ĐẠI HỌC HUẾ
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
------------------------------

NGUYỄN THỊ MINH HÀ

KHẢO SÁT TÍN HIỆU VON-AMPE HÒA TAN
CỦA ĐỒNG, CHÌ, KẼM TRÊN ĐIỆN CỰC
KIM CƢƠNG PHA TẠP BO
Demo Version - Select.Pdf SDK
Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH
Mã số : 60 44 01 18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC
TS. HOÀNG THÁI LONG

Thừa Thiên Huế, năm 2016

i


LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng
tôi, các số liệu và kết quả nghiên cứu ghi trong luận văn là
trung thực, đƣợc các đồng tác giả cho phép sử dụng và chƣa
từng đƣợc công bố trong bất kỳ một công trình nào khác.
Tác giả luận văn

Nguyễn Thị Minh Hà

Demo Version - Select.Pdf SDK

ii


Lời Cảm Ơn
Luận văn được hoàn thành tại Phòng thí nghiệm Hóa Phân tích, Bộ
môn Hóa Phân tích, Khoa Hóa học, TrườngĐại học Khoa học, Đại học
Huế.
Với lòng biếtơn chân thành, tôi xin cảmơn TS. Hoàng Thái Long đã
tận tình hướng dẫn, giúpđỡ trong suốt quá trình làm luận văn.
Tôi xin chân thành cảmơn Quý Thầy Côtrong Bộ môn Hóa Phân
tích, Khoa Hóa học, TrườngĐại học Khoa học, Đại học Huế; Ban Giám
hiệu và Bộ môn Hóa Phân tích, Khoa Hóa học, TrườngĐại học Sư phạm,
Đại học Huếđã tận tình giúpđỡ và tạo mọiđiều kiện thuận lợiđể tôi hoàn
thành bản luận văn này.
Cuối cùng, tôi cũng xin bày tỏ lòng biếtơn các thành viên trong
gia đình, bạn bè, đồng nghiệpđãđộng viên và giúpđỡ tôi trong suốt

Demo
quá trình thực
hiệnVersion
luận văn.- Select.Pdf SDK
Huế, tháng 9 năm 2016
Nguyễn Thị Minh Hà

iii



MỤC LỤC
Trang
Trang phụ bìa .......................................................................................................... i
Lời cam đoan .......................................................................................................... ii
Lời cám ơn ............................................................................................................ iii
Mục lục ................................................................................................................... 1
Danh mục các kí hiệu, các từ viết tắt ..................................................................... 5
Danh mục các bảng ................................................................................................ 7
Danh mục các hình vẽ, đồ thị ................................................................................. 9
MỞ ĐẦU .............................................................................................................. 11
Chƣơng 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ............................................................. 13
1.1. Giới thiệu các kim loại chì, đồng, kẽm ......................................................... 13
1.1.1. Nguyên tố chì (Pb) ..................................................................................... 13
1.1.2. Nguyên tố đồng (Cu) .................................................................................. 14
1.1.3. Nguyên tố kẽm (Zn) ................................................................................... 16
1.2. Phƣơng pháp xác định chì, đồng, kẽm .......................................................... 17

Demo Version - Select.Pdf SDK

1.2.1. Phƣơng pháp xác định chì .......................................................................... 17
1.2.2. Phƣơng pháp xác định đồng ....................................................................... 18
1.2.3. Phƣơng pháp xác định kẽm ........................................................................ 19
1.3. Phƣơng pháp von–ampe hoà tan ................................................................... 20
1.3.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot ............................... 20
1.3.2. Một số kỹ thuật ghi đƣờng von-ampe hòa tan ........................................... 21
1.3.2.1.Kỹ thuật von-ampe quét tuyến tính (Linear Scan Voltammetry) ............ 21
1.3.2.2. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (Differential Pulse Voltammetry) ..... 22
1.3.2.3. Kỹ thuật von-ampe sóng vuông (Square-Ware Voltammetry) ............... 24
1.3.3. Các điện cực làm việc thƣờng dùng trong phƣơng pháp von-ampe hoà tan .. 25
1.3.3.1. Điện cực giọt thủy ngân treo (Điện cực HMDE) .................................... 25

