1

BỘ LAO ĐỘNG - THƢƠNG BINH VÀ XÃ HỘI
TỔNG CỤC DẠY NGHỀ
Dự án giáo dục kỹ thuật và dạy nghề (VTEP)


Logo


Sách hƣớng dẫn giáo viên

Mô đun: PHÂN TÍCH BẰNG ĐIỆN HÓA
Mã số: HD C

Nghề: PHÂN TÍCH DẦU THÔ, KHÍ VÀ CÁC SẢN
PHẨM LỌC DẦU

Trình độ: lành nghề



Hà Nội - 2004







2

Tuyên bố bản quyền:

Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình.
Cho nên các nguồn thông tin có thể đƣợc
phép dùng nguyên bản hoặc trích dùng
cho các mục đích về đào tạo và tham
khảo.

Mọi mục đích khác có ý đồ lệch lạc hoặc
sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu
lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm.
Tổng cục dạy nghề sẽ làm mọi cách để
bảo vệ bản quyền của mình.

Tổng cục dạy nghề cám ơn và hoan
nghênh các thông tin giúp cho chúng tôI
sửa chữa,hiệu đính và hoàn thiện tốt hơn
tàI liệu này.



Địa chỉ liên hệ:

Dự án giáo dục kỹ thuật và nghề nghiệp
Tiểu ban Phát triển Chƣơng trình Học liệu

.........................................
…………………………….




Mã tài liệu:.............................
Mã quốc tế ISBN:..................


3
LỜI TỰA

(Vài nét giới thiệu xuất xứ của chƣơng trình và tài liệu)

Tài liệu này là một trong các kết quả của Dự án GDKT-DN …..

(Tóm tắt nội dung của Dự án)








Sách hƣớng dẫn giáo viên là tài liệu hƣớng dẫn giảng dạy cho từng mô
đun/môn học trong hệ thống mô đun và môn học đào tạo cho nghề phân tích
dầu thô và các sản phẩm lọc dầu ở cấp độ lành nghề


Các thông tin trong tài liệu có giá trị hƣớng dẫn giáo viên thiết kế và tổ chức
các bài dạy cho mô đun/môn học một cách hợp lý. Giáo viên vẫn có thể thay
đổi hoặc điều chỉnh cho phù hợp với điều kiện và bối cảnh thực tế trong quá
trình đào tạo .
Đây là tài liệu thử nghiệm sẽ đƣợc hoàn chỉnh để trở thành Sách hƣớng
dẫn giáo viên chính thức trong hệ thống dạy nghề.


Hà nội, ngày …. tháng…. năm….
Giám đốc Dự án quốc gia


4
MỤC LỤC

Đề mục Trang

LỜI TỰA ........................................................................................................... 3
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN ................................................................................. 5
Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun ............................................................................ 5
Mục tiêu của mô đun ........................................................................................ 5
Mục tiêu thực hiện của mô đun ........................................................................ 5
Nội dung chínhcác bài của mô đun .................................................................. 6
CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC ...................................................................... 7
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔ ĐUN ......................................... 8
LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔ ĐUN ................................ 9
TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY ................................................................... 10
BÀI 1. CƠ SỞ CHUNG VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN
HÓA ................................................................................................................ 10
BÀI 2. THIẾT BỊ - DỤNG CỤ PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Mã bài:HDH2 ............ 15

BÀI 3. LẤY MẪU, CHUẨN BỊ MẪU VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ Mã bài: HD H3 ..... 21
BÀI 4. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN Mã bài: HD H4 .................... 28
BÀI 5. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HOÁ Mã bài: HD H5 ................. 39
BÀI 6. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN LƢỢNG Mã bài: HDH6 ............ 53
BÀI 7. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ Mã bài: HDH7 .................. 68
HOẠT ĐỘNG ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP CỦA TOÀN BÀI ................... 77
CÁC TÀI LIỆU ĐI KÈM CHO MÔ ĐUN........................................................... 78
NHỮNG GỢI Ý VỀ TÀI LIỆU PHÁT TAY ....................................................... 86
KẾ HOẠCH VÀ CÁCH THỨC ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP MÔ ĐUN..... 87
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 88
5
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN

Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun
Phân tích điện hoá là phƣơng pháp hoá lý sử dụng các phản ứng hoá
học kèm theo sự thay đổi các tính chất vật lý cuả hệ phân tích, sử dụng máy
móc thiết bị tinh vi đây là phƣơng pháp phân tích có tính chọn lọc, cho phép
xác định chất cần phân tích với hàm lƣợng nhỏ và vết, phân tích hàng loạt
mẫu trong thời gian ngắn, đƣợc ứng dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm
hiện đại để phân tích mẫu nƣớc, mẫu dung dịch, ....
Ngành công nghiệp hoá lọc dầu tiêu thụ lƣợng nƣớc rất lớn nƣớc cho
quá trình hoá dầu, nƣớc cung cấp cho nồi hơi... Nƣớc cung cấp cho các mục
đích sử dụng này đòi hỏi phải đảm bảo chất lƣợng nhất định, ví dụ: nƣớc
dùng cho lò hơi nếu không đảm bảo chất lƣợng thì sẽ gây nổ lò hơi ...Bên
canh đó, quá trình lọc dầu cũng thải ra một lƣợng nƣớc thải rất lớn. Để đảm
bảo không gây ô nhiễm thì nƣớc thải này cũng cần thiết kiểm tra nghiêm ngặt
trƣớc khi thải ra môi trƣờng.
Mục tiêu của mô đun
Đào tạo cho học viên có đủ kiến thức về lý thuyết, kỹ năng thực hành,
cách làm việc trong với máy móc thiết bị dùng trong phân tích độ dẫn, phân

