DO I :
10.
15991/j .
cnki .
41 1361/
r.
2009.
04.
005
第 28 卷 第 4 期
河南大学学报(医学版)
2009 年 11 月
Journal o f Henan U niversity (M edical Science)

V ol .
28　N o .
4
No v .2009

不同方法提取草果挥发油的化学成分
1

1

2

丁艳霞 , 谢欣梅 , 崔秀明

(1.
河南大学药学院 中药教研室 , 河南 开封 475004 ;2 .
云南省文山州三七研究所 , 云南 文山 663000)

摘 　要 :目的 :
研究用不同 方法提取的草果挥发 油的化学成分变化 。 方 法 :
通过 微波 、超声 辅助萃取和水蒸气 蒸馏
提取 草果挥发油 , 用正交实验法研究各种方法的最佳提取 条件 , 运用 G C/ M S 法分析鉴定不同方法提取草果挥发 油
的化学成分 。 结果 :
3 种提 取方 法的 最高 收率 分别 是 4 .
50 %(微 波萃 取)、3.
82%(超声 萃取)、2.
75%(水蒸 气 蒸
馏), 3 种方法共分离出 39 种化合物 , 主要为单萜类化合 物 。结论 :
3 种方法提取挥 发油的化学 成分 、指纹图谱均 相
似 , 在快速提取挥发油时可以采用微波 、超声辅助提取 。
关键词 :草果 ;
挥发油 ;
气相色谱 -质谱
中图分类号 :R284 .
1 　　　文献标识码 :A

文章编号 :1672-7606(2009)04 -0284 -04

Study on the chemical components of essential oils from Amomum tsao-ko
with different methods
DING Yan-xia 1 , XIE Xi n-mei1 , C UI Xiu-ming 2
(1 .
Pharmaceutical College , Henan University K ai f eng , Henan 475004 , China ;2 .
Wenshan P re f ectural P .
notoginseng Science &T echnology Research I nstitute , Wenshan , Y unnan 663000 , China)
Abstract:Objective :
　To study the change of the chemical constituents of the essential oil fro m A momum tsao-ko
with differ ent methods .Methods:　T he vo latile oils were ex tracted by micro wav e ex tractio n, ultrasonic ex trac tion

and steam distillatio n. T he optimum conditio n w as determined by the or tho go nal ex pe riments , the chemical
co nstituents w ere de ter mined by G C/M S analy sis .Results:　T he y ields o f v ola tile oils ex trac ted w ith three methods
are 4.
50%(ultr aso nic ex traction), 3 .82%(microw ave ex tractio n) , 2.75 %(steam distillatio n).39 chemical
co mpo nents we re separa ted , the major chemical constituents were monoter penes.Conclusion:　T he finger print o f
the v olatile o ils ex tracted w ith the three metho ds are similar .T he finge rprints o f chemical components are appare nt .
M icro wav e , ult rasonic are w or th adopting .
Key words:Amo mum tsao-ko ;essentia l oil;
G C/M S

　　草果(Amo mum t sao-ko Crevo st e t Lem ai re)系
姜科豆蔻属植物草果的干燥成熟果实 , 主产于广西 、
云南 、贵州等地 , 具有燥湿健脾 、温胃止痛 、止呕截疟
的功能 , 用于寒湿内阻 、脏腹胀满 、呕逆 、不思饮食等
症[ 1] 。 有关草果油的成分已经有过研究[ 2] , 但大多采
取水蒸气蒸馏的提取方法 , 本文探讨采用微波诱导萃
取[ 3] 、超声辅助萃取两种方法快速提取草果挥发油并
与传统水蒸气蒸馏方法所得的挥发油进行外观性状
的比较 , 同时利用气相色谱 -质谱(GC/ MS)对这 3

种方法提取的挥发油进行化学成分分析 。

1 　材料 、仪器与试药
材料 :
草果采收于云南省文山州马关县 , 粉碎(40
目)样品 。
仪器与试药 :
PJ17F -B 微波炉(
美的微波炉制造
有限 公 司);KQ -500T DB ;

