TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO THỰC HÀNH
KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
TẨY RỬA
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu
Nhóm: 2
Trần Thiên Trường – 2004140313
Trần Văn Cường
Lớp: 05DHHH4

TP.HCM, tháng 11 năm 2017

– 2004140575


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT TRONG
BỘT GIẶT TỔNG HỢP
1. Nguyên tắc
Chất hoạt động bề mặt được tách ra khỏi bề mặt bằng rượu etlylic 96 và được tính sau
khi trừ những chất khác cũng tan trong rượu etylic.
2. Quy trình xác định
2.1. Xác định tổng hàm lượng chất tan trong etanol
2.1.1. Nguyên tắc
Dùng etanol để hòa tan các chất tan trong bột giặt. Sau đó lọc vào cốc đã biết trước
khối lượng và cô cạn,sấy đến khối lượng không đổi. Độ chênh lệch của cốc trước và sau

khi sấy là khối lượng của chất tan trong Etanol.
2.1.2. Hóa chất
STT
1

Hóa chất
Etanol

Vai trò
Hòa tan các chất tan trong xà phòng

2.1.3. Tiến hành

Cân 2g mẫu

Cốc 250 mL, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ
Đun trên bếp cách thủy,hòa tan mẫu

Sấy đến khối lượng không đổi (cặn 1)

Cô cạn trên bếp cách thủy

Cân m1

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

2

Lọc mẫu vào cốc có khối lượng mo



Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

Lưu ý:

– Phải cô cạn trên bếp cách thủy không được dùng tủ sấy vì dung môi là etanol
dễ cháy
– Khi để vào bình hút hẩm phải liên tục xoay nắp tránh sự chênh lệch áp suất
dẫn đến vỡ nắp.
2.2. Xác định hàm lượng Na2CO3 tan trong etanol
2.2.1. Nguyên tắc
Mẫu được hòa tan trong dung môi etanol và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn
HNO3 0.1 N với chỉ thị metyl da cam, điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển
từ màu vàng sáng sang da cam.
Phương trình:
CO32– + H+ HCO3–

HCO3– + H+ CO2 + H2O
2.2.2. Hóa chất
STT
1
2

Hóa chất
HNO3 0.1 N
MO

Vai trò

Dung dịch chuẩn Na2CO3 tan trong etanol
Chỉ thị

2.2.3. Tiến hành

Hòa tan cặn 1 bằng 30 mL nước cất nóng

Để nguội

Chuẩn độ bằng HNO3 0.1 N, chỉ thị MO

Tính toán

Lưu ý: Dung dịch sau chuẩn độ giữ lại để xác định hàm lượng clorua
2.3. Xác định hàm lượng clorua ( Qui về NaCl) tan trong etanol
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

3


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

2.3.1. Nguyên tắc
Dung dịch sau khi xác định Na2CO3 điều chỉnh pH = 6,5 – 8,3. Tiến hành chuẩn độ
bằng dung dịch chuẩn AgNO3 0.05 N với sự có mặt của chỉ thị K2CrO4, điểm cuối quá
trình dung dịch xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch.
Phương trình:
Ag+ + Cl– AgCl


2Ag+ + CrO4– Ag2CrO4
2.3.2. Hóa chất
STT Hóa chất
1
Mg(NO3)2 20 %
2
AgNO3 0.05 N
3
K2CrO4 10 %
4
NaOH 0.1 N
2.3.3. Tiến hành

Vai trò
Tạo kết tủa, khử bọt
Dung dịch chuẩn NaCl
Chỉ thị
Chỉnh pH = 6,5 – 8,3

Chỉnh pH =

Mẫu

6,5 – 8,3

NaOH 0.1 N

Tính toán


Đun trên bếp cách thủy

10 mLMg(NO3)2 20%

Chuẩn độ bằng AgNO3 0.05 N, chỉ thị K2CrO4 10 %
Lọc, rửa tủa, thu dịch lọc

Lưu ý và sự cố:

– Dùng Mg(NO3)2 20 % để tạo kết tủa, khử bọt tránh sai số trong quá trình chuẩn độ
– Dùng buret nâu để chuẩn độ vì Ag+ dễ bị oxy hóa bởi ánh sáng tạo thành Ag2O
– Dùng nước cất 2 lần tráng rửa dụng cụ