tích điện thế, điện lƣợng và cực phổ để thực hiện phép phân tích gồm :
- Hiểu đƣợc bản chất của phƣơng pháp phân tích điện hoá.
- Phân tích mẫu sản phẩm kiểm nghiệm
- Biết xử lý số liệu
- Đánh giá chất luợng của mẫu sản phẩm kiểm nghiệm thông qua số liệu
phân tích đuợc.
Mục tiêu thực hiện của mô đun
Khi hoàn thành này học viên có khả năng:
- Hiểu và biết đƣợc cơ sở lý thuyết cuả các phƣơng pháp phân tích điện
hoá.
- Sử dụng thành thạo các thiết bị dùng trong phân tích điện hoá: máy
chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, cực phổ..
- Thực hiện thành thạo các bài thí nghiệm cuả môđun bằng các phƣơng
pháp phân tích điện hoá.
- Xử lý số liệu vẽ các đƣờng cong chuẩn độ, xác định các điểm uốn chuẩn
độ và bƣớc nhảy thế.
6
- Đánh giá chất luợng của mẫu sản phẩm kiểm nghiệm.
- Thực hiện các thí nghiệm trong PTN.
Nội dung chínhcác bài của mô đun
Danh mục các bài học
Thời luợng (tiết)
Các hình thức
khác
Lý thuyết Thực hành
Bài 1:Cơ sở chung các phƣơng
pháp phân tích điện hoá
Bài 2: Thiết bị - dụng cụ phân
tích điện hoá
Bài 3: Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu,

xử lý kết quả
Bài 4: Phân tích độ dẫn
Bài 5: Phân tích điện hoá
Bài 6: Phân tích điện lƣợng
Bài 7: Phân tích cực phổ
2

2

2

5
12
3
4
0

10

5

25
30
10
10


7
CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC


Hoạt động 1. Học trên lớp về:
- Cơ sở lý thuyết của quá trình phân tích điện hoá, các khái niệm, định
nghĩa phƣơng trình, công thức tính toán, các yếu tố ảnh hƣởng đến quá
trình phân tích điện hoá.
- Tìm hiểu về các loại điện cực (chỉ thị và so sánh), phân tích ƣu nhƣợc
điểm.
- Tìm hiểu về phƣơng pháp phân tích trên máy đo độ dẫn, đo điện thế, đo
điện lƣợng và thiết bị đo cực phổ.
- Cách tổ chức thực hiện, các phép phân tích.
Hoạt động 2: Tự nghiên cứu tài liệu liên quan đến kỹ thuật phân tích điện
hoá, trình tự tiến hành phép phân tích trong phòng thí nghiệm do giáo viên
hƣớng dẫn.
Hoạt động 3: Xem trình diễn và thực hành việc sử dụng các dụng cụ,
trang thiết bị phụ trợ.
Hoạt động 4: Thực hành thao tác phép phân tích trên máy đo độ dẫn, đo
điện thế, đo điện lƣợng và thiết bị đo cực phổ với các mẫu chuẩn và mẫu
phân tích.
Hoạt động 5: Thảo luận kết quả thu đuợc. Tính toán và đánh giá kết quả.
Tìm các điều kiện tối ƣu cho phép phân tích.

8
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔ ĐUN

Về kiến thức
- Vận dụng đuợc các kiến thức về lý thuyết phân tích điện hoá dùng trong
phân tích các mẫu sản phẩm kiểm nghiệm.
- Giải thích đƣợc đầy đủ các hiện tƣợng dị thƣờng trong phép phân tích và
tìm ra nguyên nhân.
- Mô tả chính xác cấu hình và nguyên lý vận hành của các thiết bị dùng
trong phân tích điện hoá trong phòng thí nghiệm.

Về kỹ năng
- Sử dụng thành thạo và đúng kỹ thuật thiết bị phân tích điện hoá trong
phòng thí nghiệm.
- Bảo quản và bảo dƣỡng dụng cụ phòng thí nghiệm.
- Pha hóa chất an toàn.
- Tính toán dự trù vật tƣ, nguyên liệu cho các thí nghiệm.
Về thái độ
- Nghiêm túc trong việc sử dụng và bảo dƣỡng các thiết bị máy móc và
dụng cụ.
- Luôn chủ động kiểm tra và đảm bảo về an toàn phòng thí nghiệm.
- Chủ động xem xét tình trạng dụng cụ, thiết bị và hóa chất trong phòng thí
nghiệm.
- Nhắc nhở đồng nghiệp đảm bảo về an toàn phòng thí nghiệm.

9
LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔ ĐUN

Vật liệu
- Các hoá chất thông dụng tinh khiết dùng cho phòng thí nghiệm: HCl,
H
3
PO
4
, NaOH, H
2
C
2
O
4
, AgNO

3
, CO
2
, FeCl
2
, Pb(NO
3
)
2
.... theo từng bài thí
nghiệm.
- Các sản phẩm dầu mỏ.
Dụng cụ và thiết bị
- Máy đo độ dẫn
- Máy chuẩn độ điện thế
- Máy đo điện lƣợng
- Máy đo cực phổ
- Máy khuấy từ, cá từ
- Điện cực các loại
- Dụng cụ thông thƣờng: buret, cốc chuẩn độ, pipet, buret, ....





















10
TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY

CƠ SỞ CHUNG VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA
Mã bài: HDH1

Hình thức 1: giảng giải và đƣa ra các ví dụ minh họa
- Giảng về cơ sở lý thuyết của các phƣơng pháp phân tích điện hoá.
- Các ứng dụng của các phƣơng pháp phân tích điện hoá.
1. Khái niệm
Phản ứng điện hoá chủ yếu xảy ra trong bình điện phân. Lập một bình
điện phân gồm hai điện cực anot (A) và catot (C) nhúng vào dung dịch điện
giải và nối hai điện cực này vào nguồn điện một chiều.
Năng lƣợng cung cấp bởi nguồn điện phải đủ lớn để có đƣợc phản ứng
khử (ở catot) hoặc oxy hóa (ở anot).

