Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 1

THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ KIỂM TRA CHẤT LƯNG
DẦU THỰC VẬT
[12,17,18,Phụ lục]
1. Phương pháp lấy mẫu [17,18]
1.1. Phương pháp chung [17,18]
Dầu thực vật thường ở dạng lỏng và được chứa trong nhiều loại bao bì
khác nhau. Việc lấy mẫu cần phải tuân theo những nguyên tắc:
Lấy mẫu tuân theo số lượng thùng chứa từ 10 – 30% số đơn vò.
Trong mỗi thùng chứa căn cứ vào hình dáng và thể tích của nó mà đònh
điểm lấy mẫu tương ứng với độ cao và bề rộng của lớp dầu.
Dụng cụ lấy mẫu đơn giản, thường là ống thuỷ tinh có lỗ ¢ = 2 cm và độ
dài tuỳ theo độ cao và bề rộng của thùng chứa, thường dài khoảng 1 – 2 m. Ống
thuỷ tinh trước mỗi lần lấy mẫu dầu cần phải được rửa kỹ bằng Natrihydroxyt
dung dòch 30% và rửa trán nhiều lần bằng nước cất đến hết phản ứng kiềm, nhìn
theo thành ống thấy trong suốt, không có cặn bám vào.
Các mẫu phải được trộn đều rồi rút gọn thành mẫu phân tích. Lượng mẫu
phân tích không dưới 1kg. Lọ đựng mẫu phân tích phải khô sạch, có nút mài và
được bảo quản kỹ trong suốt quá trình phân tích.
Chất lượng của mẫu được xác đònh trên cơ sở phân tích mẫu trung bình
lấy trên lô hàng.
Mẫu trung bình là mẫu được lập từ mẫu chung.
Mẫu chung là mẫu được tập hợp từ mẫu ban đầu của lô hàng
Mẫu phân tích được rút ra từ mẫu trung bình để xác đònh một nhóm các
chỉ tiêu chất lượng của lô hàng.
Lô hàng đồng nhất là lô hàng có cùng một loại, có cùng một hạng chất
lượng, được đóng trong một loại bao bì, được giao nhận cùng một thời gian, được
vận chuyển và bảo quản trong cùng một điều kiện.

Trường hợp đối với lô hàng nghi ngờ là không đồng nhất, tuỳ theo điều
kiện và yêu cầu ta có thể lấy mẫu 100% lô hàng.

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 2

1.2. Phương pháp lấy mẫu phân tích thực tế
1.2.1. Yêu cầu của việc thu thập mẫu
Quá trình thu thập mẫu đóng một vai trò quan trọng trong việc phân tích
các chỉ số quan trọng của dầu thực vật. Đây là điều kiện cần thiết để thu nhận
kết quả phân tích đúng. Việc lấy mẫu không đúng dẫn đến kết quả phân tích bò
sai lệch thì không thể khắc phục được trong quá trình phân tích. Như vậy kết quả
phân tích sẽ không có ý nghóa thực tế cũng như không có giá trò sử dụng.
Do đó khi lấy mẫu cần phải tuân thủ một số nguyên tắc sau :
Mẫu thu thập phải mang tính đại diện nơi lấy mẫu.
Việc lấy mẫu, bảo quản, vận chuyển và xử lý mẫu phải tiến hành sao cho
không gây sự hao hụt, nhiễm bẩn hoặc bò biến chất.
Khối lượng mẫu phải đủ và tương ứng với yêu cầu của phương pháp phân
tích.
1.2.2. Phương pháp lấy mẫu
Vì kiểm tra chất lượng dầu trên thị trường nên quá trình lấy mẫu không thể
giống cách lấy mẫu tại các cơ sở sản xuất dầu thực vật, mà quá trình thu thập
mẫu cho phân tích thực nghiệm phải được lên kế hoạch và lấy độc lập tại các

siêu thò, cửa hàng và tại các chợ.
Quá trình lấy mẫu phải được thực hiện nghiêm ngặt để đem lại kết quả
phân tích chính xác nhất. Trước tiên lên danh sách tất cả các loại dầu cần cho
quá trình kiểm tra, số lượng này có thể thay thế và khẳng đònh được chất lượng
dầu nói chung trên thò trường. Sau khi thống kê được danh sách và số lượng mẫu
cần lấy ở mức cần thiết ta tiến hành thăm dò thò trường tại các siêu thò, chợ, các
đại lý bán lẻ...
Mỗi loại dầu đem phân tích cần thu được cùng một lô hàng để có thể
mang lại kết quả khả quan nhất. Một loại dầu ta tiến hành chọn 3 chai , mỗi chai
chọn ở một nơi khác nhau. Tại siêu thò chọn một chai ngẫu nhiên được xếp trên
kệ hàng, tiếp theo đến các đại lý bán lẻ để thu thập cùng loại dầu lấy đựơc tại
siêu thò, cần lưu ý dầu được lấy ở những nơi khác nhau nhưng phải cùng một
ngày sản xuất. Mỗi loại dầu thu thập gồm 3 chai, mỗi chai thể tích 1 lít. Để
mong được độ chính xác cao, ta trộn 3 chai lại và lấy ra 1 lít để tiến hành làm
mẫu phân tích thực nghiệm.

