TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA SƢ PHẠM
------------

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
KHẢO SÁT THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ LY TRÍCH
MỘT SỐ CHẤT TRONG CAO CHLOROFORM CỦA
HẠT TRÁI ĐỦNG ĐỈNH (CARYOTA MITIS L.),
HỌ CAU (ARECACEAE).

Chuyên ngành: Sƣ phạm Hóa học
Cán bộ hƣớng dẫn:

Họ tên SV:

ThS. Nguyễn Văn Hùng

Phan Minh Trí
MSSV:2111880
Lớp: Sƣ phạm Hóa học K37

CẦN THƠ – 2015


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

LỜI CẢM ƠN
Trong quá trình thực hiện đề tài ở phòng thí nghiệm Hoá Hữu cơ, bộ môn Hoá
học, khoa Sƣ phạm, ngoài sự nỗ lực, phấn đấu của bản thân và tìm tòi học hỏi, tôi đã

gặp không ít khó khăn. Nhƣng bên cạnh đó, tôi nhận đƣợc rất nhiều sự quan tâm, giúp
đỡ tận tình của gia đình, quý Thầy, Cô trong bộ môn và bạn bè để tôi có động lực cố
gắng vƣơn lên đạt kết quả nhƣ ngày hôm nay. Vì vậy, trong những dòng đầu tiên của
luận văn, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến:
Gia đình đã khích lệ, động viên và ủng hộ tôi cả về tinh thần và vật chất để tôi
có thêm động lực hoàn thành tốt luận văn.
Thầy Nguyễn Văn Hùng, ngƣời Thầy tận tuỵ, luôn theo sát tôi trong quá trình
nghiên cứu, truyền đạt cho tôi những kiến thức chuyên môn quý báu và những kinh
nghiệm hữu ích.
Cô Thái Thị Tuyết Nhung đã nhiệt tình giúp đỡ tôi, động viên tôi trong quá
trình làm luận văn, truyền đạt cho tôi những kiến thức hữu ích và tạo mọi điều kiện tốt
nhất để tôi hoàn thành luận văn.
Cô Nguyễn Thị Thu Thuỷ, cô Phan Thị Ngọc Mai, thầy Ngô Quốc Luân, thầy
Nguyễn Điền Trung, thầy Hồ Hoàng Việt và các thầy cô khác trong bộ môn đã luôn
quan tâm và tạo mọi điều kiện tốt nhất để tôi hoàn thành đề tài.
Tập thể lớp sƣ phạm hoá học K37 và một ngƣời bạn đã đi xa, những ngƣời bạn
thân thiết đã luôn đồng hành giúp đỡ, chia sẻ, động viên tôi rất nhiều.
Xin chân thành cảm ơn!

i

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN
…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………....……………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………....………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………....…………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………....……
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
……………....…………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………....……………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

ii


Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 1
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………....……………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………....………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………....…………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………....……
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

……………....…………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………....……………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
iii

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 2
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………....……………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………....………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………....…………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………....……
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
……………....…………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………....……………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
iv

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
PE


: Petroleum ether

CLF

: Chloroform

MeOH

: Methanol

SKLM

: Sắc ký lớp mỏng

1

: Proton Nuclear Magnetic Resonance

H-NMR

13

C-NMR

: Carbon (13) Nuclear Magnetic Resonance

DEPT

: Distortionless Enhancement by Polarization Transfer


g

: Gam

mg

: Miligam

Rf

: Retention factor

v

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí
MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN ...................................................................................................................i
NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN ................................................................. ii
NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 1 ................................................................ iii
NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 2 .................................................................iv
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT .................................................................................v
MỤC LỤC ......................................................................................................................vi
PHỤ LỤC HÌNH ẢNH ............................................................................................... viii

