CẤU TRÚC LUẬN VĂN

MỞ
ĐẦU

Chương I

Chương II

Chương III

TỔNG
QUAN

THỰC
NGHIỆM

KẾT QUẢ
VÀ THẢO
LUẬN

PHỤ LỤC

KẾT
LUẬN


MỞ ĐẦU
• Hoá học là môn khoa học thực nghiệm, các cơ sở lí thuyết của nó đều
dựa vào cơ sở của thực hành và từ đó phát triển lên.
• Thực hành hoá học có ý nghĩa lớn trong việc giáo dục kĩ thuật tổng hợp.

• Để đáp ứng nhu cầu ngày càng phát triển của ngành giáo dục, năm 2005
trường Đại học Sư phạm Hà Nội mở hệ đào tạo cử nhân hoá học. Học
phần “Thực hành tổng hợp vô cơ” là một trong các học phần bắt buộc dành
cho sinh viên năm thứ ba của hệ này. Do hạn chế về mặt thời gian nên tài
liệu “Thực hành tổng hợp vô cơ” còn nhiều thiếu sót: một số thí nghiệm
được mô tả trong tài liệu chưa rõ ràng hoặc cách tiến hành chưa thật phù
hợp cùng với sự hạn chế về điều kiện thí nghiệm nên một số thí nghiệm
sinh viên tổng hợp ra sản phẩm với hiệu suất rất thấp, hoặc một số thí
nghiệm cho sản phẩm với hiệu suất khá cao nhưng lại vượt quá thời gian
của một buổi thực hành (3 giờ).


MỞ ĐẦU
Để nâng cao chất lượng học phần thực hành tổng hợp vô cơ,
chúng tôi chọn đề tài: Khảo sát để nâng cao chất lượng một số
thí nghiệm trong học phần “Thực hành tổng hợp vô cơ”.
Trong đề tài này chúng tôi chọn khảo sát sáu thí nghiệm là:
- Điều chế natri cacbonat khan theo phương pháp solvay.
- Điều chế axit orthophotphoric.
- Điều chế kali iođua.
- Điều chế phức chất hexaquacrom(III) clorua.
- Điều chế phức chất amoniacat của niken(II).
- Điều chế phức chất amoniacat của đồng(II).


MỞ ĐẦU
Để thực hiện đề tài, chúng tôi đặt ra một số nhiệm vụ sau:
1. Tổng quan về cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hoá học, các
phương pháp điều chế và ứng dụng các hợp chất nghiên cứu
(Na2CO3, H3PO4, KI, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cu(NH3)4]SO4, [Cr(H2O)6]Cl3 ).

2. Tìm điều kiện thích hợp để tổng hợp các hợp chất nghiên cứu
sạch với hiệu suất cao.
3. Xác định thành phần, công thức cấu tạo của các hợp chất
nghiên cứu bằng các phương pháp hoá học, hoá lý, vật lý.
4. Xây dựng nội dung chi tiết cho mỗi bài thực hành thí nghiệm và
xây dựng bản tường trình cho mỗi bài thực hành thí nghiệm.
5. So sánh các bài thí nghiệm đã xây dựng với các bài thí nghiệm
tương ứng trong tài liệu “thực hành tổng hợp vô cơ” và đưa ra
những đề xuất, kiến nghị.


Chương I: TỔNG QUAN
I. TÌM HIỂU HỌC PHẦN
I.1. Mục tiêu của học phần tổng hợp hoá vô cơ
- Cung cấp kiến thức về tổng hợp chất cho sinh viên.
- Tạo điều kiện cho sinh viên hiểu sâu hơn những kiến thức đã được học.
Rèn luyện kỹ năng, thao tác thí nghiệm tổng hợp cho sinh viên, giúp sinh
viên làm quen với việc tổng hợp chất vô cơ tạo tiền đề cho việc tổng hợp
nghiên cứu sau này.
I.2 Thời lượng
- Thời lượng của học phần: 2 đơn vị học trình.
I.3 Vị trí của học phần
- Lý thuyết: Sau khi học xong hoá học đại cương, hoá vô cơ I,hoá vô cơ
II.
- Thực hành: sau khi đã học xong các học phần thực hành: Thực hành
hoá đại cương (2 đơn vị học trình), thực hành hoá nguyên tố (2 đơn vị
I.2.
học Tổng
trình).quan về các chất
Từ các tài liệu tham khảo, chúng tôi đã tổng quan về cấu tạo, tính chất

vật lý, tính chất hóa học, các phương pháp điều chế và ứng dụng của các
hợp chất nghiên cứu.