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 3

Quá trình khảo sát thò trường ta thu nhận được 10 mẫu dầu các loại dầu và
được kí hiệu là M theo bảng sau :
Bảng 3.24 : Bảng phân loại và kí hiệu dầu
Loại dầu

Dầu nành

Dầu tinh luyện

Dầu gấc
Dầu mè

Dầu thu nhận ở chợ

Dầu sản xuất từ Mã Lai

Mẫu
Dầu nành soya
Dầu nành Tường An
Dầu nành Simply
Dầu mrevela
Dầu cooking iol
Dầu sailing boat
Dầu Vio gấc
Dầu gấc Việt Nam
Dầu mè Tường An
Dầu Hương Mè
Dầu mè Se Sa
Dầu mua chợ An Nhơn Gò Vấp
Dầu mua chợ Vân Thánh
Dầu mua ở chợ Thủ Đức
Dầu Blended Seasame oil

Kí hiệu
M-01

M-02
M-03
M-04
M-05
M-06
M-07
M-08
M-09
M-10
M-11
M-12
M-13
M-14
M-15

1.2.3. Chuẩn bò mẫu
Mẫu được thu nhận từ các nơi khác nhau và được đưa về phòng thí
nghiệm. Sau khi mã hoá mẫu được đưa vào những chai thuỷ tinh đã được sấy
khô và được hút ẩm trong bình hút ẩm. Đậy kín chai và bảo quản nơi thoáng mát
trong suốt quá trình tiến hành phân tích.
Trong quá trình tiến hành thực nghiệm để thuận tiện ta không dùng tên
chính xác của từng loại dầu mà gọi bằng kí hiệu đã được mã hoá.
Dc1

Hình 3.1: Dầu nành

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ



Luận Văn Tốt Nghiệp

Hình 3.2 : Dầu gấc

Trang 4

Hình 3.3 : Dầu từ các chợ

Hình 3.4 : Dầu mè

Gvhd: Th.s TrầnHình
Quang
SV:
3.5 :Hiế
Dầuu Thực vật tinh luyệ
n Trần Thò Mỹ
Dung


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 5

2. Phân tích mẫu thực tế [12,17,18, Phụ Lục]
2.1. Quy trình phân tích
2.1.1. Xây dựng quy trình kiểm tra màu sắc
KI + I2


Bình đònh mức

Dung dòch iot chuẩn

Pha màu theo tỷ lệ

Chỉ số dãy màu

2.1.2. Quy trình xác đònh nước và chỉ số bốc hơi
Mẫu

Cốc

Sấy lần 1

Cân

Sấy lần 2

Cân

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 6


2.1.3. Quy trình xác đònh tỷ trọng
Mẫu

Bình tỷ trọng

Điều chỉnh nhiệt độ

Để yên

Cân

Tính kết quả

2.1.4. Quy trình phân tích chỉ số axit
Mẫu
+ete etylic : etylic
Dầu hoà tan
Chuẩn độ

+ Chỉ thò: - Tymolphatalein
- Alkaline blue 6B
- Phenolphataleim

Màu hồng

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ



Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 7

2.1.5. Quy trình phân tích hàm lượng chất xà phòng
Mẫu
+cồn etylic
+ete dầu hoả
+nước cất
Dung dòch đục
(lắc đều)
+ axit sunfurit
+metyl đỏ

Chuẩn độ

Phân lớp màu hồng
nhạt

2.1.6. Quy trình phân tích chỉ số xà phòng hoá

Mẫu
+ KOH

Đun sôi
Đục
Đun


Dung dòch nóng
Chuẩn độ

+ HCl
+ Phenolphatalein

Màu hồng

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 8

2.1.7. Quy trình phân tích hàm lượng chất không xà phòng

Mẫu
Đun sôi

+KOH
+H2O

Đun
Đun tiếp
Để nguội
+ ête dầu hoả

Phiễu chiết 1
Tách lớp

Phiểu chiết 1

te dầu hoả

Phiểu chiết 2
Tách lớp

Phiểu chiết 2

te dầu hoả

Phiểu chiết 3
Tách lớp

Phiểu chiết 3

Loại bỏ

Cốc
Đun

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Sấy
Dung
Chất không xà
phòng


SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 9

2.1.9. Quy trình phân tích chỉ số iốt
Mẫu
+ cloroform
+ dung dòch Wijjs

Để chổ tối

Hoà tan
+ Kali iot
+ Nước
Màu nhạt

+ Natrithiosunfat
Chuẩn độ

+ Tinh bột hoà tan
Xanh thẳm

Trắng

2.1.10. Quy trình phân tích xác đònh chỉ số peroxyt
Mẫu
+ cloroform

+ axit axetic đặc
+ d2 KI bão hoà
Dung dòch hoà tan
+ Nước
+ Hồ tinh bột
Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu+ Natrithiosunfat SV: Trần Thò Mỹ
Chuẩn độ

Dung

Mất màu tím


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 10

2.2. Lựa chọn và đánh giá các chỉ tiêu bằng phương pháp
thực nghiệm. [12.17.18, Phụ lục]
2.2.1. Xác đònh màu sắc [18]
a) Phương pháp Kali bicromat (phương pháp 1)
Dựa trên dự sánh màu của dầu với các ống màu chứa lượng (gam) kali
bicromat có trong 100ml axid sunfuric đặc
Dụng cụ hoá chất:
-

