<span class='text_page_counter'>(1)</span><div class='page_container' data-page=1>

i

<b> LỜI CẢM ƠN </b>

Trong suốt q trình thực hiện khóa luận này, em đã nhận được rất nhiều sự
giúp đỡ tận tình, chu đáo và tâm huyết với tinh thần khoa học cao của các Thầy
trong Viện nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt và Trường Đại học Đà lạt.

Xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến <b>TS. Trần Tuấn Anh </b>đã trực tiếp tận tình
hướng dẫn tơi trong quá trình thực hiện luận văn này. Sự giúp đỡ q báu về mặt
chun mơn chính là nền tảng để tơi hồn thành luận văn tốt nghiệp.

Đồng thời, qua đây cho tôi gửi lời cảm ơn đến Ban Giám đốc Viện Nghiên
cứu Hạt nhân, Phòng Vật lý và Điện tử Hạt nhân, Trung tâm Lò, Trung tâm Phân
Tích – Viện nghiên cứu Hạt nhân đã tạo điều kiện thuận lợi về mặt thiết bị để tôi
nghiên cứu và sử dụng cho kết quả của luận văn.

Và lời cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến gia đình và những
người thân yêu đã luôn động viên, tạo điều kiện thuận lợi nhất cho tôi trong quá
trình học tập suốt thời gian đại học.

</div>
<span class='text_page_counter'>(2)</span><div class='page_container' data-page=2>

ii

<b>LỜI CAM ĐOAN </b>

Tôi xin cam đoan đây là cơng trình nghiên cứu của tơi và người hướng dẫn
khoa học TS. Trần Tuấn Anh đang công tác tại Viện Nghiên cứu Hạt nhân Đà Lạt.
Ngồi ra, trong khóa luận khơng có sự sao chép bất kỳ đề tài, khóa luận hoặc nhờ
người khác làm thay.

Tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm về các nội dung trình bày trong khóa luận

này.

<i>Đà Lạt, ngày 12 tháng 12 năm 2017 </i>
Người cam đoan

</div>
<span class='text_page_counter'>(3)</span><div class='page_container' data-page=3>

iii

<b>MỤC LỤC </b>

<b>Trang </b>

<b>DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT... v </b>

<b>DANH MỤC CÁC BẢNG ... vi </b>

<b>DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ... vii </b>

<b>LỜI MỞ ĐẦU ... viii </b>

<b>CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ PHÂN TÍCH </b>
<b>KÍCH HOẠT NƠTRON GAMMA TỨC THỜI (PROMPT GAMMA </b>
<b>NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS – PGNAA) ... 1 </b>

1.1 Tổng quan phương pháp PGNAA ... 1

1.1.1 Cơ sở vật lý ... 1

1.1.2 Phương trình cơ bản của phương pháp PGNAA ...

<b>2</b>

1.1.3 Phương pháp tương đối cho PGNAA ... 4

1.1.4 Phương pháp k0-PGNAA ... 4

1.1.5 Chuẩn năng lượng ... 6

1.1.6 Chuẩn độ phân giải (FWHM) ... 7

1.1.7 Đường cong hiệu suất của hệ phổ kế giảm phông Compton sử dụng đầu
dò HPGe ... 8

1.1.8 Độ nhạy của phương pháp PGNAA ...

<b>15</b>

1.1.9 Xác định hàm lượng bằng phương pháp tương đối...

<b>16</b>

1.1.10 Sai số hàm lượng ...

<b>17</b>

1.2 Độ nhạy, giới hạn và hàm lượng phân tích của B ...

<b>18</b>

1.2.1 Độ nhạy ... 18

</div>
<span class='text_page_counter'>(4)</span><div class='page_container' data-page=4>

iv

<i> 1.2.3 </i>

Hàm lượng ...

<b>20</b>

<i>1.3 </i>Hệ PGNAA ở một số nước ... 20

<i> </i>

1.3.1. Trên thế giới ...

<b>21</b>

1.3.2 Trong nước ...

<b>22</b>

1.4 Hệ thiết bị PGNAA tại KS2 lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt ...

<b>23</b>

1.4.1 Chùm nơtron phin lọc nhiệt tại KS2 ... 23

1.4.2 Hệ che chắn dẫn dòng nơtron ...

<b>25</b>

1.4.2.1 Che chắn chuẩn trực bên trong KS2 ...

<b>25</b>

1.4.2.2 Che chắn chuẩn trực bên ngoài KS2 ...

<b>26</b>

1.4.2.3 Hệ phổ kế gamma ...

<b>27</b>

<b>CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM ... 29 </b>

2.1. Bố trí thí nghiệm ... 29

2.1.1. Chuẩn bị mẫu và chiếu mẫu ... 29

2.1.2. Bố trí thí nghiệm ... 30

2.2. Xác định phông gamma tức thời của hệ đo ... 32

<b>CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ... 36 </b>

3.1. Kết quả xác định hệ số Asp của Clo ... 36

3.2. Kết quả tính độ nhạy và giới hạn phát hiện của nguyên tố B ... 39

3.3 Hàm lượng B trong mẫu thử và mẫu chuẩn ... 39

3.4. Thảo luận kết quả ... 40

<b>KẾT LUẬN ... 40 </b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(5)</span><div class='page_container' data-page=5>

v

<b>DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT </b>

<b>Chữ viết tắt </b> <b>Tiếng Anh </b> <b>Tiếng Việt </b>

HPGe High Purity Germanium Đầu dò bán dẫn Ge siêu
tinh khiết

PGNAA Prompt Gamma Neutron
Activation Analysis

Phương pháp phân tích
kích hoạt nơtron đo

gamma tức thời

INAA Instrumental Neutron
Activation Analysis

Phân tích kích hoạt dụng
cụ

BGO Bismuth Germanate

(Bi4Ge3O12)

Bismuth Germanate
(Bi4Ge3O12)

IAEA International Atomic
Energy Agency

Cơ quan Năng lượng
Nguyên tử Quốc tế

KS2 Kênh số 2

KS4 Kênh số 4

c/s/g Số đếm/giây/gam

FWHM Full Width at Half

</div>
<span class='text_page_counter'>(6)</span><div class='page_container' data-page=6>

vi

<b>DANH MỤC CÁC BẢNG </b>

<b>Trang </b>

<b>Bảng 1.1 Các nguồn chuẩn thông dụng trong đo hiệu suất ghi ... 6 </b>

<b>Bảng 1.2 Hiệu suất ghi vùng năng lượng thấp ... 10 </b>

<b>Bảng 1.3 Hiệu suất ghi vùng năng lượng cao ... 11 </b>

<b>Bảng 1.4 Hiệu suất ghi toàn dải năng lượng ... 13 </b>

<b>Bảng 1.5 Độ nhạy và giới hạn xác định tương đối của các nguyên tố trong phương </b>
pháp PGNAA ... 16

<b>Bảng 1.6 Các đặc điểm chính của một số hệ phân tích PGNAA ... 21 </b>

<b>Bảng 1.7 Các đặc điểm chính của hệ phân tích PGNAA Đà Lạt ... 22 </b>

<b>Bảng 2.1 Thơng tin các mẫu NH4Cl ... 29 </b>

<b>Bảng 2.2 Thông tin về mẫu dùng để xác định hệ số k0-B ... 30 </b>

<b>Bảng 2.3 Thông tin về mẫu chuẩn và mẫu thử ... 30 </b>

<b>Bảng 2.4 Tốc độ đếm các tia gamma tức thời của phổ phông ... 35 </b>

<b>Bảng 3.1 Kết quả tốc độ đếm và Asp của nguyên tố Cl trong mẫu NH4Cl ... 36 </b>

<b>Bảng 3.2 Thông tin về các mẫu H3BO3-NH4Cl và hệ số k0-B ... 38 </b>

<b>Bảng 3.3.Bảng độ nhạy và giới hạn phát hiện của mẫu địa chất ... 39 </b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(7)</span><div class='page_container' data-page=7>

vii

<b>DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ </b>

<b>Trang </b>

<i><b>Hình 1.1 </b></i>Q trình phản ứng của nơtron với hạt nhân ... 2

<i><b>Hình 1.2 Chuẩn năng lượng thơng qua chương trình FitzPeaks ... 7 </b></i>

<i><b>Hình 1.3 Chuẩn độ phân giải thơng qua chương trình FitzPeaks ... 7 </b></i>

<i><b>Hình 1.4 Phổ được xử lý sau khi chuẩn năng lượng và độ phân giải tại đỉnh ... 8 </b></i>

<i><b>Hình 1.5 Cấu hình hệ PGNAA tại Kênh số 2 lò phản ứng nghiên cứu Đà Lạt ... 8 </b></i>

<i><b>Hình 1.6 Đường cong hiệu suất ghi ở vùng năng lượng thấp ... 11 </b></i>

<i><b>Hình 1.7 Đường cong hiệu suất ghi ở vùng năng lượng cao ... 12 </b></i>

<i><b>Hình 1.8 Đường cong hiệu suất ghi toàn dải năng lượng ... 14 </b></i>

<i><b>Hình 1.9. Đường cong hiệu suất tuyệt đối của hệ PGNAA ... 15 </b></i>

<i><b>Hình 1.10 Sơ đồ mặt cắt ngang của lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt ... 24 </b></i>

<i><b>Hình 1.11 Phân bố thơng lượng nơtron trong lị phản ứng ... 24 </b></i>

<i><b>Hình 1.12 Sơ đồ hệ che chắn chuẩn trực bên trong KS2 ... 25 </b></i>

<i><b>Hình 1.13 Mặt cắt hệ thống che chắn bảo đảm an tồn bức xạ bên ngồi KS2 ... 26 </b></i>

<i><b>Hình 1.14 Hệ thiết bị dẫn dòng nơtron tại KS2 ... 27 </b></i>

<i><b>Hình 1.15 Hệ phổ kế triệt Compton tại KS2 ... 28 </b></i>

<i><b>Hình 2.1 Bố trí thí nghiệm đo PGNAA tại KS2 ... 31 </b></i>

<i><b>Hình 2.2 Phần mềm thu nhận phổ Genie-2000 ... 31 </b></i>

<i><b>Hình 2.3 Phần mềm FitzPeaks dùng để xử lý phổ thu nhận được ... 32 </b></i>

<i><b>Hình 2.4 Phổ phông gamma tức thời trong khoảng năng lượng 80 keV đến 8000 </b></i>
<i><b>keV, thời gian đo 60667 giây ... 33 </b></i>

<i><b>Hình 2.5 Các đỉnh gamma tức thời của các nguyên tố xuất hiện trong phổ phông </b></i>
<i><b>dải năng lượng 80 keV đến 1500 keV ... 34 </b></i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(8)</span><div class='page_container' data-page=8>

viii

<b>LỜI MỞ ĐẦU </b>

Trong những năm gần đây, ngành vật lý hạt nhân Việt Nam đã có những
bước tiến bộ đáng kể, ứng dụng kỹ thuật hạt nhân vào đời sống đã và đang được
Nhà nước quan tâm và ưu tiên phát triển. Viện nghiên cứu hạt nhân là một trong
những nơi đi đầu về hạt nhân của nước ta, không chỉ nghiên cứu về số liệu hạt nhân
cơ bản mà còn ứng dụng kỹ thuật hạt nhân vào các ngành công nghiệp quan trọng
của đất nước.

