BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC
PHẨM
BÀI 2:
XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN
TRONG THỰC PHẨM
GVHD: NGUYỄN THANH NAM
SVTH: Nhóm 7
TP.HCM, tháng 03 năm 2013
Tp. HCM, 24/12/2012
Thực hành phân tích thực phẩm
MỤC LỤC
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
2
Thực hành phân tích thực phẩm
I.
Xác định độ chua trong 7UP Revive
1. Giới thiệu
a. Ý nghĩa việc xác định độ chua trong thực phẩm
Độ chua bao gồm tất cả các acid có thể xác định được bằng một dung
dịch kiềm chuẩn. Những acid này chủ yếu là các acid hữu cơ. Các CO 2 và SO2
dưới thể tự do hay liên kết đều không tính trong độ chua của thực phẩm.
b. Nước giải khát 7UP Revive
7UP Revive là sản phẩm tiên phong
trong dòng nước uống Isotonic đến Việt
-
Nam của công ty PepsiCo.
Thành phần: Nước bão hòa CO 2, đường
mía, chất điều chỉnh độ acid E330 (acid
citric), muối, khoáng chất (Natri, Magie,
Kali, Canxi, Clo), các loại vitamin B (B3,
-
B6, B12)
Công dụng: cung cấp và cân bằng kịp thời
nước, các loại muối, khoáng chất và
vitamin mà cơ thể cần sau mỗi khi làm việc, vui chơi và học tập; giúp tinh thần
luôn thoải mái, sảng khoái.
Xác định độ chua của Revive là xác định hàm lượng acid citric có
trong Revive
c. Phương pháp xác định
Có hai phương pháp xác định:
-
Phương pháp phân tích thể tích cổ điển (phương pháp trung hòa): sử dụng khi
độ chua trong thực phẩm ở nồng độ đa lượng (mol/l, g/l), yêu cầu dung dịch
chuẩn bị từ mẫu phân tích phải không màu. Phương pháp cổ điển dụng cụ thiết
bị rẻ tiền, dễ thực hiện, không đòi hỏi kỹ năng của người phân tích cao, thời
gian phân tích lâu.
-
Phương pháp phân tích hiện đại (phương pháp chuẩn độ điện thế): sử dụng
phần nghìn trở lên, dung dịch chuẩn bị từ mẫu
phân tích không nhất thiết không màu.
Thiết bị chuẩn độ điện (Máy pH bằng điện cực
thủy tinh)
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
3
Thực hành phân tích thực phẩm
-
Thiết bị quan trọng để đo pH dung dịch
Dùng định phân độ acid, độ kiềm, độ chua trong những mẫu có màu sậm
không thể phát hiện điểm tương đương bằng chỉ thị.
- Điện cực thủy tinh: cấu tạo gồm:
+ Bầu thủy tinh chọn lọc Ion H+ rất mỏng.
+ Trong bầu thủy tinh là HCl có nồng độ
cố định.
+ Hai điện cực so sánh Ag/AgCl, một
điện cực so sánh bên trong và một điện cực so
sánh bên ngoài
+ Dung dịch KCl 3M.
Trong thí nghiệm này nhóm sử dụng phương
pháp chuẩn độ thể tích để xác định độ chua trong sản phẩm nước giải khát
-
Revive vì :
Nó là phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, không đòi hỏi kĩ năng người phân
-
tích cao.
Dung dịch phân tích không có độ đục với độ màu cao có thể dễ dàng nhận thấy
-
sự đổi màu ở điểm cuối chuẩn độ.
Tuy nhiên so với phương pháp chuẩn độ điện thế thì độ nhạy sẽ thấp hơn nếu
dung dịch cần xác định có nồng độ thấp, dễ sai số chủ quan khi phát hiện điểm
kết thúc bằng mắt thường.
- Nguyên tắc của phương pháp này: dùng dung dịch NaOH để trung hòa
lượng acid có trong mẫu với chất chỉ thị Phenolphtalein 1%.
2. Thực hành
a. Hóa chất + dụng cụ
Hóa chất : dung dịch NaOH 0,1; chỉ thị Phenolphthalein 1%
Dụng cụ:
- 1 Becher 100ml
- 1 Piet vạch 10 ml
- 1 Buret 25ml
- 1 Phễu thủy tinh
- 3 Erlen 250ml
- 1 Bóp cao su
- 1 Giá buret
- 1 Ống nhỏ giọt
b. Các bước tiến hành
- Buret : rửa, tráng và nạp đầy dung dịch NaOH 0,1 N.