Cân phân tích

-


Bình đònh mức dung tích 100, 200ml

-

Kali bicromat (K2Cr2O7) tinh khiết

- Dãy màu kali bicromat: gồm các ống hoà tan 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 gam
kali bicromat trong 100ml axit sunfuric đặc
Tiến hành:
Cân 2g kali bicromat (chính xác đến 0.001g) vào cốc thuỷ tinh nhỏ, cho
một ít axit sunfurit đặc để hoà tan kali bicromat rồi chuyển tất cả vào bình đònh
mức dung tích 200ml, rồi thêm axit sunfurit đặc đến vạch mức, lắc kỹ.
Như thế ta đã được dung dòch dầu, khi pha dãy màu kali bicromat tiêu
chuẩn, lấy thể tích dung dòch dầu và axit sunfuric đặc theo bảng sau:
Bảng 3.25. Cách pha dung dòch chuẩn theo phương pháp Kali bicromat
Số thứ
tự ống
1

Nồng độ
K2Cr2O7
(g/100ml)
0.1

Dung
dòch
dầu (ml)
10

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu

Dung

Axit
sunfurit
đặc(ml)
90

Chỉ số
màu
10

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp
2
3
4
5
6
7
8
9
10

0.15
0.20
0.25
0.30
0.35

0.40
0.45
0.50
0.45

Trang 11
15
20
25
30
35
40
45
50
55

85
80
75
70
65
60
55
50
60

15
20
25
30

35
40
45
50
55

Cách so màu:
Đem dung dòch màu tiêu chuẩn và dầu đã lọc cho vào ống so màu hoặc
ống nghiệm có bề dày, đường kính và màu thuỷ tinh như nhau, rồi nhìn màu
bằng mắt. Màu của ống dầu giống với màu của dung dòch tiêu chuẩn nào thì có
chỉ số màu biểu thò theo nồng độ K2Cr2O7(g/100ml).
b) Phương pháp 2: Củng có thể dùng iốt thay cho kali bicromat. Dung
dòch Iot tiêu chuẩn:
Pha 0.26g Iốt với 0.5g KI, hoà với nước cất, cho vào bình đònh mức 250ml,
thêm nước cất đến vạch đònh mức, lắc kó. Rồi căn cứ theo bảng sau để pha nước
cất và dung dòch tiêu chuẩn:
Bảng 3.26: Cách pha dung dòch chuẩn theo cách dùng iốt
Số thứ tự ống
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12


Số ml dd Iốt
tiêu chuẩn
10.0
9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

Số ml nước
cất thêm vào
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
5.5
6.0
6.5

7.0
7.5
8.0

Chỉ số màu
100
90
80
70
60
50
45
40
35
30
25
20

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp
13
14
15

Trang 12
1.5
1.0
0.5


8.5
9.0
9.5

15
10
5

Sau khi cho nước cất và dung dòch Iốt tiêu chuẩn vào ống so màu, ghi số
mg iốt trong 100ml dung dòch lên nhãn dán trên ống, ta được chỉ số màu của ống
Tiến hành so màu bằng cách đem dầu đã lọc cho vào ống màu, rồi nhìn
màu bằng mắt. Màu của dầu trùng với màu chứa lượng Iốt bao nhiêu(mg) tức là
dầu có chỉ số màu tương ứng.

2.2.2. Phương pháp xác đònh mùi vò [18]
a) Dụng cụ
-

Nồi cách thuỷ chạy điện

-

Cốc thuỷ tinh dung tích 150ml

-

Nhiệt kế đo được 100-150oC
b) Tiến hành


Cho một lượng dầu vào cốc, đặt vào nồi cách thuỷ, làm nóng phần nước
của nồi cách thuỷ đến 50oC, dùng đũa thuỷ tinh khoáy nhanh và ngửi mùi dầu để
đánh giá. Nếu khi là dầu bò biến chất, đem so sánh với mùi vò của mẫu dầu
phẩm chất tốt đã được bảo quản kỹ lưỡng.
Trong trường hợp không có điều kiện nóng thì có thể nhỏ vài giọt dầu vào
lòng bàn tay, dùng hai tay xoa kỹ rồi ngửi.
c) Nhận đònh kết qủa
Mỗi thứ dầu đều có mùi vò riêng, cùng một loại dầu mà cách ép khác
nhau thì mùi cũng khác nhau, Mùi ôi, mùi cay thường là do dầu bò để lâu, mùi
chua, mùi mốc là dầu ép từ nguyên liệu không tốt, mùi khét là do quá trình gia
công không tốt.
Vò chấm ít dầu và nếm, biểu thò kết qủa như sau: vò bình thường, ôi khét,
đắng cay
2.2.3. Phương pháp xác đònh độ trong suốt [18]

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 13

Hàm lượng nước và các tạp chất có trong dầu làm cho dầu bò đục, xác
đònh độ trong suốt của dầu là xác đònh xem có chất làm đục dầu ở một nhiệt độ
nhất đònh và sau một thời gian để lắng nhất đònh.
a) Dụng cụ
-


