Phân tích hợp chất VOCs
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (13.04 MB, 36 trang )
Trường Đại học Bách Khoa TPHCM
Khoa Kĩ thuật hóa học
GVHD: Trần Thị Kiều Anh
Nhóm thực hiện: Nhóm 3
Ngày trình bày: 27/03/2017
1
Nội dung trình bày
I. Giới thiệu các hợp chất thơm dễ bay hơi có trong đất VOCs
II. Qui trình xác định VOCs trong mẫu đất
2
I. Giới thiệu các hợp chất thơm dễ bay hơi có trong
đất (VOCs)
1. Khái niệm chung về VOCs
VOCs (Volatile organic compounds) thực chất là các hóa chất có gốc
Carbon, bay hơi rất nhanh. Khi đã lẫn vào không khí, nhiều loại
VOCs có khả năng liên kết lại với nhau hoặc nối kết với các phần tử
khác trong không khí tạo ra các hợp chất mới. Một số hỗn hợp có
nguồn gốc thiên nhiên, một số khác không độc hại lắm.
Ví dụ như một quả cảm vừa cắt cũng có thể thải ra VOCs.
3
2. Nguồn gốc
• Tự nhiên
VOCs
• Nhân tạo
4
Nguồn gốc tự nhiên
VOC sản sinh từ thực vật
Ước tính hằng
năm có khoảng
1150. 1012 g
VOC sinh ra từ
thực vật. Ví dụ:
isoprene, tecpen
(C5H8)n
5
Nguồn gốc nhân tạo
6
3. Công thức cấu tạo
Bromobenzene
Naphthalene
7
4. Tính chất hóa lí
• Áp suất hơi cao ở nhiệt độ phòng bình thường.
• Nhiệt độ sôi thấp. Ví dụ, formaldehyde, bay hơi từ sơn, có điểm sôi là
-19 ° C (-2 ° F).
• Liên minh châu Âu định nghĩa VOCs là "bất kỳ hợp chất hữu cơ nào
có điểm sôi ban đầu thấp hơn hoặc bằng 250 ° C (482 ° F) đo được
với áp suất không khí chuẩn là 101,3 kPa"
8
5. Tác hại của VOCs
9
5. Tác hại của VOCs
• Trong khí quyển nếu có VOCs sẽ xảy ra phản ứng quang hóa học
VOCs + ánh sáng + NO2 + O2 >>>O3 + NO + CO2 + H2
VOCs tạo ra O3, CO2, NO,...ảnh hưởng tới môi trường
10
II. Qui trình xác định VOCs trong đất
1. Mẫu và hóa chất sử dụng:
Mẫu
Hóa
chất
• Đất với MRL( nồng độ tối đa cho phép):
100gram/l
• Nước (từ hệ thống Milli Q (Milford, Mass, USA)
không chứa các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi
• Methanol (HPLC cấp)
• NaCl (SCRC, Trung Quốc);
• Axit photphoric (H3PO4,Ashland)
11
Hóa chất
Bảng 1: Mười ba hợp chất thơm và hai nội chuẩn
Tên
Tên
Fluorobenzene(ISTD)
1,2-dichlorobenzene-D4(ISTD)
Benzene
Toluene
1,3,5-Trimethylbenzene
1,2,4-Trimethylbenzene
Ethyl benzene
pp-Isopropyltoluene
m-Benzene
n-Butylbenzene
Styrene
1,2,4-Trichlorobenzene
Bromobenzene
Naphthalene
12
1,2,3-Trichlorobenzene
2. Thiết bị và vật liệu
Phân tích
• Thực hiện trên Agilent 5975T LTM
GC / MSD với chế độ tiêm thủ công
Tách
• Agilent HP-5ms UI LTM (20 ×0,18
mm, 0,18 μm)
Tiền xử lý
• Bộ dụng cụ SPME
mẫu
13
3. Điều kiện dụng cụ
Bảng 2: Thiết bị đo
Thiết bị đo
Đầu vào
Hệ thống GCMS 5975T LTM GC /
MSD
Split / splitless
Hướng dẫn
chế độ tiêm, SPME Fiber
Cột
HP-5ms UI LTM 20 m × 0,18 mm,0,18
μm
không có pha rắn, kết nối với máy phun
Cột bảo vệ
14
3. Điều kiện dụng cụ
Bảng 3: Điều kiện thí nghiệm
Nhiệt độ vào
220 ºC
Chế độ tiêm
Không tách trong 3 phút; 50 ml / phút làm sạch sau
3 phút
Chất mang
Helium
Lưu lượng
1,5 ml / phút
Nhiệt độ lò LTM
45 ° C (2 phút), 8 ° C / phút
120 ° C (0 phút), 20 ° C / phút
150 ° C (0.125 phút)
Nhiệt độ đường truyền
220 ° C
Nguồn Ion
230 ° C
Chế độ ion hóa
EI
Điện áp
1134 V
15
4. Phương pháp phân tích
•
•
•
•
Xử lý mẫu
Kỹ thuật phân tích
Kết quả và bàn luận
Đánh giá phương pháp
16
Xử lý mẫu
Phương pháp: SPME, còn
gọi là phương pháp vi chiết
pha rắn, là một kỹ thuật
tách chiết, làm giàu, làm
tăng nồng độ các chất phân
tích mà không cần dùng
bất cứ một dung môi trích
ly nào.