Tại Viện Nghiên cứu hạt nhân, hướng nghiên cứu cấu trúc hạt nhân bằng
thực nghiệm đã được triển khai và thu được những thành cơng nhất định; trong đó
một số dịng nơtron phin lọc đơn năng và một số hệ phổ kế ghi đo bức xạ mới được
lắp đặt trên kênh nơtron số 3 và số 4. Kênh ngang số 2 (KS2) được mở ra với dòng
nơtron thuần nhiệt cho mục đích đo đạc số liệu hạt nhân và phân tích hàm lượng các
nguyên tố bằng phương pháp kích hoạt hạt nhân đo gamma tức thời (Prompt
gamma). Hệ phổ kế đo gamma tức thời đã được lắp đặt phục vụ công tác nghiên
cứu hoàn thành năm 2007, hệ phổ kế sử dụng kỹ thuật giảm nền phong Compton
bằng phương pháp trùng phùng, với bố trí một đầu dị bán dẫn HPGe được bao bọc
xung quanh bởi 12 đầu dò BGO.

</div>
<span class='text_page_counter'>(9)</span><div class='page_container' data-page=9>

ix

Trong những năm qua, việc phân tích hàm lượng nguyên tố B bằng phương
pháp PGNAA đã được áp dụng trên kênh nơtron số 4 và số 2 của Lò phản ứng hạt
nhân Đà Lạt. Các phân tích trước đây chủ yếu xác định hàm lượng B bằng phương
pháp so sánh với hàm lượng B trong mẫu chuẩn. Phương pháp này có ưu điểm đơn
giản, dễ thực hiện. Kết quả tính khơng phụ thuộc đặc trưng chùm nơtron, hiệu suất
ghi của đầu dò. Tuy nhiên phương pháp này có hạn chế là mẫu chuẩn và mẫu phân
tích phải cùng hình học đo và cùng nền matrix tức là cùng các thành phần ngun tố
trong mẫu. Vì vậy, độ chính xác của kết quả phân tích phụ thuộc chủ yếu vào mẫu
chuẩn. Để khắc phục những hạn chế nêu trên và nâng cao chất lượng của phép phân
tích PGNAA, mở rộng khả năng nghiên cứu, khóa luận đặt ra mục tiêu là phân tích
định lượng nguyên tố B trong đối tượng mẫu địa chất bằng phương pháp
k0-PGNAA (khơng sử dụng mẫu chuẩn) trên dịng nơtron nhiệt tại kênh số 2, Lò phản
ứng hạt nhân Đà Lạt.

Cấu trúc của luận văn gồm 3 chương như sau:

Chương 1. Tổng quan về phương pháp và thiết bị PGNAA: trình bày cơ sở lý
thuyết của phương pháp PGNAA và một số hệ thiết bị PGNAA trong nước và trên
thế giới.

Chương 2. Thực nghiệm: nêu ra cách chuẩn bị mẫu, cách bố trí thí nghiệm,
khảo sát các đặc trưng và chuẩn hóa thiết bị thí nghiệm, xác định phơng gamma tức
thời và đo phổ gamma tức thời của các mẫu chuẩn và mẫu thử trên đối tượng mẫu
địa chất

Chương 3. Kết quả và thảo luận: trình bày các kết quả thực nghiệm thu được
và các bình luận kết quả phân tích và quy trình phân tích ngun tố B.

</div>
<span class='text_page_counter'>(10)</span><div class='page_container' data-page=10>

1

<b>Chương 1: TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ PHÂN TÍCH </b>
<b>KÍCH HOẠT NƠTRON GAMMA TỨC THỜI (PROMPT GAMMA </b>

<b>NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS – PGNAA) </b>

Năm 1936, phân tích kích hoạt ra đời và được Geoge de Hevesy và Hilde
Levi lần đầu tiên áp dụng, cho đến nay phân tích kích hoạt là một phương pháp
phân tích hàm lượng nguyên tố trong mẫu chính xác nhất và tiện lợi nhất so với các
phép phân tích khác. Từ 1938 đến 1940, người ta phân tích kích hoạt bằng các hạt
mang điện như proton (p), alpha (a), deutron (d) ... Với sự phát triển của lò phản
ứng hạt nhân đã cho phép tạo ra những nơtron có thơng lượng lên đến 1012_{- 10}15
n.cm-2.s-1 thì khi đó phân tích kích hoạt bằng nơtron được xem như là một kỹ thuật
phân tích thơng dụng nhất với độ tin cậy cao so với các phương pháp phân tích
khác. [1]

<b>1.1. Tổng quan phương pháp PGNAA. </b>

<i><b>1.1.1. Cơ sở vật lý. </b></i>

Các nguyên tố trong tự nhiên thường tồn tại dưới dạng đồng vị bền có các
thơng số hạt nhân đặc trưng sau: khối lượng nguyên tử, độ phổ biến đồng vị, tiết
diện bắt nơtron v.v... Cơ sở của phương pháp phân tích kích hoạt gamma tức thời
thông qua phản ứng bắt neutron của các hạt nhân bền trong bia mẫu để tạo thành hạt
nhân ở trạng thái hợp phần, hạt nhân hợp phần giải kích thích về trạng thái cơ bản
tiếp tục bằng cách phát các tia gamma tức thời, nhân phóng xạ tiếp tục giải kích
thích qua phân rã Beta và kèm theo gamma trễ (Hình 1.1). Năng lượng gamma tức
thời phát ra từ phản ứng được ghi đo bằng sử dụng hệ phổ kế gamma, năng lượng

ứng với các tia gamma trong phổ ghi nhận được có thể xác định định tính và định
lượng thành phần các nguyên tố trong mẫu.

Phản ứng của nơtron với hạt nhân bia có thể biểu diễn bằng phương trình sau:

𝑛 + 𝑿 → (𝐴_𝑍 𝐴+1_𝑍𝑿)∗ → 𝐴+1_𝑍𝑿+ 𝛾
0

</div>
<span class='text_page_counter'>(11)</span><div class='page_container' data-page=11>

2

Ký hiệu (*) trong phản ứng trên biểu diễn cho nhân hợp phần ở trạng thái trung
gian.

Trong đó: <i><b>A </b></i>: số khối của hạt nhân bia.
<i><b>Z </b></i>: số điện tích hạt nhân bia.

<i><b>Hình 1.1. Q trình phản ứng của nơtron với hạt nhân. </b></i>

Trong phương pháp PGNAA, quá trình chiếu và đo phổ được thực hiện đồng
thời, do vậy phổ thu được bao gồm cả gamma tức thời và gamma trễ của một số
đồng vị có chu kỳ bán hủy ngắn (T1/2 từ giây đến vài phút). Từ đó ta cũng có thể sử
dụng phổ thu được để xác định một số nguyên tố bằng phương pháp gamma trễ.

<i><b>1.1.2. Phương trình cơ bản của phương pháp PGNAA. </b></i>

Tốc độ kích hoạt được cho bởi biểu thức sau:
𝑑𝑁∗

𝑑𝑡

= 𝑓

n

𝜃[∫ 𝜎

𝐸

(𝑛, 𝛾)𝜙(𝐸)𝑑𝐸] [

𝑚.𝐺.𝑁𝐴

𝐴

]

<i> </i> (1.2)

Trong đó: 𝜃 : Độ phổ biến đồng vị (%).

m : hàm lượng nguyên tố quan tâm (ppm).
<i>G </i>: khối lượng mẫu (g).

</div>
<span class='text_page_counter'>(12)</span><div class='page_container' data-page=12>

3

<i>A</i> : số khối của nguyên tố quan tâm (g).

<i>fn </i> : hệ số hiệu chỉnh sự tự hấp thụ nơtron trong mẫu

<i>fn</i> =

1− e− ∑ dr

∑ d_r

≈ 1 − ∑

d
2

r (1.3)

Trong đó: ∑ r : Tiết diện vĩ mơ tồn phần ∑ r = ∑ σ_i. N_i
N_i : số hạt nhân của nguyên tố thứ i.

<i>d</i> : độ dày khối của mẫu (g/cm2_).

∫ σ_E(n, γ)𝜙(E)dE : Tích phân biểu diễn sự phụ thuộc của tiết diện bắt nơtron và

thông lượng nơtron theo năng lượng En.

Khi đó tốc độ đếm đỉnh được xác định theo phương trình sau:
<i>C = C0 + ɛγ</i>

𝑑𝑁∗

𝑑𝑡 <i>Iγ.f</i>a (1.4)

Trong đó: C : tốc độ đếm thực (số đếm/ giây).
C0 : tốc độ đếm phông (số đếm/ giây).

ɛγ : hiệu suất ghi của hệ phổ kế đối với đỉnh quan tâm (%).
<i>f</i>a : hệ số hiệu chỉnh sự tự hấp thụ giữa nguồn và detector
<i>I</i>γ : cường độ phát gamma (%).

Từ (1.2) và (1.4) ta có:

<i>C – C</i>

<i>0</i>

<i> = ɛ</i>

<i>γ</i>

<i>.</i>

𝜃.

<i> f</i>

n.

.

<i>f</i>

a.