PHỤ LỤC CÁC BẢNG..................................................................................................ix
TÓM TẮT NỘI DUNG ĐỀ TÀI .....................................................................................x
LỜI MỞ ĐẦU .................................................................................................................1
Chƣơng 1: TỔNG QUAN ............................................................................................... 2
1. TỔNG QUAN VỀ CÂY ĐỦNG ĐỈNH ...................................................................2
1.1. Giới thiệu về cây đủng đỉnh 5,12,14,16,19 ............................................................... 2
1.2. Mô tả thực vật2,6,7 ............................................................................................... 2
Hình 2. Thân và trái đủng đỉnh .................................................................................4
1.3. Phân bố sinh thái7,17,18,19.....................................................................................4
1.4. Công dụng của cây đủng2,7,18,19,20 ......................................................................4
2. NHỮNG HỢP CHẤT ĐƢỢC PHÂN LẬP TỪ CÂY ĐỦNG ĐỈNH ....................5
Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM ......................................................................................... 11
1. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT ...................................................................................... 11
1.1. Dụng cụ ............................................................................................................11
1.2. Hoá chất ...........................................................................................................11
2. NGUYÊN LIỆU .....................................................................................................12
2.1. Quá trình thu hái và xử lí nguyên liệu3,4,6,9,10,12,13,15 .........................................12
2.1.1. Thu hái nguyên liệu ...................................................................................12
2.1.2. Xử lý nguyên liệu ...................................................................................... 12
2.2. Xác định độ ẩm của nguyên liệu......................................................................12
vi

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

............................................................................................................................. 13

2.3. Sơ đồ điều chế cao chloroform và các bƣớc tiến hành ....................................13
2.4. Phƣơng pháp thực nghiệm ...............................................................................14
2.4.1. Phƣơng pháp định tính sơ bộ thành phần hóa học ....................................14
2.4.2. Phƣơng pháp chiết, cô lập các hợp chất2,5,9,7, 10 .........................................14
2.4.3. Phƣơng pháp xác định cấu trúc8 ................................................................ 16
2.5. Quy trình thực nghiệm .....................................................................................19
2.5.1. Định tính sơ bộ thành phần hóa học của hạt trái đủng đỉnh ...................... 19
2.5.1.1. Khảo sát sự hiện diện của các hợp chất alkaloid ................................ 19
2.5.1.2. Khảo sát sự hiện diện của các hợp chất flavonoid .............................. 20
2.5.1.3. Khảo sát sự hiện của các hợp chất steroid .........................................20
2.5.1.4. Khảo sát sự hiện diện của các hợp chất glycoside .............................. 21
2.5.1.5. Khảo sát sự hiện diện của các hợp chất saponin .................................22
2.5.1.6. Khảo sát sự hiện diện của các hợp chất tannin ...................................23
2.5.1.7. Khảo sát sự hiện diện của coumarine .................................................23
3. QUÁ TRÌNH CÔ LẬP VÀ TINH CHẾ CÁC HỢP CHẤT TRONG CAO
CHLOROFORM ........................................................................................................25
3.1. Quá trình kiềm hóa bột cây..............................................................................25
3.2. Quá trình điều chế cao chloroform ..................................................................26
3.3. Quá trình cô lập và tinh chế chất trong cao chloroform ..................................26
3.4. Xác định tính chất vật lý, cấu trúc và nhận danh .............................................31
Chƣơng 3: KẾT LUẬN .................................................................................................32
1. KẾT LUẬN ............................................................................................................32
2. KIẾN NGHỊ ...........................................................................................................32
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 33

vii

Luận văn tốt nghiệp



GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

PHỤ LỤC HÌNH ẢNH
Hình 1. Lá và hoa đủng đỉnh

2

Hình 2. Thân và trái đủng đỉnh

3

Hình 3. Cây đủng đỉnh trồng làm cảnh và trang trí.

4

Hình 4. Bột nguyên liệu

13

Hình 5. Cột sắc ký và máy cô quay chân không

27

Hình 6. Chất HC55

29

Hình 7. Sắc ký lớp mỏng trên 2 hệ dung môi


29

viii

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

PHỤ LỤC CÁC BẢNG
Bảng 1. Một số hợp chất phân lập từ vỏ trái đủng đỉnh

5

Bảng 2. Một số hợp chất phân lập từ vỏ trái đủng đỉnh núi

6

Bảng 3. Kết quả định tịnh sơ bộ thành phần hoá học trong hạt trái đủng đỉnh

24

Bảng 4. Kết quả sắc ký cột silica gel cao chloroform của hạt trái đủng đỉnh.