Điện tử do nguồn điện cung cấp đến điện cực C, nếu thế ở C đủ bé ta
có phản ứng khử:
OX
1

+ ne
-
Kh
1
Đồng thời ở A, chất khử Kh
2
cho điện tử tạo ra chất OX
2
:
Kh
2
- ne
-
OX
2
Các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân:
- Sự trao đổi điện tử ở điện cực nhanh hay chậm tùy theo bản chất cuả
mỗi phản ứng (ở catot nhận điện tử, anot nhƣờng điện tử).
- Sự truyền khối là hiện tƣợng ion trong lòng dung dịch đi về phía điện cực
do sự khuếch tán, đối lƣu, điện di. Vận tốc truyền khối lớn hay nhỏ cũng
ảnh hƣởng đến vận tốc phản ứng điện hoá. Vì vậy, phản ứng điện hoá
tùy thuộc vào các yếu tố sau: Thế điện cực, vận tốc trao đổi điện tử ở
điện cực và vận tốc truyền khối.
Vận tốc trao đổi điện tử và truyền khối có những giá trị nhất định, biến
thiên giữa các giới hạn xa nhau.
1.1. Phƣơng pháp điện phân
11
1.1.1. Phƣơng pháp điện lƣợng
Nguyên lý cuả phƣơng pháp dựa trên cơ sở các định luật Faraday, ngƣời
ta dựa vào lƣợng điện tiêu tốn trong thời gian phản ứng điện hoá xảy ra mà

suy ra lƣợng chất đã tham gia phản ứng. Phƣơng pháp này còn chia: Điện
lƣợng trực tiếp và gián tiếp. Điều kiện tiên quyết để có thể áp dụng phƣơng
pháp này là hiệu suất dòng điện phải gần 100%.
1.1.2. Phƣơng pháp điện phân
Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá đầu tiên dùng để xác định lƣợng
ion kim loại trong dung dịch.
Nguyên tắc: chỉ cần chọn thế, mật độ dòng, pH dung dịch thích hợp để
kết tụ hoàn toàn kim loại bên catot (hoặc oxy hoá hết kim loại bên anot).
- Phƣơng pháp nội điện phân, dòng điện một chiều đƣợc sinh ra khi nhúng
một cặp ganvanic vào dung dịch phân tích.
- Phƣơng pháp điện phân có dòng gọi là điện trọng lƣợng. Sự tách chất
trên điện cực xảy ra dƣới tác dụng của dòng điện một chiều nhận đƣợc
từ nguồn ngoài. Nếu dung dịch chỉ chứa một ion kim loại bị khử ở catot
thì sự điện phân không gặp trở ngại gì, nhƣng khi dung dịch chứa nhiều
ion kim loại thì vấn đề đƣợc đặt ra là làm thế nào có thể khử hoặc oxy
hoá một cách chọn lọc. Việc sử dụng thế, pH, ligand thích hợp cho phép
đạt đƣợc yêu cầu này.
Điện phân với thế kiểm soát (thay đổi theo yêu cầu) đã trở thành một
phƣơng pháp phân tích khá thông dụng nhƣng không đƣợc sử dụng nhiều.
Ƣu điểm cuả phƣơng pháp điện trọng lƣợng so với phƣơng pháp điện
lƣợng là hiệu suất dòng không nhất thiết đạt 100%. Ngoài ra, nếu khống chế
đƣợc thế điện cực ta có thể tách và xác định số lƣợng lớn các kim loaị.
1.2. Phƣơng pháp phân tích điện thế
Phƣơng pháp phân tích điện hoá chỉ dùng sự trao đổi điện tử ở điện cực.
1.2.1. Phƣơng pháp điện thế kế
Dựa trên phƣơng trình Nersnt

)Kh(
)Ox(
ln

nF
RT
EE
0
Đo E ta suy ra (Ox) hay (Kh)
Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc áp dụng để đo pH và hoạt độ một số ion
bằng những điện cực đặc biệt gọi là điện cực chọn lọc, điện cực loại này có
thể chỉ tùy thuộc hoạt độ của một ion nhất định.
1.2.2. Phƣơng pháp chuẩn độ điện thế
12
Chuẩn độ điện thế là phép phân tích dƣạ trên việc đo sự biến thiên cuả
thế trong quá trình chuẩn độ dung dịch nghiên cứu. Trong phƣơng pháp này
ta sử dụng hai điện cực, điện cực so sánh và một điện cực chỉ thị. Tùy theo
loaị điện cực chỉ thị và sản phẩm tạo thành mà ngƣời ta chia ra làm các
phƣơng pháp chuẩn độ điện thế khác nhau: chuẩn độ kết tuả, tạo thành phức
chất ít phân ly, oxi hoá khử, axit-bazơ.
1.3. Phƣơng pháp phân tích điện hoá dựa trên sự truyền khối
Sự truyền khối (ion di chuyển từ lòng dung dịch đến điện cực) có thể thực
hiện bằng sự khuếch tán, điện di, khuấy cơ học.
1.3.1. Phƣơng pháp đo độ dẫn điện
Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá dựa trên sự truyền khối bằng
cách điện di. Độ dẫn điện cuả dung dịch tùy thuộc các yếu tố nói trên và tùy
thuộc tổng số ion có trong dung dịch. Bằng cách đo độ dẫn điện cuả dung dịch
khi thay thế một ion này bằng một ion khác có vận tốc khác hẳn ion trƣớc, vẽ
đƣờng độ dẫn theo thể tích dung dịch chuẩn R thêm vào từ đó xác định
điểm tƣơng đƣơng và nồng độ dung dịch cần xác định.
1.3.2. Phƣơng pháp cực phổ
Trong phƣơng pháp này, sự truyền khối chỉ thực hiện bằng sự khuếch
tán. Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá rất quan trọng do J. Heyrosky tìm
ra năm 1922, trong đó dùng các quá trình phân cực trên catot Hg hay trên các

