BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HỒ CHÍ MINH

--------------------------------------------------

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI
KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO LaFeO3
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL
Mã số: CS. 2014.19.46

Chủ nhiệm đề tài: TS. Nguyễn Anh Tiến

TP. Hồ Chí Minh, tháng 9 năm 2015


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HỒ CHÍ MINH

--------------------------------------------------

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI
KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO LaFeO3
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL
Mã số: CS. 2014.19.46

Xác nhận của cơ quan chủ trì đề tài

Chủ nhiệm đề tài

TS. Nguyễn Anh Tiến

TP. Hồ Chí Minh, tháng 9 năm 2015


DANH SÁCH CÁC THÀNH VIÊN THAM GIA THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
VÀ CÁC ĐƠN VỊ PHỐI HỢP CHÍNH

 Các thành viên tham gia thực hiện đề tài:
1. TS. Nguyễn Anh Tiến_Chủ nhiệm đề tài
2. ThS. Nguyễn Thị Minh Thúy
3. CN. Hoàng Trần Ngọc Bích

 Các đơn vị phối hợp chính:
1. Khoa Hóa học, Trường ĐHSP Tp. HCM.
2. Viện Khoa học Vật liệu và Ứng dụng Tp. HCM.
3. Bộ mơn Hóa lý trường ĐHSP Hà Nội.
4. Trường ĐHBK Tp. HCM.


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM TP. HCM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

Tp. Hồ Chí Minh, ngày 23 tháng 9 năm 2015

THƠNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

1. Thơng tin chung:
* Tên đề tài:
“Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 bằng phương pháp sol-gel”
* Mã số đề tài: CS.2014.19.46
* Chủ nhiệm đề tài: TS. Nguyễn Anh Tiến
* Cơ quan chủ trì: Khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm Tp. Hồ Chí Minh
* Thời gian thực hiện: 9/2014 đến 9/2015
2. Mục tiêu của đề tài:
“Nghiên cứu tổng hợp, khảo sát cấu trúc và các đặc trưng từ tính của vật liệu nano
LaFeO3”
3. Tính mới và sáng tạo:
Đã xây dựng quy trình thực nghiệm khơng q phức tạp tổng hợp vật liệu nano LaFeO3,
khảo sát cấu trúc và các đặc trưng từ tính của chúng.
4. Kết quả nghiên cứu:
 Đã tổng hợp vật liệu nano perovskite LaFeO3 bằng phương pháp sol-gel sử dụng
PVA và LTT. Vật liệu nano đơn pha LaFeO3 được hình thành sau khi nung mẫu bột
từ 600ºC trong 1h.
 Các hạt nano LaFeO3 tạo thành có cấu trúc tương đối đồng nhất với kích thước trung
bình dao động trong khoảng 30 – 40nm.
 Đã xác định đường cong từ trễ, từ độ bão hòa (Ms), độ từ dư (Mr) và lực kháng từ
(Hc) của các mẫu vật liệu LaFeO3 sau khi nung ở các nhiệt độ 600ºC, 700ºC và 800ºC
trong 1h. Các đặc trưng từ tính của vật liệu nano perovskite LaFeO3 giảm đều theo
chiều tăng nhiệt độ nung mẫu.


 Mẫu vật liệu nano LaFeO3-PVA có lực kháng từ và độ từ dư bé nên thuộc loại vật
liệu từ mềm, còn mẫu LaFeO3-LTT thuộc loại vật liệu từ cứng.
5. Sản phẩm:
– 2 bài báo khoa học;
– 1 luận văn sinh viên;

6. Hiệu quả, phương thức chuyển giao kết qủa nghiên cứu và khả năng áp dụng:
Phương pháp thực nghiệm sẽ được sử dụng xây dựng bài thực hành cho sinh viên chun
ngành “Hóa vơ cơ”.
Cơ quan chủ trì
(Kí tên)

Chủ nhiệm đề tài

TS. Nguyễn Anh Tiến


THE INFORMATION OF RESEARCH RESULTS

1. General information:
* Project title: “Synthesis study of LaFeO3 nanomaterials by the sol-gel method”.
* Code number: CS.2014.19.46
* Coordinator: Nguyen Anh Tien, Ph.D.
* Implementing institution: Ho Chi Minh City Pedagogical University, Chemical faculty
* Duration: From September 2014 to September 2015
2. Objective:
“Research on the synthesis, structure and magnetic properties of LaFeO3 nano- materials”
3. Creativeness and innovativeness:
-

Built up uncomplicated experiment procedure of synthesis of LaFeO3 nanomaterials.

-

Investigated the structural and magnetic characteristics of synthesized materials.


4. Research results:
 Perovskite-LaFeO3 nanoparticles were synthesized by sol-gel method controlled in
polyvinyl alcohol (PVA) or egg white (EW). LaFeO3 single phase nanoparticles were
obtained after their precusors were annealed at 600ºC for 1h.
 These grains had the homogenous strutures and reached the size in the range of 30 –
40 nm.
 Their magnetic hysteresis curve as well as their values of residual magnetism Mr, the
saturation magnetization Ms and magnetic coercivity Hc were investigated after these
precusors were annealled at variety of temperatures, namely 600ºC, 700ºC and 800ºC
for 1h. The characteristic magnetic properties of perovskite-LaFeO3 nanoparticles
were weakened when the annealing temperature raised.
 While LaFeO3-PVA got the soft magnetic property due to its small Mr and Hc,
LaFeO3-EW was assigned to the soft magnetic material because of its reversed
properties.


5. Products:
-

Scientific papers: 2

-

The bachelor of Chemistry thesis: 1

6. Efficient, method of transferring research results and the ability to apply
Experiment methods will be used to build up the practical exercises for students of
“Inorganic chemistry” department/division.