超 声 清 洗 仪 ;Q P 5050A 气 -质连用仪(日本岛津公司);R -200 旋转
蒸发仪(瑞士 B CH I 公司);
试剂均为分析醇 。

　收稿日期 :2009 -06 -15
　作者简介 :丁艳霞(1975 -), 女 , 河南开封人 , 实验师 , 从事天然产物的分析研究工作 。


丁艳霞 , 等 :
不同方法提取草果挥发油 的化学成分

　
285

剂洗 涤烧 瓶 中 的残 渣 , 减 压 回 收溶 剂 , 最 高收 率

2 　实验方法

4.
50 %, 见表 2 。

2.
1 　气相色谱 -质谱条件
GC 条件 :
色谱柱 DB-1 弹性石英毛细管柱(30 m
×0 .
25 m m ×0 .
25 μm), 柱 初温 60 ℃, 程 序升 温
3 ℃/ min , 升至 150 ℃, 然后以 20 ℃/ min 升至 250
℃, 恒温 1 min 。进样口温度 230 ℃, 载气 He , 载气

流量 0 .
8 m l/ min , 分流比 20 :
1 , 进样量 0 .
5 μl 。
MS 条件 :
EI 离子源 , 电离能源 70 ev , 扫描范围
m/ z29 ～ 450 amu , 离子源温度 230 ℃, GC/M S 接口
温度 250 ℃
2.
2 　水蒸气蒸馏法
将 40 g 样 品装 入挥 发油 提取 器中 , 加 水蒸 馏
7 h , 收集挥发油 , 称重 , 最高收率 2 .
75 %[ 4] 。
2.
3 　超声波萃取法
超声波萃取法选定 3 因素(超声功率 、萃取剂用
量 、超声时间)、3 水平做正交实验 , 以挥发油的相对

　表 2 　正交实验结果
　T able 2 　Results of o rthog onal test
序号

粉碎粒度
(目)

萃取剂用量
(ml)

辐照时间
(s)


萃取率
(%)

1

　20

　120

　100

　3 .
9

2
3

　20
　20

　160
　200

　120
　140

　4 .
05
　4 .

15

4
5

　40
　40

　120
　160

　140
　100

　3 .
85
　3 .
92

6
7

　40
　60

　200
　120

　120
　120


　4 .
50
　3 .
8

8

　60

　160

　140

　4 .
12

9
K1

　60
　4 .
03

　200
　3.
85

　100
　3.

88

　3 .
82

K2
K3

　4 .
09
　3 .
91

　4.
03
　4.
15

　4.
12
　4.
04

R

　0 .
18

　0.
3


　0.
24

含量为考察指标 。 称取草果样品 40 g , 每次加入适量
的正己烷溶剂 , 超声处理 , 最后加 50 ml 正己烷洗涤
残渣 , 合并滤液减压回收溶剂 , 加入无水硫酸钠干燥 ,

3 　结果

称重 , 最高收率 3 .
82 %, 见表 1 。

正交实验结果见表 1 , 表 2 。表中的 K1 、K2 、K3
为相应水平的 萃取率 总和 , R 为极 差 , 即 R =K max -

　表 1　正交实验结果

K min , 根据这两项数 据可得到 各方法的 最佳实 验参

　T able 1　Results o f or thogo na l test

数 。 方法 1 的最佳实验参数为 :草果浸提加水的量
为 8 倍 , 蒸馏时间 7 h , 粉碎粒度 20 目 , 浸泡时间为 1

序号

超声功率
(W)


萃取剂用量
(ml)

超声时间
(min)

萃取率
(%)

1

　40

　120

　20

　3.
05

2
3

　40
　40

　160
　200

　25

　30

　3.
26
　3.
10

4
5

　60
　60

　120
　160

　25
　30

　3.
51
　3.
82

6
7

　60
　80


　200
　120

　20
　30

　3.
34
　2.
78

8
9

　80
　80

　160
　200

　20
　25

　2.
90
　2.
85

K1
K2


　9 .
41
　10 .
64

　9.
33
　9.
96

　9 .
29
　9 .
61

K3

　8 .
53

　9.
29

　9 .
68

R

　0 .