catot khác (platin, vàng, cacbon siêu tinh khiết...) Điểm đặc biệt cuả phƣơng
pháp này là catot giọt Hg có thể tích thay đổi dần từ 0 đến V
cực đại
(giọt rơi) và
sau đó lại xuất hiện một giọt Hg khác, thế cuả điện cực này giảm dần theo thời
gian. Đƣờng biểu diễn sự phụ thuộc giữa dòng điện chạy qua tế bào cực phổ
và thế đặt vào đƣợc gọi là đƣờng von-ampe hay đƣờng phân cực. Đƣờng này
vừa cho biết bản chất cuả ion phóng điện vƣà cho biết nồng độ ion ấy.
Thế bán sóng là thế ứng với nửa chiều cao sóng cực phổ, không phụ
thuộc vào nồng độ ion bị khử mà chỉ phụ thuộc vào bản chất cuả chất đó. Thế
bán sóng đặc trƣng cho mỗi ion nên ta có thể dựa vào thế này để định tính
chúng. Mặt khác, thế bán sóng phụ thuộc nhiều vào môi trƣờng nên ta có thể
sử dụng các dung dịch nền để xác định riêng biệt từng ion.
2. Tổng quan về các ứng dụng cuả phép phân tích điện hóa
2.1. Ứng dụng phƣơng pháp độ dẫn
- Xác định hằng số phân ly của các chất điện ly yếu
- Xác định độ hoà tan cuả những chất khó tan
13
- Xác định thành phần phức chất
- Phân tích chuẩn độ độ dẫn
o Chuẩn độ axit –bazơ
 Axit mạnh bằng bazơ mạnh, axit yếu bằng bazơ yếu
 Axit yếu bằng bazơ mạnh, hỗn hợp axit bằng bazơ...
o Chuẩn độ kết tuả
2.2. Các ứng dụng cuả phƣơng pháp điện thế
Phƣơng pháp chuẩn độ điện thế đƣợc áp dụng rộng rãi cho nhiều loại
phản ứng khác nhau:
- Phản ứng trung hoà: Phép chuẩn độ axit bazơ điện thế đặc biệt thuận
tiện khi phân tích hỗn hợn axit hay bazơ đa chức vì nó tách ra đƣợc ở
điểm cuối chuẩn độ.

- Phản ứng kết tuả: Theo dõi sự biến thiên nồng độ cuả ion trong dung
dịch phân tích khi thêm một tác chất tạo thành kết tuả với ion cần xác
định, đo thế E giữa một điện cực chỉ thị và điện cực so sánh. Có thể
chuẩn độ Br
-
, Cl
-
, I
-
, SCN
-
, S
2-
, ferro, ferri cyanua,… chuẩn độ 1 hoặc 2
ion nói trên với điều kiện hai muối có độ tan khác nhau khá nhiều.
- Chuẩn độ phức chất: Để phát hiện điểm cuối trong chuẩn độ tạo phức
hoà tan có thể sử dụng điện cực kim loaị và điện cực màng. Điện cực Hg
đặc biệt sử dụng khi chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (Y
4-
). Các cation
M
n+
tạo phức với Y
4-
ít bền hơn so với HgY
2-
. Điện thế cuả điện cực này
chỉ tùy thuộc vào M
n+
nên điện cực này có thể dùng làm điện cực chỉ thị

M
n+
.
- Chuẩn độ oxy hoá khử: Thế điện cực cuả phƣơng pháp chuẩn độ oxy
hoá khử đƣợc xác định bằng tỉ số nồng độ các dạng oxy hoá và khử cuả
các chất tƣơng tác.
- Chuẩn độ tự động, chuẩn độ vi phân...
2.3. Ứng dụng phƣơng pháp điện phân
Phƣơng pháp điện phân ứng dụng trong hoá phân tích với nhiều mục
đích khác nhau. Các ứng dụng quan trọng có thể liệt kê:
- Tách các tạp chất, ion ảnh hƣởng khỏi dung dịch trong một qui trình phân
tích.
- Phân tích định lƣợng:
o Điện phân trọng lƣợng: Kết tụ kim loaị và kết tụ muối ít tan.
14
o Chuẩn độ điện lƣợng: Chuẩn độ axit –bazơ, chuẩn độ kết tuả,
chuẩn độ phức chất và chuẩn độ oxy hoá khử.
2.4. Ứng dụng cuả phƣơng pháp cực phổ
Phƣơng pháp cực phổ ứng dụng trong hoá phân tích để định tính và định
lƣợng cation kim loại, anion và các chất hữu cơ chứa trong dung dịch mẫu.
Nó đƣợc đặc biệt ứng dụng để xác định hàm lƣợng các chất trong khoảng từ
vài miligam cho đến vài nanogam.
Gợi ý các khía cạnh và mức độ:
- Phải giảng cho học viên nắm vững cơ sở lý thuyết của các quá trình
phân tích điện hoá.
- Ý nghĩa của phân tích điện hoá trong phân tích mẫu kiểm nghiệm.
- Tổng quan về các ứng dụng của phƣơng pháp phân tích điện hoá.
Cách thức kiểm tra đánh giá
Đánh giá sự hiểu biết của học viên đối với phƣơng pháp phân tích điện
hoá bằng các hình thức trao đổi thảo luận. Học viên trả lời trực tiếp qua các

câu hỏi.
Hình thức 2: tổ chức nghiên cứu tài liệu và thảo luận nhóm
- Tổ chức thảo luận về cơ sở lý thuyết của quá trình phân tích điện hoá.
Cập nhật các thông tin về các kỹ thuật mới trong phân tích điện hoá (cực
phổ, cực phổ xung vi phân, chuẩn độ ampe...).
- Hƣớng dẫn học viên nhận xét các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện
phân.
Gợi ý các khía cạnh và mức độ:
- Các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân.
- Phải làm cho học viên nắm vững đƣợc cơ sở lý thuyết của phép phân
tích độ dẫn, điện thế, điện lƣợng và cực phổ, các khái niệm, các nguyên
tắc...
- Các học viên phải nhận biết đƣợc ý nghĩa và ứng dụng của từng phép
phân tích điện hoá.
Cách thức kiểm tra đánh giá
Đánh giá kiến thức của học viên qua bài kiểm tra về lý thuyết. cho điểm từng
phần.