1.3.3.2. Điện cực màng thủy ngân ....................................................................... 26
1.3.3.3. Điện cực rắn đĩa ...................................................................................... 27
1.3.3.4. Điện cực màng bismut ............................................................................ 27

1


1.3.3.5. Điện cực kim cƣơng pha tạp bo .............................................................. 27
1.3.3.6. Điện cực biến tính ................................................................................... 28
1.3.3.7. Các loại điện cực khác ............................................................................ 28
1.3.4. Ƣu điểm của phƣơng pháp von-ampe hòa tan ........................................... 29
Chƣơng 2. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .......................... 30
2.1. Nội dung nghiên cứu ..................................................................................... 30
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu............................................................................... 30
2.2.1. Điện cực làm việc và tiến trình ghi đƣờng von-ampe hòa tan ................... 30
2.2.2. Các yếu tố ảnh hƣởng đến tín hiệu hòa tan ................................................ 31
2.2.2.1. Thành phần dung dịch nền ...................................................................... 31
2.2.2.2. Thế, thời gian điện phân làm giàu, nhiệt độ và điều kiện thủy
độnghọc.....................................................................................................................
....31
2.2.2.3. Ảnh hƣởng của oxi hòa tan ..................................................................... 31
2.2.3. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp ........................................................ 32
2.2.3.1. Độ lặp lại ................................................................................................. 32

Demo
Version
- Select.Pdf SDK
2.2.3.2. Khoảng
tuyến
tính ...................................................................................

32
2.2.3.3. Độ nhạy, giới hạn phát hiện (GHPH), giới hạn định lƣợng (GHĐL) ..... 32
2.3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất ............................................................................ 33
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ ........................................................................................ 33
2.3.2. Hóa chất ..................................................................................................... 33
Chƣơng 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................... 34
3.1. Khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan của Zn .................................................. 34
3.1.1. Ảnh hƣởng của dung dịch nền ................................................................... 34
3.1.2. Ảnh hƣởng của pH dung dịch đệm axetat 0,1 M ....................................... 35
3.1.3. Ảnh hƣởng của thế và thời gian điện phân làm giàu ................................. 36
3.1.3.1 Ảnh hƣởng của thế điện phân làm giàu (Udep) ......................................... 36
3.1.3.2. Ảnh hƣởng của thời gian điện phân làm giàu (tdep)................................. 37
3.1.4. Ảnh hƣởng của thế và thời gian làm sạch .................................................. 38
3.1.4.1. Ảnh hƣởng của thế làm sạch (Uclean) ....................................................... 38

2


3.1.4.2. Ảnh hƣởng của thời gian làm sạch (tclean )............................................... 38
3.1.5. Ảnh hƣởng của oxi hòa tan ........................................................................ 39
3.1.6. Độ lặp lại, khoảng tuyến tính và giới hạn phát hiện .................................. 40
3.1.6.1. Độ lặp lại ................................................................................................. 40
3.1.6.2. Khoảng tuyến tính ................................................................................... 41
3.1.6.3. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) ...................... 42
3.2. Khảo sát tín hiệu hòa tan của chì .................................................................. 43
3.2.1. Ảnh hƣởng của dung dịch nền ................................................................... 43
3.2.2. Ảnh hƣởng của nồng độ KNO3 .................................................................. 44
3.2.3. Ảnh hƣởng của nồng độ HgII ..................................................................... 45
3.2.4. Ảnh hƣởng của thế và thời gian điện phân làm giàu ................................. 45
3.2.4.1. Ảnh hƣởng của thế điện phân làm giàu (Udep) ........................................ 45

