BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2
KHOA HÓA HỌC
------------

TRẦN LONG

BÀI TIỂU LUẬN

NGHIÊN CỨU VỀ PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT

Giảng viên hướng dẫn: NGUYỄN ANH

HÀ NỘI, 2014


MỤC LỤC.


LỜI NÓI ĐẦU

Lời nói đầu
Ngày nay cùng với sự phát triển vượt bậc của nền công nghiệp thế giới
và nước nhà, các ngành công nghiệp rất cần nhiều hóa chất có độ tinh khiết
cao.
Chưng cất là một trong những quá trình được áp dụng từ lâu đời và đã
được nghiên cứu rất kỹ lưỡng. Nó được áp dụng rất rộng rãi tron g công
nghiệp thực phẩm, sinh học và hóa chất để chế biến rượu, cồn, tinh dầu, dầu
thực vật, điều chế oxi, lọc dầu…
Vì vậy chưng cất đóng vài trò rất quan trọng, sau đây tôi xin trình bày về
kĩ thuật chưng cất.

3


PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT.
1.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CHƯNG CẤT.
1.1. Khái niệm.
Chưng cất là quá trình dùng nhiệt để tách một hỗn hợp lỏng ra thành các
cấu tử trong hỗn hợp ở cùng nhiệt độ, vì thế ta sẽ thu được hóa chất tinh
khiết hơn.
1.2. Bản chất.
Chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ thành
lỏng.
Muốn chuyển chất lỏng thành hơi người ta đun sôi chất lỏng. Chất lỏng sôi
khi áp suất hơi của nó bằng áp suất bên ngoài. Khi áp suất bên ngoài giảm thì
nhiệt độ giảm, thông thường khi áp suất giảm một nửa nhiệt độ sôi giảm
15oC.
Với các chất có nhiệt độ sôi xa nhau (trên 80oC) người ta dung phương pháp
cất đơn. Với các chất có nhiệt độ sôi gần nhau thì dùng phương pháp cất
phân đoạn để tinh chế. Cả 2 phương pháp này đều có thể thực hiện ở áp suất
thường nếu cấu tử sôi không cao quá 150oC. Nấu cấu tử sôi cao hơn thì phải
tiến hành cất ở áp suất thấp (cất chân không) để tránh sự phân hủy các chất
do nhiệt sinh ra.

4


2. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT.
2.1. Chưng cất đơn ở áp suất thường (Chưng cất đơn giản).
2.1.1. Áp dụng.

Phương pháp chưng cất đơn ở áp suất thường dùng để chưng cất
những chất lỏng lý tưởng, chưng cất chất lỏng ra khỏi chất không bay hơi
hoặc hỗn hợp những chất lỏng rất khác nhau về nhiệt độ sôi, khỏng 40-50 oC.
Các nhà hóa học thường dùng để tách sản phẩm sau phản ứng bằng chưng
cất lấy dung môi để còn lại sản phẩm.
2.1.2. Cơ sở lý thuyết.
Có 2 chất A và B có nhiêt độ sôi xa nhau, đủ để tinh chế bằng phương
pháp cất đơn.
Gọi áp suất hơi của A và B khi chúng nguyên chất là: P A và PB. Áp suất hơi
riêng phần của chúng trong pha hơi là pA và pB.
Ta có:

pA = pA

(1)

PB = pB= pB(1-XA)
XA, XB là phân số mol của A, B trong pha lỏng

(2)

Vì hệ 2 cấu tử nên XB = 1 – XA
Gọi YA, YB là phần số mol của A, B trong pha hơi. P là áp suất chung của
hỗn hợp.
Ta có:
pA = PYA
pB = PYB = P(1 – YA)

(3)


