TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA


TRẦN THIỆN TRUNG

ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG ĐỊNH LƯỢNG SẮT CÓ TRONG
DƯỢC PHẨM FERROVIT (DƯỢC PHẨM THÁI LAN)
BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-VIS

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
NGÀNH: HÓA HỌC

CẦN THƠ 2015


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA


TRẦN THIỆN TRUNG

ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG ĐỊNH LƯỢNG SẮT CÓ TRONG
DƯỢC PHẨM FERROVIT (DƯỢC PHẨM THÁI LAN)
BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-VIS

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
NGÀNH: HÓA HỌC

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
ThS. LÂM PHƯỚC ĐIỀN

CẦN THƠ 2015


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lặp – Tự do – Hạnh phúc

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

--- ---

BỘ MÔN HÓA HỌC

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
1.Cán bộ hướng dẫn: ThS. LÂM PHƯỚC ĐIỀN
2. Đề tài: khảo sát khả năng định lượng sắt của axit salicylic và axit sulfosalicylic
bằng hai phương pháp complexon và trắc quang. Chọn một phương pháp định
lượng sắt có trong dược phẩm ferrovit (dược phẩm Thái Lan)
3.Sinh viên thực hiện: Trần Thiện Trung

MSSV: B1203522
Lớp: Cử nhân Hóa Học – Khóa 38

4. Nội dung nhận xét
a. Nhận xét về hình thức LVTN: ...........................................................................
..............................................................................................................................

..............................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):
Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài: .................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Những vấn đề còn hạn chế: ...................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Kết luận, đề nghị và điểm: .....................................................................................
..............................................................................................................................
Cần Thơ, ngày tháng năm 2015
Cán bộ hướng dẫn

ThS.Lâm Phước Điền

I


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lặp – Tự do – Hạnh phúc

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

--- ---

BỘ MÔN HÓA HỌC

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN

1.Cán bộ phản biện:
2. Đề tài: khảo sát khả năng định lượng sắt của axit salicylic và axit sulfosalicylic
bằng hai phương pháp complexon và trắc quang. Chọn một phương pháp định
lượng sắt có trong dược phẩm ferrovit (dược phẩm Thái Lan)
3.Sinh viên thực hiện: Trần Thiện Trung

MSSV: B1203522
Lớp: Cử nhân Hóa Học – Khóa 38

4. Nội dung nhận xét
a. Nhận xét về hình thức LVTN: ...........................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):
Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài: .................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Những vấn đề còn hạn chế: ...................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Kết luận, đề nghị và điểm: .....................................................................................
..............................................................................................................................
Cần Thơ, ngày tháng năm 2015
Cán bộ phản biện

II


Tóm Tắt
Luận văn với chủ đề “đánh giá khả năng định lượng sắt có trong dược phẩm

ferrovit (dược phẩm Thái Lan) bằng phương pháp uv-vis. Mục tiêu của luận văn là
kiểm tra với hai loại chất chỉ thị là axit salicylic (SA) và axit sulfosalicylic (SSA)
với hai phương pháp chuẩn độ complexon và uv-vis, chất nào sẽ cho kết quả tốt
trong việc định lượng sắt có trong mẩu và chất đó sẽ cho kết quả tốt trong phương
pháp định lượng nào. Kết quả cho thấy cả hai loại chất trên đều phù hợp để định
lượng sắt trong mẩu trong cả hai phương pháp chuẩn độ complexon và uv-vis. Khi
chọn chất tạo phức là axit sulfosalicylic để chuẩn độ sắt có trong dược phẩm
ferrovit thì kết quả đạt trên 97% so với lượng sắt được ghi trên bao bì. Kết luận
thuốc đạt chất lượng.

III


LỜI CẢM ƠN
Em xin chân thành cảm ơn thầy cô trường Đại Học Cần Thơ đặc biệt là thầy
cô trong Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã tận tình giảng dạy, cung cấp kiến thức quý
giá cho em bước vào đời.
Em xin chân thành cảm ơn cô Tôn Nữ Liên Hương, là cố vấn học tập của em
trong thời gian em học tại trường đã tận tình giảng dạy, giải đáp thắc mắc trong quá
trình học tập.
Em xin chân thành cảm ơn thầy Lâm Phước Điền là giảng viên hướng dẫn
cho em trong việc thực hiện luận văn đã tận tình hướng dẫn, cung cấp tài liệu giúp
em thực hiện tốt bài luận văn của mình.
Em xin gửi lời cảm ơn đến cô Lê Thị Ngọc Điệp và thầy Nguyễn Trọng Tuân
đã tạo điều kiện tốt nhất cho em tiến hành các thí nghiệm trong phòng thí nghiệm.

