Thực tập cơ bản:
Phần I: THỰC HÀNH KIỂM TRA CÁC LOẠI HÓA CHẤT CƠ BẢN
Bài 1: ĐỊNH LƯNG Ba
2+
TRONG BaCl
2
(Phương pháp khối lượng)
I. NGUYÊN TẮC:
Kết tủa hoàn toàn Ba
2+
dưới dạng BaSO
4
bằng thuốc thử H
2
SO
4
trong điều kiện dung dòch
nóng, môi trường axit nhẹ pH=4-5 (=3)
Ba
2+
+ SO
4
2-
= BaSO
4
↓
(trắng)
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850
0
C. Để nguội đem cân, rồi tính kết quả theo công thức:

Trong đó:
4
2
BaSO
Ba
M
M
f
+
=
a: khối lượng dạng cân (g).
G: khối lượng mẫu cân (g).
V
đm
: thể tích dung dòch đònh mức (ml).
V
xđ
: thể tích dung dòch đem xác đònh (ml).
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện kết tủa:
Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4-5 (=3) (HCl) theo chỉ thò MO, dung dòch nóng,
cần chú ý giai đoạn tạo mầm.
Thời gian để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ, đun nóng.
2. Điều kiện lọc, rửa kết tủa:
Lọc kết tủa qua giấy lọc dày.
Rửa kết tủa lúc đầu bằng H
2
SO
4
1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl

-
(thử bằng AgNO
3
trong HAc).
3. Điều kiện nung kết tủa:
- Nung kết tủa ở nhiệt độ 850
0
C khoảng 40 phút.
III. HÓA CHẤT
- Dung dòch H
2
SO
4
2N (500ml): Hút 13,72ml H
2
SO
4
đậm đặc 97% chuyển vào bình đònh mức
500ml (đã có sẵn một ít nước cất ), cho từ từ dọc thành bình, thêm nước cất đến vạch mức. Xóc
trộn đều dung dòch .
- Thuốc thử H
2
SO
4
: Hút 100ml H
2
SO
4
2N thêm 1000ml nước cất, khuấy đều.
- HCl 1/1(5(2)00ml): lấy 250 ml HCl đậm đặc cho vào bình đònh mức chứa sẵn 250ml nước cất,

khuấy đều dung dòch .
- MO (50ml) 1%: cân 0,5g MO, dùng nước cất pha thành 50 ml.
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH:
Cân chính xác từ 2g mẫu BaCl
2
.2H
2
O trên cân phân tích, chuyển vào cốc thủy tinh chòu
nhiệt 250 ml, thêm 100 ml nước cất, khuấy đều cho mẫu tan hết đònh mức đến vạch.
Hút 10ml mẫu cho vào cốc, thêm 1 giọt MO 1% dùng HCl 1/3 axit hóa tới hồng, cho dư
thêm 2ml axit nữa.
Trang 1
xd
dm
V
V
G
a
fBa .100 % =
Thực tập cơ bản:
Đun nóng già dung dòch (ở 70-80
o
C) cho từ từ 5ml H
2
SO
4
2N (TT) vào, vừa cho vừa khuấy
đều sau đó dừng lại khuấy mạnh vài phút. Cho tiếp TT và khuấy kỹ. Để lắng kết tủa khoảng 2-
4giờ.
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt H

2
SO
4
2N (TT) dọc thành cốc rồi lọc
kết tủa qua giấy lọc đònh lượng băng xanh. Rửa lắng gạn vài lần bằng H
2
SO
4
1%, nóng. Sau rửa
lại nước cất cho sạch chỉ thò.
Dùng giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửa sạch, sấy kỹ và
biết trước khối lượng).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trước cửa lò nung hoặc trên bếp
điện rồi nung ở 850
0
C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội, đem cân rồi tính khối lượng theo
công thức đã nêu.
Bài 2: ĐỊNH LƯNG Fe
2+
TRONG FeSO
4
(Phương pháp khối lượng)
I. NGUYÊN TẮC:
Hòa tan mẫu muối FeSO
4
vào dung dòch, ôxy hóa Fe
2+
thành Fe
3+
bằng HNO

3
(hoặc H
2
O
2
)
3Fe
2+
+ NO
3
-
+ 4H
+
= 3Fe
3+
+ NO + 2H
2
O
Kết tủa hoàn toàn Fe
3+
dưới dạng kết tủa vô đònh hình Fe(OH)
3
bằng thuốc thử NH
4
OH,
dung dòch nóng:
Fe
3+
+ 3OH
-

= Fe(OH)
3
↓
đỏ nâu
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850
0
C trong 1 giờ để thu được dạng cân Fe
2
O
3
.
2Fe(OH)
3
= Fe
2
O
3
+ 3H
2
O


Trong đó:
32
2
2
OFe
Fe
M
M

f
=
=
a(g): khối lượng dạng cân.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): thể tích dung dòch đònh mức.
V
xđ
(ml): thể tích dung dòch đem xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện kết tủa:
Kết tủa trong điều kiện dung dòch nóng, sau thêm NH
4
OH.
2. Điều kiện chế hoá kết tủa:
Lọc kết tủa qua giấy lọc dày trong điều kiện dung dòch nóng. Rửa kết tủa vài lần bằng
NH
4
NO
3
1%, nóng. Sau rửa bằng nước cất nóng cho sạch Cl
-
(thử bằng AgNO
3
trong HAc).
3. Điều kiện nung kết tủa:
Nung kết tủa ở 850
0

C trong khoảng 1 giờ.
III. HÓA CHẤT
Trang 2
xd
dm
V
V
G
a
fFe .100 %
=
Thực tập cơ bản:
- Dung dòch NH
4
OH 10% (500ml): Hút 200 ml dung dòch NH
4
OH đậm đặc 25% chuyển
vào ống đong thêm nước cất đến thể tích chung 500ml. Xóc trộn đều dung dòch.
- NH
4
NO
3
1% (1000ml): Cân 10g NH
4
NO
3
pha thành 1000ml.
- MO 0,1% (100ml): Cân 0,1g MO, hoà tan trong 100ml cồn 60
0
hay pha trong nước cất.

- HNO
3
đậm đặc.
IV. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác khoảng 1g mẫu FeSO
4
tẩm ướt bằng H
2
SO
4
đậm đặc, rồi thêm nước cất
đến khoảng 100ml. Hút chính xác 10ml đem đi xác đònh.
Thêm 2-3ml HNO
3
đặc, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút (có màu vàng), để nguội bớt thêm 2
giọt MO 0,1% dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi dung dòch có màu vàng, thêm 1-2 ml nữa,
đun nóng già dung dòch.
Để lắng kết tủa vài phút đem lọc nóng qua giấy băng đỏ (giấy lọc đã được tẩm bằng nước
cất nóng). Rửa kết tủa vài lần bằng NH
4
NO
3
1% (đã được trung hoà bằng một lượng NH
4
OH),
sau rửa bằng nước cất đun sôi cho sạch Cl
-
Dùng giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa cho vào phễu. Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào

chén nung và nung ở 850
0
C, khoảng 1 giờ, lấy ra để nguội rồi đem cân.
Bài 3: ĐỊNH LƯNG Ni
2+
TRONG Ni(NO
3
)
(Phương pháp khối lượng)
I. NGUYÊN TẮC
Kết tủa hoàn toàn Ni
2+
bằng thuốc thử Dimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ (pH
>7, pH=10), dung dòch nóng.
Ni
2+
+ 2C
4
H
8
O
2
N
2
+ 2OH
-
= Ni(C
4
H
7

O
2
N
2
)
2
”
hoa đào
+ 2H
2
O
Đem lọc, rửa, nung kết tủa ở 850û
0
C, trong khoảng 1 giờ, kết quả được tính theo công thức:

xd
dm
V
V
G
a
fNi .100 % =
Trong đó: a(g): khối lượng dạng cân.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): thể tích dung dòch đònh mức.
V
xđ
(ml): thể tích dung dòch đem xác đònh.

Khi sấy :
22264
2
)( NOHCNi
Ni
M
M
f
=
=
Khi nung :
NiO
Ni
M
M
f
=
=
2
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện kết tủa :
Kết tủa trong dung dòch nóng, sau thêm NH
4
OH tới mùi khai nhẹ (khoảng 1ml NH
4
OH
10%)ï .
Trang 3
Thực tập cơ bản:
Lượng thuốc thử Dimetylglyoxim cho vừa đủ, nếu dư nhiều thì kết tủa dễ bò hòa tan. Để

khắc phục hiện tượng này ta cần kết tủa nhiều lần ở dung dòch lọc.
2. Điều kiện chế hoá kết tủa:
Lọc kết tủa qua phễu lọc thủy tinh màng xốp số 3 hoặc số 4 có hệ thống hút chân không.
Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH
4
OH 1%
3. Điều kiện sấy hoặc nung kết tủa:
Nung kết tủa ở 850
0
C khoảng 1 giờ. Khi nung: Ni(C
4
H
6
O
2
N
2
)
2
thu được NiO.
III. HÓA CHẤT
- Dimetylglyoxim 1% (500ml): Cân 5g Dimetylglyoxim dùng 10ml cồn 90
o
để hoà tan và
pha thành 500ml.
- Dung dòch NH
4
OH 10%.
IV. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác khoảng 1,5g mẫu Ni(NO