3.2.4.2. Ảnh hƣởng của thời gian điện phân làm giàu (tdep)................................. 46
3.2.5. Ảnh hƣởng của thế và thời gian làm sạch .................................................. 47
3.2.5.1. Ảnh hƣởng của thế làm sạch (Uclean) ....................................................... 47
3.2.5.2. Ảnh hƣởng của thời gian làm sạch (tclean) ............................................... 48

Demo
- Select.Pdf
SDK
3.2.6. Ảnh hƣởng
củaVersion
oxi hòa tan
........................................................................
48
3.2.7. Độ lặp lại, khoảng tuyến tính và giới hạn phát hiện .................................. 49
3.2.7.1. Độ lặp lại ................................................................................................. 49
3.2.7.2. Khoảng tuyến tính ................................................................................... 50
3.2.7.3. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) ...................... 51
3.3. Khảo sát tín hiệu hòa tan của đồng ............................................................... 51
3.3.1. Lựa chọn đỉnh hòa tan của đồng ................................................................ 52
3.3.2. Ảnh hƣởng của dung dịch nền ................................................................... 53
3.3.3. Ảnh hƣởng của nồng độ NaCl.................................................................... 54
3.3.4. Ảnh hƣởng của thế và thời gian điện phân làm giàu ................................. 55
3.3.4.1. Ảnh hƣởng của thế điện phân làm giàu (Udep) ........................................ 55
3.3.4.2. Ảnh hƣởng của thời gian điện phân làm giàu (tdep)................................. 56
3.3.5. Ảnh hƣởng của thế và thời gian làm sạch .................................................. 56
3.3.5.1. Ảnh hƣởng của thế làm sạch (Uclean) ....................................................... 56

3



3.3.5.2. Ảnh hƣởng của thời gian làm sạch (tclean )............................................... 57
3.3.6. Ảnh hƣởng của oxi hòa tan ........................................................................ 58
3.3.7. Độ lặp lại, khoảng tuyến tính và giới hạn phát hiện .................................. 59
3.3.7.1. Độ lặp lại ................................................................................................. 59
3.3.7.2. Khoảng tuyến tính ................................................................................... 60
3.3.7.3. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) ...................... 61
KẾT LUẬN ......................................................................................................... 62
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................. 63
PHỤ LỤC ............................................................................................................ P1