Ký tên

Trần Thiện Trung


IV


LỜI CAM KẾT
Tôi xin cam kết luận văn này được hoàn thành dựa trên các kết quả nghiên
cứu của tôi và các kết quả của nghiên cứu này chưa được dùng cho bất cứ luận văn
cùng cấp nào khác.
Ký tên

Trần Thiện Trung
Ngày: 26-11-2015

V


MỤC LỤC
CHƯƠNG I: MỞ ĐẦU ..................................................................................... 1
1.1 GIỚI THIỆU ........................................................................................ 1
1.2

MỤC TIÊU ........................................................................................... 1

1.3

GIỚI HẠN NGUYÊN CỨU ................................................................. 2

CHƯƠNG II: TỔNG QUAN ........................................................................... \3
2.1 SẮT ....................................................................................................... 3
2.1.1


Giới thiệu về nguyên tố sắt ............................................................ 3

2.1.2

Tính chất ........................................................................................ 3

2.1.3

Vai trò của sắt ................................................................................ 5

2.2

THUỐC FERROVIT 162mg (DƯỢC PHẨM THÁI LAN) ............... 6

2.3

CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG SẮT ...................................... 6

2.3.1

Phương pháp chuân độ complexon ............................................... 6

2.3.2

Phương pháp trắc quang ............................................................... 9

2.3.3

Một số thuốc thử dùng trong định lượng sắt ...............................14


THUỐC THỬ AXIT SULFOSALICYLIC ..............................................15
THUỐC THỬ AXIT SALICYLIC ...........................................................16
2.4

MỘT SỐ YÊU CẦU THẨM ĐỊNH MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
16

2.4.1

Tính tuyến tính .............................................................................16

2.4.2

Độ chính xác (độ lặp lại) ...............................................................16

2.4.3

Độ đúng của phép phân tích.........................................................17

CHƯƠNG III: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ..................................................18
3.1 HÓA CHẤT CẦN PHA ......................................................................18
3.2

DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM ..................................................................18

3.3

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ..............................................................19

3.3.1


Phương pháp complexon ..............................................................19

3.3.2

Phương pháp trắc quang ..............................................................21

CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM ......................................................24
4.1 PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON ......................................................24
VI


4.1.1

Kiểm tra độ tuyến tính .................................................................24

4.1.2

Kiểm tra độ chính xác ..................................................................26

4.1.3

Kiểm tra độ đúng ..........................................................................27

4.2

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG ......................................................29

4.2.1


Kiểm tra độ tuyến tính .................................................................29

4.2.2

Kiểm tra độ lặp lại ........................................................................32

4.2.3

Kiểm tra độ đúng ..........................................................................34

CHƯƠNG V: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỐC .......................................36
CHƯƠNG VI: KẾT LUẬN..............................................................................37
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................38

VII


DANH SÁCH BẢNG
Bảng 3.1: Pha dung dịch trong kiểm tra độ tuyến tính
của phương pháp complexon ................................................................ 19
Bảng 3.2: Pha dung dịch phức màu trong kiểm tra độ tuyến tính
của phương pháp trắc quang ................................................................. 21
Bảng 3.3: Cách pha dung dịch kiểm tra độ đúng của phép phân tích
trắc quang với chất tạo phức axit salicylic ........................................... 23
Bảng 4.1: Thể tích EDTA cần dùng trong kiểm tra độ tuyến tính
trong phương pháp complexon ............................................................. 24
Bảng 4.2: Thể tích EDTA cần trong chuẩn độ kiểm tra
độ chính xác của phương pháp complexon ........................................... 26
Bảng 4.3: Giá trị các đại lượng đặc trưng trong xác định
độ chính xác của phương pháp complexon ........................................... 27

Bảng 4.4: Kết quả kiểm tra độ đúng với chất chỉ thị SA
trong phương pháp complexon ............................................................. 27
Bảng 4.5: Kết quả kiểm tra độ đúng với chất chỉ thị SSA
trong phương pháp complexon ............................................................. 28
Bảng 4.6: Giá trị mật độ quang theo nồng độ của sắt với
chất tạo phức là axit sulfosalicylic ........................................................ 29
Bảng 4.7: Sự phụ thuộc của mật độ quang theo nồng độ sắt
với chất tạo phức là axit salicylic.......................................................... 31
Bảng 4.8: Kết quả kiểm tra độ lặp lại của phương pháp trắc quang ....... 32
Bảng 4.9: Giá trị các đại lượng đặc trưng cho độ chính xác
của phương pháp trắc quang ................................................................. 33
Bảng 4.10: Kết quả đo mật độ quang A trong kiểm tra
độ đúng của phương pháp trắc quang ................................................... 34
Bảng 4.11: Lượng sắt có trong mẫu trong kiểm tra độ đúng
của phương pháp trắc quang ................................................................. 35
Bảng 4.12: Các thông số đặc trưng cho độ đúng trong
phương pháp trắc quang ....................................................................... 35
Bảng 5.1: Kết quả xác định hàm lượng thuốc ....................................... 36

VIII


DANH SÁCH HÌNH
Hình 2.1: Quặng sắt .............................................................................. 3
Hình 2.2: Thuốc ferrovit ....................................................................... 6
Hình 2.3: Công thức cấu tạo của EDTA ............................................... 7
Hình 2.4: Công thức cấu tạo của axit sunfosaliculic.............................. 15
Hình 2.5: Công thức cấu tạo của axit salycilic ...................................... 16
Hình 3.1: Dung dịch trước khi chuẩn độ ............................................... 20
Hình 3.2: Dung dịch sau khi chuẩn độ .................................................. 20

Hình 3.3: Dung dịch sau khi pha trong kiểm tra độ tuyến tính .............. 22
Hình 4.1: Đồ thị độ tuyến tính trong phương pháp complexon
với chất chỉ thị SA ................................................................................ 25
Hình 4.2: Đồ thị độ tuyến tính trong phương pháp complexon
với chất chỉ thị SSA.............................................................................. 26
Hình 4.3:Đồ thị sự phụ thuộc của mật độ quang theo nồng độ sắt
với chất tạo phức là axit sulfosalicylic ................................................. 30
Hình 4.4:Đồ thị sự phụ thuộc của mật độ quang theo nồng độ sắt
với chất tạo phức là axit salicylic......................................................... 32

