TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

PHÚC TRÌNH HÓA PHÂN TÍCH
CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
MSHP:TN126

Giảng viên hướng dẫn

Sinh viên thực hiện

Th.S Lâm Phước Điền

Lê Thị Ngọc Dung : B1706362
Nguyễn Thanh Hoài : B1706373

Cần Thơ , 03/2019

1


Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG NIKEN

I. Dụng cụ và hóa chất.
-Becher 250mL, ống đong 100mL, ống đong 25mL, phễu thũy tinh, ống nhỏ giọt.
-Dung dịch Ni2+ , dung dịch dimetylglyoxim trong etanol, dd NH3, dd AgNO3.
II. Thí nghiệm.
Cách tiến hành thí nghiệm

Kết quả thí nghiệm

-Cho và becher 250mL: 20mL dung dịch -Khối lượng kết tủa thu được là: 0,1649g

Ni2+ và 100mL nước nóng.

-Số mol kết tủa:
𝑚

-Đun cách thủy và thêm vào 20mL dung

n= =0,1649/289=5,7*10-4 (mol)
𝑀

dịch dimetylglyoxim, lắc đều.
-Thêm vài giọt NH3 và lắc đều cho đến khi -Phương trình phản ứng:
có mùi rõ rệt, rồi để yên 1 giờ.
Ni2+ + 2C4H8H2O2 → Ni(C4H7N2O2)2 + 2H+
- Lọc qua giấy lọc và kiểm tra sự kết tủa (mol) 5,7*10-4
5,7*10-4
hoàn toàn (cho vào nước đã lọc vài giọt
dimetylglyoxim thì không còn kết tủa đỏ).

-Khối lượng Ni2+:

-Dùng nước cất đun nóng để rửa kết tủa đến

mNi2+ = 0,034g

khi loại hết ion Cl- (dùng AgNO3 để kiểm
tra).

➔ Vậy hàm lượng dung dịch Ni2+ là:


-Đem kết tủa sấy khô ở 100-1200C trong
20-40 phút. Dể nguội trong bình hút ẩm đến

0,034

khi trọng lượng không đổi, đem cân và ghi

20∗10−3

nhận kết quả.

2

= 1,7 (g/L)


Bài 2: CHUẨN ĐỘ AXIT- BAZO
CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNG DỊCH HCl
I. Dụng cụ và hóa chất.
- Buret 25mL, Pipet10mL (2 cái), bình định mức 250mL (2 cái), bình định mức 100mL,
erlen 250mL (3 cái), Becher 100mL (4 cái), ống đong 100mL- 10mL, đũa thủy tinh, chậu
thủy tinh, ống nhỏ giọt.
- Borax Na2B4O7.10H2O, dd NaOH, dd HCl đậm đặc, Helianti, Phenolphtalein.
II. Thí nghiệm.
Cách tiến hành thí nghiệm

Kết quả thí nghiệm

1. Điều chế dung dịch bazo 0,1N
- Cân chính xác 1,90g borax cho vào becher


CN= 𝐶𝑀 ∗ 𝛾 =

100mL, thêm nước cất đến nửa becher,

1,91×2
= 0,1N
381,42×0,1

khấy cho tan rồi cho vào bình định mức
100mL.
- Tráng rửa becher và cho vào bình định
mức. Sau đó cho nước cất vào đến vạch
100mL, đậy nút và lắc đều.
2. Điều chế dung dịch HCl 0,1N
- Lấy 3mL dung dịch HCl đậm đặc cho vào Thể tích dung dịch borax đã dùng:
bình định mức 250mL, thêm nước đến

Lần 1: 13,7mL

vạch, đậy nút, lắc đều.

Lần 2: 13,6mL

- Lấy 10mL dd vừa pha vào erlen, thêm 3

Lần 3: 13,5mL

=> Vtb= 13,6mL


giọt bromocresol xanh.
- Dung dịch borax 0,1N được chứa trong
buret: mở khóa cho dd borax chảy vào erlen - Vậy nồng độ của dd HCl là:
và lắc đều cho đến khi dd chuyển sang màu

3

CN=

0,1×13,6
10

= 0,136N


xanh thì dừng quá trình chuẩn độ, ghi thể
tích borax đã dùng, lặp lại thí nghiệm 3 lần. ➔Vậy thể tích dd HCl cần lấy để pha được
- Lấy 62,5mL dd HCl cho vào định mức 100mL HCl 0,1N là:
100mL thêm nước cất đến vạch.

V=

0.1×100
0.136

= 73,5mL

3. Chuẩn độ dd NaOH
- Lấy 10mL NaOH cho vào erlen, thêm 3 Thể tích dung dịch HCl đã dùng:
giọt helianti (dung dịch có màu vàng).