71

　0.
22

　0 .
12

2.
4 　微波萃取法
微波萃取法选定 3 因素(粉碎粒度 、萃取剂用量 、

h 。方法 2 的最佳实验参数为 :
超声功率 60 w , 超声
处理时间 30 min , 萃取剂用量 160 m l 。方法 3 的最
佳实验参数为 :
粉碎粒度 60 目 , 萃取剂用量 200 m l ,
微波辐射时间 120 s 。 草果挥发油的含量及性状如表
3 所示 , 由表可知微波 、超声两种辅助萃取方法的收
油率均高于水蒸气蒸馏法 , 但水蒸气蒸馏法所得挥发
油在外观性状上优于微波和超声辅助萃 取 , 见表 3 。
因此在快速提取挥发油时可以采用微波 、超声辅助提
取。
　表 3 　不同提取方法对萃取率的影响
　T able 3 　Inf luence on ex tractio n rate by different methods
实验方法

挥发油外观形状

萃取率(%)


微 波辅助萃取

棕黄色

4.
50

超 声辅助萃取
水蒸气蒸馏

棕黄色
淡黄色

3.
82
2.
75

辐照时间)、3 水平做正交实验 , 以挥发油的相对含量
为考察指标 。准 确称取 40 g 干燥的 草果粉末 置于
250 ml 三角烧瓶中 , 加入适量正己烷溶剂 , 放入微波

4 　讨论

炉中照射后 , 冷却至室温 , 倒出大部分溶剂 , 重复以上

4.
1 　挥发油指纹图谱分析


步骤直至总照射时间累积达到实验要求 , 用 50 ml 溶

将 3 种方法所得的挥发油用正己烷溶解后分别


　
286

河南大 学学报(医学版), 2009 年 , 第 28 卷第 4 期

进行 GC/ MS 分析鉴定 , 水蒸气蒸馏所得的草果挥发

下同 ), 微波所得的草果挥 发油共分离出 45 个峰 ,

油共分离出 36 个峰 , 所得组分质谱图经计算机检索 ,

鉴定出 36 种成分 , 占其挥发油总相对含量93 .
77 %;

参照标准谱图和质谱的裂解规律 , 进行人工检索 , 并
查对有关质谱图集资料[ 5] , 鉴定出 30 种成分 , 占其

超声萃取所得的草果挥发油共分离出 34 个峰 , 鉴定
出 25 种成分 , 占其挥发油总相对含量91 .
77 %。 结果

挥发 油 总 相 对 含 量 的 94 .73 % (以 峰 面 积 计 ,

见图 1 , 图 2 , 图 3 。


图 1　草果挥发油指纹图谱

图 2　草果挥发油指纹图谱

图 3　草 果挥发油指纹图谱

(水蒸气蒸馏)

(微 波萃取)

(超声萃取)

F ig .
1 　T he G C finger print chroma t-

F ig .
2 　T he G C finger print chroma to g ram

Fig .
3　T he G C fing erprint

og ram o f the v olatile o il from Amo mum

of the v ola tile oil f rom A momum

ch romato gr am of the vo latile oil fro m

tsao-ko(steam distillatio n)

tsao-ko (M icrow ave ex tractio n)


A momum tsao-ko(ultr aso nic e xtr action)

4.
2 　挥发油成分分析

了 9-十八碳烯醛 , 而未检出 乙酸香叶酯 。 从化合物

从化学成分来看 , 3 种方法共分离出 39 种化合

类型来看 , 草果精油中主要是单萜类化合物(单萜和

物 , 结果见表 4 。 微波萃取法 、超声萃取和常规水蒸
气蒸馏法得到的化合物基本相同 , 说明这两种新方法

萜醇), 此外还有倍半萜类 、烯醛类化合物等 。
综合上述分析 , 草果的化学组成很复杂 , 提取的

对草果挥发油的化学成分没有破坏 , 是值得应用的提

方法不同 , 所得挥发油的成分 、含量都有一定差异 , 但

取方法 。 本文用 3 种方法提取得到的草果精油成分

不明显 。 本文通过 GC/ M S 分析 , 对 3 种方法提取的

与其他学者研究结果大致相同 , 分别为 α
-菲兰烯 、1 ,
8-桉油素 、香叶醇 、柠檬醛 、4 -丙基苯甲醛 、[ 反] 2-十


草果挥发油进行了定性 、定量分析 , 对各种方法进行
了比较讨论 , 为进一步合理开发利用草果提供了科学

二烯醛等 , 但本文利用 3 种方法所得的精油中都检出

依据 。

表 4　3 种方法提取草果挥发油的化学成分比较(含量 >0.
1%)
T able 4　T he co mpo unds o f the v olatile o ils f rom A momum tsao-ko
序号

