ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

LÊ THỪA TÂN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP GLUCOMANNAN/GRAPHEN OXIT
HYDROGEL VÀ ỨNG DỤNG HẤP PHỤ CHẤT MÀU HỮU CƠ
Chuyên ngành: Hóa hữu cơ
Mã Số: 60 44 01 14

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
TS. TRẦN ĐÔNG TIẾN

Thừa Thiên Huế, 2018


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và
kết quả nghiên cứu ghi trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép
sử dụng và chưa từng công bố trong bất kỳ một công trình nào khác.
Huế, tháng 11 năm 2018
Tác giả

Lê Thừa Tân

ii


LỜI CẢM ƠN

Đề tài này được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Hóa hữu
cơ, Trường Đại học Khoa học Huế.
Để thực hiện luận văn này, trước hết tôi xin chân thành
cám ơn TS. Trần Đông Tiến, đã nhận và tận tình hướng dẫn;
xin trân trọng cám ơn ThS. Lê Lâm Sơn, bộ môn Hóa hữu cơTrường ĐHKH Huế, người đã dành nhiều thời gian để hướng
dẫn chu đáo trong quá trình thực nghiệm cũng như góp ý sâu
sắc cho thảo của luận văn.
Tôi cũng xin bày tỏ lòng biết ơn Ban Giám hiệu, quý thầy
cô giáo Khoa Hóa học, Phòng Đào tạo Sau đại học-Trường
ĐHSP Huế; quý thầy cô giáo đã tham gia giảng dạy Cao học
Khóa XXV; quý thầy cô giáo bộ môn Hóa hữu cơ-Trường
ĐHKH Huế, những người đã giúp tôi có được kiến thức khoa
học cũng như những điều kiện thuận lợi để hoàn thành công
việc học tập, nghiên cứu của mình.
Cuối cùng, tôi xin chân thành cảm ơn lãnh đạo cơ quan,
các đồng nghiệp, gia đình, những người thân và bạn bè đã
quan tâm, giúp đỡ và động viên tôi trong suốt thời gian học
tập vừa qua.
Xin trân trọng cám ơn.
Tác giả

Lê Thừa Tân

iii


MỤC LỤC

Trang
PHỤ BÌA............................................................................................................. i

LỜI CAM ĐOAN .............................................................................................ii
LỜI CÁM ƠN ................................................................................................. iii
MỤC LỤC ......................................................................................................... 1
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT .............................................................. 4
DANH MỤC CÁC BẢNG ............................................................................... 5
DANH MỤC CÁC HÌNH ................................................................................ 6
MỞ ĐẦU............................................................................................................ 8
1. Lý do chọn đề tài ............................................................................................ 8
2. Mục đích nghiên cứu ...................................................................................... 9
3. Đối tượng nghiên cứu ..................................................................................... 9
4. Phương pháp nghiên cứu ................................................................................ 9
5. Bố cục của luận văn........................................................................................ 9
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT .................................................. 10
1.1. Tổng quan về hydrogel .............................................................................. 10
1.1.1. Khái niệm ........................................................................................... 10
1.1.2. Phân loại hydrogel ............................................................................. 10
1.1.3. Tính chất của hydrogel ....................................................................... 11
1.2. Tổng quan về GM...................................................................................... 12
1.2.1. Cấu trúc hóa học của GM .................................................................. 12
1.2.2. Tính chất vật lý .................................................................................. 12
1.2.3. Tính chất hóa học ............................................................................... 14
1.2.4. Ứng dụng GM và dẫn xuất................................................................. 14
1.3. Tổng quan về GO ...................................................................................... 16
1.3.1. Graphen .............................................................................................. 16
1.3.2. GO ...................................................................................................... 16
1.3.3. Các phương pháp tổng hợp GO ......................................................... 18
1


1.3.4. Đặc trưng của GO .............................................................................. 19

1.4. Vật liệu hydrogel GM/GO ......................................................................... 20
1.4.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới và trong nước .............................. 21
1.4.2. Các phương pháp tổng hợp vật liệu hydrogel GM/GO ..................... 22
1.4.3. Đặc trưng của vật liệu hydrogel GM/GO .......................................... 22
1.5. Lý thuyết về hấp phụ ................................................................................. 24
1.5.1. Hiện tượng hấp phụ ............................................................................ 24
1.5.2. Phân loại các quá trình hấp phụ ......................................................... 24
1.5.3. Dung lượng hấp phụ cân bằng ........................................................... 25
1.5.4. Các mô hình động học hấp phụ.......................................................... 25
1.5.5. Các phương trình đẳng nhiệt hấp phụ ................................................ 27
CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ............. 29
2.1. Nội dung nghiên cứu ................................................................................. 29
2.2. Hóa chất ..................................................................................................... 29
2.3. Phương pháp nghiên cứu ........................................................................... 30
2.3.1. Phương pháp tinh chế GM ................................................................. 30
2.3.2. Phương pháp tổng hợp GO ................................................................ 31
2.3.3. Phương pháp tổng hợp vật liệu hydrogel GM/GO............................. 33
2.3.4. Các phương pháp đặc trưng vật liệu .................................................. 33
2.3.5. Xác định hàm lượng metylen xanh, rodamin B, metyl da cam bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis .................................................... 39
2.3.6. Phương pháp xử lý số liệu ................................................................. 40
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................ 42
3.1. Tinh chế GM.............................................................................................. 42
3.1.1. Độ ẩm ................................................................................................. 42
3.1.2. Hiệu suất tinh chế GM ....................................................................... 43
3.1.3. Đặc trưng của GM đã tinh chế ........................................................... 44
3.2. GO ............................................................................................................. 45
3.2.1. Tổng hợp GO ..................................................................................... 45
3.2.2. Đặc trưng của vật liệu GO ................................................................. 46