- Lần 1: 8,1mL

- Dung dịch HCl 0,1N trong buret, mở khóa - Lần 2: 7,9mL
cho dd HCl 0,1N chảy vào erlen và lắc đều - Lần 3: 8mL
cho đến khi 1 giọt HCl 0,1N làm dd chuyển

Vtb=8mL

từ màu vàng sang da cam thì kết thúc quá
trình chuẩn độ, lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi - Vây nồng độ của NaOH là:
kết quả.

VHCL*CHCl= VNaOH*CNaOH
=>CNaOH=

8×0.1
10

= 0,08N

➔Vậy nồng độ khối của NaOH
P=

4

M∗𝐶𝑁,𝑁𝑎𝑂𝐻 40∗0,08
𝛾

=


1

= 3,2g/L


Bài 3: CHUẨN ĐỘ OXI HÓA KHỬ PHƯƠNG PHÁP
PERMANGANAT
I. Dụng cụ và hóa chất.
- Buret 25mL, Pipet 10mL (2 cái), pipet 1mL, bếp điện, bình định mức 250mL-100mL (2
cái), erlen 250mL (3 cái), cốc thủy tinh 100mL (4 cái)- 150mL (1 cái), ống đong 10mL,
chậu thủy tinh, đũa thủy tinh, ống nhỏ giọt.
- Axit Oxalic H2C2O4.2H2O, Kali permanganat, axit sunfuric, H2O2, đinh sắt, dd CuSO4
0,1M.
II. Thí nghiệm
 Tiến hành pha dung dịch:
A. Pha dung dịch acid Oxalic 0,1N:
- Khối lượng acid oxalic (𝛾=2) cần dùng:
• m= CN × V ×

𝑀
𝛾

= 0,1 × 0,1 ×

126,07
2

= 0,63g


- Cân 0,63g axit oxalic cho vào cốc thủy tinh 100mL, cho nước vào khấy cho tan
hết, rót vào bình định mức 100mL, tráng cốc nhiều lần, cho hết vào bình định mức,
đổ nước vào đến vạch , đậy nắp, lắc đều.
B. Pha dung dịch KMnO4 0,1N:
- Khối lượng của KMnO4 (𝛾=2) cần dùng:
𝑀

158

𝛾

5

m= CN×V× = 0,1 ×

× 0,25 = 0,79g

- Cân 0,79g Kali permanganat cho vào cốc thủy tinh, cho nước vào khấy đến tan hết,
rót dd vào bình định mức 250mL, tráng cốc nhiều lần cho hết vào bình định mức,
thêm nước vào đến vạch, đậy nắp, lắc đều.
C. Pha dung dịch acid sunfuric (VH2SO4:VH2O=1:3):
Lấy 90mL nước cất cho vào cốc thủy tinh 250mL, đặt cốc trong tủ hút, lấy
30mL acid sunfuric đậm đặc , cẩn thận nhỏ từ từ từng phần nhỏ acid vào cốc thủy
tinh cho đến khi hết 30mL acid sunfuric đậm đặc.
5


D. Pha dung dịch muối sắt:
- Khối lượng đinh sắt: 0,23g
- Đinh sắt được hòa tan bằng 20mL dung dịch acid sunfuric 1:3 vừa pha + 1mL dd

CuSO4 0,1M.
- Sau khi đinh sắt tan hết dùng phễu lọc dung dịch cho vào bình định mức 100mL,
tráng với nước cất nhiều lần, cho hết vào bình định mức, thêm nước cho đến vạch,
đật nắp, lắc đều.

 Thí nghiệm
Cách tiến hành thí nghiệm

Kết quả thí nghiệm

1. Kiểm tra nồng độ dung dịch kali Thể tích dung dịch KMnO4 đã dùng:
permanganat.

Lần 1: 9,7mL

- Rửa sạch buret bằng nước cất.

Lần 2: 10,4mL

- Tráng buret bằng KMnO4, rót dung dịch

Lần 3: 9mL

=> Vtb= 9,7mL

KMnO4 vào buret rồi chỉnh về vạch 0.
- Dùng pipet hút 10mL dd acid oxalic cho Vậy nồng độ KMnO4 là:
vào erlen, thêm 10mL acid sunfuric 1:3, tiến
hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch từ


CH2C2O4.2H2O.VH2C2O4.2H2O=CKMnO4 .VKMnO4
→ CKMnO4 = (9,7×0,1)/10 = 0,097 N

không màu chuyển sang màu tím nhạt bền.
- Ghi thể tích dd KMnO4 đã dùng, lặp lại thí
nghiệm 3 lần.

2. Xác định nồng độ H2O2 trên thị trường:

Phương trình ion rút gọn:
5H2C2O4 + 2MnO4- +6H+→10CO2 +2Mn2+ +8H2O

Thể tích KMnO4 cần dùng là:

- Rót dung dịch KMnO4 váo buret rồi chỉnh

Lần 1: 14,1mL

về vạch 0.

