nghiên cứu sản xuất biodiesel từ mỡ cá basa
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (914.44 KB, 54 trang )
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA NÔNG NGHIỆP & SINH HỌC ỨNG DỤNG
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
DƯƠNG MINH RẠNG
NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT BIODIESEL TỪ MỠ CÁ
BASA
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP KỸ SƯ
Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
Mã ngành: 08
Người hướng dẫn
VĂN MINH NHỰT
NGUYẾN THỊ THU THỦY
NĂM 2007
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
i
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Luận văn đính kèm sau đây, với tựa đề tài: “Nghiên cứu sản xuất biodiesel từ mỡ
cá basa” do sinh viên Dương Minh Rạng thực hiện và báo cáo đã được hội đồng
chấm luận văn thông qua.
Giáo viên hướng dẫn
Văn Minh Nhựt
Giáo viên phản biện
Nguyễn Thị Thu Thủy
Trần Lê Quân Ngọc
Cần thơ, ngày
Tháng
năm 2007
Chủ tịch hội đồng
NGUYỄN VĂN MƯỜI
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
ii
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
LỜI CẢM ƠN
Trong 15 tuần thực hiện đề tài mặc dù gặp rất nhiều khó khăn nhưng đề tài cũng đã
hoàn tất đúng thời hạn. Đó là nhờ rất nhiều sự hướng dẫn và giúp đỡ nhiệt tình.
Chân thành cảm ơn thầy Văn Minh Nhựt và cô Nguyễn Thị Thu Thủy đã tận tình
hướng dẫn và giúp đỡ em.
Cảm ơn quí Thầy Cô Bộ Môn Công Nghệ Thực Phẩm đã tạo điều kiện thuận lợi
cho em trong suốt quá trình tiến hành thí nghiệm.
Cảm ơn các bạn lớp CNTP K28 đã trao đổi và giúp đỡ trong suốt quá trình thực
hiện đề tài.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
iii
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
TÓM LƯỢC
Nhiên liệu sinh học nói chung và biodiesel nói riêng đã được con người nghiên
cứu, sản xuất và sử dụng từ rất lâu. Có rất nhiều phương pháp để sản xuất
biodiesel, trong đó chuyển ester hóa là phương pháp thành công và được áp dụng
rộng rãi nhất. Ngày nay, để tiếp tục con đường phát triển sản phẩm biodiesel
nhiều qui trình đang được xây dựng và hoàn thiện. Mục tiêu của đề tài là tìm ra
điều kiện tối ưu trên qui trình 2 giai đoạn để sản xuất biodiesel với hiệu suất cao
nhất từ mỡ cá basa.
Có rất nhiều nhân tố tác động đến hiệu suất thu hồi. Xét mức độ tác động của từng
nhân tố mà cố định hay biến đổi. Cố định các yếu tố: lượng nguyên liệu, lượng xúc
tác, tốc độ khuấy, thời gian phản ứng…Thực hiện bố trí khối hoàn toàn ngẫu nhiên
3 nhân tố: nhiệt độ, tỉ lệ methanol/mỡ, loại xúc tác với các mức độ của từng nhân
tố như sau:
- Nhiệt độ: 55oC, 60oC , 65oC
- Tỉ lệ methanol/mỡ: 1,8:10; 1,9:10; 2:10
- Loại xúc tác: NaOH, KOH
Sau 15 tuần tiến hành thí nghiệm thu được kết quả như sau:
- Khi sản xuất biodiesel bằng bằng phương pháp chuyển este hóa theo qui trình
hai giai đoạn với xúc tác NaOH, tiến hành thí nghiệm chuyển ester ở nhiệt độ
55oC, lượng methanol dùng cho 1 lít mỡ nguyên liệu là 180 ml (tỉ lệ 1,8:10) cho
hiệu suất phản ứng cao, sản phẩm thu được có độ nhớt và chỉ số acid đạt yêu cầu.
- Đối với quy trình sản xuất tương tự, sử dụng xúc tác KOH, điều kiện thí nghiệm
cho kết quả tốt nhất (hiệu suất phản ứng cao, sản phẩm thu được có độ nhớt và chỉ
số acid đạt yêu cầu) là: nhiệt độ 65oC, tỉ lệ methanol : mỡ nguyên liệu 2:10.
