Trường đại học Bách Khoa Hà Nội
Viện công nghệ sinh học – thực phẩm
Báo cáo tiểu luận
Môn học: Công nghệ chất thơm
Đề tài: Tách chiết chất thơm và tinh dầu từ
hoa Michella Alba (Ngọc Lan Trắng)
GVHD:
Sinh viên:
PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú
Tô Thị Thanh Hằng – 20123723
Nguyễn Thị Hải Yến – 20123742
Lớp: KTTP – K57
Tách chiết chất thơm và tinh dầu từ hoa
Michella Alba ( Ngọc Lan Trắng )
Nghiên cứu đánh giá khả năng tách hương và tinh dầu từ hoa
Ngọc Lan trắng bằng phương pháp:
•
Chưng cất từ nước/ hơi nước/ lôi cuốn theo hơi nước
Lượng tinh dầu thu được của Ngọc Lan tương ứng với 3 loại
phương pháp chưng cất là 0,225, 0,120 và 0,199%.
•
Tách lạnh hương hoa bằng stearin của cây cọ/ tách nóng
hương hoa bằng dầu cọ
•
Tách bằng dung môi hexane / dầu ete.
Lượng tinh dầu tối ưu của hoa lấy được bằng phương pháp tách
hương lạnh và nóng, hexane, dầu mỏ ete tại điểm bão hòa
(1.500 g hoa / 200 ml chất béo, 400 g / 400 ml dầu, 200 và 150
g / L của dung môi ) tương ứng là 0,3511, 2,7506, 0,0457 và
0,0497%. Thành phần hóa học của tinh dầu hoàn toàn được
phân tích bằng GC-MS (sắc kí khí khối phổ ). Kết quả cho thấy
linalool là thành phần chính của các tinh dầu cònn lại chủ yếu là
indole và rượu phenylethyl .
I.
Giới thiệu
Ngọc lan trắng hay còn gọi là Ngọc Lan Tây là một loại cây có
mùi thơm thuộc chi Mộc Lan, họ Mộc Lan (Magnoliaceae).
Có nguồn gốc từ miền nam châu Á, nó đã di thực nhiều vùng
trên thế giới. Ngọc Lan Trắng là loại cây nhỏ và vừa (10-20
feet ) và có thể được trồng như cây trong vườn cho mục đích
trang trí ở hầu hết các quốc gia nhiệt đới và ít hơn ở các nước
cận nhiệt đới. Loài hoa hình chuông dài màu trắng này có một
mùi ngọt rất mạnh, nở hoa quanh năm và phát ra tỏa hương rất
mạnh, có thể phát hiện ra mùi cách đó vài mét. Chúng được sử
dụng như các dịch vụ tôn giáo hoặc làm vòng hoa và mùi ngọt,
cay, mùi thơm quyến rũ của chúng còn sử dụng làm thành phần
lý tưởng cho các sản phẩm hương liệu (Baussan, 2006).
Hương hoa là sản phẩm chuyển hóa thứ cấp được sản xuất với
lượng nhỏ nhưng mùi hương rất mạnh . Chúng bao gồm tinh
dầu, các hợp chất dễ bay hơi và các chất không bay hơi. Các mùi
hương được tổng hợp trong các cơ quan thực vật khác nhau và
có thành phần phức tạp nên khó để sản xuất ra hương giống hệt
như thế . Ngày nay, nhu cầu về các hợp chất dễ bay hơi được mở
rộng và có những phương pháp khác nhau để trích xuất các mùi
hương. Nhiều loại chất thơm được chiết xuất ví dụ như 'tinh dầu'
được sản xuất bằng phương pháp chưng cất. 'Sáp thơm " chính
là các chất béo, mà đã hấp thụ tinh dầu bằng phương pháp tách
hương lạnh hay nóng. “Concretes” là một chất sáp dạng rắn thu
được từ chiết xuất dung môi và ‘Absolute ' là hỗn hợp của các
phân tử chất thơm chiết xuất từ Concretes bằng cồn
(Douglas,2006).
MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU
nghiên cứu thành phần hóa học của các chất chiết xuất
được
tìm ra tỷ lệ tối ưu giữa hoa và các vật liệu chiết xuất
để sử dụng trong pp tách hương hoa và chiết dung môi
NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
II.
1.
-
Tìm phương pháp thích hợp để chiết xuất hương thơm
từ M. alba
Chiết xuất bằng phương pháp chưng cất
500 g hoa M. alba tươi được chiết xuất với 1.000 ml nước
cất trong 4 giờ bằng cách sử dụng 1 trong 3 pp: Nước, hơi
nước và nước và chưng cất hơi nước. Tinh dầu cuối cùng
được tách bằng natri sulfat khan sau đó giữ lại để phân tích
thêm.