Từ (1), (2), (3) ta có:
5


YA
P  XA
= A 
1 − Y A PB  1 − X A





Nếu gọi độ bay hơi tương đối của A và B là

α

, ta có

α

=

PA
PB

và

 XA 
YA


= α 
1 − YA
1− X A 

Qua (4) thấy

α

(4)

càng lớn, nghĩa là PA lớn hơn nhiều so với PB thì các

chất sau khi ngưng tụ càng giàu chất lỏng A dễ bay hơi.
Ngược lại

α

càng gần bằng 1, nghĩa là A và B có nhiệt độ sôi gần bằng

nhau thì càng khó phân lập bằng phương pháp cất đơn.
2.1.3. Thí nghiệm chưng cất nước sạch.
Vì nước ao, hồ , song, biển và kể cả nước máy vẫn lẫn rất nhiều tạp
chất, đặc biệt là các muối vô cơ tan, nên muốn có nước nguyên chất để dùng
ta phải tinh chế nó. Tùy theo yêu cầu sử dùng mà tinh chế 1 hay nhiều lần.
Thí nghiệm
- Cho vào bình cầu đáy tròn: 100ml nước máy, 0,01g KMnO 4 , 0,01ml H2SO4, 3
viên đá bọt. Lắp thiết bị như hình vẽ
- Cất bỏ giai đoạn đầu 10ml, tiếp đó lấy 80ml, luôn luôn theo dõi nhiệt
độ trong quá trình cất, ghi nhiệt độ sôi của nước ở áp suất đọc trên áp kế khí

quyển. Đo chỉ số khúc xạ của sản phẩm( nước nguyên chất có
6

n D20

= 1,3330)


*Chú ý:
Cất với tốc độ vừa phải 25giọt/phút. Không đun quá mạnh, cất với tốc độ
nhanh sẽ gây hiện tượng hơi quá nhiệt, làm cho việc đọc nhiệt dộ sôi không
đúng và sản phẩm không tinh khiết.

- Hệ thống chưng cất đơn giản ở áp suất thường trong phòng thí nghiệm:

7


- Hệ thống chưng cất hiện đại:

8


9


2.2. Cất phân đoạn ở áp suất thường.
2.2.1. Áp dụng.
Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt 2 chất lỏng hòa tan vào nhau có
nhiệt độ sôi gần nhau. Áp suất hơi chung của hệ có nhiệt độ sôi thay đổi phụ

thuộc vào thành phần của hỗn hợp chất lỏng.
2.2.2. Cơ sở lý thuyết.
Khi hỗn hợp 2 cấu tử mà phân số mol của chất lỏng dễ bay hơi là x 1 bay
hơi, khi ở thể hơi, chất dễ bay hơi được làm giàu lên và có phân số mol là y 1.
Phương trình cất lần 1 là:
 x 
y1
= α  1 
1 − y1
 1 − x1 

(1)

Khi ta ngưng tụ hoàn toàn lượng hơi này chất lỏng và phân số mol của
nó là x2 thì x2 = y1:
y1
1 − y1

→

ngưng tụ

 x 
x2
= α  1 
1 − x2
 1 − x1 

(2)


Đến lượt phân đoạn x2 bay hơi thì ở pha chất dễ bay hơi được làm giàu
lên nữa và có phân số mol là y2 :
 x
y2
= α  2
1 − y2
 1 − x2





(3)

Thay (2) vào (3) ta có:
 x 
y2
= α 2  1 
1 − y2
 1 − x1 

10


Nếu quá trình xảy ra n lần thì ta có phương trình cho sự chưng cất
phân đoạn là
 x 
yn
= α n  1 
1 − yn

 1 − x1 

(4)

Bản chất tác dụng của cột cất phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi
và cho bay hơi
từng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục. Hơi bay lên cột cất phân đoạn
càng cao sẽ càng giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp,
còn chất lỏng chảy trở lại vào bình sẽ giàu cấu tử có nhiệt độ sôi cao.
Cấu tạo của cột cất đảm bảo tiếp xúc tốt giữa chất lỏng chảy xuống và hơi đi l
ên trên, nên gọi là chưng cất “ngược dòng”.
Trong cột cất, nếu số mắt hay đĩa càng nhiều
thì sự tách biệt càng hoàn toàn hơn nhưng tốc độ cất càng nhỏ, vì mỗi mắt ha
y đĩa có tác dụng như một lần cất thường.
2.2.3. Thí nghiệm chưng cất phân đoạn hỗn hợp axeton và toluene.
- Hóa chất: axeton 50ml, toluen 50ml.
- Dụng cụ : nhiệt kế, cột vigrơ, bình cầu đáy tròn 250ml, sinh hàn
thẳng, sừng bò con nhện, bình tam giác.
- cách tiến hành: cho vào bình cầu đáy tròn: 50ml axeton ( sôi 56,4 0C),
50ml toluen ( sôi 110,60C), 3viên đá bọt. Lắp dụng cụ như hình vẽ.
Đun và cất với tốc độ 20giọt/phút.
Theo dõi nhiệt độ và lấy làm 3 đoạn:
Đoạn 1: sôi 56 – 700C
Đoạn 2: sôi 70 – 1000C
Đoạn 3:sôi 100 – 110,60C
11