- Khi so sánh các chỉ tiêu sản phẩm thu được ứng với 2 loại xúc tác khác nhau,
cho thấy: sử dụng xúc tác KOH cho sản phẩm với hiệu suất cao hơn.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
iv
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
MỤC LỤC
TRANG
Chương I
ĐẶT VẤN ĐỀ............................................................................... i
1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ ............................................................................................1
1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU ........................................................................1
Chương II
LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU.............................................................2
2.1 BIODIESEL.................................................................................................2
2.1.1 Khái niệm..............................................................................................2
2.1.2 Vai trò của biodiesel .............................................................................2
2.1.3 Tình hình sản xuất và sử dụng biodiesel ...............................................3
2.1.4 Tiêu chuẩn của nhiên liệu biodiesel .......................................................6
2.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ BIODIESEL.........................................7
2.2.1 Phương pháp cracking ..........................................................................7
2.2.2 Phương pháp nhũ tương hóa .................................................................7
2.2.3 Phương pháp chuyển ester hóa .............................................................8
2.3 CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT BIODIESEL TỪ MỠ CÁ BASA BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUYỂN ESTE HOÁ.........................................................10
2.3.1 Nguyên liệu: mỡ cá basa......................................................................10
2.3.2 Cơ sở lý thuyết:………………………………………………………..11
2.3.4 Qui trình sản xuất tham khảo:…………………………………………14
CHƯƠNG III
PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU...........17
3.1 PHƯƠNG TIỆN THÍ NGHIỆM.................................................................17
3.1.1 Nguyên liệu.........................................................................................17
3.1.2 Hoá chất ..............................................................................................17
3.1.3 Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm ............................................................17
3.2 PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM................................................................17
3.2.1 Mục tiêu thí nghiệm ............................................................................17
3.2.2 Nội dung thí nghiệm............................................................................17
Chương IV KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ......................................................21
4.1 SẢN XUẤT BIODIESEL SỬ DỤNG XÚC TÁC NaOH ..........................21
4.1.1 Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng đến hiệu suất sản xuất biodiesel
.....................................................................................................................21
4.1.2 Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng đến một số chỉ tiêu chất lượng của
biodiesel ............................................................................................................. 22
4.2 SẢN XUẤT BIODIESEL SỬ DỤNG XÚC TÁC KOH........................................ 22
4.2.1 Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng đến hiệu suất sản xuất biodiesel
.....................................................................................................................23
4.2.2 Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng đến một số chỉ tiêu chất lượng
của biodiesel ........................................................................................................25
4.3 THẢO LUẬN CHUNG.............................................................................26
4.3.1 Ảnh hưởng của loại xúc tác đến hiệu suất thu hồi ................................26
4.3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ, tỉ lệ methanol/mỡ đến hiệu suất phản ứng ...26
Chương V KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ........................................................29
5.1 KẾT LUẬN................................................................................................29
5.2 KIẾN NGHỊ............................................................................................ 31
TÀI LIỆU THAM KHẢO................................................................................... 32
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
v
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
DANH SÁCH HÌNH
Trang
Hình 1: Mẫu biodiesel.........................................................................................2
Hình 2: Biodiesel sẽ song hành cùng diesel? (Ảnh minh họa) .............................5
Hình 3: Mỡ nguyên liệu đã qua sơ chế ..............................................................10
Hình 4: Phễu chiết chứa sản phẩm sau khi tách lớp ................................................15
Hình 5: Rửa sản phẩm.......................................................................................16
Hình 6: Khuấy từ gia nhiệt................................................................................17
Hình 7: Đồ thị biểu diễn hiệu suất phản ứng theo các nghiệm thức ..........................22
Hình 8: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng theo các nghiệm
thức ..................................................................................................................24
Hình 9: Lắng và tách lắng .................................................................................28
Hình 10: Sản phẩm biodiesel ............................................................................28
Hình 11: Glycerin và tạp chất ............................................................................28
DANH SÁCH BẢNG
Bảng 1: Tiêu chí chuẩn của dầu biodiesel theo ASTM 6751................................6
Bảng 2: Thành phần acid béo của mỡ cá basa ...................................................11
Bảng 3: Hiệu suất của quá trình sản xuất biodiesel sử dụng xúc tác NaOH .......21
Bảng 4: Một số chỉ tiêu đánh giá chất lượng biodiesel ......................................22
Bảng 5: Hiệu suất của quá trình sản xuất biodiesel sử dụng xúc tác KOH… … 24
Bảng 6: Một số chỉ tiêu đánh giá chất lượng biodiesel ......................................25
Bảng 7: Kết quả phân tích một số chỉ tiêu biodiesel ..........................................26
Bảng 8: Ảnh hưởng của loại xúc tác sử dụng lên hiệu suất phản ứng tạo biodiesel
.........................................................................................................................26
Bảng 9: Ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất phản ứng tạo biodiesel ..............26
Bảng 10: Ảnh hưởng của tỉ lệ methanol/mỡ lên hiệu suất phản ứng tạo biodiesel
...........................................................................................................................26
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
vi
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
CHƯƠNG I
Trường Đại học Cần Thơ
ĐẶT VẤN ĐỀ
1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Ngày nay, vấn đề an ninh năng lượng là vấn đề có tính chiến lược của các quốc gia
trên thế giới khi nguồn nhiên liệu hoá thạch đang ngày càng cạn kiệt dưới nhu cầu
tiêu thụ rất lớn của con người. Theo dự báo của thế giới nguồn nhiên liệu truyền
thống sẽ cạn kiệt vào những năm 2050-2060.
Bên cạnh đó, việc sử dụng nhiên liệu hóa thạch gây tác động lớn đến môi trường
toàn cầu như gây ra hiệu ứng nhà kính làm trái đất nóng dần lên, thải ra môi trường
khí gây ô nhiễm mạnh như: CO, SOx, hydrocarbon thơm… Chính vì vậy, việc tìm
kiếm nguồn năng lượng thay thế năng lượng truyền thống đi từ nguyên liệu hóa
thạch ngày càng trở nên cấp thiết. Một trong những nhiên liệu thay thế hiện nay
đang được thế giới tập trung nghiên cứu và bước đầu sử dụng là nhiên liệu
biodiesel.
Biodiesel là nhiên liệu có nguồn gốc sinh học, nhiên liệu sạch được sản xuất từ các
loại dầu thực vật, mỡ động vật, thậm chí từ các loại dầu thải,…Việc sản xuất và sử
dụng biodiesel ở mỗi quốc gia phụ thuộc rất lớn vào nguồn nguyên liệu này. Việt
Nam được đánh giá là một quốc gia đầy tiềm năng sản xuất biodiesel với nguồn
nguyên liệu phong phú, đăc biệt là mỡ cá tra, cá basa. Mỗi năm đồng bằng sông
Cửu Long tiêu thụ khoảng 400.000 tấn cá basa, cá tra nguyên liệu. Trong đó, mỡ
cá khoảng 60.000 tấn (chiếm 15%), số lượng này càng ngày càng nhiều theo từng
năm nhưng tình hình tiêu thụ rất yếu, giá thành thấp.
Do đó việc “Nghiên cứu sản xuất biodiesel từ mỡ cá basa” là một trong những
biện pháp góp phần giải quyết các vấn đề nêu trên.