Lần 2: 14,2mL
Lần 3: 14,1mL

6

=> Vtb= 14,13mL


- Dùng pipet hút 1mL H2O2 cho vào erlen, Nồng độ H2O2 là:
thêm 10mL nước cất, 5mL acid sunfuric 1:3,

tiến hành chuẩn độ.
- Ghi thể tích KMnO4 dùng, lặp lại thí
nghiệm 3 lần.

CH2O2.VH2O2= CKMnO4.VKMnO4
→ CH2O2=(14,13×0,097)/1 = 1,37 N
→ CM = 1,37÷2= 0,685 (mol/L)

→ Cg/mL =(CM. M.10-3)= (0,685× 34)/1000=0,023
(g/mL)
Phương trình ion rút gọn :
5H2O2 +2MnO4- +6H+→ 2Mn2+ +5O2 +8H2O

3. Xác định hàm lượng sắc trong mẫu thép:

Thể tích KMnO4 dùng

- Rót dung dịch KMnO4 vào buret chỉnh về

Lần 1: 3,5mL

vạch 0.

Lần 2: 4,2mL

- Dùng pipet hút 10mL dd muối sắt cho vào

Lần 3: 4,7mL

=> Vtb= 4,1mL


erlen, thêm 5mL acid sunfuric 1:3, tiến hành
chuẩn độ.
- Ghi thể tích KMnO4 dúng, lặp lại thí
nghiệm 3 lần.
- Tính hàm lượng % Fe trong thép.

Nồng độ:
CFe2+ =(4,1*0,097)/10=0,0398 N
Số mol Fe trong 10mL:
𝑉

𝑛𝐹𝑒 =𝑛𝐹𝑒 2+ = CN × 𝛾 = 0,0398×

0.01
1

=3,98.10-4 mol

Khối lượng Fe trong 100mL là:
𝑚𝐹𝑒 =𝑛𝐹𝑒 . 𝑀𝐹𝑒 . 10 = 3,98.10-4.10.56=0,22 g
Hàm lượng % Fe trong thép:
%Fe =

𝑚𝐹𝑒
𝑚𝑡ℎé𝑝

∙100 %=

0,22

0,23

∙100% = 95,65%

Phương trình ion rút gọn:
10Fe2+ +16H+ +2MnO4-→10Fe3+ +2Mn2+ +8H2O

7


Bài 4: CHUẨN ĐỘ OXI HOÁ- KHỬ, PHƯƠNG PHÁP IOD
I.Dụng cụ và hóa chất
-Buret 25mL; pipet 10mL-5mL; bình định mức 100mL- 50mL; erlen; ống đong; đũa thủy
tinh; ống nhỏ giọt.
-VitaminC; dung dịch Glucose, I2, Na2S2O3 0,1N, HCl 5%, NaOH 10%, H2SO4 10%, hồ
tinh bột.
II.Thí nghiệm
Tiến hành thí nghiệm

Kết quả thí nghiệm

1. Định lượng VitaminC

Khối lượng Vitaminc là: 0,4g

Nguyên tắc:

Thể tích dung dịch I2 dùng:

Do vitamin C (C6H8O6) rất dễ bị oxi hóa


Lần 1: 11,5mL

nên ta dùng quá trình quá trình oxi hóa

Lần 2: 10,7mL

vitamin C làm cơ sở cho phương pháp phân

Lần 3: 11,3mL

=> Vtb= 11,17mL

tích. Một trong những phương pháp phổ Ta có: 𝑐𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐 .V=CI2VI2
biến là phương pháp định lượng bằng Iod
Acid L-Ascorbic + I2 → Acid L-Dehydro
ascorbic + 2HI
Cách tiến hành:

➔ CVitaminC=0,025×

11,17
= 0.028N
10

Số mol trong 100mL dd:

𝑛𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐 = 𝑐𝑁,𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐 × 𝑉𝛾= 0,028 × 0,1
2


- Cân viên Vitamin C, hòa tan trong cốc
thủy tinh với 5mL HCl 5%, cho vào bình

= 0,0014 mol

định mức 100mL, tráng cốc nhiều lần bằng Khối lượng vitamin C:
HCl cho hết vào bình rồi thêm HCl 5% cho
đến vạch, đậy nắp lắc đều dung dịch.

m =0,0014× 176=0.2464g

- Tráng buret bằng dung dịch I2 0,025N,
sau đó cho dd I2 vào buret chỉnh về vạch 0. Hàm lượng% VitaminC trong viên thuốc :
- Dùng pipet 10mL hút 10mL dung dịch
VitaminC cho vào erlen 250mL, thêm 3

%VitaminC=

giọt hồ tinh bột, lắc đều.
8

𝑚𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐
𝑚𝑡ℎ𝑢ố𝑐

. 100% =


- Tiến hành chuẩn độ cho tới khi dd không
0,2464


màu→ màu xanh bền 30 giây. Ghi kết quả

0,4

× 100% = 61,6%

dd I2 dùng, lặp lại thí nghiệm 3 lần
2.Xác định nồng độ Glucose trong dung Thể tích Na2S2O3 đã dùng:
dịch Glucose đẳng trương.
Nguyên tắc:

Lần 1: 4,8mL

Trong phân tử Glucose có nhóm chức

Lần 2: 4,5mL

andehyd nên nó có tính khử, do vậy có thể

Lần 3: 4,4mL

=> Vtb= 4,57mL

dùng dung dịch Iod để định lượng dung
dịch Glucose bằng phương pháp chuẩn độ Thể tích I2 dư tham gia phản ứng với Na2S2O3
ngược.