Implementing institution


Coordinator

PhD. Nguyen Anh Tien


MỤC LỤC

DANH SÁCH CÁC THÀNH VIÊN THAM GIA VÀ CÁC ĐƠN VỊ PHỐI HỢP ……………...I
THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ……………………………………………………...…II
THE INFOMATION OF RESEARCH RESULTS ......................................................................IV
LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI ….....…........................………………………….…………..........……....1

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU
1.1.

Tổng quan về vật liệu nano …………………… …...………………………………….......3

1.2.

Cấu trúc tinh thể perovskite ABO3 …...…………………………………………..……….7

1.3.

Phương pháp sol-gel tổng hợp vật liệu nano-perovskite ABO3 …..…………...................8

1.4.

Tính hình tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 ……...……………….……………...…..……10


CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất …………...…………………………………………...……11

2.2.

Đối tượng nghiên cứu ………………………………………………………………...…...11

2.3.

Nội dung nghiên cứu …………………………………………………………………...….11

2.3.1. Chuẩn bị hóa chất đầu ………………………………………………………………..…11
2.3.2. Tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 bằng phương pháp sol-gel sử dụng LTT ..…….…...12
2.3.3. Tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 bằng phương pháp sol-gel sử dụng PVA …….….....12
2.3.4. Nghiên cứu các đặc trưng của vật liệu nano LaFeO3 ………………………………….12
2.4. Phương pháp nghiên cứu ……………………………………………………….……..……..13
2.4.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 …………….……………………….…...13
2.4.2. Phương pháp phân tích nhiệt ……………………………………..……………...……...13
2.4.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X ……. ………………………………………………..…… 14
2.4.4. Kính hiển vi điện tử ...........................................................................................................15
2.4.5. Phương pháp đo độ từ hóa ................................................. ……………….........………16

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả phân tích nhiệt .............................................. ……………........……...........………..18
3.2. Kết quả nhiễu xạ tia X ......................................................... ………………………...............20
3.3. Kết quả SEM, TEM .......………………………………………………………............……...21



3.4. Kết quả VSM....................... .................................................................................…............….23

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .........................................................................................................26
TÀI LIỆU THAM KHẢO ……………………………………………………………………...…27

PHỤ LỤC
1. Nguyễn Anh Tiến, Nguyễn Thị Minh Thúy, Tổng hợp vật liệu nano từ tính LaFeO3 bằng
phương pháp sol-gel sử dụng lịng trắng trứng, Tạp chí Hóa học, 53(3) 327-331. ISSN
0866-7144.
2. Nguyen Anh Tien, I. Ya. Mittova, M. V. Knurova, V. O. Mittova, Nguyen Thi Minh Thuy,
Hoang Tran Ngoc Bich, Sol-Gel Preparation and Magnetic Properties ò Nanocrystalline
Lanthanum Ferrite, Russian Journal of General Chemistry, 2014, 82(7) 1261-1264. ISSN
1070-3632.
.


LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Nghiên cứu chế tạo vật liệu perovskite ABO3 có thành phần, cấu trúc và tính chất
mong muốn là một thách thức lớn đối với các nhà khoa học [1]. Hiện nay, vật liệu nano
ABO3 (trong trường hợp riêng, A là La, Y; B là Fe, Co, Ni, Mn) đã được nghiên cứu ứng
dụng trong nhiều lĩnh vực như điện tử [1-5], cơng nghệ xử lý hóa dầu [6], xử lý môi trường
[7, 8], cảm biến nhạy hơi cồn [9], … và đang thu hút được nhiều nhà nghiên cứu quan tâm,
do chúng có những tính chất ưu việt hơn so với các vật liệu gốm truyền thống. Vật liệu nano
LaFeO3 cũng được nghiên cứu nhiều cho mục đích làm chất xúc tác cho các phản ứng oxi
hóa từng phần hidrocacbon (CxHy), cacbon monoxit (CO), NOx, m-xylen, … [8-11].
Để tổng hợp vật liệu perovskite LaFeO3 kích thước nanomet các tác giả thường sử
dụng một số phương pháp cơ bản như đồng kết tủa ở nhiệt độ phòng [5, 12], phương pháp
sol-gel hoặc đốt cháy gel [8-11] (với chất trợ gel là axit citric, polyvinyl ancol (PVA), etylen
glycol), phương pháp đồng tạo phức [9], v.v. Các phương pháp này có ưu điểm là q trình

kết tinh vật liệu xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so với phương pháp gốm truyền thống, vật
liệu LaFeO3 thu được có độ đồng nhất và độ tinh khiết cao. Tuy nhiên, tổng hợp vật liệu
nano LaFeO3 theo các phương pháp này đòi hỏi phải khảo sát nhiều yếu tố ảnh hưởng đến
quá trình hình thành đơn pha tinh thể như nhiệt độ, thời gian nung, pH, tỉ lệ mol chất tạo
gel/ion kim loại, nhiệt độ tạo gel, v.v. Các công việc này địi hỏi tốn nhiều thời gian và cơng
sức.
Trong cơng trình nghiên cứu trước đây [12], nhóm tác giả đã tổng hợp thành công vật
liệu nano LaFeO3 bằng phương pháp đồng kết tủa các cation La(III) và Fe(III) với tác nhân
kết tủa là dung dịch nước amoniac thực hiện ở nhiệt độ phịng và thơng qua giai đoạn thủy
phân các cation La(III) và Fe(III) trong nước sôi. Các hạt LaFeO3 tạo thành sau khi nung kết
tủa ở 950ºC (t=1h) có kích thước trong khoảng 100 – 200nm, trong đó mẫu điều chế thông
qua giai đoạn thủy phân các cation La(III), Fe(III) trong nước đun sơi trước, sau đó mới cho
tác nhân kết tủa vào có cấu tạo gồm những hạt tương đối đồng nhất về hình thái và kích
thước. Tuy nhiên, trong cơng trình [12] và cả các cơng trình trích dẫn chưa cơng bố các đặc
trưng từ tính của vật liệu nano LaFeO3 như đồ thị đường cong từ trễ, lực kháng từ (Hc), độ


từ dư (Mr) và từ độ bão hòa (Ms) – các thông số quan trọng mà dựa vào chúng cho ta biết
tính chất từ của vật liệu là cứng hay mềm.
Sự kết hợp chất trợ gel là lòng trắng trứng (LTT) với quá trình thủy phân các cation
Fe(III) và La(III) trong nước sơi để giảm kích thước hạt LaFeO3 và nghiên cứu các đặc
trưng từ tính của chúng là mục tiêu của cơng trình này. Việc chọn LTT làm chất trợ gel xuất
phát từ cơng trình tổng hợp nano NiFe2O4 [13] và CeO2 [14], do LTT là một sản phẩm của
thiên nhiên, rẻ tiền, thân thiện với môi trường và là một một chất kết dính có khả năng bao
bọc các cation kim loại rất tốt và không cần điều chỉnh pH bởi dung dịch amoniac như trong
các cơng trình [8-11].