Demo Version - Select.Pdf SDK

4


DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC TỪ VIẾT TẮT

STT

Tiếng Việt

Tiếng Anh

Viết tắt,
ký hiệu

1

Biên độ xung


Pulse amplitude

E

2

Chì

Lead

Pb

3

Dòng đỉnh hòa tan

Peak current

Ip

4

Đồng

Copper

Cu

5


Điện cực làm việc

Working Electrode

WE

6

Điện cực giọt thuỷ ngân treo

Hanging Mercury Drop
Electrode

HMDE

7

Điện cực giọt thuỷ ngân tĩnh

Stationary Mercury Drop
Electrode

SMDE

8

Điện cực giọt thuỷ ngân rơi

Drop Mercury Electrode


DME

9

Điện cực màng bitmut

Bismuth Film Electrode

BiFE

10

Điện cực màng thuỷ ngân

Mercury Film Electrode

MFE

11

Điện cực kim cƣơng pha tạp
bo

Boron-Doped Diamon
Electrode

BDD

12


Điện cực làm việc

Working electrode

WE

13

Độ lệch chuẩn tƣơng đối

Relative standard deviation

RSD

14

Giới hạn định lƣợng

Limit of quantification

LOQ

15

Giới hạn phát hiện

Limit of detection

LOD


16

Kẽm

Zinc

17

Nồng độ phần triệu

Part per million

ppm

18

Nồng độ phần tỷ

Part per billion

ppb

19

Oxy hòa tan

Dissolve oxygen

DO


20

Quang phổ hấp thụ nguyên tử

Atomic Absorption
Spectrometry

AAS

21

Quang phổ huỳnh quang
nguyên tử

Atomic fluorescence
spectrometry

AFS

22

Quang phổ khối plasma cặp
cảm ứng

Inductively coupled
plasmamass spectrometry

23

Sóng vuông


Square Wave

Demo Version - Select.Pdf SDK

5

Zn

ICP-MS
SW


24

Than thủy tinh

Glassy carbon

GC

25

Thế đỉnh

Peak potential

Ep

26


Thế điện phân làm giàu

Deposition potential

Edep

27

Thế làm sạch điện cực

Cleaning potential

Eclean

28

Thời gian điện phân làm giàu

Deposition time

tdep

29

Thời gian đuổi khí oxi hòa tan

Initial step time

tpurge


30

Thời gian làm sạch điện cực

Cleaning time

tclean

31

Thời gian nghỉ

Equality time

tequal

32

Thời gian mỗi bƣớc thế

Voltage step time

tstep

33

Tốc độ quay điện cực

The rotating speed of

electrode



34

Tốc độ quét thế

Sweep rate

v

35

Von-ampe hòa tan

Stripping voltammetry

36

Von-ampe hòa tan anot

Anodic stripping
voltammetry

ASV

37

Von-ampe hòa tan anot sóng

vuông

Square wave anodic
stripping voltammetry

SQWASV

38

Von-ampe hòa tan anot xung Differential pulse anodic
Demo Version - Select.Pdf
SDK
vi phân
stripping voltammetry

39

Von-ampe hòa tan catot

Cathodic stripping
voltammetry

40

Von-ampe hòa tan catot sóng
vuông

Square wave cathodic
stripping voltammetry


41

Von-ampe hòa tan catot xung
vi phân

Differential pulse cathodic
stripping voltammetry

42

Xung vi phân

Differential pulse

6

SV

DP-ASV
CSV
SQWCSV
DP-CSV
DP


DANH MỤC CÁC BẢNG
Trang
Bảng 3.1. Các ĐKTN cố định ban đầu đối với phƣơng pháp ASV xác định
kẽm ....................................................................................................................... 34
Bảng 3.2. Kết quả xác định Ip của Zn trong các dung dịch nền khác nhau ......... 35

Bảng 3.3. Kết quả xác định Ip của Zn ở các dung dịch đệm axetat 0,1 M tại các
giá trị pH khác nhau ............................................................................................. 35
Bảng 3.4. Kết quả xác định Ip của Zn ở các Udep khác nhau ................................ 36
Bảng 3.5. Kết quả xác định Ip của Zn ở các tdepkhác nhau ................................... 37
Bảng 3.6. Kết quả xác định Ip của Zn ở các Ucleankhác nhau ............................... 38
Bảng 3.7. Kết quả xác định Ip của Zn ở các tcleankhác nhau ................................. 39
Bảng 3.8. Kết quả xác định Ip của Zn ở các thời gian đuổi khí oxi hòa tan khác nhau
........................................................................................................................................ 39
Bảng 3.9. Kết quả đo độ lặp lại Ip của Zn với hai nồng độ ZnII khác nhau ......... 40
Bảng 3.10. Biến thiên giá trị Ip theo nồng độ của ZnII ......................................... 41
Bảng 3.11. Các ĐKTN cố định ban đầu đối với phƣơng pháp ASV xác định chì ..