17
Xử lý mẫu
Bước tiến hành
Tạo dung dịch ổn định nền
Chuẩn bị trắng mẫu
Thí nghiệm lập đường chuẩn và kiểm tra hiệu suất thu hồi
Xử lý mẫu đất cần phân tích
18
Xử lý mẫu
Tạo dung dịch ổn định nền
100ml nước tinh khiết không
chứa hchc
Acid phosphoric (từng giọt)
pH=2
+36g NaCl
Lấy 3ml đi phân tích
19
Xử lý mẫu
Chuẩn bị trắng mẫu
• 20g mẫu đất + 20ml nước (loại
•
•
•
•
bỏ lá và hạt lơ lửng)
Ly tâm 5 phút loại nước
+20ml ACN( loại hchc gây
nhiễu)
Ly tâm 5 phút loại lớp ACN
200C, 1h
20
Xử lý mẫu
Thí nghiệm lập đường chuẩn
Kiểm tra hiệu suất thu hồi
+3ml dd ổn định nền
+3ml dd ổn định nền
+40µl nội chuẩn
+40µl nội chuẩn
+10µl chất chuẩn với 5
mức nồng độ: 1.0 µg/mL;
2.0 µg/mL; 4.0 µg/mL;
8.0 µg/mL; và 10.0
µg/mL trong methanol
+10µl chất chuẩn với 5
mức nồng độ: 1.0 µg/mL;
2.0 µg/mL; 4.0 µg/mL; 8.0
µg/mL; và 10.0 µg/mL
trong methanol
+2g trắng mẫu đã được
chuẩn bị
21
Xử lý mẫu
Xử lý mẫu đất cần phân tích
Mẫu được lấy từ 2 vùng khác nhau
Gạn lớp đất ở trên (2g) cho vào ống nghiệm 20ml
+3ml dd ổn định nền
22
Xử lý mẫu
Thông số ảnh hưởng
1. Pha tĩnh
2. Phương pháp tách chiết
3. Sự khuấy trộn (chỉ dành cho mẫu lỏng)
4. Thể tích mẫu và thể tích vùng headspace
5. Nhiệt độ
6. Điều kiện giải hấp phụ
23
1. Pha tĩnh
Thông số ảnh hưởng
Độ phân cực của pha tĩnh phải gần với độ phân cực của cấu tử cần tách.
Pha tĩnh phải chịu được các điều kiện nhiệt độ cao, pH, muối…
Bề dày pha tĩnh dựa trên yêu cầu về độ nhạy và tốc độ hấp phụ
Bề dày 100µm thường được dùng khi cần độ nhạy cao và ít quan tâm
đến thời gian.
Bề dày 7µm, 30µm sử dụng khi cần thời gian ngắn và không cần quá
nhạy (trường hợp nồng độ cấu tử cần phân tích đủ cao).
24
Thông số ảnh hưởng
2. Phương pháp tách chiết
25