15
BÀI 2. THIẾT BỊ - DỤNG CỤ PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA
Mã bài:HDH2

Hình thức 1: giảng về thiết bị và dụng cụ cần thiết trong phép phân tích
điện hóa
- Giảng nguyên lý hoạt động máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, máy
cực phổ...
- Cách sử dụng máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, máy cực phổ...
1. Nguyên tắc hoạt động máy chuẩn độ điện thế:
1.1. Máy chuẩn độ điện thế 702 SET/MET Titrino
1.1.1. Bật máy và cài đặt các thông số theo yêu cầu cuả máy

- Chọn phƣơng pháp chuẩn độ pH hay m5.
- Cài đặt thể tích dung dịch chuẩn mà tại đó máy sẽ dừng chuẩn độ, giá trị
này sẽ lớn hơn thể tích ở tại điểm tƣơng đƣơng (để tránh việc tràn dung
dịch từ cốc chuẩn độ ra ngoài).
- Cài đặt giá trị mà khi đạt tới giá trị đó máy sẽ dừng chuẩn độ (nếu có).
- Xác định điểm tƣơng đƣơng (EP1) và tốc độ chuẩn độ (ml/phút).
- Nhập công thức tính kết quả vào máy:
C00
C02C01
EP1 RS1

Với: RS1 Kết quả tính toán (g/l)
EP1 Thể tích chất chuẩn ở điểm tƣơng đƣơng
C01 Nồng độ chất chuẩn
C02 Phân tử lƣợng chất chuẩn
C00 Thể tích chất cần phân tích
1.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn và chuẩn độ
Cân hoá chất và pha dung dịch chuẩn, đổ dung dịch chuẩn đã biết nồng
độ chính xác vào chai thủy tinh chứa chất chuẩn gắn ở bộ phận thay đổi.
- Cắm điện cực so sánh và điện cực chỉ thị vào vị trí vào vị trí Ref. và Ind1
hay Ind2 tùy theo yêu cầu máy và chất cần xác định.
- Dùng pipet lấy dung dịch cần xác định vào trong cốc chuẩn độ, pha loãng
dung dịch bằng nƣớc cất, bật khuấy từ để khuấy đều. Nhấn nút START
trên máy bắt đầu chuẩn độ.
- Trong suốt quá trình chuẩn độ hàng đầu tiên cuả màn hình luôn xuất hiện
giá trị vừa đo đƣợc và tổng thể tích dung dịch chuẩn đã thêm vào cốc.
16
- Và khi đã tìm đƣợc điểm tƣơng đƣơng màn hình sẽ xuất hiện EP1.
- Máy sẽ tiếp tục chuẩn độ nhanh cho đến khi đạt đƣợc các giá trị tại điểm
dừng đã cài đặt (nếu có), kết thúc chuẩn độ.

- Có thể dừng chuẩn độ với nút STOP trên máy chuẩn độ. Lúc này màn
hình cuả máy chuẩn độ sẽ xuất hiện nhƣ sau:

1.2. Máy pH/mV
- Gắn dây nối điện cực chỉ thị và điện cực so sánh vào vị trí pH/ion và Ref.
ở sau máy.
- Cốc chuẩn độ đƣợc đặt trên máy khuấy từ, các điện cực đƣợc giữ chặt
bằng giá đỡ, nhúng vào trong dung dịch chuẩn. Buret chứa chất chuẩn
thì đƣợc gắn phía trên miệng cốc chuẩn.
- Cho dung dịch cần xác định và cá từ vào cốc chuẩn.
- Bật máy rồi chỉnh về vị trí pH hay mV tùy theo yêu cầu chuẩn độ, lúc này
màn hình sẽ xuất hiện giá trí pH hay thế cuả dung dịch trong cốc.
- Tiến hành chuẩn độ, từ buret cho từ từ dung dịch chuẩn vào cốc, ngừng
thêm dung dịch chuẩn, bật khuấy từ để khuấy đều dung dịch, tắt khuấy
từ, bật máy pH/mV để đo các giá trị tƣơng ứng, lặp lại quá trình chuẩn độ
cho đến hết.
2. Máy đo độ dẫn
Máy đo độ dẫn cũng tƣơng tự nhƣ máy đo pH hay máy volt kế khác. Nó
bao gồm hai bộ phận chính: bộ phận đo độ dẫn và điện cực đo độ dẫn.
2.1. Máy đo độ dẫn cầm tay
Cấu tạo đơn giản và gọn nhẹ rất tiện lợi để mang đi thực điạ, điện cực đƣợc
gắn trực tiếp vào máy.
Khi sử dụng cần thiết phải biết đƣợc các thông số kỹ thuật cuả máy:
- Độ chính xác cuả máy
- Khoảng làm việc (xác định độ dẫn) mS/cm
- Điện cực đi kèm với máy
- Thế cuả máy
- Nhiệt độ làm việc cuả máy
- Số điểm chuẩn (chuẩn ở 1 hay 2 điểm...)
2.2. Máy đo độ dẫn để bàn

17
- Cốc chứa dung dịch đo độ dẫn đƣợc đặt trên một máy khuấy từ có thể
điều chỉnh tốc độ khuấy.
- Điện cực đo độ dẫn đƣợc gắn trên giá cố định điện cực, điện cực đƣợc
nhúng vào trong cốc chứa dung dịch cần đo độ dẫn, nối với bộ phận điều
khiển.
Nguyên tắc hoạt động: khá đơn giản chỉ cần bật máy rồi thao tác theo chỉ
dẫn cuả từng loại máy. Nhƣng quan trọng khi sử dụng cần thiết phải biết đƣợc
các thông số kỹ thuật cuả máy:
- Độ chính xác cuả máy
- Khoảng làm việc (xác định độ dẫn) mS/cm
- Điện cực đi kèm với máy
- Thế cuả máy
- Nhiệt độ làm việc cuả máy
- Điện trở suất M .cm
- Số điểm chuẩn (chuẩn ở 1 hay 2 điểm...)
- Cài đặt điểm chuẩn
Các thông số về điện cực sử dụng: thông thƣờng sử dụng điện cực thép,
graphit, Pt. Lớp bảo vệ bao phủ bên ngoài: thủy tinh hoặc nhựa epoxy,
polysunfone. Khoảng làm việc cuả điện cực sử dụng và nhiệt độ.
Xác định độ dẫn: cho dung dịch cần xác định vào cốc, nhúng điện cực
vào trong cốc chứa dung dịch cần xác định bật máy và đọc giá trị khi độ dẫn
đã ổn định.
Chuẩn độ độ dẫn: cho dung dịch cần xác định vào cốc, nhúng điện cực
vào trong cốc chứa dung dịch, gắn buret chứa chất chuẩn vào cốc, bật máy và
đọc giá trị độ dẫn mỗi lần thêm dung dịch chuẩn.
3. Máy cực phổ
Cực phổ là máy volt kế điện tử gồm một điện cực giọt Hg hoặc là điện
cực quay kim loại (Pt, Au, Ag, Pd có thể điều chỉnh tốc độ) gắn với máy đo. Tế
bào điện phân là một cốc thủy tinh dùng để chứa dung dịch cần xác định với