26

Bảng 5. Kết quả sắc ký cột lần 2


28

ix

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

TÓM TẮT NỘI DUNG ĐỀ TÀI
Cây đủng đỉnh có tên khoa học là caryota mitis L., thuộc họ cau dừa
(arecaceae). Cây đủng đỉnh có nguồn gốc ở Nam á và Đông Nam Á. Đủng đỉnh phân
bố rông khắp cả nƣớc, mọc trên mọi địa hình. Từ lâu, đủng đỉnh đã gắn liền với đời
sống của cộng đồng dân cƣ Việt Nam. Đủng đỉnh là một trong những thành phần
quan trọng trong đơn thuốc y học cổ truyền hữu ích cho chứng thấp khớp, nhức mỏi…
Trong các nghiên cứu y dƣợc hiện đại các hợp chất hữu cơ từ cây thuốc gồm các
flavonoid, alkaloid, tecpenoid tiếp tục là nguồn hợp chất có tiềm năng cho các thử
nghiệm hoạt tính sinh học. Sự đa dạng về nhóm cấu trúc này với nhiều loại hoạt tính
sinh học quan trọng và ý nghĩa thực tiễn đã đặt cơ sở khoa học cho việc sử dụng cây
đủng đỉnh.
Do vậy, đề tài “Khảo sát thành phần hoá học trong cao chloroform của hạt trái
đủng đỉnh (Caryota mitis L.), họ cau dừa (Arecaceae)” mong muốn góp phần nhỏ vào
việc nghiên cứu các hợp chất có nguồn gốc thiên nhiên trong hạt trái đủng đỉnh để
làm sáng tỏ tác dụng y học của loài cây này.
Bài luận gồm các phần sau đây:
Mở đầu: Nêu lý do chọn đề tài và mục tiêu của đề tài
Chƣơng 1: Tổng quan về cây đủng đỉnh

Chƣơng 2: Thực nghiệm tập trung vào các nội dung sau:
Từ nguyên liệu chính là hạt trái đủng đỉnh thu hái ở Quận Ninh Kiều, Tp Cần
Thơ sau nhiều công đoạn xử lý để điều chế cao chloroform.
Tiến hành định tính các nhóm hợp chất chính trong hạt trái đủng đỉnh.
Sử dụng phƣơng pháp sắc ký cột và sắc ký lớp mỏng để cô lập đƣợc chất sạch.
Chƣơng 3: Kết luận

x

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

LỜI MỞ ĐẦU
Thực vật là kho tàng vô cùng phong phú các hợp chất thiên nhiên, hàng trăm
nghìn các hợp chất thiên nhiên đã đƣợc tìm ra và đƣợc nghiên cứu để phục vụ cho
nhiều lĩnh vực của cuộc sống, đặc biệt là trong y học. Thiên nhiên không chỉ là nguồn
nguyên liệu cung cấp các hoạt chất quí hiếm để tạo ra các biệt dƣợc mà còn cung cấp
các chất dẫn đƣờng để tổng hợp ra các loại thuốc mới. Từ những tiền chất đƣợc phân
lập từ thiên nhiên, các nhà khoa học đã chuyển hóa chúng thành những hợp chất có
khả năng trị bệnh rất cao.
Việt nam nằm trong khu vực khí hậu nhiệt đới gió mùa là một vùng có tính đa
dạng sinh học cao. Riêng về thực vật, Việt Nam có khoảng 12000 loài, trong đó có
hơn 2300 loài thực vật đã đƣợc sử dụng làm lƣơng thực, thuốc chữa bệnh… Khoảng
25% các loại thuốc sử dụng thông thƣờng xuất phát từ các loài thực vật dùng trong y
học dân gian.
Đủng đỉnh có tên khoa học là caryota mitis L. có tác dụng chữa một số bệnh