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU


1.1. Tổng quan về vật liệu nano
Ngày nay, có thể tình cờ ta nghe một vài vấn đề nào đó hoặc một sản phẩm nào đó có
liên quan đến hai chữ “nano”. Ví dụ như cấu trúc nano, công nghệ nano, vật liệu nano, hố
học nano, vật lý nano, cơ học nano, cơng nghệ sinh học nano, hiệu ứng kích thước nano, ống
nano cacbon, nano Ag, nano Au, nano xúc tác quang TiO2 v.v. Và thực tế người ta đã công
bố hàng loạt các bài báo, các cơng trình khoa học, các tạp chí, sách chuyên khảo và tổ chức
nhiều hội nghị, hội thảo, seminar gắn liền với chủ đề công nghệ nano và vật liệu nano. Xuất
hiện nhiều trung tâm, viện nghiên cứu, tổ bộ mơn, khoa, chun ngành, nhóm nghiên cứu về
công nghệ nano và vật liệu nano. Ở khoảng nửa thế kỷ trước, đây thực sự là một vấn đề
mang nhiều sự hồi nghi về tính khả thi, nhưng trong thời đại ngày nay ta có thể thấy được
cơng nghệ nano trở thành một vấn đề hết sức thời sự và được quan tâm nhiều hơn của các
nhà khoa học trong nước và trên thế giới. Các nước trên thế giới (kể cả Việt Nam) đang
bước vào một cuộc chạy đua mới về phát triển và ứng dụng công nghệ nano.
Lịch sử nghiên cứu vật liệu có kích thước nhỏ siêu mịn bắt đầu từ năm 1870 [15-16],
ở thời điểm này người ta bắt đầu chú ý đến vật liệu kích thước cở micromet do những ứng
dụng mang tính đột phá của chúng trong ngành cơ khí, từ và quang học. Khi ra đời thuyết
mạng khuyết tật và các kỹ thuật nghiên cứu ở độ phân giải cao như kính hiển vi điện tử, các
nhà khoa học đã có cơ sở nghiên cứu về mối tương quan giữa độ nhạy của chất rắn với kích
thước micro của chúng.
Ý tưởng cơ bản về công nghệ nano được đưa ra bởi nhà Vật lý người Mỹ Richard
Feynman vào năm 1959 [15], ông cho rằng Khoa học đã đi vào chiều sâu của cấu trúc vật
chất đến từng nguyên tử, phân tử và sâu hơn nữa. Nhưng thuật ngữ “Công nghệ nano” mới
bắt đầu được sử dụng vào năm 1974 do Nario Taniguchi một nhà nghiên cứu tại trường Đại
học Tokyo sử dụng để đề cập khả năng chế tạo cấu trúc vi hình của mạch vi điện tử [15].
Vật liệu ở thang nano bao gồm các lá nano, sợi, ống nano và hạt nano được điều chế bằng
nhiều cách khác nhau. Ở cấp độ nano, vật liệu sẽ có những tính năng đặc biệt mà vật liệu
khối truyền thống khơng có được là do sự thu nhỏ kích thước và việc tăng diện tích bề mặt


ngồi của vật liệu này. Để hiểu rõ về cơng nghệ nano, ta tìm hiểu một số khái niệm cơ bản

dưới đây.
Chữ “nano”, gốc Hy Lạp, được gắn vào trước các đơn vị đo để tạo ra đơn vị ước
giảm đi 1 tỷ lần [10-9]. Ví dụ: nanogam = 1 phần tỷ gam; nanomet = 1 phần tỷ mét hay 1 nm
= 10-9 m. Để dễ hình dung, ta có thể so sánh 1 nm mỏng hơn độ dày của sợi tóc chúng ta
100.000 lần.
“Khoa học nano” là ngành khoa học nghiên cứu về các hiện tượng và sự can thiệp
vào vật liệu ở cấp độ nguyên tử, phân tử và đại phân tử. Tại các quy mơ này, tính chất của
vật liệu khác hẳn với tính chất của chúng ở quy mô lớn hơn. Loại vật liệu này đã và đang
được quan tâm do chúng có nhiều tính chất vật lý, hóa học và nhiều ứng dụng khác đặc biệt
hơn so với vật liệu micro truyền thống có cùng thành phần hóa học.
“Cơng nghệ nano” là tổ hợp các quá trình chế tạo ra vật liệu, các thiết bị máy móc và
các hệ kỹ thuật mà chức năng của chúng được xác định bởi cấu trúc nano, tức là các đơn vị
cấu trúc có kích thước từ 1 đến 100 nm (1nm=10-9m). Công nghệ nano xuất hiện trên cầu
nối của một số ngành khoa học như hoá học, vật lý, cơ học, khoa học vật liệu, sinh học và
nhiều lĩnh vực khác của khoa học, ngày càng đi sâu vào nhiều lĩnh vực hiện đại của khoa
học và kỹ thuật và thơng qua chúng, nó đi vào đời sống của chúng ta.
“Vật liệu nano” là vật liệu mà trong cấu trúc các thành phần cấu tạo nên nó ít nhất
phải có một chiều ở kích thước nanomet.
“Hóa học nano” nghiên cứu các phương pháp tổng hợp và xác định tính chất của vật
liệu có kích thước hạt cấu trúc từ 1-100 nm hay khoảng 10-106 nguyên tử hoặc phân tử trên
mỗi hạt [17].
Thông thường vật liệu nano được phân ra thành nhiều loại, phụ thuộc vào hình dạng,
cấu trúc của vật liệu và kích thước của chúng v.v…
Về mặt cấu trúc thì vật liệu nano được phân ra thành 4 loại: vật liệu nano không chiều
(0D), một chiều (1D), hai chiều (2D) (hình 1.1).