3
)
2
hòa tan bằng nước cất và thêm đến vạch 500ml
(nếu dung dòch đục cho thêm vài giọt axit gốc tương ứng). Hút 10ml cho vào bình đònh mức
100ml và pha loãng bằng nước cất đến vạch.
Đun nóng già dung dòch, thêm 10ml Dimetylglyoxim 1%, dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới
mùi khai nhẹ, khấy nhẹ đun nóng già dung dòch thêm 5 phút.
Lọc kết tủa qua. Rửa kết tủa vài lần bằng NH
4
OH 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl
-
(thử bằng AgNO
3
).
Nung chén lọc kết tủa 1 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem
cân, tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 4: XÁC ĐỊNH P
2
O
5
CHUNG TRONG SUPER LÂN
(Phương pháp khối lượng)
I. NGUYÊN TẮC
Hòa tan mẫu Super lân bằng HCl 20% trong dung dòch nóng để chuyển toàn bộ các dạng
muối phosphat thành PO
4
3-

.
Kết tủa hoàn toàn PO
4
3-
bằng hỗn hợp thuốc thử MgCl
2
và NH
4
Cl trong môi trường kiềm
nhẹ NH
4
OH theo chỉ thò PP.
Mg
2+
+ PO
4
3-
+ NH
4
+
= MgNH
4
PO
4

trắng
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850
0
C khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm
rồi đem cân và tính kết quả theo công thức:


xd
dm
V
V
G
a
fOP .100 %
52
=
Trong đó:
722
52
OPMg
OP
M
M
f =
a (g): khối lượng dạng cân.
G (g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): thể tích dung dòch đònh mức.
V
xđ
(ml): thể tích dung dòch đem xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH:
1. Điều kiện hoà tan mẫu:
Hòa tan mẫu super lân bằng HCl 20%, dung dòch nóng để chuyển hoàn toàn các dạng
phospho và dạng PO

4
3-
.
Trang 4
Thực tập cơ bản:
2. Điều kiện kết tủa:
Trong môi trường kiềm các ion Al
3+
, Fe
3+
tạo kết tủa hydroxyt làm đục dung dòch do đó ta
cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%.
Kết tủa MgNH
4
PO
4
trong điều kiện dung dòch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh
NH
4
Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện Mg(OH)
2
.
3. Điều kiện chế hóa kết tủa:
Kết tủa MgNH
4
PO
4
dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH
4
OH 2,5 %, không rửa bằng nước

cất.
4. Điều kiện nung kết tủa:
Nung kết tủa ở 850
0
C trong thời gian 40 phút. P
2
O
5
dễ hút ẩm nên cần cân nhanh.
III. HÓA CHẤT
- Hỗn hợp MgCl
2
+ NH
4
Cl + NH
4
OH (TT)(1000ml): Cân 55g MgCl
2
và 70g NH
4
Cl, thêm
khoảng 100 ml nước cất khuấy tan. Hút 25ml NH
4
OH đặc 25% cho vào hỗn hợp vừa pha, nước
cất đến thể tích chung 1000ml.
- HCl 20% (500ml): Hút 270ml HCl đậm đặc cho vào ống đong 500ml có chứa sẵn một ít
nước cất, thêm nước cất đến thể tích chung 500ml.
- Dung dòch NH
4
OH 2,5% (1000ml): Lấy 100ml NH

4
OH đậm đặc thêm nước cất đến thể tích
chung 1000ml.
IV. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH:
Cân chính xác 2,5±0,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền mòn), tẩm ướt bằng
một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút. Sau đó để nguội
thêm nước cất đònh mức thành 250ml, xóc trộn đều.
Lọc dung dòch qua giấy lọc băng vàng, khô, dùng khoảng20ml nước lọc đầu để tráng
dụng cụ. Hút chính xác 40ml dung dòch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 20ml Amon Sitrat 50%
và vài giọt PP 1%, dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng. Sau đó thêm từ từ từng giọt
hỗn hợp thuốc thử Magiê rồi thêm 10ml NH
4
OH 10%, khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút,
để lắng kết tủa 2 giờ .
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa theo cách lắng
gạn bằng NH
4
OH 2,5% cho sạch Cl
-
(thử bằng AgNO
3
).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung đem hoá tro trước cửa lò nung hoặc trên bếp
điện rồi nung ở 850
0
C khoảng 40 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân và tính kết quả
theo công thức đã nêu.
Bài 5: ĐỊNH LƯNG Ca

2+
TRONG MẪU CaCO
3
(Phương pháp thể tích Ôxalat)
I. NGUYÊN TẮC
Hòa tan mẫu CaCO
3
bằng HCl (1:1)
CaCO
3
+ 2HCl = CaCl
2
+ H
2
O

+

CO
2
Kết tủa hoàn toàn Ca
2+
bằng thuốc thử (NH
4
)
2
C
2
O
4

trong môi trường pH=4, dung dòch
nóng.
Ca
2+
+ C
2
O
4
2-
= CaC
2
O
4

tráng
Lọc rửa kết tủa cho sạch C
2
O
4
2-
. Hòa tan kết tủa bằng H
2
SO
4
để thu đïc lượng H
2
C
2
O
4

tương đương:
CaC
2
O
4
+ H
2
SO
4
= CaSO
4
+ H
2
C
2
O
4
Chuẩn lượng H
2
C
2
O
4
sinh ra bằng KMnO
4
tiêu chuẩn trong môi trường axit H
2
SO
4
, dung

dòch nóng.
2KMnO
4
+ 5H
2
C
2
O
4
+ 3H
2
SO
4
= K
2
SO
4
+ 2MnSO
2
+ 10CO
2
+ 8H
2
O
Trang 5
Thực tập cơ bản:
Tại điểm tương đương dung dòch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm

KMnO
Ca
V
V
G
NVmDg
Ca .100.
).(
%
4
2
2
+
=
+
Trong đó:
3
10.2
2
2
+
+
=
Ca
Ca
M
mDg
N: Nồng độ đương lượng gam của KMnO
4
tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ

V(ml): Thể tích dung dòch KMnO
4
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH:
1. Điều kiện kết tủa:
- Kết tủa CaC
2
O
4
là kết tủa tinh thể hạt mòn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dòch
loãng, nóng, môi trường axit yếu (pH=4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thò MO.
- Để lắng kết tủa từ 2 - 4 giờ trong điều kiện nóng.
2. Điều kiện chế hóa kết tủa:
Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH
4
)
2
C
2
O
4
1%, nóng sau rửa bằng
nước cất cho sạch Cl

-
.
3. Điều kiện hoà tan kết tủa:
Hoà tan kết tủa bằng H
2
SO
4
2N, không được dằm nát giấy lọc.
4. Điều kiện chuẩn độ:
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H
2
SO
4
, dung dòch nóng.
- Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO
4
rơi trên giấy lọc.
- Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thò Diphenlyamin, tại điểm tương đương dung dòch
xuất hiện màu xanh.
III. HÓA CHẤT
- Dung dòch (NH)
4
C
2
O
4
4% (500ml): cân 20g (NH)
4
C
2

O
4
, hoà tan và thêm nước cất đến thể
tích chung 500ml.
- H
2
SO
4
2N (1000ml): Hút 54,9ml axit H
2
SO
4
đậm đặc cho vào dọc thành ống đong hoặc bình
đònh mức 1000ml có chứa sẵn một ít nước cất, thêm nước cất đến vạch.
- Dung dòch (NH)
4
C
2
O
4
1% (500ml): cân 5g (NH)
4
C
2
O
4
, hoà tan và thêm nước cất đến thể tích
chung 500ml.
- Dung dòch HCl (1:1)(200ml): Cho 70 ml H
2

O vào ống đong, thêm dọc theo thành ống 100ml
HCl đặc, khuấy đều. Thêm nước đến vạch 200ml
- Dung dòch MO 0,2% (100ml): cân 0,2g MO trên cân kỹ thuật, dùng cồn 50
0
để hoà tan hay
dùng nước cất pha thành 100ml.?
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác khoảng 1,5 mẫu CaCO
3
(đã được sấy kỹ) cho vào cốc thuỷ tinh 250ml, tẩm
ướt mẫu bằng một ít nước cất, thêm từng giọt HCl (1:1) dọc thành cốc đến khi dung dòch trong
suốt. Đun nhẹ cốc vài phút, để nguội và đònh mức thành 1000ml.
Hút chính xác 25ml dung dòch mẫu vừa đònh mức chuyển vào cốc thuỷ tinh chòu nhiệt
250ml pha loãng đến 100ml, cho 1 giọt chỉ thò MO 0,1%. Dùng dung dòch NH
4
OH 10% trung
hoà đến khi dung dòch chuyển từ màu hồng sang màu vàng (pH=4). Đun nóng dung dòch
khoảng 70-80
0
C, thêm từ từ 10ml (NH
4
)
2
C
2
O
4
4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2 đến 4
giờ trong điều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm).
Trang 6

Thực tập cơ bản:
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc dày. Rửa kết tủa lúc đầu bằng
(NH
4
)
2
C
2
O
4
1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch C
2
O
4
2-
(thử bằng AgNO
3
trong HAc).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 30ml dung dòch H
2
SO
4
2N để
hòa tan kết tủa. Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-70
0
C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dòch
KMnO
4
0,05N chuẩn xuống đến khi dung dòch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây (cả
giấy lọc cũng ngâm trong nền hồng đó). Tính kết quả theo công thức đã nêu.