<i> I</i>

<i>γ </i>

[

<i>σ</i>

<i>0</i>

<i>.ϕ</i>

<i>th</i>

<i> + I. ϕ</i>

<i>epi</i>

]

𝑚.𝐺.𝑁_𝐴

𝐴

<i> </i>

(1.5)

Hay m = 𝐴(𝐶−𝐶0)

𝜀_𝛾.𝜃.𝑓_𝑛.𝑓_𝑎.𝐼_𝛾[ 𝜎₀.𝜙_𝑡ℎ+𝐼.𝜙_𝑒𝑝𝑖 ]𝐺.𝑁_𝐴 (1.6)
Trong đó: <i>ϕth</i> : Thông lượng nơtron nhiệt (n.cm-2s-1).

<i>ϕepi</i> : Thông lượng nơtron trên nhiệt (n.cm-2s-1)

<i>σ0</i> : tiết diện bắt nơtron (barn)

</div>
<span class='text_page_counter'>(13)</span><div class='page_container' data-page=13>

4

Phương trình (1.6) là phương trình tính hàm lượng cơ bản của phương pháp
PGNAA.

<i><b>1.1.3. Phương pháp tương đối cho PGNAA. </b></i>

Các mẫu chuẩn và mẫu thử sử dụng trong thí nghiệm được ký hiệu là Or-46 và
Mo-123, cùng <i>matrix</i> với các mẫu được phân tích. Hàm lượng theo phương pháp
tương đối trong phân tích PGNAA được tính bằng cơng thức sau:

𝐶

_𝑥

=

𝐶𝑃𝑆𝑥
𝑚𝑥
𝐶𝑃𝑆𝑐

𝑚𝑐

. 𝐶

_𝑐

(1.7)

Trong đó 𝐶𝑃𝑆_𝑥,𝐶𝑃𝑆_𝑐 là tốc độ đếm tại đỉnh 478 keV của nguyên tố Boron
trong mẫu cần phân tích và chuẩn, 𝑚_𝑥, 𝑚_𝑐 là khối lượng của mẫu cần phân tích và
chuẩn, 𝐶_𝑥, 𝐶_𝑐 là hàm lượng Boron của mẫu cần phân tích và chuẩn.

Sai số của phương pháp tương đối được tính theo cơng thức sau:

𝛿_𝐶_𝑥 (%) = √𝛿_𝐶𝑃𝑆2 _𝑥 + 𝛿_𝐶𝑃𝑆2 _𝑐 + 𝛿_𝐶2_𝑐 (1.8)
Trong đó 𝛿 kí hiệu tương ứng với sai số tương đối (%) của các thành phần
đóng góp sai số trong công thức (1.7).

<i><b>1.1.4. Phương pháp k0-PGNAA. </b></i>

Lý thuyết của phương pháp k0 trong PGNAA được mô tả bởi Molnar và cộng
sự [1]. Trong phương pháp này, bia mẫu được chiếu trong trường nơtron cùng với
nguyên tố chuẩn như 35<i>_Cl</i>_{(sử dụng đỉnh gamma 1951 keV). Các tia gamma đặc}
trưng được ghi đo bằng hệ phổ kế gamma độ phân giải cao. Diện tích 𝑁_𝑝 đối với tia
gamma được biểu diễn như sau:

𝑁

_𝑃

= 𝑁𝜎𝜙𝑡𝛾𝜀

_𝑃

=

𝑁𝐴𝜃𝑤

𝑀

𝜎𝜙𝑡𝛾𝜀

𝑃 (1.9)

Trong đó: N là số hạt nhân bia.

𝑁_𝐴 là số Avogadro.

</div>
<span class='text_page_counter'>(14)</span><div class='page_container' data-page=14>

5

w là khối lượng của hạt nhân nguyên tố bia.

𝜎 là tiết diện bắt nơtron hiệu dụng.

𝜙 là thông lượng nơtron.
t là khoảng thời gian chiếu.

𝛾 là xác suất phát gamma trên mỗi phản ứng bắt nơtron.

𝜀_𝑃 là hiệu suất ghi tuyệt đối đỉnh hấp thụ năng lượng tồn phần.
Từ phương trình (3), độ nhạy nguyên tố 𝐴_𝑠𝑝 (cps .𝑔−1_{) được xác định như sau:}

𝑁_𝑃
𝑡𝑤𝜀_𝑃 =
𝑁_𝐴𝜃𝜎𝜙𝛾
𝑀
𝐴𝑠𝑝
𝜀𝑃

=

𝑁𝐴𝜃𝜎𝜙𝛾

𝑀 (1.10)

Hệ số k0 tức thời của nguyên tố ‘x’ ứng với nguyên tố chuẩn ‘c’ được tính
tốn theo cơng thức sau:

𝑘

_0,𝑐

(𝑥) =

(𝐴𝑠𝑝

𝜀𝑃)𝑥

(𝐴𝑠𝑝

𝜀𝑃)𝑐

(1.11)

Trong trưởng hợp này nguyên tố ‘x’ tương ứng với nguyên tố Boron và

nguyên tố chuẩn ‘c’ tương ứng với nguyên tố Clo.

Trong phương trình (1.11), việc xác định hiệu suất ghi đỉnh năng lượng toàn
phần tuyệt đối/ tương đối (𝜀_𝑃) và 𝐴_𝑠𝑝 là yêu cầu cần thiết để thu được hệ số 𝑘₀ tức
thời thực nghiệm. Hệ số 𝑘₀ thực nghiệm được sử dụng để tính toán hàm lượng
nguyên tố sử dụng theo cơng thức sau:

𝐶

_𝑥

(

𝑔

𝑔

) =

𝐴𝑝,𝑥

𝐴𝑠𝑝,𝑐

1
𝑘0,𝑐(𝑥)

𝜀_𝑃,𝑐

𝜀𝑃,𝑥 (1.12)

Trong đó 𝐴_𝑝,𝑥,𝐴_{𝑠𝑝,𝑐} là tốc độ đếm trên <i>gam</i> của mẫu và chuẩn.
Sai số tương đối hàm lượng được tính bởi cơng thức sau:

𝛿_𝐶_𝑥 = √𝛿_𝐴2_𝑝,𝑥_{+ 𝛿}
𝐴𝑠𝑝,𝑐

2 _{+ 𝛿}

𝑘0,𝑐(𝑥)

</div>
<span class='text_page_counter'>(15)</span><div class='page_container' data-page=15>

6

Trong đó 𝛿 kí hiệu tương ứng với sai số tương đối (%) của các thành phần
đóng góp sai số trong cơng thức (1.12).

<i><b>1.1.5. Chuẩn năng lượng. </b></i>

Để xây dựng đường chuẩn năng lượng ta thường dùng bộ các nguồn chuẩn
với các giá trị năng lượng đã biết của các bức xạ gamma phát ra từ nguồn và có số
điểm chuẩn phân bố đều trên toàn dải và sử dụng hàm chuẩn phù hợp với đặc trưng
của hệ thống khuếch đại của phổ kế. Mục đích của chuẩn năng lượng là tìm mối
quan hệ giữa vị trí đỉnh (số kênh) trong phổ và năng lượng gamma tương ứng để
biết chính xác giá trị năng lượng tại đỉnh hấp thụ toàn phần trên phổ gamma tức
thời, từ đó xác định được các nguyên tố nào đang có trong mẫu phân tích. Việc
chuẩn năng lượng phải chính xác thì mới nhận diện được năng lượng nào là thuộc
về đồng vị nào.

Để xây dựng đường chuẩn năng lượng trong vùng từ 0 - 3 MeV thông thường
người ta dùng bộ các nguồn chuẩn với các giá trị năng lượng đã biết của các bức xạ
gamma phát ra từ nguồn: 241_Am, 57_Co, 109_Cd, 133_Ba, 137_Cs, 22_Na, 60_{Co hoặc}
nguồn đa đồng vị (Multi-nucleids).

<b>Bảng 1.1. Các nguồn chuẩn thông dụng trong đo hiệu suất ghi.[9] </b>

Nguồn phóng xạ Năng lượng (keV) Xác suất phát (%) Chu kì bán rã

241_Am _59.5409(1) _35.92(17) _{432.6(6) năm}

109_Cd _88.0336(10) _3.66(5) _{461.9(4) ngày}

57_Co 122.06065(12) 85.51(6) _{271.80(5) ngày}
136.47356(29) 10.71(15)

137_Cs _661.657(3) _84.99(20) _{30.05(8) năm}

22_Na _1274.537(7) _99.94(13) _{2.6029(8) năm}

60_Co 1173.228(3) 99.85(3) _{5.2711(8) năm}

1332.492(4) 99.9826(6)
<i>Ghi chú: (*) là giá trị sai số </i>

Hàm chuẩn năng lượng theo số kênh được biểu diễn:
E = a1 + a2C + a3C2

</div>
<span class='text_page_counter'>(16)</span><div class='page_container' data-page=16>

7

Với các giá trị năng lượng tương ứng với số kênh ta sẽ xây dựng được hàm
chuẩn năng lượng.[4]

<i><b>Hình 1.2. Chuẩn năng lượng thơng qua chương trình FitzPeaks. </b></i>
<i><b>1.1.6. Chuẩn độ phân giải (FWHM). </b></i>

Chuẩn độ phân giải cũng cần phải thực hiện một cách chính xác, nhằm mục
đích sử dụng các thơng tin này để phân tích các đỉnh chập. Hàm định chuẩn độ phân
giải theo năng lượng được xác định như sau:

<i>FWHM = b1 + b2E + b3E2 </i>

với <i>b1, b2, b3 </i>là các hệ số [4]

</div>
<span class='text_page_counter'>(17)</span><div class='page_container' data-page=17>

8

<i><b> </b></i>

<i><b>Hình 1.4. Phổ được xử lý sau khi chuẩn năng lượng và chuẩn độ phân giải tại đỉnh </b></i>

<i><b>Clo 1951 và 1959. </b></i>

<i><b>1.1.7. Đường cong hiệu suất của hệ phổ kế sử dụng đầu dò HPGe. </b></i>

Hệ PGNAA được lắp đặt tại kênh ngang số 2 lò phản ứng hạt nhân nghiên
cứu Đà Lạt. Dòng neutron từ lò phản ứng được dẫn qua hệ thống phin lọc neutron
tại kênh số 2, sau khi qua phin lọc ta thu được dòng neutron thuần nhiệt.

