TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG

Mục lục
Nội dung
PHẦN I :

Trang

PHẦN MỞ ĐẦU :...................................................................3
Lời mở đầu :...........................................................................4
Nhận xét của giáo viên hướng dẫn:.........................................5
PHẦN II :
NỘI DUNG :...........................................................................6
CHƯƠNG I : TỔNG QUAN VỀ LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU: ...............7
I.
Lấy mẫu và xử lý mẫu là cần thiết:..........................................7
II .
Xử lý sơ bộ mẫu khi lấy mẫu:.................................................7
1 . Mục đích việc xử lý sơ bộ mẫu:.........................................7
CHƯƠNG II : NỘI DUNG NGHIÊN CỨU:..................................................8
I.
PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU:................................................8
1 . Tầm quan trọng của phương pháp lấy mẫu :......................8
2 . Cách chọ mẫu:....................................................................8
2.1. Chọn mẫu đầu tiên:...........................................................8
2.2. Chọn mẫu trung bình :......................................................8
2.3 . Nguyên tắc:......................................................................8

2.4 . Phá mẫu:..........................................................................9
2.5 . Chọn mẫu ở đống:...........................................................9
2.5.1 . Cách lấy:.......................................................................9
2.5.2 . Gia công và rút gọn:.....................................................9
2.5.3 . Chia mẫu:......................................................................9
II .
ĐẠI CƯƠNG VỀ XI MĂNG:.................................................10
1 . Khái niệm:..........................................................................10
2 . Tính chất của xi măng :......................................................10
3 . Thành phần của xi măng :...................................................11
4 . Phân loại xi măng :.............................................................11
4.1 . Xi măng được phân loại theo đặc tính :...........................11
4.2 . Theo loại Clanhke :..........................................................12
4.3 . Trên cơ sở Clanhke xi măng pooc lăng :.........................12
4.4 . Trên cơ sở Clanhke xi măng alumin:...............................12
4.5 . Theo đọ bền :...................................................................12
4.6 . Theo tốc độ đóng rắn trên cơ sở Clanke xi măng :..........12
4.7 . Theo thời gian đong kết xi măng :...................................12
4.8 . Theo tính chất đặc biệt:...................................................12
III .
XI MĂNG PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ .......................13
1 . Quy định chung:.................................................................13
2 . Dụng cụ lấy mẫu :...............................................................13
GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 1


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC


IV .

V.

PHẦN III .

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG

3 . Cách lấy mẫu :....................................................................13
3.1 .Lấy mẫu xi măng bao :.....................................................13
3.2 . Lấy mẫu xi măng rời :.....................................................14
3.3 . Nội dung biên bản lấy mẫu :............................................14
3 . Chuẩn bị mẫu thử :.............................................................14
XI MĂNG – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC:.....15
1 . Quy định chung :................................................................15
2 . Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử :..........................................15
3 . Phương pháp thử :...............................................................15
PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ :......................................................23
1 . Xi măng – phương pháp thử cơ lý :....................................23
2 . Xi măng – phương pháp xác định độ mịn của xi măng .....24
2.1 . Thiết bị thử :....................................................................24
2.2 . Tiến hành thử :.................................................................24
3 . Xi măng – phương pháp xác định độ dẻo :........................25
3.1 . Xác định độ dẻo tiêu chuẩn của hồ xi măng :..................25
3.1.1 . Thiết bị :........................................................................25
3.1.2 . Tiến hành thử :..............................................................26
3.2 . Xác định thời gian đông kết :..........................................27
3.2.1 . Thiết bị :........................................................................27
3.2.2 . Tiến hành thử :..............................................................27

3.2.2.1 . Xi măng phương pháp trọng tải :...............................27
3.2.2.1.1 . Thiết bị :..................................................................27
3.2.2.1.2 . Tiến hành thử :........................................................27
3.2.2.2 . Tính ổn định thể tích bằng phương pháp Lơsatolie :.28
3.2.2.2.1 . Thiết bị :..................................................................28
3.2.2.2.2 . Tiến hành thử :........................................................28
4 . Xi măng – phương pháp xác định giới hạn bền uốn và nén29
4.1 . Thiết bị thử :....................................................................29
4.1.1 . Máy trộn vữa xi măng :................................................29
4.1.2 . Bàn dằn ,khâu hình côn,chày tròn dầm mẫu:...............30
4.1.2.1 . Bàn dằn :....................................................................30
4.1.2.2 . Khuôn :.....................................................................30
4.1.2.3 . Máy nén :...................................................................32
4.1.2.4 . Tấm ép :.....................................................................32
4.2 . Tiến hành thử :.................................................................32
KẾT LUẬN :...........................................................................35
Kết luận :.................................................................................36
Phụ lục :...................................................................................37
Tài liệu tham khảo :.................................................................38

GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 2


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG


PHẦN I

PHẦN MỞ ĐẦU

GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 3


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG

LỜI MỞ ĐẦU
Hiện nay, ở nước ta tổng công suất sản xuất xi măng đạt khoảng 24 triệu
tấn năm 2005. Theo dự báo nhu cầu xi măng sẽ là 45 triệu tấn vào năm 2010 và
khoảng 60 – 70 triệu vào 5 năm tiếp theo. Việc sản xuất xi măng sẽ thực hiện trong
khung cảnh hội nhập quốc tế với sự cạnh tranh cao về chất lượng sản phẩm, đồng
thời trong bối cảnh giá cả nhiên liệu ngày càng trở nên đắt hơn. Vì vậy, nhu cầu
nâng cao chất lượng sản phẩm, giảm chi phí nguyên vật liệu, năng lượng thực hiện
bằng giải pháp công nghệ là vấn đề được quan tâm.
Việc nghiên cứu xác định thành phần hạt hợp lý, đánh giá thành phần hạt xi
măng thực tế của một cơ sở sản xuất xi măng đưa ra giải thành phần hạt hợp lý
giúp ngành xi măng nâng cao chất lượng xi măng và giảm giá thành sản phẩm.
Sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật cùng với sự phát triển mạnh mẽ của các ngành
công nghiệp đã làm thế giới biến đổi rõ rệt , tất cả mọi sự phát triển này đều
hướng đến việc là tạo ra các sản phẩm đạt chất lượng , ngày càng đáp ứng nhu cầu
đòi hỏi của con người trên tất cả các lĩnh vực . Sự phát triển không ngừng của thế
giới kéo theo các nhà máy , công trình lớn nhỏ mọc lên , nó đòi hỏi một khối

nguyên vật liệu rất lớn có đầy đủ chất lượng đáp ứng đúng yêu cầu của công trình
Để đáp ứng những yêu cầu cấp bách đó , ngoài việc sản xuất không ngừng để tăng
chất lượng sản phẩm mà việc phân tích đánh giá nguyên liệu đưa vào sản xuất xi
măng hoặc đánh giá và đặt tên cho sản phẩm là rất quan trọng và cấp bách , từ đó
giúp nhà sản xuất tạo ra sản phẩm tốt hơn
Mặt dù có nhiều cố gắng trong việc chuẩn bị nội dung cũng như trong việc trình
bày nhưng cũng không tránh khỏi những khiếm khuyết . Kính mong Thầy nhận
xét , góp ý kiến để đề tài được hoàn chỉnh hơn .

GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 4


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................

..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Ngày…….tháng…….năm 2008
Giáo viên hướng dẫn
TS TRƯƠNG BÁCH CHIẾN

GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 5


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG

PHẦN II


NỘI DUNG

GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 6


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG

CHƯƠNG I

TỔNG QUAN VỀ LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU
I. Lấy mẫu và xử lý mẫu là cần thiết :
Để xác định thành phần trong mẫu , ta không thể đo đạc ,xác định trực
tiếp được các chất cần phân tích khi các chất này tồn tại ở thực địa . Vì vậy ta cần
lấy một lượng mẫu nhất định của đối tượng cần phân tích để xác định các chất cần
quan tâm trong đối tượng đó .
Sau khi lấy mẫu , chúng ta vẫn chưa xác định ngay các chất trong mẫu khi mẫu ở
trạng thái thô do mẫu vô cơ có nhiều loại và đa dạng về thành phần , đồng thời có
thể tồn tại ở nhiều trạng thái khác nhau như ; rắn , lỏng , khí ,huyền phù ….Ngoài
ra , các chất cần phân tích đang tồn tại trong các trạng thái liên kết hóa học khác
nhau trong các hợp chất vô cơ …. Và các trạng thái tồn tại này có thể chưa phù
hợp với kỹ thuật phân tích lựa chọn . Do đó , ta cần xử lý trước khi tiến hành phân
tích nhằm đưa các chất cần phân tích sang dạng định lượng và phù hợp với
phương pháp phân tích đã chọn .

II. Xử lý sơ bộ mẫu khi lấy mẫu :

1. Mục đích xử lý sơ bộ mẫu :
Nhiều loại mẫu khi tách ra khỏi môi trường thực tế , các chất cần phân tích trong
mẫu có thể bị thay đổi do tương tác hóa học , sự thủy phân …hay bị mất do quá
trình tự phân hủy của chất , sự sa lắng , hoặc do các chất cần phân tích hấp phụ
lên bề mặt dụng cụ lấy và chứa mẫu . Do đó , để giữ thành phần mẫu và chất cần
phân tích không bị thay đổi , cũng như phục vụ cho việc vận chuyển và bảo quản
được dễ dàng , an toàn sau khi lấy mẫu , ta cần xử lý sơ bộ mẫu phân tích trước
khi đem về phòng thí nghiệm .

GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 7


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG

CHƯƠNG II

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
I. PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU :
1. Tầm quan trọng của phương pháp lấy mẫu:
Trong quá trình phân tích hóa học , điểm quan trọng nhất là thành
phần hóa học của mẫu phải phù hợp một cách chính xác đối với thành phần bình
quân của các loại mẫu nguyên liệu . Việc chọn mẫu và lấy mẫu bình quân có một
ý nghĩa hết sức quan trọng đối với việc xác định nguyên liệu đưa vào sản xuất
hoặc đánh giá chất lượng một sản phẩm . Bởi vì căn cứ vào kết quả phân tích của
một lượng rất nhỏ để quyết định hàng chục hàng tấn nguyên liệu . Giả xử việc lấy

mẫu bình quân không đều kết quả dù phân tích chính xác đến đâu cũng không đạt
yêu cầu . Kết quả phân tích đó không làm thỏa mãn việc quyết định thành phần
hóa học nguyên liệu . Việc phân tích hóa học của mẫu không bình quân đó sẽ
không có một ý nghĩa nào cả . Cho nên các nguyên liệu đưa vào sản xuất thông
qua phân tích hóa học đều phải được tổ chức lấy mẫu bình quân cho thật chính
xác .

2. Cách chọn mẫu :
Mẫu rắn có thể ở nhiều dạng khác nhau , dạng cục , dạng hòn , dạng bột , dạng
phoi , phiến …Nói chung đặc điểm lớn nhất ở mẫu rắn là tính đồng nhất về thành
phần hóa học không cao do những nguyên nhân sau :
- Do quá trình hình thành vật chất trong tự nhiên phân bố không đều
- Do sự xáo trộn trong quá trình khai thác
- Do điều kiện sử dụng và bảo quản không đúng quy cách
- Do quá trình khuấy trộn tiếp xúc trong đều chế không đều
- Do quá trình vận chuyển
Tất cả những đặc điểm trên cho chúng ta thấy sự chọn mẫu chất rắn là rất quan
trọng .

2.1.Chọn mẫu đầu tiên :
Để mẫu thử có thành phần tương ứng với những thành phần của chất cần nghiên
cứu ta phải lấy mẫu thử đầu tiên . Đối với mẫu rắn , dạng thỏi , tấm ta phải tiến
hành bào hoặc khoan ở nhiều chổ thành mạt , cục .Đối với mẫu ở dạng cục mềm ,
phải dung dao kéo cắt thành từng sợi hay miếng nhỏ .

2.2. Chọn mẫu trung bình :
Để cho mẫu thử này phản ánh đúng thành phần chất nghiên cứu thì trong các
thành phần của mẫu chất rắn phải được lấy đầu tiên , mẫu này được hình thành
GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 8



TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

TIỂU LUẬN
XỬ LÝ MẪU XI MĂNG

bằng cách thu gom ở nhiều vị trí khác nhau , ở độ nông sâu khác nhau . Sauk hi
lấy mẫu xong , mẫu này được chia để cuối cùng thu được một lượng mẫu thích
hợp cho việc phân tích .

2.3. Nguyên tắc :
Mẫu đầu tiên phải được bảo quản trong bao bì chai lọ kín , dễ vận chuyển , có
nhãn ghi rõ tên mẫu , nơi và ngày lấy mẫu , có thể ghi thêm các chỉ tiêu cần phân
tích . Mẫu đầu tiên không được để lâu mới đem phân chia , bảo quản nơi khô kín
và sạch sẽ . Quá trình phân chia và rút gọn mẫu phải được tiến hành nhanh gọn
( tránh ảnh hưởng của môi trường ) bằng phương tiện và dụng cụ sạch , không để
lẫn tạp chất bên ngoài vào mẫu . Quá trình phá mẫu phải đạt đến kích thước thích
hợp và đồng đều .

2.4. Phá mẫu :
Làm mẫu nhỏ đến kích thước quy định và phải có thành phần đồng đều , thường
xử dụng các cách sau đây để phá mẫu :
Nghiền mẫu hoặc giã trên cối hay bằng máy sau khi nghiền phải ray cho đều hạt
và đạt đến độ mịn . Trộn mẫu cho đều về thành phần và độ hạt
Chia mẫu nhỏ : Gom thành đống sau đó chia mẫu làm hai ( từ ngọn xuống đáy
hình nón dàn mỏng thành một lớp mỏng phẳng khoảng 1 cm, chia thành hình
vuông lấy hai phần đối diện nhau đem nghiền mịn , làm nhiều lần cuối cùng mẫu
này dung để phân tích , hai phần còn lại đem lưu mẫu .

Mẫu luôn được bảo quản trong chai lọ kín , niêm cẩn thận , trên bao bì có ghi
nhãn mẫu được giữ lâu nhất trong khoảng 3 tháng .

2.5. Chọn mẫu ở đống :
Nếu khối vật chất ở đống không được bảo quản đúng quy cách thì bề mặt ngoài
luôn luôn có độ ẩm cao so với bề mặt bên trong .

2.5.1 Cách lấy :
Người ta kẻ đường thẳng vuông góc với mặt đáy , khoảng cách giữa hai mặt
phẳng là 0.5m .
Người ta kẻ những đường thẳng song song với mặt đáy và có khoảng cách như
trên . Vị trí lấy mẫu là giao diện của hai đường thẳng này , mẫu lấy vào sâu bên
trong là 0.5m . Vị trí khoảng giữa hai chổ lấy là 2m . Lượng lấy mẫu thu gom sao
cho khoảng chừng 50 – 100 kg.
Sau đó người ta trải đều thành một hình vuông có bề dày khoảng 1cm , chia hình
vuông này thành một ô nhỏ sao cho thu gom từ 0.5 – 1 kg, người ta có thể lấy như
sau :
Từ đáy người ta kẻ những đường xoắn ốc lên tới đỉnh của đống . Sau đó trên
những đường xoắn ốc ta bắt đầu lấy mẫu , khoảng cách giữa những vị trí lấy mẫu
khoảng 2m . Mẫu được lấy sâu bên trong khoảng 0.5m và lượng lấy mẫu như
trên , chia mẫu như trên .
GVHD : TS Trương Bách Chiến
Trang 9


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG


Dng c ly mu : ngi ta cú th ly bng ng xiờn , hay nhng vt c lm
bng thộp , nu mu ln ta cú th ly bng xng .

2.5.2 Gia cụng v rỳt gn mu :
Gia cụng mu l a mu n kớch thc xỏc nh . õy bao gm cỏc khõu nh
nghin mu , sau ú ray lng ht ny qua nhng ray quy nh t c nhng
kớch thc quy nh . Mu ly v phi c x lý trong vũng 24 gi c bo
qun an ton . Trờn mu phi ghi rừ tờn ngi ly mu , ngy ly mu , ni ly
mu v cỏc ch tiờu cn phõn tớch .

2.5.3. Chia mu :
Thụng thng ngi ta chia mu theo quy tc 1:3 . Mu u tiờn sau khi c ly
ngi ta vun thnh hỡnh chúp , ly ẵ t chúp xung . Trói u thnh hỡnh ch
nht chia lm bn phn , ly phn s mt v s ba em i phõn tớch cũn phn hai
v phn bn em i bo lu .
trn mu trc khi chia ngi ta lm nh sau : Cỏch trn mu ngi ta vun
thnh ng ri trói thnh mt hỡnh trũn . Quỏ trỡnh c lp i lp li nhiu ln
gi l quỏ trỡnh trn mu . Mu trc khi phõn tớch phi c sy khụ 105
1100C ngui cho vo bỡnh hỳt m dy kớn . Mu phi c ghi chộp cn thn
ghi rừ ký hiu mu v a ch mu .

II. I CNG V XI MNG :
1.Khỏi nim :
Xi mng l mt loi vt liu xõy dng, dng bt min, mu lc xỏm c to
thnh ch yu t hn hp cỏc canxi silicat (Ca3SiO5, Ca2SiO4), aluminat
([Ca3(AlO3)2]), ngoi ra cũn cú ferat st , l cht dớnh kt dựng lm vt liu xõy
dng . Xi mng c sn xut t hai thnh phn ch yu l t sột v ỏ vụi c
nghin v trn theo t l thớch hp v nung vi than cc 14500C trong lũ quay .
Sau khi c trn vi thch cao CaSO4 v mt s ph gia nh Fe2O3 c

xi mng .

2. Tớnh cht ca xi mng :

- Độ nghiền mịn của xi măng
- Tính chất thuỷ lực của ximăng
- Các tính chất pudôlan của phụ gia ximăng :
- Đặc tính phân tán bột ximăng, biểu thị bằng tỉ lệ phần trăm khối
- lợng phần còn lại (hay lọt qua) trên một sàng hoặc nhiều sàng kiểm tra,
hoặc bằng trị số bề mặt riêng của bột ximăng, xác định theo phơng pháp
thấm không khí
- Khả năng của ximăng sau khi nhào trộn tự cứng lại trong không khí và
trong nớc
- Khả năng của phụ gia khoáng hoạt tính đa vào ximăng khi có vôi và nớc thì thể hiện tính chất thuỷ lực
- Kị nớc hoá cho ximăng : Sự nâng cao ổn định của ximăng đối với tác
động nớc của không khí bằng cách đa vào các phụ gia đặc biệt
- Thành phần chất liệu của ximăng

GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 10


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

- Hàm lợng các phần hợp thành trong ximăng, tính bằng phần trăm khối
lợng

- Tỉ lệ nớc - ximăng: Tỉ lệ của khối lợng nớc nhào trộn và khối lợng
ximăng
- Độ dẻo chuẩn của hồ ximăng
- Lợng nớc yêu cầu của ximăng :
- Tỉ lệ nớc - ximăng, tính theo phần trăm, khi đạt đợc độ dẻo chuẩn của
hồ ximăng
- Tỉ lệ nớc - ximăng khi vữa ximăng đạt độ linh động chuẩn
- Sự hoá dẻo của ximăng : Sự giảm độ dẻo chuẩn hay lợng nớc yêu cầu
của ximăng khi
- đa vào các loại phụ gia đặc biệt
- Độ ổn định thể tích của ximăng :
- Tính chất của ximăng trong quá trình đóng rắn tạo thành đá ximăng mà
mẫu thử của nó không đợc phép biến dạng hoặc phá huỷ so với mức
chuẩn
- Sự hydrat hoá xi măng : Tác động tơng hỗ hoá học của ximăng với nớc
tạo thành tinh thể ngậm nớc
- Độ toả nhiệt của ximăng : Lợng nhiệt toả ra khí hydrat hoá ximăng
- Sự đông kết ximăng : Sự mất độ linh động không thuận nghịch của hồ
ximăng do hydrat hoá
- Thời gian đông kết ximăng
- Sự đông kết giá của ximăng
- Thời hạn bắt đầu và kết thúc đông kết ximăng xác định trong điều kiện
chuẩn
- Sự đông kết giá xi măng trớc thời hạn, đợc khắc phục bằng tác động cơ
học
- Mác ximăng : Ký hiệu qui ớc biểu thị giới hạn bền khi nén tối thiểu của
mẫu vữa xi măng chuẩn, đợc chế tạo, đóng rắn và thử trong các điều
kiện, vào những thời hạn kết thúc qui định trong tiêu chuẩn
- Hoạt tính của ximăng . Giới hạn độ bền khi nén thực tế của mẫu vữa
ximăng chuẩn,đợc đóng rắn và thử trong điều kiện và thời hạn đã qui

định trong tiêu chuẩn
- Độ bền sunfat của ximăng : Khả năng của đá ximăng chịu đợc tác động
phá hoại của các sunfat hoà tan
- Sự tự ứng suất của ximăng : Khả năng của đa xi măng gây ứng suất cho
cốt thép đặt trong ximăng
- Sự nở của ximăng : Sự tăng các kích thớc độ dài của đá ximăng khi
đóng rắn
- Sự co ngót của ximăng : Sự giảm các kích thớc độ dài của ximăng khi
đóng rắn .

3. Thnh phn ca xi mng :
Khi ó nho trn vi nc, xi mng s ụng cng sau vi gi.Khỏc hn vi
quỏ trỡnh ụng cng ca vụi, quỏ trỡnh ụng cng ca xi mng ch yu l do s
hidrat húa ca nhng hp cht cú trong xi mng, to ra hidrat tinh th:
Ca3SiO5 + 5H2O Ca2SiO4 + 4H2O + Ca(OH)2
Ca2SiO4 + 4H2O Ca2SiO4 . 4H2O
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 11


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

Ca3(AlO3)2 + 6H2O Ca3(Al03)2 . 6H2O
Sau thi gian ụng cng ban u, quỏ trỡnh ụng cng cũn tip tc tng do s
hidrat hoỏ cũn lan sõu vo bờn trong ht xi mng. Khi dựng xi mng lm cht
kt dớnh trong xõy dng, ngi ta thng trn xi mng vi cỏt, (1 phn xi mng

vi 2 phn cỏt) hoc vi cỏt v vụi. Xi mng c dựng ph bin ỳc bờtụng.
Ngoi ra hn hp ca xi mng v aming (20%) c ộp thnh tm dựng lp
nh gi l fibro xi mng .

4. Phõn loi xi mng :
4.1 Xi măng đợc phân loại theo các đặc tính sau :
Loại xi măng clanhke và thành phần của xi măng
Độ bền (mác)
Tốc độ đóng rắn
Thời gian đông kết
Các tính chất đặc biệt
4.2 Theo loại clanhke và thành phần xi măng đợc phân ra :
4.3 Xi măng trên cơ sở clanhke xi măng poóc lăng :
Xi măng poóc lăng (không có phụ gia khoáng)
Ximăng poóc lăng không có phụ gia (với tỉ lệ phụ gia khoáng hoạt tính không lớn
hơn 20%)
Xi măng poóc lăng xỉ (với tỉ lệ phụ ra pudôlan lớn hơn 20%)
Xi măng poóc lăng pudôlan (với tỉ lệ phụ gia pudôlan lớn hơn
20%)
4.4 Xi măng trên cơ sở clanhke xi măng alumin :
Xi măng alumin có hàm lợng Al2O3 lớn hơn 30% và nhỏ
hơn 60%. (Xi măng giàu alumin có hàm lợng Al2O3 từ 60%
trở lên)
4.5 Theo độ bền (mác) xi măng đợc chia thành các nhóm theo bảng
sau:

4.6 Theo tốc độ đóng rắn xi măng trên cơ sở clanhke xi măng
poóclăng đợc phân ra :
Loại đóng rắn bình thờng và chậm : khi độ bền chuẩn đạt đợc sau 28 ngày đêm.
Loại đóng rắn nhanh : khi độ bền sau 3 ngày đêm đạt không

dới 55% của độ bền chuẩn sau 28 ngày
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 12


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

4.7 Theo thời gian đông kết xi măng đợc phân ra :
Đông kết chậm : khi thời gian bắt đầu đông kết quy định
trên 2 giờ.
Đông kết bình thờng : khi thời gian bắt đầu đông kết quy
định từ 45 phút đến 2 giờ.
Đông kết nhanh : khi thời gian bắt đầu đông kết quy định dới 45 phút.
4.8 Tuỳ thuộc vào các tính chất đặc biệt, xi măng đợc phân theo :
Độ bền sumfat (sử dụng clanhke có thành phần định mức).
Biến dạng thể tích khi đóng rắn (với độ nở và co ngót chuẩn
của xi măng ).
Độ toả nhiệt (với độ trắng hoặc màu theo mẫu chuẩn).
Tính chất trang trí (với độ trắng hoặc màu theo mẫu
chuẩn).- Tính chất phun, trám (theo những chỉ tiêu chất lợng, chỉ tiêu này xác định sự thích hợp của xi măng trong
việc phun, trám các giếng dầu khí và các giếng khác).

III. Xi măng - Phơng pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

(Cements - Methods for sampling and preparation of samples)


1. Quy định chung :

Để kiểm tra chất lợng xi măng cần phải lấy mẫu ở từng lô hàng. Lô xi măng
là số lợng của cùng một loại xi măng với cùng một loại bao gói hoặc không bao
gói đợc giao nhận cùng một lúc , ngời lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phải có trình độ
chuyên môn nhất định. Nếu không phải là nhân viên chuyên môn thì ngời lấy mẫu
và chuẩn bị mẫu phải đợc chỉ dẫnvà thực hiện theo những yêu cầu cần thiết quy
định trong tiêu chuẩn này . Khi lấy mẫu phải kiểm tra sơ bộ lô hàng về tình trạng
bảo quản, bao gói và có ghi chú trong biên bản lấy mẫu.
Mẫu xi măng dùng để thí nghiệm là mẫu trung bình thí nghiệm đảm bảo đại diện
cho lô hàng. Mẫu đợc đồng nhất và đợc lấy ra từ các mẫu ban đầu.
Số lợng mẫu trung bình thí nghiệm phụ thuộc vào mục đích kiểm tra.Mẫu ban đầu
là các mẫu xi măng đợc lấy ra từ các bao, các phơng tiện chứa xi măng hoặc trên
các phơng tiện chuyển tải xi măng.
Mẫu thử xi măng phải đợc tiến hành thí nghiệm ngay không chậm hơn một
tháng kể từ ngày lấy mẫu và không chậm hơn hai tháng kể từ ngày sản xuất. Mẫu
còn lại sau khi thí nghiệm lần đầu bảo quản tiếp một tháng nữa để dùng khi cần
kiểm tra lại.

2. Dụng cụ lấy mẫu :






ống kim loại để lấy mầu có kích thớc nh hình vẽ.
Xẻng kim loại cấu tạo đầu bằng để trộn và phân chia mẫu xi măng.
Khay tôn có kích thớc và cấu tạo phù hợp để đồng nhất xi măng.
Thùng tôn có nắp kín, dung tích không nhỏ hơn 15 lít.

Bình thuỷ tinh nút nhám dung tích không nhỏ hơn + 250ml.

3. Cách lấy mẫu :

Khối lợng mỗi mẫu trung bình thí nghiệm phải đảm bảo không ít hơn
15(kg) để kiểm tra các chỉ tiêu cơ lí , 200(g) để phân tích hoá học.
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 13


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

3.1 Lấy mu
măng bao.

xi

Từ những bao xi măng trong lô lấy ra một số bao nằm rải rác trên hai mặt
cắt đứng vuông góc phân lô xi măng thành 4 phần. Số lợng bao lắy ra theo điều
mỗi bao lấy một mẫu ban đầu với khối lợng sao cho đảm bảo điều 3.l .Tuỳ theo cỡ
lô, số lợng mẫu ban đầu đợc quy định nh sau:
Cỡ lô tại (địa điểm lấy mẫu bao)
đến 20
21- 40
41- 80
81-160

161- 320
Lớn hơn 321

Số lợng mẫu ban dấu (mẫu)
5
6
7
8
9
10

Lấy mẫu xi măng bao bằng cách mở miệng bao, dùng ống lấy mẫu thọc sâu
tới giữa bao để rút xi măng ra. Sau khi lấy đủ mầu ấn miệng bao lại và lắc dồn cho
miệng bao đợc đóng kín.

