Luận văn tốt nghiệp

Mục Lục
Trang

Lời nói đầu ...........................
.........................................
...........................
..........................
..........................
.........................
............ ....................3
Chương I: Tổng quan lý thuyết về phương pháp PGNAA ( promt gamma
neutron activation analysic)
I.1. Đònh nghóa phương pháp PGNAA .... ............................
..........................................
.............................
........................
.........
I.2.Nguyên lý của phương pháp PGNAA.............................
PGNAA............................................
.............................
....................
......
I.3.Phương trình cơ bản..............................
..............................................
...............................

.............................
............................
..................
....
I.4. Phương pháp đònh lượng............................
g..........................................
.............................
............................
............................
............... 
I.4.1. Phương pháp tuyệt đối................................
..............................................
..............................
..............................
.......................
.........
I.4.2 . Phương pháp so sánh............................
h..........................................
.............................
............................
.............................
................
I.4.3. Phương
P hương pháp hệ số K...........................
K.........................................
................................
..................................
...........................
...........
I.5. Sai số của kết quả phân tích .............................

...........................................
..............................
..............................
..................
....
I.6. Độ nhạy củ
cu ûa phương
phươ ng pháp PGNAA............................
PGNAA...........................................
.............................
........................
..........
I.7. Giới hạn ghi nhận...............................
..............................................
..............................
..............................
.............................
...................
.....
I.8. Ưu điểm và nhượ
nh ược điểm của phương
p hương pháp PGNAA ..........................
..........................................
................

Chương II: Thiết bò phân tích PGNAA tại lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt

II.1 Giới thiệu các hệ PGNAA sử dụng nguồn neutron từ lò phản ứng trên thế
giới..........................
..........................................

................................
.............................
...........................
..............................
....................................
....................
II.2. Tìm hiểu về vấn đề kỹ thuật trong phương pháp GNAA..............
GNAA............................
..................
....
II.2.1. Kỹ thuật nguồn neutron nhiệt chất lượ
lư ợng cao dùng phin lọc........................
........................
II.2.2 Che chắn neutron và gamma.........................................................................
II.2.3 Hệ phổ kế ...........................
...........................................
....................
.... .........................
.........................................
............................
............ .
II.2.4. Chuẩn năng lượng và chuẩn hiệ
h iệu suất ......................
.................................
......................
......................
...............

Chương III: Các yếu tố ảnh hưởng đến phương pháp phân tích PGNAA
III.1. Ảnh hưởng của kích thước mẫu .....................................

.....................................................
..............................
.................
...
III.2. Ảnh hưởng của hydro................................
hydro..............................................
............................
.............................
.........................
..........
III.3. Các hạt nhâ n cả n trở .............................
...........................................
.............................
..............................
............................
.............
III.4. Ảnh hưởng của phông gamma...........................
gamma........................................
.............................
..............................
..................

Chương IV: Áp dụng phương pháp PGNAA để phân tích Boron
IV.1. Đặt vấn đề ..................
.............................
.......................
.......................
......................
......................
......................

......................
..............
...
IV.2. Nguyên lý phân tích B ......................
.................................
......................
......................
.......................
.................
..... .....

oo   ï ï  1
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

IV.3. Khảo sát đường thực nghiệm về độ nhạy tương đối bằng phương pháp
chuẩn đơn theo khối lượng. ..................
.............................
......................

......................
......................
......................
....................
.........
IV.3.1. Chuẩn bò mẫu. .....................
................................
......................
......................
.......................
.......................
......................
............. ...
IV.3.1.1. Phương pháp chuẩn bò mẫu chuẩn. .....................
................................
......................
......................
........... ...
IV.3.1.2. Thu thập mẫu phân tích .....................
.................................
.......................
......................
......................
............. ..
IV.3.2. Chiế
C hiếu mẫu và đo phổ gamma ...............
..........................
......................
......................
......................

..................
.......
IV.3.3. Xử
Xử lý phổ gamma thu được .....................
.................................
.......................
......................
......................
.............
IV.3.4. Xây dựng đồ thò biểu thò mối quan hệ giữa số đếm-khôí lượng của
B..............................
B...............
..............................
............................
.............................
..............................
..............................
..............................
......................
........
IV.3.5. Phân tích hàm lượng B trong mẫu cao su...........................
su.........................................
......................
........

Chương V: Kết luận

oo   ï ï  2
S 
T hhòò T 

T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

MỞ ĐẦU 
Đối với các kỹ thuậ
thuật phân tích hạt nhân khác nhau như kỹ thuật phân tích
kích hoạt neutron dụng cụ (INAA), kỹ thuật phân tích kích hoạt neutron có xử lý
hoá (RNAA) và kỹ thuật phân tích kích hoạt gamma tức thời PGNAA thì phương
pháp phân tích PGNAA có nhiều ưu điểm như: phân tích nhanh, phân tích được
đồng thời các nguyên tố có mặt trong mẫu, các mẫu sau khi phân tích bằng
phương pháp này lại có thể dùng được cho các phương pháp phân tích khác,
không huỷ mẫu, không bò nhiễm bẩn trong quá trình phân tích và độ phóng xạ dư
của mẫu rất thấp, đặc biệt thuận lợ
lợi cho việc phân tích nhiều nguyên tố nhe như
B, H, C, O,
O, S, N, Cl, Gd, Cd.... Đặc bệt các nguyên tố này lại khó xác đònh bằng
các phườn pháp phân tích hạt nhân khác như INAA, RNAA.
Do những ưu điểm này mà phương pháp PGNAA được ứng dụng như một
công cụ phân tích hiệu quả bổ sung, mở rộng dải các nguyên tố có thể phân tích
được và được ứng dụng ở nhiều nước trên thế giới cũng như ở Việt Nam.
Trên thế giới phương pháp này đã được phát triển từ lâu ở nhiều nước như