𝐶𝑁𝑎2𝑠2𝑜3. 𝑉𝑁𝑎2𝑠2𝑜3. = 𝐶𝐼2 . 𝑉𝐼2

Cách tiến hành:

- Hút chính xác 10mL dung dịch Glucose

VI2dư =

cho vào bình định mức 50mL, thêm nước
cất tới vạch, đậy nắp lắc đều.

4,57
0,1

× 0,1 =4,57mL

Thề tích Iod tham gia phản ứng với glucose :

- Hút chính xác 5mL dd pha loãng trên váo
erlen 250mL+ 10mL dd I2 0,1N+ 2mL

VI2=V0-Vdư=10-4,57= 5,43mL

NaOH 10%, đậy nút, để yên 5 phút. Cho
thêm 5mL H2SO4 10% vào.

Nồng độ đương lượng Glucose:

- Rót dd Na2S2O3 0,1N vào buret chỉnh về
0.

CGl.VGl=CI2.VI2

- Nhỏ từ từ dd Na2SO3 xuống erlen lắc

đều→xuất hiện màu vàng rơm, tạm khóa
buret.

➔CGl =

0,1×5,43
5

= 0,1086N

- Nhỏ thêm 3 giọt hồ tinh bột váo
erlen→màu xanh.

Vậy nồng độGlucose trong 10mL dung dịch tiêm

- Nhỏ tiếp dd Na2S2O3 0,1N xuống erlen
cho đến khi mất màu xanh, đóng khóa.

C0Glucose = 0,1086 ×

- Ghi kết quả, lặp lại thí nghiệm 3 lần.
9

50
10

= 0,543N


➔Vậy nồng độ Glucose trong dung dịch đẳng

trương là:
P=

10

𝑀𝐺𝑙
𝛾

× 𝐶 0 𝐺𝑙 = 0,543 ×

180
2

= 48,87 (g/L)


Bài 5: CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT
I.Dụng cụ và hóa chất.
- Buret; pipet; bình định mức 250mL- 100mL; erlen; cốc thủy tinh; ống đong; phễu lọc,
muỗng, đũa thủy tinh; ống nhỏ giọt.
- EDTA, dung dịch đệm, NaOH 1M, HCl 4M, chất chỉ thị Ecriocrom đen T, đá vôi.
II.Thí nghiệm.
 Tiến hành pha dung dịch:
A. Pha dung dịch EDTA chuẩn 0,01M
- Khối lượng EDTA cần cân để pha được 250mL dd EDTA 0,01M là:
m=0,01*0,25*372,24=0,93g.
- Hòa tan lượng EDTA cân bằng nước cất, cho vào bình định mức 250mL, tráng nhiều lần,
cho hết vào bình định mức, chỉnh đến vạch 250mL, đậy nắp, lắc đều.
B. Pha dung dịch Ca2+ và Mg2+ cần phân tích.
- Cân 0,2g đá vôi , cho vào 2mL HCl 4M, hòa tan cho đến khi không còn sủi bọt khí, thêm

20mL nước cất, lọc qua phễu vào bình định mức 100mL, nhiều lần bằng nước cất, thêm
nước tới vạch 100mL, đậy nắp, lắc đều.
 Tiến hành thí nghiệm
Cách tiến hành thí nghiệm

Kết quả thí nghiệm

1. Chuẩn độ mẫu trắng
- Tráng buret bắng EDTA, cho EDTA vào buret Thể tich EDTA dùng:
chỉnh về mức 0.

Lần 1: 4,25mL

- Dùng pipet lấy 50mL nước cất + 5mL dd đệm + 1

Lần 2: 4,24mL => V1= 4,28mL

hạt đậu chất chỉ thị Ecriocrom đen T cho vào erlen

Lần 3: 4,35mL

(dung dịch có màu tím)
Thể tích EDTA đã dùng:

11


- Tiến hành cho EDTA vào erlen cho đến khi màu

Lần 1: 3,6mL


tím sang màu xanh. Ghi thề tích EDTA sử dụng, lặp

Lần 2: 2,6mL

lại thí nghiệm 3 lần.