3.2 Lấy mâu xi măng rời :

Từ máy tháo, trên thiết bị chuyển tải xi măng lấy không ít hơn l0 mẫu ban
đầu , thời điểm lấy mẫu tỳ thuộc thời gian hoạt động của thiết bị để xác định.Từ
các phơng tiện vận chuyển xi măng rời ấn định số lợng phơng tiện lấy mẫu. Mỗi
đơn vị phơng tiện vận chuyển lấy một mẫu ban đầu với khối lợng sao cho đảm bảo
yờu cu , tuỳ theo số phơng tiện vận chuyển, số lợng mẫu ban đầu đợc quy định
nh sau:
Số phơng tiện vận chuyển (cái)

Số mẫu ban đầu

Đến 10
11- 15
16 - 25

Lớn hơn 26

3
4
5
6

Tại các kho chứa xi măng rời, số lợng mẫu ban đầu đợc lấy không nhỏ hơn
10 , tơng ứng với 10 vị trí nằm rải rác trong lô xi măng . Lấy mẫu xi măng rời
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 14


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

bằng ống lấy mẫu, van tháo hoặc có dụng cụ thích hợp , (mẫu để kiểm tra khối lợng bao xi măng là kết quả trung bình cộng của khối lợng 20 bao) .

3.3 Biên bản lấy mẫu phải ghi đủ nội dung sau:









Loại xi măng, mác xi măng, số hiệu lô
Cơ sở sản xuất, cơ sở cung cấp mẫu
Khối lợng lô xi măng kiểm tra
Số lợng mẫu trung bình thí nghiệm
Số lợng mẫu ban đầu
Ngày lấy mẫu
Ngời lấy mẫu

3. Chuẩn bị mẫu thử :
Các mẫu ban đầu sau khi đã lấy ra theo mục 3 đợc gộp thành mẫu chung.
Trộn đều mẫu chung và rút gọn theo phơng pháp chia t để có mẫu trung bình thí
nghiệm với khối lợng đảm bảo , mẫu dùng để phân tích hoá học đợc bảo quản
trong bình thuỷ tinh có nút kín. Mẫu dùng để kiểm tra các chỉ tiêu cơ lí đợc bảo
quản trong thùng có nắp kínm (ẫu thí nghiệm trên đờng vận chuyển có thể bọc kín
trong bao giấy cráp 5 lớp) . Trong khi chờ thí nghiệm, mẫu phải đợc bảo quản nơi
khô ráo và để cách nền đất không thấp hơn 50cm.
Trên dụng cụ bảo quản mẫu phải có nhãn ghi rõ :
Tên xi măng
Cơ sở và địa điểm lấy mẫu
Cỡ và số hiệu lô

IV. Xi măng Phơng pháp phân tích hoá học :

(Cements - Methods for chemtcal analysis)
(chủ yếu áp dụng cho các loại xi măng poóc lăng)

1. Quy định chung :

Hoá chất dùng cho quá trình phân tích phải có độ tinh khiết không thấp hơn
TKPT. Nớc dùng cho quá trình phân tích là nớc cất theo TCVN 2117: 1977. Dùng

cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g. Mỗi chỉ tiêu phân tích đợc tiến hành
song song trên hai lợng cân của mẫu thử và một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết
quả . Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không đợc vợt giới hạn cho
phép. Nếu lớn hơn giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.Kết quả cuối
cùng là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song.

2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử :

Mẫu xi măng đợc lấy từ các lô hàng theo TCVN 4029: 1985. Dùng phơng
pháp chia t lấy mẫu trung bình khoảng 150 - 250g cho vào lọ thuỷ tinh đậy kín.
Mẫu đa đến phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy láng, trải thành một lớp mỏng. Dùng
nam châm để hút sắt kim loại lẫn trong xi măng. Sau đó dùng phơng pháp chia t
lấy khoảng 25g đem nghiền trên cối mã não thành bột mịn (cơ hạt 0,063mm) để
làm mẫu phân tích hoá học, phần mẫu còn lại đợc bảo quản trong lọ thuỷ tinh đậy
kín. Sấy mẫu ở nhiệt độ l05 50C đến khồi lợng không đổi và trộn đều trớc khi
cân để tiến hành phân tích hoá học .

3. Phơng pháp thử :

Xác định hàm lợng mất khi nung.
Dụng cụ và thiết bị :
Chén sứ 30ml , bình hút ẩm ,Lò nung nhiệt độ t max 1000 0C.
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 15


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN

X Lí MU XI MNG

Tiến hành thử :
Cân 1g mẫu xi măng đã đợc chuẩn bị theo mục 2 cho vào chén sứ đã đợc nung ở
nhiệt độ 950 1000C đến khối lợng không đổi. Nung trong lò nung ở nhiệt độ
950 1000C khoảng một giờ, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt
độ phòng. Cân, nung lại nhiệt độ ở trên trong 15 phút và lại cân đến khối lợng
không
đổi.
Xác định hàm lợng silic đioxit :
Nguvên tắc của phơng pháp :
Phân giải mẫu xi măng bằng cách nung chảy với hỗn hợp kali natri cacbonat, hoà
tan khối nóng chảy bằng axit clohyđric loãng, cô cạn dung dịch để tách nớc của
axit silisic, nung kết tủa silisic ở 10000C rồi xử lý bằng axit fluohiđric để
tách silisic ở dạng silic tetra florua.
Hoá chất và thiết bị :
Axit clohydric theo TCVN 2298: 1978 và dung dịch pha loãng 1:1; Axit clohyđric
dung dịch 5% Axit sunfuric theo TCVN 2718: 1978 và dung dịch pha loãng l: l
Axit fluohidric HF 40% . Bạc nitrat dung dịch 0,5% , kali hyđro sunfat KHSO4
tinh thể; Kali natri cacbonat khan . Chén bạch kim dung tích 50 hoặc 30ml , bát sứ
đáy bằng dung tích 250ml hoặc cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 400ml, giấy lọc không tro
băng vàng 12cm . Lò nung l0000C bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ.
Tiến hành thử :
Cân 1 gam mẫu xi măng đã chuẩn bị theo mục 2 vào chén bạch kim đã có sẵn
45 gam hỗn hợp nung chảy kali natri cacbonat, phủ lên trên mẫu một
lớp hỗn hợp nung chảy dày 2 - 3cm. Nung mẫu ở nhiệt độ 850- 9000C trong 30
phút. Lấy mẫu ra để nguội, chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát sứ, dùng nớc
đun sôi và axit clohyđric dung dịch 1:1 rửa sạch chén bạch kim. Đậy bát sứ bằng
mặt kính đồng hồ, thêm từ từ 30ml axit clohyđric đậm đặc (d = 1,19) sau khi mẫu
tan hết, dùng nớc đun sôi tia rửa thành bát và mặt kính đồng hồ. Dùng đũa thuỷ

tinh khuấy đều dung dịch. Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát (ở nhiệt độ l001100C) đến khô, dùng đũa thuỷ tinh dầm nhỏ các cục muối tạo thành đến cơ hạt
không lớn hơn 2mm, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ trên trong thời gian l giờ - 1 giờ 30
phút. Đề nguội mẫu thử thêm vào bát sứ 15ml axit clohyđric đậm đặc, để yên l0
phút, thêm tiếp vào bát sứ 90- 100ml nớc đun sôi, khuấy đều cho tan hểt muối, lúc
dung dịch còn nóng qua giấy lọc băng vàng, dùng dung dịch axit clohyđric 5% đã
đun sôi rửa kết tủa và thành bát, lọc gạn 3 lần, chuyển toàn bộ kết tủa vào giấy lọc.
Dùng nớc đun sôi rửa kết tủa và giấy lọc đến hết ion clorua (thử bằng dung dịch
bạc nitrát 0,5%). Chuyển dung dịch nớc lọc và nớc rửa vào bình định mức 500ml.
Chuvển giấy lọc có kết tủa axit silisic vào chén bạch kim sấy và đốt giấy lọc trên
bếp điện.
Nung chén ở nhiệt độ 950 10000C trong 1 giờ 30 phút, lấy chén ra để nguội
trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cần nung lại ở nhiệt độ đó 15 phút và cân
đến khối lợng không đổi.
Tẩm ớt kết tủa trong chén bằng nớc cất, thêm vào 0,5ml axit sunfuric (H2SO4)
dung dịch 1:1 và 10ml axit fluohiđric 40% làm bay hơi chất chứa trong chén trên
bếp điện đến khô, thêm tiếp vào chén 3 - 4ml axit fluohiđric, làm bay hơi trên bếp
điện đến ngừng bốc khói trắng. Nung chén bạch kim và cặn ở nhiệt độ
950 - 10000C trong 30 phút, lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng, cân đến khối lợng không đổi. Nung cặn còn lại trong chén với 2 - 3 gam
kalihyđrô sunfat KHSO4, hoà tan khối nóng chảy bằng nớc sôi, nếu còn vẩn đục,
thêm vài giọt H2SO4 (d = l,84) đến tan trong, gộp vào phần nớc lọc ở trên và
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 16