2


3.3. Vật liệu hydrogel GM/GO .................................................................... 47
3.3.1. Tổng hợp vật liệu hydrogel GM/GO.................................................. 47
3.3.2. Tổng hợp vật liệu hydrogel GM/GO và khảo sát các yếu tố ảnh
hưởng của quá trình tổng hợp đến khả năng hấp phụ chất màu hữu cơ ................... 49
3.3.3. Đặc trưng vật liệu hydrogel GM/GO ................................................. 54
3.4. Nghiên cứu quá trình hấp phụ chất màu hữu cơ của vật liệu hydrogel
GM/GO...................................................................................................................... 60
3.4.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH dung dịch đến khả năng hấp phụ
metylen xanh và rodamin B của vật liệu hydrogel GM/GO ..................................... 60
3.4.2. Nghiên cứu động học quá trình hấp phụ xanh metylen và rodamin B
của vật liệu hydrogel GM/GO ................................................................................... 61
3.4.3. Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ quá trình hấp phụ xanh metylen và
rodamin B của vật liệu hydrogel GM/GO ................................................................. 65
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ........................................................................ 69
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................. 71
PHỤ LỤC ....................................................................................................... P1

3


DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

ĐKTN

Điều kiện thực nghiệm

EDX


Phổ tán sắc năng lượng tia X
(Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy)

FT-IR

Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier
(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

GM

Glucomannan

GO

Graphen oxit

Hydrogel GM/GO

Hydrogel glucomannan/graphen oxit

KGM

Konjac glucomannan

NXB

Nhà xuất bản

PA


Pure analysis

SEM

Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét
(Scanning Electron Microscope)

TGA

Phân tích nhiệt trọng lượng
(Thermal Gravimetric Analysis)

TLTK

Tài liệu tham khảo

XRD

Nhiễu xạ tia X
(X-ray Diffraction)

4


DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng tạo gel .................................... 13
Bảng 1.2. Tình hình nghiên cứu hydrogel GM/GO trên thế giới ..................... 21
Bảng 2.1. Hóa chất sử dụng.............................................................................. 29

Bảng 3.1. Độ ẩm của GM ban đầu và GM tinh chế. ........................................ 42
Bảng 3.2. Hiệu suất tinh chế GM ..................................................................... 43
Bảng 3.3. Dung lượng hấp phụ của vật liệu hydrogel GM/GO đối với các loại
chất màu khác nhau ................................................................................................... 49
Bảng 3.4. Dung lượng hấp phụ của metylen xanh sau quá trình hấp phụ ở các
giá trị pH khác nhau .................................................................................................. 60
Bảng 3.5. Dung lượng hấp phụ của rodamin B sau quá trình hấp phụ ở các giá
trị pH khác nhau ........................................................................................................ 60
Bảng 3.6. Các thông số của phương trình động học bậc 1 biểu kiến (A) và bậc
2 biểu kiến (B) của metylen xanh và rodamin B lên vật liệu hydrogel GM/GO. ..... 64
Bảng 3.7. Dung lượng hấp phụ dung dịch metylen xanh với các nồng độ khác
nhau của vật liệu hydrogel GM/GO .......................................................................... 65
Bảng 3.8. Dung lượng hấp phụ dung dịch rodamin B với các nồng độ khác
nhau của vật liệu hydrogel GM/GO .......................................................................... 66
Bảng 3.9. Các tham số của phương trình hấp phụ đẳng nhiệt .......................... 67

5


DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1. Cấu trúc mạch thẳng của GM, với thành phần lặp lại G-G-M-M. ... 12
Hình 1.2. Cấu trúc của graphen . ...................................................................... 16
Hình 1.3. Cấu trúc đề xuất của GO bởi các nhà nghiên cứu khác nhau . ......... 17
Hình 1.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của graphit và GO ....................................... 19
Hình 1.5. Phổ FT-IR của GO . ......................................................................... 20
Hình 1.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của GO, hydrogel KGM và hydrogel
KGM/GO ................................................................................................................... 22
Hình 1.7. Ảnh SEM của (a) hydrogel GM; (b) hydrogel GM/GO; (c) hình ảnh
phóng đại của hydrogel GM/GO . ............................................................................. 23

Hình 1.8. Phổ FT-IR của GM, hydrogel GM và hydrogel GM/GO . ............... 23
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình tinh chế bột GM. ..................................................... 30
Hình 2.2. Sơ đồ quy trình tổng hợp GO từ graphit . ........................................ 31
Hình 2.3. Mô tả quá trình hình thành GO . ...................................................... 32
Hình 2.4. Sơ đồ tổng hợp vật liệu hydrogel GM/GO . ..................................... 33
Hình 2.5. Mô hình phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX). ................................ 35
Hình 2.6. Mô tả hình học của định luật Bragg. ................................................ 36
Hình 3.1. Mẫu GM thương phẩm trước tinh chế (A); mẫu GM sau tinh chế (B)43
Hình 3.2. Phổ hồng ngoại của GM tinh chế. .................................................... 44
Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu GM đã tinh chế. ............................ 45
Hình 3.4. Sản phẩm từng gia đoạn của quá trình tổng hợp GO. ...................... 45
Hình 3.5. Phổ FT-IR của GO và graphit. ......................................................... 46
Hình 3.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu graphit và GO. .............................. 47
Hình 3.7. Mô hình cơ chế hình thành vật liệu hydrogel GM/GO. ................... 48
Hình 3.8. Vật liệu hydrogel GM/GO trước khi đông khô: (A), (B); sau khi
đông khô: (C). ........................................................................................................... 48
Hình 3.9. Dung lượng hấp phụ metylen xanh và rodamin B của vật liệu
hydrogel GM/GO với hàm lượng GO từ 0-15%. ...................................................... 50

6


Hình 3.10. Dung lượng hấp phụ metylen xanh và rodamin B của vật liệu
hydrogel GM/GO ở các nhiệt độ tổng hợp khác nhau. ............................................. 52
Hình 3.11. Dung lượng hấp phụ metylen xanh và rodamin B của vật liệu
hydrogel GM/GO ở các thời gian tổng hợp khác nhau. ............................................ 53
Hình 3.12. Phổ FT-IR của 3 mẫu GM, GO và hydrogel GM/GO. ................... 54
Hình 3.13. Phổ Raman của 3 mẫu GM, GO và hydrogel GM/GO. ................. 55
Hình 3.14. Phổ EDX của mẫu vật liệu hydrogel GM/GO................................ 56
Hình 3.15. Giản đồ XRD của mẫu vật liệu hydrogel GM/GO (15% GO). ...... 56

