TRƯỜNG ĐẠI HỌC BUÔN MA THUỘT
BỘ MÔN BÀO CHẾ
*****

ĐỀ CƯƠNG THỰC TẬP
PHẦN 1: DUNG DỊCH –HÒA TAN CHIẾT XUẤT

NHÓM THỰC TẬP
TIỂU NHÓM
LỚP

: NHÓM III
: 2
: 15DLT02B

1


DANH SÁCH TIỂU NHÓM 2

STT HỌ VÀ TÊN SV
1
2
3
4
5

BẠCH THỊ HOÀI THU
NGUYỄN THỊ THU HIỀN
NGUYỄN
THỊ

TRANG 1986
PHẠM THỊ HƯƠNG

HỒNG

ĐẶNG THỊ NIÊM

2


DUNG DỊCH –HÒA TAN CHIẾT XUẤT
ĐẶC ĐIỂM CÔNG THỨC SIRO TRỊ HO
Chế phẩm dạng dung dịch có Bromoform ,cồn aconite tan trong Ethanol và các thành
phần còn lại tan được trong nước.
Công thức sử dụng lượng lớn siro húng chanh và siro vỏ quýt, các thành phần khác lượng
dùng không đáng kể. Như vậy, chế phẩm chứa hàm lượng đường cao, thể chất đặc sánh,
vị ngọt.
Do đó, chế phẩm là siro thuốc.
Siro thuốc là dạng chế phẩm lỏng, vị ngọt, thể chất đặc sánh do chứa hàm lượng cao
đường saccarose và các đường khác, có chứa dược chất dùng để điều trị.
Công thức cho một đơn vị sản phẩm và 4 đơn vị sản phẩm là :
1 đơn vị
Dung dịch bromoform dược dụng
Cồn Aconit
Siro húng chanh
Acid citric
Natri benzoat
Nước bạc hà
Siro vỏ quýt
vđ


0,5 g
Năm trăm miligam
12 g
0,075 g
0,075 g
5 ml
75 g

4 đơn vị
2g
Hai nghìn miligam(2g)
48 g
0,3 g
0,3 g
20 ml
300 g

I - ĐIỀU CHẾ CÁC NGUYÊN LIỆU :
1- CỒN ACONIT ( CỒN Ô ĐẦU ) :
1.1 Công thức điều chế :
Aconit ( bột mịn vừa )
Ethanol 90%

40 g
v.đ

Lý do dùng cồn 90% để chiết ô đầu: Do Aconitin dễ bị thủy phân thành Benzoylaconin
và Acid acetic nên cần phải dùng cồn 90% để chiết nhanh lượng Aconitin trong dược liệu.
Ngoài ra,aconitin dễ bị thủy phân trong dung dịch cồn thấp độ dưới tác dụng của nhiệt độ

và ánh sang nên ta chọn cồn 90% giúp aconitin bền vững, giữ được tác dụng dược lý.
- Theo DĐVN IV, tỉ lệ cồn thuốc: dược liệu độc là 10:1. Nên 40g dược liệu cần 360 ml
cồn 90% nhưng do hao hụt nên cần khoảng 500 ml cồn 90%.
1.2 Các giai đoạn điều chế cồn aconit theo phương pháp ngấm kiệt :
3