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG


thêm nớc đến vạch mức lắc đều. Dung dịch này để xác định nhôm, sắt, CanXi,
magiê, atan (dung dịch A).
3. Nguyên tắc của phơng pháp:
Hoà tan xi măng trong axit clohydric đặc có thêm amoni clorua để phá keo, lọc,
rửa, nung, cân silicdioxit và cặn không tan.
Hoá chất và thiết bị :
Axit clohydric theo TCVN 2298: 1978, dung dịch pha loãng l: l và dung dịch HCl
5%; ,Amoni clorua NHCl tinh thể. Bạc nitrat dung dịch 0,5% , Lò nung 10000C ,
Bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ , Chén Sứ nung 30ml;
Giấy lọc không tro băng vàng 11cm .
Tiến hành thử :
Cân 1 gam mẫu xi măng đã chuẩn bị theo mục 2 vào cốc dung tích l00ml, ớt mẫu
bằng nớc cất, dùng đũa thuỷ tinh dầm tan hết cục. Đậy mặt kính đồng hồ, cho từ
từ 10ml HCl (d = 1,19) qua miệng cốc, dùng đũa thuỷ tinh dầm tan hết những hạt
đen. Cho vào 1 gam amôniclorua NH4Cl, khuấy đều, để trên bếp cách cát (hoặc
bếp cách thuỷ) độ 45 phút, trong thời gian đó khuấy nhiều lần, chú ý dầm
tan những cục bị vón, bếp cách cát phải giù nhiệt độ không quá l000C. Sau đó lấy
ra cho vào 50ml nớc đun sôi, khuấy đều, để lắng, lọc gạn vào giấy lọc không tro
băng vàng. Dùng axit clohydric HCl 5% đã đun sôi rửa kết tủa và thành cốc, lọc
gạn 3 lần. Sau đó chuyển kết tủa vào giấy lọc, dùng giấy lọc không tro băng vàng
để lau sạch đũa thuỷ tinh và cốc. Tiếp tục rủa kết tủa băng nớc cất đun sôi đến hết
ion Clo (thử bằng AgNO3 0,5%). Nớc lọc và nớc ra chuyển vào bình định mức
500ml, thêm nớc cất đến vạch mức lắc đều, dung dịch này giữ lại để tiếp tục xác
định các thành phần khác. Kết tủa và giấy lọc, sấy khô cho vào chén sứ đâ nung và
cân đến khối lợng không đổi. Đốt từ từ cho cháy hết giấy lọc, nung ở nhiệt độ 950
l0000C khoảng 1 giờ 30 phút. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng, cân, nung lại nhiệt độ đó 15 phút và cân đến khối lợng không đổi.
Xác định hàm lợng cặn không tan (CKT) :
Nguyên tắc của phơng pháp :

Hoà tan xi măng bằng axit clohydric loãng, lọc lấy phần cặn không tan, xử lý bằng
dung dịch natri cacbonat, lọc, rửa, nung và cân.
Hoá chất và thiết bị :
Axit clohidric theo TCVN 2298: 1978 . Axit clohidric, dung dịch 5% (nớc rửa) ,
Natri cacbonat Na2CO3 dung dịch 5% . Lò nung l0000C , Bếp cách cát , Chén
sứ nung 30ml .
Tiến hành thử :
Cân 1g mẫu xi măng đã chuẩn bị theo mục 2 vào cốc dung tích l00ml; thêm 25 ml
nớc cất, khuấy đều, đậy mặt kính đồng hồ, cho từ từ 5ml axit clohidric HCl (d =
l,19). Dùng đũa thuỷ tinh dầm cho tan hết mẫu, thêm nớc cất đến 50ml đun sôi
nhẹ trên bếp cách cát trong 30 phút. Lọc gạn vào giấy lọc không tro băng vàng.
Rửa bằng nớc sôi đến hết ion clorua (thử bằng AgNO3 0,5%). Nớc lọc và nớc rửa
giữ lại để xác định SO3 còn phần bã lọc, lấy nớc tia cho trôI trở lại cốc cũ. Thêm
50ml dung dịch natri cacbonat Na2CO3 5%. Để 5 phút ở nhiệt độ phòng cho
ngấu, đun sôi 5 phút rồi cho cả giấy lọc vào cốc, tiếp tục đun sôi lăn tăn l0 phút.
Lọc vào giấy lọc không tro băng xanh. Rửa bằng nớc sôi 5 lần, rồi rửa bằng axit
clohidric HCI 5% đun sôi 5 lần. Sau đó lại rửa bằng nớc cất đun sôI đến hết ion
clorua (thử bằng AgNO3 0,5%). Giấy lọc và bã cho vào chén sứ đã nung và
cán đến khối lợng không đổi. Sấy khô và đốt cho cháy hết giấy lọc nung ở 950
10000C trong 45 phút. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân,
nung, lại ở nhiệt độ đó 15 phút và cân đến khối lợng không đổi .
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 17


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG


Xác định hàm lợng sắt oxit
Nguyên tắc của phơng pháp :
Chuẩn độ Fe III bằng dung dịch EDTA ở môi trờng pH 1.5 đến 2 với chỉ thị
axit sunfosalisilic kết thúc chuẩn độ mầu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng
rơm.
Hoá chất:
Axit clohyđric, dung dịch 1:1 , Hyđro peroxit H2O2, dung dịch 30%; Axit
sunfosalisilic, dung dịch 10% , Natri hiđroxit, dung dịch l0%;
EDTA, dung dịch tiêu chuẩn 0,01M , Giấy đo pH 1 11.
Tiến hành thử :
Lấy 50ml dung dịch A ở điều 3.2.3 cho vào cốc dung tích 250ml, thêm vào 1ml
Hyđro peroxit H2O2 30%, đun sôi nhẹ 3 phút, để nguội thêm vào 2ml
sunfosalisilic dung dịch 10% và nớc đến khoảng 100ml. Dùng axít clohydric dung
dịch 1:1 và Natri hiđroxit dung dịch 10% nhỏ giọt để điều chỉnh đến 1,5 2 (dung dịch chuyên sang màu tím đỏ sẫm). Đun nóng dung dịch đến 60 - 700C
chuẩn độ bằng EDTA 0,01M đến khi mầu chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.
Xác định hàm lợng nhôm oxit :
Nguyên tắc của phơng pháp :
Tách nhôm khỏi các thành phần khác bằng kiềm mạnh, tạo complexonat
nhôm bằng EDTA d, giải phóng EDTA khỏi complexonat nhôm bằng
natriflorua. Chuẩn độ lợng EDTA đợc giải phóng bằng dung dịch chuẩn kèm
axetat với chỉ thị xylenola da cam 1%, từ đó tính ra hàm lợng nhôm oxit.
Hoá chất:
Natrt hydroxit, dung dịch 10% và 30% Natri florua, dung dịch 3% , Hyđroperoxit
H2O2 dung dịch 30%; , EDTA chuẩn của dung dịch 0,025% , Axit clohyđric,
dung dịch 1:1 , Xylenola da cam hỗn hợp chỉ thị 1%, nghiền và trộn 0,1 gam thuốc
thử với 10 gam kaliclorua , Dung dịch đệm pH khoảng 5,5- 5,6. Hoà tan l00ml
amonihyđroxit 25% vào 200ml nớc cất, thêm tiếp vào đó l00ml axit axetic đậm
đặc thêm nớc thành 1000m lắc đều. Kẽm axetat tiêu chuẩn dung dịch 0,025M.
Hòa tan 5,531 kẽm axetat vào trong 100ml nớc đã có sẵn 2ml axit axetic đặc,

chuyển vào bình định mức 1 lít, thêm nớc cất đến vạch mức lắc đều.
Chuẩn bị thử :
Xác định hệ số chuyển (K) của dung dịch kẽm axetat 0,025M theo EDTA
tiêu chuẩn dung dịch 0,025M nh sau: lấy 20ml dung dịch EDTA 0,025M vào cốc
có dung tích 250ml, thêm nớc đến l00ml, thêm tiếp 15ml dung dịch đệm pH 5,55,6 và một ít xylenola da cam 1%. Dùng dung dịch hãm axetat chuẩn độ đến khi
mầu của dung dịch chuyển từ vàng sang hồng. Hệ số K đợc tính theo công thức:
Tiến hành thử :
Lấy vào cốc l00ml dung dịch A (mục 3.2.8). Thêm 1ml hdro peroxit (H2O2) 30%
đến sôi nhẹ 3 phút, thêm vào cốc 30ml natrihiđroxit dung dịch 30% đun sôi nhẹ
dung dịch 3 phút, để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng. Chuyển toàn bộ dung
dịch vào bình định mức 250ml, thêm nớc cất đến vạch định mức, lắc đều. Lọc
dung dịch qua giấy lọc khô, phễu khô vào bình tam giác khô. Lấy l00ml dung dịch
trên cho vào cốc có dung tích 250ml, thêm vào 15ml dung dịch EDTA
0,025M, thêm 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein 1%, Dùng axit clohyđric dung dịch
1:1 và natrihyđroxit dung dịch 10% điều chỉnh cho mất màu hồng. Thêm vào 15ml
dung dịch đệm pH - 5,5 - 5,6, thêm một ít chỉ thị xylenola da cam 1% , đun sôi
dung dịch 2- 3 phút. Để nguội dung dịch đến 60 - 70oC. Dùng dung dịch chuyển
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 18


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

từ màu vàng sang màu hồng. Thêm vào 20ml natri florua dung dịch 3% và đun sôi
2 3 phút, để nguội dung dịch đến 60 700C. Dùng kẽm axetat dung dịch
0,025M chuẩn độ lợng EDTA vừa đợc giải phóng khỏi phức với nhôm, đến

khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng.
Xác định hàm lợng canxi oxit :
Nguyên tắc của phơng pháp :
Canxi và Magie đợc tách khỏi sắt, nhôm, titan bằng amonihyđroxit. Chuẩn
độ của canxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH lớn hơn 12 với chỉ thị
fluorexon, ở điểm tơng đơng dung dịch chuyển từ mầu huỳnh quang xanh vàng
sang mầu hồng.
Hoá chất:
A monihyaroxit dung dịch 25% , Anoni clorua tinh thể , Kali hydroxit dung dịch
25% , Kali clorua dung dịch 5% , Amoni nitrat dung dịch 2% , Bạc Nitri dung
dịch 0,5% , Fluorexon hỗn hợp chỉ thị: nghiền mịn 0,1 gam fluorexon. Với 10 gam
kali lorua bảo quản trong lọ thuỷ tinh mầu. EDTA dung dịch tiêu chuẩn 0,01M.
Tiến hành thử :
Lấy vào cốc 100ml dung dịch A (mục 3.2) thêm vào cốc 1g amoniclorua,
đun dung dịch đến 60 - 700C, nhỏ từ từ amonihidroxit 25% và khuấy đến xuất
hiện kết tủa hiđroxyt, cho d một giọt amonihiđroxit đun nóng dung dịch 70 80%
trong 45 60 phút, để đông tụ kết tủa và loại amonihiđroxit d. Lọc dung dịch còn
nóng qua giấy lọc vào bình định mức 250ml. Dùng amoni nitrat 2% đun nóng 60 700C, rửa kết tủa đến hết ion Clo (thử bằng AgNO3 0,5%) cho nớc đến vạch mức
lắc đều (dung dịch B). Lấy vào cốc 25ml dung dịch B, thêm 80ml nớc cất cho vào
20ml dung dịch kali hiđroxit 25%, 2ml kalicyanua 5% và một ít chỉ thị fluorexon
1%, đặt cốc trên một tờ giấy màu đen, dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01M,
chuẩn độ dung dịch chuyển từ mầu huỳnh quang xanh vàng sang mầu hồng.
Xác định hàm lợng magiê ôxit :
Nguyên tắc của phơng pháp:
Chuẩn độ tổng lợng canxi và magiê trong mẫu bằng dung dịch EDTA chuẩn theo
chỉ thị eriocrom T đen ở pH = l0,5. Xác định hàm lợng magiê oxit theo hiệu số thể
tích EDTA tiêu thụ.
Hoá chất:
Kali cyanua dung dịch 5% , Dung dịch pH = l0,5: Hoà tan 54 gam amoni
clorua vào 650ml nớc, thêm amomhyđroxit 25% đến thành 1 lít, lắc đều.