Hình 3.16. Ảnh SEM với độ phóng đại 20,000 lần của các mẫu (A): hydrogel
GM; (B): hydrogel GM/GO với 15% GO. ................................................................ 57
Hình 3.17. Ảnh SEM với độ phóng đại 500 lần của các mẫu (A): hydrogel GM
và (B): hydrogrel GM/GO (15% GO). ...................................................................... 57
Hình 3.18. Giản đồ phân tích nhiệt trọng lượng của vật liệu GO, vật liệu GM
và vật liệu hydrogrel GM/GO. .................................................................................. 58
Hình 3.19. Giản đồ xác định pHi.e.p của vật liệu hydrogrel GM/GO. ............... 59
Hình 3.20. Ảnh hưởng của pH đến dung lượng hấp phụ metylen xanh và
rodamin B của vật liệu hydrogrel GM/GO. .............................................................. 61
Hình 3.21. Quét phổ UV-VIS của (A) dung dịch rodamin B và (B) dung dịch
metylen xanh có nồng độ từ 2ppm – 10 ppm. ........................................................... 62
Hình 3.22. Mối quan hệ giữa dung lượng hấp phụ và thời gian của quá trình
hấp phụ rodamin B và metylen xanh. ....................................................................... 62
Hình 3.23. Động học hấp phụ metylen xanh lên vật liệu hydrogel GM/GO (A):
theo mô hình bậc nhất biểu kiến và (B): theo mô hình bậc hai biểu kiến. ................ 63
Hình 3.24. Động học hấp phụ rodamin B lên vật liệu hydrogel GM/GO (A):
theo mô hình bậc nhất biểu kiến và (B): theo mô hình bậc hai biểu kiến. ................ 64
Hình 3.25. Đồ thị phương trình đẳng nhiệt hấp phụ dạng tuyến tính của
metylen xanh trên vật liệu hydrogel GM/GO (A): Langmuir ; (B): Freundlich. ...... 66
Hình 3.26. Đồ thị phương trình đẳng nhiệt hấp phụ dạng tuyến tính của
rodamin B trên vật liệu hydrogel GM/GO (A): Langmuir ; (B): Freundlich............ 67

7


MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Trong những năm gần đây, một nhóm sản phẩm điển hình của các polyme
thông minh đã và đang được nghiên cứu, ứng dụng mạnh mẽ là các hydrogel.
Hydrogel là polyme với cấu trúc mạng lưới ba chiều có khả năng hấp thu một lượng

nước cũng như chất lỏng lớn gấp nhiều lần khối lượng của chính nó và trương trong
các môi trường này mà vẫn duy trì được cấu trúc ban đầu. Do đặc tính cấu trúc đặc
biệt của nó, hydrogel đã được nghiên cứu rộng rãi và được sử dụng trong việc hấp
phụ chất gây ô nhiễm, phân phối thuốc, phân tách vật liệu, lọc nước,…[66; 90].
Chất ô nhiễm từ các ngành công nghiệp dệt, giấy, nhựa, cao su, mỹ phẩm và
thực phẩm nếu không có các biện pháp xử lý hiệu quả có thể gây tổn hại đến môi
trường, các loài sinh vật và hệ sinh thái toàn cầu [20; 28]. Thuốc nhuộn hữu cơ
được sử dụng rộng rải trong nhiều ngành công nghiệp và chúng là những chất gây ô
nhiễu hữu cơ nguy hiểm [20]. Khoảng 10-15% thuốc nhuộm từ các ngành công
nghiệp dệt may bị xả vào môi trường mỗi năm [62] và hầu hất các thuốc nhuộm này
là chất độc hại và có khả năng gây ung thư [64]. Do đó, việc loại bỏ thuốc nhuộm từ
chất thải của các ngành công nghiệp là vấn đề được các nhà khoa học quan tâm hiện
nay. Đã có nhiều nỗ lực để loại bỏ ô nhiễm thuốc nhuộm từ nước thải bao gồm
nhiều phương pháp như vật lý, hóa học và sinh học [40]. Nhiều vật liệu chứa chất
hấp phụ tự nhiên và nhân tạo đã và đang được nghiên cứu và phát triển nhiều năm
qua [19], các vật liệu hấp phụ phổ biến như là than hoạt tính, cacbon nano ống,
zeolit, graphen, các loại polyme, các loại hydrogel [29; 49; 52; 61; 68; 85; 92].
Trong số các polyme để sản xuất hydrogel thì polysaccarit nhận được rất nhiều
sự quan tâm do chúng thân thiện với môi trường, có tính tương thích sinh học và
phong phú trong tự nhiên. Một trong số các polysaccarit tự nhiên đó là
glucomannan (GM), được chiết xuất từ các loài Amorphophallus [8].
Trong những năm trở lại đây, graphen và graphen oxit (GO) được nghiên cứu
rộng rãi trong việc chế tạo vật liệu hydrogel polyme GO với khả năng hấp phụ cao
[38; 86]. Trên thế giới, đã có một số công trình nghiên cứu tổng hợp vật liệu

8


hydrogel GM/GO và ứng dụng của nó. Tuy nhiên, số lượng nghiên cứu còn rất ít.
Riêng ở Việt Nam, chúng tôi chưa tìm thấy công trình nào liên quan đến tổng hợp