nhƣ thấp khớp, nhức mỏi… Tuy nhiên, những công trình nghiên cứu về loài cây này
còn khá ít. Do vậy, đề tài “Khảo sát thành phần hoá học trong cao chloroform của hạt
trái đủng đỉnh (Caryota mitis L.), họ cau dừa (Arecaceae)” mong muốn góp phần nhỏ
vào việc nghiên cứu các hợp chất có nguồn gốc thiên nhiên, trong hạt trái đủng đỉnh để
làm sáng tỏ tác dụng y học của loài cây này.
Lý do chon đề tài:
Nhằm làm phong phú thêm những hiểu biết về thành phần hóa học của trái
quách mọc tại đồng bằng sông Cửu Long.
Tìm các hoạt chất, định hƣớng cho việc sử dụng trái đủng đỉnh nhƣ một nguồn
dƣợc liệu có giá trị. Qua đó, nâng cao hiệu quả kinh tế của loài thực vật này.
Mục tiêu chọn đề tài:
Định tính sơ bộ thành phần hóa học của trái đủng đỉnh
Cô lập đƣợc ít nhất một hợp chất sạch.

1

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

Chƣơng 1: TỔNG QUAN
1. TỔNG QUAN VỀ CÂY ĐỦNG ĐỈNH
1.1. Giới thiệu về cây đủng đỉnh 5,12,14,16,19
Tên khoa học: Caryota mitis L.
Tên Việt Nam: Đủng đỉnh.
Tên khác: Móc cổng chào, Đồng đình.
Tên nƣớc ngoài: Clustering Fishtail Palm, Burmese Fishtail Palm, Fish Tail,

Fishtail, Fishtail Palm, Miniature Fishtail Palm, Clumping Fishtail Palm, Tufted
Fishtail Palm, Kwai Kwai, Brachystachyum.
Phân loại học
Phân loại thực vật
Giới: Thực vật (plantae)
Ngành: Angiospermae
Lớp: Monocots
Bộ: Cau dừa (Arecales)
Họ: Cau dừa (Arecaceae)
Chi: Móc (Caryota)
Loài: Caryota mitis L.

1.2. Mô tả thực vật2,6,7
Cây đủng đỉnh có tên khoa học là Caryota mitis L. thuộc họ Cau dừa
(Arecaceae), là loài cây thân gỗ mọc ở nhiều nơi.
Thân cột do nhiều bẹ lá tạo thành, cao 2-10 m, không phân cành, mọc thành
bụi do chồi đâm ra từ gốc.
2

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

Lá hai lần kép, gồm nhiều lá chét mọc so le, có hình đuôi cá nên có tên gọi
Fishtail, dài 1-2 m. Phiến lá hình thoi hay tam giác, bìa phần trên có răng nhỏ không
đều, gân lá xếp nhƣ nan quạt. Cuống chung mọc từ thân, to, có rãnh, cuống phụ mọc
từ cuống chung hình dải.

Hoa mọc thành buồng, buồng hoa dài 30-40 cm, mọc từ thân từ trên xuống
dƣới nên buồng ở trên sẽ phát triển trƣớc. Buồng hoa có nhiều nhánh, mang hoa dày
đặc. Hoa mọc trên nhánh cuống, mổi chùm có 2 hoa đực và 1 hoa cái.
Mỗi hoa có 3 lá đài và 3 cánh hoa. Hoa đực có sáu nhị hoa với cuống ngắn, hoa
cái có bầu nhụy hình tròn phân làm 3 thùy.
Một buồng hoa khi có hoa cái bắt đầu nở cho đến khi hoa cái cuối cùng đã nở
xong kéo dài khoảng 6 tuần, mỗi hoa đơn nở và có khả năng hứng phấn chéo trong
vòng 15-20 ngày. Cả buồng hoa cái nở tập trung trong vòng 2-3 tuần.
Quả hình cầu, đƣờng kính khoảng 2 cm, không gai, màu biến đổi theo thời kỳ
phát triển từ xanh nhạt, xanh đậm, tím, vàng và khi chín màu đỏ tƣơi rồi chuyển sang
tím đen. Mỗi buồng quả có hàng ngàn quả, khi quả chín khô và rụng.
Mỗi quả có một hạt hình cầu, màu nâu đen, đƣờng kính hạt khoảng 1 cm. Hạt
cứng, dễ nảy mầm.

