CÁC PHƯƠNG PHÁP
HỊA TAN CHIẾT XUẤT
Bài giảng pptx các mơn ngành Y dược hay nhất có
tại “tài liệu ngành dược hay nhất”;
/>use_id=7046916
MỤC TIÊU
1. Nêu đầy đủ kỹ thuật của các phương pháp
ngâm (ngâm lạnh, hầm, hãm, sắc).
2. Phân tích ưu nhược điểm của 2 loại phương
pháp chiết (ngâm và ngấm kiệt).
3. Nêu nguyên tắc và ứng dụng của phương pháp
ngấm kiệt ngược dòng.
NỘI DUNG
• Các phương pháp ngâm
- Ngâm lạnh
- Hầm
- Hãm
- Sắc
• Các phương pháp ngấm kiệt
- Ngấm kiệt cổ điển
- Ngấm kiệt cải tiến
1.1. Ngâm lạnh
• 1 phần DL + 7-8 phần DM
• Thời gian: Nước (24h), cồn (7-15 ngày), …
• Phạm vi áp dụng: hoạt chất trong dược liệu dễ tan ở nhiệt
độ thường hoặc dễ bị phân hủy hoặc bay hơi ở nhiệt độ
cao, tạp chất dễ tan ở nhiệt độ cao, dược liệu khơng có
cấu trúc tế bào như nhựa thuốc phiện, lơ hội, …
• Được sử dụng trong q trình điều chế các cao thuốc,
cồn thuốc
1.1. Ngâm lạnh
• Ưu điểm
• Nhược điểm
1.2. Hầm
• Nhiệt độ: 40°-60°C
• Phạm vi áp dụng: chiết với các dược liệu rắn
chắc, dược liệu chứa hoạt chất ít tan ở nhiệt độ
thường nhưng lại dễ hỏng hoặc dễ bay hơi ở
nhiệt độ quá cao như: nhựa cánh kiến trắng,
nhựa tolu…
1.3. Hãm
• Là đổ dung mơi đã đun sơi vào dược liệu đã
được phân chia nhỏ trong một thiết bị kín ít dẫn
nhiệt, rồi để cho nguội dần (khoảng 30 phút).
Sau đó gạn lấy dịch chiết.
• Phạm vi áp dụng: các dược liệu mỏng manh
như: Hoa, nụ hoa, lá… được dùng để làm
nguyên liệu điều chế trà thuốc, chứa các hoạt
chất tan ở nhiệt độ cao trong thời gian ngắn.
1.3. Hãm
• Ưu điểm
• Nhược điểm
1.4. Sắc
• Là đun sơi nhẹ nhàng dược liệu với dung mơi là
nước trong một thiết bị có nắp đậy, sau một thời
gian nhất định, gạn và ép bã thu được dịch
chiết. Phương pháp sắc thường được áp dụng
cho “thuốc thang”.
1.4. Sắc
• Thời gian: 30 phút (DĐVN IV), theo Đơng y
(thuốc thang) sắc kéo dài 2-3 giờ.
• Các chế phẩm cao hy thiêm, cao ích mẫu…
được điều chế bằng phương pháp sắc (theo
DĐVN IV).
2. Các phương pháp ngấm kiệt
• Ngấm kiệt (ngâm nhỏ giọt) là phương pháp chiết
xuất hoạt chất bằng cách cho dung môi chảy
chậm và đều qua khối dược liệu đã được tán
nhỏ thích hợp được đựng trong một thiết bị gọi
là bình ngấm kiệt.
• Trong q trình ngấm kiệt khơng được khuấy
trộn.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
• Cơ sở lý thuyết của phương pháp
• Khi P1=P2 : Các q trình hịa tan, khuếch tán,
thẩm tích, thẩm thấu, … diễn ra.
• Khi thêm dung mơi mới trạng thái cân bằng bị
phá vỡ.