Giai đoạn 1 : làm ẩm dược liệu.
-Cân 40 g bột ô đầu, làm ẩm bằng 10 -15 ml ethanol 90% trong becher 250 ml,trộn đều
cho tơi xốp không dính tay,bao kín bằng nilon. Để yên khoảng 2-4 giờ để dược liệu
trương nở hoàn toàn. ( Nếu làm ẩm mà dược có đóng cục thì rây qua cỡ rây mắt to để
khối bột duược liệu tơi và thấm ướt đều).
Giai đoạn 2: Nạp dược liệu vào bình ngấm kiệt và ngâm lạnh.
• cho bột Ô đầu đã làm ẩm vào bình ngấm kiệt đã lót bông và giấy lọc ở đáy, vừa
cho vừa vỗ nhẹ vào thành bình để dược liệu xuông đều, gạt mặt bằng, không nén
chặt. lượng dược liệu chiếm khoảng 2/3 bình.
• Cho cồn 90% vào từ từ đến khi ngập mặt dược liệu khoảng 2 đến 3 cm. ngâm
lạnh tron khoảng 24h.
Giai đoạn 3: rút dịch chiết.
• DĐVN quy định tốc độ rút dịch chiết là 1-3ml/ phút. Trong lúc rút dịch chiết phải
chú ý thêm ethanol 90% vào để đảm bảo dung môi luôn ngập mặt dược liệu.
• Khi đã rút dịch chiết khỏang 320ml thì không ethanol 90% vào nữa.
Giai đoạn 4: kết thúc ngấm kiệt:
• Phần dịch chiết đầu được để riêng và đem định lượng xác định giới hạn alkaloid
toàn phần bằng phương pháp cấp tốc Đebreuille.
• nếu dịch chiết đem định lượng đạt giới hạn, 0,045-0,055% aelkaloid toàn phần thì
kết thúc ngấm kiệt.
• nếu dịch chiết đầu có lượng alkaloid vượt quá giới hạn (> 0,055%) thì phải thêm
ethanol 90% hoặc ít dịch chiết sau và thử giới hạn bằng phương pháp cấp tốc
Đebreuile.

• Nếu dịch chiết đầu có lượng alkaloid chưa đạt yêu cầu (< 0,045 %) thì rút hết dịch
chiết , ép bã. Trộn đều dịch chiết với dịch ép.
1.3 Lượng cồn thuốc điều chế được theo lý thuyết từ 40g dược liệu : 400ml.
1.4 Sơ đồ xác định giới hạn alkaloid toàn phần trong cồn aconit :
Dịch chiết cồn ô đầu
Mẫu A 20 g

Mẫu B 20 g

Cô cách thủy
Cắn A
1ml HCL 10%
20ml nước cất
4,5 ml TT Mayer 10 %

Cô cách thủy
Cắn B
1ml HCL 10%
20ml nước cất
5,5 ml TT Mayer 10 %

Dịch lọc A
1 ml TT Mayer 10 %

Dịch lọc B
1 ml TT Mayer 10 %

Tủa
Xét kết quả:


Không tủa

4


*Trường hợp 1:
-Mẫu A có tủa và mẫu B có tủa .
-Kết luận :hàm lượng alkaloid vượt quá giới hạn(>0,055%).
-Pha loãng bằng ethanol 90% rồi thử lại giới hạn .
*Trường hợp 2:
-Mẫu A có tủa và mẫu B không tủa.
-Kết luận hàm lượng alkaloid toàn phần nằm trong giới hạn cho phép,
-Kết thúc rút dịch chiết.
*Trường hợp 3:
-Mẫu a và mẫu b đều không có tủa.
-Kết luận : hàm lượng alkaloid thấp hơn giới hạn(<0,045%).
-Cô bớt cồn hoặc chiết thêm.
2. Siro húng chanh.
- siro húng chanh được điều chế từ nguyên liệu: lá húng chanh tươi, đường, nước cất.
- Điều chế 4 đơn vị thành phẩm thì cần siro húng chanh là: 12x4=48 g.
- Trong quá trình điều chế có sự hao hụt sản phẩm, do đó đề nghị lượng thực tế siro húng
chanh cần điều chế là 60g với nồng độ đường là 64%.
- Công thức pha chế siro đơn (phương pháp nguội):
Đường scaccarose 180 g.
Nước cất
100 g.
- Lượng đường saccarose cần dùng để điều chế 60 g siro húng chanh là:
Trong 280g siro đơn
có
180g đường.

60g siro húng chanh có
x g đường. =>x= 38,571g.
-Lượng dịch chiết lá húng chanh cần dùng là:
180g đường hòa tan trong 100g nước
38,571g đường hòa tan trong x g dịch chiết lá húng chanh => x=21,428 g.
Trong thực tập điều chế dịch chiết húng chanh bằng phương pháp cất kéo tinh dầu bằng
hơi nước.Khối lượng riêng của dịch chiết húng chanh sấp sỉ bằng khối lượng riêng của
nước . d=1g/ml.Như vậy lượng dịch chiết cần là 21,428 ml
Để điều chế 1ml dịch chiết cần 0.8 g dược liệu
Vậy 21,428 ml DC cần x=17,1424 g dược liệu
Do đó đề nghị 20g lá húng chanh tươi.
Hòa tan đường vào dịch chiết để thu được siro húng chanh.
-Công thức điều chế:
Công thức điều chế dịch chiết húng chanh
Lá húng chanh tươi
20g
Nước cất
vđ
3. Siro vỏ quýt.