Hình 1. Lá và hoa đủng đỉnh
3

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

Hình 2. Thân và trái đủng đỉnh

1.3. Phân bố sinh thái7,17,18,19
Đủng đỉnh có nguồn gốc ở Ấn Độ đƣợc du nhập vào nƣớc ta. Hiện nay đủng
đỉnh phân bố ở vùng mƣa nhiệt đới khu vực Nam Á, Đông Nam Á và Trung Quốc.
Ở nƣớc ta, đủng đỉnh phân bố rộng rãi, thƣờng mọc ở thung lũng đá vôi, ở chân

núi, ven đƣờng, trong rừng ẩm. Ngoài ra, đủng đỉnh cũng đƣợc trồng với nhiều mục
đích khác nhau.
Ở đồng bằng song Cửu Long, cây đủng đỉnh đƣợc tìm thấy ở hầu hết các tỉnh,
thành nhƣ An Giang, Cần Thơ, Đồng Tháp, Hậu Giang... Cây đủng đỉnh thƣờng mọc
hoang trong các vƣờn, ven đƣờng hoặc đƣợc trồng làm cảnh trong các khu đô thị.
Đủng đỉnh là cây ƣa sáng, giai đoạn còn nhỏ cần đƣợc che bóng, sinh trƣởng
chậm, yêu cầu đất thoát nƣớc tốt, nhu cầu nƣớc ở mức trung bình.

1.4. Công dụng của cây đủng2,7,18,19,20
Do hiện hữu rộng khắp nên đủng đỉnh cũng tạo nên một mối quan hệ khá đặc
sắc với cuộc sống đời thƣờng của cộng đồng dân cƣ ngƣời Việt nhiều nơi. Đủng đỉnh
đã góp phần vào các hoạt động đời thƣờng, dần dần hình thành nét văn hóa dân gian
cho một số nơi.
Lá đủng đỉnh thƣờng đƣợc dùng để trang trí trong các dịp lễ hội ở nhiều vùng
nông thôn. Dựng một cổng chào, ngƣời ta dùng thân tre làm sƣờn và dùng lá đủng
4

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

đỉnh để kết hợp trang trí. Lá đủng đỉnh cũng đƣợc sử dụng làm chổi quét nhà, sân
vƣờn.
Ở Việt Nam, hạt trái đủng đỉnh là một vị thuốc dân gian, ngƣời ta uống rƣợu
ngâm từ hạt trái đủng đỉnh để chữa bệnh thấp khớp, phong thấp. Rƣợu ngâm từ hạt trái
đủng đỉnh dùng xoa bóp giúp giảm nhức mỏi.
Chồi non của cây đủng đỉnh có tác dụng cầm máu. Ở một số tỉnh miền trung,

chồi non có thể dùng làm rau ăn.
Ở Ấn Độ và Sri-Lanka các bộ phận của cây đủng đỉnh đƣợc dùng làm
các vị thuốc. Gốc đƣợc sử dụng trị bệnh nhức răng.Vỏ cây và hạt dùng làm thuốc thoa
để điều trị nhọt, ghẻ. Hoa đƣợc dùng làm chất tẩy gội đầu và kích thích tăng trƣởng tóc
cho phụ nữ bị rụng tóc.

Hình 3. Cây đủng đỉnh trồng làm cảnh và trang trí

2. NHỮNG HỢP CHẤT ĐƢỢC PHÂN LẬP TỪ CÂY ĐỦNG
ĐỈNH
Các nghiên cứu về thành phần phần hoá học của loài caryota mitis L. hiện rất ít.
Gần đây, các nhà nghiên cứu ở Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh đã phân lập
đƣợc 3 hợp chất từ vỏ loài caryota mitis L.17. Các nghiên cứu ở ngoài nƣớc trên chi
caryota đã đƣợc thực hiện từ rất lâu nhƣng các nghiên cứu chủ yếu tiến hành trên loài
5

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

caryota urens L., hay còn đƣợc gọi là loài đủng đỉnh núi. Vào năm 2013, các nhà
nghiên cứu Ấn độ đã phân lập đƣợc một số hợp chất từ vỏ trái đủng đỉnh núi19.
Bảng 1. Một số hợp chất phân lập từ vỏ trái đủng đỉnh

STT

CTPT


CTCT

C27H30O16

1

M = 610 đvC

Rutin; Rutoside; Phytomelin; Sophorin; Birutan; Eldrin,
Birutan Forte; Rutin trihydrate; Globularicitrin;
Violaquercitrin, 2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy3-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyloxy]4H-chromen-4-one.