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

4


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

– Sau khi chuẩn độ Na2CO3 dung dịch đang là môi trường acid, nên phải chỉnh pH về
môi trường trung tinh dùng NaOH 0.1 N vì nếu trong môi trường acid mạnh thì kết tủa
Ag2CrO4 khó hình thành, do ion CrO42- tham gia phản ứng:
CrO42- + H+ <=> HCrO4Kết tủa sẽ tan ra, điểm cuối ở sau điểm tương đương
Ngược lại trong môi trường kiềm (dẫn đến sai số dư)
AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3
2AgOH Ag2O + H2O
Thao tác: cần chuẩn chậm, lắc mạnh (nhất là gần điểm tương đương)

Trong quá trình xác định dung dịch không xuất hiện kết tủa đỏ gạch, tốn khá nhiều
dung dịch chuẩn, khắc phục pha lại dung dịch chỉ thị K2CrO4
3. Tính toán
3.1. Tổng hàm lượng chất tan trong etanol
mm
mo
m1

Khối lượng (g)
2.01
118.11
118.30

3.2. Hàm lượng Na2CO3 tan trong etanol
; mm = 2.01 g
3.3. Hàm lượng muối clorua tan trong etanol ( qui về NaCl)
= 0.70 mL; mm = 2.01 g
3.4. Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt

4. Nhận xét
Dựa theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5720:2001:
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

5


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM
+ Hàm lượng chất tan và chất bay hơi : không lớn hơn 12 %
+ Hàm lượng chất hoạt động bề mặt: không nhỏ hơn 20 %
Qua bài thực hành tính toán thực tế với mẫu xà phòng giặt:

+ Hàm lượng chất tan và chất bay hơi : % đạt tiêu chuẩn
+ Hàm lượng chất hoạt động bề mặt: % chưa đạt chuẩn

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

6

Khoa CN Hóa học


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

BÀI 2: XÁC ĐỊNH CHẤT KHÔNG TAN TRONG NƯỚC, PH VÀ HÀM
LƯỢNG PHOSPHO QUI VỀ P2O5 TRONG CHẤT TẨY RỬA TỔNG HỢP
1. Mục đích của bài

– Giúp sinh viên củng cố kiến thức học trên lý thuyết và áp dụng vào thực tế.
– Củng cố cách sử dụng trong phòng thí nghiệm.
– Hiểu rõ quy trình xác định chất không tan trong nước, pH và hàm lượng P trong
chất tẩy rửa tổng hợp.

– Tìm hiểu và khắc phục những sự cố xảy ra (nếu có).
2. Xác định độ pH trong dung dịch
2.1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên việc đo sức điện động của cực điện thế khi nhúng vào dung
dịch chất tẩy rửa tổng hợp ở nhiệt độ phòng.
2.2. Hóa chất
STT

1
2

Hóa chất
Mẫu bột giăt
Nước cất

Vai trò
Hòa tan mẫu

2.3. Tiến hành

Cân 2g mẫu

Định mức 100ml

Đo pH

Kết quả

Nước cất hòa tan mẫu
2.4. Tính toán
pH = 10.03
3. Xác định chất không tan trong nước
3.1. Nguyên tắc
Mẫu sau khi hòa tan trong nước cất, được lọc, phần cặn không tan được xác định
bằng phương pháp trọng lượng sau khi sấy ở 135 oC.

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu


7


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

3.2. Hóa chất
STT
1
2

Hóa chất
Mẫu bột giặt
Nước cất

Vai trò
Hòa tan mẫu

3.3. Tiến hành

Cân 1g mẫu

Hòa tan trên máy khuấy từ

Lọc qua giấy lọc

Thu cặn không tan trên giấy lọc

200 mL nước cất

Cân trừ m giấy lọc

Đem sấy 1350C

3.4. Tính toán
Khối lượng (g)
mm
1.00
mo
1.60
m1
2.46
– Hàm lượng chất không tan trong nước

– Phần trăm chất không tan trong mẫu bột giặt

4. Xác định hàm lượng phospho qui về P2O5
4.1. Nguyên tắc
Các muối photphat trong bột giặt được chuyển sang dạng otophotphat và chuẩn độ
bằng NaOH, chỉ thị phenolftalin.
Phương trình phản ứng:

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

8


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học


4.2. Hóa chất
STT
1
2
3
4
5

Hóa chất
HCl 6N
NaOH 2N
NaOH 0.05N
MO 0.1%
PP 0.1%

Vai trò
Hòa tan mẫu sau khi nung
Trung hòa mẫu
Dung dịch chuẩn độ
Chỉ thị
Chỉ thị