IX


DANH SÁCH VIẾT TẮT
SSA

axit sulfosalicylic

SA

axit salicylic

X


CHƯƠNG I: MỞ ĐẦU
1.1 GIỚI THIỆU
Cơ thể chúng ta là một tổ chức có cấu trúc cực kỳ phức tạp, để đảm nhiệm
mọi chức năng sống cơ thể, chúng ta cần được cung cấp rất nhiều chất dinh dưỡng.
Đi đôi với sự phát triển của khoa học kỹ thuật, sự hiểu biết về nhu cầu dinh dưỡng

của cơ thể cũng ngày càng được tăng lên. Bên cạnh việc cung cấp đầy đủ các chất
đa lượng như axit amin, cacbohydrat, lipit… thì các chất trung-vi lượng ngày càng
được chú ý đến.
Sắt là một trong những nguyên tố quan trọng cần thiết cho mọi cơ thể sống
(trừ một số loài vi khuẩn). Đối với cơ thể người, sắt là chất không thể thiếu trong
việc vận hành cổ máy cực kỳ phức tạp này. Đây là yếu tố then chốt trong quá trình
vận chuyển oxi từ phổi đến từng tế bào đồng thời vận chuyển cacbondioxit và các
chất thải khác mà tế bào thải ra trong quà trình sống đến phổi để thải ra ngoài thông
qua việc tạo thành hemoglobin. Sắt cũng đóng vai trò quan trọng trong việc tổng
hợp myoglobin trong cơ vân giúp dự trữ oxi cung cấp cho cơ hoạt động. Ngoài ra,
sắt còn có mặt trong cấu trúc của nhiều enzim quan trọng trong các quá trình chuyển
hóa của cơ thể.
Để cung cấp đủ sắt cho nhu cầu cơ thể, ngoài việc có chế độ ăn hợp lý thì các
loại dược phẩm cung cấp sắt ngày càng được quan tâm. Song song với nhu cầu
của con người chính là sự xuất hiện của rất nhiều loại dược phẩm cung cấp sắt trên
thị trường. Bài luận văn của tôi lấy chủ đề khảo sát khả năng định lượng ion sắt
trong dung dịch với hai loại thuốc thử (axit salicylic và axit sulfosalicylic) thông
qua hai phương pháp định lượng thể tích và phương pháp trắc quang. Từ kết quả
thu được định lượng ion sắt trong dược phẩm ferrovit (dược phẩm Thái Lan). Tôi
hy vọng kết quả thu được sẽ giúp ít trong việc lựa chọn phương pháp định lượng
iion sắt trong dung dịch không chỉ trong dược phẩm mà có thể mở rộng ra các lĩnh
vực khác như thực phẩm, nước sinh hoạt, nước thải ...
1.2 MỤC TIÊU
Khảo sát khả năng định lượng ion sắt có trong dung dịch bằng hai loại thuốc
thử khác nhau (axit salicylic va axit sulfosalicylic) thông qua hai phương pháp định
lượng thể tích và phương pháp uv-vis.
Từ kết quả thu được tiến hành định lượng ion sắt có trong dược phẩm ferrovit
(dược phẩm thái lan).

1



1.3 GIỚI HẠN NGUYÊN CỨU
Bài luận văn chỉ dừng lại ở việc khảo sát một số chỉ tiêu đánh giá chất lượng
của một phương pháp định lượng trên đối tượng là ion sắt có trong mẩu thử và mẩu
thuốc ferrovit (dược phẩm Thái Lan). Bỏ qua việc khảo sát các điều kiện tối ưu của
phản ứng tạo phức giữa ion sắt với thuốc thử.

2


CHƯƠNG II: TỔNG QUAN
2.1 SẮT[1]
2.1.1 Giới thiệu về nguyên tố sắt

Hình 2.1: Quặng sắt
Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất trên trái đất, đứng thứ tư sau
oxi, silic và nhôm. Trữ lượng của sắt trong vỏ trái đất khoảng 1,5% khối lượng vỏ
trái đất. Người ta cho rằng sắt có nguồn gốc từ vũ trụ. Trung bình cứ 20 thiên thạch
từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất thì có một thiên thạch sắt (chứa khoảng 90%
sắt).
Những khoáng sản quan trọng của sắt như manhetit (Fe3O4) là quặng giàu sắt
nhất chứa 72%Fe, quặng hematit (Fe2O3) chứa 60%Fe, quặng pirit (FeS) và quặng
xiđerit (FeCO3) chứa 35%Fe.
Trong tự nhiên sắt tồn tại với bốn đồng vị bền: 54Fe(5,8%), 56Fe(91,8%),
57
Fe(2,15%) và 58Fe(0,25%). Và tám đồng vị phóng xạ: 51Fe(t=0,25giây),
52
Fe(t=8,27 giờ), 53Fe(t=258,8 ngày), 55Fe(t=2,7 năm), 59Fe(t=44,6 ngày),
60

Fe(t=1,5.106 năm), 61Fe(t=182,5 ngày), 62Fe(t=68 giây).
2.1.2 Tính chất
2.1.2.1
Vị trí, cấu tạo
Trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hóa học, nguyên tố sắt nằm ở ô 26 thuộc
chu kỳ 4 nhóm VIIIB.
Khối lượng nguyên tử: 55,847 g/mol
Cấu hình electron: [Ar]3d64s2
Bán kính nguyên tử: 1,26A0
Trạng thái oxi hóa: +2,+3,+6