Bài 6: ĐỊNH LƯNG As
3+
TRONG As
2
O
3
(Phương pháp chuẩn độ trực tiếp bằng Iốt)
I. NGUYÊN TẮC
Hòa tan mẫu bằng kiềm đặc để chuyển hoàn toàn As
2
O
3
về dạng AsO
3
3-
.
As
2
O
3
+ 6 NaOH = 2Na
3
AsO
3
+ 3H
2
O
Chuẩn lượng Na
3
AsO

3
sinh ra bằng dung dòch I
2
tiêu chuẩn, phản ứng thực hiện trong môi
trường kiềm yếu NaHCO
3
.
Na
3
AsO
3
+ I
2
+ H
2
O = Na
3
AsO
4
+ 2HI
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò hồ tinh bột. Tại điểm tương đương dung dòch
xuất hiện màu xanh lục.
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm
I
As
V
V
G

NVmDg
As .100.
).(
%
2
3+
=
Trong đó:
3
10.2
As
As
M
mDg =
N: Nồng độ đương lượng gam của I
2
tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ
V(ml): Thể tích dung dòch I
2
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): Khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện hòa tan mẫu:
As

2
O
3
không tan trong nước cất, tan trong kiềm mạnh. Ta dùng NaOH 2N để hòa tan.
2. Điều kiện chuẩn độ:
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường kiềm yếu pH=8,3 (có mặt NaHCO
3
).
+ Nếu môi trường kiềm mạnh thì tính khử của Na
3
AsO
3
mạnh nhưng tính xy hóa của I
2
yếu, phản ứng không hoàn toàn. Mặt khác dễ xảy phản ứng:
I
2
+ 2OH
-
= IO
-
+ I
-
+ H
2
O.
gây sai số tăng.
+ Nếu môi trường axit mạnh, mặc dù tính Oxy hoá của I
2
tăng, tính khử của

Na
3
AsO
3
giảm nhưng theo nguyên lý Lơsatơlie phản ứng chuẩn độ vẫn xảy ra do lượng HI
tạo thành bò NaHCO
3
trung hòa.
HI + NaHCO
3
= NaI + CO
2
+ H
2
O .
Tuy nhiên dễ xảy ra phản ứng:
4I
-
+ 4H
+
+ O
2(kk)
= 2I
2
+ 2H
2
O
gây sai số giảm.
III. HÓA CHẤT
Trang 7

Thực tập cơ bản:
- Dung dòch I
2
0,01N (500ml): cân khoảng ???g I
2
hòa tan bằng dung dòch KI, chuyển vào ống
đong hoặc bình đònh mức 1000ml, thêm nước cất đến vạch mức. Chứa trong chai màu, tránh
ánh sáng. Hiệu chỉnh lại nồng độ bằng dung dòch Na
2
S
2
O
3
0,02N.
- Dung dòch HCl 2N (200ml): Hút … ml HCl đậm đặc pha thành 200ml.
- Dung dòch NaOH 2N (200ml): cân … g NaOH khan, dùng nước cất hòa tan và thêm đến thể
tích 500ml.
- Dung dòch hồ tinh bột 1% (100ml): cân 1g hồ tinh bột ….
- Dung dòch PP 1% (100ml).
- NaHCO
3
khan.
IV. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác khoảng 1g bột As
2
O
3
thêm 10ml NaOH 2N để hòa tan rồi thêm nước cất
khoảng 100ml và 1-2 giọt PP 1%. Dùng HCl 2N trung hòa tới màu hồng, thêm 4g NaHCO
3

và
đònh mức đến 1 lít, xóc trộn đều dung dòch .
Hút chính xác 10 -15ml dung dòch mẫu vừa đònh mức ở trên chuyển vào bình nón 250ml,
thêm 1ml hồ tinh bột 1% rồi chuẩn bằng dung dòch I
2
0,02N tới khi xuất hiện màu xanh lục. Ghi
thể tích I
2
tiêu tốn và tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 7: XÁC ĐỊNH SO
3
2-
TRONG MUỐI Na
2
SO
3
.
(Phương pháp chuẩn độ Iôt, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
I. NGUYÊN TẮC
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phần dư, ta cho vào dung dòch mẫu có chứa SO
3
2-
một
lượng dư chính xác dung dòch I
2
tiêu chuẩn để phản ứng hoàn toàn với SO
3
2-
.
SO

3
2-
+ I
2
+ H
2
O

= SO
4
2-
+ 2HI
Chuẩn lượng dư I
2
bằng dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng
hồ tinh bột (CT). Tại điểm tương đương dung dòch mất màu xanh.
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3

= 2NaI + Na
2
S
4
O
6
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm
SO
V
V
G
VNVNmDg
SO .100.
)]().[(
%
2211
2
3
2
3
−
=
−
−
Trong đó:
3
10.2
2

3
2
3
−
−
=
SO
SO
M
mDg
N
1
: Nồng độ đương lượng gam của I
2
tiêu chuẩn.
V
1
(ml): Thể tích dung dòch I
2
tiêu chuẩn tiêu tốn.
N
2
: Nồng độ đương lượng gam của Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn dùng chuẩn lượng dư I
2

.
V
2
(ml): Thể tích dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G (g): Khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
- Trong quá trình thao tác cần tránh để dung dòch mẫu tiếp xúc với không khí (vì SO
3
2-
có
tính khử).
- Sau khi thêm I
2
cần để trong bóng tối 5 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dòch nguội, loãng, chuẩn bằng
Na
2
S

2
O
3
đến màu vàng rơm mới cho chỉ thò hồ tinh bột. Nếu cho chỉ thò quá sớm thì lượng I
2
tạo
Trang 8
Thực tập cơ bản:
phức hợp với hồ tinh bột nhiều, tại điểm tương đương khó phá vỡ. Ngược lại nếu cho chỉ thò
muộn lượng I
2
có thể bò chuẩn hết.
III. HÓA CHẤT
- Dung dòch I
2
0,05N(1000ml): cân … g I
2
thêm 10g KI dùng nước cất hoà tan và đònh mức
thành 1000ml. Bảo quản trong chai màu có nút nhám, tránh để tiếp xúc với ánh sáng. Hiệu
chỉnh lại nồng độ dung dòch bằng Na
2
S
2
O
3
0,05N.
- Dung dòch Na
2
S
2

O
3
0,05N (1000ml)
- Hồ tinh bột 1%(100ml).
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác 0,5g Na
2
SO
3
.7H
2
O hòa tan, đònh mức thành 1000ml (nồng độ khoảng
0,01N).
Hút chính xác 10ml dung dòch mẫu vừa pha chuyển vào bình nón 250ml . Thêm chính xác
10ml dung dòch I
2
0,01N, đậy kín bình bằng nút nhám hoặc mặt kính đồng hồ, để trong bóng tối
5-10 phút, lấy ra chuẩn bằng Na
2
S
2
O
3
0,01N đến khi dung dòch màu vàng rơm cho vài giọt hồ
tinh bột (CT) vào, tiếp tục chuẩn đến mất màu xanh. Ghi thể tích Na
2
S
2
O
3

tiêu tốn và tính kết
quả theo công thức đã nêu.
Làm thí nghiệm song song, lấy giá trò trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá
0,1ml.
Bài 8: XÁC ĐỊNH Pb
2+
TRONG MUỐI Pb(CH
3
COO)
2
(Phương pháp chuẩn độ Iốt )
I. NGUYÊN TẮC
Hòa tan mẫu muối Pb(CH
3
COO)
2
, kết tủa hoàn toàn Pb
2+
dưới dạng PbCrO
4
bằng thuốc
thử K
2
Cr
2
O
7
trong môi trường axit nhẹ HAc.
Cr
2

O
7
2-
+ H
2
O = 2CrO
4
2-
+ 2H
+

Pb
2+

+ CrO
4
2-

= PbCrO
4

vàng
Lọc rửa kết tủa cho sạch CrO
4
2-
. Hòa tan kết tủa bằng hỗn hợp H
2
SO
4
+NaCl hoặc

HCl+NaCl để đẩy ra lượng axit H
2
Cr
2
O
7
tương ứng.
2PbCrO
4
+ H
+
= Pb
2+
+ Cr
2
O
7
2-

+ H
2
O
Sau đó ta xác đònh H
2
Cr
2
O
7
theo phương pháp chuẩn độ Iốt: Cho vào dung dòch một lượng
KI dư. Phản ứng thực hiện trong môi trường axit yếu – trung tính, dung dòch nguội, loãng.