Đức, Nhật, Anh, Mỹ, Ấn Độ, Nam Triều Tiên, Hungary….  Phương pháp PGNAA
có thể xác đònh được hàm lượng gần 73 nguyên tố, trong nhiều dạng mẫu khác
nhau như đòa chất, sinh học, môi trường, dầu khí…. Áp dụng phương pháp này,

người ta đã phân tích thành công các nguyên tố nhẹ như H, B, C, S, N, O… với độ
nhạy tương đối cao.
Việt Nam, từ trước đến nay các nhà khoa học không ngừng nghiên cứu
về phương pháp này và đã đưa vào ứng dụng trong sản xuất cũng như đời sống.
Các kết quả đã được liệt kê trong các bài báo hoặc báo cáo công trình khoa học.
Tại lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt, từ năm 1986 thiết bò phân tích PGNAA
đã được xây dựng tạ
tại kênh ngang số 3 và kênh xuyên tâm số 4 . Ở đây đã có
một số kết quả nghiên cứu và ứng dụng dựa vào thiết bò này. Bằng thiết bò phân
tích PGNAA, các mẫu như: sinh học, môi trường, đòa chất, dầu khí… được phân
tích. Kết quả được báo cáo trong các proceeding của hội nghò trong nước và quốc
oo   ï ï  3
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp


tế. Một số luận văn tốt nghiệp đại học và luận án thạc só đã được thực hiện trên
thiết bò này.
Thiết bò phân tích PGNAA tại kênh số 4 của lò phản ứng hạt nhân Đà
Lạt đã được thiết kế lại với mục đích nhằm cải thiện các đặc trưng của thiết bò
như tăng thông lượng neutron và tỷ số Cd tại vò trí chiếu mẫu, giảm phông bức xạ
gamma cho hệ đo gamma tức thời. Từ đó nâng cao khả năng phân tích xác đònh
hàm lượng nguyên tố có mặt trong mẫu cũng như giới hạn xác đònh hàm lượng
nguyên tố. Luận văn này tôi tiến hành nghiên cứu phương pháp PGNAA trên hệ
thiết bò vừa mới thiết kế này.
Do nhu cầu phân tích B trong mẫu sinh học là rất lớn, lại không kinh tế
khi phân tích bằng các phương pháp khác như: ICP-AES (inductively coupled
plasma-atomic emission spectrometry), quang phổ, RNAA do huỷ mẫu và tốn
hoá chất. Nhưng với phương pháp PGNAA lạ
lại cho độ nhạy cao.
Do sự có mặt của B trong mẫu cao su cần phải được quan tâm vì sự có mặt
của nó sẽ ảnh hưởng đến chất lượng của cao su.
Trong khuôn khổ luận văn tập trung giải quyết bài toán: “Xác đònh hàm
lượng B trong mẫu cao su bằng phương pháp PGNAA”.
Luận văn gồm:
Mở  đầ
 đầu
Chương I: Tổng quan lý thuyết về phương pháp PGNAA.
Chương II: Kỹ thuật phân tích PGNAA tại lò phản ứng hạt nhân Đa
Đàø Lạt.
Chương III: Các yếu tố ảnh hưởng đến phương pháp phân tích PGNAA.
Chương IV : Áp dụng phương pháp phân tích PGNAA để phân tích Boron.
Kết luận.

Trong luận văn này mục tiêu mới chỉ “Xác đònh hàm lượng B trong mẫu
cao su bằng phương pháp PGNAA” và được giải quyết trong điều kiện còn có

nhiều hạn chế về thời gian, kiến thức, kinh nghiệm chuyên môn và bước đầu
tiếp xúc với thực nghiệm nên còn rất bỡ ngỡ. Do vậy, không thể tránh khỏi
những thiế
thiếu sót về mặt nội dung cũng như quá trình trình bày. Kính
Kính mong quý

oo   ï ï  4
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

Thầy, Cô và các bạn Sinh Viên thông cảm và góp ý để cho bản luận văn được
hoàn thiện hơn. Xin chân thành cả m ơn!

Chương I
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT VỀ PHƯƠNG PHÁP PGNAA 
I.1. Đònh nghóa phương pháp PGNAA
Phương phương PGNAA là phương pháp phân tích đồng vò và nguyên tố
bằng cách đo gamma tức thời phát ra từ phản ứng bắt hoặc phản ứng tán xạ
không ï đàn hồi khi mẫu được chiếu bởi trường neutron.

PGNAA sử dụng nguồn phóng xạ lớn (neutron) để kích hoạt và phát hiện
tia gamma, nó chòu hiệu ứng matrix không nhiều so với những phương pháp phân
tích huỷ mẫu khác mà sử dụng những tia X hoặc những hạt tích điệ
điện để phân
tích . Do đó, phương pháp PGNAA thích hợp để phân tích mẫu. Hơn nữa phương
pháp PGNAA có thể phân tích các nguyên tố nhẹ như B, H, N, S ,Si và phóng xạ
dư là không đáng kể, đặc biệt thích hợp cho phân ttích
ích mẫu khảo cổ học.
Những nguồn neutron được dùng trong phương pháp PGNAA : dòng
neutron từ lò phản ứng, những nguồn đồng vò như: 252Cf , 241Am-Be, 239Pu-Be và
máy neutron dựa trên các máy gia tốc .
Tuy nhiên thay
thay vì thông lượng neutron
neutron thấp những nguồn neutron như:
nguồn đồng vò, máy phát neutron sử dụng máy gia tốc thuận lợi để sử dụng trong
suốt quá trình thăm dò đòa chất, phân tích quặng than đá và khoáng sản, chuẩn
đoán y học, phát hiện chất dễ cháy ở sân bay hay bến cảng.
Dựa trên đònh nghóa về phương pháp PGNAA ta có nguyên tắc phân tích
của phương pháp như sau:

I.2.Nguyên lý của phương pháp PGNAA
Cơ sở của phương pháp phân tích kích hoạt nói chung là dựa trên phản
ứng hạt nhân (n,   ). Nguyên tắc chung là bắn phá mẫu bằng chùm neutron. Do
neutron là hạt trung hoà, không lệch bởi trường vật chất nên đa số các trường
hợp thường dùng dòng neutron để bắn mẫu. Khi tương
tương tác với mẫu nếu năng
lượng neutron vượt quá năng lượng liên kết của hạt nhân trong mẫu thì sẽ xảy ra
oo   ï ï  5
S 
T hhòò T 

T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

phản ứng hạt nhân và tạo thành hạt nhân hợp phần ở trạng thái kích thích, trạng
thái kích thích này tồn tại với thời gian sống trung bình rất ngắn khoảng 10 -14s.
Trong khoảng thời gian này để khử trạng thái kích thích (Chuyển về trạng thái cơ
bản), hạt nhân hợp phần phát tia gamma tức thời đặc trưng và trở thành đồng vò
phóng xạ hoặc hạt nhân bền. Phản ứng hạt nhân tiêu biểu cho quá trình nói trên
là:
A+1)*    XA+1  +    
1
A
Z
On   + ZX    (ZX
Trong đó:

Z : là điện tích của hạt nhân bia X.
A : Là số khối của hạt nhân bia X.

