ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
______________________

BÀI TIỂU LUẬN
Môn: Công nghệ chất thơm
Đề tài: Kỹ thuật trích ly các hợp chất thơm từ thực vật

Giáo viên hướng dẫn :

PGS.TS. Nguyễn Thị Minh Tú

Sinh viên thực hiện

Vũ Thị Anh-20169544

:

Trịnh Thị Linh-20123262

Hà Nội, 11/2016

Page 1


Mục lục:

Kỹ thuật trích lý bằng sắc và đun nóng liên tục
Tóm tắt nội dung
Phần này mô tả về các kỹ thuật, thông số và thiết bị được sử dụng trong trích
ly từ dược liệu có nguồn gốc thực vật bằng phương pháp sắc và đun nóng liên

tục. Ngoài ra, nguyên lý, cơ chế, ưu và nhược điểm của dung môi thường dùng
để trích ly và các phương pháp để tăng hiệu quả trích ly của dung môi cũng
được đề cập.
1. Giới thiệu
- Trong các phương pháp trích ly truyền thống từ dược liệu có nguồn gốc
thực vật thì sắc là một trong các phương pháp điển hình nhất.
- Để đun nóng, bước cơ bản là chuẩn bị nước vì nước là nơi để diễn ra hoạt
động trích ly các hợp chất từ nguyên liệu. Để thu được dịch chiết, thực hiện
bằng cách đun sôi nguyên liệu thực vật với nước.
- Đun nóng là phương pháp được chọn khi thực hiện với nguyên liệu thực
vật bền và xơ như vỏ cây và rễ.
- Để tăng hiệu quả trích ly: nguyên liệu thực vật được chia thành các phần
nhỏ hoặc ở dạng bột. Trong phương pháp Ayurvedic, mang tính truyền
thống được biết đến như Kwatha, dược liệu thô ở dạng Yavakuta (miếng
nhỏ) được đặt trong các nồi đất hoặc bình có mạ đồng với đất sét bên
ngoài. Nước được bổ sung vào và được đun nóng trên lửa. Nếu nguyên liệu
mềm tỷ lệ nước : nguyên liệu là 4/1, nếu thảo dược có mức độ cứng vừa
phải thì tỷ lệ là nước là 8 lần và nguyên liệu rất cứng là 16 lần nước. Sau
đó, hỗn hợp dịch này được đun sôi trên ngọn lửa hồng cho tới khi thể tích
giảm còn 1/4 lần so với ban đầu đối với trường hợp của các dược liệu mềm
và 1/8 trong trường hợp dược liệu có độ cứng vừa phải hoăc rất cứng. Sau
đó chất trích ly được làm mát và phần dịch lọc được thu lại trong các bình
sạch.
2. Quá trình trích ly rắn- lỏng
Page 2


- Trích ly rắn –lỏng là 1 trong các hệ thống được sử dụng rộng rãi nhất trong
hoạt động của ngành công nghiệp dược liệu và hợp chất thơm có nguồn gốc
từ nguyên liệu thực vật.