vật liệu hydrogel GM/GO và ứng dụng hấp phụ chất màu hữu cơ.
Trên cơ sở tổng quan tài liệu, chúng tôi nhận thấy hướng nghiên cứu tổng hợp
vật liệu hydrogel GM/GO, cũng như tổng hợp hydrogel GM ứng dụng vào lĩnh hấp
phụ chất màu hữu cơ còn rất mới ở Việt Nam, hướng nghiên cứu này là cần thiết, có
ý nghĩa về mặt khoa học và thực tiễn. Vì vậy chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu
tổng hợp glucomannan/graphen oxit hydrogel và ứng dụng hấp phụ chất màu
hữu cơ”.
2. Mục đích nghiên cứu
Tổng hợp vật liệu hydrogel GM/GO có khả năng hấp phụ chất màu hữu cơ.
3. Đối tượng nghiên cứu
- Vật liệu hydrogel GM/GO.
- Quá trình hấp phụ chất màu hữu cơ.
4. Phương pháp nghiên cứu
- Các phương pháp nghiên cứu lý thuyết, tổng quan tài liệu.
- Các phương pháp tách và tinh chế hợp chất hữu cơ.
- Các phương pháp tổng hợp vật liệu.
- Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu (EDX, FT-IR, SEM, TGA, XRD,...)
- Các phương pháp nghiên cứu động học quá trình hấp phụ; phương pháp đo
quang (UV-Vis).
5. Bố cục của luận văn
Ngoài phần mở đầu, kết luận và kiến nghị, tài liệu tham khảo và phụ lục, nội
dung của luận văn gồm có 3 chương:
Chương 1: Tổng quan lý thuyết về hydrogel, GM, graphen và GO, vật liệu
hydrogel GM/GO và lý thuyết về hấp phụ có liên quan đến nội dung nghiên cứu.
Chương 2: Xác định các nội dung nghiên cứu; trình bày các hóa chất, thiết bị
và các phương pháp thực nghiệm để thực hiện nội dung nghiên cứu.
Chương 3: Trình bày các kết quả nghiên cứu và thảo luận.

9



CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.1. Tổng quan về hydrogel
1.1.1. Khái niệm
Hydrogel được định nghĩa là các polyme ưa nước có cấu trúc không gian ba
chiều, có khả năng trương trong nước mà không tan. Trên quan điểm về tính chất
lưu biến, hydrogel được định nghĩa là polyme khâu mạch có tính chất nhớt đàn hồi
hoặc đàn hồi thuần túy. Khả năng trương của hydrogel rất lớn, chúng có thể hấp thụ
lượng nước lớn gấp hàng nghìn lần khối lượng khô của chúng. Tính chất hấp thụ
nước của hydrogel khiến chúng trở nên có ích trong những lĩnh vực [27]: vận
chuyển thuốc, tách protein, công nghệ tế bào và xúc tác [7].
1.1.2. Phân loại hydrogel
Quá trình khâu mạch đặc biệt quan trọng để duy trì cấu trúc mạng lưới của
hydrogel, ngăn cản quá trình hòa tan các mạch ưa nước. Dựa trên các kiểu khâu
mạch thì có 2 cách phân loại hydrogel: hydrogel khâu mạch vật lý, hydrogel khâu
mạch hóa học [7; 41].
Hydrogel khâu mạch vật lý: Quá trình khâu mạch trong loại hydrogel này là
do lực hấp dẫn phi hóa trị giữa các mạch polyme. Những lực này thường là tương
tác ion hoặc kỵ nước.
Hydrogel khâu mạch hóa học: hydrogel loại này bền hơn so với hydrogel khâu
mạch vật lí bởi liên kết ngang được tạo thành là liên kết cộng hóa trị [51]. Hydrogel
được tạo thành bởi cách khâu mạch này thường có cấu trúc ổn định trừ khi các yếu
tố không bền được đưa vào một cách có chủ ý trong mạng lưới. Gel khâu mạch hóa
học chủ yếu được tạo thành bởi quá trình trùng hợp các monomer có mặt tác nhân
khâu mạch.
Hydrogel cũng có thể được tạo thành bởi quá trình khâu mạch bằng các nhóm
chức khác nhau trên mạch chính polyme. Các polyme chứa nhóm hydroxyl, amin
hay hydrazit đều có thể được khâu mạch khi sử dụng tác nhân tạo liên kết thích hợp.
Dựa trên kích thước của chúng là gel lớn (macrogel) và microgel. Macrogel là

gel lớn trong đó kích thước có thể từ mm đến lớn hơn. Trong khi microgel là

10


hydrogel ổn định dạng keo và kích thước của chúng có thể thay đổi từ nm đến m
[35].
Dựa trên khả năng đáp ứng kích thích là gel đáp ứng kích thích hoặc gel không
ứng đáp. Gel không ứng đáp cũng như tên gọi của chúng là những vật liệu trương
khi hấp thụ nước. Mặt khác gel ứng đáp kích thích được coi là các vật liệu “thông
minh” bởi chúng ứng đáp lại những thay đổi đột ngột trong môi trường. Các
hydrogel này có thể ứng đáp với nhiệt độ, pH, lực ion, ánh sáng, điện trường và các
phân tử sinh học. Tính chất “thông minh” của hydrogel được thừa hưởng từ các
polyme sử dụng để cấu thành nên các gel này [7].
Dựa trên thành phần monomer trong phương pháp điều chế, hydrogel có thể
được phân loại thành: hydrogel trùng hợp từ duy nhất một loại monomer, hydrogel
đồng trùng hợp được tổng hợp từ hai loại monomer trở lên [57; 91].
Dựa trên cấu trúc người ta phân loại thành: Hydrogel vô định hình là hydrogel có
mạch được sắp xếp một cách ngẫu nhiên. Hydrogel nửa kết tinh là hydrogel có những
vùng tập trung các phân tử lớn có cấu trúc. Hydrogel có các liên kết hydro [63].
1.1.3. Tính chất của hydrogel
Hydrogel là nền polyme trương nước với xu hướng hấp thụ nước khi đặt trong
môi trường nước. Khả năng trương này dưới những điều kiện sinh học khiến
hydrogel trở thành vật liệu lí tưởng sử dụng trong dược phẩm, làm vật liệu sinh học
[48]. Các mạng lưới cấu trúc ba chiều của hydrogel được khâu mạch bằng các liên
kết vật lý hoặc hóa học. Cấu trúc khâu mạch không tan cho phép cố định các tác
nhân hoạt động hay các phân tử sinh học một cách hiệu quả và cho phép giải phóng
chúng theo một cách riêng.
Hydrogel biểu hiện thuộc tính dễ hấp thụ nước dẫn đến làm trương nở về thể
tích nhưng không hòa tan trong môi trường nước [4; 6; 36]. Do hydrogel chứa nhiều

nhóm chức trong mạng lưới nên nó có khả năng hấp phụ nhiều loại vật liệu như ion
kim loại vô cơ, chất hữu cơ, polyme, các phân tử sinh học [70; 83; 88]. Do tính độc
đáo của cấu trúc và đặc tính nên hydrogel được nghiên cứu rộng rãi trong việc hấp
phụ chất gây ô nhiễm môi trường, phân phối thuốc trong dược phẩm, phân tách vật
liệu,… [66; 90].