Dùng hệ phổ kế gamma để ghi nhận, ta sẽ thu được phổ gamma biểu diễn
cho sự phụ thuộc giữ

giữa năng lượng và số đếm. Xử lý phổ gamma này ta có thể
xác đònh được đònh tính hay đònh lượng các thành phần của các nguyên tố có mặt
trong mẫu. Năng lượ
lượng và cường đôï của tia
tia gamma
gamma sẽ cho chúng ta biết tên và
hàm lượng của nguyên tố có trong
trong mẫu .
Ta có sơ đồ biểu diễn quá trình bắt neutron tiêu biểu của NAA như sau:

Hình I.2.1: sơ đồ biểu diễn quá trình bắt neutron tiêu biểu của  NAA

oo   ï ï  6
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

Trong phương pháp PGNAA quá trình chiếu mẫu và đo phổ được thực
hiện đồng thời (Ti=Tc) do vậy phổ thu được bao gồm cả gamma tức thời và
gamma trễ của một số đồng vò có chu kỳ bán huỷ ngắn (T 1/2: giây đến vài phút).

Từ đó ta cũng có thể sử dụng phổ thu được để xác đònh một số nguyên tố bằng
phương pháp gamma trễ.

I.3.Phương trình cơ bản
Tốc đôï kích hoạt được cho bới biểu thức sau:
dN *
dt

Trong đó:

  f n . [   (n,  ) ( E )dE]

m.G
A

N A   (I.3.1)

   

: Độ phổ biến đồng vò (%).
M : Hàm lượng nguyên tố quan tâm (ppm). 
G
: Khối lượng mẫu (g).
NA : Số avogadro (NA=6,023 .1023 nguyên tử/mol).
A
: Số khối của nguyên tố cần quan tâm (g/mol).
Fn
: Hệ số hiệu chỉnh sự tự hấp thụ nentron trong mẫu
được tính theo biểu thức sau:


 f n 


. d 
1  e T 



.d 
T 

 1  T .

d 
2

 

(I.3.2)

Trong đó: T  : Tiết diện vó vô toàn phần T    i N i  
Ni  :Số hạt nhân trong nguyên tố thứ i.
d
: Độ dày khối của mẫu(g.cm-2).
  (n , ) (E )dE :  Tích phân diễn tả sự phụ thuộc của tiết diện bắt neutron

và thông lượng neutron theo năng lượng En và được tính gần đúng theo biểu thức:
  (n , ) (E )dE    0  th  I  epi  

oo   ï ï  7

S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

Trong đó :
I :Tích phân cộng hưởng gồm có sự phân bố cộng hưởng và phân
bố theo quy luật 1/v. Được tính theo công thức:
dE

dE

I=   ( E )  E    1v ( E )

dE  

r 
E     ( E ) E   

Trong đó :
 1 ( E )   : Tiết diện bắt neutron theo quy luật 1/v (barn).

V 

 r  ( E )  

: Tiết diện bắt neutron theo quy luật cộng hưởng (barn).

 th  

: Thông lượng netron nhiệt (n.cm-2.s-1).

 epi  

: Thông lượng neutron trên nhiệt (n.cm-2.s-1).

 0  

: Tiết diện bắt neutron nhiệt (barn).

Khi đó tốc độ đếm đỉnh được xác đònh theo phương trình sau:
C = C0 +

 

dN *
 I  f a   (I.3.3)
dt 

Trong đó :
C : Tốc độ đếm thực (cps).
C0 : Tốc độ đếm phông (cps).

  f  a  : Hệ số hiệu chỉnh sự tự hấp thụ giữa nguồn và detector.
    

: Hiệu suất ghi của hệ phổ kế đối với đỉnh quan tâm (%).

 I    

: Cường độ phát gamma được đo trong đơn vò số photon phát ra

trong một 100 sự kiện bắt neutron .
Từ (I.3.1) và (I.3.3) ta có
C –C0 =

   f a f n I  [ 0th  I epi  ]

m.G
  . N A
 A

  (I.3.4).

oo   ï ï  8
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 



 

 

Luận văn tốt nghiệp

Từ phương trình (I.3.4) ta thấy rằng tốc độ đếm tỷ lệ với hàm lượng của
nguyên tố phát tia gamma tương ứng trong mẫu và từ (I.3.4) ta suy ra công thức
tính hàm lượng và đây là phương trình cơ bản của phương pháp PGNAA .
m

 A(C  C o )

 . . f o .I o [ oth  Iepi  ]G. N A

 (I.3.5)

Từ công thức tính hàm lượng (I.3.5) ta thấy rằng việc xác đònh hàm lượng
của một nguyên tố bằng phương pháp PGNAA thì gặp sai số lớn vì giá trò của
các đại lượng như     th  epi   f  n   được xác đònh bằng thực nghiệm thường gặp
,

.

.

,

sai số lớn còn   , I    là số liệu hạt nhân có sai số tùy thuộc vào từng loại đđồồng vò.
Trên thực tế thì công thức (I.3.5) không được sử dụng để xác đònh hàm

lượng của mộ
một nguyên tố bằng phương pháp PGNAA mà dùng những phương
pháp khác nhằm loại bỏ sự có mặt của các tham số này.

I.4. Các phương pháp đònh lượng
I.4.1. Phương pháp tuyệt đối
Tính toán trên phổ gamma tức thời sẽ biết được giá trò của diện tích đỉnh
quan tâm (số đếm tổng của đỉnh).  
Từ phương trình (I.3.5) với cách đặt S=(C-C o) .T là giá trò của diện tích
đỉnh cần quan tâm (T: là thời gian chiế
ch iếu = thời gian đo (s))
Khi đó hàm lượng của nguyên tố được xác đònh theo công thức:
m

S.A

  . N A .G.T ( oth  Iepi ). . f n  .I  f a

 (I.4.1.1)

- Các tham số như A, NA, f n,   , I   … được cho trong các tài lie  ä  äu tra cứu hạt
nhân với độ chính xác đủ tin cậy
- Nhiều tham số còn lại như

  ,th ,  epi . f n . ..

là các kết quả ta phải xác đònh

bằng thực nghiệm. Do đó sai số của các tham số này sẽ ảnh hưởng đáng kể đến
kết quả phân tích. Trong thực tế phương pháp này ít được sử dụng .