1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
Nghiên cứu sản xuất biodiesel từ mỡ cá basa với hiệu suất cao nhất bằng phương
pháp chuyển ester hoá với xúc tác base bằng phương sản xuất hai giai đoạn.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
1
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
CHƯƠNG II
LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU
2.1 BIODIESEL
2.1.1 Khái niệm
Biodiesel (Hình 1) còn gọi là diesel sinh học là một
loại nhiên liệu có tính chất giống với dầu diesel nhưng
không được sản xuất từ dầu mỏ mà từ dầu thực vật hay
mỡ động vật. Biodiesel, hay nhiên liệu sinh học nói
chung là một loại nhiên liệu sạch, về phương diện hoá
học thì biodiesel là methyl, ethyl ester của những acid
béo. Chúng không độc và dễ phân giải trong thiên
nhiên.
/>
2.1.2 Vai trò của biodiesel
Hình 1: Mẫu biodiesel
i. Ưu điểm của biodiesel so với diesel
Biodiesel là nhiên liệu sạch: giảm ô nhiễm môi trường, hiệu ứng nhà kính, là chất
không độc:
- Biodiesel cháy sạch hơn 75% so với diesel thông thường .
- Biodiesel làm giảm đến 90% hàm lượng hydrocacbon không cháy; giảm 50%
CO trong khí thải.
- Thành phần khí thải SO2 bị loại bỏ hoàn toàn khi động cơ sử dụng biodiesel
- Khả năng phá hủy tầng ôzon của khí thải biodiesel giảm 50% so với nhiên
liệu diesel.
- Biodiesel sử dụng trực tiếp, kéo dài tuổi thọ cho động cơ.
Biodiesel có thể dùng cho bất kì loại động cơ dầu hiện hành nào mà không phải
thay đổi cấu tạo của động cơ đó. Biodiesel bôi trơn tốt hơn diesel (chỉ cần hoà trộn
1% biodiesel vào dầu diesel đã có thể tăng khả năng bôi trơn động cơ từ 40-60%).
/>
ii. Vai trò của biodiesel
- Tạo một loại nhiên liệu mới cho các động cơ diesel. Biodiesel có giá thành thấp
hơn diesel.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
2
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
- Tận dụng nguồn phế phẩm hoặc các nguyên liệu có giá trị thấp từ đó nâng cao
giá trị kinh tế của chúng.
- Giảm thiểu vấn đề ô nhiễm môi trường.
- Giúp phát triển nông ngư nghiệp, sản xuất ra nguồn nguyên liệu cho việc sản xuất
biodiesel.
2.1.3 Tình hình sản xuất và sử dụng biodiesel
Nhiên liệu diesel sinh học đã có lịch sử trên 100 năm. Dầu lạc là dạng đầu tiên của
nhiên liệu này được Rudolf Diesel sử dụng để chạy động cơ diesel đầu tiên do ông
chế tạo vào năm 1893. Năm 1900 tại Hội chợ thế giới tổ chức tại Pari, Diesel đã
biểu diễn động cơ dùng dầu biodiesel chế biến từ dầu phụng (lạc). Tuy nhiên, phải
đến những năm 80 của thế kỷ 20, biodiesel mới được nghiên cứu và sử dụng rộng
rãi. Trong những năm của thập niên 90, Pháp đã triển khai sản xuất biodiesel từ
dầu hạt cải và được dùng ở dạng B5 (5% Bio-Diesel với 95% Diesel) và B30 (30%
Bio-Diesel với 70% Diesel). Châu Âu đi tiên phong trong lĩnh vực này vì đa số các
nước đó không có nguồn nhiên liệu từ dầu mỏ.
Việt Nam đã bắt đầu nghiên cứu biodiesel cách đây 20 năm. Việc điều chế và thử
nghiệm biodiesel bắt đầu năm 1980. Trong khoảng 5 năm gần đây việc nghiên cứu
và sản xuất bodiesel được chú ý nhiều theo phương pháp chuyển ester hóa.
i. Trên thế giới
Hiện nay trên thế giới có khoảng 50 nước đang nghiên cứu và sử dụng biodiesel.
Thị trường biodiesel đang tăng trưởng nhanh theo cấp số nhân. Các nước APEC đã
chọn nhiên liệu sinh học thay thế cho nhiên liệu khoáng sản. Theo dự báo của các
chuyên gia đến năm 2025 thế giới sẽ sử dụng 12% nhiên liệu sinh học trong toàn
bộ nhu cầu năng lượng.
Tại châu Âu từ năm 1992 đã bắt đầu sản xuất biodiesel ở qui mô công nghiệp.
Hiện nay có trên 40 nhà máy lớn với công suất vài trăm nghìn tấn/năm, những nhà
máy này tập trung ở Đức, Áo, Italia, Pháp, Thuỵ Điển… Năm 2004 toàn bộ nhiên
liệu diesel trên thị trường đều chứa từ 2% đến 5% biodiesel, dự tính sẽ tăng thị
phần biodiesel từ 2% năm 2005 lên 5,75% năm 2010 (tương đương 7 triệu tấn
biodesel), đến năm 2020 đạt 20%.
(:100/vietnamese/cong_nghiep/news_page.dot?inode=24941)
Braxin là nước sản xuất nhiên liệu sinh học hàng đầu thế giới. Một nửa sản lượng
mía đường của nước này cung cấp hơn 40% nhiên liệu cho giao thông vận tải dạng
phi diesel.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
3
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
Tại Hoa Kỳ, diesel được bán trên thị trường chứa 20% biodiesel (gọi là B20). Năm
1992, hội đồng biodiesel quốc gia được thành lập nhằm phối hợp thực hiện các
chương trình kỹ thuật và điều phối BDF (Biodiesel fuel). Tháng 3/2002, bang
Minnesota ban hành đạo luật qui định toàn bộ nhiên liệu diesel trên thị trường phải
chứa ít nhất 2% biodiesel. Viện nghiên cứu, sản xuất, kinh doanh và thử nghiệm
BDF được phát triển rộng khắp ở nhiều bang như: California, Nevada, Idaho,
Alaska, Missouri… Năm 2001, ASTM (American Society for Testing Materials)
hoàn chỉnh bộ tiêu chuẩn D – 6751 cho nhiên liệu B20. Hiện nay, có trên 100 công
sở và tập đoàn lớn đăng kí sử dụng BDF cho các phương tiện công cộng như Bộ
Quốc Phòng, Hải Quân, Bộ Năng Lượng, Bưu Điện, Bộ Giao Thông, và các Sở
giáo dục… Ngoài ra, Mỹ đã thông qua đạo luật chiến lược năng lượng, quyết định
thay thế 10% dầu diesel (DO - Diesel Oil) bằng BDF vào năm 2000, và đến năm
2010 sẽ là 30%.
