc nào đó mới bắt đầu gây độc hại.
Chì tích đọng ở xương, kìm hãm chuyển hoá canxi bằng cách trực tiếp hoặc
gián tiếp thơng qua kìm hãm sự chuyển hố vitamin [1],
íỳiụ n ụ ễn Ỡ Â i ~ lỉtí 'TCà
14
Sớ hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
MÁp m i if,o á JC2
JChfi<ẽ D C lù Q Q t
& CC3K
O d tó a lu ậ n t ê i m jh iip
Tác động hố sinh của chì chủ yếu gây ảnh hưởng tới sự tổng hợp máu,
phá vỡ hồng cầu. Chì ức chế một số enzym quan trọng của quá trình tổng hợp
máu do tích đọng các hợp chất trung gian của quá trình trao đổi chất. Chì kìm
hãm việc sử dụng oxi và glucoza để sản xuất năng lượng cho quá trình sống,
sự kìm hãm này có thể nhận thấy khi nồng độ chì trong máu khoảng 0,3 mg/1.
Khi nồng độ chì trong máu > 0,8mg/l có thể gây lên hiện tượng thiếu máu do
thiếu hemoglobin. Nếu hàm lượng chì trong máu khoảng 0,5 -ỉ- 0,8 mg/1 sẽ gây
rối loạn chức năng của thận và phá huỷ não [15].
Trẻ sơ sinh, trẻ em dưới 6 tuổi và phụ nữ có thai là đối tượng nhạy cảm
nhất đối với các độc tô' Pb [2]. Sự xâm nhiễm chì qua nhau thai xảy ra rất sớm
từ tuần thứ 20 của thai nhi và tiếp diễn suốt thời kỳ mang thai. Trẻ em có mức
hấp thụ chì gấp 4 -ỉ- 5 lần người lớn. Mặt khác, thời gian bán huỷ sinh học chì
ở trẻ em cũng lâu hơn nhiều so với người lớn. Trên cơ sở liều lượng chịu đựng
của cơ thể là 3,5 |ug/kg cơ thể trong ngày đối với trẻ em [15].
Cũng như phần lớn các kim loại nặng chì được tích tụ trong cơ thể thực
vật sống ở dưới nước, với các loại thực vật bậc cao, hệ số làm giàu có thể lên
đến 100 lần và ở loại bèo có thể đạt tới 46 lần. Các vi sinh vật bậc thấp bị ảnh
hưởng xấu ngay ở nồng độ 1 -r 30 ụ.g/1. Chì có khả năng bị hấp thụ tốt trên các
chất sa lắng. Dạng tồn tại của chì trong nước là dạng có hố trị 2. Với nồng độ
trên 0,1 mg/1 nó kìm hãm q trình oxy hố vi sinh vật và đầu độc các sinh vật
bậc thấp trong nước, và nếu nồng độ đạt tới quá 0,5 mg/1 thì kìm hãm q
trinh oxy hố amoniac thành nitrat [2].
Tiêu chuẩn tối đa cho phép của WHO nồng độ chì trong nước uống
không quá 0,05 mg/1 [1].
QOjmjeH G h i rĩht! 7/>À
15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
D C hoa J C X ,V Q íl
& ccac
D C hóa lu ậ n t ứ n ụ /tiệ p
1.2.6. Các phương pháp xác định chì
1.2.6.1. Các phương pháp hóa học
1.2.6.1.1. Phương pháp định tính
Phản ứng phát hiện ion Pb2+ dưới dạng PbCl2 màu trắng kết tủa, tan
trong nước đun sôi, khi để nguội tạo thành vẩy trắng (tinh thể). Nếu thêm vào
dung dịch bão hồ PbCl2 một ít KI thì sẽ có kết tủa vàng Pbl2 tan khi đun
nóng, xuất hiện trở lại thành tinh thể óng ánh vàng khi để nguội. Cũng có thể
thử lại Pb2+ trong dung dịch bão hoà bằng cách chuyển sang kết tủa PbCr04
màu vàng [6],
1.2.6.] .2. Phương pháp phân tích thể tích
Phương pháp này có thể xác định được nồng độ các chất rất nhanh,
nhưng mức độ chính xác khơng cao do sai số thể tích lớn. Phương pháp này
chỉ sử dụng khi hàm lượng chì đủ lớn (>10'4 M).
