Đề tài

SẢN XUẤT MELAMINE-FORMALDEHYDE
MÔN: TỔNG HỢP POLYMER


Tìm hiểu về MF
 Melamine formaldehyde được phát hiện bởi William F. Talbot, [1], người đã nộp đơn xin
cấp bằng sáng chế vào ngày 12 tháng 12 năm 1936. [2]

Công thức cấu tạo melamine formaldehyde

2


Tìm hiểu về MF

 Nhựa melamine hoặc melamine formaldehyde là chất dẻo cứng, nhiệt dẻo làm từ
melamine và formaldehyde bởi phản ứng trùng hợp.

 Ở dạng butyl hóa của nó, nhựa melamine được hòa tan trong n-butanol và xylene.

3


Tìm hiểu về MF

 Sau đó nó được sử dụng để liên kết chéo với nhựa alkyd, epoxy, acrylic, và polyester,
được sử dụng trong lớp phủ bề mặt.

 Nhựa melamine có rất nhiều loại, từ lưu hoá rất chậm đến lưu hoá rất nhanh .

4


Tìm hiểu về MF

 Nhựa Melamine-formaldehyde hình thành nhờ sự ngưng tụ
formaldehyde với melamine, trong điều kiện lý tưởng hóa, dẫn xuất
hexa-hydroxymethyl.

 Khi nung nóng với sự có mặt của axit, các loại hydroxymethyl hóa
này hoặc các đồng dạng hydroxymethyl hóa khác sẽ tiếp tục bị cô
đặc và liên kết chéo.

5


Tìm hiểu về MF

 Các liên kết giữa các dị vòng này bao gồm mono-, di-, và polyete.
Các vi cấu trúc của vật liệu có thể được phân tích bằng quang phổ
NMR.

6


Các phản ứng hóa học lý tưởng dẫn đến nhựa melamine-formaldehyde.

7



NỘI DUNG

8


I. Nguyên liệu để tổng hợp MF

 Nhựa Melamine formaldehyde (UF) chủ yếu bao gồm melamine và formaldehyde
với formaldehyde hoạt động như chất liên kết chéo.

 Melamine phản ứng với formaldehyde trong điều kiện kiềm nhẹ để tạo thành hỗn
hợp các chất methylolmelamines khác nhau:

9


I. Nguyên liệu để tổng hợp MF

10


I. Nguyên liệu để tổng hợp MF
 Tiếp tục làm nóng gây ngưng tụ methylolmelamines:

11


II. Sản xuất nhựa MF
 1. Quy trình sản xuất nhựa melamine formaldehyde:

 Sử dụng melamine thô hoặc không tinh khiết.
 Quá trình sử dụng melamine không tinh khiết hoặc thô bao gồm việc kiểm soát độ pH trong
khoảng từ 8 đến 10, và tốt hơn là 9 đến 9,2 trong ít nhất các giai đoạn ban đầu của phản ứng
formaldehyde/melamine.

12


II. Sản xuất nhựa MF

 Việc kiểm soát độ pH của phản ứng cho phép thu được các nhựa melamine
formaldehyde có thể chấp nhận được về mặt thương mại và thời gian nấu của sản
phẩm cũng được chấp nhận về mặt thương mại mà không cần phải làm sạch
melamine.

13


II. Sản xuất nhựa MF

 Khi kiểm soát nhiệt độ trong giai đoạn đầu của phản ứng, phản ứng sẽ tạo thành
các hợp chất methylol trước khi hình thành polymer.

 Vì vậy, người ta phát hiện ra rằng trong sự hình thành các nhựa melamine
formaldehyde nhiệt độ sẽ tăng lên khoảng 90°C trước khi phản ứng polymer hóa
bắt đầu tiến triển.

 Trước 90°C, phản ứng chính được cho là sự hình thành methylol.

14



II. Sản xuất nhựa MF

 Do đó, sáng chế này cung cấp một quy trình cải tiến để tạo ra nhựa
melamine formaldehyde trong đó melamine được sử dụng là một
loại melamine có trong thương mại hoặc thô chứa các tạp chất tạo
ra trong quá trình sản xuất melamine trong khi vẫn có đặc tính
mong muốn của nhựa melamine formaldehyde đáng kể tương đương
với các đặc tính sử dụng melamine tái kết tinh. 

15


II. Sản xuất nhựa MF

 Vật liệu tổng hợp
 Hoá chất và các phản ứng
Melamine (2,4,6-triamino-1,3,5-triazine) và paraformaldehyde đã được mua từ
Merck.
Dimethyl sulfoxide (DMSO) (khan, ≥99,9%) được mua từ Sigma-Aldrich.
Dung môi hữu cơ (loại tinh khiết) thu được từ JT Baker.