2
C21H20O12
M = 464 đvC

6

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

Isoquercitrin; Isoquercitroside; Isoquercitin; Trifoliin;
Isotrifolin; Trifoliin A; Isohyperoside
Isotrifoliin; Quercetin-3-glucoside; Quercetin-3-Oglucoside; Quercetin 3-O-β-D-glucopyranoside.


3

C37H72O10N
M = 690 đvC
1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3S,4R,6Z)-2-N-(2’hydroxydecanoyl)heneicosasphinga-6-ene.

7

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

Bảng 2. Một số hợp chất phân lập từ vỏ trái đủng đỉnh núi.

STT

1

CTPT

CTCT

C8H10N4O2
M = 194 đvC

Cafeeine


2

C16H30O2
M = 254 đvC

Cyclopentaneundecanoic acid.

3

C5H9N
M = 83 đvC
1-Propenyl-aziridine

8

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

4

SVTT: Phan Minh Trí

C11H18O2
M = 182 đvC
10-Undecynoic acid; 10-hendecynoic acid.

5


C19H38O2
M = 298 đvC
Nonadecanoic acid

6

C6H18B3N3
M = 165 đvC
Borazine, borazol, inorganic benzene, borazole, 1,3,5,2,4,6Triazatriborinane

7

C4H10O
M = 74 đvC

Butanol; 1-Butanol; Butyl alcohol; Butyl hydrate; Butylic
alcohol; Butyralcohol; Butyric alcohol; Butyryl alcohol; nButyl alcohol; 1-Hydroxybutane; n-Propylcarbinol.

8

C5H11NO2
M = 117 đvC
Amyl nitrite

9

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng


9

SVTT: Phan Minh Trí

C5H10N2O3
M = 146 đvC

Levoglutamide

10

C3H7NO2
M = 89 đvC
Isonitropropane; Dimethylnitromethane; sec-Nitropropane.

11

C4H10
M = 58 đvC
Isobutane

12

C7H14O2
M = 130 đvC
Caproic acid; Hexanoic acid.

13


C2H4O4
M = 92 đvC
Oxalic acid; ethanedioic acid.

10

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM
1. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT
1.1. Dụng cụ
- Bộ chiết Soxhlet

- Giấy lọc

- Máy cô quay chân không

- Pipet các loại

- Máy sấy các loại

- Vi quản

- Tủ hút


- Hệ thống đun hoàn lƣu

- Bản silicagen TLC tráng sẵn.

- Erlen các loại

- Cột sắc ký các loại

- Becher các loại

- Cân các loại

- Phễu lọc

- Ống đong

- Ống nhỏ giọt

- Chai thuỷ tinh 50 ml

- Bếp điện

- Ống nghiệm

- Lƣới amiăng

1.2. Hoá chất
- Petroleum ether

- H2SO4 đậm đặc


- Chloroform

- Thuốc thử Liebermann-Burchard

- Methanol

- Thuốc thử Salkowski

- Thuốc thử Mayer

- Thuốc thử Fehling

- Thuốc thử

- Thuốc thử Tollens

- Chì acetate

- Thuốc thử Stiasny

- Cyanidin

- Thuốc thử diazo

- FeCl3.

- Thuốc thử Dragendorff
11


Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

- Thuốc thử Wagner

2. NGUYÊN LIỆU
2.1. Quá trình thu hái và xử lí nguyên liệu3,4,6,9,10,12,13,15
2.1.1. Thu hái nguyên liệu
Trái đủng đỉnh sau khi thu hái đƣợc loại bỏ phần vỏ trái và thịt lấy hạt. Hạt
đủng đỉnh làm nguyên liệu là những hạt tƣơi tốt, không bị sâu bệnh, kích thƣớc và màu
sắc giống nhau. Thời gian thu hái là vào tháng 07/2014; địa điểm thu hái ở Ninh Kiều,
Cần Thơ.
2.1.2. Xử lý nguyên liệu
Trái đủng đỉnh sau khi thu hái đƣợc đem sấy khô khoảng 3 ngày, sau đó tách
lấy phần hạt. Hạt trái đủng đỉnh đƣợc đem rửa sạch, phơi khô trong bóng râm vài giờ.
Tiếp theo, hạt trái đủng đỉnh đƣợc xay nhỏ trƣớc khi đƣa vào lò sấy ở 50ºC. Sấy
nguyên liệu đến khối lƣợng không đổi. Sau đó, nguyên liệu đƣợc nghiền thành bột.