Demo Version - Select.Pdf SDK
..............................................................................................................................
43
Bảng 3.12. Kết quả xác định Ip của Pb trong các dung dịch nền khác nhau ........ 44
Bảng 3.13. Kết quả xác định Ip của Pb ở các nồng độ KNO3 khác nhau ............. 44
Bảng 3.14. Kết quả xác định Ip của Pb ở các nồng độ HgII khác nhau ................ 45
Bảng 3.15. Kết quả xác định Ip của Pb ở các Udep khác nhau .............................. 46
Bảng 3.16. Kết quả xác định Ip của Pb ở tdep khác nhau ...................................... 46
Bảng 3.17. Kết quả xác định Ip của Pb ở các Uclean khác nhau ............................ 47
Bảng 3.18. Kết quả xác định Ip của Pb ở các tclean khác nhau .............................. 48
Bảng 3.19. Kết quả xác định Ip của Pb ở các thời gian đuổi khí oxi khác nhau ........ 49
Bảng 3.20. Kết quả đo lặp lại Ip của Pb với hai nồng độ PbII khác nhau ............. 49
Bảng 3.21. Biến thiên giá trị Ip theo nồng độ của PbII ......................................... 50
Bảng 3.22. Các ĐKTN cố định ban đầu đối với phƣơng pháp ASV xác định đồng
.............................................................................................................................. 52
Bảng 3.23. Kết quả ghi Ip của Cu khi biến đổi CCuII từ 0 đến 10 ppb .................. 53

7



Bảng 3.24. Kết quả xác định Ip của Cu trong các dung dịch nền khác nhau ....... 54
Bảng 3.25. Kết quả xác định Ip của Cu ở các nồng độ NaCl khác nhau .............. 54
Bảng 3.26. Kết quả xác định Ip của Cu ở các Udep khác nhau .............................. 55
Bảng 3.27. Kết quả xác định Ip của Cu ở các tdep khác nhau ............................... 56
Bảng 3.28. Kết quả xác định Ip của Cu ở các Uclean khác nhau ............................ 57
Bảng 3.29. Kết quả xác định Ip của Cu ở các tclean khác nhau .............................. 57
Bảng 3.30. Kết quả xác định Ip của Cu ở các thời gian đuổi khí oxi khác nhau .. 58
Bảng 3.31. Kết quả đo lặp lại Ip của Cu với hai nồng độ CuII khác nhau ............ 59
Bảng 3.32. Biến thiên giá trị Ip theo nồng độ của CuII ......................................... 60

Demo Version - Select.Pdf SDK

8


DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
Trang
Hình 1.1. (A)- Sự biến thiên thế theo thời gian;(B)- Dạng đƣờng von-ampe
trong kỹ thuật xung vi phân ................................................................................. 23
Hình 1.2. Sự biến thiên thế theo thời gian và dạng đƣờng von-ampe trong kỹ
thuật von-ampe sóng vuông ................................................................................. 24
Hình 1.3. (a) - Chuẩn bị điện cực BDD;(b) – Các điện cực BDD, platin, vàng,
glassy carbon ........................................................................................................ 28
Hình 3.1. Biến thiên của Ip và RSD theo pH của dung dịch đệm axetat 0,1 M......... 35
Hình 3.2. Ảnh hƣởng của Udep đến Ip ................................................................... 36
Hình 3.3. Ảnh hƣởng của tdep đến Ip ..................................................................... 37
Hình 3.4. Ảnh hƣởng của Uclean đến Ip ................................................................. 38
Hình 3.5. Ảnh hƣởng của tclean đến Ip ................................................................... 39

Hình 3.6. Ảnh hƣởng của thời gian đuổi oxi đến Ip ............................................. 40
Hình 3.7. Kết quả đo lặp lại Ip của Zn ở các nồng độ ZnII khác nhau .................. 41
Hình 3.8. Biến thiên của tín hiệu hòa tan Ip theo nồng độ ZnII ............................ 42