Châu Đại Dương: Australia đang sản xuất biodiesel theo tiêu chuẩn EU từ dầu ăn
phế thải. Hiện nước này đang tiêu thụ khoảng trên 100.000 tấn BDF từ nguồn dầu
phế thải.
Tại Châu Á, nghiên cứu về BDF phát triển mạnh ở Trung Quốc, Nhật Bản, Hồng
Kông, Ấn Độ.
Ấn Độ là nước tiêu thụ DO lớn (40 triệu tấn/năm) đã có kế hoạch phát triển các
đồn điền trồng cây jatropha ở những vùng đất khô cằn chỉ để cung cấp nguyên liệu
sản xuất BDF. Jatropha là loại cây lâu năm và chịu hạn tốt, theo tính toán từ năm
thứ hai bắt đầu cho hạt và năm thứ năm cho sản lượng ổn định 1 – 2 tấn
biodiesel/hecta/năm.
Tuân thủ nghị định thư Kyoto, nhằm thực hiện nghĩa vụ giảm 6% khí thải CO2, từ
năm 1995 Nhật đẩy mạnh nghiên cứu sản xuất và từ năm 1997 đưa nhiên liệu BDF
vào phương tiện giao thông nội thành. Một nhà máy công suất 200 nghìn/tấn/năm
được xây dựng để xử lý dầu thực vật phế thải của vùng Tokyo. Thành phố Tokyo
đã sử dụng cho xe tải và toàn bộ xe bus với hàm lượng 20% BDF + 80% DO. Nhật
Bản cũng là nước đầu tiên nghiên cứu việc áp dụng kỹ thuật môi trường tới hạn và
kỹ thuật siêu âm vào điều chế BDF. Mối quan tâm của Nhật tập trung vào dầu cọ,
dầu canola, dầu hướng dương.
Trung Quốc, Hồng Kông cũng đã thử nghiệm sử dụng BDF cho xe tải, xe bus.
BDF ở đây được điều chế chủ yếu từ dầu và mỡ thải. Ngoài ra, các nước Đông
Nam Á như: Malaisia, Thái Lan, Philippines… cũng bắt đầu quan tâm đến sản
xuất biodiesel, đặc biệt là từ dầu cọ (Malaisia, Thái Lan) và dầu dừa (Philippines).
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
4
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
ii. Việt Nam
Việc nghiên cứu và sản xuất biodiesel đang nhận được sự quan tâm đặc biệt của
nhiều doanh nghiệp khu vực phía nam. Tại nhiều tỉnh, thành phố như: An Giang,
Bến Tre, TP Hồ Chí Minh, Bà Rịa-Vũng Tàu… đã tiến hành sản xuất thử biodiesel
thành công dựa trên các dây chuyền và công nghệ tự nghiên cứu, lắp đặt.
Công ty cổ phần xuất nhập khẩu thuỷ sản An Giang (Agifish) đang sử dụng hệ
thống pilot sản xuất biodiesel với công suất 180 tấn/tháng. Agifish đang chuẩn bị
mở rộng sản xuất biodiesel chính thức bằng một dây chuyền thiết bị giá trị 3,8
triệu USD. Trung tâm tư vấn công nghệ và môi trường (CTA) đang sản xuất
biodiesel với công suất 100000 tấn/tháng, một số dây chuyền sản xuất khác như
dây chuyền tại khu công nghiệp Trà Nóc công suất 30 tấn/ngày… Nhiều dự án sản
xuất biodiesel đang triển khai, lắp đặt: trung tâm lọc hóa dầu TP Hồ Chí Minh
đang lắp đặt dây chuyền với công suất 2 tấn/ngày với tổng vốn đầu tư 9,7 tỷ đồng.
Một số doanh nghiệp khác tự nghiên cứu chế tạo các thiết bị sản xuất biodiesel từ
nguyên liệu sinh học và sẵn sàng tham gia vào các dự án sản xuất loại nhiên liệu
mới đầy tiềm năng này (Hình minh họa- hình 2)
Do tình hình sản xuất biodiesel trong giai đoạn nghiên cứu và thí nghiệm nên việc
tiêu thụ chưa có những thông tin cụ thể. Sài Gòn Petro đảm nhận tổ chức tiêu thụ
30 tấn/ngày vào đầu năm 2007. Nhưng đã có nhiều dự án và định hướng tốt đẹp.
Hình
Hình 2: Biodiesel sẽ song hành cùng diesel? (Ảnh minh hoạ)
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
5
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
2.1.4 Tiêu chuẩn của nhiên liệu biodiesel
Tiêu chí chuẩn của Hoa Kỳ về chất lượng biodiesel trên thị trường được trình bày
ở bảng 1.
Bảng 1: Tiêu chí chuẩn của dầu biodiesel theo ASTM D-6751
Đặc tính
Giới hạn cho phép
Điểm chớp cháy
Hàm lượng nước và tạp chất
Độ nhớt
Tro sulphat
Hàm lượng lưu huỳnh
Ăn mòn lá đồng
Chỉ số cetan
Điểm sương
Cặn carbon
Chỉ số acid
Glycerin tự do
Glycerin tổng số
Hàm lượng photpho
Nhiệt độ chưng cất
≥ 130
≤ 0,05
1,9 ÷ 6
≤ 0,02
≤ 0,05
≤3
≥ 47
Theo yêu cầu
≤ 0,05
≤ 0,8
0,02
0,24
0,001
≤ 360o
Đơn vị
o
C
%
mm2/s
wt.%
wt.%
o
C
wt.%
mg KOH/g
wt.%
wt.%
wt.%
o
C
(www.biofuels.arc.ab.ca)
Hàm lượng nước và tạp chất: giúp đánh giá độ tinh khiết của nhiên liệu. Đối với
nhiên liệu B100, sự hiện diện của nước có thể là nguyên nhân gây nên hiện tượng
thủy phân ester, làm lượng acid tự do tăng. Mặt khác, sự hiện diện của nước trong
biodiesel có thể tạo điều kiện cho sự phát triển của vi sinh vật trong bồn chứa
nhiên liệu.