oo   ï ï  9
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

I.4.2 . Phương pháp so sánh
Với phương pháp này ta phải sử dụng mẫu chuẩn. Mẫu chuẩn và mẫu
phân tích phải được chiếu và đo trong cùng điều kiện thiết bò và hình học như
nhau. Hàm lượng của nguyên tố quan tâm trong mẫu chuẩn là được biết với độ
chính xác đáng tin cậy sẽ được dùng để xác đònh hàm lượng của các nguyên tố
trong mẫu phân tích bằng cách so sánh như sau:
m

S.A
 I .N A .G.T . , f n . f a .   ( oth  I epi )

mc 

 


Sc . A
G. .T . f n .I . f a .N A .   ( oth  Ie pi ) 

(I.4.2.1)

 

(I.4.2.2)

Lập tỷ số (I.4.2.1) / (I.4.2.2) ta có:
m

Snc .Gc . c . c
Sn .Sc .G. . 

.mc  

(I.4.2.3)

Trong đó:
m : hàm lượng của nguyên tố cần xác đònh (ppm).
Snc : Độ nhạy của nguyên quan tâm trong mẫu chuẩn (count/g/s).
Sn  : Độ nhạy của nguyên tố tương ứng trong mẫu phân tích (count/g/s).
S, Sc : diện tích tương ứng trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn.
G, Gc : khối lượng mẫu phân tích và mẫu chuẩn (g).
mc  : hàm lượ
lượng đã biết củ
của nguyên tố chuẩ
chuẩn (ppm).
ích (%).

 c ,   : độ phổ biến đồng vò trong mẫu chuẩn và mẫu phân ttích
 c .   : hiệu suất ghi tại đỉnh tương ứng với nguyên tố chuẩn và
nguyên tố cần phân tích.
Công thức (I.4.2.3)
(I.4.2.3) là công thức tính hàm lượng bằng phương pháp so
sánh trong trường hợp tổng quát. Với phép phân tích của mẫu chuẩn và mẫu
phân tích trong cùng một nguyên tố khi
kh i đó phương trình (I.4.3) trở thành:
m

S .Gc
G.S c

.mc  

(g/g) (I.4.2.4)

oo   ï ï  10
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 


Luận văn tốt nghiệp

Theo công thức (I.4.2.4), nếu biết trước hàm lượng của một nguyên tố
trong mẫu thì có thể được dùng để xác đònh hàm lượng của tất cả các nguyên tố
còn lại trong mẫu. Tuy nhiên, cầ
cần phải biết tỷ số hiệu suất của đỉnh gamma , tỷ
số cường độ phóng xạ gamma và tỷ số tiết diện phản ứng bắt neutron của
nguyên tố quan tâm trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn. Điều này đã làm cho
phương pháp không thể cho kết quả với độ chính xác cao.
Trong luận văn này như đã trình bày ở phần mở bài là chỉ quan tâm đến
nguyên tố B nên ở đây phương pháp tương đối được sử dụng là hợp lý và thu
được kết quả khá tin cậy.

I.4.3. Phương pháp hệ số K
Từ công thức tính hàm lượng bằng phương pháp so sánh (I.4.2.3) ta thấy
rằng có thể dùng mẫu chuẩn tin cậy để phân tích so sánh với nhiều nguyên tố
khác nhau trên các đối tượng mẫu khác nhau. Mặt khác, việc chuẩn bò hay làm
mẫu chuẩn cho mỗi lần phân tích là tốn kém và sẽ gặp sai số trong
trong quá trình làm
mẫu chuẩn vì không phải lúc nào ta cũng có thể tìm mẫu chuẩn một cách phù
hợp với đối tượng phân tích. Do vậy trong phương pháp PGNAA một số mẫu
chuẩn thường có độ nhạy nằm trong khoảng trung bình của dãy các nguyên tố
quan tâm phân tích (ở đây là K, Cl,Si).

Tỷ số độ nhạy (Sn) của các nguyên tố chuẩn (K, Cl,Si) đối với các
nguyên tố cần phân tích là các hằng số ổn đònh. Để đơn giản trong quá trình tính
toán phân tích, người ta xây dựng bảng các tỷ số này và được gọi là bảng các hệ
số K. Như vậy mỗi nguyên tố sẽ có ba hệ số K xác đònh, tương ứng đối với ba
nguyên tố chuẩn (K, Cl,Si). Tuỳ theo
theo mỗi nguyên tố cầ

cần phân tích mà ta chọn
một trong ba hệ số K (K K, Kcl,KSi) để phân tích hoặc chọn cả ba để phân tích sau
đó lấy giá trò trung bình. Mẫu chuẩn được dùng là các hợp chất tinh khiết của
Potassium clloride và Sillicon dipxide. Hàm lượng của nguyên tố quan tâm trong
mẫu sẽ được xác đònh bằng cách so sánh vơi Cl, K hoặc Si và sử dụng các hệ số
K tương ứng đã biết từ đó ta có công thức tính:
oo   ï ï  11
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

m

S .Gc .  c . c
 K .G.S c .  

mc (I.4.3.1)

Với  K    sn  : Hệ số K tương ứng với Cl, K, hoặc Si.
S nc


m

: Hàm lượng của của nguyên tố cần phân tích .

Trong trường hợp đối với các nguyên tố có độ nhạy cao như Gd, B, Sm…
thì phương pháp này không phù hợp. Hệ số K và độ nhạy của một số nguyên tố
được cho trong bảng sau.