Demo
- Select.Pdf
Hình 3.9. (A)
- Các Version
đƣờng von-ampe
hòa tan SDK
của Zn ở các nồng độ khác nhau;
(B) - Đƣờng hồi quy tuyến tính Ip CZn(II) trong khoảng nồng độ 0-15 ppb............... 42
Hình 3.10. Biến thiên của Ip và RSD theo nồng độ KNO3 .................................. 44
Hình 3.11. Biến thiên của Ip và RSD theo nồng độ HgII ...................................... 45
Hình 3.12. Ảnh hƣởng của Udep đến Ip ................................................................. 46
Hình 3.13. Ảnh hƣởng của tdep đến Ip ................................................................... 47
Hình 3.14. Ảnh hƣởng của Uclean đến Ip ............................................................... 47
Hình 3.15. Ảnh hƣởng của tclean đến Ip ................................................................. 48
Hình 3.16. Kêt quả đo lặp lại Ip của Pb ở các nồng độ PbII khác nhau ................ 50
Hình 3.17. Biến thiên của tín hiệu hòa tan Ip theo nồng độ PbII .......................... 50
Hình 3.18. (A) - Các đƣờng von-ampe hòa tan của Pb ở các nồng độ khác nhau;
(B) - Đƣờng hồi quy tuyến tính Ip CPb(II) trong khoảng nồng độ 0 – 30 ppb .............. 51
Hình 3.19. Đƣờng von-ampe của

CuII khi thêm nồng độ CuII từ 0 đến

10 ppb ................................................................................................................... 53

9



Hình 3.20. Biến thiên của Ip và RSD theo nồng độ NaCl .................................... 54
Hình 3.21. Ảnh hƣởng của Udep đến Ip ................................................................. 55
Hình 3.22. Ảnh hƣởng của tdep đến Ip ................................................................... 56
Hình 3.23. Ảnh hƣởng của Uclean đến Ip ............................................................... 57
Hình 3.24. Ảnh hƣởng của tclean đến Ip ................................................................. 58
Hình 3.25. Ảnh hƣởng của thời gian đuổi oxi đến Ip ........................................... 58
Hình 3.26. Kết quả đo lặp lại Ip của Cu ở các nồng độ CuII khác nhau ............... 60
Hình 3.27. Biến thiên của tín hiệu hòa tan Ip theo nồng độ CuII .......................... 60
Hình 3.28. (A) - Các đƣờng von-ampe hòa tan của Cu ở các nồng độ khác nhau;
(B) - Đƣờng hồi quy tuyến tính nồng độ CuII từ 0 ppb đến 6 ppb ...................... 61

Demo Version - Select.Pdf SDK

10


MỞ ĐẦU

Nƣớc, không khí và các chất dinh dƣỡng là những yếu tố môi trƣờng thiết
yếu cho động, thực vật nói chung cũng nhƣ con ngƣời nói riêng. Trong những
thập niên gần đây, sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hóa, công nghiệp hóa
nhanh chóng đã tạo ra một sức ép lớn đến môi trƣờng sống, gây ô nhiễm nguồn
nƣớc, đất và không khí một cách nghiêm trọng. Trong các chất ô nhiễm, kim loại
nặng ảnh hƣởng khá lớn đến không chỉ môi trƣờng mà còn đến sức khoẻ con
ngƣời và đời sống động thực vật. Một số kim loại nặng là các nguyên tố vi lƣợng
cần thiết cho cơ thể sống và con ngƣời. Nhƣng nếu cơ thể hấp thu một lƣợng lớn
các kim loại này gây nên rối loạn quá trình sinh lý, gây độc cho cơ thể... Một số
kim loại nặng có thể tích luỹsinh học trong cơ thể động thực vật và con ngƣời,các
kim loại nặng xâm nhập vào cơ thể sinh vật gây nên độc tính. Trong số các kim

loại nặng, chì là kim loại có độc tính cao đối với động vật và con ngƣời. Khi hàm
lƣợng chì trong máu cao sẽ làm giảm hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, kém ăn và
suy dinh dƣỡng, từ đó làm giảm trí tuệ của không chỉ trẻ em mà còn ngƣời lớn,