Lần 3: 2,9mL

=> V2=3,03mL

- Dùng pipet lấy 50mL nước cất+ 5mL NaOH 1M+
1 hạt đỗ chất chỉ thị Murexit cho vào erlen (dung
dịch có màu hồng).
- Tiến hành cho EDTA váo erlen cho đến khi màu
hống sang tím. Ghi kết quả, lặp lại thí nghiệm 3 lần

2. Chuẩn độ dung dịch mẫu đá vôi.

Thể tích EDTA đã dùng:

- Dùng pipet lấy 10mL dd đá vôi+ 40mL nước cất+

Lần 1: 23mL

5mL dd đệm+ 1 hạt đỗ Ecricrom đen T vào erlen

Lần 2: 23,5mL

250mL (dung dịch có màu tím)


Lần 3: 23,3mL

=> V3= 23,27 mL

- Tiến hành cho EDTA vào erlen đến khi màu tím
sang xanh. Ghi thể tích EDTA dùng, lặp lại thí Thể tích EDTA đã dùng:
nghiệm 3 lần .

Lần 1: 22,7mL

- Dùng pipet lấy 10mL dd mẫu đá vôi + 40mL nước

Lần 2: 22,2mL

cất+ 5mL NaOH 1M+ 1 hạt đỗ Murexit cho vào

Lần 3: 22,3mL

=> V4= 22,4mL

erlen 250mL (dung dịch có màu hồng)
- Tiến hành cho EDTA vào erlen ho đến khi dung
dịch từ màu hống sang tím. Ghi kết quả, lặp lại thí
nghiệm 3 lần.
Tính toán kết quả:
-Thề tích EDTA cần dùng để tác dụng với Ca2+ và Mg2+ là:
V3 –V1 = 24,27 -4,28 = 19,99 mL
-Thể tích EDTA cần tác dụng Ca2+ là:
-Ta có:


V4 – V2 = 22,4 -3,03 =19,37mL

CN(MCO3).VMCO3=CN(EDTA).VEDTA
12


→CN(MCO3)=0,01×

19,99
0.01×1000

= 0,01999M

→nMCO3= 0,01999 × 0,1 = 1,999*10-3 (mol) ,trong 100mL dung dịch
-Tương tự ta có:

CN(CaCO3).VCaCO3=CN(EDTA).VEDTA
→CN(CaCO3)=0,01×

19,37
0,01×1000

= 0,01937M

→nCaCO3= 0,01937*0,1= 1,937*10-3 (mol), trong 100mL dung dịch
➔𝑛𝑀𝑔𝐶𝑂3 = nMCO3 – nCaCO3 = 1,999*10-3 - 1,937*10-3 = 6,2*10-5(mol)
-Vậy hàm lượng phần trăm của Ca2+ và Mg2+ là:
%CaCO3 =


𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑀𝐶𝑂3

×100% =

1,937∗10−3 ×100

1,937∗10−3 ×100+6,2∗10−5 ×84

× 100%=97,38%

%MgCO3= 2,62%
-Phương trình chuẩn độ:

Mg2+ + H2Y2- ↔MgY2- + 2H+
Ca2+ + H2Y2- ↔CaY2- + 2H+

-Tổng quát:

Mn+ + H2Y2- ↔MY4-n + 2H+

Bài 6: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA
(Phương pháp phân tích thể tích)

I. XÁC ĐỊNH Cl- THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR
1. Nguyên tắc:
Chuẩn độ Cl- bằng dung dịch AgNO3 0,005M trong môi trường NaHCO3 với chất chỉ thị
là K2CrO4.
Phản ứng chuẩn độ: Cl-+ Ag+ → AgCl (trắng)


13


Phản ứng chỉ thị: CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (đỏ gạch)
2. Thực hành:
- Dùng pipet hút 10 mL dung dịch Cl-(dung dịch 1) cần xác định vào erlen 250 mL .
Thêm vào 2 mL dung dịch NaHCO3 5% và 3 giọt K2CrO4 5% . Dung dịch có màu vàng
nhạt.
- Chuẩn dộ bằng dung dịch AgNO3 0,05M, ta thấy dung dịch bị đục. Càng đến gần điểm
tương đương dung dịch càng trong ra, kết tủa AgCl bị vón cục lại, thêm từng giọt AgNO3
0,05M đến khi kết tủa chuyển sang đỏ gạch.
Thể tích AgNO3 0,05M đã dùng (mL)
Lần 1

5,4

Lần 2

5,3

Lần 3

5,5

Vtb=5,4

Tính nồng độ của Cl- theo mg/mL:
Vì  = 1 nên: CN,AgNO3 = CM,AgNO3 suy ra CCl- =

𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝑉𝐶𝑙−

Nồng độ của Cl- trong dung dịch (1) theo mg/mL:
PCl- =

𝑀𝐶𝑙−


.CCl- =

35,5
1

.0,027 = 0,9585 (mg/mL)

II. XÁC ĐỊNH Cl- THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS:
1. Nguyên Tắc:

14

=

0,05
10

× 5.4 = = 0,027 N


- Chuẩn độ Cl- bằng dung dịch AgNO3 0,05M trong môi trường NaHCO3 và chất chỉ thị là
Fluorescein (HFL).

