KIỂM NGHIỆM TINH DẦU SẢ
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.26 MB, 10 trang )
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ
BỘ MÔN DƯỢC LIỆU- DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN
----
BÀI BÁO CÁO
THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU
KIỂM NGHIỆM TINH DẦU SẢ
GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS Đỗ Văn Mãi
TIỂU NHÓM 2 – LIÊN THÔNG CĐ-ĐH DƯỢC 13A
1.
2.
7.
Nguyễn Lê Nhật
Linh
Trần Ngọc Thiên
Vy
3.
4.
5.
6.
Cần Thơ, 2019
Đặng Thị Thùy
Dung
Hồ Linh Phương
Đỗ Công Hậu
Dương Thị Ngọc
Em
I.
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1. Đại cương về tinh dầu sả và citral
Các loài sả được chia là 3 nhóm sả chính là: Sả chanh cho citral, Sả hoa hồng
và Sả cho citronellal. Tinh dầu sả chanh là tinh dầu thu được bằng cách cất lôi cuốn
theo hơi nước là một số loài sả [Cymbopogon citratus Stapf., C. fexuosus Stapf. Hay
C. pendulus (Ness ex Steud.) Wats., Poaceae].
8.
9. Tinh dầu sả chanh là một chất lỏng trong suốt, không màu hay màu vàng nhạt,
có mùi thơm đặc trưng.
10. Các hằng số vật lý của tinh dầu sả chanh:
-
Chỉ số khúc xạ ở 200C
Năng suất cực quay ở 200C
Tỉ trọng ở 200C
: 1,4910
: -0.62
o
: 0.8986
11. Thành phần chủ yếu trong tinh dầu sả chanh là citral. Citral là một hỗn hợp gồm
2 đồng phân citral a (geranial) và citral b (neral). Citral là một chất lỏng không màu,
có mùi đặc biệt.
2. Kiểm định tinh dầu sả
- Cảm quan
- Xác định hằng số vật lý
- Thử tinh khiết
- Định tính, định lượng thành phần chính của tinh dầu sả (citral)
2.1.
Tìm các tạp chất:
12. Các tạp chất thưởng được tìm khi kiểm nghiệm tinh dẩu là nước, cồn vả chất
bẻo.
Nước: Thường lẫn vảo do phương pháp chiết ( cất kéo theo hơi
nước Phát hiện bằng
13. cách dựa vảo tính cháy ướt của Na2SO4 khan hoặc sự chuyển sang mảu xanh
cúa CUSO4 khan khi gặp nước.
14. 2.2. Định tính, định lượng citral:
15. Citral và các aldehyd khác trong tinh dầu sả phản ứng với NaHSO 3 cho hợp
chất cộng bisulfit; với hydroxylamin cho oxim; với semicarbazit, thiosemicarbazit hay
phenylhydrazin cho semicarbazon, thiosemicarbazon hay phenylhydrazon là những
chất kết tinh có điểm chảy xác định, có thể dùng để định tính.
16. Để định lượng citral và các aldehyd khác trong tinh dầu, người ta thường ảp
dụng phương pháp Lagneau.
17. Nguyên tắc: Citral (và các hợp chất aldehyd, ceton khác) có thể phản ứng với
hydroxylamin hydroclorid cho aldoxim và HCl. HCl giải phóng được định lượng bằng
một dung dịch kiềm mạnh. Từ lượng kiềm sử dụng suy ra lượng hydroxylamin
hỵdroclorid tham gia phản ứng và từ đó tính ra lượng aldehyd toàn phần có trong tinh
dầu.
18.
C9H15-CHO + H2N-OH, HCl C9H15-CHN-OH + H2O + HCl
19.
citral
aldoxim
3. Công thức tính hàm lượng % aldehyd toàn phần tính theo citral
-
20. X (%) =
21. Trong đó :
22. n : số ml dung dịch KOH 0,5N của mẫu thử
23. n’ : số ml dung dịch KOH 0,5N của mẫu trắng
24. P : khối lượng tinh dầu sả (g)
25. X : hàm lượng % aldehyd toàn phần tính theo citral
II.