</div>
<span class='text_page_counter'>(18)</span><div class='page_container' data-page=18>

9

Hiệu suất ghi của hệ phổ kế HPGE-BGO được xác định trong phạm vi từ 80
keV đến 8000 keV sử dụng các tia gamma tức thời phát ra từ phản ứng 35_Cl(n,γ)36_Cl
và các tia gamma trễ từ nguồn 133_Ba,137_Cs,60_Co,22_Na,54_{Mn. Các nguồn chuẩn}
được đặt tại khoảng cách 38.5cm đến detector và lệch một góc 45° so với detector
và hướng dịng neutron ( như mơ tả trong Hình 1.5).

Xác định hiệu suất ghi của hệ phổ kế là tìm mối tương quan giữa số đếm ghi
nhận được thực tế của hệ đo và tốc độ phân rã của nguồn. Đây là thông số rất có ý
nghĩa trong phổ kế gamma thực tế và là đặc trưng quan trọng của detector.

Hiệu suất của một detector phụ thuộc năng lượng, hình học đo, hình mẫu và
q trình phân tích đỉnh đặc trưng v.v…

<i>Hiệu suất đỉnh năng lượng toàn phần (Hiệu suất đỉnh): </i>

Là xác suất của một photon phát ra từ nguồn mất mát tồn bộ năng lượng của
nó trong thể tích hoạt động của đầu dò. Trong thực nghiệm hiệu suất đỉnh năng
lượng tồn phần 𝜀 được xác định bằng cơng thức:

𝜀(𝐸) = 𝑛 (𝐸)

𝑅 (𝐸) (1.14)

Trong đó : n (E) : Tốc độ đếm ứng với đỉnh có năng lượng E ghi nhận
được bởi detector

R (E) : Tốc độ phát photon có năng lượng E của nguồn.

Tại vùng năng lượng thấp, các nguồn chuẩn 133_Ba,137_Cs,60_Co,22_Na,54_Mn
thường được sử dụng để xác định hiệu suất ghi tuyệt đối của hệ PGNAA tại lò phản
ứng hạt nhân Đà Lạt.

Hiệu suất ghi 𝜀_𝑝 được tính bằng cơng thức sau:

𝜀_𝑝 = 𝑁𝑃

𝐴.𝐼𝛾.𝑡𝑐.𝐷.𝑘𝑐 (1.15)

Trong đó: 𝜀_𝑝: hiệu suất điểm tại đỉnh quan tâm tại vị trí khảo sát.
<i>NP</i> : diện tích đỉnh γ quan tâm (số đếm).

</div>
<span class='text_page_counter'>(19)</span><div class='page_container' data-page=19>

10

<i>Iγ</i>: cường độ phát γ tuyệt đối.

<i>tc </i>: thời gian đo (giây).

<i>D</i>: hệ số rã, = e-λtd_{, với td – thời gian rã (từ ngày sản xuất – lúc bắt đầu đo).}
<i>kc</i>: hệ số hiệu chỉnh ra khi đo, = [1- e-λtd]/λtc , với tc thời gian đo.

Sai số hiệu suất 𝜀_𝑝 được xác định như sau:

dɛ = √(𝑑𝐴)2_{+ (𝑑𝑆)}2 _(1.16)

với <i>dA</i> : sai số hoạt độ nguồn (được cung cấp từ nhà sản suất),
<i>dS</i>: sai số diện tích đỉnh (sai số thống kê).

Sai số của cường độ γ tuyệt đối và chu kỳ bán hủy nhỏ và có thể bỏ qua.

Đến đây ta thu được một bộ các số liệu thực nghiệm [Ei|ɛpi], sử dụng khớp bình
phương tối thiểu ta lập được đường chuẩn hiệu suất có dạng:

logɛp = a0 + a1logEγ + … + a5(logEγ)5 _(1.17)
Trên thực tế tùy theo đặc trưng của từng loại detector mà chúng ta sẽ chọn
một hay nhiều đoạn để làm khớp với bậc đa thức khác nhau theo từng vùng năng
lượng và thu được những dáng điệu của đường cong chuẩn khác nhau đặc trưng cho
từng loại detector.

Ở vùng năng lượng thấp, sử dụng các tia gamma trễ từ nguồn 133_Ba,137_Cs,60_Co,
22_Na,54_{Mn phát ra gamma tức thời có năng lượng trong khoảng 80 keV đến 2 MeV.}
<b>Bảng 1.2 : Hiệu suất ghi vùng năng lượng thấp tại khoảng cách 38.5cm đến đầu dò. </b>

Đồng vị Năng lượng

E (keV) Hiệu suất e

Sai số
(%)

logE(keV) log e
109_Cd _88.00 _0.000813 _4.87 _4.47772 _-7.115080

57_Co 122.06 0.000860 3.02 4.80451 -7.058233
136.47 0.000822 3.20 4.91610 -7.103784

133_Ba

</div>
<span class='text_page_counter'>(20)</span><div class='page_container' data-page=20>

11

54_Mn _834.85 _0.000332 _5.01 _6.72725 _-8.010361
65_Zn _1115.54 _0.000258 _3.07 _7.01709 _-8.262406
60_Co _1173.20 _0.000248 _3.00 _7.06751 _-8.300213
22_Na _1274.50 _0.000255 _5.00 _7.15034 _-8.274854
60_Co _1332.50 _0.000231 _3.00 _7.19481 _-8.372555

<i><b>Hình1.6 Đường cong hiệu suất ở vùng năng lượng thấp. </b></i>

Ở vùng năng lượng cao trên vài MeV, phản ứng 35_Cl(n,γ)36_{Cl được sử dụng}
vì 36_{Cl phát ra gamma tức thời có năng lượng trong khoảng 517 keV đến 8999 keV.}
<b>Bảng 1.3 : Hiệu suất ghi vùng năng lượng cao tại khoảng cách 38.5cm đến đầu dò. </b>

Đồng vị Năng lượng

E (keV) Hiệu suất e

Sai số

(%) logE(keV) log e
Clo35(n, γ)Clo36 517.1 0.000412 2.33 6.248236 -7.7930
Clo35(n, γ)Clo36 786.3 0.000295 2.14 6.667338 -8.1258
Clo35(n, γ)Clo36 788.4 0.000295 2.28 6.670005 -8.1258
Clo35(n, γ)Clo36 1131.2 0.000249 2.90 7.031034 -8.2948
Clo35(n, γ)Clo36 1164.9 0.000251 1.93 7.060390 -8.2879
Clo35(n, γ)Clo36 1601.1 0.000193 2.35 7.378446 -8.5487
Clo35(n, γ)Clo36 1951.1 0.000172 2.14 7.576148 -8.6639
-8.500000

-8.300000
-8.100000
-7.900000
-7.700000
-7.500000
-7.300000
-7.100000
-6.900000

4.00000 4.50000 5.00000 5.50000 6.00000 6.50000 7.00000 7.50000

ln(eff_practical) ln(eff_fit) Poly. (ln(eff_fit))

ln(e

</div>
<span class='text_page_counter'>(21)</span><div class='page_container' data-page=21>

12

Clo35(n, γ)Clo36 1959.3 0.000172 2.87 7.580342 -8.6639
Clo35(n, γ)Clo36 2676.3 0.000121 3.68 7.892190 -9.0146
Clo35(n, γ)Clo36 2863.8 0.000127 3.36 7.959904 -8.9651
Clo35(n, γ)Clo36 2975.3 0.000123 4.73 7.998100 -8.9972
Clo35(n, γ)Clo36 3061.8 0.0001150 2.35 8.026758 -9.0698
Clo35(n, γ)Clo36 4440.4 0.000085 6.45 8.398499 -9.3723
Clo35(n, γ)Clo36 4979.7 0.000072 2.84 8.513124 -9.5386
Clo35(n, γ)Clo36 5517.2 0.000071 4.98 8.615625 -9.5651
Clo35(n, γ)Clo36 5715.2 0.000061 4.12 8.650884 -9.7135
Clo35(n, γ)Clo36 5902.7 0.000063 8.12 8.683165 -9.6733
Clo35(n, γ)Clo36 6619.6 0.000051 2.77 8.797790 -9.8922
Clo35(n, γ)Clo36 6627.8 0.000051 4.36 8.799028 -9.8922
Clo35(n, γ)Clo36 6977.8 0.000051 5.45 8.850488 -9.8778
Clo35(n, γ)Clo36 7413.9 0.000047 2.72 8.911111 -9.9556
Clo35(n, γ)Clo36 7790.3 0.000043 2.57 8.960634 -10.065

<i><b>Hình1.7 Đường cong hiệu suất ở vùng năng lượng cao. </b></i>

-10.5
-10
-9.5
-9
-8.5
-8
-7.5
-7

6 6.5 7 7.5 8 8.5 9

Ln

e

</div>
<span class='text_page_counter'>(22)</span><div class='page_container' data-page=22>

13

<b>Bảng 1.4 : Hiệu suất ghi toàn dải năng lượng tại khoảng cách 38.5cm đến đầu dò.</b>

Đồng vị Năng lượng
E (keV)

Hiệu suất e Sai số (%) logE(keV) log e

109_Cd _88.00 _0.000813 _4.87 _4.47772 _-7.1150

57_Co 122.06 0.000860 3.02 4.80451 -7.0582
136.47 0.000822 3.20 4.91610 -7.1037

133_Ba

276.40 0.000567 3.03 5.62185 -7.4752
302.85 0.000532 3.01 5.71324 -7.5383
356.01 0.000486 3.00 5.87496 -7.6285
383.85 0.000468 3.02 5.95025 -7.6678
137_Cs _661.66 _0.000348 _3.03 _6.49475 _-7.9619

54_Mn _834.85 _0.000332 _5.01 _6.72725 _-8.0103

</div>
<span class='text_page_counter'>(23)</span><div class='page_container' data-page=23>

14

Hiệu suất ghi tương đối được xác định theo công thức:
ɛ = 𝑁𝑃

𝑡𝑐𝐼𝛾 (1.18)

Sai số hiệu suất tương đối là: 𝜎_𝑥 = √(𝜎𝑥

𝑁𝑃)

2

+ (𝜎𝐼𝛾
𝐼𝛾)

2

(1.19)

<i><b>Hình1.8 Đường cong hiệu suất ghi toàn dải năng lượng tại khoảng cách </b></i>

<i>38.5cm đến đầu dò. </i>
-10.4

-9.9
-9.4
-8.9
-8.4
-7.9
-7.4
-6.9

4 5 6 7 8 9

Ln

e

ln E (keV)

</div>
<span class='text_page_counter'>(24)</span><div class='page_container' data-page=24>

15

Đường cong hiệu suất tương đối sau khi chuẩn hóa về đường cong hiệu suất
tuyệt đối chúng ta nhận được đường cong hiệu suất tuyệt đối cho toàn dải năng
lượng từ khoảng 80 keV đến 8000 keV. Kết quả xác định đường cong hiệu suất
được cho ở Hình 1.9.