Chỉ số acid: là số mg KOH cần thiết để trung hòa acid béo tự do có trong 1 gam
nhiên liệu.
Chỉ số acid giúp đánh giá trực tiếp lượng acid tự do có trong dầu. Acid tự do sẽ
làm ăn mòn động cơ và giúp đánh giá sự hiện diện của nước trong nhiên liệu. Đây
là chỉ số cần phải được kiểm tra thường xuyên trong quá trình bảo quản biodiesel.
Ăn mòn lá đồng: Là chỉ tiêu giúp đánh giá mức độ ăn mòn tấm đồng của nhiên
liệu và dung môi hiện diện. Chỉ tiêu này giúp kiểm tra sự hiện diện của acid trong
nhiên liệu.
Sơ lược về chỉ số cetan:
Trong sản xuất biodiesel thì độ nhớt và chỉ số cetane được quan tâm hàng đầu.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
6
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
Chỉ số cetane hay CN là sự đo lường chất lượng cháy của nguyên liệu diesel dẫn
đến quá trình đốt nén. Chỉ số cetane thường là sự đo lường duy trì sự cháy của một
nguyên liệu, thời gian bắt đầu nạp và đốt nguyên liệu.
Thông thường động cơ diesel chạy tốt với CN từ 40 – 55. Nếu chỉ số cetance cao
sẽ duy trì sự cháy ngắn.
Không có lợi ích khi sử dụng nhiên liệu mà chỉ số cetane cao hơn mức qui định
của nhà chế tạo động cơ. Nhiên liệu diesel mà chỉ số cetane thấp hơn mức tối thiểu
mà động cơ đòi hỏi sẽ gây tiếng ầm ỉ trong động cơ, khởi động khó khăn hơn đặc
biệt ở thời tiết lạnh và ở độ cao. Nhiên liệu có chỉ số cetane thấp làm tăng chất
lắng, chất cặn dầu trong động cơ, kết quả phun nhiều khói, làm tiêu hao lượng
nhiên liệu và hao mòn động cơ.
2.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ BIODIESEL
Người ta thường dùng dầu thực vật và mỡ động vật để điều chế biodiesel. Đối với
dầu thực vật, cần áp dụng phương pháp xử lý dầu để tính chất của nó gần giống
với nhiên liệu diesel. Sự khác nhau cơ bản của dầu thực vật so với nhiên liệu diesel
chính là độ nhớt. Ảnh hưởng của độ nhớt cao làm cho hệ thống cấp nhiên liệu của
động cơ hoạt động không bình thường, nên chất lượng của quá trình phun và cháy
kém hơn. Do chất lượng của quá trình phun và cháy kém nên các chỉ tiêu của động
cơ diesel sẽ giảm đi khi sử dụng dầu thực vật. Vì lý do trên, trong số các giải pháp
xử lý dầu thực vật để tính chất của nó gần với nhiên liệu diesel thì các phương
pháp làm giảm độ nhớt được quan tâm trước tiên. Đối với mỡ động vật phương
pháp và quá trình xử lí tương tự dầu thực vật.
2.2.1 Phương pháp cracking
Quá trình cracking nguyên liệu sản xuất biodiesel gần giống với quá trình cracking
dầu mỏ. Nguyên tắc cơ bản của quá trình là cắt ngắn mạch hydrocarbon bằng tác
dụng của nhiệt và chất xúc tác thích hợp. Sản phẩm của quá trình cracking thông
thường bao gồm: khí, xăng, nhiên liệu DO và một số sản phẩm phụ khác. Phương
pháp này có nhược điểm là tốn năng lượng, khó thực hiện ở quy mô nhỏ và sản
phẩm gồm nhiều loại nhiên liệu.
2.2.2 Phương pháp nhũ tương hóa
Với thiết bị tạo nhũ có thể tạo ra hệ nhũ tương (nguyên liệu - rượu) trong đó các
hạt rượu có kích thước hạt khoảng 150 µm được phân bố đều trong nhũ tương.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
7
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
Nhược điểm: khó khăn trong việc tạo nhũ và duy trì nhũ, lọc nhiên liệu; mặt khác,
do rượu bay hơi (nhiệt độ hóa hơi của rượu thấp) nên làm cản trở hoạt động bình
thường của hệ thống nhiên liệu của động cơ.
2.2.3 Phương pháp chuyển ester hóa
Là phương pháp không phức tạp, có thể thực hiện với quy mô nhỏ với điều kiện
cần có các hiểu biết cơ bản về phản ứng este hóa. Cho nguyên liệu dầu thực vật
hoặc mỡ động vật phản ứng chuyển ester với methanol hoặc ethanol ở điều kiện
nhiệt độ và áp suất thích hợp. Khi đó sản phẩm tạoi thành là các ester có phân tử
lượng thấp và độ nhớt thấp hơn so với nguyên liệu ban đầu.
