TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ - CSTH
BÁO CÁO THỰC TẬP
TỐT NGHIỆP
ĐỊA ĐIỂM THỰC TẬP: CHI CỤC TIÊU CHUẨN ĐO
LƯỜNG CHẤT LƯỢNG THANH HÓA
Giáo viên hướng dẫn: Th.s Viên Thị Thủy
Sinh viên thực hiện: Nhóm 01
Lớp: CDMT12TH
Thanh hóa – 04/2013
Danh sách nhóm thực tập
STT Họ và tên MSSV Ghi chú
1 Lý Thị Nhung 10023443
2 Nguyễn Đức Sơn 10005193
3 Vũ Thị Thơm 10008723
4 Lê Huyền Trang 10008543
5 Vũ Thị Trang 10010693 Nhóm trưởng
6 Nguyễn Tùng 10007303
2
Lời Cảm Ơn
Lời đầu tiên chúng tôi xin chân thành cảm ơn đến quý Thầy, Cô Khoa Công
nghệ Trường Đại Học Công Nghiệp TP.HCM, chúng tôi xin chân thành cảm ơn cô
Viên Thị Thủy là người trực tiếp hướng dẫn chúng tôi hoàn thiện bài bào cáo này.
Bên cạnh đó chúng tôi xin gửi lời cảm ơn đến Giám đốc Chi cục và các anh
chị trong phòng thực hành phân tích hóa lý đã tạo cơ hội cho chúng tôi có thể tìm
hiểu rõ hơn về môi trường thực hành phân tích các chỉ tiêu môi trường của Chi cục.
Trong quá trình thực tập và làm báo cáo, vì chưa có kinh nghiệm thực tế và
thời gian hạn hẹp nên bài báo cáo không tránh khỏi những sai sót. Kính mong nhận
được sự góp ý, nhận xét từ phía quý thầy cô và cách anh chị trong Chi cục Tiêu
Chuẩn Đo Lường Chất Lượng Thanh Hóa để kiến thức của chúng tôi ngày càng
hoàn thiện hơn và rút ra được những kinh nghiệm bổ ích có thể áp dụng vào thực
tiễn một cách hiệu quả trong tương lai.
Chúng tôi xin chân thành cảm ơn!
Thanh hóa, ngày….tháng….năm 2013
Sinh viên thực tập: nhóm 01
3
Các Bảng Biểu
4
MỤC LỤC
5
MỞ ĐẦU
Kinh tế càng phát triển kéo theo ô nhiễm môi trường ngày càng nhiều. Nếu
như chúng ta không có những chính sách phát triển bền vững – phát triển kinh tế đi
đôi với bảo vệ môi trường thì thế hệ tương lai của chúng ta sẽ phải gánh chịu những
hậu quả nặng nề như thiên tai, lũ lụt do thay đổi khí hậu toàn cầu, các căn bệnh ung
thư ngày càng nhiều do các chất thải độc hại được thải ra môi trường một cách tùy
tiện, sự suy giảm tầng ozon…Hiện nay có rất nhiều nhà máy, khu công nghiệp hàng
ngày thải ra môi trường hàng trăm khối nước thải gây ô nhiễm môi trường. Nhằm
đánh giá mức độ ô nhiễm do các hoạt động này gây ra và từ đó đưa ra hướng xử lý
thích hợp.
Trong những năm qua, cũng như các thành phố lớn ở Việt Nam. Thanh Hóa
đã và đang phát triển mạnh mẽ trên mọi mặt về kinh tế, văn hóa, xã hội với hàng
loạt khu công nghiệp, thương mại, dịch vụ, thì những vấn đề nước thải ra môi
trường là vấn đề cần được kiểm tra xem mức độ ô nhiễm nặng hay nhẹ.
Nhận thức được điều đó nên lần thực tập này, chúng em đã đi sâu tìm hiểu đề
tài “ phân tích một số chỉ tiêu môi trường nước” tại Chi Cục Tiêu Chuẩn Đo Lường
Chất Lượng Thanh Hóa.
6
NỘI DUNG
CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP
1.1. Vị trí và chức năng của chi cục đo lường và kiểm định chất
lượng Thanh Hóa.
1.1.1. Vị trí.
Chi cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Thanh Hóa là tổ chức trực thuộc
Sở Khoa học và Công nghệ, giúp Giám đốc Sở Khoa học và Công nghệ tham mưu
cho UBND tỉnh thực hiện chức năng quản lý nhà nước về lĩnh vực tiêu chuẩn, đo
lường, chất lượng; thực thi nhiệm vụ quản lý nhà nước và quản lý các dịch vụ công
về lĩnh vực tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng trên địa bàn tỉnh theo quy định của
pháp luật.
1.1.2. Chức năng.
Chi cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng có tư cách pháp nhân, có
con dấu và tài khoản riêng; chịu sự chỉ đạo, quản lý về tổ chức, biên chế và
hoạt động của sở Khoa học và Công nghệ; đồng thời chịu sự chỉ đạo, kiểm
tra, hướng dẫn về chuyên môn, nghiệp vụ của Tổng cục Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng.
