Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
MỤC LỤC
MỤC LỤC.................................................................................................................... 1
LỜI CẢM ƠN..............................................................................................................3
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT.................................................4
CHƯƠNG 1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP................................5
1.1. Lịch sử hình thành và phát triển Viện Hóa học.........................................................5
1.2. Lịch sử phát triển qua các thời kỳ..............................................................................6
1.2.1. Từ năm 1978 đến 1998...........................................................................................6
11.2. Thời kỳ phát triển và hội nhập (1998 đến 2008).....................................................8
1.2.3. Viện Hóa học 5 năm gần đây (2008 – 2013)........................................................10
1.2.4. Tiềm lực khoa học và công nghệ..........................................................................11
1.3. Cơ cấu tổ chức..........................................................................................................12
1.4. Một số thành tựu nổi bật..........................................................................................13
1.5. Phòng Hóa Dược – Viện Hóa học – Viện Hàn lâm KH&CNVN...........................15
1.5.1. Cơ cấu tổ chức.......................................................................................................15
1.5.2. Lĩnh vực nghiên cứu.............................................................................................15
1.5.3. Một số kết quả nổi bật...........................................................................................15
1.5.4. Kết quả đào tạo sau đại học..................................................................................16
1.5.5. Hợp tác quốc tế.....................................................................................................16
CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN......................................................................................17
2.1. Mục đích...................................................................................................................17
2.1.1. Làm quen với phòng thí nghiệm...........................................................................17
2.1.2. Kỹ thuật phòng thí nghiệm...................................................................................17
2.1.3. Thu thập tài liệu....................................................................................................17
2.1.4. Thực hiện công việc được giao.............................................................................17
2.2. Các phương pháp nghiên cứu..................................................................................18
2.2.1. Phương pháp sắc kí bản mỏng..............................................................................18
2.2.2..Chiết......................................................................................................................18
2.2.3.Loại bỏ dung môi ở áp suất thấp............................................................................19
2.2.4.Sắc kí cột................................................................................................................19

2.2.5.Dụng cụ..................................................................................................................19
2.2.6. Phương pháp nhồi cột huyền phù ......................................................................19
2.3. Cơ sở lý thuyết của báo cáo thực tập.......................................................................19
CHƯƠNG 3. THỰC TẾ TẠI NƠI THỰC TẬP......................................................21
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

1

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
3.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất...................................................................................21
3.1.1. Thiết bị..................................................................................................................21
3.1.2. Dụng cụ.................................................................................................................23
3.1.3. Hóa chất................................................................................................................22
3.2. Kỹ thuật phòng thí nghiệm......................................................................................22
3.2.1. Nội quy, quy định, an toàn phòng thí nghiệm......................................................22
3.2.2. Rửa dụng cụ..........................................................................................................22
3.2.3. Sấy khô dụng cụ....................................................................................................23
3.2.4. Cân mẫu bằng cân điện tử.....................................................................................23
3.2.5. Pha hệ dung môi....................................................................................................23
3.2.6. Chạy sắc kí bản mỏng...........................................................................................23
3.2.7. Máy quay cất chân không.....................................................................................24
3.2.8. Thu hồi dung môi..................................................................................................24
3.3. Phương pháp lựa chọn chất hấp phụ và dung môi chạy cột sắc kí.........................24
3.3.1. Chọn chất hấp phụ................................................................................................24
3.3.2. Lựa chọn dung môi chạy cột sắc kí......................................................................25
3.3.3. Tỉ lệ giữa lượng mẫu chất cần tách với kích thước cột........................................25
3.3.4. Tỉ lệ giữa chiều cao lượng silicagel và đường kính trong của cột sắc kí.............25

3.4. Cách nạp silicagel vào cột.......................................................................................26
3.4.1. Nạp silicagel ở dạng sệt........................................................................................26
3.4.2. Nạp silicagel dạng khô..........................................................................................27
3.5. Cách nạp mẫu vào cột..............................................................................................27
3.6. Thực nghiệm tiến hành tổng hợp một số dẫn xuất triterpenoid 4...........................28
3.6.1. Phương pháp nghiên cứu và thực nghiệm.............................................................28
3.6.2. Thực nghiệm tổng hợp triterpenoid-triazol-AZT 4...............................................28
3.6.2.1. Tổng hợp các hợp chất triterpenoid 2................................................................28
3.6.2.2. Tổng hợp chất este progagyl 3...........................................................................29
3.6.2.3. Tổng hợp triterpenoid –triazol-AZT 4..............................................................30
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.............................................................31
CHƯƠNG 5. KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT................................................................33
4.1. Kết luận....................................................................................................................33
4.2. Bài học......................................................................................................................33
4.3. Đề xuất ....................................................................................................................33
TÀI LIỆU THAM KHẢO.........................................................................................34

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

2

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo, Viện trưởng Viện Hàn
Lâm Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam đã quan tâm giúp đỡ tạo điều kiện cho em hoàn
thành tốt kỳ thực tập này.
Em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu nhà trường, các thầy cô giáo trong

khoa Công nghệ Hóa học – Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì đã tạo điều kiện cho
em được về thực tập tại phòng Hóa Dược - Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và
Công nghệ Việt Nam.
Em xin bày tỏ lòng cảm ơn GS.TS. Nguyễn Văn Tuyến , TS. Đặng Thị Tuyết
Anh người đã trực tiếp giao đề tài, các cô chú, các anh chị trong phòng Hóa Dược đã
giúp đỡ em hoàn thành tốt báo cáo tốt nghiệp này.
Em cảm ơn cô giáo TS. Hoàng Thị Lý và thầy giáo KS. Nguyễn Đức Duy, người
đã tận tình giúp đỡ, chỉ bảo em trong suốt thời gian học tập, hướng dẫn thực tập, giúp
chỉnh sửa và hoàn thành báo cáo tốt nghiệp này.
Em xin cảm ơn người thân và bạn bè đã chia sẻ, động viên và giúp đỡ em trong
suốt quá trình thực tập và hoàn thành báo cáo.
Em xin chân thành cảm ơn!

Phú Thọ, Ngày 11 Tháng 04 Năm 2016
Sinh viên
Trần Hải Nam

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

3

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
13

C-NMR: Phổ cộng hưởng từ hạt nhân cacbon-13


COSY: Phổ tương quan proton- proton
DEPT: Phổ DETP
GC:

Sắc ký khí

GC/MS: Sắc ký khí ghép khối phổ
HMBC: Phổ tương quan đa liên kết dị hạt nhân
HSQY:

Phổ tương quan đơn liên kết dị hạt nhân

1

H-NMR: Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton

d:

doublet

dd:

doublet của doublet

m:

multiplet

t:


triplet

dt:

doublet của triplet

q:

quartet

δ: Độ chuyển dịch hóa học (ppm)
J: Hằng số tương tác (Hz)
FT-IR: Phổ hồng ngoại
LC/MS: Sắc kí lỏng ghép khối phổ
EI-MS: Phổ khối va chạm điện tử
ESI-MS: Phổ khối ion hóa bụi điện tử
HR-ESI-MS: Phổ khối ion hóa bụi điện tử phân giải cao
SKC: Sắc ký cột
SKBM: Sắc ký bản mỏng
UV:

Phổ tử ngoại

BuOH: Rượu Butylic
MeOH: Rượu Metylic
EtOH : Rượu Etylic
EtOAc:

Etyl axetat


Cs:

Cộng sự

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

4

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
CHƯƠNG 1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
1.1. Lịch sử hình thành và phát triển Viện Hóa học
Ngày 16/9/1978, Thủ tướng Chính phủ đã ký Quyết định số 230/CP về việc thành
lập Viện Hóa học trực thuộc Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Viện có

trụ sở tại Nhà A18 Số 18 Hoàng Quốc Việt, Hà Nội.
Viện Hóa học có nhiệm vụ nghiên cứu các vấn đề cơ bản có định hướng, có tầm
quan trọng đối với Việt Nam trong lĩnh vực hóa học, nghiên cứu áp dụng các thành tựu
hóa học trong nền kinh tế quốc dân, đào tạo cán bộ nghiên cứu hóa học, xây dựng các
mối quan hệ hợp tác nghiên cứu, triển khai đào tạo với các tổ chức trong và ngoài nước.
Ban lãnh đạo Viện Hóa học qua các thời kỳ:
1. Viện trưởng
STT
Viện trưởng
1
GS.TSKH. Quách Đăng Triều
2

GS.VS. Đặng Vũ Minh
3
GS.TSKH. Trần Văn Sung
4
GS.TS. Nguyễn Văn Tuyến
2. Các phó Viện trưởng

Thời gian
1987- 1992
1992-2002
2002-2008
2008- đến nay

STT
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16


Thời gian
1979 - 1989
1985 -1987
1985 - 1991
1990 - 1992
1991 - 1992
1991 - 1994
1994 - 2003
1995 - 2002
1995 - 1997
1997 - 2002
2003 - 2009
2003-2012
2007 - 2008
2009 – đến nay
2012 – đến nay
2012 – đến nay

Phó Viện trưởng
PGS.TS. Trần Nguyên Tiêu
GS.TSKH. Đặng Văn Luyến
GS.TSKH.Trần Mạnh Trí
GS.TSKH. Trịnh Xuân Giản
PGS.TS. Nguyễn Đức Nghĩa
PGS.TS. Nguyễn Văn Hải
PGS.TS. Phạm Hữu Lý
GS.TSKH. Trần Văn Sung
TS. Phạm Văn Quý
TS. Nguyễn Thế Đồng

PGS.TS. Nguyễn Văn Hùng
Th.S. Trần Văn Chín
TS. Nguyễn Văn Tuyến
PGS. TS Vũ Anh Tuấn
TS. Vũ Đức Lợi
TS. Ngô Quốc Anh

1.2. Lịch sử phát triển qua các thời kỳ
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

5

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
1.2.1. Từ năm 1978 đến 1998:
Tiền thân của Viện Hóa học là một số cơ sở nghiên cứu về hóa học được thành
lập trong thời gian kháng chiến chống Mỹ cứu nước từ cuối những năm 60 và đầu những
năm 70 và trực thuộc khối nghiên cứu của Ủy ban Khoa học kỹ thuật Nhà nước, hiện
nay là Bộ Khoa học và Công nghệ.
GS.TSKH. Hồ Sỹ Thoảng là Viện phó Viện Khoa học Việt Nam kiêm Viện
trưởng Viện Hóa học. Các phó Viện trưởng là PGS.TS. Trần Nguyên Tiêu và GS.TSKH.
Đặng Văn Luyến. Viện Hóa học đã được GS.VS. Nguyễn Văn Hiệu giúp đỡ, tăng cường
cho một bộ phận cán bộ, phòng thí nghiệm và một số trang thiết bị nghiên cứu của Viện
Vật lý.
Trong thời kỳ này Viện đã xây dựng Phân Viện Hóa học tại Thành phố Hồ Chí
Minh, trụ sở tại số 1 Mạc Đĩnh Chi.
Năm 1985 Phòng Hóa học các hợp chất Thiên nhiên được tách khỏi Viện Hóa
học để thành lập Trung tâm Hóa học các hợp chất Thiên nhiên trực thuộc Viện Khoa học

Việt Nam.
Đến năm 1987, GS.TSKH. Quách Đăng Triều đảm nhiệm cương vị Viện trưởng.
Các phó Viện trưởng là PGS.TS. Trần Nguyên Tiêu, GS. TSKH. Trịnh Xuân Giản,
PGS.TS. Nguyễn Đức Nghĩa, và PGS.TS. Nguyễn Văn Hải.
.
Năm 1992 Phân Viện miền Nam đã được tách khỏi Viện để thành lập một số đơn
vị độc lập.
Từ năm 1992, GS.TSKH. Đặng Vũ Minh được cử làm Viện trưởng. Các Phó
Viện trưởng gồm: GS.TSKH. Trần Văn Sung , PGS.TS Phạm Hữu Lý, TS. Phạm Văn
Quý và TS. Nguyễn Thế Đồng .
Năm 1993, một số bộ phận của Viện Hóa học các hợp chất thiên nhiên đã chuyển
về Viện Hóa học thành lập ra 7 Tập thể khoa học. Tập thể Hóa Công nghệ của
PGS.TSKH. Nguyễn Xuân Nguyên tách khỏi Viện Hóa học để thành lập Liên hiệp Khoa
học sản xuất Công nghệ hóa học.
Sau gần 20 năm thành lập, các hoạt động nghiên cứu và triển khai của Viện Hóa
học được tập trung vào năm hướng chính sau đây:
- Các hợp chất có tính sinh học
- Vật liệu hữu cơ
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

6

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
- Vật liệu vô cơ
- Các vấn đề về phân tích và hóa chất tinh khiết
- Kiểm soát và xử lý ô nhiễm môi trường
* Các kết quả nổi bật của Viện theo các hướng nghiên cứu trong giai đoạn

này gồm:
- Nghiên cứu các hợp chất có hoạt tính sinh học từ các loại thảo dược truyền
thống của Việt Nam đặc biệt các loại thuốc chống sốt rét trên cơ sở artemisinin chiết
xuất từ cây Thanh hoa hoa vàng và các dẫn xuất của nó, rutin từ hoa hòe làm thuốc tim
mạch, huyết áp, rotudin từ củ bình vôi làm thuốc an thần. Một số chất có hoạt tính chống
ung thư, hỗ trợ cai nghiện ma túy, các chất kháng sinh, các chất pheromom, diệt nấm,
diệt côn trùng, điều hòa sinh trưởng thực vật… cũng được triển khai nghiên cứu và có
kết quả quan trọng.
- Các loại tinh dầu, hương liệu dùng trong công nghiệp thực phẩm, mỹ phẩm và
dược phẩm.
- Các hợp chất kích thích sinh trưởng thực vật, tăng hàm lượng đường trong mía,
phân bón vi sinh và phân bón thảo mộc; các loại phân bón chậm tan;…
- Vật liệu cảm quang, nhựa bọc bịt dùng trong công nghiệp in, điện và điện tử,
vật liệu polyme compozit có các tính chất đặc biệt , các công trình nghiên cứu về cao su
thiên nhiên Việt Nam biến tính.
- Các loại xúc tác hóa dầu; vật liệu dùng cho tích trữ và chuyển hóa năng lượng
vật liệu chế tạo điện cực biến tính; các loại vật liệu gồm có độ bền hóa và bền nhiệt cao;
nghiên cứu công nghệ chế biến kim loại quý, đá quý.
- Xây dựng gần 70 quy trình phân tích cấp Quốc gia, trong đó 40 quy trình đã trở
thành tiêu chuẩn Nhà nước được áp dụng rộng rãi trong phân tích, đánh giá, giám định,
điều tra về tài nguyên thiên nhiên, môi trường, xuất, nhập khẩu…; nghiên cứu các hiệu
ứng phân tích mới làm cơ sở để nâng cao độ tin cậy của các phép đo; ứng dụng tin học
để chế tạo nhiều thiết bị điện hóa hiện đại.
- Phân tích, đánh giá sự ô nhiễm môi trường nước, đất và không khí. Nhiều công
nghệ tiên tiến đã được nghiên cứu và ứng dụng có kết quả trong việc xử lý và bảo vệ
môi trường như dây chuyền xử lý nước thải sinh hoạt của các khu dân cư, nước thải của