11


1.2. Tổng quan về GM
1.2.1. Cấu trúc hóa học của GM
GM là một polysaccarit phần lớn có cấu tạo mạch thẳng, được tạo nên từ các
đơn vị cấu trúc là D-glucozơ và D-mannozơ, liên kết với nhau bởi liên kết β-1,4glycosit. Tùy thuộc vào nguồn gốc GM mà tỷ lệ giữa D-glucozơ và D-mannozơ
trong phân tử khác nhau. GM chiết xuất từ Amorphophallus konjac có tỷ lệ Dmannozơ:D-glucozơ là 1,6:1 [16; 23; 26; 46], từ cây Phong đỏ (Acer rubrum L.) là
2:1, từ Salvia offcinalis L. là 1,3:1 [12]. Tại vị trí C-3 và C-6 có thêm liên kết β-1,3glycosit và β-1,6-glycosit với một số đơn vị cấu trúc khác. Ngoài ra, đối với một số
loại GM, nhóm hydroxyl ở nguyên tử C-6 của một số mắt xích được axetyl hóa với
độ thế từ 5-10%, phân tử lượng trung bình trong khoảng 500.000-2.000.000 [12;
15]. Dưới đây là công thức cấu tạo ứng với thành phần G-G-M-M (G = glucozơ;
M= mannozơ) của GM, trong đó đơn vị glucozơ thứ 2 chứa nhóm axetat.

Hình 1.1. Cấu trúc mạch thẳng của GM, với thành phần lặp lại G-G-M-M
Người ta đã xác định được khối lượng phân tử trung bình của GM được chiết
xuất từ Amorphophallus konjac từ 200.000-2.000.000 Dalton [26].
1.2.2. Tính chất vật lý
1.2.2.1. Tính tan
Tính tan là một trong những tính chất quan trọng của vật liệu polyme nói
chung và polysaccarit nói riêng bởi vì nó ảnh hưởng đến phạm vi và khả năng ứng
dụng của loại vật liệu này.
Tùy thuộc vào cấu trúc và nguồn gốc, độ tan của GM khác nhau. Yếu tố có
tính quyết định tới tính tan của GM là độ axetyl hóa. Đối với loại GM có độ axetyl

hóa thấp, liên kết hydro nội phân tử là tương đối mạnh nên GM kém tan trong nước.
Trong khi đó đối với loại GM có độ axetyl hóa cao (khoảng 19 mắt xích có một

12


nhóm axetyl) thì sự hình thành liên kết hydro nội phân tử giảm đáng kể do đó làm
tăng độ tan [17; 18; 42].
1.2.2.2. Khả năng tạo gel [10]
Một trong những tính chất quan trọng của GM là khả năng hình thành gel.
Tính chất này ảnh hưởng đáng kế vào khả năng ứng dụng của loại vật liệu này trong
nhiều lĩnh vực đặc biệt là trong lĩnh vực công nghệ thực phẩm và lĩnh vực y dược.
Tùy thuộc vào cấu trúc phân tử và nguồn gốc của GM mà khả năng hình thành gel
khác nhau. Đối với loại GM có độ axetyl hóa thấp, gel hình thành khi cho GM phân
tán trong nước nóng. Trong khi đối với loại GM có độ axetyl hóa cao, gel GM hình
thành khi đun nóng GM trong môi trường kiềm hoặc trong dung dịch muối vô cơ
trung hòa. Sự có mặt của nhóm axetyl làm tăng tính tan do làm giảm liên kết hydro
giữa các phân tử GM. Độ axetyl hóa càng cao, khả năng hình thành gel càng giảm.
Trong môi trường kiềm, quá trình hình thành gel xảy ra do sự đề axetyl hóa nhóm
axetyl trên phân tử GM. Sự thay đổi cấu trúc này tạo điều kiện cho việc thiết lập các
liên kết hydro giữa các mạch phân tử. Kết quả của quá trình này là hình thành cấu
trúc mạng lưới của GM hay cấu trúc gel.
Một số các thông số ảnh hưởng đến khả năng tạo gel GM quyết định chất
lượng của gel KGM như mức độ axetyl, trọng lượng phân tử, nhiệt độ, nồng độ, độ
kiềm. Mức độ axetyl cao làm chậm lại quá trình tạo gel GM chỉ tạo gel GM nhanh
trong môi trường kiềm hoặc trong môi trường muối trung tính. Ở nồng độ thấp, khả
năng hình thành gel GM bị suy giảm bởi khoảng cách giữa các phân tử.
Bảng 1.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng tạo gel
Yếu tố


Cơ chế hình thành gel

Giảm độ axetyl hóa

Tăng khả năng hình thành liên kết hydro

Tăng khối lượng phân tử

Tăng số lượng điểm nối và chiều dài của
mạch liên kết

Tăng nồng độ GM

Tăng số lượng phân tử GM, làm tăng khả
năng tiếp xúc giữa các phân tử

13


1.2.3. Tính chất hóa học
Do có đặc điểm cấu tạo chung của một polysaccarit nên GM có thể tham gia
vào nhiều phản ứng hóa học khác nhau để tạo thành các dẫn xuất. Các phản ứng xảy
ra chủ yếu vào nhóm hydroxyl (-OH), nhóm axetyl và liên kết β-1,4-glycosit.
1.2.3.1. Phản ứng thủy phân
Dưới tác dụng của các tác nhân cắt mạch là axit, bazơ hoặc enzym, GM bị đề
polyme hóa với sự cắt đứt các liên kết β-1,4-glycosit trong phân tử tạo ra các
oligoglucomannan và cuối cùng là D-mannozơ và D-glucozơ [23].
1.2.3.2. Phản ứng đề axetyl hóa
Trong môi trường acid hoặc kiềm, nhóm axetyl của GM có thể tham gia phản
ứng thủy phân tạo thành GM đề axetyl hóa (dạng gel hoặc không tan) và axit axetic

