- Trang chủ >>
- Khoa học tự nhiên >>
- Vật lý
ĐỀ TÀI PHỔ QUANG ĐIỆN TỬ TIA X XPS
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.28 MB, 30 trang )
GVHD: TS Lê Vũ Tuấn Hùng
HV: Nguyễn Trung Độ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TP HỒ CHÍ MINH
KHOA VẬT LÝ
BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG
NỘI
DUNG
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
NHẬN XÉT
CẤU TRÚC THIẾT BỊ
PHÂN TÍCH PHỔ
Giới thiệu XPS
XPS được biết là một kỹ thuật được dùng để khảo sát thành
phần hóa học bề mặt vật liệu.
XPS dựa trên hiệu ứng quang điện.
XPS được Kai Siegbahn và nhóm nghiên cứu của ông
phát triển vào giữa thập niên 1960 tại trường Uppsala, Thụy
Điển.
Hiệu ứng quang điện:
Eb < hv
=> Các điện tử của phân lớp
gần lõi bị kích thích và thoát
ra khỏi bề mặt
BE = hν – KE (1)
BE của một số hợp
chất
Ví dụ
Cacbon có 6 điện tử, trong đó mỗi 2
điện tử sẽ chiếm giữ ở các mức năng
lượng 1s, 2s, 2p
=> Cấu hình của nguyên tử Cacbon:
C 1s
2
2s
2
2p
2
C(2s)
C(1s)
C(2p)
Khảo sát nguyên tử Cacbon C (Z = 6)
0
ε
2p
~10eV
2s
2p
1s
ε
2p
~20eV
ε
2p
~290eV
K.E
1s
hν =1486.6 eV
ε (eV)
Quá trình quang điện làm di chuyển 1 điện tử ở lớp 1s
Tuy nhiên, các điện tử ở lớp 2s, 2p, cũng có thể bị di chuyển
có 3 quá trình sẽ xảy ra,
3 nhóm quang điện tử ứng với 3 động năng khác nhau sẽ được phóng
ra
phổ ( hình 2)
400
0
800
1200
C(1s)
C(2p)
C(2s)
KE (eV)
400
800
1200
0
BE = hυ - KE
3 nhóm quang
điện tử ứng với 3
động năng khác
nhau được phóng
ra
3 đỉnh quang phổ
Vị trí các đỉnh là do các
điện tử ở các mức năng
lượng khác nhau BE
của mỗi điện tử khác
nhau.
BE của các điện tử
=> vị trí của các đỉnh
phổ
400
0
800
1200
C(1s)
C(2p)
C(2s)
KE (eV)
400
800
1200
0
BE = hυ - KE
Thang KE sẽ tương đương với thang BE. Các đỉnh ứng với giá trị KE
cao BE thấp
Chú ý: chỉ cho ra phổ của các
lớp có BE < hv
400
0
800
1200
C(1s)
C(2p)
C(2s)
KE (eV)
400
800
1200
0
BE = hυ - KE
Cường độ các đỉnh phổ không đồng nhất. Đỉnh phổ ứng với các điện tử ở
mức 1s lớn nhất
Xác suất các điện tử phóng ra phụ thuộc vào:
- Các mức năng lượng của các điện tử ( tiết diện hiệu dụng σ)
- Các nguyên tử khác nhau.
- Năng lượng tia X
Năng lượng X- ray là
1486.6 eV,trong đó σ
C1s
lón nhất, σ
C2s
lớn hơn σ
C2p
=> đỉnh phổ C1s lớn nhất.
=> Tiết diện tán xạ σ xác
định đô cao của các đỉnh
phổ.
Tóm lại:
Số đỉnh phổ tương ứng với số mức năng
lượng bị chiếm đóng
BE của các điện tử sẽ xác định vị trí
các đỉnh phổ
Cường độ các đỉnh phụ thuộc vào các
nguyên tử hiện diện và phụ thuộc vào giá trị σ
Nguồn tia X
Bơm chân không
Bộ phận phân tích
Buồng chứa mẫu
Cấu tạo của thiết bị XPS
Nguồn tia X
Nguồn tia X
Có 2 loại: Kα Al mang năng lượng 1486 eV hoặc Kα Mg mang năng lượng 1256 eV.