- Một ví dụ về trích ly rắn-lỏng là trích ly dung môi cùng thảo dược. Quá
trình này, còn gọi là thẩm thấu, kỹ thuật này thường được sử dụng để tách
một hoặc một số chất tan trong chất rắn với sự hỗ trợ của dung môi. Khi
nguyên liệu và dung môi tiếp xúc với nhau, lúc đầu dung môi thấm vào
nguyên liệu, sau đó hòa tan những chất tan có trong tế bào nguyên liệu rồi
khuếch tán ra ngoài tế bào thông qua thành tế bào hoặc bề mặt hoạt động.
3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly rắn - lỏng
Các yếu tố sau đây thường ảnh hưởng đến tốc độ trích ly rắn-lỏng.
• Quá trình bảo quản sau thu hái
• Đặc điểm của nguyên liệu ban đầu
• Lựa chọn dung môi
• Phương pháp tiếp cận
• Nhiệt độ trích ly
• Số lần rửa
• Điều kiện trích lý khác (ví dụ như khấy trộn)
3.1. Quá trình bảo quản sau thu hái
- Sau thu hái, phần lớn các dược liệu còn chứa 1 lượng ẩm 60% - 80% và
không thể đem bảo quản nếu chưa làm khô. Nếu không, các hợp chất quan
trọng có thể bị phá hỏng hoặc bị vi sinh vật gây hư hỏng nguyên liệu.
- Để làm khô thường lựa chọn phương pháp dải thảo dược thành lớp mỏng
trong bóng mát. Một vài dược liệu có nguồn gốc thực vật như cây hoa cúc,
chúng sẽ mất hoạt tính của các thành phần nếu để tiếp xúc trực tiếp với ánh
nằng mặt trời trong khoảng thời gian dài.
- Khi làm khô số lượng lớn các nguyên liệu, thường thực hiện bằng lò sấy sử
dụng không khí nóng, khi đó nguyên liệu có thể được đặt lên các khay xếp
chồng lên nhau. Nhiệt độ của lò sấy phải ở mức phù hợp để tránh làm biến
đổi các hoạt tính của các thành phần trong dược liệu.
3.2. Đặc tính của nguyên liệu
- Có sự hiểu biết về các đặc tính của nguyên liệu để xác định liệu nguyên
liệu có cần xử lý trước khi trích ly cùng với dung môi hay không. Nguyên

liệu thường được nghiền, nghĩa là lá, rễ, hạt, hoặc bộ phận khác của cây
được làm nhỏ, từ kích thước ban đầu đến các mảnh và đến dạng bột mịt.
Trong công nghiệp dược liệu có nguồn gốc thực vật, thường sử dụng máy
Page 3


nghiền trục và máy nghiền chạy bằng chất đốt ở quy mô lớn giúp làm nhỏ
đến kích thước mong muốn
- Chất thơm có thể tồn tại trong chất rắn bằng nhiều cách khác nhau:
1. Trên bề mặt của chất rắn
2. Được bao quanh bởi một chất khác có tính trơ, liên kết với nhau về
phương diện hóa học, hoặc nằm trong tế bào.
Chất thơm bám vào bề mặt của chất rắn sẽ được tách dễ dàng bằng dung
môi. Khi chất thơm nằm trong các túi được bao quanh bởi một chất khác có
tính trơ, dung môi phải xâm nhập vào bên trong các mao quản của chất rắn
để tác dụng với các cấu tử đó.
3.3. Chọn lựa dung môi
Các yếu tố sau đây cần được xem xét khi lựa chọn làm dung môi cho sử
dụng thương mại:
- Tính chọn lọc : có tính chọn lọc cao, chỉ hoạt động và hòa tan các cấu tử
cần trích ly từ nguyên liệu thực vật.
- Nhiệt độ sôi: điểm sôi của dung môi càng thấp càng tốt tạo điều kiện thuận
lợi thu hồi dung môi từ sản phẩm.
- Phản ứng: dung môi không có phản ứng hóa học với chất trích ly, và nó
cũng không dễ dàng bị phân hủy.
- Độ nhớt: độ nhớt của dung môi thấp dẫn đến áp suất thấp giúp có được
nhiệt độ trích ly thích hợp và vận chuyển được nhiều chất trích ly.
- Tính an toàn: dung môi không gây cháy và không là chất ăn mòn, không
gây độc hại với con người và nó cũng không gây ảnh hưởng đến môi
trường.

- Giá cả: dung môi phải rẻ và dễ kiếm
- Áp suất hơi: Để hạn chế tổn thất của dung môi bay hơi, ở nhiệt độ hoạt
động cần có một áp suất hơi thấp là cần thiết.
- Có khả năng thu hồi: các dung môi dễ dàng được tách ra từ dịch trích ly để
sử dụng sản xuất cho trích ly tiếp theo.
3.4. Điều kiện cho quá trình trích ly
- Kích thước nguyên liệu quá nhỏ có thể gây ra vấn đề về chất rắn bít kín
trong trích ly, làm ngăn cản các dòng chảy tự do của dung môi khi qua lớp
chất rắn.
Page 4


