Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
Phần III PHÂN TÍCH XIMĂNG
Ximăng là một loại silicát nhân tạo, là chất dính kết dùng làm vật liệu xây dựng,
theo phương pháp ướt. Xi măng được điều chế từ hai thành phần chủ yếu là đất sét và đá
vôi, được nghiền và trộn thành tít bùn theo tỷ lệ thích hợp và nung với than cốc ở 1450
0
C
trong lò quay, bán thành phẩm glinke này, sau một tuần ủ để rã hơi vôi, được nghiền với
thạch cao CaSO
4
với pizơlan và 1 số phụ gia khác.
Ximăng có nhiều loại nhưng phổ biến là ximăng pooclăng do nhà máy ximăng Hải
Phòng sản xuất.
Thành phần hóa học của ximăng pooclăng Hải Phòng :
- Độ ẩm: 0.3-1%.
- Lượng MKN: 1-3,5%.
- SiO
2
: 20-22%.
- CaO : 62-68%.
- Al
2
O
3
:6-8%.
…
Trong phần này trình bày cách phân tích các chỉ tiêu trong mẫu Ximăng theo
đường lối phân tích hệ thống.
Bài 1 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ LƯỢNG MẤT KHI NUNG
(Phương pháp khối lượng)
I. XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM:

Độ ẩm là hàm lượng nước có trong mẫu hay còn gọi là thuỷ phần.
1. Qui trình xác định:
Cân chính xác 1±0,0002g mẫu Ximăng (đã được nghiền mịn) trong chén cân thuỷ
tinh (đã biết trước khối lượng). Đem sấy mẫu ở 105
0
C trong khoảng 2 giờ, lấy ra để nguội
trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Sấy lại mẫu trên ở cùng nhiệt độ trong
khỏang 15 phút, để nguội rồi đem cân. Sai số giữa hai lần cân không quá 0,1%.
2. Tính kết quả

1 2
%W 100
G G
G
−
= ×
Trong đó:
G
1
(g): Khối lượng chén và mẫu trước khi nung
G
2
(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung.
G(g) : Khối lượng mẫu cân đem xác định.
3. Dụng cụ:
- Các dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm
II. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN MẤT KHI NUNG (MKN)
Thành phần mất khi nung trong ximăng chủ yếu là các dạng muối cabonat và
sulfat, khi nung ở nhiệt độ cao chúng bị phân hủy. Trong kỹ thuật chúng được qui định
trong giới hạn 1-3,5%.

1. Qui trình xác định :
Cân chính xác 1±0,0002g mẫu Ximăng trong chén nung (mẫu đã được nghiền
mịn, sấy ở 105
0
C trong 1 giờ và để nguội trong bình hút ẩm), đem nung ở 950
0
C trong
thời gian 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân. Nung

Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
lại mẫu ở nhiệt độ trên trong khoảng 15 phút và cân lại, sai số giữa hai lần cân không
vượt quá 0,1%.
2. Tính kết quả
Dựa vào khối lượng mẫu hao hụt trước và sau khi nung ta tính được lượng mất
khi nung:

1 2
% 100
G G
MKN
G
−
= ×
Trong đó:
G
1
(g): Khối lượng chén và mẫu trước khi nung
G
2
(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung.

G(g) : Khối lượng mẫu cân đem xác định.
3. Dụng cụ:
- Các dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm như: tủ sấy, lò nung, chén nung
Kết quả được tính theo công thức đã nêu.
Bài 2 PHÁ MẪU XIMĂNG VÀ XÁC ĐỊNH SiO
2