<i><b>Hình 1.9. Đường cong hiệu suất tuyệt đối của hệ PGNAA tại khoảng cách 38.5cm. </b></i>

<i><b>1.1.8. Độ nhạy của phương pháp PGNAA. </b></i>

Theo Duffey và các cộng sự [6] độ nhạy tương đối là số đo tương đối của số
các bức xạ gamma phát ra từ nguyên tố tương ứng trong mẫu và được cho bởi công
thức sau:

<i>Sn</i> =

𝜎0.𝐼𝛾

𝐴 (1.20)

-10.200
-9.700
-9.200
-8.700
-8.200
-7.700
-7.200
-6.700

4.000 5.000 6.000 7.000 8.000 9.000

<b>ln efficiency</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(25)</span><div class='page_container' data-page=25>

16

<b>Bảng 1.5. Độ nhạy và giới hạn xác định tương đối của các nguyên tố trong phương </b>
pháp PGNAA [7].

<b>Khoảng độ </b>
<b>nhạy Sn </b>
(counts/s/g)

<b>Giới hạn xác </b>

<b>định (mg/g) </b> <b>Nguyên tố </b>

3333 – 10000 10-5 _Gd

1000 – 3333 10-4 B, Cd, Sm

333 -1000 Eu

100 – 333 Dy, Hg

33 – 100 10-3 _{Cl, Hf, Yb}

10 – 33 Co, Rh, Ag, In, Nd, Er, Ir

3,3 – 10 Sc, Ti

1,0 – 3,3 V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Y, Au

0,3 – 1,0 10-2 _{H, Na, Si, S, K, Ga, As, La, Er, Tm, W}

0,10 – 0,22 10-1 N, Mg, Al, P, Ca, Zn, Nb, Te, Cs, Ba, Pr,Tb, Ho,
Lu, Ta, Re, Pt, Th, U

0,03 – 0,10 1 Be, Ge, Br, Sr, Mo, Pb, Sb, I, Ce, Os, Tl, Pd
0,01 – 0,03 10 C, Rb, Zr, Ru

< 0,01 He, Li, F, O, Sn, Bi

Từ Bảng 1.6 ta thấy đối với các nguyên tố nhẹ và có tiết diện bắt nơtron đủ lớn hoặc
rất lớn thì có thể phân tích tốt bằng PGNAA, nhưng lại rất khó hoặc khơng thể phân
tích bằng INAA.

<i><b>1.1.9. Xác định hàm lượng bằng phương pháp tương đối. </b></i>

Mẫu phân tích và mẫu chuẩn đều được chiếu và đo trên cùng một điều kiện thiết bị
và hình học như nhau.

Từ phương trình (1.6) và với cách đặt

N = (<i>C-C0</i>)<i>tc </i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(26)</span><div class='page_container' data-page=26>

17

Khi đó:

<i>m</i> = 𝑁

𝐺.𝑁𝐴.𝑡𝑐(𝑆𝑛.𝜀𝛾.𝜃.𝑓𝑛.𝑓𝑎𝜙𝑡ℎ) (1.21)

Cơng thức (1.21) xác định hàm lượng của nguyên tố quan tâm trong mẫu.

Từ (1.21) ta có hàm lượng của nguyên tố quan tâm trong mẫu phân tích (<i>m</i>) và mẫu
chuẩn (<i>mc</i>) được cho bởi :

<i>m</i> = 𝑁

𝐺.𝑁𝐴.𝑡𝑐(𝑆𝑛.𝜀𝛾.𝜃.𝑓𝑛𝑓𝑎𝜙𝑡ℎ) (1.22)

<i>mc</i> =

𝑁

𝐺𝑐.𝑁𝐴.𝑡𝑐(𝑆𝑛𝑐.𝜀𝛾𝑐.𝜃𝑐.𝑓𝑛𝑓𝑎𝜙𝑡ℎ) (1.23)

lập tỷ số (1.22)/(1.23) ta có:

<i>m</i> = 𝑆𝑛𝑐.𝑁.𝐺𝑐.𝜀𝛾𝑐.𝜃𝑐

𝑆_𝑛.𝑁.𝐺.𝜀_𝛾.𝜃 <i>mc</i> (1.24)
(1.24) là cơng thức tính hàm lượng bằng phương pháp tương đối trong trường hợp
tổng quát. Với phép phân tích của mẫu và mẫu chuẩn cho cùng 1 nguyên tố, cùng 1
đồng vị và cùng đỉnh năng lượng (cùng độ nhạy) khi đó (1.24) trở thành:

<i>m</i> = 𝑁.𝐺𝑐

𝑆𝑐.𝐺<i>mc</i> (1.25)

<i><b>1.1.10. Sai số hàm lượng. </b></i>

Sai số của kết quả phân tích là một tổ hợp sai số được đóng góp từ nhiều
nguồn khác nhau như:

• Sự khác nhau về hình học và dạng Matrix của mẫu và chuẩn.
• Sự khơng đồng đều của thơng lượng nơtron.

• Sự nhiễm bẩn lên mẫu và mẫu chuẩn.

</div>
<span class='text_page_counter'>(27)</span><div class='page_container' data-page=27>

18

<i>∆m</i> = <i>k</i>

√∑

𝜎(𝑥𝑖)

2

(𝑋𝑖)2 (1.26)

Trong đó: <i>∆m</i> : Sai số tương đối của kết quả phân tích.

Xi, σ(xi) : các thành phần trong công thức và sai số của chúng.

k : hệ số tin cậy ( k = 1, mức tin cậy 68,2%; k= 2, mức tin cậy 95,4%;
k= 3, mức tin cậy 99,97%).

Trong nghiên cứu này chúng tơi tính hàm lượng bằng phương pháp tương
đối (công thức (1.24)). Do vậy sai số đóng góp vào kết quả phân tích chủ yếu từ sai
số của diện tích đỉnh và sai số hàm lượng chuẩn (do nhà sản xuất cung cấp). Trong
đó sai số diện tích đỉnh là sai số thống kê và tuân theo quy luật Poisson:

∆<i>S</i> = √S

Ta có <i>S</i> = <i>I – B </i> (<i>I</i> : Diện tích thực, <i>B</i> : Diện tích phơng).
Sai số của S <i>∆S = </i>√𝐼 + 𝐵

Sai số tương đối % sẽ đượng tính như sau:
σs(%) = ∆𝑆

𝑆 = 𝑘
√𝐼+𝐵

𝑆 ∗ 100% (1.27)

Từ công thức (1.27) ta thấy, sai số của phép đo lớn khi ta chọn đỉnh phân tích của số
đếm phông lớn.

<b>1.2. Độ nhạy, giới hạn và hàm lượng phân tích của B</b>

.

<i><b>1.2.1. Độ nhạy. </b></i>

Độ nhạy được định nghĩa như sau:

<i>SE</i> =

𝑁

𝐺.𝑡𝑐 (1.28)

Trong đó: <i>SE</i>: độ nhạy của nguyên tố quan tâm (c/s/g).

<i>N</i> : diện tích đỉnh (Đã trừ phơng).

</div>
<span class='text_page_counter'>(28)</span><div class='page_container' data-page=28>

19

<i><b>1.2.2. Giới hạn phát hiện. </b></i>

Giới hạn phát hiện <i>LOD</i> <i>(Limit of Detection</i>) của một nguyên tố đối với một
phương pháp phân tích được định nghĩa là giá trị hàm lượng nhỏ nhất của nguyên tố
cần phân tích có thể xác định được bằng phương pháp đó và được xác định bằng
cơng thức sau:

<i>LOD</i> = 𝑘.𝑆𝑏

𝜙𝑡ℎ.𝜀𝛾.𝑆𝑛.𝑁𝐴.𝑡𝑐.𝐺 (1.29)

Trong đó: <i>Sb </i> : độ lệch chuẩn của phổ phông.

<i>Sn</i> : độ nhạy của ngun tố cần phân tích.
ϕ<i>th</i> : thơng lượng nơtron nhiệt (n.cm-2.s-1).

<i>tc</i> : thời gian chiếu (s).

<i>G</i> : khối lượng của nguyên tố cần phân tích (g).
<i>k</i> : hệ số tin cậy.

Từ công thức ta thấy giới hạn phát hiện tỷ lệ nghịch với thông lượng, hiệu
suất ghi của detector tại đỉnh nguyên tố quan tâm, khối lượng mẫu và thời gian đo.
Vì thế, muốn có giới hạn ghi nhận thấp thì cần thiết phải có chùm nơtron có thơng
lượng lớn, độ nhạy và hiệu suất ghi tại đỉnh quan tâm lớn, khối lượng mẫu lớn và
thời gian đo dài.

<i><b>Xác định số đếm giới hạn bằng thực nghiệm </b></i>

Ta có cơng thức:

<i>CLOD</i> = <i>0,5(kα+ kβ)2 + (kα+ kβ)</i>√2𝑁_𝑏 (1.30)

Với mức sai số chấp nhận α = β = 5% thì kα = kβ = 1.65 , khi đó (1.17) trở thành:

<i>CLOD = </i>5,4 + 3,3√2𝑁_𝑏 (1.31)

</div>
<span class='text_page_counter'>(29)</span><div class='page_container' data-page=29>

20

Từ giá trị <i>CLOD</i> thu được trong công thức (1.31) ta đưa vào cơng thức tính

hàm lượng ta sẽ nhận được giá trị <i>LOD</i> của từng nguyên tố trên đối tượng mẫu thực
tế nghiên cứu.

<i>LOD</i> = Cx
CLOD

𝑚

𝑐

(1.32)

với: - <i>Cx</i> : số đếm diện tích vùng đỉnh quan tâm.

- <i>CLOD</i> : số đếm phông liên tục dưới vùng đỉnh quan tâm .