- Trích ly là khó khăn hơn, đặc biệt trong trường hợp khi làm nhỏ các chất
rắn và không được đảo trộn.
- Tăng hiệu quả trích ly bằng cách tạo điều kiện tiếp xúc của chất rắn với
dung môi như đảo trộn ngoài việc làm cho trích ly tốt hơn nó cũng có thể
gây ra hệ thống treo của các hạt trong dung dịch.
4. Phương pháp trích ly rắn - lỏng
Nguyên tắc về dòng chảy được sử dụng trong ba hệ thống lọc là:
1. Hệ thống một giai đoạn
2. Hệ thống ngược dòng nhiều bậc
3. Hệ thống xuôi dòng nhiều bậc

Bảng 1: trích ly rắn- lỏng một giai đoạn
- Hệ thống một giai đoạn: nguyên liệu dạng rắn và dung môi tươi tiếp xúc
hoàn toàn với nhau. Điều này là rất hiếm khi bắt gặp trong công nghiệp vì
sự phục hồi thấp của dòng chứa dung môi và dung dịch chất tan được sản
xuất ra tương đối loãng. Hiệu quả của việc trích ly được cải thiện bằng cách
chia dung môi thành một số phần nhỏ hơn và sau đó tiến hành trích ly liên
tiếp thay vì chỉ có một sự tiếp xúc toàn bộ số dung môi với nguyên liệu

dạng rắn.

Page 5


Bảng 2: trích ly rắn lỏng bằng hệ thống dòng ngược nhiều bậc.
Trong Hình 2, dòng chứa dung môi và chất hòa tan với dòng chứa chất rắn là
ngược chiều nhau. Hệ thống này cho phép tỷ lệ thu hồi lượng chất tan cao bởi vì
trích ly nhiều lần làm dung dịch chứa nhiều chất tan hơn khi rời khỏi hệ thống
sau khi tiếp xúc với chất nguồn chất rắn.

Hình 3: trích ly rắn lỏng bằng hệ thống xuôi dòng nhiều bậc
Trong hình 3, nguồn cung cấp dung môi và nguyên liệu rắn được tiếp xúc cùng
chiều trong giai đoạn đầu tiên. Sau đó dòng chứa chất tan và dung môi từ giai
đoạn đầu tiên được chuyển đến giai đoạn thứ hai, tại đây chúng tiếp tục tiếp xúc
với dung môi tươi. Công việc này được lặp đi lặp lại trong tất cả các giai đoạn
kế tiếp.
5. Thiết bị trích ly rắn- lỏng
Thiết bị để trích ly rắn - lỏng gồm có 2 loại:
a. Loại trích ly rắn-lỏng gián đoạn
b. Trích ly lỏng rắn- lỏng liên tục
Các loại thiết bị được sử dụng phổ biến để trích ly rắn-lỏng từ dược liệu là:
Page 6


- Nồi chiết: thiết bị có thể tích 2-10 m3 và một máy đảo trộn, đảm bảo trộn
tốt cho các nguyên liệu có kích thước nhỏ . Đối với nguyên liệu có cấu trúc,
máy trộn chỉ sử dụng khi bay hơi của dung môi và làm sạch máy trích ly.
- Máy chiết xoay: nguyên liệu được cho vào đầy máy chiết cùng với dung
môi và bắt đầu để xoay. Việc cài đặt của cuộn dây nóng và việc sử dụng

thiết bị 2 vỏ làm cho nó có thể làm bay hơi dung môi ở phần cuối chu kỳ
trích ly.
• Ưu điểm của máy trích ly liên tục là vận hành đơn giản và cấu trúc linh
hoạt.
• Nhược điểm: thiết bị có năng suất thấp và sản phẩm không được liên tục.

