Xác nhận giá trị TSP trong KKXQ
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (336.34 KB, 8 trang )
PHIẾU XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP
Tên phương pháp: Xác định bụi tổng – phương pháp khối ượng xác định hàm lượng bụi
trong không khí
Phương pháp tiêu chuẩn Phương pháp không tiêu chuẩn
Số hiệu phương pháp : TCVN 5067 : 1995
Thời gian thực hiện :
Thành phần thực hiện:
CÁC THÔNG SỐ CẦN ĐÁNH GIÁ
Xác định giới hạn phát hiện của phương pháp (LOD),
Xác định giới hạn định lượng (LOQ)
Độ lặp lại
Độ tái lặp trung gian
Ước lượng độ không đảm bảo đo
I. ĐÁNH GIÁ THỰC NGHIỆM CỦA PHƯƠNG PHÁP
2.1 Giới hạn phát hiện
Phương pháp xác định hàm lượng bụi dựa trên việc cân khối lượng chênh lệch của
giấy bụi trước và sau khi lấy mẫu. Khối lượng nhỏ nhất cân đọc được là 0.0001g. Đó
cũng là khối lượng chênh lệch tối thiểu mà phương pháp có thể phát hiện được. Vậy
hàm lượng nhỏ nhất xác định được từ giấy bụi là 0.1 mg. Với lưu lượng lấy mẫu là
800 lít/phút trong 30 phút (thể tích lấy mẫu là 48 m
3
) ta có nồng độ bụi trong không
khí nhỏ nhất phát hiện được là 0.0021mg/m
3
.
2.2 Mẫu bụi
Lưu lượng
(L/phút)
30
Thời gian hút
(Phút)
800
Thể tích hút
(Lít)
48000
LOD qui về trong không khí
(mg/m
3
)
0.0021
2.3 Thông số đặc trưng cho độ chụm
Tính giá trị trung bình
)(X
, độ lệch chuẩn (SD), độ lệch tương đối (RSD%) theo
các công thức:
%100%
1
)(
2
X
SD
RSD
n
XX
SD
n
X
X
i
i
2.3.1 Độ lặp lại
Tiến hành sấy và cân 1 mẫu bụi 7 lần cùng 1 người trong cùng điều kiện như nhau, ta có
bảng kết quả sau:
Mã số mẫu:
Lần
1
2
3
4
5
6
7
Khối lượng m
0
3.8702
Khối lượng m
1
3.8811
3.8815
3.8812
3.8816
3.8813
3.8811
3.8816
Nồng độ bụi C (mg/m
3
)
0.23
0.24
0.23
0.24
0.23
0.23
0.24
Nồng độ trung bình
)(C
0.23
Độ lệch chuẩn (SD)
0.00464
Độ lệch chuẩn tương đối
(RSD%)
1.997
≤ 6.1 (Theo AOAC)
Đánh giá RSD
Phù hợp
Ngày thực hiện
11/08/2014
Cán bộ thực hiện
2.3.2 Độ tái lặp
Tiến hành lấy mẫu 3 người khác nhau, mỗi người lấy 3 mẫu cùng 3 vị trí và 3 ngày khác
nhau:
Người
thực hiện
Ngày thực
hiện
Vị trí lấy mẫu
Mã số mẫu
Đầu hẻm
vào KDC
Nam
Long
(9h00)
Đầu cầu
vượt Ngã
Tư Ga
(13h00)
Khu vực đèn đỏ
giao đường
Nguyễn Oanh và
đường Lê Đức
Thọ (15h00)
11/08/2014
14081100001-
KK01
0,18
0.23
0.29
12/08/2014
14081200001-
KK01
0,17
0.25
0.31
13/08/2014
14081300001-
KK01
0,19
0.27
0.29
14/08/2014
14081400001-
KK01
0,17
0.24
0.32
15/08/2014
14081500001-
KK01
0,19
0.23
0.31
16/08/2014
14081600001-
KK01
0,19
0.26
0.29
18/08/2014
14081800001-
KK01
0,21
0.27
0.29
19/08/2014
14081900001-
KK01
0,20
0.25
0.30
20/08/2014
14082000001-
KK01
0,19
0.24
0.29
Trung bình
0.19
0.25
0,30
SD
0.01
0.02
0,01
%RSD
6.93
6.17
3,90
Độ lệch chuẩn mẫu 1: 6.93% < 20.4% (theo AOAC) (phù hợp)
Độ lệch chuẩn mẫu 2: 6.17% < 19.6% (theo AOAC) (phù hợp)
Độ lệch chuẩn mẫu 3: 3.90% < 19.0% (theo AOAC) (phù hợp)
2.4 Độ không đảm bảo đo
Độ KĐB đo của quá trình xử lý cái lọc trước khi lấy mẫu
Cái lọc trong bao kép được sấy ở nhiệt độ 60
O
C trong thời gian 4 giờ
Cân trong điều kiện cân
Ghi kết quả cân trước khi lấy mẫu m
0
Các đặc tính kỹ thuật của tủ sấy là :
Phạm vi nhiệt độ sử dụng : từ 30
o
C đến 200
o
C
Bộ điều khiển nhiệt độ : chỉ thị số (độ phân giải d= 0,1
0
