BÀI THỰC HÀNH sử DỤNG máy UV VIS
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (240.89 KB, 10 trang )
BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
BÀI THỰC HÀNH
SỬ DỤNG MÁY UV-VIS
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: TRỊNH ANH VIÊN
NHÓM 6-1: LÊ THỊ NHƯ QUỲNH
LƯƠNG THANH NHẬT
NĂM HỌC: 2015-2016
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU
IGIỚI THIỆU VỀ MÁY UV-VIS
IITHỰC NGHIỆM
III- KẾT QUẢ
IV- XỬ LÝ SỐ LIỆU
VKẾT LUẬN
MỞ ĐẦU
IGIỚI THIỆU VỀ MÁY UV-VIS
1. PHƯƠNG PHÁP PHỔ UV-VIS
Vùng phổ UV-VIS là vùng nằm ở cận UV cho đến cận IR, được xác
định trong khoảng từ 180-1100 nm.
Đây là vùng phổ đã được nghiên cứu nhiều và được áp dụng nhiều về
mặt định lượng.
Quá trình định lượng được tiến hành bằng cách đo ở một vài bước sóng
hấp thu của hợp chất, sau đó áp dụng định luật Lambert – Beer để tính toán.
Nhiều thế hệ thiết bị ra đời dựa trên phương pháp này, và càng tối ưu
hóa các quá trình.
Phương pháp phổ UV-VIS còn được áp dụng cùng với các phương
pháp khác như phương pháp Sắc kí trong quá trình nghiên cứu.
Vùng phổ này thường được chia thành 3 vùng chủ yếu:
- Vùng cận UV: 185-400 nm
- Vùng khả kiến: 400-700 nm
- Vùng cận hồng ngoại: 700-1100 nm
Nguồn gốc của sự hấp thu trong vùng này chủ yếu là sự tương tác của
các photon của bức xạ với các ion hay phân tử của mẫu.
Sự hấp thụ chỉ xảy ra khi có sự tương ứng giữa năng lượng photon và
năng lượng các điện tử ngoài cùng (của ion hay phân tử) hấp thụ.
Kết quả của sự hấp thụ là có sự biến đổi năng lượng điệ tử của phân tử.
Chính vì vậy cặp phổ UV-Vis được gọi là phổ điện tử.
2. PHỔ UV-VIS
Sự hấp thụ năng lượng điện tử trong vùng sóng ánh sáng tử ngoại gần
(190-400 nm) và khả kiến (400-780 nm) của các chất gây ra sự chuyển dịch
của các điện tử từ trạng thái cơ bản sang trạng thái kích thích.
Biểu đồ biểu diễn sự tương quan giữa cường độ hấp thu theo bước
sóng của một chất được gọi là phổ UV-Vis của chất ấy trong điều kiện xác
định.
Các quang phổ kế UV-Vis đo độ truyền quang T hay độ hấp thụ quang
A của bức xạ khi truyền qua mẫu lỏng.
- Độ truyền quang T được tính:
T = I/Io
- Độ hấp thu A được xác định:
A = - log T
Tùy vào trạng thái của mẫu đo mà phổ đo được có những đường nét
khác nhau:
3. THIẾT BỊ QUANG PHỔ HẤP THU UV-VIS
3.1. Cấu tạo:
• Nguồn sáng:
Nguồn sáng có nhiệm vụ cung cấp bức xạ tương thích với quá trình đo.
Bước xạ được cung cấp bởi nguồn sáng thường là chùm bức xạ đa sắc,
nó bao chùm một khoảng rộng của phổ. Nguồn sáng liên tục gồm:
- Đèn hydro
- Đèn thủy ngân ( 180-320 nm)
- Đèn dây tóc ( 320-1000 nm)
• Bộ phận đơn sắc: lăng kính hay cách tử
- Lăng kính( prism): những bức xạ khác nhau sẽ bị bẻ gãy những góc
khác nhau khi ra khỏi lăng kính. Lăng kính có thể được làm từ thủy
tinh hay thạch anh. Tùy thuộc vào vật liệu làm lăng kính mà nó có thể
tách những bức xạ trong vùng nào
- Cách tử ( gratings): cách tử được cấu tạo với vô số những khe rất nhỏ
trên một diện tích bề mặt khoảng 200 khe trên một độ rộng 1 cm. Tùy
thuộc vào góc tới của chùm tia sáng và bề mặt cách tử mà hướng truyền
của chùm bức xạ khi phản xạ trên bề mặt cách tử theo những hướng
khác nhau. Gồm 2 loại cách tử: cách tử truyền suốt ( bằng thủy tinh) và
cách tử phản xạ ( bằng nhôm)
• Bộ phận chứa mẫu ( cuvettes): khoang hấp thu là vùng tối nằm vị trí
cuối cùng của đường truyền. Tia bức xạ đơn sắc sau khi được tách ra sẽ
đi đến đó. Thường được thiết kế là một ống nhỏ gọi là cuvettes.