Nguyên
Tố

Năng
lượng
(keV)

Độ nhạy

Hệ số K(%)

Hệ số K(%)

Hệ số K(%)

(count/g/s) Ksi (3539keV)

Kcl(788keV)

KK(711keV)


H

2223

5,61

95,1(3)

1,399(2)

13,40(2)

C

4945

0,0022

0,037(7)

0,0005(10)

0,0052(8)

N

1884

0,021


0,356(5)

0,0052(8)

0,050(6)

Al

1779

0,244

4,14(4)

0,0610(6)
0,061 0(6)

0,581(5)
0 ,581(5)

Si

3539

0,059

1,0

0,0417(4)


0,140(4)

P

3900

0,016

0,271(7)

0,0040(8)

0,0381(6)

S

2380

0,11

1,86(6)

0,0275(8)

0,2619(5)

Cl

778


4,01

67,94(4)

1,0

9,55(2)

K

771

0,42

7,21(4)

0,1047(2)

1,0

Ca

1943

0,112

1,90(5)

0,028(3)


0,167(4)

Ti

342

0,082

1,39(4)

0,0204(3)

0,195()3

Mn

847

0,861

14,6(5)

0,215(3)

2,05(4)

Fe

1725


0,112

1,09(6)

0,028(6)

0,267(6)

du ïng trong
Bảng I.4.3.1: Độ nhạy và hệ số K của một số nguyên tố sử dụ
 phương pháp PGNAA ở lò
lo ø phản ứng hạt nhân Đà Lạt.
oo   ï ï  12
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

Phương pháp này chỉ tỏ ra ưu điểm khi phân tích một lúc nhiều nguyên tố
trong mẫu, nhưng lại không thuận lợi khi chỉ quan tâm phân tích một nguyên tố
trong mẫu. Trong trường hợp này phương pháp tương đối (so sánh) tỏ ra thuận lợi

hơn vì việc làm mẫu chuẩn đơn nguyên tố là không khó khăn.
Nhược điểm của phương pháp này là đòi hỏi cấu hình đo cố đònh trong
suốt quá trình làm việc, khi một đại lượng nào đó biến thiên do thay đổi cấu hình
thì phải xác đònh lại hệ số K.

I.5. Sai số của kết quả phân tích
Để đánh giá phép đo của phương pháp có đạt độ tin cậy hay không là nhờ
vào đại lượng sai số. Do đó, đại lượng này không thể thiếu đối với mỗi phép đo.
Trong phương pháp PGNAA thì sai số tương đối của kết quả phân tích được tính
như sau:

  

 m  K 

(  x )
i
 xi

2

2

 

Trong đó:
 m   : sai số tương đối của kết quả phân tích (%).
(%).
 xi ,   x


 : các thành phần số hạng và sai số tương ứng

i

K

: Độ tin cậy (K=1 mức tin cậy 68.2%, K=2 mức tin cậy 95.4%)

Trong luận văn này hàm lượng được tính bằng phương pháp so sánh . Do
vậy sai số chủ yếu ảnh hưởng đến kết quả phân tích là sai số của diện tích đỉnh
và sai số hàm lượng chuẩn (do nhà sản xuất cung cấp). Sai số diện tích đỉnh cơ
bản có tính chất thống kê do đặc trưng thống kê của các quá trình ghi nhận bức
xạ, ta có thể giảm sai số này bằng cách tăng thời gian đo. Ví dụ nếu tăng thời
gian đo 2 lần thì sai số diện tích đỉnh giảm đi 2 lần.
Trong trường hợp số
số đếm ghi nhận được là nhỏ (cường độ bức xạ yếu )
thì sai số của số đếm đỉnh theo quy luật phân bố Poisson.
S 
T hhòò T 
T hh  ï
oo   ï ï  13
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 


Luận văn tốt nghiệp
S   

Sai số tuyệt đối S   
Ta có S=I – B với:

I: Diện tích tổng của đỉnh và phông.
B: Diện tích phông.
S: Diện tích thực của đỉnh

Sai số phần trăm  S   1 S   
Trong thực tế sai số phần trăm của diện tích đỉnh theo biểu thức:

 S (%) 

S 
S 



 I   B
S 

.100

Trong trường hợp số đếm thu được là lớn

 

(I.5.1)

S   1 (nguồn

phóng xạ có

cường độ lớn) thì sai số của số đếm đỉnh tính theo qui luật phân bbốố Gauss.
Sai số phần trăm

 

S 

(%) 

 I   B
S 

.100  

(I.5.2)

Từ công thức (I.5.2) ta thấy nếu chọn đỉnh phân tích có số đếm phông
lớn thì sai số diện tích sẽ lớn. Ở vùng năng lượng thấp từ 0 đến vài trăm keV phổ
phông luôn có số đếm đỉnh lớn do đóng góp của các hiệu ứng compton, tán xạ

ngược, tạo cặp, phông gamma từ lò phản ứng, phông tự nhiên bức xạ huỷ…. Do
vậy ta nên hạn chế sử dụng những đỉnh ở năng lượng thấp để hạn chế phần đóng
góp của sai số này.

Ngoài ra, còn có cá
các yếu tố khác cũng gây nên sai số của kết quả phân

tích như sau:
-  Sự khác nhau về hình học và dạng matrix giữa mẫu chuẩn và mẫu.
-  Sai số trong quá trình thu góp và xử lý mẫu.
-  Giới hạn ghi nhận.
-  Sự nhiễm bẩn lên mẫu, bao gói, container.
S 
T hhòò T 
T hh  ï
oo   ï ï  14
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

Sự không đồng đều của thông lượng neutron.
, 
-  Sự hiện diện của các phản ứng như: ( n,   ), (n ,   ), (n , n ), (n , ) … 
Để đánh giá chất lượng của kết quả phân tích, người ta thực hiện
phương pháp phân tích PGNAA trên mẫu chuẩn và so sánh kết quả thu được với
giá trò chuẩn kèm theo.
- 

I.6. Độ nhạy của phương pháp PGNAA
Trong vật lý hạt nhân, đối với các nguyên tố khác nhau thì các thông số

vật lý đặc trưng của chúng cũng khác nhau. Cũng như các phương pháp phân tích
khác, khả năng phân tích của phương pháp PGNAA đối với các nguyên tố khác
nhau là không hoàn toàn giống nhau. Nguồn gốc sự khác nhau trên là do sự tham
gia của một số tham số vật lý như:  (n,  ), I    và số khối A vào phương trình cơ
bản của phương pháp phân tích.
Từ phương trình (I.3.4) ta giả thiết rằng chùm neutron nhiệt đã được
chuẩn đơn năng cao, như vậy trong điều kiện chiếu và đo ổn đònh thì các tham số
   ,  th ,  fn , fa , N A  là hằng số đối với mỗi nguyên tố đã cho.
Từ đó ta viết được:
C  C 0 

dN 
dt 



m.G. (  n,  ) I  

 

 A



 M   . (n,  ) I  
 A

 (I.6.1)

Từ phương trình (I.5.1) ta nhận thấy rằng: Tốc đôï đếm đỉnh tính cho một

đơn vò khối lượng nguyên tố là tỷ lệ với tiết diện bắt bức xạ  (n,  ) , cường độ tia
gamma và tỷ lệ nghòch với số khối A.
S n 