- Phản ứng chuẩn độ : 𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔 + → AgCl ( ↓𝑡𝑟ắ𝑛𝑔 )
- Phản ứng chỉ thị : khi cho dư 1 giọt AgNO3 kết tủa AgCl thành hạt keo tích điện dương.
Hạt keo này sẽ hấp thụ fluoresein trở thành màu hồng.
{ (𝐴𝑔𝐶𝑙)𝑚 𝐴𝑔𝑥𝑥+ }𝑥𝑁𝑂3− + 𝑥𝐹𝐿− = {(𝐴𝑔𝐶𝑙 )𝑚 𝐴𝑔𝑥𝑥+ }𝑥𝐹𝐿− + 𝑥𝑁𝑂3−

2. Thực hành và kết quả:
- Dùng pipet 10 mL dung dịch Cl-(2) cần xác định cho vào erlen 250mL. Thêm vào 2mL
dung dịch NaHCO3 5% và 3 giọt dung dịch Fluorescein 0,5% . Dung dịch có màu vàng
nhạt.
- Chuẩn độ

bằng dung

Thể tích AgNO3 0,05M đã dùng(mL)

dịch AgNO3

0,05M.

Gần điểm

Lần 1

12,75

đương dung

Lần 2

11,8


trong ra, kết

Lần 3

12,1

tương
Vtb= 12,217

dịch càng
tủa AgCl

bị vón cục

lại. Thêm

từng giọt AgNO3 0,05M đến khi kết tủa màu hồng.
Vì  = 1 nên CN,AgNO3 = CM,AgNO3 suy ra CCl- =

𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑉𝐶𝑙−

=

0,05 ×12,217

= 0,06 N
Nồng độ của Cl- trong dung dịch (1) theo mg /mL:
PCl- =


𝑀𝐶𝑙−

35,5



1

.CCl- =

.0,06 = 2.13 (mg/mL)

15

10


Bài 9: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG
SẮC KÝ LỚP MỎNG

I. NGUYÊN TẮC
Sắc ký lớp mỏng là một phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnh trải
thành một lớp mỏng trên tấm kính, nhựa hay kim loại.
Quá trình tách các hợp chất xảy ra khi cho pha động là dung môi di chuyển qua
pha tĩnh. Như vậy việc tách những sản phẩm đươc thực hiện dựa vào sự khác biệt vè tốc độ
rửa giải của một dung môi thích hợp ( chất rửa giải, hệ dung môi, pha động) trên một giá
mang chất hấp phụ rắn (pha tĩnh) đối với các thành phần của một hỗn hợp. Do đó sắc ký
lớp mỏng là một phương pháp phân tích cho phép tách và định tính những lượng nhỏ các
hợp chất hữu cơ.

II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Chuẩn bị vật liệu
- Lấy 2 miếng bản mỏng kích thước 13cm x 5cm kẻ đường giới hạn dung môi.
Cách mỗi cạnh bên 0,5cm, chia đều và chấm 5 điểm.
- Chuẩn bị bình khai triển: cho dung môi (24mL cloroform và 8mL eter ethyl)
vào bình khai triển. chiều cao lớp dung môi khoảng 2cm. để bão hòa dung môi trong 30
phút.
2. Chiết sulfonamide
- Nghiền kĩ 3 viên Sunfomid trong cối, chiết bằng cồn 2 lần, mỗi lần với 10mL.
lọc cho vào becher, làm bay hơi trên bếp cách thủy đến khi còn khoảng 2mL. dung dịch
này được dùng để chấm lên bản mỏng.
3. Triển khai sắc ký
Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản.
Chấm các vết: dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu sunfonamid chuẩn đã biết
tên và 3 vết hỗn hợp mẫu, mỗi loại lấy bằng một ống mao quản khác nhau.
16


Đặt bản vào bình khai triển, những vết này phải đước nằm trên mức dung môi
khoảng 1cm. Đậy bình lại và triển khai đến mức khoảng 10cm trên vết chấm, lấy bản ra
khỏi bình và vạch tức khắc chính xác một đường dung môi.
4. Phát hiện
Để khô bản đã khai triển ngoài không khí, sau đó phun thuốc thử PDAB thấy
vết có màu vàng.
Tính Rf của mỗi chất

III.