(Phương pháp khối lượng)
Trong ximăng thành phần SiO
2
qui định từ 20-22% (ximăng Poolăng) là thành
phần dễ hút ẩm, tăng độ dẻo và khả năng dính kết của ximăng với vật liệu xây dựng. Hàm
lượng tạp chất không tan thường nhỏ so với hàm lượng SiO
2
nên thường gộp chung để
xác định.
1. Qui trình xác định :
Cân chính xác 1±0,0002 g mẫu bột ximăng (đã được nghiền mịn sấy khô) chuyển
vào bát sứ 250ml, tẩm ướt bằng một lượng nước cất thêm 1g NH
4
Cl tinh thể, 5ml HCl
đậm đặc, khuấy đều, đậy nắp cô khô mẫu trên bếp cách thuỷ hoặc cách cát.
Khi mẫu đã khô trắng, để nguội thêm 5ml HCl 1/1,7÷8 giọt Gielatin 1%, lắc đều,
thêm nước cất sôi rồi đem lọc qua giấy lọc định lượng.
Rửa kết tủa vài lần bằng HCl 1% nóng, sau rửa bằng nước cất sôi cho sạch Cl
-
(thử
bằng AgNO
3
1%). Dung dịch lọc và nước rửa để nguội, gộp chung và định mức thành

250 ml (dung dịch 1, dùng để xác định Fe
3+
,Al
3+
…)
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung đã biết trước khối lượng, đem hoá tro
trên bếp điện và nung ở 850
0
C khỏang 1 giờ lấy ra để nguội đem cân nhanh trên cân phân
tích
2. Tính kết quả

2
% 100
a
SiO f
G
= × ×
Trong đó :f=1
a(g)= KL chén và mẫu sau khi nung-KL chén nung (khối lượng dạng cân SiO
2
)
G(g) : Khối lượng mẫu cân
3. Hoá chất:
- HCl đặc, 1%
- NH
4
Cl tinh thể
- AgNO
3

1%
- Keo dịch Gelatin 1% (pha bằng nước cất nóng 70
0
C)

Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
Bài 3 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN R
2
O
3
(Phương pháp khối lượng)
Thành phần R
2
O
3
còn gọi là ôxit tam nhị bao gồm Fe
2
O
3
, Al
2
O
3
và TiO
2
. Trong mẫu
ximăng hàm lượng TiO
2
thấp nên chủ yếu là Fe
2

O
3
và Al
2
O
3
.Ta xác định tổng 2 lượng
Oxit này theo phương pháp khối lượng.
1. Qui trình xác định
Hút 50ml dung dịch 1 (dung dịch sau khi loại bỏ keo silic) chuyển vào cốc thuỷ
tinh chịu nhiệt 250ml, thêm 5-6 giọt HNO
3
đậm đặc, đun sôi nhẹ trong vài phút .
Thêm nuớc cất tới thể tích chung khoảng 100ml và 1g NH
4
Cl. Đun nóng già dung
dịch, cho thêm 1-2 giọt chỉ thị MR 0,1%, trung hoà dung dịch bằng NH
4
OH 10% tới khi
dung dịch có màu vàng nhạt, cho dư 1ml NH
4
OH 10% nữa. Đun nóng già dung dịch, đem
lọc nóng kết tủa trên giấy lọc định lượng băng xanh vào bình định mức 250ml.
Rửa sơ bộ kết tủa vài lần bằng dung dịch NH
4
NO
3
1%, nóng (có thêm vài giọt
NH
4

OH), sau rửa lại bằng nước cất nóng cho sạch Cl
-
(thử bằng AgNO
3
). Định mức
dung dịch lọc thành 250ml (dung dịch 2), dung dịch này dùng để xác định Ca
2+
, Mg
2+
…
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hoá tro trên bếp điện rồi nung ở
850
0
C khoảng 2h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân.
2. Tính kết quả

2 3
% 100
đm
xđ
V
a
R O f
G V
= × × ×
Trong đó: f= 1
a(g): khối lượng dạng cân R
2
O
3

G(g): khối lượng mẫu cân
V
đm
(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu sau khi loại bỏ keo
silic.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem xác định
3. Hóa chất
- HNO
3
đặc
- NH
4
OH 10%
- NH
4
Cl tinh thể
- Uretropin 10%
- MR 0,1% trong cồn 60
0

Bài 4 XÁC ĐỊNH THÀNH Fe
2
O
3
(Phương pháp oxy hoá khử, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp)
Trong ximăng hàm lượng sắt thường chiếm khoảng 2,5-4%, được đưa vào từ
nguyên liệu đầu (đất sét, đá vôi).
Nếu hàm lượng Fe