Cr
2
O
7
2-
+ 6I
+
+ 14H
+
= 2Cr
3+

+ 3I
2
+ 7H
2
O
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
= 2NaI + Na
2
S
4
O

6
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm
OSNa
Pb
V
V
G
NVmDg
Pb .100.
).(
%
322
2
2
+
=
+
Trong đó :
3
10.3
322
322
OSNa
OSNa
M
mDg
=
N: Nồng độ đương lượng gam của Na

2
S
2
O
3
tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ
V(ml): Thể tích dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
Trang 9
Thực tập cơ bản:
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện hoà tan mẫu:
Hoà tan mẫu bằng nước cất cần thêm gốc axit tương ứng (HAc) để tránh hiện tượng thủy
phân .
2. Điều kiện kết tủa:
PbCrO
4
là kết tủa tinh thể hạt mòn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dòch nguội, loãng,

môi trường trung tính - axit yếu (pH=6) có mặt NaAc.
3. Điều kiện chế hóa kết tủa:
Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu theo cách lắng gạn bằng K
2
Cr
2
O
7
1%, sau
rửa bằng nước cất cho sạch CrO
4
2-
(thử bằng AgNO
3
).
4. Điều kiện hòa tan kết tủa:
Hòa tan kết tủa bằng hỗn hợp HCl và NaCl hoặc H
2
SO
4
và NaCl. Trong đó HCl (H
2
SO
4
)
có tác dụng hòa kết tủa còn NaCl tham gia tạo phức bền với Pb
2+
(Na
2
[PbCl

4
]) tránh sinh ra kết
tủa PbI
2
.
5. Điều kiện chuẩn độ:
Thực hiện đầy đủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dòch nguội, loãng, môi trường
axit yếu - trung tính, cho KI dư, để trong bóng tối 5- 10 phút, chuẩn bằng Na
2
S
2
O
3
đến màu
vàng rơm mới cho hồ tinh bột, chuẩn chậm lắc mạnh.
III. HÓA CHẤT
- Dung dòch Na
2
S
2
O
3
0,01N (1000ml): Cân 12,4g Na
2
S
2
O
3
.5H
2

O, dùng nước cất đun sôi để
nguội hoà tan và đònh mức thành 1000ml.
- Dung dòch K
2
Cr
2
O
7
10% (300ml): Cân 50g K
2
Cr
2
O
7
tinh khiết, dùng nước cất hòa tan và đònh
mức thành 500ml.
(Dung dòch này dùng để hiệu chỉnh nồng độ dung dòch Na
2
S
2
O
3
. Qui trình hiệu chỉnh:
Hút chính xác 10 ml dung dòch K
2
Cr
2
O
7
0,05N vừa pha chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml

H
2
SO
4
2N và 10ml KI 10%, đậy nút để trong bóng tối 5-10 phút, đem chuẩn bằng dung dòch
Na
2
S
2
O
3
cần hiệu chỉnh đến màu vàng rơm thêm 1ml hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp đến khi dung
dòch mất màu xanh.

322
722
322
)(
OSNa
OCrK
OSNa
V
NV
N =
)
- Hỗn hợp HCl và NaCl (1000ml):
+ Cân 25g NaCl khan hoà tan và thêm nước cất đến 500ml.
+ Lấy 100ml HCl đậm đặc pha thành 250ml.
Trộn hai dung dòch này lại với nhau.
- Dung dòch CH

3
COOH 2N (5(2)00ml): Hút 57,2ml axit CH
3
COOH đậm đặc cho vào bình
đònh mức hoặc ống đong 500ml thêm nước cất đến vạch mức. Xóc trộn đều dung dòch.
- Dung dòch hồ tinh bột 1%.
- Dung dòch KI 10% (500ml): cân 50g KI trên cân kỹ thuật, hoà tan và thêm nước cất đến thể
tích chung 500ml. Bảo quản trong chai màu.
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác 5g Pb(CH
3
COO)
2
thêm 10ml HAc 2N và thêm nước cất đến khoảng 100ml,
khuấy tan. Cho vào 5g CH
3
COONa, thêm 10ml K
2
Cr
2
O
7
10% (chú ý giai đoạn tạo mầm).
Để lắng kết tủa từ 2-4 giờ, lọc kết tủa qua giấy lọc dày, lúc đầu rửa lắng gạn vài lần bằng
K
2
Cr
2
O
7

1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch CrO
4
2-
.
Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng hỗn hợp HCl và NaCl nóng vào bình đònh mức 250ml,
dùng nước cất rửa lại cho sạch Cr
2
O
7
2-
, đònh mức đến vạch, xóc trộn đều dung dòch.
Trang 10
Thực tập cơ bản:
Hút chính xác 10ml dung dòch vừa đònh mức chuyển vào bình nón 250 ml, thêm 10 ml
dung dòch KI 5%, lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5 -10 phút, đem ra pha loãng đến khoảng
500ml. Dùng Na
2
S
2
O
3
0,01N chuẩn đến màu vàng rơm, thêm vài giọt hồ tinh bột (CT) 1%,
chuẩn tiếp bằng Na
2
S
2
O
3
đến khi dung dòch mất màu xanh lục. Ghi thể tích Na
2

S
2
O
3
tiêu tốn,
tính kết quả theo công thức đã nêu.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần không quá 0,1ml.
Bài 9 : XÁC ĐỊNH Al
3+
BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN
(Phép đo Bromat)
I. NGUYÊN TẮC
Hòa tan mẫu muối Al
3+
, kết tủa hoàn toàn Al
3+
bằng 8-xyquynolin trong môi trường axit
yếu.

Lọc, rửa kết tủa cho sạch Cl
-
, hoà tan kết tủa bằng H
2
SO
4
để đẩy ra lượng xyquynolin
tương ứng.

Cho lượng xyquynolin này tác dụng với lượng dư dung dòch KBrO
3

(KBr) tiêu chuẩn trong
môi trường axit:
- Đầu tiên dung dòch KBrO
3
– KBr phản ứng với nhau tạo ra Br
2
.
BrO
3
-
+ 5Br
-
+ 6H
+
= 3Br
2
+ 3H
2
O
- Br
2
sinh ra kết hợp với xyquynolin được giải phóng ở phương trình (*).
Chuẩn lượng Br
2
dư theo phương pháp chuẩn độ Iôt:
Br
2
+ I
-
= I

2
+ Br
-
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
= 2NaI + Na
2
S
4
O
6
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dmAl
V
V
G
VNVNmDg
Al .100.
)]().[(
%
2211
−
=

Trong đó :
3
10.3
322
322
OSNa
OSNa
M
mD g
=
N
1
: Nồng độ đương lượng gam của tiêu chuẩn.
V
1
(ml): Thể tích dung dòch KBrO
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
Trang 11
+ 2Br
-
+ 2H
+
+ 2Br
2
→
OH
N
Br
Br

N
OH
O
Al
3+
+
+ 3H
+
(*)
→
N
OH
Al/3
N
↓vàng
3
3
O
+ Al
3+

+ 3H
+
→
N
OH
Al/3
N
3
3

Thực tập cơ bản:
N
2
: Nồng độ đương lượng gam của Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ.
V
2
(ml): Thể tích dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện kết tủa:
- Kết tủa trong, điều kiện dung dòch loãng, nóng, môi trường axit yếu với sự có mặt của
CH

3
COONH
4
.
- Kết tủa không bền trong môi trường H
+
, rửa kết tủa bằng nước cất nóng.
- Hoà tan kết tủa bằng H
2
SO
4
.
2. Điều kiện Bromur hóa:
Vì nồng độ dung dòch Br
2
không bền nên ta dùng dung dòch KBrO
3
-KBr trong môi trường
axit với kỹ thuật chuẩn độ phần dư để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
3. Điều kiện chuẩn độ:
- Chuẩn lượng Br
2
dư cần tuân thủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dòch loãng,
nguội, môi trường axit yếu, chuẩn bằng Na
2
S
2
O
3
đến màu vàng rơm mới cho hồ tinh bột (CT).

III. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác ……. g mẫu muối Al
3+
, thêm 50ml nước cất và một ít axit có gốc tương ứng,
khuấy tan, đònh mức thành 1000ml. Hút chính xác 25ml cho vào bình nón 250ml, dùng nước cất
pha loãng đến 50ml, đun nóng nhẹ, thêm từ từ 10ml 8-xyquynolin đun sôi, khuấy đều. Thêm
CH
3
COONH
4
đến thoáng đục rồi cho dư 10ml nữa, tiếp tục đun nóng 10 phút nữa.
Lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng đỏ. Rửa kết tủa bằng nước cất nóng đến khi nước chảy
ra trong suốt.
Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng H
2
SO
4
2N (25-30ml) vào bình đònh mức 250ml. Rửa giấy
lọc vài lần bằng H
2
SO
4
2N, thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều dung dòch.
Hút chính xác 25ml dung dòch vừa đònh mức chuyển vào bình nón có nút nhám 250ml,
thêm 1ml KBr 5%, chuẩn bằng dung dòch KBrO
3
0,05N tới màu vàng của Br
2
, cho dư 2-3ml
KBrO

3
nữa rồi thêm 5ml KI 5%, lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5 phút. Đem chuẩn bằng
Na
2
S
2
O
3
0,05N đến màu vàng rơm cho 1ml hồ tinh bột (CT), chuẩn tiếp bằng Na
2
S
2
O
3
đến khi
dung dòch mất màu xanh.
Tính kết quả theo công thức đã nêu.
IV. HÓA CHẤT
- Dung dòch 8-xyquynolin 2,5% (500ml): cân 12,5g 8-xyquynolin dùng axit CH
3
COOH 6%
pha thành 500ml.
- Dung dòch KBrO
3
- KBr 0,05N: Cân 1,4g KBrO
3
và 5g KBr dùng nước cất hòa tan và pha
thành 1000ml. Thiết lập lại nồng độ bằng Na
2
S

2
O
3
0,05N.
- Dung dòch Na
2
S
2
O
3
0,05N.
- Dung dòch H
2
SO
4
2N (1000ml).
- Dung dòch KBr 5% (500ml): cân 5g KBr, hòa tan và thêm nước cất đến thể tích chung 500ml.
- Dung dòch CH
3
COONH
4
2N

(500ml): lấy 250ml CH
3
COOH 2N và 250ml NH
4
OH 2N trộn lại,
khuấy đều.
- Dung dòch KI 5%.