C)
Cảm biến nhiệt : cặp nhiệt điện loại K (có độ chính xác ± 0,2
o
C)
Độ chính xác của chỉ thị: 1% giá trị đọc
Độ ổn định nhiệt độ: sấy mẫu thử có độ chính xác ± 1
o
C
Độ
KĐB
đo
Loại sai
số
Nguồn gây ra
Tính toán
Độ KĐB
đo tổng
hợp
Hệ thống
Quy định kỹ thuật của nhà sản
xuất đối với cân
(mpe=0,001g)
Phân phối hình chữ
nhật
0,001/
3
Chứng chỉ hiệu chuẩn cân
(0,00058g)
Phân phối chuẩn
0,00058/2
Ngẫu
nhiên
Số liệu 10 lần cân
Tính theo độ lệch
chuẩn
0,000799/
10
Sấy m
0
Hệ thống
Độ phân giải chỉ thị số
Độ KĐB đo bằng độ
phân giải chia cho 2
và theo phân bố hình
chữ nhật
Độchính xác của cặp nhiệt
điện
Độ chính xác chia 2
(thiết bị chuẩn)
Độ chính xác của chỉ thị
Độ KĐB đo bằng độ
chính xác chỉ thị nhân
với nhiệt độ cài đặt
và theo phân bố hình
chữ nhật
Độ ổn định của nhiệt độ sấy
mẫu thử nghiệm
Theo phân bố tam
giác
Ngẫu
nhiên
Ngẫu nhiên
Theo phân bố chuẩn
Độ KĐB do độ phân giải chỉ thị số
1
1
X
U
0003,0
100
029,0
029,032/1,0
1
1
1
X
U
U
Độ KĐB do độ chính xác của cặp nhiệt điện
2
2
X
U
001,0
100
1,0
1,02/2,0
2
2
2
X
U
U
Độ KĐB do độ chính xác của chỉ thị
3
3
X
U
0058,0
100
5774,0
5774,0
3
100%1
3
3
3
X
U
U
Độ KĐB do độ ổn định của nhiệt độ sấy mẫu thử nghiệm
4
4
X
U
0041,0
100
4082,0
4082,0
6
1
4
4
4
X
U
U
Độ KĐB do quy trình hiệu chuẩn
5
5
X
U
0006,0
0588,0
)(
)1(
1
5
5
5
10
1
2
X
U
n
U
U
hay
xx
n
U
chuan
i
ichuan
Từ đó: Độ KĐB tổng hợp của tủ sấy:
0072,0
5
1
2
i
i
i
X
U
X
U
với X =X
i
= 100
o
C
Loại sai số
Nguồn gây ra độ KĐB đo
Tính toán
Hệ thống
Chứng chỉ hiệu chuẩn bơm
Độ KĐB đo chuẩn bằng độ
KĐB đo mở rộng chia cho 2
Chứng chỉ hiệu chuẩn lưu
lượng kế chuẩn
độ KĐB đo chuẩn bằng độ
KĐB đo mở rộng chia cho 2
Độ phân giải của thang đo
Độ KĐB đo bằng độ phân
giải chia cho 2 và theo phân
bố hình chữ nhật
Hiệu suất lọc
Chứng chỉ hiệu chuẩn nhiệt
kế
Ngẫu nhiên
Lưu lượng đọc trên lưu
lượng kế chuẩn
Độ KĐB đo được tính từ độ
lệch chuẩn của 10 lần đọc
Độ KĐB đo của quá trình xử lý cái lọc sau khi lấy mẫu
Cái lọc trong bao kép được sấy ở nhiệt độ 60
O
C trong thời gian 4 giờ
Cân trong điều kiện cân
Ghi kết quả cân trước khi lấy mẫu m
1
Độ
KĐB
đo
Loại sai
số
Nguồn gây ra
Tính toán
Độ KĐB
đo tổng
hợp
Cân
m
1
Hệ thống
Quy định kỹ thuật của nhà sản
xuất đối với cân
(mpe=0,001g)
Phân phối hình chữ
nhật
0,001/
3
Chứng chỉ hiệu chuẩn cân
(0,00058g)
Phân phối chuẩn
0,00058/2
Ngẫu
nhiên
Số liệu 10 lần cân
Tính theo độ lệch
chuẩn
0,000799/
10
Sấy m
1
Hệ thống
Độ phân giải chỉ thị số
Độ KĐB đo bằng độ
phân giải chia cho 2
và theo phân bố hình
chữ nhật
Độchính xác của cặp nhiệt
điện
Độ chính xác chia 2
(thiết bị chuẩn)
Độ chính xác của chỉ thị
Độ KĐB đo bằng độ
chính xác chỉ thị nhân
với nhiệt độ cài đặt
và theo phân bố hình
chữ nhật
Độ ổn định của nhiệt độ sấy
mẫu thử nghiệm
Theo phân bố tam
giác
Ngẫu
nhiên
Ngẫu nhiên
Theo phân bố chuẩn
STT
Thông số thẩm
định
Kết quả thẩm định
Kết luận
(đạt/không)
Nồng độ
thẩm định
Giá trị thu
được
Mức yêu cầu
1
Giới hạn phát
hiện LOD
LOD = 0.0021
Đạt
2
Giới hạn định
lượng
LOQ
LOQ = 0.021
Đạt
3
Độ lặp lại
0.23
1.997
≤ 6.1
(Theo AOAC)
Đạt
4
Độ tái lặp
0.19
6.93
≤ 20.4
(Theo AOAC)
Đạt
0.25
6.17
≤ 19.6
(Theo AOAC)
Đạt
0.30
3.90
≤ 19.0
(Theo AOAC)
Đạt
5
Độ không đảm bảo đo mở rộng
4.6%