Chương II: THỰC NGHIỆM
II.1.TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ
TRÌNH TỔNG HỢP CÁC CHẤT

Sau khi thay đổi các điều kiện như: nồng độ, nhiệt độ, thời
gian, cách tiến hành phản ứng,... Kết quả đã tìm được điều kiện
thích hợp để tổng hợp sáu hợp chất nghiên cứu.
II.2. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN, CẤU TẠO CÁC CHẤT TỔNG HỢP ĐƯỢC :

- Phương pháp hóa học
- Phương pháp vật lí: Phương pháp phổ hồng ngoại, phương pháp
nhiễu xạ tia X, phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp đo hấp
thụ nguyên tử.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
III.1. TỔNG HỢP CÁC CHẤT
Để tìm điều kiện tổng hợp các chất nghiên cứu, chúng tôi dựa vào tài
liệu thực hành tổng hợp vô cơ [27]. Thí nghiệm 1 trong tất cả các bảng
tìm điều kiện tổng hợp các chất là thí nghiệm khảo sát bài tổng hợp các
hợp chất tương ứng trong tài liệu thực hành tổng hợp vô cơ.
Qua khảo sát, chúng tôi thấy khi tiến hành theo tài liệu [27], có những
thí nghiệm cho hiệu suất rất thấp, có những thí nghiệm cho hiệu suất khá
cao nhưng thời gian tiến hành thí nghiệm khá lâu (quá thời gian một buổi
thí nghiệm của sinh viên). Một số thí nghiệm thì số liệu chưa rõ ràng, cụ
thể, hoặc một số thì số liệu rõ ràng nhưng lượng hóa chất khá lớn, gây

lãng phí,.. Do đó, chúng tôi tiến hành khảo sát các yếu tố như nồng độ,
nhiệt độ, thời gian, cách tiến hành,.. Kết quả khảo sát được chỉ ra ở bảng
2.1 đến bảng 2.6.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Bảng 2.1: Tìm điều kiện tổng hợp Na2CO3
Hiệu suất (%)

STT

mNaCl
(gam)

CNH3
(%)

Nhiệt độ phản
ứng (0C)

Thời gian sục
khí (phút)

Thời gian nung
NaHCO3 (phút)

Đặc điểm sản
phẩm

1


2,5(*)

25(*)

05

90

15(*)

bột, trắng

2

2,5

25

t0 phòng

60

15

bột, trắng

20

bột, trắng


3

2,5

25

30  35

60

15

bột, trắng

4

2,5

25

40  45

60

15

5

2,5


25

50  55

60

6

2,5

20

40  45

7

2,5

15

8

2,5

9

Các yếu tố khảo sát

Giai

đoạn 1

Giai
đoạn 2

Tổng
cộng

25,23

99,56

25,12

Theo tài liệu [27]

99,71

37,06

99,70

37,06

Thời gian nung
NaHCO3

44,00

98,64


43,40

bột, trắng

45,69

98,64

45,07

15

bột, trắng

44,20

99,66

44,05

60

15

bột, trắng

41,44

40  45


60

15

bột, trắng

35,54

25

40  45

30

15

bột, trắng

26,85

2,5

25

40  45

45

15


bột, trắng

36,70

10

2,5

25

40  45

60

15

bột, trắng

45,70

12

2,5

25

40  45

90


15

bột, trắng

54,94

13

2,5

25

40  45

120

15

bột, trắng

58,77

14

2,5

25

40  45


90

15

bột, trắng

42,03

15

2,5

25

40  45

90

15

bột, trắng

54,39

16

2,5

25


40  45

90

15

bột, trắng

56,62

17

2,5

25

40  45

90

15

bột, trắng

56,32

18

7,5


25

40  45

120

30

bột, trắng

59,89

19

2,5

25

t0 phòng

90

20

bột, trắng

54,18

37,17


Nhiệt độ phản
ứng

Nồng độ NH3

Thời gian sục khí

Dụng cụ thí
nghiệm


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

a, Na2CO3 khan

b, Tinh thể Na 2CO3.10 H2O

Hình 3.1.

