TH hóa dược 2 bài 3
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (709.33 KB, 6 trang )
Họ và tên:
Nhóm 4- Tổ 5- Lớp: D4B-K3
- Mai Văn Lộc
- Vũ Thị Ngân
- Vũ Hồng Nhung
BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA DƯỢC
Bài 3:
Kiểm nghiêm Vitamin C
Định tính Vitamin B1
Định tính Paracetamol
Mục tiêu:
- Trình bày được nguyên tắc chung của PP chuẩn độ đo iod để định lượng
vitamin C đạt kết quả đúng
- Trình bày được nguyên tắc chung và thưc hiện được các phản ứng định tính
Vitamin B1 và Paracetamol.
I, Định tính Vitamin B1
Cơng thức:
Tính chất:
- Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, mùi đặc
trưng
- Khó tan trong methanol và ethanol. Dạng Hydrochlorid dễ tan trong nước
1, Định tính: phản ứng với thuốc thử chung alkaloid
Nguyên tắc: Dẫn xuất pyrimidin: có 3 Nito nên Vitamin B1 có tính base, tạo tủa
với một số thuốc thử chung của alkaloid
Tiến hành
Hòa tan 0,1g chế phẩm
trong 5ml nước,nếu cần,
thêm 0,5ml HCl loãng.
Chia dd làm 2 phần:
Hiện tượng
+ Ống 1 Xuẩt hiện kết tủa
vàng
+ Ống 2: dd xuất hiện
kết tủa trắng
+Ống 2: Thêm 0,5 ml dd
acid Silicovolpramic
Chế phẩm đạt
chuẩn
+ Ống 2 xuất hiện kết tủa
trắng
Cơng thức:
Tính chất:
Kết quả:
+ Ống 1: dd xuất hiện
kết tủa vàng
+Ống 1: Thêm 2ml dd
acid picric bão hịa
II, Định tính Paracetamol
Kết luận và giải thích
- Bột kết tinh màu trắng, không mùi
- Hơi tan trong nước, rất khó tan trong ether và Cloroform, tan trong ethanol
và dd hydroxyd kim loại kiềm
1, Định tính: phản ứng OXH
Nguyên tắc: Đây là PỨ OXH-Khử. Trong môi trường acid, Paracetamol bị
OXH bởi K2Cr2O7 tạo thành phức màu tím.
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Đun sơi
khoảng 0,1g
chế phẩm
với 1ml dd
HCl 10%
trong 3 phút,
thêm 10ml
nước, làm
lạnh, khơng
có tủa tạo
thành. Thêm
1 giọt thuốc
thử K2Cr2O7.
+ Xuất hiện màu xanh tím Kết quả: Dd xuất hiện màu xanh tím
và khơng chuyển sang đỏ. và khơng chuyển sang đỏ
Giải thích:
2, Phản ứng tạo phẩm màu Nito
Nguyên tắc: Paracetamol là một amin thơm bậc 1 nên trong môi trường acid,
nhiệt độ paracetamol chuyển thành chất có dạng Ar-NH2. Khi cho NaNO2 rồi
thêm β-Naphtol trong mt NaOH 10% se tạo dung dịch màu đỏ hoặc tủa đỏ.
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Đun sơi
0,1g chế
phẩm với
1ml acid
HCl 10%
trong 3
+ Xuất hiện màu đỏ lẫn
kết tủa đỏ.
Kết quả: Dd xuất hiện màu đỏ lẫn kết
tủa đỏ.
Giải thích:
phút, thêm
10ml nước,
làm lạnh.
Thêm 5 giọt
dd NaNO2
10% rồi
thêm dd βNaphtol
trong dd
Natri
hydroxyd
10%.
III, Kiểm nghiệm Vitamin C
Cơng thức
Tính chất:
- Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, bị biến màu
khi tiếp xúc với khơng khí, ánh sáng và độ ẩm. không mùi hoặc gần như
không mùi.
- Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 960, thực tế không tan trong ethanol và
Cloroform.
1, Định tính Vitamin C: Tính acid của Vitamin C
Ngun tắc: Vitamin C có tính acid vì vậy dễ tan trong hydroxyd và carbonat
kim loại kiểm, tác dụng với muối tạo muối mới.
Tiến hành
Hiện tượng
+ Dung dịch + Dung dịch có màu tím.
S: hịa tan 1g
chế phẩm
trong nước
khơng có
CO2 đủ 20ml.
+Lấy 1ml dd
S thêm 0,01g
NaHCO3 và 1
ml nước. Lắc
cho tan, thêm
1 giọt dd
FeCl3 hoặc 12 tinh thể
FeSO4.
Kết luận và giải thích
+ Giải thích và cơ chế: do hiệu ứng
cảm ứng với nhóm Carboxyl làm cho H
của nhóm Hydroxy ở vị trí 3 trở nên
linh động => Vitamin C có tính acid
mạnh vì vậy dễ tan trong hydroxyd và
carbonat kim loại kiểm, tác dụng với
muối tạo muối mới.
PTHH:
+ Nếu thêm vài giọt H2SO4
loãng, dd mất màu.
2, Định lượng bằng PP đo iod:
Ngun tắc: Vitamin C có tính khử, có thể dùng 1 chất OXH ( dd iod) để định
lượng theo PP đo iod
Tiến hành
+ Hòa tan
0,15g chế
phẩm trong
hỗn hợp gồm
10ml H2SO4
Hiện tượng
+ DD trước chuẩn độ
Kết luận
Kết quả:
Lần 1: mcân= 0,156g , Viod= 17,5ml
Lần 2: mcân= 0,159g , Viod= 18,1ml
10%, 80ml
nước mới đun
sôi để nguội.
Thêm 1ml dd
hồ tinh bột.
Chuẩn độ bằng
dd iod cho đến
khi màu xanh
bền vững ít
nhất 30s.
+ Xây dựng cơng thức và xử lý số liệu:
Ta có: (V.N)iod = (V.N)Vit C
mVit C = (V.N)iod . MVit C / n
Hàm lượng Vit C trong chế phẩm là:
C% = mVit C / (mcân.(1-a))
+ DD sau chuẩn độ
Với a là độ ẩm
= ((V.N)iod . MVit C.100) /(2.1000.mcân.(1a))
Với độ ẩm a= 0,0045; CN iod = 0,1 N
- Lần 1: C%= 99,22%
- Lần 2: C%= 100,69%
CTB % = 99,96%
Kết luận: Hàm lượng Vit C trong chế phẩm là 99,96%.
Vậy chế phẩm đạt yêu cầu