Ống so màu đường kính 30mm, dung tích 100ml

-

Bóng đèn điện mở
b) Tiến hành

Lấy một lượng dầu tuỳ ý cho vào ống so màu, lắc thật mạnh và đều ( nếu
mẫu đã đục hoặc trong mùa đông dầu thường sánh thì đem đun nóng trên nồi
cách thuỷ ở 500C trong 30 phút, rồi để nguội dần đến 200C lắc đều). Dầu sau khi
lắc được để lắng 24h ở 200C rồi đưa ra ánh sáng thường quan sát, sau đó đặt
trước màn hình trắng và dùng ánh sáng phản chiếu mà quan sát bằng mắt
thường, nếu không thấy cặn và đục thì có thể coi là dầu trong suốt.
2.2.4. Phương pháp xác đònh nước và chất bốc hơi [7,17,18,19]
Nguyên tắc: Sấy nóng mẫu thử ở 103 ± 20C cho đến khi chất bay hơi và
độ ẩm hoàn toàn bay hết và xác đònh khối lượng mất đi
a) Phương pháp sấy
• Dụng cụ
- Cốc thuỷ tinh đường kính 50mm, cao 30mm.
- Tủ sấy điều chỉnh được 105 – 1100C.
- Bình làm khô
- Cân phân tích
• Tiến hành
Cân 10g dầu mẫu trên cân phân tích, cho vào cốc thuỷ tinh đáy bằng đã
biết trọng lượng ( cốc này đã được sấy trong tủ sấy sau để nguội, cân trọng
lượng của cốc). Đưa cốc chứa dầu vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 105 – 110 0C
trong vòng 15 phút. Lấy ra để nguội trong bình làm khô, đem cân. Lại cho cốc
vào tủ sấy rồi cứ sau mỗi lần sấy 30 phút lại để nguội và cân đến khi nào trọng
lượng giữa hai lần cân không sai quá 0.001g thì ngừng.

Chú thích: Trường hợp có sự tăng khối lượng của mẫu thử sau khi sấy là
do sự tự oxi hóa của dầu mỡ, trong trường hợp này kết quả được tính bằng cách
lấy khối lượng nhỏ nhất
• Tính kết quả

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 14

Hàm lượng % nước và chất bốc hơi tính theo công thức:
x=

G1 − G2
× 100
G

Trong đó:
G1 là khối lượng của mẫu dầu và cốc trước khi sấy (g)
G2 là khối lượng của mẫu dầu và cốc sau khi sấy (g)
G là khối lượng của mẫu dầu.
• Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và
phương pháp tính toán
b) Phương pháp dùng điện

Phương pháp này vận dụng nhiệt độ cao của bếp điện ( cao hơn tủ sấy).
Do đó trong thời gian ngắn có thể làm bay nước và chất bốc hơi. Đây là phương
pháp xác đònh nhanh.
• Dụng cụ
-

Cốc thuỷ tinh dung tích 50ml

-

Đũa thuỷ tinh

-

Bếp điện có tấm lưới ămlăng

-

Nhiệt kế đo được ở 2000C

-

Bình làm khô

-

Cân phân tích

• Tiến hành
Trước hết đem cốc và đũa thuỷ tinh sấy khô rồi cân để biết trong

lượng sau đó cân vào cốc mẫu dầu đã lắc đều ( trên cân phân tích ). Lấy một cốc
thuỷ tinh giống cốc trên cho vào cùng thể tích dầu mẫu để theo dõi nhiệt độ thí
nghiệm. Đem 2 cốc này đặt lên 2 vò trí có độ nóng như nhau của bếp điện và đun
nóng đến 1300C, thỉnh thoảng khuấy nhẹ. Giữ nhiệt độ này trong vòng 15 phút,
kiểm tra xem lượng nước đã bốc hết chưa ( bằng cách khẽ đặt kính đồng hồ trên
miệng cốc, nếu có giọt nước đọng lại tức là nước chưa bốc hết ). Sau khi nước đã
bốc hết cho cốc và đũa thuỷ tinh vào bình làm khô để nguội và đem cân
• Kết quả

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 15

Hàm lượng % nước và chất bốc hơi tính theo công thức:
x=

G1 − G 2
G

× 100

Trong đó:
G1 là trọng lượng của dầu mẫu, cốc và đũa thuỷ tinh trước khi sấy(g)
G2 là trọng lượng của dầu mẫu, cốc và đũa thuỷ tinh sau khi sấy (g)

G là trọng lượng dầu mẫu.
2.2.5. Phương pháp xác đònh tỷ trọng [17,18]
a) Dụng cụ, hoá chất
- Bình tỷ trọng dung tích 25ml hoặc 50ml
- Pipet dung tích 25ml
- Cân phân tích
- Bình điều nhiệt giữ được ở 250C
- Hỗn hợp sunfocromic
- Aceton hoặc etylic tuyệt đối hoặc ête
- Giấy lọc hoặc giấy thấm
b) Tiến hành
Trước hết dùng hỗn hợp sunfocromic trán kó bình tỷ trọng rồi trán lại bằng
aceton ( hoặc rượu hoặc ête), để khô. Sau khi khô đem cân trên cân phân tích để
biết trọng lượng bình tỷ trọng.
• Xác đònh khối lượng nước
Dùng pipet hút nước cất ( đã đun sôi để nguội ở 18 – 20 0C ), cho vào bình
tỷ trọng tới ngăn. Đặt bình vào bình điều nhiệt giữ được ở 25 0C khoảng 20 – 30
phút. Sau đó lấy ra, dùng giấy lọc (cắt thành giải nhỏ) thấm những giọt nước
dính ở trên ngăn. Đậy nút bình, lau khô nước dính ở phía ngoài bình bằng giấy
lọc, để yên trong phòng 30 phút. Đem cân trên cân phân tích:
Trọng lượng nước tính theo công thức:
X1 = G 2 – G1
Trong đó:

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ



Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 16

G2 trọng lượng của bình tỷ trọng và nước(g)
G1 trọng lượng của bình tỷ trọng (g)
• Xác đònh khối lượng dầu
Dùng pipet hút dầu mẫu ở độ 20 – 25 0C đã lọc kỹ ( dầu trong suốt thì
không cần lọc ), cho cẩn thận vào bình tỷ trọng đã khô, sạch, chú ý tránh để cho
những bọt khí bám vào cổ bình. Tiến hành đo với những điều kiện chỉ dẫn như ở
trên.
Trọng lượng dầu tính theo công thức:
X2 = G3 – G1
Trong đó:
G3 trọng lượng của bình tỷ trọng và dầu (g)
G1 trọng lượng của bình tỷ trọng (g)
c) Tính kết quả:
G −G

x

3
1
2
d( 25 – 260C) = G − G = x
2
1
1

Sai số giữa 2 lần xác đònh không quá 0.0004.