3


2.1.2.2

Tính chất vật lý

Sắt là kim loại có ánh kim màu trắng xám, có tính dẻo dễ dát mỏng gia công
thành nhiều hình dạng khác nhau. Sắt có 4 dạng thù hình khác nhau (dạng α,β,γ,δ),
mõi dạng bền ở khoảng nhiệt độ xác định.
Fe(α)

700oC

Fe(β)

911oC

Fe(γ)


1390oC

Fe(δ)

1536oC

Fe(lỏng)

Sắt ở dạng α và β có cấu trúc kiểu lặp phương tâm khối nhưng có cấu trúc
electron khác nhau nên ở dạng α sắt có từ tính còn ở dạng β không có từ tính. Sắt
ở dạng α không thể hòa tan được cacbon nhưng dạng β thì có thể. Sắt γ có cấu trúc
tinh thể kiểu lặp phương tâm diện và có tính thuận từ. Sắt δ có cấu trúc lặp phương
tâm khối tương tự như ở dạng α và β nhưng tồn tại ở nhiệt độ nóng chảy.
Một số hằng số vật lý quan trong:
Nhiệt độ nóng chảy: 1536oC
Nhiệt độ sôi: 2880oC
Nhiệt thăng hoa: 418 kJ/mol
Tỉ khối: 7,91 g/cm3
Độ cứng (thang moxơ): 4-5
Độ dẫn điện (Hg=1): 10
2.1.2.3

Tính chất hóa học

Sắt là kim loại hoạt động trung bình. Trong điều kiện không có hơi ẩm, sắt
không tác dụng rõ rệt với các phi kim điển hình như O2, S, Cl2, Br2 vì có màng oxit
bảo vệ. Nhưng khi ở nhiệt độ cao, phản ứng xảy ra mãnh liệt, nếu sắt ở trạng thái
chia nhỏ phản ứng xảy ra càng mãnh liệt hơn. Ở trạng thái này sắt có thể tự cháy
trong không khí ngay ở nhiệt độ thường. Sắt tác dụng với oxi trong không khí khi

được đun nóng tạo Fe2O3, ở nhiệt độ cao tạo nên Fe3O4. Sắt phản ứng với Cl2 tạo
thành FeCl3, đây là một chất dễ bay hơi nên không tạo được màng bảo vệ. Trong
khi florua của sắt không bay hơi tạo thành một lớp màng bảo vệ nên sắt bền với F2
ngay ở nhiệt độ cao.
Sắt khử H+ của axit H2SO4 loãng và HCl thành khí hydro và Fe(II). Nhưng
sắt lại bị thụ động trong axit H2SO4, HNO3 đặc nguội. Trong dung dịch H2SO4,
HNO3 đặc nóng và HNO3 loãng thì sắt bị oxi hóa thành Fe(III). Sắt có thể khử các
ion kim loại đứng sau nó trong dãy điện hóa thành kim loại tự do. Trong trường
hợp này sắt bị oxi hóa thành Fe2+. Ở nhiệt độ thường sắt không thể tác dụng với
nước. Nhưng nếu cho hơi nước đi qua sắt ở nhiệt độ cao sắt bị oxi hóa hình thành
hỗn hợp FeO và Fe3O4.
Dung dịch sắt(II) kém bền hơn dung dịch sắt(III) nên dễ chuyển thành sắt(III)
trong điều kiện thường. dung dịch sắt(III) có màu vàng nhạt dễ bị thủy phân thành
dung dịch có màu vàng nâu. Đây là một đặc điểm quan trọng của dung dịch sắt(III).
4


Sắt(III) cũng có thể chuyển về sắt(II) bằng nhiều chất khử khác như sắt kim
loại, hidrazin, hidroiotdua, hidroxiaminoclorua......
Do sắt nằm ở chu kỳ 4 nhóm VIIIB nên số phối trí của ion sắt là 6 như FeF6+,
Fe(CN)63-....
2.1.3 Vai trò của sắt
2.1.3.1. Đối với đời sống
Sắt và hợp kim của sắt chiếm đến 95% tổng lượng kim loại được sản xuất
hàng năm trên toàn thế giới. Trong công nghiệp chúng đóng vai trò chủ chốt trong
trong nhiều lĩnh vực như xây dựng, chế tạo chi tiết máy, quốc phòng, giao thông
vận tải, dụng cụ sản xuất và đồ dùng hàng ngày. FeSO4 được dùng làm thuốc chống
sâu bọ gây hại trong nông nghiệp, sơn vô cơ trong công nghiệp dệt vải, FeSO4 còn
được dùng làm chất tẩy rỉ kim loại.
2.1.3.2.