- Dung dòch Hồ tinh bột 1%.
Bài 10: XÁC ĐỊNH Na
2
S TRONG MẪU Na
2
S
(Phương pháp chuẩn độ bằng Iôt, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
I. NGUYÊN TẮC
Trang 12
Thực tập cơ bản:
Cho vào dung dòch mẫu có chứa Na
2
S một lượng dư chính xác dung dòch I
2
tiêu chuẩn
trong môi trường trung tính, dung dòch nguội.
Na
2
S + I
2
= NaI + S
↓
đen
Chuẩn lượng dư I
2
bằng dung dòch Na
2
S
2
O

3
tiêu chuẩn, môi trường axit vừa, dung dòch
nguội, loãng.
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
= 2NaI + Na
2
S
4
O
6
nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò hồ tinh bột, tại điểm tương đương dung dòch mất màu
xanh.
Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó:

N: Nồng độ đương lượng gam của Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ

V(ml): Thể tích dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G (g): Khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
Bài 11: ĐỊNH LƯNG Na
2
CO
3
VÀ NaOH TRONG SUT KỸ THUẬT
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ)
I. NGUYÊN TẮC
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ axit-bazơ ta dùng dung dòch HCl tiêu chuẩn chuẩn trực
tiếp xuống dung dòch mẫu sút kỹ thuật. Phản ứng xảy ra theo hai chỉ thò:
- Theo chỉ thò PP: toàn bộ lượng NaOH và nấc thứ nhất của Na
2
CO
3
bò trung hòa.
NaOH + HCl = NaCl + H
2

O
Na
2
CO
3
+ HCl = NaCl + NaHCO
3
Tại điểm tương đương dung dòch mất màu hồng. Đọc thể tích V
1
.
- Theo chỉ thò MO: Nấc thứ hai của Na
2
CO
3
bò trung hòa.
NaHCO
3
+ HCl = NaCl + CO
2
+ H
2
O
Tại điểm tương đương dung dòch chuyển từ màu vàng sang màu hồng. Đọc thể tích V
2
.
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm
NaOH
V

V
G
VVNmDg
NaOH .100.
)]([
%
21
−
=

xd
dm
CONa
V
V
G
NVmDg
CONa .100.
)2(
%
2
32
32
=
Trong đó:
3
10
NaOH
NaOH
M

mDg
=
;
3
10.2
32
32
CONa
M
mDg
CONa
=
Trang 13
%Na
2
S = mĐg
xd
dm
OSNa
SNa
V
V
G
NV
.100.
)(
.
322
2
mĐg

NaS
=
3
10.2
2
SNa
M
Thực tập cơ bản:
N: Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn.
V
1
(ml): Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thò PP.
V
2
(ml): Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thò MO.
V
đm
(ml): Thể tích dung dòch mẫu sau khi đònh mức.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
G(g): Khối lượng mẫu cân.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
- Bước chuẩn độ lần thứ nhất: tại điểm tương đương Na
2
CO
3
bò trung hòa hết, trong dung dòch
tồn tại muối NaHCO
3

có pH=8,3 nên ta dùng chỉ thò PP để nhận biết điểm tương đương.
- Bước chuẩn độ lần thứ hai: nấc thứ hai của Na
2
CO
3
bò trung hoà, tại điểm tương đương trong
dung dòch tồn tại CO
2
bão hòa, pH=3,9 do đó ta nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò MO.
III. HÓA CHẤT
- Dung dòch HCl 0,05N (1000ml): Hút 4,15ml dung dòch HCl đậm đặc, chuyển vào bình đònh
mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất), thêm nước cất đến vạch mức. Xóc trộn đều dung
dòch, dùng dung dòch Na
2
B
4
O
7
0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ.
- Dung dòch PP 1% (100ml).
- Dung dòch MO 1% (100ml).
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác 0,1-0,2g sút kỹ thuật, dùng nước cất không chứa CO
2
để hoà tan và đònh mức
thành 250ml.
- Bước 1: Hút chính xác từ 10ml dung dòch mẫu vừa đònh mức chuyển vào bình nón 250ml,
thêm 2-3 giọt chỉ thò PP 1%, dùng dung dòch HCl 0,05N chuẩn trực tiếp xuống đến khi dung
dòch mất màu hồng. Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ nhất (V
1

ml).
- Bước 2: Tiếp tục thêm 2-3 giọt chỉ thò MO 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dòch chuyển từ màu
vàng sang màu hồng. Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ hai (V
2
ml).
Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Trang 14
Thực tập cơ bản:
Bài 12: XÁC ĐỊNH Mg
2+
TRONG MUỐI MgCl
2
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
I. NGUYÊN TẮC
Kết tủa hoàn toàn Mg
2+
dưới dạng MgNH
4
PO
4
bằng thuốc thử Na
2
HPO
4
trong môi trường
kiềm NH
4
OH.
Mg
2+

+ NH
4
+
+ PO
4
3-
= MgNH
4
PO
4

trắng
Lọc, rửa kết tủa cho sạch, hoà tan kết tủa bằng một lượng dư chích xác HCl tiêu chuẩn.
MgNH
4
PO
4
+ 2HCl = MgCl
2
+ NH
4
H
2
PO
4
Chuẩn lượng dư HCl bằng NaOH tiêu chuẩn với chỉ thò MO, tại điểm tương đương dung
dòch chuyển từ màu hồng sang màu vàng.
NaOH

+ HCl = NaCl + H

2
O
Kết quả được tính theo công thức:

xd
dm
Mg
V
V
G
VNVNmDg
Mg .100.
)]()[(
%
2211
−
=
Trong đó:
3
10.2
Mg
Mg
M
mDg
=
N
1
: Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn.
V
1

(ml): Thể tích dung dòch HCl

tiêu chuẩn cho dư.
N
2
: Nồng độ đương lượng gam của NaOH

tiêu chuẩn.
V
2
(ml): Thể tích dung dòch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn.
G (g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh (ml).
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện kết tủa:
Kết tủa MgNH
4
PO
4
là kết tủa tinh thể hạt mòn, do đó ta cần thực hiện trong điều kiện dung
dòch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH
4
Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất
hiện Mg(OH)
2

.
2. Điều kiện chế hóa kết tủa:
Kết tủa MgNH
4
PO
4
dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH
4
OH 2,5%, không rửa bằng nước
cất.
III. HÓA CHẤT
- Dung dòch (NH
4
)
2
HPO
4
10% (500ml): cân 50g Na
2
HPO
4
, hòa tan, chuyển vào ống đong 500ml,
thêm nước cất đến vạch mức.
- Dung dòch HCl 0,1N (1000ml): Hút 8,3ml dung dòch HCl đậm đặc 37%, chuyển vào bình đònh
mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức. Xóc trộn đều dung
dòch, dùng dung dòch Na
2
B
4
O

7
0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ.
- Dung dòch NaOH 0,1N(1000ml): Cân 4g NaOH khan dùng nước cất hoà tan và đònh mức thành
1000ml. Dùng dung dòch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ.
- Dung dòch NH
4
OH 5% (500ml): Hút 100ml NH
4
OH đậm đặc 25% pha thành 500ml.
Trang 15
Thực tập cơ bản:
- Dung dòch C
2
H
5
OH 5% (2000ml): Hút ….ml C
2
H
5
OH đậm đặc pha thành 250ml dung dòch.
- Dung dòch HCl 1N (1000ml): Hút … dung dòch HCl đậm đặc 37%, chuyển vào bình đònh mức
1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức. Xóc trộn đều dung dòch.
- Dung dòch MO 1% (100ml).
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác 2g MgCl
2
.6H
2
O, dùng nước cất để hòa tan (nếu có đục cần thêm HCl) và
đònh mức thành 1000ml.

Hút chính xác khoảng 25ml dung dòch mẫu vừa đònh mức chuyển vào cốc thuỷ tinh 250ml,
thêm 4÷6ml HCl 1N, 10ml (NH
4
)
2
HPO
4
10% và 2-3 giọt MO, pha loãng dung dòch đến khoảng
80ml. Thêm dung dòch HCl 1N cho tan hoàn toàn rồi cho dư thêm 4 ml HCl nữa (dung dòch có
màu hồng).
Đun dung dòch đến gần sôi, thêm từng giọt NH
4
OH 5% đến khi chỉ thò đổi màu, khuấy đều,
cho dư 3ml NH
4
OH nữa, khuấy cọ mạnh khoảng 30 phút. Để lắng kết tủa từ 1-2 giờ.
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh. Rửa kết tủa bằng NH
4
OH
2,5% đến khi sạch Cl
-
. Cuối cùng rửa kết tủa 4 lần bằng dung dòch C
2
H
5
OH 5%.
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm chính xác một lượng dư HCl
0,1N, lắc đều cho kết tủa tan hết, thêm 2-3 giọt MO 0,1% rồi dùng NaOH 0,1N chuẩn xuống
đến khi dung dòch chuyển từ màu hồng sang màu vàng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn, tính kết
quả theo công thức đã nêu.