Chú ý: nếu muốn tỷ trọng thực tế của d 20/4 0C có thể dùng công thức tính đổi
như sau:
d 20/40C = (0.99707 – 0.0012) d’ + 0.0012 = 0.99587 d’ + 0.0012
Trong đó:
0.99707 – tỷ trọng của nước ở 250C
0.0012 – tỷ trọng trung bình của không khí ở 200C
d’ – tỷ trọng của dầu ở 250C, d 25/250C.
2.2.6. Xác đònh chỉ số axit [7.17,18,20]
Nguyên tắc: Đònh phân acid béo tự do có trong dầu mỡ bằng bằng cách
hòa tan dầu mỡ động bằng cồn trung tính, sau đó dùng KOH chuẩn trực tiếp
xuống dung dòch mẫu có chất chỉ thò Phenolphtalein.
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O.
Tại điểm tương đương xuất hiện màu hồng
a) Dụng cụ, hoá chất:
Cân phân tích.

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 17

Bình nón 250ml.
Burret 10ml hay 25ml, có khoảng chia độ 0,1ml.
Phenolphtalein PA, pha thành dung dòch 10g/l trong Etanol 95-96%,
hoặc kiềm xanh, dung dòch 20g/l trong Etanol 95-96%.

Etanol 95-960, PA.
Dietyl Eter, PA.
Nước cất.
Dung dòch KOH 0,1N đã được chuẩn bò trước ít nhất 1 ngày và được
gạn chai nâu đậy kín bằng nút cao su. Dung dòch phải không màu hoặc có màu
vàng nhạt, chuẩn bò như sau: Cân khoảng 6g KOH và hòa tan bằng 5ml nước
cất, sau đó thêm Etanol cho đủ 1lít. Lắc đều dung dòch, sau đó để yên tất cả
trong vài ngày ở chỗ tối. Gạn phần chất lỏng trong ở trên. Chuẩn độ dung dòch
KOH bằng dung dòch HCl 0,1N chuẩn
b) Tiến hành thử:
Khối lượng mẫu thử đựơc xác đònh dựa theo chỉ số acid của dầu mỡ dự
kiến.
Chỉ số Acid dự
kiến
<1
1-4
4-15
15-75
>75

Khối lượng mẫu
thử (g)
20
10
2,5
0,5
0,1

Độ chính xác phép
cân

0,05
0,02
0,01
0,001
0,0002

Cân mẫu (3-5g) vào bình nón dung tích 250ml. Hòa tan mẫu bằng 50150ml hỗn hợp dung môi Etanol và Eter Etylic trung tính theo tỷ lệ 1/1. Chuẩn
độ dung dòch KOH 0,1N với chất chỉ thò Phenolphtalein đến khi xuất hiện màu
hồng bền ít nhất 30 giây.
c) Tính kết quả:
Chỉ số acid được tính theo công thức:
AV= (56,11x V x C)/m (mgKOH/g).
Trong đó
V: thể tích dung dòch KOH đã sử dụng, ml

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 18

C: nồng độ chính xác của dung dòch KOH, mol/l.
m: khối lượng mẫu thử , g.
2.2.7. Phương pháp xác đònh hàm lượng chất xà phòng [7,18]
Hàm lượng muối kim loại kiềm của các axit béo còn sót lại trong quá
trình luyện dầu bằng kiềm gọi là hàm lượng chất xà phòng.

Hàm lượng chất xà phòng ít hay nhiều biểu thò phẩm chất tốt hay xấu và
có ảnh hưởng đến độ trong suốt của dầu
a) Dụng cụ và hoá chất
Bình nón dung tích 250ml
Microburet
Nồi cách thuỷ chạy điện
Cân phân tích
Rượu etylic 95%
Ete dầu hoả độ sôi 60-90oC
Axit sunfuric dung dòch 0.1N
Metyl đỏ dung dòch rượu 0.2%
b) Cách tiến hành
Cân chính xác 5 gam dầu cho vào bình nón, thêm 5ml rượu etylic và 3ml
ete dầu hoả, lắc đều cho dầu tan hoàn toàn. Sau đó cho vào 50ml nước cất ở
nhiệt độ 80oC, lắc đều cho đục, cho vào 5 giot metyl đỏ và chuẩn độ bằng axit
sunfuric dung dòch 0.1N, trong quá trình chuẩn độ giữ dung dòch dầu luôn luôn
nóng. Mỗi lần nhỏ axit xuống phải lắc dung dòch thật nhanh và để lắng cho phân
lớp, quan sát màu của lớp nước ở dưới, đến khi lớp nước hiện màu hồng nhạt thì
thôi.
c) Tính kết quả
Hàm lượng % chất xà phòng tính theo công thức:
x=

V × N × 0.304
× 100
G

Trong đó:
V: thể tích dung dòch axit sunfuric 0.1N dùng chuẩn độ, ml
N: nồng độ đương lượng của axit sunfuric