2
O
3
lớn sẽ làm giảm độ bền cơ học cho ximăng, làm cho ximăng
đóng rắn chậm.
Trong phân tích hệ thống, thường xác định bằng phương pháp phức chất hay
phương pháp oxy hoá khử KMnO
4
hoặc K
2
Cr
2
O
7
.
I. XÁC ĐỊNH Fe
2
O
3
THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ KMNO
4
1. Qui trình xác định:
Hút 25-50ml dung dịch 1 chuyển vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm 7-8 giọt HNO
3
đun sôi nhẹ vài phút. Để dung dịch nguội bớt thêm 1-2 giọt MR 0,1%, dùng NaOH 1N

Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
trung hòa tới màu vàng, đun sôi nhẹ vài phút rồi lọc nóng qua giấy lọc dày. Rửa kết tủa
cho sạch Cl
-

.
Hoà tan kết tủa trên giấy lọc vào bình tam giác 250ml bằng 10ml HCl 1/1, nóng.
Rửa kết tủa bằng nước cất nóng cho hết màu vàng.
Chuyển bình mẫu lên nền trắng, cho từ từ từng giọt SnCl
2
10% lắc tới khi mất màu
vàng, cho thêm 2-3 giọt SnCl
2
nữa dung dịch phải trong suốt không màu, làm nguội dung
dịch trong chậu nước lạnh, thêm nước cất tới thể tích chung 150ml. Thêm nhanh 10ml
HgCl
2
bão hoà (6%), dung dịch xuất hiện vân lụa trắng.
Cho thêm vào dung dịch 20ml hỗn hợp bảo vệ, đem chuẩn bằng KMnO
4
đến xuất
hiện màu hồng nhạt.
2. Tính kết quả

2 3
2 3
. .
% 100
Fe O
đm
xđ
mÐg N V
V
Fe O
G V

= × ×
Trong đó:
N: Nồng độ dung dịch KMnO
4
tiêu chuẩn .
V(ml): thể tích dung dịch KMnO
4
tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): thể tích định mức của dung dịch mẫu sau khi loại SiO
2
V
xđ
(ml): thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định
3. Hoá chất:
- HNO
3
đặc.
- HCl đặc.
- NH
4
Cl tinh thể
- NH
4
NO
3
3%
- SnCl

2
10%
- KMnO
4
0,02-0,05N
- Hỗn hợp bảo vệ MnSO
4
+H
2
SO
4
+ H
3
PO
4
:
Cân 30g MnSO
4
pha trong 350ml nước cất
thêm 65ml H
3
PO
4
và 65ml H
2
SO
4
-H
2
C

2
O
4
hiệu chuẩn nồng độ KMnO
4

II. XÁC ĐỊNH Fe
2
O
3
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT
1. Qui trình xác định:
Hút chính xác 20-25ml dung dịch 1 chuyển vào bình nón 250ml, thêm 7-8 giọt
HNO
3
đặc, đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 5 phút. Để nguội dung dịch, dùng NaOH 2N
trung hòa tới khi vừa xuất hiện vẫn đục, dùng HCl 1N axit hóa tới trong suốt, thêm nước
cất đến thể tích chung 100ml.
Thêm 7-8 giọt chỉ thị H
2
SSal 10%, đun nóng dung dịch 70-80
0
C rồi đem chuẩn
bằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (hoặc
không màu nếu hàm lượng sắt thấp).
Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu.
Dung dịch chuẩn xong giữ lại để xác định Al
3+
theo phương pháp phức chất, chuẩn
độ đồng thời với Fe

3+
.
2. Tính kết quả

2 3
2 3
. .
% 100
Fe O
đm
xđ
mÐg N V
V
Fe O
G V
= × ×
Trong đó :