Bài 14: XÁC ĐỊNH Ca
2+
VÀ Mg
2+
TRONG CÙNG MỘT HỖN HP
(Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp)
A. XÁC ĐỊNH Ca
2+

I. Nguyên tắc
Dùng dung dòch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dòch mẫu trong môi trường
pH =12.
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2 OH
-
= CaY
2-
+ 2H
2
O
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò Murêxit, tại điểm tương đương dung dòch chuyển
từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà.
Kết quả được tính theo công thức:

xd

dmEDTACa
V
V
G
NVmDg
Ca .100.
).(
% =
Trong đó:
3
10.2
Ca
Ca
M
mDg =
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dòch EDTA tiêu chuẩn.
V(ml): Thể tích dung dòch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu .
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. Điều kiện xác đònh
- Chuẩn độ Ca
2+
trong môi trường pH=12, trong môi trường này phức giữa Ca
2+
và EDTA

hình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thò murêxit đổi màu rõ rệt.
- Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH
4
OH vì bản thân chỉ thò
Murexit có chứa gốc NH
4
+
, như vậy nó sẽ làm cho chỉ thò kém phân ly nên sự đổi màu không
rõ.
Trang 16
Thực tập cơ bản:
- Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần đònh phân ngay sau khi cho
NaOH. Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H
+
sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bò trung hòa
dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thò kém, do đó gần sát điểm tương đương cần cho thêm một
lượng kiềm.
- Phức giữa Ca
2+
và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca
2+
và Murêxit, do đó tại điểm tương
đương EDTA phá vỡ phức của Ca
2+
và Murêxit.
- Sự đổi màu của chỉ thò tại điểm tương đương được giải thích như sau:
+ Trong môi trừơng pH=12 chỉ thò Murêxit tồn tại dạng H
3
Ind
2-

có màu tím hoa cà, khi kết
hợp với với Ca
2+
tạo phức màu đỏ tím:
Ca
2+
+ H
3
Ind
2-
+ OH
-
= CaH
2
Ind
-
+ H
2
O
(tím hoa cà) (đỏ tím)
+ Trong quá trình chuẩn độ:
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2OH
-
= CaY

2-
+ 2H
2
O
+ Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA:
CaH
2
Ind
-
+ H
2
Y
2-
+ OH
-
= CaY
2-
+ H
3
Ind
2-
+ H
2
O
(đỏ tím) (tím hoa cà)
B. XÁC ĐỊNH Mg
2+

I. Nguyên tắc
Khi xác đònh Mg

2+
ta xác đònh Ca
2+
riêng phần theo phương pháp phức chất trước rồi xác
đònh tổng lượng Ca
2+
và Mg
2+
cũng dùng phương pháp phức chất, từ đó ta tính được lượng Mg
2+
.
Chuẩn trực tiếp dung dòch mẫu chứa Ca
2+
và Mg
2+
bằng EDTA tiêu chuẩn trong môi trường
pH=8÷10.
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2OH
-
= CaY
2-
+ 2H
2
O

Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò ETOO, tại điểm tương đương dung dòch chuyển từ
màu đỏ nho sang màu xanh lục.
Kết quả được tính theo công thức:

xd
dm
Mg
V
V
G
VVNmDg
Mg .100.
)](.[
%
12
−
=
Trong đó:
3
10.2
Mg
Mg
M
mDg
=
V
1
(ml): Thể tích EDTA chuẩn Ca
2+
riêng phần.

V
2
(ml): Thể tích EDTA chuẩn tổng lượng Ca
2+
và Mg
2+
II. Điều kiện xác đònh
- Chuẩn tổng lượng Ca
2+
và Mg
2+
cần thực hiện trong môi trường pH=8÷10, trong môi
trường này phức CaY
2-
và MgY
2-
hình thành bền vững, chỉ thò ETOO đổi màu rõ rệt.
- Để duy trì và ổn đinh môi trường, ta dùng đệm Amôn.
- Sự đổi màu của chỉ thò tại điểm tương đương được giải thích như sau:
+ Trong môi trường pH=8÷10 chỉ thò ETOO tồn tại dạng Hind
2-
có màu xanh lục, khi kết
hợp với Mg
2+
tạo phức màu đỏ nho:
Mg
2+
+ HInd
2-
+ OH

-
= MgInd
-
+ H
2
O
+ Trong quá trình chuẩn độ:
Mg
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2OH
-
= MgY
2-
+ 2H
2
O
+ Tại điểm tương đương:
MgInd
-
+ H
2
Y
2-
+ OH
-
= MgY

2-
+ HInd
-
+ H
2
O
III. HÓA CHẤT
Trang 17
Thực tập cơ bản:
- Dung dòch EDTA 0,05N (1000ml): Cân khoảng 9,3g EDTA trên cân kỹ thuật, hòa tan bằng
nước cất nóng, chuyển vào bình đònh mức 1000ml, thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều
dung dòch, để 1-2 ngày đem thiết lập lại nồng độ bằng CaCO
3
0,05N (nếu để lâu không nên
chứa trong chai thuỷ tinh).
- Dung dòch CaCO
3
0,05N (100ml): Cân chính xác ….g CaCO
3
tinh khiết (đã được nghiền mòn,
sấy kỹ) trên cân phân tích, dùng HCl để hoà tan mẫu, chuyển vào bình đònh mức 100ml thêm
nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều dung dòch.
- Dung dòch HCl 0,6N (1000ml): Hút ….ml HCl đậm đặc pha thành 1000ml.
- Dung dòch NaOH 2N (500ml): Cân … g NaOH khan dùnh nước cất pha thành 500ml.
- Chỉ thò Murêxit 1% (50g): Cân 0,5g Murêxit và 49,5g NaCl khan trên cân kỹ thuật, trộn kỹ,
chứa trong lọ có nắp đậy.
- Chỉ thò ETOO 1% (50g): Cân 0,5g ETOO và 49,5g NaCl khan trên cân kỹ thuật, trộn kỹ, chứa
trong lọ có nắp đậy.
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Cân chính xác 1-2g hỗn hợp muối CaCO

3
và MgCl
2
.6H
2
O, dùng HCl 0,6N để hòa tan mẫu
đến khi dung dòch trong suốt, đun nóng nhẹ và dùng nước cất đònh mức thành 250ml.
- Bước 1: Hút 10ml dung dòch mẫu vừa đònh mức chuyển vào bình nón 250ml, pha loãng
gấp đôi, dùng NaOH 2N điều chỉnh môi trường pH=12, thêm một lượng nhỏ chỉ thò Murêxit 1%
(bằng hạt đậu phụng), lắc cho tan hết rồi chuẩn bằng EDTA 0,05N đến khi dung dòch chuyển từ
màu đỏ tím sang tím hoa cà. Ghi thể tích EDTA đã dùng(V
1
), tính kết quả theo công thức đã
nêu.
- Bước 2: Hút chính xác 10ml dung dòch mẫu chuyển vào bình nón, thêm 5ml dung dòch
đệm Amôn và một ít chỉ thò ETOO 1%. Đem chuẩn bằng dung dòch EDTA 0,05N đến khi dung
dòch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục. Ghi thể tích EDTA đã dùng (V
2
), tính kết quả
như công thức đã nêu.
Làm thí nghiệm song song đối với mẫu trắng.
Bài 15: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN MUỐI IÔT
- Xác đònh độ ẩm .
- Xác đònh hàm lượng NaCl
A. XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM
I. Nguyên tắc
Độ ẩm là hàm lượng nước có trong mẫu, do đó dựa vào sự bay hơi nước của muối khi sấy ở
70
0
C trong thời gian 3 giờ, ta tính độ ẩm theo công thức :

100.
21
G
GG −
Trong đó:
G
1
: khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy (g).
G
2
: khối lượng cốc và mẫu sau khi sấy (g).
G : khối lượng mẫu cân (g).
II. Điều kiện xác đònh
- Sấy mẫu muối ở nhiệt độ 70
0
C trong 3 giờ.
III. Qui trình xác đònh
Cân chính xác (1÷2)±0,0002g mẫu muối Iôt trong chén cân thuỷ tinh có nắp (đã biết trước
khối lượng), đem sấy ở nhiệt độ 70
0
trong thời gian 3 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm
đến nhiệt độ phòng, đem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu (sai số cho phép là 0,1%).
IV. Dụng cụ
Trang 18
Độ ẩm =
Thực tập cơ bản:
Các dụng cụ, thiết bò thông thường của phòng thí nghiệm.
B. XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NaCl (Phương pháp Morh)
I. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất ta dùng dung dòch AgNO

3
tiêu chuẩn chuẩn độ
trực tiếp xuống dung dòch mẫu trong môi trường pH=6,5÷7,2.
AgNO
3
+ NaCl = AgCl

+ NaNO
3
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò K
2
CrO
4
, tại điểm tương đương trong dung dòch
xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch.
K
2
CrO
4
+ 2 AgNO
3
= Ag
2
CrO
4

đỏ gạch
+ 2KNO
3
Kết quả được tính theo công thức:

xd
dm
AgNONaCl
V
V
G
NVmDg
NaCl .100.
).(
%
3
=
Trong đó:
3
10
NaCl
NaCl
M
mDg
=
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dòch AgNO
3
tiêu chuẩn.
V(ml): Thể tích dung dòch AgNO
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.