0.304 mg đương lượng của natri oleat
G: trọng lượng mẫu dầu, g
2.2.8. Phương pháp xác đònh chất không xà phòng [12,18,22]

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 19

Trong quá trình xà phòng hoá dầu, một số chất không tác dụng với kiềm
và đồng thời không tan trong nước, những chất này gọi là chất không xà phòng
hoá. Những chất không xà phòng hoá trong dầu thực vật thường là sterol, rượu
có phân tử lớn, cacbua hydro, sắc tố và những chất làm cho dầu có mùi và màu.
Chất không xà phòng hoá nhiều hay ít biểu thò phẩm chất của dầu và độ tinh
khiết của nó.
Nguyên tắc: Cho vào dầu một lượng kiềm để xà phòng hoá. Hoà tan xà
phòng trong nước, rồi đổ vào phiễu chiết. Dùng ete dầu hoả để chiết lấy các
chất không tác dụng với kiềm và không tan trong nước (chất không xà phòng
hoá). Sau đó cất loại ete và sấy khô sẽ biết lượng chất không xà phòng hoá.
a) Dụng cụ và hoá chất
- Bình nón dung tích 250 ml
- Phiểu chiết dung tích 250 ml
- Kalihydroxyt dung dòch rượu 2N
- Ete dầu hoả có điểm sôi dưới 90oC
- Rượu etylic 50% và 95%

- Phenolphtalein dung dòch rượu 1%
- Kalihydroxyt dung dòch 3-5%
b) Cách tiến hành
Cân chính xác 50 gam dầu cho vào bình nón. Thêm vào 50ml dung dòch
kalihydroxyt 2N. Đậy bình bằng nút cao su có ống thuỷ tinh dài 1m. Đặt bình
vào nồi cách thuỷ đun sôi trong vòng 1h. Sau đó lại thêm vào 50 ml nước cất,
nếu thấy đục thì tiếp tục đun sôi. Sau khi dung dòch đã nguội, chuyển tất cả vào
phiễu chiết. Trán bình nón vài lần bằng ete dầu hoả (hết tất cả khoảng 50 ml).
Nước trán cũng chuyển vào phiễu chiết. Đậy nắp phiễu chiết và lắc mạnh trong
1 phút (không để ête bắn ra ngoài). Sau đó để yên phiễu dung dòch sẽ phân làm
2 lớp. Cho lớp nước xà phòng (lớp nước phía dưới) sang phiễu chiết khác, rồi lại
cho 50 ml ete dầu hoả vào, lắc kỹ sau để yên và dung dòch phân lớp, lấy lớp
nước xà phòng ra đem chiết lần nữa với 50 ml ete dầu hoả.
Để đề phòng sinh ra trạng thái nhũ tương, có thể cho vào dầu 5-10 ml
rượu etylic 95% hay 2-3 giọt Kali hydroxyt dung dòch 2-3%
Cuối cùng tập trung ête dầu hoả cả 3 lần chiết vào một phiễu chiết. Rửa
chiết 3 lần bằng rượu etylic 50% (mỗi lần 50ml) đến khi rữa không cho màu với
phenolphtalein.

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 20

Cho lớp ête dầu hoả chứa lớp không xà phòng hoá vào bình nón đã biết

trọng lượng (sấy khô và để cân). Đặt bình vào nồi cách thuỷ đun sôi cất loại ête.
Phần còn lại đem sấy khô trong tủ sấy 100-105oC trong 1 h. Lấy ra, đem cho vào
bình làm khô, để nguội đem cân trên cân phân tích. Tiếp tục sấy những lần sau
trong 30 phút đến khi trọng lượng hai lần cân không khác nhau quá 0.002gam là
được.
c) Tính kết quả
Hàm lượng % chất không xà phòng hoá tính theo công thức:
x=

G1 − G2
× 100
G

Trong đó:
G1 : trọng lượng bình và chất chiết sau khi sấy, g
G2: trọng lượng bình không, g
G: trọng lượng mẫu dầu, g
2.2.9. Phương pháp xác đònh chỉ số xà phòng [12,17,18,21]
Trong dầu mỡ chứa nhiều thành phần chính là acid béo và tryglycerit, tùy
theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỉ lệ của các acid béo và tryglycerit khác
nhau.
Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung
bình của các acid béo: mạch acid béo có cấu tạo tryglycerit càng ngắn thì chỉ số
xà phòng càng lớn.
Nguyên tắc: Đun hoàn lưu một lượng mẫu xác đònh dầu béo với một lượng
dư KOH trong thời gian 1h để xà phòng hóa dầu hoàn toàn, sau đó đònh phân
lượng kiềm dư bằng dung dòch HCl 0,5N với chỉ thò Phenolphtalein 1%.
Tại điểm tương đương dung dòch mất màu hồng.
a) Dụng cụ và hóa chất
- Cân phân tích chính xác 0,001g

- Bình nón cổ nhám 250ml.
- Ống sinh hàn có chỗ nối bằng thủy tinh mài khớp với bình nón
- Bếp cách thủy.
- Burret 50ml, chia vạch 0,1ml
- Pipet 25ml.
- Đá bọt đã được làm sạch và sấy khô.
- Các hóa chất và nước cất phải thuộc loại dung dòch dùng cho phân
tích