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

7


Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
các nhà máy dệt nhuộm, thuộc da, giấy… Công nghệ xử lý nước phèn ở đồng bằng sông
Cửu Long, nước nhiễm mặn ở Quảng Bình.
Công tác đào tạo Sau đại học của Viện cũng đạt được những thành tựu đáng kể.
Đến thời điểm đó, Viện đã đào tạo được 1 TSKH, 20 tiến sĩ, 15 thạc sỹ, trong đó có 10
thạc sỹ trong một chương trình cho miền núi.
Trong giai đoạn này Viện đã tổ chức thành công 16 hội nghị, hội thảo quốc tế và
quốc gia về Hóa học; hơn 250 công trình khoa học đã được công bố trên các Tạp chí
khoa học trong nước và Quốc tế; gần 200 báo cáo khoa học tại các Hội nghị khoa học
Quốc gia và Quốc tế; 9 bằng phát minh, sáng chế.
1.2.2. Thời kỳ phát triển và hội nhập (1998 đến 2008)
Giai đoạn này, Viện Hóa học duy trì hình thức tổ chức vừa có phòng nghiên cứu
vừa có tập thể khoa học và nhóm nghiên cứu. Năm 2002, 2 tập thể khoa học của TS.
Nguyễn Thế Đồng và PGS.TS. Nguyễn Thị Phương Thảo đã chuyển đến viện mới thành
lập là Viện Công nghệ Môi trường. Đến năm 2008, Viện có 25 phòng và tập thể khoa
học và một số nhóm nghiên cứu và được chia làm 5 hướng chính gồm:
- Hướng các chất có hoạt tính sinh học
- Hướng Khoa học và công nghệ polyme
- Hướng Vô cơ hóa lý
- Hướng Hóa phân tích
- Hướng Hóa môi trường
Đây là giai đoạn Viện củng cố, phát huy các thành tích đã đạt được trong những
năm qua và xây dựng những định hướng phát triển tiếp theo, trong đó hợp tác quốc tế,
đầu tư tăng cường tiềm lực được đặc biệt quan tâm.
Từ năm 2002 GS.TSKH. Trần Văn Sung đảm nhiệm chức vụ Viện trưởng Viện
Hóa học, các Phó Viện trưởng là PGS.TS. Nguyễn Văn Hùng và ThS. Trần Văn Chín,

năm 2007 TS. Nguyễn Văn Tuyến được bổ nhiệm làm Phó Viện trưởng.
* Các kết quả nổi bật của Viện theo các hướng nghiên cứu trong giai đoạn này
gồm:
Trong giai đoạn này, Viện Hóa học đã tập trung vào lĩnh vực nghiên cứu cơ bản
có định hướng và nghiên cứu cơ sở khoa học cho việc phát triển Công nghệ trong lĩnh
vực hóa hữu cơ, hóa sinh, hóa vật liệu và hóa dược. Nhiều đề tài nghiên cứu khoa học
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

8

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
cấp Viện KH&CNVN, cấp nhà nước, có dự án trọng điểm được triển khai và đạt kết quả
tốt. Những đề tài, dự án nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ của Viện đã bám
sát các yêu cầu của thực tiễn đất nước, bảo đảm chất lượng khoa học cao theo xu hướng
ngày cáng hội nhập với quốc tế. Nhiều đề tài đã được đưa vào ứng dụng trong đời sống,
mang lại hiệu quả kinh tế xã hội, được các cơ quan, địa phương trong cả nước đánh giá
cao. Ngoài ra Viện cũng có nhiều đóng góp vào việc giải quyết các vấn đề bức xúc liên
quan đến an ninh xã hội như vấn đề tái chế rác thải bệnh viện, vấn đề an ninh an toàn
thực phẩm (rau nhiễm độc của Hà Nội, chất màu thực phẩm độc hại), vụ nhà tự cháy ở
Quảng Nam, tự cháy ở Tây Ninh, chất ma túy mới ở vũ trưởng New Century..vv.. Sau
đây là một số kết quả nổi bật :
- Các công trình nghiên cứu điều tra sàng lọc các hoạt chất từ thực vật Viện Nam;
đã đóng góp cho kho tàng chất của thế giới hàng trăm chất mới, có cấu trúc lý thú, trong
dó có những cấu trúc chưa từng được biết đến và hoạt tính sinh học tốt từ cây cỏ Việt
Nam. Hàng trăm bài báo khoa học được đăng tải các tạp chí hàng đầu của quốc tế và
trong nước.
- Nghiên cứu phát triển một số bài thuốc y học cổ truyền để chữa một số bệnh

nhiệt đới và hỗ trợ điều trị cắt cơn nghiện ma túy; nghiên cứu xây dựng quy trình công
nghệ, sản xuất thử chitin/chitosan dùng làm màng băng, màng sinh học, thuốc kem chữa
bỏng, chữa nấm, thực phẩm bổ dưỡng, bảo quản thực phẩm…
- Đã nghiên cứu và tổng hợp được một số biệt dược (quy mô phòng thí nghiệm)
dùng làm thuốc chữa ung thư như cyclophosphamid, taxol, taxoter, tamoxifen, thuốc tiểu
đường (glibenclamid); thuốc sốt rét (piperaquin); thuốc chữa bệnh HIV/AIDS
(stavudin); cúm gia cầm H5N1 (oseltamivir phossphat); thuốc kháng vi rút như
acyclovir…
- Đã nghiên cứu và xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử một số vật liệu
mới trên cơ sở các polyme, polyme nanocomposit có tính chất đặc biệt, được sử dụng để
chế tạo đệm chống và đập tàu biển, đế giầy, guốc hãm tàu hỏa, xử lý ô nhiễm dầu, giữ
nước cho cây trồng, các sản phẩm trong công nghiệp in, điện và điện tử.
- Nghiên cứu các hiệu ứng, các chất tăng cường, điện cực biến tính, sensor điện
hóa cũng như các phép đo hiện đại có sử dụng máy vi tính, xây dựng các phương pháp
đo quang phân tử, đo quang nguyên tử, sắc ký và điện hóa hiện đại để xác định sự phân
bố các nhóm chức, các dạng cấu trúc hóa học các chất vô cơ và hữu cơ trong các mẫu tự
nhiên phức tạp với độ chính xác và chọn lọc cao.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

9

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
- Đã xây dựng quy trình công nghệ chế tạo các vật liệu rây phân tử (Zeolit.
AlPO4-n, M4IS) từ nguyên liệu trong nước đạt chất lượng cao dùng làm chất hập phụ và
xúc tác cho lọc hóa dầu, xử lý môi trường và y tế.
Về hợp tác quốc tế, Viện Hóa học đã xây dựng, duy trình và phát triển tốt các