V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. Điều kiện xác đònh
a. Môi trường chuẩn độ:
Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường pH=6,5÷7,2, trong môi trường này phản
ứng chuẩn độ xảy ra hoàn toàn, nhận biết điểm tương đương rõ rệt.
Lưu ý:
- Nếu môi trường axit cao nhận biết điểm tương đương khó do chỉ thò kém phân ly vì bò
chuyển một phần thành Cr
2
O
7
2-
.
2CrO
4
2-
+ 2H
+
= Cr
2
O
7
2-
+ H
2
O
- Nếu môi trường kiềm mạnh sẽ tạo AgOH làm tăng thêm lượng AgNO
3

, đồng thời
AgNO
3
phân hủy tạo AgO kết tủa màu đen gây cản trở cho quá trình nhận biết điểm tương
đương.
b. Liều lượng chỉ thò:
Lượng chỉ thò K
2
CrO
4
cho vào phải thích hợp. Với thể tích mẫu từ 10÷25ml thì cần từ
4÷5 giọt K
2
CrO
4
5%. Nếu cho nhiều sẽ gây cộng màu tại điểm tương đương, nếu cho quá ít
điểm tương đương xuất hiện không rõ.
III. Qui trình xác đònh
Cân chính xác 1g mẫu muối Iôt (đã được nghiền mòn, sấy kỹ). Dùng nước cất nóng để
hòa tan mẫu. Lọc bỏ tạp chất không tan qua giấy lọc dày vào bình đònh mức 250ml, đònh mức
đến vạch, xóc trộn đều dung dòch.
Hút chính xác 10÷25ml dung dòch mẫu vừa đònh mức chuyển vào bình nón 250ml, kiểm
tra môi trường, thêm 4÷5 giọt K
2
CrO
4
5%, chuẩn bằng dung dòch AgNO
3
0,05N đến khi xuất
hiện kết tủa đỏ gạch.

Trang 19
Thực tập cơ bản:
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá
0,1ml.
Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 16: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG KIO
3
TRONG MUỐI IÔT
(Phương pháp chuẩn độ Iôt)
I. NGUYÊN TẮC
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ Iôt ta cho vào dung dòch mẫu muối một lượng dư KI để
khử hòan tòan KIO
3
trong môi trường axit.
IO
3
-
+ 5I
-
+ 6H
+
= 3 I
2
+ 3H
2
O
Chuẩn lượng I
2
sinh ra bằng dung dòch Na
2

S
2
O
3
tiêu chuẩn trong môi trường axit vừa.
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
= Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò hồ tinh bột. Tại điểm tương đương dung dòch
mất màu xanh.
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm
OSNaKIO
V
V
G
NVmD

KIO .100.
).(
%
3223
3
=
Trong đó:
3
10.6
3
3
KIO
KIO
M
mDg
=
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn.
V(ml): Thể tích dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.

G(g): Khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu .
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện khử KIO
3
:
- Lượng KI cho vào phải dư để khử hoàn toàn lượng KIO
3
, đồng thời tạo phức với I
2
sinh
ra, tránh hiện tượng thăng hoa của I
2
.
- Phản ứng khử thực hiện trong bóng tối, dung dòch nguội.
- Dùng H
3
PO
4
để điều chỉnh môi trường , khi đó PO
4
3-
tạo phức với Fe
3+
([Fe(PO

4
)
2
]
3-
), hạn
chế ảnh hưởng của Fe
3+
.

2. Điều kiện chuẩn độ:
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dòch nguội, lõang , nhiệt độ phòng
không quá 30
0
C
- Môi trường chuẩn độ là môi trường axit vừa pH=3-4.
+ Nếu thực hiện trong môi trường axit mạnh sẽ gây sai số tăng do thêm lượng I
2
sinh ra
ở phản ứng:
4I
-
+ O
2
+ 4H
+

= 2I
2
+ 2H

2
O
+ Nếu thực hiện trong môi trường kiềm mạnh sẽ gây sai số giảm do mấtt đi lượng I
2
trong phản ứng:
I
2
+ 2OH
-
= IO
-

+ I
-
+ H
2
O
Trang 20
Thực tập cơ bản:
- Chuẩn lượng I
2
sinh ra bằng Na
2
S
2
O
3
đến khi dung dòch có màu vàng rơm mới cho hồ
tinh bột (CT). Gần điểm tương đương cần chuẩn chậm, lắc mạnh.
III. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH

Cân chính xác 10±0,0002g mẫu muối Iôt (đã được nghiền mòn, sấy kỹ), hòa tan bằng
100ml nước cất nóng. Lọc bỏ tạp chất không tan qua giấy lọc dày vào bình nón 250ml có nút
nhám.
Thêm 10ml KI 10%, 1ml H
3
PO
4
đậm đặc (85%), lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5-10
phút. Lấy ra đem chuẩn bằng Na
2
S
2
O
3
đến màu vàng rơm, thêm 1ml hồ tinh bột (CT) rồi chuẩn
tiếp đến khi dung dòch mất màu xanh.
Làm thí nghiệm song song.
Tiến hành tương tự với mẫu trắng.
Bài 17: XÁC ĐỊNH NaClO
3
TRONG DUNG DỊCH ĐIỆN GIẢI
(Phương pháp Kalipermanganat, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
I. NGUYÊN TẮC
Cho vào dung dòch mẫu có chứa NaClO
3
một lượng dư chính xác dung dòch Fe
2+
tiêu
chuẩn trong môi trường axit H
2

SO
4
để khử hòan tòan ClO
3
-
ClO
3
-
+ 6Fe
2+
+ 6H
+
= 6Fe
3+
+ Cl
-
+ 3H
2
O
Chuẩn lại lượng dư Fe
2+
bằng dung dòch KMnO
4
tiêu chuẩn trong môi trường H
2
SO
4
.
MnO
4

-
+ 5Fe
2+
+ 8H
+
= Mn
2+
+ 5Fe
3+
+ 4 H
2
O
Tại điểm tương đương dung dòch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Kết quả được tính theo công thức:

xd
dm
NaClO
V
V
G
VNVNmDg
NaClO .100.
)]()[(
%
2211
3
3
−
=

Trong đó:
3
10.6
3
3
NaClO
NaClO
M
mDg
=
N
1
: Nồng độ đương lượng gam của Fe
2+
tiêu chuẩn .
V
1
(ml): Thể tích dung dòch Fe
2+

tiêu chuẩn cho dư.
N
2
: Nồng độ đương lượng gam của KMnO
4


tiêu chuẩn .
V
2

(ml): Thể tích dung dòch KMnO
4
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G : khối lượng mẫu cân(g).
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện khử ClO
3
-
:
Phản ứng khử ClO
3
-
thực hiện trong môi trường axit, dung dòch nóng để phản ứng xảy ra
hòan toàn.
2. Điều kiện chuẩn độ:
- Chuẩn lượng dư Fe
2+
bằng dung dòch KMnO
4
tiêu chuẩn, môi trường axit H
2
SO
4
, dung

dòch nguội. Nếu thực hiện trong dung dòch nóng dễ xảy ra phản ứng:
2MnO
4
-
+ 10 Cl
-
+ 16 H
+
= 2Mn
2+
+ 5Cl
2
+ 8H
2
O
Trang 21
Thực tập cơ bản:
Để ngăn cản phản ứng này đồng thời làm tăng tốc độ phản ứng chuẩn độ ta cần thêm
chất bảo vệ là MnSO
4
.
- Trong quá trình chuẩn độ sinh ra một lượng Fe
3+
có màu vàng, do đó để tránh hiện tượng
cộng màu tại điểm tương đương ta dùng H
3
PO
4
để che dấu Fe
3+

theo phản ứng:
Fe
3+
+ 2PO
4
3-
= [Fe(PO
4
)
2
]
3-
III. HÓA CHẤT
-
Fe
2+
0,05N (1000ml). Thiết lập lại nồng độ dung dòch bằng K
2
Cr
2
O
7
.
-
KMnO
4
0,05N (1000ml). Thiết lập lại nồng độ bằng H
2
C
2

O
4
0,05N
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Hút chính xác 10ml dung dòch mẫu NaClO
3
chuyển vào bình nón 250ml, thêm 5ml H
2
SO
4
6N và 10ml dung dòch Fe
2+
0,05N. Đun sôi nhẹ 5 phút trên bếp điện, lấy ra để nguội đến nhiệt
độ phòng rồi thêm 1ml MnSO
4
6% và 1ml H
3
PO
4
đậm đặc. Dùng dung dòch KMnO
4
0,05N
chuẩn xuống đến khi dung dòch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Đọc thể tích
KMnO
4
đã dùng.
Cần làm thí nghiệm song song, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml.
Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.
Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 18: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỜNG Fe

3+
TRONG AXIT HCl
(Phương pháp chuẩn độ so màu Sunfuacyanua)
I. NGUYÊN TẮC:
Trong môi trường axit Fe
3+
kết hợp với CNS
-
tạo phức màu đỏ, cường độ màu tăng dần
theo nồng độ Fe
3+
.
Fe
3+
+ CNS
-
= [Fe(CNS)
6
]
3-
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH:
1. Điều kiện hiện màu của Fe
3+
trong dung dòch mẫu:
Thuốc thử CNS
-
chỉ hiện màu Fe
3+
trong môi trường axit nên cần Oxy hóa Fe
2+

lên Fe
3+
.
Lượng thuốc thử cho dư thích hợp.
2. Điều kiệm chuẩn độ so màu:
- Khi chuẩn độ dung dòch Fe
3+
tiêu chuẩn phải tiến hành trong cùng điều kiện như khi hiện
màu của Fe
3+
trong mẫu thử.
- Quá trình chuẩn độ sát điểm cân bằng màu của hai ống cần đònh giọt và lắc đều.
Tại điểm cân bằng màu thể tích hai dung dòch phải như nhau.
III. HÓA CHẤT
- Dung dòch Fe
3+
dự trữ T=1mg/ml (500ml): Cân chính xác … g FeSO
4
hòa tan bằng nước cất có
tẩm H
2
SO
4
, đònh mức thành 500ml.
- Dung dòch phèn Fe
3+
T=0,01mg/ml (1000ml): Lấy chính xác …. ml dung dòch dự trữ T=0…
mg/ml pha thành 1000ml.
- Dung dòch NH
4