4.3. Tiến hành
Cân 1g
mẫu

Than hóa

Tro hóa trong

lò nung ở

Hòa tan tro xám =10 HCl
6N + một ít nước cất
Đậy kín và

Chuẩn tiếp
=NaOH
0.05N đến
hồng rồi
ghi thể tích

Hút 20ml dịch lọc +
2giọt MO + NaOH 2N
đến gần chuyển màu +
từng giọt NaOH 0.05N
đến vàng sáng + 5 giọt
PP

4.4. Tính toán

– Khối lượng mẫu bột giặt: m = 1.00 g
– Vđm = 100 mL
– Vxđ = 20 mL
– Kết quả chuẩn độ:
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

9

đun sôi nhẹ

Lọc, bỏ
dịch lọc

Định mức
100ml


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM
Bình
VNaOH 0.05 N (mL)
VNaOH tb 0.05 N (mL) = 0.43 mL

1
0.5

Khoa CN Hóa học
2
0.4

3
0.4

– Hiệu chỉnh NaOH: bằng dung dịch H2C2O4
VH2C2O4 0.05 N = 10 mL
Bình
VNaOH (mL)
– Nồng độ NaOH đã hiệu chỉnh:

1
10.2


2
10.2

⇒

– Hàm lượng phospho qui về P2O5:

5. Nhận xét

– Hàm lượng chất không tan trong nước trong mẫu bột giặt dùng để phân tích chứng
minh bột giặt này có hàm lượng chất không tan không nằm trong giới hạn cho phép theo
TCVN 5720:2001 hàm lượng chất không tan trong nước, tính theo phần trăm khối lượng
phải không lớn hơn 3%.

– Hàm lượng phospho (theo P2O5), tính bằng phần trăm khối lượng, không nhỏ hơn
5% theo TCVN 5720:2001. Với hàm lượng phospho (theo P 2O5) là 0.7480% chứng minh
hàm lượng phospho (theo P2O5) không đạt yêu cầu.

– Độ pH trong mẫu bột giặt là 10.03 đạt tiêu chuẩn theo TCVN 5720:2001 độ pH của
dung dịch bột giặt từ 9 -11.

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

10


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu


11

Khoa CN Hóa học


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

Bài 3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLYCERIN, HÀM LƯỢNG NƯỚC VÀ
CÁC CHẤT BAY HƠI, HÀM LƯỢNG CACBONAT TRONG KEM ĐÁNH
RĂNG
1. Xác định hàm lượng nước và chất bay hơi
1.1. Nguyên tắc
Mẫu kem đánh răng được cân một lượng chính xác vào một cốc đã sấy trong cùng
nhiệt độ và biết trước khối lượng. Bật tủ sấy 100 – 105 0C để làm bay hơi hết hơi nước và
các chất bay hơi trong mẫu. Cân trọng lượng mẫu sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm
nước và các chất bay hơi trong mẫu.
1.2. Dụng cụ
STT
1
2
3
4

Dụng cụ
Bình hút ẩm
Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100-1050C
Cân phân tích, độ chính xác 0,001g

Chén sứ

1.3. Quy trình thực nhiệm
Cân 2g mẫu

Cho vào chén sứ đã sấy tới m không đổi

Cân mẫu đến khối lượng không đổi

Đem sấy 100 – 105 0C, 2h

Để nguội, cho vào bình hút ẩm

1.4. Kết quả và tính toán
Khối lượng (g)
Khối lượng mẫu mm
2,00
Khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy m1
19,37
Khối lượng của cốc và mẫu saukhi sấy m2
18,66
Hàm lượng nước và chất bay hơi (X) tính bằng % theo công thức:
Vậy hàm lượng nước và chất bay hơi trong mẫu kem đánh răng là 35.5 %.
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

12


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM


Khoa CN Hóa học

2. Xác định hàm lượng glycerin
2.1. Nguyên tắc
Dựa vào phản ứng oxy hoá khử của glyxerin với KIO 4 trong môi trường axit, lượng
IO dư tác dụ2ng với KI giải phóng ra một lượng I2. Định lượng I2 mới sinh bằng natri
thiosunfat Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu xanh.Ghi kết quả thể tích Na 2S2O3 và tính
ra hàm lượng glyxerin có trong mẫu.
4

Phương trình:

2.2. Hóa chất
STT
1
2
3
4
5

Hóa chất
KIO4 0.05N
KI 10%
CH3COOHđ
Hồ tinh bột
Na2S2O3

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

Vai trò

Khử glycerin
Chuyển lượng IO4- dư về iot tự do.
Hòa tan mẫu
Chỉ thị
Dung dịch chuẩn

13


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

2.3. Quy trình thực nghiệm
Chuẩn bị mẫu thử:
5ml CH3COOHđ
Đun trên bếp cách thủy

Cân mẫu

Dung dịch 1

Định mức 200ml + H2O cho đến vạch

Chuẩn độ:

Hút 10ml DD 1

Thêm vào 10 ml KIO4 0.05N, để yên 15 phút
Cho tiếp 1 ml CH3COOHđ +5 ml KI 10%.


Tính toán

Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0.05N, chỉ thị hồ tinh bột

2.4. Kết quả và tính toán

– Khối lượng mẫu: mm = 1.29 g
– ;
Bình
1
2
3
Mẫu trắng
(ml)
5.30
5.30
5.40
7.00
Hàm lượng glyxerin, tính bằng phần trăm khối lượng (%), theo công thức sau:

Trong đó:
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

14


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học


+ Vtt – thể tích natri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít;
+ Vtr – thể tích natri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;
+ m – khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;
+ 0,0023 – lượng gam glyxerin tương ứng 1 ml natri thiosunfat 0,1 N.
Hàm lượng glyxerin, tính bằng phần trăm khối lượng (%):
3. Xác dịnh hàm lượng cacbonat qui về hàm lượng canxi cacbonat
3.1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở tạo thành phức chất của canxi và magie với dung dịch chuẩn EDTA ở
môi trường pH=10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh
chàm.
Phương trình:

3.2. Hóa chất
STT
1
2
3
4

Hóa chất
Đệm pH =10
NaOH 0.5N
EDTA
ETOO

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

Vai trò
Ổn định pH

Trung hòa dung dịch mẫu
Dung dịch chuẩn
Chỉ thị

15


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

3.3. Quy trình thực nghiệm
Chuẩn độ
Hút 10ml DD 1

Trung hòa = NaOH đến gần pH = 10Thêm 10 ml đệm pH = 10 + 1 dúm ETOO

Tính toánChuẩn độ bằng EDTA 0.02N, DD từ đỏ nho sang xanh chàm

3.4. Kết quả và tính toán

– Khối lượng mẫu: mm = 1.29 g
–;
VEDTA =13,00 ml
Hàm lượng canxi và magie cacbonat qui về CaCO3, tính bằng (%), theo công thức
sau:
3.4. Nhận xét
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5816:1994 về kem đánh răng:

– Hàm lượng nước và chất bay hơi trong mẫu kem đánh răng dùng để phân tích cho

thấy hàm lượng nước và chất bay hơi không đủ theo tiêu chuẩn cho phép. Hàm lượng
nước và chất bay hơi, tính theo phần trăm 40 ÷ 50 %.

– Hàm lượng cacbonat (theo CaCO3), tính bằng phần trăm khối lượng, không nhỏ hơn
30% theo TCVN 5816:1994. Với hàm lượng cacbonat (theo CaCO3) là 20.155 % cho thấy
cacbonat (theo CaCO3) không đạt chuẩn.

– Hàm lượng glyxerin, tính bằng %, không lớn hơn 15%. Hàm lượng glycerin
trong mẫu kem đánh răng trẻ em là 5.955 % đạt chất lượng.

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

16


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI NaCl, KIỀM TỰ DO VÀ Na2CO3
TRONG XÀ PHÒNG
1. Xác định hàm lượng muối NaCl
1.1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên sự chuẩn độ mẫu thử xà phòng bằng dung dịch chuẩn AgNO3
với chỉ chị màu K2CrO4, điểm cuối quá trình chuẩn độ dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ
gạch.
Phương trình:
Ag+ + Cl– AgCl

2Ag+ + CrO4– Ag2CrO4

1.2. Hóa chất
STT
1
2
3
4
5

Hóa chất
Mg(NO3)2 20 %
AgNO3 0.05 N
K2CrO4 5 %
HNO3 1 N
PP

Vai trò
Tạo kết tủa, khử bọt
Dung dịch chuẩn NaCl
Chỉ thị
Chỉnh pH = 6,5 – 8,3
Chỉ thị