5.1. Trích ly liên tục
Hoạt động trích ly liên tục có quá trình thẩm thấu và ngâm.
5.1.1. Thẩm thấu
Các dung môi đi qua lớp nguyên liệu dạng rắn không chuyển động và trích
ly các thành phần có khả năng hòa tan.
- Ưu điểm của phương pháp này là lớp vật liệu rắn ít khi cần xử lý cơ học.
- Ngoài ra, vì quá trình thẩm thấu tự diễn ra nên có chứa các hạt chất rắn có
kích thước nhỏ trong dịch chiết.
5.1.2. Phương pháp ngâm

Page 7


Trong quá trình này, nguyên liệu dạng rắn được ngâm hoàn toàn vào dung
môi và được đảo trộn với nó. Vì vậy, đặc biệt với nguyên liệu dạng rắn không có
tính thấm là cần thiết.
Nhược điểm là vật liệu rắn không có khả năng tự lọc diễn ra tại dung dịch
triết.Vì vậy, cần thêm vào một bước lọc.
5.2. Thiết bị trích ly liên tục
5.2.1. Thiết bị trích ly liên tục nằm ngang

Nguyên liệu dạng rắn được đặt trong giỏ và tiếp xúc với dung môi bằng cách
thẩm thấu. Dòng chảy của dung môi đi qua máy trích ly là ngược dòng với dòng
của nguyên liệu dạng rắn.

5.2.2. Thiết bị trích ly Hilderbrandt
Các nguyên liệu dạng rắn được trích ly theo phương pháp ngâm. Các vít tải
được cài đặt sẵn trong máy trích ly cho phép vận chuyển nguyên liệu . Dòng
chảy của dung môi đi qua máy trích ly là ngược dòng với dòng của nguyên liệu
rắn.

Page 8


5.2.3. Thiết bị trích ly Bonotto
Máy trích ly Bonotto được sử dụng cho trích ly ngược dòng theo phương
pháp ngâm. Vật liệu rắn được chuyển đến nhờ bộ trộn sau đó đưa vào 1 khay
cho tới khi nó đến khu vực mở nơi mà vật liệu rơi xuống phía trên của khay tiếp
theo. Ở cửa xả các vít tải lấy đi bã của vật liệu đã trích ly và ngăn chặn dung
dịch trích ly chảy ra ngoài.

Page 9


5.2.4. Thiết bị trích ly Bollmann
Dòng dung môi chuyển động ngược chiều với nguyên liệu vào để bổ sung
vào các giỏ khi giỏ chuyển động đi lên. Dung dịch chứa chất tan thu hồi phía
dưới của máy trích ly và xâm nhập vào các giỏ di chuyển xuống dưới để dòng
dung môi chuyển động cùng chiều. Toàn bộ hỗn hợp dung dịch được lấy ra ở
phía dưới của thiết bị trích ly. Trong các giỏ, quá trình tự lọc được diễn ra, do đó
không cần thiết phải xử lý hỗn hợp dung dịch trước khi trích ly.

Page 10



5.2.5. Thiết bị chiết ly tâm
Chất rắn sẽ được đưa qua các cánh quạt từ khoang này sang khoang khác,
chúng được đưa ngược chiều với chiều dịch chuyển của dung môi. Mỗi khoang
là nơi thu nhỏ được sử dụng như một đơn vị lọc, là nơi mà các hạt chất rắn được
tách ra từ dung dịch chiết.

Page 11


6. Phương pháp chiết dung môi truyền thống
6.1.Nguyên tắc và cơ chế
Kỹ thuật thông thường được sử dụng trước đây về chiết tách thành phần
từ các loại thảo dược dựa trên cơ sở sử dụng nhiệt hoặc cơ học. Bao gồm:
Soxhlet, chưng cất lôi cuốn hơi nước và ngâm ướt với dung môi là cồn hoặc
dung môi hữu cơ. Bình chiết Soxhlet là dụng cụ cơ bản để giúp phương pháp đạt
được hiệu suất mong đợi.