Hình 3.2. Tinh thể KI


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Hình 3.3: Tinh thể [Ni(NH3)6]Cl2

Hình 3.4: Tinh thể [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Hình 3.5:Tinh thể [Cr(H2O)6]Cl3



Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
III.2.XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN, CẤU TẠO CÁC CHẤT TỔNG HỢP ĐƯỢC
III.2.1. Phương pháp hoá học
Bảng 2.7: Nhận biết các ion
STT

Hợp chất

Ion cần nhận biết

Thuốc thử

1

Na2CO3

CO32-

Dung dịch BaCl2

↓ trắng

Ba2+ + CO32-  BaCO3

I-

Dung dịch AgNO3


↓ vàng

Ag+ + I-  AgI

K+

Dung dịch
NaHC4H4O6

↓ trắng

PO43-

Dung dịch AgNO3

↓ vàng

Ag+ + PO43-  Ag3PO4

Cl-

Dung dịch AgNO3

↓ trắng

Ag+ + Cl-  AgCl

Ni

Dung dịch NaOH

Dung dịch H2S

↓ xanh
↓ đen

Ni2+ + OH-  Ni(OH)2

SO42-

Dung dịch BaCl2

↓ trắng

Ba2+ + SO42-  BaSO4

Cu

Dung dịch NaOH
Dung dịch H2S

↓ xanh
↓ đen

Cu2+ + OH-  Cu(OH)2

Dung dịch AgNO3

↓ trắng

Ag+ + Cl-  AgCl


2

KI

3

H3PO4

4

5

6

[Ni(NH3)6]Cl2

[Cu(NH3)4]SO4
[Cr(H2O)6]Cl3

2+

2+

Cl-

Hiện tượng

Phương trình phàn ứng


Ni2+ + S2-  NiS 

Cu2+ + S2-  CuS `


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
III.2.2. Phương pháp hoá lí và vật lí
a. Xác định hàm lượng ion kim loại của các chất nghiên cứu:
Bảng 3.1: Hàm lượng ion kim loại của các chất
STT

Chất nghiên cứu

Ion kim loại

Hàm lượng ion kim loại
(Lí thuyết/Thực nghiệm)

1

[Cu(NH3)4]SO4.H2O

Cu2+

26,01/25,90

2

[Ni(NH3)6]Cl2


Ni2+

18,32/17,90

3

[Cr(H2O)6]Cl3

Cr3+

19,51/19,75

4

KI

K+

23,49/23,51


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
b. Phổ hấp thụ hồng ngoại:
Bảng 3.2: Các vân hấp thụ chính trên phổ hồng ngoại của các phức chất

 OH

 NH

 NH


 OH

(cm-1)

(cm-1)

(kđx- đx)

(cm-1)

[Ni(NH3)6]Cl2

-

3357
3180

1600
1176

[Cu(NH3)4]SO4.H2O

3420
(tù)

3292
3250

1605

1133

[Cr(H2O)6]Cl3

3450
÷3250

Phức chất

-

-



 SO

 SO

 M-X

(cm-1)

(cm-1)

(cm-1)

(cm-1)

-


699

-

-

479

1640

705

1101
1271

621

424

1589

896
754
618

-

-


494

NH3, H2O


NH

3

NH

NH(kđx-đx)

M-X

Hình 1: Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức [Ni(NH3)6]Cl2


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

c. Phương pháp phân tích nhiệt:

Bảng 3.3: Kết quả phân tích nhiệt các chất
Tách nước kết tinh lẫn phối tử
Công thức chất
nghiên cứu

Nhiệt
độ
(0C)


Sản
phẩm
khí

Tách phối tử

m
(%)
LT/T
N

Sản phẩm còn
lại

[Ni(NH3)6]Cl2
[Cu(NH3)4]SO4.H2O

105÷
210

H2O,
2NH3

21,1/
18,1

[Cu(NH3)2]SO4

[Cr(H2O)6]Cl3


Phân hủy, oxi hoá phần còn lại

Nhiệt
độ
(0C)

Sản
phẩm
khí

Sản
phẩm
còn lại

m
(%)
LT/
TN

Nhiệt
độ
(0C)

Sản
phẩm
khí

Sản
phẩm

còn
lại

m
(%)
LT/
TN

100
310

6NH3

NiCl2

43,9/
42,9

310
700

Cl2

NiO

28,6/
24,4

210
÷450


2NH3

CuSO4

13,8/
11,5

90
250

6H2O

CrCl3

40,5/
46,7

290
500

Cl2

Cr2O3

36,6/
33,3

Từ kết quả phân tích trên, chúng tôi đề nghị quá trình phân hủy nhiệt
của các chất như trên.