 (n,  ) I  
 A

  (count/g/s)

Như vậy, đại lượng Sn (count/s/g) chính là
là số đếm tương đối của cá
các bức
xạ gamma phát ra từ nguyên tôù tương ứng trong mẫu. Đại lượng này sẽ xác đònh
độ nhạy của phương pháp PGNAA.
S 
T hhòò T 
T hh  ï
oo   ï ï  15
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

Từ biểu thức Sn  ta thấy đôï nhạy của phương pháp PGNAA tỷ lệ với tiết

diện bắt bức xạ neutron  (n,  )  và tỷ lệ nghòch với số khối. Do đó đối với các
nguyên tố nhẹ có tiết diện bắt bức xạ neutron không quá bé thì sẽ được phân tích
rất tốt với phương pháp PGNAA, trong khi đó các nguyên tố nhẹ thường khó xác
đònh bằng phương pháp INAA và các phương pháp phân tích kích hoạt khác.
Ta có bảng đôï nhạy và giới hạn ghi nhận của các nguyên tố trong
phương pháp PGNAA được tìm thấy ở Trường Tổng Hợp Maryland và Viện
Quốc Gia Về Tiêu Chuẩn và Công Nghệ(NIST) của Mỹ được cho trong bảng
sau:

Khoảng độ nhạy

Giới hạn ghi nhận

Những nguyên tố có đôï nhạy

(Count/g/s)

(mg/g)

trong khoảng tương ứng

333-10000
1000-3333
333-1000
100-333
33-100
10-33
3,3-10

10-5

10-4
10-4
10-4
10-3
10-3
10-3

Gd
B , Cd , Sm
Eu
Dy, Hg
Cl ,Hf ,Yb
Co ,Rh ,Ag, In,Nd ,Er, Ir
Se ,Ti

-3

1,0-3,3
0,3-1,0

10-2
10

0,10-0,22
0,03-0,10

10-1
1

0,01-0,03

< 0,01

10

V , Cr ,Mn ,Fe, Ni, Cu, Y ,Au
H , Na, Si, S, K, Ga, As, La, Er,
Tm, W, N, Mg, Al, P, Ca,Zn, Nb,
Te, Cs,Ba
Pr, Tb, Ho, Lu, Ta, Re, Pt , Th, U
Be , Ge, Br, Sr, Mo, Pb, Sb, I,
Ce, Os, Te, Pb
C, Rb, Zr, Ru
He, Li, F, O, Sn, Bi

Bảng I.6.1: Độ nhạy và giới hạn ghi nhận của các nguyên tố trong phương

 pháp PGNAA

oo   ï ï  16
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 


Luận văn tốt nghiệp

Trong bảng số liệ
liệu này ta thấy một phần lớn các nguyên tố quan trọng
như B, Gd, Sm, Cd, Hg, H, Si, N thường quan tâm phân tích trong các mẫu sinh
học, môi trườ
trường, đòa chất… có độ nhạy tương đối cao 

I.7. Giới hạn ghi nhận
Giới hạn ghi nhận của phương pháp đối với nguyên tố nào đó là giá trò
hàm lượng nhỏ nhất của nguyên tố đó có trong mẫu, sao cho đỉnh gamma đặc
trưng của nguyên tố tương ứng nhô lên khỏi nền phông liên tục của phổ gamma
tức thời. Hay nói cách khác là giá trò hàm lượng nhỏ nhất có thể phát hiện bằng
phương pháp PGNAA.
Giới hạn ghi nhận được xác đònh bằng công thức:

 MRD
 MR
D

k . S b
.
  .  . S  . N  .T  M 
th  

 

n


  (I.7.1)

 A

Trong đó:
MRD : Giới hạn ghi nhận (ppm).
k : Hệ số
số tin cậy.
tố tương ứng
ng (count/s/g).
S n : Độ nhạy của nguyên tố

S    : Độ lệch chuẩn của số đếm phông.
b

T: Thời gian đo(s)
M : Khối lượng mẫu (g).
   : Hiệu suất ghi của detector (%).
Trong công thức (I.6.1) ta thấy để có giới hạn ghi nhận thấp thì cần thiết
phải có chùm neutron thông lượng cao, độ nhạy và hiệu suất ghi lớn. Trong
phương pháp PGNAA có thể làm giảm giới hạn ghi nhận bằng cách tăng khối
lượng mẫu hoặc tăng thời gian đo.

oo   ï ï  17
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 



 

 

Luận văn tốt nghiệp

Tuy nhiên việc xác đònh giới hạn ghi nhận bằng lý thuyết gặp khó khăn vì
thông lượng tại vò trí chiếu mẫu không thuần nhiệt có lẫn phần trên nhiệt do đó
mà ta không xác đònh được từ lý thuyết mà chỉ tính gần đúng bằng thực nghiệm
như sau:
C LOD  0, 5(k  k )2  (k  k )   2 Nb   (I.7.2)
 
Với sai số chấp nhận được

     5%  thì k  k    1,65  

khi đó (I.7.2) trở

thành:
  (I.7.3)
Với: Nb= Nb,I+Nb,r  số đếm phông liên tục dưới vùng đỉnh được xác đò
đònh
nh
bằng thực nghiệm.
Trong đó  N b   được tính
tính gần đúng : là tổng số đếm phông của các kênh
C LOD  5, 4  3, 3 2 N b


bên trái và bên phải của đỉnh với đường phông là tuyến tính. Điề
Điều kiện tốt nhất
để chọn tổng số kênh bên trái và bên phải để tránh giới hạn ghi nhận quá lớn
hoặc quá nhỏ thì cách chọn tối ưu nhất là I=1,2.W ( I được làm tròn), W là độ
rộng nửõa chiều cao của đỉnh cần quan tâm (FWHM).
w

600

hân
ek
/

400

áđeo

200
 
0

ám
S

 N b,I

 N 

 N b,r  


K  

Số kênh

Từ giá trò

C  LOD  trong công thức

(I.7.3) đưa vào công thức tính hàm lượng ta

có được LOD cho từng nguyên tố.

I.8. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp PPGNAA.
GNAA.
Ưu điểm
oo   ï ï  18
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp


-  Xác đònh đồng thời nhiều nguyên tố mà không phá huỷ mẫu.
-  Có khả năng phân tích nhiều nguyên tố nhẹ, những nguyên tố này rất
khó phân tích bằng các phương pháp khác.
-  Các phản ứng tạo thành của hạt nhân bền vẫn có thể được sử dụng để
phân tích nguyên tố bằng phương pháp PGNAA.
 