2 3
3
2.10
Fe O
M
mĐg =
Fe
2
O
3
3
10.4

32
OFe
M
mĐg =
Fe
2
O
3
Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
N: Nồng độ dung dịch EDTA tiêu chuẩn .
V(ml): thể tích dung dịch EDTA

tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): thể tích định mức của dung dịch mẫu sau khi loại SiO
2
V
xđ
(ml): thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định
3. Hoá chất:
-EDTA 0,02N
-HNO
3
đặc
-NaOH 2N
-HCl 1N
-H
2

SSal 10%
-CaCO
3
để hiệu chuẩn nồng độ EDTA
Bài 5 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN Al
2
O
3
I. XÁC ĐỊNH %AL
2
O
3
THEO PHƯƠNG PHÁP HIỆU SỐ:
Trong phân tích hệ thống Al
2
O
3
được tính sau khi đã xác định Fe
2
O
3
như sau :
%Al
2
O
3
= %R
2
O
3

- %Fe
2
O
3
Phương pháp này cho kết quả đánh tin cậy, hàm lượng TiO
2
chỉ là vết nên không
ảnh hưởng đến kết quả tính toán nhiều.
II. XÁC ĐỊNH Al
2
O
3
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT:
Phương pháp này chỉ dùng khi hàm lượng Al
2
0
3
< 3%.
1. Chuẩn dộ đồng thời với Fe
3+
:
a. Qui trình xác định
Dung dịch mẫu sau khi đã xác định Fe
3+
theo phương pháp phức chất, cho dư
chính xác 10ml EDTA 0,05N, thêm 1 giọt MO 0,2% rồi dùng NH
4
OH 1% trung hoà tới
màu vàng.
Thêm 10ml đệm acetat, đun sôi nhẹ vài phút rồi để nguội đến nhiệt độ phòng,

thêm 3-4 giọt chỉ thị Xylenon da cam 1%, chuẩn bằng Zn(Ac)
2
0,05N đến khi xuất hiện
màu hồng nhạt (hoặc thêm mỗi loại từ 6-7 giọt chỉ thị Feri 0,2%, Fero 0,1%, Bezidin 1%
và chuẩn đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh thẫm)
b. Tính kết quả

2 3
1 1 2 2
2 3
( )
% 100
Al O
đm
xđ
mÐg N V N V
V
Al O
G V
−
= × ×
Trong đó:
2 3
2 3
4.1000
Al O
Al O
M
mÐg =
N

1
: Nồng độ dung dịch EDTA tiêu chuẩn .
V
1
(ml): Thể tích dung dịch EDTA cho dư.
N
2
: Nồng độ dung dịch Zn
2+
tiêu chuẩn .
V
2
(ml): Thể tích dung dịch Zn
2+
chuẩn phần dư EDTA.
G(g): Khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định.
c. Hoá chất:
- EDTA 0,05N (1000ml).
- Zn(Ac) 0,05N(1000ml).
- NH
4
OH 1%.
- MO 0,2%.
- Xylenon da cam 1%.


Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
2. Chuẩn riêng phần có NaF tham gia:
a. Qui trình xác định:
Hút chính xác 25ml dung dịch 1 chuyển vào bình nón 250ml, thêm 3-4 giọt HNO
3
đặc, đun sôi nhẹ vài phút, thêm 10ml EDTA 1% và 1 giọt MO 0,2% dùng NH
4
OH 10%
trung hòa tới màu vàng, thêm 15ml đệm acetat, đun sôi nhẹ dung dịch vài phút rồi để
nguội tới nhiệt độ phòng.
Thêm 3-4 gịot Xylenol da cam 1%, dùng Zn(Ac)
2
0,05N loại trừ chính xác lượng
EDTA dư tới khi dung dịch có màu hồng nhạt.
Thêm 10ml NaF bão hòa, đun sôi nhẹ vài phút, để nguội dung dịch tới nhiệt độ
phòng, thêm lượng chỉ thị Xylenol da cam như trên rồi chuẩn bằng Zn(Ac)
2
0,05N tới khi
dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt. Ghi thể tích Zn(Ac)
2
dùng để chuẩn độ.
b. Tính kết quả