Công thức điều chế siro húng chanh
Dịch chiết lá húng chanh
23,217 ml
Đường saccarose dược dụng 41,786 g

Theo công thức điều chế ban đầu, Siro vỏ quýt cho vào vừa đủ là 75g.
Ta có lượng Siro vỏ quýt cần điều chế cho 4 đơn vị thành phẩm là 75x 4=300 g.
Để pha chế siro vỏ quýt, tỉ lệ giữa dịch chiết đậm đặc vỏ quýt :siro đơn là 1:9.
Điều chế 300g Siro vỏ quýt
5



Dịch chiết đậm đặc vỏ quýt:
Siro đơn:

30g
270g

3.1. Dịch chiết đậm đặc vỏ quýt
Công thức theo sách:
Vỏ quýt.........................................30g
Cồn 80%....................................30ml
Cồn 90%....................................30ml
Nước........................................300ml
Siro đơn.................................vđ 100g
Theo lý thuyết: 100g siro đơn vừa đủ cho 30g vỏ quýt.
Vậy :
30g siro đơn vừa đủ cho x=(30x30)/100 =9 g vỏ quýt.
- Công thức: Vỏ quýt cắt nhỏ
Ethanol 80%
Ethanol 90%
Nước
Siro đơn
-Sơ đồ điều chế:

vđ

9g
9ml
9ml

90ml
30 g

9g vỏ quýt tầm 9ml ethanol 80%, để 12 giờ
60ml nước 80C, để 12 giờ, gạn lọc
Dịch chiết 1

Dược liệu đã chiết lần 1

Cất cồn thơm

30ml nước 80C
để 6 giờ, lọc

10 ml cồn thơm

Dịch chiết đã cất cồn

Dịch chiết 2
Hỗn hợp DC

Cô cách thủy
9 ml dịch chiết đậm đặc
+ 9 ml cồn 90%, để lạnh 12 giờ, gạn lọc
Dịch chiết đậm đặc đã loại tạp chất
+ Siro đơn vđ
Dịch chiết đậm đặc vỏ quýt (30g)
3.2. Siro đơn
6



3.2.1. Viết công thức với lượng đường 300g:
*Siro đơn pha chế nguội:d=1,32(20c)
Công thức gốc: Đường saccarose
180g
Nước cất
100g
Tính toán
:180g đường được 280g siro
300g đường được 466,667g siro
180g đường tan trong 100g nước
300g đường tan trong 166.667g nước
Như vậy :công thức hoàn chỉnh
Đường saccarose 300g
Nước cất
166.667g
Siro thu được
466,667g
*siro đơn pha chế nóng: d=1,26(105c) và d=1,32(20c)
Công thức gốc: Đường saccarose
165g
Nước cất
100g
Tính toán:
100g siro
có
X=(300x100)/64= 468,75g siro có

64 g đường
300g đường


165g đường tan/100g nước
300g đường tan/ x=181.82g nước
Như vậy :công thức hoàn chỉnh
Đường saccarose 300g
Nước cất
181,82g
Siro thu được
468,75g
3.2.2. Điều chế
Các giai đoạn pha chế bao gồm: hòa tan đường, đo và điều chỉnh nồng độ đường, lọc,
đóng chai-bảo quản.
a. Siro đơn pha chế nguội (nhiệt độ thường)
-Hòa tan đường vào nước tinh khiết, được phép khuấy mạnh nhưng tránh làm đổ. Có
thể gia nhiệt để tăng tốc độ hòa tan, tuy nhiên không nên hòa tan ở nhiệt độ quá 60 0C.
Lọc qua túi vải,để nguội tới nhiệt độ 200c .
- Đo tỷ trọng ở 200c ,đọc kết quả.Theo Dược Điển Anh (BP 2009) siro đơn có tỷ trọng
d= 1.315- 1,333.
-Đóng chai,dán nhãn,bảo quản.
b. Siro đơn pha chế nóng (nhiệt độ sôi)
7