Hình 1.1. Phân loại vật liệu nano theo số chiều
Vật liệu nano không chiều (0D) là vật liệu cả ba chiều đều có kích thước nano, khơng
cịn chiều tự do nào cho điện tử như đám nano, hạt nano v.v. Vật liệu nano một chiều (1D)

là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, điện tử được tự do trên một chiều (hai
chiều cầm tù), ví dụ dây nano, ống nano v.v... Vật liệu nano hai chiều (2D) là vật liệu trong
đó một chiều có kích thước nano, hai chiều tự do, ví dụ như màng mỏng. Vật liệu có cấu
trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có một phần của vật liệu có kích thước nano hoặc
cấu trúc của nó có nano khơng chiều, một chiều hay hai chiều đan xen lẫn nhau. Vật liệu
nanocomposite là loại vật liệu nano có ứng dụng rộng rãi cả trong kỹ thuật và dân dụng.
Nanocomposite bao gồm cả ba loại nền kim loại, nền gốm và nền polymer.
Ngoài ra, người ta còn phân loại các dạng vật liệu nano dựa vào lĩnh vực ứng dụng
khác nhau của chúng như vật liệu nano kim loại, vật liệu nano bán dẫn, vật liệu nano từ tính,
vật liệu nano sinh học, vật liệu nano từ tính-sinh học.
Q trình tổng hợp các cấu trúc nano khác nhau như “hạt, thanh, dây, ống (hình 1.2)
hay các cấu trúc nano kì dị” với sự đồng đều về kích thước, hình dạng và pha tinh thể đang
được tập trung nghiên cứu. Theo đó, nhiều hệ vật liệu nano mới với những mục đích ứng
dụng khác nhau được tạo ra.


Hình 1.2. Phân loại vật liệu nano theo hình dạng
Theo quan điểm của nhiều tác giả, “hạt nano” là một đối tượng nano khơng chiều
(0D) mà kích thước tất cả các chiều đều có một bậc đại lượng, về nguyên tắc, các hạt nano
có dạng hình cầu [15–17]. Theo quan điểm về năng lượng thì sự giảm kích thước hạt sẽ làm
tăng vai trò năng lượng bề mặt của hạt cấu trúc.
Người ta đã chứng minh được rằng, một loạt các tính chất của vật liệu như: hằng số
điện mơi, điểm nóng chảy, điểm sơi, chiết suất bị thay đổi khi giảm kích thước xuống thang
nano. Ngồi ra, cịn có nhiều tính chất đặc trưng khác của vật liệu như: hoạt tính bề mặt,
diện tích bề mặt; các tính chất nhiệt, điện, từ, quang học, cơ học, hóa học và thậm chí cả
sinh học… của vật liệu cũng bị thay đổi khi giảm kích thước đến giá trị nanomet.
Ngày nay để tổng hợp vật liệu nano người ta dựa vào hai nguyên lý cơ bản:
1) Nguyên lý đi từ trên xuống dưới (top-down), nghĩa là chia nhỏ một hệ thống lớn để
cuối cùng tạo ra được đơn vị có kích thước nano;
2) Nguyên lý đi từ dưới lên (bottom-up), nghĩa là lắp ghép những nguyên tử, phân tử

hay ion để tạo ra những hạt có kich thước nano.


Gần đây, việc thực hiện công nghệ nano theo phương thức bottom-up đã trở thành kỹ
thuật có thể tạo ra các vật liệu đa dạng về hình thái mà lồi người hằng mong muốn, nên thu
hút được sự chú ý của nhiều nhà nghiên cứu và thực nghiệm trong và ngồi nước, trong đó
có nhóm nghiên cứu chúng tơi. Trong bối cảnh đó người ta nói đến hóa học nano, đặc biệt là
hóa học cao phân tử có thể trở thành một phương tiện quan trọng của phương thức bottomup.
Ngoài ra, theo tác giả về nguyên tắc có thể chế tạo vật liệu nano từ vật liệu nano, có
nghĩa là thực hiện phản ứng giữa các hạt có kích thước nano để tạo ra một vật liệu nano có
thành phần hóa học khác với thành phần hóa học của vật liệu nano ban đầu. Tuy nhiên, theo
các tài liệu trích dẫn chưa có một hệ vật liệu nano nào được tổng hợp theo phương pháp này.
Có thể là do phương pháp này địi hỏi kỹ thuật phức tạp, khó thực hiện và khơng có lợi về
mặt kinh tế.
1.2. Cấu trúc mạng tinh thể perovskite ABO3
Perovskite là tên gọi của các vật liệu gốm có cấu trúc tinh thể giống canxi titanat
(CaTiO3), được đặt tên của nhà khoáng vật học người Nga Count Lev Alesevich von
Perovskite – người đã tìm ra vật liệu này ở vùng núi Ural (Nga) vào năm 1939.
Hợp chất perovskite ABO3 thuần có cấu trúc tinh thể lý tưởng như hình 1.3. Ơ mạng
cơ sở là hình lập phương tâm khối với các thông số mạng cơ sở thỏa mãn: a  b  c và

      90o .

z

y
x
a)
b)
Vị trí cation A2+(A3+)


Vị trí cation B4+(B3+)