1.2. Nhiệm vụ và quyền hạn.
Nghiên cứu, xây dựng trình Giám đốc Sở Khoa học và Công nghệ đẻ trình
cấp có thẩm quyền dự thảo văn bản quy phạm pháp luật, văn bản triển khai thực
hiện cơ chế, chính sách và pháp luật của nhà nước về tiêu chuẩn, đo lường, chất
lượng sản phẩm, hàng hóa phù hợp với điều kiện cụ thể của tỉnh Thanh Hóa.
Trình Giám đốc Sở Khoa học và Công nghệ để trình cấp có thẩm quyền
hoặc để Giám đốc Sở Khoa học và Công nghệ trình cấp có thẩm quyền ban hành
chương trình, quy hoạch và kế hoạch dài hạn, năm năm và hàng năm về phát triển
hoạt động tiêu chuẩn và quy chuẩn về kỹ thuật, đo lường, thử nghiệm, chất lượng
sản phẩm, hàng hóa trên địa bàn tỉnh.
Hướng dẫn, tổ chức thưch hiện các văn bản quy phạm pháp luật, các chương
trình, quy hoạch, kế hoạch hoạt động trong lĩnh vực tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ
thuật, quản lý đo lường, quản lý chất lượng sản phẩm, hàng hóa sau khi được cấp có
thẩm quyền ban hành, phê duyệt; thông tin, tuyên truyền, phổ biến kiến thức và
pháp luật về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng sản phẩm, hàng hóa tại địa bàn tỉnh.
7
Thực hiện các nhiệm vụ về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng quy định tại
khoản 8 mục II phần I Thông tư liên tịch số 05/2008/TTLT-BKHCN-BNV ngày 18
tháng 06 năm 2008 của Bộ Khoa học và Công nghệ và Bộ Nội Vụ hướng dẫn chức
năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của cơ quan chuyên môn về khoa học
và công nghệ thuộc ủy ban nhân dân cấp tình và cấp huyện.
Phối hợp với các cơ quan có liên quan thực hiện thanh tra chuyên nghành về
tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng sản phẩm, hàng hóa trên địa bàn theo phân công,
phân cấp của cơ quan nhà nước có thẩm quyền.
Tổ chức triển khai áp dụng hệ thống quản lý chất lượng tiên tiến vào hoạt
động của các cơ quan hành chính nhà nước tại địa phương theo phân cấp hoặc ủy
quyền của Giám đốc Sở Khoa học và Công nghệ.
Hướng dẫn, bồi dưỡng chuyên môn, nghiệp vụ về tiêu chuẩn, đo lường, chất
lượng sản phẩm, hàng hóa cho các tổ chức, cá nhân có liên quan; tổ chức nghiên
cứu, áp dụng, chuyển giao tiến bộ khoa học và công nghệ trong lĩnh vực tiêu chuẩn,
đo lường, chất lượng sản phẩm, hàng hóa.
Quản lý và tổ chức thực hiện hoạt động dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn, đo
lường, chất lượng sản phẩm, hàng hóa; tổ chức việc thu nộp, quản lý và sử dụng
phí, lệ phí và các khoản thu khác liên quan đến hoạt động tiêu chuẩn, đo lường, chất
lượng sản phẩm, hàng hóa theo quy định của pháp luật.
Quản lý tổ chức bộ máy, cán bộ, công chức, viên chức, lao động hợp đồng và
tài chính, tài sản theo quy định của pháp luật.
Thực hiện các nhiệm vụ khác do Giám đốc Sở Khoa học và Công nghệ giao.
1.3. Tổ chúc bộ máy và biên chế.
1.3.1. Tổ chức bộ máy.
Lãnh đạo Chi cục:
Chi cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Thanh Hóa có Chi cục trưởng,
không quá 03 Phó Chi cục trưởng, do Giám đốc Sở Khoa học và Công nghệ quyết
định bổ nhiệm, miễn nhiệm theo quy định của pháp luật và phân cấp của UBND
tỉnh.
Các phòng chuyên môn, nghiệp vụ:
Phòng Tổ chức – Hành chính;
Phòng Thông báo và Điểm hỏi đáp về hàng rào kỹ thuật trong thương mại
(TBT) – Tổng hợp.
Phòng Quản lý Đo lường: chịu trách nhiệm lấy, nhận mẫu của các cơ quan,
công ty, nhà máy xí nghiệp để phân tích các chỉ tiêu cề môi trường. Ngoài ra còn
phân tích các chỉ tiêu về thức ăn gia súc, gia cầm.
8
Phòng Quản lý Tiêu chuẩn Chất lượng.
Đơn vị sự nghiệp trực thuộc:
Trung tâm Dịch vị kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng (có quyết định
riêng).
Các phòng có Trưởng phòng, 01 phó trưởng phòng do Chi cục trưởng bổ
nhiệm, miễn nhiệm theo phân cấp hiện hành của UBND tỉnh.
Nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức các phòng, Trung tâm của Chi cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng do Giám đốc Sở Khoa học và Công nghệ quy định theo
đề nghị của Chi cục trưởng.
1.3.2. Biên chế
Biên chế của Chi cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Thanh Hóa là biên
chế hành chính, sự nghiệp nằm trong tổng biên chế hành chính, sự nghiệp của Sở
Khoa học và Công nghệ, được Chủ tịch UBND tỉnh quyết định giao hàng năm.