điện cực chỉ thị và điện cực so sánh nhúng vào trong lòng dung dịch.
Nguyên tắc hoạt động: Tùy theo nguyên tố cần xác định mà sử dụng điện
cực kim loại quay hay điện cực giọt Hg. Bật máy đo thế và cài đặt các thông
số theo yêu cầu cuả máy.
- Nhập giá trị thế đặt vào theo yêu cầu của từng nguyên tố cần xác định
- Tốc độ quét mV/giây.
18
- Số điểm trong một lần quét.
- Thời gian quét cho một điểm.
- Đối với điện cực cần phải điếu chỉnh tốc độ quay (vòng/phút) (đối với
điện cực quay) và tốc độ nhỏ giọt (giọt/giây)(đối với điện cực giọt thủy
ngân).
Tùy theo các yêu cầu mà có thể thu đƣợc các đồ thị và các thông tin
chiều cao cuả peak, diện tích peak, thế bán sóng...
4. Các dụng cụ thí nghiệm thông thƣờng
- Buret, pipet
- Bình tam giác, bình định mức, cốc thủy tinh...
Gợi ý các khía cạnh và mức độ
- Học viên phải nắm vững nguyên tắc hoạt động của từng loại thiết bị.
- Ý nghĩa của tế bào điện phân, vai trò của điện cực chỉ thị và so sánh.
- Học viên phải sử dụng thành thạo các thiết bị kể trên cũng nhƣ ứng dụng
của từng loại thiết bị trong thực tế.
Cách thức kiểm tra đánh giá
Đánh giá kiến thức thu đuợc của học viên bằng các bài kiểm tra, các câu
hỏi gợi ý khả năng tƣ duy, suy luận của học viên:
- Học viên trả lời trực tiếp qua các câu hỏi.
- Chỉ dẫn các bộ phận chức năng của từng bộ phận trên máy đo độ dẫn,
chuẩn độ điện thế và cực phổ.
Hình thức 2: tổ chức nghiên cứu tài liệu và thảo luận nhóm
- Tổ chức thảo luận về cơ sở lý thuyết và nguyên tắc hoạt động của máy

đo độ dẫn, chuẩn độ điện thế và cực phổ, ứng dụng thiết bị đo độ dẫn, đo
điện thế và cực phổ trong phân tích các loại mẫu kiểm nghiệm.
- Hƣớng dẫn học viên trao đổi theo nhóm cách sử dụng từng loại thiết bị.
- Thảo luận quy trình thao tác trên máy.
Gợi ý các khía cạnh và mức độ:
- Phải làm cho học viên nắm vững nguyên tắc hoạt động của từng loại
máy.
- Học viên phải hiểu đƣợc ý nghĩa và vai trò của các điện cực chỉ thị và so
sánh.
- Ý nghĩa, giới hạn làm việc và độ chính xác của từng loại máy.
Cách thức kiểm tra đánh giá
19
Đánh giá kiến thức thu đuợc của học viên bằng các bài kiểm tra, các câu
hỏi gợi ý:
- Học viên trả lời trực tiếp qua các câu hỏi.
- Giải thích các bộ phận chức năng của từng bộ phận trên máy đo độ dẫn,
chuẩn độ điện thế và cực phổ.
- Cho học viên xác định tính năng của mỗi loại thiết bị.
Hình thức 3: thảo luận đặc điểm và cách sử dụng các thiết bị
- Tổ chức thảo luận về đặc điểm của từng loại máy phân tích và từng loại
điện cực.
- Vai trò của từng loại điện cực (chỉ thị và so sánh), điện cực giọt thủy
ngân, điện cực quay...
- Hƣớng dẫn học viên sử dụng máy đo độ dẫn cầm tay, để bàn, máy
chuẩn độ điện thế, máy đo cực phổ, các loại điện cực tƣơng ứng.
Gợi ý các khía cạnh và mức độ
- Giúp cho học viên nắm vững đặc điểm và tính năng của từng loại máy và
từng loại điện cực.
- Giúp cho học viên hiểu đƣợc các yếu tố gây ảnh hƣởng đến kết quả
phân tích.

Cách thức kiểm tra đánh giá
- Cho học viên đọc và nhận xét về các thiết bị đo độ dẫn cầm tay, đo độ
dẫn để bàn, chuẩn độ điện thế, đo cực phổ.
- Cho học viên phân biệt ƣu và nhƣợc điểm của mỗi loại máy.
- Cho từng nhóm lên trình bày vấn đề vừa thảo luận, các nhóm khác hỏi lại
và cho điểm. Dựa vào kết quả trung bình để tính điểm cho từng cá nhân.
Hình thức 4: thực hành thao tác trên các thiết bị
Tổ chức thành từng nhóm nhỏ cho học viên thực hành trên máy đo độ
dẫn, chuẩn độ điện thế, đo cực phổ.
- Chuẩn bị tế bào điện phân tƣơng ứng cho từng máy, từng chỉ tiêu xét
nghiệm.
- Hƣớng dẫn các thao tác trên máy: Cài đặt các thông số theo chỉ dẫn của
từng máy.
Gợi ý các khía cạnh và mức độ
- Giúp cho học viên chuẩn bị tế bào điện phân.
20
- Giúp học viên nắm vững thao tác trên các máy, các yếu tố ảnh hƣởng
trong quá trình đo độ dẫn, đo thế và đo cực phổ.
Cách thức kiểm tra đánh giá
Quan sát thao tác trên máy để đánh giá học viên có kỹ năng thực hành
tốt hay không, nắm vững đƣợc quy trình bài thực nghiệm sử dụng máy hay
không. Dựa vào kết quả tính điểm.