2. Chiết xuất bởi phương pháp tách hương hoa
a)
Phương pháp tách lạnh
100 ml stearin chiết từ cây cọ đun nóng chảy ở 80 ° C sẽ trải
rộng trên hai tấm khung kính. Hoa được đặt trên một lớp của các
tấm phủ bằng các chất béo và sau đó được phủ lại bằng các tấm
khác. Sau khoảng một ngày, những bông hoa đã được gỡ bỏ và
thay thế bằng hoa tươi. Quá trình này được lặp đi lặp lại cho đến
khi các chất béo đã bão hòa với hương hoa. Sáu tỷ lệ giữa hoa
và stearins cọ: 1.000, 1.500, 2.000, 2.500, 3.000 và 3.500 g / 200
ml, đã được tìm ra cho việc nghiên cứu sự hấp thu tối ưu của các
mùi hương hoa. Các chất béo có mùi thơm hoặc sáp sau đó được
trộn với rượu để tách các chất thơm đã được loại bỏ khỏi dung
môi bằng một thiết bị bay hơi bằng chân không thu được dầu
tinh khiết hoàn toàn.
b)
Phương pháp tách nóng
400 ml dầu cọ được làm nóng lên đến 60 ° C trong 30 phút. Sáu
tỉ lệ: 300, 350, 400, 450, 500 và 550 g hoa / 400 ml dầu cọ, đã
được nghiên cứu. Hỗn hợp sau đó được hạ nhiệt và giữ trong tủ
lạnh qua đêm. Dầu sau đó được đảo trong vài ngày. Dầu thu
được lọc và sau đó chiết bằng cồn để có được thành phần tinh
khiết.
3.
Chiết xuất bằng dung môi
Hexane, dầu ete đã được sử dụng để trích xuất các mùi hương từ
hoa M. alba. Sáu tỷ lệ: 100, 150, 200, 250, 300 và 350 g hoa
được ngâm với 1 lít dung môi trong 1 h. Sau khi loại bỏ các
mảnh xác hoa, các dung môi sau đó sẽ bị loại bỏ khỏi hỗn hợp
bằng cách quay bốc hơi dưới tác dụng chân không để có được
những thành phần cụ thể. M.alba tinh khiết được trích xuất từ
khối hỗn hợp bởi rượu.
Trạng thái vật lý, chẳng hạn như màu sắc, mùi hôi và các đặc
điểm khác của tất cả các chiết tách sẽ được ghi nhận lại. Năng
suất chiết tách từ mỗi phương pháp được đánh giá, so sánh và sử
dụng để xác định điểm bão hòa của chất béo, dầu và dung môi
trong việc hấp thụ mùi từ hoa M. alba
Sắc kí khí khối phổ
Thiết bị sử dụng: GC-MS QP 5050A Shimadzu,
Cột mao quản: 60 m × 0.25 mm DB–5
Dải nhiệt độ làm việc: 60-250 ° C
Các điều kiện vận hành khác nhau đều cùng thực hiên với
thời gian là 57’ + 5’ loại bỏ dung môi và 40-400 m / z
phạm vi khối phổ cho 1 μl lượng tiêm.
Khí mang: Heli
Các thành phần của các chất chiết xuất được xác định bằng
cách so sánh với các dữ liệu quang phổ khối từ thư viện
chuẩn (TUTOR.LIB, NIST12.LIB và NIST62.LIB) và kho
dữ liệu (Adam, 2007).
III.
Kết quả và thảo luận
1. Phương pháp chưng cất
Lượng tinh dầu tối đa thu được từ chưng cất nước (0,225%)
/ hơi nước (0,119%) và lôi cuốn theo hơi nước (0,120%).
Trạng
lý của
chất
màu
sậm với một mùi đặc trưng của hoa bốc lên.
thái vật
dầu:
lỏng
vàng
Theo GC-MS cho thấy rằng đã có 7, 8 hoặc 9 hợp chất dễ
bay hơi tương ứng. Thành phần chủ yếu là: linalool (tương
ứng 85.78, 91.74 và 83,38%).
2. Phương pháp tách hương hoa;.,
Tách lạnh
Tách nóng
Điểm bão hoà: 1500 g hoa / 200 ml
450 g / 400 ml
Lượng tinh dầu tối ưu: 0,3511%.
2,7962%
300
350
400
450
500
Pp nóng cho năng suất hương của M. alba cao hơn
pp lạnh.