超声

含量(%)
微波

化合物名称

英文名称

水蒸气蒸馏

1

己醛

Hex ana l

2

3

三环庚烷
α
-蒎烯

T ricy clo[ 2 , 2 , 1, 0, 2, 6] heptane
α
-pine ne

1.
78

0.
16
1.
84

3.
26

4

α-侧柏烯

α
-T hujene

0.
45


0.
58

0.
58

5
6

β-蒎烯
辛醛

β-Pinene
Octanal

1.
45
0.
49

0.
96
0.
52

2.
01
0.
61


7
8

β-月桂烯
α
-菲兰烯

β-M y rcene
α
-Phellandrene

0.
41
4.
41

0.
47
5.
35

0.
61
5.
54

9
10


3-篦烯
对聚伞花烃

3-Carene
P-Cymene

0.
19
0.
79

0.
19
0.
55

0.
20
0.
92

11
12

1 , 8-按油素
罗勒烯

1, 8-Eucalyptol
Ocimene


24 .
05
0.
17

24 .
47
0.
67

28.
36
0.
75

13
14

γ
-松油烯
4-萜品醇

γ
-T erpimene
4-T e rpineo l

0.
24
0.
29


0.
30
0.
31

15
16

松油烯
芳樟醇

T erpimene
Linaloo l

0.
12
0.
19

0.
26

0.
03


丁艳霞 , 等 :
不同方法提取草果挥发油 的化学成分


　
287

　续表 4
序号

含量(%)
水蒸气蒸馏
微波

化合物名称

英文名称

超声

17
18

2-蒎烯醇
α
-松油醇

2-pineno l
α
-ter pino l

1.
79


1.
79

0.
27
0.
86

19

龙脑

Bo rneo l

0.
88

0.
93

0.
71

20
21

柠檬醛
苯甲醛

Citral

Benzo naldehyde

2.
72
0.
93

2.
39
1.
07

6.
22
1.
05

22
23

香叶醇
[ E] 2-癸烯醛

G era nio l
[ E] 2-decenal

11 .
80
20 .
17


10.
78
19.
71

9.
88
14.
08

24
25

4-丙基苯甲醛
2-环戊烯-1 酮

4-pro py l-benzaldehyde
2-cyclopenten-1-o l

6.
85
0.
17

6.
39
0.
39


7.
29
0.
42

26
27

4-异丙基苯甲醛
2 , 2-二甲基-3 环 己烯-1-醇

1-methyl-4-methye th-1 , 4-cy clo hex adiene
2, 2-methyl-3-cyclohexene-1-al

0.
52
0.
24

1.
01
0.
41

0.
23

28
29


7-氧杂二环(4 , 1 , 0)庚烷
2-十三烯-1 炔

7-O xabicyclo(4, 1 , 0)heptane
2-T ridecen-1-y ne

30
31

2-壬烯醛
反-2-十二烯醛

2-N onena l
tran-2-Do decenal

7.
30

0.
14
7.
81

6.
33

32

古巴烯


Co paene

0.
10

0.
10

0.
10

33
34

1-癸醇-2-炔
八氢印并环氧乙烷 吲哚

2-Decyn-1-ol
2H-Indeno-1, 2-b .
oxirene , o ctahy dro

1.
78

0.
19
1.
95

35

36

十氢(2, 3)环氧乙烷化萘
蓖烷醇

Na phth 2, 3-b .
o xirene decahy dro
5-caranol

37
38

愈创木醇
橙花叔醇

G uaiol
Ne rolidol

2.
20

0.
11
2.
13

2.
12

39


9-十八碳烯醛

9-O ctadecenal

0.
16

0.
19

0.
18

参考文献 :
[ 1] 中国科学院 昆明 植物 研究所 .
云 南种 子植物 名录(下册)
[ M] .
昆明 :
云南人民出版社 , 1984 :
1907 .
[ 2] 吴惠勤 , 黄晓兰 , 黄 芳 .
草 果挥发 油的气 相色谱 须谱 指纹
图[ J] .质谱学报 , 2004 , 25(2):
92 -94 .
[ 3] 杨丽娟 , 张 征 , 李俊 峰 .
云 南金平 草果精 油的微 波萃 取及

0.
67

0.
94

0.
77
0.
13

化 学成分研究[ J] .中药材 , 2004, 27(11):
821-822 .
[ 4] 丁 艳霞 , 郭中献 .
正交实验法优选 草果挥 发油的 提取工 艺
[ J] .河南大学学报(医学版), 2006 , 25:
(4)38-39.
[ 5] 中 国质谱 学会 有机 专业 委员 会 .
香料 质 谱图 集[ M ] .北
京:
科学出版社 , 1992:
261.

[ 责任编辑 　时 　弘]