21
BÀI 3. LẤY MẪU, CHUẨN BỊ MẪU VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ
Mã bài: HD H3



Hình thức 1: giảng giải về phƣơng pháp lấy, bảo quản và chuẩn bị các
loại mẫu trƣớc khi phân tích
- Mô tả cách lấy và bảo quản mẫu.
- Chuẩn bị mẫu trƣớc khi phân tích.
- Xây dựng đƣờng chuẩn và giải phổ đồ.
1. Mô tả cách lấy các loại mẫu
1.1. Mẫu lỏng
1.1.1. Khái niệm
- Mẫu đơn: Là mẫu riêng lẻ, đƣợc lấy ngẫu nhiên từ một tập hợp mẫu.
- Mẫu gián đoạn: thƣờng đƣợc lấy thủ công, cũng có thể lấy tự động từ
trên bề mặt hoặc ở độ sâu nhất định hoặc ở vùng đáy.
- Mẫu gián đoạn phụ thuộc thời gian: đƣợc lấy ở những khoảng thời
gian định trƣớc. Cách thông thƣờng là dùng bơm, bơm mẫu vào một
hoặc nhiều bình chứa trong một thời gian nhất định.
- Mẫu liên tục lấy ở lƣu lƣợng định trƣớc
- Mẫu liên tục lấy ở lƣu lƣợng thay đổi: Đây là cách lấy mẫu chính xác
nhất nếu cả lƣu lƣợng và nồng độ chất quan tâm đều thay đổi mạnh.
- Mẫu tổ hợp: Hai hoặc nhiều mẫu hoặc các phần mẫu trộn lẫn với nhau
theo tỷ lệ thích hợp đã biết trƣớc, từ đó có thể thu đƣợc kết quả trung
bình cuả một đặc tính cần biết.
1.1.2. Cách lấy mẫu
- Lấy mẫu từ ống dẫn: mở vòi để mẫu chảy khoảng 10 -15 phút, hứng
trực tiếp bình lấy mẫu vào vòi (bình lấy mẫu cần đƣợc súc kỹ 2-3 lần
bằng mẫu cần lấy để xét nghiệm).
- Lấy mẫu từ bể chứa
o Trƣờng hợp nơi lấy mẫu có bơm thì lấy mẫu tƣơng tự nhƣ lấy từ
ống dẫn. Ghi lƣu lƣợng bơm khi lấy mẫu.
o Trƣờng hợp lấy mẫu trực tiếp thì dùng dụng cụ lấy mẫu lỏng, lấy

mẫu ở các vị trí khác nhau trong bể, độ nông sâu khác nhau tuỳ
theo dạng bể và mục đích nghiên cứu.
1.1.3. Bình chứa mẫu
22
Bình lấy mẫu và chứa mẫu cần đƣợc chọn cẩn thận sau khi đã xem xét
đến độ bền nhiệt, khó vỡ, dễ đóng mở, kích thƣớc, dạng, khối lƣợng, giá cả
khả năng tái sử dụng. Vật liệu làm bình phải trơ hoá học và sinh học để tránh
hoặc giảm đến tối thiểu phản ứng giữa mẫu và bình chứa. Các bình bằng
polyetylen và thủy tinh bosilicat là thích hợp cho lấy mẫu thông thƣờng để xác
định các thông số vật lý hoá học cuả nƣớc.
1.1.4.Nhận dạng mẫu
Sau khi lấy, bình chứa mẫu cần thiết phải đƣợc dán nhãn và ghi đầy đủ
các thông tin cần thiết: điạ điểm lấy mẫu, ngày giờ lấy mẫu. Nhận xét sơ bộ về
mẫu vƣà lấy: màu sắc, mùi, nhiệt độ, vị trí lấy mẫu, nên ghi rõ công trình liên
quan tới mẫu, mục đích thử nghiệm và hoá chất bảo quản.
1.2. Cách lấy mẫu rắn
Dùng xẻng nhỏ đào vào trong đống mẫu sâu 0,3-0,6m để lấy mẫu, tùy
theo mục đích nghiên cứu mà lựa chọn cách lấy mẫu riêng biệt hay hỗn hợp.
- Mẫu riêng biệt: tuỳ theo hình dạng đống mẫu mà bố trí các vị trí lấy mẫu.
Áp dụng cách lấy mẫu đƣờng chéo, đƣờng thẳng góc, đƣờng gấp khúc
hay nhiều đƣờng chéo.... nhƣ hình vẽ dƣới đây:

Hình 3.1. Sơ đồ bố trí lấy mẫu riêng biệt
- Mẫu hỗn hợp
Nguyên tắc: lấy các mẫu riêng biệt ở nhiều điểm khác nhau trong một
đống rồi hỗn hợp, lấy mẫu trung bình.
Trộn và lấy mẫu hỗn hợp: các mẫu riêng biệt đƣợc băm nhỏ và trộn đều,
sau đó dàn mỏng ra chia làm 4 phần theo đƣờng chéo, lấy hai phần đối diện
nhau trộn lẫn ta có mẫu hỗn hợp.