9
CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI
TRƯỜNG NƯỚC
2.1. Phương pháp lấy mẫu, vận chyển và bảo quản mẫu.
Tiêu chuấn này qui định phương pháp lấy mẫu, bảo quản và vận chuyển mẫu
để phân tích các tính chất lý hoá cho nước thải.
Phương pháp này xác định theo TCVN 4556 – 88, có hiệu lực từ ngày
01/07/1989.
2.1.1. Dụng cụ và hoá chất.
Chai thuỷ tinh (bền vững hoá học) có nút mài hoặc nút bấc dã tráng parafin
hoặc chai polyetylen, dung tích 250; 500; 1000ml.
Máy lấy mẫu chân không, giá có chân để nặng, có kẹp giữ chai, dây hạ
xuống nước và gáo múc nước khi cần thiết.
Tất cả chai lọ dùng để lấy mẫu và giữ mẫu cần phải rửa thật sạch bắng nước
xà phòng, bắng chất kiềm, axit hoặc hỗn hợp kali bicromat trong axit sunfric, sau đó
rửa kỹ bằng nước xà phòng
2.1.2. Tiến hành lấy mẫu.
2.1.2.1. Chọn địa điểm
Địa diểm chọn để lấy mẫu phải phụ thuộc vào đặc điểm nguồn nước như:
quy trình sản xuất của nhà máy, điều kiện chu kì thải nước, hệ thống sử lý nếu có
2.1.2.1.1.Trong nhà máy
Nếu nhà máy có nhiều loại hình sản xuất phải lấy mẫu theo từng loại hình rồi
lấy mẫu tại điểm tập trung của tất cả các loại hình trên.
Nếu có hệ thống xử lý phải lấy mẫu trước và sau khi xử lý
2.1.2.1.2. Ngoài nhà máy
Nước thải chảy ra sông hồ phải lấy mẫu như sau:
a) Ở sông phải lấy mẫu tại:
Điểm nước thải chảy vào sông
Trên điểm thải 500, 1000m
Dưới điểm thải lấy theo dòng chảy ở những điểm khác nhau 100, 500,
1000m. Khi cần thiết phải lấy xa hơn nữa. Độ sâu tốt nhất là 20 – 30 cm
dưới mặt nước. Lấy mẫu cách bờ 1,5 – 2cm có thể lấy cả bờ phải, bờ trái
và giữa sông
b) Ở hồ chứa nước, đầm, ao
10
Phải lấy mẫu ở những độ sâu và địa điểm khác nhau, không lấy mẫu ở
những nơi có rong rêu mọc, không lấy mẫu trung bình ở hồ
2.1.2.2. Chọn thời gian
Lấy mẫu theo mùa: mùa khô và mùa mưa
Lấy mẫu theo từng mùa
Lấy mẫu theo giờ: mỗi lần lấy mẫu cách nhau từ 1-3h, theo một chu kì
sản xuất (một ca hoặc một ngày) thời gian gốc quy định từ sau thời điểm
thải ra
2.1.2.3. Tùy theo từng mục đích nghiên cứu mà lấy các loại mẫu sau:
2.1.2.3.1. Lấy mẫu đơn giản: khi chất lượng nước không thay đổi lấy mẫu
một lần, tại một thời điểm mà có thể đánh giá đầy đủ chất lượng nước
2.1.2.3.2. Lấy mẫu lẫn có tính chất xác suất
2.1.2.3.3. Lẫy mẫu trung bình
Trung bình theo thời gian: nếu nước thải ra ổn định về khối lượng có thể
chỉ lấy mẫu trung bình trong một ngày, một ca sản xuất, cách từ 1-3h lấy
mẫu một lần. sau mỗi lần đó lấy một thể tích nước như nhau vào một
bình lớn. Trộn đều rồi rút ra một thể tích nước cần thiết để phân tích.
Mẫu trung bình tỉ lệ: khi khối lượng nước thải ra trong ngày không đồng
đều lấy mẫu như sau: lấy mẫu ở cùng một địa điểm theo thời gian cách
đều nhau mỗi lần lấy một khối lượng nước thải ra tỉ lệ với lượng nước
thải ra ở thời điểm đó, đổ chung vào một bình lớn, trộn đều rồi rút ra một
thể tích đủ để phân tích theo yêu cầu.
Chú thích: mẫu này cho biết thành phần trung bình của nước nơi ta
nghiên cứu hoắc là thành phần trung bình của nước thải đó trong một
khoảng thời gian xác định. Mẫu trộn không thể dùng để xác định những
thành phần dễ thay đổi như pH, các chất khí hòa tan…
2.1.2.4. Dùng máy lấy mẫu chân không để lấy mẫu. Đối với nước thải có
chứa kim loại năng như thủy ngân, chì,… Hoặc các chất nổi trên bề mặt
(dầu, mỡ) cần khuấy đều trước khi lấy mẫu
2.1.2.5. Khối lượng mẫu phải đủ và phải phù hợp với yêu cầu phân tích
từ 1-5lít và được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể
2.1.2.6. kèm theo mẫu phải có nhãn hoặc biên bản lấy mẫu ghi rõ thời
gian ( giờ, ngày, tháng, năm) địa điểm lấy mẫu (có thể miêu tả bằng sơ
đồ, ảnh…) các điều kiện thiên nhiên như thời tiết, nhiệt độ (cả nước và
không khí khi lấy mẫu), điều kiện sản xuất. Khi cần ghi chú rõ điều kiện
sản xuất, tình hình thời tiết của mấy ngày trước đó. Ghi rõ phương pháp
đã làm để bảo quản.
11
2.1.3. Bảo quản và vận chuyển mẫu
2.1.3.1. Thời gian vận chuyển từ nơi lấy mẫu đến phòng thí nghiệm càng
ngắn càng tốt. Phải giữ mẫu ở chỗ tối và nhiệt độ thấp.
2.1.3.2. Khi vân chuyển mẫu phải bọc chai, chèn lót giữa các chai bằng
giấy mềm, đặt chai vào trong hộp gỗ, túi da sao cho an toàn tránh đổ vỡ
trong khi vận chuyển
2.1.3.3. Các điều kiện bảo quản và thời hạn lưu mẫu để phân tích các chất
cụ thể
2.1.2.4. Hóa chất dùng để bảo quản mẫu phải là loại tinh khiết để phân
tích
2.2. Phương pháp xác định độ pH
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit và bazo của nước
uống dựa trên việc đo pH của mẫu thử. pH có thể được đo trên máy pH hoặc so màu
với thang màu tiêu chuẩn.
2.2.1. Ý nghĩa môi trường
pH là một thuật ngữ chỉ độ acid hay bazơ của một dung dịch, pH ảnh hưởng
đến các quá trình sinh học trong nước và có ảnh hưởng đến sự ăn mòn, hòa tan các
vật liệu. Trong kĩ thuật môi trường, pH được quan tâm trong các lĩnh vực như quá
trình keo tụ, quá trình làm mền nước, quá trình khử trùng, ổn định nước…
Trong sử lý nước thải bằng phương pháp sinh học, chỉ tiêu pH được duy trì
trong giới hạn tối ưu để sinh vật phát triển, thường 6,5 – 7,5
H
2
O ↔ H
+
+ OH
-
pH = -lg[H
+
]
pH + pOH = 14
2.2.2. Lấy mẫu
Lấy mẫu nước theo TCVN 2652-78.
2.2.3. Phương pháp xác định.
2.2.3.1. Nguyên tắc
Dùng điện cực thủy tinh dựa trên sự thay đổi 1 đơn vị pH bằng sự
thay đổi điện thế 55,1mV ở 25
0
C
2.2.3.2. Yếu tố cản trở
Dùng điện cực thủy tinh loại bỏ được những yếu tố cản trở như màu,
độ đục, khí clo tự do, chất oxy hóa, chất khử cũng như loại nước có độ muối
12
cao, trừ trường hợp sai số về natri ở pH cao (>10) có thể loại trừ bằng cách
dùng điện cực đặc biệt.
2.2.3.3. Dụng cụ và hóa chất
Máy đo pH, điện cực, dung dịch đệm chuẩn, cốc thủy tinh, ống đong
2.2.3.4 Cách tiến hành
Cho nước thử vào một cốc thuỷ tinh trung tính, khô và sạch. Điều chỉnh máy
đo pH bằng dung dịch đệm chuẩn, rửa sạch điện cực chỉ thị bằng nước cất, làm khô
điện cực, nhúng vào nước cần thử đợi cho giá trị trên máy đo ổn định và đọc pH của
mẫu nước đem thử.
Rửa sạch điện cực bằng nước cất, ngâm điện cực vào dung dịch bảo quản
điên cực
2.2.4. Kết quả
Bảng 2.1. Đo pH Mẫu Công ty cổ phần giấy Mục Sơn:
Mẫu pH
Mẫu 1: nước giếng hộ dân 6.42
Mẫu 2: nước giếng công ty 7.58
Mẫu 3: nước sông Chu 7.23
Mẫu 4: nước sau xử lý 6.85
Ngày lấy mẫu: ngày 06 tháng 03 năm 2013
2.3. Phương pháp xác định hàm lượng nitrat
Tiêu chuẩn này quy định theo phương pháp so màu với thuốc thử natri
salixylat để xác định hàm lượng nitrat. (TCVN 6180 – 1996)
2.3.1. Ý nghĩa môi trường
Nitrat là sản phẩm của giai đoạn oxy hóa cao nhất trong chu trình của nitơ,
cũng là giai đoạn quan trọng trong quá trình oxy hóa sinh học. Ở lớp nước mặt
thường gặp nitrat ở dạng vết nhưng đôi khi trong nước ngầm mạch nóng lại có hàm
lượng cao
Nếu nước uống có qua nhiều nitrat thường gây bệnh huyết sắc tố ở trẻ em.
Do đó, trong nguồn nước cấp cho sinh hoạt giới hạn nitrat không vượt quá 6 mg/l.
2.3.2. Lấy mẫu.
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 2652-78.
2.3.3. Phương pháp xác định.
2.3.3.1. Nguyên tắc
Acid nitric giải phóng từ muối nitrat tác dụng với acid fenoldisunfonic cho
acid nitrophenoldisunfonic. Amoniac tác dụng với acid nitrophenoldisunfonic cho
13
phức màu vàng. Đem so màu của phức chất với thang màu nitrat sẽ biết được hàm
lượng nitrat.
2.3.3.2. Một số ion cản trở.
Khi nồng độ ion clorua đến 10 mg/l sẽ cản trở phép xác định. Có mặt nitrat
phải dùng ure axetic để khử.
Trường hợp không có các ion cản trở phương pháp trên cho phép xác định
tới 0,01 mg NO
3
/l.
2.3.3.3. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ: máy đo quang cuvet
Hóa chất: Thuốc thử
Natri salixylat 0.5%: hào tan 1g natri salixylat (HO-C
6
H
4
-COONa) trong
100ml nước cất. (Chuẩn bị dung dịch mới ngay ngày làm thí nghiệm)
Axit Sunfuric đậm đặc, tinh khiết
Kiềm natri (NaOH) 10%: hòa tan 400g NaOH tinh khiết, định mức đến
1000ml bằng nước cất.
2.3.4. Cách tiến hành.
10ml mẫu + 1ml Natri Saisylat 0,5%
Đem đi đun cách thuỷ đến khi mẫu cạn khô
Sau khi cặn khô nguội thêm vào đó 1ml acid sunfuric và để yên trong 10
phút
Tiếp theo, cho 40 ml NAOH 10% vào, định mức bằng nước cất đến 50ml
Đem so màu trên máy so màu quang sắc kế.
Dung dịch so màu:
Cách pha dung dịch so màu: cân 0.1g K
2
Cr
2
O
7
khô + 2g NiSO
4
.7H
2
O + 10
giọt H
2
SO
4
đặc định mức đến 100ml.
Bảng 2.2. Kết quả so màu ở bước sóng 450 nm
Mẫu abs
ống 1: 1ml dung dịch màu chuẩn NO
3
-
+ 15ml nước cất 0.074
ống 2: 2ml dung dịch màu chuẩn NO
3
-
+ 14ml nước cất 0.127
Bảng 2.3. Công ty Dược vật tư y tế Thanh Hoá- khu Công nghiệp Tây Bắc
Ga
14
Mẫu a
bs
Mẫu 1: Nước thải đầu vào 0
.048
Mẫu 2: Nước thải đầu ra 0
.206
15
Bảng 2.4. Xây dựng đường chuẩn
S
TT
dung dịch
màu (ml)
nước
cất(ml
mg/l
NO
3
-
1 1 15 4.92
2 2 14 9.84
3 3 13 14.76
4 4 12 19.68
5 5 11 24.6
6 6 10 29.52
7 7 9 34.4
8 8 8 39.36
9 9 7 44.4
10 10 6 49.2
2.3.5. Cách tính kết quả.
= 0.225 x C* x
C* = x B
B: mg/l NO
3
-
Mẫu 1: C* = x 4.92 = 7.585
Mẫu 2: C* = x 9.84 = 6.066
Mẫu 1: N/NO
3
-
= 0.225 x 7.585 x = 8.533 (mg/l)
Mẫu 2: N/NO
3
-
= 0.225 x 6.066 x = 6.824 (mg/l)
2.4. Xác định hàm lượng nitrit
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng nitrit
2.4.1. Ý nghĩa môi trường
Nitrit là một giai đoạn trung gian trong chu trình đạm hóa do sự phân hủy
các chất đạm hữu cơ. Vì có sự chuyển hóa giữa nồng độ các dạng khác nhau của
nitơ nên các vết nitrit được sử dụng để đánh giá sự ô nhiễm hữu cơ. Trong các hệ
thống sử lý hay hệ thống phân phối cũng có nitrit do hoạt động của vi sinh vật.
Ngoài ra nitrit còn được dùng trong ngành cấp nước như chất chống ăn mòn. Tuy
nhiên, trong nước uống, nitrit không được vượt quá 0,1mg/l.
2.4.2. Lấy mẫu.
Lấy mẫu theo TCVN 6178 : 1996
2.4.3. Phương pháp xác định.
Dùng phương pháp so màu trên máy palintet
2.5. Xác định hàm lượng Fe tổng trong nước.
16
Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp so màu
xác định hàm lượng sắt tổng số
2.5.1. Ý nghĩa môi trường
Từ lâu, con người đã nhận biết uống nước có chứa sắt sẽ không gây hại đối
với sức khỏe. Nước mặt sau khi loại bỏ cặn lơ lửng thì hàm lượng sắt ít khi đạt tới
1mg/l. Riêng đối với nước ngầm và nước thải sinh hoạt, hàm lượng sắt có thể cao
hơn rất nhiều. Những loại nước như thế khi tiếp xúc với không khí sẽ trở nên đục và
có màu vàng, nguyên nhân là do sắt dạng Fe
2+
bị oxy háo thành Fe
3+
tạo ra những
chất kết tủa dưới dạng keo. Ở những điều kiện tự nhiên và pH thấp, tốc độ của quá
trình oxy hóa thường xảy ra chậm và sắt trong nước tồn tai dưới dạng Fe
2+
. Trong
môi trường pH<6 và có sục khí. Fe
3+
có thể tồn tại một thời gian. Tốc độ oxy hóa sẽ
tăng lên trong khi môi trường có pH > 6, có mặt các chất oxy hóa hay do hoạt động
của vi sinh vật. Sắt có trong nước là nguyên nhân làm cho quần áo bị vàng sau khi
giặt, làm ố các đồ vật bằng sứ và tạo nên các vết ố trên các đồ vật hàn chì. Khi hàm
lượng sắt trong nước hơn 1mg/l gây ra vị tanh trong nước và về mặt cảm quan
không thể chấp nhận được. Ngoài ra, cặn sắt bám trên thành ống dẫn lâu ngày làm
thay đổi lưu lượng và tắc các ống dẫn của hệ thống phân phối nước. Chính vì những
lí do trên nên tiêu chuẩn đặt ra cho nước sử dụng trong sinh hoạt và ăn uống phải có
hàm lượng Fe
tc
<0,3 mg/l. Đối với một số ngành công nghiệp, tiêu chuẩn cho phép
sắt có trong nước đòi hỏi rất cao như công nghệ dệt nhuộm thì Fe<0,1 mg/l.
2.5.2. Phương pháp lấy mẫu.
Lấy mẫu nước theo TCVN 2652-78
Lấy mẫu nước để xác định hàm lượng sắt phải không được nhỏ hơn 200ml
Mẫu nước dùng để xác định hàm lượng sắt tổng số không phải cho chất bảo
quản vào.
2.5.3. Dụng cụ và hóa chất.
Máy so màu,bình tam giác, pipet bầu, bình định mức
Dung dịch KCNS: hòa tan 50mg muối thio xianua vào 50ml nước cất
Dung dịch tiêu chuẩn phén sắt: cân chính xác 0,8836 g phèn sắt – amoni vào
1 ít nước cất thêm và 2ml HCl đậm đặc và định mức bằng nước cất đến 1000ml
(một 1ml dung dịch dung dịch chứa 0,1 mg sắt) .
Pha loãng đến 10 lần (1ml dung dịch chứa 0,01 mg sắt)
Dung dịch HCl (KLR = 1,12 cm
3
): 100ml HCl không chứa Fe vào 65 ml
nước cất.
2.5.4. Bước làm mẫu.
17
Hút chính xác 50 ml mẫu vào bình tam giác, thêm 1ml HCl, cho vào vài tinh
thể amonipesunfat , 1ml KCSN. Sau mỗi lần thêm thuốc thử phải lắc đều. đo ngay
bằng mẫu đối chứng ở bước sóng 500nm.
Mẫu đo được ABS = 0,2
2.5.4. Bước xây dựng đường chuẩn.
Lấy vào các bình cầu loại 50ml lần lượt 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung
dịch tiêu chuẩn phèn sắt- amoni (1ml có 0,01 mg Fe) và thêm nước cất đến vạch
định mức, lắc đều. như vậy, ta sẽ thu được dãy dung dịch tiêu chuẩn có hàm lượng
sắt tương ứng: 0,0;0,1;0,2;0,4;0,6;0,8;1,0 mg/l. thêm vào các dung dịch tiêu chuẩn
này 1ml acid HCL có KLR 1,12g/cm
3
, vài tinh thể amoni pesufat, lắc đều. sau đó
thêm 1ml dung dịch KCNS, khuấy đều. đo ngay ở bước sóng 500nm.
Bảng 2.5. Kết quả so màu Fe tổng trong nước
Dung dịch tiêu chuẩn phèn Fe
(ml)
Ab
s
0 0.0
12
0.5 0.0
14
1 0.0
15
2 0.0
25
3 0.0
45
4 0.0
74
5 0.1
03
3.5.5. Cách tính kết quả
Fe =
Trong đó:
C = x mg d
2
chuẩn
C = x 5 = 9,709 (mg/l)
2.6. Phương pháp xác định clorua.
18
Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp xác định
clorua (ion Clo).
Tiến hành xác định hàm lượng clorua theo đúng các cách:
Khi hàm lượng ion từ 10mg/l và cao hơn, dung dung dịch bạc nitrat chuẩn
với chỉ thị kali cromat;
Khi hàm lượng ion dưới 10mg/l dùng thủy ngân nitrat chuẩn với chỉ thị
difenycacbazon.
2.6.1. Ý nghĩa môi trường
Cl
-
là ion chính trong nước thiên nhiên và nước thải. Vị mặn của clo thay đổi
tùy theo hàm lượng và thành phần hóa học của nước. Với mẫu chứa 250 mg Cl
-
/l
người ta có thể nhận ra vị mặn nếu trong nước có chứa ion Na
+
. Tuy nhiên. Khi mẫu
nước có độ cứng cao. Vị mặn lại khó nhận biết dù nước có chứa đến 1000mg Cl
-
/l.
Hàm lượng clo cao sẽ gây ăn mòn các kết cấu ống kim loại. Về mặt nông nghiệp,
clo gây ảnh hưởng xấu đến sự tăng trưởng của cây trồng.
2.6.2. Phương pháp lấy mẫu.
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 2652-78
Thể tích mẫu nước lấy để xác định hàm lượng io clorua phải không được nhỏ
hơn 250ml.
Mẫu nước để xác định hàm lượng clorua không phải cho chất bảo quản vào.
Xác định ion clorua bằng bạc nitrat
Nội dung phương pháp.
Phương pháp dựa trên việc kết tủa ion Clo trong môi trường trung tính hoặc
bazo yếu bằng dung dịch bạc nitrat có mặt chỉ thị kali cromat.
Sau khi kết tủa bạc clorua, tại điểm tương đương sẽ tạo ra bạc cromat. Khi
đó màu vàng của dung dịch sẽ chuyển thành vàng da cam.
2.6.3. Dụng cụ và hóa chất.
Pipet thẳng và pipet bầu, bình định mức, buret
K
2
Cr
2
O
7,
AgNO
3
Cách tiến hành.
Lấy chính xác 100ml mẫu, sau đó them 5 giọt K
2
Cr
2
O
7
10%
Chuẩn độ bằng AgNO
3
0,1N
Mẫu: nước giếng Lèng: thể tích AgNO
3
dùng để chuẩn độ là 0,2 ml
19
2.6.4. Cách tính kết quả.
X =
Trong đó: : lượng bạc nitrat tiêu tốn khi chuần độ (ml)
: hệ số chỉnh độ chuẩn của dung dịch bạc nitrat (mg)
: lượng ion Clo tương ứng với 1ml d
2
bạc nitrat (mg)
V: thể tích mẫu lấy để xác định (ml)
X = = 10 (mg/l
2.7. Phương pháp xác định BOD.
2.7.1. Ý nghĩa môi trường
Nhu cầu oxy hóa (BOD) là lượng oxy cần thiết để vi sinh vật oxy hóa các
chất hữu cơ có khả năng phân hủy sinh học trong điều kiện hiếu khí. Khái niệm “có
khả năng phân hủy” có nghĩa là chất hữu cơ có thể dùng làm thức ăn cho vi sinh
vật.
2.7.2. Phương pháp xác định
2.7.2.1. Nguyên tắc
Nhu cầu oxy hóa (BOD) là lượng oxy cần thiết để vi sinh vật phân hủy các
chất hữu cơ trong 1 đơn vị thể tích nước nhất định (1000ml) trong 1 đơn vị thời gian
nhất định, trong điều kiện nhiệt độ là 20
o
C và không có ánh sáng
Để xác định lượng oxy đó phải cung cấp cho nước thải một lượng oxy vừa
đủ cho quá trình phân hủy các chất hữu cơ do các vi sinh vật
Lượng oxy trong nước giảm đi so với ngày đầu cho biết số mg oxy mà các vi
sinh vật đã tiêu thụ.
2.7.2.3. Yếu tố cản trở
Kiềm hoặc axit ảnh hưởng đến kết quả xác định, do đó cần thực hiện trong
môi trường trung tính. Có thể dùng H
2
SO
4
0,05M hay NaOH 0,1N để xác định điều
chỉnh
Nước đục, nhiều cặn phải để lắng rồi lấy phần nước trong để xác định.
2.7.2.4. Dụng cụ và thuốc thử
Dụng cụ: Chai Winkler 250ml, buret, pipet, erlen
Thuốc thử:
Dung dịch để cố định oxy:
20
Dung dịch A gồm NaOH tinh khiết 33g
KI tinh khiết 10g
Nước cất vừa đủ 100ml
Dung dịch B gồm MnCl
2
tinh khiết 42g
Nước cất vừa đủ 100ml
HCl đặc 1,18ml
Na
2
S
2
O
3
0,1N: hòa tan 2,08g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O tinh khiết
thêm nước cất đủ 1000ml.
Trong bình nón cho các thuốc thử KI 10% 10ml
KI 5% 5ml
Thêm chính xác 10ml H
2
SO
4
0,1N
Chuẩn độ bằng Na
2
S
2
O
3
và chỉ thị màu là hồ tinh bột. Ghi số thể tích
Na
2
S
2
O
3
đã tiêu tốn khi chuẩn độ
2.7.2. 5. Cách tiến hành.
Sục DO
Đo thử mgO
2
/l:
Lấy nước đã sục DO tràn bình tam giác 100ml cố định mẫu.
Hút 2ml dung dịch A + 2ml dung dịch B, lắc đều
Sau đó, hút 5ml HCl đậm đặc để hòa tan kết tủa
Đổ ra bình tam giác 250ml, them vào đó 0,5ml hồ tinh bột.
Chuẩn độ bằng Na
2
S
2
O
3
. Dung dịch chuyển từ màu xanh sang mất màu.
Nếu V
Na2S2O3
= 1ml thì đạt
Tiến hành xác định
Pha dung dịch chất dinh dưỡng vào nước đã sục để con vi sinh sống (2ml
dung dịch chất dinh dưỡng trong 1000ml nước đã sục O
2
đủ 8mg/l)
Pha 1500ml nước đã sục + 3ml chất dinh dưỡng
Dùng 1000ml nước + chất dinh dưỡng mang đi pha loãng mẫu, trong đó lấy
500ml + 20ml mẫu COD, và 500ml + 10ml mẫu COD
Còn lại 500ml cho vào 2 bình tam giác (mẫu trắng, không có COD)
Ngày 1 chuẩn độ luôn mẫu để cố định
Sau 5 ngày chuẩn độ các bình còn lại.
2.7.4. Kết quả.
Ngày 1:
Mẫu trắng: thể tích Na
2
S
2
O
3
0,1N = 1,55ml
21
Mẫu độ pha loãng 5/500ml: thể tích Na
2
S
2
O
3
0,1N = 1,6ml
Mẫu độ pha loãng 10/500ml: thể tích Na
2
S
2
O
3
0,1N = 1,65ml
Ngày 5:
Mẫu trắng: thể tích Na
2
S
2
O
3
0,1N = 1,3ml
Mẫu độ pha loãng 5/500ml: thể tích Na
2
S
2
O
3
0,1N = 0,9ml
Mẫu độ pha loãng 10/500ml: thể tích Na
2
S
2
O
3
0,1N = 1ml
2.7.5. Cách tính kết quả.
X =
Trong đó:
n: lượng dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã tiêu tốn để chuẩn độ (ml)
t: nồng độ của dung dịch Na
2
S
2
O
3
v: thể tích nước lấy để phân tích (ml)
Mẫu trắng:
od
1
= = 9,92
od
5
= = 8,32
Mẫu thật:
OD
1
5/500
= = 10,24
OD
5 5/500
= = 5,76
OD
1 10/500
= = 10,56
OD
5 10/500
= = 6,4
BOD
5
= [(OD
1
-OD
5
) – (od
1
-od
5
)] x độ pha loãng mẫu
BOD
5 5/500
= [(10,24 – 5,76) – (9,92 – 8,32)] x 100 = 288
BOD
5 10/500
= [(10,56 – 6,4) – (9,92 – 8,32)] x 50 = 128
2.8. Phương pháp xác định COD.
2.8.1. Ý nghĩa môi trường
COD là nhu cầu oxy cần để oxy hóa các chất hữu cơ trong môi
trường oxy hóa mạnh và nhiệt độ cao.
COD là một trong những chỉ tiêu đặc trưng dùng để kiểm tra ô nhiễm
của nguồn nước thải sinh hoạt và nước tahỉ công nghiệp, đặc biệt là các
công trình xử lý nước thải
2.8.2. Phương pháp xác định
2.8.2.1. Nguyên tắc
Dựa trên việc oxy hóa các chất hữu cơ có mặt trong nước bằng dung
dịch KMnO
4
0,1 N trong môi trường axit ở nhiệt độ sôi. Lượng dư KMNO
4
được chuẩn độ bằng axit oxalic 0,1N.
Kết quả tính ra mg O
2
/l
2.8.2.2. Yếu tố cản trở
Clorua, nồng độ lớn hơn 300mg/l loại bỏ bằng cách thêm vào
0,4mgHgSO
4
/l
Amoniac có nồng độ cao cũng gây cản trở, để loại bỏ amoniac đun
sôi cho cạn đến 2/3 thể tích cũ
22
Sắt gây sai số phải lọc nước để loại bỏ sắt trước khi định lượng chất
hữu cơ
2.8.2.3. Dụng cụ và thuốc thử
Dụng cụ: buret, pipet, bình nón, bếp điện
Thuốc thử:
Axit oxalic 0,1N: Cân chính xác 6,303g axit oxalic (C
2
H
2
O
4
.2H
2
O)
tinh khiết để phân tích định mức bằng nước cất đun sôi dung dịch trong 1h.
Để yên trong 1 tuần và lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp. Dung dịch này để
hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KMnO
4
cho đúng 0,1N
H
2
SO
4
đậm đặc:
2.8.2.Cách hút mẫu nước
Hút mẫu tùy theo màu nước:
Nước trong thì hút từ 50ml – 100ml
Nước đục, có mùi hút từ 10ml – 25ml
Nước đen, thối hút từ 1ml – 2ml
2.8.3. Cách tiến hành
Hút mẫu xong định mức bằng nước cất đến 100ml
Sau đó thêm vào mỗi bình 2ml H
2
SO
4
đậm đặc
Hút 10ml KMnO
4
vào mỗi bình
Đun sôi, tính từ lúc sôi để 10 phút (khi đun sôi lưu ý màu sắc, giữ nguyên
màu tím thì đạt, nếu đổi màu thì làm lại)
Để nhiệt độ xuống khoảng 70
0
C thêm 10ml H
2
C
2
O
4
.2H
2
O 0,1N, mất màu
Chuẩn độ lại với KMnO
4
Làm một mẫu trắng để đối chứng
2.8.4. Kết quả
Mẫu: Công ty cổ phần giấy Lam Sơn
Mẫu trắng: thể tích KMnO
4
= 0,4ml
Mẫu thật: thể tích KMnO
4
= 1,1 ml
Cách tính
X =
Trong đó:
a: lượng KMnO
4
mẫu thật
b: lượng KMnO
4
mẫu trắng
N: nồng độ của dung dịch KMnO
4
V: thể tích nước thải lấy phân tích
X = = 560 (mg)
23
KẾT LUẬN
24