mối quan hệ hợp tác về nghiên cứu, triển khai và đào tạo với nhiều nước và các tổ chức
quốc tế. Viện thường xuyên cử các cán bộ khoa học đi nghiên cứu, thực tập và đào tạo
sau đại học tại các nước tiên tiến như: Đức, Pháp. Mỹ,Bỉ, Nhật Bản, Hàn Quốc, Canada,
Úc, Thụy Điển….
Một số dự án quốc tế được thực hiện có hiệu quả như sau:
- Dự án với Cộng Hòa Pháp CNRS về các hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh
học.
- Dự án với Hãng Tibotec, Vương quốc Bỉ về đa dạng sinh học và tổng hợp các
hợp chất có hoạt tính sinh học.
- Dự án hợp tác đa dạng sinh học ICBG, Mỹ để nghiên cứu hoạt tính sinh học của
cây cỏ tại rừng quốc gia Cúc Phương.
- Dự án bài thuốc cai nghiện Heantos VIE/96/033 với UNDP.
- Dự án với Hãng Bayer và Viện Sinh hóa thực vật Halle, CHLB Đức.
1.2.3. Viện Hóa học 5 năm gần đây (2008-2013):
Từ tháng 12/2008, PGS.TS Nguyễn Văn Tuyến được bổ nhiệm làm Viện trưởng,
các Phó Viện trưởng gồm: PGS. TS Vũ Anh Tuấn, ThS Trần Văn Chín. Đến tháng
7/2012 thêm 2 Phó Viện trưởng TS Vũ Đức Lợi và TS Ngô Quốc Anh được bổ nhiệm
Tháng 5/2010, phòng Hóa học các hợp chất Terpen của GS. Nguyễn Văn Hùng
được điều động sang đơn vị mới là Viện Hóa sinh biển.
Từ năm 2010, Viện đã cơ cấu lại tổ chức cho phù hợp để đáp ứng với tình hình
mới: Toàn bộ các Tập thể khoa học đã dần được chuyển đổi hoặc sát nhập thành các
phòng nghiên cứu. Hiện nay Viện có có 22 phòng chuyên môn, 01 Trung tâm nghiên
cứu liên ngành. Cùng với việc thành lập các Phòng nghiên cứu, Viện đã bổ nhiệm 14
trưởng phòng, 16 phó trưởng phòng nghiên cứu và một số cán bộ Phụ trách Phòng.
*Về nhiệm vụ nghiên cứu khoa học và ứng dụng triển khai:

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

10


Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
Từ năm 2009 đến nay, Viện đã được giao chủ trì thưc hiện 44 đề tài Nghiên cứu
cơ bản thuộc Quỹ phát triển KH và CN Quốc gia (Nafosed). Kết quả thực hiện các đề tài
này đã góp phẩn nâng cao số lượng các công trình công bố Quốc tế của Viện Hóa học
trong những năm vừa qua.
Viện cũng đã và đang chủ trì thực hiện nhiều đề tài thuộc các Chương trình nghiên
cứu KHCN trọng điểm Quốc gia như: Chương trình Vật liệu mới, chương trình Hóa
dược, chương trình Tây nguyên 3, chương trình Nước sạch và vệ sinh nông thôn; Các đề
án về phát triển nhiên liệu sinh học, đề án phát triển công nghệ môi trường Việt
Nam; Các nhiệm vụ Hợp tác Quốc tế về KH và CN theo Nghị định thư với Cộng hóa
Pháp, Đức, Italia; các đề tài cấp Viện Hàn lâm KH và CN Việt Nam; và nhiều đề tài với
các Sở Khoa học Công nghệ các tỉnh thành phố như: Hà Nội, Vĩnh Phúc, Quảng Ninh,
Thanh Hóa, Thái bình…
Hiện nay, Viện cũng đang chủ trì thực hiện dự án Hợp tác Quốc tế ODA về biến
đổi khí hậu với Vương quốc Đan mạch, dự án NGO với Cộng hòa Pháp và Cộng hòa
Liên bang Đức.
Ngoài các đề tài và dự án nghiên cứu khoa học, Viện cũng thực hiện nhiều các hợp
đồng dịch vụ khoa học công nghệ với doanh thu hàng năm trên 10 tỷ, nộp thuế cho Ngân
sách Nhà nước trên 1 tỷ đồng /1năm.
.
1.2.4. Tiềm lực khoa học và công nghệ
Tính đến tháng 9/2013 Viện Hóa học hiện có đội ngũ gồm 221 cán bộ (124 cán
bộ biên chế và 97 cán bộ hợp đồng dài hạn), trong đó có 02 GS.TS, 17 PGS.TS, 47 Tiến
sĩ, 43 Thạc sĩ, 99 Cử nhân, 13 Kỹ thuật viên và Nhân viên kỹ thuật.
Để bù đắp sự thiếu hụt về số lượng cán bộ khoa học trình độ cao do đã đến tuổi
nghỉ hưu, Viện Hóa học đã có chính sách thu hút tài năng: xét tuyển thẳng các Tiến sĩ trẻ
được đào tạo từ các nước ngoài và có nhiều công trình công bố Quốc tế vào biên chế.

Trong 6 tháng đầu năm 2013, đã xét tuyển được 03 tiến sỹ đào tạo tại Mỹ, Pháp và Đức.
* Về trang thiết bị: Viện Hóa học đang được giao quản lý và sử dụng nhiều trang thiết
bị mới hiện đại và đồng bộ như: thiết bị Khối phổ phân giải cao, thiết bị Cộng hưởng từ
hạt nhân phân giải cao 500 MHz, thiết bị Sắc ký lỏng ghép nối khối phổ thiết bị Quang
phổ hấp thụ nguyên tử thiết bị Quang phổ phát xạ sử dụng nguồn cảm ứng cao tần
Plasma hệ thống Phân tích nhiệt vi sai và nhiều trang thiết bị hiện đại khác.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

11

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
* Về cơ sở làm việc: Viện Hóa học hiện có hai khối nhà làm việc (04 tầng và 08 tầng)
với tổng diện tích 6.610m2, có đủ các điều kiện cần thiết đảm bảo cho công tác nghiên
cứu khoa học, đào tạo cán bộ và hợp tác quốc tế.
1.3. Cơ cấu tổ chức
Cơ cấu tổ chức bộ máy quản lý Viện Hóa học:
- Cơ cấu tổ chức bộ máy quản lý của Viện là vừa có phòng nghiên cứu vừa có tập
thể khoa học (từ năm 2010 các tập thể khoa học chuyển thành các phòng nghiên cứu)
và nhóm nghiên cứu. Mô hình này qua thời gian đã cho thấy nó tương đối phù hợp với
Viện hóa học hiện tại. Trong đó phòng Quản lý tổng hợp quản lý chung tất cả cá mặt
công tác của Viện. Hiện nay Viện có 25 tập thể khoa học và một số nhóm nghiên cứu
được chia là 5 hướng chính gồm:
− Hướng Hóa sinh hữu cơ gồm: phòng tổng hợp Hữu cơ, phòng Hóa dược Phòng
sinh dược và Hóa bảo vệ thực vật, phòng Công nghệ Hoạt chất sinh học, phòng Hóa học
Steroid & Alkaloid, phòng Thí nghiệm thử hoạt tính sinh học, phòng Hóa hữu cơ, nhóm
nghiên cứu Thuốc chống virut, phòng Hoạt chất sinh học, Phòng Enzyme, nhóm nghiên

cứu hóa học cây thuốc.
− Hướng Khoa học và Công nghệ polyme gồm: Phòng Công nghệ Vật liệu
Polyme, phòng Polyme sinh học, phòng Vật liệu Polyme, phòng Polyme thiên nhiên,
phòng Polyme chức năng, phòng Hóa học Nano.
− Hướng Vô cơ – Hóa lý gồm : Phòng Hóa lý – Bề mặt, phòng Hóa Vô cơ, phòng
Điện hóa ứng dụng, phòng nghiên cứu cấu trúc, phòng Khối phổ.
− Hướng Hóa phân tích gồm: phòng Phân tích ứng dụng, phòng khoa học phân
tích và Hóa chất tinh khiết.
− Hướng Hóa Môi trường gồm: phòng Ứng dụng máy tính trong nghiên cứu Hóa
học, phòng Hóa Môi trường.
− Hiện nay Viện trưởng Viện Hóa học là PGS.TS. Nguyễn Văn Tuyến, các Viện
phó: Th.S. Trần Văn Chín, TS. Vũ Anh Tuấn, và các Trưởng Hướng.