hoặc muối axetat [13].
1.2.3.3. Phản ứng este hóa
Các nhóm hidroxyl (-OH) của phân tử GM có thể tham gia phản ứng với
anhydrit axit hoặc clorua axit tạo ra các este của GM [14].
1.2.3.4. Phản ứng ete hóa
Nhóm hydroxyl (-OH) của phân tử GM có thể tham gia phản ứng với các tác
nhân như ankyl halogenua tạo các sản phẩm dạng ete của GM [11].
Ngoài ra, GM còn có khả năng tạo phức với nhiều kim loại khác nhau Cu2+,
Ni2+, Mn2+,...
1.2.4. Ứng dụng GM và dẫn xuất
GM là một polysaccarit có nhiều tính chất ưu việt như có khả năng phân hủy
sinh vật, hòa hợp sinh học, không độc. Các nghiên cứu đã cho thấy khả năng ứng
dụng đa dạng của GM trong nhiều lĩnh vực khác nhau như: y dược, công nghệ, thực
phẩm, hóa học...[1; 10].
1.2.4.1. Trong lĩnh vực công nghệ thực phấm [26]
Từ lâu loài Amorphophallus đã được trồng và sử dụng như một phần quan
trọng trong khẩu phần ăn của những người ăn kiêng vì nó là một polysaccarit ít sinh
năng lượng. Trong những năm gần đây, các nghiên cứu cho thấy GM có nhiều tính
chất quý như: tạo dung dịch có độ nhớt cao, tạo gel ổn định và không độc. Năm

14


1996, konjac glucomannan (KGM) được tổ chức FDA (Food and Drug
Administration) đã công nhận và cho phép ứng dụng trong công nghệ thực phẩm và
dược phẩm. Do đó GM đã được nghiên cứu ứng dụng rộng rãi trong lĩnh vực công
nghệ thực phẩm. Các ứng dụng chủ yếu của GM trong lĩnh vực này bao gồm: chất
làm đặc (do có khả năng hấp thụ nước cao và độ nhớt dung dịch nước cao, đặc biệt
có thể sử dụng phối hợp với tác nhân làm đặc như: carrageenan, gôm xanthan, tinh
bột... làm tăng độ nhớt lên 2 đến 3 lần khi đun nóng nên KGM là một tác nhân làm

đặc hiệu quả cho các sản phẩm làm đặc), chất ổn định (do là một hợp chất không
ion nên KGM không bị ảnh hưởng bởi các hợp chất ion khác với các tác nhân làm
đặc khác) có mặt trong hệ và do đó không gây ra ảnh hưởng kết tủa. Nhờ tính chất
này mà KGM được sử dụng làm chất ổn định cho kem, phomat... để ngăn ngừa sự
kết tinh trong sản phẩm.
1.2.4.2. Trong lĩnh vực y dược phẩm
Do có khả năng hòa tan, hình thành gel và khả năng phân hủy sinh học nên
trong những năm gần đây, GM được sử dụng như một loại tá dược trong chế tạo các
sản phẩm thuộc dạng viên nén, màng, hạt... [58; 75; 78-82]. Gần đây, một số tác giả
đã nghiên cứu chế tạo các loại màng sinh học từ GM và dẫn xuất khi kết hợp với
một số loại polyme khác. Trong số đó, các loại màng từ GM-metylcellulose, GM
ghép axit acrylic là các loại vật liệu có nhiều triển vọng trong việc sử dụng làm chất
mang và điều chỉnh tốc độ giải phóng thuốc trong y học [72].
a) Vật liệu nano và micro từ GM
Gần đây, một tác giả đã nghiên cứu chế tạo các hệ mang thuốc có kích thước
nano và micro từ GM và chitosan dùng trong điều trị bệnh về phổi sử dụng công
nghệ phun-sấy (spray-drying). Nghiên cứu cho thấy, sự có mặt của GM làm tăng
khả năng gắn kết của hệ mang thuốc với lớp chất nhờn tạo điều kiện thâm nhập của
thuốc vào lớp thượng bì, kết quả làm tăng hiệu quả điều trị của thuốc [10; 25; 59].
Một số tài liệu đề cập đến việc nghiên cứu chế tạo các hạt nano mang điện tích
dương, kích thước từ 50 đến 2000nm từ cacboxymetyl GM và chitosan trên cơ sở
tích điện giữa các nhóm chức mang điện tích trái dấu. Hạt nano tạo ra khả năng

15


mang và giải phóng huyết thanh albumin. Sự có mặt của GM làm tăng tính ổn định
và điều chỉnh giải phóng protein [32; 33].
b) Chất kết dính sinh học (Bio-adhesive properties improvement)
Năm 2000, Dettmar và các cộng sự đã nghiên cứu chế tạo thành công một loại

dược phẩm có chứa chất làm tăng khả năng kết dính sinh học, được tạo ra bởi sự kết
hợp alginat, xanthan hoặc carragenan và KGM. Loại dược phẩm này có khả năng
bảo vệ và chữa trị vùng niêm mạc đối với bệnh nhân bị rối loạn thực quản [30].
1.3. Tổng quan về GO
1.3.1. Graphen
Graphen được tạo thành từ các nguyên tử cacbon sắp xếp theo cấu trúc lục
giác trên cùng một mặt phẳng hay còn được gọi là cấu trúc tổ ong và cacbon lai hóa
sp2 [5]. Khoảng cách giữa các nguyên tử cacbon gần nhất là 0,142 nm, chiều dày
mỗi tấm graphen là 0,35 - 1,0 nm [2]. Graphen được xem như vật liệu mỏng nhất
trong vũ trụ. Graphen cũng là cấu trúc cơ bản để hình thành các vật liệu khác như
graphit, ống nanocacbon, fulleren [71].

Hình 1.2. Cấu trúc của graphen [31]
1.3.2. GO
Vì có cấu trúc dạng màng rất linh hoạt, graphen có khả năng thay đổi hoặc
chức hóa khung cacbon để hình thành vật liệu mới. Khi các nguyên tử cacbon lai
hóa sp2 trong các lớp graphen bị oxi hóa lên cacbon sp3 thì tạo thành GO. Cấu trúc
hóa học chính xác của GO vẫn còn chưa rõ ràng. Cấu trúc của GO phụ thuộc nhiều
vào phương pháp tổng hợp và được đưa ra bởi nhiều nhà nghiên cứu khác nhau.