Phương pháp complexon [4]
Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ với chỉ thị ET - o o
❖
Nguyên tắc: Pb2+ tạo phức bền với EDTA ở pH = 7 hoặc kiềm, song
cũng rất dễ thuỷ phân. Do đó trước khi tăng pH ta cho Pb2+ tạo phức kém bền
với tactrat hoặc trietanolamin rồi mới tiến hành chuẩn độ.
❖
Cách làm: Dùng pipét lấy chính xác (20 ml) dung dich Pb2+ cho vào
bình nón cỡ 250 ml, bổ sung 20 ml nước cất, 5 ml dung dịch KNaC4H40 6 IM,
lắc đều rồi thêm 5 ml dung dịch đệm amoni và một ít chỉ thị ET - o o . Đun
nóng nhẹ đến khoảng 50°c, sau đó tiến hành chuẩn độ Pb2+ bằng dung dịch
EDTA (C). Khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu xanh thì ngừng và ghi
sô' ml EDTA tiêu tốn (V0). Tiến hành 3 lần và lấy kết quả trung bình:
C M+=
Q lg tiụ ỉn £77f/
'Tôn
^
16
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
(N)
MÁp m t 7f,fíá X ,
J ơ iết€ ầ
3 C ftó a lu ậ n tố t H tjítiệ p
1.2.6.2. Các phương pháp phân tích cơng cụ
1.2.6.2.1. Các phương pháp điện hố
• Phương pháp cực phổ
Cực phổ là phương pháp điện phân trong điều kiện đặc biệt. Trong
phương pháp cực phổ ta phân cực điện cực giọt thuỷ ngân (Hg) bằng 1 điện áp
1 chiều biến thiên tuyến tính với thời gian để nghiên cứu các quá trình khử cực
của các chất điện hoạt (chất phân tích) trên các điện cực đó. Vì vậy thiết bị
cực phổ gồm 2 phần chính là máy cực phổ và hệ điện cực là điện cực giọt Hg
và điện cực so sánh [8].
* Ưu điểm: Phương pháp cực phổ với thiết bị tương đối đơn giản mà có
thể phân tích nhanh, nhạy, chính xác hàng loạt hợp chất vơ cơ và hữu cơ mà
không cẩn tách riêng chúng khỏi các thành phần hỗn hợp, trong vùng nồng độ
1 0 '3 -r 1 0 '5 M .
* Nhược điểm. Không thể phán tích các đối tượng phức tạp ở hàm lượng
vết. Để khắc phục người ta dùng nhiều phương pháp làm tăng độ nhạy như:
phương pháp cực phổ sóng vng, cực phổ xung vi phân ,...[5].
Xác định chì bằng phương pháp cực phổ trong nền NaOH IM, phức
[Pb(OH)4] bị khử thuận nghịch và cho sóng cực phổ với thế bán sóng - 0,76V
so với cực calomen bão hồ. Tiến hành thí nghiệm và ghi cực phổ ở độ nhạy
thích hợp từ 0,4 -í- 1,0V so với đáy anot Hg. Đo chiều cao của sóng và dựa vào
đường chuẩn để xác định hàm lượng chì [ 10].