-Nc tinh khiờt c un ti 80-85 0C, lõy ra khoi bờp, thờm ng saccarose va
khuõy ờu cho tan hoan toan ri un tiờp ờn 1050c,loc qua tui vi ,lam lanh ờn 200c .
- o t trong 200c ,oc kờt qu. Theo Dc iờn Anh (BP 2009) siro n cú t trong
d= 1.315- 1,333.
-úng chai,dan nhón,bo qun.
3.2.3 o v iu chnh nng ng
o t trong ờ xac inh nng ng ca siro bng phng phap dung t trong kờ:

-Lau sạch tỷ trọng kế bằng ethanol hoặc ether.
-Dùng đũa thuỷ tinh trộn đều chất lỏng cần xác định tỷ trọng (siro).
- Đặt nhẹ nhàng tỷ trọng kế vào chất lỏng đó sao cho tỷ trọng kế
không chạm vào thành và đáy của dụng cụ đựng chất thử (ụng ong 250
ml).
-Chỉnh nhiệt độ tới 20oC và khi tỷ trọng kế ổn định,
-ọc kết quả theo vòng khum dới của mức chất lỏng.
Pha loóng vi nc nờu siro õm c hn quy inh theo cụng thc:
Trong ú:
X: lng nc cõn thờm (g)
d1 : t trong ca siro cõn pha loóng
d2: t trong ca dung mụi pha loóng ( d2 =1 , nc)
d : t trong cõn at ờn
a: lng siro cõn pha loóng (g)

4. Dung dch Bromoform dc dng : 2g.
Cụng thc : Bromoform
Glycerin dc dung
Ethanol 90

0,2 g
0,6 g
1,2 g

Cach pha :
- Cõn 0,6 g glycerin dc dung va 1,2 g ethanol 90 % vao chai cú nut mai, lc ờu.
- Cõn 0,2 g Bromoform,cho vao bỡnh cú sn hn hp trờn ,lc ờu cho tan hoan.
-Loc ,úng chai,dan nhón ,bo qun.

8



5. Nước thơm bạc hà :
5.1. Tính chất của nước bạc hà trong công thức
- Là một chất lỏng trong, không màu, có mùi thơm bạc hà, vị mát dịu, cay the.
5.2. Các phương pháp điều chế nước thơm bạc hà từ tinh dầu bạc hà:
Phương pháp hòa tan tinh dầu trong nước :
-Dùng cồn làm chất trung gian hòa tan.
-Dùng bột talc làm chất phân tán tinh dầu trong nước.
-Dùng chất diện hoạt làm chất trung gian hòa tan.
Và 1 phương pháp theo công thức Remington.
5.3. Cách điều chế
5.3.1. Nguyên liệu cần sử dụng
- Tinh dầu bạc hà: được chiết từ lá tươi hoặc cất kéo từ dược liệu khô của cây bạc hà.
- Bột talc: là bột mịn không tan trong nước, các acid loãng, kiềm và các dung môi khác.
5.3.2. Điều chế :
Theo yêu cầu cho công thức của một đơn vị thành phẩm, lượng nước bạc hà cần dùng là
5 ml (5g). Vì thế 4 đơn vị thành phẩm cần dùng 20g nước bạc hà. Trong thực nghiệm, ta
điều chế một lượng dư so với lý thuyết là 40g.
Trong thực tập phòng thí nghiệm, với qui mô nhỏ, nên ta chọn phương pháp dùng bột talc
làm chất phân tán tinh dầu trong nước là thuận tiện nhất.
Công thức : Dùng bột talc làm chất phân tán tinh dầu trong nước
Công thức điều chế: theo lý thuyết :
Tinh dầu bạc hà
1g
Nước cất vđ
1000g
Bột talc
10g
Công thức điều chế:

Tinh dầu bạc hà
0,04g
Nước cất vđ
40g
Bột talc
0,4g
Cách pha :
-Cân 0,04g tinh dầu bạc hà trên mặt kính đồng hồ. Cân 0,4g bột talc. Trộn bột talc với
tinh dầu, cho vào becher, thêm nước cất vừa đủ 40g, khuấy, lắc kỹ. Hệ số tan của tinhdầu
trong nước là 0,05 tương đương nồng độ 0,5 g/.
-Để yên 24h thỉnh thoảng khuấy sau đó lọc dung dịch qua giấy lọc hoặc bông đã thấm
nước.
- Đóng chai, dán nhãn, bảo quản.