16


Hình 1.3. Cấu trúc đề xuất của GO bởi các nhà nghiên cứu khác nhau [31].
Nhưng trong đó, mô hình của Lerf-Klinowski phổ biến hơn cả [31]. Theo đó,
graphit sau khi oxi hóa, trên mặt phẳng nằm ngang của các lớp có các nhóm
hydroxyl, epoxy và trên các góc của mặt phẳng nằm ngang có thể hình thành các
nhóm chức cacbonyl hoặc cacboxylic.
GO mang nhiều nhóm chức phong phú do vậy hình thành từ các liên kết hydro
hay sự tương tác điện tử với các hợp chất hữu cơ có chứa oxi và nitơ. Các nhóm

chức chứa oxy phân cực của GO làm cho vật liệu này có xu hướng ưa nước. GO
phân tán tốt trong nước và có thể bị tách lớp trong nhiều loại dung môi. Sự hiện
diện của các nhóm chức hoạt động như cacbonyl, epoxy, hydroxyl trên bề mặt của
GO cho phép nó tương tác với rất nhiều các phân tử trải dài trên bề mặt biến tính.
Hơn nữa, những nhóm hoạt động này của GO cũng có thể liên kết với các ion kim
loại nặng có mặt trong dung dịch thông qua phức bề mặt, hoặc tương tác tĩnh điện
giữa bề mặt âm GO và các cation kim loại, chất màu… do đó nó cũng có thể sử
dụng để tách các ion từ dung dịch. Quá trình hấp phụ các ion kim loại và hợp chất
hữu cơ trên graphen và GO thường phụ thuộc nhiều vào pH và bản chất của các
chất hữu cơ (số vòng thơm trong cấu trúc). Giá trị pH thấp có lợi cho việc ion hóa
của các nhóm chức chứa oxi trên bề mặt GO. Do điện tử trên bề mặt GO là âm nên
sự tương tác tĩnh điện giữa các ion kim loại và GO trở nên mạnh hơn. Khi giá trị pH
cao, các hydroxit kim loại có thể hình thành kết tủa hay nhóm anion sẽ chiếm ưu thế
vì vậy xảy ra hiệu ứng đẩy giữa anion và bề mặt GO.

17


Theo Adeyemo và cộng sự [19], việc thêm GO vào vật liệu có khả năng cải
thiện đặc điểm cơ học cũng như khả năng hấp phụ của vật liệu. Thông thường chất
nền đã có khả năng hấp phụ nhưng sau khi được bổ sung (chức năng hóa) bằng các
vật liệu khác thì làm tăng khả năng hấp phụ lên. Nếu các tương tác hấp phụ chỉ là
các hấp phụ vật lý thì khả năng hấp phụ của vật liệu có thể được xem như là tổng
khả năng hấp phụ của các chất trong vật liệu đó. Tuy nhiên trong trường hợp của
GO thì lại không như vậy, bằng cách thêm GO vào vật liệu đã gia tăng mạnh mẽ độ
xốp, diện tích bề mặt và khả năng khuếch tán chất màu vào bên trong lỗ xốp của
GO. Do đó làm tăng khả năng hấp phụ của vật liệu, trong một số trường hợp việc
thêm 1% trong lượng GO cũng đã làm tăng lên đáng kể khả năng hấp phụ của vật
liệu.
1.3.3. Các phương pháp tổng hợp GO

Quá trình tổng hợp GO từ graphit đã trở thành kinh điển do ba tác giả là
Brodie B. C. (1859) [22] (HNO3; KClO3), Staudenmaier L. (1898) [69] (HNO3;
H2SO4; KClO3) và Hummers W. S., Offrman R. E. (1958) [44] (H2SO4; KMnO4;
NaNO3), trong đó phương Hummers W. S. được sử dụng rộng rãi. Nhiều năm gần
đây, phương pháp Hummers W. S. đã được cải tiến thông qua thay đổi các hóa chất
trong quá trình oxy hóa graphit (K2S2O8; H2SO4; P2O5) nhằm mục đích thuận lợi
cho quá trình tổng hợp chẳng hạn như: thí nghiệm đơn giản, hiệu suất cao và không
gây ô nhiễm… Tuy nhiên, mỗi phương pháp tổng hợp đều tồn tại những nhược
điểm cần khác phục.
- Phương pháp Brodie B. C. (1859), Staudenmaier L. (1898): Trong quá trình
tổng hợp khi thêm từ từ KClO3 vào có thể sinh ra khí ClO2 dễ gây cháy nổ ở nồng
độ cao. Do sử dụng HNO3 đặc nên sản phẩm sẽ có các khí như NO, NO2,… là
những tác nhân gây ô nhiễm môi trường [50; 54; 55].
- Phương pháp Hummers W.S. (1958) và phương pháp Hummers W. S. cải
tiến: tương tự như đối với phương pháp Brodie B. C. (1859), Staudenmaier L.
(1898), trong quá trình tổng hợp có sử dụng NaNO3 trong môi trường axit H2SO4
đặc nên sản phẩm sẽ có các khí như NO, NO2, N2O4 là những tác nhân gây ô nhiễm
môi trường [50; 54; 55].