1.4. Một số thành tựu nổi bật
a. Một số kết quả nghiên cứu nổi bật và một số sản phẩm đã được đưa vào ứng dụng
trong sản xuất và đời sống mang lại hiệu quả kinh tế xã hội
− Nghiên cứu thành công thuốc hỗ trợ cai nghiện ma túy Hentos4 và đang tiến
hành đăng ký giấy phép để sản xuất lưu hành.
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

12

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
− Đã chế tạo thành công vật liệu Polyme mới ứng dụng trong việc bảo quản thi hài
Chủ tịch Hồ Chí Minh. Nghiên cứu thử nghiệm thành công vải cao su đặc biệt bảo vệ
lâu dài thi hài Chủ tịch Hồ Chí Minh.
− Nghiên cứu thành công quy trình công nghệ sản xuất thép từ bùn đỏ ở quy mô 10

tấn/mẻ, với hiệu suất thu hồi 70%, đạt tiêu chuẩn Việt Nam. Công nghệ này góp phần
giảm thiểu ô nhiễm môi trường trong công nghiệp khai thác và chế biến quặng bauxit tại
Việt Nam.
− Nghiên cứu chế tạo vật liệu siêu hút dầu trên nền Xenlulo và sẽ được chuyển
giao công nghệ cho Công ty DMC.
− Nghiên cứu chế tạo được vật liệu oxyt Fe và Mn kích thước nano trên chất mang
bentonit và công nghệ xử lý nước nhiễm Asen ở các vùng nông thôn.
− Nghiên cứu chế tạo và triển khai sản xuất bột Caxi hyđroxyapatit kích thước
nano làm thực phẩm chức năng và nguyên liệu bào chế thuốc chống loãng xương.
− Tổng hợp thành công một số thuốc generic chữa bệnh hiểm nghèo ở quy mô
Pilot như: Thuốc chữa bệnh tiểu đường glibenclemit và metformin, thuốc chưa HIV
Stavudin, thuốc chữa bệnh virut Heperes, thuốc chống viêm giảm đau celecoxib…
− Tổng hợp thành công vật liệu xử lý nước nhiễm Asen và kim loại nặng trên cơ
sở oxit sắt từ kích thước nano trên chất mang Bentonit ứng dụng trong công nghệ xử lý
nước nhiễm Asen tại Việt Nam, quy mô hộ gia đình và trạm cấp nước tập trung công
suất đến 240m3/ ngày đêm.
− Nghiên cứu thành công polyme siêu hấp thụ nước sử dụng để giữ ẩm và cải tạo

đất trong nông nghiệp, các loại màng để bảo quản nông sản thực phẩm (đạt cúp vàng
Hội chợ Techmart năm 2012).
− Nghiên cứu thành công công nghệ chiết xuất hoạt chất Curcumin từ củ nghệ
vàng, enzyme Bromelain từ dứa, các axít amin quý từ trứng kiến gai đen, 10-HDA từ
Sữa ong chúa và công nghệ bào chế để sản xuất các sản phẩm thực phẩm chức năng.
− Bào chế thành công Curcumin có kích thước nano (tên đăng ký thương mại là
CurmaNanO) trên cơ sở Curcumin.
b. Về công trình công bố
Viện Hóa học đã công bố trên 1000 công trình trên các tạp chí khoa học trên các
tạp chí trong nước và Quốc tế. Trong 3 năm gần đây Viện đã công bố 72 công trình
thuộc danh mục SCI, 21 công trình thuộc danh mục SCI-E, 459 bài báo trên các tạp chí
trong nước và 14 bằng phát minh sáng chế.

c. Về công tác đào tạo sau đại học

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

13

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
Tính đến nay, Viện đã đào tạo được 01 Tiến sĩ khoa học, 105 Tiến sĩ và 113
Thạc sĩ thuộc các chuyên ngành Hóa học khác nhau. Năm 2013, có 67 Nghiên cứu sinh
và 12 Thạc sĩ đang học tập và nghiên cứu tại Viện. Các cán bộ khoa học của Viện đã
biên soạn được nhiều giáo trình, sách chuyên khảo và sách tham khảo phục vụ đào tạo
sau đại học.
Ngoài việc phối hợp đào tạo với các Viện, Phân viện thuộc Viện Hàn lâm KH và
CN Việt Nam, Viện Hóa học còn mở rộng hợp tác đào tạo với Trường đại học khoa học
tự nhiên - đại học Quốc gia Hà Nội, đại học Thái Nguyên, đại học Bách khoa Hà Nội,
đại học Sư phạm Hà Nội, đại học Dược Hà Nội đồng thời cử cán bộ tham gia giảng dạy,
hướng dẫn Nghiên cứu sinh và học viên Cao học ở nhiều trường Đại học và địa phương
trong cả nước.
d. Về hợp tác Quốc tế
Viện đã thường xuyên xây dựng, duy trì và phát triển các mối quan hệ hợp tác
quốc tế với nhiều nước như: Anh, Đức, Pháp, Bỉ, Đan Mạch, Nhật Bản, Hàn Quốc,
Nga, Canada, Tây Ban Nha, Hoa kỳ..., các tổ chức quốc tế: UNESCO, UNDP, UNOPS,
WHO, Hội đồng Anh và các công ty trên thế giới: Hãng TIBOTEC (Vương quốc Bỉ),
hãng Bayer (CHLB Đức)…
e. Thi đua khen thưởng
Qua 35 năm xây dựng và phát triển, đến nay Viện Hóa học đã khẳng định được vị
thế của một Viện nghiên cứu chuyên ngành lớn với tiềm lực về con người, về cơ sở hạ

tầng và các trang thiết bị hiện đại . Viện Hóa học đã được Đảng và Nhà nước tặng thưởng
nhiều danh hiệu cao quý:
Năm 2003 Viện Hóa học đã được tặng Huân chương Độc lập hạng Ba, năm 2008,
2013 được tặng bằng khen của Thủ tướng Chính phủ và năm 2008 được tặng Huân
chương Độc lập hạng Nhì. Nhiều năm liền 2003, 2004, 2006, 2007, 2008, 2012 Viện
được nhận cờ thi đua của Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
GS.VS. Đặng Vũ Minh, nguyên Viện trưởng Viện Hóa học được Nhà nước tặng
thưởng Huân chương lao động hạng Nhất.
GS. Trần Nguyên Tiêu, GS.TSKH. Trần Văn Sung, PGS. Nguyễn Thị Ngọc Tú,
PGS. Phạm Hữu Lý và Th.S. Trần Văn Chín được Nhà nước tặng Huân chương lao
động hạng Ba.
1.5. Phòng Hóa Dược – Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt
Nam
1.5.1. Cơ cấu tổ chức
Hiện nay, phòng Hóa dược có 5 cán bộ đang tham gia công tác:
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

14

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
− GS.TS. Nguyễn văn Tuyến
− TS. Đặng Thị Tuyết Anh
− TS. Lê Nhật Thùy Giang
− KS. Hoàng Thị Phương
− CN. Nguyễn Hà Thanh
1.5.2. Lĩnh vực nghiên cứu
− Nghiên cứu phát hiện các hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học từ cây cỏ