Trong các phương pháp trên, phản ứng chuyển ester hóa là lựa chọn tối ưu do quá
trình phản ứng tương đối đơn giản và tạo ra sản phẩm ester có tính chất hóa lý gần
giống nhiên liệu diesel. Hơn nữa, các ester có thể được đốt cháy trực tiếp trong
buồng đốt của động cơ và khả năng hình thành cặn thấp.
i. Các kỹ thuật thực hiện phản ứng chuyển ester hóa
Phản ứng chuyển ester hóa thường được tiến hành bằng những phương pháp sau
đây:
- Phương pháp khuấy gia nhiệt
Còn được gọi là phương pháp cổ điển. Người ta sử dụng máy khuấy cơ học hay
máy khuấy từ có gia nhiệt để khuấy trộn hỗn hợp tạo diện tích tiếp xúc tốt giữa hai
pha, đồng thời cung cấp nhiệt cho quá trình phản ứng.
Phương pháp này dễ thực hiện, có thể đạt phản ứng hoàn toàn nhưng đòi hỏi thời
gian khá dài.
- Phương pháp siêu âm
Trong những nghiên cứu gần đây, phương pháp siêu âm thường được áp dụng cho
phản ứng chuyển ester hóa vì có ưu điểm là rút ngắn thời gian phản ứng đồng thời
độ chuyển hóa phản ứng tương đối cao.
- Phương pháp vi sóng
Phương pháp vi sóng áp dụng cho phản ứng chuyển ester hóa cho độ chuyển hóa
cao và thời gian phản ứng ngắn.
- Phản ứng chuyển ester hóa trong môi trường alcol tới hạn
Một trong những nghiên cứu mới về biodiesel trong thời gian gần đây tập trung
vào phương pháp điều chế không xúc tác trong môi trường alcol siêu tới hạn.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
8
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
Đối với phản ứng chuyển ester hóa thông thường, người ta phải giải quyết hai vấn
đề: thời gian phản ứng và thời gian tách biodiesel (loại xúc tác và xà phòng ra khỏi
sản phẩm).
Trong phương pháp dùng alcol siêu tới hạn không có xúc tác, những vấn đề trên
không xảy ra. Phản ứng chuyển ester hóa dầu hạt cải trong methanol siêu tới hạn
cho độ chuyển hóa hơn 95% trong vòng 4 phút. Điều kiện tối ưu là nhiệt độ 350oC,
áp suất 30 Mpa, tỉ lệ methanol : dầu = 42 : 1.
Năm 2003, nhóm tác giả Y.Warabi thuộc đại học Kyoto nghiên cứu phản ứng
chuyển esterhóa triglyxerit và axit béo với methanol siêu tới hạn (300oC), kết quả
nhận được phản ứng hoàn toàn sau 14 phút. Thổ Nhĩ Kì cũng dùng phương pháp
này để tổng hợp biodiesel từ dầu thực vật với methanol.
Tuy vậy, phương pháp này không phù hợp với điều kiện Việt Nam hiện nay do rất
đắt tiền.
ii. Xúc tác sử dụng trong phản ứng chuyển ester hóa
Phản ứng chuyển ester hóa thường sử dụng các loại xúc tác axit, base, enzym và
cả một số base hữu cơ.
- Xúc tác axit
Thường sử dụng các axit Brưnsted như H2SO4, HCl và acid sulfonic (axit ptoluensulfonic).
Phản ứng chuyển ester hóa xúc tác axit cho độ chuyển hóa các alkil este cao. Tuy
nhiên phản ứng xảy ra chậm, thời gian phản ứng là hơn 3 giờ để đạt đến độ chuyển
hóa hoàn toàn. Phản ứng chọn lọc đòi hỏi nhiệt độ cao trên 100 0C. Ngoài ra xúc
tác acid có giá thành khá cao và còn gây ăn mòn thiết bị phản ứng, đây cũng là
nguyên nhân làm cho loại xúc tác này không được sử dụng trong công nghiệp.
Thường chỉ dùng xúc tác acid khi dầu thực vật có hàm lượng acid tự do cao.
- Xúc tác base
Phản ứng chuyển ester hóa xúc tác base diễn ra nhanh hơn phản ứng xúc tác axit.
Vì lý do này, cùng với việc xúc tác base ít ăn mòn thiết bị hơn axit nên loại xúc tác
base rất được ưa chuộng trong công nghiệp. Các loại xúc tác thường được sử dụng
như alkoxit kim loại kiềm, các hydroxit cũng như các muối carbonat của kali và
natri.
- Xúc tác enzym
Do tính sẵn có và sự thân thiện môi trường, các enzym thủy giải ngày càng được
ứng dụng rộng rải trong tổng hợp hữu cơ. Chúng có tính chọn lọc cao, tương đối
ổn định.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
9
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Mặc dù phản ứng chuyển ester hóa xúc tác lipase chưa được đưa vào sản xuất công
nghiệp, những nghiên cứu về xúc tác enzym vẫn được phát triển mạnh mẽ. Điểm
chủ yếu của những công trình này là tối ưu hóa các điều kiện phản ứng (dung môi,
nhiệt dộ, pH, cơ chế sinh ra enzym…) để thiết lập những đặc tính phù hợp để áp
dụng vào sản xuất. Tuy nhiên, hiệu suất phản ứng vẫn chưa hiệu quả bằng phản
ứng chuyển ester hóa xúc tác base và thời gian phản ứng kéo dài (hàng chục giờ).
- Xúc tác base không ion
Trong những nghiên cứu ban đầu, một số base hữu cơ đã được phát triển và sử
dụng làm xúc tác cho phản ứng chuyển ester hóa dầu thực vật.
2.3 CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT BIODIESEL TỪ MỠ CÁ BASA BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUYỂN ESTE HOÁ
2.3.1 Nguyên liệu: mỡ cá basa
Cá basa có buồng mỡ rất lớn, chiếm khoảng 25% khối lượng cá. Lượng mỡ cá
basa thu hồi từ các cơ sở chế biến thủy sản hàng năm 4.000 – 5.000 tấn mỡ cá.
Cho tới nay lượng mỡ này chưa được chế biến công nghiệp, chưa tinh luyện nên
chưa đạt tiêu chuẩn dầu mỡ thực phẩm (chủ yếu là chiên mỡ cá, bằng gia nhiệt trực
tiếp thành dạng lỏng, sau đó đem trộn với mỡ heo bán cho tư nhân rồi đem bán ở
vùng cao, Campuchia, Trung Quốc...