1.3. Quy trình thực nghiệm

Cân 5g mẫu Cốc 250 + 50 mL nước cất, đun cách thủy

Làm nguội

Lọc, rửa tủa vào bình tam giác


Mg(NO3)2 20 %
Tính toán

Chuẩn độ bằng AgNO3 0.05 N, chỉ thị K2CrO4 5 Trung
%
hòa = HNO3, chỉ thị PP

1.4. Tính toán
Hàm lượng NaCl, X7, tính bằng % theo công thức:
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

17


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

= 4.8 mL; mm = 35.00 g; Vđm = 200 mL; Vxđ = 20 mL.
1.5. Lưu ý

– Dùng Mg(NO3)2 20 % để tạo kết tủa, khử bọt tránh sai số trong quá trình chuẩn độ
– Dùng buret nâu để chuẩn độ vì Ag+ dễ bị oxy hóa bởi ánh sáng tạo thành Ag2O
– Dùng nước cất 2 lần tráng rửa dụng cụ
– Sau khi chuẩn độ Na2CO3 dung dịch đang là môi trường acid, nên phải chỉnh pH về
môi trường trung tính dùng NaOH 0.1 N vì nếu trong môi trường acid mạnh thì kết tủa
Ag2CrO4 khó hình thành, do ion CrO42- tham gia phản ứng:
CrO42- + H+ <=> HCrO4Kết tủa sẽ tan ra, điểm cuối ở sau điểm tương đương
Ngược lại trong môi trường kiềm (dẫn đến sai số dư)
AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3

2AgOH Ag2O + H2O
Thao tác: cần chuẩn chậm, lắc mạnh (nhất là gần điểm tương đương)
2. Xác định hàm lượng kiềm tự do
2.1. Nguyên tắc
Dùng dung dịch chuẩn HCl đã biết nồng độ để chuẩn lượng kiềm tự do trong mẫu
với chỉ thị PP đến khi dung dịch mất màu hồng.
Phương trình:
NaOH + HCl NaCl + H2O
Phương trình hiệu chuẩn:
Na2B4O7 + 2HCl + H2O 2NaCl + 4H3BO3
2.2. Hóa chất
STT
1
2
3
4

Hóa chất
Etanol 75%
NaOH 0.001 N
BaCl2 10%
HCl 0,05 N

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

Vai trò
Hòa tan mẫu
Trung hòa etanol
Loại ion
Dung dịch chuẩn NaOH

18


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM
5
6
7

PP
Na2B4O7 0,05N
Tasiro

Khoa CN Hóa học

Chỉ thị
Hiệu chỉnh dung dịch chuẩn HCl
Chỉ thị

2.3. Quy trình thực nghiệm

Cân 5g mẫu

Đun trên bếp cách thủy +khuấy
Bình tam giác + 40 mL etanol 75%

Đun nhẹ

10ml BaCl2 10 %

Tính toán


Chuẩn độ bằng HCl 0.05 N, chỉ thị PP

2.4. Tính toán
Nồng độ của dung dịch HCl sau khi hiệu chỉnh bằng 0.054 N
Hàm lượng kiềm tự do, X8, tính bằng % theo công thức:
= 4,1 mL; mm = 3.00 g.
Vđm = 200 ml; Vxđ = 10 ml

2.5. Lưu ý
Dung dịch HCl không phải chất gốc phải được hiệu chỉnh lại nồng độ.
3. Xác định hàm lượng Na2CO3
3.1. Nguyên tắc
Dùng axit HCl chuẩn tổng lượng bazơ có trong mẫu với chỉ thị PP, điểm cuối quá
trình dung dịch mất màu hồng và tính toán để xác định hàm lượng natri cacbonat.
Phương trình:
+ H+ H2 O
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

19


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

+ H+
+ H+ CO2 + H2O
3.2. Hóa chất
STT

1
2
3
4
5
6

Hóa chất
Etanol 75%
NaOH 0.001 N
HCl 0,05 N
PP
Na2B4O7 0,05N
Tasiro

Vai trò
Hòa tan mẫu
Trung hòa etanol
Dung dịch chuẩn NaOH
Chỉ thị
Hiệu chỉnh dung dịch chuẩn HCl
Chỉ thị

3.3. Tiến hành
Cân 3g mẫu

Đun trên bếp cách thủy +khuấy
Bình tam giác + 40 mL etanol 75%

Tính toán


Chuẩn độ bằng HCl 0.05 N, chỉ thị PP

3.4. Tính toán
Nồng độ HCl sau khi được hiệu chỉnh bằng 0.054 N
Hàm lượng Na2CO3, X9, tính bằng % theo công thức:
= 19.4 mL; mm = 3.00 g.