Vị trí anion O2-

Hình 1.3. Cấu trúc tinh thể của perovskite ABO3 lý tưởng


Ở đây, vị trí tám đỉnh của hình lập phương là vị trí của cation A, cịn cation B có bán
kính nhỏ hơn nằm tại tâm của hình lập phương, tâm của sáu mặt hình lập phương là vị trí
của anion O2-. Điều đó có nghĩa là xung quanh cation B được bao quanh bởi 8 cation A và 6
anion O2-, cịn quanh mỗi vị trí A có 12 anion O2- như ở hình 1.3a. Ngồi ra, có thể mơ tả
cấu trúc tinh thể perovskite lý tưởng dưới dạng sắp xếp các bát diện BO6 như hình 1.3b.
Trong trường hợp này, cation B nằm tại vị trí các hốc bát diện, tâm của hình lập phương tạo
bởi 8 cation B lân cận là vị trí của cation A. Từ hình 1.3b, có thể thấy góc liên kết B – O – B
là 180° và độ dài liên kết B – O bằng nhau theo mọi phương. Bát diện FeO6 ảnh hưởng rất
nhiều đến tính chất điện và tính chất từ của vật liệu.
1.3. Phương pháp sol-gel tổng hợp vật liệu nano perovskite ABO3
Trong nghiên cứu vật liệu, công việc đầu tiên và quan trọng nhất là tổng hợp thành
công mẫu vật liệu cần nghiên cứu. Để tổng vật liệu ABO3 phương pháp thông thường và dễ
nhất là tổng hợp gốm từ các oxit, hidroxit hay các muối tương ứng nung ở nhiệt độ cao [18].
Nhược điểm chính của phương pháp này là sản phẩm thu được có độ đồng nhất và độ tinh
khiết hóa học khơng cao, kích thước hạt lớn, sự phân bố kích thước hạt rộng, bề mặt riêng
nhỏ, khó thực hiện khi trong hệ phản ứng có chất dễ bay hơi. Do đó để giảm kích thước hạt,
ngày nay người ta thường sử dụng một số phương pháp cơ bản như phương pháp đồng kết
tủa [5, 12, 19], phương pháp sol-gel [7, 10] hoặc đốt cháy gel [8, 11], phương pháp sol-gel
tạo phức [9], ... Mỗi phương pháp đều có những ưu điểm và hạn chế riêng. Ví dụ, sản phẩm
điều chế từ phương pháp đồng kết tủa có tính đồng nhất cao, độ tinh khiết hóa học và bề mặt
riêng lớn. Tuy nhiên, phương pháp này lại khó thực hiện do việc lựa chọn điều kiện để các
ion kim loại kết tủa đồng thời là khó khăn và phức tạp. Do đó, để giảm kích thước hạt

LaFeO3 điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa [12], nhóm tác giả đã tiến hành thủy phân
từ từ các cation La3+ và Fe3+ trong nước sơi trước, sau đó mới cho vào tác nhân kết tủa thích
hợp. Đối với phương pháp sol-gel, đốt cháy gel và sol-gel tạo phức cho sản phẩm có độ kết
tinh, đồng thể tốt, kích thước hạt nhỏ (cỡ nanomet) và diện tích bề mặt lớn chủ yếu là do các
chất phản ứng được hòa trộn ở mức độ phân tử nên hạ thấp nhiệt độ nung thiêu kết (700 –
900°C).


Trong phương pháp sol-gel, ta có thể dễ dàng kiểm sốt thành phần hợp chất, dung dịch
đạt được tính đồng thể và kiểm sốt nồng độ mà khơng cần sử dụng các thiết bị phức tạp
hay đắt tiền. Các phương pháp sol-gel thường được sử dụng là sol-gel thủy phân muối, solgel thủy phân ancoxit và sol-gel tạo phức. Phương pháp sol-gel thủy phân muối hay ancoxit
kim loại dựa trên các phản ứng thủy phân ngưng tụ các muối/ancoxit để tạo thành các hạt
hidroxit hoặc oxit kích thước nanomet. Nhìn chung các ancoxit kim loại thường được sử
dụng làm vật liệu ban đầu cho kỹ thuật sol-gel nhưng một số ancoxit lại rất khó xử lý do rất
nhạy với độ ẩm. Hơn nữa, khi chế tạo các vật liệu nhiều thành phần, tốc độ thủy phân và
ngưng tụ các muối/ancoxit khác nhau nên khó kiểm sốt. Sử dụng các muối tan của kim loại
dễ dàng xử lý hơn so với các ancoxit kim loại, chuyển hóa chúng sang dạng oxit dể dạng bởi
sự phân hủy nhiệt.
Trong đề tài này, phương pháp sol-gel được sử dụng để tổng hợp vật liệu nano LaFeO3
với chất tạo gel là PVA và LTT.
Việc sử dụng LTT là chất tạo gel là do LTT là một hỗn hợp phức tạp của nhiều hợp
chất cao phân tử như protein, gluxit và chất béo, chúng có độ nhớt nhất định và có sự kết
dính cao. Hơn nữa LTT là một polime thiên nhiên, dễ tìm, giá thành rẻ và đặc biệt là thân
thiện với môi trường. Ý tưởng dử dụng LTT làm chất tạo gel xuất phát từ cơng trình [13-14]
điều chế vật liệu nano LaFeO3 và CeO2. Nhưng chưa có cơng bố nào sử dụng LTT trong quá
trình tổng hợp và nghiên cứu vật liệu nano LaFeO3.
Việc chọn PVA làm chất tạo gel ngoài ưu điểm chung của các polime là bảo vệ và bao
bọc các cation kim loại, làm nhiên liệu cung cấp nhiệt duy trì phản ứng giữa các oxit, thì
trong phân tử PVA cịn có nhóm –OH linh động có khả năng tạo phức với các cation La3+ và
Fe3+. Tuy nhiên, nếu như trong các cơng trình [7-11], các tác giả tạo dung dịch tiền chất