17
(ìlạuụỉn £7lù ~~ỉíut ~ĩ('ìt
Sớ hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
M ép m i Tỗoá JC2
*J™<ẵ J t 7C<7 Ql &
3ơttía luận tứ
IU/hiệp
• Phương pháp Vơn - Ampe hồ tan
Để tiến hành phân tích bằng phương pháp Vơn - Ampe hồ tan, người ta
dùng bộ thiết bị gồm 1 máy cực phổ tự ghi và 1 bình điện phân cho hệ 3 điện
cực rắn đĩa, cực so sánh thường là cực calomen hoặc cực bạc clorua và cực
phù trợ phân tích [8].
Ưu điểm nổi bật của phương pháp Vơn - ampe hồ tan là phương pháp
có độ nhạy cao, cho phép xác định nồng độ 6 ion kim loại trong một dung
dịch trong thời gian ngắn, với khoảng nồng độ 10'6 -ỉ- 10'8 mol/1, và dùng các
hố chất thơng thường.
Để xác định chọn lọc chì người ta đã biết chọn lọc chì từ mơi trường
nước, dùng điện cực giọt Hg trên cực đĩa rắn quay và dung dịch NH4SCN
trong methanal làm nền. Bằng phương pháp này có thể xác định chọn lọc Pb
nồng độ 10'8 M trong khoảng 20 phút.
1.2.6.22. Phương pháp trắc quang
Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích định lượng dựa trên phép
đo quang của dung dich màu và so sánh cường độ màu của dung dịch nghiên
cứu với dung dịch chuẩn có nồng độ chất cần xác định đã biết trước.
Pb+2 khơng có phổ hấp thụ phân tử u v - VIS, do đó ta phải chuyển nó về
dạng chì - dithizronat Pb(Cl3H|2N4S) trong môi trường pH = 5 -H6. Phức này
được chiết vào dung môi hữu cơ CC14 (CHC13) và đem đo mật độ quang của nó
tại Ằ. = 510 nm. Biết mật độ quang ta có thể xác định nồng độ của chì. Giới
hạn phát hiện của phương pháp này 0,05 ppm [5].
Ở PH = 8 -ỉ- 9 xianua để che nhiều kim loại khác cũng bị chiết với chì.
Thiếc và bismut cản trở phép xác định nên cần phải tách trước chúng trong
môi trường axit. Trong môi trường này chì khơng bị chiết cịn lại trong tướng
nước.
Qíợuụễn 'rĩhĩ 'Tỉtu 'TCà
18
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
MÁp m í 7Cố X ,
JUtóa luận tỏ't nụ/tiệp
~Khna D C ìù V Q íl & 'JC7C
1.2.6.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử(AAS)
Cơ sở lý thuyết của phép đo AAS là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ
đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ
qua đám hơi của nguyên tử ấy trong môi trường hấp thụ. Tuỳ thuộc vào kỹ
thuật nguyên tử hoá người ta phân biệt phép đo F - AAS có độ nhậy 0,1
ppm và phép ETA - AAS có độ nhậy cao hơn kỹ thuật F - AAS 50 4- 1000
lần (0,1 -ỉ- 1,0 ppb).
Bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Đvid Sinclair và Graeme Chapple
đã xác định Pb trong huyết thanh và huyết tương ở bước sóng 283,3 nm với độ
lệch chuẩn tương đối 1 -r 2% trong cùng nồng độ 0,01 -ỉ-2 mg/1 [5].
GS. TS Phạm Luận và cộng sự đã xác định nhiều quy trình xác định kim
loại (kim loại nặng, kim loại kiềm, kim loại kiềm thổ) trong các loại rau quả,
thực phẩm, gạo đường, chè,... Trong quy trình xác định Cd và Pb trong mẫu
nước ngọt Cocacola và pepsicola đang lưu hành trên thị trường với độ nhạy
0,08 ppm. Kết quả đã đạt được kiểm tra lại qua việc xác định hàm lượng Pb
trong mẫu Cocacola tiêu chuẩn của hãng Merck, sai sô' mắc phải < 15%.
Những quy định này đã được ứng dụng nhiều trong việc kiểm tra chất lượng
các sản phẩm lưu hành trong nước và xuất khẩu [14].