Eriocrom T đen (ETOO) hỗn hợp chỉ thị 1%: nghiền 0,1 gam ETOO với 1 gam
kaliclorua bảo quản trong lọ thuỷ tinh mầu , EDTA dung dịch chuẩn 0,0lM.
Tiến hành thử :
Lấy 25ml dung dịch B (mục 3.7.3) thêm 80ml nớc cất, thêm 15ml dung dịch đệm
pH = 10,5, thêm 2ml dung dịch kali cyanua 5% và một ít chỉ thị eriocrom T đen
1% chuẩn độ tổng lợng canxi và magiê bằng dung dịch chuẩn EDTA 0,01 đến khi
dung dịch chuyển từ màu đỏ rợ nho thành xanh nớc biển.
Xác định hàm lợng anhidncsunfuric bằng phơng pháp khối lợng :
Nguyên tắc của phơng pháp :
Kết tủa sunfat dới dạng barisunfat. Từ lợng barisunfat thu đợc tính ra lợng
anhidricsunfuaric.
Hoá chất:
Bariclorua 10%: Hoà tan l00 g BaCl2.2H2O trong 1000ml. Nớc rửa axitclohidric
2%.
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 19


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

Tiến hành thử :
Lấy dung dịch lọc ở mục (3.4.3) xác định hàm lợng cặn không tan. Đun sôi dung
dịch này đồng thời đun sôi dung dịch bariclorua cho từ từ l0ml dung dịch
bariclorua khuấy đều, tiếp tục đun nhẹ trong 5 phút. Để yên dung dịch trong 4 giờ
để kết tủa lắng xuống. Lọc qua giấy lọc không tro băng xanh. Rửa kết tủa
và giấy lọc bằng nớc rửa axitclohidric 2% đã đun nóng 5 lần và tiếp tục rửa với

nớc cất đun sôi cho đến hết ionclorua (thử bằng AgNO3 0,5%). Cho kết tủa và
giấy lọc vào chén sứ đã nung đến khối lợng không đổi. Sấy và đốt cháy giấy lọc,
nung ở nhiệt độ 800 8500C trong khoảng 1 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm,
cân, nung lại ở nhiệt độ trên 15 phút rồi cân đến khối lợng không đổi.
Xác định hàm lợng clorua :
Nguyên tắc của phơng pháp :
Kết tủa clorua bằng bạc nitrat, chuẩn lợng bạc Nitrat d bằng amoni sunfocyanua
Hoá chất:
Bạc nitrat AgNO3 dung dịch chuẩn 0,1N , Amoni Sunfocyanua dung dịch chuẩn
0,1N , Axitnitric HNO3 pha loãng, dung dịch d = l,18 khoảng 29% , Amoni sắt III
sunfat NH4Fe(SO4)2, dung dịch bão hoà ở nhiệt độ thờng.
Tiến hành thử :
Cân 1g xi măng đã chuẩn bị ở mục 2 cho vào bình tam giác 500ml, thêm vào 50ml
nớc cất và 20ml dung dịch axit nitric HNO3 29% đun nóng để hoà tan.
Làm nguội, pha loãng với 200ml nớc cất. Thêm chính xác 5ml dung dịch bạc
nitrat AgNO3 chuẩn 0,1N và 2 - 3ml dung dịch amoni sắt III sunfat
NH4Fe(SO4)2 và chuẩn độ lợng bạc nitrat AgNO3 d bằng dung dịch amoni
Bunfocyanua NH4SCN chuẩn 0,1N
Xác định hàm lợng canxi ôxit tự do:
Nguyên tắc của phơng pháp :
Hoà tan vôi tự do trong xi măng bằng glyxerin tạo thành canxi glyxerat. Chuẩn
glyxerat này với axit benzoic.
Hoá chất:
Rợu etylic tuyệt đối C2H5OH, GlyXerin CH2OH - CH2OHCH2OH , Bariclorua
BaCl2 tinh thể , Phenolphtalein, tinh thể , Axit benzoic tinh thể, C6H5COOH
canxi cachonat CaCO3.
Chuẩn bị thử :
Rợu etylic tuyệt đối: Đổ vôi vừa mới nung vào một bình cầu đáy tròn dung tích 3
lít cho đến nửa bình, rót rợu etylic 96% đến 2/3 thể tích bình. Để rợu ngâm với vôi
trong l - 2 ngày. Đậy chặt bình bằng nút có ống canxi clorua. Sau đó nối bình vào

ống làm lạnh hồi lu, đun sôi trên bếp cách thuỷ trong 5 - 6 giờ: Đun nóng, lấy ống
làm lạnh hồi lu ra và đậy bình bằng nút cao su có cắm nhiệt kế và một ống thuỷ
tinh cong nối với ống làm lạnh thẳng, đun trên bếp cách thuỷ để chng cất rợu.
Hứng rợu cất đợc vào một bình khô dung tích 1lít đậy bằng nút cao su có hai lỗ,
một lỗ để ống thuỷ tinh nối liền với ống làm lạnh và một lỗ để cắm ống canxi
clorua. Dùng 15 - 20ml rợu cất sang lúc đầu để tráng bình và đổ đi. Phần rợu cất
sau cùng cũng bỏ đi. Làm nguội rợu đã cất đợc tới nhiệt độ phòng bằng nớc lạnh
và kiểm tra bằng tửu tinh kế. Nếu rợu không đợc 99-100% thì phải ngâm với vôi
lần thứ hai và cất lại.
Glyxerin không ngậm nớc. Cho 250 - 300ml glyxerin vào một cốc dung tích
500ml và đun trong 3 giờ ở nhiệt độ 160 - 1700C, đun bằng bếp điện trên có lới
dùng nhiệt kế nhúng vào glyxerin để kiểm tra nhiệt độ. Trong khi đun,
glyxerin có thể trở nên vàng nhạt nhng không trở ngại gì. Đổ glyxerin đã khử
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 20


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

nớc vào một bình dung tích 250: 500ml đã sấy khô cẩn thận và đậy chặt nút mài.
Dung môi rợu glyxerin. Cho 200ml glyxerin không ngậm nớc vào một bình
nón, đun nóng đến l00 - 1250C, thêm 15 gam bariclorua đã sấy ở 1300C và hoà
tan bariclorua trong glyxerin. Sau đó dể nguội dung dịch, thêm 1 lít rợu
nguyên chất và khoảng 0,l gam phenolphtalein. Dung dịch NaOH 0,0lN pha
trong rợu cho đến khi phản ứng kiềm yếu (dung dịch màu hồng nhạt). Nếu dung
dịch là kiềm (mầu hồng sáng) thì chuẩn bằng dung dịch rợu axit benzoic 0,lN cho

đến khi có phản ứng kiềm yếu. Cho dung môi rợu glyxerin vào một bình đậy nút
cao su chặt.
Dung dịch axit benzoic 0,1N trong rợu. Sấy axit benzoic 24 giờ trong bình hút ẩm
có axit sunfuaric đậm đặc. Hoà tan 12,3 gam axit benzoic trong một lít rợu
etylic tuyêt đối.
Để xác định độ chuẩn của axit benzoic dùng vôi mới thu đợc do nung
canxi cacbonat nguyên chất của nhiệt độ 9500 l0000C trong 2 - 3 giờ. Lấy vôi
ra tán mịn, cho trở vào chén nung lại thêm 30 phút.
Đổ vào một bình nón khô dung tích 150ml vào khoảng 30ml dung môi rợu glyxerin. Cân nhanh 0,03 - 0,04g vôi mới nung cho vào bình, thêm một g cát
thạch anh đã nung hạt lớn và đã đợc rửa bằng axit clohidric và nớc, lắc đều và nối
bình vào một ống làm lạnh hồi lu. Đun sôi trên bếp điện có lới amiăng cho đến
khi dung dịch có mầu hồng đậm. Sau đó tháo bình ra chuẩn ngay dung dịch trong
bình bằng dung dịch axit benzoic pha trong rợu cho đến khi mất mầu hồng. Lại
nối bình với ống làm lạnh hồi lu và đun sôi cho đến khi xuất hiện mấu hồng. Đun
và chuẩn cho đến khi mẫu tan hết.
Tiến hành thử.
Cân khoảng 1g xi măng chuẩn bị ở mục 2 vào bình nón dung tích 250ml và thêm
vào 30ml dung môi rợu glyxerin lắc đều. Nối bình với ống làm lạnh hồi lu, đun sôi
lăn tăn trên bếp điện có tấm amiăng, cho đến khi xuất hiện màu hồng. Tháo bình
ra và chuẩn ngay dung dịch nóng bằng dung dịch axit benzoic 0,1N trong
rợu cho đến khi mất màu hồng. Lại lắp vào ống làm lạnh hồi lu, đun và sau đó
chuẩn độ đến khi màu hồng không xuất hiện sau 15 - 20 phút đun sôi.
Xác định hàm lợng kali natri oxit.
Nguyên tắc của phơng pháp:
Phân giải mẫu xi măng bằng hỗn hợp axit flohyđric và axit sunfuric. Loại sắt,
nhôm, titan, canxi, magiê bằng amorlihyđric và amoni - oxalat. Xác định kali và
natri bằng quang kể ngọn lửa: Dùng bình lọc ứng với độ dài sóng 598m
(chonatri) và 768 m (cho kali).
Hoá chất và thuốc thủ :
Kali clorua tinh thể , Natri clorua tinh thể , Axit flohiđric dung dịch 40% , Axit