bằng cách trộn đồng thời hỗn hợp các muối và PVA, thì trong đề tài này chúng tơi thủy phân
từ từ dung dịch chứa hỗn hợp các cation La3+ và Fe3+ trong nước sơi trước sau đó mới cho
vào dung dịch PVA. Hỗn hợp được gia nhiệt 70-80°C, khuấy liên tục cho đến khi thu được
gel đồng nhất, tiếp theo là quá trình bốc hơi nhanh của nước, trong mơi trường oxi hóa mạnh
hệ phản ứng tự bùng cháy lan truyền trong tồn bộ thể tích cho đến khi thu được hỗn hợp


bột oxit kim loại. Bột này được xử lý nhiệt ở nhiệt độ thích hợp để thu được đơn pha
LaFeO3. Chi tiết thực nghiệm xem chương II.
1.4. Tình hình tổng hợp vật liệu nano LaFeO3
Trong tất cả các ferit kim loại đất hiếm dạng ABO3 thì LaFeO3 được nghiên cứu
nhiều hơn cả về mặt phương pháp tổng hợp lẫn các tính chất. Một số cơng trình tiểu biểu
như dưới đây.
Năm 2003, Benedict Ita (Ấn Độ) và cộng sự [20] bằng phương pháp sol-gel và ngưng
tụ từ pha khí đi từ lantan nitrat, sắt (III) acetylaxeton (tỉ lệ mol La3+:Fe3+ = 1:1) và etilen
glycol, xử lý nhiệt ở 600ºC trong 12h đã chế tạo thành cơng LaFeO3 với kích thước hạt
trung bình ~ 40 nm, vật liệu thu được có độ thấm từ χ nhỏ (vật liệu từ mềm). Trong khi cũng
trong cơng trình này, LaFeO3 điều chế bằng phương pháp tổng hợp gốm sau khi xử lý nhiệt
ở 1200ºC trong 20h lại cho vật liệu từ cứng do kích thước hạt micromet. Năm 2009, sợi
LaFeO3 được tổng hợp từ hỗn hợp PVA/[La(NO3)3+Fe(NO3)3] bằng phương pháp
electrospinning [4]. Sản phẩm này được nghiên cứu cấu trúc và so sánh với phương pháp
nung truyền thống có nhiều ưu điểm hơn như nhiệt độ nung thiêu kết thấp và kích thước bé.
Ở Việt Nam, tác giả [9] đã tổng hợp vật liệu LaFeO3 ứng dụng cảm biến nhạy hơi
cồn bằng phương pháp sol-gel citric và etilen glycol, khảo sát các tỉ lệ khác nhau giữa số
mol ion kim loại/axit citric và axit citric/etilen glycol, điều chỉnh pH bằng dung dịch NH3 và
axit citric rồi nung ở các khoảng nhiệt độ khác nhau (tổng cộng thời gian nung 21h) để thu
được đơn pha tinh thể LaFeO3 kích thước < 50 nm. Trong các cơng trình [7, 8, 10, 11] vật
liệu nano LaFeO3 được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel và khảo sát khả năng hấp phụ
ion kim loại nặng trong nước ô nhiễm Pb, As, Fe, Mn và xúc tác oxi hóa CO.
Nhìn chung, để tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 bằng các phương pháp kể trên đòi hỏi

phải khảo sát rất nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành đơn pha, đặc biệt thời
gian ủ nhiệt lâu. Do đó, trong cơng trình này, chúng tôi giới thiệu kết quả nghiên cứu tổng
hợp vật liệu nano LaFeO3 bằng phương pháp sol-gel thông qua giai đoạn thủy phân từ từ các
cation La3+ và Fe3+ trong nước sơi trước, sau đó mới cho vào dung dịch hỗn hợp PVA/LTT,
đồng thời khảo sát các đặc trưng từ tính của vật liệu nano LaFeO3 thu được.


Chương 2. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất
2.1.1. Dụng cụ
– Bình định mức, cốc chịu nhiệt loại 25 ml, 50 ml, 500 ml, 1000 ml;
– Chén sứ, chén nung niken, cối sứ + chày sứ;
– Bình tia, bình hút ẩm, buret, pipet, đũa thủy tinh, thìa xúc hóa chất;
– Phễu lọc, giấy lọc băng xanh
…
2.1.2. Thiết bị
– Tủ sấy, lò nung, cân phân tích, bếp điện, máy khuấy từ gia nhiệt;
– Thiết bị phân tích nhiệt DTA – TGA – DrTGA ;
– Thiết bị nhiễu xạ tia X;
– Kính hiễn vi điện tử quét;
– Kính hiễn vi điện tử truyền qua;
– Hệ đo từ mẫu rung.

2.1.3. Hóa chất
– Các muối: Fe(NO3)3.9H2O, La(NO3)3.6H2O, polivinyl ancol (PVA) với hệ số
trùng hợp n=1288, Mr=56672 g/mol, lòng trắng trứng gà
– Nước cất lần

2.2. Đối tượng nghiên cứu

Vật liệu nano bột LaFeO3 tổng hợp bằng phương pháp sol-gel thông qua giai đoạn
thủy phân từ từ các cation La3+ và Fe3+ với chất trợ gel là PVA và LTT.
2.3. Nội dung nghiên cứu
2.3.1 Chuẩn bị hóa chất đầu
Các hóa chất ban đầu được sử dụng là Fe(NO3)3.9H2O, La(NO3)3.6H2O, dung dịch
nước amoniac 25%, khối lượng riêng d = 0,91 g/ml, nước cất hai lần.


Các tiền chất được dùng để tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 là các dung dịch muối sắt
(III) nitrat và lantan nitrat với tỉ lệ mol La3+:Fe3+ = 1:1 được hòa tan vào 50ml nước cất ở
nhiệt độ phòng.