Thay bình cất nhỏ hơn ( cỡ 100ml) rồi cho phân đoạn 1 vào cất
lấy axeton tinh khiết ở 56 – 580C , phần còn lại cho vào phân đoạn 2.

Cho phân đoạn 3 vào cất lấy toluen tinh khiết ở 110 – 110,6 0C,
đoạn sôi trước đó cho vào phân đoạn 2.
Đo thể tích axeton tinh khiết, toluen tinh khiết và thể tích phân
đoạn 2 sau khi đã gộp phần cuố phân đoạn 1 và phần đầu của phân đoạn 3.
Đo chiết xuất của 3phần. tính hiệu xuất thể tích và rút ra kết
luận.
Axeton tinh khiết có
Toluen tinh khiết có

n = 20
D
n D20

=1,3588

= 1,4967

12


13


2.3. Cất lôi cuốn bằng hơi nước.
2.3.1. Áp dụng.
Việc phân tách và tinh chế hợp chất hữu có không tan hay gần như
không hòa tan trong nước thường dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
nước.
2.3.2. Cơ sở lý thuyết.
Áp suất hơi của hệ hai cấu tử không tan vào nhau tuân theo định luật

Đanton: Áp suất hơi của hỗn hợp bằng tổng áp suất hơi riêng phần của các
cấu tử hợp thành.
- Nếu gọi 2 chất lỏng là X và N ( X là chất lỏng không tan vào N), p x, pN là áp
suất riêng phần của X và N, p là áp suất chung của hệ, ta có:
P = px + pN
(1)

(1)

Cho thấy nhiệt độ của hệ thấp hơn nhiệt độ sôi của cấu tử có nhiệt độ sôi
thấp nhất, nó cũng cho thấy áp suất hơi của hệ không liên quan gì đến
lượng của các cấu tử trong hệ pha lỏng.
- Nếu gọi nX, nN là số mol của X và N ở pha hơi, ta có:
nX
p
= X
nN
pN

(2)

Nếu gọi lượng của X trong pha hơi là WX, của N là WN
MX,MN là phân tử khối của M và N thì:
nX =

WX
MX

nN =


,

Thay vào (2) ta có:
W
W

X
N

=

pX M X
PN M N

14

WN
MN


Nếu cho toàn bộ hơi này ngưng tụ thành lỏng thì tỉ số trọng lượng của
cấu tử trong chất lỏng thu được tỉ lệ thuận với áp suất riêng phần và phân tử
khối của chúng và không bị ảnh hửng bởi trọng lượng của chúng trong lúc
chưa cất. Từ đấy ta cũng tính được phần của cấu tử được cất theo trọng
lượng
%x =