- <i>mc</i> : hàm lượng của nguyên tố quan tâm trong mẫu chuẩn (μg/g hoặc %).
<i><b>1.2.3. Hàm lượng. </b></i>

Hàm lượng nguyên tố cần phân tích được tính dựa vào hệ thức cơ bản sau:

<i>m</i>

<i>x</i>

<i> = </i>

𝑆𝑥

𝑆_𝑐

<i>m</i>

<i>c</i>

<i> </i>

(1.33)

Trong đó: <i>mc</i> : hàm lượng của nguyên tố quan tâm trong mẫu chuẩn (μg/g hoặc %).

<i>mx</i> : hàm lượng của nguyên tố quan tâm trong mẫu phân tích (μg/g hoặc %).

<i>Sx</i> : độ nhạy của mẫu phân tích (c/s/g).

<i>Sc</i> : độ nhạy của mẫu chuẩn (c/s/g).

<b>1.3. Hệ PGNAA ở một số nước. </b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(30)</span><div class='page_container' data-page=30>

21

<i><b>1.3.1. Trên thế giới</b></i>.

Một trong những đặc trưng quan trọng nhất của hệ thiết bị PGNAA là độ
nhạy phân tích. Đó là kết quả tổng hợp của các đặc trưng khác như thông lượng

nơtron, tỷ số cadmium, phông gamma của hệ đo, hiệu suất ghi của hệ đo. Bảng 1.2
nêu ra các đặc điểm chính của một số hệ phân tích PGNAA ở một số nước. [4,5,6,7]

<b>Bảng 1.6. Các đặc điểm chính của một số hệ phân tích PGNAA. </b>

<b>Hệ phân tích </b> <b>Đặc điểm </b>

SNU – KAERI
(Hàn Quốc)

-Nguồn nơtron nhiệt: graphite.

-Thơng lượng chùm nơtron: 8.2x107_n.cm-2_.s-1
-Kích thước chùm: 2x2 cm2.

-Tỉ số cadmium R = 266 (đối với Au).
-Độ nhạy tại Ti (1382 keV): 2020 c/s/g
-Hệ phổ kế: hệ bán dẫn siêu tinh khiết HPGe

JEARI
(Nhật Bản)

-Nguồn nơtron nhiệt dẫn dòng bằng phản xạ gương Ni.
-Thông lượng chùm nơtron: 2.4x107 n.cm-2.s-1.

- Kích thước chùm: 2x2 cm2_.

-Hệ phổ kế gamma sử dụng detector bán dẫn siêu tinh khiết
HPGe 23.8%, độ phân giải (FWHM) 1.75 keV tại đỉnh 1332
keV của 60_Co.

-Nguồn nơtron lạnh.

-Thông lượng chùm nơtron: 1.1x108 n.cm-2.s-1.
-Kích thước chùm: 2x2 cm2_.

-Hệ phổ kế gamma sử dụng detector bán dẫn siêu tinh khiết
HPGe 23.8%, độ phân giải (FWHM) 1.75 keV tại đỉnh 1332
keV

của 60Co.
NIST

(Mỹ)

</div>
<span class='text_page_counter'>(31)</span><div class='page_container' data-page=31>

22

-Tỉ số cadmium R = 166 (đối với Au).
-Độ nhạy tại Ti (1382 keV): 890 c/s/g.

-Hệ phổ kế: Hệ bán dẫn siêu tinh khiết HPGe và hệ triệt
Compton.

-Nguồn nơtron lạnh: Phin lọc (Be, Bi) và phản xạ gương.
-Thông lượng chùm nơtron: 9.5x108_n.cm-2_.s-1

-Kích thước chùm: 2 cm hoặc nhỏ hơn.
-Độ nhạy tại Ti (1382 keV): 7700 c/s/g.

-Hệ phổ kế: Hệ bán dẫn siêu tinh khiết HPGe và hệ triệt

Compton

BARC (Ấn Độ)

-Nguồn nơtron nhiệt: phản xạ gương.

-Thơng lượng chùm nơtron: 1.4x107_n.cm-2_.s-1_.
-Kích thước chùm: 2.5x10 cm2.

-Tỉ số cadmium R = 3.4x104_{(đối với In).}
-Hệ phổ kế: Hệ bán dẫn siêu tinh khiết HPGe.
-Nguồn nơtron nhiệt: graphite.

-Thông lượng chùm nơtron: 1.6x106_n.cm-2_.s-1_.
-Kích thước chùm: 2.5x3.5 cm2_.

-Tỉ số cadmium R = 3.4x104 (đối với In).
Hệ phổ kế: Hệ bán dẫn siêu tinh khiết HPGe.

<i><b>1.3.2. Trong nước. </b></i>

Các đặc trưng chính của hệ PGNAA tại lị phản ứng hạt nhân Đà Lạt được
chỉ ra ở Bảng 1.7.

<b>Bảng 1.7. </b><i>Các đặc điểm chính của hệ phân tích PGNAA Đà Lạt. </i>

<b>Hệ phân tích </b> <b>Đặc điểm </b>

Kênh nơtron số 4

-Nguồn nơtron nhiệt: phin lọc 98cm Si + 35g/cm2S + 1cm Ti.
-Thông lượng chùm nơtron: 1.25x107_n.cm-2.s-1.

-Đường kính chùm: 3cm.

</div>
<span class='text_page_counter'>(32)</span><div class='page_container' data-page=32>

23

-Hệ phổ kế gamma sử dụng detector bán dẫn siêu tinh khiết
HPGe 58%, độ phân giải (FWHM) 1.9 keV tại đỉnh 1332 keV
của 60Co.

Kênh nơtron số 2

-Nguồn nơtron nhiệt: phin lọc 80cm Si + 6cm Bi.
-Thông lượng chùm nơtron: 1.03x106 n.cm-2.s-1.
-Đường kính chùm: 3cm.

-Tỉ số cadmium R = 230 (đối với Au).

-Hệ phổ kế gamma sử dụng detector bán dẫn siêu tinh khiết
HPGe 70%, độ phân giải (FWHM) 2.0 keV tại đỉnh 1332 keV
của 60Co.

<b>1.4. Hệ thiết bị PGNAA tại KS2 lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt. </b>

Lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt có 4 kênh nơtron phục vụ cho các mục đích
nghiên cứu với đường kính kênh là 15.2 cm, trong đó có 3 kênh xuyên tâm và 1
kênh tiếp tuyến. Đến trước tháng 11/2011 KS2 đang được đóng. Ngày 01 tháng 11
năm 2011 KS2 đã được đưa vào trạng thái sử dụng và khai thác dòng nơtron từ lị
phản ứng. Đến nay tồn bộ hệ thống thiết bị PGNAA đã được lắp đặt hoàn chỉnh và

đưa vào ứng dụng để đo số liệu hạt nhân và phát triển phương pháp PGNAA sử
dụng hệ phổ kế triệt Compton HPGe-BGO.

<b>1.4.1. Chùm nơtron phin lọc nhiệt tại KS2. </b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(33)</span><div class='page_container' data-page=33>

24

<i><b>Hình 1.10. Sơ đồ mặt cắt ngang của lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt [3] </b></i>

Phân bố phổ năng lượng nơtron trong lò phản ứng hạt nhân được chia theo 3 vùng
năng lượng như sau: (Hình 1.7)

+ Nơtron nhiệt: 0 ≤ <i>En</i> ≤ 0.1 <i>eV</i>.

+ Nơtron trung gian: 0.1 eV ≤ <i>En</i> ≤ 100 <i>keV</i> .

+ Nơtron nhanh: 100 keV ≤ <i>En</i> ≤ 20 <i>MeV.</i>

<i><b>Hình 1.11. Phân bố thơng lượng nơtron trong lò phản ứng. </b></i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(34)</span><div class='page_container' data-page=34>

25

Thành phần đơn tinh thể Si có chức năng chính là cho phép thành phần nơtron nhiệt
truyền qua với tỉ số truyền qua cao và năng lượng nơtron nhiệt vẫn bảo toàn theo
phân bố Maxell. Bên cạnh đó, phin lọc Si với tổng chiều dài tương đối lớn nên cũng
có tác dụng hạn chế đáng kể phông bức xạ gamma từ vùng hoạt của lò phản ứng.
Phin lọc Bismuth có chức năng giảm thiểu thành phần bức xạ gamma từ vùng hoạt
lị phản ứng và phơng gamma do tương tác của nơtron với các vật liệu cấu trúc kênh
và hệ dẫn dịng. Ngồi ra phin lọc Bismuth cịn có tác dụng hạn chế các đỉnh năng
lượng 54 keV, 148 keV và thành phần nơtron nhanh.

Thông lượng nơtron nhiệt tại vị trí chiếu mẫu KS2 là 1.03x106_n.cm-2_s-1_{và tỉ}
số Cadmium RCd (Au) = 230.

<i><b>1.4.2. Hệ che chắn dẫn dòng nơtron</b></i> [5].
<i>1.4.2.1 Che chắn chuẩn trực bên trong KS2. </i>

Sau khi truyền qua bộ phin lọc nơtron, dòng nơtron sẽ được chuẩn trực đến
vị trí chiếu mẫu qua hệ thống các ống chuẩn trực với đường kính chùm là 3 cm.

<i><b>Hình 1.12. Sơ đồ hệ che chắn chuẩn trực bên trong KS2. </b></i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(35)</span><div class='page_container' data-page=35>

26

tổng chiều dài là 30 cm và 5 lớp chuẩn trực chế tạo từ vật liệu Borated +
Hydrogenated Concrete (SWX chứa 5% Boron) tổng chiều dài là 60 cm (Hình 1.8).
Ở vị trí cách lối ra của kênh khoảng 30 cm là khối chuẩn trực bằng thép khơng rỉ có
chức năng che chắn gamma và bảo đảm kín nước chủ động cả khi kênh mở cũng
như kênh đóng.

<i>1.4.2.2 Che chắn chuẩn trực bên ngồi KS2. </i>

Dịng nơtron và gamma sau khi truyền qua các khối chuẩn trực và kín nước
bên trong kênh sẽ truyền qua hệ che chắn bảo đảm an toàn bức xạ bên ngoài kênh
và dừng lại tại khối chắn dịng. Hệ có tổng chiều dài 2.4 m và được thiết kế lắp đặt
trên một hệ giá đỡ bằng thép có các bánh xe di chuyển được dọc theo chiều của
kênh.