Mỡ cá bassa có tỷ trọng nhỏ, không tan trong nước, nhẹ hơn nước. Trong mỡ cá
chứa nhiều loại axit béo khác nhau, các axit béo này có mạch cacbon khá dài bao
gồm axit béo no và không no với hàm lượng khác nhau (Thành phần acid béo
trong mỡ cá được trình bày ở bảng 1, minh
họa mỡ nguyên liệu thể hiện ở hình 3).
Một vài đặc tính của mỡ cá basa
- Tỷ trọng ở 300C: 0,917
- Chỉ số chiết quang ở 400C: 1,460
- Chỉ số acid (mg KOH/g mẫu): 0,22
- Chỉ số peroxyd (ml Na2S2O3 0,1N): 4
- Chỉ số xà phòng (mg KOH/g mẫu): 196,96
- Chỉ số Iod (gI2/100 g mẫu): 78,72
Hình 3: Mỡ nguyên liệu đã qua sơ chế
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
10
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Bảng 2: Thành phần acid béo của mỡ cá basa
TT
Acid béo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Phân tử
lượng M(g)
% chiếm trong
mỡ cá basa
C12:0
200
C14:0
228
C16:0
256
C16:1
254
C18:0
284
C18:1
282
C18:2
280
C18:3
278
C20:0
312
C20:1
310
C20:4
304
C22:0
340
C24:0
368
C22:6
326
Phân tử lượng trung bình
Phân tử lượng triglyceride
tương ứng M(g)
0.0391
0.8236
19.1723
0.597
6.0779
37.0756
10.7851
0.4558
0.1797
0.3946
0.1916
0.2381
19.6478
0.2832
638
722
806
800
890
884
878
872
974
968
950
1058
1142
926
882,92
(Hồ Xuân Thiên, 2006)
2.3.2. Cơ sở lý thuyết
Bản chất biodiesel là sản phẩm ester hoá giữa methanol hoặc ethanol và acid béo
trong mỡ cá:
100 kg mỡ + 10 kg methanol
100 kg biodiesel + 10 kg glycerin
Phương trình chuyển hoá cơ bản như sau :
H2C
O COR1
HC
O COR2
H2C
O COR3
+ 3 CH3OH
Triglyceride
Xúc tác
Methanol
H2C
OH
HC
OH
H2C
OH
R1COOCH3
+
Glycerin
R2COOCH3
R3COOCH3
Hỗn hợp methylester
Trong đó R1, R2, R3 là các gốc acid béo no hoặc không no chứa trong mỡ cá.
Chất xúc tác thực hiện chuyển hoá: NaOH
Vai trò chất xúc tác
Phản ứng với methanol trước để tạo tiền chất cho các phản ứng chuyển hoá tiếp
theo.
- Phản ứng 1: Tạo Alkoxide
CH3OH + NaOH
CH3ONa + H2O
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
11
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trong môi trường có nước Akoxide phân ly tạo CH3O- và Na+, CH3O- tiếp tục thực
hiện phản ứng tiếp theo .
- Phản ứng 2: Tạo glyceride anion
H2C
H2C
O COR1
HC
O COR2
H2C
O COR3
+
CH3O
-
O COR1
O-
HC
H2C
Triglyceride
Alkoxide
+
R2COOCH3
O COR3
Triglyceride anion
Methylester
- Phản ứng 3: Tạo diglyceride và CH3OH2C
HC
H2C
O COR1
H2C
O-
+
CH3OH
O COR1
HC
O COR3
H2C
Triglyceride
anionMethanol
+
OH
CH3O-
O COR3
Diglyceride
Alkoxide
Các phản ứng dây chuyền tiếp theo để tạo ra monoglyceride, methylester và cuối
cùng tạo ra glycerin và methylester
H2C
HC
H2C
O COR1
+
OH
O COR3
H2C
O-
HC
OH
Alkoxide
+
HC
H2C
HC
OH
O COR3
Methanol
OH
+
CH3O
-
O COR3
Monoglycerid
Alkoxide
R1COOCH3
O COR3
H 2C
OH
HC
OH
H 2C
OH
+
Monoglyceride anion
CH3OH
Monoglyceride anion
H2C
O-
H2C
Diglyceride
H2C
CH3O-
H2C
+
OH
HC
OH
H2C
O-
CH3O-
O COR3
Monoglyceride
H2C
Methylester
+
Glycerianion
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
Alkoxide
R3COOCH3
Methylester
12
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
H2C
OH
HC
OH
H2C
O-
anion
+
CH3OH
Methanol
H 2C
OH
HC
OH
H 2C
OH
Glycerin
+
CH3O-
Alkoxide
Như vậy trong quá trình này cứ 1 phân tử triglyceride tác dụng với 3 phân tử
CH3OH tạo ra một phân tử glycerol và 3 phân tử methyl ester.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
13
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
2.3.3 Qui trình sản xuất tham khảo
Nguyên liệu
Xử lí
Methanol
Khuấy trộn
Gia nhiệt 1
H2SO4 95%
Khuấy trộn
Để yên
Trung hòa bằng methoxide
Gia nhiệt 2
Methoxide
Khuấy trộn
Để yên
Dung dịch tách lớp
Glycerin
Biodiesel thô
Rửa
Kiểm tra chất lượng
Biodiesel
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
14
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Thuyết minh quy trình:
Nguyên liệu (dầu thực vật hay mỡ động vật) được đem đem xử lí. Sau đó nguyên
liệu trải qua 2 giai đoạn của quá trình điều chế biodiesel.
* Giai đoạn một: Xúc tác acid.
- Nguyên liệu và methanol được cho vào bình phản ứng với tỷ lệ tương ứng 1: 0,08
- Khuấy trộn hỗn hợp trong khoảng 5 phút.