100. p x M X
pN M N + p X M X


2.3.3. Thí nghiệm chưng cất tinh dầu bằng cất lôi cuốn hơi nước
Hóa chất: Hexan 20ml, lá có tinh dầu hoặc lấy phần xanh của vỏ bưởi,
cam: 200g
Dụng cụ: Bình cầu đáy tròn 500ml, 1000ml, sinh hàn thẳng, bình tam
giác 250ml, 100ml.
Cách tiến hành:
- Lấy phần xanh của vỏ bưởi hoặc lá có tinh dầu ( bưởi cam, bạch
đàn…)thái nhỏ cho vào bình cầu đáy tròn 500ml.
- Lắp bộ cất lôi cuốn hơi nước như hình vẽ. Đun sôi nước rồi mở khóa 3
thông để nước cất sang bình cất. Đun đều lửa và theo dõi qua ống sthủy tinh
ở bình nước sôi. Thu lấy hỗn hợp cất khi nước cất ra trong suôt. Để lấy tinh
dầu người ta chuyển hỗn hợp tinh dầu vào phễu chiết, tinh dầu sẽ nổi lên phía
trên. Tách lấy tinh dầu, còn phần dung dịch nước chiết làm 2 lần, mỗi lần
10ml hexan. Muốn lấy tinh dầu, cất đuổi hexan, còn cạn là tinh dầu. thu gom
tinh dầu, làm khô bằng Na2SO4; Nếu có điều kiện thì chạy sắc kí khí đẻ biết
thành phần hóa học của hỗn hợp tinh dầu.đo chỉ số chiết xuất của tinh dầu.

15


16


2.4. Cất đơn, cất phân đoạn ở áp suất thấp.
2.4.1. Áp dụng.
Những chất dễ bị biến đổi khi sôi ở áp suất thường, hay những chất có
nhiệt độ sôi cao hơn 150oC người ta thường tinh chế bằng cách cất ở áp suất
thấp.
2.4.2. Cơ sở lý thuyết.
Phương pháp cất đơn, cất phân đoạn ở áp suất thấp dựa trên nguyên

tắc nhiệt độ sôi càng thấp khi áp suất càng thấp.
Để tạo được áp suất thấp người ta dùng bơm chân không. Áp suất của hệ khi
đó được đo bằng áp suất kế thủy ngan Bennơ. Lắp hệ chân không để cất phải
hết sức kín và an toàn. Thao tác trong điều kiện chấn không phải tuân thủ
theo một thức tự nhất định và phải luôn luôn đeo kính bảo hiểm.
2.4.3. Thực nghiệm.
Khi tiến hành cất ở áp suất thấp người ta dùng mao quản để chống hiện
tượng quá sôi. Mao quản là ống thủy tinh rất nhỏ, sao cho bọt khí đi qua bé
không ảnh hưởng đến chất lượng chưng cất. Đầu nhỏ của mao quản phải
căm sát đáy bình, quá trình cất chỉ được thực hiện khi mao quản làm việc tốt
và liên tục.
Sau khi nắp xong dụng cụ như hình vẽ, nối dụng cụ vào máy bơm và
tiến hành mở thiết bị chân không theo thứ tự sau:
1234-

Kiểm tra xem đóng khóa ở pp kế chưa
Mở bơm
Đóng khóa nối máy với không khí.
Mở khóa ở áp kế, trong thời gian cất phải đóng khóa ở áp kế và thỉnh
thoảng phải mở để kiểm tra á suất của hệ.

Kiểm tra sự làm việc của mao quản, khi áp suất ổn định ta tiến
hành cất.
17


Khi cất xong phải để nguội bình rồi tiến hành tháo thiết bị chân
không theo thứ tự sau:
1- Đóng khóa áp kế
2- Mở khóa nối máy với không khí

3- Tắt bơm
4- Mở cẩn thận khóa ở áp kế để cột thủy ngân dâng lên từ từ.
Khóa 3 dùng để điều chỉnh tỉ lệ hồi lưu theo tỉ lệ số giọt giữa 1 và 3.
Khi lấy sản phẩm thì mở khóa 6 cho chất xuống hết rồi khóa lại rồi
xoay khóa ba lỗ 5 để cắt chân không và thong với không khí. Lấy bình
đựng sản phẩm ra và thay bình khác rồi xoay khóa ba lỗ 5 để cắt không
khí và thong với chân không. Làm như vậy việc cất không bị gián đoạn
do lấy sản phẩm.

18


19


TÀI LIỆU THAM KHẢO

1.

Nguyễn Minh Hải, “ tổng hợp hữu cơ”, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội –

2.

2005.
Ngô Thị Thuận, “Thực tập hóa học hữu cơ” – Tập 1, NXB Đại học Quốc
Gia Hà Nội – 2000.

20



21