Mặt cắt và hệ che chắn chuẩn trực bên ngồi KS2 được mơ tả trên Hình 1.9 và 1.10.

</div>
<span class='text_page_counter'>(36)</span><div class='page_container' data-page=36>

27

<i><b> </b></i>

<i><b>Hình 1.14. Hệ thiết bị dẫn dòng nơtron tại KS2. </b></i>
<i><b>Hệ che chắn dẫn dòng gồm</b></i>:

+ Một ống dẫn hình vng có chiều dài 1.7 m, kích thước mặt cắt ngang
ngồi là 30x30 cm.kích thước mặt cắt ngang trong là 16x16 cm, bao gồm lớp ngoài
Pb dày 5 cm, lớp trong dày 2 cm bằng vật liệu 5 % borated polyethylene. Hệ này
được lắp đặt từ các khối nhỏ vng có khớp nối âm dương.

+ Hệ chắn dịng nơtron và gamma là khối hình vng có đáy kín đặt vng
góc với hướng của chùm tia. Mặt đáy dày 35 cm bao gồm một lớp Pb ngoài dày 20
cm và 15 cm hợp chất Borated + Hydrogenated Concrete (SWX - 227) chứa 1.56%
Boron. Các mặt bên có lớp Pb ngồi dày 10 cm và lớp trong là 7 cm hợp chất SWX
- 227. Kích thước mặt cắt ngang của khối chắn dòng là 40x40x20x20 cm Pb và
20x20x6x6 cm hỗn hợp SWX - 227.

<i>1.4.2.3. Hệ phổ kế gamma.</i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(37)</span><div class='page_container' data-page=37>

28

Trong thực nghiệm này hệ vận hành ở chế độ đo đơn (không triệt Compton)<i>. </i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(38)</span><div class='page_container' data-page=38>

29

<b>Chương 2: THỰC NGHIỆM </b>

Phân tích định lượng B bằng phương pháp phân tích kích hoạt nơtron –

gamma tức thời được thực hiện trên dòng nơtron nhiệt KS2 lò phản ứng hạt nhân
Đà Lạt. Các mẫu chuẩn Mo-123 (NIST2711A - Montana II soil) và mẫu thử Or-46
(SR278 Obsidian rock) được sử dụng để xác định độ nhạy và giới hạn phát hiện của
hệ PGNAA với đối tượng mẫu địa chất. Hàm lượng B của các mẫu thử đã được xác
định bằng phương pháp phân tích so sánh với mẫu chuẩn.

<b>2.1. Bố trí thí nghiệm. </b>

<b>2.1.1. Chuẩn bị mẫu và chiếu mẫu: </b>

Mẫu được nén dạng đĩa trịn đường kính 20mm và chiều dày mẫu từ 1mm
đến 3mm. Sau đó mẫu được cân và đóng gói trong các túi polyethylene. Để xác
định hệ số k0_PGNAA của nguyên tố Boron thông qua chuẩn Clo, các mẫu

𝑁𝐻₄𝐶𝑙 được trộn với 𝐻₃𝐵𝑂₃ với các hàm lượng khác nhau và được nén dạng đĩa
như các mẫu trên. Mẫu được chiếu/đo trên dòng nơtron nhiệt tại kênh ngang số 2, lò
phản ứng hạt nhân Đà Lạt. Phổ gamma thu được bằng hệ phổ kế gamma HPGe với
hiệu suất tương đối 70%.

<b>Bảng 2.1. Thông tin các mẫu NH4Cl. </b>

STT Tên mẫu Khối lượng

</div>
<span class='text_page_counter'>(39)</span><div class='page_container' data-page=39>

30

<b>Bảng 2.2. Thông tin về mẫu dùng để xác định hệ số k0-B. </b>

Tên mẫu Nguyên

tố

Khối lượng
(g)
Năng lượng
(keV)
Thời gian

đo (s) Diện tích
MIX

1 H3BO3- NH4Cl -1

Clo 0.26843 1951 5165 8466

Bo 0.16206 478 5165 5009186

MIX

2 H3BO3- NH4Cl -2

Clo 0.27011 1951 3955 8843

Bo 0.08948 478 3955 3138083

MIX
3

H3BO3- NH4Cl -3-1 Clo 0.25391 1951 2056 2451

Bo 0.21112 478 2056 2162647

H3BO3- NH4Cl -3-2 Clo 0.25391 1951 4500 5591

Bo 0.21112 478 4500 4745114

MIX
4

H3BO3- NH4Cl -4-1 Clo 0.20716 1951 1207 3567

Bo 0.03868 478 1207 672794

Bo-Clo-4-2 Clo 0.20716 1951 2830 8424

Bo 0.03868 478 2830 1583770

<i>Mix là các mẫu </i>𝑁𝐻₄𝐶𝑙 <i>được trộn với </i>𝐻₃𝐵𝑂₃<i> với các hàm lượng khác nhau và được </i>
<i>nén dạng đĩa như các mẫu ở trên. </i>

<b>Bảng 2.3 Thông tin về mẫu chuẩn và mẫu thử. </b>

STT Tên mẫu Ký hiệu Khối lượng

(g)

Thời gian đo
(giây)
1 NIST2711A - Montana II soil Mo-123 <i>1.5005 </i> <i>5702 </i>

2 Mẫu thử Or-46 <i>1.2429 </i> <i>49670 </i>

<b>2.1.2. Bố trí thí nghiệm. </b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(40)</span><div class='page_container' data-page=40>

31

<i><b>Hình 2.1. Bố trí thí nghiệm đo PGNAA tại KS2. </b></i>

Mẫu cần đo được đặt một góc 450_{so với chùm nơtron, khoảng cách từ mẫu}
đến detector là 38.5cm. Các tia gamma tức thời phát ra từ mẫu sẽ được ghi nhận bởi
hệ phổ kế gamma thông qua phần mềm thu nhận phổ Genie-2000.

</div>
<span class='text_page_counter'>(41)</span><div class='page_container' data-page=41>

32

Việc xử lý phổ gamma được xử lý bằng phần mềm FitzPeaks để ước lượng
chính xác diện tích các đỉnh.

<i><b>Hình 2.3 . Phần mềm FitzPeaks dùng để xử lý phổ thu nhận được </b></i>

<b>2.2. Xác định phông gamma tức thời của hệ đo. </b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(42)</span><div class='page_container' data-page=42>

33

<i><b>Hình 2.4. Phổ phơng gamma tức thời trong khoảng năng lượng 80 keV đến 8000 </b></i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(43)</span><div class='page_container' data-page=43>

34

<i><b>Hình 2.5 . Các đỉnh gamma tức thời của các nguyên tố xuất hiện trong phổ phông </b></i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(44)</span><div class='page_container' data-page=44>

35

<b>Bảng 2.4 chỉ ra tốc độ đếm các đỉnh gamma tức thời của các nguyên tố xuất hiện </b>

trong phổ phông.

<b>Bảng 2.4 . Tốc độ đếm các tia gamma tức thời của phổ phông. </b>

Từ bảng ta thấy trong thành phần phông chủ yếu là do các vật liệu che chắn
như nhơm, sắt và của chính detector như Bismuth và Ge gây ra do nơtron tán xạ vào
detector. Như vậy cần chú ý bổ sung che chắn nơtron cho detector.

Năng lượng (keV) Nguyên tố Tốc độ đếm (cps)

140 Ge-75 0.374

198.6 Ge-70 0.389

253.5 Ge-74 0.155

297.6 Ge-72 0.126

511 Hủy cặp 0.430

596 Ge-73 0.251

609 Bi-214 0.101

692.6 Ge-72 0.052

708 Ge-70 0.084

846.6 Co-56 0.054

868 Ge-73 0.104

1098 Fe-59 0.049

</div>
<span class='text_page_counter'>(45)</span><div class='page_container' data-page=45>

36

<b>Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN </b>

Phân tích định lượng B bằng phương pháp phân tích kích hoạt nơtron gamma
tức thời được thực hiện trên dòng nơtron nhiệt KS2 lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt.
Các mẫu chuẩn Mo-123 và mẫu thử Or-46 được sử dụng để xác định độ nhạy và
giới hạn phát hiện của hệ PGNAA với đối tượng mẫu địa chất. Hàm lượng B của
mẫu thử đã được xác định bằng phương pháp phân tích so sánh với mẫu chuẩn.

<i><b>3.1. Kết quả xác định hệ số Asp của Clo. </b></i>

Hệ số Asp của Clo được xác định như trong Bảng 3.1:
<b>Bảng 3.1. Kết quả tốc độ đếm và Asp của nguyên tố Cl trong mẫu NH4Cl. </b>

STT Tên mẫu Diện tích đỉnh Sai số diện tích đỉnh
(%)

Thời gian

đo Cps <b>Asp </b>

Sai số
Asp

(%)

1951 keV (s)

1 NH4Cl-1 5362 3.3 10831 0.5 22.9 0.8

2 NH4Cl-2 6070 2.7 8224 0.7 24.7 0.7

3 NH4Cl-4 14279 1.3 7992 1.8 25.9 0.3

4 NH4Cl-7 47675 0.6 11583 4.1 28.2 0.2

5 NH4Cl-8 26222 0.7 2807 9.3 27.5 0.2

<b>Trung bình </b> <b>25.9 </b> <b>0.3 </b>

Với (3.1)

Với <i>Asp,Cl</i> là tốc độ đếm riêng của mẫu thử Clo tại đỉnh 1951 keV, N<i>p</i> là diện tích

</div>
<span class='text_page_counter'>(46)</span><div class='page_container' data-page=46>

37

<i><b>Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn tương quan giữa tốc độ đếm và khối lượng của </b></i>

<i>nguyên tố Clo.</i>

y = 27.892x - 0.0834
R² = 0.9996

0.00
1.00

2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4

<b>CPS</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(47)</span><div class='page_container' data-page=47>

38

<b>Kết quả phân tích hàm lượng </b>

Sử dụng các công thức (1.7), (1.8) cho phương pháp tương đối và (1.11) xác định hệ số k0 đối với nguyên tố Boron như chỉ
ra trong Bảng 3.2.