2.3.2. Tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 bằng phương pháp sol-gel sử dụng LTT
Cho từ từ 50 ml dung dịch hỗn hợp đương lượng muối La(NO3)3 và Fe(NO3)3 vào
cốc đựng 100ml nước nóng trên máy khuấy từ (tº>90ºC), sau khi cho hết muối vào, hệ được
khuấy thêm 10-15 phút. Sau đó nhỏ từ từ hỗn hợp vừa thu được vào cốc đựng 300 ml hỗn
hợp có chứa 100 ml lịng trắng trứng và 200 ml nước cất. Hỗn hợp này được khuấy đều liên
tục trên máy khuất từ ở nhiệt độ phòng khoảng 25-30 phút, sau đó tiến hành gia nhiệt để tạo
gel ở 80ºC khoảng 1h. Gel được sấy khô ở 150-170ºC, sau đó nghiền mịn thu được chất bột
màu nâu đỏ.

2.3.3.Tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 bằng phương pháp sol-gel sử dụng PVA
Cho từ từ 50 ml dung dịch hỗn hợp đương lượng muối La(NO3)3 và Fe(NO3)3 vào
cốc đựng 400 ml nước nóng trên máy khuấy từ (tº>90ºC), sau khi cho hết muối hệ được
khuấy thêm 10-15 phút. Sau đó nhỏ từ từ 100 ml nước nóng có chứa PVA. Hỗn hợp tạo
thành được ổn định nhiệt ở 80-90ºC trong 1h, sau đó nâng lên khoảng 170-200ºC cho đến
khi thu được chất bột màu nâu đỏ.
Trong cả hai phương pháp kể trên, sản phẩm bột tạo thành được nung trong mơi
trường áp suất khơng khí từ nhiệt độ phịng đến các nhiệt độ khác nhau để kiểm tra sự hoàn
thiện việc kết tinh và tạo pha đồng nhất LaFeO3, tốc độ nâng nhiệt 10ºC/phút.


2.3.4. Nghiên cứu các đặc trưng của vật liệu nano LaFeO3
Các mẫu vật liệu sau khi nung được tiến hành đo XRD, SEM, TEM và xác định các
đặc trưng từ tính (lực kháng từ, đường cong từ trễ, từ độ bão hòa, độ từ dư).
Để thuận lợi trong việc phân tích kết quả, chúng tơi ký hiệu mẫu điều chế theo
phương pháp sol-gel sử dụng LTT là M-LTT và sử dụng PVA là M-PVA.


2.4. Phương pháp nghiên cứu
2.4.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu nano LaFeO3
Trong phạm vi đề tài này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano
LaFeO3 bằng phương pháp sol-gel sử dụng LTT và PVA thông qua giai đoạn thủy phân các
cation La3+ và Fe3+ trong nước nóng trước, sau đó mới cho vào tác nhân tạo gel.
2.4.2. Phương pháp phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt được sử dụng phổ biến trong nghiên cứu vật liệu vơ cơ.
Các q trình xảy ra trong các hệ hóa học như phản ứng hóa học, q trình bay hơi nước,
q trình kết tinh, chuyển pha … đều có kèm theo hiệu ứng nhiệt (thu hay tỏa). Phương
pháp phân tích nhiệt giúp chúng ta ghi nhận các hiệu ứng nhiệt và sự thay đổi khối lượng
của mẫu nghiên cứu với các quá trình xảy ra khi nung mẫu ở những nhiệt độ xác định.
Các kỹ thuật phân tích nhiệt chủ yếu được sử dụng hiện nay:


DTA (Differential Thermal Analysis): phân tích nhiệt vi sai, cho biết q
trình xảy ra là thu hay phát nhiệt;



DSC (Differential Scanning Calorimetry): phép đo nhiệt lượng quét visai,
phép đo này xác định sự biến đổi của dịng nhiệt truyền qua mẫu, từ đó xác
định chính xác hiệu ứng nhiệt của quá trình;




TGA (Thermogravimetry Analysis): xác định sự thay đổi khối lượng của
mẫu khi nung.

Trong đề tài này, chúng tơi khảo sát các q trình hóa lý xảy ra khi nung mẫu điều
chế bằng phương pháp sol-gel sử dụng LTT trên máy trên máy DTG-60H (Hãng ShimadzuNhật Bản) tại PTN Bộ mơn Hóa lý, Khoa Hóa, Trường ĐHSP Hà Nội. Chế độ khảo sát như
sau:
 Môi trường đo: khơng khí khơ
 Nhiệt độ tối đa 1000ºC
 Tốc độ nâng nhiệt: 10ºC/phút
Đối với mẫu vật liệu điều chế bằng phương pháp sol-gel sử dụng PVA được khảo sát
trên máy TGA Q500 V20.13 Build 39 tại Viện Công nghệ cao p. HCM trong mơi trường khí
argon, tốc độ nâng nhiệt 10ºC/phút.


2.4.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Phương pháp nhiễu xạ tia X được dùng để xác định thành phần pha hóa học của sản
phẩm. Nhiễu xạ tia X là phương pháp xác định nhanh và chính xác các pha tinh thể của vật
liệu. Tia X là các sóng điện từ có bước sóng 0,1 – 30 Å. Nguyên tắc cơ bản của phương
pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào phương trình Vulf-Bragg.
nλ = 2dsinθ

(2.1)

Trong đó:
n – bậc nhiễu xạ (thường chọn n = 1)
λ – bước sóng của tia X, đơn vị Å
d – khoảng cách giữa các mặt mạng, đơn vị Å

θ – góc tạo bởi tia tới và mặt phẳng mạng, đơn vị độ (º)
Theo nguyên tắc này, để xác định thành phần pha của mẫu bột, người ta tiến hành ghi
giản đồ nhiễu xạ tia X của nó, sau đó so sánh các cặp giá trị d, θ của các peak đặc trưng của
mẫu với các cặp giá trị d, θ của các chất đã biết cấu trúc tinh thể thông qua ngân hàng dữ
liệu hoặc Atlat phổ.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, người ta có thể xác định được kích thước tinh thể trung
bình theo cơng thức gần đúng Debye-Scherrer như sau:
=

k
cos

(2.2)

