Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3872:1983
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (138.83 KB, 2 trang )
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3872 - 83
FEROMANGAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC
Ferromanganese - Method for the determination of silicon content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng dùng axit sunfuric để xác định hàm lượng silic
từ 0,1-4% trong feromangan.
Khi xác định silic trong feromangan phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3868-83.
1. NGUYÊN TẮC
Sau khi hòa tan mẫu trong hỗn hợp axit nitric và sunfuric, bốc hơi dung dịch đến thoát khói trắng
để tách kết tủa axit silixic. Kết tủa được lọc, rửa, nung rồi cân dưới dạng dioxit silic. Xử lý kết tủa
dioxit silic bằng axit flohidric và tính hàm lượng silic theo hiệu số khối lượng trước và sau xử lý
kết tủa.
2. HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH
Axit nitric d 1,40.
Axit clohidric d 1,19 và dung dịch (2+98).
Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch (1+1).
Axit flohidric, dung dịch 40%.
Hỗn hợp axit nitric và sunfuric: vừa khuấy vừa cho từ từ 160 ml axit sunfuric d 1,84 vào 660
nước, sau khi để nguội, thêm vào dung dịch 180 ml axit nitric d 1,40.
3. CÁCH TIẾN HÀNH
Căn cứ vào hàm lượng silic trong feromangan lấy lượng cân mẫu theo bảng 1.
Bảng 1
Hàm lượng silic, %
Lượng cân mẫu, g
Đến 2,0
1
Trên 2,0
0,5
Hòa tan lượng cân mẫu trong cốc dung tích 250 ml bằng 50 ml hỗn hợp axit rồi bốc hơi dung dịch
trên bếp điện hay trên bếp cách cát đến thoát khói trắng dày đặc trong 2-3 phút. Để nguội, lấy vào
cốc 100 ml nước, 5 ml axit clohidric d 1,19, vừa đun vừa khuấy đến tan hết muối. Lọc dung dịch
qua giấy lọc trung bình có chứa một ít bột giấy lọc. Rửa kết tủa, đầu tiên 5 lần bằng axit clohidric
(2+98), sau đó 8-10 lần bằng nước ấm.
Chuyển giấy lọc cùng kết tủa vào chén bạch kim, sấy khô, hóa tro giấy lọc rồi nung 40 phút ở
1000 - 1050oC. Để nguội, cho vào chén 4-5 giọt axit sunfuric (1+1), sấy khô rồi nung đến khối
lượng không đổi.
Thấm ướt kết tủa bằng 5-6 giọt axit sunfuric (1+1), rót vào chén khoảng 5-6 ml axit flohidric. Từ từ
bốc hơi dung dịch cho đến thoát khói trắng, rồi nung cặn ở 1000-1050 oC đến khối lượng không
đổi.
4. TÍNH KẾT QUẢ
4.1. Hàm lượng silic (X) tính bằng phần trăm theo công thức:
X
(a b)0,4674.100
m
trong đó:
0,4674 - hệ số chuyển dioxit silic ra silic;
a - khối lượng chén bạch kim cùng kết tủa dioxit silic, g;
b - khối lượng chén bạch kim cùng với cặn sau khi loại florua silic, g;
m - khối lượng mẫu, g.
4.2. Bảng sai lệch cho phép
Bảng 2
Hàm lượng silic, %
Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối)
Từ 0,1 đến 0,2
0,02
Từ 0,2 đến 0,5
0,03
Từ 0,5 đến 1,0
0,05
Từ 1,0 đến 2,0
0,07
Từ 2,0 đến 4,0
0,10