<b>Bảng 3.2. Thông tin về các mẫu H3BO3-NH4Cl và hệ số k0-B </b>

Tên mẫu Nguyên _tố

Khối
lượng
(g)
Năng
lượng
(keV)

Thời
gian đo
(s)
Diện
tích
Sai số
diện tích
(%)

CPS CPS

phơng Asp

Hiệu suất

ghi đỉnh k0-Bo

Sai số

k0 (%) k0-Bo

Sai số
k0

KẾT QUẢ

k0-Bo Sai số

k0

MIX 1 <i>Bo-Clo-1 </i> Clo 0.26843 1951 5165.72 8466.06 1.58 1.64 0.036 6.0 1.497E-04 320.4 _1.58 _320.4 _5.1

334.5 5.8

Bo 0.16206 478 5165.72 5009186 0.05 _{969.70 0.025 5983.3 4.681E-04}

MIX 2 <i>Bo-Clo-2 </i> Clo 0.27011 1951 3955.65 8843.64 1.60 2.24 0.036 8.1 1.497E-04 348.2 _1.60 _348.2 _5.6

Bo 0.08948 478 3955.65 3138083 0.06 _{793.32 0.025 8865.9 4.681E-04}

MIX 3

<i>Bo-Clo-3-1 </i>

Clo 0.25391 1951 2056 2451.52 2.85 1.19 _0.036 _4.6 1.497E-04

349.9

2.85

343.0 8.2

Bo 0.21112 478 2056 2162647 0.07 _{1051.87 0.025 4982.2 4.681E-04}

<i>Bo-Clo-3-2 </i> Clo 0.25391 1951 4500 5590.91 2.12 1.24 0.036 4.8 1.497E-04 336.2 _2.12

Bo 0.21112 478 4500 4745114 0.05 _{1054.47 0.025 4994.5 4.681E-04}

MIX 4

<i>Bo-Clo-4-1 </i>

Clo 0.20716 1951 1207.37 3567.00 2.41 2.95 _0.036 _14.1 1.497E-04

327.1

2.41

326.5 5.7

Bo 0.03868 478 1207.37 672794 0.06 _{557.24 0.025 14407.6 4.681E-04}

<i>Bo-Clo-4-2 </i> Clo 0.20716 1951 2830 8424.00 1.43 2.98 0.036 14.2 1.497E-04 _326.0 _1.43

</div>
<span class='text_page_counter'>(48)</span><div class='page_container' data-page=48>

39

<i><b>3.2. Kết quả tính độ nhạy và giới hạn phát hiện của nguyên tố B. </b></i>

Độ nhạy và giới hạn phát hiện của nguyên tố B trong mẫu địa chất được xác
định bằng cách đo phổ gamma tức thời của mẫu chuẩn địa chất Mo-123 và mẫu thử
Or-46. Các giá trị này được tính theo công thức (1.28) và (1.32).

<b>Bảng 3.3 chỉ ra độ nhạy và giới hạn phát hiện của mẫu chuẩn địa chất Mo-123 </b>
<b>Bảng 3.3.Bảng độ nhạy và giới hạn phát hiện của mẫu địa chất. </b>

STT

Tên mẫu Hàm lượng tính
(mg/kg)
Độ nhạy

(cps/g)
Giới hạn
phát hiện
(μg/g)
1 Mo-123 <b>50.3 ± 4.6% </b> 1.275 5.03E-05
2 Or-46 <b>26.2 ± 2.5% </b> 0.996 2.57E-05

<i><b>3.3 Hàm lượng B trong mẫu thử và mẫu chuẩn. </b></i>

Trong thực nghiệm này, mẫu thử địa chất Or-46 được đo và xác định hàm
lượng B bằng phương pháp so sánh với mẫu chuẩn. Các mẫu này được sử dụng để
phân tích thử nghiệm nhằm đánh giá khả năng phân tích của hệ PGNAA.

Kết quả xác định hàm lượng B trong mẫu địa chất bằng phương pháp so sánh với
mẫu chuẩn cho ở Bảng 3.4.

<b>Bảng 3.4. Kết quả xác định hàm lượng B trong mẫu địa chất. </b>
STT

Tên mẫu Hàm lượng tính
(mg/kg)

Hàm lượng
chuẩn (mg/kg)

Độ lệch
chuẩn (%)

1 Mo-123 50.0

2 Or-46 <b>26.2 ± 2.5% </b> 25.2 a _4.0
<i>a: Giá trị hàm lượng chuẩn của mẫu thử được cung cấp bởi nhà sản xuất </i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(49)</span><div class='page_container' data-page=49>

40

<i><b>3.4. Thảo luận kết quả. </b></i>

Kết qủa cho thấy tính ổn định của phương pháp PGNAA trong phân tích B.
Tuy nhiên thời gian đo mẫu vẫn khá dài (khoảng 3-8 tiếng/mẫu), vì vậy cần thiết
phải nâng cao độ nhạy của phương pháp bằng cách tăng thông lượng chùm nơtron
(rút ngắn phin lọc) hoặc tăng hiệu suất ghi của detector (giảm khoảng cách đo từ
mẫu đến detector).

<i>Nhận xét chung: </i>

Kết quả xác định hàm lượng B trong mẫu địa chất trên dòng nơtron nhiệt tại
KS2 lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt đã khằng định được tính thực tế của phương pháp
PGNAA trong việc phân tích B. Trong thời gian tới cần có những cải tiến hệ
PGNAA như thiết lập cấu hình triệt Compton nhằm giảm phơng gamma, nâng cao
hiệu suất ghi detector, hiệu chính sự tự che chắn và hấp thụ nơtron với mẫu có khối
lượng lớn, như vậy sẽ nâng cao được độ nhạy và giảm giới hạn phát hiện B của hệ
PGNAA.

<b>KẾT LUẬN </b>

Phương pháp phân tích kích hoạt nơtron-gamma tức thời (PGNAA) là một
công cụ hỗ trợ tốt cho phương pháp phân tích kích hoạt nơtron dụng cụ (INAA) do
có thể phân tích tốt những ngun tố mà INAA thơng thường khơng phân tích được,
như các ngun tố nhẹ H, B, C, N, Si, P, S và các nguyên tố có tiết diện bắt nơtron
lớn, như Cd, Gd. Các nguyên tố ưu thế của INAA như Al, Cl, K, Ca, Ti, Mn, Fe,

Sm… cũng có thể phân tích được bằng PGNAA, vì vậy PGNAA cũng là một
phương pháp phân tích so sánh cho INAA. Bên cạnh ưu điểm là phân tích đồng thời
nhiều ngun tố, khơng phá huỷ mẫu, PGNAA cịn có ưu thế là mẫu sau khi phân
tích bằng phương pháp này có độ phóng xạ dư trong mẫu rất thấp, nên có thể sử
dụng lại cho những phương pháp phân tích khác.

</div>
<span class='text_page_counter'>(50)</span><div class='page_container' data-page=50>

41

<b>1. Về mặt lý thuyết: </b>

- Đã tổng quan được nguyên lý, phương pháp và thiết bị phân tích kích hoạt
nơtron gamma tức thời, bao gồm: các loại dòng nơtron, hệ phổ kế, phương pháp
tính hàm lượng, các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích v.v...

- Đã nghiên cứu các đặc trưng của hệ thiết bị PGNAA như đặc điểm trường
nơtron: Thông lượng nhiệt, tỷ số Cadmi tại vị trí chiếu mẫu, hiệu suất ghi bức xạ
của hệ đo, kích thước chùm nơtron, vị trí đặt mẫu. Đã đo và xử lý phổ phông
gamma của hệ đo.

<b>2. Về thực nghiệm: </b>

<b>- Mở rộng hiểu biết của sinh viên, về tính thực tiễn trong áp dụng kỹ thuật </b>
PGNAA trong phân tích các nguyên tố. Là một cơng cụ hỗ trợ tốt cho phương pháp
phân tích kích hoạt nơtron dụng cụ (INAA)

- Đã xác định thực nghiệm các đặc trưng của hệ phân tích PGNAA như:
Khối khuếch đại phổ, cao thế v.v… tại Viện nghiên cứu hạt nhân. Đã tiến hành thu
thập số liệu của các mẫu chuẩn và mẫu thử.

- Sử dụng các phần mềm xử lý và thu phổ, chương trình Genie 2000,
FitzPeaks, Excel để tiến hành xử lý các số liệu thu được. Tính tốn giới hạn phát

hiện, độ nhạy, hàm lượng của nguyên tố B trong các mẫu chuẩn địa chất.

</div>
<span class='text_page_counter'>(51)</span><div class='page_container' data-page=51>

42

<b>TÀI LIỆU THAM KHẢO </b>
<b>TIẾNG VIỆT: </b>

[1] Nguyễn Văn Đỗ (2004), Các phương pháp phân tích hạt nhân, NXB ĐHQG Hà
Nội.

[2] Nguyễn Xuân Hải (2010), “Đầu dò bán dẫn và ứng dụng”. Viện Nghiên cứu hạt
nhân Đà Lạt.

[3] Ngơ Quang Huy (1997), Vật lý lị phản ứng hạt nhân, Viện Năng lượng Nguyên
từ Việt Nam, Trung tâm Hạt nhân TP Hồ Chí Minh, tr 241-253.

[4] Trần Tuấn Anh (2016), “Giáo trình xác định hiệu suất ghi của các hệ đo bức
xạ”, Viện Nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt.

[5] Phạm Ngọc Sơn (2012), Báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu khoa học cấp bộ -
năm 2009 -2011 – Phát triển dòng nơtron phin lọc trên kênh ngang số 2 của Lò
phản ứng hạt nhân Đà Lạt, Mã số: ĐT.08/09/NLNT, Viện nghiên cứu hạt nhân Đà
Lạt.

<b>TIẾNG ANH: </b>

[6] Database of prompt gamma rays from slow neutron capture for elemental
analysis, Final report of a coordianted research project, International atomic energy
( IAEA), Vienna, 2006.

[7] C. YONEZAWA(1997), Development of a neutron capture prompt gammaray
analysis system and basic studies of element analysis using this system,

JEARImemo 09-030

[8] K. Sudarrsan, R.N. Acharya, A.G.C. Nair, Y. M. Scindia, Agoswami. A.V.R.
Reddy and S.B. Manohar (2006), Determination of prompt k0 factors in PGNAA,
IAEA, Vienna.

<b>WEBSITE: </b>

</div>

<!--links-->
Khóa luận tốt nghiệp

• 33
• 446
• 0