100 310 C
1 , [Ni(NH3)6]Cl2 ����
� NiCl2 + 6NH3
0

NiCl2 + O2
2,

0

310  700 C
����
�

2NiO + 2Cl2
0

110  210 C
����
�

[Cu(NH3)4]SO4.H2O

[Cu(NH3)2]SO4 + 2NH3 + H2O

0

[Cu(NH3)2]SO4
3,


[Cr(H2O)6]Cl3
2CrCl + O

250  450 C
����
�
90  2900 C

����
�
0

290 500 C
����
�

CuSO4 + 2NH3
CrCl3 + 6H2O

Cr O + 3Cl


Figure:

Experiment:(Cr(H2O)6)Cl3

Crucible:PT 100 µl

Atmosphere:Air


05/11/2009 Procedure: RT ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)

Labsys TG

Mass (mg): 13.27

TG/%

HeatFlow/µV

d TG/% /min

Exo
10

Peak :388.35 °C Peak :478.11 °C

60

-10
0

30

-10

Peak :181.21 °C

-20


-20

Peak :105.82 °C

0

-30

-30

-40
Mass variation: -46.75 %

-30

-40
-50

-60

Mass variation: -17.71 %

-60

-50

Mass variation: -15.61 %

0


100

200

300

400

500

600

700

-70
Furnace temperature /°C

Hình 6: Giản đồ phân huỷ nhiệt của phức [Cr(H2O)6]Cl3


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
d. Phương pháp nhiễu xạ tia X:
Giản đồ nhiễu xạ của các chất nghiên cứu cho thấy các chất
này là đơn pha, các pic phổ trùng với các pic của phổ chuẩn. Điều
đó chứng tỏ các chất chúng tôi tổng hợp được có độ tinh khiết
cao.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Mau Ni(NH3)6Cl2


1600

d=5.817

1500
1400
1300
1200
1100

700

d=2.910

800

d=3.036

d=3.564

900

d=1.346

d=1.410

d=1.454

d=1.535

d=1.516

100

d=1.594

d=2.313

200

d=2.240

300

d=1.703

d=2.056

400

d=1.940

500

d=1.781

d=2.520

600


d=5.024

Lin (Cps)

1000

0
10

20

30

40

50

60

2-Theta - Scale
File: Oanh SP mau Ni(NH3)6Cl2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 9 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° 01-085-2097 (C) - Nickel Ammine Chloride - (Ni(NH3)6)Cl2 - Y: 75.84 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.06200 - b 10.06200 - c 10.06200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centere

Hình 9: Giản đồ nhiễu xạ tia X của [Ni(NH3)6]Cl2

70


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
III.3. XÂY DỰNG BÀI THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP CÁC CHẤT
Bài thí nghiệm tổng hợp các chất gồm hai phần: Xây dựng bài

thí nghiệm và xây dựng bài tường trình. Việc xây dựng này dựa
trên các tiêu chí sau:
- Dụng cụ, hóa chất sử dụng trong mỗi bài thí nghiệm phải khá
đơn giản, phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm
- Thời gian thực hiện thí nghiệm của mỗi bài là 2,53 giờ (phù
hợp với thời gian một buổi thực hành của sinh viên ).
- Dựa vào nội dung cách tiến hành trong bài thí nghiệm, sinh
viên tổng hợp được chất với hiệu suất khá cao.
- Có bài tường trình cho sinh viên sau khi làm thí nghiệm.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
III.3.1. Xây dựng bài tổng hợp các chất
Bài thí nghiệm gồm 4 phần:
1. Dụng cụ, hóa chất: cần dùng trong bài thí nghiệm.
2. Cách tiến hành: cụ thể, số liệu rõ ràng, có hình ảnh minh họa
để sinh viên hình dung cách tiến hành và có phần thử tính chất
sản phẩm thu được.
3. Câu hỏi trước khi lên phòng thí nghiệm: giúp sinh viên hiểu kĩ
cơ sở các bước tiến hành thí nghiệm và mục đích của từng
thao tác và các số liệu cụ thể trong bài.
4. Lưu ý khi làm thí nghiệm.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Bài thí nghiệm tổng hợp Natri cacbonat theo phương pháp solvay :
1. Hóa chất và dụng cụ:
- Dung dịch amoniac đặc (25%), NaCl , tinh thể, rượu etylic, metyl da
cam, phenolphtalein, giấy đo pH, dung dịch HCl 1M, dung dịch FeCl 3,
dung dịch BaCl2, giấy lọc.