2 3
2 3
. .
% 100 0,638
Al O
đm

xđ
mÐg N V
V
Al O
G V
= × × −
Trong đó:
2 3
2 3
4.1000
Al O
Al O
M
mÐg =
N: nồng độ đương lượng của Zn(Ac)
2
.
V(ml): thể tích dung dịch Zn(Ac)
2
.
G(g): khối lượng mẫu cân
V
đm
(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định.
0,638: hàm lượng TiO
2
được tính đổi từ Al

2
O
3
bằng công thức:
2 3
2
Al O
TiO
M
M
c. Hóa chất.
- Dung dịch EDTA 0,0N.
- Dung dịch NaF bão hoà.
- Dung dịch NH
4
OH 10%.
- Dung dịch Đệm Acetat.
- Dung dịch dung dịch Zn(Ac)
2
0,05N.
- Chỉ thị Xylenol da cam 1%.
- Chỉ thị MO 0,2%.

Bài 6 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CaO
(Phương pháp phức chất)
Trong ximăng Pooclang CaO 62-68% là thành phần oxyt chủ yếu quyết định độ
cứng của xi măng khi sử dụng. CaO tăng tính bền cơ học cho ximăng. Trong ximăng
CaO có thể tồn tại ở 2 dạng: tự do và kết hợp.
Đối với CaO tự do: có thể xác đinh thành phần này bằng cách hoà tan mẫu trong
glycerin sạch để tạo thành canxi glyxerat. Rồi chuẩn thành phần này bằng axit benzoic

theo chỉ thị PP.
Để xác định CaO chung người ta dùng phương pháp thể tích oxalat họăc phương
pháp phức chất. ở đây ta dùng phương pháp phức chất
1. Qui trình xác định
Hút chính xác 50ml dung dịch 2 (sau khi loại bỏ R
2
O
3
) chuyển vào bình nón
250ml, dùng NaOH 2N điều chỉnh môi trường đến pH=12, thêm một ít chỉ thị Murexit

Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
1%, lắc đều đem chuẩn bằng EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang
tím hoa cà. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V
1
)
2. Tính kết quả

1 2
1 2
. .
% 100
CaOđm đm
xđ xđ
mÐg N V V V
CaO
G V V
= × × ×
Trong đó:
2.1000

CaO
CaO
M
mÐg =
N: Nồng độ dung dịch EDTA tiêu chuẩn .
V(ml): Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn
G(g): Khối lượng mẫu cân.
V
đm1
(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu sau khi loại bỏ keo silic
V
xđ1
(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi kết tủa R
2
O
3
V
đm2
(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu sau khi kết tủa R
2
O
3
V
xđ2
(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định
3. Hóa chất
-EDTA 0,02N
-NaOH 2N
-Murexit 1% (pha trong KCl hoặc khan)
-CaCO

3
thiết lập nồng độ EDTA
Bài 7 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN MgO
(Phương pháp phức chất)
Hàm lượng MgO trong ximăng từ 1-4%. Khi nung glinke có mặt MgO các phản
ứng phân huỷ diễn ra chậm. Nhưng khi sử dụng ximăng MgO hút nước tạo thành
Mg(OH)
2
làm thể tích ximăng tăng, quá trình trộn ximăng với vôi sữa sẽ đồng đều.
1. Qui trình xác định
Hút chính xác 50ml dung dịch 2 (sau khi loại bỏ R
2
O
3
) chuyển vào bình nón
250ml, thêm 5ml đệm amôn và một ít chỉ thị ETOO 1%, lắc đều đem chuẩn bằng EDTA
0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục. Ghi thể tích EDTA
tiêu tốn (V2)
2. Tính kết quả

2 1
1 2
1 2
. ( )
% 100
MgO
đm đm
xđ xđ
mÐg N V V
V V

MgO
G V V
−
= × × ×
Trong đó:
2.1000
MgO
MgO
M
mÐg =
N: Nồng độ dung dịch EDTA tiêu chuẩn .
V
1
(ml): Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho mẫu chuẩn độ Ca
2+
riêng
phần (bài 6)
V
2
(ml): Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho mẫu chuẩn độ tổng
lượng Ca
2+
và Mg
2+
G(g): Khối lượng mẫu cân.
V
đm1
(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu sau khi loại bỏ keo silic
V
xđ1