Đối với sức khỏe

Sắt đóng vai trò quan trọng trong việc hình thành hồng cầu thông qua việc tạo
phức hem của sắt. Ngoài ra, sắt còn có mặt trong việc hình thành các enzim và
protein có vai trò quan trọng trong quá trình giải phóng năng lượng khi oxi hóa các
chất dinh dưỡng như ATP.
Khi cơ thể thiếu sắt dẫn đến việc thiếu máu đi theo sau đó là việc cung cấp
oxi đến các mô, cơ quan trong cơ thể không được đáp ứng đầy đủ cũng như việc
dự trữ oxi ở cơ vân bị hạn chế làm cho quá trình vận động không hiệu quả, dễ mệt
mỏi, dể nỗi cáu. Thiếu oxi đến các cơ quan đặc biệt như tim làm cho tim đập nhanh
có thể dẫn đến suy tim ở trẻ em. Thiếu máu lên não hoa mắt, chóng mặt, giảm trí
nhớ, tập trung kém.... Thừa sắt cơ thể cũng sẽ gây ra những tác hại tương tự như
khi thiếu sắt. Nếu cơ thể thừa sắt với lượng lớn có thể gây hại đến tim, gan, khớp
và có thể dẫn dến ung thư. Nhu cầu về sắt của cơ thể sẽ khác nhau ở mỗi đối tượng
khác nhau và phụ thuộc vào thể trạng, độ tuổi, giới tính, tình trạng bệnh lý... và
thường giao động từ 10-50 mg/ngày. Để tránh sự lưu trữ một lượng sắt quá mức
trong cơ thể, người ta thiết lặp giá trị tạm thời lượng sắt tối đa mà cơ thể có thể
dung nạp là 0,8 mg/kg thể trọng.

5


2.2 THUỐC FERROVIT 162mg (DƯỢC PHẨM THÁI LAN)[2]

Hình 2.2: Thuốc ferrovit
Thuốc chứa các thành phần cần thiết cho quá trình tạo máu giúp phòng ngừa
và điều trị thiếu máu, thiếu sắt. Ngoài ra thuốc còn chứa acid folic giúp ngăn ngừa
dị tật ống thần kinh ở thai nhi.
Mỗi viên nang mềm gelatin chứa:

Ferrous fumarate 162mg
Axit folic 0,75mg
Vitamin B12 7,50𝜇cg
Các ta dược: vanillin, aerosil 200, sáp ong trắng, dầu thực vật hydro hóa, dầu
đậu tương.
Do sắt được bào chế là hợp chất hữu cơ nên dễ hấp thu, ít tác dụng phụ. Được
dùng để cung cấp sắt cho phụ nữ có thai và các chứng thiếu máu thiếu sắt.
2.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG SẮT[3,4,5]
Có nhiều phương pháp định lượng sắt.Tùy thuộc vào những loại mẫu khác
nhau mà áp dụng những phương pháp định lượng khác nhau như định lượng
complexon, khối lượng, trắc quang hoặc các phương pháp hóa lý khác. Bài luận
văn này đề cập đến phương pháp trắc quang và chuẩn độ complexon.
2.3.1 Phương pháp chuân độ complexon
2.3.1.1 Thuốc thử trong chuẩn độ complexon
Axit etylendiamintetraaxetic (EDTA, complexon II hay H4Y)
Khối lượng phân tử: 292,24 g.mol-1
Công thức phân tử: C10H16O8N2

6


Công thức cấu tạo:

Hình 2.3: Công thức cấu tạo của EDTA
Đây là chất được sử dụng phổ biến trong chuẩn độ complexon. EDTA tạo
phức với các kim loại trong đa số trường hợp theo tỉ lệ 1 : 1. Đây là một tính chất
quý của EDTA. Phức được tạo thành giữa ion kim loại với EDTA có hằng số bền
β khá lớn. Đối với ion Fe3+ phức tạo thành có giá trị lg𝛽𝐹𝑒𝑌− = 25,1.
EDTA ít tan trong nước nên trong chuẩn độ thường sử dụng dạng muối dinatri
(Na2H2Y), được gọi là complexon III (nhưng cũng thường được gọi là EDTA).

2.3.1.2 Các phương pháp chuẩn độ complexon
a Chuẩn độ trực tiếp
Đây là phương pháp đơn giản nhất. Trong phương pháp này, dung dịch chuẩn
độ được điều chỉnh pH bằng một hệ đệm thích hợp. Sau dó, cho dung dịch chuẩn
từ buret vào dung dịch chuẩn độ đến khi dung dịch chuẩn độ đổi màu từ phức của
kim loại với chất chỉ thị về màu của chất chỉ thị ở trạng thái tự do.
Sai số trong chuẩn độ trực tiếp được tính theo phương trình:
q=

1
𝛽′ [𝑀]′

− [𝑀]′

𝐶+𝐶0
𝐶𝐶0

Nồng độ kim loại không được chuẩn độ tại điểm cuối chuẩn độ đươc tính theo
phương trình:
[𝑀]′ =

𝑝
′
𝛽𝑀𝐼𝑛

′
Phép chuẩn độ đạt độ chính xác càng cao khi giá trị lg𝛽𝑀𝐼𝑛
của chất chỉ thị
càng gần với giá trị pM’. Cho nên việc lựa chọn chất chỉ thị đóng vai trò quan trọng
trong phương pháp chuẩn độ trực tiếp.