9


6. Ethanol 90%:pha 500ml ethanol 90% từ cồn nguyên liệu
6.1. Xác định độ cồn nguyên liệu:
– Rót 250ml cồn cao độ vào ống đong.
– Dùng nhiệt kế đo nhiệt độ cồn trong ống đong, đọc nhiệt độ.
– Thả cồn kế vào để xác định độ cồn biểu kiến.
– Xác định độ cồn thật:
+ Nếu độ cồn biểu kiến lớn hơn 56˚ : Tra bảng Gay lussac để tìm độ cồn thật.
+ Nếu độ cồn biểu kiến nằm trong khoảng từ 25˚ – 26˚ sử dụng công thức:
x = C + 0,4(15-t)
Trong đó:
•x: độ cồn thật
•C: độ cồn biểu kiến
•t: nhiệt độ của cồn ở thời điểm đo

6.2. Lượng cồn nguyện liệu cần dùng
Áp dụng công thức: V1.C1=V2.C2
Với V1, C1: thể tích, nồng độ thật của cồn nguyên liệu
V2, C2: thể tích, nồng độ thật của cồn 90˚ (V2=500 ml, C2=90)
→ V1=V2.C2/C1
6.3. Công thức
Cồn nguyên liệu
Nước cất
vđ
6.4. Pha cồn

V1 ml
500 ml

- Đong V1 cồn nguyên liệu vào ống đong.
- Thêm nước cất đến vạch 500 ml.
- Cho vào cốc có mỏ, khuấy đều.
6.5. Kiểm tra độ cồn
Kiểm tra lại bằng cồn kế, tra bảng để xác định độ cồn.
Theo DĐVN IV giới hạn cho phép là 89,6-90,5.
Nếu không đạt cần bổ sung thêm cồn hoặc nước cho phù hợp.

10


II.ĐIỀU CHẾ SIRO TRỊ HO :
1. TÍNH CHẤT, VAI TRÒ CÁC CHẤT TRONG CÔNG THỨC
STT Thành phần
1
Bromoform


2

3
4
5

6
7

Tính chất
Vai tro
Dung dịch trong, không màu, có Dung môi pha chế vì làm
mùi, dễ bay hơi, vị ngọt, tê lưỡi gia tăng độ tan của các
Tỷ trọng (200C) gần bằng 1 chất
Ít tan trong nước
Dễ tan trong cồn, ether, acetone
Cồn Aconite
Chất lỏng vàng nâu nhạt, vị đắng và Giảm đau, chống co giật
gây cảm giác kiến cắn đầu lưỡi, khi ho, trị viêm họng, viêm
nguồn gốc từ cây Ô đầu
phế quản
0
Tỷ trọng (25 C): 0,825-0,855
Siro húng chanh Chất lỏng sánh, mùi thơm chanh, vị Chất tạo mùi, vị.
ngọt
Chất dẫn pha chế thuốc
Sát khuẩn đường hô hấp
Nước bạc hà
Chất lỏng trong, không màu hay Chất tạo mùi, vị.

vàng nhạt, mùi bạc hà, vị cay the
Chứa tinh dầu bạc hà hỗ
trợ điều trị ho
Acid citric
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hay Chất tạo vị chua
dạng hạt không màu.
Điều chỉnh pH
Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong Chất bảo quản tự nhiên
ethanol 96%, hơi tan trong ether.
trong việc chống oxy hóa
Natri
Bột kết tinh trắng, hơi hút ẩm.
Chất bảo quản trong việc
benzoate(chất bảo Dễ tan trong nước. Hơi tan trong chống nấm mốc
quản được chọn) ethanol 90%
Siro vỏ quýt
Chất lỏng, sánh, màu vàng nhạt, mùi Chất tạo mùi, vị
vỏ quýt, vị ngọt
Hỗ trợ trị ho