3.5. Lưu ý
Dung dịch HCl không phải chất gốc phải được hiệu chỉnh lại nồng độ

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

20

Làm nguội


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

4. Nhận xét
Dựa theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2225:1991:
+ Hàm lượng muối NaCl: không lớn hơn 1 %
+ Hàm lượng kiềm tự do NaOH: không lớn hơn 0,5 %
+ Hàm lượng Na2CO3: không lớn hơn 1%
Qua bài thực hành tính toán thực tế với mẫu xà phòng giặt:
+ Hàm lượng muối NaCl: % vượt quá mức cho phép nên chưa đạt chuẩn chất lượng
+ Hàm lượng kiềm tự do NaOH: % không đạt tiêu chuẩn chất lượng, nằm ngoài

ngưỡng cho phép
+ Hàm lượng Na2CO3: % vượt quá ngưỡng cho phép nên chưa đạt tiêu chuẩn chất
lượng.

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

21


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

Bài 5. XÁC ĐỊNH Na2O VÀ SiO2 TRONG NATRISILICAT
1. Nguyên tắc
Trong Natrisilicat có hàm lượng Na2O, ta thực hiện phản ứng chuẩn độ bằng HCl với
chỉ thị bromothymol xanh tại điểm tương dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh sang màu
vàng, sau đó ta thêm KF và HCl vào dung dịch có màu vàng và ta tiếp tục chuẩn dung
dịch bằng NaOH, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu xanh.
Phương trình:
Na2O + H2O 2NaCl + H2O
SiO2 + 6KF + 2H2O K2SiF6 + 4KOH
KOH + HCl KCl + H2O
HCl + NaOH NaCl + H2O
2. Hóa chất
STT
1
2
3
4

5

Hóa chất
HCl 0,5 N
Bromothymol xanh
KF
NaOH 0.5 N
HCl 0,5 N

Vai trò
Dung dịch chuẩn
Chỉ thị
Chuyển SiO2 thành bazo tương đương
Dung dịch chuẩn
Trung hòa KOH

3. Tiến hành
3.1. Xác định Na2O có trong Natrisilicat

Cân 2 g mẫu

Khuấy tan

40 mL H2O nóng

Tính toán

Định mức 100 mL

3 giọt bromothymol xanh


Chuẩn bằng dung dịch HCl 0,5 N

Hút 25 mL cho vào bình nhựa

Lưu ý:
Dung dịch sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định SiO2 (Dung dịch 1)
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

22


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

Khoa CN Hóa học

Mẫu khó tan nên đặt lên bếp khuấy cho tan hoàn toàn.
3.2. Xác định hàm lượng SiO2

Lắc nhẹ, tan hết
(dung dịch có màu xanh)

Dung dịch 1

2,5 g KF

Tính toán

Lắc đều, để yên 10 phút


25 mL HCl 0,5 N

Chuẩn bằng dung dịch NaOH 0,5 N

10 g KCl

Lắc đều, để yên 10 phút

Lưu ý:
Phải dùng cốc nhựa không được dùng cốc thủy tinh vì có KF ăn mòn thủy tinh.
Khi cho KF vào khó nhìn thấy dung dịch có màu xanh ta thêm ít nước cất vào dễ
thấy màu.
4. Tính toán
4.1. Xác định Na2O có trong Natrisilicat
= 7.6 mL; mm = 2,01 g; Vđm = 100 mL; Vxđ = 25 mL.
4.2. Xác định hàm lượng SiO2
= 10.1 mL; mm = 2,01 g; Vđm = 100 mL; Vxđ = 25 mL.

5. Nhận xét
Dựa theo tiêu chuẩn ngành 64TCN 38:1986:
+ Hàm lượng Na2O: 10 12 %
+ Hàm lượng SiO2: 26 30 %
Qua bài thực hành tính toán thực tế với mẫu xà phòng cục lifebuoy:
+ Hàm lượng Na2O: 5.86 % đạt tiêu chuẩn của ngành.
GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

23


Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM

+ Hàm lượng SiO2: 22.24 % chưa đạt chuẩn ngành.

GVHD: ThS. Tán Văn Hậu

24

Khoa CN Hóa học