- Tiến hành gia nhiệt lần 1 để hỗn hợp phản ứng đạt 35oC, giữ gia nhiệt trong 1 giờ
- Bổ sung xúc tác H2SO4 95% và khuấy trộn liên tục với tốc độ 500 – 600
vòng/phút trong 2 giờ, nhiệt độ được duy trì ở 35oC. Khuấy và gia nhiệt diễn ra
đồng bộ. Mục đích của giai đoạn này là để thực hiện phản ứng ester hóa các acid
béo tự do trong dầu thực vật hay mỡ động vật. Phương trình chuyển hoá như sau:
RCOOH
+
CH3OH
H2SO4 dd
R1COOCH3
+
H2O
- Sau đó ngừng gia nhiệt, để yên hỗn hợp trong 8 giờ hoặc qua đêm.
- Hỗn hợp sau khi để yên được trung hòa bằng lượng methoxide vừa đủ để loại
H2SO4 nhằm kết thúc giai đoạn xúc tác acid, tạo điều kiện thực hiện giai đoạn xúc
tác base:
2NaOH + H2SO4
Na2SO4 + 2H2O
* Giai đoạn 2: Xúc tác base
- Gia nhiệt hỗn hợp vừa trung hòa đến nhiệt độ phản ứng thích hợp.
- Cho lượng methoxide còn lại vào và khuấy
trộn với tốc độ 500 – 600 vòng/phút khoảng 1
giờ 30 phút thì ngừng khuấy và ngừng gia
nhiệt. Ở giai đoạn này xảy ra phản ứng chuyển
ester hóa giữa triglyceride và methanol tạo
methylester. Quá trình khuấy sẽ giúp các tác
chất tiếp xúc tốt với nhau làm tăng hiệu suất
phản ứng.
- Để yên trong vòng một giờ dung dịch tách
thành 2 lớp rõ rệt (Hình 5):
Hình 4: Phễu chiết chứa sản phẩm sau khi tách lớp
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
15
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
• Lớp dưới đáy là glycerin và tạp chất rắn được rút khỏi dung dịch, sau 20 phút
chiết rút một lần.
• Lớp trên là biodiesel thô.
* Chuẩn bị methoxide: Hợp chất kiềm dùng làm xúc tác được hòa tan với
methanol. Lượng methanol sử dụng cho mỗi thí nghiệm được tính toán sao cho
tổng thể tích methanol dùng theo đúng tỉ lệ đã chọn lựa..
- Rửa biodiesel: Biodiesel tạo thành
còn lẫn xúc tác kiềm do đó cần tiến
hành rửa để loại kiềm, đưa pH của
dung dịch về môi trường trung tính.
Biodiesel thường được rửa bằng
phương pháp tạo bọt. Thêm một ít axít
H3PO4 10% vào nước trước khi rửa.
Thực hiện thổi bọt trong 24 giờ, để yên
30 phút. Thu được sản phẩm biodiesel
có pH trung tính và màu sắc sáng đẹp
hơn . Hình 6 mô tả hệ thống dụng cụ
dùng để rửa biodiesel.
Hình 5: Rửa sản phẩm
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
16
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
CHƯƠNG III
PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.1 PHƯƠNG TIỆN THÍ NGHIỆM
3.1.1 Nguyên liệu: mỡ cá basa
3.1.2 Hoá chất
- Methanol
- H2SO4 95%
- NaOH
- H3PO4
3.1.3 Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
- Máy khuấy từ gia nhiệt (Hình 4).
- Nhiệt kế
- Phễu chiết
- Máy đo độ nhớt
Hình 6: Khuấy từ gia nhiệt
- Các dụng cụ thuỷ tinh: bình tam giác, ống đong…
3.2 PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
3.2.1 Mục tiêu thí nghiệm
Tìm ra sự ảnh hưởng tối ưu của các nhân tố: nhiệt độ, tỉ lệ methanol/mỡ, loại xúc
tác đến hiệu suất phản ứng.
3.2.2 Nội dung thí nghiệm
i. Chuẩn bị mẫu
Mỡ cá basa (mỡ sống) được mua từ chợ đem về xử lí và gia nhiệt (thắng mỡ). Kết
thúc quá trình gia nhiệt ta được mỡ cá dùng cho thí nghiệm.
ii. Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí khối hoàn toàn ngẫu nhiên 3 nhân tố:
- Nhân tố A: Nhiệt độ phản ứng.
Các mức độ: A1 = 55oC, A2 = 60oC, A3 = 65oC.
- Nhân tố B: tỉ lệ methanol/mỡ.
Các mức độ: B1 = 2:10 ; B2 = 1,9:10 ; B3 = 1,8:10
- Nhân tố C: loại xúc tác.
Các mức độ: C1 là NaOH, C2 là KOH.
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
17
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
Trường Đại học Cần Thơ
Thí nghiệm lặp lại 3 lần: n = 3.
⇒ Số nghiệm thức = (A*B*C) n = (3*3*2) 3 = 54 nghiệm thức.
Mỗi nghiệm thức là một qui trình sản xuất biodiesel.
iii. Các thông số cố định
- Mỡ cá: 500 ml cho mỗi thí nghiệm.
- Tốc độ khuấy trộn
- Lượng methanol dùng cho quá trình gia nhiệt 1 với tỉ lệ: 0,8:10
- H2SO4 95%: 0,5 ml
- NaOH: 1,55g
- KOH: 2,17g
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
18
Trường Đại học Cần Thơ
Luận văn Tốt nghiệp khóa 28- 2007
iv. Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Mỡ cá basa
Gia nhiệt 1
Methanol
H2SO4 95%
Khuấy trộn
Để yên
C1B1
Trung hoà
C1B2
Methoxide
C1B3
Gia nhiệt 2
C2B1
C2B2
A1
A2
A3
C 2 B3
Khuấy trộn
Để yên
Dung dịch tách
lớp
Glycerin
Biodiesel thô
Rửa
Kiểm tra chất
lượng
Biodiesel
Chuyên ngành Công nghệ thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng
19