sunfuric dung dịch 1:1 , Axit clohyđric dung dịch 1:1 , Amonihyđroxit dung dịch
25% , Amonioxalat dung dịch bão hoà , Quang kế ngọn lửa và các phụ kiện ,
Chén bạch kim 30ml.
Chuẩn bị thử :
Dung dịch natri chuẩn, Dung dịch A: hoà tan 1,8858g muối natriclorua đã sấy ở
nhiệt độ 1100C vào nớc chuyển dung dịch vào bình định mức l000ml, thêm nớc
đến vạch mức lắc đều, 1ml dung dịch A chứa 1mg Na2O , Dung dịch chuẩn để
phân tích: lây vào một loại bình định mức 1000ml lần lợt các thể tích 2ml; 4ml ,
6ml , 8ml , 10ml , 12ml , 14ml và 16ml của dung dịch A. Thêm nớc cất đến vạch
mức lắc đều, thu đợc dung dịch chuẩn để phân tích có nồng độ 0,02mg/ml ,
0,004mg/ml , 0,006mg/ml , 0,008mg/ml, 0,010mg/ml , 0,012mg/ml ,
0,014mg/ml, 0,016mg/ml của oxit natri tơng ứng. Dung dịch tiêu chuẩn kali
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 21


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

(dung dịch B): hoà tan l,5835g muối kaliclorua đã sấy ở 1100C vào nớc,
chuyển dung dịch vào bình định mức l000ml thêm nớc đến vạch mức lắc đều, lml
dung dịch B chứa lmg K2O. Dung dịch chuẩn để phân tích K2O đợc tiến hành nh
dung dịch chuẩn để phân tích Na2O. Bảo quản dung dịch chuẩn Na2O và K2O và
dung dịch phân tích trong bình bằng poliethylen.
Tiến hành thử :
Cân 0,25g mẫu xi măng (ở mục 2) vào chén bạch kim, tẩm ớt bằng nớc cất thêm
vào chén 1ml axit sunfuric 1:1 và 5 - 6ml axit flohyđric 40% , đặt chén lên bếp

điện cho bay hơi đến khô. Thêm tiếp vào chén 5ml axitflohyđric 40% nữa và cho
bay hơi đến ngừng bốc khói trắng. Chuyển cặn còn lại trong chén bạch kim vào
cốc thuỷ tinh bằng axitclohyđroxit 1:1 và nớc nóng, đun cho tan trong, khuấy
đều dung dịch và nhỏ từ từ amonihyđroxlt 25% đến có mùi amoniac, đun đến
700 để đông tụ kết tủa hyđroxit. Lọc kết tủa hyđroxit qua giấy lọc băng trắng, rừa
kết tủa 8 10 lần bằng nớc đun sôi, thu lấy nớc lọc và nớc rửa. Đun nớc lọc, rừa
rồi thêm vào đó 15 - 20ml dung dịch amonioxalat bão hoà và 2 đến 3 giọt
amomhyđroxit 25% để ấm dung dịch 3 - 4 giờ, để nguội dung dịch, chuyển vào
bình định mức 250ml, thêm nớc cất đến vạch mức lúc đầu. Lọc dung dịch qua giấy
lọc băng vàng khô, phễu khô vào bình tam giác khô. Tiến hành xác định hàm lợng
oxit kim loại kiềm trên máy - quang phổ ngọn lửa theo phơng pháp "các dung dịch
giới hạn". Đầu tiên xác định chỉ số điện kế dung dịch mẫu, sau đó xác định chỉ số
điện kế của hai dung dịch chuẩn để phân tích trong đó một dung dịch có chi số
điện kế lớn hơn, một dung dịch chỉ số điện kế nhỏ hơn chỉ số điện kế của
dung dịch mẫu (của từng oxit kim loại, kiềm riêng biệt).
Đợc phép xác định theo phơng pháp "đờng chuẩn". Cần phải tiến hành phân tích
trong cùng điều kiện với đờng chuẩn. Trớc khi phân tích hàng loạt mẫu, cần kiểm
tra lại một vài điểm trên đờng chuẩn bằng dung dịch tiêu chuẩn phân tích. Tiến
hành hai lần cho nội dung trên.
Xác định hàm lợng titan dioxit :
Nguyên tắc của phơng pháp :
Trong môi trờng axit mạnh, titan IV tạo phức với diantipyrinmetan một phức chất
mầu vàng. Xác định hàm lợng titandioxit bằng phơng pháp so mầu ở bớc sóng
ánh sáng khoảng 400 m.
Hoá chất và thiết bị :
Axit clohiđric (d = l,19) dung dịch 1:1 , Natri axetat dung dịch 50% , Đồng
sunfat dung dịch 50% , AXit aScorbic dung dịch 3% (bảo quản trong bình thuy
tinh mầu) , Diantlpyrimetan dung dịch 2%: hoà tan 20 gam diantipyrimetan vào
200- 300ml nớc thêm tiếp 15ml axit clohiđric (d = l,19). Khuấy đều thêm nớc đ
thành 1lít bảo quản trong bình thuỷ tinh mầu: Máy so màu quang điện.

Chuẩn bị thử :
Tổng hợp diantipyrimetan. Hoà tan 70 gam antipylin vào l00ml formalin 40% và
l00ml axit clohyđric (d = l,19) đun cách thuỷ có ống làm lạnh hồi lu khoảng 1 giờ
đến 1 giờ 30 phút. Trung hoà dung dịch khi nóng bằng amoni hydroxyt 25%
có pH = 8, để nguội, lọc rửa kết tủa bằng nớc cất. Sấy khô ở dới l000C (có thể
dùng ngay đợc) làm tinh khiết thuốc thử hoà tan thuốc thử vào, etanol nóng lọc
dung dịch, pha loãng dung dịch bằng nớc, lúc này lại xuất hiện kết tủa, lọc, rửa,
sấy khô . Dung dịch titandioxit chuẩn: Hoà tan 0,1508 gum kalihexafloro titan
(K2TiF6) vào 20ml axit sunfuaric 1:1 đun đến bốc khói SO3, thêm nớc cất nóng,
đa ấm cho tan chuyển vào bình định mức 500ml, thêm 5ml axit sunfuaric 1:1,
thêm nớc tới vạch mức lắc đều. Lại lấy 50ml dung dịch này vào bình định
mức 500ml thêm 5ml axit sunfuaric rồi thêm nớc đến vạch mức lắc đều. 1ml dung
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 22


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

dịch này có 0,0000lg TiO2. Lập đờng chuẩn; cho vào một loại bình định mức
100ml các lợng dung dịch titandioxit chuẩn 0- l- 2- 3- 4- 5- 6- 7- 8- 9- 10ml, trung
hoà dung dịch bằng natri axetat 50% , axit hoá lại bằng axit clohiđric 1:1
Tiến hành thử :
Lấy 25ml dung dịch ở mục 3.3.3. cho vào bình định mức l00ml trung hoà
axit bằng natri axetat 5% axit hoá lại bằng axit clohiđric l: l (pH = 6) thêm vào
bình định mức 1- 2 giọt đồng sunfat 5% và 5ml axit ascorbic 5% lắc đều để yên
l0 15 phút. Thêm vào l0ml axit clohiđric 1:1 thêm nớc đến 70ml, thêm

tiếp 15ml diantipyrimetan 2% thêm nớc đến vạch mức lắc đều. Sau 60 phút, đo
mật độ quang của dung dịch với kính lọc có vùng truyền sóng khoảng 400
m trong cuvet l0mm dùng nớc cất làm dung dịch đối chiếu, từ đó đối chiều với
đờng cong chuẩn để tìm hàm lợng titandioxit.
Xác định mangan bằng phơng pháp so mầu :
Hoá chất :
Axit nitric HNO3 dung dịch 1: 4 , Bạc nitrit AgNO3 dung dịch 8,5g/lít
Amonipesunfat (NH4)2S2O8, tinh thể , Axitphotphoric H3PO4 dung dịch 1:1 ,
Máy so màu quang điện.
Chuẩn bị thử :
Lập đờng chuẩn: Cân 3,1446g amonipesunfat MnSO44H2O (đã Sấy trong
chân không) hoà tan trong nớc cất, pha thành l000ml. Lại lấy 100ml dung dịch
này pha thành l000ml, 1ml dung dịch này tơng ứng với 0,1mg MnO. Lấy những lợng dung dịch tơng ứng từ 1:5 mg MnO chuẩn bị nh mục 3.14.4 tiến hành thử rồi
so mầu với nớc làm dung dịch đối chiếu ở bớc sóng 530 m.
Tiến hành thử :
Cân 1 gam xi măng hoà tan trong 30ml axit nitric HNO3 1:4 lọc qua giấy
lọc thờng; rửa 4 - 5 lần bằng nớc sôi, cho vào bình định mức l00ml. Thêm 10ml
bạc nitric (AgNO3) 8,5g/l, đun sôi kỹ trên bếp cách thuỷ 5 phút. Cho từ
từ tinh thể amonipesufat lắc kỹ, làm nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm 1ml
axitphoric H3PO4 1:1