18


- Phương pháp Hummers W. S. cải tiến có sự thay thế tác nhân oxi hóa
KMnO4 bằng K2S2O8 [47] điều này cũng có thể dẫn đến những sản phẩm khí SOx;
thêm vào đó còn sử dụng tác nhân P2O5 là tác nhân dễ gây cháy và phải tiến hành
trong điều kiện nhiệt độ cao từ 80oC đến 100oC. Chính vì vậy, phương pháp
Hummers W. S. cải tiến sử dụng hỗn hợp tác nhân oxi hóa (K2S2O8; H2SO4; P2O5)
cũng có nhiều hạn chế.
Vì vậy các nhà khoa học tiếp tục nghiên cứu và cải tiến phương pháp.
Marcano và cộng sự [54] đã sử dụng hỗn hợp tác nhân oxi hóa (H2SO4; H3PO4;

KMnO4) có ưu điểm là: phản ứng xảy ra ở nhiệt độ thường từ 30oC đến 35oC,
không tạo sản phẩm nguy hại như khí độc hoặc chất gây cháy nổ.
1.3.4. Đặc trưng của GO
1.3.4.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X

Hình 1.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của graphit và GO [21]
Theo Ashori và cộng sự [21] tiến hành đo giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu
graphit, graphen, GO. Trên giản đồ XRD, graphit và GO có pic xuất hiện tại góc 2θ
lần lượt là 26o và 11o và có khoảng cách giữa các lớp là 3,36 Å đối với graphit và
8.33 Å đối với GO. Sự sai khác này là do có sự xuất hiện thêm các nhóm chức chứa
oxi -OH, -O-, C=O và -COOH chèn giữa vào các lớp, dẫn đến làm nâng rộng
khoảng cách giữa các lớp graphit.

19


1.3.4.2. Phổ FT-IR

Hình 1.5. Phổ FT-IR của GO [53]
Theo Manas và công sự [53] trong phổ FT-IR có xuất hiện pic của các nhóm
chức trong GO, tại số sóng 3400 cm-1; 2924 cm-1; 1606 cm-1 ứng với các dao động
của các nhóm -OH, -Csp3-H, nhóm C=O của cacbonyl và số sóng 1723 cm-1 ứng với
dao động của liên kết C-OH.
1.4. Vật liệu hydrogel GM/GO
Với những ứng dụng rộng rãi của hydrogel GM và GO trong đời sống hiện
nay, việc kết hợp hai loại vật liệu này lại với nhau để tạo thành một loại vật liệu mới
có những ưu điểm của cả hai là một trong những hướng nghiên cứu đã và đang
được nhiều nhà khoa học quan tâm. Theo Lu và cộng sự [36], nhóm của ông đã tiến
hành nghiên cứu phương pháp đưa GO vào mạng lưới polyme của GM thông qua sử
dụng tác nhân liên kết là ion canxi. Nghiên cứu tính chất của vật liệu hydrogel

GM/GO thì có khả năng hấp phụ các chất phẩm màu như metyl da cam, metyl xanh,
rodamin B,…. trong môi trường nước. Tính chất trên đã mở ra hướng nghiên cứu về
khảo sát khả năng hấp phụ các phẩm màu hữu cơ của vật liệu hydrogel GM/GO.

20


1.4.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới và trong nước
1.4.1.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
Bảng 1.2. Tình hình nghiên cứu hydrogel GM/GO trên thế giới
STT

Đặc điểm chi tiết

Nội dung nghiên cứu

TLTK,
năm

1

Điều chế và đặc trưng của vật

- Điều chế cacboxylmetyl

[34],

liệu KGM oxi hóa/

chitosan (CMCS)


2016

cacboxymetyl chitosan/

- Tổng hợp GM oxi hóa (OGM)

hydrogel GO

- Tổng hợp GO
- Tổng hợp hydrogel
OGM/CMCS/GO
- Xác định các tính chất hóa lý,
đặc trưng vật liệu

2

Điều chế và đặc trưng vật liệu - Điều chế vật liệu hydrogel

[36],

hydrogel KGM/GO với khả

KGM/GO

2015

năng hấp phụ metyl xanh và

- Đo độ trương


metyl da cam

- Khảo sát khả năng hấp phụ
metyl xanh và metyl da cam

3

Tổng hợp và khảo sát đặc

- Tổng hợp vật hydrogel KGM-

[24],

trưng của hydrogel KGM-

poly(axit acrylic)

2005

poly(axit acrylic) phân phối

- Khảo sát các đặc trưng

thuốc trị bệnh đại tràng

- Khảo sát khả năng hấp phụ,
phân phối, nhả thuốc.

4


Tổng hợp và khảo sát đặc

- Tổng hợp vật liệu hydrogel IPN

[76],

trưng hydrogel IPN KGM-

KGM-poly(axit acrylic)

2009

poly(axit acrylic) cho việc

- Khảo sát các đặc trưng

phân phối và nhả hấp phụ

- Khảo sát khả năng hấp phụ,
phân phối, nhả thuốc.

5

Điều chế, đặc trưng và khả

Tổng hợp vật liệu hydrogel nano-

[90],


năng trương nở của vật liệu

compozit của GO/polysaccarit/

2014

21


hydrogel nano-compozit của

cacboxymetyl xenlulozơ natri

GO/polysaccarit/

- Khảo sát khả năng trương nở của

cacboxymetyl xenlulozơ natri

vật liệu

1.4.1.2. Tình hình nghiên cứu trong nước
Hiện tại chưa tìm thấy công trình nào trong nước nghiên cứu về đối tượng này.
1.4.2. Các phương pháp tổng hợp vật liệu hydrogel GM/GO
Hiện nay theo như chúng tôi đã tìm hiểu thì hiện nay có hai phương pháp
chính để tổng hợp vật liệu hydrogel GM/GO.
Lu và cộng sự [36] đã sử dụng Ca(OH)2 vừa có chức năng tạo môi trường và
là tác nhân liên kết giữa các phân tử GO và GM, còn Yi và cộng sự [87] là sử dụng
chính GO làm tác nhân liên kết trong môi trường kiềm của Na2CO3 để tạo thành vật
liệu hydrogel GM/GO.

1.4.3. Đặc trưng của vật liệu hydrogel GM/GO
1.4.3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X

Hình 1.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của GO, hydrogel KGM và hydrogel KGM/GO [36]
Thông qua giản đồ nhiễu xạ tia X có thể thấy GO có pic tại góc 2θ~11,9o,
KGM có pic tại 2θ~19,2o và có cấu trúc vô định hình. Sau khi GO được đưa vào
KGM thì đỉnh của vật liệu hydrogel KGM/GO trở nên rộng hơn và dịch chuyển về
phía góc nhiễu xạ thấp hơn so với vật liệu hydrogel KGM. Đây cũng là dấu hiệu
cho thấy khi phân tán GO vào mạng lưới của KGM thì có sự tương tác giữa GO và
KGM [36].

22