- Erlen 250ml: Hút chính xác 10 ml dung dịch mẫu Revive + 30 ml nước cất + 3
giọt phenolphthalein 1%.
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
4
Thực hành phân tích thực phẩm
-
Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng
nhạt.
- Ghi thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trên buret.
3. Kết quả và biện luận
a. Kết quả:
Hiện tượng: dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng nhạt bền vững
sau 30s
Kết quả thu được:
Thể tích chất chuẩn NaOH 0,1N trong 3 lần chuẩn lượt là:
Bình 1: 3,5ml
Bình 2: 3,2ml
Bình 3: 3,3ml
Tính toán:
Độ chua tính bằng g/l theo công thức:
Với V: thể tích mẫu mang chuẩn độ (ml)
V0: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml)
K: hệ số của acid citric, K=0,0064
Ta có:
+ Thể tích mẫu : 10ml
+ Thể tích trung bình NaOH 0,1N trong 3 lần chuẩn là:
Trong 1 lít nước Revive có 2,1312 gam acid citric
b. Biện luận:
Theo kết quả nhóm tính toán được thì 2,1312 g/l acid citric là vượt quá tiêu
chuẩn cho phép cho nước giải khát ( thường không quá được 1 g/l acid citric).
-
Vậy có 2 trường hợp xảy ra:
Thứ 1 : hàm lượng acid citric trong mẫu Revive kiểm tra không đạt chỉ tiêu cho
-
phép.
Thứ 2 : do nhóm chuẩn độ không chính xác hàm lượng acid citric có trong mẫu
Revive. Việc chuẩn độ sai có thể do các nguyên nhân sau:
+ Lấy mẫu không đúng quy cách, lấy không chính xác lượng mẫu, làm
mất mẫu, mẫu bị nhiễm chất lạ do dùng pipet hút mẫu trực tiếp trong mẫu dùng
chung.
+ Không thực hiện quá trình đuổi khí CO2 ra khỏi mẫu Revive
+ Sai số chủ quan khi phát hiện điểm cuối chuẩn độ bằng mắt thường
+ Không chuẩn độ lại nồng độ của dung dịch chuẩn NaOH bằng H 2C2O4,
có thể trong quá trình pha dung dịch, NaOH tác dụng với CO 2 của không khí
gây ra sai lệch nồng độ
II. Xác định độ ẩm trong đậu nành
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
5
Thực hành phân tích thực phẩm
1. Giới thiệu
a. Ý nghĩa việc xác định độ ẩm trong thực phẩm
Độ ẩm là lượng nước tự do có trong thực phẩm. Biết được độ ẩm là điều
-
quan trọng trong công tác xác định giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm.
Về phương diện dinh dưỡng, độ ẩm càng cao, các chất dinh dưỡng càng thấp.
Về phương diện xác định chất lượng thực phẩm và khả năng bảo quản, nếu độ
ẩm vượt quá mức tối đa, thực phẩm sẽ mau hỏng.
b. Đậu nành
Đậu nành là loại cây họ Đậu, giàu hàm lượng chất đạm, được sử dụng rất đa
dạng như dùng trực tiếp hoặc chế biến thành đậu phụ, sữa đậu nành, nước
tương….
Thành phần: Nước (8%), Protein
(40%), Lipid (12-25%), Glucid (1015%), các loại muối khoáng (Ca, Fe,
Mg, P, K, Na, S), vitamin (A, B 1, B2,
D, E, F), các enzyme, sáp, nhựa,
cellulose.
Xác định độ ẩm của đậu nành là
xác định lượng nước có trong đậu nành
c. Phương pháp xác định
Có nhiều phương pháp nhưng thường sử dụng 2 phương pháp chủ yếu sau:
- Phương pháp chưng cất với dung môi hữu cơ:
Nguyên tắc: Dùng dung môi hữu cơ thích hợp để chưng cất lôi cuốn
theo nước trong thực phẩm. Dung môi và nước ngưng tụ trong một ống đong có
khắc vạch thành hai lớp riêng biệt. Đọc thể tích nước lắng ở phía dưới, từ đó
tính ra đƣợc độ ẩm của mẫu thực phẩm.
- Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi
Nguyên tắc: Dùng sức nóng làm bay hơi hết nước trong thực phẩm.