1.2.6.2.4. Các phương pháp xác định khác
+ Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES)
+ Phương pháp sắc ký
- Phương pháp sắc ký lỏng hiệu quả HLPC và kỹ thuật phân tích bơm
mẫu trực tiếp vào dòng chảy
- Phương pháp sắc ký diện di mao quản HPCEC
Q lụ u ụ ỉn (7 /ii ~ ỉtíi "3f>à
19
Sớ hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
M óp m i if,oú JC2
DChtia luận tứ nyhiệp
DChna 3C3ÙV
1.3. Giới thiệu phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
1.3ễl. Đại cương về phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
/.3 ./ễ7ẽ Sự xuất hiện p h ổ AAS
Nguyên tử ở trạng thái cân bằng, nếu ta đưa về trạng thái khí (hơi):
Mr+ E«, -
M°kk
Rồi chiếu vào đám hơi đó một chùm sáng có bước sóng X xác định. Nếu
năng lượng của chùm sáng không phù hợp, nguyên tử không hấp thụ năng
lượng, tương tác (va chạm ) đàn hồi và khơng có phổ. Năng lượng E của chùm
sáng phù hợp nguyên tử sẽ hấp thụ năng lượng của tia À, và nhảy lên mức năng
lượng cao, va chạm khơng đàn hồi, có sự trao đổi năng lượng [11].
n(hv) + M°(k) -
M*(k)
Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Q trình đó gọi
là q trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra
phổ của nguyên tử của nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi
là phổ hấp thụ nguyên tử.
Năng lượng hấp thụ tuân theo công thức:
AE = Em-E 0 = hv=
/1 0
ứng với mỗi giá trị năng lượng AE; mà nguyên tử đó đã hấp thụ sẽ có
một vạch phổ hấp thụ với độ dài bước sóng
đặc trưng cho q trình đó.
Nghĩa là phổ hấp thụ của nguyên tử cũng là phổ vạch.
1.3.1.2. Nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
Cở sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đon
sắc) của nguyên tử tự do ở trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ
qua đám hơi của nguyên tử ấy trong môi trường hấp thụ.
Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố
cần thực hiện các bước sau:
Q lạ u ụ ễ n $7lũ 'Thií J ỗ à
20
Sớ hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
Jù íp & H 7t>oá X ,
~Khnu ~K7t,CỈ(ìi & ccac
3(Jttía luận lốt ntjhirp
1. Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân
tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các
nguyên tử tự do. Đó là q trình hố hơi và ngun tử hố mẫu. Đám hơi của
ngun tử tự do chính là mơi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ AAS ( phổ
hấp thụ nguyên tử ).
2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích
qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố
cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra
phổ hấp thụ của nó.
3. Nhờ một hệ thống máy quang phổ thu toàn bộ chùm sáng, phân ly và
chọn 1 vạch phổ hấp thụ của nguyên tơ' cần nghiên cứu để đo cường độ của
nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử.
Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ phụ thuộc
tuyến tính vào nồng độ c của nguyên tố theo phương trình:
D x = k .C .L
Trong đó: D, : độ hấp thụ quang của vạch phổ
k: hằng số thực nghiệm
L: chiều dài của môi trường hấp thụ
C: nồng độ nguyên tô' xác định
1.3.1.3. Trang bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
Dựa vào nguyên tắc của phép đo ta có thể mô tả hệ thống trang bị máy
phổ hấp thụ nguyên tử gồm các phần sau:
1.
Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng để chiếu vào môi trường hấp thụ
chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố.
+ Các đèn catôt rỗng (Hollow Cathode Lamp - HCL)
+ Các đèn phóng điện không điện cực (Electrodeless Dischanrg Lamp EDL)
+ Nguồn phát xạ liên tục đã được biến điệu (D2- Lamp, Wlamp)
21
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN
ẤiAạ m t 7C>f>{Ẻ