7


b Chuẩn độ ngược
Trong trường hợp không thể chuẩn độ trực tiếp thì phải sử dụng phương pháp
chuẩn độ ngược.
Phương pháp được tiến hành như sau: cho vào dung dịch cần chuẩn độ một
lượng chính xác dung dịch EDTA lấy dư, thiết lặp điều kiện nhiệt độ, pH….. đảm
bảo việc kim loại cần chuẩn độ (M1) phản ứng hết EDTA dư. Sau đó xác định lượng
EDTA dư bằng một dung dịch chuẩn ion kim loại khác (M2). Cho dung dịch ion
kim loại M2 từ buret vào dung dịch kim loại M1 (đã cho chất chỉ thị vào) cho đến
khi dung dịch chuyển màu từ màu của chất chỉ thị ở trạng thái tự do sang màu của
phức giữa chất chỉ thị với ion kim loại M2.
Chú ý: cần phải đảm bảo kim loại cần chuẩn độ tác dụng hết với EDTA. Nếu
kim loại phản ứng chậm với EDTA thì cần phải đun nóng và có thời gian để phản
ứng hoàn toàn. Nếu kim loại bị kết tủa ở pH thích hợp cho chuẩn độ thì phải cho
kim loại phản ứng với lượng dư EDTA trước rồi mới chuyển pH về giá trị chuẩn
độ bằng một hệ đệm thích hợp. Hằng số bền điều kiện của phức M2-EDTA phải
nhỏ hơn hằng số bền điều kiện của phức M1-EDTA.
c Chuẩn độ thế
Khi không thể chuẩn độ trực tiếp kim loại M1 bằng EDTA, có thể thay thế
kim loại M1 bằng một lượng tương đương kim loại M2 có thể chuẩn độ trực tiếp
bằng EDTA. Kim loại M1 được cho phản ứng với lượng dư dung dịch complexonat
M2. Sau khi phản ứng trao đổi xảy ra hoàn toàn, tiến hành chuẩn độ lượng kim loại
M2 bằng dung dịch EDTA.
Phương trình phản ứng trao đổi:
M2 Y + M 1

K’=


M1Y + M2

′
𝛽𝑀
1𝑌
′
𝛽𝑀
2𝑌

′
Để phép chuẩn độ đạt độ chính xác cần thiết thì giá trị 𝛽𝑀
phải rất nhỏ so với
2𝑌
′
7
hằng số bền điều kiện 𝛽𝑀1𝑌 nhưng phải lớn hơn 10 .

d Chuẩn độ gián tiếp
Nếu chất cần phân tích không tham gia phản ứng với EDTA thì có thể chuẩn
độ gián tiếp bằng dung dịch EDTA bằng cách cho chất cần chuẩn độ tác dụng với
một lượng chính xác dư kim loại có thể chuẩn độ bằng EDTA. Sau đó xác định
lượng kim loại dư bằng EDTA.
Phương pháp này cũng được dùng đế phân tích một hỗn hợp kim loại. Phương
pháp được tiến hành bằng cách thay thế một kim loại trong hỗn hợp kim loại bằng
một kim loại khác có khả năng chuẩn độ chon lọc bằng EDTA hoặc có thể tách dễ
dàng ra khỏi hỗn hợp.
8



2.3.2 Phương pháp trắc quang
2.3.2.1 Định luật Lamber-Beer
Chiếu một chùm ánh sáng đơn sắc có cường độ I0 qua một dung dịch có nồng
độ C (mol/l) và có bề dày b (cm), sau khi ra khỏi dung dịch nó bị hấp thu 1 phần
khi đó cường độ tia ló là It (It < I0) thì.
𝐼𝑡

= 10−𝜀𝑏𝐶

𝐼0

Tỉ số

𝐼𝑡
𝐼0

(2.1)

đặc trưng cho độ truyền qua của ánh sáng khi đi qua dung dịch và

được gọi là độ truyền quang. Ký hiệu là T

T=

𝐼𝑡

= 10−𝜀𝑏𝐶

𝐼0


(2.2)

𝜀 là hệ số đặc trưng cho bản chất của chất hấp thụ ánh sáng và bước sóng của
ánh sáng đơn sắc chiếu vào dung dịch. Nó được gọi là hệ số tắt phân tử gam hay
hệ số hấp thụ phân tử gam khi nồng độ C của chất hấp thụ biểu thị bằng mol/l.
Để thuận tiện cho việc tính toán trong phân tích người ta thường chuyển
thành.
lgT = 𝑙𝑔
hay

𝐼𝑡
𝐼0

-lgT = 𝑙𝑔

= 𝑙𝑔10−𝜀𝑏𝐶

𝐼0
𝐼𝑡

= 𝜀𝑏𝐶 = A

(2.4)
(2.5)

A gọi là mật độ quang. A phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ của chất phân
tích.
A và T là hai đại lượng không có thứ nguyên. A liên hệ với T thông qua biểu
thức A=-lgT.
Một số nguyên nhân làm cho sự hấp thu ánh sáng của dung dịch không tuân

theo định luật lamber-beer
Ánh sáng không đơn sắc: thường dẫn đến độ lệch âm
Ảnh hưởng của pH: pH có thể thay đổi thành phần cửa phức tạo thành, pH
còn ảnh hưởng đến mức độ hoàn toàn của phản ứng tạo phức đối với thuốc thử là
axit yếu, đối với thuốc thử là axit mạnh thì pH không ảnh hưởng đến độ hoàn toàn
của phản ứng tạo phức nhưng ở pH quá thấp làm tăng lực ion nên hệ số hoạt động
của các cấu tử giảm do đó phân li nhiều hậu quả là phản ứng xảy ra không hoàn
toàn.