• Ngấm kiệt là một quá trình ngâm phân đoạn, tự
động và liên tục.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Hình 15.1 Bình ngấm kiệt hình nón cụt
1-Vịi rút dịch chiết; 2-Lưới đáy;
3-Lưới trên; 4-Nắp đậy
Hình 15.2 Bình ngấm kiệt hình trụ
1-Vịi rút dịch chiết; 2-Lưới đáy;
3-Lưới trên; 4-Nắp đậy
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Bình chiết nón cụt lật ngược:
• Ưu điểm: thao tác dễ dàng (khi sản xuất nhỏ), ít
bị tắt khi dược liệu trương nở.
• Nhược điểm: dung môi dễ chảy thành luồng
khuấy động, đáy trên rộng nên dung môi dễ bay
hơi.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Bình ngấm kiệt hình trụ:
• Ưu điểm: cho phép dung mơi chảy điều hịa,
khơng hoặc ít tạo thành luồng khuấy động, các
lớp dịch chiết ít bị xáo trộn
• Nhược điểm: dung mơi có xu hướng chảy vào
giữa, nên những dược liệu ở góc khơng chiết kiệt,
đối với những thiết bị hình trụ nhỏ thì khó tháo bã.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Tiến hành ngấm kiệt: 4 giai đoạn
• Làm ẩm dược liệu
• Nạp dược liệu vào bình ngấm kiệt và ngâm lạnh
• Rút dịch chiết
• Kết thúc ngấm kiệt
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Làm ẩm dược liệu
• Mục đích?
• Thời gian: 2 – 4h
• Khơng cần làm ẩm trong trường hợp dược liệu
khơng có cấu trúc tế bào, hoặc dung môi không
phân cực như ether, chloroform, aceton, …
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Làm ẩm dược liệu
• Lượng dung mơi: 20-30%, cũng có khi đến 50100% lượng dược liệu, tùy thuộc vào bản chất
của dược liệu và dung môi.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Nạp dược liệu vào bình ngấm kiệt và ngâm lạnh
• Cho dược liệu đã thấm ẩm vào bình ngấm kiệt
(khơng nén chặt) đến khoảng 2/3 bình.
• Cho dung mơi vào tới khi ngập dược liệu 3–5
cm.
• Ngâm lạnh 12–48 giờ.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Nạp dược liệu vào bình ngấm kiệt và ngâm lạnh
• Q trình ngâm lạnh giúp cho dược liệu thấm
dung môi, đủ thời gian cần thiết cho sự hòa tan,
khuếch tán, dịch chiết đầu thu được đậm đặc.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Rút dịch chiết
• Rút dịch chiết từng giọt với tốc độ từ 1-3
ml/phút.
• Trong quá trình rút dịch chiết phải thường xun
bổ sung dung mơi vào bình đảm bảo dung mơi
ln ln ngập dược liệu từ 3-5 cm.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Rút dịch chiết
• Cơng thức tính tốc độ rút dịch chiết:
• X: số giọt trong 1 phút
X K C
• K: hệ số phụ thuộc vào lượng dược liệu (K=0,25 đối với lượng
dược liệu nhỏ, K=0,50 đối với lượng dược liệu trung bình, K=0,75
đối với lượng dược liệu lớn).
• C: lượng dược liệu để chiết (g)
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Rút dịch chiết
• Trong cơng nghiệp, sau 24 giờ, lượng dịch chiết
thu được khoảng gấp 1,5 lần lượng dược liệu có
trong thiết bị.
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Kết thúc
• Khi đã chiết kiệt hoạt chất (thử bằng các phản
ứng định tính) thì ngưng rút dịch chiết, (thông
thường lượng dung môi dùng gấp 6-7 lần dược
liệu thì chiết kiệt hoạt chất).
• Tháo bã dược liệu ra khỏi bình chiết, ép bã để
thu dịch ép
2.1. Ngấm kiệt cổ điển
Ưu điểm