550
Điều này có lẽ là do việc sử dụng nhiệt trong quá trình
tách chiết. Hơn nữa, sản phẩm từ cả hai phương pháp
đều chứa chứa sáp cọ và dầu cọ, sẽ được chiết ra bằng
rượu. Sáp cọ có thể được loại bỏ bởi lọc hoặc ly tâm
nhưng dầu là khó loại bỏ. Như vậy, lượng thu được là
khá khác nhau.
.Thành phần hóa học của tinh dầu bởi phương pháp lạnh gồm ba
hợp chất chính. Indole (67,89%) là thành phần chính của sản
phẩm.
Sản phẩm của pp nóng chỉ bao gồm hai chất với linalool
(91.00%) là thành phần chính.
3. Chiết xuất bằng dung môi
Các kết quả của hexane và dầu ether được hiển thị dưới đây
Hexane
Dầu ether
Hexane
Điểm bão hòa: 200g hoa/ 1l
hexane
Dầu ether
150g hoa/ 1l dầu
Lượng tinh dầu thu được
tương ứng:
Concrete: 0.0840%
Absolute: 0.0457%
Concrete: 0.0784%
Absolute: 0.0497%
Độ chênh lệch: cao
Độ chênh lệch: thấp
Dùng dầu ether đạt hiệu quả cao hơn.
Sản phẩm từ chiết tách bằng hexan chứa chín hợp chất và
các thành phần chính của nó là rượu phenylethyl (39,10%)
và indole (25,98%).
15
Sản phẩm chiết tách từ ether bao gồm sáu hợp chất mà đã
có rượu phenylethyl (34,93%) và linalool (34,86%) là
thành phần chính.
15
Các trạng thái vật lý khác nhau của sản phẩm tinh dầu của 3
phương pháp chính được ghi lại như sau:
Phương pháp
Trạng thái vật lý
Chưng cất
Dầu màu vàng sậm và hương
hoa bốc lên
Tách hương (nóng/ lạnh)
Màu nâu đỏ và giống như sáp
rắn. Mùi của chất lỏng. Mùi
chất lỏng của pp lạnh giống
hoa tươi hơn mùi của pp nóng
Dung môi
Màu nâu và giống như sáp bán
rắn với mùi tương tự như hoa
tươi nhưng hăng hơn. Chiết
bằng dầu ete cho thấy mùi
hương mạnh hơn chiết hexan.
Chiết tách bằng dung môi được coi là phương pháp phù hợp
nhất để chiết xuất tinh dầu từ cây thơm để tránh sự phân hủy các
hợp chất thơm bằng nhiệt . Tuy nhiên, việc này chỉ có thể được
thực hiện trong điều kiện an toàn.
Chưng cất hơi nước có thể được sử dụng trong khai thác tinh
dầu, mặc dù một số hợp chất có thể bị mất do nhiệt và mùi hoa
bốc lên có thể gây ám vào tinh dầu. Một phương pháp thú vị là
tách hương, đặc biệt là tách hương nóng, mà cho năng suất cao
và có mùi tương tự nhất với hoa tươi.
Các phương pháp, chẳng hạn như pp tách hương nóng, pp dung
môi hexane và dầu mỏ ether cho ra sản phẩm chiết xuất chất
lượng cao từ hoa vì thành phần của chúng, linalool và indole, là
thành phần chính của hoa được sử dụng trong nhiều loại nước
hoa.
Đặc biệt, indol, (hợp chất tự nhiên làm tăng cường độ mùi để
nhận biết và cải thiện sự ổn định của các hợp chất thơm khác
trong các loại dầu dễ bay hơi), được sử dụng như một hợp chất
cố định trong các công thức nước hoa khác nhau. Như vậy,
thành phần của indol trong chiết xuất hương thơm có thể liên
quan đến các mùi khác nhau được sản xuất từ các phương pháp
chiết tách.
IV. Kết luận
Theo kết quả từ việc chiết tách tinh dầu và hương thơm từ
M.allba, năng suất của các loại dầu từ ba pp chưng cất là
0,2250, 0,1200 và 0,1990. Thành phần hóa học cho thấy
linalool là thành phần chính trong tất cả các chiết xuất.
phần tram sản lượng của thành phẩm bằng pp tách lạnh và
nóng, hexane, ether dầu tại điểm bão hòa tương ứng là
0,3511, 2,7506, 0,0457 và 0,0497. Các phần chính của các
thành phẩm là indole, linalool và rượu phenylethyl. Mùi
của Champaka nhận được từ pp tách hương liệu tương tự
như hoa tươi hơn các pp khác.
NHÌN NHẬN
Nghiên cứu này đã được hỗ trợ về tài chính của Viện
nghiên cứu và phát triển Đại học Kasetsart (KURDI) và
Viện Nông nghiệp và Cải thiện sản phẩm Đại học Kasetsart
(Kapi).