Viêt Nam.
− Nghiên cứu tổng hợp các chất có hoạt tính sinh học.
− Ứng dụng và phát triển các phương pháp hiện đại để tổng hợp các hợp chất thiên
nhiên và các chất dị vòng có hoạt tính sinh học.
− Nghiên cứu quy trình công nghệ tổng hợp một số thuốc generic chữa bệnh hiểm
nghèo: HIV/AIDS, ung thư, tiểu đường và tim mạch.
1.5.3. Một số kết quả nổi bật
− Đã nghiên cứu tổng hợp được một số kháng sinh thiên nhiên pyranonaphthoquinon và
3,4-dehypyranonaphthoquinon có hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm.
− Nghiên cứu tổng hợp thành công stavudin (d4T) và zidovudin (AZT) làm thuốc
chữa bệnh HIV/AIDS.
− Đã nghiên cứu tổng hợp được glibenclamide làm thuốc chữa bệnh tiểu đường.
− Đã tách và xác định cấu trúc của một số chất thiên nhiên có tính hoạt động
chống ung thư và kháng khuẩn, kháng nấm của các loài Ficus (Moraceae) và các loài
Aglaia (Meliaceae) của Việt Nam.
− Đã có hơn 100 công trình khoa học, trong đó có 32 công trình đã đăng ở các tạp
chí quốc tế có uy tín.
1.5.4. Kết quả đào tạo sau đại học
− Nghiên cứu sinh: 6
− Thạc sỹ : 11
− Cử nhân: 14
1.5.5. Hợp tác quốc tế
− Bộ môn Hoá Hữu cơ, Đại học tổng hợp Ghent, Vương quốc Bỉ.
− Khoa hoá dược, Đại học Tổng hợp Ilinois tại Chicago, Mỹ.
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

15

Báo cáo Thực tập



Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
− Hãng Dược Tibotec, Vương Quốc Bỉ.
− Quỹ học bổng IFS.
− Đại học Hữu nghị Nhân dân Nga, Liên Bang Nga.
− Viện Hóa sinh Hữu cơ –Viện Hàn lâm Khoa học Belarus, Belarus.

CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN
2.1. Mục đích
Tìm hiểu làm quen và biết cách sử dụng thành thạo các dụng cụ và thiết bị máy
móc trong phòng thí nghiệm, làm tốt các yêu cầu đươc giáo của người trực tiếp hướng
dẫn.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

16

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
2.1.1. Làm quen với phòng thí nghiệm
Mới đầu làm quen với các loại hóa chất gồm có: Dung môi: aceton, metanol,
etanol, n-hexan, điclometan, etyl axetat, nước. Dung dịch hiện màu: Nynhidrin, ceri
sunfat/ axit sunfuric đậm đặc
Sau đó làm quen và sử dụng các dụng cụ, thiết bị, máy móc trong phòng thí
nghiệm. Các thiết bị gồm có: Cân điện tử, máy sấy, máy khuấy cơ, máy khuấy nhiệt,
máy khuấy từ, máy hút chân không, máy soi tia UV, máy quay cất chân không loại dung
môi,…
Tham quan và tìm hiểu khái quát về các máy đo phổ hiện đại để xác định thành

phần cấu trúc của các chất hữu cơ: Máy cộng hưởng từ hạt nhân (kỹ thuật 1HNMR,
13CNMR), máy hồng ngoại (phổ IR), máy phổ khối lượng (MS) hiện có ở trong viện.
2.1.2. Kỹ thuật phòng thí nghiệm
− Khi vào phòng thí nghiệm chúng em được học các nội quy, quy định về an toàn
phòng thí nghiệm.
− Tìm hiểu về các loại hóa chất khi sử dụng, phải sử các loại hóa chất có nhãn mác
rõ nguồn gốc, những loại hóa chất có độ độc hại cao dễ gây nguy hiểm khi tiến hành thí
nghiệm phải lấy cẩn thận và lấy trong tủ hút.
− Phải kiểm tra các dụng cụ, thiết bị trước khi tiến hành thí nghiệm.
− Phải nắm rõ cách sử dụng thiết bị và quy trình tiến hành thí nghiệm.
− Khi tiến hành xong thí nghiệm phải vệ sinh dụng cụ thiết bị, sắp xếp các loại hóa
chất theo đúng quy định, vệ sinh phòng thí nghiệm.
2.1.3. Thực hiện công việc được giao
Nghiên cứu tài liệu để tiến hành thực hiện phản ứng tổng hợp một số hợp chất lai
tritecpenoid – triazol – AZT.
2.2. Các phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp sắc kí bản mỏng
− Sắc kí bản mỏng được sử dụng để định tính chất đầu và sản phẩm. Thông thường
sản phẩm khác nhau màu sắc và sự phát quang khác nhau... Dùng sắc kí lớp mỏng để
biết được phản ứng xảy ra, không xảy ra, kết thúc phản ứng.
− Phương pháp sắc kí lớp mỏng gồm pha tĩnh là 1 lớp mỏng các chất hấp phụ,
thường là silicagel 60F254 hoặc nhôm oxit được phủ trên một mặt phẳng chất trơ. Pha
động bao gồm dung dịch cần phân tích được hòa tan trong dung môi thích hợp và được
hút lên sắc kí bởi mao dẫn, tách dung dịch thí nghiệm dựa trên tính phân cực của các
thành phần trong dung dịch.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

17


Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
− Dùng mao quản chấm một vết nhỏ dung dịch nguyên liệu đầu, một vệt là sản phản
ứng khoảng 1cm từ dưới lên. Bản sắc kí sau đó được nhúng vào 1 hệ dung môi thích hợp
n-hexan/ EtOAc được đặt trong bình triển khai. Dung môi được chuyển lên bản sắc kí
gặp phải mẫu thử và dung dịch chuyển mẫu thử lên bản sắc kí. Các chất với Rf khác
nhau dịch chuyển với tốc độ khác nhau do chúng có sức hút khác nhau với pha tĩnh, và
độ tan khác nhau trong dung môi.
− Hợp chất có tính phân cực sẽ di chuyển lên cao hơn trên bản sắc kí. Đối với
những chất có UV ta kiểm tra UV có thể nhận được các vết khác nhau. Dựa vào các vết
trên bản mỏng cùng với giá thị Rf tương ứng ta có thể nhận biết được phản ứng đã xảy
ra hay chưa, nguyên liệu đầu còn hay hết. Dựa vào tính chất đó chúng ta có thể tìm được
dung môi hoặc hỗn hợp dung môi để các chất tách ra khỏi nhau (Rf khác nhau) tìm được
hệ dung môi cần để tinh chế các chất. Có thể sử dụng một hỗn hợp hai dung môi. Trong
hai dung môi đó một dung môi có khả năng hòa tan tốt chất kết tinh còn dung môi kia
thì ngược lại hoặc ít tan.
− Hỗn hợp hai dung môi này phải hòa tan vào nhau tạo thành một dung dịch đồng
nhất trong suốt.
− Thông thường một chất dễ hòa tan trong dung môi có cấu trúc hóa học gần gũi. Ví
dụ các este dễ hòa tan trong cồn hoặc trong etyl axetat. Các hidrocacbon dễ tan trong
benzen, ete dầu, n-hexan. Thường dung môi có nhiệt độ sôi từ 60- 800C là thích hợp.
2.2.2..Chiết
− Chiết là quá trình tách và phân li các chất dựa vào quá trình chuyển một chất hòa
tan trong một pha lỏng (thường là nước) vào một pha lỏng khác không hòa tan với nó
(thường là dung môi hữu cơ không hòa tan với nước). Như vậy ta có quá trình chiết lỏng
– lỏng.
− Chiết là phương pháp có ứng dụng rất có hiệu quả vào các mục đích tách, phân
ly, làm giầu các chất đặc biệt khi cần tách một lượng nhỏ các tạp chất ra khỏi một lượng

lớn các chất khác. Ưu điểm của quá trình là thực hiện nhanh. Các thiết bị chiết đơn giản
chỉ là phễu chiết thường người ta không cần thiết bị gì thêm.
− Chọn được dung môi (dung môi chiết CH 2Cl2) và điều kiện chiết thích hợp với
chất thử người ta có thể tách được bất kì cấu tử nào ra khỏi hỗn hợp bất kì. Trường hợp
chất chiết có mầu ta có thể sử dụng phần chiết vào mục đích phân tích định lượng theo
các phương pháp đo quang.
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