2.VIẾT CÔNG THỨC HOÀN CHỈNH 4 ĐƠN VỊ SẢN PHẨM.
Công thức :
Dung dịch Bromoform dược dụng
Cồn Aconite
Siro húng chanh
Acid citric
Natri benzoate
Nước bạc hà
Siro vỏ quýt vđ


2g
Hai nghìn miligam (2g)
48 g
0,3 g
0,3 g
20 ml
300g

3. QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ

11


- Cân chính xác 2g Bromoform, 2g Cồn Aconite, hòa tan .(becher 1)
- Cho vào becher (500 ml) 0,3g Acid citric và khoảng 50 ml siro vỏ quýt, khuấy kỹ cho
tan hết. Tiếp tục thêm 200 ml siro vỏ quýtvà 48g siro húng chanh vào và khuấy đều
(becher 2).
- Đổ từ từ dung dịch trong becher 1 vào becher 2 (tráng becher bằng siro vỏ quýt)
- Hòa tan 0,3g Natri benzoate vào 50 ml siro vỏ quýt rồi cho vào hỗn hợp trong becher 2.
Tiếp tục thêm 20 ml nước thơm bạc hà, khuấy đều.
- Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào ống đong, thêm siro vỏ quýt vừa đủ 400 g. khấy đều đến
khi hỗn hợp đồng nhất.
-Đo tỷ trọng thành phần bằng tỷ trọng kế,nếu kết quả nằm trong khoảng từ 1,26-1,32 là
đạt.ta có công thức m=Vxd nên 400 g siro sẽ bằng V=m/d= 317,46 ml-303,03ml.
- Đóng chai,dán nhãn,bảo quản.
3. NHÃN CHO MỘT ĐƠN VỊ THÀNH PHẨM

KHOA DƯỢC – ĐH BUÔN MA THUỘT
SIRO TRỊ HO
Chai 75 ml

Công thức:
Dung dịch Bromoform dược dụng
Cồn Aconite
Siro húng chanh
Acid citric
Natri benzoate
Nước bạc hà
Siro vỏ quýt vđ
Ngày pha chế:
Nhóm pha chế:
Hạn dùng:
ĐKBQ :

0,5 g
Năm trăm miligam
12 g
0,075 g
0,075 g
5 ml
75ml

III.TÀI LIỆU THAM KHẢO

12


[1] Hội đồng Dược điển Việt Nam, các chuyên luận bào chế, Dược Điển Việt Nam I,
NXB y học, 2009, trang 176.
[2] Hội đồng Dược điển Việt Nam, các chuyên luận bào chế, Dược Điển Việt Nam III,
NXB y học, 2009, trang 437.

[3] Paul Beringer et al., Aromatic water, the science and practice of pharmacy, 21 st
edition, Lippincott Williams and Wilkins, 2005, pp. 211 – 230.
[4] Lê Quan Nghiệm, Dung dịch thuốc, Bào Chế và Sinh Dược Học 1, nhà xuất bản Y
Học, 2014, trang 79 – 81, trang 94 – 97, trang 103, trang 295.
[5] Richard J. Lewwis, Sr., Hawley’s Condensed Chemical Dictionary, Fifteenth Edition,
2007,pp. 1137.
[6] Janet E. Ash, Susan Budavari, Maryadele O’Neill, Ann Smith, Patricia E. Heckelman,
Joanne Kinneary, The Merck Index, Chapman and Hall, (12 ed), 1996,pp. 1357.

13


KẾ HOẠCH THỰC TẬP

BUỔI
Buổi 1

Buổi 2

Tiến hành
Điều chế cồn ô đầu
Điều chế dịch chiết vỏ quýt
Pha Ethanol 90% và 80%
Điều chế dịch chiết vỏ quýt
Pha siro đơn
Điều chế siro Húng chanh
Điều chế nước thơm bạc hà

Buổi 3


Rút DC cồn aconite rồi kiểm tra giới hạn
alkaloid
Điều chế siro vỏ quýt
Điều chế DD bromoform dược dụng

Buổi 4

Điều chế siro trị ho

14