Cuvettes thường có bề rộng khoảng 1 cm*1 cm, chiều cao 5cm, được
làm bằng nhựa, thủy tinh quang học( vùng Vis-IR gần) hay thạch
anh( vùng UV) dùng để chứa mẫu.
• Detector: có tác dụng cảm nhận bức xạ điện từ sau khi bị hấp thụ và
chuyển lượng bức xạ này thành dòng điện. Cường độ dòng điện thu
được là tỷ lệ thuận với cường độ bức xạ đập vào bề mặt katot. Tế bào
quang điện làm xảy ra hiện tượng quang điện, tùy thuộc vào các kim
loại khác nhau.
• Bộ phận ghi phổ: thông thường ngươi ta kết nói với máy tính có ứng
dụng chương trình đo quang phổ. Ghi lại phổ từ tín hiệu phát ra từ
Detector ở máy quang phổ.
Phân loại:
- Máy quang phổ hấp thụ:
+ Hấp thụ một chùm tia
+ Hấp thụ 2 chùm tia
- Máy quang phổ phát xạ
3.2. Nguyên lý hoạt động
Các đèn phát ra nguồn sáng chiếu vào hệ thống thấu kính ( hệ gương
hội tụ) tạo ra chùm sáng trắng đi qua khe hẹp vào bộ phận tán sắc. Khi chùm
sáng trắng chiếu vào lăng kính ngay lập tức nó bị tán sắc thành các tia đơn sắc
chiếu về mọi phía. Tia sáng phản xạ qua các gương phẳng ra khỏi buồng tán
sắc đến bộ phận phân chia chùm sáng. Bộ phận này sẽ hướng chùm sáng đến
các cuvet chứa mẫu nghiên cứu. Detector sẽ tiếp nhận và phân tích tín hiệu
các chùm sáng đi ra khỏi cuvet. Chuyển tín hiệu ánh sáng thành tín hiệu điện
và cho hiện lên máy tính bằng phổ.
3.3. Ứng dụng
Máy quang phổ UV-Vis được ứng dụng rộng rãi trong các ngành sinh
học, công nghệ sinh học, vật lý, hóa học,...
- Kiểm tra độ tinh khuyết của dung dịch, dung môi hữu cơ.
- Xác định thành phần cấu trúc của chất, phức chất.
- Phân tích xác định nồng độ của từng chất
- Xác định hằng số phân ly axit – bazo.
IITHỰC NGHIỆM
1. Dụng cụ và hóa chất
- Bình định mức 100 ml
- Becher 250 ml
- Pipet 5 ml
- Nhỏ giọt
- Erlen 250 ml
- Dd KMnO4 1000 ppm
- Mẫu chứa Mn
2. Thí nghiệm
- Hút dd KMnO4 100 ppm vào 6 erlen như tương bảng sau:
Erlen
VKMnO4 1000ppmml
Định mức
0
0
1
0.5
2
1
100 ml
3
1.5
4
2
5
2.5
- Hút lần lượt 2.5 ml mẫu trong 6 erlen cho vào 6 cuvet theo thứ tự rồi
đặt vào buồng chứa mẫu của máy UV-Vis.
- Tiến hành đo quang phổ hấp thụ của 6 mẫu trên
- Thu được kết quả là 6 giá trị độ hấp thụ quang AoA5
- Tính CFe2+ của từng mẫu sau khi định mức dựa theo công thức:
CoVo=C1V1
- Vẽ đường chuẩn A=f(CMn2+)
- Hút 2.5 ml mẫu chứa Mn vào cuvet 2( cuvet 1 chứa nước cất- mẫu
trắng)
- Tiến hành đo quang mẫu trên
- Thu được Amẫu
- Xác định Cmẫu
III- KẾT QUẢ
1. Mẫu chuẩn
Mẫu
0
A
0
1
2. Mẫu cần xác định
Mẫu
Amẫu
IV- XỦ LÝ SỐ LIỆU
1. Mẫu chuẩn
2
3
1
4
5
Mẫu
CKMnO4
A
0
0
0
1
2
3
2. Vẽ đướng chuẩn A=f(CMn2+)
3. Xác định Cmẫu
Sử dụng hàm TREND trong Excel ta được:
V-
KẾT LUẬN
4
5