9


Ảnh hường của độ phân li chất màu khi pha loãng: khi dung dịch bị pha loãng
sự phân li của phức tăng làm cho nồng độ của phức giảm xuống dẫn đến sai lệch
định luật beer.
Ngoài ra còn có những nguyên nhân dẫn đến sự thay đổi trạng thái chất hấp
thụ làm thay đổi phổ hấp thụ.
2.3.2.2 Một số phương pháp chuẩn độ bằng trắc quang
a Phương pháp so sánh
Cách tiến hành: tiến hành đo mật độ quang của dung dịch đã biết chính xác
nồng độ (Cch) và dung dịch nguyên cứu có nồng độ chưa biết (Cx) trên cùng một
cuver được hai giá trị mật độ quang là Ach và Ax.
Tử công thức (2.5) A=𝜀bC
𝐴𝑥

Khi b là hằng số, thiết lặp tỉ lệ
Suy ra: Cx=

𝐴𝑐ℎ


=

𝐶𝑋
𝐶𝑐ℎ

𝐴𝑥 𝐶𝑐ℎ

(2.6)
(2.7)

𝐴𝑐ℎ

Tuy nhiên để tăng độ chính xác của của phương pháp so sánh nên tiến hành
với hai mẫu chuẩn có nồng độ là Cch1 và Cch2. Pha dung dịch nghiên cứu có nồng
độ Cx sao cho Cch1bề dày dung dịch (b) là không đổi được các giá trị mật độ quang tương ứng là
Ach1Do b là hằng số nên

𝐴𝑥 −𝐴𝑐ℎ1
𝐴𝑐ℎ2 −𝐴𝑐ℎ1

Hay Cx=Cch1+(Ax-Ach1)

=

𝐶𝑥 −𝐶𝑐ℎ1
𝐶𝑐ℎ2 −𝐶𝑐ℎ1

𝐶𝑐ℎ2 −𝐶𝑐ℎ1

(2.8)
(2.9)

𝐴𝑐ℎ2 −𝐴𝑐ℎ1

Kết quả của phương pháp so sánh đạt độ chính xác cao khi:
Dung dịch tuân theo định luật beer.
Mẫu thử cần được so sánh với nhiều mẫu chuẩn.
Các đại lượng Cx và Cchi không khác biệt quá lớn và Cch1b Phương pháp xác định nồng độ theo giá trị trung bình của hệ số
tắt phân tử gam (𝜺)
Cách tiến hành: pha các dung dịch màu chuẩn có nồng độ Cch(i) đã biết chính
xác. Cch(i) được tính bằng nồng độ mol/l. Tiến hành đo mật độ quang của các dung
dịch trên với bề dày dung dịch (b) không đổi (1cm) được các giá trị Ach(i).
Từ công thức (2.5) A=𝜀bC suy ra 𝜀 =

𝐴
𝑏𝐶

Tính các giá trị 𝜀(𝑖) khác nhau và lấy giá trị 𝜀 trung bình (𝜀̅).

10

(2.10)


Pha dung dịch màu nghiên cứu với nồng độ Cx(mol/l) và tiến hành đo mật độ
quang Ax trong cùng điều kiện đo các mẫu chuẩn. Tiến hành thí nghiệm ba lần và
̅̅̅𝑥̅.

lấy giá trị 𝐴
Từ công thức ̅̅̅̅
𝐴𝑥 = 𝜀̅bCx hay Cx=

̅̅̅̅
𝐴𝑥
𝜀̅ 𝑏

Phương pháp này đòi hỏi dung dịch tuân thủ định luật beer.
c Phương pháp đồ thị
Để xác định nồng độ của chất cần nghiên cứu bằng phương pháp đường chuẩn
phải dựng đường chuẩn của chất cần nghiên cứu. Pha dung dịch nghiên cứu có
nồng độ Cx. Sau đó tiến hành đo mật độ quang Ax từ đó dựa vào phương trình
đường chuẩn hoặc đường chuẩn để xác định nồng độ Cx của chất cần nghiên cứu.
Xây dựng dường chuẩn: pha một dãy dung dịch chuẩn (thường 5-8 dung dịch
chuẩn) có nồng độ Cch khác nhau khoảng 10%. Ở mỗi nồng độ Cch pha it nhất 3
mẩu. Đo mật độ quang Ach của các dung dịch chuẩn trên và lấy gía trị trung bình
cho mỗi điểm trên đường chuẩn. Từ các giá trị Ach thu được tiến hành xây dựng đồ
thị sự phụ thuộc của Ach theo Cch.
Khi chọn khoảng nồng độ để xây dựng đường chuẩn cần chú ý:
Khoảng nồng độ này phải chứa nồng độ của chất cần phân tích.
Khoảng nồng độ đã chọn phải tuân thủ định luật beer.
Các giá trị Ach trong khoảng nồng độ đã chọn phải có độ lặp lại cao.
Pha mẫu cần nghiên cứu: pha dung dịch cần phân tích với nồng độ Cx trong
cùng điều kiện như pha dung dịch chuẩn. Tiến hành đo mật độ quang Ax của dung
dịch cần phân tích. Thực hiện thí nghiệm ít nhất 3 lần và lấy giá trị trung bình.
Dựa vào đồ thị đường chuẩn và giá trị mật độ quang thu được tính nồng độ
của chất cần phân tích.
d Phương pháp thêm
Phương pháp này là một dạng của phương pháp so sánh. Nhưng ở phương

pháp thêm mật độ quang của dung dịch cần nghiên cứu được so sánh với chính nó
khi cho thêm vào một lượng chính xác chất nghiên cứu. Có thể sử dụng phương
pháp thêm bằng hai phương pháp sau.
Phương pháp tính
Cách tiến hành: pha dung dịch cần nghiên cứu có nồng độ Cx, và dung dịch
chuẩn cũng chính là dung dịch nghiên cứu có cho thêm một lượng a chính xác chất
cần nghiên cứu có nồng độ là Cch=Ca+Cx. Đo mật độ quang Ax và Ach của hai dung
dịch trên với cùng một cuver trong cùng điều kiện đo.