Demo Version - Select.Pdf SDK

ngoài ra còn ảnh hƣởng đến hệ thần kinh, tác động đến máu (phá hủy hồng cầu)
và quá trình tổng hợp máu [4]. Đồng và kẽm là những nguyên tố vi lƣợng cần
thiết cho cơ thể ở nồng độ thấp nhƣ đồng tham gia vào quá trình tạo hồng cầu,
bạch cầu cần thiết cho hoạt động của hệ thần kinh, hệ miễn dịch; kẽm có liên
quan đến thị giác, vị giác, khứu giácvà trí nhớ, có khả năng chống oxi hoá, còn
ở nồng độ cao chúng gây ra các vấn đề về tim mạch, tiêu hóa và thận [4]. Một
điều quan trọng nữa là các kim loại này thƣờng tồn tại dƣới dạng vết và siêu vết
trong các đối tƣợng sinh hoá và môi trƣờng nên cần phải có phƣơng pháp có độ
nhạy cao để xác định các kim loại đó.
Do có độc tính cao đối với con ngƣời và động vật nên việc xác định và
kiểm soát hàm lƣợng của các kim loại nặng đang là một vấn đề cấp thiết. Để xác
định lƣợng vết đồng, chì, kẽm, ngƣời ta thƣờng sử dụng các phƣơng pháp quang
phổ nhƣ quang phổ hấp thụ phân tử, phổ phát xạ nguyên tử, ...; phƣơng pháp
quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP-AES), phổ khối plasma, sắc ký khí,

11


sắc ký lỏng hiệu nâng cao. Các phƣơng pháp trên có giới hạn phát hiện thấp, trừ
các phƣơng pháp phân tích trắc quang có giới hạn phát hiện chƣa đủ thấp để phân
tích đƣợc kim loại trong nƣớc tự nhiên, nhƣng quy trình khá phức tạp, giá thành
thiết bị và phân tích cao. Ngoài ra, còn có các phƣơng pháp phân tích hiện đại mà
điển hình phƣơng pháp von-ampe hoà tan là một trong các phƣơng pháp có độ
nhạy, độ chính xác cao với trang thiết bị rẻ tiền, dễ sử dụng. Vì vậy, đây đƣợc

xem là phƣơng pháp r ất hiệu quả và kinh tế để xác định các kim loại dƣới dạng
vết và siêu vết. Trong phƣơng pháp von-ampe hòa tan, các loại điện cực thủy
ngân nhƣ điện cực giọt thủy ngân treo (HDME) và điện cực màng thủy ngân
(HgFE) thƣờng đƣợc sử dụng làm điện cực làm việc cho phép phân tích các kim
loại với độ nhạy và độ lặp lại tốt [3]. Tuy vậy do độc tính cao của thủy ngân và
muối của nó nên đã có nhiều nghiên cứu tìm kiếm các điện cực mới, ít độc hơn
điện cực thủy ngân. Hiện nay, trên thế giới và ở Việt Nam đã có nhiều công trình
nghiên cứu chế tạo nhiều loại điện cực biến tính bằng cách phủ lớp màng kim
loại hoặc màng polymer dẫn điện lên vật liệu nền nhƣ cacbon thuỷ tinh (GC),
cacbon graphit … Gần đây, điện cực kim cƣơng pha tạp bo (BDD) đã đƣợc phát

Demo
Version
- Select.Pdf
triển và nghiên
cứu để
phân tích
các kim loại.SDK
Các kết quả nghiên cứu bƣớc đầu
cho thấy loại điện cực này có nhiều ƣu điểm nổi bật so với các điện cực truyền
thống [10], [12], [15], [16].
Với mục đích đánhgiá sơ bộ khả năng sử dụng điện cực này để phát triển
các phƣơng pháp phân tích một số kim loại nặng trong mẫu môi trƣờng, chúng
tôi đã chọn đề tài “Khảo sát tín hiệu von-ampe hoà tan của đồng, chì, kẽm trên
điện cực kim cương pha tạp bo”.

12