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 21

- Dung dòch Phenolphtalein 10g/l Etanol 95% (v/v) hoặc Alkali xanh
6B 20g/l trong Etanol 95% (v/v).
- Dung dòch HCl chuẩn 0,5 M.
- Dung dòch KOH 0,5N trong Etanol 95% không màu hoặc màu vàng
nhạt được chuẩn bò như sau
b) Tiến hành thử
Cân 2g mẫu thử chính xác đến 5mg vào bình nón. Dùng pipet lấy 25ml
dung dòch KOH 0,5N cho vào mẫu thử, đặt vào đó 1 hay hai viên đá bọt. Nối
bình với bộ phận sinh hàn, đặt lên bếp cách thủy và đun sôi từ từ, thỉnh thoảng
lắc nhẹ trong thời gian đun 60 phút. Trường hợp dầu mỡ có điểm nóng chảy cao
và khó xà phòng hóa thì đun 2h. Sau đó lấy bình nón ra khỏi hệ thống đun hoàn

lưu, thêm vào dung dòch đang nóng, thêm vào 5 giọt Phenolphtalein và chuẩn độ
với dung dòch HCl 0,5N đến khi maù hồng của chất chỉ thò biến mất.
Tiến hành đồng thời với mẫu trắng
c) Tính kết quả
Chỉ số xà phòng hóa được tính theo công thức:
SV=

(V

2

)

− V1 × N × 56.11
G

Trong đó:
V2: thể tích dung dòch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng (ml).
V1: thể tích dung dòch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử (ml).
N: nồng độ chính xác của dung dòch HCl (mol/l).
G: khối lượng mẫu thử,(g).
56.11 trọng lượng phân tử của kalihydroxyt
Kết quả thu được làm tròn đến số thập phân thứ nhất và là trung bình
cộng của hai phép thử liên tiếp hoặc song song nhau. Chênh lệch kết quả của hai
phép thử không vượt quá 0,5% giá trò trung bình cộng
2.2.10. Phương pháp xác đònh chỉ số iốt [12,17,18,23]
Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no của dầu mỡ, chỉ số iod càng cao thì
Tryglycerit càng chứa nhiều nối đôi. Tuy nhiên nhược điểm của chỉ số Iod là chỉ
số cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc dầu mỡ và thành
phần acid béo chưa no.

a) Dụng cụ và hóa chất

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 22

- Cân phân tích, độ chính xác 0,0001g.
- Bình nón 500ml có nút mài, sạch và được sấy khô.
- Thìa cân bằng thủy tinh.
- Các hóa chất sử dụng phải là loại hóa chất tinh khiết phân tích.
- Nước.
- Dung dòch Na2S2O3 0,1N.
- Tetra Clorua Carbon (chất độc).
- Dung dòch KI 10% hay 100g/l, không có Iodat hay Iod tự do.
- Dung dòch hồ tinh bột 0,5%: trộn 5g tinh bột vào 30ml, hòa tan thêm
nước sôi vào cho đủ 1000ml đun sôi trong 3 phút, làm nguội.
- Dung dòch thuốc thử Wijs. Có thể sử dụng loại thương phẩm.
Chuẩn bò dung dòch Wijs như sau:
Hòa tan 9g ICl3 trong một lít hỗn hợp dung môi: 700ml acid acetic đậm
đặc + 300ml CCl4. Hàm lượng Halogen trong dung dòch được xác đònh như sau:
thêm vào 5ml dung dòch ICl3 vào bình nón, thêm vào 5ml dung dòch KI 10%,
thêm 3ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dòch Na2S2O3 0,1N với chất chỉ thò hồ
tinh bột. Ghi lượng Na2S2O3 đã dùng.
Thêm vào dung dòch ICl3 ban đầu 10g Iod và lắc cho tan xác đònh hàm

lượng Halogen trong dung dòch như phương pháp trên. Lượng Na 2S2O3 cần dùng
lần sau phải bằng 1,5 lần so với lần đầu thì dung dòch hoàn tất. Để tránh phản
ứng thay thế Hydro, dung dòch Wijs phải không có ICl 3. Để lắng dung dòch, gạn
phần trong vào chai nâu có nút kín.
b) Tiến hành thử
Khối lượng mẫu thử thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được quy đònh như sau
Chỉ số Iod dự
kiến
<5
5-20
21-50
51-100
101-150

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

Khối lượng mẫu
thử (g)
3,00
1,00
0,4
0,2
0,13

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp


Trang 23

151-200

0,10

Khối lượng mẫu thử cân chính xác 0,1mg.
Cân mẫu thử vào thìa cân sạch, khô đã biết khối lượng, đặt thìa cân có
mẫu thử vào bình nón. Thêm 15ml dung dòch C 6H12 + CH3COOH (tỉ lệ 1/1) để
hòa tan dầu mỡ. Thêm chính xác 25ml dung dòch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh.
Dung dòch Wijs được lấy bằng pipet có gắn quả bóp cao su, tuyệt đối không được
dùng miệng. Tiến hành đồng thời với mẫu trắng tương tự như trên.
Với mẫu có chỉ số iod < 150 để bình trong bóng tối 1h.
Với mẫu có chỉ số Iod > 150 và các sản phẩm polyme hóa hoặc sản phẩm
bò oxy hóa tương đối lớn thì để 2h.
Sau đó, thêm vào dung dòch 20ml KI 10% và 100ml nước cho mỗi bình.
Chuẩn độ bằng dung dòch Na2S2O3 0,1 N đến khi mất màu vàng của Iod. Thêm
vài giọt hồ tinh bột tiếp tục chuẩn độ đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến
mất.
c) Tính kết quả:
Chỉ số Iod =