Cân trọng lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm
nước có trong thực phẩm.
Thí nghiệm này nhóm dùng phương pháp chưng cất với dung môi hữu cơ
vì:
Phương pháp sấy khô có thể cho những kết quả sai số làm tăng độ ẩm do khi
sấy, các chất bay hơi (như tinh dầu, cồn, acid… bay hơi) cũng bay hơi với nước
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
6
Thực hành phân tích thực phẩm
hoặc bị phân giải thành furfurol, amoniac, khi sấy các thực phẩm chứa nhiều
đường, đạm làm giảm tỉ lệ thủy phần.
Cũng có thể cho những kết quả sai số do một số thành phần bị oxy hóa khi gặp
không khí ở nhiệt độ cao (thí dụ thực phẩm có nhiều chất béo).
Điều kiện và thời gian thực hành không đủ để thực hiện phương pháp sấy đến
khối lượng không đổi.
2. Thực hành
a. Hóa chất + dụng cụ
Hóa chất: dung môi Toluen
Dụng cụ: Becher 100ml
b. Thiết bị:
Bộ chưng cất Xylen; Cân
c. Các bước tiến hành
- Nghiền đậu nành, cân chính xác 10g mẫu đậu nành đã nghiền trong becher
-
100ml bằng cân kĩ thuật với độ chính xác 0,01g.
Cho mẫu vào bình cầu đã chứa sẵn khoảng 50ml. Tráng becher 2 lần bằng
-
toluen, cho toluen tráng vào bình cầu. Thêm toluen đến khoảng 100-150ml.
Lắp máy chưng cất, mở nước vào ống sinh hàn. Đun nóng bình sao cho toluen
sôi mạnh, bốc hơi, kéo theo phần nước có trong mẫu và ngưng tụ với nước
trong ống đong có khắc vạch. Tiếp tục đun cho đến khi mực nước trong ống đo
không thay đổi. Nếu có những giọt nước đọng lại trên thành ống, dùng đũa thủy
-
tinh mảnh đưa giọt nước xuống.
Trong ống đo, nước và toluen chia làm hai phần rõ rệt, nước ở phía dưới và
toluen ở phía trên. Sau khi nguội đọc thể tích trong ống đo.
3. Kết quả và biện luận
a. Kết quả
- Với lần thí nghiệm ban đầu nhóm cân 10,03g đậu nành, sau quá trình chưng cất
nhóm thấy nước và dung môi Toluen không có hiện tượng tách lớp nên nhóm
không xác định được hàm lượng nước có trong đậu nành => không xác định
-
được độ ẩm có trong đậu nành.
Nhóm làm lại với 2,08g đậu nành (do không còn thời gian), sau khi chưng cất
xong nhóm thấy nước và Toluen có hiện tượng phân làm 2 lớp riêng biệt,
nhưng vì lượng mẫu quá ít nên thể tích nước không nhiều, không thể đọc được
-
trên vạch của ống đo => không xác định được độ ẩm có trong đậu nành.
b. Biện luận
Theo lý thuyết thì khi đun cho Toluen sôi mạnh, bốc hơi thì sẽ kéo theo phần
hơi nước có trong đậu nành và ngưng tụ với nước trong ống đo, đun đến khi
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
7
Thực hành phân tích thực phẩm
nước trong ống đo không thay đổi thì sẽ thấy nước và Toluen sẽ phân thành 2
lớp riêng biệt rõ rệt, đọc thể tích nước thì sẽ tính được độ ẩm có trong đậu
-
nành.
Trong quá trình thực hành nhóm không thu được kết quả, có thể là do dung môi
không chính xác là Toluen (bị lẫn tạp hay nguyên nhân nào đó chưa xác định
được)
III. Xác định độ mặn trong nước mắm
1. Giới thiệu
a. Ý nghĩa việc xác định độ mặn trong thực phẩm
Độ mặn gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm.Để xác định được độ
mặn người ta phân tích tro (thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung
cháy các chất hữu cơ) của thực phẩm vì tro thật sự chỉ gồm các loại muối
khoáng.
b. Nước mắm
Nước mắm là chất nước rỉ từ cá, tôm và một
số động vật nước khác, được ướp muối lâu ngày.
Nó được sử dụng rộ để làm nước chấm hoặc gia
vị chế biến các món ăn.
Thành phần : đạm, muối, chất điều chỉnh độ
chua, chất tạo ngọt…..