CNS 5% (1000ml): Cân 50g NH
4
CNS trên cân kỹ thuật, dùng nước cất để hòa
tan và pha thành 1000ml.
- Dung dòch H
2
SO
4
1/5 (1000ml): cho 800ml nước cất vào ống đong dung tích 1000ml, thêm từ
từ dọc thành ống 200ml H
2
SO
4
đậm đặc, khuấy đều.
- HNO
3
đậm đặc.
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH:
1. Chuẩn bò mẫu:
Trang 22
Thực tập cơ bản:
Lấy chính xác 10ml dung dòch mẫu HCl đậm đặc chuyển ào cốc thủy tinh chòu nhiệt
250ml có sẵn 50ml nước cất , thêm 7÷8ml HNO
3
đậm đặc, khuấy đều, đun sôi 1 phút rồi đònh
mức thành 100ml, xóc trộn đều dung dòch .
2. Hòan thành xác đònh:
Hút 25 ml dung dòch mẫu vừa đinh mức chuyển vào ống so màu 100ml, thêm 5ml H
2
SO

4
1/5 và 5ml NH
4
CNS 5%, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều dung dòch .
Trong một ống so màu khác cùng dung tích, cho vào 5ml H
2
SO
4
1/5 và 5ml NH
4
CNS 5%,
thêm nước cất đến gần sát vạch mức , lắc đều. Từ buret dùng dung dòch phèn Fe
3+
tiêu chuẩn
T=0,01mg/ml đònh giọt xuống, vừa đònh giọt vừa lắc đều đến khi dung dòch trong ống cân bằng
với ống mẫu.Ghi thể tích dung dòch Fe
3+
tiêu chuẩn đã dùng và tính kết quả theo công thức đã
nêu.
Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG H
2
SO
4
TRONG AXIT HNO
3
(Phương pháp chuẩn độ Axit-bazơ)
I. NGUYÊN TẮC:
Dùng chất khử Focmandehyt để khử hoàn toàn các dạng axit nitric và nitrơ trong mẫu,
phản ứng thực hiện trong điều kiện dung dòch nóng.
4HNO

3
+ 3HCHO = 3CO
2
+ 4NO + 5H
2
O
4HNO
2
+ 3HCHO = 3CO
2
+ 2N
2
+ 5H
2
O
Trong dung dòch mẫu lúc này chỉ còn axit H
2
SO
4
, ta dùng NaOH tiêu chuẩn để chuẩn
lượng H
2
SO
4
, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò MR, tại điểm tương đương dung dòch
chuyể từn màu hồng sang màu vàng.
2NaOH + H
2
SO
2

= Na
2
SO
4
+2H
2
O
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm
NaOHSOH
V
V
G
NVmDg
SOH .100.
).(
%
42
42
=
Trong đó:
3
10.2
42
42
SOH
SOH
M
mDg =

N: Nồng độ đương lượng gam của dung dòch NaOH tiêu chuẩn.
V(ml): Thể tích dung dòch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn.
G (g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện phân hủy bằng Focmandehyt:
Phân hủy hoàn toàn các dạng axit nitric và axit nitrơ bằng chất khử Focmandehyt trong
điều kiện dung dòch nóng.
Dung dòch Focmandehyt thường có một phần bò xy hóa thành axit Formic, do đó trước
khi tiến hành cần phải trung hòa Focmandehyt bằng NaOH theo chỉ thò PP .
Quá trình khử tiến hành đến khi hết khói nâu bay lên.
2. Điều kiện chuẩn độ:
Chuẩn độ H
2
SO
4
bằng NaOH tiêu chuẩn ta dùng chỉ thò MR là thích hợp vì tại điểm tương
đương dung dòch có môi trường trung tính (ứng với muối Na
2
SO
4
) phù hợp vưói khoảng đổi màu
của chỉ thò MR.
Trang 23
Thực tập cơ bản:

III. HÓA CHẤT
-
Dung dòch NaOH 0,1N (1000ml).
-
HCHO đặc 30%.
-
MR 1% (50mL).
IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Hút chính xác 10ml dung dòch mẫu axit HNO
3
đặc cho vào bát sứ đem cô cạn trên bếp
cách thuỷ (trong tủ hút) tới khi mẫu cạn sệt.
Lấy ra để nguội rồi cho từng giọt HCHO đặc tới khi hết khói nâu bay ra, cô tiếp bát
mẫu tới gần khô.
Để nguội bát mẫu, thêm 50ml nước cất khuấy đều, thêm 2-3 giọt chỉ thò MR 1% đem
chuẩn bằng dung dòch NaOH đã dùng và tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 20: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NH
3
TRONG MẪU AMONIAC
(Phương pháp chưng cất)
I. NGUYÊN TẮC:
Dùng kiềm mạnh để phân giải mẫu Amoniac thành phẩm
NaOH + NH
4
+
= Na
+
+ NH
3
+ H

2
O
Hấp thụ hoàn toàn khí NH
3
bằng dung dòch H
2
SO
4
tiêu chuẩn có dư chính xác, sau đó đem
chuẩn lại lượng dư H
2
SO
4
bằng dung dòch NaOH tiêu chuẩn .
2NH
3
+ H
2
SO
4
= (NH
4
)
2
SO
4
2NaOH + H
2
SO
4

= Na
2
SO
4
+ 2H
2
O
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò MR. Tại điểm tương đương dung dòch chuyển từ
màu hồng sang màu vàng.
Kết quả được tính theo công thức :
xd
dm
NH
V
V
G
VNVNmDg
NH .100.
)]()[(
%
2211
3
3
−
=
Trong đó :
3
10
3
3

NH
NH
M
mDg
=
N
1
: Nồng độ đương lượng gam của H
2
SO
4
tiêu chuẩn.
V
1
(ml): Thể tích dung dòch H
2
SO
4
tiêu chuẩn cho dư.
N
2
: Nồng độ đương lượng gam của NaOH

tiêu chuẩn.
V
2
(ml): Thể tích dung dòch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn.
G =V.d (g): khối lượng mẫu cân.
V
đm

(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V
xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện phân giải mẫu:
- Phân giải mẫu bằng kiềm đặc trong thiết bò chưng cất kín. Để kiểm tra quá trình phân giải
hoàn toàn ta d ùng thuốc thử Nestle, nếu khi thử với Nestle có xuất hiện kết tủa đỏ nâu thì quá
trình phân giải chưa hòan tòan, ta tiếp tục chưng cất.

2. Điều kiện hấp thụ NH
3
:
Hg
Hg
NH
2
]I
↓
đỏ nâu
[O
Trang 24
NH
4
+
+ 2[HgI
4
]
2-
+ 4OH

-
= + 7I
-
+ 3H
2
O
Thực tập cơ bản:
Hấp thụ NH
3
bằng H
2
SO
4
tiêu chuẩn có dư chính xác. Để kiểm tra độ axit trong bình hấp
thụ ta dùng hỗn hợp chỉ thò metyl xanh và metyl đỏ. Trong quá trình hấp thụ dung dòch phải
luôn có màu hồng, nếu dung dòch có màu xanh lục cần bổ sung ngay một lượng chính xác
H
2
SO
4
tiêu chuẩn .
3. Điều kiện chuẩn độ:
Chuẩn lượng dư H
2
SO
4
bằng NaOH tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng hỗn
hợp chỉ thò metyl xanh và metyl đỏ là thích hợp vì trong dung dòch lúc này tồn tại muối (NH
4
)

2
SO
4
, dung dòch có pH=4÷5 gần với khỏang đổi màu của metyl đỏ (metyl xanh chỉ làm nền).
III. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH
Hút chính xác 10ml mẫu Amoniac chuyển vào bình đònh mức 100ml, dùng nước cất đònh
mức tới vạch.
Cho vào bình hấp thụ 25ml dung dòch H
2
SO
4
0,3N và 6 giọt hỗn hợp chỉ thò metyl xanh và
metyl đỏ, lắp vào hệ thống chưng cất.
Hút chính xác 10ml dung dòch mẫu vừa đònh mức ở trên chuyển vào bình bình chưng cất,
thêm 100ml nước cất và 40ml NaOH 20%, lắp vào hệ thống và tiến hành chưng cất khoảng 30
phút. Kiểm tra độ phân giải bằng Nestle, sau khi phân giải hoàn toàn tháo thiết bò ra, tráng rửa
sạch ống sinh hàn. Dùng NaOH 0,1N chuẩn trực tiếp xuống bình hấp thụ tới khi dung dòch
chuyển từ màu hồng sang xanh lục. Ghi thể tích NaOH và tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 21: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG Cu
2+
TRONG MUỐI CuSO
4
(Phương pháp Iôt, kỹ thuật chuẩn độ phần dư )
I. NGUYÊN TẮC:
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ Iôt, ta cho vào dung dòch mẫu có chứa Cu
2+
một lượng
KI dư
2Cu
2+

+ 4 I
-
= 2CuI + I
2
Chuẩn lượng I
2
sinh ra bằng dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn trong môi trường axit vừa, dung
dòch nguội, lõang.
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
= Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò hồ tinh bột, tại điểm tương đương dung dòch mất

màu xanh.
Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó:
3
10
Cu
Cu
M
mDg
=
N: Nồng độđương lượng gam của dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn.
V(ml): Thể tích dung dòch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G (g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu.
V

xđ
(ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh.
II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
1. Điều kiện khử Cu
2+
:
Trang 25
%Cu = mĐg
Cu
.
xd
dm
OSNa
V
V
G
NV
.100.
)(
322