- lượ
Phé
phân tích
thuộcc vàvào otốtiế
t diệ
ngpneutron,
khôchỉ
ng phụ
phụ thuộ
c độ
phânn, khố
rã. i lượng mẫu, thông
-  Các mẫu phân tích sẽ có độ phóng xạ thấp sau khi chiếu.
-  Do quảng chạy tự do lớn của neutron trong vật chất và sự hấp thụ của
các tia gamma năng lượng cao đã cho phép sử dụng các mẫu phân tích
thể tích lớn.

Nhược điểm
-  Cần phải có nguồn neutron với thông lượng lớn như lò phản ứng
-  Thông lượng neutron và hiệu suất nhận thấp hơn đã làm cho phương
pháp PGNAA có độ nhạy phân tích thấp hơn so với phương pháp INAA.
-  Năng lượng kích thích ban đầu cao hơn của hạt nhân có thể được tạo
thành sau khi giải phóng năng lượng kích thích và các đỉnh thoát đơn,

thoát đôi của các bức xạ huỷ cặp cũng tă
tăng do sự hấp thụ tă
tăng cường
cùng với việc tạo thành cặp e+  ,e- do đó mà phản ứng gamma tức thời
trở nên phức tạp hơn rất nhiều so với phản ứng gamma phân rã.
-  Thời gian phân tích tương đối dài đối với một mẫu, do đó mà hiệu
suất phân tích của phương pháp PGNAA là không cao.
-  Các neutron tán xạ có thể gây tổn hại cho Deteector và vì vậy yêu cầu
về che chắn rất nghiêm ngặt.
-  Do độ nhạy phân tích thấp nên thời gian chiếu xạ dài hơn và kích
thước mẫu tương đối lớn và đòi hỏi đố
đo ái với phương pháp PGNAA.

oo   ï ï  19
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

Chương II
THIẾT BỊ PHÂN TÍCH PGNAA

TẠI LÒ PHẢN ỨNG HẠT NHÂN ĐÀ LẠT
II.1. Hệ PGNAA tại lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt
Sơ đồ mặt cắt ngang của hệ thống PGNAA ở kênh số 4 của lò phản ứng
hạt nhân Đà Lạt được mô tả ở hình II.1.1

 Hình II.1.1: Sơ đồ mặt cắ
c ắt ngang của hệ thống PGNAA ơởû kênh số 4 của lò
 phản ứng hạt nhân Đà Lạt

Mô tả sơ bộ như sau: Dòng nơtron từ lò phản ứng được nhiệt hóa bằng phin lọc Si
qua ống chuẩn trực bằng LiF đập vào mẫu được đựng trong hộp đựng mẫu bằng
PTFE. Tia gamma tức thời phát ra từ mẫu sẽ được ghi nhận bởi detector HP-Ge.
Bẫy nơtron có tác dụng bắt toàn bộ nơtron từ chùm và các nơtron tán xạ. Thiết bò

oo   ï ï  20
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

bắt dòng nơtron làm nhiệm vụ đóng hoặc mở dòng nơtron khi thay mẫu hoặc

thực hiện các thao tác khác.

II.2.3. Hệ phổ kế
Sơ đồ hệ phổ kế gamma thông thường gồm những bộ phận sau:
Detetor
HPGe

Pre.
Amp

Amp

MCA
(ADC add on card)

PC

HV

-  Detector HP Ge: Dùng để ghi bức xạ gamma khi bức xạ gamma.
-  Tiền khuyếch đại: Dùng để khuyếch đại cơ bản khi có tín hiệu từ detector
đến ở dạng Analog.
-  Khuyếch đ: Dùng để khuyếch đại tín hiệu Analog từ tiền khuyếch đại.
-  ADC : Dùng để biến đổi tín hiệu tương tự sang tín hiệu số.
-  MCA: Bộ phân tích đa kênh nhằm phân tích tín hiệu số từ bộ ADC.
-  PC: Chương trình thu phổ.
Hệ phổ kế gamma sử dụng trong luận văn này bao gồm detector HPGe
của hãng ORTEC với hiệu suất tương đối 58%, độ phân giải tại năng lượng 1332
keV (60Co) là 1.9 keV và hệ DSPECT là thiết bò tích hợp khuyếch đại, ADC 16K,
MCD được nối ghép với máy tính qua cổng USB. Các thiết lập về cao thế,

khuếch đại, ADC cũng như ghi nhận phổ đều được thực hiện thông qua phần
mềm GammaVision 3.2.
Detetor
HPGe

Pre.
Amp

DSPECT

PC

II.2.4. Chuẩn năng lượng và chuẩn hiệu suất
 
Chuẩn năng lượng: 
Cũng như các phương pháp khác, trong phương pháp PGNAA một yêu
cầu rất quan trọng là phải biết chính xác giá trò năng lượng tại đỉnh năng lượng
oo   ï ï  21
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 


Luận văn tốt nghiệp

hấp thụ toàn phần của đỉnh gamma. Bởi vì biết được chính xác giá trò năng lượng
của các đỉnh phổ thì mới xác đònh được nguyên tố nào đang có mặt trong mẫu
phân tích. Để đạt được yêu cầu trên ta phải xây dựng bằng thực nghiệm hàm số
tương quan giữa năng lượng và số kênh của hệ phổ kế đang sử dụng, hay gọi là
xây dựng đường chuẩn năng lượng. Thông thường người ta dùng các nguồn chuẩn
với các giá trò năng lượng đã biết , các bức xạ gamma phát ra từ nguồn.
Sau khi chiếu và đo ta thu đượ
đ ược tập số liệu [ E   (  i)  kenh] ] như sau:
Kênh
 E   
  

K1 

K2

K3  ………………… Ki

 E 1   

 E 2   

 E 3 

………………..