Xác định độ mặn của nước mắm là xác định
hàm lượng NaCl có trong nước mắm hay chính xác hơn là hàm lượng ion
Cl-.
c. Phương pháp xác định
Có 2 phương pháp phân tích, đó là:
- Phương pháp trực tiếp (phương pháp Mohr)
Nguyên tắc:
Dựa vào khả năng phản ứng của ion Ag + với ion Cl- tạo thành AgCl kết
tủa màu trắng và ion Ag+ với ion CrO42- tạo thành Ag2CrO4 màu đỏ gạch để
tiến hành xác định lượng NaCl.
Phương trình phản ứng: NaCl+ AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3
Cho dung dịch chuẩn AgNO3 vào dung dịch trung tính chứa NaCl, khi
NaCl trong dung dịch đã kết hợp hết với AgNO 3, một giọt AgNO3 dư sẽ kết
hợp với K2CrO4 cho kết tủa đỏ gạch ( quá trình xác định kết thúc).
Phương trình phản ứng: 2AgNO3+ K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
8
Thực hành phân tích thực phẩm
Từ lượng AgNO3, ta tính được lượng NaCl.
-
Phương pháp gián tiếp ( phương pháp Volhard)
Nguyên tắc:
Áp dụng hai phản ứng liên tiếp:
NaCl + AgNO3 AgCl ↓ + NaNO3 (1)
AgNO3 + KSCN AgSCN↓ + KNO3 (2)
Cho vào dung dịch NaCl một lượng thừa AgNO 3, NaCl sẽ kết tủa dưới
dạng AgCl (phản ứng 1). AgNO3 thừa sẽ được chuẩn độ bằng KSCN (phản
ứng 2) và một giọt dư KSCN sẽ kết hợp với ion Fe(III) trong phèn sắt amoni
(chỉ thị màu) thành Fe(SCN)3 màu đỏ máu.
Thí nghiệm, nhóm dùng phương pháp phân tích trực tiếp, vì nó đơn giản hơn
so với phương pháp gián tiếp
2. Thực hành
a. Hóa chất + dụng cụ
Hóa chất: dung dịch AgNO3 0,1N; chỉ thị K2CrO4 10%
Dụng cụ:
- 1 Buret 10ml
- 3 Erlen 250ml
- 1 Becher 100ml
- 1 ống nhỏ giọt
b. Thiết bị
Lò nung, bếp điện.
c. Các bước tiến hành
Bước 1: Chuẩn bị mẫu.
- Chén nung miệng rộng, dung tích
1 Pipet vạch 2ml
1 Chén nung
1 Giá buret
1 Pipet bầu 5ml
100ml, dùng pipet khắc vạch hút
-
chính xác 1ml mẫu nước mắm cho vào chén nung.
Cô cạn từ từ trên bếp điện đến khô.
Chuyển vào lò nung, nung ở nhiệt độ 650 0C cho đến khi thu được tro
-
trắng.
Hòa tan tro bằng nước cất 2 lần, chuyển hết phần tro, cặn không tan
vào bình định mức 25 ml, dùng nước cất 2 lần tráng rửa chén nung,
nước rửa và nước tráng nhập chung vào bình định mức, dùng nước cất
2 lần định mức, trộn đều và lọc qua giấy lọc băng vàng. Thu được dung
dịch làm dung dịch xác định.
Bước 2: Chuẩn độ.
- Buret: rửa, tráng và nạp đầy dung dịch AgNO3 0,1N.
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
9
Thực hành phân tích thực phẩm
- Erlen 250ml ( 3 bình): 5 ml dung dịch lọc + 100 ml nước cất + 3 giọt
K2CrO4 10%.
- Chuẩn độ: chuẩn từng bình đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch.
3. Kết quả và biện luận
a. Kết quả
Hiện tượng:
Ban đầu dung dịch có màu vàng trong , khi nhỏ từ từ dung dịch chuẩn
AgNO3 vào thì thấy xuất hiện kết
tủa màu đỏ gạch, lắc nhẹ màu đỏ
gạch mất liền ngay sau đó, còn lại
dung dịch màu vàng hơi đục, cứ
tiếp tục thì thấy dung dịch dần
chuyển sang màu trắng đục, màu
đỏ lâu mất màu hơn và tại điểm
tương đương, khi nhỏ dư 1 giọt
AgNO3 thì thấy dung dịch có kết tủa màu đỏ gạch bền vững như hình trên.