Thiết bị sử dụng những hệ thống
bơm khác nhau để đạt được
môi trường chân không cao
(UHV)
Môi trường chân không cao
ngăn chặn ô nhiễm trên mẫu và
hỗ trợ cho việc phân tích mẫu
chính xác.
Loại bỏ khí hấp thụ từ mẫu
Loại bỏ hấp phụ của chất gây ô nhiễm trên
mẫu.
Ngăn chặn sự tạo hồ quang khi có điện áp
cao.
Tạo đường đi thông thoáng cho electron,
photon.
Bơm chân không
Mẫu được đặt ở buồng có thể
tiếp xúc với môi trường bên
ngoài.
Nó sẽ được đóng lại và bơm chân
không thấp.
Sau đó mẫu sẽ được đưa vào
buồng có UHV
First Chamber
Second Chamber UHV
Buồng chứa mẫu
Bộ phận phân tích
Đầu nhận điện tử
Bộ phân tích năng lượng
Đầu nhận xung
Đầu nhận
điện tử
Cấu tạo: là một lớp kính nhỏ, được
đặt gần sát với bề mặt mẫu.
Chức năng:
Làm chậm
electron
Xác định diện
tích mẫu đang
đo
Đầu nhận xung
Cấu tạo: gồm một máy
đếm xung được nối với máy
tính
Chức năng:
Đếm số xung
đập vào máy
Đo độ lớn của
xung đập vào
máy
Ghi nhận số lượng và độ lớn xung đập vào.
Bộ phận phân tích năng lượng
Cấu tạo: 2 bán cầu đồng
tâm được tích điện trái
dấu
Chức năng:
Thay đổi Hiệu điện thế để
dẫn electron đi theo quỹ đạo
Ghi nhận sự biến đổi hiệu điện thế
Mẫu
Mẫu được đặt trên một bệ có thể quay được nhằm hướng
tia electron đi đúng vào đầu nhận do ảnh hưởng của
hiệu ứng nhạy bề mặt.
Yêu cầu của mẫu:
- Kích thước mẫu có thể nhỏ hoặc lớn (có thể cỡ cái đĩa mềm 8 inch).
- Bề mặt mẫu cần phải nhẵn, sạch để cho tín hiệu tốt nhất.
- Một số mẫu cách điện có khả năng bị tích điện dưới tác dụng của tia
X, gây ra sự kém chính xác về Năng lượng liên kết hoặc phổ khi đo. Có
thể khắc phục bằng cách dùng thêm súng electron bắn vào để trung hòa
mẫu.
- Một số mẫu cần phải cạo, cắt lớp bề mặt để nó có thể biểu lộ được các
tính chất hóa học.
Mẫu
θ
d
Các electron ở lớp sâu phía trong khi di chuyển ra ngoài sẽ
bị các nguyên tử cản lại làm lệch hướng
5. Phân tích phổ
PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ
- Chỉ cần so sánh năng lượng liên kết của electron lớp lõi với
các giá trị có sẵn, ta có thể xác định electron đó là của nguyên
tố nào.
- Từ vị trí các đỉnh, giá trị σ (xác suất electron thoát ra) và các điều
kiện khác của máy, người ta có thể xác định là có bao nhiên nguyên tử
(electron) trong mẫu. Nhờ đó, ta có thể biết được độ dày mỏng của
mẫu.
PHÂN TÍCH TRẠNG THÁI HÓA HỌC
Cơ sở
- Đa số các elctron tuy ở cùng lớp nhưng lại ở các
trang thái liên kết hóa học khác nhau nên đỉnh BE của
chúng khác nhau.
- Nếu nắm rõ điều này, kết hợp với quang phổ thu
được, ta còn có thể biết là nguyên tố này có mặt và
đóng vai trò gì.