(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi kết tủa R
2
O
3
V
đm2
(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu sau khi kết tủa R
2
O
3
V
xđ2
(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định

Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
3. Hóa chất
-EDTA 0,02N
-Đệm amôn
-ETOO 1% (pha trong KCl hoặc khan)
-CaCO
3
thiết lập nồng độ EDTA


Bài giảng Thực tập Hóa cơ bản
Bài 8 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN SO
3
(Phương pháp chuẩn độ Iôt)
Trong sản xuất ximăng người ta thường cho thêm vào một lượng thạch cao CaSO
4

vào bán thành phẩm Glinke. Sự có mặt của thạch cao làm cho ximăng trong xây dựng
không bị nứt mạch xây, trát chống khô, giảm độ đông quánh, lượng thạch cao thêm vào
khoảng 3-4%, tính ra theo SO
3
khoảng 1,4-1,8%. Trong phân tích công nghiệp người ta
xác định thành phần này bằng phương pháp chuẩn độ Iôt.
1. Qui trình xác định.
Cân chính xác 0,2g mẫu Ximăng (mẫu đã được nghiền mịn, sấy kỹ ở 105
0
C),
chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml, thêm 10ml nước cất và 2ml HCl 1/1, đun sôi
mẫu trong 5 phút, thêm 2ml HNO
3
đặc, đun sôi tiếp dung dịch 2 phút nữa.
Lấy dung dịch ra cho từng giọt huyền phù BaCrO
4
0,05N tới khi dung dịch có màu
da cam ( khoảng 2ml ), đun sôi nhẹ dung dịch khoảng vài phút, khuấy kỹ.
Để nguội bớt cốc mẫu, dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi dung dịch có màu
vàng chanh (pH=6), cho dư 2-3 giọt NH
4
OH nữa, đun nhẹ dung dịch.
Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa bằng NH
4
OH 1% cho sạch ion CrO
4
-
(thử

bằng AgNO
3
)
Dung dịch lọc và rửa gộp chung vào bình nón nút mài, thêm 10ml HCl 1/1 và
10ml KI 5%, lắc đều để trong bóng tối 5 phút.
Chuẩn dung dịch bằng Na
2
S
2
O
3
0,02N tới khi có màu vàng rơm của dung dịch thì
thêm 1ml hồ tinh bột tiếp tục chuẩn đến mất màu xanh.
2. Tính kết quả

3
3
. .
% 100
SO
mÐg N V
SO
G
= ×
Trong đó:
3
3
3.1000
SO
SO

M
mÐg =
N: nồng đồ dung dịch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn
V(ml): Thể tích dung dịch Na
2
S
2
O
3
tiêu tốn
G(g): Khối lượng mẫu cân.
3. Hóa chất
-HNO
3
đặc.
-HCl đặc 1/1
-NH
4
OH 10%.
-Huyền phù BaCrO
4
:
Cân 24,4g BaCl
2

.2H
2
O

pha thành 500ml (dung dịch có nồng độ 0,2M).
Cân 19,4g K
2
CrO
4
pha thành 500ml (dung dịch có nồng độ

0,2M)
Đun nóng hai dung dịch sau đó cho từ từ dung dịch K
2
CrO
4
vào dung dịch BaCl
2
không được cho ngược lại, vừa cho vừa khuấy mạnh, để lắng 1 giờ lọc, rửa lắng gạn cho
đến khi dung dịch lọc không còn màu vàng. Chuyển kết tủa vào chai nâu đổ nước cất
ngập kết tủa 1cm. Khi dùng phải khuấy đều và lấy cả phần nước lẫn phần kết tủa.
-Na
2
S
2
O
3
0,02N
-KI 5%
-Hồ tinh bột 1%.

-K2Cr2O7 0,02N để hiệu chuẩn nồng độ Na
2
S
2
O
3