(V2 − V1 ) × N × 0.1269
× 100
G

Trong đó:
V2 thể tích dung dòch Natri thiosunfat 0.1N dùng chuẩn độ mẫu trắng, ml
V1 thể tích dung dòch Natri thiosunfat dùng dể chuẩn độ mẫu dầu, ml
0.1269 :mg đương lượng của Iốt

N: nồng độ đương lượng của natri thiosunfat
G: khối lượng mẫu dầu
Kết quả lấy trung bình của 2 lần xác đònh song song. Chỉ số Iốt dưới 100,
không sai khác quá 1
Chú ý:
- Trọng lượng dầu không vượt quá quy đònh ở bảng trên (cân chính
xác đến 0.001g
- Ánh sáng và nước có tác dụng với ICl nên dụng cụ thí nghiệm cần
phải thật khô và sạch, dung dòch Wijjs cần phải được đựng trong bình màu và
bảo quản chỗ tối.

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 24

- Dung dòch Wijjs phải pha trong acid axetic tinh khiết nên sử dụng
trong hai tháng kể từ lúc mới bắt đầu pha.
-

Tốc độ cho dung dòch Wijjs vào bình nón ở mỗi thí nghiệm phải

đều nhau.
2.2.11. Phương pháp xác đònh chỉ số peroxyt [12,17,18,24]
Chỉ số peroxyt (PoV) là số mg đương lượng của oxy hoạt hoá có trong 1kg

mẫu thử. Chỉ số Peroxyt biểu thò cho sự oxy hoá của chất béo. Kali Iodua trên
kilogram mẫu dưới các điều kiện thao tác được qui đònh.
Nguyên tắc: Chỉ số Peroxyt tạo thành trong quá trình ôi hoá của chất béo,
trong môi trường acid có khả năng phản ứng với KI giải phóng I2
Đònh phân Iốt tạo thành bằng dung dòch Natri thiosunfat
Na2S2O3 + I2

2NaI + Na2S4O6

Chỉ số peroxyt được tính bắng số mili-đương lượng thiosunfat kết hợp với
lượng I2 được giải phóng
a) Dụng cụ và hóa chất:
-

Cân phân tích.

-

Burret 10ml hay 25ml, chia vạch 0,1ml.

-

Bình nón cổ nhám nút mài 250ml.

-

Cloroform (P) TKPT.

-


Acid acetic băng (P) TKPT.

Dung dòch hồ tinh bột 0,05%. Trộn 5g tinh bột trong 30ml nước,
thêm vào hỗn hợp đó 1000ml nước sôi và để sôi 3 phút.
-

Dung dòch Na2S2O3 0,01N hay 0,002N được pha từ ống chuẩn.

Dung dòch KI bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch Iodat và I 2
tự do. Để kiểm tra dung dòch KI bão hòa, thêm hai giọt hồ tinh bột vào 0,5 ml
dung dòch KI trong 30ml dung dòch CH 3COOH: CHCl3 theo tỷ lệ 3:2. Nếu có mà
phải thêm hơn 1 giọt Na2S2O3 0,01 N thì bỏ dung dòch KI này và chuẩn bò dung
dòch KI mới
b)

Tiến hành thử:

Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc ánh
sáng nhân tạo.

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ


Luận Văn Tốt Nghiệp

Trang 25


Cân vào bình nón cổ nhám lượng mẫu thử chính xác 0,001g theo chỉ số
peroxyt dự kiến phù hợp bảng sau:
Chỉ số Peroxyt dự kiến
(meq/kg)
0-12
12-20
20-30
30-50
50-90

Khối lượng mẫu thử
(g)
5,0-2,0
2,0-1,2
1,2-0,8
0,8-0,5
0,5-0,3

Có thể cân mẫu thử trong thìa thủy tinh nhưng phải đặt cả thìa trong bình.
Hòa tan mẫu thử bằng 10ml Cloroform, thêm 15ml acid acetic. Sau đó thêm 1ml
KI bão hòa. Đậy bình ngay lập tức. Lắc trong 1 phút và để yên chính xác 5 phút
ở nơi tối T0 = 15-250C (theo ISO) hay lắc và để yên chỗ tối trong 1 phút (theo
AOCS).
Thêm 75ml nước cất, lắc mạnh, thêm vài giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thò.
Chuẩn độ Iod tự do bằng dung dòch Na 2S2O3 0,002N cho chỉ số peroxyt <12, hoặc
dung dòch 0,01N cho chỉ số peroxyt >12 đến khi mất màu tím đặc trưng của Iod.
Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫu thử. Nếu kết quả thử của
mẫu trắng vượt quá 0,1ml dung dòch Na 2S2O3 0,01N thì thay đổi hóa chất do
không tinh khiết.
c)


Tính kết quả

Chỉ số Peroxyt tính bằg mili đương lượng Oxy hoạt tính trên kg mẫu thử
theo công thức:
PoV =

(V1 − V2 ) × T × N × 1000
m

Trong đó:
PoV : chỉ số peroxyt, meq/kg
V1 : Số ml Na2S2O3 0.002N dùng để đònh phân mẫu thí nghiệm
V2 : Số ml Na2S2O3 0.002N dùng để đònh phân mẫu kiểm chứng
T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của Na2S2O3, T = 1 nếu pha từ ống chuẩn
M: khối lượng mẫu thí nghiệm

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu
Dung

SV: Trần Thò Mỹ