TRÌNH BÀY KẾT QUẢ


1. vẽ sắc ký đồ:

Chú thích :
A B C : là chất cần xác định

Sulfanilamide: kí hiệu (1)
Sulfaguanidine: kí hiệu (2)
Sulfamchtoxazole: kí hiệu (3)

17


2. Trình bày Rf của từng chất
Tính giá trị Rf của từng chất tách ra:
Áp dụng công thức: Rf =

a
b

a: khoảng cách từ đường xuất phát đến tâm của vết sắc ký.
b: khoảng cách từ đường xuất phát đến mức dung môi lên cao nhất
Ta có b = 6 (cm)
Mẫu hỗn hợp

Mẫu chuẩn

A

B


C

(1)

(2)

(3)

a (cm)

2 cm

1 cm

3 cm

1 cm

3 cm

2 cm

a
b

0,33

0,17

0,5


0,17

0,33

0,5

Rf =

Từ giá trị Rf ta suy ra:
A: Là Sulfamchtoxazole
B: Là Sulfanilamide
C: Là Sulfaguanidine

Bài 10:
SẮC KÝ CỘT

I.

NGUYÊN TẮC:

Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion là kỹ thuật sắc ký trong
đó sự phân tích các chất tan là do lực tương tác giữa các phân tử chất tan mang điện tích
trái dấu với các nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)- liên kết cộng hóa trị với các
tiểu phân pha tĩnh (thường được gọi là nhựa trao đổi ion).
Sắc ký trao đổi là một phương pháp hiểu quả và hiện đại để tách các ion dựa vào nhựa trao
đổi (pha tĩnh). Nhựa trao đổi (ionit) là những hợp chất cao phân tử, thể rắn, không tan trong
nước và có chứa nhóm chức có khả năng trao đổi.

18



Trong sắc ký cột còn có nhiều kiểu tách bằng các cơ chế khác nhau như hấp thụ, phân bố,
rây phân tử,…Ví dụ bằng cơ chế hấp phụ người ta có thể dùng sắc ký cột để tách các hỗn
hợp các hóa chất khác nhau với các chất hấp phụ như Al2O3, Silicagel, Florisil…
Trong bài này chúng ta thực hiện tách hỗn hợp chất màu bằng các chất hấp phụ là Al2O3,
đồng thời cũng sử dụng nhựa trao đổi cation để thực hiện việc tách Ca+ trong nước cứng
trong cột sắc ký.
II.

TIẾN HÀNH – KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
A) Định lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng và sau khia qua cột trao đổi ion
1. Định tính ion Ca2+

Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu, thêm vào 20 giọt dd nước xà
phòng, lắc đều có kết tủa trắng => có Ca2+.
2. Định lượng ion Ca2+:
a) Chuẩn độ mẫu trắng:
Dùng pipet hút 10mL nước cất cho vào erlen 250mL+ 5mL dd NaOH 1M, thêm một ít chất
chỉ thị murexide. Tiến hành chuẩn độ với dd EDTA đến khí dd từ màu đỏ chuyển sang màu
tím sen.
Thể tích EDTA đã dùng: 0 mL
b) Chuẩn độ nước cứng:
Dùng pipet hút 10mL nước cứng cho vào erlen 250mL + 5mL dd NaOH 1M, thêm
một ít chất chỉ thị murexide. Tiến hành chuẩn độ với dd EDTA đến khi dd huyển từ màu
đỏ sang màu tím sen.
Thể tích EDTA đã dùng: 10,25mL
Nồng độ Canxi trong mẫu nước cứng:
CCa =


𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 .𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑉𝐶𝑎

= (10,25.0,01) / 10 = 0,01025 (mol/L)

Hàm lượng ion Ca2+: 0,01025 (mol/l).40 (g/mol). 1000 = 410 (mg/l)
3. Tiến hành trao đổi ion:
a) Chuẩn bị cột trao đổi ion:
19


Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm nước 10 phút. Cho vào cột (đã lót bông ở
đáy cột) tạo cột nhựa khoảng 15cm.
b) Trao đổi Cation:
Dùng pipet hút 10mL mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi Cation. Để yên khoảng 5
phút. Hứng lấy dd qua cột vào erlen 250mL.
Chuẩn độ lại Ca2+ bằng dd EDTA: thêm vào erlen 5mL dd NaOH 1M – một ít chất chỉ thị
murexit. Tiến hành chuẩn độ với dd EDTA đến khi dd từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen.
Thể tích EDTA đã dùng: 6,2mL
∆𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 =10,25 – 6,2 = 4,05 mL
CCa2+ =

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑉𝐶𝑎2+

=

4,05 ×0,01
10


= 4,05 × 10−3

Hàm lượng ion Ca2+: 0,00405 (mol.l) . 40 (g/mol) . 1000 = 162(mg/l)
Khối lượng Ca2+ trong 10 mL :
→ 𝑚𝐶𝑎2+ = 162 × 10 × 10−3 = 16,2(𝑚𝑔)

Dung lượng trao đổi ion =

𝑚𝐶𝑎2+
𝑚𝑛ℎự𝑎 𝑡đ

=

16,2
2

= 8,1 (𝑚đ𝑙𝑔𝐶𝑎2+ /𝑔)

A. Phân tách hỗn hợp màu methyl orange và methyl blue bằng phương pháp sắc
ký cột
1. Chuẩn bị cột sắc ký:
Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ.
Cân 5g Al2O3 vào bercher 100mL, cho tiếp 10mL ethanol vào để tạo thành dạng huyền phù
trong ethanol rồi đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký đã lót sẵn bông thủy tinh ở đáy. Mở khóa
cho từ từ dung môi chảy hết và chờ cho cột ổn định.

2. Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký:
Rót 2mL dd chứa hỗn hợp chứa 2 thuốc thử (dd II) vào cột. Theo dõi quá trình hình thành
các vùng có màu vàng và màu xanh nhạt trong quá trình dd chất màu chảy qua cột sắc ký.


20


3. Rửa giải từng phần trên cột:
Phần methylene xanh được rửa bằng 5mL ethanol và thu vào bình hứng.
Thay bình hứng và rửa bằng nước để thu hồi methyl da cam.
4. Kết quả phân tách:
Theo dõi thấy quá trình hình thành các vùng có màu cam và xanh trong cột sắc ký.

BÀI 11: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP HCl + H3BO3

1. Lượng cân H2C2O4.2H2O : m=0,1.

126
2

.0,1=0,63 g

V1 = 10 mL
V2 = 10,6 mL

=> Vtb =10,3 mL

V3 = 10,3 m
=> CNaOH = 0,097 N= 0,097M
2. Bảng số liệu
Chuẩn độ HCl bằng NaOH
Bảng 1:
VNaOH


X (ms/cm)

VNaOH

X (ms/cm)

0

3,34

11

1,295

1

3,08

12

1,428

2

2,79

13

1,571


3

2,52

14

1,73

4

2,27

15

1,872

5

2,03

16

1,985

6

1,78

17


2,17

7

1,526

18

2,3

21


8

1,317

19

2,44

9

1,157

20

2,59


10

1,215

Chuẩn độ HCl + H3BO3 bằng NaOH
Bảng 2:
VNaOH

X (µs/cm)

VNaOH

X (µs/cm)

0

1641

16

1380

1

1339

17

1480


2

1067

18

1628

3

804

19

1773

4

634

20

1919

5

702

21


2080

6

759

22

2220

7

822

23

2370

8

879

24

2520

9

935


25

2640

10

991

26

2810

11

1044

27

2950

12

1102

28

3080

13


1161

29

3230

14

1220

30

3370

15

1286

22


Vẽ đồ thị X = f(V) cho 2 trường hợp:
Chuẩn độ HCl bằng NaOH

Đồ thị X= f(V)
4.00
3.50

X ( ms/cm )


3.00
2.50
2.00
1.50
1.00
0.50
0.00
0

5

10

15

20

25

VNaOH

Chuẩn độ HCl + H3BO3 bằng NaOH

Đồ thị X=f(V)
4000
3500

X (µs/cm)

3000

2500
2000
1500
1000
500
0
0

5

10

15

20

VNaOH

23

25

30

35


Tính:
Chuẩn độ HCl bằng NaOH
Phương trình hồi qui:

X 1 = a 1 V + b1
X 2 = a 2 V + b2
Vtđ = 9 mL

CHCl =

Chuẩn độ HCl + H3BO3 bằng NaOH
Phương trình hồi qui:
X 3 = a 3 V + b3
X 4 = a 4 V + b4
X 5 = a 5 V + b5
Vtđ1 = 4 mL
CH3BO3 =

Vtđ2 = 17 mL

(𝑉𝑡𝑑2 −𝑉𝑡𝑑1 )×𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 (17−4)×0,097
𝑉𝐻3𝐵𝑂3

=

10

24

=0,1261N

0,097×9
10


= 0,0873𝑁


BÀI 12: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT-BAZO XÁC
ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH
NGUYÊN TẮC

I.

Khi trung hoà một axit (đơn hay đa axit) bằng bazo mạnh, pH tăng dần trong quá
trình trung hòa. Đường pH = f(V) với V là thể tích dung dịch NaOH thêm vào có
những dạng khác nhau tùy theo axit được trung hòa là axit mạnh hay yếu. Với axit đa
chức, nếu các chức của axit có pKa khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể lần lượt trung
hòa từng chức một. Từ giá trị thể tích NaOH ở mỗi điểm tương đương, ta suy ra nồng
độ đương lượng của axit
II.

THỰC HÀNH

1. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH 0,1N:
Lượng cân H2C2O4.2H2O= m= CN × V ×

𝑀
𝛾

= 0,1 × 0,1 ×

126,07
2


Thể tích NaOH đã dùng mL
Lần 1

10

Lần 2

10,1

Lần 3

10,3

Ta có: C×V = C’×V’  C’ =

=

0,1×10
10,13

25

= 0,0987N

Vtb=10,13

= 0,63g