18

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
2.2.3.Loại bỏ dung môi ở áp suất thấp
Dùng máy cất quay chân không. Sau khi loại bỏ dung môi để thu được chất khô
hoàn toàn ta dùng máy hút chân không hút làm khô chất.
2.2.4.Sắc kí cột
Nguyên tắc sắc kí cột dựa trên ái lực hấp phụ khác nhau của các chất thử đối với
chất hấp phụ để tách các chất riêng ra. Nhưng trong sắc kí cột, chất làm nền cho pha cố
định được nhồi trong ống hình trụ và vì thế mà gọi là sắc kí cột. Với cột hấp phụ người
ta có thể triển khai một dung môi liên tục, hoặc một hệ thống các dung môi từ phân cực
yếu đến phân cực mạnh.
2.2.5.Dụng cụ
Chủ yếu là cột để nhồi chất hấp phụ để làm thành cột kí. Cột có thể là những ống hình
trụ dài 30-100 cm đường kính từ 1-8 cm tùy theo chiều dài cột tỉ lệ giữa đường kính.
2.2.6. Phương pháp nhồi cột huyền phù
Cột đem dùng phải thật sạch, khi đối với chất hấp phụ là nhôm oxit, có thể dùng
phương pháp nhồi cột khô, nghĩa là lắp cột thẳng đứng, chắc chắn. Đổ lượng Al 2O3 qua
phễu, theo một ống đổ vào đáy cột. Rót từ từ đều đặn để tạo nên một cột liên tục đều

đặn, bằng phẳng không có chỗ rỗng, chỗ dày, chỗ mỏng sau khi rót hết chất nhồi vào cột
người ta có thể dùng một đũa thủy tinh đầu gắn với một nút cao su và gõ nhẹ đều vào
thành cột cho đến khi nhận được một chiều cao nhất định.
2.3. Cơ sở lý thuyết của báo cáo thực tập
Nghiên cứu tài liệu để tiến hành thực hiện phản ứng tổng hợp một số hợp chất lai
tritecpenoid – triazol – AZT.
* Đặt vấn đề cho phản ứng tổng tổng hợp một số hợp chất lai tritecpenoid –
triazol – AZT.
Hiện nay, các nhà khoa học đã nghiên cứu tổng hợp các thuốc có cấu trúc lai,
chứa hai thuốc có cơ chế tác dụng khác nhau, hoặc hai hợp chất có hoạt tính sinh học
khác nhau tạo ra hợp chất lai có tính năng vượt trội so với các chất ban đầu. Đây là
hướng nghiên cứu mới và rất được quan tâm hiện nay.
Phản ứng “Click" là phương pháp tổng hiệu quả để tổng hợp các dẫn xuất triazol,
đặc biệt là tổng hợp các hợp chất lai có có cầu nối triazol. Triazol là những hợp chất dị

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

19

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
vòng có hoạt tính sinh học lý thú. Ví dụ, một số hợp chất triazole đã được sử dụng trong
dược phẩm như thuốc chống nấm miconazol, fluconazol, thuốc chống ung thư letrozol…
Axit betulinic, betulin, axit oleanolic và axit ursolic là triterpenoit có hoạt tính
chống HIV, kháng khuẩn, kháng nấm, chống viêm, chống ung thư.

H
OH


H
O

H
HO
1

Axit betulinic
Các dẫn xuất pentacyclic triterpenoid như axit betulinic (1) và ursolic … có
mặt trong nhiều loài thực vật bậc cao và có hoạt tính sinh học quý như chống ung
thư, chống HIV [1-2]. Trong đó, axit betulinic (1) có hoạt tính gây độc nhiều loại tế
bào ung thư nhờ ức chế quá trình sinh tổng hợp protein p53 [3].

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

20

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì

 Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam

CHƯƠNG 3. THỰC TẾ TẠI NƠI THỰC TẬP
3.1. Thiết bị, dụng cụ và hoá chất
3.1.1. Thiết bị
STT


Tên thiết bị

Mục đích sử dụng

1

Cân điện tử

Cân chính xác lượng mẫu
Cân khối lượng bì của các bình phản ứng

2

Máy sấy

Làm khô dung môi.

3

Máy khuấy từ

Dùng để đăt phản ứng.

4

Máy hút chân không

Hút khô sản phẩm.

5


Máy soi UV

Soi chất hiện trên bản mỏng (đối với những nhóm
chất hữu cơ mang màu).

6

Máy quay cất chân
không loại dung môi

Để loại bỏ dung môi hay cô đặc để thu được dịch đặc
hoặc chất sạch.

7

Bộ chưng cất

Thu dung môi sạch.

8

Tủ hút

Hút khí của những chất độc hại.

3.1.2. Dụng cụ
STT

Tên dụng cụ


Mục đích

1

Pipet

Lấy chính xác lượng dung môi cần dùng

2

Công tơ hút

Lấy dung môi với lượng nhỏ

3

Qủa bóp

Hút dung môi

4

Cốc các loại

Đựng dung môi và các hóa chất cần thiết

5

Bình cầu các loại


Đựng dung môi và các hóa chất cần thiết và

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

21

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam

đặt phản ứng.
6

Bình tam giác

Đựng dung môi và các hóa chất cần thiết

7

Ống đong

Đong các loại dung môi

8

Ống nghiệm

Đựng các chất khi chạy cột


9

Giá đỡ

Dùng đỡ cột phản ứng và cột chạy sắc ký

10

Cột sắc ký

Dùng để tách chất

11

Phễu thủy tinh

Rót dung môi

12

Đũa thủy tinh

Dùng để khuấy

13

Bông

Dùng để nhồi cột sắc ký


3.1.3. Hóa chất
Các loại hóa chất thường gặp trong phòng thí nghiệm: Hexan, etyl acetat
(EtOAc), điclo metan (CH2Cl2), aceton, metanol (MeOH), natri sunphat (Na 2SO4),
nước cất, quỳ tím, ...
3.2. Kỹ thuật phòng thí nghiệm
3.2.1. Nội quy, quy định, an toàn phòng thí nghiệm
− Trước khi vào phòng thí nghiệm chúng em được học các nội quy, quy định về
an toàn phòng thí nghiệm.
− Phải mặc áo blu khi tiến hành làm thí nghiệm. Tìm hiểu về các loại hóa chất khi
sử dụng, phải sử các loại hóa chất có nhãn mác rõ nguồn gốc, những loại hóa chất có
độ độc hại cao dễ gây nguy hiểm khi tiến hành thí nghiệm phải lấy cẩn thận và lấy
trong tủ hút.
− Phải kiểm tra các dụng cụ, thiết bị trước khi tiến hành thí nghiệm.
− Phải nắm rõ cách sử dụng thiết bị và quy trình tiến hành thí nghiệm.
− Khi tiến hành xong thí nghiệm phải vệ sinh dụng cụ thiết bị, sắp xếp các loại
hóa chất theo đúng quy định, vệ sinh phòng thí nghiệm.
3.2.2. Rửa dụng cụ
− Đầu tiên phải vệ sinh dụng cụ trước khi làm thí nghiệm gồm: ống nghiệm, bình
cầu, cốc, công tơ hút,…bằng máy li tâm có chứa một lượng nước và xà phòng để loại
bỏ các chất khó rửa bằng cách thông thường.
− Sau khi li tâm xong lấy ra rửa sạch lại với xà phòng và nước, tráng lại bằng
aceton.
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