Hình 3.2. Sơ đồ bố trí lấy mẫu hỗn hợp
23
2. Vận chuyển, bảo quản mẫu
2.1. Bảo quản và vận chuyển mẫu lỏng
Bảo quản các loại nƣớc, có thể thƣờng bị biến đổi ở những mức độ khác
nhau do các tác động lý, hoá và sinh vật xảy ra trong thời gian lấy mẫu đến khi
phân tích. Bản chất và tốc độ cuả những tác động này thƣờng có thể làm cho
nồng độ các chất xác định sai khác với lúc mới lấy mẫu. Do đó, cần phải có
những phƣơng pháp lƣu giữ mẫu. Chú ý phƣơng pháp giữ mẫu phải phù hợp
với kỹ thuật phân tích tiếp sau.
- Lọc hoặc ly tâm mẫu: Mẫu dùng để phân tích lý hoá tính thể tích tối
thiểu 2 lít. Các chất lơ lửng, cặn lắng, tảo và vi sinh vật có thể đƣợc loại
đi lúc lấy mẫu hoặc ngay sau đó bằng cách lọc qua giấy hay màng lọc
hay ly tâm. Dùng màng lọc cần lƣu ý vì nhiều kim loaị nặng có thể bị hấp
thu lên bề mặt và các chất trong màng có thể tan ra.
- Thêm chất bảo quản: Một số yếu tố vật lý hoá học có thể ổn định bằng
cách thêm hoá chất trực tiếp vào mẫu sau khi lấy hoặc vào bình chứa
trƣớc khi lấy mẫu. Nhiều hoá chất và nhiều nồng độ khác nhau đã đƣợc
khuyên dùng thông thƣờng nhất là:
o Các axit
o Các dung dịch bazơ
o Các chất diệt sinh vật
o Các thuốc thử đặc biệt cần để bảo quản một số thành phần nhất
định.
Chất bảo quản nhất thiết không gây cản trở việc xác định, sự thêm chất
bảo quản có thể làm thay đổi bản chất vật lý, hoá học cuả một số thành phần,
do đó, cần phải đảm bảo chắc chắn rằng sự thay đổi là không ảnh hƣởng đến
sự xác định tiếp theo.
- Vận chuyển mẫu: Các bình chứa mẫu cần đƣợc bảo vệ và làm kín để
chúng không bị hỏng hoặc gây mất mát một phần trong khi vận chuyển.

Cần đóng gói để bảo vệ các bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngoài và
bị vỡ, cần chú ý vật liệu đóng gói không đƣợc là nguồn nhiễm bẩn. Trong
khi vận chuyển, các mẫu cần đƣợc giữ lạnh và tránh ánh sáng.
- Tiếp nhận mẫu tại phòng thí nghiệm: Mẫu đƣợc chở đến phòng thí
nghiệm và nếu không thể phân tích ngay thì mẫu cần đƣợc bảo quản
trong phòng làm lạnh và tối.
2.2. Vận chuyển và bảo quản mẫu rắn
24
Mẫu để phân tích hoá học cần đƣợc vận chuyển và bảo quản trong các
bình bằng vật liệu trơ hoá học.
3. Xây dựng đƣờng chuẩn
Chuẩn bị một loạt các dung dịch có chứa chất cần xác định với nồng độ
đã biết tăng dần, đo trên máy (xác định độ dẫn, thế, độ hấp thụ.. tùy theo yêu
cầu cuả phƣơng pháp phân tích). Từ các kết quả thu đƣợc vẽ đƣờng chuẩn.
Ví dụ: Dựng đƣờng chuẩn độ dẫn CaO
- Chuẩn bị dung dịch CaO chuẩn: cân chính xác10gCaO, dùng nƣớc cất
định mức đến 1 lít thu đƣợc dung dịch CaO chuẩn nồng độ 10g/l hay
10mgCaO/ml.
- Lấy 7 bình định mức loại 50ml, thêm thứ tự dung dịch CaO và nƣớc nhƣ
bảng ở dƣới đây:
Bình 1 2 3 4 5 6 7
V
dung dịch CaO 10g/l
(ml)
0 1 2 3 4 5 6
V
nƣớc cât
(ml)
50 49 48 47 46 45 44
Hàm lƣợng CaO (g/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

Sau khi đo độ dẫn cuả dung dịch chuẩn, tiến hành dựng đồ thị chuẩn

Hình 3.3. Đồ thị chuẩn
4. Tìm hiểu và giải phổ đồ
Trong phƣơng pháp chuẩn độ độ dẫn và chuẩn độ điện thế, thu đƣợc
đƣờng cong chuẩn độ, trên đƣờng cong chuẩn độ này ta có thể tìm thấy các
điểm uốn hay còn gọi là bƣớc nhảy (thế, pH...)
4.1. Đƣờng chuẩn độ độ dẫn
Ví dụ: Trong dung dịch có chất điện ly mạnh AB phân ly hoàn toàn, chuẩn
độ bằng dung dịch điện ly mạnh CD phân ly hoàn toàn.
A
+
+ B
-
+ C
+
+ D
-
AD + B
-
+ C
+
Trong quá trình chuẩn độ, A
+
tạo thành hợp chất ít tan với D
-
, thay vào đó
dung dịch xuất hiện C
+
. Độ linh động của A

+
khác C
+
. Vì vậy độ dẫn điện dung
dịch thay đổi dần.
Nếu độ linh động: A
+
> C
+
đƣờng 1 hình 4
25
A
+
< C
+
đƣờng 2 hình 4
A
+
= C
+
đƣờng 3 hình 4
Trong cả ba trƣờng hợp, sau điểm tƣơng đƣơng độ dẫn tăng do xuất
hiện ion C
+
và D
-
. Đƣờng chuẩn độ dẫn điện tạo thành một điểm gãy khúc.

Hình 3.4: Các dạng đƣờng cong điển hình trong chuẩn độ độ dẫn
4.2. Đƣờng chuẩn độ pH và chuẩn độ điện thế

- Bƣớc nhảy pH trên đƣờng chuẩn độ phụ thuộc vào nồng độ cuả dung
dịch chuẩn và nồng độ cuả dung dịch cần xác định, nếu nồng độ các chất
đó càng lớn thì bƣớc nhảy càng dài.

Hình 3.5: Đƣờng chuẩn độ pH và chuẩn độ điện thế
- Bƣớc nhảy thế dài hay ngắn tùy vào nồng độ cuả các dung dịch, cƣờng
độ chất tham gia phản ứng. Nồng độ các chất tham gia phản ứng càng
lớn, thế oxy hoá khử tiêu chuẩn cuả hai hệ tham gia phản ứng càng khác
nhau thì bƣớc nhảy càng dài.
4.3. Cực phổ đồ

Hình 3.6:Cực phổ đồ cuả ion Cd.