11


Từ công thức (2.5) A=𝜀𝐶𝑏
Suy ra: Ax=𝜀𝐶𝑥 𝑏
Ach=𝜀𝐶𝑐ℎ 𝑏 = 𝜀(𝐶𝑎 + 𝐶𝑥 )𝑏
Thiết lặp tỉ lệ:

𝐴𝑥
𝐴𝑐ℎ

=

𝐶𝑥
𝐶𝑎 +𝐶𝑥

hay Cx=

(2.11)
𝐴𝑥 (𝐶𝑎 +𝐶𝑥 )
𝐴𝑐ℎ

(2.12)

Phương pháp đồ thị
Cách tiến hành: pha một dãy chuẩn là dung dịch chất cần nghiên cứu có cho
thêm một lượng chính xác ai chất cần nghiên cứu để nồng độ của dãy chuẩn là
Cx+a1, Cx+a2, Cx+a3, Cx+a4,.....,Cx+ai và tiến hành đo mật độ quang tương ứng của các
dung dịch trên. Từ các giá trị Ax+ai thu được, dựng đồ thị A-C. Khi đó đồ thị sẽ cắt
trục hoành tại điểm H(C,0). Trị tuyệt đối của C cũng chính là nồng độ của chất cần
phân tích.
e Phương pháp vi sai
Phương pháp này cũng là một dạng khác của phương pháp so sánh. Nhưng
trong phương pháp này không đo mật độ quang của dung dịch chuẩn và dung dịch
nghiên cứu so với mẫu trắng mà so sánh với dung dịch chuẩn có nồng độ C0 gần
bằng nồng độ Cx của dung dịch cần nghiên cứu.
Phương pháp này có thể loại trừ sự ảnh hưởng của các chất lạ có trong dung
dịch và được dùng để đo dung dịch có nồng độ lớn vì thế không tuân theo định luật
beer.
Tùy thuộc vào cách đo mật độ quang tương đối của dung dịch cần nghiên cứu
mà phương pháp vi sai được chia thành các phương pháp sau.
 Khi C0Phương pháp đồ thị
Cách tiến hành: pha một dãy chuẩn với nồng độ là C1dịch so sánh là dung dịch chuẩn có nồng độ là C0 sao cho C0của các dung dịch chuẩn so sánh với dung dịch so sánh thu được các giá trị mật độ
quang An tưng ứng và dựng đồ thị A-C đường chuẩn.
Pha dung dịch màu nghiên cứu có nồng độ Cx như pha dung dịch chuẩn sau
cho Cx>C0. Đo mật độ quang của dung dịch cần nghiên cứu trong cùng điều kiện
như khi pha dung dịch chuẩn. Từ giá trị mật độ quang thu được và đồ thị đường
chuẩn suy ra nồng độ dung dịch cần nghiên cứu.

Phương pháp tính
Cách tiến hành: pha 3 dung dịch gồm dung dịch chuẩn có nồng độ Cch,dung
dịch nghiên cứu có nồng độ Cx và dung dịch so sánh có nồng độ C0. Đo mật độ

12


quang của dung dịch chuẩn và dung dịch nghiên cứu so sánh với dung dịch so sánh
thu được các giá trị mật độ quang tưng ứng là A’ch và A’x.
Từ công thức (2.5) A=𝜀bC
Suy ra:

A’ch=Ach-A0=𝜀b(Cch-C0)
A’x=Ax-A0=𝜀b(Cx-C0)

Trong đó Ach, Ax, A0 là mật độ quang của 3 dung dịch trên so sánh với mẫu
trắng.
Thiết lặp tỉ lệ của A’ch với A’x được
Hay

Cx=C0+(Cch-C0)

𝐴′𝑐ℎ
𝐴′𝑥

=

𝐶𝑐ℎ −𝐶0
𝐶𝑥 −𝐶0

𝐴′0

𝐴′𝑐ℎ

(2.13)
(2.14)

 Khi dùng C0>Cx
Phương pháp đồ thị
Cách tiến hành: pha một dãy chuẩn có có nồng độ là C1, C2, C3,....., Cn, và
một dung dịch có nồng độ C0, sau cho C0>Cn, tiến hành đo mật độ quang của dung
dịch màu C0 so sánh lần lượt với dãy dung dịch thu được giá trị mật độ quang tưng
ứng là A’1, A’2, A’3,....,A’n.
Khi đó mật độ quang A’n được xác định như sau:
A’n=A0-An=𝜀b(C0-Cn)= 𝜀b∆Cn
Với 𝜀b là hằng số thì giá trị A’n sẽ tỉ lệ thuận với hiện số C0-Cn, do C0 trong
thí nghiệm là không đổi nên A’n càng lớn khi Cn càng nhỏ. A’n đạt cực đại khi Cn
là 0, A’n nhỏ nhất khi Cn=C0. Khi đó A’n=0.
Dựng đồ thị A’n-∆Cn.
Dung dịch nghiên cứu được pha với nồng độ Cx như khi pha dung dịch chuẩn
sau cho Cxcần nghiên cứu. Từ giá trị mật độ quang thu được và đồ thị A’n-∆Cn tính được nồng
độ Cx của dung dịch cần nghiên cứu.
Phương pháp tính
Cách tiến hành: pha 3 dung dịch gồm hai dung dịch chuẩn có nồng độ C1 và dung dịch cần nghiên cứu có nồng độ Cx sau cho Cxquang của dung dịch C2 lần lượt so sánh với dung dịch C1 và Cx thu được giá trị
mật độ quang tưng ứng là A1 và Ax.

13