NỘI DUNG THỰC HANH
1. Nguyên vật liệu thí nghiệm
- Na2SO4 khan, CuSO4 khan, cồn 96%
- Dung dịch NaHSO3 hão hòa (mới pha)
- Dung dịch hydroxylamin.HCl 0.5N/cồn 60%
- Dung dịch methyl da cam 0.2%/cồn
- Dung dịch KOH 0.5% trong cồn
Dược liệu : Tinh dầu sả (Oleum Cymbopogoni citrati)
26.
2. Kiểm nghiệm tạp chất
2.1 Tìm nước (Dùng lọ tinh dầu A)
a. Cho vào ống nghiệm thật khô 1ml tinh dầu, thêm một ít bột tinh thể Na 2SO4
khan, lắc kỹ
27.
28.
29. Mô tả : bột Na2SO4 bị chảy ướt
30. Kết luận: tinh dầu có chứa tạp chất là nước
31.
b. Cho vào ống nghiệm thật khô 1ml tinh dầu, thêm một ít bột tinh thể CuSO 4
khan, lắc kỹ
32.
33.
34. Mô tả: ta thấy CuSO4 từ màu lam nhạt chuyển sang màu xanh dương đậm hơn
35. Kết luận: tinh dầu có chứa tạp chất là nước
2.2 Tìm dầu mỡ (Dùng lọ tinh dầu B)
a. Nhỏ 1 giọt tinh dầu lên một miếng giấy mỏng (giấy lọc). Hơ nhẹ trên bếp điện
cho bay hơi hết tinh dầu
36.
37.
38.
Mô tả: Thấy trên tờ giấy lọc, còn lại vết trong mờ
39.
Kết luận: tinh dầu có chứa dầu mỡ
b. Cho vào 1 ống nghiệm 1ml tinh dầu và 8ml cồn 96o, lắc đều
40.
41.
42.
Mô tả: dung dịch bị đục hơn so với dung dịch ban đầu
43.
Kết luận: tinh dầu có chứa dầu mỡ
2.3 Tìm alcol (Dùng lọ tinh dầu C)
Cho 1ml tinh dầu vào 1 ống nghiệm khô. Nút miệng ống nghiệm
(không quá chặt) bằng 1 miếng bông gòn có chứa 1 ít bột tinh thể fuschin.
Hơ nhẹ ống nghiệm trên đèn cồn cho hỗn hợp bốc hơi (không đun sôi ống
nghiệm)
44.
45.
46.
Mô tả: ta thấy nút bông có loang vết màu đỏ tím
47.
Kết luận: tinh dầu có lẫn alcol
3. Định tính aldehyd trong tinh dầu
Cho vào một ống nghiệm 2ml tinh dầu, 2ml dung dịch NaHSO 3 bão
hòa. Đặt ống nghiệm vào một hỗn hợp sinh hàn (chuẩn bị thau có hỗn hợp
muối đá) và khuấy kỹ trong vài phút
48.
49.
50.
51.
Mô tả: ta thấy hợp chất tạo ra sau phản ứng có thể chất giống như
kem (sệt và màu trắng đục)
52.
Kết luận: tinh dầu sả có chứa aldehyd (do tạo ra hợp chất cộng bisulfit)
4. Định lượng tinh dầu
53.
Chuẩn bị ba bình nón 100ml
54.
+ Mẫu trắng: không có tinh dầu
55.
+ Mẫu thử 1: cân chính xác khoảng 1g tinh dầu sả trong 1 bình nón
56.
+ Mẫu thử 2: cân chính xác khoảng 1g tinh dầu sả trong 1 bình nón
57.
58.
59.
60.
Thêm 10ml cồn 96o và 10ml hydroxylamin hydroclorid 0.5N/cồn
60% và 5 giọt methyl da cam 0.2%/cồn vào lần lượt ba erlen
61.
62.
63.
64.
65.
66.
67.
68.
-
Đậy nắp và lắc đều trong 1 phút
Sau đó tiến hành định lượng bằng dung dịch KOH 0.5N đến khi hỗn hợp
chuyển thành màu vàng bền vững trong 15 phút
69.
Kết quả sau khi định lượng và đạt được màu vàng bền vững trong 15
70.
phút.
71.
Mẫu trắng: n’ = 0,3ml
72.
Mẫu thử 1: n1 = 0,4ml
73.
Mẫu thử 2: n2 = 0,4ml
74.
75. X1 = = 0.7486%
76. X2 = = 0.7507%
77. Vậy hàm lượng % aldehyd toàn phần tính theo citral của tinh dầu là
78. X = = 0.7%
79.