Kết quả:
Thể tích chất chuẩn AgNO3 trong 2 lần chuẩn lần lượt là:
Bình 1: 3,2 ml
Bình 2: 3,4 ml
Tính toán:
Độ mặn tính bằng NaCl chứa trong thực phẩm tính bằng công thức sau:
Trong đó:
V1: thể tích AgNO3 0,1N tiêu hao khi chuẩn độ ( ml )
V2: thể tích dung dịch đem đi chuẩn độ ( ml )
V: thể tích mẫu thực phẩm ( ml )
Vđm: thể tích bình định mức ( ml )
`0,00585 là số gam NaCl tương đương với 1 ml dung dịch AgNO 3 0,1N.
Ta có:
Thể tích bình định mức:Vđm = 25 ml
Thể tích mẫu nước mắm: V = 0,5 ml
Thể tích dung dịch đem đi chuẩn độ V2 = 5 ml
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
10
Thực hành phân tích thực phẩm
Đối với bình 1:
Đối với bình 2:
Hàm lượng muối NaCl có trong mẫu nước mắm: 193,05 (g/l)
b. Biện luận:
Hiện tượng:
Khi nhỏ từ từ dung dịch AgNO 3 vào dung dịch xác định, Cl - phản ứng với
Ag+ tạo ra kết tủa trắng AgCl đồng thời ion CrO42- cũng phản ứng với Ag+
tạo kết tủa màu đỏ gạch Ag 2CrO4↓ nhưng vì Cl- dễ tạo tủa với Ag+ hơn và có
nồng độ nhiều hơn ion CrO42- nên khi lắc nhẹ màu đỏ gạch mất đi ngay chỉ
còn lại kết tủa mà trắng đục. Càng về gần điểm cuối chuẩn độ lượng Cl - giảm
dần, lượng kết tủa tăng lên nên dung dịch có màu trắng đục, màu đỏ gạch lâu
mất màu hơn. Tại điểm tương đương, lượng Cl - kết tủa hoàn toàn, khi nhỏ dư
1 giọt AgNO3 thì Ag+ phản ứng với CrO42- tạo kết tủa màu đỏ gạch bền vững.
Kết quả
Theo nhóm tính toán thì trong 1 lít nước mắm thì có 193,05 gam muối
NaCl mà theo tiêu chuẩn Codex về nước mắm thì hàm lượng muối không nhỏ
hơn 200g/l, tính theo NaCl. Vậy có thể kết luận :
- Thứ 1: mẫu nước mắm đem phân tích không đạt độ mặn theo tiêu
-
chuẩn.
Thứ 2: kết quả của nhóm có thể không chính xác. Nguyên nhân dẫn
đến việc sai lệch có thể do:
+ Số lần chẩn độ hàm lượng muối quá ít => kết quả không đáng tin
cậy.
+ Trong điều kiện phòng thí nghiệm, không có nước cất 2 lần, nên phải
dùng nước cất 1 lần nên có thể còn có ion Cl- => kết quả sẽ không chính xác
và cho sai số.
+ Không kiểm tra môi trường xem có phải là môi trường trung tính
không trước khi chuẩn độ :
Nếu trong môi trường kiềm thì một lượng ion Ag + sẽ bị hao đi do
phản ứng:
2Ag+ + 2OH- = 2AgOH = Ag2O + H2O
Nếu trong môi trường axit thì có sự chuyển từ CrO 42- thành ion
bicromat Cr2O72- do phản ứng: 2Cr2O42- + 2H+→ Cr2O72- + H2O, kết tủa không
phải màu đỏ gạch của Ag2CrO4 mà màu vàng của Ag2CrO7 rất khó phát hiện
điểm tương đương. Do đó kết quả sẽ thiếu chính xác.
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
11
Thực hành phân tích thực phẩm
+ Nhiệt độ: kết tủa Ag2CrO4 tan ra khi nhiệt độ cao.
+ Dung dịch có ion CO32- , S2- ... tạo thành kết tủa với Ag+ làm sai số.
Trả lời câu hỏi
Câu 1: Tại sao lại sử dụng nước cất hai lần để hòa tan tro ?
IV.
Vì trong nước cất có chứa ion , mà trong bài ta đang cần xác định nồng độ , như
vậy nồng độ ion trong nước cất sẽ ảnh hưởng tới kết quả thí nhiệm.Và do trong nước
cất một lần có hàm lượng ion lớn , trong khi đó nồng độ ion trong nước cất hai lần
nhỏ và ở mức độ chấp nhận được, không gây ảnh hưởng tới kết quả thí nghiệm.