- Bình kíp, bình rửa khí, ống dẫn khí, 1 ống nghiệm to, 5 ống nghiệm
nhỏ, 1 cốc 100 ml, 1 phễu lọc thuỷ tinh, phễu lọc Busne và bình lọc
Bunsen, đũa thuỷ tinh, bếp điện, 1 chén sứ, bông.
2. Cách tiến hành
Điều chế
Cân 2,5g muối ăn sạch và khô. Cho từ từ lượng muối rắn này vào
10ml dung dịch amoniac 25%, vừa cho vừa khuấy mạnh cho đến khi muối
tan hết ở nhiệt độ phòng thu được dung dịch bão hoà. Lọc thu dung dịch
sạch. Đổ dung dịch này vào một ống nghiệm cỡ lớn, nút nhẹ miệng ống
nghiệm bằng một dúm bông.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Sục mạnh dòng khí CO2 được điều chế từ bình kíp (đã lội qua bình rửa
khí chứa NaHCO3) vào ống nghiệm trên trong khoảng 90 phút (đến khi kết
tủa hầu như không xuất hiện thêm nữa). Dừng sục khí, làm lạnh ống
nghiệm bằng hỗn hợp sinh hàn. Lọc kết tủa bằng phễu lọc Bunsen, rửa kết
tủa trên phễu bằng một ít nước lạnh sau đó bằng một ít rượu etylic.
Lấy một ít kết tủa hoà tan bằng 1ml nước cất. Xác định pH của dung
dịch thu được bằng giấy đo pH.
Cho phần kết tủa còn lại vào một chén sứ sạch đã biết chính xác khối
lượng, đem đun trên bếp điện ở 3000C trong 20 phút (đến khối lượng không
đổi). Để nguội. Cân lượng sản phẩm thu được.
Tính hiệu suất của quá trình điều chế Na2CO3 theo lượng NaCl đã dùng.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

a, giai đoạn đầu sục khí


b, giai đoạn xuất hiện kết tủa

Hình 3.7: Một số hình ảnh minh họa thí nghiệm điều chế Na 2CO3

Thử tính chất của Na2CO3:

- Lấy một ít sản phẩm bằng hạt đỗ hoà tan trong 1ml nước cất. Xác định
pH của dung dịch thu được bằng giấy đo pH. So sánh pH của dung dịch
sản phẩm với pH của dung dịch muối trước khi nung và giải thích.
- Pha loãng tiếp 1 ml dung dịch trên bằng 4ml nước cất rồi chia ra 5 ống
nghiệm khác nhau. Lần lượt nhỏ vào mỗi ống nghiệm một dung dịch:
metyl da cam, phenolphtalein, HCl, FeCl3, BaCl2. Quan sát hiện tượng xảy
ra và giải thích.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3. Câu hỏi trước khi lên phòng thí nghiệm:
1. Nêu mục đích và cơ sở lí thuyết của thí nghiệm điều chế Na 2CO3 theo
phương pháp Solvay.
2. Tính lượng NaCl lớn nhất để hòa tan được trong 10ml dung dịch NH 3
25%? (cho biết ở 250C: độ tan của NaCl là 3,6g/100g H2O; dNH = 0,91g/ml)
3

3. Tính pH của dung dịch NaHCO3 0,1N; pH của dung dịch Na2CO3 0,1N?
4. Trong phòng thí nghiệm điều chế khí CO2 bằng cách nào?
4. Các lưu ý khi làm thí nghiệm
- Dung dịch amoniac đặc có mùi xốc khó chịu nên phải cẩn thận khi tiếp xúc
với nó, hoà tan muối ăn vào dung dịch amoniac nên tiến hành trong tủ
hốt.
-


NaHCO3 dễ tan trong nước nên khi rửa phải rửa nhanh bằng lượng nhỏ
dung môi.


Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
III.3.2. Xây dựng bài tường trình
Bài tường trình gồm:
Tên bài thí nghiệm:…………………………
Họ và tên: …………………………………………………………………………
Lớp:…………………………………… Nhóm:…………………………………
Ngày làm thí nghiệm:……………………………………………………………
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
- Sơ lược cách tiến hành (thông qua phương trình phản ứng)
- Công thức tính hiệu suất
III. CÁC SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Các số liệu thực nghiệm và kết quả
2. Thử tính chất
3. Nhận xét kết quả và kiến nghị
IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI