Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA

BÀI GIẢNG
THỰC TẬP CƠ BẢN
TRONG HÓA PHÂN TÍCH
(DÀNH CHO CÁC LỚP TCCN)
GVBM: VŨ HUỆ TÔNG

1
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Phú Yên – 10/2011
MỤC LỤC
Phú Yên – 10/2011 2
M C L CỤ Ụ 2
Bài 1: NH L NG Ba2+ TRONG BaCl2ĐỊ ƯỢ 4
(Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 4
(Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 5
Bài 3: XÁC NH Ca2+ THEO PH NG PHÁP PH C CH TĐỊ ƯƠ Ứ Ấ 6
Bài 4: NH L NG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2ĐỊ ƯỢ 7
(Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 7
Bài 5: XÁC NH HÀM L NG Fe T NG TRONG M UĐỊ ƯỢ Ổ Ẫ 8
THEO PH NG PHÁP PH C CH TƯƠ Ứ Ấ 8
Bài 6: XÁC NH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂNĐỊ 9
(Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 9
BÀI 7: XÁC NH HÀM L NG Zn2+ TRONG MU I ZnSO4ĐỊ ƯỢ Ố 10
(Ph ng pháp chu n ph c ch t, ch th ETOO)ươ ẩ độ ứ ấ ỉ ị 10
Bài 8: XÁC NH HÀM L NG KMnO4 B NG H2C2O4ĐỊ ƯỢ Ằ 11
Bài 9: NH L NG Ca2+ TRONG M U CaCO3ĐỊ ƯỢ Ẫ 12
(Ph ng pháp th tích Ôxalat)ươ ể 12

Bài 10: XÁC NH Mg2+ TRONG MU I MgCl2.6H2OĐỊ Ố 14
(Ph ng pháp chu n axit-baz , k thu t chu n ph n d )ươ ẩ độ ơ ỹ ậ ẩ độ ầ ư 14
Bài 11: XÁC NH HÀM L NG Zn2+ TRONG MU I ZnSO4ĐỊ ƯỢ Ố 15
(Ph ng pháp chu n ph c ch t, ch th Xylenol da cam - XC)ươ ẩ độ ứ ấ ỉ ị 15
Bài 12: XÁC NH HÀM L NG HCl TRONG HCl ĐỊ ƯỢ 16
VÀ NaOH TRONG SÚT 16
Bài 13: NH L NG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SUT K THU TĐỊ ƯỢ Ỹ Ậ 17
(Ph ng pháp chu n axit-baz )ươ ẩ độ ơ 17
Bài 14: XÁC NH Mg2+ THEO PH NG PHÁP PH C CH TĐỊ ƯƠ Ứ Ấ 18
Bài 15: XÁC NH Al3+ B NG 8-ÔXYQUYNOLINĐỊ Ằ 19
(Phép o Bromat)đ 19
Bài 16: XÁC NH Al3+ B NG PH NG PHÁP KH I L NGĐỊ Ằ ƯƠ Ố ƯỢ 21
Bài 17 XÁC NH Zn2+ TRONG MU I ZnSO4 PP PH C CH TĐỊ Ố Ứ Ấ 23
V I HH CH TH FERI, FERO, BENZIDINEỚ Ỉ Ị 23
Bài 18: XÁC NH Ni2+ THEO PH NG PHÁP PH C CH TĐỊ ƯƠ Ứ Ấ 24
Bài 19: XÁC NH HÀM L NG Fe2+ TRONG MU I MORH THEO PH NGĐỊ ƯỢ Ố ƯƠ
PHÁP CHU N KMnO4Ẩ ĐỘ 25
Bài 20 XÁC NH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG H N H PĐỊ Ỗ Ợ 26
(Ph ng pháp chu n ph c ch t, k thu t chu n tr c ti p)ươ ẩ độ ứ ấ ỹ ậ ẩ độ ự ế 26
Bài 21: XÁC NH HÀM L NG Na2S2O3 THEO PH NG PHÁP I TĐỊ ƯỢ ƯƠ Ố 28

2
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Bài 22: XÁC NH HÀM L NG Fe2+ TRONG MU I MORH THEO PH NGĐỊ ƯỢ Ố ƯƠ
PHÁP CHU N Kali icromatẨ ĐỘ đ 29
Bài 23: XÁC NH HÀM L NG Pb2+ THEO PH NG PHÁP CHU N ĐỊ ƯỢ ƯƠ Ẩ ĐỘ
PH C CH TỨ Ấ 30
Bài 24: XÁC NH HÀM L NG NO2ĐỊ ƯỢ − TRONG MU I KNO2 THEO PH NGỐ ƯƠ
PHÁP OXY HÓA KHỬ 31
Bài 25: XÁC NH HÀM L NG SO32ĐỊ ƯỢ − TRONG MU I Na2SO3 B NGỐ Ằ

PH NG PHÁP CHU N KALIDICROMATƯƠ Ẩ ĐỘ 31
Bài 26: XÁC NH M VÀ NaCl TRONG MU I IÔTĐỊ ĐỘ Ẩ Ố 32
Bài 27: XÁC NH HÀM L NG KIO3 TRONG MU I IÔTĐỊ ƯỢ Ố 34
(Ph ng pháp chu n Iôt)ươ ẩ độ 34
Bài 28: XÁC NH M N TRONG MU I N THEO PH NG PHÁPĐỊ ĐỘ Ặ Ố Ă ƯƠ
VOLHARD 35
Bài 29: XÁC NH HÀM L NG HCl B NG PH NG PHÁP CHU N IOTĐỊ ƯỢ Ằ ƯƠ Ẩ ĐỘ
36
Bài 30: XÁC NH NaClO3 THEO PH NG PHÁP OXY HÓA KHĐỊ ƯƠ Ử 37
Bài 31: NH L NG KBrO3 THEO PP CHU N I TĐỊ ƯỢ Ẩ ĐỘ Ố 38
Bài 32: XÁC NH HÀM L NG NH4+ TRONG MU I NH4Cl B NGĐỊ ƯỢ Ố Ằ
FORMALDEHYT 39
Bài 33: XÁC NH HÀM L NG Ba2+ THEO PH NG PHÁP CHU N ĐỊ ƯỢ ƯƠ Ẩ ĐỘ
PH C CH TỨ Ấ 40
Bài 34: XÁC NH ClĐỊ − THEO PH NG PHÁP FAJANSƯƠ 41
Bài 35 XÁC NH SO32- TRONG MU I Na2SO3ĐỊ Ố 42
(Ph ng pháp chu n Iod, k thu t chu n ph n d )ươ ẩ độ ỹ ậ ẩ độ ầ ư 42
Bài 36: XÁC NH HÀM L NG Cu2+ THEO PH NG PHÁP CHU N IÔTĐỊ ƯỢ ƯƠ Ẩ ĐỘ
43
Bài 37: NH L NG DUNG D CH H2O2 B NG KMnO4.ĐỊ ƯỢ Ị Ằ 44
Bài 38: XÁC NH HÀM L NG Al3+ THEO PH NG PHÁP CHU N ĐỊ ƯỢ ƯƠ Ẩ ĐỘ
PH C CH T, K THU T CHU N PH N DỨ Ấ Ỹ Ậ Ẩ ĐỘ Ầ Ư 45

3
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ba
2+
TRONG BaCl
2
(Phương pháp khối lượng)

1. Nguyên tắc
Kết tủa hoàn toàn Ba
2+
dưới dạng BaSO
4
bằng thuốc thử H
2
SO
4
trong điều kiện
dung dịch nóng, môi trường axit nhẹ pH = 4÷5
Ba
2+
+ SO
4
2-
 BaSO
4
↓
trắng
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850
0
C. Để nguội đem cân, rồi tính kết quả theo
công thức :
% 100
đm
xđ
V
a
Ba f

G V
= × × ×
Trong đó: f = M
Ba
/M
BaSO4
a(g) : khối lượng dạng cân.
G(g) : khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định:
- Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4÷5 (điều chỉnh bằng HCl) theo chỉ thị
MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm.
- Để lắng kết tủa trong điều kiện nóng từ 2 đến 4 giờ.
- Lọc kết tủa qua giấy định lượng dày.
- Rửa kết tủa lúc đầu bằng H
2
SO
4
1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl
-
(thử
bằng AgNO
3
trong HAc).
- Nung kết tủa ở nhiệt độ 850
0

C khỏang 40 phút.
3. Hóa chất
- Thuốc thử H
2
SO
4
0,2N
- H
2
SO
4
2N
- H
2
SO
4
1%
- HCl 1/1
- MO 1%
- AgNO
3
1%
4. Qui trình xác định:
Cân chính xác 0,5± 0,0002g mẫu BaCl
2
.2H
2
O trên cân phân tích, chuyển vào cốc
thủy tinh chịu nhiệt 250ml, thêm nước cất đến 100ml, khuấy đều cho mẫu tan hết.
Thêm vào cốc mẫu 1 giọt MO 1%, dùng HCl 1/1 axit hóa tới hồng, cho dư thêm

vài giọt axit nữa.
Đun nóng già dung dịch, thêm 50ml thuốc thử H
2
SO
4
0,2N (chú ý giai đọan tạo
mầm kết tủa: vừa cho từ từ khoảng 5ml thuốc thử vừa khuấy đều, dừng lại khuấy mạnh

4
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
vài phút), sau đó cho hết lượng thuốc thử vào, khuấy đều. Để lắng kết tủa khoảng 2÷4 giờ
trong điều kiện nóng.
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt thuốc thử H
2
SO
4
2N dọc thành
cốc, quan sát phần tiếp xúc giữa hai dung dịch, nếu không xuất hiện thêm kết tủa là được.
Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng dày đã tẩm ướt bằng nước cất. Rửa lắng gạn
vài lần bằng H
2
SO
4
1%, nóng. Sau rửa lại bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO
3
1% trong HAc).
Dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửa
sạch, sấy kỹ và xác định trước khối lượng).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trên bếp điện rồi nung ở
850

0
C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi
đem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG Fe
2+
TRONG FeSO
4
(Phương pháp khối lượng)
1.Nguyên tắc
Hòa tan mẫu muối FeSO
4
vào dung dịch, ôxy hóa Fe
2+
thành Fe
3+
bằng HNO
3
(hoặc H
2
O
2
).
3Fe
2+
+ NO
3
-
+ 4H
+
 3Fe

3+
+ NO + 2H
2
O
Kết tủa hoàn toàn Fe
3+
dưới dạng kết tủa vô định hình Fe(OH)
3
bằng thuốc thử
NH
4
OH trong dung dịch nóng.
Fe
3+
+ 3OH
-
 Fe(OH)
3
↓
đỏ nâu
Lọc , rửa , sấy và nung kết tủa ở 850
0
C trong 1giờ để thu được dạng cân Fe
2
O
3
.
2Fe(OH)
3
 Fe

2
O
3
+ 3H
2
O
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính kết quả
theo công thức sau:
% 100
đm
xđ
V
a
Fe f
G V
= × × ×
Trong đó:
32
2
OFe
Fe
M
M
f
=
a(g) : khối lượng chén và mẫu sau khi nung − khối lượng chén nung
G(g) : khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V

xđ
: hệ số pha loãng
2. Điều kiện xác định.
- Kết tủa trong điều kiện dung dịch nóng, môi trường axít yếu-trung tính (theo chỉ
thị MO).
-

Đây là kết tủa vô định hình nên cần cho thuốc thử nhanh, tránh khuấy trộn
nhiều.
- Lọc nóng kết tủa qua giấy lọc dày. Rửa kết tủa vài lần bằng NH
4
NO
3
1%, nóng
(có thêm vài giọt NH
4
OH), sau rửa bằng nước cất sôi.
- Nung kết tủa ở 850
0
C trong khoảng 1 giờ.
3. Hóa chất :
- H
2
SO
4
đặc
- HNO
3
đặc.
- MO 1%


5
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- NH
4
OH 10%
- NH
4
NO
3
1%
4. Quy trình xác định
Cân chính xác 0,1÷0,2g mẫu FeSO
4
.7H
2
O tẩm ướt bằng vài giọt H
2
SO
4
đặc, thêm
nước cất đến khoảng 100ml, khuấy cho mẫu tan hoàn toàn.
Thêm 1ml HNO
3
đặc, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút (dung dịch có màu vàng), để
nguội bớt, thêm 2 giọt MO 1%, dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi dung dịch có màu
vàng, thêm 1-2 ml NH
4

OH 10% nữa (lúc này trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu nâu
đỏ), đun nóng già dung dịch.
Để lắng kết tủa vài phút, đem lọc nóng qua giấy lọc định lượng (giấy lọc đã được
tẩm bằng nước cất nóng). Rửa kết tủa vài lần bằng NH
4
NO
3
1%, nóng đã được trung hoà
bằng một lượng NH
4
OH, sau rửa bằng nước cất sôi cho sạch.
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼
mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung, hóa tro và nung ở 850
0
C trong
khoảng 1giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân và tính kết quả.
Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca
2+
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT
1. Nguyên tắc
Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi
trường pH =12.
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2 OH
-

 CaY
2-
+ 2H
2
O
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murêxit, tại điểm tương đương dung
dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà.
Kết quả được tính theo công thức:
. .
% 100
Cađm
xđ
mÐg N V V
Ca
G V
= × ×
Trong đó: mĐg
Ca
= M
Ca
/(2.1000)
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn.
V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng mẫu.
2. Điều kiện xác định

- Chuẩn độ Ca
2+
trong môi trường pH =12, trong môi trường này phức giữa Ca
2+
và
EDTA hình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thị murêxit đổi màu rõ
rệt.
- Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH
4
OH vì bản thân chỉ
thị Murexit có chứa gốc NH
4
+
, nên nếu thêm gốc NH
4
+
sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên
sẽ đổi màu không rõ.
- Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi
cho NaOH. Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H
+
sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bị
trung hòa dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đó gần sát điểm tương đương cần
bổ sung thêm một lượng kiềm.
- Phức giữa Ca
2+
và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca
2+
và Murêxit, do đó tại
điểm tương đương EDTA phá vỡ phức của Ca

2+
và Murêxit.
- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:

6
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
+Trong môi trừơng pH = 12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H
3
Ind
2-
có màu tím
hoa cà, khi kết hợp với với Ca
2+
tạo phức màu đỏ tím:
Ca
2+
+ H
3
Ind
2-
+ OH
-
 CaH
2
Ind
-
+ H
2
O
(tím hoa cà) (đỏ tím)

+Trong quá trình chuẩn độ:
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2OH
-
 CaY
2-
+ 2H
2
O
+Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA:
CaH
2
Ind
-
+ H
2
Y
2-
+ OH
-
 CaY
2-
+ H
3
Ind

2-
+ H
2
O
(đỏ tím) (tím hoa cà)
3. Hóa chất
- EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO
3
0,02N
- HCl 1/2
- NaOH 2N
- Chỉ thị Murêxit 1%
4. Quy trình xác định
Cân chính xác 0.25g CaCO
3
, dùng HCl 1/2 để hòa tan mẫu đến khi dung dịch
trong suốt, đun nóng nhẹ và dùng nước cất định mức thành 250ml.
Hút 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nón 250ml, pha loãng
đến 50ml, dùng NaOH 2N điều chỉnh môi trường pH=12, thêm chỉ thị Murêxit 1% (bằng
hạt đậu xanh), lắc cho tan hết rồi chuẩn bằng EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ
màu đỏ tím sang tím hoa cà. Ghi thể tích EDTA đã dùng (V), tính kết quả theo công thức
đã nêu.
Làm thí nghiệm song song
Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.
Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG Ni
2+
TRONG Ni(NO
3
)
2

(Phương pháp khối lượng)
1. Nguyên tắc
Kết tủa hoàn toàn Ni
2+
dưới dạng kết tủa tinh thể màu hoa đào Niken
đimetylglyoximat bằng thuốc thử Đimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ, dung dịch
nóng.
Ni
2+
+ 2C
4
H
8
O
2
N
2
+ 2OH
-
 Ni(C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
↓

hoa đào
+ 2H
2
O
Đem lọc, rửa, sấy kết tủa ở 120
0
C trong 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 850
0
C trong 1
giờ.
Kết quả được tính theo công thức :
% 100
đm
xđ
V
a
Ni f
G V
= × × ×
Trong đó: a(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung − khối lượng chén
nung
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng
Khi sấy :
4 7 2 2
( )

Ni
Ni C H O N
M
f
M
=
Khi nung :
Ni
NiO
M
f
M
=
2. Điều kiện xác định :

7
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- Kết tủa Ni(C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
là kết tủa tinh thể hạt mịn nhưng có dạng như vô định
hình nên cần kết tủa trong dung dịch nóng, thuốc thử cho nhanh.
- Lượng thuốc thử Đimêtylglyôxim cho vừa đủ, nếu dư nhiều thì kết tủa dễ bị hòa

tan. Để khắc phục hiện tượng này ta cần kết tủa nhiều lần ở dung dịch lọc.
- Lọc kết tủa qua phiễu lọc thủy tinh màng xốp số 3 hoặc số 4 có hệ thống hút
chân không.
- Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH
4
OH 1%.
- Sấy kết tủa ở 120
0
C khoảng 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 850
0
C khoảng 1 giờ.
- Khi nung: Ni(C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
 NiO
3. Hóa chất :
- Đimetyl glyoxim 1% pha trong cồn 50%.
- NH
4
OH 10%.
- NH
4
OH 2,5%

4. Quy trình xác định
Cân chính xác 0,1g mẫu Ni(NO
3
)
2
hòa tan bằng và thêm nước cất đến khoảng
100ml (nếu có đục cho thêm vài giọt axit gốc tương ứng).
Đun nóng già dung dịch cho 10ml Đimetyl glyoxim 1%, dùng NH
4
OH 10% trung
hòa tới mùi khai nhẹ (khoảng 1ml), khấy nhẹ đun nóng già dung dịch thêm 5 phút.
-Nếu tiến hành theo phương pháp sấy thì lọc kết tủa qua phễu thủy tinh số 3 hoặc
4 (đã biết trước khối lượng) có hệ thống hút chân không, rửa kết tủa vài lần bằng NH
4
OH
1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch. Dung dịch lọc thêm thuốc thử nếu còn kết tủa cần
tiến hành lọc lại. Đem sấy phễu lọc chứa kết tủa ở 120
0
C trong 2 giờ, lấy ra để nguội
trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân.
-Nếu tiến hành theo phương pháp nung thì lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa và
kiểm tra kết tủa hoàn toàn giống như phương pháp sấy. Chuyển kết tủa vào chén nung đã
biết trước khối lượng, đem hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 850
0
C trong 1 giờ, lấy ra để
nguội rồi đem cân. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG TRONG MẪU
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT
1. Nguyên tắc:
Hòa tan mẫu muối FeSO

4
vào dung dịch, ôxy hóa Fe
2+
thành Fe
3+
bằng HNO
3
(hoặc H
2
O
2
).
3Fe
2+
+ NO
3
-
+ 4H
+
 3Fe
3+
+ NO + 2H
2
O
Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi
trường pH=2-3, dung dịch nóng
Fe
3+
+ H
2

Y
2-
 FeY
-
+ 2H
+
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị axit Sunfosalycilic (H
2
Ssal), tại điểm
tương đương dung dịch chuyển từ đỏ nho sang không màu hoặc vàng chanh
Kết quả tính theo công thức sau:
. .
% 100
Feđm
xđ
mÐg N V V
Fe
G V
= × ×
Trong đó:
2.1000
Fe
Fe
M
mÐg =
N : Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn .

8
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA


tiêu chuẩn đã dùng
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định
- Phản ứng giữa EDTA và Fe
3+
độ nhạy không cao nên cần thực hiện trong dung
dịch nóng để tăng tốc độ phản ứng
- Môi trường chuẩn độ pH=2-3
3. Hóa chất
- EDTA 0.02N hiệu chỉnh bằng CaCO
3
0,02N
- HNO
3
đặc
- NH
4
OH 10%
- HCl 2N
- H
2
SSal 5%
4. Qui trình xác định:
Pha dung dịch Fe

3+
có nồng độ khoảng 0,02-0,05N
Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml nước
cất, thêm 7-8 giọt HNO
3
đặc, đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 5 phút. Để nguội dung dịch,
dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi vừa xuất hiện vẫn đục, dùng HCl 2N axit hóa tới
trong suốt, thêm nước cất đến thể tích chung 50ml.
Thêm 7-8 giọt chỉ thị H
2
SSal 5%, đun nóng dung dịch 70-80
0
C rồi đem chuẩn
bằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (hoặc
không màu nếu hàm lượng sắt thấp).
Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 6: XÁC ĐỊNH P
2
O
5
CHUNG TRONG SUPER LÂN
(Phương pháp khối lượng)
1. Nguyên tắc:
Hòa tan mẫu Super lân bằng HCl 20% trong dung dịch nóng để chuyển toàn bộ
các dạng muối phôtphat thành PO
4
3-
.

Kết tủa hoàn toàn PO
4
3-
bằng hỗn hợp thuốc thử MgCl
2
và NH
4
Cl trong môi trường
kiềm nhẹ NH
4
OH theo chỉ thị PP .
PO
4
3-
+ Mg
2+
+ OH
-
 MgNH
4
PO
4
↓
trắng
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850
0
C khoảng 30 phút,
2MgNH
4
PO

4
 Mg
2
P
2
O
7
+ 2NH
3
↑

+ H
2
O
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân và tính kết quả theo công thức:
2 5
% 100
đm
xđ
V
a
P O f
G V
= × × ×
Trong đó:
2 5
2 2 7
P O
Mg P O
M

f
M
=
a(g) : Khối lượng dạng cân.
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng
(Mg
2
P
2
O
7
↔ 2MgO.P
2
O
5
)

9
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
2. Điều kiện xác định
- Hòa tan mẫu super lân bằng HCl 20%, dung dịch nóng để chuyển hoàn toàn các
dạng phôtpho và dạng PO
4
3-
.

- Trong môi trường kiềm các ion Al
3+
, Fe
3+
tạo kết tủa hyđrôxyt làm đục dung dịch
do đó ta cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%.
- Kết tủa MgNH
4
PO
4
trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất
điện li mạnh NH
4
Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện kết tủa Mg(OH)
2
.
- Kết tủa MgNH
4
PO
4
dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH
4
OH 2,5 %, không rửa
bằng nước cất.
- Nung kết tủa ở 850
0
C trong thời gian 30 phút. P
2
O
5

dễ hút ẩm nên cần cân nhanh.
3. Hóa chất
- HCl 20%
- Amon Sitrat 50%
- PP 1%
- NH
4
OH 10%
- 1000ml hỗn hợp thuốc thử MgCl
2
+ NH
4
Cl + NH
4
OH.
Cân 55g MgCl
2
.6H
2
O và 70g NH
4
Cl, thêm khoảng 100 ml nước cất khuấy tan.
Thêm 25ml NH
4
OH đặc 25% vào hỗn hợp vừa pha, thêm nước cất đến thể tích chung
1000ml.
- NH
4
OH 2,5%.
4. Quy trình xác định

Cân chính xác 2,5±0,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền) tẩm ướt
bằng một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút. Sau đó
để nguội thêm nước cất định mức thành 250ml, xóc trộn đều.
Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng khô, dùng khoảng 20ml nước lọc đầu để
tráng dụng cụ. Hút chính xác 50ml dung dịch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 5ml Amon
Sitrat 50% và vài giọt PP 1%, dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng. Sau đó
thêm từ từ từng giọt hỗn hợp thuốc thử Magiê (khỏang 30ml), thêm 10ml NH
4
OH đặc,
khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút, để lắng kết tủa 2 giờ.
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng, rửa kết tủa theo
cách lắng gạn bằng NH
4
OH 2,5% cho sạch Cl
-
(thử bằng AgNO
3
).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), đem hoá
tro trên bếp điện rồi nung ở 850
0
C khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân
và tính kết quả như công thức đã nêu.
BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn
2+
TRONG MUỐI ZnSO
4
(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO)

1. Nguyên tắc:
Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch muối Zn
2+
bằng EDTA 0.02N trong
đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh chàm
sang tím đỏ.
Phản ứng chuẩn độ:

10
Zn’ + Y’ =
ZnY
Tất cả đều không
màu
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Trong đó Zn’ tại pH = 10 tồn tại chủ yếu ở dạng Zn(NH
3
)
4
2+
.
Phản ứng chỉ thị khi cho dư 1 giọt EDTA 0.02N (tương tự như Mg
2+
):
Hàm lượng Zn
2+
được tính theo công thức:
2
.
% 100
Znđm

xđ
mÐg NV
V
Zn
G V
+
= × ×
Trong đó:
2.1000
Zn
Zn
M
mÐg
=
N : Nồng độ EDTA tiêu tốn
V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn
G(g) : Khối lượng mẫu cân
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định:
- Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hành
chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn
2+
xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn,
chuẩn chậm, lắc mạnh.
- Môi trường pH=10 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiện
thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương. Dùng đệm amoniac để duy trì

và ổn định môi trường.
3. Hóa chất sử dụng:
- Dung dịch EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng Ca
2+
0,02N
- Chỉ thị ETOO 1%
- Dung dịch đệm amoniac pH = 10
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO
4
có nồng độ khoảng 0,02N
Hút chính xác 10ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,02N chuyển vào bình nón
100ml. Thêm 10ml nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amôn pH = 10; 20mg chỉ thị
ETOO (dung dịch có màu đỏ nho). Lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Zn
2+
0.02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt thì ngừng chuẩn
độ.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không
quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO
4
BẰNG H
2
C
2
O
4
1. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp dung dịch H
2

C
2
O
4
bằng dung dịch KMnO
4
tiêu chuẩn trong môi
trường acid mạnh, điều kiện nóng theo phương trình:
OHCOMnHOCHMnO
22
2
4224
81021652 ++⇔++
++−
Tại điểm tương đương: Dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây.
Kết quả được tính theo công thức :

11
ZnIn
−
+ Y’ = ZnY
2−
+ In’
Đỏ nho
Xanh chàm
(HIn
2−
)
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
( )

100.
.
%
4
422
422
xđ
dm
KMnOOCH
V
V
G
NVmDg
OCH =
Trong đó:
1000.2
422
422
OCH
OCH
M
mDg =
N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO
4
tiêu chuẩn.
V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO
4
tiêu chuẩn tiêu tốn.
V
xđ

: Thể tích dung dịch mẫu đã hút
2. Điều kiện:
Phản ứng chậm nên cần pha loãng, đun nóng dung dịch chuẩn độ và lắc mạnh
erlen khi chuẩn độ.
Cần môi trường acid mạnh (dùng H
2
SO
4
loãng) và chuẩn độ thật chậm.
3. Hóa chất:
- Dung dịch mẫu H
2
C
2
O
4
- Dung dịch chuẩn KMnO
4
0.05N
- Dung dịch H
2
SO
4
2N
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu H
2
C
2
O

4
0.05N.
Dùng pipet hút 10ml dung dịch mẫu H
2
C
2
O
4
0.05N chuyển vào bình tam giác,
thêm vào đó 5ml dung dịch H
2
SO
4
2N , rồi pha loãng đến 50ml bằng nước cất. Sau đó
đem đun nóng, rồi chuẩn độ chậm bằng dung dịch KMnO
4
cho đến khi dung dịch xuất
hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không
quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG Ca
2+
TRONG MẪU CaCO
3
(Phương pháp thể tích Ôxalat)
1. Nguyên tắc
Hòa tan mẫu CaCO
3
bằng HCl 1/1.
CaCO

3
+ 2HCl  CaCl
2
+ CO
2
↑
+ H
2
O
Kết tủa hoàn toàn Ca
2+
dưới dạng kết tủa tinh thể hạt mịn CaC
2
O
4
bằng thuốc thử
(NH
4
)
2
C
2
O
4
trong môi trường pH = 4 , dung dịch nóng.
Ca
2+


+ C

2
O
4
2-
 CaC
2
O
4
↓
trắng
Lọc rửa kết tủa cho sạch C
2
O
4
2-
, hòa tan kết tủa bằng H
2
SO
4
để thu đuợc lượng
H
2
C
2
O
4
tương đương:
CaC
2
O

4
+ H
2
SO
4
 CaSO
4
+ H
2
C
2
O
4
Chuẩn lượng H
2
C
2
O
4
sinh ra bằng KMnO
4
tiêu chuẩn trong môi trường axit H
2
SO
4
,
dung dịch nóng.
2KMnO
4
+ 5H

2
C
2
O
4
+ 3H
2
SO
4
 K
2
SO
4
+ 2MnSO
4
+ 10CO
2
+ 8H
2
O
Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Kết quả được tính theo công thức:

12
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
. .
% 100
Cađm
xđ
mÐg N V V

Ca
G V
= × ×
Trong đó: mĐg
Ca
=M
Ca
/(2.1000)
N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO
4
tiêu chuẩn .
V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO
4
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng
2. Điều kiện xác định
- Kết tủa CaC
2
O
4
là kết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dung
dịch loãng, nóng, môi trường axit yếu (pH = 4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thị MO.
- Để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trong điều kiện nóng.
- Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH
4

)
2
C
2
O
4
1%, nóng, sau
rửa bằng nước cất cho sạch Cl
-
.
- Hoà tan kết tủa bằng H
2
SO
4
2N, không được dằm nát giấy lọc.
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H
2
SO
4
, dung dịch nóng.
- Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO
4
rơi trên giấy lọc.
- Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thị Điphenlyamin 1%, tại điểm tương đương
dung dịch xuất hiện màu xanh.
3. Hóa chất
- HCl 1/2.
- MO 0,1%.
- NH
4

OH 10%
- (NH
4
)
2
C
2
O
4
4%
- (NH
4
)
2
C
2
O
4
1%
- H
2
SO
4
2N
- KMnO
4
0,05N, hiệu chỉnh nồng độ bằng dung dịch H
2
C
2

O
4
0,05N
4. Quy trình xác định
Cân chính xác 0,4±0,0005g mẫu CaCO
3
(đã được sấy kỹ) trên cân phân tích
chuyển vào cốc thuỷ tinh 250ml, tẩm ướt mẫu bằng một ít nước cất, thêm từng giọt HCl
1/2 dọc thành cốc đến khi dung dịch trong suốt, dùng khoảng 10ml nước cất tráng xung
quanh thành cốc. Đun nhẹ dung dịch vài phút, để nguội và định mức thành 250 ml.
Hút chính xác 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu
nhiệt 250ml pha loãng đến 100ml, thêm 1giọt chỉ thị MO 0,1%, dùng NH
4
OH 10% trung
hoà đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng (pH=4). Đun nóng dung dịch
khoảng 70-80
0
C. Thêm từ từ 10ml (NH
4
)
2
C
2
O
4
4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2
đến 4 giờ trong điều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm kết tủa).
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng dung dịch (NH
4
)

2
C
2
O
4
4%.
Lọc kết tủa trên giấy lọc dày. Rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH
4
)
2
C
2
O
4
1%, sau rửa
bằng nước cất cho sạch C
2
O
4
2-
(thử bằng AgNO
3
trong HAc).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 50ml H
2
SO
4
2N để
hòa tan kết tủa. Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-70
0

C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dịch
KMnO
4
0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thả giấy lọc
xuống dung dịch, màu hồng vẫn còn và bền trong 30 giây là được. Tính kết quả theo
công thức đã nêu.

13
3
10.2
Mg
Mg
M
mDg
=
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg
2+
TRONG MUỐI MgCl
2
.6H
2
O
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
1. Nguyên tắc
Kết tủa hoàn toàn Mg
2+
dưới dạng MgNH
4
PO

4
bằng thuốc thử Na
2
HPO
4
trong môi
trường kiềm NH
4
OH.
Mg
2+
+ NH
4
+
+ PO
4
3-
= MgNH
4
PO
4

trắng
Lọc, rửa kết tủa cho sạch, hoà tan kết tủa bằng một lượng dư chích xác HCl tiêu
chuẩn.
MgNH
4
PO
4
+ 2HCl = MgCl

2
+ NH
4
H
2
PO
4
Chuẩn lượng dư HCl bằng NaOH tiêu chuẩn với chỉ thị MO, tại điểm tương đương
dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng.
NaOH

+ HCl = NaCl + H
2
O
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm
Mg
V
V
G
VNVNmDg
Mg .100.
)]()[(
%
2211
−
=
Trong đó:
N

1
: Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn.
V
1
(ml) : Thể tích dung dịch HCl

tiêu chuẩn cho dư.
N
2
: Nồng độ đương lượng gam của NaOH

tiêu chuẩn.
V
2
(ml) : Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn.
G (g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml) : Thể tích định mức của dung dịch mẫu.
V
xđ
(ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định (ml).
2. Điều kiện
2.1. Điều kiện kết tủa:
Kết tủa MgNH
4
PO
4
là kết tủa tinh thể hạt mịn, do đó ta cần thực hiện trong điều
kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH

4
Cl để tăng vận tốc kết
tủa và tránh xuất hiện Mg(OH)
2
.
2.2. Điều kiện chế hóa kết tủa:
Kết tủa MgNH
4
PO
4
dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH
4
OH 2,5%, không rửa
bằng nước cất.
3. Hóa chất
- Dung dịch (NH
4
)
2
HPO
4
10% (500ml): cân 50g Na
2
HPO
4
, hòa tan, chuyển vào
ống đong 500ml, thêm nước cất đến vạch mức.
- Dung dịch HCl 0,1N (1000ml): Hút 8,3ml dung dịch HCl đậm đặc 37%, chuyển
vào bình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức.
Xóc trộn đều dung dịch, dùng dung dịch Na

2
B
4
O
7
0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ.
- Dung dịch NaOH 0,1N(1000ml): Cân 4g NaOH khan dùng nước cất hoà tan và
định mức thành 1000ml. Dùng dung dịch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ.

14
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- Dung dịch NH
4
OH 5% (500ml): Hút 100ml NH
4
OH đậm đặc 25% pha thành
500ml.
- Dung dịch C
2
H
5
OH 5% (2000ml): Hút ….ml C
2
H
5
OH đậm đặc pha thành 250ml
dung dịch.
- Dung dịch HCl 1N (1000ml): Hút … dung dịch HCl đậm đặc 37%, chuyển vào
bình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức. Xóc
trộn đều dung dịch.

- Dung dịch MO 1% (100ml).
4. Quy trình
Cân chính xác 2g MgCl
2
.6H
2
O, dùng nước cất để hòa tan (nếu có đục cần thêm
HCl) và định mức thành 1000ml.
Hút chính xác khoảng 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ
tinh 250ml, thêm 4÷6ml HCl 1N, 10ml (NH
4
)
2
HPO
4
10% và 2-3 giọt MO, pha loãng
dung dịch đến khoảng 80ml. Thêm dung dịch HCl 1N cho tan hoàn toàn rồi cho dư thêm
4 ml HCl nữa (dung dịch có màu hồng).
Đun dung dịch đến gần sôi, thêm từng giọt NH
4
OH 5% đến khi chỉ thị đổi màu,
khuấy đều, cho dư 3ml NH
4
OH nữa, khuấy cọ mạnh khoảng 30 phút. Để lắng kết tủa từ
1-2 giờ.
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh. Rửa kết tủa bằng
NH
4
OH 2,5% đến khi sạch Cl
-

. Cuối cùng rửa kết tủa 4 lần bằng dung dịch C
2
H
5
OH 5%.
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm chính xác một lượng
dư HCl 0,1N, lắc đều cho kết tủa tan hết, thêm 2-3 giọt MO 0,1% rồi dùng NaOH 0,1N
chuẩn xuống đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng. Ghi thể tích NaOH
tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn
2+
TRONG MUỐI ZnSO
4
(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC)
1. Nguyên tắc
Chuẩn trực tiếp dung dịch Zn
2+
bằng EDTA tiêu chuẩn trong môi trường pH=5÷6.
Zn
2+
+ H
2
Y
2-
 ZnY
2-
+ 2H
+
Nhận biết điểm tuơng đưong bằng chỉ thị XC, tại điểm tương đương dung dịch
chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím.

Hàm lượng Zn
2+
được tính theo công thức :
2
.
% 100
Znđm
xđ
mÐg NV
V
Zn
G V
+
= × ×
Trong đó:
2.1000
Zn
Zn
M
mÐg
=
N : Nồng độ EDTA tiêu tốn
V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn
G(g) : Khối lượng mẫu cân
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định

-Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hành
chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn
2+
xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn,
chuẩn chậm, lắc mạnh.

15
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
-Môi trường pH=5÷6 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều
kiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương. Dùng đệm acetat để duy
trì và ổn định môi trường.
3. Hóa chất
- Dung dịch EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng Ca
2+
0,02N
- Chỉ thị XC 0.5% trong C
2
H
5
OH
- Dung dịch đệm acetat pH = 5
4. Quy trình xác định
Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO
4
có nồng độ khoảng 0,02N.
Hút chính xác 10ml dung dịch chuẩn EDTA 0.02N chuyển vào bình nón 250ml.
Thêm 5ml dung địch đệm acetat pH = 5, 20mg chỉ thị XC lắc đều và chuẩn độ bằng dung
dịch Zn
2+
đến khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím. Ghi thể tích mẫu đã tiêu tốn

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không
quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl TRONG HCl
VÀ NaOH TRONG SÚT
1. Nguyên tắc:
Phương pháp có cơ sở là phản ứng trung hòa:
OHOHH
2
→+
−+
Nhận biết điểm tương đường bằng chỉ thị phenolphtalein 0,1% trong cồn, tại điểm
tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây.
a. Xác định hàm lượng NaOH:
Phản ứng chuẩn độ:
OHOCNaNaOHOCH
2422422
22 +→+
Nồng độ dung dịch NaOH được tính theo công thức:
xđ
NaOH
V
NV
N =
Trong đó: N : nồng độ H
2
C
2
O
4
0.05N

V (ml) : thể tích dung dịch H
2
C
2
O
4
0.05N
V
xđ
(ml) : thể tích dung dịch mẫu NaOH
b.Xác định hàm lượng HCl:
Phản ứng chuẩn độ:
HCl + NaOH = NaCl + H
2
O
Nồng độ dung dịch HCl được tính theo công thức:
xđ
HCl
V
NV
N =
Trong đó: N : nồng độ NaOH chuẩn tiêu tốn
V (ml) : thể tích dung dịch NaOH chuẩn tiêu tốn
V
xđ
(ml) : thể tích dung dịch mẫu HCl đã hút
2. Điều kiện:
- Tại điểm tương đương dung dịch muối NaCl là muối trung tính, pH = 7, có thể
dùng các chất chỉ thị là phenolphtalein (PP) hoặc metyl da cam (MO), metyl đỏ (MR),
v.v…


16
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- Tại điểm tương đương, dung dịch chỉ có muối bazo Na
2
C
2
O
4
có pH ≈ 9, làm đổi
màu chỉ thị phenolphtalein (dung dịch từ không màu → xuất hiện màu hồng bền trong 30
giây).
3. Hóa chất sử dụng:
- Dung dịch HCl 0.05N
- Dung dịch NaOH 0.05N
- Dung dịch H
2
C
2
O
4
0.05N
- Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn
4. Quy trình:
a. Xác định hàm lượng NaOH
Chuẩn bị dung dịch mẫu NaOH có nồng độ khoảng 0.05N.
Dùng pipet lấy chính xác V
xđ
ml (10ml) dung dịch axit oxalic 0.05N chuẩn vào
bình nón cỡ 250ml. Thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein 1% trong cồn,

lắc đều. Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ vào bình nón,
vừa lắc đều đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ.
Ghi số ml NaOH đã chuẩn độ -V ml.
Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình.
b. Xác định hàm lượng HCl
Chuẩn bị dung dịch mẫu HCl có nồng độ khoảng 0.05N.
Dùng pipet lấy chính xác V
xđ
ml (10ml) dung dịch HCl cần xác định nồng độ vào
bình nón cỡ 250ml, thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất chỉ thị PP 1%. Từ buret, nhỏ dung
dịch NaOH 0.05N vào và lắc đều bình nón cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trong
khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ. Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ.
Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình và tiến hành thí nghiệm với hai chất chỉ thị và
so sánh kết quả (khi dùng chất chỉ thị metyl da cam thì màu của dung dịch chuyển từ đỏ
sang vàng).
Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG Na
2
CO
3
VÀ NaOH TRONG SUT KỸ THUẬT
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ)
1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ axit-bazơ ta dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn chuẩn
trực tiếp xuống dung dịch mẫu sút kỹ thuật. Phản ứng xảy ra theo hai chỉ thị:
- Theo chỉ thị PP: toàn bộ lượng NaOH và nấc thứ nhất của Na
2
CO
3
bị trung hòa.
NaOH + HCl → NaCl + H

2
O
Na
2
CO
3
+ HCl → NaCl + NaHCO
3
Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng. Đọc thể tích V
1
.
- Theo chỉ thị MO: Nấc thứ hai của Na
2
CO
3
bị trung hòa.
NaHCO
3
+ HCl → NaCl + CO
2
+ H
2
O
Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng. Đọc thể tích
V
2
.
Kết quả được tính theo công thức:
%100
)]([

%
21
xd
dm
NaOH
V
V
G
VVNmDg
NaOH
−
=

17
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
%100
)2(
%
2
32
32
xd
dm
CONa
V
V
G
NVmDg
CONa
=

Trong đó:
3
10
NaOH
NaOH
M
mDg
=
;
3
10.2
32
32
CONa
M
mDg
CONa
=
N : Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn.
V
1
(ml) : Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thị PP.
V
2
(ml) : Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thị MO.
V
đm
(ml) : Thể tích dung dịch mẫu sau khi định mức.
V
xđ

(ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định.
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
2. Điều kiện
- Bước chuẩn độ lần thứ nhất: tại điểm tương đương Na
2
CO
3
bị trung hòa hết,
trong dung dịch tồn tại muối NaHCO
3
có pH=8,3 nên ta dùng chỉ thị PP để nhận biết
điểm tương đương.
- Bước chuẩn độ lần thứ hai: nấc thứ hai của Na
2
CO
3
bị trung hoà, tại điểm tương
đương trong dung dịch tồn tại CO
2
bão hòa, pH=3,9 do đó ta nhận biết điểm tương đương
bằng chỉ thị MO.
3. Hóa chất
- Dung dịch HCl 0,05N (1000ml): Hút 4,15ml dung dịch HCl đậm đặc, chuyển
vào bình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất), thêm nước cất đến vạch mức.
Xóc trộn đều dung dịch, dùng dung dịch Na
2
B
4
O
7

0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ.
- Dung dịch PP 1% (100ml).
- Dung dịch MO 1% (100ml).
4. Quy trình
Cân chính xác 0,1-0,2g sút kỹ thuật, dùng nước cất không chứa CO
2
để hoà tan và
định mức thành 250ml.
- Bước 1: Hút chính xác từ 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình
nón 250ml, thêm 2-3 giọt chỉ thị PP 1%, dùng dung dịch HCl 0,05N chuẩn trực tiếp
xuống đến khi dung dịch mất màu hồng. Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ
nhất (V
1
ml).
- Bước 2: Tiếp tục thêm 2-3 giọt chỉ thị MO 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch
chuyển từ màu vàng sang màu hồng. Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ hai
(V
2
ml).
Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 14: XÁC ĐỊNH Mg
2+
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT
1. Nguyên tắc
Chuẩn trực tiếp dung dịch mẫu chứa Mg
2+
bằng EDTA tiêu chuẩn trong môi
trường pH= 8÷10.
Mg
2+

+ H
2
Y
2-
+ 2OH
-
 MgY
2-
+ 2H
2
O
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO, tại điểm tương đương dung dịch
chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục.
Kết quả được tính theo công thức:

18
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
%100
.
%
xđ
đm
Mg
V
V
G
NVmDg
Mg =
Trong đó: mĐg
Mg

= M
Mg
/2.1000
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn.
V(ml): Thể tích EDTA tiêu chuẩn dùng để chuẩn Mg
2+
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định
- Phản ứng chuẩn độ cần thực hiện trong môi trường pH=8÷10, trong môi trường
này phức MgY
2-
hình thành bền vững, chỉ thị ETOO đổi màu rõ rệt.
- Để duy trì và ổn định môi trường, ta dùng đệm Amôn.
- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:
+Trong môi trường pH = 8÷10 chỉ thị ETOO tồn tại dạng HInd
2-
có màu xanh lục,
khi kết hợp với Mg
2+
tạo phức màu đỏ nho:
Mg
2+
+ HInd
2-
+ OH

-
 MgInd
-
+ H
2
O
(đỏ nho)
+Trong quá trình chuẩn độ:
Mg
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2OH
-
 MgY
2-
+ 2H
2
O
+Tại điểm tương đương
MgInd
-
+ H
2
Y
2-
+ OH
-

 MgY
2-
+ HInd
-
+ H
2
O
(đỏ nho) (xanh lục)
3. Hóa chất
- Đệm amôn
- ETOO 1%
- EDTA 0,02N
4. Quy trình xác định
- Chuẩn bị dung dịch mẫu Mg
2+
có nồng độ khoảng 0,02N.
- Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu Mg
2+
đã chuẩn bị chuyển vào bình nón 250ml,
pha loãng đến 50ml, kiểm tra và điều chỉnh pH đến môi trường trung tính.
- Thêm 5ml đệm amôn và một ít chỉ thị ETOO 1%, lắc đều.
- Đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ
nho sang màu xanh lục. Ghi thể tích EDTA đã dùng. Tính kết quả như công thức đã nêu.
- Làm thí nghiệm song song
- Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.
Bài 15: XÁC ĐỊNH Al
3+
BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN
(Phép đo Bromat)
1. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu muối Al
3+
, kết tủa hoàn toàn Al
3+
bằng 8-Oxyquynolin trong môi
trường axit yếu.

19
O
Al
3+
+
+ 3H
+
(*)
→
N
OH
Al/3
N
↓vàng
3
3
3
10.3
322
322
OSNa
OSNa
M

mDg
=
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Lọc, rửa kết tủa cho sạch Cl
-
, hoà tan kết tủa bằng H
2
SO
4
để đẩy ra lượng
Oxyquynolin tương ứng.
Cho lượng Oxyquynolin này tác dụng với lượng dư dung dịch KBrO
3
(KBr) tiêu
chuẩn trong môi trường axit:
- Đầu tiên dung dịch KBrO
3
– KBr phản ứng với nhau tạo ra Br
2
.
BrO
3
-
+ 5Br
-
+ 6H
+
= 3Br
2
+ 3H

2
O
- Br
2
sinh ra kết hợp với Oxyquynolin được giải phóng ở phương trình (*).
Chuẩn lượng Br
2
dư theo phương pháp chuẩn độ Iôt:
Br
2
+ I
-
= I
2
+ Br
-
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
= 2NaI + Na
2
S
4
O
6

Kết quả được tính theo công thức:
xd
dmAl
V
V
G
VNVNmDg
Al .100.
)]().[(
%
2211
−
=
Trong đó :
N
1
: Nồng độ đương lượng gam của tiêu chuẩn.
V
1
(ml) : Thể tích dung dịch KBrO
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
N
2
: Nồng độ đương lượng gam của Na
2
S
2
O
3

tiêu chuẩn
V
2
(ml) : Thể tích dung dịch Na
2
S
2
O
3
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
(ml) : Thể tích định mức của dung dịch mẫu.
V
xđ
(ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định.
2. Điều kiện
2.1. Điều kiện kết tủa:
- Kết tủa trong, điều kiện dung dịch loãng, nóng, môi trường axit yếu với sự có mặt
của CH
3
COONH
4
.
- Kết tủa không bền trong môi trường H
+
, rửa kết tủa bằng nước cất nóng.
- Hoà tan kết tủa bằng H
2

SO
4
.
2.2. Điều kiện Bromur hóa:
Vì nồng độ dung dịch Br
2
không bền nên ta dùng dung dịch KBrO
3
-KBr trong môi
trường axit với kỹ thuật chuẩn độ phần dư để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
2.3. Điều kiện chuẩn độ:

20
O
+ Al
3+

+ 3H
+
→
N
OH
Al/3
N
3
3
+ 2Br
-
+ 2H
+

+ 2Br
2

→
OH
N
Br
Br
N
OH
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- Chuẩn lượng Br
2
dư cần tuân thủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dịch
loãng, nguội, môi trường axit yếu, chuẩn bằng Na
2
S
2
O
3
đến màu vàng rơm mới cho hồ
tinh bột (CT).
3. Hóa chất
- Dung dịch 8-Oxyquynolin 2,5% (500ml): cân 12,5g 8-Oxyquynolin dùng axit
CH
3
COOH 6% pha thành 500ml.
- Dung dịch KBrO
3
- KBr 0,05N: Cân 1,4g KBrO

3
và 5g KBr dùng nước cất hòa tan
và pha thành 1000ml. Thiết lập lại nồng độ bằng Na
2
S
2
O
3
0,05N.
- Dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,05N.
- Dung dịch H
2
SO
4
2N (1000ml).
- Dung dịch KBr 5% (500ml): cân 5g KBr, hòa tan và thêm nước cất đến thể tích
chung 500ml.
- Dung dịch CH
3
COONH
4
2N

(500ml): lấy 250ml CH

3
COOH 2N và 250ml NH
4
OH
2N trộn lại, khuấy đều.
- Dung dịch KI 5%.
- Dung dịch Hồ tinh bột 1%.
4. Quy trình
Cân chính xác ……. g mẫu muối Al
3+
, thêm 50ml nước cất và một ít axit có gốc
tương ứng, khuấy tan, định mức thành 1000ml. Hút chính xác 25ml cho vào bình nón
250ml, dùng nước cất pha loãng đến 50ml, đun nóng nhẹ, thêm từ từ 10ml 8-
Oxyquynolin đun sôi, khuấy đều. Thêm CH
3
COONH
4
đến thoáng đục rồi cho dư 10ml
nữa, tiếp tục đun nóng 10 phút nữa.
Lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng đỏ. Rửa kết tủa bằng nước cất nóng đến khi
nước chảy ra trong suốt.
Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng H
2
SO
4
2N (25-30ml) vào bình định mức 250ml.
Rửa giấy lọc vài lần bằng H
2
SO
4

2N, thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều dung
dịch.
Hút chính xác 25ml dung dịch vừa định mức chuyển vào bình nón có nút nhám
250ml, thêm 1ml KBr 5%, chuẩn bằng dung dịch KBrO
3
0,05N tới màu vàng của Br
2
,
cho dư 2-3ml KBrO
3
nữa rồi thêm 10 ml KI 5%, lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5
phút. Đem chuẩn bằng Na
2
S
2
O
3
0,05N đến màu vàng rơm cho 1ml hồ tinh bột (CT),
chuẩn tiếp bằng Na
2
S
2
O
3
đến khi dung dịch mất màu xanh.
Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 16: XÁC ĐỊNH Al
3+
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
1. Nguyên tắc:

Kết tủa hoàn toàn Al
3+
dưới dạng kết tủa vô định hình Al(OH)
3
bằng dung dịch
thuốc thử NH
4
OH (trong sự hiện diện của NH
4
Cl), trong dung dịch nóng theo phản ứng:
32
)(3
3
10)(3
3
−−+
=↓⇔+
OHAl
TOHAlOHAl
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 800
o
C trong 30 phút, nâng nhiệt độ lên 1200
o
C
trong 10÷15 phút để thu được dạng cân:
2Al(OH)
3
 Al
2
O

3
+ 3H
2
O
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính toán kết
quả theo công thức sau:
%100 %
xđ
đm
V
V
G
a
fAl =

21
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Trong đó:
32
2
OAl
Al
M
M
f =
a(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung - khối lượng chén nung
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V

xđ
: Hệ số pha loãng
2. Điều kiện xác định:
Đặc điểm:
− Tủa Al(OH)
3
có màu trắng, ở dạng vô định hình, có tính lưỡng tính nên cần tạo tủa
trong môi trường có pH thích hợp (6,5 – 8,5). Việc kiểm soát pH tạo tủa được thực
hiện bằng chỉ thị methyl đỏ hoặc bằng cách tạo môi trường đệm với NH
4
Cl. Ngoài
khả năng tạo đệm, NH
4
Cl còn có tác dụng làm đông tụ tủa Al(OH)
3
dạng keo, hạn
chế đến mức tối thiểu các quá trình đồng tạo tủa của các kim loại hóa trị 2 (Ca
2+
,
Mg
2+
, …).
− Tạo tủa với dung dịch nóng, đậm đặc, thêm nhanh NH
4
OH và chất điện ly để giảm
hấp phụ.
− Tủa được rửa bằng dung dịch NH
4
Cl hoặc NH
4

NO
3
2% (không được rửa bằng
nước nóng vì tủa Al(OH)
3
có thể trở lại dạng keo (quá trình peptise hóa).
− Lọc sau khi tạo tủa 5÷10 phút, bằng phễu thủy tinh và giấy lọc băng đỏ (loại
không tro, mỏng) và được nung ở 800
o
C để chuyển hoàn toàn sang dạng cân
Al
2
O
3
. Để hạn chế quá trình hút ẩm của dạng cân, tốt nhất là nên nung tủa thêm
10÷15 phút ở 1200
o
C.
− Cần loại ảnh hưởng của các ion có thể tạo tủa của hydroxyd. Nếu dung dịch có
Fe
3+
, chỉ xác định được tổng hàm lượng Al
3+
và Fe
3+
(dạng cân thu được gồm
Al
2
O
3

+ Fe
2
O
3
).
− Cần lọc bỏ cặn lơ lửng không tan trong dung dịch trước khi tạo tủa.
3. Hóa chất:
− Dung dịch NH
4
OH (1:1)
− NH
4
Cl rắn
− Dung dịch NH
4
NO
3
2%/nước (được trung hòa bằng NH
4
OH với chỉ thị methyl đỏ)
− Dung dịch chỉ thị methyl đỏ 0,2%/etanol 60%
− Dung dịch AgNO
3
1%/nước
4. Quy trình
a. Tạo tủa
Cốc thủy tinh 200ml: hút V(ml) dung dịch mẫu chứa khoảng 0,1g Al
3+
(đã lọc bỏ
cặn không tan, nếu cần). Nếu dung dịch mẫu quá đậm đặc, thêm lượng nước cất tối thiểu

để tăng thể tích dung dịch ứng với lượng của dạng tủa vô định hình được tạo thành .
Thêm 5g NH
4
Cl.
Đun vừa sôi dung dịch + vài giọt chỉ thị methyl đỏ. Thêm từng giọt (vừa thêm vừa
khuấy đều) dung dịch NH
4
OH (1:1) đến khi màu dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng. Đun
dung dịch 1÷2 phút.
b. Lọc, rửa và nung tủa
Để lắng kết tủa từ 5 – 10 phút.
Lọc tủa qua giấy lọc mỏng, không tro (giấy băng đỏ). Rửa kết tủa vài lần bằng
dung dịch NH
4
NO
3
2% cho đến khi hết Cl
−
(kiểm tra bằng dung dịch AgNO
3
, sau khi acid
hóa dung dịch qua lọc bằng HNO
3
).

22
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa cho vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng
¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung. Hóa tro và nung ở 800
o

C
trong 30 phút. Nâng nhiệt độ lên 1200
o
C trong 10÷15 phút. Lấy ra để nguội trong bình
hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân và tính toán kết quả.
Bài 17 XÁC ĐỊNH Zn
2+
TRONG MUỐI ZnSO
4
PP PHỨC CHẤT
VỚI HH CHỈ THỊ FERI, FERO, BENZIDINE
1. Nguyên tắc
Chuẩn trực tiếp dung dịch Zn
2+
bằng EDTA tiêu chuẩn trong môi trường pH=5÷6.
Zn
2+
+ H
2
Y
2-
 ZnY
2-
+ 2H
+
Nhận biết điểm tuơng đưong bằng hỗn hợp chỉ thị Fero, feri, benzidin, tại điểm
tương đương dung dịch xuất hiện màu xanh lục.
Hàm lượng Zn
2+
được tính theo công thức :

2
.
% 100
Znđm
xđ
mÐg NV
V
Zn
G V
+
= × ×
Trong đó:
2.1000
Zn
Zn
M
mÐg
=
N : Nồng độ EDTA tiêu tốn
V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn
G(g) : Khối lượng mẫu cân
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định
-Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hành
chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn
2+

xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn,
chuẩn chậm, lắc mạnh.
-Môi trường pH=5÷6 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều
kiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương. Dùng đệm acetat để duy
trì và ổn định môi trường.
-Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau: tại điểm
tương đương Zn
2+
kết hợp vừa đủ với EDTA, khi dư 0,1% Zn
2+
thì dễ hình thành hợp chất
ít tan với muối fero kalicyanua làm cho nồng độ fero giảm, dẫn đến thế của cặp feri-fero
tăng, tạo điều kiện cho feri kalicyanua oxy hóa benzidin từ dạng khử không màu sang
dạng oxy hóa màu xanh lục.
3Zn
2+
+ 2K
+

+ 2[Fe(CN)
6
]
4-
 Zn
3
K
2
[Fe(CN)
6
]

2
-Để đảm bảo cho benzidin đổi màu rõ rệt tại điểm tương đương cần pha
feri/fero=0,2%/0,1% và liều lượng chỉ thị phải cho đúng như quy trình đã nêu.
3. Hóa chất
- K
3
[Fe(CN)
6
] 0,2% (feri)
- K
4
[Fe(CN)
6
] 0,1% (fero)
- Benzidin 1% (pha trong axit acetic đặc)
- EDTA 0,02N, chứa trong chai nhựa, hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO
3
0,02N
4. Quy trình xác định
Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO
4
có nồng độ khoảng 0,02N

23
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Hút chính xác 10ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,02N chuyển vào bình nón
250ml, thêm 10ml đệm acetat.
Lần lượt cho theo thứ tự 6 giọt feri 0,2%, 6 giọt fero 0,1%, 6 giọt benzidin 1%,
đem chuẩn chậm, lắc mạnh bằng dung dịch mẫu Zn
2+

đến khi xuất hiện màu xanh lục. Ghi
thể tích mẫu đã tiêu tốn.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không
quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 18: XÁC ĐỊNH Ni
2+
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT
1. Nguyên tắc:
Cơ sở của phương pháp này là phản ứng tạo phức bền của Ni
2+
với EDTA:
Ni
2+
+ H
2+
Y
2–
→ NiY
2
−
+ 2H
+
a. Chuẩn độ trực tiếp:
Chuẩn độ trực tiếp Ni
2+
bằng EDTA trong môi trường pH ≈ 10, dùng Murexit làm
chỉ thị. Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển màu từ vàng sang tím xanh.
Kết quả được tính theo công thức:
%100


%
xđ
đm
V
V
G
VNgmĐ
Ni =
Trong đó: mĐg
Ni
= M
Ni
/2.1000
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn.
V(ml): Thể tích EDTA tiêu chuẩn dùng để chuẩn Ni
2+
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: hệ số pha loãng mẫu
b. Chuẩn độ phần dư:
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất, ta cho vào dung dịch mẫu Ni
2+
một
lượng dư EDTA để tạo phức hoàn toàn với Ni
2+
trong môi trường pH ≈ 9.
Chuẩn lượng EDTA dư bằng dung dịch chuẩn Zn

2+
hoặc Mg
2+
với chỉ thị ETOO.
Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển màu từ xanh sang đỏ nho.
Kết quả được tính theo công thức:
( )
%100
.
%
2211
xđ
đm
V
V
G
VNVNgmĐ
Ni
−
=
Trong đó: mĐg
Ni
= M
Ni
/2.1000
N
1
, V
1
(ml) : Nồng độ đương lượng gam và thể tích dd EDTA tiêu chuẩn.

N
2
, V
2
(ml): Nồng độ đương lượng gam và thể tích dd ZnSO
4
tiêu chuẩn.
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định:
- Chuẩn độ trực tiếp: Tạo phức hoàn toàn giữa Ni
2+
và chỉ thị murexit trong môi
trường pH ≈ 10, dung dịch có màu vàng rõ.
- Trong môi trường kiềm mạnh, murexit tạo phức màu vàng với Ni
2+
. Tại điểm
tương đương, murexit ở dạng H
2
F
3
−
màu tím xanh.
- Để duy trì và ổn định môi trường, ta dùng đệm amôn.
3. Hóa chất sử dụng:
- Dung dịch Ni

2+


(môi trường axit)

24
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO
3
0,02N
- Đệm amôn
- Chỉ thị Murêxit 1%
- ETOO 1%
4. Quy trình tiến hành:
Chuẩn bị dung dịch mẫu Ni
2+
0.02N.
a. Chuẩn độ trực tiếp
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Ni
2+
0.02N (môi trường axit). Thêm NH
3
vào dung dịch cho đến khi tạo phức hoàn toàn với Ni
2+
, thêm chất chỉ thị Murexit. Pha
loãng dung dịch với nước cất (thêm độ ∼ 100ml nước cất). Chuẩn độ bằng EDTA 0,02N
đến xuất hiện màu tím. Gần cuối phép chuẩn độ, cần thêm tiếp vài ml NH
3
và lại chuẩn
độ cho đến khi màu chuyển hẳn từ vàng sang tím xanh rõ. Ghi thể tích EDTA đã dùng.

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không
quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
b. Chuẩn độ phần dư
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Ni
2+
0.02N. Thêm 20ml EDTA 0.02N,
2ml đệm (NH
3
+ NH
4
Cl). Pha loãng với ∼ 50ml nước cất. Thêm một ít chỉ thị ETOO.
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn ZnSO
4
hoặc MgSO
4
0.02N đến đổi màu từ xanh sang đỏ
vang, hết Vml dung dịch chuẩn.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không
quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe
2+
TRONG MUỐI MORH
THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KMnO
4
1. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp ion Fe
2+
bằng KMnO
4
theo phản ứng:

OHMnFeHMnOFe
2
23
4
2
4585 ++=++
+++−+
Đây là phản ứng tự chỉ thị, tại điểm tương đương dung dịch từ không màu xuất
hiện màu phớt hồng bền trong 30 giây do khi đó dư một giọt dung dịch KMnO
4
.
Kết quả được tính theo công thức:
%100
.
%
xđ
đmFe
V
V
G
NVmDg
Fe =
Trong đó: mĐg
Fe
= M
Fe
/1000
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch KMnO
4
tiêu chuẩn.

V(ml): Thể tích KMnO
4
tiêu chuẩn dùng để chuẩn Fe
2+
G(g): khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện:
Để dễ dàng xác định điểm tương đương cần làm mất màu vàng do tạo ra ion Fe
3+
.
Muốn vậy người ta thêm axit H
3
PO
4
để tạo phức không màu:[Fe(PO
4
)
2
]
3-
.
3. Hóa chất:

25