16


II. Sản xuất nhựa MF

Nồi hấp 15 ml với vách Teflon kèm theo trong lò phản ứng
bằng thép được mua từ Changchun Jiyu Normal Equipment

Manufacture.
Bom tiêu hóa axit 125 ml do Parr cung cấp được sử dụng để
tổng hợp polyme ở quy mô lớn.

17


II. Sản xuất nhựa MF

  Tổng hợp Poly-Melamine-Formaldehye (PMF) trên Hotplate.
   Melamine (0,126g, 1mmol) và paraformaldehyde (3 eq, 0,09 g, 3
mmol) đã được thêm vào một chai thuỷ tinh 20 ml, và thêm DMSO
khan (2,0 ml, 2,0 M).

 Hỗn hợp được gia nhiệt từ từ đến 120°C và đạt được một dung dịch
không màu.

18


II. Sản xuất nhựa MF

 Tiếp tục gia nhiệt trên đĩa nóng tại 170°C trong 72 giờ dẫn đến trùng
hợp để tạo thành chất rắn trắng hoặc vàng.

 Vật liệu polymer được nghiền nát, lọc và rửa sạch với DMSO, axeton
(3x), tetrahydrofuran (THF) (3x) và CH2Cl2.

19



II. Sản xuất nhựa MF

 Các chất rắn kết quả đã được làm khô dưới chân không ở 80 ° C trong
24 giờ.

 Phân tích nguyên tố: C 33,66%, H 4,87%, N 37,78%, S.

20


II. Sản xuất nhựa MF

 Tổng hợp PMF trong lò.
 Melamine (0,378 g, 3 mmol) và paraformaldehyde (1,8 eq,
0,162 g, 5,4 mmol) đã được thêm vào một hộp chứa Teflon 15
ml với mắt cá từ và 3,36 ml (2,5 M) DMSO khan được thêm vào.

21


II. Sản xuất nhựa MF

 Hộp chứa teflon được bảo vệ và bảo vệ trong lò phản ứng hạt
nhân bằng thép, được làm nóng tới 120 ° C trong lò (Memmert
Universal UNE 400) trong 1 giờ.

 Lò phản ứng sau đó đã được tháo rời cẩn thận ra khỏi lò để khuấy
trên một tấm khuấy từ để có được một dung dịch đồng nhất.


22


II. Sản xuất nhựa MF

•
•

Sau đó, nó được nung nóng trong lò tới 170 ° C trong 72 giờ.
Phản ứng được làm mát đến nhiệt độ phòng, và chất rắn thu được
được nghiền nát, lọc và rửa sạch với DMSO, axeton, THF và
CH2Cl2.

•

Chất rắn trắng kết quả được làm khô trong chân không ở 80 ° C
trong 24 giờ.

•

Phân tích nguyên tố: C 33,90%, H 4,83%, N 39,61%, S 5,05%.

23


II. Sản xuất nhựa MF
 Tổng hợp PMF quy mô lớn thông qua thí nghiệm cột dòng  

 Melamine (4,73 g, 37,5 mmol) và paraformaldehyde (1,8 eq, 2,03 g, 67,5 mmol) đã
được thêm vào một bình chứa axit 125 ml với mắt cá từ và 42 ml (2,5 M) DMSO khan.


 Bom đã được nung nóng ở 170 ° C trong 72 giờ trong lò. Polyme được tổng hợp, lọc và
làm khô bằng các quy trình tương tự như phản ứng quy mô nhỏ được tiến hành trong lò
như đã trình bày ở trên.

24


II. Sản xuất nhựa MF
 Chức năng amine của PMF.
 PMF (0.12 g) đã phản ứng với ethylenediamine dư thừa (0.1674 ml) trong 3.36 ml DMSO. Phản
ứng được khuấy ở 120 ° C trong 48 giờ. Phản ứng được làm lạnh đến nhiệt độ phòng, lọc và rửa
sạch với MeOH, axeton và CH2Cl2. Chất rắn thu được được làm khô ở chân không ở 80 ° C
trong 24 giờ.

 Xử lý nhiệt của PMF.
 PMF (0,1 g) được đặt trên nồi nấu và nung ở nhiệt độ 250 oC, 300oC hoặc 350oC trong lò nung
ống (Thermolyne Tube Furnace F79300) dưới dòng khí N2.

25