22
tập

Báo cáo Thực



Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
3.2.3. Sấy khô dụng cụ
Dụng cụ sau khi tráng bằng aceton thì đem đi sấy khô bằng cách dùng:
− Máy sấy
− Tủ sấy
− Úp ngược cho ráo nước và để khô tự nhiên.
Đối với tủ sấy thì sấy ở khoảng 60 0C - 800C trong 1-3 giờ và đem đi khử trùng. Dụng
cụ thủy tinh sau khi khử trùng nếu không sử dụng ngay nên cho vào túi polyetylen
buộc chặt, bảo quản trong tủ kín sạch sẽ, khô ráo.
3.2.4. Cân mẫu bằng cân điện tử
− Sử dụng cân phân tích để cân chính xác lượng: mẫu silicagel, lượng chất nhồi
cột,…
− Cân khối lượng bì: bình cầu, bình quả lê dùng để quay cất chân không.
3.2.5. Pha hệ dung môi
− Đây là vấn đề mấu chốt của sắc kí lớp mỏng. Trong thực tập thường là hệ dung
môi đã có sẵn, nhưng trong nghiên cứu tách chất thì phải tự tìm lấy hệ dung môi,
thường là hỗn hợp từ 2- 3 dung môi (các dung môi tạo hệ chạy sắc kí nhất thiết phải
hoà lẫn vào nhau).
− Dựa vào tính chất phân cực của dung môi hoặc hệ dung môi mà ta pha hệ để
tách các chất theo dãy sau:
n- hexan< CH2Cl2 < EtOAc< Axeton< Butanol< MeOH< nước
− Hệ dung môi có đặc điểm là hòa tan vào nhau và tạo thành 1 hệ đồng nhất, trong
suốt.
Cách pha:
Dùng pipet thích hợp hút chính xác y ml n- hexan và z ml EtOAc cho vào cốc
đậy nắp lại và lắc đều để 2 dung môi hòa tan vào nhau.
3.2.6. Chạy sắc kí bản mỏng
− Tại phòng thí nghiệm thường dùng bản mỏng silicagel 60F 254 hoặc nhôm oxit
được phủ trên một mặt phẳng chất trơ của hãng MERK (Đức).

− Bản mỏng trước khi sử dụng cần được sấy 30 phút ở 110 0C. Dùng mao quản để
chấm mẫu thí nghiệm. Mao quản có đường kính nhỏ (1 mm) thì vết chấm sẽ nhỏ gọn
và đều.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

23
tập

Báo cáo Thực


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
− Khi chấm cần chấm đều tay và dùng máy UV ( nếu chất đó hiện UV)để soi xem
mức độ đậm nhạt như thế nào. Thường thì với dịch chiết trong tách chất chỉ cần chấm
1- 2 lần, trong thực tế do dịch loãng nên chấm 3-5 lần rồi soi UV để kiểm tra mức độ
đậm nhạt. Để vết chấm không loang phải chờ lần chấm trước khô rồi chấm tiếp (lưu ý
không lên dùng máy sấy ở nhiệt độ cao làm hỏng hóa chất).
− Sau khi chấm, bản mỏng được đặt vào trong cốc có chứa dung môi đã pha sẵn.
Dung môi được chuyển lên bản sắc kí, vết chất nào trên bản mỏng có độ phân cực hơn
sẽ di chuyển lên cao hơn. Dùng máy UV để biết các vết trên bản mỏng mà ta có thể
biết được phản ứng đã xảy ra hay chưa, nguyên liệu còn hay hết.
3.2.7. Máy quay cất chân không
− Dùng máy quay cất chân không để lọai bỏ dung môi hay cô đặc để thu được
dịch đặc hoặc chất sạch.
− Khi máy đang hoạt động, cần điều chỉnh nhiệt độ, số vòng quay, van áp suất,
dòng nước, tay cầm điều chỉnh lên- xuống. Trong khi quay, nếu dung môi có hiện
tượng sôi nhẹ thì mở van áp suất, tắt thiết bị hút chân không, chỉ để máy ở trạng thái
nhiệt độ, và số vòng quay thích hợp để chất trong bình cầu hoặc bình quả lê không bị
hút lên máy chưng cất.

3.2.8. Thu hồi dung môi
− Các hệ dung môi sau khi pha để chạy sắc kí bản mỏng, sắc kí cột được thu hồi
lại để sử dụng tiếp.
− Khi thu hồi cần điều chỉnh dòng nước, chú ý nhiệt độ sôi mà thu được dung môi
mong muốn trong hệ dung môi đem đi chưng cất.
− Nhiệt độ sôi cần thiết để thu hồi:
TDichlomethan = 39,60C
TMeOH =650C
Tn- hexan =690C
T EtOAc = 77,10C
3.3. Phương pháp lựa chọn chất hấp phụ và dung môi chạy cột sắc kí
3.3.1. Chọn chất hấp phụ
Thông thường ta sử dụng chất hấp phụ là silicagel, ngoài ra còn dùng Sephadex, sắc kí
trao đổi ion.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

24
tập

Báo cáo Thực


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
3.3.2. Lựa chọn dung môi chạy cột sắc kí
Để lựa chọn dung môi hay hệ dung môi chạy cột sắc kí silicagel ta phải dựa vào
sắc kí lớp mỏng với các bước cơ bản sau:
− Hoà tan hoàn toàn một lượng nhỏ mẫu chạy cột trong dung môi thích hợp.
− Chuẩn bị 4÷6 tấm bản mỏng rồi chấm dung dịch mẫu trên lên mỗi tấm với
lượng tương đương nhau.

− Mỗi bản mỏng được chạy với loại dung môi có độ phân cực khác nhau. Tiếp
theo hiện hình dưới đèn UV hoặc thuốc thử. Với đơn dung môi sẽ dễ dàng thấy được
dung môi nào thích hợp. Từ kết quả đó tìm được hệ dung môi (trong đó có một dung
môi kém phân cực và một dung môi phân cực, ví dụ n–hexan / EtOAc) phù hợp để
chạy cột sắc kí.
− Với mẫu chất được chiết từ cây cỏ (có chứa nhiều chất từ không phân cực đến
phân cực), lựa chọn dung môi chạy cột ban đầu là dung môi đẩy vết kém phân cực
nhất lên Rf khoảng 0,5 và dung môi chấm dứt sắc kí là dung môi đẩy vết phân cực nhất
lên Rf khoảng 0,2 trên bản mỏng.
Sau khi chọn được hệ dung môi phù hợp ta thực hiện chạy cột sắc kí với hệ dung
môi từ kém phân cực tăng dần đến phân cực.
Chú ý:
− Phải sử dụng pha tĩnh của sắc kí lớp mỏng và sắc kí cột giống nhau.
− Dung môi ban đầu chạy cột là dung môi phù hợp đã chọn được ở trên nhưng
cần điều chỉnh cho độ phân cực kém hơn một ít. Vì chất hấp phụ, ví dụ như silicagel
tráng trên bản mỏng có kích thước nhỏ hơn, độ mịn và độ chặt chẽ lớn hơn so với
silicagel khi thực hiện chạy cột sắc kí.
− Đối với sắc kí cột Sephadex ta thường dùng một dung môi là MeOH.
3.3.3. Tỉ lệ giữa lượng mẫu chất cần tách với kích thước cột
Các khảo sát thực nghiệm cho thấy muốn tách chất tốt thì khối lượng silicagel (chất
hấp phụ) phải lớn hơn khoảng 25 – 50 lần khối lượng của mẫu chất cần tách. Với mẫu
chất cần tách là những hỗn hợp chất khó tách riêng thì tỉ lệ này còn cao hơn (khoảng
100 – 200 lần).
3.3.4. Tỉ lệ giữa chiều cao lượng silicagel và đường kính trong của cột sắc kí
Các khảo sát thực nghiệm cũng cho thấy muốn tách chất tốt thì chiều cao của
silicagel trong cột và đường kính trong của cột cần đạt tỉ lệ khoảng 10: 1.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

25

tập

Báo cáo Thực