2.2. Xác định độ ẩm của nguyên liệu
Hàm lƣợng độ ẩm trong mẫu đƣợc xác định theo công thức:
Độ ẩm (%) =

(mt – mk). 100
mt

Với: mt là lƣợng cân mẫu tƣơi

mk là lƣợng cân mẫu khô
Tiến hành xác định độ ẩm của đủng đỉnh bằng cách lấy 3 mẫu tƣơi, mỗi mẫu có
khối lƣợng 500 g, tiến hành sấy mẫu ở 50ºC đến khối lƣợng không đổi thu đƣợc kết
quả nhƣ sau:
Mẫu 1: 250 g; Mẫu 2: 255 g; Mẫu 3: 250 g.
Suy ra, mt =

250 + 255 + 250
3

= 251,67 g

Vậy
Độ ẩm (%) =

(500 – 251,67).100

= 49,66%

500
12

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

Hình 4. Bột nguyên liệu


2.3. Sơ đồ điều chế cao chloroform và các bƣớc tiến hành
Sơ đồ điều chế cao chloroform:

Bột khô

Ngâm trong dung dịch NH3 bão hoà.
Sấy khô, xay thành bột.

Bột cây đã
kiềm hóa
Chiết kiệt bằng hệ thống soxhlet với
chloroform.
Cô cạn, thu hồi dung môi.
Cao chloroform
(9g)
13

Luận văn tốt nghiệp


GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng

SVTT: Phan Minh Trí

Các bƣớc tiến hành
Bƣớc 1: Ngâm bột cây với dung dịch NH3 bão hoà. Sau đó, sấy khô và xay nhỏ
bột cây đã ngâm.
Bƣớc 2: Chiết kiệt bột cây đã ngâm với dung môi chloroform. Sau đó, cô cạn
dịch chiết thu đƣợc cao chloroform.

Bƣớc 3: Từ cao chloroform tiến hành phân lập bằng phƣơng pháp sắc ký cột
kết hợp với sắc ký lớp mỏng để cô lập hợp chất tinh khiết.
Bƣớc 4: Gửi mẫu sạch đƣợc cô lập đo các loại phổ 1H-NMR, 13C-NMR, DEPT
ta nhận đƣợc các dữ liệu phổ của mẫu.
Bƣớc 5: Từ các dữ liệu phổ có đƣợc, tiến hành giải đoán phổ để xác định cấu
trúc hợp chất cô lập đƣợc.

2.4. Phƣơng pháp thực nghiệm
2.4.1. Phƣơng pháp định tính sơ bộ thành phần hóa học
- Nghiền mẫu nguyên liệu, ngâm chiết bằng dung môi thích hợp, lọc lấy dịch
chiết.
- Dùng các thuốc thử đặc trƣng để phát hiện sự có mặt của các nhóm chức (tạo
màu, tạo bọt, kết tủa…)
2.4.2. Phƣơng pháp chiết, cô lập các hợp chất2,5,9,7, 10
 Phƣơng pháp chiết
Chiết là phƣơng pháp dùng một dung môi (đơn hay hỗn hợp) để tách lấy một
chất hay một nhóm các chất từ hỗn hợp cần nghiên cứu.
Các phƣơng pháp chiết rắn-lỏng, lỏng-lỏng hoặc kết hợp cả 2 phƣơng pháp
thƣờng đƣợc sử dụng.
Mỗi phƣơng pháp có nhiều kỹ thuật chiết khác nhau. Trong đề tài này, phƣơng
pháp chiết rắn-lỏng sử dụng kỹ thuật chiết bằng máy soxhlet. Kỹ thuật này tiết kiệm
dung môi, tiết kiệm thời gian thực hiện, thao tác thực hiện đơn giản, chiết kiệt hợp chất
trong bột cây vì bột cây luôn đƣợc chiết bằng dung môi tinh khiết. Kích thƣớc của bộ
14

Luận văn tốt nghiệp