 E i   


Từ tập số liệu này ta sử dụng phương pháp bình phương tối thiểu sẽ lập
ra được hàm tương quan  E     E  (kênh). Tuỳ theo nguồn năng lượng mà đường
 

 

chuẩn sẽ có dạng bậc 1, bậc 2 hay bậc 3.
Bảng số liệu thể hiện mối quan hệ giữa năng lượng và số kênh:

Nănglượng(keV) 
Số kênh
I (%) 
 

121.8

244.7

344.3

411.3

444.0

778.
778.99

121
28.21


244
7.42

334
26.41

410
2.30

443
3.08

777
13.00

Nănglượng(keV) 
Số kênh

867.4
866

964.0
962

1086.4
1083

1112.0
1110


1212.9
1210

1298.7
1297

1408.0
1409

I (%) 

4.16

14.48

11.84

13.55

1.39

1.74

20.71

Bảng II.2.4.1:

 Bảng số liệu về đường chuẩn năng lượng trong vùng năng

 


lượng thấp từ 121-1408 keV của nguồn Eu152 

Từ bảng số liệu trên ta có nhận xét: Gía trò năng lượng và số kênh gần
bằng nhau vì ở đây hệ thống chuẩn năng lượng 1 kênh ứng với 1 keV.
oo   ï ï  22
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

Từ bảng số liệu ta sử dụng phương pháp khớp bình phương tối thiếu thu
được đường chuẩn năng lượng sau

1600

2

nl
nl  = 9E-06k
9E-06k  + 1.0012k

1.0012k + 1.698

1400

R2 = 1

a 1200
m

m 1000
a
g
g

800
-l

600
n

400

Series1
Thự
c nghiệm

200

Linear
Line

Đườ
nar
g (Series1)
khớp

ỵ

n
g
¨
n

0
0

500

1000

1500

kªnh

 

Đồ thò II.2.4.2  : Đường chuẩn năng lượng trong vùng năng lượng thấp từ
121-1408 keV sử dụng nguồn chuẩn Eu152

Từ đường chuẩn năng lượng ta có nhận xét: Ở đây hệ thống chuẩn năng
lượng 1 kênh 1 keV nên số liệu về năng lượng và số kênh là gần nhau. Đường

chuẩn năng lượng ở vùng năng lượng thấp là một đường thẳng điều này là hoàn
toàn hợp lý.
Trong phương pháp PGNAA phổ gamma có dãy năng lượng từ vài chục
keV đến khoảng 10 MeV. Đặc biệt, các bức xạ gamma với năng lượng cao trên 3
MeV là luôn có mặt với hầu hết các nguyên tố.
Để có được một bộ nguồn chuẩn với các titiaa gamma trã
trãi đều trê
trên các
khoảng năng lượng từ 0 đến 10 MeV là không đạt được.
Thực tế trong phương pháp PGNAA các nguồn chuẩn được dùng để đònh
chuẩn trong vùng năng lượng nhỏ hơn 3 MeV, còn các vùng năng lượng từ 3
MeV đến 10 MeV thì sử dụng các bức xạ gamma tức thời từ các phản ứng
27Al(n,   )28Al, 28Si (n,   ) 29Si, 35Cl(n,   ) 36Cl, 12C (n,   )13C. Trong luận văn này

oo   ï ï  23
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 


 

 

Luận văn tốt nghiệp

chỉ quan tâm đến nguyên tố B 10 có năng lượng thấp 478 keV nên dùng Eu 152 để

chuẩn và đủ để phân tích B10 nên ở đây không đề cập đến vùng năng lượng cao.

 

Chuẩn hiệu suất ghi:

Trong phương pháp PGNAA cũng như một số phương pháp phân tích vật
lý khác , cần thiết phải biết được hiệu suất ghi của detector tại giá trò năng lượng
tương ứng của bức xạ gamma là bao nhiêu. Do đó việc xây dựng hàm tương quan
giữa hiệu suất ghi và năng lượng    =      (E) hay còn gọi là xây dựng đường chuẩn
hiệu suất là rất có ý nghóa.
Hiệu suất ghi được đònh nghóa như sau:
sau :

   =

n1
n2

 

n1 : Số bức xạ gamma ghi nhận được bởi detector.
n2 :  Số bức xạ phát ra từ nguồn
Hiệu suất ghi của một hệ thống phổ kế là một đại lượng phụ thuộc
vào nhiều yếu tố như: hình học đo, kích thước, hình học mẫu, góc khối đo, thời
gian chết của hệ đo v.V…  
Ngoài ra hiệu suất ghi còn phụ thuộc vào năng lượng của bức xạ gamma,
trong cùng một điều kiện như nhau hai tia gamma có năng lượng khác nhau thì
hiệu suất ghi cũng khác nhau.
Đối với các nguồn chuẩn, hiệu suất ghi được tính theo công thức:


 

 

S 
 ( T 1 T 2 )

 Ao e

 
. f .T .m

Trong đó:
S: Diện tích (đã trừ phông) của bức xạ gamma
gamma tại năng lượng E .
Ao : Hoạt độ riêng tại lúc chế tạo(Bq/g)
.
    : Hằng số phân rã (s-1).
T1-T2 : Thời gian trôi qua từ lúc chế tạo đến lúc đo (s).
f : Độ phổ biến đồng vò của tia gamma (%).
oo   ï ï  24
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N 



 

 

Luận văn tốt nghiệp

T: Thời gian đo (s).
m: Khối lượng nguồn chuẩn (g).
Sau khi đo và xử lý ta có tập số liệu về hiệu suất và năng lượng. Bằng
phép khớp bình phương tối thiểu ta thu được đường chuẩn hiệu suất có dạng như
sau:

2
n
log
lo
g     a0   a1 lo
log
g E    a2 (log
 E 
)
...
a
(log
 
E 
)
n
 
 

 

 

Bảng số liệu thể hiện mối quan hệ giữa năng lượng và hiệu suất:

Năng
lượng
(keV)

I
(%)

Hiệu suất
(%)

Sai số
(%)

121.78
244.70
344.28
411.12
443.98
778.90
867.39
964.13
1085.91
1089.70
1112.12

1212.95
1299.12

28.40
7.54
26.52
2.25
2.78
12.94
4.23
14.60
10.09
1.74
13.56
1.42
1.63

0.19
0.17
0.15
0.14
0.13
0.09
0.08
0.07
0.07
0.07
0.06
0.06
0.06


2.57
2.86
2.61
3.41
3.33
2.91
3.39
2.91
3.06
4.14
2.96
4.36
4.32

1408.01

20.80

0.06

2.89

 

Bảng số
s ố liệu về thể hiện mối quan hệ giữa năn g lượng
Bảng I.8.4.3:  Bả
và hiệu suất ở vùng năng lượng thấp121-1408keV sử dụng nguồn Eu 152 


oo   ï ï  25
S 
T hhòò T 
T hh  ï
 N gguu y
 y  ãe   ãe ã nn   T 
S vv :: N