Trong đó:
: kích thước tinh thể trung bình, đơn vị Å;
: bước sóng của bức xạ tia X, đơn vị Å;
k: hằng số Debye-Scherrer, với cấu trúc lập phương hoặc trực thoi thì k=0,89.
: độ rộng vật lý hay là độ rộng của đường cong phân bố cường độ ở độ cao bằng nửa
cường độ cực đại (Imax/2) (full width at haft maximum of the difraction line- FWHM), đơn
vị radian.
Trong đề tài này, phổ XRD của mẫu vật liệu LaFeO3 được nghiên cứu trên mày D8ADVANCE (Brucker, Đức) tại Phịng phân tích hóa lý Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng
Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Chế độ làm việc của ống tia X là: điện thế


40 kV; cường độ dòng điện từ 35 mV; sử dụng bức xạ bằng Cu có bước sóng 1,5406 Ǻ; đo
ở nhiệt độ phòng 25-27ºC.
Chế độ đo:
 Bước đo: 0,03º
 Thời gian dừng mỗi bước: 1s

 Góc quét: 10 – 80º

2.4.4. Kính hiển vi điện tử
Kính hiển vi – là phương pháp trực tiếp duy nhất cho phép xác định kích thước, hình
dạng và cấu trúc các hạt nano. Kính hiển vi đầu tiên xuất hiện vào những năm 40 của thể kỷ
XX, nhưng chúng được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu mới chỉ bắt đầu những năm 50.
Trong đề tài này, chúng tơi sử dung hai loại kính hiển vi để nghiên cứu mẫu: kính hiển vi
điện tử quét (SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
a) Kính hiển vi điện tử quét (SEM). Nguyên tắc cơ bản của phương pháp SEM được
thực hiện bằng cách quét một chùm tia điện tử hẹp có bước sóng khoảng vài Å lên bề mặt
mẫu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu, trên bề mặt mẫu phát ra các điện tử thứ cấp. Mỗi
điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu sẽ biến đổi thành một tín hiệu ánh
sáng, chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ
sáng tới trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu và phụ thuộc
vào bề mặt mẫu nghiên cứu.
Kính hiển vi điện tử quét được sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thước, ảnh vi cấu
trúc của vật liệu với độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hình ảnh rõ nét.
Ưu điểm chính của phương pháp này là đơn giản trong khâu chuẩn bị và đo mẫu, cho kết
quả nhanh và đặc biệt là không phải phá mẫu khi đo.
Ảnh SEM của mẫu trong đề tài được đo trên máy FE SEM S4800 HITACHI, Nhật
Bản tại Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Tp. Hồ Chí Minh.
b) Kính hiển vi điện tử truyền (TEM) cho phép xác định kích thước, hình thái, cấu
trúc của vật liệu bằng cách phân tích chùm electron tới xuyên qua bề mặt mẫu. Trong trường
hợp này, người ta sử dụng điện thế gia tốc khoảng 100 – 200 kV để tăng tốc chùm electron


tới, với sự chuyển động nhanh của electron sẽ tạo ra sóng. Do đó sử dụng kính hiển vi điện
tử truyền qua có thể thu được hình ảnh nhiễu xạ electron – sử dụng để xác định thành phần
pha của mẫu vật liệu.
Kích thước hạt và hình dạng của mẫu vật liệu được xác định bằng kính hiển vi điện

tử truyền (TEM) trên máy JEM-1400 tại Viện Công nghệ cao Tp. HCM.

2.4.5. Phương pháp đo độ từ hóa
Vật liệu từ là loại vật liệu mà dưới tác dụng của từ trường có thể bị từ hóa, nên có
những tính chất đặc biệt. Tùy thuộc vào tín hiệu của vật liệu từ trong từ trường mà người ta
phân loại thành hai dạng: vật liệu từ mềm và vật liệu từ cứng.
Vật liệu từ cứng là loại vật liệu có từ trường khử và từ dư lớn, đường cong từ trễ của
nó rất rộng, có lực kháng từ cao (thường ≥ 100 Oe). Những vật liệu từ cứng phổ biến thường
có lực kháng từ cỡ hàng ngàn Oe trở lên. Mỗi khi bị từ hóa thì năng lượng từ của vật liệu
được giữ lại lâu, loại vật liệu từ này thường dùng để chế tạo nam châm vĩnh cữu cho các
động cơ.
Các loại vật liệu từ cứng điển hình hiện nay là hợp chất Nd2Fe14B và họ SmCo, là
loại vật liệu từ cứng tốt nhất hiện nay. Hợp chất Nd2Fe14B có cấu trúc tứ giác, có lực kháng
từ có thể đạt tới trên 10 kOe và có độ bão hịa từ cao nhất trong các vật liệu từ cứng, do đó
tạo ra tích năng lượng từ khổng lồ. SmCo là loại vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn nhất
(có thể đạt tới 40 kOe) và có nhiệt độ Curie rất cao nên thường sử dụng trong các máy móc
có nhiệt độ hoạt động cao (năm châm nhiệt độ cao).
Vật liệu từ mềm là vật liệu dễ từ hóa và dễ khử từ, có độ từ thẫm lớn, tổn hao từ trễ
nhỏ (đường cong từ trễ hẹp) và lực kháng từ bé (thường ≤ 100 Oe). Vật liệu từ mềm thường
được dùng làm vật liệu hoạt động trong trường ngồi, ví dụ như lõi biến thế, lõi nam châm
điện, các lõi dẫn từ...
Các đặc trưng từ tính của mẫu vật liệu như lực kháng từ, đường cong từ trễ, từ độ bão
hòa và độ từ dư được tiến hành đo trên máy đo từ kế mẫu rung, loại máy Microsene EV11 ở
Phịng thí nghiệm vật liệu từ và siêu dẫn thuộc Phân viện Vật lý Tp. Hồ Chí Minh. Mẫu bột
điều chế được dồn vào cốc thủy tinh nhỏ, cân mẫu rồi đặt vào khe từ của máy. Tiếp theo