Page 12


Nguyên liệu đưa vào ống chứa, dung môi được đưa vào bình cầu. Kiểm
tra hệ thống kín, mở cho nước chảy hoàn lưu trong ống ngưng hơi. Điều chỉnh
nhiệt sao cho dung môi trong bình cầu sôi nhẹ đều. Dung môi được đun bay hơi
dẫn vào ống chứa nguyên liệu và ở đó các thành phần của thảo dược sẽ được
tách ra cùng dung môi bay hơi lên trên và ngưng tụ, đến thời điểm lực hút ở bình
cầu đủ lớn thì dung môi cùng thành phần thảo dược sẽ được hút về bình cầu. Cứ
tiếp tục như vậy cho đến khi đủ thời gian và đem đi đuổi dung môi, chúng ta sẽ
thu được thành phần thảo dược mong muốn.
6.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
Ưu điểm:

- Tiết kiệm dung môi, chỉ một ít dung môi mà có thể chiết kiệt được mẫu
cây. Không phải tốn công lọc và châm dung môi mới.
- Không tốn các thao tác và châm dung môi mới như các kỹ thuật khác. Chỉ
cần cắm điện bật nước hoàn lưu là bắt đầu chiết.
- Chiết kiệt được hợp chất trong dược liệu.
Nhược điểm:
- Kích thước của thiết bị giới hạn lượng mẫu được chiết.
- Trong quá trình chiết các hợp chất của thảo dược được chiết sẽ giữ lại
trong bình cầu cùng dung môi nên chúng luôn bị đun nóng ở nhiệt độ sôi
của dung môi do vậy hợp chất nào kém bền nhiệt dễ bị hư hại.
- Do toàn bộ hệ thống thiết bị hoàn toàn bằng thủy tinh và gia công thủ
công do vậy giá thành của một thiết bị khá cao. Thiết bị hoàn toàn bằng
thủy tinh nên rất dễ vỡ, nhất là các múi mài được gia công thủ công nên
khi vỡ rất khó tìm được bộ phận nào khác vừa khớp thay thế.

Page 13


7. Chiết dung môi tăng tốc
7.1.Nguyên tắc và cơ chế
Chiết dung môi tăng tốc (ASE) là quá trình chiết sử dụng dung môi lỏng ở
nhiệt độ cao và áp suất cao. Trong phương pháp ASE thì nguyên liệu cần chiết
được xay nhỏ làm khô, rồi đưa vào một ống chiết (extraction cell). Ống chiết
được đặt trong lò duy trì ở nhiệt độ thích hợp có thể điều chỉnh 50-200 oC, dung
môi được bơm vào ống chiết và giữ ở áp suất 10-15 Mpa trong vài phút. Sau đó
dịch chiết được đẩy vào một bình hứng bằng một thể tích dung môi mới, quá
trình được lặp lại vài lần. Cuối cùng toàn bộ dịch chiết được đẩy ra bằng một
dòng khí trơ N2.

Page 14



7.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp chiết dung môi tăng tốc
So với phương pháp chiết dung môi truyền thống (Soxhlet), ASE là
phương pháp sử dụng lượng dung môi giảm đáng kể và thời gian ngắn đi. Tuy
nhiên phải chú ý đặc biệt khi thực hiện ASE tại nhiệt độ cao dẫn đến sự mất mát
một số hợp chất.
8. Những yếu tố quan trọng cho chiết dung môi các loại thảo dược
• Hiệu suất chiết
• Hàm lượng tối thiểu của dung môi
• Cơ sở chọn nhiệt độ cho quá trình chiết
• Hệ thống trích ly
• Sự ngưng tụ và tuần hoàn lại dung môi
• Kích thước đường dẫn dung môi từ nhỏ nhất đến lớn nhất
• Hệ thống chân không đa dạng với nhiệt độ thấp
• Phù hợp GMP
9. Kết luận
- Trong công nghiệp sản xuất tinh dầu, phương pháp trích ly này dùng để
trích ly các loại nguyên liệu (thường là các loại hoa) có hàm lượng tinh
dầu ít mà phương pháp chưng cất không làm được.
- Chất lượng tinh dầu thường khá cao và phụ thuộc nhiều vào dung môi.
- Tùy loại nguyên liệu mà chọn dung môi và phương pháp trích ly thích
hợp.

Page 15