V. PHNG PHP X Lí :
1. Xi măng phơng pháp thử cơ Lý :

(Cements mechanic test method)
Khối lợng mẫu xi măng lấy để thử của mỗi lô ít nhất phải bằng 20kg. 10kg đem
thử, còn 10kg giữ cẩn thận trong bình lu mẫu để thử lại khi cần thiết. Nu lấy mẫu
trong các bao phải lấy ít nhất trong 20 bao ở rải rác nhiều nơi, mỗi bao lấy chừng
1kg rồi đem trộn đều. Mẫu thử phải lấy từ các lô cùng loại, cùng số hiệu. Nếu lấy
mẫu ở dạng rời thì phải lấy ở nhiều vị trí, ít nhất ở 20 chỗ khác nhau, theo toàn bộ

chiều dầy khối xi măng, mỗi chỗ lấy khoảng 1kg, rồi đem trộn đều. Phơng pháp
lấy xi măng trong các bao: mở miệng bao, dùng ống chuyên lấy mẫu xúc dọc bao ,
rồi gập miệng bao lại. Mẫu xi măng đem thử phải đợc đựng trong các bao hoặc
hộp kín, bảo quản nơi khô ráo tránh tiếp xúc với nớc và ẩm. Phải ghi rõ loại mẫu
và tình trạng bao bì chứa các mẫu xi măng vào số theo dõi thí nghiệm.Trên bao
hoặc hộp đựng mẫu thí nghiệm phải ghi rõ loại, nhãn hiệu, số hiệu lô, ngày sản
xuất và ngày lấy mẫu. Trớc khi thử các mẫu xi măng phải sàng qua sàng có kích
cỡ thớc 1,0 x 1,0 mm, phần còn trên sàng cân lại rồi mới đổ đi.
Khối lợng phần còn lại trên sàng tính bằng phần trăm so với khối lợng mẫu toàn
bộ và ghi vào số theo dõi thí nghiệm. Nhiệt độ trong phòng thí nghiệm phải đảm
bảo yờu cu . Trớc khi thử, xi măng cát nớc khuôn mẫu, cần đợc đảm bảo đúng
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 23


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

nhiệt độ trong phòng thí nghiệm. Nớc dùng để thử và bảo dỡng mẫu thử phải
là nớc máy thông thờng, không dùng nớc giếng. Không cho phép dùng dụng
cụ: khuôn, hay chảo, thìa bằng các vật liệu có phản ứng với xi măng. Nhiệt độ
phòng bảo dỡng mẫu thử và nớc trong bể ngâm mẫu phải bảo đảm nhiệt độ thớch
hp .

2. Xi măng Phơng pháp xác định độ mịn của bột xi măng

(Cements Method for determination of finenss of cement powder)


2.1 Thiết bị thử :

Sàng có kích thớc lỗ 0,08mm theo TCVN 2230: 1977. Mắt sàng đợc
căng tròn đều. Phải thờng xuyên kiểm tra, trờng hợp sàng bị thủng hoặc tuột chỉ
vành sàng thì phải thay sàng mới. Có thể sàng bằng máy hoặc sàng bằng tay tùy
theo khả năng trang thiết bị của từng cơ sở, khi sàng bằng máy phải thực hiện theo
đúng chỉ dẫn sử dụng của máy. Cân kĩ thuật có độ chính xác đến 0,01g . Tủ sấy có
bộ phận điều chỉnh nhiệt độ

2.2 Tiến hành thử :

Cân 50g xi măng đã đợc sấy ở nhiệt độ 105 110oC trong 2 giờ rồi để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng thí nghiệm. Đổ xi măng vào sàng đã
đợc lau sạch, đậy nắp lại, đặt vào máy và cho máy chạy. Quá trình sàng đợc
xem nh kết thúc nếu mỗi phút lợng xi măng lọt qua sàng không quá 0,05g ,
em cân phần còn lại trên sàng. Độ mịn của xi măng tính bằng phần trăm theo tỷ
số giữa khối lợng phần còn lại trên sàn và khối lợng mẫu ban đầu, với độ chính
xác tới 0,1%.Trong trờng hợp sàng bằng tay thì mỗi phút sàng 25 cái và cứ 25 cái
lại xoay sàng đi một góc 600, thỉnh thoảng dùng chổi quét mặt sàng.

2.3 Tiến hành thử :

Trớc khi thử phải kiểm tra lại ống và các bộ phận nối với nhau có kín
không. Trờng hợp các bộ phận nối bị hở thì phải tìm cho đợc và gắn lại cho thật
kín. Mẫu xi măng đợc sấy khô ở nhiệt độ 105 110 0C trong 2 giờ. Khối lợng xi
măng đợc tính bằng g (Q), theo công thức: Q = r. V (l-m)
Trong đó:
r: Khối lợng riêng của xi măng thử tính bằng g/cm3
V: Thể tích lớp xi măng trong ống, tính bằng cm3

m: Hệ số xốp của xi măng (để thống nhất ta lấy m = 0,48 0,01)
Tiến hành thử: Đặt một đĩa có lỗ thông khí vào ống, trên mặt đĩa đặt một
mẫu giấy lọc cắt theo hình đĩa , ổ xi măng vào gõ nhẹ thành ống, đặt một mẫu
giấy lọc thứ hai lên mặt lớp xi măng. Dùng tay ấn pít tông ép mẫu thử xuống cho
đến khi vòng tựa sát miệng ống .
Dùng ống cao su nối liền ống đựng xi măng với áp kế hơi.Tạo chân không
trong bình. Mở van giữa áp kế hơi nâng lên tới chiều cao nằm giữa hai vạch kẻ sẵn
trên ống thì đóng van lại. Mực chất lỏng trong nhánh kín của áp kế hơi hạ dần
xuống khi không khí thông qua lớp xi măng trong ống. Khi mực chất lỏng đạt tới
vạch kẻ ở trên bầu phình trên thì cho đồng hồ chạy và khi mực chất lỏng xuống tới
vạch nằm giữa hai bầu phình thì dừng đông hồ lại. Nếu mực chất lỏng hạ xuống
quá nhanh, không thể ghi chính xác đợc lúc mực chất lỏng nằm chỗ vạch thứ nhất
(phía trên bầu phình trên) thì nên dùng bầu phình dới của áp kế hơi để đo. Trong trờng hợp đó cho đồng hồ dây chạy khi mực chất lỏng đạt tới vạch nằm dới bầu
phình dới. Xác định hai lần thời gian không khí thông qua cùng một lợng xi măng,
và tính giá trị trung bình cộng của hai lần đó.
Xác định khối lợng riêng của xi măng :
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 24


TRNG I HC CễNG NGHIP TP.HCM
TRUNG TM CễNG NGH HO HC

TIU LUN
X Lí MU XI MNG

Dụng cụ : Chậu nớc , bình xác định khối lợng riêng của li măng
.
Tiến hành thử :
Đặt bình xác định khối lợng riêng của xi măng vào chậu nớc cho phần chia độ của

nó chìm dới nớc rồi kẹp chặt không cho nổi lên. Nớc trong chậu phải giữ ở nhiệt
độ 27 20C. Đổ dầu hoả vào bình đến vạch số không (0), sau đó lấy bông hoậc
giấy bọc thấm hết những giọt dầu bám vào cổ bình trên phần chứa dầu. Dùng cân
phân tích cân 65 gam xi măng đã đợc sấy khô ở nhiệt độ l05 110C trong 2 giờ
và đợc để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng thí nghiệm. Lấy thìa con
xúc xi măng đổ từ từ ít một qua phễu vào bình cho đến khi mực chất lỏng trong
bình lên tới một vạch của phía trên chia độ phía trên.Lấy bình đổ ra khỏi chậu
nớc xoay đứng qua lại l0 phút cho không khí trong xi măng thoát ra. Lại đặt
bình vào chậu để 10 phút cho nhiệt độ của bình bằng nhiệt độ của nớc rồi ghi mực
chất lỏng trung bình (V). (Khối lợng riêng của xi măng đợc tính bằng trị số trung
bình cộng của kết quả hai lần thử) .

3. Xi măng - Phơng pháp xác định độ dẻo tiêu chuẩn, thời
gian đông kết và tính ổn định thể tích

(Cements - Method for determinatoin of standard workability setting
time and volume stability)

3.1 Xác định độ dẻo tiêu chuẩn của hồ xi măng :
3.1.1 Thiết bị :

Dụng cụ Vika ,dụng cụ Vika gồm một thanh chạy hình trụ bằng kim loại đợc di
chuyển tự do qua lỗ trợt (2). Muốn giữ thanh chạy ở độ cao cần thiết thì vặn vít
(3). Trên thanh chạy có gắn kim (4) để đo sự chuyển động của thanh chạy trên thớc chia độ (5), gắn chặt vào giá. Mỗi vạch của thớc dài 1mm.
Khi xác định độ dẻo tiêu chuẩn của hồ xi măng thì gắn kim to ( =10 0,lmm)
vào thanh chạy. Khi xác định thời gian đông kết của hồ xi măng thì thay kim to
bằng kim nhỏ ( =1,1 0,04 mm) . Đầu kim to hình (2) phải làm bằng thép
không gỉ mài nhẵn mặt ngoài, kim nhỏ hình (3) phải làm bằng thép cứng, không
gỉ, không bị cong, mài nhẵn mặt ngoài (5), dầu kim to và kim nhỏ phải sạch.


Khối lợng của bộ phận chuyển động phải bằng 30 2 gam.
GVHD : TS Trng Bỏch Chin
Trang 25