Câu 2: Tại sao lại tro hóa nước mắm ở nhiệt độ ?
Vì ở nhiệt độ này thì Clo trong hợp chất hữu cơ (ở dạng dễ bay hơi) sẽ chuyển
thành dạng vô cơ. Vì vậy lượng Clo trong nước mắm sẽ không bị mất đi.
Câu 3: Vì sao cần phải tro hoá mẫu nước mắm trước khi phân tích độ mặn?
Vì nước mắm là thực phẩm khó chiết xuất do có nhiều thành phần các chất hòa
tan nên phải nung tro trắng để các thành phần đó bay hơi còn lại tro trắng là thành
phần cần xác định
Câu 4: Trình bày giải pháp sắp xếp, bố trí trình tự các công việc cần thực hiện để
hoàn tất bài thí nghiệm nhanh nhất?
− Đầu tiên ta tiến hành lấy mẫu nước mắn đem di cô cạn.
− Trong thời gian cô cạn ta tiến hành lắp ráp bộ xylen và nghiền mẫu đậu nành đem đi
chưng cất.
− Lấy mẫu nước mắm đã cô cạn xong đem đi tro hóa.
− Tiến hành thí nghiệm xác định độ chua.
− Chuẩn độ thí nghiệm xác định độ mặn.
− Ghi nhận kết quả của quá trình chưng cất xác định độ ẩm.
Câu 5: Trình bày những nguyên nhân gây sai số khi tiến hành 3 chỉ tiêu trên, cách
khắc phục?
Xác định độ chua trong nước Rivive
Nguyên nhân gây sai số: Do chuẩn độ không chính xác hàm lượng acid citric
có trong mẫu Revive. Việc chuẩn độ sai có thể do các nguyên nhân sau:
+ Lấy mẫu không đúng quy cách, lấy không chính xác lượng mẫu, làm mất
mẫu, mẫu bị nhiễm chất lạ do dùng pipet hút mẫu trực tiếp trong mẫu dùng chung.
+ Không thực hiện quá trình đuổi khí CO2 ra khỏi mẫu Revive
+ Sai số chủ quan khi phát hiện điểm cuối chuẩn độ bằng mắt thường
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
12
Thực hành phân tích thực phẩm
+ Không chuẩn độ lại nồng độ của dung dịch chuẩn NaOH bằng H 2C2O4, có thể
trong quá trình pha dung dịch, NaOH tác dụng với CO 2 của không khí gây ra sai lệch
nồng độ.
Cách khắc phục: Lấy mẫu đúng quy cách và sử dụng cụ đúng quy định, loại
trừ khí CO2 trước khi chuẩn độ. Càng về gần điểm tương thì cần quan sát kĩ để phát
hiện điểm cuối chuẩn độ chính xác.
Xác định độ ẩm trong đậu nành
Nguyên nhân gây sai số:
-
Do dung dịch chuẩn là Toluen bị nhiễm tạp chất hoặc không còn tính chất như ban đầu
-
dẫn đến không tách lớp với nước.
Cũng có thể cho những kết quả sai số do một số thành phần bị ô xi hóa khi gặp không
khí ở nhiệt độ cao (do trong đậu nành có chứa chất béo).
Cách khắc phục: Sử dụng Toluen được bảo quản tốt, trong quá trình nghiền
đậu nành nên thực hiện quá trình nghiền nhanh để hạn chế tiếp xúc với không khí.
Xác định độ mặn trong nước mắm
Nguyên nhân gây sai số:
-
Kết thúc điểm chuẩn độ không đúng lúc.
Khi gặp ánh sáng mặt trời Ag 2CrO4 bị khử thành Ag làm màu đỏ gạch không rõ, kết
-
thúc điểm chuẩn độ sai.
Dung dịch thử không được lẫn các halogen, Ba 2+, Sr2+ vì K2CrO4 cũng cho kết tủa với
-
các muối này.
Cách khắc phục: Dung dịch thử không lẫn tạp chất, chuẩn độ ở nhiệt độ
thường và tránh ánh sáng mặt trời mạnh. Phát hiện điểm tương đương chính xác.
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
13
Thực hành phân tích thực phẩm
GVHD: Nguyễn Thanh Nam
14